SOLUÇÃO DIGESTORA:

Secar aproximadamente 12g de K2Cr2O7 a 150 ºC por 2 horas. Pesar 10,216g de K2Cr2O7 (seco
e resfriado) e adicionar a 500mL de água destilada em um béquer com capacidade para
1000mL. Acrescentar 167mL de H2SO4 com muito cuidado e lentamente, pois isso provoca uma
reação exotérmica. Em seguida, adicionar 33,3g de HgSO4. Por fim, transferir para um balão
volumétrico e completar até a marca de 1L.
ATENÇÃO: Dependendo da quantidade de amostras a serem analisadas, é possível
reduzir as quantidades e diminuir o uso dos reagentes, pois apenas 1,5 mL da solução
digestora é utilizado por amostra.
Exemplo: Se forem analisadas 100 amostras, você precisaria de 100x1,5 mL da solução
digestora, ou seja, um volume total de 150 mL. É possível preparar 250 mL da solução digestora
em um balão de 250 mL.

Volume da solução digestora g K2Cr2O7 mL de H2SO4 g de HgSO4

Para 1000 ml 10,216 167 33
Para 250 mL 2,554 41,75 8,33

SOLUÇÃO ÁCIDA:
Adicione Ag2SO4, grau reagente ou técnico, cristais ou pó, a H 2SO4 concentrado na proporção
de 5,5 g de Ag2SO4 por kg de H2SO4. Deixe repousar por 1 a 2 dias para dissolver.
CALCULOS:
Densidade de H2SO4= 1.83 g/cm³, então convertendo:
masa masa
densidade= → volume=
volume densidade
1000 g H 2 SO4
V H 2 SO 4=
1.83 g
3
cm
V H 2 SO 4=546 , 44 ml H 2 SO 5
O seja:

Ag2SO4 (g) 5,5 2,75

H2SO4 (mL) 546,44 273,22

ATENÇÃO: Dependendo da quantidade de amostras a serem analisadas, é possível

reduzir as quantidades e diminuir o uso dos reagentes, pois apenas 3,5 mL da solução
acida é utilizado por amostra.
CURVA DE CALIBRAÇÃO.
Padrão de ftalato de hidrogênio de potássio (KHP), HOOCC6H4COOK: Triture levemente e
depois seque o KHP até peso constante a 110°C (Aproximadamente 2 h e deixei esfriar).
Dissolva 425 mg em água destilada e dilua para 1000 mL. O KHP possui um COD 1 teórico de
1,176 mg O2/mg e esta solução tem um DQO teórico de 500 μg O2/ml, es dizer 500mg/L.
Esta solução é estável quando refrigerada, mas não indefinidamente. Esteja atento ao
desenvolvimento de crescimento biológico visível. Se possível, prepare e transfira a solução em
condições estéreis. A preparação semanal geralmente é satisfatória.
PREPARAÇÃO DA CURVA DE CALIBRAÇÃO
Da solução padrão (1), é necessário diluir em 5 pontos, ou seja, 100, 200, 300, 400 e 500 mg
O2/L. Se for necessário uma concentração menor (isso dependerá da sua amostra e de suas
características, para águas relativamente limpas, será necessário uma curva para concentrações
mais baixas)
Diluições: Concentração1 x Volume 1= Concentração 2x Volume 2
Exemplo: para preparar uma solução de 100mg O2/L a partir da solução padrão:
500xV1=100x100ml (volume do balão volumétrico a ser utilizado)
V1= 20 ml da solução padrão, transferir para um balão volumétrico e completar até a marca de
100mL.
DIGESTÃO DA CURVA DE CALIBRAÇÃO:
Em um tubo de borossilicato (especialmente para análise de DQO), adiciona-se 2,5 mL da
solução padrão diluída, 1,5 mL da solução digestora e 3,5 mL da solução ácida (com muito
cuidado e devagar, pois o tubo tende a aquecer; preferencialmente, execute este procedimento
dentro da capela). Repita o mesmo processo com as 5 diferentes diluições da solução padrão.
No reator (especialmente para DQO), digesta-se os tubos por 2 horas a 150ºC, em seguida,
remova e aguarde esfriar em uma grade. Não se esqueça de realizar o controle branco com água
destilada.
MEDIÇÃO.
Ligar o espectrofotômetro, e começar medir as absorbâncias a 600nm começando com o branco
e assim de menor a maior concentração. Anotar a absorbância.

Concentração DQO ABS

X Y
100 Anotar 1
200 Anotar 2
300 Anotar 3
400 Anotar 4
500 Anotar 5

Vocês terão uma equação da reta de: Y=aX+B, então para saber as concentrações das suas
amostras seguintes é só inverter: X= (Y-B)/a