Manual Laborat Rio Qualitativa

UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ
CENTRO DE CIÊNCIAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA E FÍSICO-QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA
QUALITATIVA
MANUAL DE LABORATÓRIO
PROFª Helena Becker
DISCIPLINA: Química Analítica I – DQAFQ-CC-UFC - Profa. Helena Becker

2017
1. INTRODUÇÃO
QUÍMICA ANALÍTICA: É a ciência que estuda os princípios e a teoria dos métodos de análise
química que nos permitem determinar a composição química das substâncias ou de misturas das
mesmas.
QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA: Trata da determinação dos constituintes (elementos, grupo

de elementos ou íons) que formam uma dada substância ou mistura.
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA: Trata da determinação das quantidades ou proporções

dos constituintes, previamente identificados, numa dada substância ou mistura.
Nos métodos químicos de Análise Qualitativa, o elemento ou íon pesquisado é transformado num
composto que possua determinadas propriedades características que nos permitam ter a certeza de que
foi esse o composto obtido. A transformação química chama-se reação analítica e a substância que a
provoca chama-se reagente.
Conforme a quantidade de substância com a qual se opera para realizar as reações analíticas,
distinguem-se os seguintes métodos de Análise Qualitativa: macroanálise, microanálise,
semimicroanálise e ultramicroanálise.
Macroanálise: ensaiam-se quantidades relativamente grandes de substância: 0,5 a 1 g ou, no caso de

solução 20 a 50 ml. As reações realizam-se em tubos de ensaio comuns (10 a 20 ml) ou em balões. Os
precipitados são separados das soluções por filtração através de papel de filtro.
Microanálise: empregam-se quantidades bem menores de substância, cerca de alguns miligramas de

substância sólida ou uns décimos de mililitros de solução. Usam-se reagentes de grande sensibilidade,
que permitem identificar a presença de vários componentes, mesmo que existam somente vestígios de
alguns. As reações realizam-se pelo método microcristaloscópico ou pelo método da gota:
método microcristaloscópico: as reações devem realizar-se sobre uma lâmina de vidro, identificando-
se o íon ou o elemento pela forma dos cristais que se formam, observados ao microscópio.
método da gota: (reações gota a gota): usam-se reações que são acompanhadas de uma viragem da
coloração da solução ou da formação de precipitados corados. As reações realizam-se numa tira de
papel de filtro onde se depositam sucessivamente e numa ordem bem definida, gota a gota, a solução
em estudo e os reagentes. Como resultado da reação, no papel de filtro aparece uma mancha corada,
cuja cor permite comprovar a presença na solução do íon a identificar.
Semimicroanálise: ocupa um lugar intermediário entre a macro e a microanálise. Utilizam-se

quantidades de substâncias da ordem de 1/20 ou 1/25 das usadas na macroanálise, ou seja, cerca de 50
mg de substância sólida ou 1 ml de solução. A semi microanálise apresenta inúmeras vantagens sobre
a macroanálise e, sendo o trabalho devidamente esmerado, obtêm-se resultados tão precisos quanto os
da macroanálise.
Ultramicroanálise: usam-se quantidades de substâncias inferiores a 1mg. Todas as operações

analíticas efetuam-se as observando ao microscópio.

2. NORMAS BÁSICAS DE CONDUTA EM LABORATÓRIO QUÍMICO
2.1. PROTEÇÃO FÍSICA
- Diversos produtos são tóxicos e, portanto não devem ser ingeridos. Recomenda-se não fumar ou
lanchar no laboratório e manter as mãos sempre bem lavadas.
- Evitar o contato de produtos tóxicos com a pele, pois a maioria dos reagentes químicos são
corrosivos. Muito cuidado ao manusear ácidos ou bases concentrados. ÁCIDOS E BASES
CONCENTRADAS ATACAM A PELE E ROUPA, por essa razão, devem ser utilizadas com o
máximo de cuidado, principalmente na neutralização de um com o outro, pois a reação é violenta.
Lavar imediatamente, com bastante água, qualquer respingo deles sobre o corpo ou bancada. No caso
de queimadura com H2SO4 concentrado, secar muito bem a parte afetada, depois lavar com água fria.
- Ao efetuar a adição de ácidos, principalmente o ácido sulfúrico, a ordem de adição é sempre a água
primeiro e depois, lentamente e com o recipiente contendo a água sob resfriamento, o ácido.
- Ao observar o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a
contém. Abanando com a mão por cima do frasco aberto, desloque na sua direção uma pequena
quantidade do vapor para cheirar.
- As roupas são convenientemente protegidas pelo uso de um avental. É indispensável o USO DE

AVENTAL de algodão. O avental não deve ser de tecido sintético facilmente inflamável.
- O aluno deve TRAJAR CALÇAS COMPRIDAS E SAPATOS FECHADOS. Não é permitido o uso
de bermudas, shorts e chinelos.
- IMPORTANTE. O ALUNO QUE NÃO ESTIVER DE AVENTAL, TRAJANDO ROUPAS

APROPRIADAS SERÁ IMPEDIDO DE PERMANECER E REALIZAR EXPERIMENTO NO
LABORATÓRIO. NÃO HAVERÁ REPOSIÇÃO DAS AULAS PERDIDAS.
- PRENDER OS CABELOS, evitando que estes caiam no rosto, sobre o frasco contendo reagente
químico ou próximo ao fogo.
- O laboratório é um lugar de trabalho sério. EVITE QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRAS.
- Reagentes que desprendem vapores corrosivos e irritantes (como por exemplo: evaporações de
soluções ácidas, amoniacais, etc.) devem ser manipulados na capela, bem como aquecimentos e
evaporações.
- Não se devem pipetar, com a boca, reagentes tóxicos ou concentrados. Usar uma pró-pipeta.
- Antes de iniciar e após o término dos experimentos MANTENHA SEMPRE LIMPA A VIDRARIA
E A BANCADA DE TRABALHO.
- Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contém um dado reagente antes de tirar dele
qualquer porção de seu conteúdo. Leia o rótulo duas vezes para se certificar de que tem o frasco certo.
- Antes de iniciar uma atividade experimental procure obter informações sobre a toxidez dos reagentes
envolvidos para se trabalhar com segurança. ESTUDAR com atenção os experimentos antes de
executá-los, registrando, no caderno de laboratório, as observações e conclusões que fez, após a
execução dos mesmos.
- Deve-se evitar o desperdício de soluções, reagentes sólidos, gás e água destilada.
- Ao se aquecer um tubo de ensaio, deve-se fazê-lo de maneira adequada, caso contrário, o conteúdo
do mesmo poderá ser projetado para fora, atingindo o operador ou outras pessoas que estiverem do seu
lado.
- Dar tempo suficiente para que um vidro quente resfrie. Lembre-se de que o vidro quente apresenta o
mesmo aspecto de um vidro frio. Não o abandone sobre a mesa, mas sim, sobre uma tela com
amianto.
- INFORME O PROFESSOR DE QUALQUER ACIDENTE QUE OCORRA, MESMO QUE SEJA

UM DANO DE PEQUENA IMPORTÂNCIA.
- Só é permitida a permanência no laboratório de alunos matriculados na disciplina. Fora do horário de

aula o aluno não poderá realizar experimentos no laboratório.
2.2. MANIPULAÇÃO DE REAGENTES E VIDRARIA
- Nenhum frasco de reagentes deve permanecer aberto por um intervalo de tempo mais longo do que o
necessário; lembrar que vapores tóxicos passam para o ar que você está respirando.
- Não colocar a tampa do reagente em cima da bancada suja e esteja atento para não fechar um frasco
com a tampa de outro reagente.
- Antes de dar início a qualquer experimento, garantir que a vidraria a ser utilizada encontra-se
criteriosamente limpa. As lavagens dos materiais de vidro são realizadas inicialmente com água
corrente e posteriormente com pequenos volumes de água destilada. Em alguns casos, é necessário o
emprego de sabão ou detergente e escova. Sempre enxaguar a vidraria utilizada com água destilada.
- Não descartar sólidos na pia (papéis, vidros quebrados, etc.), existem lixeiras no laboratório próprias
para esse tipo de resíduos.
- Procurar orientação, com o professor ou monitor, sobre o descarte dos resíduos obtidos na prática.
- Na preparação ou diluição de uma solução, usar ÁGUA DESTILADA.
- Deve-se tomar o máximo cuidado para não contaminar os reagentes sólidos e as soluções com outras
substâncias ou íons, respectivamente.
- Em semimicro análise, trabalha-se sempre com pequenas quantidades de substância (cerca de 50 mg)
e volumes de até 1 mL (1 gota padrão = 0,05 mL).

3. TÉCNICAS EM ANÁLISE SEMI MICRO
T-1. AMOSTRAGEM
É essencial que a amostra tomada para análise de uma grande quantidade de material seja
representativa, ou seja, ela deve conter todos os constituintes da amostra. No caso de uma solução,
basta somente misturar bem antes de a amostra ser retirada. Se ela contiver material em suspensão,
agitar vigorosamente e remover a amostra rapidamente antes dos sólidos sedimentarem. Materiais
sólidos podem não ser homogêneos. Mesmo após cuidadosamente misturados, os constituintes podem
voltar a se separar, se as suas densidades forem muito diferentes. Examinar o material com uma lente
manual para verificar a não homogeneidade e misturar antes de tomar uma amostra.
T-2. DISSOLVENDO A AMOSTRA

Serão consideradas aqui apenas as situações mais simples. Maiores detalhes serão fornecidos em
capítulos posteriores. O solvente mais desejável é água. Testar a solubilidade de uma pequena
quantidade (menos de 20 mg) em várias gotas de água. Se a dissolução não se efetuar prontamente, à
temperatura ambiente, após agitada com um bastão, acrescentar mais água e agitar. Se não der
resultado, tentar aquecê-la durante alguns minutos em banho-maria. Se ficar algum resíduo insolúvel
na água, testar a solubilidade em ácido nítrico ou clorídrico 6 mol.L-1. Dar tempo suficiente para a
dissolução se processar. Alguns sais hidrolizam-se em água formando precipitados. Dissolver esses
sais diretamente em ácidos.
T-3. MEDINDO QUANTIDADES

(a) A quantidade de soluções é medida em gotas ou mL. Uma gota padrão corresponde a 0,05 mL,
dessa forma, 20 gotas correspondem a 1 mL.
(b) A quantidade de sólidos é tomada com uma espátula e “a grosso modo”, podemos considerar
que o equivalente a uma pitada é suficiente para a análise semi micro.
T-4. ADICIONANDO REAGENTES

É imperiosa a preservação dos reagentes contra o perigo de contaminação. Os gotejadores dos frascos
de reagentes devem ser mantidos acima dos demais frascos e não se deve deixar tocá-los. Manter o
bulbo do conta-gotas descomprimido e remover qualquer fração de gota, primeiro para um bastão
limpo e, em seguida, para a solução.
T-5. MISTURANDO
Em análise química os resultados satisfatórios podem, muitas vezes, depender do simples ato de
agitar. Quando se misturam duas soluções, elas não difundem rapidamente, por isso, a menos que seja
dito o contrário, TODAS as soluções devem ser agitadas com bastão de vidro quando ocorrer adição
de reagente. NÃO UTILIZAR O DEDO PARA TAMPAR O TUBO E AGITAR, pois pode
contaminar a solução e a você! As seguintes regras são mais adequadas:
(a) Se a solução ocupar menos da metade do tubo de ensaio, você pode golpear a base do tubo
com o dedo indicador, usar um bastão de vidro ou usar uma pipeta capilar, sugando a solução e
expelindo-a no fundo do tubo, pelo menos duas vezes.
(b) Se a solução ocupar mais da metade do tubo de ensaio, transferir o líquido para outro tubo, e
vice-versa, pelo menos duas vezes.
T-6. AQUECENDO SOLUÇÕES

Soluções contidas em caçarolas ou cadinhos podem ser colocadas diretamente sobre uma chama ou
chapa de aquecimento. Uma solução contida em um pequeno tubo de ensaio não pode ser aquecida,
com segurança, diretamente na chama ou chapa de aquecimento. Soluções em tubos devem ser
aquecidas em banho-maria, devido à uniformidade no aquecimento e evitar a formação de bolhas de
vapor na parte inferior do tubo, as quais tendem a projetar o material quando elas sobem e vão
crescendo e, consequentemente, perda de parte ou de todo o líquido. Manusear os recipientes quentes
com uma pinça.
T-7. EVAPORANDO SOLUÇÕES
Os recipientes mais adequados para evaporações são os cadinhos ou caçarolas de porcelana. As
evaporações devem ser efetuadas sem projeções do material (salpicos), para evitar perdas ou
acidentes. Um superaquecimento deve ser evitado, pois pode haver volatilização do analito de
interesse ou ele mudar para uma forma menos solúvel durante a calcinação. À medida que a
evaporação vai prosseguindo, a parte central contida no fundo do cadinho ou caçarola tende a secar
primeiro, assim sendo, fazer movimentos giratórios e inclinados para uniformizar o conteúdo do
recipiente. ANTES DE SER COMPLETADA A SECURA, retire o recipiente da fonte de
aquecimento e deixe o calor absorvido completar a evaporação.
T-8. CENTRIFUGAÇÃO
Quando se deseja separar um sólido de um líquido comumente pode-se filtrar ou centrifugar. Para
pequenas quantidades a centrifugação é uma operação mais rápida que a filtração. Quando uma
solução que contém um sólido é centrifugada, o sólido é forçado para o fundo do tubo de centrífuga
em uma forma compacta. O líquido é denominado de solução sobrenadante e o sólido é o precipitado.
Uma centrífuga submete um objeto a uma força superior a da gravidade, fazendo com que o
precipitado sedimente mais rápido. Ao se usar uma centrífuga, obedecer rigorosamente os seguintes
pontos:
(a) Contrabalançar o tubo que contém a amostra com outro contendo igual volume de água,
colocando-o no lado oposto da centrífuga, para que o cabeçote da centrífuga fique equilibrado,
pois uma centrífuga desbalanceada trepidará, “passeará” na bancada, podendo até “voar”, o
que poderá danificá-la e por em perigo a segurança das pessoas.
(b) Centrifugar só durante alguns segundos para dar chance a outras pessoas.
T-9. SEPARANDO A SOLUÇÃO SOBRENADANTE DO PRECIPITADO

A solução sobrenadante pode ser separada do precipitado através do uso de uma pipeta capilar, a qual
deve ser comprimida ANTES da introdução no tubo contendo a solução sobrenadante para expelir o ar
e não dispersar o precipitado; é melhor fazer várias retiradas de solução do que drenar uma só vez e a
ponta da pipeta deve penetrar o mais possível a cada vez. Se o precipitado estiver bem sedimentado,
você pode simplesmente verter o líquido para outro tubo. Precipitados aderidos à parede não
sedimentarão e não tem problema, podendo ser descartados. Alguns precipitados são leves e flutuam,
devendo-se então retirá-los com um bastão ou tentar deixá-los aderidos a parede do tubo ou usar um
pouco de algodão na ponta da pipeta.
T-10. LAVANDO PRECIPITADOS

Após a remoção da solução sobrenadante, a separação nunca é perfeita, pois o precipitado
remanescente no tubo está “molhado” com a solução original e, consequentemente, está contaminado
com os íons da solução remanescente. Tais íons podem causar interferências na análise do precipitado
e são comumente removidos por lavagem. A lavagem é efetuada adicionando-se a quantidade
requerida de solução de lavagem e agitando-se o sólido e a solução com um bastão de vidro. A mistura
é, então, centrifugada e o líquido de lavagem é removido com uma micropipeta. Como regra geral, é
mais eficaz fazer a lavagem com duas pequenas porções da solução de lavagem do que uma com o
mesmo volume total. Duas lavagens de 10 gotas removem três vezes mais contaminantes do que uma
com 20 gotas, uma vez que a lavagem é simplesmente uma questão de diluição.
T-11. TRANSFERINDO PRECIPITADOS

Se for necessário transferir o precipitado para outro tubo, como, por exemplo, na reunião de dois ou
mais precipitados, adicionar água ao precipitado, dispersar com uma pipeta, sugar várias vezes,
levando para o outro tubo, a cada vez.
T-12. VERIFICANDO A ACIDEZ

Muitas vezes o pH da solução é de vital importância para o êxito de determinada etapa da análise
sistemática. A técnica em escala semi micro utiliza o papel de tornassol para acerto de acidez ou
basicidade. O papel de tornassol é um papel de filtro impregnado com uma mistura de indicadores e
exibem coloração diferente, dependendo do pH da solução testada. Soluções aquosas ácidas tornam
VERMELHO o papel de tornassol. As soluções aquosas alcalinas tornam AZUL o papel de tornassol.
Quando a solução estiver em um tubo de ensaio ou em outro pequeno recipiente não é conveniente
mergulhar o papel na solução, porque a mesma ou o precipitado podem mudar de cor e interferir na
análise. Para tanto, recomenda-se colocar pequenos pedaços de papel tornassol azul e vermelho sobre
um vidro de relógio e testar o pH da solução da seguinte maneira: AGITAR a solução com um bastão
de vidro e encostar o bastão no papel, umedecendo-o, e observar se há mudança de coloração. Tomar
cuidado para não encostar o bastão nas paredes internas do tubo.
T-13. PRECIPITAÇÃO COMPLETA

Se duas soluções forem misturadas e houver formação de um sólido, o processo é denominado
precipitação. Em escala semimicro as precipitações são efetuadas em tubo de centrífuga. Os reagentes
devem ser adicionados lentamente (gota a gota) e a solução resultante deve ser homogeneizada, sob
agitação, com bastão de vidro. Nas reações de precipitação devemos executar testes para verificar se
as precipitações foram completas. O sucesso de análises sistemáticas depende da precipitação
completa. Isso é obtido adicionando-se o reagente precipitante gota a gota, observando-se se há
turvação da solução após cada adição. No caso de ocorrer turvação é necessário centrifugar e, logo
após, adicionar mais uma gota do reagente. Quando a adição dessa gota não provocar mais
precipitação (solução sobrenadante límpida) diz-se que a precipitação está completa.

4. PRÁTICANDO CONCEITOS
4.1. POTENCIAL HIDROGENIÔNICO (pH)

Adicionar 1 gota das soluções de ácido nitríco 6M, ácido acético 6M, hidróxido de sódio 0,1M, amônia
aquosa 0,1M, cloreto de amônio 6M e acetato de sódio 0,1M, em pedaços de papel de tornassol
distintos e anotar os resultados obtido na tabela abaixo. Pesquisar a força das soluções, anotar e
completar a tabela com a fórmula química e as espécies nas soluções. Comentar sobre o pH
encontrado.
Eletrólito Fórmula Força do Cor do papel pH Espécies em solução

química eletrólito
Ácido nítrico
Ácido acético
Hidróxido de sódio
Amônia aquosa
Cloreto de amônio
Acetato de sódio
4.2. REAÇÕES COM EFEITOS EXTERNOS
REAÇÃO 1: Em um tubo de ensaio colocar 5 gotas da solução de cromato de potássio 0,5M e, em

seguida, 2 gotas da solução de ácido clorídrico 6M. Observar e explicar o ocorrido, através de reação.
Adicionar então 4 gotas de hidróxido de sódio 6M. Observar e explicar o ocorrido, através de reação.
REAÇÃO 2: (a) Em um tubo de ensaio colocar 5 gotas da solução de tiocianato de amônio 0,1M e,
em seguida, 1 gota da solução de cloreto férrico 0,33M. Observar e explicar o ocorrido, através de
reação.
(b) Repetir este procedimento usando uma solução de sulfato ferroso 0,1M ao invés do cloreto férrico.
Observar e explicar o ocorrido, através de reação.
REAÇÃO 3: Em um tubo de ensaio colocar 3 gotas da solução de permanganato de potássio 0,1M, 1

gota de ácido sulfúrico 6M e, em seguida, 5 gotas da solução de oxalato de amônio 0,2M. Agitar e
aquecer. Observar e explicar o ocorrido, através de reação.
REAÇÃO 4: Em um vidro de relógio colocar ¼ de espátula de carbonato de sódio sólido e, em

seguida, algumas gotas de ácido clorídrico 6M. Observar e explicar o ocorrido, através de reação.
4.3. ANÁLISE SISTEMÁTICA E ENSAIOS DE PRECIPITAÇÃO

1. Colocar 0,5 mL (10 gotas) da solução amostra, contendo Ag+, Ba2+ e Al3+, em um tubo de
ensaio.
2. Adicionar 3 gotas de ácido clorídrico 6M. Agitar, centrifugar e separar. Observar o precipitado
1 obtido. Reservar a solução 1.
3. Adicionar, na solução 1, amônia aquosa 6M até alcalino. Agitar, aquecer em banho-maria por 2
minutos, centrifugar e separar. Observar o precipitado 2 obtido. Reservar a solução 2.
4. Na solução 2, adicionar 5 gotas de ácido sulfúrico 6M. Agitar, centrifugar e separar. Observar o
precipitado 3 obtido.
Com base nas observações acima, construir um diagrama de blocos, identificando as espécies em
solução, o tipo e a cor dos precipitados. Explicar o ocorrido, em todas as etapas, através de
reações.
5. ANÁLISE DE CÁTIONS
ANÁLISE SISTEMÁTICA DE CÁTIONS

Tomar uma alíquota de
aproximadamente 1 mL da amostra
Adicionar 1 gt HCl 6M, agitar, observar, mais 1 gt,, agitar, observar.

 se houver ppt.
Seguir o procedimento descrito no

Solução PPT, se tiver roteiro do 1o Grupo para
identificar o cátion presente
Adicionar HCl 6M ou NH3 6M, gota a gota, até pH0,5

Adicionar 5 gts de Tioacetamida, ,  se necessário, desprezar qualquer
resíduo insignificante, somente considerar precipitados definidos
PPT, se tiver Soluçâo
Observar a cor. Seguir os esquemas Diluir com 1 mL de água

do 2o Grupo, iniciando pelo o de Adicionar 6 gts de NH4Cl 6M
precipitação e sub-divisão. Definir NH3 6M até alcalino PPT, se tiver, observar a cor.
Tomar decisões racionais.
de qual seção pertence o cátion. Tioacetamida 4 gts, ,  mesmo que
Identificar o cátion presente. não veja ppt (cuidado com o Al(OH)3)
Seguir o procedimento descrito no

roteiro do 3o Grupo para
Solução (Transferir para cadinho) identificar o cátion presente.
Adicionar 20 gts de HCl 12M, Evaporar a secura.

Adicionar 5 gts de HNO3 16M, Evaporar a secura.
Adicionar 5 gts de HCl 6M, transferir para tubo.
 se necessário e abandonar qualquer precipitado
Adicionar 1 gt de NH4Cl e NH3 6M até alcalino
Adicionar 5 gts de (NH4)2CO3,  brevemente,  se necessário
(cuidado com o magnésio)
PPT, se tiver Soluçâo
Seguir o procedimento descrito no Adicionar NH3 6M até alcalino

roteiro do 4o Grupo para Dividir a solução em dois tubos
identificar o cátion presente.
Analisar a existência Analisar a existência do

do magnésio seguindo sódio ou potássio seguindo
o roteiro do 5o Grupo o roteiro do 5o Grupo

3º GRUPO – ESQUEMA DE ANÁLISE A
Transferir p/ caçarola.
Solução 3 Evaporar à secura e
adicionar 10 de
+++
Fe
++ HNO316M. Repetir este
Ni Solução 4
++
Co
++ processo mais duas vezes. Co
Adicionar 10 de HNO3
++ ++
Mn Ni
++ +++
Zn 16M e alguns cristais de Fe NaOH 6M
Solução 1
Al
+++ KClO3. . Transferir p/ Zn
++ até alcalino
Rejeitar ou +++ tubo de ensaio. Lavar a +++ + 5 em
guardar p/ Cr Al
caçarola com 5 H2O  2- excesso
4º grupo Cr2O7 1 H2O2 3%
Amostra
Fe
++ 
++ 6
Ni
++ NH4Cl 6M
Co
++ NH3 15M
Mn Precipitado A Solução B
++ Até alcalino Precipitado 4
Zn Hidróxidos Hidróxidos
+++ 4 TA 10 MnO2 Básicos Ácidos
Al Lavar c/ 10 HNO3 16M Fe(OH)3 2-
Cr
+++
  H2O quente
CrO4
 até 10 H2O Co(OH)3 -
Al(OH)4
contendo 1 dissolver o Ni(OH)3
 Zn(OH)4
2-
NH4NO3 0,2M ppt
Precipitado 1 Precipitado 2 Rejeitar a
CoS   solução
CoS
NiS Rejeitar a NiS
FeS solução FeS Precipitado 5
ZnS ZnS Precipitado 3 MnO2
MnS MnS Rejeitar ++
Al(OH)3
Cr(OH)3
Al(OH)3
Cr(OH)3
5 HNO3 6M Mn
5 H2O2 3%
NaBiO3
Legenda: =5 minutos, =agitar, =gota, =centrifugar, aquecer Solução 5
++ ¼ de espátula Solução 6
OBS: Os precipitados 9, 12, 15 e 17 e soluções 6 e 11 terão descarte especial. Mn -
MnO4
(solução violeta)
3º GRUPO – ESQUEMA DE ANÁLISE B
Solução B
Precipitado A Hidróxidos Ácidos
2-
Hidróxidos Básicos CrO4
Fe(OH)3 -
Al(OH)4
Co(OH)3 2-
Ni(OH)3 Zn(OH)4
Lavar c/ 10 de H2O + 2 NaOH 6M  Adicionar HCl 6M até acidificar

Desprezar a solução. Adicionar 5 de HCl Adicionar 5 de NH4Cl 6M e NH3
12M  até dissolver o precipitado. Adicionar 15M até básico 
10 de H2O e dividir a solução em 2 tubos Dividir em 2 tubos
Precipitado 13
Solução 13 Al(OH)3
Teste para Teste para 2-
Ferro e Cobalto Níquel CrO4 HCl 6M até
3+ 3+ 2+
Fe Fe Zn(NH3)4 dissolver
2+ 2+ o precipitado
Co Co
2+ 2+ 5 de BaCl2 0,2M
Ni Ni Solução 16
3+
Adicionar 5  NH4SCN Al
NH3 15M até alcalino
Solução 14 Precipitado 12 2 de aluminon
Solução 10  Rejeitar o ppt Zn(NH3)4
2+
BaCrO4 5 de NH4C2H3O2 3M
Fe(SCN)
++
++
Co(SCN)4
2-
Fe Solução 8
2+
3 TA
Δ
(amarelo pálido) 2 NH3 15M 
(vermelho sangue) Co(NH3)6

2+ 3+ Precipitaado 17
Adicione alguns cristais de NaF até
desaparecer o vermelho e em seguida
Ni(NH3)6
5 de
Precipitado 15
ZnS (branco) ++ Cr Al(C22H13O9)3
(vermelho 3+
10 NH4SCN e 5  álcool
Dimetilglioxima  Zn gelatinoso)
Al
Solução 11 Precipitado 9
FeF6
3+ ++ Ni(C4H7O2N2)2
Co(SCN)4
2- Co (vermelho)
+
(solução azul) Ni
DISCIPLINA: Química Analítica I – DQAFQ-CC-UFC - Profa. Helena Becker +
4º GRUPO – ESQUEMA DE ANÁLISE
Adicionar ác. acético 6M até dissolver o precipitado.

Adicionar 20 gotas de H2O, amônia 6M até levemente
Precipitado 3
Adicionar NaOH 6m até alcalino, 6 Na2CO3 alcalino e dividir em dois tubos. Fazer 1º o teste para Sr2+
CaCO3
preparado na hora (1/4 de espátula de Na2CO3
SrCO3
+ 20  de H2O)  Descartar a solução no
rejeito. Lavar o precipitado com 15  de H2O Solução 7
2+ 2+
Solução 8
Solução 1  Descartar a solução de lavagem no rejeito. Sr , Ca 2+
Sr , Ca
2+
Rejeitar ou
guardar p/
5º grupo
5 de
Solução 3
++ (NH4)2C2O4 0,2M Adicionar 5 de
Adicionar 1 Sr
Amostra ++ TEA e 5 de
++ NH4Cl 6M Ca
Ca 2-
(NH4)2SO4 1M
++ CrO4
Sr NH3 15M Precipitado 4
++
Ba até alcalino CaC2O4
5 (NH4)2CO3 (branco esfumaçado) Precipitado 5
Adicionar 5  de SrSO4
2M
Adicionar CH3COONH4 3M
breve CH3COOH 6M
 de H2O e 2+
Precipitado 1
até dissolver
o precipitado Solução 2
6 de K2CrO4 Ca Sr
2+
CaCO3  Se necessário. ++ 0,5M 
Ca
SrCO3 Abandonar o ++
Sr
BaCO3 precipitado. ++
Precipitado 2 2+
Ba
BaCrO4 Ba
Legenda: =5 minutos, =agitar, =gota, =centrifugar, aquecer

TEA = Trietanolamina
OBS: O precipitado 3 e as soluções obtidas após a solução 3 e antes do precipitado 6 terão descarte especial.

REAÇÕES DO GRUPO I
1. CHUMBO (Pb2+)
- Adição de HCL em pequeno excesso

Pb2+ + 2 Cl-  PbCl2(s) - precipitado branco
- Evitar um grande excesso de HCL

Pb2+ + 3 Cl-  PbCl3-
- Água quente
PbCl2 (s)  Pb2+ + 2 Cl-
- Adição de cromato de potássio

Pb2+ + CrO42-  PbCrO4(s) – precipitado amarelo
2. PRATA (Ag+)
- Adição de HCl em pequeno excesso

Ag+ + Cl-  AgCl(s) - precipitado branco
- Evitar um grande excesso de HCl

Ag+ + 2 Cl-  AgCl2-
- Adição de amônia
AgCl(s) + 2 NH3  [Ag(NH3)2]+ + Cl-
[Ag(NH3)2]+  Ag+ + 2 NH3
- Adição de ácido nítrico

2 NH3 + 2 H+  2 NH4+
[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2 H+  2 NH4+ + AgCl(s) - precipitado branco
3. MERCÚRIO (Hg22+)
- Adição de HCL em pequeno excesso

Hg22+ + 2 Cl-  Hg2Cl2(s) - precipitado branco
- Evitar um grande excesso de HCl

Hg22+ + 4 Cl-  HgCl42- + Hg0(s)
- Adição de amônia
Hg2Cl2(s) + 2 NH3  Hg0 (s) + HgNH2Cl(s) + NH4+ + Cl-
ppt. preto ppt. branco
Hg2Cl2 (s)  Hg0(s) + HgNH2Cl(s) (reação de desproporcionamento do mercúrio)

NH3 + NH3  NH2- + NH4+ (íon amideto e amônio)

REAÇÕES DO 2° GRUPO DE CÁTIONS
SEÇÃO DO ARSÊNIO
1. ARSÊNIO
2 As3+ + 3 H2S  As2S3(s) + 6 H+ (ppt. Amarelo)

O arsênio (V) é reduzido pela tioacetamida para arsênio (III)
As2S3(s) + 6 OH-  AsS33- + AsO33- + 3 H2O
AsS33- + AsO33- + 6 H+  As2S3(s) + 3 H2O (ppt. Amarelo)
As2S3(s) + 5 HO2- + OH-  2 AsO43- + 3 S(s) + 2 H2S
O peróxido de hidrogênio é decomposto pelo aquecimento em meio amoniacal, segundo a reação:
H2O2 + NH3  HO2- + NH4+
Mg2+ + NH4+ + AsO43- + 6 H2O  MgNH4AsO4.6H2O(s) (ppt. Branco cristalino)
A mistura magnesiana é formada pela mistura de Mg(NO3)2 + NH4NO3 + NH3)
2 HOAc + MgNH4AsO4.6H2O(s)  Mg2+ + NH4+ + H2AsO4- + 2 OAc- + 6 H2O
H2AsO4- + 3 Ag+  Ag2AsO4(s) + 2 H+ (ppt. Marrom escuro)
2. ANTIMÔNIO
2 Sb3+ + 3 H2S  Sb2S3(s) + 6 H+ (ppt. Laranja)

O Antimônio (V) é reduzido pela tioacetamida para antimônio (III)
Sb2S3(s) + 6 OH-  SbS33- + SbO33- + 3 H2O
SbS33- + SbO33- + 6 H+  Sb2S3(s) + 3 H2O (ppt. Laranja)
Sb2S3(s) + 6 H+ + 8 Cl-  2 SbCl4- + 3 H2S
SbCl4- + 3 H2C2O4  Sb(C2O4)33- + 4 Cl- + 6 H+ (complexo de baixa estabilidade)
2 SbCl4- + 3 H2S  Sb2S3(s) + 6 H+ + 8 Cl- (ppt. Laranja)
O ácido oxálico é adicionado para complexar fortemente o estanho e impedir que ele reaja com a
tioacetamida usada na identificação do antimônio, segundo a reação:
SnCl6- + 3 H2C2O4  Sn(C2O4)32- + 6 Cl- + 6 H+
3. ESTANHO
O estanho (II) é previamente oxidado com peróxido de hidrogênio para Sn(IV) porque o SnS é
insolúvel em KOH
Sb4+ + 2 H2S  SnS2(s) + 4 H+ (ppt. Amarelo claro)
2 SnS2(s) + S2- + OH-  SnS3- + SnS2OH-
SnS3- + SnS2OH- + 3 H+  2 SnS2(s) + H2O + H2S (ppt. Amarelo claro)
SnS2(s) + 4 H+ + 6 Cl-  SnCl62- + 2 H2S
As reações abaixo mostram a redução do estanho (IV) para (II) pela ação do Al e meio ácido
3 SnCl62- + 2 Al(s)  2 Al3+ + 3 Sn2+ + 18 Cl-
3 Sn2+ + 2 Al(s)  2 Al3+ + 3 Sn(s)
Sn(s) + 2 H+  H2 + Sn2+
O Antimônio também reage com o Al formando Sb sólido, o qual não se redissolve em ácido,
separando-se assim do estanho, através da reação: SbCl42- + 2 Al(s)  Al3+ + Sb(s) + 4 Cl-
Sn2+ + 2 HgCl2 + 4 Cl-  Hg2Cl2(s) + SnCl62- (ppt. Branco)
Hg2Cl2(s) + Sn2+ + 4 Cl-  2 Hg(s) + SnCl62- (ppt. Preto)
OBS: A adição de HgCl2 deve ser rápida porque o Sn2+ é oxidado pelo oxigênio do ar.
Sn2+ + O2 + 2 e-  SnO2

REAÇÕES DO 2° GRUPO DE CÁTIONS
SEÇÃO DO COBRE
1. MERCÚRIO (Hg2+)
Durante a precipitação do sulfeto de mercúrio (II), forma-se inicialmente um precipitado branco de Hg(NO3)2.2 HgS que
passa para amarelo castanho e finalmente preto de HgS. As colorações intermediárias dos precipitados dependem das
proporções de HgS e Hg(NO3)2.
3 HgS + 4 NO3- + H+  Hg(NO3)2.2 HgS(s) + 2 NO2(g) + 3 S(s) + 2 H2O (ppt. Branco)

Hg2+ + H2S(g)  HgS(s) + 2 H+ (ppt. Preto)
3 HgS(s) + 2 NO3- + 12 Cl- + 8 H+  3 HgCl42- + 2 NO(g) + 3 S(s) + 4H2O
3 HgCl42- + Sn2+  Hg2Cl2(s) + SnCl62- (ppt. Branco)
Hg2Cl2(s) + Sn2+ + 4 Cl-  2 Hg(s) + SnCl62- (ppt. Preto)
Quando se adiciona gradativamente uma solução de cloreto de estanho (II) à uma solução de Hg 2+, haverá inicialmente a
formação de um precipitado branco de Hg2Cl2. À medida que se vai adicionando mais SnCl2, o precipitado vai se tornando
cinza e finalmente preto, devido a formação de mercúrio metálico. A cor cinza intermediária se deve a uma mistura do
precipitado branco de Hg2Cl2 e de Hg metálico, que é preto.
Conforme já foi visto anteriormente, uma alta concentração de íons H + diminui a concentração de íons S2-. Esta diminuição
pode ser suficiente para dissolver certos sulfetos, como por exemplo, o PbS. O íon NO 3- à quente em solução ácida, oxida o
S2- a So, diminuindo a concentração de S2- o que resulta na dissolução de certos sulfetos metálicos. Na separação dos
cátions do grupo II A, utiliza-se uma solução de HNO3 6 mol L-1 para dissolver PbS, Bi2S3, CdS e CuS. Dessa maneira
esses metais são separados do HgS que não se dissolve nesse meio.
2. CHUMBO (Pb2+)
Pb2+ + H2S(g)  PbS(s) + 2 H+ (ppt. Preto)
3 PbS(s) + 2NO3- + 8 H+  3 Pb2+ + 3 S(s) + 2 NO(g) + 4 H2O
Pb2+ + SO42-  PbSO4(s) (ppt. Branco)
A adição de SO42- às vezes provoca também a precipitação do bismuto, através da reação:
2 Bi3+ + SO42- + 2 H2O  (BiO)SO4 + 4 H+
PbSO4(s) + 3 OAc-  Pb(OAc)3- + SO42- (separação do Pb e Bi; o Bi não se solubiliza)
Pb(OAc)3- + CrO42-  PbCrO4(s) + 3 OAc- (ppt. Amarelo)
3. COBRE (Cu2+)
Cu2+ + H2S(g)  CuS(s) + 2 H+ (ppt. Preto)
3 CuS(s) + 8 H+ + 2 NO3-  3 Cu2+ + 3 S0(s) + 2 NO(g) + 4 H2O
Cu2+ + 2 NH3 + 2 H2O  Cu(OH)2(s) + 2 NH4+ (ppt. Azul)
Cu2+ + 6 NH3 + 2 H2O  [Cu(NH3)4]2+ + 2 NH4+ + 2 OH- (solução Azul)
O hidróxido de Cu2+ deverá dissolver-se no excesso do reagente com formação do complexo [Cu(NH 3)4]2+ que apresenta
coloração azul intensa e serve para identificar os íons Cu2+.
4. BISMUTO (Bi3+)
2 Bi3+ + 3 H2S(g)  Bi2S3(s) + 6 H+ (ppt. Marrom)
Bi2S3(s) + 8 H+ + 2 NO3-  2 Bi3+ + 3 S(s) + 2 NO(g) + 4 H2O
Bi3+ + 3 NH4OH  Bi(OH)3(s) + 3 NH4+ (ppt. Branco)
2 Bi(OH)3(s) + 3 [Sn(OH)4]2-  2 Bi(s) + 3 [Sn(OH)6]2- (ppt. Preto)
A solução de estanito deve ser preparada na hora de ser usada. A preparação desta solução é feita tratando-se uma gota da
solução de SnCl2 com 3 gotas da solução de NaOH 6M. À medida que as primeiras gotas de NaOH forem adicionadas
observa-se a formação de um precipitado branco de Sn(OH) 2. Prosseguindo-se na adição de gotas de solução de NaOH,
deverá haver dissolução do precipitado com formação de estanito, [Sn(OH) 4]2-. O teste deve ser realizado a frio e o reagente
deve ser recém preparado porque o reagente decompõe-se lentamente por reação de desproporcionamento, formando um
precipitado preto de estanho metálico.
2 [Sn(OH)4]2-  Sn(s) + [Sn(OH)6]2- + 2 OH- (ppt. Preto)
5. CÁDMIO (Cd2+)
Cd2+ + H2S  CdS(s) + 2 H+ (ppt. Amarelo)
3 CdS(s) + 8 H+ + 2 NO3-  3 Cd2+ + 3 S0(s) + 2 NO(g) + 4 H2O
Cd2+ + 6 NH3 + 2 H2O  [Cd(NH3)4]2+ + 2 NH4+ + 2 OH-
Cd2+ + H2S  CdS(s) + 4 NH4+
Eliminação da interferência do cobre na identificação do cádmio pela adição de ditionito de sódio:
[Cu(NH3)4]2+ + S2O42- + 2 H2O  Cu(s) + 2 SO32- + 4 NH4+ (ppt. Preto)
REAÇÕES DO GRUPO III
1. FERRO (Fe2+ e Fe3+)
2 Fe3+ + H2S  2 Fe2+ + 2 H+ + S(s)
Fe2+ + S2-  FeS(s) (ppt. preto)
FeS(s) + 3 NO3- + 6 H+  Fe3+ + 3 H2O + S(s) + 3 NO2(g)
Fe3+ + 3 OH-  Fe(OH)3(s) (ppt. marrom avermelhado)
Fe(OH)3(s) + 3H+  Fe3+ + 3 H2O
Fe3+ + SCN-  FeSCN++ (solução intensamente vermelha)
2. CROMO (Cr3+)
Cr3+ + 3 NH4OH  Cr(OH)3(s) + 3 NH4+ (ppt. verde cinza)
Cr(OH)3(s) + 3 H+  Cr3+ + 3 H2O
Cr3+ + 6 ClO3- + H2O  6 ClO2(g) + Cr2O72- + 2 H+
Cr2O72- + 2 OH-  2 CrO42- + H2O
CrO42- + Ba2+  BaCrO4(s) (ppt. amarelo)
3. ALUMÍNIO (Al3+)
Al3+ + 3 NH4OH  Al(OH)3(s) + 3 NH4+ (ppt. gelatinoso incolor)
Al(OH)3(s) + 3 H+  Al3+ + 3 H2O
Al3+ + 4 OH-  Al(OH)4-
Al(OH)4- + 4 H+  Al3+ + 4 H2O
Al3+ + 3 NH4OH  Al(OH)3(s) + 3 NH4+ (ppt. gelatinoso incolor)
Al(OH)3(s) + 3 H+  Al3+ + 3 H2O
Al3+ + 3 C22H13O9-  Al(C22H13O9)3(s) (laca vermelha)
4. MANGÂNES (Mn2+)
Mn2+ + S2- MnS(s) (ppt. rosa)
MnS(s) + 2 NO3- + 4 H+  Mn2+ + 2 H2O + S(s) + 2 NO2(g)
Mn2+ + 2 ClO3-  2 ClO2(g) + MnO2(s) + 2 H+ (ppt. marrom escuro)
MnO2(s) + 2 H+ + H2O2  Mn2+ + 2 H2O + O2(g)
2 BiO3- + 2 H+  Bi2O5 + H2O
4 Mn2+ + 5 Bi2O5+ 18 H+  4 MnO4- + 10 Bi3+ + 9 H2O (solução violeta)
5. COBALTO (Co2+)
Co2+ + NH3 + H2O + NO3-  Co(OH)NO3(s) + NH4+ (ppt. azul)
Co(OH)NO3(s) + 6 NH3  [Co(NH3)6]2+ + NH4OH
[Co(NH3)6] + S2- CoS(s) + 6 NH3 (ppt. preto)
2+
CoS(s) + 2 NO3- + 4 H+  Co2+ + 2 H2O + S(s) + 2 NO2(g)

Co2+ + 2 OH-  Co(OH)2(s) (ppt. rosa)
Co(OH)2(s) + H2O2  2 Co(OH)3(s) (ppt. marrom escuro)
2 Co(OH)3(s) + 2 Cl- + 6 H+  2 Co2+ + 6 H2O + Cl2(g)
Co2+ + 4 SCN-  Co(SCN)2- (solução azul)
6. ZINCO (Zn2+)
Zn2+ + 4 NH3  [Zn(NH3)4]2+
[Zn(NH3)4]2+ + S2- ZnS(s) + 4 NH3 (ppt. branco)
ZnS(s) + 2 NO3- + 4 H+  Zn2+ + 2 H2O + S(s) + 2 NO2(g)
Zn2+ + 4 OH-  Zn(OH)42-
Zn(OH)42- + 4 H+  Zn2+ + 4 H2O
Zn2+ + 2 NH3 + 2 H2O  Zn(OH)2(s) + 2 NH4+ (ppt. branco)
Zn(OH)2(s) + 4 NH3  [Zn(NH3)4]2+ + 2 OH-
[Zn(NH3)4]2+ + H2S(g)  ZnS(s) + 2 H+ + 4 NH3 (ppt. branco)
7. NÍQUEL
Ni2+ + 6 NH3  [Ni(NH3)6]2+
[Ni(NH3)6]2+ + S2- NiS(s) + 6 NH3 (ppt. preto)
NiS(s) + 2 NO3- + 4 H+  Ni2+ + 2 H2O + S(s) + 2 NO2(g)
Ni2+ + 2 OH-  Ni(OH)2 (ppt. verde)
Ni(OH)2(s) + 2 Cl- + 2 H+  Ni2+ + 2 H2O + Cl2(g)
Ni2+ + 2 H2O + NH3  Ni(OH)2 + 2 NH4+ (ppt. verde)
Ni(OH)2(s) + 6 NH3  [Ni(NH3)6]2+ + 2 OH- (solução azul intenso)
[Ni(NH3)6]2+ + 2 C4H8O2N2  Ni(C4H7O2N2) + NH3 + 2 H+ (ppt. vermelho)
REAÇÕES DO GRUPO IV
1. Adição do agente precipitante e tampão amônia + cloreto de amônio
Ba2+ + CO32-  BaCO3(s) (ppt. Branco)

Sr2+ + CO32-  SrCO3(s) (ppt. Branco)
Ca2+ + CO32-  CaCO3(s) (ppt. Branco)
2. Adição de ácido acético
BaCO3(s) + 2 HC2H3O2  Ba2+ + H2O + CO2 + 2 C2H3O2-

SrCO3(s) + 2 HC2H3O2  Sr2+ + H2O + CO2 + 2 C2H3O2-
CaCO3(s) + 2 HC2H3O2  Ca2+ + H2O + CO2 + 2 C2H3O2-
3. Adição de acetato de amônio e cromato de potássio
Ba2++ CrO42-  BaCrO4(s) (ppt. Amarelo)

Cálcio e estrôncio não reagem
4. Adição de ácido clorídrico e ácido sulfâmico
2 BaCrO4(s) + 2 H+  2 Ba2+ + Cr2O72- + H2O

HNH2SO3  NH2SO3- + H+
NH2SO3- + H2O  SO42- + NH4+
Ba2+ + SO42-  BaSO4 (ppt. Branco)
5. Adição de hidróxido de sódio e carbonato de amônio recém-preparado
Sr2+ + CO32-  SrCO3(s) (ppt. Branco)

Ca2+ + CO32-  CaCO3(s) (ppt. Branco)
Cr2O72- + 2OH-  2 CrO42- + H2O
Cr2O72- + CO32-  CO2 + 2 Cr3+ + 4O2
6. Adição de ácido acético
SrCO3(s) + 2 HC2H3O2  Sr2+ + CO2 + H2O + 2 C2H3O2-

CaCO3(s) + 2 HC2H3O2  Ca2+ + CO2 + H2O + 2 C2H3O2-
7. Adição de água, trietanolamina e sulfato de amônio
Sr(NO3)2(s) + H2O  Sr2+ + 2 NO3-

Sr2+ + SO42-  SrSO4(s) (ppt. branco)
Ca2+ + 2N(C2H4OH)3  Ca[N(C2H4OH)3]22+
8. Adição de oxalato de amônio
Ca2+ + C2O42-  CaC2O4(s) (ppt. branco)

REAÇÕES DO GRUPO V
1. SÓDIO (Na+)
Na+ + Mg2+ + 3UO22+ + 9C2H3O2- + HC2H3O2 + 9H2O  NaMg(UO2)3(C2H3O2)9.9H2O(s)

ppt. amarelo esverdeado
OBS: Em altas concentrações, o K+ também pode precipitar com o acetato de uranilo e magnésio.
2. POTÁSSIO (K+)
- Evaporação com ácido nítrico para eliminar NH4+
4 H+ + 6 NO3- + 2 NH4+  N2(g) + 6 NO2(g) + 6 H2O
- Adição de nitrito de sódio para eliminar traços de NH4+

NO2- + NH4+  N2(g) + 2 H2O
- Adição de cobaltonitrito de sódio

K+ + Na3Co(NO2)6 + H2O  K2NaCo(NO2)6(s) + 2Na+
ppt. amarelo
- Interferência do íon amônio
2 NH4+ + Na+ + Co(NO2)63- + 6 H2O  (NH4)2NaCo(NO2)6.6H2O(s)
ppt. amarelo
3. ÍON AMÔNIO (NH4+)
- Adição de NaOH
NH4+ + OH-  NH3(g) + H2O (reação que ocorre no becker)
NH3(g) + H2O  NH4+ + OH- (reação que ocorre no papel de tornassol)
4. MAGNÉSIO (Mg2+)
- Adição do tampão amônia, cloreto de amônio e de hidrogenofosfato de sódio

Mg2+ + NH4+ + PO43- + 6 H2O  MgNH4PO4.6H2O(s)
ppt. branco
- Adição de ác. clorídrico
MgNH4PO4.6H2O + 2H+  Mg2+ + NH4+ + H2PO4- + 6 H2O
- Adição de NaOH e do reagente S&O (paranitrobenzenoazorresorcinol)

Mg2+ + 2 OH-  Mg(OH)2(s)
OBS: O reagente S&O = (HO)2C6H3N=NC6H4NO2 serve para adsorver o hidróxido de magnésio,

conferindo-lhe uma cor azul.
S&O em homenagem aos pesquisadores (Suitzu & Okuma) que investigaram seu comportamento.

6. ESTUDO DE ÂNIONS
6.1. INTRODUÇÃO
Inúmeros métodos de análise têm sido propostos para a determinação analítica dos ânions mais comuns,
entretanto, na prática, não existe determinadas misturas de ânions devido as suas incompatibilidades, como, por
exemplo, a coexistência em uma amostra de ânions com características oxidantes e redutoras. Assim sendo,
estes íons não são subdivididos em grupos, diferentemente da análise sistemática de cátions, ou seja, não existe
uma seqüência lógica para separá-los e identificá-los.
Uma classificação foi proposta por alguns autores, baseada em algumas características semelhantes em
relação a determinados reagentes, tais como: solubilidade, desprendimento de gases e reações de precipitação ou
oxiredução em solução.
1. De acordo com as solubilidades
GRUPO I – Grupo do sulfato

Pertencem a esse grupo os ânions que precipitam com cloreto de bário ou cálcio, em meio neutro ou amoniacal.
Sulfatos - SO42- Arsenitos - AsO33-
2-
Carbonatos - CO3 Arseniatos - AsO43-
2-
Sulfitos - SO3 Boratos - BO33-; BO2- - B4O72-
2-
Tiosulfatos - S2O3 Fluoretos - F-
2-
Silicatos - SiO3 Oxalatos - C2O42-
2-
Cromatos - CrO4 Tartaratos - C2H4O62-
3-
Fosfatos - PO4
GRUPO II – Grupo do Cloreto

Ânions que precipitam com nitrato de prata em solução nítrica.
Cloretos - Cl- Cianetos - CN-

Brometos - Br- Tiocianatos - SCN-
Iodetos - I- Ferrocianetos - Fe(CN)64-
Sulfetos - S2- Ferricianetos - Fe(CN)63-
GRUPO III – Grupo Solúvel

Ânions que não precipitam com cloreto de bário, cálcio ou nitrato de prata.
Nitratos - NO3- Cloratos - ClO3-

Nitritos - NO2- Acetatos - CH3COO-
2. De acordo com o desprendimento de gases
CLASSE A1
Ânions que desprendem gases com ácido clorídrico ou sulfúrico diluídos.
Carbonatos - CO32- Sulfitos - SO32- Hipocloritos - ClO-

- 2-
Bicarbonatos - HCO3 Tiosulfatos - S2O3 Cianetos - CN-
- 2-
Nitritos - NO2 Sulfetos - S Cianatos - CNO-
CLASSE A2
Ânions que desprendem gases ou vapores ácidos com ácido sulfúrico concentrado.
Fluoretos - F- Nitratos - NO3- Bicarbonatos - HCO3-

Cloretos - Cl- Cloratos - ClO3- Percloratos – ClO4-
Brometos - Br- Bromatos - BrO3- Ferrocianetos - Fe(CN)64-
Iodetos - I- Iodatos - IO3- Ferricianetos - Fe(CN)63-
Tiocianatos - SCN- Acetatos - CH3COO- Tartaratos - C2H4O62-
Citratos – C6H5O72- Boratos - BO33-; BO2- - B4O72-
3. De acordo com a identificação através de reações em solução
CLASSE B1
Ânions que precipitam com cloreto de bário, cálcio ou nitrato de prata.
Sulfatos - SO42- Hipofosfitos - H2PO3- Silicatos - SiO32-

Persulfatos - S2O82- Arseniatos - AsO43- Fluorsilicatos - SiF62-
Fosfatos - PO43- Salicilatos - C7H5O3- Succinatos – C4H4O42-
Fosfitos - HPO32- Benzoatos - C7H5O2-
CLASSE B2
Ânions que participam de reações de oxiredução.
Cromatos - CrO42- Permanganatos - MnO4-

Dicromatos – Cr2O72- Manganatos - MnO42-
Observa-se que essa classificação não é muito rígida, pois se encontram alguns ânions pertencentes a
diferentes classes e/ou grupos, dependendo das condições da reação (ex. SO42- - Grupo I e classe B1).
Na prática, a amostra é analisada através de sete testes prévios, chamados de TESTES DE ELIMINAÇÃO
(TE), com o objetivo de se eliminar alguns ânions, baseando-se na cor, solubilidade, pH da solução,
desprendimento de gases e reações específicas, para somente depois confirmar a presença dos prováveis ânions
presentes, através dos TESTES INDIVIDUAIS DE IDENTIFICAÇÃO (TI).
A presença de metais deve ser testada com o ENSAIO, descrito posteriormente, porque eles interferem,
formando precipitados ou dando reações coloridas, nos testes de eliminação; caso o ensaio dê positivo, proceder
então à eliminação do metal, como descrito na TRANSPOSIÇÃO, descrito mais adiante e, com a solução
resultante, proceder então à análise dos ânions através dos TE’s e TI’s.
6.2. TESTES DE ELIMINAÇÃO (TE)
TE-1 – TESTE PARA ÂNIONS FORTEMENTE BÁSICOS OU ÁCIDOS
O teste baseia-se na hidrólise dos ânions provenientes de ácidos fracos, formação de ácidos livres ou íons
dissociados, através das seguintes reações:
X-a + aH2O  HaX + aOH- onde X- representa o ânion pesquisado.

H2SO4  H+ + HSO4-
Somente um pH alto é significativo (pH ≥ 10 – papel de tornassol verde ou azul) pois, em soluções
fracamente alcalinas estes ânions podem estar presentes em concentrações muito baixas ou na forma de HS - ou
HCO3-. Metais pesados interferem neste teste.
Procedimento: Com o auxílio do bastão de vidro, medir o pH da solução amostra. A solução amostra não deve
conter metais interferentes e ter sido solubilizada SOMENTE com água.
Ânion Resultado positivo

HSO4- ou ácidos livres pH < 2
SO32-, PO43-, CO32- pH ≥ 10
OBS: Este teste também pode ser aplicado para os íons arsenitos (AsO33-), arseniatos (AsO43-), sulfetos (S2-) e
boratos B(OH)4-.
TE-2 – TESTE PARA ÁCIDOS VOLÁTEIS OU INSTÁVEIS
Este teste utiliza reações de transferência de prótons e de oxi-redução para conversão do ânion em um gás,
com exceção do íon CrO42- que, em meio ácido fica na forma de Cr2O72-.
Procedimento: Colocar 1 mL da solução amostra em tubo de ensaio e adicionar 1 gota de H2SO4 6 mol.L-1,
observando atentamente, com o tubo ao nível dos olhos. Misture, sempre observando. Cheirar levemente o gás
desprendido impelindo com a mão o ar, na direção do seu nariz. Aquecer em banho-maria e ficar observando a
ocorrência de qualquer reação.

Cl- → HCl↑ Gás incolor com cheiro picante.
2I- + 2H+ → I2↑ + H2 Solução marrom com gás violeta.
Br- → Br2 Gás marrom.
SO32- + 2H+ → SO2↑ + H2O Gás incolor com odor forte.
2NO2- + 2H+ + SO42-→ 2NO↑ + SO3 + 1/2O2 + 2 H2O → NO2↑ Gás marrom com odor forte e picante.
NO3- → NO2↑ Gás marrom com odor forte.
CO32- + 2H+ + SO42-→ CO2↑ + SO42- + H2O Bolhas na solução, gás incolor e inodoro.
CrO42- → Cr2O72- Solução amarela passando para cor laranja.
OBS: Este teste também pode ser aplicado para os íons sulfetos (S2-), fluoretos (F-) e acetatos (CH3COO-)
TE-3 – TESTE PARA SUBSTÂNCIAS FORTEMENTE REDUTORAS
O teste baseia-se no descoramento do íon permanganato em meio ácido, por um íon redutor, através da
seguinte reação:
MnO4- (violeta) + 8 H+ + 5 e- (fornecido pelo redutor)  Mn2+ (incolor) + 4 H2O
Exemplo: 10 I- + 2 MnO4- + 16 H+ +  5 I2 + 2 Mn2+ + 8 H2O
Procedimento: Acidificar 0,5 mL da solução amostra com H2SO4 6 mol.L-1 e adicionar, 1 gota da solução de
KMnO4 0,02 mol L-1. Agitar, observar se o permanganato descora. Se não descorar após a adição da primeira
gota, aqueçer por 1 minuto e observar novamente. Repetir o procedimento pela adição de mais 1 gota de
permanganato, sempre observando se o permanganato descora, após a adição da gota.

Cl- Descoramento do permanganato
I- Descoramento do permanganato
Br- Descoramento do permanganato
SO32- Descoramento do permanganato
NO2- Descoramento do permanganato
C2O42- Descoramento do permanganato, mais rápido à quente.
OBS: Outros ânions tais como S2O32-, S2-, CN-, AsO33-, [Fe(CN)6]4-, HCO2- e C4H4O62- também dão reação
positiva para este teste.
TE-4 – TESTE PARA SUBSTÂNCIAS FORTEMENTE OXIDANTES
O teste baseia-se na reação entre o íon iodeto, em meio ácido, por um íon oxidante, produzindo iodo, o
qual reage com o amido do meio, formando uma cor azul. Se a solução de amido não for nova, extrai-se o iodo
formado para a camada orgânica, produzindo assim uma cor violeta na mesma.
2 I- + íon oxidante  I2↑ + 2 e-
Exemplo: 6 I- + 2 NO3- + 8 H+  3 I2↑ + 2 NO↑ + 4 H2O
Procedimento: Acidificar 0,5 mL da amostra com H2SO4 18 mol.L-1, adicionar 3 gotas da solução de amido 1%
e 3 gotas da solução de KI 0,1 mol.L-1. Se uma cor azul aparecer em 10 segundos, a presença de substâncias
oxidantes está confirmada. Continuar o teste adicionando 5 gotas de tetracloreto de carbono. Agitar o tubo. Uma
coloração violeta na fase orgânica indica teste positivo.

-
NO3 Solução azul ou camada orgânica violeta
CrO42- Solução azul ou camada orgânica violeta
OBS: (1) Outros ânions tais como OCl-, MnO4-, AsO43-, [Fe(CN)6]3-, ClO3-, BrO3- e IO3- também dão reação
positiva para este teste.
(2) Em concentrações de oxidantes muito elevadas a coloração azul desaparece em função da oxidação do
iodo a iodato, segundo a reação: 3 I2 + 3 H2O  IO3- + 5 I- + 6 H+
TE-5 – TESTE PARA ÂNIONS QUE FORMAM SAIS DE PRATA POUCO SOLÚVEIS
Os halogênios bem como o íon tiocianato (SCN-) formam precipitados pouco solúveis com o íon prata em
água e em ácido nítrico diluído, segundo as reações:
Ag+ + X-  AgX↓ onde X- representa o ânion pesquisado.
Procedimento: Num tubo de ensaio contendo 0,5 mL da solução amostra, adicionar 1 gota de AgNO3 0,1
mol.L-1. Se houver formação de precipitado, adicionar mais 5 gotas. Observar a cor do precipitado. Adicionar
HNO3 6 mol.L-1 até a solução se tornar ácida e mais 5 gotas de excesso. Se o precipitado se dissolver, o teste é
negativo, ou seja, os ânions em questão estão ausentes. Se houver formação de muito precipitado e o volume de
precipitado diminuir com a adição de HNO3, adicionar mais ácido e observar se o precipitado se dissolve.

- -
SCN e Cl Precipitado branco.
Br- Precipitado amarelo pálido.
I- Precipitado amarelo pálido.
OBS: O íon sulfeto (S2-) também produz um precipitado, preto, insolúvel em ácido nítrico.
TE-6 – TESTE PARA ÂNIONS QUE FORMAM SAIS DE CÁLCIO POUCO SOLÚVEIS
Os íons oxalato (C2O42-), metafosfato (HPO42-) e carbonato (CO32-) precipitam com os íons cálcio em meio
básico, segundo as reações:
Ca2+ + C2O42-  CaC2O4↓
Ca2+ + HPO42-  CaHPO4↓
Ca2+ + CO32-  CaCO3↓
Procedimento: Colocar 0,5 mL da solução amostra em tubo de ensaio e adicionar 3 gotas de Ca(NO 3)2.
Adicionar NH3 6 mol L-1 até a solução se tornar alcalina. Verificar se houve formação de precipitado.

C2O42-, HPO42-, CO32- Precipitado branco.
OBS: (1) O íon fluoreto (F-) precipita com o cálcio, em meio ácido.
(2) Em grandes quantidades, o íon SO42- pode precipitar mais o CaSO4 obtido é consideravelmente
solúvel em água.
TE-7 – TESTE PARA ÂNIONS QUE FORMAM SAIS DE BÁRIO POUCO SOLÚVEIS
Os íons cromatos (CrO42-), sulfitos (SO32-) e sulfatos (SO42-) precipitam com os íons bário. Os sulfatos e
sulfitos de bário são pouco solúveis em HCl diluído, enquanto que o cromato de bário é solúvel em ácidos
minerais diluídos.
Ba2+ + SO32-  Ba SO3↓
Ba2+ + SO42-  Ba SO4↓
Ba2+ + CrO42-  Ba CrO4↓
2BaCrO4↓ + 2H+  2Ba2+ + Cr2O72- + H2O
Procedimento: Colocar 0,5 mL da solução amostra em tubo de ensaio e adicionar 3 gotas de BaCl2 0,1 mol.L-1.
Se houver formação de precipitado, centrifugar e rejeitar o sobrenadante. Observar a cor do precipitado.
Adicionar várias gotas de HCl 6 mol.L-1 ao precipitado e observar.

SO32- e SO42- Precipitado branco insolúvel em HCl.
CrO42- Precipitado amarelo solúvel em HCl.
OBS: os íons oxalato, carbonato e metafosfato também precipitam com o Ba2+, mais seus precipitados são
solúveis em HCl 6 mol L-1.
6.3. TABELA DE ELIMINAÇÃO
NOMENCLATURA DE PREENCHIMENTO DA TABELA:
P – Ânion presente no teste (somente se coloca P quando o resultado der positivo para um único ânion).
Recomenda-se confirmar sua presença pelo teste de identificação (TI).
A – Ânion(s) ausente(s) no teste (o teste deu resultado negativo para um ou mais ânions); Nenhum teste
posterior é necessário, se no sumário sua ausência for confirmada.
? – O teste deu positivo para um determinado grupo de ânions. A presença do ânion precisa ser confirmada
pelos testes de identificação (TI).
ÍONS NOME TE-1 TE-2 TE-3 TE-4 TE-5 TE-6 TE-7 Sumário Resultado
Cl- Cloreto
Br- Brometo
I- Iodeto
SO32- Sulfito
SO42- Sulfato
NO2- Nitrito
NO3- Nitrato
PO43- Fosfato
CO32- Carbonato
CrO42- Cromato
C2O42- Oxalato
SCN- Tiocianato
6.4. TESTES DE IDENTIFICAÇÃO
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON CLORETO (Cl-)
2.1.1. Identificação preliminar

Teste TE-2, formação de gás incolor com cheiro picante.
Teste TE-3, descoramento do permanganato.
Teste TE-5, precipitado branco de AgCl, insolúvel em HNO3.

Princípio do método
Se íons interferentes estiverem ausentes, o cloreto pode ser identificado através de sua precipitação como cloreto
de prata em meio ácido, o qual previne a formação de sais de prata de ácidos fracos tais como Ag3PO4 ou
Ag2CO3 porque mantém a concentração dos ânions fosfato e carbonato tão baixos quanto possíveis. O cloreto de
prata precipitado é pouco solúvel em ácido nítrico e solúvel em excesso de amônia.
Ag+ + Cl-  AgCl(s)↓ (branco)
AgCl(s) + 2 NH3  [Ag(NH3)2]+ + Cl-
[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2 H+  AgCl(s) ↓ + 2 NH4+
Interferências
(a) Sulfito, tiocianato, brometo e iodeto formam sais de prata que são insolúveis em HNO3 diluído. Tiocianato
de prata e brometo de prata são parcialmente solúveis em solução de amônia e não diferem suficientemente do
AgCl para permitir uma distinção.
(b) Brometo e iodeto devem estar ausentes para que o teste seja conclusivo.
(c) Traços de cloreto estão geralmente presentes como impurezas ou são introduzidos acidentalmente. Isto deve
ser diferenciado da grande quantidade presente na amostra.
Procedimento
Acidificar uma porção de 1 mL da solução amostra com HNO3 6 mol.L-1 e adicionar algumas gotas de AgNO3.
Se um precipitado branco, em forma de coágulos, se formar, pode ser AgCl. Centrifugar e rejeitar a solução
sobrenadante. Adicionar NH3 6 mol.L-1 até alcalino, 5 gotas de excesso e observar. Se o precipitado se
dissolver, acidificar novamente a solução com HNO3 6 mol.L-1 e, se o precipitado branco voltar a se formar,
constata-se a presença do cloreto.
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON BROMETO (Br-)
Identificação preliminar
Teste TE-2, formação de gás marrom.
Teste TE-5, precipitado branco ou amarelo pálido de AgBr, insolúvel em HNO3.
Princípio do método
O íon brometo é oxidado a bromo livre (Br2) por um agente oxidante forte como o permanganato de potássio em
solução de ácido nítrico. O bromo livre é mais solúvel em tetracloreto de carbono (CCl4) do que em água e
apresenta uma cor laranja a marrom-avermelhado no tetracloreto de carbono.
2 MnO4- + 10 Br- + 16 H+  5 Br2↑ + 2 Mn2+ + 8 H2O
Interferências
(a) Sulfito, tiocianato e brometo também são oxidados. Um excesso do reagente deve ser adicionado para que o
brometo seja oxidado.
(b) Iodeto é oxidado pelo permanganato e uma cor violeta aparece na camada orgânica, obscurecendo a cor
laranja produzida pelo brometo.
Procedimento
Acidificar uma porção de 1 mL da solução amostra com HNO3 6 mol.L-1e adicionar 4 gotas em excesso.
Acrescente 2 gotas de tetracloreto de carbono não mais porque a cor laranja é mais intensa num pequeno
volume e , em seguida adicione, gota a gota, KMnO4 0,02 mol.L-1, agitando após cada adição, até ser obtida
uma camada orgânica laranja e a solução aquosa permanecer rosa durante pelo menos 1 minuto. A presença de
brometo é indicada pela camada orgânica inferior laranja.
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON IODETO (I-)
Identificação Preliminar
Teste TE-2, formação de gás violeta.
Teste TE-3, pelo descoramento do permanganato.
Teste TE-5, pela formação de iodeto de prata, precipitado amarelo e insolúvel em HNO3.
Princípio
O íon iodeto é um agente redutor ativo, facilmente oxidado a iodo ou ao íon tri-iodeto pelo ácido nitroso, um
reagente que não afeta brometo ou cloreto. Iodo molecular, I2, é mais solúvel em tetracloreto de carbono, CCl4,
do que em água e confere uma cor violeta ao solvente orgânico.
2 HNO2 + 2 I- + 2 H+  2 NO + I2↑ + 2 H2O
Interferências
(a) O íon sulfeto, S2-, também é oxidado pelo ácido nitroso e, é necessário um excesso do reagente se ele estiver
presente. Sulfeto pode ser removido pela evaporação com ácido acético. Tiocianato também reage com o ácido
nítrico mais é uma interferência mais branda.
(b) Cromatos ou dicromatos em solução ácida oxidam o iodeto. Estes íons devem ser separados um dos outros,
em soluções básica ou neutra, antes de fazer o teste para o iodeto.
Procedimento
Acidificar algumas gotas de solução amostra com H2SO4 6 mol.L-1. Acrescentar alguns cristais de NaNO2 e
algumas gotas de CCl4. Agitar vigorosamente para extrair o iodo. A presença de iodo e indicada pela cor violeta
na camada orgânica.
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON SULFITO (SO32-)
Teste TE-1, pelo pH ≥ 10.
Teste TE-2, pela evolução de SO2 com forte odor.
Teste TE-3, pelo descoramento do permanganato.
Teste TE-7 pela formação de BaSO4, branco como resultado da oxidação do sulfito por HNO3 no TE-6.
Princípio
O íon sulfito, em solução ácida, é um ativo agente redutor e é oxidado a sulfato. Ele reduz o permanganato,
intensamente púrpura, ao íon Mn2+ que é incolor.
SO32- + 2 H+  H2SO4  SO2↑ + H2O

2 MnO4- + 5 SO2↑ + 2 H2O  5 SO42- + 2 Mn2+ + 4 H+
Interferências
(a) Outros agentes redutores tais como S2- ou NO2- também irão descolorir o permanganato. Diferentemente do
sulfito, eles não formam sais de bário que são insolúveis em meio neutro ou solução alcalina e podem ser
removidos através da lavagem do precipitado de sulfito de bário.
(b) Agentes oxidantes tais como CrO42-, NO3- e NO2- converterão sulfito a sulfato em meio ácido. Não ocorrerá
o descoramento do permanganato mais um precipitado de sulfato de bário surgirá. Cromato, diferentemente do
nitrato ou nitrito, é solúvel em meio neutro ou alcalino.
Procedimento
Acidificar algumas gotas de solução amostra com HNO3 6 mol.L-1 e acrescentar 10 gotas de água. Adicionar
algumas gotas de Ba(NO3)2 0,1 mol.L-1. Observar se há formação de um precipitado branco, caso positivo,
centrifugar e transferir a solução para outro tubo limpo e adicionar 1 gota de KMnO 4 0,02 mol.L-1. Agitar,
observar se o permanganato descora. Adicionar mais 1 gota de permanganato, sempre observando se o
permanganato descora, após a adição da gota. Se houver a formação do precipitado branco e o descoramento do
permanganato, sulfito está presente.
OBS: Se a concentração de cloreto for elevada, o permanganato perderá a cor lentamente mais, se sulfito estiver
ausente, não haverá a formação do precipitado de sulfato de bário.

IDENTIFICAÇÃO DO ÍON SULFATO (SO42-)
Teste TE-l, se a solução for fortemente ácida, HSO4- pode estar presente.
Teste TE-7, formação de sulfato de bário branco, insolúvel em HNO3 6 mol.L-1. No entanto, este precipitado
pode ser proveniente também da oxidação de sulfito a sulfato (2 SO32- + O2  2 SO42-).
Princípio
De todos os ânions que formam sais de bário insolúveis, somente o sulfato é pouco básico e somente o BaSO4
precipitará em soluções fortemente ácidas. Se um precipitado tiver sido obtido no TE-7 e a ausência de sulfito
for provada, não se necessita de mais nenhum teste adicional para sulfato.
Ba2+ + SO42-  BaSO4↓ (branco)
Interferências
(a) Sulfato pode ser produzido pela oxidação do sulfito em solução ácida pelo NO3- e CrO42-. A presença destes
agentes oxidantes será indicada pelo TE-4. Os efeitos dos nitritos e nitrato podem ser eliminados pela
precipitação do BaSO3 em meio neutro ou básico e lavando-se o precipitado antes de se adicionar o ácido.
(b) Mesmo que a amostra não contenha agente oxidante, uma lenta oxidação do sulfito pelo ar provoca o
aparecimento de pequenas quantidades de sulfato.
Procedimento
Recomenda-se fazer o teste para sulfito. Se houver formação de um precipitado branco com a adição do
Ba(NO3)2 e a solução não descorar com o KMnO4, a presença do sulfato está confirmada. O teste a seguir
também pode ser efetuado: Acidificar algumas gotas de solução amostra com HCl 6 mol.L-1 e adicionar algumas
gotas de BaCl2 0,1 mol.L-1. A formação de um precipitado branco, BaSO4, indica a presença de sulfato.
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON NITRITO (NO2-)
Teste TE-2 pela evolução de NO2, vermelho escuro e odor forte.
Teste TE-3 pelo descoramento do permanganato.
Princípio
Em soluções ácidas, nitrito reage com o ácido sulfâmico para dar bolhas de nitrogênio e o íon sulfato:
NO2- + NH2SO3-  N2↑ + H2O + SO42-
O sulfato é detectado como BaSO4 insolúvel: Ba2+ + SO42-  BaSO4↓ (branco)
Interferências
(a) Carbonato e sulfato interferem; o carbonato por formar bolhas de CO2 em solução ácida e o sulfato por
precipitar com o bário. Ambos podem ser removidos por precipitação com BaCl2. A evolução do CO2 pode ser
retardada usando-se soluções diluídas pois o N2, por ser menos solúvel, evolui mais rapidamente do que o CO2.
(b) Sulfito e sulfeto em meio ácido são oxidados pelo nitrito, portanto, reduzem a sensibilidade do teste. Isto não
é problema quando ácido sulfâmico é adicionado imediatamente a amostra pois nitrito reage mais rapidamente
com ele do que com outros íons.
(c) Ácido sulfâmico em solução hidroliza-se lentamente originando sulfato. Isto pode ser evitado usando-se o
reagente sólido que e mais estável.
H2O + HNH2SO3  NH4+ + H+ + SO42-
Procedimento
Adicionar alguns cristais de ácido sulfâmico a solução amostra e golpear a base do tubo de ensaio com o dedo
indicador. Observar se há liberação vigorosa de bolhas. Após parar o desprendimento de bolhas, adicionar
algumas gotas de BaCl2 0,1 e observar se há formação de um precipitado branco. A obtenção de um precipitado
branco e presença de bolhas indica a presença de nitrito.

IDENTIFICAÇÃO DO ÍON NITRATO (NO3-)
2.7.1. Identificação preliminar

Teste TE-2, formação de gás marrom com odor forte.
Teste TE-4, formação de uma cor azul ou camada orgânica violeta. Se este teste der positivos e os íons nitritos e
cromatos estiverem ausentes, certamente o íon nitrato estará presente.
Princípio
Nitrato em meio alcalino é reduzido a amônia por metais ativos. Alumínio ou zinco podem ser usados mais a
liga de devarda (50% de Cu, 45% de Al, 5% de Zn) dá uma reação mais suave.
3 NO3- + 8 Al + 5 OH- + 18 H2O  8 Al(OH)4- + 3 NH3↑
A amônia gasosa pode ser detectada por sua ação em um papel de tornassol umidificado com água.
NH3↑ + H2O  NH4+ + OH-
Interferência
(a) Íons nitrito dão a mesma reação e devem ser removidos com ácido sulfâmico.
(b) Tiocianato também é reduzido para amônia e deve ser removido como tiocianato de prata em meio ácido.
(c) Sais de amônia formam amônia em meio básico. O íon amônio é removido por evaporação com NaOH antes
da adição do agente redutor.
(d) Nitritos são lentamente oxidados pelo oxigênio do ar a nitrato assim, se os íons nitritos estiverem presentes,
um teste para nitrato dará sempre positivo.
Procedimento
Misturar várias gotas da solução amostra com igual volume de NaOH 6
mol.L-1. Transferir esta mistura, com uma pipeta, para um tubo de ensaio seco
e, com cuidado, para não molhar as paredes do tubo com esta mistura.
Adicionar um pedaço de papel alumínio e empurrar um pedaço de algodão até
1/3 da entrada do tubo para aparar eventuais salpicos. Colocar uma tira de
papel de tornassol dobrada em V e previamente umedecida com água na boca
do tubo, aquecer ligeiramente em banho-maria para provocar uma reação
vigorosa. Retirar do banho e deixar o tubo em repouso alguns minutos. Se a
parte umedecida do papel ficar azul, a presença de nitrato esta confirmada.
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON CROMATO (CrO42-)
No teste TE-2, CrO42-, amarelo passando para Cr2O72-, laranja.
No teste TE-4, formação de uma cor azul ou camada orgânica violeta.
No teste TE-7, precipitado amarelo de BaCrO4, solúvel em HCl-6M.
Princípio
Os íons cromatos (CrO22-) precipitam como BaCrO4, amarelo, em meio fracamente ácido.
CrO22- + Ba2+  BaCrO4↓ (amarelo)
Procedimento
Acidificar levemente a solução amostra com ácido acético 6 mol L-1 e adicionar algumas gotas de cloreto de
bário. A formação de um precipitado amarelo indica a presença de cromato.
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON FOSFATO (PO43-)
Teste TE-1, solução fortemente básica se PO43- estiver presente na amostra mais, note que HPO42- é menos
fortemente básico e H2PO4- é ácido.

* No Teste TE-5 haverá uma formação momentânea de nitrato de prata quando a solução é acidificada. O
Ag3PO4 é solúvel em amônia e HNO3.
Teste TE-6, precipitado branco de CaHPO4 em meio alcalino.
Princípio
Quando um excesso de molibdato de amônio é adicionado a uma solução contendo fosfato com HNO3 numa
concentração de 5 a 10% do volume, precipita o fosfomolibdato de amônio, amarelo.
HPO42- + 3 NH4+ + 12 MoO42- + 23 H+  (NH4)3[P(Mo3O10)4]↓(amarelo) + 12 H2O
Interferências
(a) O íon arsenato da uma reação similar e também retarda a precipitação do fosfato. Arsênio é removido por
precipitação como As2S3 em meio de HCl-6M.
(b) Altas concentrações de cloreto ou sulfato retardam a precipitação. Cloretos são eliminados por evaporação
com HNO3.
(c) Agentes redutores destroem o molibdato. Eles também são removidos por evaporação com ácido nítrico.
Procedimento
Adicionar algumas gotas de HNO3 16 mol.L-1 à solução amostra e aquecer em banho-maria por alguns minutos.
Retirar do banho e acrescentar algumas gotas de molibdato de amônio. Deixar em repouso por 5 minutos. A
formação de um precipitado amarelo brilhante indica a presença de fósforo. Um precipitado branco de MoO 3
pode se formar se o fosfato estiver ausente ou se a solução for muito aquecida (T  40oC).
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON OXALATO (C2O42-)
Teste TE-6, formação de CaC2O4, branco, solúvel em ácido nítrico.
Princípio
O oxalato presente na amostra é precipitado como oxalato de cálcio em meio de ácido acético, onde é insolúvel:
C2O42- + Ca2+  CaC2O4↓ (branco esfumaçado)
O oxalato de cálcio é dissolvido pelo ácido sulfúrico:
5 H2C2O4 + MnO4- + 5 H+  10 CO2↑ + 2 Mn2+ + 8 H2O
O ácido oxálico formado é oxidado pelo permanganato para dióxido de carbono resultando num descoramento
do permanganato:
Interferências
Outros ânions redutores tais como SO32-, NO22- também descoram o permanganato. Eles podem ser eliminados
pela precipitação do oxalato de cálcio em meio de ácido acético. Os outros ânions que não formam sais de cálcio
insolúveis, em solução ácida, são facilmente eliminados pela lavagem de precipitado.
Procedimento
Acidificar ligeiramente a solução amostra com ácido acético 6 mol.L-1 e acrescentar a mesma quantidade de
ácido, usando para acidificar, em excesso. Adicionar algumas gotas de Ca(NO3)2 0,2 mol.L-1 a solução e deixar
em repouso por 1 minuto. Centrifugar, lavar o precipitado duas vezes com água quente e acrescentar ao
precipitado, 4 gotas de água e 1 gota de H2SO4 18 mol.L-1. aquecer brevemente em banho-maria para dissolver o
precipitado. Adicionar 1 gota de KMnO4 0,02 mol.L-1, agitar, observar e adicionar mais 1 gota de permanganato
ao precipitado dissolvido. A presença de oxalato é indicada pelo descoramento do permanganato.
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON TIOCIANATO (SCN-)
Teste TE-3, complexo vermelho de FeSCN2+ com FeCl3.
Teste TE-5, precipitado branco de AgSCN, insolúvel em HNO3.
Princípio
Em solução ligeiramente ácida, tiocianato reage com Fe3+ formando uma intensa coloração vermelha, devido à
formação de um complexo não dissociado de tiocianato de ferro (III).
Fe3+ + 3 SCN-  Fe(SCN)3
Além disso, também se forma uma série de complexos tais como: [Fe(SCN)] 2+, [Fe(SCN)2]+, [Fe(SCN)4]-,
[Fe(SCN)5]2- e [Fe(SCN)6]3-. A composição do produto em solução aquosa depende principalmente das
quantidades relativas de ferro e de tiocianato presentes.
Interferências
(a) Iodeto é oxidado pelo FeCl3 para I3-, vermelho escuro, o qual pode ser confundido com o [Fe(SCN)2]+.
(b) Fe(III) também oxida o S2-, SO32- e NO2-. E conveniente adicionar um grande excesso de FeCl3.
(c) Fosfatos, arseniatos, boratos, iodatos, sulfatos, acetatos, oxalatos, citratos, tartaratos, e os ácidos livres
correspondentes interferem devido à formação de complexos estáveis com o ferro (III).
(d) Os fluoretos descoram a cor do complexo FeSCN+ devido à formação do complexo FeF63- mais estável.
Procedimento
Acidificar a solução amostra com HCl 6 mol.L-1 e adicionar algumas gotas da solução de FeCl3. A formação de
uma cor vermelha intensa indica a presença do tiocianato.
IDENTIFICAÇÃO DO ÍON CARBONATO (CO32-)
Teste TE-1, solução fortemente básica por causa da hidrólise do CO32-.
Teste TE-2, pela evolução do CO2 provocando bolhas, inodoro e incolor.
Teste TE-6, precipitado branco de CaCO3.
Princípio
O íon carbonato reage com o ácido clorídrico dando efervescência e surgimento a um gás inodoro e incolor, que
turva a água de cal ou de barita (solução saturada de hidróxido de cálcio ou bário).
CO32- + 2H+  CO2↑ + H2O
CO2↑ + Ba(OH)2  BaCO3↓ + H2O
Interferência
O íon SO32- interfere na análise e deve estar ausente, pois também turva a água de barita através das reações:
SO32- + 2H+ → SO2 + H2O
SO2 + Ba(OH)2 → BaSO3 + H2O
Procedimento
Observar a figura ao lado. Colocar no tubo de ensaio A, 1 mL da
solução amostra e no tubo de ensaio B, 1 ml de água de barita. Colocar
a mangueira conectada ao tubo A dentro do tubo B. Adicionar 5 gotas
de HCl 6 mol.L-1 no tubo A e IMEDIATAMENTE fechar. Agitar o tubo
A e observar o tubo B. O aparecimento de uma turvação na solução do
tubo B indica a presença de carbonato. Caso nada aconteça, aquecer o
tubo A e observar novamente o tubo B.

7. ANÁLISE DE SÓLIDOS
AMOSTRA SIMPLES  Constituída de um cátion e um ânion. Ex: NaCl, BaCrO4, KBr, etc.
7.1. OBSERVAÇÃO FÍSICA DA AMOSTRA

Anotar as características físicas da amostra tais como cor, aspecto dos cristais, amostras higroscópicas, etc.
7.2. TESTE DE SOLUBILIDADE

*Consultar a tabela de solubilidade
Testar a solubilidade do sólido usando uma pequena quantidade (mg) da amostra,com aproximadamente 5 mL
do solvente escolhido, agitando com bastão, na seguinte sequência, para escolher o solvente adequado:
(a) Água – Se não dissolver à frio, aquecer por alguns minutos, agitando ocasionalmente.
(b) HCl 6 mol.L-1 – Se não dissolver à frio, aquecer por alguns minutos, agitando ocasionalmente.
(c) HNO3 6 mol.L-1 – Se não dissolver à frio, aquecer por alguns minutos, agitando ocasionalmente.
(d) HCl 12 mol.L-1 – Se não dissolver à frio, aquecer por alguns minutos, agitando ocasionalmente.
(e) HNO3 16 mol.L-1 – Se não dissolver à frio, aquecer por alguns minutos, agitando ocasionalmente.
(f) Água régia (HCl:HNO3 - 3:1) – Se não dissolver à frio, aquecer por alguns minutos, agitando
ocasionalmente.
O primeiro reagente que dissolver a amostra é o seu solvente. Não precisa testar todas as substâncias acima!!!
7.3. PREPARO DA SOLUÇÃO

- Colocar ¼ de espátula do sólido num tubo de ensaio
- Se a água for o solvente escolhido, colocar aproximadamente 5 mL, dissolver o sólido com o auxílio de um
bastão e completar com água até aproximadamente a capacidade do tubo.
- Se o solvente escolhido for diferente da água (ácido), ir colocando o solvente, gota à gota, e agitando com
bastão, até todo o sólido ter sido solubilizado. Completar com água até aproximadamente a capacidade do tubo.
- Lembrar que um solvente diferente de água pode introduzir um novo ânion na amostra.
ATENÇÃO: Se metais e ânions interferentes estiverem ausentes, preparar a solução e usar diretamente para a
análise dos cátions e ânions.
- Se a amostra estiver líquida, colocar aproximadamente 5 gotas em um tubo de ensaio e completar com água até
aproximadamente a capacidade do tubo.
7.4. PROVAS DIRETAS

Teste íon amônio
- Testar a presença do íon amônio conforme o roteiro do 5° grupo de cátions. Se o teste do íon amônio der
positivo, você já achou o cátion da sua amostra.
Teste do íon carbonato

- Colocar um pouco da amostra sólida em um vidro de relógio e gotejar HCl 6 mol.L-1. A formação de forte
efervescência, devido a evolução de um gás INODORO E INCOLOR, indica a presença de CO32- e significa que
você já achou o ânion da sua amostra.
ENSAIO - Teste para verificar a presença de metais interferentes.

Princípio do método - Os metais são precipitados como hidróxidos ou carbonatos, através da adição de
carbonato de sódio, segundo as reações:
CO32- + MA → MCO3↓ + A2- onde: M = metal interferente e A = ânion
CO32- + 2H2O → H2CO3 + OH- → M(OH)2↓ + A2-
Procedimento - Tomar aproximadamente 0,5 mL (10 gotas) da solução amostra e adicionar 3 gotas da solução
de carbonato de sódio 6 mol.L-1 ou preparar na hora o reagente, pela dissolução de um pouco de Na2CO3 em
água. Aquecer brevemente. Se a solução amostra estiver ácida, colocar carbonato até que a solução fique
alcalina. A ocorrência de um precipitado, que pode ser carbonato ou hidróxido do metal, confirma a presença de
cátion interferente e o mesmo deve ser eliminado através do procedimento de TRANSPOSIÇÃO (ver abaixo)
para a determinação do ÂNION. Caso não ocorra formação de precipitado, o cátion presente deve ser o sódio,
potássio ou íon amônio.

ATENÇÃO: Cuidado com os hidróxidos incolores! Centrifugar e separar, mesmo que você não tenha
observado precipitado.
7.5. DETERMINAÇÃO DO ÂNION

Ferro, e estanho, bem como outros metais interferem em alguns testes de eliminação e identificação de
ânions. A presença de metais, testada anteriormente com o ENSAIO, interferem, formando precipitados ou
dando reações coloridas, nos testes de eliminação; caso o ensaio dê positivo, proceder então a eliminação do
metal, como descrito na TRANSPOSIÇÃO e, com a solução resultante, proceder então a análise dos ânions
através dos TE’s e TI’s.
TRANSPOSIÇÃO – Se o ENSAIO - Teste para verificar a presença de metais interferentes deu positivo, o
procedimento abaixo deve ser feito para eliminar metais presentes na amostra, que podem interferir nos TE e TI.
Procedimento para eliminação de metais – Se a amostra for sólida, colocar aproximadamente 0,1 g da
amostra em um cadinho de porcelana e 10 mL de água ou do reagente usado para a solubilização da amostra.
Adicionar cinco vezes mais (0,5 g) de carbonato de sódio. Atentar que a solução deve estar básica. Agitar com
bastão. Se a amostra for líquida, colocar aproximadamente 10 mL da solução amostra em cadinho, adicionar 1
espátula de carbonato de sódio, agitar com bastão. Se a solução amostra estiver ácida, colocar carbonato até que
a solução fique alcalina. Em ambos os casos, aquecer até ebulição e deixar por aproximadamente 10 minutos.
Repor o volume perdido pela adição de água. Transferir para tubos de ensaio, centrifugar, desprezar o
precipitado e usar sobrenadante para os testes TE e TI.
OBSERVAÇÕES:
- Se for feita a transposição, lembrar de preparar solução suficiente para utilizar em todos os testes de
eliminação e identificação para ânions, TAMBÉM lembrar que o carbonato vai dar sempre positivo nos testes
respectivos a este ânion, como o TE-1 e TE-2, e que a solução sempre vai efervecer quando acidificada.
7.6. DETERMINAÇÃO DO CÁTION

Agentes redutores tais como os íons sulfito, sulfeto, nitrito e iodeto podem interferir na determinação de alguns
cátions, como o Ni e K, entre outros e devem ser eliminados. Proceder como descrito abaixo para eliminação
dos mesmos, e usar a solução para os testes dos cátions.
Remoção do SO32- e NO2-
Colocar 10 mL da solução amostra em cadinho, acidificar com HCl 2 mol.L-1 e ferver por alguns minutos.
SO32-(aq) + 2H+(aq) → SO2(g) + H2O(l)
3NO2-(aq) + 3H+(aq) → 3HNO2(aq) → HNO3(aq) + 2NO(g) + H2O(l) 2NO(g) + O2(g) → 2NO2(g)
Remoção do I-
Colocar 10 mL da solução amostra em cadinho e acidificar com HNO3 16 mol.L-1. Evaporar próximo à secura.
A liberação de uma fumaça violeta e uma cor marrom da solução indicam a remoção do íon iodeto. Repor o
volume perdido com água destilada, transferir para tubo de ensaio e centrifugar, se necessário. Abandonar o
precipitado, se houver.
8H+(aq) + 2NO3-(aq) + 6I-(aq) → 3I2(g) + H2O(l) + 2NO(g)
ATENÇÃO: Se for feita a eliminação do ânion, lembrar de preparar solução suficiente para utilizar na
identificação do cátion.
OBSERVAÇÕES
 Caso tenha obtido metal interferente, seguir, rigorosamente, a ordem dos grupos.
 Observar a cor do precipitado, principalmente na precipitação do segundo e terceiro grupo, pois etapas
poderão ser omitidas e até mesmo o cátion identificado, somente na etapa inicial de precipitação do
grupo. Cuidado com os hidróxidos incolores!!!!!
 Se não foi encontrado metais interferentes, e o íon amônio estiver ausente, o cátion é o Na ou o K.
 Lembrar que, se o íon amônio está ausente, a evaporação prévia com HNO3 antes da identificação de
sódio e potássio não precisa ser efetuada. Os dois testes podem ser feitos diretamente com a adição dos
respectivos agentes precipitantes.
 Potássio em grande quantidade (>50 mg/mL) também precipita com o acetato de uranilo e magnésio
assim, deve-se fazer primeiro o teste de identificação para o K; Se o testes der positivo o POTÁSSIO
está presente. Se o teste para potássio der negativo, fazer o teste do sódio; se der positivo, o SÓDIO está
presente.
 Lembrar também que Na e K tem tendência a supersaturar. Não diluir muito a amostra, colocar bastante
reagente de precipitação, agitar bastante e, se necessário, colocar alguns cristais da própria amostra para
induzir a precipitação.
ANEXOS
1. SUMÁRIO DE SOLUBILIDADE DOS SAIS EM ÁGUA À 25°C
Regra Exceções
Não existe exceção comum. O acetato de prata é
1. Os nitratos e acetatos são geralmente solúveis
moderadamente insolúvel.
2. Os compostos dos metais alcalinos e do íon amônio são Não existe exceção comum. Alguns que são
geralmente solúveis. moderadamente insolúveis são formados no 5o grupo.
Fluoretos dos metais alcalinos, íon amônio, Ag, Al, Sn
3. Os fluoretos são geralmente insolúveis.
e Hg.
Os haletos de Ag(I), Hg(I), Pb(II), HgI 2, BiOCl e
4. Os cloretos, brometos e iodetos são geralmente solúveis.
SbOCl.
PbSO4, SbSO4, BaSO4, CaSO4 e
5. Os sulfatos são geralmente solúveis.
Hg2SO4 são moderadamente insolúveis.
6. Os carbonatos e os sulfitos são geralmente pouco solúveis. Os de metais alcalinos e do amônio.
Os de metais alcalinos e do amônio. Os sulfetos dos
7. Os sulfetos são geralmente pouco solúveis. metais alcalinos terrosos e Cr2S3 e Al2S3 são
decompostos pela água.
Os de metais alcalinos. Os hidróxidos de Ba, Ca e Sr
8. Os hidróxidos são geralmente pouco solúveis.
são moderadamente solúveis.
Ácidos e Bases fortes comuns

Ácidos fortes
Clorídrico (HCl), Bromídrico (HBr), ìodídrico (HI), Clórico (HClO3), Perclórico (HClO4), Nítrico (HNO3), Sulfúrico
(H2SO4).
Bases Fortes
Hidróxidos dos metais do grupo 1A (LiOH, NaOH, KOH, RbOH, CsOH)
Hidróxidos dos metais mais pesados do grupo 2A (Ca(OH) 2), Sr(OH)2), Ba(OH)2))
2. SUMÁRIO DE ELETRÓLITOS FRACOS E ELETRÓLITOS FORTES

Regra Exceções
Os ácidos fortes mais comuns são HCl, HBr,
1. A maioria dos ácidos é eletrólito fraco.
HI, HNO3, H2SO4*, HClO3 E HClO4.
Os hidróxidos básicos fortes são os de Li, Na,
2. A maioria das bases é eletrólito fraco.
K, Rb, Cs, Ca, Sr e Ba*.
3. A maioria dos sais é eletrólito forte. O sal fracamente ionizável mais importante é o HgCl2.
* Só a perda do primeiro H+ do H2SO4 ou do primeiro OH- do Ca(OH)2, Sr(OH)2 e Ba(OH)2 é completa.
3. RELAÇÃO DE ÂNIONS MAIS COMUNS
Carbonato, CO32- Cloreto, Cl- Persulfato, S2O82- Perclorato, ClO4-

Bicarbonato, HCO3- Brometo, Br- Silicato, SiO32- Oxalato, C2O42- ou (COO)22-
Cianato, OCN- Bromato, BrO3- Ortoborato, BO33- Silicofluoreto, [SiF6]2-
Cianeto, CN- Clorato, ClO3- Metafosfato, PO3- Salicilato, C6H4(OH)COO- ou C7H5O3-
Cromato, CrO42- Sulfato, SO42- Ditionito, S2O42- Benzoato, C6H5COO- ou C7H5CO2-
Dicromato, Cr2O72- Arsenito, AsO33- Piroborato, B4O72- Citrato, C6H5O73-
Hipoclorito, OCl- Arseniato, AsO43- Metaborato, BO2- Acetato, CH3COO- ou OAc- ou C2H3O2-
Permanganato, MnO4- Nitrito, NO2- Pirofosfato, P2O74- Succinato, C4H4O42-
Sulfeto, S2- Nitrato, NO3- Ortofosfato, PO43- Ferrocianeto, [Fe(CN)6]4-
Sulfito, SO32- Iodeto, I- Fosfito, HPO32- Ferricianeto, [Fe(CN)6]3-
Tiocianato, SCN- Iodato, IO3- Hipofosfito, H2PO2- Formiato, HCOO-
Tiosulfato, S2O32- Fluoreto, F- Tartarato, C4H4O62-

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ

PROFª Helena Becker

DISCIPLINA: Química Analítica I – DQAFQ-CC-UFC - Profa. Helena Becker

QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA: Trata da determinação dos constituintes (elementos, grupo

QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA: Trata da determinação das quantidades ou proporções

Macroanálise: ensaiam-se quantidades relativamente grandes de substância: 0,5 a 1 g ou, no caso de

Microanálise: empregam-se quantidades bem menores de substância, cerca de alguns miligramas de

Semimicroanálise: ocupa um lugar intermediário entre a macro e a microanálise. Utilizam-se

Ultramicroanálise: usam-se quantidades de substâncias inferiores a 1mg. Todas as operações

DISCIPLINA: Química Analítica I – DQAFQ-CC-UFC - Profa. Helena Becker

2.1. PROTEÇÃO FÍSICA

- As roupas são convenientemente protegidas pelo uso de um avental. É indispensável o USO DE

- IMPORTANTE. O ALUNO QUE NÃO ESTIVER DE AVENTAL, TRAJANDO ROUPAS

- O laboratório é um lugar de trabalho sério. EVITE QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRAS.

- Deve-se evitar o desperdício de soluções, reagentes sólidos, gás e água destilada.

- INFORME O PROFESSOR DE QUALQUER ACIDENTE QUE OCORRA, MESMO QUE SEJA

- Só é permitida a permanência no laboratório de alunos matriculados na disciplina. Fora do horário de

2.2. MANIPULAÇÃO DE REAGENTES E VIDRARIA

- Na preparação ou diluição de uma solução, usar ÁGUA DESTILADA.

DISCIPLINA: Química Analítica I – DQAFQ-CC-UFC - Profa. Helena Becker

T-2. DISSOLVENDO A AMOSTRA

T-3. MEDINDO QUANTIDADES

T-4. ADICIONANDO REAGENTES

T-6. AQUECENDO SOLUÇÕES

DISCIPLINA: Química Analítica I – DQAFQ-CC-UFC - Profa. Helena Becker

T-9. SEPARANDO A SOLUÇÃO SOBRENADANTE DO PRECIPITADO

T-10. LAVANDO PRECIPITADOS

T-11. TRANSFERINDO PRECIPITADOS

T-12. VERIFICANDO A ACIDEZ

T-13. PRECIPITAÇÃO COMPLETA

DISCIPLINA: Química Analítica I – DQAFQ-CC-UFC - Profa. Helena Becker

4.1. POTENCIAL HIDROGENIÔNICO (pH)

Eletrólito Fórmula Força do Cor do papel pH Espécies em solução

4.2. REAÇÕES COM EFEITOS EXTERNOS

REAÇÃO 1: Em um tubo de ensaio colocar 5 gotas da solução de cromato de potássio 0,5M e, em

REAÇÃO 3: Em um tubo de ensaio colocar 3 gotas da solução de permanganato de potássio 0,1M, 1

REAÇÃO 4: Em um vidro de relógio colocar ¼ de espátula de carbonato de sódio sólido e, em

4.3. ANÁLISE SISTEMÁTICA E ENSAIOS DE PRECIPITAÇÃO

ANÁLISE SISTEMÁTICA DE CÁTIONS

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Adicionar 1 gt HCl 6M, agitar, observar, mais 1 gt,, agitar, observar.

Seguir o procedimento descrito no

Adicionar HCl 6M ou NH3 6M, gota a gota, até pH0,5

PPT, se tiver Soluçâo

Observar a cor. Seguir os esquemas Diluir com 1 mL de água

Seguir o procedimento descrito no

Adicionar 20 gts de HCl 12M, Evaporar a secura.

PPT, se tiver Soluçâo

Seguir o procedimento descrito no Adicionar NH3 6M até alcalino

Analisar a existência Analisar a existência do

DISCIPLINA: Química Analítica I – DQAFQ-CC-UFC - Profa. Helena Becker

Lavar c/ 10 de H2O + 2 NaOH 6M  Adicionar HCl 6M até acidificar

(vermelho sangue) Co(NH3)6

Adicionar ác. acético 6M até dissolver o precipitado.

Legenda: =5 minutos, =agitar, =gota, =centrifugar, aquecer

DISCIPLINA: Química Analítica I – DQAFQ-CC-UFC - Profa. Helena Becker

- Adição de HCL em pequeno excesso

- Evitar um grande excesso de HCL

- Adição de cromato de potássio

- Adição de HCl em pequeno excesso

- Evitar um grande excesso de HCl

- Adição de ácido nítrico