Curso profissional de técnico de análises Laboratorial

Análises químicas

Relatório do trabalho laboratorial

Determinação de iões nitratos na água mineral natural

Vitalis por espectrofotometria direta

Erick Lima e Duarte Santos Ano letivo: 2023/2024

Data de entrega: 01/12/2023

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Índice
Objetivo................................................................................................3
Resumo.................................................................................................4
Introdução teórica...................................................................................5
1. Água mineral natural Vitalis................................................................5
2. Nitratos em águas naturais..................................................................5
2.1. Determinação dos nitratos em águas.................................................6
3. Espectrofotometria...........................................................................6
3.1. Lei de Lambert-Beer....................................................................7
Cálculos pré-laboratoriais..........................................................................8
1. Preparação da solução de ácido clorídrico 1 mol/L.....................................8
2. Solução de mãe de nitratos 100 mg/L.....................................................8
3. Preparação das soluções padrões de nitrato de 10 mg/L; 5,0 mg/L; 2,5 mg/L; 1,0
mg/L e 0,50 mg/L..................................................................................8
Material e reagentes................................................................................9
Procedimento.......................................................................................10
1. Preparação da solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L.................................10
2. Preparação da solução de nitrato 100 mg/L............................................10
3. Preparação das soluções padrão de nitrato de 0,5 mg/L; 1,0 mg/L; 2,5 mg/L; 5,0
mg/L e 10 mg/L...................................................................................10
4. Preparação da solução em branco e da amostra.......................................10
5. Varrimento do ião nitrato no espetro do ultravioleta.................................10
1. Leitura espectrofotométrica das soluções padrão de nitrato e da água em
análise.e...........................................................................................11
Segurança e ambiente.............................................................................12
Registo dos resultados.............................................................................13
Cálculos pós laboratoriais.........................................................................15
1. Determinação do teor de nitratos na água mineral natural Vitalis..................15
2. Erro relativo..................................................................................15
Discussão dos resultados..........................................................................16
Conclusão............................................................................................17
Referências bibliográficas........................................................................18

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Objetivo
O trabalho experimental pretende utilizar a aplicação direta da espectrofotometria para
a determinação do teor de nitratos na água mineral natural da marca Vitalis.

Resumo
A determinação de nitratos em águas por meio de espectrofotometria foi feita por,
inicialmente, a utilização de uma solução mãe de nitrato de 100 mg/L para ser feito 5

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soluções padrões de concentrações 10 mg/L; 5,0 mg/L; 2,5 mg/L; 1,0 mg/L e 0,50
mg/L.

Além disso foi feita uma solução de 100 mL apenas de água desionizada (solução em
branco) e outra solução de 100 mL da água que foi analisada. Tanto a solução em
branco, a solução da amostra e as soluções padrão foram acidificadas com uma solução
de ácido clorídrico 1 mol/L.

Após a preparação das soluções foi feito o varrimento do comprimento de onda do ião
nitrato no espetro do ultravioleta, o qual deu valor de absorvência máxima nos 205 nm.
Todas as soluções padrões tiveram suas absorvências lidas para a construção de uma
curva de calibração para a obtenção da equação da reta de calibração.

Com o valor de absorvência da amostra foi possível chegar ao teor de nitratos na água
mineral em estudo por meio da equação da reta, resultando 0,926 mg/L.

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Introdução teórica
1. Água mineral natural Vitalis
A água mineral natural Vitalis vem de origem
subterrânea e estava em contacto com
maciços quartzíticos. Essa água é
caracterizada pelos baixos teores de minerais.
A composição química da água está descrita na
foto ao lado.

1Foto do rotulo da água analisada

2. Nitratos em águas naturais

Os nitratos são iões que fazem parte dos
compostos nitrogenados (amónia, nitritos e etc)
que estão presentes naturalmente no meio
ambiente pela ação do ciclo do nitrogénio. Os
compostos nitrogenados apresentam uma grande
importância para os seres vivos já que são fontes
de nitrogénio para proteínas, por exemplo. O
nitrato é muito abundante em águas naturais,
podendo chegar a altos teores em águas
subterrâneas.

2Formula química do ião nitrato

Porém, os nitratos e outros compostos nitrogenados podem assumir papel de

contaminantes se estiverem muito concentrados, sendo um perigo a plantas e para
águas superficiais e subterrâneas (até as que são consumidas por humanos). Essa
contaminação pode ser causada pelo uso intensivo de defensivos agrícolas, fertilizantes
e entre outros produtos.

Os nitratos podem ser reduzidos a nitritos dentro do nosso organismo, o que, em altas
concentrações, pode ocasionar em problemas de saúde já que esses compostos podem

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formar substâncias tóxicas e até cancerígenas, além de afetar o transporte de oxigénio

pelo organismo.

O decreto de lei nº236/98 de 1 de agosto no Diário da República — I SÉRIE-A nº176 de 01

de agosto de 1998, que visa a proteção da saúde publica em relação aos recursos
hídricos e a preservação dos mesmos, determina que o teor de iões nitratos em águas
subterrâneas destinadas a produção de água para consumo humano tem valor máximo
admissível de 50 mg/L.

2.1. Determinação dos nitratos em águas

A determinação dos nitratos, assim como outras substâncias, é muito importante para a
análise da qualidade de águas naturais destinadas ou não para consumo humano. O
método mais comum utilizado para o doseamento deste composto é a aplicação direta
da espectrofotometria UV-VIS, já que os nitratos absorvem a radiação na banda do
ultravioleta.

Porém, é um método sujeito a interferentes, como cloretos, matéria orgânica e até iões
nitritos. Por isso é recomendado a adição de ácido clorídrico 0,1 mol/L para impedir
que a matéria orgânica e os nitritos possam interferir nas leituras de absorvância.

3. Espectrofotometria
A espectrofotometria é um termo para
análises que se referem à medição de
intensidades de radiação absorvidas ou
transmitidas por um composto
químico. Quando se tem um raio
incidente que é colocado em uma
amostra, parte da radiação incidente
será absorvida e a outra parte será
transmitida (que pode ter uma
3Funcionamento do espectrofotometro
mudança de comprimento de onda).

Este método baseia-se na medição da radiação que é absorvida, o que permite

determinar a concentração de uma espécie específica em solução a partir da
intensidade do feixe absorvido. Isso é feito com o auxílio de um espectrofotômetro, que
emite um feixe de radiação paralela e monocromática (I0) sobre a amostra, e depois de
passar pela amostra a intensidade da radiação é reduzida a um feixe (I) devido à
absorção. A absorvância pode ser calculada por:

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I
A=−log( )
Io

Em que:

 A = Absorvância
 I = Intensidade da luz transmitida
 Io = Intensidade da luz incidente

Quanto mais concentrada for uma solução, maior será o valor de absorvância menor
será a transmitância

A transmitância pode ser calculada com a seguinte formulas em que pode se observar a
luz que incide e a luz que é transmitida:

I
T=
Io

3.1. Lei de Lambert-Beer

A lei de Lambert–Beer estabelece uma relação entre a absorvância de uma solução e a
sua concentração, quando atravessada por uma radiação luminosa monocromática Alei
de Lambert-Beer é traduzida pela seguinte expressão matemática:

A=εlc

Em que:

 A: Absorvância
 E: Absorvidade molar (L.mol-1.cm-1)
 L: Largura (cm)
 C: Concentração (mol/l

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Cálculos pré-laboratoriais
1. Preparação da solução de ácido clorídrico 1 mol/L
c = 1,00 mol/L

n
c= ↔ n=c × V ; nHCl = 1,00 x 0,100 = 0,100 mol
V

V= 100 mL = 0,100 L

nHCl = 0,100 mol

m=n x M ; mHCl= 0,100 x 36,46 = 3,65 g

M (HCl) = 36,46 mol/g

cHCl concentrado = 37% (m/m)

mHCl = 3,65 g

37 g de HCl _______________ 100 g de solução

3,646 de HCl ______ msolução

100 x 3.65
msolução = = 9,9 g
37

msolução = 9,9 g

9 ,9
Vsolução = = 8,3 mL
1, 19

ρsolução = 1,19 g/mL

2. Solução de mãe de nitratos 100 mg/L

cmNO3- = 100 mg/L

m
cm= ↔ m=cm×V ; mNO3-= 100 x 1,000 = 100 mg
V

V = 1000 mL = 1,000 L

mNO3- = 100 mg = 0,100 g

m 0,100
n= ; nNO3-= = 1,61 x 10-3 mol
M 62,0029
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M(NO3-) = 62,0029 g.mol-1

nNO3- = nKNO3 = 1,61 x 10-3 mol

m=n× M ; mKNO3 = 1,61 x 10-3 x 101,11 = 0,163 g

M(KNO3) = 101,11 g.mol-1

3. Preparação das soluções padrões de nitrato de 10 mg/L; 5,0

mg/L; 2,5 mg/L; 1,0 mg/L e 0,50 mg/L.
cf = 10 mg/L

ci 100
f= ;f= = 10
cf 10

ci = 100 mg/L

Vf = 100 mL

Vf Vf 100
f= ↔Vi= ; Vi = = 10 mL
Vi f 10

f = 10

Todos os volumes de solução mãe necessários para preparação das soluções padrões
foram calculados da mesma forma, para a concentração de 5,0 mg/L resultou em 5,0
mL da solução mãe, 2,5 mg/L resultou em 2,5 mL, 1,0 mg/L em 1,0 mL e 0,5 mg/L em
0,50 mL.

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Material e reagentes

Materiais Reagentes
Gobelé de 250 mL Nitrato de potássio (KNO3)
Espátula Àcido clorídrico concentrado (HCl)
Vareta de vidro Álcool etílico 96%
Funil
Balão volumétrico de 1000 mL
Bureta de 25 mL
Suporte universal
Suporte de buretas
7 balões volumétricos de 100 mL
Esguicho
Pipeta graduada de 10 mL
Pipeta volumétrica de 2 mL
Macro controlador
Cubeta de quartzo
Espectrofotómetro

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Procedimento
1. Preparação da solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L
i. Adicionar 20 mL de água desionizada num balão volumétrico de 100 mL.
ii. Pipetar 8,3 mL de ácido clorídrico 37%(m/m) para o balão volumétrico.
iii. Perfazer com água desionizada.
iv. Homogeneizar a solução.

2. Preparação da solução de nitrato 100 mg/L

i. Pesar 0,1630 g de nitrato de potássio num gobelé de 250 mL.
ii. Diluir em água desionizada.
iii. Transferir para um balão volumétrico de 1000 mL.
iv. Perfazer com água desionizada.
v. Homogenizer a solução.

3. Preparação das soluções padrão de nitrato de 0,5 mg/L; 1,0

mg/L; 2,5 mg/L; 5,0 mg/L e 10 mg/L
i. Transferir a solução mãe de nitrato de potássio para uma bureta de 25
mL.
ii. Transferir 10,0 mL; 5,00 mL; 2,50 mL; 1,00 mL; 0,50 mL de solução mãe
para balões volumétricos de 100,0 mL.
iii. Pipetar 2 ml de ácido clorídrico 1 mol/L.
iv. Perfazer os balões volumétricos com água desionizada.
v. Homogenizer as soluções.

4. Preparação da solução em branco e da amostra.

i. Transferir 50 mL de água desionizada para um balão volumétrico de 100
mL.
ii. Pipetar 2 mL da solução clorídrico de 0,1 mol/L para o balão
volumétrico.
iii. Perfazer com água desionizada.
iv. Repetir o processo utilizando a água a ser analisada.

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5. Varrimento do ião nitrato no espetro do ultravioleta

i. Transferir uma solução padrão 10,0 mg/L de nitrato para uma cubeta de
quartzo.
ii. Em outra cubeta colocar solução em branco.
iii. Programar o espectrofotómetro para fazer leituras no comprimento de
onda de 200 nm
iv. Zerar a absorvência na cubeta com água.
v. Fazer a leitura de absorvência da solução de nitrato.
vi. Repetir as leituras até os 210 nm, indo de 1 em 1 nm.
vii. Registe os resultados.

1. Leitura espectrofotométrica das soluções padrão de nitrato e da

água em análise
i. Encher uma cubeta de quartzo com uma solução padrão de nitrato.
ii. Encher uma cubeta de quartzo com a solução em branco (água com ácido
clorídrico).
iii. Selecionar o comprimento de onda 205 nm.
iv. Zerar a leitura da absorvância da cubeta com a solução em branco.
v. Registar leitura de absorvância da cubeta com a solução de nitrato.
vi. Repetir o processo para todas as soluções padrões de nitrato e para a
amostra de água.

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Segurança e ambiente
No trabalho experimental houve o manuseio da solução concentrada de ácido clorídrico,
uma substância corrosiva. O uso de equipamentos de proteção individual, como óculos,
luvas e bata foi essencial para evitar o contato direto com a pele e os olhos. A
manipulação ocorreu numa hotte para garantir uma ventilação eficaz, reduzindo a
exposição aos vapores corrosivos. A solução utilizada foi armazenada para usos futuros,
entretanto, antes de seu descarte deve ser feito a neutralização da solução e a
eliminação segura em sistemas de tratamento de resíduos químicos, de acordo com
regulamentações locais.

Também foi utilizado o nitrato de potássio, sendo uma substância inflamável foi
mantido longe de fontes de aquecimento e o seu manuseio foi sempre feito com
utilização de vestuário de proteção, incluindo bata e luvas. Os descartes das suas
soluções foram feitas diretamente na rede de esgoto, já que apresentavam uma baixa
concentração de nitratos.

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Registo dos resultados

Os dados registados no varrimento do comprimento de onda do ião nitrato em meio
ácido foram colocados na seguinte tabela:

Comprimento de onda (nm) Absorvância

200 1,147
201 1,202
202 1,240
203 1,264
204 1,275
205 1,278
206 1,272
207 1,258
208 1,238
209 1,210
210 1,178

A partir dessa tabela foi contruído o seguinte gráfico:

O valor máximo de absorvância da cafeína foi tido nos 205 nm, logo as medições de
absorvência das soluções padrão de nitrato foram feitas nesse comprimento de onda,
que foram registadas numa tabela, que foi utilizada para a construção da curva de
calibração que por fim foi possível obter a equação da reta.~

Concentrações
Absorvância
de NO3 mg/L
10 1,486

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5 0,838
2,5 0,558
Varrimento1.6do nitrato
Curva de calibração
1.3 1.4

Absorvância
f(x) = 0.115620232172471 x + 0.30304311774461
1 0,435 1.2 R² = 0.993624152352708

0,5 1.25 0,395 1

0.8
Absorvância

0.6
1.2 0.4
0.2
1.15 0
0 2 4 6 8 10 12
Concentração de NO3- (mg/
1.1 L) em mg/L

1.05
198 200 202 204 206 208 210 212

Comprimento de onda (nm)

Equação da reta: y = 0,1156x + 0,303

A solução problema também foi medida a absorvãncia nas mesmas condições das
soluções padrão, obtendo a seguinte leitura:

Concentração de nitrato (mg/L) Absorvância lida

x 0,410

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Cálculos pós laboratoriais

1. Determinação do teor de nitratos na água mineral natural Vitalis
Equação da reta: y = 0,1156x + 0,303

y = Absorvância (A) = 0,410

0,410 = 0,1156 c + 0,303

x = Concentração de nitratos (mg/L)

Para calcular a concentração de nitratos:

0,410−0,303
0,410=0,1156 c+0,303 ↔ c= = 0,926 mg/L
0,1156

A água mineral natural Vitalis tem 0,926 mg de nitratos por litro de água.

2. Erro relativo
Cobtida = 0,926 mg/L

Er ( % ) =¿ cobtida−crotulada∨ ¿ ×100 ¿ =
crotulada
¿ 0,926−2 ,2∨ ¿ × 100¿ = 58 %
2,2

CRotulada = 2,2 mg/L

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Discussão dos resultados

A partir da absorvância lida da amostra de água e da equação da reta de calibração foi
possível o cálculo da concentração de nitratos na água da marca Vitalis, que deu 0,926
mg/L, que em comparação com o valor tabelado de 2,2 mg/L chegou-se no alto valor de
erro relativo de aproximadamente 58%.

Existem razões que podem contribuir para um erro tão expressivo. Já era de
conhecimento que o método da leitura direta da espectrofotometria em relação aos
nitratos iria ter interferentes, bem como iões nitritos e cloretos, que estão
naturalmente presentes nas águas. A adição do ácido clorídrico, mesmo que fosse para
impedir a interferência de outros compostos, pode ter resultado em uma adição de um
novo interferente. Outro motivo poderia ser a ação bacteriana, já que existem certos
microrganismos que podem metabolizar os iões nitratos.

Além disso, a qualidade dos reagentes utilizados no processo analítico pode

desempenhar um papel crítico. A pureza dos reagentes e sua conservação adequada são
fatores determinantes na confiabilidade dos resultados. Contaminações ou degradações
nos reagentes podem levar a desvios significativos nos valores obtidos. É importante ser
feito a revisão dos procedimentos utilizados para essa determinação, assim como o seu
melhoramento.

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Conclusão
Neste trabalho experimental o objetivo era determinar o teor de nitratos existentes na
água mineral natural da marca Vitalis a partir da espectrofotometria. Para atingir este
objetivo foi utilizado 5 soluções padrões de nitrato e seus valores de absorvência
correspondentes ao comprimento de onda de 205 nm para a obtenção de uma reta de
calibração e a sua equação da reta.

Com esses dados obteve-se uma concentração de 0,926 mg de nitratos por litro de água,
o que representa cerca da metade da concentração rotulada, que era de 2,2 mg/L,
originando um erro relativo e 58%. De acordo com a o rotulo estampado na embalagem
não se pode ter certezas de qual o teor de nitratos existia na água, pois não se sabe se o
valor indicado era um valor máximo ou um valor exato já que esta informação não
constava no rótulo.

Porém, mesmo que o valor obtido e o valor rotulado da concentração de nitratos na

água fossem distantes, o valor calculado está de acordo com o decreto de lei nº236/98
de 1 de agosto no Diário da República — I SÉRIE-A nº176 de 01 de agosto de 1998, que
visa a proteção da saúde publica em relação aos recursos hídricos e a preservação dos
mesmos, determina que o teor de iões nitratos em águas subterrâneas destinadas a
produção de água para consumo humano tem valor máximo admissível de 50 mg/L.
Pode-se observar que a água natural mineral Vitalis está dentro do que é previsto pela
lei.

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Referências bibliográficas
Vitalis água mineral natural – Vitalis [Consultado em 30 de novembro 2023] Disponível
em: https://www.vitalis.pt/agua-mineral-natural/

DECRETO-LEI nº 236/98 : «D:R. I Série-A», N.o 176 — 1-8-1998, Disponível em:

https://files.diariodarepublica.pt/1s/1998/08/176a00/36763722.pdf

Nitratos – Autoridade de Segurança Alimentar e Económica, [Consultado em 30 de

novembro 2023] Disponível em : https://www.asae.gov.pt/seguranca-alimentar/riscos-
quimicos/nitratos.aspx

A determinação de nitrato em águas por espectrofotometria UV: usos e precauções,

Marco A. M. SOUTO , Marina M. OKADA , Isaura A. OKADA , Sérgio DOVIDAUSKAS, 1
Instituto Adolfo Lutz, Laboratório I de Ribeirão Preto.

Determinação de nitrato em águas pelo método direto pelo ultravioleta: comparação

com outros métodos e influências do pH, concentração de cloreto e nitrito, João Paulo
Resende Queiroz, UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO.

Espectrofotometria – InfoEscola, [Consultado em 30 de novembro 2023], Disponível em:

https://www.infoescola.com/quimica/espectrofotometria/

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