DESTILADOR DE NITROGÊNIO / PROTEÍNA

TE-036
TE-0364
4 - 127 Vo
Vo l t s
 Soluções
oluç ões precisas para laboratórios
TECNAL – Piracicaba/SP
Atuando no mercado desde 1976 a TECNAL Equipamentos Científicos tem

participado ativamente do cenário tecnológico, científico e industrial brasileiro,

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stênc
ênc ia ttécn
écnic
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3421.61 35
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ÍNDICE
1 APRESENTAÇ
APRESENTAÇÃO
ÃO 1

1.1 Ao Proprietário ........................

..............................................................................
...................................................... 1

1.2 Campo de Aplicação do TE-0364 .......................................

.....................................................
.............. 1

2 IDENTIFICAÇÃO DO EQUIPAMENTO E SEUS ACESSÓRIOS 1

2.1 Ao desembalar o equipamento .....................................................

........................................................
... 1

2.2 Identificação dos componentes .....................................................

........................................................
... 2

3 INSTALAÇÃ
INSTALAÇÃOO DO EQUIPAMENTO 5

3.1 Condições de instalação ...................................................

.................................................................
.............. 5

3.2 Ligações e instalações ...................................................................

..................................................... .............. 5

4 OPERAÇÃO E USO 6

4.1 Operações .................................................................................... 6

4.1.1 Pré aquecimento da caldeira ............

.........................
..........................
..........................
.........................
............ 6
4.1.2 Destilação da amostra ......................................................................... 7

4.2 Limpeza da caldeira e do cabeçote................................................... 9

5 POSSÍVEIS OCORRÊNCIAS 12

6 CARACTERÍST
CARACTERÍSTICAS
ICAS TÉCNICAS
TÉCNICAS 13

7 TERMO DE GARANTIA 14
 1

1 APRESENTAÇÃO
1.1
1.1 Ao P
Prop
roprietário
rietário
Leia cuidadosamente o manual antes de iniciar a instalação e operação do
equipamento.
As informações contidas neste manual apresentam as condições essenciais de
manutenção e para a operação adequada e segura de seu equipamento.
Conserve este manual em local acessível a todos os usuários para consultas
sempre que necessário.
O não cumprimento das instruções, implica na perda da garantia.

1.2
1.2 Camp
Campoo de Apl
Aplic
icação
ação do T
TE-
E-036
0364
4
O TE-0364 é um equipamento utilizado para destilação de nitrogênio amoniacal,
bases voláteis totais (BVT) e análise de nitrogênio/proteína pelo método de Kjeldahl
após o processo de digestão.

2 IDENTIFICAÇÃ
IDENTIFICAÇÃOO DO EQUIPAMENTO E SEUS
ACESSÓRIOS
ACE SSÓRIOS
2.1 Ao desembalar o equipamento
Uma vez recebido o equipamento, retire-o da embalagem cuidadosamente
identificando todos os seus componentes. Verifique se há danos visíveis (ruptura de
peças) que possam ser atribuídos ao transporte. Caso o equipamento apresente-se
danificado ou que peças estejam faltando, reporte imediatamente à TECNAL e à
empresa transportadora para análise.
 2

2.2
2.2 Identific
dentificaçã
ação
o dos comp
componentes
onentes

Componentes Externos

12 – Protetor em acrílico (Cod. 5685)

1 – Chave geral (Cod. 2426) 13 – Tubo de digestão (Cod. 239

2 – Chave de nível de abastecimento da caldeira (Cod. 4489)
3 – Led do nível da caldeira (Cod. 8066)
4 – Led de aquecimento (Cod. 8066)
5 – Chave de aquecimento (Cod. 4489)
6 – Potenciômetro (Cod. 3530)
7 – Copo dosador (Cod. 5573)
8 – Botão para ascender a lâmpada da caldeira (Cod. 7986)
9 – Torneira dosadora (Cod. 2790)
10 – Adaptador universal (Cod. 2488)
11 – Suporte do Adaptador Universal
2391)
1)
14 – Cano em teflon (Cod. 2511)
15 – Sistema de apoio do tubo de digestão (Cod.
6319)
16 – Bolas de Kjeldhal (Cod. 5573)
17 - Mangueira cristal (Cod. 8012)
18 – Manípulos de fixação do condensador (Cod.
5671 + 3774)
19 – Condensador (Cod. 9176)
20 – Saída de amostra destilada
21 – Suporte de apoio para frasco coletor
 3

Vista Traseira

22 – Cabo Elétrico (Cod. 10302)

23 – Dreno (Cod. 3701 + 10331)
24 – Alívio (Cod. 3701 + 10432)
25 – Porta fusíveis (Cod. 7036)
26 – Saída de água (Cod. 3701 + 10330)
27 - Entrada de água do condensador (Cod. 3701 + 10329)
28 - Pé nivelador (Cod. 10156)
29 - Entrada de água da caldeira
 4

Componentes Internos

30 - Adaptador de silicone para caldeira - Cod. 2496

31 - Anel O'Ring 2015 - Cod. 10385
32 - Anel O'Ring 2019 - Cod. 10386
33 - Caldeira - Cod. 2492
34 - Calço em poliuretano - Cod. 10387
35 - Chicote elétrico - Cod. 10388
36 - Conector sindal baquelite - Cod. 6018
37 - Lâmpada - Cod. 7506
38 – Rele Variador de Potencia- Cod. 22865
39 - Potenciômetro sem chave - Cod. 22990
40 - Resistor 1% - Cod. 10389
41 - Resistência - Cod. 2504
42 - Soquete de porcelana - Cod. 10439
43 - TEE união 5/16" - Cod. 8181
44- Dissipador De Aluminio – Cód. 19835
45 - Tubo de cobre 1/2" - Cod. 10440
46 - Tubo de cobre 1/4" - Cod. 10441
47 - Válvula solenoide - Cod. 3515

OBS : Os códigos citados acima são referentes a identificação dos

OBS:
componentes Tecnal. Em caso de reparo ou substituição, os mesmo
podem ser adquiridos através desta informação.
 5

3 INSTALAÇÃ
INSTAL AÇÃO
O DO EQUIPAMENTO
3.1
3.1 Condiçõ
Condições
es de instala
ins talação
ção
 Verificar voltagem,
voltagem, 127 Volts, e se a rede elétrica
elétrica está com conexão a terra.
 Manter uma distância mínima
mínima de 10 cm entre a parede e a traseira do
equipamento; e de 10 a 15 cm entre as laterais
laterais do equipamento e outros objetos.
objetos.
 Instalar em bancadas de laboratório
laboratório próximo
próximo a uma rede de água e esgoto.

3.2
3.2 Lig
Ligações
ações e in
inst
stalações
alações
 Conectar uma mangueira de silicone (referência 205) na entrada
entrada de água do
condensador (27) ligando a extremidade na torneira ou em um banho
termostatizado.
 Conectar uma mangueira de silicone (referênc
(referência
ia 205) na entrada de água da

caldeira (29) ligando a extremidade na torneira.

t orneira.

OBS: NUNCA SE DEVE

DEVE UTILIZAR BANHO
BA NHO TERMOSTATIZADO
TERMOSTATIZADO NA
ENTRADA DE ÁGUA DA CALDEIRA

CONSUMO DE ÁGUA DO CONDENSADOR : 4 L/ MINUTO.

CASO FOR USAR SOMENTE UMA TORNEIRA PARA AS DUAS ENTRADAS DE

ÁGUA, UTILIZAR A CONEXÃO “T” TIPO ESPIGÃO PARA CONECTAR AS DUAS

MANGUEIRAS.

 Conectar uma mangueira de silicone (referência 205) na ssaída

aída de ág
água
ua (26)
ligando-a a rede de esgoto.
 Verificar se o dreno (23) esta tampado.
OBS.:
OBS .: DURANTE A OPERAÇÃO ROTINEIRA DO EQUIPAMENTO, O BICO DE
DRENO DEVE PERMANECER TAMPADO. Operar o equipamento com o dreno aberto
pode ocasionar a drenagem involuntária da água da caldeira provocando a queima da
resistência.
 6

4 OPERAÇÃO
OPERAÇÃ O E USO
4.1 Operações
 Verificar se
se todas
todas as chaves
chaves (1, 2 e 5) estão
estão desligadas
desligadas e se o p
potenciômetro
otenciômetro (6)
está na posição zero.
 Conectar o cabo elétrico (22) na rede elétrica 127 Volts.
 Abrir a torneira para abastecimento do equipamento, pela entrada de água (27).
IMPORTANTE: Caso não seja usado banho termostático, a torneira deve ser
mantida aberta durante toda a análise para circulação de água no condensador (19).
 Abrir a torneira para abastecimento da caldeira, pela entrada de água (29).
 Ligar a chave g
geral
eral (1) e a chave
chave de nível (2) para abastecer a caldeira até que o
LED (3) acenda; assim que o LED (3) acender desligar a chave de nível (2) para
que a caldeira não transborde e/ou não exceda o volume máximo.
4.1.1
4.1.1 Pré aquecimento
aqueci mento da cald
caldeira
eira
 Colocar na parte superior do sistema de apoio (15), o ttubo
ubo de dig
digestão
estão (13)
contendo água. Ajustar o tubo no adaptador universal (10) subindo o sistema de
apoio (15), girando o manípulo. Este ajuste deve ser feito de tal forma que não haja
vazamento do vapor.
OBS: O Adaptador Universal (10) sai ajustado de fábrica para tubos micro com orla
e tubos macro com rosca (sistema de exaustão de gases). Caso sejam utilizados
tubos macro com orla (sem rosca) deve-se ajustar o Adaptador Universal
movendo-o cuidadosamente para baixo e reposicionar o seu Suporte (11) soltando
os dois parafusos que o prendem para movê-lo para baixo o suficiente.
 Fechar o protetor de acrílico.
 Girar o potenciômetro (6) para posição
posição máxima e deixar o processo por
aproximadamente 5 minutos, pré-aquecendo a caldeira.
OBS 1: Realizar o pré aquecimento da caldeira somente uma vez, antes de
começar a batelada de amostras.
OBS 2: Os indicadores numéricos são apenas uma referência da POTÊNCIA que
está sendo utilizada para aquecer a resistência e NÃO indicam a temperatura na
qual se encontra a água da caldeira.
 7

OBS 3: O ajuste do potenciômetro deve ser realizado de maneira a se conseguir

uma ebulição forte o suficiente para realizar o arraste do material a ser destilado.
Assim sendo, não se faz necessária a medição da temperatura da água que, no
seu ponto de ebulição, é de 100°C ao nível do mar.

4.1.2
4.1.2 Destil
Destilação
ação da amos
amostr
tra
a
Após pré aquecer a caldeira:
 Colocar na parte
parte superior do sistema de apoio (15), o tubo de digestão (13)
contendo a amostra a ser destilada. Ajustar o tubo no adaptador universal (10)
subindo o sistema de apoio (15), girando o manípulo. Este ajuste deve ser feito de
tal forma que não haja vazamento do vapor.
 Fechar o protetor de acrílico.
 Com a torneira dosa
dosadora
dora (9) fechada, completar
completar o nível do copo dosador (7) com
hidróxido de sódio (soda) no volume e concentração recomendados pelo
procedimento analítico.
OBS: A graduação do copo dosador não é calibrada, servindo apenas como uma
referência ao volume a ser dosado. Para maior precisão deve ser usada uma
proveta ou mesmo uma pipeta.
 Abrir lentamente a torneira dosadora (9) para q
que
ue a soda p
possa
ossa de
descer
scer para dentro
do tubo de digestão.
 com a torneira dosadora (9) aberta, lavar o copo dosador (7) com pequenas
Ainda com
porções de água destilada com o auxilio de uma pisseta. Tomar o cuidado de não

utilizar muita água de modo que possa encher o tubo juntamente com a água que
condensa da caldeira.
 Fechar a torneira dosadora
dosadora (7), ccolocar
olocar o erlenmeyer contendo a solução coletora
(conforme procedimento), na mesa coletora (21) e m seguida ligar a chave de
aquecimento (5).
 Girar o potenciômetro
potenciômetro (6) para posiç
posição
ão máxima e quando começar a fervura e o
vapor estiver saindo pelo duto de teflon (14) dentro do tubo de digestão (13), voltar
o potenciômetro (6) para posição “7” ou “6” (essas posições podem variar de
acordo com a temperatura de refrigeração do condensador – quanto mais fria a

água, mais forte pode ser a ebulição e portanto mais alta pode ser a posição do
potenciômetro).
 8

 Destilar até atingir o volume recomendado pela metodologia.

OBS.: Se o potenciômetro estiver numa posição, na qual a ebulição esteja muito forte,
fazendo com que o volume ultrapasse da segunda para a terceira
t erceira bola de Kjeldahl (16),
diminuir a posição do potenciômetro.
 Ao fim do procedimento,
procedimento, quando
quando todo o vvolume
olume de destilado requerido pelo
procedimento analítico foi recolhido, desligar a chave de aquecimento (5), retirar o
erlenmeyer e lavar a saída de amostra (20) com água destilada de modo a lavar o
resíduo de destilado no tubo de saída de volta para o erlenmeyer com a solução
coletora.
 Aguardar o fim da ebulição,
ebulição, abrir o protetor de acrílico (12) e retirar o tubo de
digestão do sistema de apoio (15) com auxílio de uma luva ou pano.
 Iniciar a próxima análise utilizando os mesmos procedimentos citados acima.

ATENÇÃO!
ATENÇÃ O! Ap
Após
ós o us o, real
realizar
izar a l im
impeza
peza adeq
adequad
uada
a do equ
equip
ip amen
amento
to,, evi
evitan
tando
do
danos à pintura
pint ura e aumentando
aumentando sua
su a durabilidade.
durabili dade.
IMPORTANTE: Verificar constantemente a circulação de água e o nível da caldeira e
reabastecer a caldeira entre uma amostra e outra, nunca enquanto estiver destilando.
 Ao final do trabalho,
trabalho, após desligar o equ
equipamento,
ipamento, deve-se
deve-se promov
promover
er a limpeza d
das
as
conexões, para evitar o desgaste excessivo da vidraria provocado pelo hidróxido de
sódio. Para isso, deve-se colocar um tubo de digestão vazio no aparelho, lavar o
copo dosador com água destilada e a partir disso, realizar os mesmos
procedimentos da digestão com água destilada ao invés de amostra dentro do
tubo.
 Para drenagem
drenagem do ccondensador,
ondensador, feche a torneira de a
abastecimento,
bastecimento, retire a
mangueira que está conectada na torneira e coloque-a no ralo, retire do ralo a
mangueira de saída (26), conectando-a em um compressor de ar (também pode
ser usada a saída de pressão da bomba de vácuo caso a mesma possua) e
acione-o de modo a realizar uma leve pressão para total saída de água –
desconecte o compressor assim que a água começar a sair pelo condensador.
 Para drenagem
drenagem d
da
a caldeira,
caldeira, conectar uma ex
extremidade
tremidade da mangueira no alív
alívio
io
(24) e a outra em um compressor
compressor de ar (também pode ser usa
usada
da a saída de
pressão da bomba de vácuo caso a mesma possua) e acione-o de modo a
 9

realizar uma leve pressão para total saída de água na caldeira – desconecte o
compressor assim que a água começar a sair pelo dreno.
DICA: para aumentar o rendimento de suas análises, enquanto estiver destilando uma
amostra, efetue a titulação da amostra anterior.

4.2 Limpeza do equipamento

CALDEIRA
 Desmonte a caldeira.
 Depois de retirada a caldeira, colo
coloque-a
que-a de molho por alguns min
minutos
utos em água e
sabão – dependendo do grau de incrustação recomenda-se deixar em pernoite.
 Lave-a cuidadosamente
cuidadosamente com esp
esponja
onja apropria
apropriada
da para limpeza
limpeza de vidros (do tipo
“Scotch Brite”).
 Se necessário,
necessário, coloq
coloque
ue pérolas de vidro dentro da caldeira ccom
om um pouco de água
água
e agite-a de modo que as pérolas ajudem a desprender a incrustação.
 Enxague a caldeira
caldeira com água, seque-a e retorne-a ao destilador conforme
indicação do manual.
 Abasteça a caldeira e use normalmente.

APARATO
APA RATO DE DESTIL
DESTILAÇÃ
AÇÃO
O (CONEXÃO DE K
KJEL
JELDAHL
DAHL))
 OBS: Este procedimento
procedimento dev
deve
e ser realizado somente quand
quando
o houver risco de
entupimento das passagens de vapor uma vez que o hidróxido de sódio sugerido
abaixo é agressivo à vidraria e quando utilizado sozinho (sem amostra ou ácido
proveniente do processo de digestão) tem potencializado seu efeito de ataque à
vidraria.
 Num tubo de des
destilação
tilação limpo, com o auxílio de uma proveta, a
adicione
dicione 1
10
0 ml (para
tubos micro) ou 20 ml (para tubos macro) do mesmo hidróxido de sódio utilizado na
destilação com amostras.
 No mesmo tubo, adicione cerca de
de 10 ml (para tubos
tubos micro) ou 20 ml (para tubos
macro) de água destilada.
 Conecte o tubo com a mistura de águ
água
a e hidróxido ao destilador q
que
ue neces
necessita
sita da
limpeza.
 10

 Proceda com
com a destilação normalmente, rec
recolhendo
olhendo o destilado e
em
m um béquer de
250 ml vazio (não é necessário utilizar ácido bórico ou qualquer outro reagente
dentro do béquer).
 Destile pelo tempo nec
necessário
essário para a retirada das incrustaçõ
incrustações/impurezas;
es/impurezas; tal
destilação pode levar mais tempo do que com amostra e a avaliação do resultado é
visual.
 Após a retirada das impurezas, deixe o potenciômetro em “zero” e retire o tubo de
destilação.
 Abasteça a caldeira normalmente.

O próximo procedimento visa retirar o hidróxido que por ventura tenha ficado na
vidraria:
 Abasteça a caldeira normalmente.


Conecte um tubo limpo ao destilador (n

(não
ão é necessário colocar nada n
no
o tubo).
 Proceda com a destilaçã
destilação
o e com o auxílio de uma fita de mediçã
medição
o de pH (papel
tornassol, por exemplo), meça o pH do destilado.
 Destile até que
que o pH do destilado seja similar ao pH da ág
água
ua de abastecimento d
da
a
caldeira – isso indica que o hidróxido foi totalmente retirado.
 Ao final desta operação, deixe o potenciômetro em “zero” e abasteça a caldeira
normalmente.

CONDENSADOR

 Conecte uma
uma mangueira
mangueira na ssaída
aída de água do
do equipamento (se já tiver uma, pode
usar a mesma).
 Desconecte a mangueira de entrada de água da torneira.
 Com o auxílio de um funil, adicione água san
sanitária
itária pela mangueira d
de
e entrada até
que o nível do condensador esteja completo.
 Após completar
completar o nível do condensador com água sanitária, feche as mangueiras
mangueiras
de saída e entrada de modo que a água sanitária fique dentro do condensador
(pode-se usar uma pinça de Mohr).

Mantenha assim por, no
no mínimo,
mínimo, 15 minutos (q
(quanto
uanto mais tempo, melhor).
 11

 Ao terminar o tempo de espera, reconecte a mangueira de entrada na torneira e

direcione a mangueira de saída para o descarte de água.
 Retire as pinças q
que
ue as fechavam e abra a torneira para circular ág
água
ua – essa
circulação retirará a água sanitária.


Use o equipamento normalmente.

OBS.: Não esquecer de vedar novamente o dreno após a limpeza da caldeira.

 12

5 POSSÍVEIS OCORRÊNCIAS
Antes de contatar a assistência técnica.
Problema Verificar
 As condições da rede elétrica;

Se a tensão da rede elétrica é compatível com
a potência do equipamento;
 O perfeito encaixe do cab
cabo
o de alimentação (21)
Equipamento não liga
na rede elétrica e a condição da tomada onde o
equipamento está ligado;
 Se a chave geral (1) esta ligada;
 A condição dos fusíveis (25);
 O nív
nível
el de água na ccaldeira;
aldeira;
Excesso de vapor
 Ajuste de potência;

Vapor insuficiente  O nív

nível
el de água na ccaldeira;
aldeira;
 Ajuste de potência;
Excesso de água saindo pelo alivio  Válvula de alívio suja;
 A circulação de água;
Vapor saindo pela saída do condensador
 Se h
há
á man
mangueiras
gueiras furadas o
ou
uddobradas.
obradas.
 13

6 CARACTERÍS
CARA CTERÍSTICAS
TICAS TÉCNICAS
Modelo
TE-0364
Control e de temperatura Analógico

Painel
Painel de controle
contr ole Com indicadores visuais de aquecimento e nível da caldeira
Em vidro borossilicato embutida com enchimento semi-
Caldeira
automático
Sensor Para indicação do nível da caldeira

Segurança Protetor em acrílico na parte frontal

Conexão tipo Kjeldahl com copo dosador em vidro borossilicato e

Vidrarias
válvula Stop-flow
Capacidade de destilação
Capacidade ±18 ml/minuto
Gabinete Em aço inox 304 polido
Dimensões L=290 x P=330 x A=730 mm
Peso 13 kg
Potência 1500 Watts

Tensão 127 Volts

- 01 Tubo micro de Ø25 x 250 mm com orla em vidro

borossilicato
Acom
Ac ompan
panha
ha - 02 Fusíveis extras
--Conexão em“T”
Manual de tipo espigão
Instruções com Termo de Garantia

Equipamento utilizado para destilação de nitrogênio amoniacal,

Aplili caç
Ap cação
ão bases voláteis totais (BVT) e análise de nitrogênio/proteína pelo
método de Kjeldahl após o processo de digestão.
 14

7 TERMO DE GARANTIA
GARA NTIA
Tecnal Equipamentos Científicos CNPJ: 47.010.566/0001-68, através do presente
certificado garante as perfeitas condições de funcionamento do equipamento acima
especificado, contra defeitos de fabricação, pelo prazo de 12 meses contados a partir
da emissão da nota fiscal.

Condições de
d e garantia:
garantia:
Cabe ao comprador provar que o equipamento está dentro do prazo de garantia
mediante a revisão da nota fiscal de compra. Na falta desta comprovação, o prazo de
validade da garantia será contado a partir da data de saída do equipamento da fábrica.
O aparelho será substituído ou consertado a nosso critério, desde que por nós
constatado o defeito de fabricação.

Concessões:
A garantia abrange reparos ou serviços necessários em decorrência de falhas de
material e ou fabricação.
As peças defeituosas serão substituídas gratuitamente pela Tecnal, ficando ao
encargo do comprador as despesas relativas a fretes, viagens e viagens dos técnicos.
Resistências de aquecimento só terão garantia caso ocorram defeitos de
dimensão, bitola, tipo de fio e forma de fabricação, já que o desgaste p por
or choque
térmico, exposição aos gases, oxidação, imersão inadequada e picos de tensão não
são responsabilidade da Tecnal.
Componentes eletrônicos e sensores somente serão trocados através da
comprovação de defeito de fabricação. Danos provocados por altas ou picos de tensão
não são cobertos pela garantia.

Exceções:
Esta garantia não cobre defeitos ocasionados
ocasion ados por
por::
 Uso impróprio ou não observância das instruções prescritas no manual de
instruções;
 Quedas ou avarias não resultantes de defeito de fabricação;
 Avarias ocorridas durante o transporte;
transporte; (responsabilidade da transportadora);
transportadora);
 Ligação do aparelho à corrente inadequada;
 Violação ou conserto por pessoa não autorizada;
 Defeitos provenientes do uso indevido do aparelho, acidentes, negligências, falta
de limpeza, manutenção inadequada e exposições a vapores ácidos ou
alcalinos;
 Vidros quebrados por impacto.
Caso queira entrar em contato com um representante nacional ou internacional,
por favor visite nosso site: http://tecnal.com.br
http://tecnal.com.br,, clicando no link
“Representantes”.