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Manual de Controle Químico Da Fabricação de Açúcar - CTC
Manual de Controle Químico Da Fabricação de Açúcar - CTC
QUÍMICO DA FABRICAÇÃO
DE AÇÚCAR
LABORATÓRIO DE ANÁLISES
2005 (01)
LABORATÓRIO DE ANÁLISES
MANUAL CONTROLE QUíMICO DA FABRICAÇÃO DE AÇÚCAR
SUMÁRIO
Capítulo 1 Terminologia
Capítulo 3 Amostragem
Tabelas
Referências Bibliográficas
Índice Geral
Capítulo 1
TERMINOLOGIA
1 Açúcar
Sólido cristalino, orgânico, constituído basicamente por cristais de sacarose, envolvidos ou não por
película de mel de alta ou baixa pureza.
2 Açúcares Redutores
3 Bagaço
4 Brix
Porcentagem em massa de sólidos solúveis contida em uma solução de sacarose quimicamente pura.
Unidade da escala de um areômetro que, por densidade, expressa a porcentagem em massa dos
sólidos dissolvidos em uma solução açucarada a 20ºC.
5 Caldo Absoluto
Caldo hipotético cuja massa é igual a massa total de cana menos a massa total de fibra.
NOTA: Engloba todos os sólidos solúveis da cana mais toda a água nela contida, ou seja, é a cana
menos a fibra.
6 Caldo de 1ª Pressão
Caldo extraído pelos dois últimos rolos de cada terno. O caldo correspondente ao do último terno
também é chamado de caldo de última pressão.
9 Caldo Residual
Caldo retido no bagaço de cada terno após a moagem, ou seja, bagaço menos fibra. Para efeito de
controle admite-se que a pureza deste caldo seja igual a do rolo de saída do respectivo terno.
10 Caldo de Embebição
11 Caldo Misto
12 Caldo Sulfitado
Caldo que contém certa quantidade de anidrido sulfuroso integrado ao caldo misto, após passagem
pela coluna de sulfitação.
13 Caldo Clarificado
14 Caldo Filtrado
15 Cana-de-Açúcar
Matéria-prima entregue na indústria, constituída por colmos de cana limpa e matéria estranha (palhas,
terra, etc.).
16 Cinzas
Teor de sais solúveis ionizados presentes em uma solução açucarada, medido através de
condutividade elétrica.
17 Conteúdo de Cristais%Brix
Porcentagem, em peso, de açúcar cristalizado em relação aos sólidos solúveis contidos na massa
cozida.
19 Cush-Cush
Material removido do caldo misto por peneiramento grosseiro, constituído principalmente por
partículas de fibra e caldo.
20 Embebição
21 Extração
22 Fibra
NOTA: Para fins de controle industrial a fibra inclui a matéria estranha citada.
23 Índice de Preparo
Relação porcentual da pol das células abertas em relação a pol total da cana.
24 Lodo
25 Magma
Mistura de açúcar com xarope, caldo clarificado, água ou mel, para ser usada como pé de cozimento.
26 Massa Cozida
28 Mel
Mel obtido da massa cozida final e do qual não se retira mais açúcar.
30 Peso Normal
Massa de sacarose quimicamente pura que, dissolvida em 100 ml de água, a 20°C, e colocada em
tubo polarimétrico de 200 mm de comprimento, provoca um desvio de 100°S no sacarímetro. Na
escala internacional de açúcar, o peso normal é de 26,000g.
31 Pol
Porcentagem em massa de sacarose aparente, contida em uma solução açucarada de peso normal,
determinada pelo desvio provocado pela solução no plano de vibração da luz polarizada.
32 Pureza
33 Pureza Aparente
35 Pureza Real
36 Sacarose
Dissacarídeo da família dos carboidratos, dextrógiro, não redutor, de forma cristalina definida,
oticamente ativo, com rotação esfecífica [###]D20 = + 66,53° e fórmula geral C12H22O11.
38 Sólidos Insolúveis
Porcentagem em peso de sólidos não dissolvidos contidos em uma solução e removíveis por
processos químicos ou físicos.
Material remanescente após secagem do produto examinado até massa constante sob condições tais
que não hajam alterações químicas, expresso em porcentagem.
40 Torta
41 Xarope
Capítulo 2
1 Introdução
O primeiro objetivo da unidade industrial é ser rentável, proporcionando um retorno compatível com os
investimentos realizados.
Uma maior rentabilidade está relacionada com uma produtividade mais elevada, o que se consegue,
por exemplo, com uma otimização do processo. O processo somente é otimizado quando se
conhecem os parâmetros que o governam, permitindo introduzir modificações corretivas eventuais,
efetivando um controle adequado.
O controle do processo é feito tendo como suporte os princípios básicos de observação e medida que
integram a análise do sistema, possibilitando a interpretação dos resultados, e a consequente tomada
de decisão.
O conjunto de operações de medidas, análises e cálculos feitas sobre as diversas fases do processo
constituem o que se denomina CONTROLE QUÍMICO.
• Determinar a eficiência de cada uma das etapas do processo proporcionando dados actualizados
para os operadores da fábrica;
• Determinar as perdas materiais no processo através do balanço material (balanço de pol, ART)
medindo a correspondente eficiência e rendimento;
• Controlar a qualidade do produto final (açúcar e álcool), que influirá na receita da fábrica;
• Manter um arquivo de dados compondo o histórico da unidade, que servirá para assessorar a
gerência da empresa nas tomadas de decisão;
• Através do histórico da unidade estabelecer padrões de performance compatíveis com a
capacidade operacional instalada.
As diversas operações necessárias para realizar o controle químico estão a cargo do laboratório
industrial, que deverá ter os recursos humanos e materiais compatíveis com a responsabilidade
inerente.
Finalmente, o controle químico constitui um dos alicerces da contabilidade açucareira permitindo, por
exemplo, calcular as relações custo/benefício.
2 Qualidade da matéria-prima
A cana-de-açúcar não deve ser simplesmente avaliado pelo seu teor de pol e fibra, mas também por
outras variáveis determinadas no seu caldo como: açúcares redutores, açúcares redutores totais,
cinzas, fósforo, pH e demais componentes inorgânicos e orgânicos em menores quantidades, mas
que podem influenciar o processamento.
Atualmente o sistema mais indicado é a amostragem por sonda mecânica diretamente no caminhão e
análise por prensa hidráulica, conseguindo-se boa reprodutibilidade e menores erros analíticos.
Do ponto de vista industrial a pol da cana é geralmente determinada indiretamente pelo balanço
material nas moendas.
A fibra deve ser determinada diretamente e tem fundamental importância para o balanço material e
energético da indústria.
Os demais parâmetros citados, são analisados no caldo e cada um deles tem significado próprio, cuja
interpretação, indicará os cuidados a serem tomados para melhorar o processo, embora muito pouco
possa ser feito quando a cana-de-açúcar for de má qualidade. Por exemplo, um pH do caldo abaixo
de 5,0 poderá significar uma cana deteriorada; um teor de cinzas elevado poderá conduzir a um
açúcar com alto teor de cinzas.
Como a matéria-prima tem uma grande variação na composição tecnológica em função da variedade,
clima, idade, adubação, tratos culturais, doenças, etc., não é possível apresentar uma composição
média. A título ilustrativo indicam-se a seguir faixas prováveis de valores da composição do caldo.
3 Controles Operacionais
Controles operacionais são aqueles que visam identificar desvios momentâneos em relação às
condições de operação desejadas. Eles tem um caráter preventivo para evitar possíveis problemas
nas operações e fases seguintes do processo.
Os controles operacionais a serem adotados por uma usina devem ser os mais abrangentes possíveis
dentro de cada uma das suas seções. Basicamente, os controles operacionais adotados em uma
usina de açúcar são descritos a seguir.
3.1 Moendas
3.2 Fabricação
3.3 Caldeiras
3.5 Rendimentos
4 Balanço Material
Embora a sacarose seja o principal constituinte em uma usina, o balanço material é realizado em
termos de balanço de pol; isto porque a determinação da sacarose como análise de rotina pelos
métodos analíticos atuais torna-se impraticável, devido ao tempo e cuidados necessários para a
realização destas análises. Até que novas técnicas analíticas tornem viável a rápida determinação da
sacarose nos vários produtos intermediários do processo, o balanço de pol é considerado a base do
controle químico, sendo inclusive recomendado pela ISSCT (International Society of Sugar Cane
Technologists).
A finalidade básica do balanço de pol é quantificar a entrada de pol na usina (pol na cana) e a saída
de pol da usina através dos diversos produtos: bagaço, torta, mel final e o açúcar. A diferença entre a
pol entrada na usina e a soma da pol em cada um dos produtos acima citados fornece as "perdas
indeterminadas".
Cabe também ao controle químico verificar o produto fabricado, como complemento do controle
exercido durante as etapas intermediárias do processo, bem como, certificar a qualidade do produto
final.
Capítulo 3
AMOSTRAGEM
1 Introdução
Seria desnecessário frisar que resultados analíticos altamente precisos podem não ter qualquer
significância se a amostra coletada não representar fielmente o material original. A coleta de amostras
tem, portanto, a mesma importância que o trabalho analítico desenvolvido nos laboratórios.
O chefe do laboratório deve observar continuamente que a coleta de amostras seja feita de maneira
correta, para evitar que resultados incorretos ou anormais sejam obtidos. A importância do laboratório
cresce à medida que as informações coletadas sejam de real valor para a operação da usina.
Números irreais e determinados com frequência irregular podem confundir a interpretação da
condução do processo, comprometendo assim, a finalidade do laboratório.
A amostragem depende basicamente da variação do produto que se quer analisar. Como regra geral,
amostragem contínua e proporcional ao fluxo deve ser feita quando o processo for contínuo, e
amostragem por "batelada" quando o processo for descontínuo.
Sempre que possível deve-se amostrar de modo automático, uma vez que a amostragem manual
depende intrinsecamente da qualidade do pessoal que vai executar a tarefa.
Para reduzir o trabalho de análise no laboratório, as amostras devem ser compostas e analisadas
posteriormente. Ao se elaborar um programa de análises para controle do processo, existe um
compromisso entre o período de composição das amostras e a frequência das análises (Tabela 14).
Composição por períodos curtos e análises frequentes ocasionam uma carga de trabalho intensa no
laboratório; por outro lado, composição por períodos longos e análises menos frequentes podem
ocasionar deterioração da amostra e além disso, o fluxo de informações para a fábrica pode não ser
adequado às necessidades.
De modo geral, composição entre 4 a 6 horas é satisfatória. Em alguns casos pode-se ir até 8 horas,
dependendo da importância dada a coleta das informações e da homogeneidade do produto em
análise. Tão importante quanto a amostragem é também a preservação das amostras. Os produtos
açucarados são sujeitos a rápida deterioração, principalmente em temperaturas ambientes elevadas.
Recipientes e preservativos adequados devem ser utilizados para preservar as amostras coletadas.
3 Cana Preparada
Devido a grande variação é extremamente difícil compor uma amostra representativa de cana, a não
ser que grandes quantidades sejam tomadas. Além da variação devido à diferentes variedades,
maturação, idade, tamanho, etc., a cana, como matéria-prima para a usina contém ainda matéria
estranha (palha, terra, etc.), variável segundo condições específicas da colheita.
Assim sendo, para o controle químico da usina a amostragem deve ser feita em cana preparada por
ser mais representativa, e a partir da qual se deve proceder às determinações analíticas. De
preferência deve-se amostrá-la continuamente durante um tempo mínimo de 15 min, acondicionando-
se as pequenas amostras retiradas de toda a profundidade e largura da camada em bandeja
apropriada. Ao término do período de amostragem, homogeneizar o material e colocar em 2 sacos
plásticos em quantidade suficiente para as análises de composição e índice de preparo.
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Capítulo 3
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MANUAL CONTROLE QUíMICO DA FABRICAÇÃO DE AÇÚCAR
Paralelamente, deve-se procurar correlacionar os resultados obtidos com análise da cana preparada e
aqueles da cana amostrada pela sonda mecânica. Isto porque o esquema implantado para esta última
amostragem permite sem dúvida amostrar quase a totalidade da cana entregue.
A análise de fibra deve ser feita a cada 4 horas.
4 Bagaço
Além da variação de composição devido à cana, a composição do bagaço varia também do centro
para as extremidades dos rolos da moenda. Mesmo assim, amostras representativas podem ser
tiradas com mais facilidade que as de cana.
A coleta de amostras do bagaço deve ser feita em toda a extensão e profundidade do colchão, em
mais de uma operação, para maior homogeneidade da amostra.
A amostragem contínua do bagaço apresenta uma série de dificuldades, e por isso a coleta manual é
preferida.
Ao final da composição a amostra contida no tambor deve ser despejada em uma bacia e
homogeneizada rapidamente para evitar a perda de umidade. Uma subamostra é a seguir coletada e
analisada imediatamente.
Se em vez da composição da amostra, a opção for por análises mais frequentes do bagaço, a
amostragem deve ser realizada durante um período mínimo de 15 min, quando a moenda estiver em
marcha normal e a embebição sendo aplicada normalmente. Durante este período deve-se coletar
continuamente pequenas amostras de toda a profundidade e largura na camada, acondicionando-as
em bandeja apropriada. Ao término do período de amostragem procede-se à homogeneização do
material e acondiciona-se uma subamostra em saco plástico, em quantidade suficiente para as
análises. Quando da amostragem de bagaços intermediários, observar atentamente se o material ao
ser coletado não tenha recebido embebição ou retorno de cush-cush.
5 Caldos
A amostragem de caldos para as análises de Brix e pol não apresenta dificuldade. Entretanto, para a
determinação do teor de insolúveis, maiores cuidados devem ser tomados.
Os caldos primários e do último terno podem ser amostrados, pendurando-se um recipiente coletor do
caldo sob o rolo da saída, numa posição equivalente a 1/3 do comprimento do rolo. O frasco coletor
deve ser preferencialmente de aço inox com volume de cerca de 2 litros, provido com tampa cônica
com pequenos furos para a entrada no recipiente. O tamanho dos furos deve ser de tal ordem que
permita a coleta de 1 litro de caldo em 1 hora (Figura 3).
O caldo misto é o mais importante dos caldos sob o ponto de vista do controle químico, uma vez que
é utilizado para a determinação do balanço de pol. Assim sendo, a amostragem deve ser a mais
perfeita possível. A maneira mais simples e segura é instalar um pequeno tubo de 12 mm de diâmetro
na tubulação de recalque do caldo da moenda para a fábrica. Este tubo desviará o caldo para um
frasco coletor com tampa cônica onde é feito um pequeno furo, como descrito para os caldos da
moenda. O excesso de caldo é coletado em um funil externo e retorna à caixa de caldo (Figura 3).
A cada hora os frascos são coletados, o caldo homogeneizado e 1/4 do volume do caldo é transferido
para um frasco de composição da amostra.
O frasco coletor de amostra deverá conter preservativo. No entanto, deve-se tomar o cuidado para
que ao ser retirada uma amostra, não se colocar o mesmo frasco já utilizado. O laboratório
providenciará para que após o seu uso o frasco coletor seja lavado completamente e deixado secar
em estufa para esterilizá-lo. Desta forma, um mínimo de dois frascos coletores para cada amostra são
necessários, um sendo esterilizado e o outro sendo preparado para a hora seguinte.
Os frascos de composição de amostra devem ser de vidro, de preferência de boca larga, com
capacidade para aproximadamente 1 litros.
O caldo clarificado sob o ponto de vista controle químico não é tão importante na usina quanto o caldo
misto. Assim sendo, as amostras podem ser coletadas, tomando-se uma alíquota a cada hora para
composição. Por ser de fácil coleta, amostragem contínua poderá ser efetuada como indicado para o
caldo misto.
As amostras coletadas de hora em hora devem ser resfriadas até temperatura ambiente e a seguir
compostas para posterior análise. Para preservar a amostra conservar em geladeira a 4ºC.
Algumas análises (pH, turbidez, etc.) são efetuadas na amostra individual (instantânea) e não na
amostra composta.
6 Torta de Filtro
Amostras de torta são difíceis de serem compostas uma vez que se deterioram rapidamente. Assim
sendo, recomenda-se retirar amostras instantâneas coletadas em toda extensão do filtro e analisar
imediatamente. Cada filtro deverá ser amostrado individualmente para a verificação das condições de
operação de cada unidade.
Análise para cada filtro a cada 4 horas é suficiente para um bom controle.
7 Xarope
Como o caldo clarificado, o xarope não tem grande importância para o controle químico, a não ser
quanto ao Brix, que deverá ser verificado a cada instante na seção de evaporação.
Para o controle exercido pelo laboratório, amostras instantâneas coletadas de hora em hora, ou
amostras contínuas coletadas a cada 2 horas são indicadas.
As amostras são levadas para o laboratório tornando-se um volume fixo de 200 ml de cada vez, em
um único frasco.
Preservativos não são necessários quando as análises da amostra composta são feitas em períodos
de 6 horas, que é suficiente para um controle adequado.
8 Massas Cozidas
Desta forma, a menos que algum estudo específico seja necessário, pode se compor amostras
referentes a um número fixo de cozimentos, de modo a se ter uma amostra a cada 3 ou 4 horas para
ser analisada.
9 Méis
As análises de amostras de méis intermediários tem por objetivo verificar o esgotamento ocorrido nas
massas e fornecer informações para a operação dos cozimentos subsequentes. Desta forma, para
simplificar o trabalho de coleta de amostras, estas devem ser retiradas após a diluição dos méis,
quando a usina tiver uma seção de diluição adequada. Amostras contínuas retiradas a cada 4 horas
ou amostras instantâneas a cada hora e compostas de 4 em 4 horas são suficientes.
10 Mel Final
Sendo um dos componentes do balanço de pol, o mel final deve ser amostrado o melhor possível.
Com o envio à destilaria dos mais variados tipos de méis, inclusive xarope, é imprescindível que esta
amostragem seja contínua. Além disso, como o mel final pode variar de uma centrífuga para outra, o
mais indicado é coletar amostras contínuas, instalando-se um pequeno tubo de 19 mm de diâmetro
na tubulação e recalque do mel para a destilaria. Análises a cada 6 horas devem ser efetuadas para
efeito de controle.
11 Magma
Amostras intermitentes coletadas a cada 6 horas são suficientes para o controle do magma. Quando
o magma for refundido, também devem ser coletadas amostras segundo o esquema indicado para
verificar o Brix e a pureza.
12 Açúcar
A amostragem deve ser representativa da produção para garantir a qualidade do produto e definir a
sua classificação.
Os resultados analíticos somente são válidos, e podem ser utilizados para melhoria do sistema,
quando a amostragem indica corretamente o que está acontecendo no processo. Nenhuma parcela
da produção de qualquer tipo de açúcar pode deixar de ser amostrada, mesmo para aquela
considerada fora de especificação.
Cada unidade industrial deve avaliar e definir o melhor local para a amostragem do açúcar.
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A coleta de amostra pode ser manual ou automática (contínua), desde que não resulte em mistura de
tipos de açúcar. Quando existir uma grande variabilidade no processo, a amostragem automática
(contínua) não será representativa.
A quantidade de amostra coletada a cada 2 horas deve ser suficiente para realizar as análises de
classificação do tipo do açúcar e quando necessário, compor uma amostra a cada 8 horas e uma
amostra diária, para análises complementares, a amostra composta diária será utilizada para análise
completa e guardada em lugar apropriado identificada (lote, data, tipo de açúcar, nº de fabricação
para sacos ou big bags, etc...), como contra prova do lote produzido por tipo de açúcar.
13 Lodo
A análise de lodo é realizada somente para controles eventuais do processo, como por exemplo, na
determinação da retenção nos filtros. A amostragem pode ser realizada individualmente na saída de
cada decantador ou na caixa de lodo que recebe o material de todos os filtros. O local escolhido e a
frequência é função das necessidades do controle de processo em avaliação. Não se deve compor
amostras de lodo, mesmo com auxílio de preservativos, devendo ser analisado imediatamente.
14 Cush-Cush
O coletor de amostra deve ser bem vedado de forma a evitar perda de caldo. A coleta de material em
intervalos de 2 minutos deve ser adotada até obter uma amostra composta de aproximadamente 5 kg.
Para homogeneização deste material deve ser utilizado um recipiente de plástico ou chapa
galvanizada, também isenta de vazamentos.
Capítulo 4
MÉTODOS ANALÍTICOS
1 Cana Preparada
A análise deste material é importante para o controle operacional das moendas e para o balanço geral
da Usina.
Uma amostragem representativa é difícil e deve ser feita sem a interferência do retorno de "cush-
cush".
A seguir são descritos os métodos de análise pela prensa hidráulica e pelo digestor a frio.
Como os erros relativos dos métodos são diferentes, sugere-se que o laboratório utilize sempre o
mesmo método em todas as suas determinações, evitando comparações entre eles.
Material
Técnica
Material
Técnica
Cálculo
Com auxílio da tabela 1 corrigir a leitura de Brix para a temperatura padrão de 20°C e anotar como
Brix refratométrico corrigido (B%CE).
Exemplo
Observação
A fibra é obtida a partir dos pesos dos bolos úmido e seco juntamente com o Brix % caldo extraído.
Cálculo
Onde :
Exemplo
Fc = 12,31
Material
Reagente
Técnica
Cálculo
A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:
Exemplo
A pol % cana é obtida através de cálculo em função da fibra e do coeficiente que transforma a pol do
caldo extraído em pol % caldo absoluto.
Cálculo
Pc = S % CE (1 - 0,01 Fc) C
Onde:
C = 1,0313 - 0,00575 x Fc
Exemplo
Observação
O cálculo da pol % cana da cana preparada utilizando o coeficiente C, tem como objetivo somente a
comparação com os valores obtidos no PCTS.
Material
Técnica
Material
Técnica
Cálculo
Com auxílio da tabela 1 corrigir a leitura de Brix para a temperatura padrão de 20°C e anotar como
Brix refratométrico corrigido (b).
Exemplo
Observação
Material
Técnica
Cálculo
Exemplo
Material
Técnica
Cálculo
Exemplo
Cálculo
100 - Uc - 3b
Fc = -----------------
1 - 0,01b
Onde :
Uc = Umidade % cana
b = Brix do extrato do digestor
Exemplo
Fc = 12,25%
A fibra % cana também pode ser obtida através da tabela 5 em função da umidade e Brix do extrato
do digestor.
Material
Reagente
Técnica
Cálculo
A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:
onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio
Exemplo
Cálculo
Pc = p (3 - 0,01 Fc)
Onde:
p = pol do extrato
Fc = fibra % cana
Exemplo
Substituindo:
Pc = 13,32%
Observação
O valor da pol % cana também pode ser obtido na tabela 6 em função da pol % extrato e da fibra %
cana.
Cálculo
Bc = b (3 - 0,01 Fc)
Onde:
b = Brix do extrato
Fc = fibra % cana
Exemplo
Bc = 15,86%
Objetivo
Índices de preparo da cana mais elevados estão diretamente ligados a uma maior extração e maior
capacidade de moagem. Porcentagens mais elevadas de células abertas no bagaço (ver Capítulo 6)
permitem uma maior eficiência do sistema de embebição.
Material
Reagente
Técnica
Cálculo
400 r
PCA = -----------------
4,87 - 0,87 r
Bagaço 250 g bagaço 250 g bagaço 600 r
+ + PCA = -----------------
2.000 g água 1.500 g água Fb (1 - r)
9 - r - ------------
100
600 r 600 r 600 r
Fb = 30 PCA = ------------------ Fb = 38 PCA = ------------------- Fb = 46 PCA = -------------------
8,70 - 0,70 r 8,62 - 0,62 r 8,54 - 0,54 r
Onde:
Observação
Quando não se conhece a fibra % bagaço (Fb), com um erro desprezível podem ser considerados os
valores indicados na parte da tabela para um conjunto de moagem com 6 ternos. Para conjuntos de
4, 5 ou 7 ternos podem ser adotados os seguintes valores.
4 ternos = 30, 37, 44, 50
5 ternos = 30, 35, 40, 45, 50
7 ternos = 30, 34, 38, 41, 44, 47, 50
Exemplo
Cana preparada
9,30
r = -------- = 0,852
10,92
PCA = 82,5%
1,73
r = -------- = 1,024
1,69
PCA = 76,9%
Observação
• No caso de se encontrarem pedaços de cana maiores que 10 cm, tomar uma amostra de 50 kg de
cana preparada correspondente a camada inteira de cana até a superfície do esteirão e pesar;
• Colocar este material sobre o plástico, separar e desprezar os pedaços maiores que 10 cm. Pesar
a fração restante e anotar como peso de cana preparada na amostra.
Exemplo
84
PCA = 82,5 x -----
100
PCA = 69,3%
2 Bagaço
A metodologia descrita a seguir pode ser utilizada para análise dos bagaços de todos os ternos.
Material
Técnica
Cálculo
A diferença entre o peso inicial e o peso seco, indicará a porcentagem de umidade do bagaço.
Exemplo
Material
Técnica
Cálculo
Exemplo
Material
Reagente
Técnica
Cálculo
A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:
onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio
2 x L x 26 (1.000 + Ub)
Pol % Bagaço Sb = ------------------------------------------
20.000 - (2 x L x 26 x 100/Q)
Onde:
LPb = leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
Ub = umidade do bagaço (%)
Q = pureza do caldo residual ou do caldo do rolo de saída de cada terno (%)
Observação
A tabela 4 fornece diretamente a pol do bagaço final a partir da umidade do bagaço e da leitura
sacarimétrica (LPb) em tubo de 200 mm fixando-se em 70,0% a pureza do caldo residual.
Exemplo
A determinação da fibra no bagaço (Fb) é feita indiretamente por cálculo, utilizando-se a expressão:
Onde:
Exemplo
Fb = 45,7%
Bagaço do 3º terno
Fb = 40,2%
Extração do caldo
Material
Técnica
Material
Técnica
Cálculo
Com auxílio da tabela 1, corrigir a leitura de brix para a temperatura padrão de 20ºC e anotar como
brix refratométrico corrigido (B % cr)
Exemplo
Observação
Material
Reagente
Técnica
Cálculo
A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:
onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio
Exemplo
100 - Bcr - Ub
Fb = -------------------
1 - 0,01 x Bcr
Onde:
Exemplo
Cálculo
Onde:
Exemplo
Bagaço do 6º terno
Bagaço do 3º terno
3 Caldos
A análise dos caldos fornece números que permitem conhecer as características da matéria-prima
que entra na Usina, acompanhar o comportamento operacional da fábrica, bem como, orientar o
controle químico e estabelecer o balanço de pol.
No termo genérico caldos, considera-se caldo de primeira pressão, caldo de última pressão, caldos
dos diversos ternos da moenda, caldo misto, caldo dosado, caldo sulfitado, caldo filtrado e caldo
clarificado.
O índice de refração de uma solução de sacarose é uma medida do teor de sacarose, e seu conceito
é estendido para indicar sólidos solúveis ou Brix em soluções impuras, que é denominado Brix
refratométrico.
Os resultados do Brix refratométrico são mais próximos dos sólidos reais dissolvidos porque é menos
afetado pelos sólidos suspensos no caldo ou méis que o Brix areométrico. Além do mais, o índice de
refração varia pouco com a adição de impurezas, e não é afetado pela tensão superficial.
No entanto, para produtos que necessitam ser diluídos como massas cozidas e méis, existe o erro
devido à contração de volume, de modo que para diferentes relações de diluição encontram-se
resultados diferentes.
Material
Técnica
Cálculo
Com o auxílio da tabela 1 corrigir a leitura de Brix para a temperatura padrão de 20°C e anotar como
Brix refratométrico corrigido.
Exemplo
Observação
3.2 Pol
O teor de sacarose em uma solução açucarada pode ser determinado com suficiente precisão pela
medição do ângulo de rotação do plano de vibração da luz polarizada. O valor obtido é considerado
como um valor aproximado do teor de sacarose (pol) em virtude da presença de impurezas que
afetam o resultado. Pol é então, a porcentagem, em peso, de sacarose aparente contida em uma
solução açucarada.
Material
Reagente
Técnica
Cálculo
A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:
onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio
Exemplo
Brix % caldo ....................................................................................................... 15,5
Leitura sacarimétrica (LAl) ................................................................................. 54,85
Leitura sacarimétrica (LPb) ................................................................................ 55,32
Fator de pol ....................................................................................................... 0,2452
Pol % caldo ....................................................................................................... 13,56
Material
• Rafinômetro;
• Balança de precisão, legibilidade 0,01 g;
• Balão volumétrico, 200 ml;
• Funil sem haste, φ 120 mm;
• Béquer, 250 ml;
• Cápsula para pesagem;
• Pisseta, 250 ml;
• Algodão
Técnica
Cálculo
Se a leitura de cinzas for feita em temperatura diferente de 20°C, corrigir multiplicando-se o valor lido
pelo fator de correção dado pela tabela 3.
Exemplo
Observação
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Material
Técnica
Cálculo
Onde:
K = 18 x 10-4
C = condutividade da solução em µS/cm a 20°C
Ca = condutividade da água em µ S/cm a 20°C
Exemplo
O teor de açúcares redutores é determinado usando o método de Lane & Eynon, fundamentado na
redução dos íons cúpricos em cuprosos, tendo como indicador do ponto final azul de metileno. O
cálcio, sacarose e outras substâncias que reduzem o cobre, influenciam o resultado final da análise,
bem como, o tempo da solução atingir a ebulição e a padronização da solução de Fehling.
Assim, as condições utilizadas devem ser mantidas constantes em todas as análises, para que os
resultados sejam consistentes e apresentem variações mínimas entre as repetições.
O método Lane & Eynon é adequado para amostras contendo entre 0,15 a 2,35% de açúcares
redutores, o que abrange todos os materiais em processo, com ou sem diluição prévia.
Material
Reagente
• Solução de Fehling A;
• Solução de Fehling B;
• Solução de azul de metileno, 1%;
• Solução de EDTA 4%;
• Solução de açúcar invertido 1% e 0,2%.
Técnica
Observação
Cálculo
A porcentagem de açúcares redutores pode ser obtida por diluição da amostra em volume ou em
peso utilizando-se as fórmulas abaixo exemplificadas.
Diluição em volume
fxt
AR (%) = ---------
V x me
Onde:
f = fator de diluição
V = volume gasto corrigido
me = massa específica do caldo, dada por:
9 ≤ Brix ≥ 23
Onde:
Exemplo
Leitura sacarimétrica (LPb) .............................................................................. 54,55
Fator de diluição .............................................................................................. 5
Brix do caldo (%) ............................................................................................. 15,0
Volume gasto corrigido (ml) ............................................................................. 34,2
Substituindo
3
5 (5,2096 - 0,2625 x √ 0,26 x 54,55 x 34,2/500)
AR (%) = ----------------------------------------------------------------
34,2 (0,00431 x 15,0 + 0,99367)
AR (%) = 0,68
Diluição em peso
100 x t
AR (%) = -----------
Vxm
onde:
Onde:
mxS%xV
s = -----------------
10.000
Exemplo
20 x 13,4 x 36,2
s = ----------------------
10.000
s = 0,97
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3
t = 5,2096 - 0,2625 x √ 0,97
t = 4,9497
100 x 4,9497
AR (%) = -----------------
36,2 x 20
AR (%) = 0,68
A análise de açúcares redutores totais compreende a medida da sacarose invertida por meio ácido
mais os açúcares redutores originais na amostra.
O método empregado é o de Lane & Eynon após inversão ácida em condições definidas.
Material
Reagente
• Solução de Fehling A;
• Solução de Fehling B;
• Solução de azul de metileno 1%;
• Solução de ácido clorídrico 6,34 N (24,85°Brix);
• Solução de hidróxido de sódio 20%;
• Solução de EDTA 4%;
• Solução de açúcar invertido 1% e 0,2%;
• Solução indicadora de fenolftaleína 1%;
• Solução de ácido clorídrico 0,5N;
• Solução de hidróxido de sódio 1N.
Técnica
• Pesar 25,0 g do caldo previamente filtrado em algodão e transferir quantitativamente para balão
volumétrico de 200 ml;
• Adicionar 5 ml da solução de EDTA 4%, completar o volume e homogeneizar;
• Pipetar 20 ml para outro balão volumétrico de 200 ml e adicionar água destilada suficiente para
cobrir o bulbo do termômetro introduzido no balão e aquecer em banho-maria até atingir 65°C;
• Retirar do banho-maria e adicionar 10 ml de ácido clorídrico 6,34 N, ao mesmo tempo que se
retira o termômetro;
• Agitar o balão com movimentos rotatórios e deixar em repouso por 30 min.;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução indicadora de fenolftaleína 1% e sob agitação;
• Adicionar lentamente solução de hidróxido de sódio 20% até leve coloração rósea, a qual deverá
ser posteriormente eliminada pela adição de 1 ou 2 gotas da solução de ácido clorídrico 0,5N;
• Resfriar, completar o volume com água destilada e homogeneizar;
• Lavar a bureta com a solução, antes de enchê-la e acertar o zero;
• Pipetar 10 ml do licor de Fehling para um erlenmeyer de 250 ml;
• Colocar algumas pérolas de vidro;
• Adicionar da bureta 20 ml da solução e aquecer a mistura até a ebulição, o que deve ser
conseguido em 2 min. e 30 s;
• Se não ocorrer mudanças de cor na solução, indicando que o licor de Fehling não foi reduzido,
deve-se continuar a adição de solução até que a cor original desapareça;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação até que a cor azul
desapareça tornando-se vermelho tijolo;
• Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulação;
• Repetir a titulação adicionando no erlenmeyer, além do licor de Fehling, o volume da solução
consumido na titulação anterior menos 1 ml (V' - 1);
• Aquecer a mistura até ebulição e então cronometrar exatamente 2 min., mantendo o líquido em
ebulição constante;
• Adicionar 3 a 4 gotas de azul de metileno e continuar a titulação, adicionando a solução da bureta
gota a gota, até completa eliminação da cor azul;
• tempo total, desde o início da ebulição, até o final da titulação deve ser de 3 min.;
• Anota o volume gasto e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling, anotando-o como V.
Observação
Cálculo
Os açúcares redutores totais podem ser obtidos empregando-se a fórmula a seguir, ou a tabela 7,
conforme exemplificado.
397,15
ART (%) = ---------- + 0,484
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onde:
Exemplo
3.6 pH
A determinação do pH de uma solução, identificado pela expressão pH = - logH+ permite conhecer a
concentração de íons hidrogênio presentes na solução. O pH varia com a temperatura, com a
presença de substâncias dissolvidas e com a diluição e é medido através de eletrodos adequados.
Material
• pHmetro;
• Agitador magnético;
• Termômetro, 0 a 50°C;
• Béquer, 150 ml;
• Pisseta, 250 ml.
Reagente
Solução tampão pH 7 e 4.
Técnica
• Resfriar a amostra se necessário até a temperatura ambiente;
• Lavar o eletrodo com água destilada e emergir na amostra até cobrir o bulbo, tomando o cuidado
de manter o nível da amostra abaixo do nível do eletrólito contido no eletrodo;
• Fazer a leitura da temperatura e ajustar o botão compensador da temperatura;
• Fazer a leitura do pH;
• Limpar o eletrodo com água destilada.
Observação
• Manter sempre o bulbo do eletrodo mergulhado em água destilada;
• Recomenda-se guardar as soluções tampão de pH em geladeira, para evitar deterioração.
Reagente
• Solução de molibdato de amônio 2,5%;
• Solução de cloreto estanoso 2,5%;
• Padrão de 50, 100, 150, 200, 250 e 300 mg/l de P2O5.
Técnica
• Filtrar em algodão cerca de 100 ml de caldo;
• Pipetar 5 ml do filtrado para balão volumétrico de 100 ml, completar o volume e homogeneizar;
• Pipetar 10 ml da solução anterior para outro balão volumétrico de 100 ml e completar o volume;
• Adicionar 4,2 ml da solução de molibdato de amônio e em seguida, 6 gotas da solução de cloreto
estanoso e homogeneizar;
• Transferir para o tubo de ensaio;
• Comparar a intensidade da cor desenvolvida com a cor dos tubos padrões, intercalando o tubo
contendo a amostra com os diversos padrões;
• Para melhor precisão na determinação, fazer o ensaio contra fundo branco;
• Anotar o teor de P2O5 no caldo, de acordo com a indicação do tubo padrão cuja cor seja a mais
próxima da amostra.
• Lavar a microbureta com a solução de uso de KH2PO4 antes de enchê-la e acertar o zero;
• Transferir para balões volumétricos de 50 ml, 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6 e 7 ml da solução de uso;
• Adicionar em cada balão 10 ml da solução de sulfo molibdato e 5 ml da solução redutora;
• Completar o volume, homogeneizar e aguardar no mínimo 20 min.;
• Medir a absorbância das soluções a 660 nm em cubeta de 40 mm, usando a prova em branco
como referência;
• Anotar as leituras.
A partir dos valores relacionados, construir a curva padrão, plotando o teor de fosfato (mg P2O5 /l)
versus leitura em absorbância.
Observação
3.7.3 Determinação
Técnica
Cálculo
O cálculo do teor de fósforo inorgânico no caldo é feito através do gráfico construído em função de
concentração de fosfato e de leitura de absorbância. A utilização direta da curva, tal como ela é
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obtida, fornece o teor de P2O5 em 0,25 ml de caldo. O valor encontrado deve ser multiplicado por um
fator dependente da diluição para que os resultados sejam expressos em mg P2O5 /litro de caldo.
Exemplo
1º Caso
Diluir 5 ml do caldo filtrado a 100 ml e após a clarificação, tomar 5 ml e diluir a 50 ml, multiplicar o
valor de P2O5 lido na curva por 4.
Pela curva padrão, obtém-se um valor correspondente a 80 ml de P2O5, o qual deverá ser
multiplicado por 4 para obter o teor de P2O5 por litro de caldo da amostra original, isto é:
80 x 4 = 320 mg P2O5/l
2º Caso
Diluir 5 ml do caldo filtrado a 100 ml e após a clarificação, tomar 10 ml e diluir a 50 ml, multiplicar o
valor de P2O5 lido na curva por 2.
52 x 2 = 104 mg P2O5/l
4 Torta
A análise da torta permite determinar a perda de açúcares na seção de filtração e orientar no controle
operacional dos filtros.
Material
Reagente
Técnica
Cálculo
A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:
onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio
Exemplo
Material
Técnica
Cálculo
Exemplo
5 Xarope
A análise de xarope visa atender ao controle operacional no sentido de identificar algum desvio
momentâneo das condições de operação desejadas.
Material
Técnica
• Resfriar amostra de xarope até a temperatura ambiente e pesar 100,0 g em béquer de 600 ml,
previamente pesado;
• Adicionar água destilada até o peso de 400 g de solução e homogeneizar;
• Limpar os prismas do refratômetro com água destilada e enxugar com papel;
• Com auxílio do bastão plástico, colocar algumas gotas da solução sobre o prisma;
• Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas;
• Anotar a leitura como Brix não corrigido e a temperatura dos prismas.
Cálculo
Com auxílio da tabela 1 corrigir a leitura de Brix para a temperatura padrão de 20°C e anotar como
Brix refratométrico corrigido, o qual deverá ser multiplicado por 4 para fornecer o Brix refratométrico
do xarope.
Exemplo
5.2 Pol
Material
Reagente
Técnica
Cálculo
A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:
onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio
Exemplo
Material
Reagente
• Solução de Fehling A;
• Solução de Fehling B;
• Solução de azul de metileno 1%;
• Solução de EDTA 4%.
Técnica
• Pesar 40,0 g da amostra diluída (1 + 3) e transferir para balão volumétrico de 200 ml;
• Acrescentar aproximadamente 100 ml de água destilada;
• Adicionar 5 ml da solução de EDTA 4%;
• Completar o volume e homogeneizar;
• Lavar a bureta com a solução antes de encher e ajustar o zero;
• Transferir com auxílio de pipetas volumétricas para erlenmeyer de 250 ml, 5 ml da solução de
Fehling B e 5 ml da solução de Fehling A;
• Colocar algumas pérolas de vidro no erlenmeyer;
• Adicionar da bureta 15 ml da solução;
• Aquecer a mistura até atingir a ebulição, o que deve ser conseguido em 2 min. e 30 seg.;
• Se não ocorrer mudanças de cor na solução, indicando que o licor Fehling não foi reduzido, deve-
se adicionar mais solução da bureta até que a cor original desapareça;
• Adicionar 3 a 4 gotas de azul de metileno e continuar a titulação até que a cor azul desapareça
tornando-se a mistura vermelho tijolo;
• Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulação;
• Repetir as mesmas operações adicionando no erlenmeyer além do licor de Fehling, o volume da
solução consumido na titulação anterior menos 1 ml (V' - 1);
• Aquecer a mistura até ebulição e então cronometrar exatamente 2 min., mantendo o líquido em
ebulição constante;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno;
• Completar a titulação, adicionando a solução gota a gota, até completa eliminação da cor azul;
• tempo total desde o início da ebulição até o final da titulação deve ser 3 min.;
• Anotar o volume gasto na bureta e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como V.
• Observação
• licor de Fehling pode ser preparado em quantidade suficiente para realizar as análises diárias,
misturando-se volumes iguais das soluções A e B;
• A diferença entre duas titulações não deve ser maior que 0,2 ml, caso contrário, repetir a análise;
• Não clarificar a amostra a ser analisada com subacetato de chumbo ou outro agente clarificante,
evitando precipitação de açúcares redutores da solução.
Cálculo
A porcentagem de açúcares redutores é obtida pela tabela 8 em função do volume gasto corrigido e
do valor de pol do xarope. Para valores intermediários, fazer interpolação.
Exemplo
Pol do xarope (%) ............................................................................................. 44,7
Volume gasto corrigido (ml) .............................................................................. 32,0
Açúcares redutores (%) .................................................................................... 3,11
Material
• Balança de precisão, legibilidade 0,1 g;
• Banho-maria com aquecimento;
• Bureta de Mohr, 50 ml;
• Balão volumétrico, 200 ml;
• Pipeta volumétrica, 5, 10 e 50 ml;
• Pipeta graduada, 5 e 10 ml;
• Erlenmeyer, 250 ml;
• Funil sem haste, φ 100 mm;
• Béquer, 250 ml;
• Cápsula de pesagem;
• Pérolas de vidro;
• Termômetro, 0 a 100°C, div. 1°C;
• Tela de ferro galvanizado com centro de amianto medindo 200 x 200 mm;
• Tripé de ferro;
• Haste longa de ferro com base e suporte para bureta;
• Pinça de Mohr;
• Bico de gás, tipo Mecker ou aquecedor elétrico com regulagem de aquecimento;
• Cronômetro;
Reagente
• Solução de Fehling A;
• Solução de Fehling B;
• Solução de azul de metileno 1%;
• Solução de HCI 6,34 N (24,85°Brix);
• Solução de Na OH 20%;
• Solução indicadora fenolftaleína 1%;
• Solução HCl 0,5 N;
• Solução NaOH 1N.
Técnica
• Pesar 8,0 g da amostra diluída (1 + 3) e transferir para balão volumétrico de 200 ml;
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• Acrescentar cerca de 100 ml de água destilada, 5 ml da solução de EDTA 4%, completar o volume
e homogeneizar;
• Pipetar 50 ml dessa solução para balão volumétrico de 200 ml e acrescentar água destilada
suficiente para cobrir o bulbo do termômetro introduzido no balão e aquecer em banho-maria até
atingir 65°C;
• Retirar do banho e adicionar 10 ml de ácido clorídrico 6,34 N, ao mesmo tempo, que se retira o
termômetro;
• Agitar o balão com movimentos rotatórios e deixar em repouso por 30 min.;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução indicadora de fenolftaleína 1% e sob agitação;
• Adicionar lentamente solução de hidróxido de sódio 20% até leve coloração rósea, a qual deverá
ser posteriormente eliminada pela adição de 1 ou 2 gotas da solução de ácido clorídrico 0,5N;
• Resfriar, completar o volume com água destilada e homogeneizar;
• Lavar a bureta com a solução antes de enchê-la e acertar o zero;
• Pipetar 10 ml do licor de Fehling para erlenmeyer de 250 ml;
• Colocar algumas pérolas de vidro;
• Adicionar da bureta, 20 ml da solução e aquecer a mistura até a ebulição, o que deve ser
conseguido em 2 min. e 30 s;
• Se não ocorrerem mudanças de cor na solução, indicando que o licor de Fehling não foi reduzido,
deve-se continuar a adição de amostra até que a cor original desapareça;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação até que a cor azul
desapareça tornando-se vermelho tijolo;
• Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulação;
• Repetir a titulação adicionando no erlenmeyer, além do licor de Fehling, o volume da solução
consumido na titulação anterior menos 1 ml (V'-1);
• Aquecer a mistura até ebulição e então cronometrar exatamente 2 min., mantendo o líquido em
ebulição constante;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação, adicionando a
solução da bureta gota a gota, até completa eliminação da cor azul;
• tempo total, desde o início da ebulição, até o final da titulação deve ser de 3 min.;
• Anotar o volume gasto e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como V.
• Observação
• volume de solução necessário para a completa titulação é inversamente proporcional ao teor de
açúcares redutores presentes na mesma;
• Não deixar escorrer a solução ou o indicador pela parede do erlenmeyer;
• Adicionar sempre a solução A sobre a solução B;
• licor de Fehling pode ser preparado em quantidade suficiente para realizar as análises diárias,
misturando-se volumes iguais das soluções A e B;
• A diferença entre duas titulações não deve ser maior que 0,2 ml, caso contrário, repetir a análise;
• Não clarificar a amostra a ser analisada com subacetato de chumbo ou outro agente clarificante,
evitando precipitação de açúcares redutores da solução.
Cálculo
A porcentagem de açúcares redutores totais é obtida pela tabela 9 em função do volume gasto
corrigido, a qual refere-se a 0,25 g da amostra por 100 ml da solução, e o resultado expresso em
gramas de açúcar redutor total por 100 g de amostra.
Exemplo
5.5 pH
Material
• pHmetro;
• Agitador magnético;
• Termômetro, 0 a 50°C;
• Béquer, 150 ml;
• Pisseta, 250 ml;
• Papel absorvente macio.
Reagente
• Solução tampão pH 7 e 4.
Técnica
Observação
A análise das massas cozidas, méis e magma visa atender ao controle operacional no sentido de
identificar algum desvio momentâneo das condições de operação desejadas.
Material
Técnica
• Retornar o béquer à balança e adicionar água destilada até completar o peso de 600,0 g de
solução e homogeneizar com auxílio de um bastão seco e limpo;
• Limpar os prismas do refratômetro com água destilada e enxugar com papel absorvente;
• Com auxílio do bastão plástico colocar algumas gotas da amostra sobre o prisma;
• Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas;
• Anotar a leitura como Brix não corrigido e a temperatura dos prismas.
Cálculo
Com auxílio da tabela 1 corrigir a leitura para a temperatura de 20°C, anotar como Brix refratométrico
corrigido, o qual deverá ser multiplicado por 6 para fornecer o Brix refratométrico da amostra original.
Exemplo
Observação
Se o refratômetro permitir leituras a 20°C, obtém-se diretamente o Brix refratométrico corrigido, sem
necessidade de correções adicionais, bastando multiplicar apenas pela diluição.
6.2 Pol
Material
Reagente
Técnica
Cálculo
A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:
onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio
Para se obter a pol da amostra original multiplicar por 6 a pol da amostra diluída.
Exemplo
Material
• Rafinômetro
• Balança de precisão, legibilidade 0,01 g;
• Balão volumétrico, 200 ml;
• Funil sem haste, φ 120 mm;
• Béquer, 250 ml;
• Cápsula para pesagem;
• Pisseta, 250 ml;
Técnica
• Pesar 10,0 g da amostra diluída em uma cápsula e transferir quantitativamente para balão
volumétrico de 200 ml;
• Lavar a cápsula com pequenas porções de água destilada e transferir para o balão, completar o
volume e agitar;
• Ajustar a temperatura da solução próxima a 20°C;
• Lavar 3 vezes a célula de condutividade com a solução;
• Enchera a célula com a solução e fazer as leituras de temperatura e cinzas e anotar;
• Determinar o teor de cinzas condutimétricas da água utilizada na diluição da amostra e anotar;
• Se o valor de cinzas encontrado para água de diluição for maior que 0,002%, este deve ser
subtraído do valor obtido para o caldo, caso contrário, não será necessária a correção.
Cálculo
Se a leitura de cinzas for feita em temperatura diferente de 20°C, corrigir multiplicando-se o valor lido
pelo fator de correção dado pela tabela 3.
O valor das cinzas corrigidas a 20°C deve ser multiplicado por 6 para fornecer o teor de cinzas na
amostra original.
Exemplo
Observação
Existem modelos de rafinômetros que dispõem de sistema de compensação da temperatura e da
constante da célula, neste caso, obtêm-se diretamente a porcentagem de cinzas a 20°C.
Material
Técnica
• Pesar 10,0 g da amostra diluída em uma cápsula e transferir quantitativamente para balão
volumétrico de 200 ml;
• Lavar a cápsula com pequenas porções de água destilada e transferir para o balão, completando
o volume;
• Ajustar a temperatura da solução próxima a 20°C;
• Lavar 3 vezes a célula de condutividade com a solução;
• Caso o aparelho contenha célula na forma de eletrodo, mergulhar o mesmo em uma porção da
amostra para proceder a lavagem e desprezar;
• Tomar outra porção da amostra para medição;
• Ajustar o botão de temperatura para 20°C e proceder a leitura da condutividade da amostra
expressa em µS/cm.
• Determinar a condutividade da água destilada utilizada na diluição da amostra e anotar.
Cálculo
O valor das cinzas corrigido a 20°C, obtido conforme descrito abaixo, deve ser multiplicado por 6,
para fornecer o teor de cinzas na amostra original.
onde:
K = 18 x 10-4
C = condutividade da solução em µS/cm a 20°C
Ca = condutividade da água em µS/cm a 20°C
Exemplo
7 Mel Final
Material
Técnica
Cálculo
Com auxílio da tabela 1 corrigir a leitura para a temperatura padrão de 20°C, anotando como Brix
refratométrico corrigido, o qual deverá ser multiplicado por 6 para fornecer o Brix refratométrico da
amostra original.
Exemplo
Observação
Se o refratômetro permitir leituras a 20°C, obtém-se diretamente o Brix refratométrico corrigido, sem
necessidade de correções adicionais, bastando multiplicar apenas pela diluição.
7.2 Pol
Material
Reagente
Técnica
• Separar cerca de 200 ml da amostra diluída;
• Adicionar quantidade adequada da mistura clarificante (14 a 16 g) e agitar;
• Filtrar em papel de filtro, dobrado em pregas, colocado no funil sobre a proveta;
• Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado;
• Com o filtrado límpido, lavar o tubo de polarização 3 vezes e encher o mesmo, evitando a
formação de bolhas de ar;
• Fazer a leitura sacarímetrica (LAl) e anotar.
Cálculo
A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:
LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444
onde:
LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio
Material
Reagente
• Solução de Fehling A;
• Solução de Fehling B;
• Solução de azul de metileno 1%;
• Solução de EDTA 4%.
• Solução de açúcar invertido 1% e 0,2%.
Técnica
• Pesar 24,0 g da amostra diluída (1 + 5) e transferir para balão volumétrico de 200 ml;
• Acrescentar aproximadamente 100 ml de água destilada;
• Adicionar 10 ml de solução EDTA 4%, completar o volume e homogeneizar;
• Lavar a bureta com a solução antes de encher e ajustar o zero;
• Pipetar 10 ml do licor de Fehling para o erlenmeyer de 250 ml;
• Colocar algumas pérolas de vidro no erlenmeyer;
• Adicionar da bureta 15 mil da solução;
• Aquecer a mistura até atingir a ebulição, o que deve ser conseguido em 2 min. e 30 s;
• Se não ocorrer mudanças de cor na solução, indicando que o licor de Fehling não foi reduzido,
deve-se adicionar mais solução da bureta até que a cor original desapareça;
• Adicionar 3 a 4 gotas de azul de metileno e continuar a titulação até que a cor azul desapareça
tornando-se a mistura vermelho tijolo;
• Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulação;
• Repetir as mesmas operações adicionando no erlenmeyer além do licor de Fehling, o volume da
solução consumido na titulação anterior menos 1 ml (V'-1);
• Aquecer a mistura até a ebulição e então cronometrar exatamente 2 min., mantendo o líquido em
ebulição constante;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno;
• Completar a titulação adicionando a solução gota a gota, até completa eliminação da cor azul;
• tempo total desde o início da ebulição até o final da titulação deve ser 3 min.;
• Anotar o volume gasto na bureta e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling, anotando-o como V.
Observação
Cálculo
O teor de açúcares redutores pode ser obtido pela expressão abaixo, cuja validade limita-se aos
materiais que tenham no máximo 50% de sacarose.
1
AR (%) = ----- (248,22 - 0,01 x Pol) + 0,3025 - 0,0029 x Pol
V
onde:
Da mesma forma, a porcentagem de açúcares redutores pode ser obtida com auxílio da tabela 10,
em função da pol e do volume gasto corrigido. Essa tabela refere-se a 2 g da amostra por 100 ml da
solução, fornecendo o resultado em gramas de açúcares redutores por 100 g da amostra. Para
valores intermediários fazer interpolação.
Exemplo
Volume gasto corrigido (ml) ............................................................................... 20,0
Pol da amostra original (%) ............................................................................... 53,88
Açúcares redutores (%) ..................................................................................... 12,53
Material
Reagente
• Solução de Fehling A;
• Solução de Fehling B;
• Solução de Azul de Metileno 1%;
• Solução de HCI 6,34 N (24,85°Brix);
• Solução de NaOH 20%;
• Solução de Açúcar Invertido 1% e 0,2%.
• Solução HCl 0,5N;
• Solução NaOH 1N;
• Solução indicadora Fenolftaleína 1%.
Técnica
Pipetar 25 ml da solução utilizada para análise de açúcares redutores e transferir para balão
volumétrico de 200 ml;
• Acrescentar água destilada suficiente para cobrir o bulbo do termômetro introduzido no balão, e
aquecer em banho-maria até atingir 65°C;
• Retirar do banho e adicionar 10 ml de ácido clorídrico 6,34 N, ao mesmo tempo que se retira o
termômetro;
• Agitar o balão com movimentos rotatórios e deixar em repouso por 30 min.;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução indicadora de fenolftaleína 1% e sob agitação;
• Adicionar lentamente solução de hidróxido de sódio 20% até leve coloração rósea, a qual deverá
ser posteriormente eliminada pela adição de 1 ou 2 gotas da solução de ácido clorídrico 0,5N;
• Resfriar, completar o volume com água destilada e homogeneizar;
• Lavar a bureta com a solução, antes de enchê-la e acertar o zero;
• Pipetar 10 ml do licor de Fehling para erlenmeyer de 250 ml;
• Colocar algumas pérolas de vidro;
• Adicionar da bureta 20 ml da solução e aquecer a mistura até a ebulição, o que deve ser
conseguido em 2 min. e 30 s;
• Se não ocorrer mudanças de cor na solução, indicando que o licor de Fehling não foi reduzido,
deve-se continuar a adição de amostra até que a cor original desapareça;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação até que a cor azul
desapareça tornando-se vermelho tijolo;
• Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulação;
• Repetir a titulação adicionando no erlenmeyer, além do licor de Fehling, o volume da solução
consumido na titulação anterior menos 1 ml (V'-1);
• Aquecer a mistura até ebulição e então cronometrar exatamente 2 min., mantendo o líquido em
ebulição constante;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação, adicionando a
solução da bureta gota a gota, até completa eliminação da cor azul;
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• tempo total desde o início da ebulição até o final da titulação deve ser 3 min.;
• Anotar o volume gasto e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como V.
Observação
Cálculo
1 496,4404
ART(%)= ---- ( ---------------- + 0,605)
m V
onde:
m = gramas da amostra original
V = volume gasto corrigido
ART% = açúcares redutores totais na amostra
A porcentagem de açúcares redutores totais também pode ser obtida diretamente da tabela 11 em
função do volume gasto corrigido, a qual refere-se a 0,25 g da amostra por 100 ml da solução,
fornecendo o resultado em gramas de açúcar redutor total por 100 g de amostra.
Capítulo 5
Os métodos analíticos especiais são aqueles não utilizados na rotina diária dos laboratórios,
mas que podem fornecer resultados válidos para o processo.
Este método aplica-se para águas de lavagem de cana, condensadas, colunas barométricas e outras,
contendo no mínimo 50 mg/l de açúcares expressos como carboidratos.
Material
Reagente
- Solução de Fehling A;
- Solução de Fehling B;
- Solução Indicadora Azul de Metileno 1%;
- Solução Indicadora de Fenolftaleína 1%;
- Solução de Ácido Clorídrico 6,34 N;
- Solução de Ácido Clorídrico 0,5 N;
- Solução de Hidróxido de Sódio 20%;
- Solução de Hidróxido de Sódio 1N;
- Solução EDTA 4%;
- Solução de Açúcar Invertido 1%.
Técnica
- Pesar 50,0g da amostra previamente filtrada em algodão e transferir para balão volumétrico de 200 ml;
- Acrescentar água destilada suficiente para cobrir o bulbo do termômetro introduzido no balão e
aquecer em banho-maria até atingir 65°C;
- Retirar do banho e adicionar 10 ml de ácido clorídrico 6,34 N ao mesmo tempo em que se retira o
termômetro;
- Agitar o balão com movimentos rotatórios e deixar em repouso por 30 min;
- Adicionar 4 ml da solução de EDTA 4% e 25 ml de solução de açúcar invertido 1%,
- Adicionar 3 a 4 gotas da solução indicadora de fenolftaleína e sob agitação, adicionar lentamente
solução de NaOH 20% até leve coloração rósea, a qual deverá ser posteriormente eliminada pela
adição de 1 ou 2 gotas da solução de ácido clorídrico 0,5 N;
- Resfriar, completar o volume com água destilada e homogeneizar;
- Lavar a bureta com a solução antes de enchê-la e acertar o zero;
- Pipetar 10 ml do licor de Fehling para um erlenmeyer de 250 ml;
- Colocar algumas pérolas de vidro;
- Adicionar da bureta 15 ml da solução e aquecer a mistura até a ebulição, o que deve ser
conseguido em 2 min e 30 s;
- Se não ocorrer mudança de cor na solução indicando que o licor de Fehling não foi reduzido,
deve-se continuar a adição de solução até que a cor original desapareça;
- Adicionar 4 a 5 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação até a mudança da cor
azul para vermelho tijolo;
- Anotar o volume gasto (V1) como um valor aproximado da titulação;
- Repetir a titulação adicionando no erlenmeyer além do licor de Fehling, o volume da solução
consumido na titulação anterior menor 1 ml (V1 - 1 ml);
- Aquecer a mistura até a ebulição e então cronometrar exatamente 2 min mantendo o líquido em
ebulição constante;
- Adicionar 4 a 5 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação, gota a gota, até
completa eliminação da cor azul;
- O tempo total, desde o início da ebulição até o final da titulação, deve ser de 3 min;
- Anotar o volume gasto para a amostra (Va).
Prova em Branco
Cálculo
Onde:
Va = Volume gasto na titulação da amostra (ml);
Vb = Volume gasto na titulação da prova em branco (ml).
Exemplo
Material
- Espectrofotômetro;
- Banho-maria com aquecimento;
- Bureta, 25 ml;
- Cubeta, 10 mm;
- Balão volumétrico, 100 ml;
- Pipeta volumétrica, 2 e 10 ml;
- Béquer, 250 ml;
- Tubo de ensaio, 15 x 150 mm;
- Funil sem haste, 100 mm;
- Papel de filtro qualitativo, 90 mm;
Reagente
Curva Padrão
Técnica
Determinação
Técnica
0,60
0,50
0,40
Abs.
0,30
0,20
0,10
0,00
0 20 40 60 80 100
Concentração m g/l
Observação
- Se as leituras forem em % transmitância, utilizar papel semi-log para plotar os dados da curva
padrão.
Exemplo
Seja 0,37 o valor de absorbância lido para uma determinada amostra.
Com auxílio da curva padrão, procurar o valor correspondente de açúcar invertido presente na
amostra, no caso 62 mg/l.
Observação
- Caso a amostra apresente mais de 100 mg/l de açúcares invertidos, repetir o ensaio
diluindo a amostra e utilizar o fator de diluição para o cálculo final.
Esta análise é utilizada para indicar a presença de compostos de cálcio e magnésio que podem
ocasionar incrustações nos evaporadores.
Material
- Microbureta, 5 ml;
- Balão volumétrico, 100 ml;
- Erlenmeyer, 250 ml;
- Pipeta graduada, 10 ml;
- Algodão.
Reagente
Técnica
Cálculo
Onde:
V = volume gasto de EDTA (ml)
f = fator de correção da solução de EDTA.
Exemplo
A análise deve ser feita embaixo de coifa exaustora ou em lugar bem ventilado, devido aos
vapores de amônia.
3 Acidez de caldos
Material
- Microbureta, 5 ml;
- Erlenmeyer, 250 ml;
- Béquer, 250 ml;
- Funil sem haste, φ 100 mm;
- Algodão.
Reagente
Técnica
Cálculo
Onde:
V = volume gasto na titulação (ml)
f = fator de correção da solução de NaOH
Exemplo
Os resíduos insolúveis estão definidos como todo material retido após filtração em tela de nylon 21
microns (600 mesh), podendo ser constituído por bagacilho, terra, argila etc.
Material:
• Estufa elétrica;
• Balança de precisão, legibilidade 0,1g;
• Balança analítica, legibilidade 0,1mg;
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• Bomba de vácuo;
• Funil de Büchner desmontável, diâmetro. 55 mm;
• Tela, 80 mm x 80 mm, 600 mesh;
• Kitassato, 2000 mL;
• Pisseta, 500 mL.
Técnica:
• Pesar uma tela previamente seca em estufa a 105°C por 30 min e resfriar em dessecador e anotar
(P1);
• Montar o sistema de filtração com o funil de Büchner e kitassato e encaixar a tela entre as partes
superior e inferior do funil;
• Lavar o béquer 2 a 3 vezes com água destilada e transferir as porções de água para o funil de
filtração;
• Lavar a tela com água em quantidade suficiente para assegurar completa remoção de materiais
solúveis até que a água de lavagem se apresente límpida e incolor;
• Retirar a tela do funil contendo os insolúveis, transferir para estufa a 105°C por 30 min e resfriar
em dessecador, pesar e anotar (P2).
Cálculo:
(P2 - P1)
Resíduo Insolúvel (mg/kg) = --------------- x 1000
PA
Onde:
Exemplo:
A cor dos caldos, xarope e outros materiais influem na qualidade do açúcar, sendo necessário
a sua determinação para o melhor controle do processo.
Material
- Espectrofotômetro;
- Refratômetro digital, com correção para 20°C;
- Balança de precisão, legibilidade 0,1 g;
- pHmetro;
- Bomba de vácuo;
- Conjunto de filtração para membrana de 47 mm;
- Proveta graduada, 100 ml;
- Béquer, 150, 250 e 600 ml;
- Cubeta de vidro ótico especial, percurso ótico 10 mm;
- Funil de vidro raiado, sem haste, diâmetro 100 ml;
- Membrana filtrante, abertura 0,45 µm, diâmetro 47 mm;
- Algodão.
Reagentes
Preparo da Amostra
100 . b
y = ------------
B
Onde:
y = Peso da Solução 1 a ser diluída (g);
b = Brix refratométrico desejado, (Brix = 1,0% a 20°C);
B = Brix refratométrico a 20°C da Solução 1 (%).
- Pesar y gramas da Solução 1, em béquer de 150 ml previamente tarado, completar o peso para
100,0 g com água destilada e homogeneizar (Solução 2).
Técnica
- Acertar o pH da solução filtrada para 7,00 ± 0,05 com auxílio das soluções de ácido clorídrico 0,05N
ou hidróxido de sódio 0,05N;
- Medir o Brix refratométrico da solução 2 e anotar;
- Ajustar o espectrofotômetro a 420 nm e fazer a leitura de transmitância em cubeta de 10 mm
utilizando água destilada como referência.
Cálculo
- log T
Cor (U.I.) = -------------- x 1000
b.c
Onde:
Resultado
Exemplo
Para uma amostra de caldo misto com Brix = 15,4%, o peso a ser diluído será:
100 . 1
y = --------------- = 6,49 g
15,4
Material
- Espectrofotômetro;
- Refratômetro digital, com correção para 20°C;
- Balança de precisão, legibilidade 0,1 g;
- pHmetro;
- Bomba de vácuo;
- Conjunto de filtração para membrana de 47 mm;
- Proveta graduada, 100 ml;
- Béquer, 150 e 600 ml;
- Cubeta de vidro ótico especial, percurso ótico 10 mm;
- Membrana filtrante, abertura 0,45 µm, diâmetro 47 mm.
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Reagente
Preparo da amostra
- Resfriar a amostra se necessário até a temperatura ambiente e pesar 100,0 g em béquer de 600 ml
previamente tarado;
- Adicionar água destilada até completar o peso de 400,0 g e homogeneizar até completa dissolução
(Solução 1);
- Medir o Brix refratométrico a 20°C e anotar;
- A partir da Solução 1 preparar a Solução 2 de Brix = 1,0% empregando a seguinte equação:
100 . b
y = -------------
B
Onde:
- Pesar y gramas da Solução 1 em béquer de 150 ml previamente tarado, completar o peso para
100,0 g com água destilada e homogeneizar (Solução 2).
Técnica
Cálculo
- log T
Cor (U.I.) = ------------- x 1000
b.c
Onde:
-log T = Logarítmo negativo da transmitância;
b = Comprimento interno da cubeta (cm);
c = Concentração de sacarose na Solução 2 em função do Brix a 20°C (g/ml).
Resultado
Exemplo
100 . 1
y = ------------- = 6,53 g
15,3
Material
- Espectrofotômetro;
- Refratômetro digital, com correção para 20°C;
- Balança de precisão, legibilidade 0,1 g;
- pHmetro;
- Bomba de vácuo;
- Conjunto de filtração para membrana de 47 mm;
- Proveta graduada, 100 ml;
- Béquer, 150 e 600 ml;
- Cubeta de vidro ótico especial, percurso ótico 10 mm;
- Membrana filtrante, abertura 0,45 µm, diâmetro 47 mm.
Reagente
Preparo da amostra
- Resfriar a amostra se necessário até a temperatura ambiente e pesar 100,0 g em béquer de 1.000
ml previamente tarado;
- Adicionar água destilada até completar o peso de 600,0 g e homogeneizar até completa
dissolução (Solução 1);
- Medir o Brix refratométrico a 20°C e anotar ;
- A partir da Solução 1 preparar a Solução 2 de Brix = 1,0% empregando a seguinte equação:
100 . b
y = -------------
B
Onde:
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Etanol Absoluto
− Utilizar etanol com teor alcoólico mínimo de 99,3 % m/m (°INPM).
Curva de Calibração
− Separar 8 copos plásticos numerados de 1 a 9 adicionar os volumes (mL) indicados na tabela a
seguir, das soluções de sacarose/TCA, dextrana 0,8 mg/mL e 0,08 mg/mL e água deionizada,
obtendo-se respectivamente concentrações de dextrana (mg/mL) de 0,00; 0,16; 0,32;0,80; 1,20;
1,60; 2,00 e 3,20;
Balão Solução Solução Dextrana Água Deionizada Concentração
Sacarose/TCA 0,08 mg/mL 0,8 mg/mL Dextrana
n° (mL)
(mL) (mL) (mL) (mg/mL)
1 8,0 0,0 - 4,5 0,00
2 8,0 2,0 - 2,5 0,16
3 8,0 4,0 - 0,5 0,32
4 8,0 - 1,0 3,5 0,80
5 8,0 - 1,5 3,0 1,20
6 8,0 - 2,0 2,5 1,60
7 8,0 - 2,5 2,0 2,00
8 8,0 - 4,0 0,5 3,20
9 8,0 - - 17,0 Branco
Nota:
− O etanol deve ser adicionado dentro de 20 min a partir da adição da solução de dextrana na
solução de sacarose/TCA;
− É recomendado que o etanol seja adicionado em cada balão entre 3 a 4 minutos de diferença entre
um e outro balão;
− Pode-se utilizar cubetas de 10 ou 40 mm de caminho ótico, lembrando-se que deve ser utilizada a
mesma cubeta para a determinação da curva de calibração e para as amostras.
Exemplo
a = 3,9397
b = 0,1347
r = 0,9987
Procedimento
Técnica
Nota:
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− Logo após a leitura, verificar se houve floculação ou coagulação na solução da amostra contida na
cubeta, caso afirmativo, repetir a análise;
− Caso haja necessidade de diluição da amostra (leitura acima do último ponto da curva), repetir a
análise utilizando metade da massa anterior.
Cálculos
L x a ±b
Dextrana (mg/kg) = x 1000
m
Onde:
Exemplo
Logo:
32,99
m = x 12,5
100
m = 4,1238 g
Resultados
Expressar em mg/kg, com número inteiro. O limite de detecção é 50 mg/kg, valores inferiores,
expressar como < 50 mg/kg.
Confiabilidade
Referência Bibliográfica
− ICUMSA - Methods Book - Method GS1-15 (1994) - The Determination of Dextran in Raw Sugar by
a Modified Alcohol Haze Method - Accepted.
Objetivo
Campo de Aplicação
Resumo do Método
A amostra é filtrada e a solução é digerida com ácido acético/cloreto de cálcio aquecido para
solubilizar qualquer amido presente.
Solução de iodeto/iodato de potássio é adicionada para formar um complexo azul de amido-iodo. A
absorbância deste complexo é lida em espectrofotômetro a 700 nm.
Equipamentos e Materiais
− Espectrofotômetro;
− Refratômetro;
− pHmetro;
− Banho maria que atenda a condição de temperatura de 95ºC a 100ºC;
− Mesa agitadora;
− Balão volumétrico, capacidade 50 mL;
− Pipetas volumétricas, capacidades 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, 5 mL e 20 mL;
− Balança semi-analítica, resolução 0,01 g;
− Balança analítica, resolução 0,1 mg;
− Estufa para secagem;
− Célula de vidro ótico especial, percurso 10 mm e 20 mm;
− Dispenser, capacidade 15 mL;
− Agitador magnético;
− Vidrarias e utensílios comuns de laboratório.
Reagentes e Soluções
Nota 1:
− Na faixa de temperatura 20ºC a 30ºC a densidade relativa diminui em média 0,0007 por grau acima
de 24ºC e aumenta pelo mesmo valor por grau abaixo de 24ºC;
− Como o cloreto de cálcio é altamente higroscópico, evitar sua exposição ao ar;
− Na faixa de 40,0% (m/m), a mudança de 0,1% (m/m) na concentração de cloreto de cálcio produz
uma mudança de 0,001 na densidade relativa;
− A densidade relativa pode ser medida por picnômetro, densímetro ou outro instrumento capaz de
apresentar resolução equivalente;
− Um método conveniente para determinar a densidade relativa é conforme a seguir:
− Deixar a solução de cloreto de cálcio contida no frasco tampada e a água deionizada em repouso
por uma noite de forma que ambos os reagentes fiquem a mesma temperatura ambiente;
− Pesar um balão volumétrico de 100 mL, limpo e seco com resolução de 0,02 g;
− Encher o balão até o menisco com a solução de cloreto de cálcio e pesar novamente com
resolução de 0,02 g e anotar a temperatura da solução com resolução de 0,1ºC;
− Esvaziar o balão volumétrico, lavar internamente e completar até próximo ao menisco com água
deionizada (que ficou em repouso), secar o gargalo, ajustar o menisco e pesar com resolução de
0,02 g;
m
d=
v
Onde:
− Usando um pHmetro e agitador, ajustar o pH da solução de cloreto de cálcio para pH 3,0 ± 0,1 com
solução de ácido acético 0,030 mol/L. Aguardar o tempo suficiente para estabilizar a leitura de pH;
− Embora o pH da solução cloreto de cálcio/ácido acético tende a alterar quando em repouso, não
reajustar para pH 3,0 antes do uso.
− Armazenar em frasco âmbar.
− Validade: três meses.
− Diluir 30,0 mL ± 0,3 mL da solução de ácido acético 1 mol/L em balão volumétrico de 1000 mL com
água deionizada;
− Armazenar em frasco âmbar.
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− Secar aproximadamente de 0,5 g de iodato de potássio em estufa a 105ºC - 110ºC por uma hora;
− Resfriar em dessecador;
− Dissolver 0,3566 g ± 0,0003 g do reagente seco em água deionizada e diluir em balão volumétrico
de 1000 mL;
− Armazenar em frasco âmbar.
− Validade: três meses.
− Dissolver 10,0 g ± 0,1 g de iodeto de potássio em água deionizada em balão volumétrico de 100
mL;
− Armazenar em frasco âmbar.
− Validade: descartar a solução quando ficar amarela.
− Misturar 10,0 mL ± 0,5 mL da solução de iodeto de potássio com 90,0 mL ± 0,5 mL de água
deionizada em béquer de 250 mL;
− Acrescentar 100,0 mL ± 0,5 mL da solução de iodato de potássio;
− Homogeneizar e transferir para frasco âmbar.
− Validade: consumir no mesmo dia do preparo.
Amido p.a.
− Determinar a massa (g) necessária de amido em função da umidade para se obter o equivalente a
0,9000 g ± 0,0003 g de amido seco (m);
0,9000 x 100
Amido ( g ) =
100 − %umidade
− Pipetar 20 mL da solução padrão 900 mg/L de amido e transferir para balão volumétrico de 100
mL. Completar o volume com água deionizada e homogeneizar.
− Validade: consumir no mesmo dia do preparo.
− Pipetar 5 mL da solução padrão 900 mg/L de amido e transferir para balão volumétrico de 100 mL.
Completar o volume com água deionizada e homogeneizar.
− Validade: consumir no mesmo dia do preparo.
Sacarose p.a.
Curva de Calibração
− Pesar 3,60 g ± 0,02 g de sacarose em cada balão volumétrico de 50 mL de uma série de nove
balões;
− Adicionar os volumes (mL) das soluções padrões e água indicados na tabela a seguir:
Nota 2: Os balões devem ser colocados no banho de água em ebulição dentro de 30 minutos após
adição da água para dissolver o açúcar.
Exemplo
− Calcular a equação de regressão linear a partir das leituras absorbância x concentração de amido:
a = 1718,6008
b = - 41,1439
r = 0,9985
Procedimento
Técnica
Nota 4: Caso haja necessidade de diluição da amostra (leitura acima do último ponto da curva),
repetir a análise utilizando a diluição adequada.
Cálculo
Caldos
A concentração de amido é obtida a partir da equação de regressão linear e pela equação abaixo:
Amido (mg/L) = L x a + b
ou
Amido(mg/k g)
Amido (mg/kg % Brix) = * 100
Brix(caldo)
Onde:
L = leitura da amostra em absorbância;
a = coeficiente linear, obtido na equação de regressão linear;
b = intersecção linear, obtido na equação de regressão linear.
o
Brix = Brix refratométrico corrigido a 20 C
A concentração de amido é obtida a partir da equação de regressão linear e pela equação abaixo:
Amido (mg/L) = ( (L x a) + b )) x f
ou
Amido(mg/k g)
Amido (mg/kg % Brix) = * 100
Brix % amostra original
Onde:
Exemplo
Caldos
Logo:
Amido (mg/kg) = L x a + b
ou
Amido(mg/L )
Amido (mg/kg % Brix) = x100
Brix(caldo)
410
Amido (mg/kg % Brix) = x100
13,4
Logo:
Amido (mg/kg) = ( L x a + b ) x f
ou
Amido(mg/k g)
Amido (mg/kg % Brix na amostra original) = x100
Brix % amostra original
887
Amido (mg/kg % Brix) = x 100
62,0
Resultados
Expressar os resultados em mg/kg ou mg/kg %Brix de amido, com número inteiro, utilizando três
algarismos significativos. Resultados abaixo do limite de detecção, expressar como < 25 mg/L.
Confiabilidade Metrológica
Referência Bibliográfica
Laboratory Manual for Australian Sugar Mills - Analytical Methods and Tables, - Method 37 - Starch -
Determination in Raw Sugar, vol. 2, pg. 1-3, 1991;
O sulfito presente na amostra é determinado indiretamente através da sua reação com iodo, cujo
excesso é quantificado com auxílio de uma solução padrão de tiossulfato de sódio, em presença de
clorofórmio, no qual é observado o final da titulação, pela mudança da coloração.
Material
Reagente
Técnica
Prova em branco:
− 50 ml de água deionizada;
− 10 ml da solução de iodeto-iodato 0,0125N;
− 5 ml de clorofórmio p.a.;
− 2 ml de ácido clorídrico 0,5N;
• Tampar e agitar;
• Titular o excesso de iodo com solução de tiossulfato de sódio 0,0125N, sempre sob agitação. O
ponto final da titulação é observado pela mudança de coloração do clorofórmio, de rosa para
incolor, com aspecto leitoso. Anotar o volume (V1);
Amostra:
Preservação da amostra.
Técnica
• Tampar e agitar;
• Titular o excesso de iodo com solução de tiossulfato de sódio 0,0125N, sempre sob agitação. O
ponto final da titulação é observado pela mudança de coloração do clorofórmio de rosa para
incolor, com aspecto leitoso. Anotar o volume (V2);
Nota: Se, ao adicionar a amostra, após sua agitação, for observado que o clorofórmio já se apresenta
incolor, com aspecto leitoso, é porque o sulfito está numa concentração acima do limite do método.
Quando isto ocorrer , utilizar um volume menor de amostra (V3).
CÁLCULO:
Preparo de soluções
Dicromato de potássio, solução 0,0125N
• Pesar 0,613 g do sal de dicromato de potássio p.a. previamente seco em estufa a 105oC por 2h e
transferir para balão volumétrico de 1.000 ml dissolver e completar o volume com água destilada;
Padronização:
• Pesar 0,45g de iodato de potássio e transferir para balão volumétrico de 1.000 ml, com
aproximadamente 100 ml de água deionizada;
• Adicionar 4,35g de iodeto de potássio, 0,31g de bicarbonato de sódio, agitar até total dissolução e
completar o volume com água deionizada.
• Transferir 44,5 ml de ácido clorídrico p.a., para balão volumétrico de 1000 ml, contendo
aproximadamente a metade de água deionizada;
• Completar o volume com água deionizada e homogeneizar.
• Pesar 4,0 g de hidróxido de sódio p.a. e transferir para balão volumétrico de 1000 ml;
• Solubilizar e completar o volume com água deionizada.
9 Cush-cush
Material
Técnica
Cálculo
R1 - R2
Umidade % Bolo = U = ------------- 100
R1
100 - U - 11 b
Fibra % bolo = F = ---------------------
1 - 0,01 b
PBU x F
Fibra % cush-cush = Fcc = --------------
1.000
Onde:
Exemplo
50 - 28,6
U = ------------- x 100 = 42,8
50
169,9 x 50,9
Fcc = --------------------- = 8,6
1.000
Material
os
- Kit para clarificação (projeto Copersucar, desenhos n 87.301.61.01/87.301.61.00);
- pHmetro;
- Aquecedor manual, resistência;
- Cronômetro;
- Béquer, 1.000 e 2.000 ml;
- Pipeta graduada, 10 ml;
- Balão volumétrico‚ 1.000 ml.
- Bastão de vidro;
- Seringa graduada, 5 ml;
- Luvas de amianto;
Reagente
- Polieletrólitos.
Técnica
Observações
- Com as curvas de sedimentação de lodo construídas conforme ítem 8.2 e registro da Tabela 20,
são escolhidos os pontos compreendidos na fase inicial de sedimentação, ou seja, fase em que não
há interferência entre os flocos sedimentados e na qual a curva apresenta a maior linearidade. Com
os pontos obtidos fazer a regressão linear simples obtendo-se a equação da reta.
V = at + b (1), onde:
dV
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----- = a (2)
dt
- Plotar os valores obtidos de volume de lodo (em ml) versus tempo de sedimentação (em segundos);
- Traçar uma reta utilizando a parte linear da curva obtida acima;
- Montar uma tabela contendo os pontos que fazem parte da reta traçada;
- Determinar a equação da reta utilizando regressão linear.
Para obter a velocidade em cm/min basta multiplicar a equação (2) (inclinação da reta) por C, onde:
h
C = -------- x 60
Vp
Onde:
C = Fator de conversão, função das dimensões da proveta utilizada;
h = Altura interna da proveta (medida até a graduação máxima, 1.000 ml), em cm.
Vp = Volume da proveta, em ml.
60 = Fator de conversão de segundos para minutos
Material
os
- Kit para clarificação (projeto Copersucar, desenhos n 87.301.61.01/87.301.61.00);
- pHmetro;
- Aquecedor manual, resistência;
- Cronômetro;
- Béquer, 1.000 e 2.000 ml;
- Pipeta graduada, 10 ml;
- Balão volumétrico‚ 1.000 ml.
- Bastão de vidro;
- Seringa graduada, 5 ml;
- Luvas de amianto;
Reagentes
o
- Leite de cal a 5 Bé‚ ou sacarato de cálcio;
- Dióxido de enxofre liqüefeito;
- Polieletrólito e/ou outros produtos.
Técnica
o
- Adicionar SO2 (gasoso) no caldo a frio ou a quente (60 C) até atingir pH = 4,0, mantendo o caldo em
agitação, anotar pH final;
- Adicionar leite de cal ou sacarato de cálcio (frio ou quente) até pH = 7,0; anotar pH final.
o
- Proceder aquecimento até temperatura final do caldo na faixa de 98 a 100 C (ebulição);
- Manter em ebulição por aproximadamente 2 minutos, para eliminação do ar no caldo;
- Adicionar no béquer (fundo) a quantidade de polieletrólito desejada na realização do teste;
- Transferir o caldo dosado (1.000 ml) para o béquer que contém o polieletrólito tendo o cuidado de
adicioná-lo pelas paredes do mesmo para evitar aeração;
- Após floculação, transferir com cuidado o conteúdo do béquer para uma das provetas do kit de
clarificação, utilizando as paredes da proveta para evitar aeração;
- Acionar o cronômetro e anotar os valores de volume de lodo (ml) x tempo (s) conforme Tabela 20;
- Após um tempo de 20 minutos anotar o volume final de lodo e considerar terminado o teste.
- O caldo clarificado sobrenadante‚ retirado e analisado para brix, pH, cor e turbidez, e/ou outras
determinações analíticas que se fizerem necessárias.
Observações
- Se for necessária a adição de P2O5 para a realização do teste, este deverá ser adicionado antes
da dosagem com leite de cal ou sacarato de cálcio;
- Caldo misto com teores de P2O5 acima de 200 mg/l não necessitam dosagem adicional de fósforo.
Caldos com teores inferiores a este valor devem receber a complementação de fósforo, podendo
usar fontes de fósforo como ácido fosfórico, fosfato trissódico, MAP, DAP, etc.;
- Para testes com caldo extraído de amostras de cana recomenda-se diluir este caldo de maneira que
o seu brix seja próximo do brix do caldo misto normal da Usina;
- Para testes de clarificação a diferentes pH, o caldo amostrado deve ser homogeneizado e separado
em alíquotas individuais de 1.000 ml antes de cada tratamento.
- Anotações de observação visual durante cada teste realizado (tamanho dos flocos, aparência do
caldo, velocidade de sedimentação, etc.) também auxiliam na avaliação dos resultados (Tabela 21);
- O manuseio do caldo aquecido deve ser feito pelo técnico usando luva de amianto.
Figura 1: Curva de Sedimentação de Lodo (exemplo, conforme Tabela 20).
Vol.de Lodo (m l)x Tem po (seg)
1200
1000
800
Vol. Lodo (ml)
600
400
200
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Tempo (seg)
Cálculo de C:
Altura da proveta = h = 35 cm
Volume da proveta = Vp = 1000 ml
35
C = -------------- x 60 = 2,1
1000
Velocidade de sedimentação (cm/min)
V = -a x C
V = -(-10,35) x 2,1 = 20,7 cm/min.
Material
Técnica
- Pesar aproximadamente 200 g de cana preparada (ou 150 g se for bagaço) e transferir
para o cilindro da prensa;
- Prensar por 1 min a 250 Kgf/cm2 e desprezar a caldo extraído;
- Retirar o bolo úmido da prensa, desfazer o bolo, homogeneizar e transferir para o cesto de
tela previamente pesado;
- Levar à estufa e secar a 105°C, até peso constante;
- Deixar esfriar até atingir a temperatura ambiente e pesar;
- Transferir a amostra para um conjunto de peneiras de 12,7; 6;35 e 3,36 mm mais o fundo
coletor e acionar o agitador por 3 min na posição 10 do reostato;
- Pesar cada fração retida e anotar;
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- Transferir a amostra retida no fundo coletor para outro conjunto de peneiras ABNT 12, 18,
30, 40 e fundo coletor;
- Acionar o agitador por 10 min na posição 8 do reostato;
- Pesar cada fração retida e anotar.
Cálculo
∑xi x fi ∑xi x fi
TMP = ---------- ou TMP = ---------
∑fi ∑fi
Exemplo:
291,91
TMP = ----------
100
TMP = 2,92 mm
Determinar a turbidez NTU em amostras de caldos, xaropes, massas, magma e méis, por
turbidimetria.
A amostra é diluída a 1,0 °Brix ou 10,0 °Brix e lida em turbidímetro, que fornece a turbidez em
unidades nefelométricas de turbidez (NTU).
Nota 1 - Diferenças nas características físicas do turbidímetro causam diferenças nos valores
medidos, mesmo utilizando soluções padrão de calibração. Este efeito é minimizado pela
padronização da configuração do turbidímetro, que deve ter uma distância atravessada pela luz
incidente e dispersa dentro do tubo de amostra não superior a 10 cm e ângulo de 90° do detetor da
luz dispersa em relação à direção da luz incidente.
− Água Deionizada.
12.5 Procedimento
Calibração do Turbidímetro
− Resfriar a amostra até temperatura ambiente, homogeneizar, medir o Brix refratométrico a 20°C e
anotar;
− Calcular a quantidade de amostra para obter uma solução com 1 ºBrix, a partir do Brix da amostra
original, empregando a seguinte equação:
100 x b
y =
B
Onde:
y = Peso do caldo a ser diluído (g);
b = Brix refratométrico desejado, (Brix = 1,0 a 20°C);
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Exemplo:
100 x 1
y = = 6,25 g
16,0
Nota 2: O resultado do cálculo deve ser expresso com uma ou duas decimais em função da balança
utilizada para a pesagem.
− Pesar a quantidade calculada da amostra original em béquer de 150 mL, previamente tarado,
completar o peso para 100,0 g com água deionizada e homogeneizar.
− Resfriar a amostra até temperatura ambiente, homogeneizar, medir o Brix refratométrico a 20°C e
anotar;
− Calcular a quantidade de amostra para obter uma solução a 10º Brix, a partir do Brix da amostra
original, empregando a seguinte equação:
100 x b
y =
B
Onde:
Exemplo:
100 x 10
y = = 68,96 g
14,5
Nota 3: O resultado do cálculo deve ser expresso com uma ou duas decimais em função da balança
utilizada para a pesagem.
− Pesar a quantidade calculada da amostra original em béquer de 150 mL, previamente tarado,
completar o peso para 100,0 g com água deionizada e homogeneizar.
− Resfriar a amostra até temperatura ambiente, homogeneizar e pesar 50,0 g em erlenmeyer de 250
mL previamente tarado;
− Adicionar água deionizada até completar o peso para 100,0 g e homogeneizar até completa
dissolução;
100 x b
y =
B
Onde:
100 x 10
y = = 35,71 g
28,0
Nota 4: O resultado do cálculo deve ser expresso com uma ou duas decimais em função da balança
utilizada para a pesagem.
− Colocar a amostra diluída a 1 °Brix ou 10,0 °Brix na célula para amostra do turbidímetro, até a
marca indicada;
− Colocar a célula no compartimento de amostra do turbidímetro;
− Aguardar estabilizar a leitura da turbidez e anotar.
Cálculo
A leitura obtida no turbidímetro é a turbidez da amostra, não sendo necessário nenhum cálculo
adicional.
Resultado
Referência Bibliográfica
APHA-A W W A-WPCF - Standard Methods For Examination of Water and Wastewater, Turbidity,
14th Edition, 1975, p. 131 -139.
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13.1 Objetivo
13.2 Introdução
13.3 Procedimento
Quantidade de amostra
Equipamentos e materiais
Amostragem
• Analisar a primeira amostra de acordo com o sistema de pagamento de cana (PBU, Brix, e
Pol);
• Coletar a segunda amostra em balde seco previamente tarado e pesar para determinação do
peso da amostra.
• Colocar o balde com a amostra sobre a lona plástica devidamente limpa e seca;
• Limpar cada tolete com o auxílio de luvas e escova, deixando todas as impurezas sobre a
lona plástica e os toletes limpos em outro balde de 60 litros;
• Retirar manualmente do material, depositado sobre a lona, as impurezas de origem vegetal e
colocá-las no balde de 10 litros;
• Peneirar o restante do material em peneira de abertura 4,0 mm, procurando sempre tirar da
parcela retida na peneira, as impurezas vegetais, colocando-as no balde de 10 litros. A parte
retirada na peneira deve ser colocada no balde contendo os toletes limpos. Repetir este
procedimento por 3 vezes;
• Peneirar o restante do material em peneira de abertura 2,0 mm. O material retido na peneira
deve ser colocado no balde contendo os toletes limpos. Repetir este procedimento por 4
vezes;
• O material restante das peneiragens será considerado impurezas minerais;
• Pesar as impurezas vegetais e minerais separadamente;
• Os resultados obtidos deverão ser anotados na planilha anexa.
Cálculo
Exemplo
14 Cal virgem
Material
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Reagente
Técnica
Cálculo
Onde:
V = volume gasto de HCI 1 N
f = fator de correção da solução de HCI
Exemplo
Especificação recomendada
CaO útil mínimo (%) .......................................................................................... 90,0
15 Enxofre
Material
Técnica
15.2 Umidade
Material
- Estufa elétrica;
- Balança analítica, legibilidade 0,1 mg;
- Pesa-filtro, 50 ml;
- Dessecador completo.
Técnica
Cálculo
(A - B)
Umidade (%) = --------------- x 100
PA
Onde:
A = Pesa-filtro + amostra (g)
B = Pesa-filtro + amostra seca (g)
PA = Peso da amostra (g)
Exemplo
Material
- Forno mufla;
- Balança analítica, legibilidade 0,1 mg;
- Capela;
- Dessecador completo;
- Cápsula de porcelana, 100 ml;
- Bico de Bunsen, tipo Mecker;
- Tripé de ferro;
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- Tela de amianto.
Técnica
Cálculo
(P2 - P3)
Betume (%) = ------------------- x 100
Pa
(P3 - P1)
Cinzas (%) = ------------------- x 100
Pa
Onde:
Exemplo
15.4 Acidez
Material
Reagente
Técnica
Cálculo
Exemplo
15.5 Pureza
Material
Reagente
Técnica
Cálculo
V1 x 0,040 x 100
NaOH (%) = ---------------------------
p
Onde:
p = Peso da amostra em g
V1 = Volume gasto da solução de ácido clorídrico 1N, em ml
V2 = Volume gasto da solução de ácido clorídrico 1N, em ml
Exemplo
Se for pesado exatamente 5,0 g da amostra, teremos na alíquota de 100 ml o equivalente a 1,0 g, isto
é, p = 1,0 g.
V1 = 24,1 ml
V2 = 24,3 ml
1,0
A porcentagem não dosada, isto é, 100 - (96,4 + 1,1) representa a umidade e impurezas presentes na
amostra.
Nota:
Material
Reagente
Técnica
- Pesar 1,00 g da amostra, transferir para béquer de 250 ml e dissolver com 100 ml de água
destilada, aquecer até o próximo a fervura (+ 80ºC);
- Filtrar, lavar o resíduo retido no papel de filtro com porções de água destilada aquecida, recolhendo
todo o filtrado em béquer de 250 ml;
- Adicionar ao filtrado algumas gotas da solução indicadora de vermelho de metila até coloração rosa
persistente, acrescentar gota a gota hidróxido de amônia conc. até a solução tornar-se levemente
amarelada;
- Filtrar, lavar o resíduo retido no papel de filtro com porções de água destilada aquecida e descartar
o filtrado, transferir o papel de filtro contendo o resíduo para uma cápsula de porcelana previamente
tarada;
- Secar em estufa a 105ºC e a seguir carbonizar com auxílio do bico de Bunsen;
- Colocar na mufla, aquecer gradativamente até atingir 1100ºC e manter por 30 min;
- Resfriar em dessecador e pesar.
Cálculo
(P1 - Po)
Al2O3 (%) = ---------------
P
Onde:
P = Peso da amostra utilizada para análise (g);
Po = Peso da cápsula limpa e seca (g);
P1 = Peso da cápsula + resíduo (g).
Exemplo
(P1 - Po)
Al2O3 (%) = ---------------
P
Exemplo
Capítulo 6
Controle da Moagem
A moagem da cana é uma operação contínua que se inicia nas mesas alimentadoras terminando com
o bagaço saindo do último terno e o caldo misto sendo enviado para fabricação. Estes são os dois
fluxos de saída do sistema, ocorrendo no primeiro a principal perda de açúcar do processo de
moagem. Ainda neste setor podem ocorrer perdas substânciais de açúcar na lavagem da cana,
porém, o controle aqui descrito se iniciará a partir do preparo da cana para moagem.
Como o bagaço final é o fluxo principal de perdas, o teor de açúcar que ele contém deve ser
minimizado. Outro fator de grande importância a ser controlado e mantido em níveis satisfatórios é a
umidade do bagaço que deve estar em condições para uma rápida queima nas caldeiras.
Portanto, sob o ponto de vista de controle químico estas são as duas preocupações fundamentais.
Entretanto elas são consequências de diversos fatores que na realidade irão definir o desempenho do
sistema de moagem como o preparo da cana, a alimentação uniforme das moendas, a taxa de
embebição, a carga hidráulica, as condições superficiais das camisas, rotação e regulagem de cada
terno, etc. Portanto, em função da instalação existente e da qualidade da matéria-prima que se está
processando, a manutenção destes dois parâmetros em níveis adequados é resultado do controle
que se exerce sobre os fatores citados.
A eficácia do controle aplicado, evitando perdas extraordinárias, dependerá da precisão dos números
levantados (função de amostragem e técnica analítica criteriosa) da quantidade/qualidade das
informações relativas às condições operacionais e da experiência do pessoal envolvido na avaliação
dos números.
Alguns procedimentos foram desenvolvidos para auxiliar o controle da operação das moendas, entre
os quais alguns são apresentados a seguir.
A porcentagem de pol em células abertas na cana preparada (PCA), também chamada de índice de
preparo, tem uma grande influência na extração de sacarose e na capacidade de moagem.
O preparo da cana com desfibrador provoca o rompimento de grande parte das células da cana
liberando uma quantidade de caldo que será mais facilmente extraído no 1° terno, além de,
posteriormente, permitir uma melhor eficiência do sistema de embebição. Proporciona ainda um
material mais homogêneo que favorece sensivelmente uma alimentação contínua e uniforme das
moendas.
A PCA da cana deve variar em função do desfibrador instalado. Quanto á sua velocidade periférica os
desfibradores podem ser classificados em duas classes: os de 60 m/s e 90 m/s, sendo que para o
primeiro a PCA deve ficar entre 80 a 85% e para o segundo entre 90 a 93%.
A porcentagem de pol em células abertas acumulada (PCAA) de cada bagaço deve ser crescente e,
em uma boa instalação, ser superior a 90%, chegando a valores em torno de 99% no último terno. A
PCAA traduz em números o rompimento de células que ocorre em cada terno, sendo que quanto
maior, maior quantidade de caldo estará livre para embebição e para a extração.
O método analítico apresentado para determinação da PCA da cana preparada sofreu alterações no
que se refere ao cálculo, já na edição anterior deste manual, visando obter números mais precisos e
compatíveis com a metodologia para determinação da PCAA dos bagaços. Portanto, qualquer
comparação histórica deve levar em consideração este fator, corrigindo-se os valores obtidos em
anos anteriores àquela época.
Onde:
E4 (%) = 90,4
Ou seja, até o 4º terno foram liberados das células 97,8% do total de pol existente na cana.
2 Curva de Brix
No processo de extração de caldo por moagem, parte deste pode ficar retido por capilaridade nas
células ou no interior daquelas que não se romperam após o esmagamento. Numa moagem seca
(isenta de embebição), o aumento da extração não é apreciável à medida que se avança no conjunto,
atingindo-se rapidamente um limite máximo, estabelecido principalmente pelas condições mecânicas
das moendas. Isto é, uma certa quantidade de caldo residual, de concentração próxima à
concentração do caldo absoluto de cana, ficaria retido no bagaço final. O artifício utilizado para se
conseguir extrair a maior parte deste caldo é procedendo-se a sua diluição em vários estágios de
embebição. Com isto, consegue-se um aumento considerável da extração da sacarose, em torno de
10 pontos porcentuais, dependendo da taxa e sistema utilizado.
A determinação da curva de Brix dos caldos extraídos é um método simples e rápido, porém permite
apenas uma avaliação superficial do desempenho do sistema de moagem. Ela reflete a quantidade de
embebição, sua eficiência e o trabalho de cada terno.
O método se baseia no traçado de um gráfico, sendo nas ordenadas os valores da relação (r) do Brix
do caldo do rolo de saída de cada terno, e o Brix do caldo do rolo de saída do 1° terno, e nas abcissas
os ternos correspondentes.
Uma curva ideal deve ter a forma da apresentada na Figura 1, com decréscimos gradativos da
relação de Brix em função da taxa de embebição, n° de ternos, etc..; portanto deve ser estabelecida
para Usina, atendendo assim suas próprias condições de moagem. A curva ideal pode ser
determinada a partir da média observada durante um período de bom desempenho, desde que tenha
o formato mencionado. A curva pode apresentar uma inflexão no 2° terno caso o retorno de bagacilho
esteja entre o 1° e o 2° termos e, neste caso, normalmente não caracteriza um problema operacional
mas de instalação.
Algum desvio que a curva traçada apresentar em relação à determinada como ideal, indicará algum
problema de operação. Entretanto uma distorção isolada pode ser função de um problema de
amostragem ou mesmo de análise e providências devem ser tomadas apenas se o desvio observado
persistir por vários testes. A interpretação e identificação de um problema a partir da curva de Brix é
difícil e sua utilização deve se restringir a um sinal de alerta, partindo-se então para métodos de
avaliação mais eficazes.
Tomemos, por exemplo, uma moenda de 5 ternos para a qual foi determinada uma relação ideal entre
o Brix dos caldos dos rolos de saída e o Brix do caldo do rolo de saída do 1° terno como sendo:
Supondo que numa série de ensaios realizados obteve-se para cada terno os seguintes valores
médios:
r1..................................................................................................................... 1,0
r2............................................................................................................................................. 0,53
r3............................................................................................................................................. 0,43
r4.............................................................................................................................................. 0,30
r5 ............................................................................................................................................. 0,22
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
1º Terno 2º Terno 3º Terno 4º Terno 5º Terno
A Figura 1 mostra uma anomalia na região do 2° e do 3° terno quando comparada à curva ideal. Para
de tirar uma conclusão mais precisa sobre a exata localização do problema á aconselhável a
condução de testes para a determinação da composição do bagaço terno a terno. A composição de
bagaço aliada às informações relativas à operação (oscilação, rotação, pressão hidráulica, etc )
permite identificar problemas em alguns ternos não detectados pela curva de Brix.
Dissemos que a posição da curva de Brix depende da taxa de embebição. De fato, se a taxa de
embebição, por exemplo diminuir, a concentração relativa dos caldos em cada terno deve aumentar,
deslocando a curva para cima. Se as demais condições permanecerem ideais, a curva deve se
deslocar mantendo sua forma ideal, isto é, com decréscimos gradativos das relações de Brix. A
Figura 2 mostra esquematicamente o comportamento da curva em relação à taxa de embebição (te).
A medição do Brix do caldo do rolo de entrada de cada terno é uma prática adotada por algumas
Usinas, porém este procedimento é de pouca utilidade principalmente porque não se conhece, e é
extremamente difícil de ser determinada a proporção do caldo extraído na entrada e na saída de um
mesmo terno. Por outro lado, a coleta do caldo do rolo de saída é uma operação difícil, induzindo a
significativos erros de amostragem. Para evitar este erro e também por ser mais representativo do
que se deseja medir, recomenda-se que a curva de brix seja obtida a partir do caldo do bagaço de
cada terno, extraindo-o através de uma prensa hidráulica.
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
1º Terno 2º Terno 3º Terno 4º Terno 5º Terno
Uma forma mais eficaz e que permite detectar os ternos que operam de maneira deficiente, consiste
na determinação da composição do bagaço após cada terno.
O bagaço é composto essencialmente de fibra e caldo, sendo que este último é formado por água e
sólidos dissolvidos (Brix). Um conjunto de moagem com boa performance deve apresentar, do
primeiro ao último terno, valores decrescentes para o teor de umidade, Brix e, consequentemente de
caldo, enquanto que o teor de fibra deve ser crescente. O uso isolado da curva de umidade para
efeito de controle pode levar a interpretações errôneas.
Como a umidade é parcela do caldo, ela pode sofrer variações devido a simples alteração da
concentração do caldo residual, sendo portanto fortemente dependente da taxa de embebição. A
curva do teor de fibra em cada bagaço exprime basicamente a extração do caldo em cada terno,
sendo menos depende da embebição e mais da regulagem, alimentação e condições de operação de
cada terno. Portanto, a análise da composição do bagaço após cada terno permite avaliar o
desempenho:
A umidade do bagaço do último terno, em função de sua utilização nas caldeiras, deve ser mantida
em valores que não prejudiquem a combustão.
Para facilitar a visualização recomenda-se que os valores obtidos sejam colocados em gráficos,
conforme exemplo mostrado na Figura 3. Como no caso da curva de Brix, a variação ideal da
composição do bagaço terno a terno deve ser estabelecida pela Usina, em função do potencial de
seus equipamentos e dos sistemas utilizados. A comparação dos valores ideais com os medidos deve
ser feita com base na média de 3 ou 4 testes consecutivos, procurando assim redução as variações
normais, função da amostragem, análises , condições de operação, qualidade da matéria-prima, etc.
Tomemos para exemplo e construção da Figura 3, uma moenda de 5 ternos, cujos bagaços foram
analisados e mostraram a seguinte composição.
Terno 1 2 3 4 5
Umidade 57,5 55,0 53,0 51,0 49,5
Fibra 31,5 36,5 41,0 44,5 47,0
Brix 11,0 8,5 6,0 4,5 3,5
100%
90%
80%
51 49,5
55 53
70% 57,5
60%
50% 3,5
4,5
6
40% 8,5
11
30%
44,5 47
20% 41
36,5
31,5
10%
0%
1° Terno 2° Terno 3° Terno 4° Terno 5° Terno
4 Moagem Horária
Um deles seria o controle de fluxo de cargas para um determinado conjunto por um período
relativamente curto de tempo, por exemplo 2 horas; o outro seria a moagem de determinado conjunto
de cargas, previamente separadas, cujo tempo de moagem seria cronometrado, sendo o início e o fim
da cronometragem orientados por duas interrupções na alimentação, antes e depois destas cargas. O
inconveniente destes dois critérios é que durante a medição os operadores prestam maior atenção ao
processo e o valor medido normalmente é maior que o efetivo nas 24 horas. A pesagem da cana
preparada na esteira da borracha antes do 1° terno poderá ser a solução (veja item 7.1).
5 Retorno de Cush-cush
Apesar de depender de diversos fatores como a qualidade da cana, seu nível de preparo, e das
condições superficiais das camisas (solda, friso, chevrons, etc.), a determinação da quantidade de
cush-cush que retorna ao processo é importante e pode dar uma boa idéia das condições de ajuste
das moendas. Em boas condições este retorno deve ficar em torno de 10% da moagem, nunca
excedendo os 15%.
Deve-se desviar todo o fluxo de cush-cush do ponto onde inicia seu retorno às moendas para um
recipiente (carreta de trator ou similar) com dimensões que permitam o recolhimento durante um
tempo mínimo em torno de 3 minutos. O tempo desde o início ao fim da operação de desvio deve ser
cronometrado, permitindo juntamente com o peso do material desviado, calcular o retorno em base
horária.
6 Controles Auxiliares
A carga hidráulica aplicada, a oscilação e a rotação das moendas normalmente deixam de ser
registradas por serem variáveis cujo valor é lido diretamente. O registro destas informações, obtidas
em intervalos regulares de tempo, seriam de grande utilidade para a avaliação do processo e também
para manter em condições adequadas de trabalho os elementos mecânicos das moendas.
Para uma determinada rotação e carga hidráulica, a oscilação deve permanecer em um nível
aceitável e adequado ao desnivelamento existente entre o eixo da volandeira e o eixo superior em
repouso. Deve-se registrar as oscilações de cada lado de um mesmo terno e observar que a
diferença entre elas não seja significativa.
Tanto a oscilação como a carga hidráulica não devem sofrer grandes variações durante a operação. A
variação excessiva da carga hidráulica deve ser evitada, e normalmente acontece devido à utilização
de pressão incorreta no balão de nitrogênio ou acumulador hidráulico subdimensionado.
Outras informações também podem ser registradas visando auxiliar na avaliação e identificação de
possíveis causas de distorção no processo, tais como: condições termodinâmicas do vapor direto,
aplicação de solda nas camisas, etc.
7 Extração
Do ponto de vista mecânico a extração de caldo é mais importante, uma vez que ela quantifica o
trabalho principal da moenda que consiste em deslocar o caldo separando-o da fibra, independente
de sua concentração. Considerando este aspecto, a extração de caldo significativa para efeito de
controle é aquela que expressa a porcentagem de caldo removido em um determinado terno em
relação ao total de caldo que entrou neste mesmo terno. Portanto, para o seu cálculo, é necessário
considerar o circuito do sistema de embebição, e sua precisão depende da correta determinação da
taxa de embebição.
Após verificar a precisão dos dados utilizados no cálculo da extração (tentando assim minimizar erros
analíticos ou mesmo de amostragem), a explicação para uma queda inaceitável do seu valor deve ser
procurada nas condições de operação e no comportamento das variáveis mais importantes, tentando
detectar possíveis falhas, permitindo sua rápida correção.
Qc + Qa = Qcm + Qb
Onde:
Qc = peso da cana;
Qa = peso de água de embebição;
Qcm = peso de caldo misto;
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2005 (01)
Fazenda Santo Antonio s/nº - Bairro Santo Antonio
Capítilo 6
Caixa Postal 162 - 13400-970 Piracicaba SP
Fone ++ 19 3429-8164 e Fax ++ 19 3429-8100
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LABORATÓRIO DE ANÁLISES
MANUAL CONTROLE QUíMICO DA FABRICAÇÃO DE AÇÚCAR
Qb = peso de bagaço.
A mesma equação pode ser escrita em termos de porcentagem da cana moída, ou seja:
100 + Qa = Qcm + Qb
Onde:
Qa = embebição % cana
Qcm = caldo misto % cana
Qb = bagaço % cana
Nota: Em caso de separação dos caldos do 1º e 2º ternos não temos o peso de caldo misto e sim os
pesos dos caldos do 1º e 2º ternos(Qc1t e Qc2t):
Onde:
Qa = embebição % cana
Qc1t = caldo do 1º terno % cana
Qc2t = caldo do 2º terno % cana
Qb = bagaço % cana
O método utilizado para o cálculo da extração pode variar em função da quantidade de componentes
da equação básica que tem seus pesos conhecidos. Mesmo não conhecendo o peso de nenhum
deles pode-se calcular a extração utilizando-se o método inferencial ou método da relação pol/fibra.
Efetuando-se os cálculos a partir dos pesos conhecidos, o resultado seria mais preciso, porém na
prática existem certos dificuldades que interferem na precisão das determinações.
Um elevado teor de matéria estranha na cana poderá afetar os resultados, uma vez que, boa parte
dessas impurezas são eliminadas na lavagem da cana e a estimativa do peso de bagaço, feita em
função do peso de cana fica sujeita a erros. Desta forma, a quantidade de matéria estranha removida,
bem como a quantidade de água de lavagem arrastada com a cana deveria ser estimada, e um fator
de correção da pesagem bruta ser aplicado.
A pesagem de cana (preparada) em esteira de borracha antes do 1° terno é hoje tecnicamente viável
e poderá eliminar estes inconvenientes.
Para que se tenha boa precisão neste tipo de medição alguns cuidados devem ser tomados tanto no
projeto quanto na instalação/manutenção, podendo-se mencionar: a necessidade de esticador
gravimétrico, o perfeito alinhamento dos roletes da balança com os roletes de esteira, etc. Além disso
deve ser escolhido um fornecedor de balanças que tenha incorporado em seu sistema os últimos
avanços de tecnologia eletrônica com funcionamento comprovado.
A medição de peso da cana preparada na esteira de borracha está sendo implantada em algumas
usinas e sua disseminação permitirá conhecermos as taxas de moagem em menores períodos de
tempo, minimizando os erros devidos a matéria estranha retirada pela lavagem e permitindo até
mesmo uma melhor avaliação da quantidade de cana no pátio num determinado momento pois, ela
será a diferença entre o total de cana que passou pela balança de caminhões e o total de cana
preparada que passou pela esteira de borracha com um erro devido à não contabilização da matéria
estranha perdida na lavagem, o que não é significativo neste caso.
O caldo misto pode ser pesado em balanças descontínuas volumétricas. Estas balanças são do tipo
gravimétrico, com um tanque de pesagem, onde o número de bateladas de caldo descarregadas é
registrado. A tara da balança deve ser determinada pelo menos uma vez por turno, pois o acúmulo
de material aderente ao fundo pode provocar erros de medição. Esta compensação embora possível
é pouco prática.
Servo-balanças operam de maneira diferente das balanças volumétricas: durante cada ciclo de
pesagem, o tanque é pesado quando está cheio e depois de esvaziado; o peso real de caldo
descarregado é então totalizado.
O peso de caldo misto deve ser corrigido quanto à matéria insolúvel em suspensão (bagacilho, terra).
Portanto, para melhor precisão, um fator de correção deve ser determinado através da análise do teor
de insolúveis.
Nenhum retorno de caldo filtrado ou qualquer outro retorno deverá ser feito antes da pesagem, pois
isto acarretará erro no peso de caldo misto.
Outro sistemas de medição volumétrica sem compensação automática de densidade tem sido
instalados, porém exigem determinação da densidade em laboratório para se ter a massa de caldo,
introduzindo também um erro no sistema.
A solução para os problemas de medição contínua de caldo são os medidores de vazão mássicos por
efeito Coriolis que já são viáveis para tubulações com dimensão inferior a 2 polegadas. Tais
medidores medem efetivamente a massa do caldo sem ser afetados por variações de brix, pureza,
partículas sólidas, bolhas de ar, etc.
A quantidade de água de embebição adicionada nas moendas pode ser conhecida através de
balanças descontínuas iguais às de caldo misto ou através de medidores mássicos. Outra maneira
mais prática é através de hidrômetros, placas de orifício medidores magnéticos e outros tipos de
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Quando água quente é utilizada na embebição, as perdas por evaporação podem ser significativas e
um erro é cometido. Ainda, conforme mencionado, quando é feita a lavagem da cana, certa
quantidade de água é arrastada e entra no caldo misto sem ser medida. Outras águas provenientes
de lavagem gerais das moendas (assepsia) também alteram a medição. Portanto toda água
adicionada ao caldo misto deveria ser quantificada.
A pesagem direta do bagaço está sendo adotada em escala crescente em vários países visando
obter resultados mais precisos.
Balanças de esteira transportadora tem sido utilizadas, com resultados satisfatórios na maioria dos
casos. A medição da umidade de bagaço em esteira, que hoje é feita com precisão, complementa a
medição do peso.
No caso de se desejar uma avaliação individual do desempenho de cada terno, seria necessária a
instalação de balanças contínuas em todas as esteiras intermediárias, o que não é viável técnico-
economicamente.
• Análises necessárias:
Cana : fibra (Fc)
Bagaço : pol (Sb) e fibra (Fb)
Caldo misto : pol (Scm) e insolúveis (Icm)
Notas:
1) Em caso de separação dos caldos do 1º e 2º ternos, não teremos a análise de caldo misto e
serão acrescentadas as seguintes análises:
2) Se o peso de caldo do 1º terno não for conhecido, será acrescentada a seguinte análise:
• Seqüências de cálculos:
(1) Toneladas de cana moída por hora (TCH)
Normalmente este valor é conhecido por ser determinado a partir da pesagem dos caminhões nas
balanças.
Fc
TBH = ---- x TCH
Fb
Nota: Em caso de separação dos caldos do 1º e 2º ternos e se o peso de caldo do 1º terno não
for conhecido, precisamos calcular o peso de bagaço do 1º terno da seguinte forma:
Fc
TBH1t = ------ x TCH
Fb1t
Nota: Em caso de separação dos caldos do 1º e 2º ternos não pesaremos o caldo misto e sim os
caldos do 1º e 2º ternos(TC1tH e TC2tH).
(4) Peso líquido de caldo misto (TCMHL)
100 - Icm
TCMHL = TCMH x --------------
100
Nota: Em caso de separação dos caldos do 1º e 2º ternos, não teremos o peso de caldo misto e
sim os pesos dos caldos do 1º e 2º ternos, conforme indicado abaixo:
100 – Ic1t
TC1tHL = TC1tH x --------------- ou TC1tHL = TCH - TBH1t
100 (se o peso de caldo do 1º terno não for medido)
100 – Ic2t
TC2tHL = TC2tH ------------- (este peso precisa ser medido para esse método)
100
Scm
TScm = TCMHL x -------
100
Nota: Em caso de separação dos caldos do 1º e 2º ternos, não teremos o peso de caldo misto e
passamos a ter os seguintes pesos de pol:
Sc1t
TSc1t = TC1tHL x -------
100
Sc2t
TSc2t = TC2tHL x -------
100
Sb
TSb = TBH x -----
100
TSc
Sc = ------ x 100
TCH
TScm
E = --------- x 100
TSc
Nota: Em caso de separação dos caldos do 1º e 2º ternos, não teremos o peso de pol no caldo
misto e o cálculo passa a ser o seguinte:
(TSc1t + TSc2t)
E = ----------------------- x 100
TSc
Fc
TFH = TCH x -----
100
TAH
Qa = ------ x 100
TCH
TAH
Qaf = ------ x 100
TFH
• Método inferencial;
• Método da relação pol/fibra.
Método inferencial
• Análises necessárias:
Nota: Em caso de separação dos caldos do 1º e 2º ternos, não teremos a análise de caldo misto e
serão acrescentadas as seguintes análises:
Obs: No caso de se efetuar balanços de brix, utilizaremos apenas as análises de Brix e no caso
de se efetuar balanços de pol, apenas as análises de pol.
• Sequência de cálculos:
100 x Fc = Qb x Fb
Fc
Qb = ----- x 100
Fb
Fc
Qb1t = ------- x 100
Fb1t
Balanço de brix
100 x Bc - Qb x Bb
Qcm = ---------------------------
Bcm
Balanço de pol:
100 x Sc - Qb x Sb
Qcm = ---------------------------
Scm
Nota: Em caso de separação dos caldos do 1º e 2º ternos, não teremos o peso de caldo misto e
sim os pesos de caldo do 1º terno (Qc1t) e 2º terno (Qc2t) e o cálculo fica conforme indicado
abaixo:
Qc1t = Qc – Qb1t
Balanço de brix:
Balanço de pol:
É a relação entre a pol contida no caldo misto e a pol contida na cana, ou seja:
Qcm x Scm
-----------------
100
E = -------------------- x 100
Sc
Qcm x Scm
E = ------------------ (Utilizar o valor de Qcm obtido pelo balanço de pol)
Sc
A extração de Brix apresenta valores próximos da extração de pol, embora um pouco inferior. É
determinada de maneira similar à extração de pol, ou seja:
Qcm x Bcm
Eb = ---------------- (Utilizar o valor de Qcm obtido pelo balanço de brix)
Bc
Nota: Em caso de separação dos caldos do 1º e 2º ternos, não teremos o peso de caldo misto e
sim os pesos de caldo do 1º terno (Qc1t) e 2º terno (Qc2t) e o cálculo fica conforme indicado
abaixo:
Qa = Qc1t + Qc2t + Qb – 100 (Adotar os valores de Qc1t e Qc2t obtidos por balanço de pol)
Qa
Qaf = ----- x 100
Fc
• Exemplo:
Fc (%)............................................................................................. 12,0
Bc (%)............................................................................................. 14,30
Sc (%)…………………………………………………………………… 11,80
Fb (%)............................................................................................. 46,82
Bb (%)............................................................................................. 3,22
Sb (%)............................................................................................. 2,18
Fb (%)............................................................................................. 46,82
Bcm (%).............................................................................................. 13,89
Scm (%)...........................…............................................................... 11,40
12,0
Qb (%)= -------- x 100
46,82
Qb (%)= 25,63
Balanço de Brix:
Balanço de pol:
98,6 x 11,4
E (%) = ------------------ (Utilizar o peso de caldo misto calculado pelo balanço de pol)
11,8
E (%) = 95,26
97,7 x 13,89
Eb (%)= ------------------ (Utilizar o peso de caldo misto calculado pelo balanço de brix)
14,30
Eb (%)= 94,90
Balanço de pol:
Qa (%)= 24,2
Balanço de pol:
24,2
Qaf (%)= ------- x 100
12,0
Recomenda-se a utilização deste método quando se deseja determinar a extração em cada terno,
individualmente ou acumulada.
• Análises necessárias:
Estes valores são necessários para o cálculo da extração de pol % pol na cana. Para o cálculo da
extração de Brix % Brix na cana basta utilizar no lugar da pol os valores de Brix % cana e Brix %
bagaço.
• Sequência de cálculos:
Sc
SFc = ------ x 100
Fc
Sbn
SFbn = ------- x 100
Fbn
SFc - SFbn
En = ---------------- x 100
SFc
SFbn-1 - SFbn
Elcn = ------------------- x 100
SFc
Quando n = 1: Elc1 = E1
(5) Extração individual do terno n de pol % pol no bagaço do terno anterior (Elbn)
SFbn-1 - SFbn
Elbn = -------------------- x 100
SFbn-1
Quando n = 1 : Elb1 = E1
Exemplo:
11,8
SFc (%) = ------- x 100 = 98,33
12,0
8,67
SFb1 (%) = ----------- x 100 = 26,07
33,26
5,82
SFb2 (%)= ---------- x 100 = 17,02
34,20
4,13
SFb3 (%) = ---------- x 100 = 10,55
39,16
3,03
SFb4 (%) = ---------- x 100 = 7,20
42,06
2,18
SFb5 (%) = ---------- x 100 = 4,66
46,82
98,33 - 26,07
E1 (%)= -------------------- x 100 = 73,49
98,33
98,33 - 17,02
E2 (%)= -------------------- x 100 = 82,69
98,33
98,33 - 10,55
E3 (%) = -------------------- x 100 = 89,27
98,33
98,33 - 7,20
E4 (%)= -------------------- x 100 = 92,68
98,33
98,33 - 4,66
E5 (%)= -------------------- x 100 = 95,26
98,33
26,07 - 17,02
Elc2 (%) = --------------------- x 100 = 9,20
98,33
17,02 - 10,55
Elc3 (%)= --------------------- x 100 = 6,58
98,33
10,55 - 7,20
Elc4 (%) = --------------------- x 100 = 3,41
98,33
7,20 - 4,66
Elc5 (%) = --------------------- x 100 = 2,58
98,33
(5) Extração individual do terno n de pol % pol no bagaço do terno anterior (Elbn)
26,07 - 17,02
Elb2 (%) = -------------------- x 100 = 34,71
26,07
17,02 - 10,55
Elb3 (%) = -------------------- x 100 = 38,01
17,02
10,55 - 7,20
Elb4 (%) = -------------------- x 100 = 31,75
10,55
7,20 - 4,66
Elb5 (%) = -------------------- x 100 = 35,28
7,20
Obs.: Propositadamente utilizou-se para cana e bagaço os mesmos valores do exemplo do método
inferencial mostrando que o resultado da extração final será o mesmo nos dois métodos (95,26%).
Isto pode ser demonstrado através do desenvolvimento da fórmula de cálculo da extração do método
inferencial, substituindo a expressão (Qcm x Scm) por (100 x Sc - Qb x Sb), chegando a uma fórmula
idêntica a do método da relação pol/fibra.
8 Extração Reduzida
É difícil precisar de que forma e com que intensidade o teor de fibra na cana, ou mais genericamente
a sua composição, influi na extração das moendas. Porém é certo que existe esta influência e a
ISSCT reconhece 3 critérios que podem ser considerados, para avaliar o desempenho eliminando o
efeito da composição da cana. Estes critérios foram estabelecidos por Noel Deerr e B. L. Mittal.
Inicialmente Noel Deerr propôs uma fórmula para "reduzir" a extração para uma base comum de
12,5% de fibra da cana. Esta fórmula passou a ser conhecida por "Extração Reduzida" e foi adotada
pela ISSCT a partir do seu 5º Congresso em 1935. Posteriormente Mittal desenvolveu outra fórmula
baseando-se em conceito distinto daquele de Noel Deerr, que ficou conhecida como "Extração
Reduzida Mittal". Na mesma ocasião apresentou uma terceira fórmula onde além da fibra, a extração
é reduzida para uma base comum de pol na cana chamando-a "Extração Reduzida Total".
Noel Deerr utilizou o conceito de caldo absoluto. Estabeleceu que quando ocorrer uma variação no
teor de fibra na cana, o desempenho das moendas continuará o mesmo se a perda de caldo absoluto
por unidade de fibra não se alterar. A fórmula para o cálculo da ERD é a seguinte:
onde:
E = extração de pol % pol na cana
Fc = fibra % cana
v
ERD = 100 - -----
7
onde:
Mittal criticou a utilização do conceito de caldo absoluto devido a não homogeneidade do caldo na
cana. Estabeleceu que, ocorrendo variação do teor de fibra na cana, o desempenho das moendas
pode ser considerado igual se a perda de pol por unidade de fibra não se alterar, caso a pol da cana
permaneça constante; se a pol da cana variar, a perda deve se alterar na mesma proporção. A
fórmula para o cálculo da ERM é a seguinte:
12,5 Sbc
ERM = 100 (1 - ------ x ------)
Fc Sc
onde:
Fc = fibra % cana
Sc = pol % cana
Sbc = pol no bagaço % cana
12,5
ERM = 100 - ------ x (100 - E)
Fc
onde:
Para efeito de simplicidade este conceito "reduz" a extração para uma base comum de fibra e de pol
na cana de 12,5%. Ao se adotar este conceito para comparação de desempenhos está se admitindo
que a composição da cana não afeta de modo algum a perda da moenda. A fórmula para o cálculo da
ERT é a seguinte:
Sbc
ERT = 100 (E - ------)
Fc
onde:
Sb
ERT = 100 (1 - ------)
Fb
onde:
Centro de Tecnologia Canavieira Manual
2005 (01)
Fazenda Santo Antonio s/nº - Bairro Santo Antonio
Capítilo 6
Caixa Postal 162 - 13400-970 Piracicaba SP
Fone ++ 19 3429-8164 e Fax ++ 19 3429-8100
Pág. 22/23
LABORATÓRIO DE ANÁLISES
MANUAL CONTROLE QUíMICO DA FABRICAÇÃO DE AÇÚCAR
Sb = pol % bagaço
Fb = fibra % bagaço
8.3.1 Exemplo
Fc 12,0
Sbc = Sb x ----- = 2,18 x -------- = 0,56
Fb 46,82
12,5 0,56
ERM (%) = 100 (1 - ------ x ----------)
12,0 11,8
12,5
ERM (%) = 100 - -------- x (100 - 95,26)
12,0
0,56
ERT (%) = 100 (1 - ----------)
12,0
2,18
ERT (%) = 100 (1 - ----------)
46,82
Capítulo 7
Controle de Fabricação
No setor de fabricação de açúcar são utilizados, na maioria dos casos, os chamados controles
operacionais que objetivam fornecer informações para que o processo seja conduzido
eficientemente.
1 Tratamento do Caldo
Os controles básicos durante a clarificação do caldo são: pH, turbidez, pureza dos caldos, pol da torta
e retenção de sólidos nos filtros.
1.1 Controle de pH
O controle de pH serve para indicar a correta dosagem dos produtos químicos utilizados no
tratamento do caldo.
O pH do caldo tem um papel importante no comportamento operacional da fábrica. Caldos com baixo
pH favorecem a inversão da sacarose (ver Tabela 19). Caldos com alto pH dão formação à cor, como
resultado das reações dos aminoácidos com açúcares redutores, formando compostos denominados
melanoidinas, de cor escura. O pH alto provoca também um aumento de viscosidade nas massas
cozidas, dificultando os cozimentos.
Para que a qualidade do açúcar não seja prejudicada e para que a inversão da sacarose seja mantida
num mínimo, valores adequados de pH devem ser mantidos no decorrer do processo de tratamento
do caldo.
1.2 Turbidez
Durante a clarificação do caldo, a pureza deste deve manter-se mais ou menos constante. Em
condições normais observa-se na realidade um leve aumento da pureza do caldo clarificado. Isto se
deve muito mais à eliminação de sólidos em suspensão (os quais aumentam o Brix do caldo misto) do
que propriamente a um efeito de "purificação".
Quando se observa uma queda na pureza do caldo clarificado, significa dizer que houve inversão
devido ao pH baixo adotado no tratamento do caldo e ao elevado tempo de retenção nos
decantadores. Por exemplo, um caldo sendo decantado com 15,0 de Brix e 12,6 de pol (pureza 84),
permanecendo 5 horas em um decantador a um pH de 6,0 e a 100°C, a taxa de inversão (ver Tabela
17) será de 0,210 x 5 = 1,05%
Algumas vezes a queda de pureza se dá também devido a inversão da sacarose por fermentação
nos decantadores de areia, seção de calagem, caixas de caldo, filtros etc.
O principal controle dos filtros é a pol da torta, pois esta representa uma perda de açúcar.
Sob boas condições de manutenção e operação dos filtros, obtém-se normalmente pol da ordem de
1,0 %.
Um outro controle às vezes adotado nos filtros é a verificação da retenção de sólidos pelo filtro.
A determinação realizada desta forma é imprecisa pois depende fundamentalmente das condições
de operação do filtro no momento da amostragem, além de considerar o bagacilho (fibra) como parte
integrante de sólidos, quando deveria ser considerado um auxiliar de filtração no setor de filtros.
A forma correta de avaliação da retenção de filtros é através de um balanço de sólidos [não fibra] no
setor, conforme metodologia descrita a seguir:
CAMPO DE APLICAÇÃO
Este método é utilizado para o lodo dos clarificadores e também para o lodo da alimentação dos
filtros. Os dados a partir destas análises são úteis na estimativa das características de compactação
TEORIA DO MÉTODO
A análise consiste de separação física. Porcentagem de sólidos insolúveis totais e fibra são
determinados diretamente por este método. Como os sólidos insolúveis totais consistem de sólidos
[não fibra] e fibra, os sólidos [não fibra] podem ser determinados por diferença.
Uma amostra representativa ou do lodo primário ou da alimentação do filtro deve ser coletada num
determinado período, homogeneizada, e separada em duas frações para a determinação da
porcentagem em ambos.
O principal passo nesta análise envolve a separação dos sólidos [não fibra] e sólidos solúveis da fibra,
por lavagem, com utilização de uma peneira (200 mesh), usando um jato de água com uma pressão
suficiente para efetuar a lavagem. A lavagem é facilitada por adições sucessivas da amostra na
peneira. O jato de água com pressão é essencial para uma efetiva remoção dos sólidos [não fibra]
MATERIAL
TÉCNICA
• Homogeneizar a amostra.
• Pesar aproximadamente 200 g de amostra num béquer previamente tarado de 500 ml. Registrar o
peso (P1).
• Pesar uma peneira limpa e seca (P2.)
• Transferir uma quantidade de amostra para uma peneira e lavar os sólidos [não fibra] e sólidos
solúveis com um jato de água de alta pressão. Controlar o jato bem próximo a base da peneira
para completar ao máximo o efeito da lavagem e também para evitar a perda de fibra por
respingos. Se após a lavagem inicial o nível chegar ao topo da peneira , com muito cuidado girar a
peneira para auxiliar a drenagem. Continuar o processo de lavagem até a camada de fibra
apresentar-se aparentemente limpa.
• Repetir as operações com toda a amostra do béquer, enxaguar com água para remover todos os
sólidos remanescentes.
• Transferir toda a amostra retida na peneira para um béquer de 1000 ml e acrescentar
aproximadamente 500 ml de água.
• Agitar intensamente o conteúdo do béquer com bastão de vidro de maneira a criar um vortex. A
areia, rapidamente decantará ao fundo, no centro do béquer.
• Retornar o sobrenadante contendo a fibra suspensa à peneira com fundo de 200 mesh.
• Lavar a parede do béquer e repetir as três etapas acima por diversas vezes, retornando o
sobrenadante à peneira.
• Deixar a peneira sobre a pia para escoar o excesso de água.
• Secar a amostra numa estufa durante 12 horas a uma temperatura de 100 ± 2°C.
• Pesar à peneira assim que a mesma for retirada da estufa (P3).
CÁLCULOS
Peso de fibra = P3 - P2
Porcentagem de fibra
(P3 - P2)
F = Fibra (%) = ------------------ x 100
P1
Este método envolve duas diluições, clarificação e decantação seguida de uma filtração à vácuo e
posterior lavagem da torta formada. O objetivo destes procedimentos é remover sólidos solúveis a
partir da amostra, deixando somente os sólidos insolúveis totais.
MATERIAL
• Bomba de vácuo.
• Balança de precisão, capacidade 3600 g, legibilidade 0,1 g.
• Béquer, 1000 ml.
• Béquer, 500 ml.
• Béquer, 4000 ml.
• Bastão de vidro.
• Papel de filtro Whatman n° 54, diâmetro 27 cm.
• Funil de Büchner diâmetro 150 mm.
• Dessecador.
• Kitassato, 2000 ml.
• Pipeta graduada, 5 ml.
• Ebulidor de água ou bico de gás.
• Pisseta, 250 ml.
REAGENTE
TÉCNICA
• Homogeneizar a amostra.
• Transferir aproximadamente 200 g da amostra para um béquer de 500 ml previamente tarado.
Anotar o peso da amostra (W).
• Transferir o conteúdo para um béquer de 4 litros, lavando com água quente algum resíduo da
amostra aderente na parede do béquer.
• Adicionar água quente (95°C aproximadamente) ao béquer até a marca de 3,5 litros, tomando o
cuidado para não aerar os sólidos insolúveis. Se ocorrer a aeração, acarretará a flotação do
material floculado à superfície do béquer. Adicionar a água quente bem lentamente, com auxílio
de um bastão de vidro.
• Adicionar sacarato de cálcio para ajuste de pH e simultaneamente agitar.
• Adicionar 5 ml da solução do floculante de concentração 0,1% ao béquer e agitar lentamente
enquanto ocorre a floculação.
• Deixar o material floculado decantar. Os sólidos ocuparão aproximadamente 20% do volume
original.
• Com cuidado, retirar tanto líquido quanto possível sem perda de sólidos, inclinando o béquer
sobre a pia.
• Repetir as etapas:
• Adicionar água quente (95°C aproximadamente) ao béquer até a marca de 3,5 litros, tomando o
cuidado para não aerar os sólidos insolúveis. Se ocorrer a aeração, acarretará a flotação do
material floculado à superfície do béquer. Adicionar a água quente bem lentamente, com auxílio
de um bastão de vidro.
• Adicionar 5 ml da solução do floculante de concentração 0,1% ao béquer e agitar lentamente
enquanto ocorre a floculação.
• Deixar o material floculado decantar. Os sólidos ocuparão aproximadamente 20% do volume
original.
• Com cuidado, retirar tanto líquido quanto possível sem perda de sólidos, inclinando o béquer
sobre a pia.
CÁLCULOS
Cálculo do peso de sólidos insolúveis totais.
Sólidos insolúveis totais = W 3 - W 2
Cálculo da porcentagem de sólidos insolúveis totais
(W 3 - W 2)
I = Sólidos insolúveis totais (%) = -------------------- x 100
W1
CÁLCULOS ADICIONAIS
Cálculo do teor de sólidos [não fibra] no lodo primário e na alimentação do filtro (%).
M = Sol. [não fibra] (%) = Sólidos Insolúveis Totais - Fibra = I - F
Cálculo de razão de fibra no lodo primário e na alimentação do filtro.
Fibra (%) F
Razão de fibra = ---------------------------- = ----------
Sol. [não fibra] (%) M
ANÁLISE DE TORTA DO FILTRO PARA POL, UMIDADE, FIBRA E SÓLIDOS [NÃO FIBRA]
CAMPO DE APLICAÇÃO
Este método é empregado para torta de descarga do filtro rotativo à vácuo e permite obter dados de
operação do filtro.
TEORIA DO MÉTODO
A análise consiste de uma separação física. As porcentagens de Umidade, e porcentagem de Pol são
determinadas diretamente pela análise da torta.
A pureza do caldo contido na torta é assumida como 80%. Portanto, a porcentagem de sólidos
solúveis é a porcentagem em pol dividido por 0,80. A torta do filtro consiste de fibra, umidade, sólidos
[não fibra] e sólidos solúveis. A porcentagem de sólidos [não fibra] pode ser determinada por
diferença.
O principal passo nesta análise envolve a separação dos sólidos [não fibra] e sólidos solúveis, da fibra
por lavagem, com a utilização de uma peneira, usando um jato de água com uma pressão suficiente
para efetuar a lavagem. A lavagem é facilitada por adições sucessivas da amostra na peneira. O jato
de água com pressão é essencial para uma efetiva remoção dos sólidos [não fibra]
MATERIAL
TÉCNICA
• Homogeneizar a amostra.
• Pesar aproximadamente 70,0 ± 0,1 g de amostra em um béquer de 250 ml, previamente tarado.
Anotar o peso da amostra (k1).
• Pesar uma peneira limpa e seca.
• Transferir uma quantidade de amostra para a peneira e lavar os sólidos [não fibra] e sólidos
solúveis através da peneira com um jato de água de alta pressão. Controlar o jato bem próximo a
base da peneira para completar ao máximo o efeito da lavagem e também para evitar a perda de
fibra por respingos. Se após a lavagem inicial o nível chegar ao topo da peneira, com muito
cuidado girar a peneira para auxiliar a drenagem. Continuar o processo de lavagem até a camada
de fibra apresentar-se limpa.
• Repetir as operações com toda a amostra do béquer, enxaguar com água para remover todos os
sólidos remanescentes. Remover os sólidos [não fibra] e sólidos solúveis a partir desta lavagem
final.
• Recolher toda a amostra retida na peneira em um béquer de 1000 ml e acrescentar
aproximadamente 500 ml da água.
• Agitar intensamente o conteúdo do béquer com bastão de vidro de maneira a criar um vortex. A
areia rapidamente decantará ao fundo, no centro do béquer.
• Retornar o sobrenadante contendo a fibra suspensa à peneira com fundo de 200 mesh.
• Deixar a peneira sobre a pia para escoar o excesso de água.
• Secar a amostra numa estufa durante 12 horas a uma temperatura de 100 ± 2°C.
• Pesar a peneira assim que a mesma for retirada da estufa (k3).
CÁLCULOS
Peso de fibra = k3 - k2
(k3 - k2)
F = de Fibra (%) = ---------------- x 100
K1
% Pol
S = sólidos solúveis (%) = --------------- = 1,25
Pureza
CÁLCULOS ADICIONAIS
Retenção de sólidos [não fibra] no filtro.
O cálculo considera que toda fibra (bagacilho) na alimentação do filtro é retida na torta.
Razão de fibra alim. do filtro
Retenção (%)= --------------------------------------------- x 100
Razão de fibra na torta
EXEMPLO
LODO PRIMÁRIO
- Determinação da fibra (%)
• Dados obtidos
Peso da amostra (P1) = 200,0 g
Peso da bandeja (P2) = 134,42 g
Peso da fibra seca + Peso da bandeja (P3) = 134,94 g
• Cálculo do peso da fibra
Peso da fibra = P3 - P2 = 136,94 - 134,42 = 2,52 g
• Porcentagem de fibra
(P3 - P2)
fibra (%)= --------------- x 100 = 1,26
P1
(W 3 - W 2)
sólidos insol. totais (%) = ----------------- x 100 = 5,35
W1
• Cálculos Adicionais
- Dados obtidos
- Porcentagem de fibra
(P3 - P2)
fibra (%)= ------------------ x 100 = 1,98
P1
- Dados obtidos
W3 - W2
sólidos insol. totais (%) = --------------- x 100 = 5,37
W1
• Cálculos Adicionais
Sol. [não fibra] = sol. insol. totais - fibra = 5,37 - 1,98 = 3,39
TORTA
- Dados obtidos
2 Evaporação
Durante a concentração do caldo, pouca alteração físico-química ocorre, a não ser eliminação de
água.
O pH do xarope normalmente cai da ordem de 0,3 a 0,4 pontos.
Portanto, sob o ponto de vista de controle, o fundamental é a determinação do Brix do xarope na
saída da evaporação. Usualmente também é determinada a pureza, uma vez que o xarope é o ponto
de partida para os cozimentos e representa a média de muitas toneladas de cana moída.
Quando se quer determinar a taxa de evaporação em cada caixa, torna-se necessário determinar o
Brix de saída individual destas caixas.
3 Cristalização
Os principais controles utilizados no julgamento do trabalho na seção de cozimento são os seguintes:
A queda de pureza varia com a pureza da massa, e de um modo geral pode-se indicar os seguintes
valores como mínimo desejáveis:
Quando se deseja um mel bem esgotado é costume controlar-se a queda de pureza ocorrida durante
o cozimento e a queda devida ao resfriamento nos cristalizadores. Para isto, uma certa quantidade
de massa é submetida a separação do mel por meio de um filtro de massa, onde é injetado ar
comprimido, fazendo passar o mel pela tela do filtro para posterior análise.
Desta forma consegue-se controlar com boa precisão o trabalho executado em cada etapa de
esgotamento do mel.
Massa A: 50 a 55%
Massa B: 40 a 45%
Massa C: 35%
Quando são encontrados valores muito aquém dos índices acima, deve-se fazer um cuidadoso estudo
da operação da seção de cozimento no sentido de melhorar sua eficiência.
Conhecendo-se a pureza do produto que se vai cristalizar, do mel obtido e do açúcar produzido, pode-
se calcular qual será a porcentagem de açúcar provável a ser obtido do produto considerado. A
recuperação teórica é calculada através da fórmula:
A (C - M) S (J - M)
recuperação (%) = ----------------- x 100 ou -------------- x 100
C (A - M) J (S - M)
onde:
Ou seja, 87,3% do açúcar contido no xarope é ensacado e o restante (12,7%) está contido no mel
final.
Denomina-se recuperação geral da Usina a pol no açúcar % pol na cana, efetivamente ensacada. A
recuperação geral é o produto da recuperação da fabricação pela extração nas moendas.
Embora os índices relativos à recuperação sejam números quantitativos, eles não são
necessariamente medidas da eficiência da Usina, uma vez que fatores relativos à qualidade da
matéria-prima podem modificar a sua grandeza.
4 Granagem
Uma vez adotada a técnica de semeamento total e sendo esta semente fornecida pelo Laboratório
Industrial da Usina é importante um controle da quantidade de semente adicionada em cada
cozimento.
Lo
Q = V x ρ x B x C ( ---- )3
L
Sendo:
Assim, na preparação da pasta, mantendo uma relação açúcar/álcool de 1 kg de açúcar para 2.000
ml de álcool, teremos um volume total de:
1.000
---------- + 2.000 = 2.633 ml
1,5795
Portanto, o volume de semente (V1) na forma de pasta a ser introduzido no vácuo será:
V1 = Q x 2,633 x f, em Iitros
Na verdade, existe sempre uma diferença entre o valor calculado e o valor utilizado na prática.
Algumas razões para tal são:
• Dificuldade em estimar o real tamanho médio da semente, que elevado ao cubo introduz elevados
erros no resultado do cálculo teórico;
• Perdas de partículas por arraste quando da introdução da pasta no vácuo;
• Dissolução de parte da semente adicionada devido seu tamanho minúsculo, etc.
Em virtude disto, o cálculo teórico deve ser utilizado mais no sentido de se determinar um ponto de
partida para o estabelecimento, por tentativa, da correta quantidade de pasta a ser introduzida.
É comum se adotar um fator de correção f = 2,0, que vai aos poucos sendo ajustado.
Todavia, uma vez que a quantidade correta é estabelecida, os resultados obtidos são consistentes
com a operação. Se a quantidade de semente é alterada, a mudança no tamanho do cristal final
corresponderá bem de perto ao previsto no cálculo teórico.
5 Balanço de pol
Os controles operacionais são indicativos da eficiência da Usina; contudo, não permitem quantificar
perdas anormais de açúcar. Para a identificação de perdas extraordinárias, o método mais adequado
é o levantamento através do balanço de pol.
Para a elaboração do balanço de pol na fabricação são necessários os pesos e a pol do caldo misto,
torta, mel final e do açúcar produzido.
Quando a Usina desvia caldo, xarope ou qualquer outro produto diretamente para a destilaria, o peso
e a análise de pol deste produto devem também ser registrados.
O peso de caldo misto é necessário também para o cálculo da extração. Detalhes sobre pesagem de
caldo misto foram dados no Capítulo 6, item 7.2, referente ao cálculo da extração.
O peso da torta deve ser feito sistematicamente para cada carga retirada da Usina, nas balanças
rodoviárias.
A pesagem do mel final deve ser feita com balanças automáticas ou por servo balanças, da mesma
forma que o caldo misto.
A balança de mel final deve ser instalada no recinto da Usina, que registrará todas as saídas de
produtos da Usina para a destilaria.
A avaliação do peso de mel final através da medição do volume (medidores de vazão) e multiplicação
pela densidade é menos precisa do que o método de passagem direta, e deveria ser evitada.
O peso de açúcar em nossas Usinas é obtido pela pesagem direta de cada saco. Atualmente, o peso
considerado é de 50,0 kg líquido para cada saco.
Portanto, o peso efetivo de açúcar será o total de sacos fabricados multiplicado por 50 que dividido
por 1.000 fornece o peso em toneladas.
Comumente o balanço de pol é calculado em relação à pol na cana ou em relação à pol no caldo
misto. Os valores obtidos em ambos os casos são assim identificados:
Dois índices devem ser controlados rotineiramente pelo laboratório: presença de açúcares e pH.
A presença de açúcar nestas águas representa uma perda. Quando estas são usadas como
complemento das águas de alimentação de caldeiras, faz-se necessário um controle adequado para
prevenir o envio de açúcar às caldeiras. A presença de açúcar nas águas condensadas é devido a
arrastes nos evaporadores. O teste de alfa-naftol utilizado é bastante sensível permitindo detectar
presença de açúcares até a concentração de 0,1 mg/l.
Capítulo 8
Boletins de Controle
As informações do processo, operações e o resultado das análises feitas no laboratório devem ser
registradas em boletins de controle.
Os boletins devem ser simples, de fácil compreensão e conter os dados necessários, de modo a
possibilitar a utilização destes índices para a correção de anormalidades na fábrica.
As análises realizadas durante o dia devem ser registradas em uma "folha diária" para que todos os
dados levantados possam estar disponíveis sempre que forem necessários. É importantíssimo que
estas informações obtidas sejam transmitidas aos operadores, encarregados do processo, etc., para
que as anomalias detectadas possam ser corrigidas. Ao final do período deverá ser obtida a média
aritmética dos valores registrados, obtendo-se desta forma os valores médios do dia.
A folha diária, após a compilação dos dados levantados, é um documento que deve permanecer
arquivado no laboratório para futuras consultas.
Os dados analíticos coletados pelo laboratório, bem como os dados relativos à moagem, produção,
consumo de combustíveis e paradas, são registrados em boletim diário, sendo enviado uma via à
gerência para que seja analisado, e para que as providências administrativas sejam tomadas, caso
necessárias.
O boletim diário reportará a média do dia, e a média geral até a data, para permitir a comparação ao
longo da safra.
Os números acumulados relativos à moagem são obtidos fazendo-se a soma dos valores diários,
obtendo-se os valores até a data. Os dados relativos à moenda são ponderados em relação à
moagem.
A média dos resultados referentes ao caldo misto é obtida fazendo-se a média ponderada em relação
ao peso ou vazão do caldo misto.
A média geral dos resultados referentes à torta é obtida fazendo-se a média ponderada em relação
ao peso de torta.
A média geral dos resultados referentes ao mel final é obtida fazendo-se a média ponderada em
relação ao peso de mel final.
Nota-se portanto, que os índices necessários ao balanço de pol são ponderados diretamente em
função do peso de cada componente.
Os resultados relativos ao caldo primário, caldo do último terno, caldo clarificado, caldo sulfitado,
caldo dosado, xarope, massas, méis e magma são ponderados em função das médias aritméticas
diárias, e do número de dias de safra. Assim, tem-se a seguinte fórmula:
Md + n . Ma
M = --------------------
n+1
Onde:
M = média geral até a data
Md = média do dia
Ma = média geral anterior
n = número de dias de safra, até o dia anterior
Obs.: Quando existir medição de vazão de caldo clarificado, os resultados referentes a este deverão
ser ponderados em função desta vazão.
As médias gerais relativas à produção de açúcar e álcool, e a demanda de insumos até a data, são
obtidas através da soma dos valores acumulados até a data.
Uma outra folha deve ser utilizada para o cálculo do açúcar em processo e balanço de pol (Figura 5).
Os números relativos à produção de açúcar, álcool e insumos são obtidos através dos boletins diários.
4 Boletins Diversos
Além dos boletins acima citados, são necessários outros boletins auxiliares para a coleta das
informações gerais na fábrica e para o retorno de informações do laboratório para a fábrica. Alguns
destes boletins são:
• Entrar com dados primários (leitura de pol, volume gasto de EDTA, etc) realizando todos os
cálculos no lugar do analista;
• As médias do dia estão sempre disponíveis e atualizadas a qualquer hora do dia para consulta;
• Envia mensagens para os operadores, mensagens estas geradas em função de consistências
programadas para cada resultado;
• Elimina a necessidade das folhas diárias, boletins, pois estes estão disponíveis para consulta em
vídeo e ficam armazenados em discos;
• Flexibilidade na elaboração de relatórios específicos de acordo com a necessidade;
• Permite flexibilidade com relação ao período dos relatórios (diário, semanal, quinzenal, mensal, etc);
• Plotar qualquer resultado em função do tempo;
• Calcula açúcar e álcool em processo, balanço de pol, rendimento, eficiências, obtendo estes
resultados no final de cada período, agilizando o gerenciamento.
6 Instruções para o cálculo de alguns dos índices constantes nos boletins diário e
semanal
Os pesos obtidos diariamente para a cana moída, bagaço, caldo misto, torta, mel final e açúcar, bem
como as respectivas análises, são registrados no decorrer da semana na folha auxiliar semanal de
dados (Figura 4).
No final da semana procede-se à soma dos pesos dos produtos e dos componentes. O peso do
componente dividido pelo peso do no produto fornece a média semanal do componente do produto.
Para exemplificar suponhamos o seguinte caso:
Multiplicando-se o valor da moagem diária pelo respectivo percentual da fibra % cana obtém-se o
peso de fibra.
Assim tem-se:
Dividindo-se o peso de fibra pelo peso de cana moída obtém-se a média ponderada de fibra % cana.
2.147,3
fibra % cana = -------------- x 100 = 12,3%
17.500
e) Multiplicando-se o peso de cada produto pelo Brix e a pol, obtém-se o peso de Brix e de pol de
cada produto.
f) Somando-se os pesos de Brix e de pol de cada produto, obtém-se o peso total de Brix e de pol de
todos os produtos.
g) Dividindo-se o peso total de pol pelo peso total de Brix e multiplicando-se por 100, obtém-se a
pureza média de todos os produtos.
h) Com esta pureza, que seria considerada "caldo", e com as purezas do açúcar e do melaço, que
estão sendo produzidos, calcula-se a recuperação teórica ou provável, através da fórmula SJM
(Capítulo 7, item 3.5).
i-) Multiplicando-se o peso total de pol em processo pela recuperação provável, obtém-se o peso de
pol para ser ensacada, que está em processo.
j-) Subtraindo-se o peso de pol a ser ensacada do peso total de pol em processo, obtém-se o peso de
pol no melaço existente na fábrica.
k-) O melaço em estoque nos tanques deverá ser acrescentado ao açúcar em processo:
• Analisar Brix, Pol e ART do melaço em estoque;
• Calcular densidade do melaço;
• Converter volume medido em peso através da densidade;
• Dividir o peso de pol no melaço pelo pol do melaço e multiplicar por 100, obtendo-se o peso de
melaço em processo na fábrica;
• Somar peso do melaço em processo com peso do melaço em estoque;
• Soma acima multiplicada pelo ART do melaço, dividido por 100, multiplicado por 0,95, obtém-se
peso de pol do melaço em processo que deve ser acrescentado ao peso de pol em processo na
fábrica.
Com estes valores e o açúcar em processo calcula-se o balanço de pol, conforme equações a seguir:
1. Toneladas de pol no bagaço
t bagaço x pol % bagaço/100
2. Toneladas de pol no caldo misto
t caldo misto x pol % caldo misto/100
3. Toneladas de pol na cana
t pol de bagaço + t pol caldo misto
4. Tonelada de pol na torta
t torta x pol % torta/100
5. Toneladas de pol no mel final
t mel final x sacarose % mel final/100
Observação:
No cálculo do balanço de pol deve-se utilizar o valor da sacarose % mel final e não pol % mel final,
para a precisão.
6. Toneladas de pol no açúcar
t açúcar produzido x pol % açúcar/100
t pol bagaço
-------------------- x 100
t pol de cana
t pol torta
----------------- x 100
t pol cana
t pol açúcar
------------------- x 100
t pol cana
t pol torta
--------------------------- x 100
t pol caldo misto
t pol açúcar
-------------------------- x 100
t pol caldo misto
a) Soma-se o peso dos produtos da semana ao peso acumulado dos produtos da semana anterior,
obtendo-se o total até a semana considerada.
b) Soma-se o peso de pol dos produtos ao peso de pol acumulado dos produtos da semana anterior,
obtendo-se o total de pol até a semana considerada.
c) Dividindo-se o peso de pol acumulado pelo peso acumulado do respectivo produto e multiplicando-
se por 100; obtém-se o pol do produto, média geral até a semana considerada.
d) Com os valores acumulados, faz-se o cálculo do balanço geral de pol, conforme o balanço
semanal, usando as equações de 8 a 16.
O açúcar em processo, calculado conforme indicado na Figura 5, deve ser adicionado ao açúcar
efetivamente produzido. Na realidade deverá ser feita a soma algébrica entre o açúcar em processo
na semana, menos o existente na semana anterior. Por exemplo:
t
Açúcar ensacado na semana 1.752,10
Açúcar em processo na semana 122,50
Açúcar em processo na semana anterior 139,30
A ser somado ao açúcar ensacado 16,80
Açúcar produzido e em processo 1.735,30
O valor determinado na equação 15, pol no açúcar % pol no caldo misto, é conhecido como
recuperação da fabricação. O valor determinado na equação 11, pol no açúcar % pol na cana, é
conhecido como recuperação geral da usina.
Obs.:
1. Em cada um dos itens, de 1 a 16, o AR deverá ser analisado (caldos, méis, etc), convertido em
sacarose e acrescentado ao pol. Portanto, o balanço deverá ser analisado em ART e expresso em
sacarose (Pol).
2. Com medições de vazões em fluxos do processo este balanço de pol (balanço de ART convertido
em sacarose) pode ser aplicado englobando as várias etapas do processo, inclusive a fermentação
e destilação.
Figura 01
Figura 2
Figura 3
Figura 4
Figura 5
CAPÍTULO 9
1 Algarismos Significativos
Todo técnico deve efetuar operações com números. Estas operações são usualmente a tradução de
uma fórmula, na qual, com grandezas medidas, procura-se obter as grandezas desejadas.
Sem procurar se aprofundar na teoria dos erros é aconselhável que todos os cálculos sejam
realizados adotando um mesmo critério, de maneira que os erros acumulados por arredondamento se
reduzam a um mínimo.
Nas operações deve-se sempre ter em mente que: o resultado final não poderá ter mais algarismos
significativos do que o fator mais pobre em algarismos significativos (a.s.).
Os zeros que apenas indiquem a ordem de grandeza do número dado não são considerados como
algarismos significativos, ou seja:
• os zeros à direita, não seguidos por outro algarismo não nulo, no caso de números inteiros;
• os zeros iniciais, antes do primeiro algarismo não nulo, depois da vírgula
2 Erro de Arredondamento
Para fazer arredondamento verifica-se quantos a.s tem o número e quantos deverão ficar no final.
• se o número a arredondar for 5, manter o algarismo anterior, se for par, e aumentar de 1, se for
ímpar.
Número Erro
1,5483271
1,548327 - 0,0000001
1,54833 + 0,000003
1,5483 - 0,00003
1,548 - 0,0003
1,55 + 0,002
1,6 + 0,05
+ 0,0516729
Arredondando diretamente teríamos 1,5 e o erro seria - 0,0483271, portanto diferente do valor
encontrado. Este é o arredondamento correto. Os arredondamentos acima são corretos quando
realizados isoladamente.
3 Exatidão
Usa-se o termo exatidão para indicar a fidelidade da medida, isto é, o grau de concordância do valor
achado experimentalmente com o valor verdadeiro.
4 Precisão
O termo precisão é usado para indicar a reprodutibilidade, isto é, o grau de concordância dos
resultados individuais dentro de uma série de medidas. É comum existir mais de um método para se
obter o mesmo resultado analítico e nestas ocasiões podemos ter:
Método I - Exatidão e precisão elevadas
Método II - Precisão elevada, exatidão baixa
Método III - Exatidão e precisão baixa
5 Erros Determinados
São erros devidos a causas definidas, que se repetem sistematicamente, ocasionando resultados
persistentemente mais altos ou mais baixos do que o valor verdadeiro. Os principais são:
• Erros de método
• Erros operacionais
• Erros instrumentais
6 Erros Indeterminados
A medida de uma quantidade física realizada repetidas vezes, com o maior cuidado por uma pessoa,
em condições de trabalho tão uniformes quanto possível, ainda pode apresentar diferenças. Estas
diferenças revelam a presença de erros indeterminados (leitura de posição de uma agulha sobre a
escala fixa do medidor, localização do nível do líquido nos aparelhos volumétricos, etc.).
Dentre os vários tipos de erro que incidem no controle químico não se deve esquecer o erro
operacional, que ocorre nas análises químicas fornecendo resultados não confiáveis.
São apresentados a seguir os principais cuidados/providências que deverão sempre ser lembrados,
no sentido de minimizar os erros, e que apesar de estarem em seqüência, não significa ordem de
prioridade.
Procurar atendê-las significa, todavia, obter e manter boa qualidade nas medições.
• Antes de utilizar uma metodologia é imprescindível entendê-la bem. A hora de fazer perguntas e
ter dúvidas é antes de executar as medições, não durante ou depois.
• Trabalhe sempre com a metodologia ao alcance da mão. A memória é traiçoeira e pode causar
lapsos, apenas aparentemente insignificantes.
• O uso de listas de verificação ou checagem é uma prática salutar e tende a reduzir os imprevistos.
• Não anote resultados em papéis soltos. Deve-se utilizar cadernos, blocos, de preferência
pautados, ou então formulários apropriados.
• Tome nota de todos os detalhes, condições, problemas, etc. Pode parecer um exagero, mas
detalhes verificados na hora e não anotados desaparecem, mesmo que possam vir a ser
necessários.
• Siga a metodologia escrupulosamente, mesmo que não concorde com ela. Se tiver sugestões,
comentários, apresente-os.
• Ao apresentar sugestões, comentários, críticas, lembrar que é conveniente dispor de argumentos
cabíveis e até resultados experimentais, caso exeqüível.
• Se a metodologia não especificar o equipamento, é necessário anotar o que for usado. Pode ser
necessário fazer comparações ou verificar a repetitividade ou estabilidade dos resultados.
• Mantenha limpa a área de trabalho. Sujeira e desordem não fazem parte de nenhuma
metodologia.
• Nunca utilize um equipamento sem conhecê-lo. Consulte a ficha fornecida em anexo, e procure
familiarizar-se.
• Se cometer um erro, corrija-o se for possível. Caso contrário, anote-o no relatório. Erros ocorrem e
são normais: esconder erros é imperdoável.
• Existe metodologia aprovada, normalizada, adotada. Não existe contudo, metodologia
absolutamente correta.
• Registre todos os valores obtidos. Nenhum resultado deve ser rejeitado, a priori.
• Lembrar que todos os demais técnicos e operadores que estejam tomando parte numa dada
medição devem, necessariamente, entender bem o que estão fazendo.
• Uma medição é tão boa, tão confiável, quanto o maior erro cometido na sua execução (Medição
com poucos erros é de baixo valor).
• Escreva sempre de modo legível. Letras e números não protestam quando são lidos ou escritos
erradamente.
• A sua metodologia pode ser ótima, mas será inútil se for somente sua.
Figura 1
Capítulo 10
PREPARAÇÃO DE REAGENTES
Os reagentes utilizados em análise quantitativa devem ter alta pureza e uma qualidade
compatível com as especificações internacionais como as da American Chemical Society
(ACS).
Uma possível contaminação do reagente poderá ser identificada por alguns indícios no seu
recebimento:
Constatando-se um dos fatos acima, haverá uma alta probabilidade de que a pureza do
reagente não seja a especificada.
Por outro lado, a contaminação poderá ocorrer no próprio laboratório por manuseio
inadequado como:
• Colocar a tampa do reagente de boca para baixo em contato com a bancada ou outro
material.
• Armazenamento inadequado.
Quanto às vidrarias, recomenda-se que sejam em vidro tipo borosilicato por apresentarem
maior resistência em operações que envolvam aquecimento e por serem mais resistentes a
ação do ataque químico.
Esses materiais podem ter diferentes classes de precisão. Existem vidrarias que podem ser
adquiridas com certificação de aferição, conforme norma ASTM E694. Os materiais de classe
A devem apresentar as mesmas características dos materiais certificados e os não
enquadrados na classe A, apesar de serem calibrados, podem apresentar o dobro do erro
em relação aos de classe A.
Vidrarias novas apresentam leve reação alcalina, a qual deve ser eliminada antes de serem
colocadas em rotina, principalmente em análises especiais.
Algumas vezes, necessita-se água livre de dióxido de carbono, a qual é obtida pela fervura
da água destilada por 20 min, seguida de resfriamento.
São soluções de concentração bem definida para serem utilizadas em análises quantitativas,
sendo suas concentrações expressas em termos de normalidade ou molaridade.
Após preparação de uma solução, nem sempre consegue-se uma concentração exata devido
à vários fatores, como: pureza dos reagentes, erros volumétricos e erros do próprio analista.
Para tanto, toda solução deve ter um fator de correção obtido conforme exemplificado a
seguir.
1.5.1 Exemplo
que esta solução está concentrada e deve ser diluída. Neste caso, deve-se dividir o número
de mililitros que seriam gastos no caso da solução estar correta pelo número de mililitros
efetivamente gastos:
25,0
Fator = ------- = 1,033
24,2
ou seja:
1.033 - 1.000 = 33 ml
Esse valor significa o volume de água destilada que deve ser adicionado a 1.000 ml da
solução para se obter uma solução exata 0,1 N. Portanto, para o volume restante de 900 ml
da solução a ser padronizada, a quantidade de água a ser adicionada para acertar a
concentração a 0,1 N será:
900
33 x --------- = 29,7 ml
1.000
Para muitas soluções padronizadas é mais adequado o uso de um fator, do que, o ajuste da
concentração a uma normalidade exata. Este fator é muito utilizado para soluções sujeitas a
alterações, tais como: hidróxido de sódio, tiossulfato de sódio, permanganato de potássio,
oxalato de sódio e outros. O fator será estabelecido através do procedimento citado
anteriormente. Por exemplo, na padronização de uma solução de tiossulfato de sódio 0,1 N
com solução de dicromato de potássio na qual 25,0 ml de dicromato devem reagir com 25,0
ml de tiossulfato, gastando 25,4 ml de tiossulfato, isto indicará que a solução de tiossulfato
está diluída e o fator será:
25,0
Fator = ------- = 0,984
25,4
Então, em qualquer titulação envolvendo esta solução, o volume gasto deverá ser
multiplicado por 0,984 para se obter o volume real da solução de tiossulfato.
No caso da solução estar concentrada, consumindo 24,6 ml, ao invés de 25,0 ml, então o
fator será:
25,0
Fator = ------- = 1,016
24,6
Convém ser lembrado que toda preparação, padronização e utilização de solução deve ser
feita em condições ambiente adequadas e em temperaturas abaixo de 25°C.
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Grande parte dos reagentes e soluções manuseados em laboratório são perigosos por serem
corrosivos, inflamáveis ou tóxicos. De modo geral, estes trazem impresso no rótulo
recomendações de segurança, as quais devem ser seguidas rigorosamente.
A seguir, algumas recomendações para melhor conservação dos produtos químicos mais
usados em laboratórios.
• Proteger contra calor e faíscas produtos com baixo ponto de fulgor, como por exemplo:
álcool, benzeno, bissulfeto de carbono, éter, xileno e outros.
• Proteger contra o ar e a luz produtos que se decompõem sob suas ações, como por
exemplo: acetato de chumbo, cloreto de prata, alfa-naftol, metabissulfato de potássio,
hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, nitrato de prata, sulfato de ferro, pirogalol,
subacetato de chumbo, sulfito de sódio, outros.
Quanto à estocagem, os frascos de vidro âmbar são mais adequados para a grande maioria
das soluções, embora o uso de frascos de polietileno sejam igualmente recomendados,
principalmente para soluções alcalinas ou quando se deseja evitar a contaminação da solução
por componentes do próprio vidro.
Quando são preparados e padronizados grandes volumes de soluções, maiores cuidados são
recomendados para evitar alteração na normalidade, devido à absorção de gases ou vapor
d'água da atmosfera.
• Certificar-se de que toda a vidraria a ser utilizada está perfeitamente limpa, evitando
eventuais contaminações.
Uso:
Preparação:
Cuidado:
• Manusear o ácido em capela com exaustão, usar protetor facial e avental químico.
Uso:
Preparação:
Padronização:
Cálculo do fator:
20,0
f = -------
V
Onde:
f = fator de correção da solução
V = volume gasto (ml)
Uso:
Cuidado:
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• Manusear o ácido em capela com exaustão, usar protetor facial e avental químico.
Uso:
Preparação:
• Medir em proveta 100 ml de ácido clorídrico conc., e transferir para béquer de 2.000 ml
contendo 900 ml de água destilada.
• Resfriar, homogeneizar e armazenar em frasco com tampa rosqueável.
Cuidado:
• Manusear o ácido em capela com exaustão, usar protetor facial e avental químico.
Uso:
Preparação:
Cuidado:
• Manusear o ácido em capela com exaustão, usar protetor facial e eventual químico.
Uso:
• Inversão da sacarose para determinação de açúcares redutores totais, segundo Lane &
Eynon.
Preparação:
• Medir em proveta 530 ml de ácido clorídrico conc. p.a. e transferir vagarosamente para
béquer contendo aproximadamente 300 ml de água destilada.
• Homogeneizar, esfriar, transferir para balão volumétrico de 1.000 ml e completar o
volume.
• Armazenar em frasco âmbar.
Cuidado:
• Manusear o ácido em capela com exaustão, usar protetor facial e avental químico.
Uso:
Preparação:
• Transferir 84,5 ml de ácido clorídrico conc. p.a., para balão volumétrico de 1.000 ml,
contendo aproximadamente a metade de água destilada. Agitar, deixar esfriar, até
temperatura ambiente, completar o volume e armazenar em frasco de vidro com rolha
esmerilhada.
Padronização:
• Pesar 1,0599 g de carbonato de sódio anidro p.a., previamente seco em estufa a 1O5°C
por 8 h.
• Transferir para erlenmeyer de 250 ml, adicionar aproximadamente 100 ml de água
destilada e agitar até completa dissolução do sal.
• Juntar duas gotas de solução indicadora de alaranjado de metila e titular com a solução
ácida até o ponto de viragem do amarelo para alaranjado.
• Na titulação deverão ser gastos cerca de 20,0 ml de solução 1 N de HCI.
• Ajustar se necessário a normalidade ou determinar o fator de correção, como segue:
20,0
f = -------
V
Onde:
Uso:
• Análises diversas.
Preparação:
• Transferir 8,45 ml de ácido clorídrico concentrado p.a. para balão volumétrico de 1.000 ml,
contendo aproximadamente a metade de água destilada. Completar o volume e agitar.
Padronização:
• Pesar 2,6501 g de carbonato de sódio anidro p.a. previamente seco em estufa a 105°C
por 8 h, e transferir com auxílio de água destilada para balão volumétrico de 500 ml.
• Solubilizar o sal e completar o volume.
25,0
f = -------
V
Onde:
Uso:
Preparação:
• Transferir 42,5 ml de ácido clorídrico concentrado p.a. para balão volumétrico de 1.000 ml,
contendo água destilada, agitar e completar o volume.
Cuidado:
• Manusear o ácido em capela com exaustão, usar protetor facial e avental químico.
Cuidado:
• Manusear o ácido em capela com exaustão, usar protetor facial e avental químico.
Padronização:
• Pesar 1,0599 g de carbonato de sódio anidro p.a. previamente seco em estufa a 105°C
por 8 h.
• Transferir para erlenmeyer de 250 ml, adicionar aproximadamente 100 ml de água
destilada e agitar até a completa dissolução do sal.
• Adicionar 3 gotas da solução indicadora de alaranjado de metila e titular com a solução
ácida até o ponto de viragem do amarelo para alaranjado.
• Na titulação deverão ser gastos cerca de 20,0 ml da solução 1N de H2SO4.
• Ajustar se necessário a normalidade ou determinar o fator de correção, como segue:
20,0
f = -------
V
Onde:
f = fator de correção da solução
V = volume gasto (ml)
Cuidado:
• Manusear o ácido em capela com exaustão, usar protetor facial e avental químico.
Uso:
• Análises diversas.
Preparação:
• Pipetar 100 ml da solução de ácido sulfúrico 1N, transferir para balão volumétrico de
1.000 ml e completar o volume com água destilada.
• Armazenar em frasco âmbar.
Cuidado:
Uso:
Preparação:
• Pesar 350 g de açúcar granulado e transferir para balão volumétrico de 1.000 ml com
aproximadamente 500 ml de água destilada, solubilizar e completar o volume.
Uso:
Preparação:
• Pesar 9,500 g de sacarose p.a. (ou açúcar granulado), e transferir para balão volumétrico
de 1.000 ml com auxílio de aproximadamente 100 ml de água destilada e agitar até
dissolução dos cristais.
• Acrescentar 5 ml de ácido clorídrico conc. p.a. e homogeneizar.
• Fechar o balão e deixar em repouso por 3 dias (72 h) à temperatura de 20 - 25°C, para
permitir completa inversão da sacarose.
• Após completar os 3 dias, elevar o volume até próximo a 800 ml e agitar.
• Dissolver separadamente 2 g de ácido benzóico em 75 ml de água destilada aquecida
(70°C) e transferir para o balão contendo a solução invertida, completar o volume e
homogeneizar.
• A adição de ácido benzóico assegura a preservação da solução por um período de 6
meses.
• Armazenar em frasco âmbar.
Observação:
Uso:
• Indicador.
Preparação:
• Pesar 0,10 g de indicador alaranjado de metila, transferir com auxílio de água destilada
para balão volumétrico de 100 ml, dissolver e completar o volume.
• Armazenar esta solução em frasco conta-gotas.
Uso:
Uso:
Observação:
• Esta solução pode também ser obtida a partir do álcool etílico hidratado.
2.27 Álcool, solução 70% (v/v)
Uso:
• Preparação da solução indicadora de α-naftolftaleína.
Preparação:
• Transferir aproximadamente 70 ml de álcool etílico para balão volumétrico de 100 ml e
completar o volume com água destilada.
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Observação:
• Esta solução pode também ser obtida a partir do álcool etílico hidratado.
• Pesar 0,1 g do indicador α-naftolftaleína e transferir para balão volumétrico de 100 ml com
álcool etílico 70% v/v, dissolver e completar o volume com o mesmo álcool.
• Armazenar esta solução em frasco conta-gotas.
Uso:
• Padronização da solução de hidróxido de sódio 0,1N.
Preparação:
• Pesar 10,2115 g de biftalato de potássio p.a., previamente seco em estufa à 105 ° C por 2
horas e transferir para balão volumétrico de 500 ml com água destilada previamente
fervida e fria, dissolver e completar o volume.
• Armazenar esta solução em frasco de vidro com tampa rosqueável.
Uso
• Padronização da solução de EDTA 0,01 M.
Preparação:
• Pesar 0,500 g de carbonato de cálcio anidro e transferir para balão volumétrico de 500 ml.
• Adicionar cerca de 150 ml de água destilada e 15 ml de ácido clorídrico 1N.
• Agitar até dissolução do sal, completar o volume e homogeneizar.
• Armazenar em frasco de polietileno.
Uso:
Preparação:
Uso:
Preparação:
Padronização:
• Transferir 25 ml da solução de carbonato de cálcio 0,01M para erlenmeyer de 250 ml.
• Adicionar 2 ml de solução tampão pH 10 e 5 gotas da solução indicadora de eriocromo
preto T, titular com a solução de EDTA e anotar o volume gasto (V).
• Na titulação deverão ser gastos cerca de 25,0 ml da solução de EDTA 0,01M.
• Ajustar se necessário a normalidade ou determinar o fator de correção, como segue:
25,0
f = ------
V
Onde:
f = fator de correção da solução
V = volume gasto (ml)
2.38 Eriocromo preto T, solução indicadora 0,5%
Uso:
• Indicador para padronização de EDTA.
Preparação:
Uso:
• Determinação de açúcares redutores e açúcares redutores totais, segundo Lane & Eynon.
Preparação:
• Transferir com auxílio de pipetas volumétricas para erlenmeyer de 250 ml, 5 ml da solução
de Fehling B e 5 ml da solução de Fehling A.
• Colocar algumas pérolas de vidro no erlenmeyer.
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Uso:
• Indicador
Preparação:
• Pesar 1,0 g de fenolftaleína em pó e transferir para balão volumétrico de 100 ml com
auxílio de 60 ml de álcool etílico 94,20 °INPM.
• Solubilizar e completar o volume com água destilada.
• Armazenar esta solução em frasco conta-gotas.
Uso:
• Indicador
Preparação:
• Pesar 0,1 g de fenolftaleína em pó e transferir para balão volumétrico de 100 ml com
auxílio de 60 ml de álcool etílico 94,20 °INPM.
• Solubilizar e completar o volume com água destilada.
• Armazenar esta solução em frasco conta-gotas.
Uso:
Preparação:
Uso:
Preparação:
Preparação:
Cuidado:
• Manusear a soda em capela com exaustão, usar protetor facial e avental químico.
Preparação:
Cuidado:
• Manusear a soda em capela com exaustão, usar protetor facial e avental químico.
Uso:
Análises diversas.
Preparação:
Padronização:
• Pipetar 25 ml da solução de biftalato de potássio 0,1N e transferir para erlenmeyer de
250 ml.
• Adicionar 100 ml de água destilada e 3 gotas da solução indicadora de α-naftolftaleína.
• Titular com a solução de hidróxido de sódio 0,1N até viragem de incolor para azul claro e
anotar o volume gasto (V).
• Ajustar se necessário, a normalidade ou determinar o fator de correção, como segue:
25,0
f = ---------
V
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Onde:
f = fator de correção da solução
V = volume gasto (ml)
Uso:
• Análises diversas.
Preparação:
• Pesar 0,10g de indicador de alaranjado de metila, transferir com auxílio de água destilada
para balão volumétrico de 100 ml, dissolver e completar o volume.
• Armazenar em frasco conta gotas.
Uso:
Preparação:
Observação:
• A mistura clarificante deve ser homogênea e preparada diariamente para evitar redução
do poder de clarificação em consequência da higroscopicidade do cloreto de alumínio.
Uso:
Preparação:
• Pesar 2,5 g de molibdato de amônio p.a. e transferir para balão volumétrico de 100 ml
com água destilada, dissolver e completar o volume.
• Armazenar em frasco âmbar com tampa rosqueável.
Observação:
• Transferir cada solução acima preparada para tubos de ensaio iguais e vedar com rolha e
parafina para preservação.
Uso:
Preparação:
• Dissolver, transferir para balão volumétrico de 1000 ml, completar o volume com água
destilada e homogeneizar.
Cuidados:
• A adição do polieletrólito deve ser lenta para evitar a formação de “grumos” (aglomerados
de cristais de polieletrólitos de difícil dissolução).
• Após o preparo a solução deve ser conservada em geladeira.
Observações:
• A água destilada usada no preparo pode ser substituída por água condensada, água
tratada da ETA, etc, para melhor simulações das condições de preparo do polieletrólito
verificadas em cada Usina.
• A solução de dosagem de polieletrólito recomendada é de 0,02%, devendo ser utilizada
com o mesmo tipo de água utilizada no preparo e no momento de sua utilização.
• Nos testes, com utilização de polieletrólito preparado e em uso no processo, é necessário
conhecimento da concentração da solução para dosagem correta.
Uso:
Preparação:
Uso:
Observação:
Uso:
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Preparação:
Observação:
Uso:
Preparação:
Uso:
• Limpeza de vidraria.
Preparação:
Cuidado
• Manusear o ácido em capela com exaustão, usar protetor facial e avental químico.
Uso:
Preparação:
Preparação:
Preparação:
• Pesar 35,0 g de cloreto de amônio e transferir para balão volumétrico de 1.000 ml.
• Adicionar 290 ml de hidróxido de amônio, 10,0 g de cianeto de potássio e 10 ml de
trietanolamina.
• Dissolver e completar o volume com água destilada.
• Armazenar em frasco com tampa rosqueável.
Cuidado:
Uso:
Preparação:
TABELAS
Tabela 15 - Brix, Densidade Aparente e Massa Específica das Soluções de Açúcar a 20°C
Tabela 1 - Correção da Leitura do Brix Refratométrico Para a Temperatura Padrão de 20°C (Valores
Calculados por Rosembruch e Emmerich)
Sólidos Refratométricos
Temp.
0 5 10 15 20 25 30 35 40
(°C)
Subtrair do Brix Observado
15 0,29 0,31 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,37
16 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,28 0,29 0,30 0,30
17 0,18 0,19 0,20 0,20 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23
18 0,12 0,13 0,13 0,14 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15
19 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08
Adicionar ao Brix Observado
21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08
22 0,13 0,14 0,14 0,14 0.15 0,15 0,15 0,15 0,16
23 0,20 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,23
24 0,27 0,28 0,29 0,29 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31
25 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,38 0,39 0,39 0,40
26 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,46 0,47 0,47 0,48
27 0,50 0,51 0,52 0,53 0,54 0,55 0,55 0,56 0,56
28 0,58 0,59 0,60 0,61 0,62 0,63 0,64 0,64 0,64
29 0,66 0,67 0,68 0,69 0,70 0,71 0,72 0,73 0,73
30 0,74 0,75 0,77 0,78 0,79 0,80 0,81 0,81 0,81
31 0,83 0,84 0,85 0,87 0,88 0,89 0,89 0,90 0,90
32 0,91 0,93 0,94 0,95 0,96 0,97 0,98 0,99 0,99
33 1,00 1,02 1,03 1,04 1,05 1,06 1,07 1,08 1,08
34 1,10 1,11 1,12 1,13 1,15 1,15 1,16 1,17 1,17
35 1,19 1,20 1,22 1,23 1,24 1,25 1,25 1,26 1,26
36 1,29 1,30 1,31 1,32 1,33 1,34 1,35 1,35 1,35
37 1,38 1,40 1,41 1,42 1,43 1,44 1,44 1,44 1,44
38 1,48 1,50 1,51 1,52 1,53 1,53 1,54 1,54 1,53
39 1,59 1,60 1,61 1,62 1,62 1,63 1,63 1,63 1,63
40 1,69 1,70 1,71 1,72 1,72 1,73 1,73 1,73 1,72
Tabela 1 (cont.) - Correção da Leitura do Brix Refratométrico Para a Temperatura Padrão de 20°C
(Valores Calculados por Rosembruch e Emmerich)
Sólidos Refratométricos
Temp.
45 50 55 60 65 70 75 80 85
(°C)
Subtrair do Brix Observado
15 0,38 0,38 0,38 0,38 0,38 0,38 0,38 0,37 0,37
16 0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,31 0,30 0,30 0,30
17 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,22
18 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15
19 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,.08 0,07
Adicionar ao Brix Observado
21 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,07
22 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,15 0,15 0,15 0,15
23 0,24 0,24 0,24 0,24 0,23 0,23 0,23 0,23 0,22
24 0,32 0,32 0,32 0,32 0,31 0,31 0,31 0,30 0,30
25 0,40 0,40 0,40 0,40 0,39 0,39 0,39 0,38 0,37
26 0,48 0,48 0,48 0,48 0,47 0,47 0,46 0,46 0,45
27 0,56 0,56 0,56 0,56 0,55 0,55 0,54 0,53 0,52
28 0,65 0,65 0,64 0,64 0,64 0,63 0,62 0,61 0,60
29 0,73 0,73 0,73 0,72 0,72 0,71 0,70 0,69 0,68
30 0,82 0,81 0,81 0,81 0,80 0,79 0,78 0,77 0,75
31 0,90 0,90 0,90 0,89 0,88 0,87 0,86 0,84 0,83
32 0,99 0,99 0,98 0,97 0,96 0,95 0,94 0,92 0,90
33 1,08 1,07 1,07 1,06 1,05 1,03 1,02 1,00 0,98
34 1,17 1,16 1,15 1,14 1,13 1,12 1,10 1,08 1,06
35 1,25 1,25 1,24 1,23 1,21 1,20 1,18 1,16 1,13
36 1,35 1,34 1,33 1,32 1,30 1,28 1,26 1,24 1,21
37 1,44 1,43 1,42 1,40 1,38 1,36 1,34 1,32 1,29
38 1,53 1,52 1,51 1,49 1,47 1,45 1,42 1,39 1,36
39 1,62 1,61 1,60 1,58 1,56 1,53 1,50 1,47 1,44
40 1,71 1,70 1,69 1,67 1,64 1,62 1,59 1,55 1,52
26
(1) Fator = ------------------------------------------------
99,718 x densidade relativa 20/20°C
bu 69,0 69,1 69,2 69,3 69,4 69,5 69,6 69,7 69,8 69,9 70,0
4,5 18,3 18,2 18,1 18,0 17,9 17,8 17,7 17,6 17,5 17,4 17,3
4,6 18,0 17,9 17,8 17,7 17,6 17,5 17,4 17,3 17,2 17,1 17,0
4,7 17,7 17,6 17,5 17,4 17,3 17,2 17,1 17,0 16,9 16,8 16,7
4,8 17,4 17,3 17,2 17,1 17,0 16,9 16,8 16,7 16,6 16,5 16,4
4,9 17,1 17,0 16,9 16,8 16,7 16,6 16,5 16,4 16,3 16,2 16,1
5,0 16,8 16,7 16,6 16,5 16,4 16,3 16,2 16,1 16,0 15,9 15,8
5,1 16,5 16,4 16,3 16,2 16,1 16,0 15,9 15,8 15,7 15,6 15,5
5,2 16,3 16,1 15,0 15,9 15,8 15,7 15,6 15,5 15,4 15,3 15,2
5,3 15,9 15,8 15,7 15,6 15,5 15,4 15,3 15,2 15,1 15,0 14,9
5,4 15,6 15,5 15,4 15,3 15,3 15,1 15,0 14,9 14,8 14,7 14,6
bu 70,0 70,1 70,2 70,3 70,4 70,5 70,6 70,7 70,8 70,9 71,0
4,5 17,3 17,2 17,1 17,0 16,9 16,7 16,6 16,5 16,4 16,3 16,2
4,6 17,0 16,9 16,8 16,7 16,6 16,4 16,3 16,1 16,1 16,0 15,9
4,7 16,7 16,6 16,5 16,4 16,3 16,1 16,0 15,9 15,8 15,7 15,6
4,8 16,4 16,3 16,2 16,1 16,0 15,9 15,7 15,6 15,5 15,4 15,3
4,9 16,1 16,0 15,9 15,8 15,7 15,6 15,5 15,3 15,2 15,1 15,0
5,0 15,8 15,7 15,6 15,5 15,4 15,3 15,2 15,1 15,0 14,9 14,8
5,1 15,5 15,4 15,3 15,2 15,1 15,0 14,9 14,8 14,7 14,6 14,5
5,2 15,2 15,1 15,0 14,9 14,8 14,7 14,6 14,5 14,4 14,3 14,2
5,3 14,9 14,8 14,7 14,6 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0 13,9
5,4 14,6 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7 13,6
bu 69,0 69,1 69,2 69,3 69,4 69,5 69,6 69,7 69,8 69,9 70,0
5,5 15,4 15,2 15,1 15,0 14,9 14,8 14,7 14,6 14,5 14,4 14,3
5,6 15,0 14,9 14,8 14,7 14,6 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0
5,7 14,7 14,6 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7
5,8 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4
5,9 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1
6,0 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8
6,1 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5
6,2 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2
6,3 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2 12,1 12,0 11,9
6,4 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2 12,1 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6
6,5 12,3 12,3 12,1 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3
6,6 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3 11,2 11,1 11,0
6,7 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3 11,2 11,1 11,0 10,9 10,8 10,7
6,8 11,4 11,3 11,2 11,1 11,0 10,9 10,8 10,7 10,6 10,5 10,4
6,9 11,1 11,0 10,9 10,8 10,7 10,6 10,5 10,4 10,3 10,2 10,1
7,0 10,7 10,5 10,4 10,3 10,2 10,1 10,0 9,9 9,8 9,7 9,6
bu 70,1 70,2 70,3 70,4 70,5 70,6 70,7 70,8 70,9 71,0
5,5 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4 13,3
5,6 13,9 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1 13,0
5,7 13,6 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8 12,7
5,8 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5 12,4
5,9 13,0 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2 12,1
6,0 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2 12,1 12,0 11,9 11,8
6,1 12,4 12,3 12,2 12,1 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6 11,5
6,2 12,1 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3 11,2
6,3 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3 11,2 11,1 11,0 10,9
6,4 11,5 11,4 11,3 11,2 11,1 11,0 10,9 10,8 10,7 10,6
6,5 11,2 11,1 11,0 10,9 10,8 10,7 10,6 10,5 10,4 10,3
6,6 10,9 10,8 10,7 10,6 10,5 10,4 10,3 10,2 10,1 10,0
6,7 10,6 10,5 10,4 10,3 10,2 10,1 10,0 9,9 9,8 9,7
6,8 10,3 10,2 10,1 10,0 9,9 9,8 9,7 9,6 9,5 9,4
6,9 10,0 9,9 9,8 9,7 9,6 9,5 9,4 9,3 9,2 9,1
7,0 9,5 9,4 9,3 9,2 9,1 9,0 8,9 8,8 8,7 8,6
bu 71,1 71,2 71,3 71,4 71,5 71,6 71,7 71,8 71,9 72,0
4,0
4,1
4,2 16,0
4,3 16,0 15,9 15,8 15,7
4,4 16,0 15,9 15,8 15,7 15,6 15,5 15,4
4,5 16,0 15,9 15,8 15,7 15,6 15,5 15,4 15,3 15,2 15,1
4,6 15,8 15,7 15,6 15,5 15,4 15,3 15,2 15,1 14,9 14,8
4,7 15,5 15,4 15,3 15,2 15,1 15,0 14,9 14,8 14,7 14,6
4,8 15,2 15,1 15,0 14,9 14,8 14,7 14,6 14,5 14,4 14,3
bu 72,1 72,2 72,3 72,4 72,5 72,6 72,7 72,8 72,9 73,0
4,0 16,0 15,9 15,8 15,7 15,6
4,1 16,0 15,9 15,8 15,7 15,6 15,5 15,4 15,3
4,2 15,9 15,8 15,7 15,6 15,5 15,4 15,3 15,2 15,1 15,0
4,3 15,6 15,5 15,4 15,3 15,2 15,1 15,0 14,9 14,8 14,7
4,4 15,3 15,2 15,1 15,0 14,9 14,8 14,7 14,6 14,5 14,4
4,5 15,0 14,9 14,8 14,7 14,6 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1
4,6 14,7 14,6 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8
4,7 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7 13,6
4,8 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4 13,3
bu 71,1 71,2 71,3 71,4 71,5 71,6 71,7 71,8 71,9 72,0
4,9 14,9 14,8 14,7 14,6 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0
5,0 14,6 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7
5,1 14,3 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4
5,2 14,0 13,9 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1
5,3 13,7 13,6 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8
5,4 13,4 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5
5,5 13,1 13,0 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2
5,6 12,8 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2 12,1 12,0 11,9
5,7 12,5 12,4 12,3 12,2 12,1 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6
5,8 12,2 12,1 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3
5,9 11,9 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3 11,2 11,1 11,0
bu 72,1 72,2 72,3 72,4 72,5 72,6 72,7 72,8 72,9 73,0
4,9 13,9 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1 13,0
5,0 13,6 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8 12,7
5,1 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5 12,4
5,2 13,0 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2 12,1
5,3 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2 12,1 12,0 11,9 11,8
5,4 12,4 12,3 12,2 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4
5,5 12,1 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3 11,2
5,6 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3 11,2 11,1 11,0 10,9
5,7 11,5 11,4 11,3 11,2 11,1 11,0 10,9 10,8 10,7 10,6
5,8 11,2 11,1 11,0 10,9 10,8 10,7 10,6 10,5 10,4 10,3
5,9 10,9 10,8 10,7 10,6 10,5 10,4 10,3 10,2 10,1 10,0
bu 71,1 71,2 71,3 71,4 71,5 71,6 71,7 71,8 71,9 72,0
6,0 11,6 11,5 11,4 11,3 11,2 11,1 11,0 10,9 10,8 10,7
6,1 11,3 11,2 11,1 11,0 10,9 10,8 10,7 10,6 10,5 10,4
6,2 11,0 10,9 10,8 10,7 10,6 10,5 10,4 10,3 10,2 10,1
6,3 10,7 10,6 10,5 10,4 10,2 10,1 10,0 9,9 9,8 9,7
6,4 10,4 10,3 10,2 10,0 9,9 9,8 9,7 9,6 9,5 9,4
6,5 10,1 9,9 9,8 9,7 9,6 9,5 9,4 9,3 9,2 9,1
6,6 9,7 9,6 9,5 9,4 9,3 9,2 9,1 9,0
6,7 9,4 9,3 9,2 9,1 9,0
6,8 9,1 9,0
6,9
7,0
bu 72,1 72,2 72,3 72,4 72,5 72,6 72,7 72,8 72,9 73,0
6,0 10,6 10,5 10,4 10,3 10,2 10,1 10,0 9,9 9,8 9,7
6,1 10,3 10,2 10,1 10,0 9,9 9,8 9,7 9,6 9,5 9,4
6,2 10,0 9,9 9,8 9,7 9,6 9,5 9,4 9,3 9,2 9,1
6,3 9,6 9,5 9,4 9,3 9,2 9,1 9,0
6,4 9,3 9,2 9,1 9,0
6,5 9,0
6,6
bu 73,1 73,2 73,3 73,4 73,5 73,6 73,7 73,8 73,9 74,0
4,0 15,5 15,4 15,3 15,2 15,1 15,0 14,9 14,8 14,7 14,6
4,1 15,2 15,1 15,0 14,9 14,8 14,7 14,6 14,5 14,4 14,3
4,2 14,9 14,8 14,7 14,6 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0
4,3 14,6 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7
4,4 14,3 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4
4,5 14,0 13,9 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1
4,6 13,7 13,6 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8
4,7 13,4 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5
4,8 13,1 13,0 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2
4,9 12,8 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2 12,1 12,0 11,9
5,0 12,5 12,4 12,3 12,2 12,1 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6
5,1 12,2 12,1 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3
5,2 11,9 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3 11,2 11,1 11,0
5,3 11,6 11,5 11,4 11,3 11,2 11,1 11,0 10,9 10,8 10,7
5,4 11,3 11,2 11,1 11,0 10,9 10,8 10,7 10,6 10,5 10,4
bu 74,1 74,2 74,3 74,4 74,5 74,6 74,7 74,8 74,9 75,0
4,0 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7 13,5
4,1 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7 13,6 13,4 13,3 13,2
4,2 13,9 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4 13,2 13,1 13,0 12,9
4,3 13,6 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,7 12,6
4,4 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8 12,7 12,5 12,4 12,3
4,5 13,0 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,1 12,0
4,6 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2 12,0 11,9 11,8 11,7
4,7 12,4 12,3 12,2 12,1 12,0 11,9 11,7 11,6 11,5 11,4
4,8 12,1 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6 11,4 11,3 11,2 11,1
4,9 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3 11,1 11,0 10,9 10,8
5,0 11,5 11,4 11,3 11,2 11,1 10,9 10,8 10,7 10,6 10,5
5,1 11,2 11,1 11,0 10,8 10,7 10,6 10,5 10,4 10,3 10,2
5,2 10,9 10,8 10,6 10,5 10,4 10,3 10,2 10,1 10,0 9,9
5,3 10,6 10,4 10,3 10,2 10,1 10,0 9,9 9,8 9,7 9,6
5,4 10,3 10,1 10,0 9,9 9,8 9,7 9,6 9,5 9,4 9,3
bu 73,1 73,2 73,3 73,4 73,5 73,6 73,7 73,8 73,9 74,0
5,5 11,0 10,9 10,8 10,7 10,6 10,5 10,4 10,3 10,2 10,1
5,6 10,7 10,6 10,5 10,4 10,3 10,2 10,1 10,0 9,8 9,7
5,7 10,4 10,3 10,2 10,1 10,0 9,9 9,8 9,7 9,5 9,4
5,8 10,1 10,0 9,9 9,8 9,7 9,6 9,4 9,3 9,2 9,1
5,9 9,8 9,7 9,6 9,5 9,4 9,2 9,1 9,0
6,0 9,5 9,4 9,3 9,1 9,0
6,1 9,2 9,1 8,9
bu 74,1 74,2 74,3 74,4 74,5 74,6 74,7 74,8 74,9 75,0
5,5 10,0 9,8 9,7 9,6 9,5 9,4 9,3 9,2 9,1 9,0
5,6 9,6 9,5 9,4 9,3 9,2 9,1 9,0
5,7 9,3 9,2 9,1 9,0
5,8 9,0
5,9
6,0
F
P 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0 13,5 14,0 14,5 15,0 15,5 16,0
3,0 8,7 8,7 8,7 8,7 8,7 8,7 8,6 8,6 8,6 8,6 8,6 8,6 8,5 8,5 8,5
3,1 9,0 9,0 9,0 9,0 9,0 8,9 8,9 8,9 8,9 8,9 8,9 8,8 8,8 8,8 8,8
3,2 9,3 9,3 9,3 9,3 9,2 9,2 9,2 9,2 9,2 9,2 9,2 9,1 9,1 9,1 9,0
3,3 9,6 9,6 9,6 9,6 9,5 9,5 9,5 9,5 9,5 9,5 9,4 9,4 9,4 9,4 9,4
3,4 9,9 9,9 9,9 9,8 9,8 9,8 9,8 9,8 9,8 9,7 9,7 9,7 9,7 9,7 9,6
3,5 10,2 10,2 10,2 10,1 10,1 10,1 10,1 10,1 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 9,9 9,9
3,6 10,5 10,4 10,4 10,4 10,4 10,4 10,4 10,4 10,3 10,3 10,3 10,3 10,2 10,2 10,2
3,7 10,7 10,7 10,7 10,7 10,7 10,7 10,7 10,7 10,6 10,6 10,6 10,6 10,6 10,5 10,5
3,8 11,0 11,0 11,0 11,0 11,0 11,0 11,0 11,0 10,9 10,9 10,9 10,8 10,8 10,8 10,8
3,9 11,3 11,3 11,3 11,3 11,3 11,2 11,2 11,2 11,2 11,2 11,2 11,1 11,1 11,1 11,0
4,0 11,6 11,6 11,6 11,6 11,6 11,5 11,5 11,5 11,5 11,5 11,4 11,4 11,4 11,4 11,4
4,1 11,9 11,9 11,9 11,9 11,8 11,8 11,8 11,8 11,8 11,7 11,7 11,7 11,7 11,6 11,6
4,2 12,2 12,2 12,2 12,2 12,1 12,1 12,1 12,1 12,0 12,0 12,0 12,0 11,9 11,9 11,9
4,3 12,5 12,5 12,5 12,5 12,4 12,4 12,4 12,4 12,3 12,3 12,3 12,3 12,2 12,2 12,2
4,4 12,8 12,8 12,8 12,7 12,7 12,7 12,7 12,7 12,6 12,6 12,6 12,6 12,5 12,5 12,4
4,5 13,1 13,1 13,1 13,0 13,0 13,0 13,0 12,9 12,9 12,9 12,9 12,8 12,8 12,8 12,8
4,6 13,4 13,4 13,3 13,3 13,3 13,3 13,3 13,2 13,2 13,2 13,2 13,1 13,0 13,0 13,0
4,7 13,7 13,6 13,6 13,6 13,6 13,6 13,6 13,5 13,5 13,4 13,4 13,4 13,4 13,3 13,3
4,8 14,0 13,9 13,9 13,9 13,9 13,9 13,9 13,8 13,8 13,7 13,7 13,7 13,6 13,6 13,6
4,9 14,2 14,2 14,2 14,2 14,2 14,2 14,2 14,1 14,0 14,0 14,0 14,0 14,0 13,9 13,9
5,0 14,5 14,5 14,5 14,5 14,5 14,5 14,5 14,4 14,3 14,3 14,3 14,3 14,2 14,2 14,2
5,1 14,8 14,8 14,8 14,8 14,7 14,7 14,7 14,6 14,6 14,6 14,6 14,6 14,6 14,5 14,4
5,2 15,1 15,1 15,1 15,1 15,0 15,0 15,0 14,9 14,9 14,9 14,9 14,8 14,8 14,8 14,8
5,3 15,4 15,4 15,4 15,3 15,3 15,3 15,3 15,2 15,2 15,2 15,2 15,1 15,0 15,0 15,0
5,4 15,7 15,7 15,7 15,6 15,6 15,6 15,6 15,5 15,5 15,5 15,4 15,4 15,4 15,3 15,3
5,5 16,0 16,0 16,0 16,0 15,9 15,9 15,9 15,8 15,8 15,8 15,7 15,7 15,6 15,6 15,6
5,6 16,2 16,2 16,2 16,2 16,2 16,2 16,2 16,1 16,1 16,1 16,0 16,0 15,9 15,9 15,9
5,7 16,6 16,5 16,5 16,5 16,5 16,4 16,4 16,4 16,4 16,4 16,3 16,3 16,3 16,2 16,2
5,8 16,9 16,8 16,8 16,8 16,8 16,8 16,8 16,7 16,6 16,6 16,6 16,5 16,5 16,5 16,5
5,9 17,2 17,1 17,1 17,1 17,0 17,0 17,0 16,9 16,9 16,9 16,9 16,8 16,8 16,8 16,7
6,0 17,5 17,4 17,4 17,4 17,3 17,3 17,3 17,2 17,2 17,2 17,2 17,1 17,1 17,0 17,0
Tabela 7 - Açúcares Redutores Totais % Caldo Misto em Função do Volume Gasto Corrigido (1,25g
de Caldo Misto/100ml da solução)
Volume
(ml) .0 .1 .2 .3 .4 .5 .6 .7 .8 .9
20 20,36 20,26 20,18 20,08 19,99 19,90 19,80 19,71 19,62 19,53
21 19,43 19,34 19,26 19,17 19,08 18,99 18,90 18,81 18,72 18,63
22 18,54 18,44 18,39 18,31 18,23 18,16 18,08 18,01 17,93 17,86
23 17,78 17,70 17,63 17,56 17,49 17,42 17,35 17,28 17,21 17,14
24 17,06 16,99 16,93 16,86 16,79 16,72 16,66 16,59 16,52 16,45
25 16,38 16,33 16,26 16,21 16,14 16,09 16,03 15,97 15,91 15,85
26 15,79 15,74 15,68 15,62 15,57 15,51 15,46 15,40 15,34 15,29
27 15,23 15,18 15,13 15,07 15,02 14,96 14,91 14,86 14,80 14,75
28 14,70 14,65 14,60 14,55 14,50 14,45 14,40 14,35 14,30 14,26
29 14,21 14,16 14,11 14,06 14,02 13,97 13,93 13,88 13,83 13,78
30 13,74 13,70 13,65 13,61 13,56 13,52 13,48 13,43 13,39 13,34
31 13,30 13,26 13,22 13,18 13,14 13,10 13,06 13,02 12,98 12,94
32 12,90 12,86 12,82 12,78 12,75 12,71 12,67 12,63 12,60 12,57
33 12,53 12,50 12,46 12,42 12,38 12,35 12,32 12,28 12,25 12,21
34 12,18 12,14 12,10 12,07 12,04 12,01 11,97 11,94 11,90 11,86
35 11,83 11,80 11,77 11,74 11,70 11,67 11,64 11,61 11,58 11,54
36 11,51 11,48 11,46 11,42 11,39 11,36 11,34 11,30 11,27 11,25
37 11,22 11,18 11,16 11,13 11,10 11,07 11,04 11,02 10,98 10,96
38 10,93 10,90 10,87 10,85 10,82 10,80 10,77 10,74 10,72 10,69
39 10,66 10,64 10,62 10,58 10,56 10,54 10,51 10,49 10,46 10,43
40 10,41 10,38 10,36 10,34 10,31 10,29 10,26 10,24 10,22 10,19
Tabela 8 - Açúcares Redutores % Xarope em Função da Pol do Xarope e do Volume Gasto Corrigido
(5,0g de Xarope/100ml da Solução)
Pol do Xarope
Volume (ml)
38-42 43-47 48-52 53-57 58-62
15 6,58 6,56 6,54 6,52 6,50
16 6,18 6,16 6,14 6,12 6,10
17 5,82 5,80 5,78 5,76 5,74
18 5,48 5,46 5,44 5,43 5,42
19 5,20 5,18 5,16 5,15 5,14
20 4,96 4,94 4,92 4,91 4,90
21 4,72 4,70 4,68 4,67 4,66
22 4,50 4,49 4,48 4,46 4,44
23 4,32 4,30 4,28 4,27 4,26
24 4,14 4,13 4,12 4,10 4,08
25 3,96 3,95 3,94 3,93 3,92
26 3,82 3,81 3,80 3,79 3,78
27 3,68 3,67 3,66 3,65 3,64
28 3,56 3,54 3,52 3,51 3,50
29 3,42 3,41 3,40 3,39 3,38
30 3,32 3,31 3,30 3,29 3,28
31 3,22 3,21 3,20 3,19 3,18
32 3,12 3,11 3,10 3,09 3,08
33 3,02 3,01 3,00 2,99 2,98
34 2,94 2,93 2,92 2,91 2,90
35 2,86 2,85 2,84 1,83 2,82
36 2,78 2,77 2,76 2,75 2,74
37 2,70 2,69 2,68 2,67 2,66
38 2,62 2,61 2,60 2,60 2,60
39 2,56 2,55 2,54 2,53 2,52
40 2,50 2,49 2,48 2,47 2,46
41 2,44 2,43 2,42 2,41 1,40
42 2,38 2,37 2,36 2,35 2,34
43 2,32 2,32 2,32 2,31 2,30
44 2,28 2,27 2,26 2,25 2,24
45 2,22 2,21 2,20 2,20 2,20
Tabela 9 - Açúcares Redutores Totais % Xarope em Função do Volume Gasto e Corrigido (0,25g de
Xarope/100ml da solução)
Volume
(ml) .0 .1 .2 .3 .4 .5 .6 .7 .8 .9
24 85,32 84,96 84,64 84,32 83,96 83,60 83,28 82,96 82,60 82,24
25 81,92 81,64 81,32 81,04 80,72 80,44 80,16 79,84 79,56 79,24
26 78,96 78,68 78,40 78,12 77,84 77,56 77,28 77,00 76,72 76,44
27 76,16 75,88 75,64 75,36 75,08 74,80 74,56 74,28 74,00 73,76
28 73,48 73,24 73,00 72,76 72,52 72,24 72,00 71,76 71,52 71,28
29 71,04 70,80 70,56 70,32 70,08 69,84 69,64 69,40 69,16 68,92
30 68,68 68,48 68,24 68,04 67,80 67,60 67,40 67,16 66,96 66,72
31 66,52 66,32 66,12 65,92 65,72 65,52 65,28 65,08 64,88 64,68
32 64,48 64,28 64,12 63,92 63,76 63,56 63,36 63,15 63,00 62,84
33 62,64 62,48 62,28 62,12 61,92 61,76 61,60 61,40 61,24 61,04
34 60,88 60,72 60,25 60,36 60,20 60,04 59,84 59,68 59,52 59,32
35 59,16 59,00 58,84 58,68 58,52 58,36 58,20 58,04 57,88 57,72
36 57,56 57,40 57,28 57,12 56,96 56,80 56,68 56,52 56,36 56,24
37 56,08 55,92 55,80 55,64 55,52 55,36 55,20 55,08 54,93 54,80
38 54,64 54,52 54,36 54,24 54,12 54,00 53,84 53,72 53,60 53,44
39 53,32 53,20 53,80 52,92 52,80 52,68 52,56 52,44 52,28 52,16
40 52,04 51,92 51,80 51,68 51,56 51,44 51,32 51,20 51,08 50,96
Tabela 10 - Açúcares redutores % Mel Final em Função da Pol do Mel Final e do Volume Gasto
Corrigido (2g de mel final/100ml da solução)
Tabela 11 - Açúcares Redutores Totais % Mel Final em Função do Volume Gasto Corrigido (0,25g
de Mel Final/100ml da Solução)
Volume
(ml) .0 .1 .2 .3 .4 .5 .6 .7 .8 .9
24 85,32 84,96 84,64 84,32 83,96 83,60 83,28 82,96 82,60 82,24
25 81,92 81,64 81,32 81,04 80,72 80,44 80,16 79,84 79,56 79,24
26 78,96 78,68 78,40 78,12 77,84 77,56 77,28 77,00 76,72 76,44
27 76,16 75,88 75,64 75,36 75,08 74,80 74,56 74,28 74,00 73,76
28 73,48 73,24 73,00 72,76 72,52 72,24 72,00 71,76 71,52 71,28
29 71,04 70,80 70,56 70,32 70,08 69,84 69,64 69,40 69,16 68,92
30 68,68 68,48 68,24 68,04 67,80 67,60 67,40 67,16 66,96 66,72
31 66,52 66,32 66,12 65,92 65,72 65,52 65,28 65,08 64,88 64,68
32 64,48 64,28 64,12 63,92 63,76 63,56 63,36 63,15 63,00 62,84
33 62,64 62,48 62,28 62,12 61,92 61,76 61,60 61,40 61,24 61,04
34 60,88 60,72 60,25 60,36 60,20 60,04 59,84 59,68 59,52 59,32
35 59,16 59,00 58,84 58,68 58,52 58,36 58,20 58,04 57,88 57,72
36 57,56 57,40 57,28 57,12 56,96 56,80 56,68 56,52 56,36 56,24
37 56,08 55,92 55,80 55,64 55,52 55,36 55,20 55,08 54,92 54,80
38 54,64 54,52 54,36 54,24 54,12 54,00 53,84 53,72 53,60 53,44
39 53,32 53,20 53,80 52,92 52,80 52,68 52,56 52,44 52,28 52,16
40 52,04 51,92 51,80 51,68 51,56 51,44 51,32 51,20 51,08 50,96
Tabela 12 - Açúcares Redutores Totais (mg) por 100 ml da Solução em Função do Volume
Gasto Corrigido
Volume
(ml) .0 .1 .2 .3 .4 .5 .6 .7 .8 .9
15 336 334 332 330 328 326 324 322 320 318
16 316 314,2 312,4 310,6 308,8 307 305,2 303,4 301,6 299,8
17 298 296,4 294,8 293,2 291,6 290 288,4 286,8 285,2 283,6
18 282 280,5 279 277,5 276 274,5 273 271,5 270 268,5
19 267 265,8 264,5 263,2 262 260,8 259,5 258,2 257 255,8
20 254,5 253,3 252,2 251,0 249,9 248,7 247,5 246,4 245,2 244,1
21 242,9 241,8 240,7 239,6 238,5 237,4 236,2 235,1 234,0 232,9
22 231,8 230,5 229,9 228,9 227,9 227 226,0 225,1 224,1 223,2
23 222,2 221,3 220,4 219,5 218,6 217,8 216,9 216 215,1 214,2
24 213,3 212,4 211,6 210,8 209,9 209,0 208,2 207,4 206,5 205,6
25 204,8 204,1 203,3 202,6 201,8 201,1 200,4 199,6 198,9 198,1
26 197,4 196,7 196 195,3 194,6 193,9 193,2 192,5 191,8 191,1
27 190,4 189,7 189,1 188,4 187,7 187,0 186,4 185,7 185,0 184,4
28 183,7 183,1 182,5 181,9 181,3 180,6 180,0 179,4 178,8 178,2
29 177,6 177,0 176,4 175,8 175,2 174,6 174,1 173,5 172,9 172,3
30 171,7 171,2 170,6 170,1 169,5 169 168,5 167,9 167,4 166,8
31 166,3 165,8 165,3 164,8 164,3 163,8 163,2 162,7 162,2 161,7
32 161,2 160,7 160,3 159,8 159,4 158,9 158,4 157,9 157,5 157,1
33 156,6 156,2 155,7 155,3 154,8 154,4 154 153,5 153,1 152,6
34 152,2 151,8 151,3 150,9 150,5 150,1 149,6 149,2 148,8 148,3
35 147,9 147,5 147,1 146,7 146,3 145,9 145,5 145,1 144,7 144,3
36 143,9 143,5 143,2 142,8 142,4 142,0 141,7 141,3 140,9 140,6
37 140,2 139,8 139,5 139,1 138,8 138,4 138,0 137,7 137,3 137
38 136,6 136,3 135,9 135,6 135,3 135 134,6 134,3 134 133,6
39 133,3 133 132,7 132,3 132,0 132,7 131,4 131,1 130,7 130,4
40 130,1 129,8 129,5 129,2 128,9 128,6 128,3 128 127,7 127,4
41 127,1 126,8 126,5 126,2 125,9 125,6 125,4 125,1 124,8 124,5
42 124,2 123,9 123,6 123,4 123,1 122,8 122,5 122,2 122 121,7
43 121,4 121,1 120,9 120,6 120,3 120,0 119,8 119,5 119,2 119
44 118,7 118,4 118,2 117,9 117,7 117,4 117,1 116,9 116,6 116,4
%T A %T A %T A
10,0 1,0000 25,5 0,5935 41,0 0,3872
10,5 0,9788 26,0 0,5850 41,5 0,3820
11,0 0,9586 26,5 0,5766 42,0 0,3768
11,5 0,9393 27,0 0,5686 42,5 0,3716
12,0 0,9208 27,5 0,5607 43,0 0,3665
12,5 0,9031 28,0 0,5528 43,5 0,3615
13,0 0,8861 28,5 0,5452 44,0 0,3565
13,5 0,8697 29,0 0,5376 44,5 0,3516
14,0 0,8539 29,5 0,5302 45,0 0,3468
14,5 0,8386 30,0 0,5229 45,5 0,3420
15,0 0,8239 30,5 0,5157 46,0 0,3372
15,5 0,8097 31,0 0,5086 46,5 0,3325
16,0 0,7959 31,5 0,5017 47,0 0,3279
16,5 0,7825 32,0 0,4949 47,5 0,3233
17,0 0,7696 32,5 0,4881 48,0 0,3188
17,5 0,7570 33,0 0,4815 48,5 0,3143
18,0 0,7447 33,5 0,4750 49,0 0,3098
18,5 0,7328 34,0 0,4685 49,5 0,3054
19,0 0,7212 34,5 0,4622 50,0 0,3010
19,5 0,7100 35,0 0,4559 50,5 0,2967
20,0 0,6990 35,5 0,4498 51,0 0,2924
20,5 0,6882 36,0 0,4437 51,5 0,2882
21,0 0,6778 36,5 0,4377 52,0 0,2840
21,5 0,6676 37,0 0,4318 52,5 0,2798
22,0 0,6576 37,5 0,4260 53,0 0,2757
22,5 0,6478 38,0 0,4202 53,5 0,2716
23,0 0,6383 38,5 0,4145 54,0 0,2676
23,5 0,6289 39,0 0,4089 54,5 0,2636
24,0 0,6198 39,5 0,4034 55,0 0,2596
24,5 0,6108 40,0 0,3979 55,5 0,2557
25,0 0,6021 40,5 0,3925 56,0 0,2518
%T A %T A %T A
56,5 0,2480 72,0 0,1427 89,0 0,0506
57,0 0,2441 72,5 0,1397 89,5 0,0482
57,5 0,2403 73,0 0,1367 90,0 0,0458
58,0 0,2366 73,5 0,1337 90,5 0,0434
58,5 0,2328 74,0 0,13,8 91,0 0,0410
59,0 0,2291 74,5 0,1278 91,5 0,0386
59,5 0,2255 75,0 0,1249 92,0 0,0382
60,0 0,2218 75,5 0,1221 92,5 0,0339
60,5 0,2182 76,0 0,1192 93,0 0,0315
61,0 0,2147 76,5 0,1163 93,5 0,0292
61,5 0,2111 77,0 0,1135 94,0 0,0269
62,0 0,2076 77,5 0,1107 94,5 0,0246
62,5 0,2041 78,0 0,1079 95,0 0,0223
63,0 0,2007 78,5 0,1051 95,5 0,0200
63,5 0,1972 79,0 0,1024 96,0 0,0177
64,0 0,1938 79,5 0,0996 96,5 0,0155
64,5 0,1904 80,0 0,0969 97,0 0,0132
65,0 0,1871 80,5 0,0942 97,5 0,0110
65,5 0,1838 81,0 0,915 98,0 0,0088
66,0 0,1805 81,5 0,0888 98,5 0,0066
66,5 0,1772 82,0 0,0862 99,0 0,0044
67,0 0,1739 82,5 0,0835 99,5 0,0022
67,5 0,1707 83,0 0,0809 100,0 0
68,0 0,1675 83,5 0,0783
68,5 0,1643 84,0 0,0757
69,0 0,1612 84,5 0,0731
68,0 0,1675 85,0 0,0706
68,5 0,1643 85,5 0,0680
69,0 0,1612 86,0 0,0655
69,5 0,1580 86,5 0,0630
70,0 0,1549 87,0 0,0605
70,5 0,1518 87,5 0,0580
71,0 0,1487 88,0 0,0555
71,5 0,1457 88,5 0,0531
Obs.: Todo material enviado para a destilaria deve ser analisado para Brix e pol.
Tabela 15 - Brix, Densidade Aparente e Massa Específica Aparente das Soluções de Açúcar a 20°C
Tabela 15 (cont.) - Brix, Densidade Aparente e Massa Específica Aparente das Soluções de Açúcar a
20°C
Tabela 15 (cont.) - Brix, Densidade Aparente e Massa Específica Aparente das Soluções de Açúcar a
20°C
Tabela 15 (cont.) - Brix, Densidade Aparente e Massa Específica Aparente das Soluções de Açúcar a
20°C
Tabela 15 (cont.) - Brix, Densidade Aparente e Massa Específica Aparente das Soluções de Açúcar
a 20°C
Tabela 15 (cont.) - Brix, Densidade Aparente e Massa Específica Aparente das Soluções de Açúcar
a 20°C
Tabela 15 (cont.) - Brix, Densidade Aparente e Massa Específica Aparente das Soluções de Açúcar a
20°C
Tabela 15 (cont.) - Brix, Densidade Aparente e Massa Específica Aparente das Soluções de Açúcar a
20°C
Tabela 15 (cont.) - Brix, Densidade Aparente e Massa Específica Aparente das Soluções de Açúcar a
20°C
Tabela 15 (cont.) - Brix, Densidade Aparente e Massa Específica Aparente das Soluções de Açúcar a
20°C
Tabela 15 (cont.) - Brix, Densidade Aparente e Massa Específica Aparente das Soluções de Açúcar a
20°C
Tabela 15 (cont.) - Brix, Densidade Aparente e Massa Específica Aparente das Soluções de Açúcar a
20°C
Gramas CaO/litro de
Graus Beaumé Densidade leite de cal % CaO (em peso)
Temp. pH
°C 5,0 5,2 5,4 5,6 5,8 6,0 6,2 6,4 6,6 6,8 7,0
50 0,010 0,0063 0,004 0,0025 0,0016 0,0010 0,00063 0,00040 0,00025 0,00016 0,00010
60 0,035 0,0220 0,014 0,088 0,056 0,0035 0,0022 0,0014 0,00088 0,00056 0,00035
70 0,110 0,070 0,044 0,026 0,018 0,011 0,0070 0,0044 0,026 0,0018 0,0011
80 0,330 0,210 0,130 0,083 0,052 0,033 0,021 0,013 0,0083 0,0052 0,0033
90 0,890 0,560 0,350 0,220 0,140 0,089 0,056 0,035 0,022 0,014 0,0089
100 2,120 1,340 0,840 0,530 0,340 0,210 0,130 0,084 0,053 0,034 0,021
110 5,390 3,410 2,150 1,350 0,860 0,540 0,340 0,220 0,140 0,086 0,054
Nota:
Brix: g de sacarose/100g da solução
S: g de sacarose/g de água
Queda de Pureza
Pureza da
15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
massa
90 60,0 61,5 63,0 64,3 65,5 66,7
89 57,7 59,3 60,7 62,1 63,3 64,5 65,6
88 55,6 57,1 58,6 60,0 61,3 62,5 63,6 64,7
87 53,6 55,2 56,7 58,1 59,4 60,6 61,8 62,9 63,9
86 51,7 53,3 54,8 56,3 57,6 58,8 60,0 61,1 62,1 63,2
85 50,0 51,6 53,1 54,5 55,9 57,1 58,3 59,4 60,5 61,5 62,5
84 48,4 50,0 51,5 52,9 54,3 55,6 56,8 57,9 59,0 60,0 61,0
83 46,9 48,5 50,0 51,4 52,8 54,1 55,3 56,4 57,5 58,5 59,5
82 45,5 47,1 48,6 50,0 51,4 52,6 53,8 55,0 56,1 57,1 58,1
81 44,1 45,8 47,2 48,6 50,0 51,3 52,5 53,7 54,8 55,8 56,8
80 42,9 44,4 45,9 47,4 48,7 50,0 51,2 52,4 53,5 54,5 55,6
79 41,7 43,2 44,7 46,2 47,5 48,8 50,0 51,2 52,3 53,3 54,3
78 40,5 42,1 43,6 45,0 46,3 47,6 48,8 50,0 51,1 52,2 53,2
77 39,5 41,0 42,5 43,9 45,2 46,5 47,7 48,9 50,0 51,1 52,1
76 38,5 40,0 41,5 42,9 44,2 45,5 46,7 47,8 48,9 50,0 51,0
75 37,5 39,0 40,5 41,9 43,2 44,4 45,7 46,8 47,9 49,0 50,0
74 36,6 38,1 39,5 40,9 42,2 43,5 44,7 45,8 46,9 48,0 49,0
73 35,7 37,2 38,6 40,0 41,3 42,6 43,7 44,9 46,0 47,1 48,1
72 34,9 36,4 37,8 39,1 40,4 41,7 42,9 44,0 45,1 46,2 47,2
71 34,1 35,6 37,0 38,3 39,6 40,8 42,0 43,1 44,2 45,3 46,3
70 33,3 34,8 36,2 37,5 38,8 40,0 41,2 42,3 43,3 44,4 45,5
69 32,6 34,0 35,4 36,7 38,0 39,2 41,5 43,6 45,6 47,5 49,2
68 31,9 33,3 34,7 36,0 37,3 38,5 40,7 42,9 44,8 46,7 48,4
67 31,2 32,7 34,0 35,3 36,5 37,7 40,0 42,1 44,1 45,9 47,6
66 30,6 32,0 33,3 34,6 35,8 37,0 39,3 41,4 43,3 45,2 46,9
65 30,0 31,4 32,7 34,0 35,2 36,4 38,6 40,7 42,6 44,4 46,2
64 29,4 30,8 32,1 33,3 34,5 35,7 37,9 40,0 41,9 43,8 45,5
63 28,8 30,2 31,5 32,7 33,9 35,1 37,3 39,3 41,3 43,1 44,8
62 28,3 29,6 30,9 32,1 33,3 34,5 36,7 38,7 40,6 42,4 44,1
61 27,8 29,1 30,4 31,6 32,8 33,9 36,1 38,1 40,0 41,8 43,5
60 27,3 28,6 29,8 31,0 32,2 33,3 35,5 37,5 39,4 41,2 42,9
59 26,8 28,1 29,3 30,5 31,7 32,8 34,9 36,9 38,8 40,6 42,3
58 26,3 27,6 28,8 30,0 31,1 32,3 34,4 36,4 38,2 40,0 41,7
57 25,9 27,1 28,3 29,5 30,6 31,7 33,8 35,8 37,7 39,4 41,1
56 25,4 26,7 27,9 29,0 30,2 31,3 33,3 35,3 37,1 38,9 40,5
55 25,0 26,2 27,4 28,6 29,7 30,8 32,8 34,8 36,6 38,3 40,0
Volume de lodo (ml) Volume de lodo (ml) Volume de lodo (ml) Volume de lodo (ml)
0 1.000
10 900
20 750
30 600
40 520
50 400
60 320
70 250
80 200
90 180
120 180
150 170
180 170
240 160
480 155
600 150
1.200 140
Obs.: Obs.: Obs.: Obs.:
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
(01) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. Açúcar: terminologia, NBR. 8867 Rio
de Janeiro, 1985. 4p.
(03) BUREAU OF SUGAR EXPERIMENT STATIONS. Laboratory Manual for Queensland Sugar
Mills. 5. ed. Brisbane, Division of Mill Technology, 1970. 250p. il.
(04) COPERSUCAR. Controle químico da fabricação do açúcar. São Paulo, 1978. 127p. tab.
(05) LABORATORY manual for South African Sugar Factories. 2. ed. Durban, South African Sugar
Factories, 1977. n.p. il.
(06) MEADE, G. & CHEN, J.C.P. Cane sugar handbook. 10 ed. New York, John Wiley & Sons,
1977. 947p. il.
(07) PAYNE, J.H., ed. Sugar Cane Factory Analytical Control: the Official Methods of the Hawaiian
Sugar Technologists. Amsterdan, Elsevier, 1968. 190p. il.
(08) ROBERTS, E, J.,. Dextran analysis in sugar process, liquors and juices: a comparative study of
methods. New Orleans, Sugar Processing Research, 1982. 13p.
(09) SCHNEIDER, F., ed. Sugar Analysis: Official and Tentative Methods Recommended by the
International Comission for Uniform Methods of Sugar Analysis (ICUMSA). Peterborough,
ICUMSA, 1979. 265. il.
(10) WAENY, J.C. de C. Noções básicas de confiabilidade metrológica. 2. ed. São Paulo, Instituto
de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo, 1983. 113p. (ACM - 23).
ÍNDICE
O número em negrito indica o capítulo onde se encontra o tópico, e o numero subseqüente indica a
página correspondente.
Açúcar
Definição 1.01
Açúcares 5.01
Método de Lane & Eynon 5.01
Método Colorimétrico 5.03
Açúcares redutores
Definição 1.01
Amostragem
Introdução 3.01
Coleta e composição das amostras 3.01
Cana preparada 3.01
Bagaço 3.02
Caldos 3.02
Torta de filtro 3.03
Xarope 3.03
Massas cozidas 3.04
Méis 3.04
Mel final 3.04
Magma 3.04
Açúcar 3.04
Lodo 3.05
Cush-cush 3.05
Bagaço
Definição 1.01
Umidade % bagaço 4.13
Método da estufa elétrica 4.13
Método da estufa Spencer 4.14
Método do digestor 4.14
Pol % bagaço 4.14
Fibra % bagaço 4.16
Método da prensa hidráulica 4.16
Pol % bagaço 4.16
Fibra % bagaço 4.18
Porcentagem de Pol em células abertas 4.10
Tamanho médio das partículas 5.33
Boletins de controle
Brix
Definição 1.01
Brix areométrico 1.01
Brix refratométrico 1.01
Cal Virgem
Caldos
Definições 1.01
Absoluto 1.01
a
1 pressão 1.01
o
Primário/ 1 terno 1.01
Rolo de saída 1.02
Residual 1.02
Embebição 1.02
Misto 1.02
Sulfitado 1.02
Clarificado 1.02
Filtrado 1.02
Caldo clarificado
Caldo misto
Cana-de-açúcar
Definição 1.02
Cana preparada
Cinzas
Definição 1.02
Condutimétricas 1.02
Gravimétricas 1.03
Confiabilidade
Definição 1.03
Definição 1.03
Controle de fabricação
Controle químico
CTC - Centro de Tecnologia Canavieira Manual
2005 (01)
Fazenda Santo Antonio s/nº - Bairro Santo Antonio
Índice
Caixa Postal 162 - 13400-970 Piracicaba SP
Fone ++ 19 3429-8164 e Fax ++ 19 3429-8100
Pág. 4/8
LABORATÓRIO DE ANÁLISES
MANUAL CONTROLE QUíMICO DA FABRICAÇÃO DE AÇÚCAR
Introdução 2.01
Qualidade da matéria-prima 2.01
Controle Operacionais 2.03
Balanço material 2.04
Controle de qualidade do produto acabado 2.04
Controle de moagem
Cush-cush
Definição 1.03
Brix e pol do caldo extraído 5.27
Brix e pol do extrato 5.27
Umidade % bolo 5.28
Embebição
Definição 1.03
Enxofre
Extração
Definição 1.04
Fibra
Definição 1.03
Índice de preparo
Definição 1.03
Porcentagem de Pol em células abertas 4.10
Lodo
Definição 1.03
Magma
Definição 1.03
Brix refratométrico 4.40
Pol 4.40
Cinzas condutimétricas 4.41
Método rafinômetro 4.41
Método condutivímetro 4.42
Cor 5.11
Massa cozida
Definição 1.03
Brix refratométrico 4.40
Pol 4.40
Cinzas condutimétricas 4.41
Método rafinômetro 4.41
Método condutivímetro 4.42
Cor 5.11
Matéria estranha
Definição 1.03
Méis
Definição 1.04
Brix refratométrico 4.40
Pol 4.40
Cinzas condutimétricas 4.41
Método rafinômetro 4.41
Método condutivímetro 4.42
Cor 5.11
Mel final
Definição 1.04
Brix refratométrico 4.43
Pol 4.44
Açúcares redutores 4.45
Açúcares redutores totais 4.47
Cor 5.11
Introdução 2.01
Qualidade da Matéria-Prima 2.01
Controles Operacionais 2.03
Balanço Material 2.04
Controle de Qualidade do Produto Fabricado 2.04
Peso normal
Definição 1.04
Pol
Definição 1.04
Pureza
Definição 1.04
Pureza aparente
Definição 1.04
Definição 1.04
Pureza real
Definição 1.04
Sacarose
Definição 1.04
Definição 1.04
Pureza 5.44
Sólidos insolúveis
Definição 1.05
Sólidos totais
Definição 1.05
Sulfato de alumínio
Pureza 5.44
Preparação 5.32
Torta
Definição 1.05
Pol % torta 4.32
Umidade % torta 4.33
Xarope
Definição 1.05
Brix refratométrico 4.34
Pol 4.35
Açúcares redutores 4.36
Açúcares redutores totais 4.37
pH 4.39
Cor 5.09
Insolúveis 600 mesh 5.06
Turbidez NTU 5.35