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CÓDIGO: REVISAO:

INSTRUÇÃO DE TRABALHO
IT.12.GR.007 7
TÍTULO: DATA DA EMISSÃO: PÁGINA:
MÉTODOS ANALÍTICOS DA CANA E PROCESSO (EXTRAÇÃO E
TRATAMENTO DE CALDO, EVAPORAÇÃO, FÁBRICÃO E
REFINO DE AÇÚCAR) 19/09/2013 1 / 86
1 OBJETIVO

Definir procedimentos de análises no Laboratório PCTS e nos setores responsáveis pela fabricação do
açúcar, incluindo produtos e subprodutos.

2. ABRANGÊNCIA

Aplica-se nos Laboratórios do Grupo Guarani e Usina Vertente

3. SIGLAS E ABREVIATURAS

Não aplicável.

4. DOCUMENTOS ASSOCIADOS

IT.12.GR.002 - Operação, Checagem e Ajuste de Equipamentos


IT.12.GR.008 - Preparo de Soluções Químicas
IT.12.GR.013 - Especificação Técnica de Água Utilizada em Análises

5. DEFINIÇÕES

5.1. Açúcar

a) Sólido cristalino, orgânico, constituído basicamente por cristais de sacarose, envolvidos ou não por
película de mel de alta ou baixa pureza.

5.2. Açúcares Redutores

a) Substâncias redutoras de cana-de-açúcar e seus produtos constituídas principalmente por glicose e


frutose, que tem a propriedade de reduzir o cobre em solução cúprica (Licor de Fehling) e
calculadas como açúcar invertido.

5.3. Bagaço

a) Resíduo da cana após a moagem em um conjunto de ternos ou após a extração do caldo pelo
difusor que é enviado para a caldeira para geração de energia.

5.4. Brix

a) Porcentagem em massa de sólidos solúveis contida em uma solução de sacarose quimicamente


pura.

5.5. Brix Areométrico

a) Unidade da escala de um areômetro que, por densidade, expressa a porcentagem em massa dos
sólidos dissolvidos em uma solução açucarada a 20ºC.

EMITENTE VALIDADOR APROVADOR

Técnico Industrial Engenheira da Qualidade Chefe de Laboratório Corp.


Maraly de Assis Julie Itamoto Marcelo Mendes Ibanhes
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5.6. Brix Refratométrico

a) Unidade da escala de um refratômetro que, através do índice de refração da luz, expressa a


porcentagem em massa dos sólidos dissolvidos em uma solução açucarada a 20ºC.

5.7. Caldo Absoluto

a) Caldo hipotético cuja massa é igual a massa total de cana menos a massa total de fibra.

Nota: Engloba todos os sólidos solúveis da cana mais toda a água nela contida, ou seja, é a cana menos a
fibra.

5.8. Caldo de 1ª Pressão

a) Caldo extraído pelos dois primeiros rolos de um conjunto de moagem.

5.9. Caldo Primário/Caldo 1º Terno

a) Caldo não diluído, extraído na primeira unidade de esmagamento do conjunto de moendas.

5.10. Caldo do Rolo de Saída

a) Caldo extraído pelos dois últimos rolos de cada terno. O caldo correspondente ao do último terno
também é chamado de caldo de última pressão.

5.11. Caldo Residual

a) Caldo retido no bagaço de cada terno após a moagem, ou seja, bagaço menos fibra. Para efeito de
controle admite-se que a pureza deste caldo seja igual a do rolo de saída do respectivo terno.

5.12. Caldo de Embebição

a) Caldo extraído por um terno e recirculado em forma de embebição.

5.13. Caldo Misto

a) Caldo obtido no processo de extração e enviado para a fabricação.

5.14. Caldo Sulfitado

a) Caldo que contém certa quantidade de anidrido sulfuroso integrado ao caldo misto, após passagem
pela coluna de sulfitação.

5.15. Caldo Clarificado

a) Caldo de cana-de-açúcar resultante do processo de clarificação.

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5.16. Caldo Filtrado

a) Caldo obtido nos filtros como resultado da filtração do lodo.

5.17. Cana-de-Açúcar

a) Matéria-prima entregue na indústria, constituída por colmos de cana limpa e matéria estranha (palhas,
terra, etc.);
b) Gramínea do gênero Saccharum, pertencente às espécies Saccharum officinarum L., Saccharum
spontaneum L., Saccharum sinensis Roxburgo, Saccharum barberi Jeswiet, Saccharum robustum Jeswiet
ou seus híbridos.

5.18. Cinzas

a) Resíduo mineral remanescente após incineração da amostra.

5.19. Cinzas Condutimétricas

a) Teor de sais solúveis ionizados presentes em uma solução açucarada, medido através de
condutividade elétrica.

5.20. Cinzas Gravimétricas

a) Resíduo remanescente de um produto após sulfatação e incineração a 550°C-650°C (sulfatadas),


ou incineração a 450°C e posterior tratamento de carbonatação (carbonatadas).

5.21. Conteúdo de Cristais%Brix

a) Porcentagem, em peso, de açúcar cristalizado em relação aos sólidos solúveis contidos na massa
cozida.

5.22. Conteúdo de Cristas%Massa Cozida

a) Porcentagem, em peso, de açúcar cristalizado presente em uma massa cozida.

5.23. Cush-Cush

a) Material removido do caldo misto por peneiramento grosseiro, constituído principalmente por
partículas de fibra e caldo.

5.24. Embebição

a) Processo no qual a água ou caldo é aplicado ao bagaço em benefício da extração.

5.25. Extração
a) Define a proporção de um componente da cana, em porcentagem, que foi removido durante o
processo de moagem. Genericamente o termo extração significa extração de pol%pol na cana.

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5.26. Fibra

a) Matéria seca e insolúvel em água contida na cana-de-açúcar.

Nota: Para fins de controle industrial a fibra inclui a matéria estranha citada.

5.27. Índice de Preparo

a) Relação porcentual da pol das células abertas em relação a pol total da cana.

5.28. Lodo

a) Fração pesada obtida da decantação do caldo, constituída de material insolúvel sedimentado.

5.29. Magma

a) Mistura de açúcar com xarope, caldo clarificado, água ou mel, para ser usada como pé de
cozimento.

5.30. Massa Cozida

a) Produto resultante da concentração de xarope ou mel constituído de cristais de açúcar envoltos no


mel-mãe.

5.31. Matéria Estranha (ou Impureza)

a) Todo material que não seja colmos de cana-de-açúcar despontados.

5.32. Mel

a) Solução resultante da centrifugação da massa cozida.

5.33. Mel Final ou Melaço

a) Mel obtido da massa cozida final e do qual não se retira mais açúcar.

5.34. Peso Normal

a) Massa de sacarose quimicamente pura que, dissolvida em 100 ml de água, a 20°C, e colocada em
tubo polarimétrico de 200 mm de comprimento, provoca um desvio de 100°S no sacarímetro. Na
escala internacional de açúcar, o peso normal é de 26,000g.

5.35. Pol

a) Porcentagem em massa de sacarose aparente, contida em uma solução açucarada de peso normal,
determinada pelo desvio provocado pela solução no plano de vibração da luz polarizada.

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5.36. Pureza

a) Relação entre a porcentagem em massa de sacarose e a de sólidos solúveis contidos em uma


solução açucarada.

5.37. Pureza Aparente

a) Relação entre a pol e o Brix areométrico, expressa em porcentagem.

5.38. Pureza Aparente Refratométrica

a) Relação entre a pol e o Brix refratométrico, expressa em porcentagem.

5.39. Pureza Real

a) Relação entre a sacarose e os sólidos totais, expressa em porcentagem.

5.40. Sacarose

a) Dissacarídeo da família dos carboidratos, dextrógiro, não redutor, de forma cristalina definida,
oticamente ativo, com rotação esfecífica [###]D20 = + 66,53° e fórmula geral C12H22O11.

5.41. Semente para Granagem

a) Suspensão em álcool de partículas de açúcar moído, utilizada para granagem.

5.42. Sólidos Insolúveis

a) Porcentagem em peso de sólidos não dissolvidos contidos em uma solução e removíveis por
processos químicos ou físicos.

5.43. Sólidos Totais (ou Matéria-Seca)

a) Material remanescente após secagem do produto examinado até massa constante sob condições
tais que não haja alterações químicas, expresso em porcentagem.

5.44. Torta

a) Resíduo obtido da filtração do lodo dos decantadores.

5.45. Xarope

a) Material resultante da evaporação parcial do caldo de cana clarificado.

6. RESPONSABILIDADES

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6.1. Corporativo dos Laboratórios

- Definir Métodos Analíticos a serem usados;


- Treinar os multiplicadores.

6.2. Encarregado e Chefe do Laboratório

- Monitorar para que os procedimentos descritos neste manual estejam sendo aplicados.

6.3. Analista de Laboratório


- Executar as Instruções conforme procedimento.

7. CRITÉRIOS

- Segundo as Boas Práticas de Laboratório, as atividades executadas no laboratório Industrial devem ter a
temperatura de ambiente situada em 22,0 ± 3,0º C e a umidade relativa é considerada como um parâmetro
de conforto e não especificação, sendo indicado no mínimo 40%. Anotar esses valores uma vez por turno
no sistema GATEC de cada unidade.
- Para o laboratório de PCTS manter a temperatura situada em 20 ± 5°C. Anotar esses valores uma vez por
turno no sistema GATEC de cada unidade;
- Caso haja a geração de resíduos sólidos, estes devem ser armazenados temporariamente em locais
apropriados e posteriormente encaminhados para a Central de Resíduos;
- Evitar a geração de resíduos que podem causar poluição do solo, da água e do ar.
- Acondicionar os resíduos gerados no desenvolvimento da atividade, em recipientes adequados e
identificados por tipo de resíduo, adotando para tanto o sistema de coleta seletiva.
- Não reutilizar embalagens de produtos químicos para acondicionamento de resíduos diversos.
- Em caso de pequeno derramamento ou vazamento de produto químico, óleo lubrificante e ou algum tipo
de resíduo liquido, realizar a limpeza do local com material absorvente, colocando-o resíduo em recipiente
adequado e identificado, o qual deve ser devidamente acondicionado na Central de Resíduos. Em especial
ao produto químico recomenda-se a verificação da Ficha de Emergência e FISPQ do produto;
- Em caso de grande derramamento ou vazamento, verificar as melhores práticas para conter o
produto/insumo; comunicar as áreas de saúde, segurança e meio ambiente; restringir o acesso de pessoas
na área até que as operações de limpeza tenham sido concluídas; ventilar a área do derramamento se
possível; afastar as fontes de ignição; assegurar que a limpeza seja feita somente por pessoal treinado; ter
os equipamentos de emergência (para incêndios, derramamentos, vazamentos, etc.) prontamente
disponível no setor e com pessoal treinado e capacitado; e evitar que o produto/insumo escorra para o
esgoto e/ou galerias de águas pluviais;
- Diminuir e/ou evitar a exploração de recursos naturais (ex.: consumo excessivo de água).

8. PROCEDIMENTOS

8.1. ÍNDICE

8.1. CANA-DE-AÇÚCAR – MÉTODO CONSECANA .......................................................................................... 7


8.2. CANA-DE-AÇÚCAR - MÉTODO DIGESTOR ............................................................................................. 11
8.3. UMIDADE – ESTUFA SPENCER .................................................................................................................. 12

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8.4. BAGAÇO – MÉTODO DIGESTOR................................................................................................................ 13
8.5. ANÁLISE DE FOSFATO ................................................................................................................................. 16
8.6. BRIX REFRATOMÉTRICO ........................................................................................................................... 18
8.7. POL ..................................................................................................................................................................... 20
8.8. SULFITO............................................................................................................................................................ 22
8.9. PRESENÇA DE AÇÚCAR ............................................................................................................................... 25
8.10. DEXTRANA (MÉTODO RÁPIDO) ................................................................................................................ 26
8.11. COR .................................................................................................................................................................... 29
8.12. DETERMINAÇÂO DA CURVA DE BRIX .................................................................................................... 31
8.13. PORCENTAGEM DE IMPUREZAS .............................................................................................................. 33
8.14. AÇÚCARES REDUTORES (AR) - MÉTODO LANE & EYNON ............................................................... 34
8.15 AÇÚCARES REDUTORES TOTAIS (ART) - MÉTODO LANE & EYNON ............................................ 37
8.16 % AÇÚCARES REDUTORES (AR) – MÉTODO SOMOGY E NELSON ................................................. 40
8.17 % AÇÚCARES REDUTORES TOTAIS (ART) – MÉTODO SOMOGY E NELSON .............................. 43
8.18 ACIDEZ SULFÚRICA ..................................................................................................................................... 46
8.19 CINZAS CONDUTIMÉTRICAS ..................................................................................................................... 48
8.20 pH ........................................................................................................................................................................ 49
8.21 IMPUREZAS MINERAIS E VEGETAIS EM CARREGAMENTO DE CANA ........................................ 52
8.22 MÉTODO DE ANÁLISE DE IMPUREZA MINERAL ................................................................................ 53
8.23 MÉTODO DE ANÁLISE DE IMPUREZA VEGETAL ................................................................................ 55
8.24 ÍNDICE DE PREPARO .................................................................................................................................... 56
8.25 ANÁLISE DE TURBIDEZ ............................................................................................................................... 59
8.26 DETERMINAÇÃO DE GLICOSE, FRUTOSE E SACAROSE POR CROMATOGRAFIA IÔNICA .... 61
8.27. ANÁLISE DE CALDAS (PROCESSO AMORFO E GRANULADO) ......................................................... 66
8.28. MASSA E MEL DO GRANULADO ............................................................................................................... 80
8.29. LODO DECANTADOR .................................................................................................................................... 81
8.30. TABELA REFERÊNCIA PARA TITULAÇÃO DE AR E ART ................................................................... 83
9. Monitoramento dos Aspectos e Impactos Ambientais (Uso exclusivo Usina Vertente) .............. 85

8.1. CANA-DE-AÇÚCAR – MÉTODO CONSECANA

8.1.1. EXTRAÇÃO DO CALDO POR PRENSA HIDRÁULICA

8.1.1.1. Aplicação

- Utilização para diversas análises da Cana do PCTS.

8.1.1.2. Equipamentos

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- Desintegrador de cana tipo forrageira, adaptado;
- Prensa hidráulica automática, 250 kgf/cm²;
- Betoneira;
- Balança de precisão, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,01 g;

8.1.1.3. Materiais e Vidrarias

- Bacia ou similar

8.1.1.4. Reagentes / Soluções

- Não aplicável.

8.1.1.5. Extração do Caldo

- Após a tomada de amostra pela sonda (aproximadamente 20 kg de cana), desintegrar em desintegrador


de laboratório;
- Após homogeneização em betoneira equipada com protetor contra perda de umidade da amostra
desintegrada, pesar 500 g em balança eletrônica de prato externo;
- Essa amostra será prensada a 250 kgf/cm2 durante 1 minuto, em prensa hidráulica automática de onde se
recolherá o caldo para usar em análise de Brix e Pol;

8.1.1.6. PBU

- Em balança analítica, tarar uma bacia ou similar;


- Pesar o bagaço prensado (Bolo Úmido) e anotar;
- Este peso é o resultado do P.B.U

Fonte: Consecana, 2006.

8.1.2. Brix do Extrato (B)

8.1.2.4. Equipamentos e Materiais

- Refratômetro ótico ou digital com correção a 20°C;


- Banho de água com refrigeração (opcional).

8.1.2.5. Técnica

- Filtrar cerca de 50 ml do caldo extraído em algodão, desprezando os primeiros 10ml do filtrado;


- Limpar os prismas do refratômetro com água destilada e enxugar com lenço de papel;
- Com auxílio do bastão de plástico colocar algumas gotas do filtrado sobre o prisma;
- Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas;
- Anotar a leitura como Brix%caldo extraído.

Fonte: CTC, 2011.

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8.1.3. Pol do Caldo Extraído (S)

8.1.3.1. Equipamentos

- Sacarímetro automático, peso normal 26,000 g;

8.1.3.2. Materiais e Vidrarias

- Vidrarias e utensílios comuns de laboratório.

8.1.3.3. Reagente / Soluções

- Mistura clarificante a base de Cloreto de Alumínio.

8.1.3.4. Procedimento

- Separar cerca de 200 ml da amostra;


- Adicionar quantidade adequada do agente clarificante e agitar;
- Filtrar em papel de filtro;
- Desprezar os primeiros 10 ml do filtrado;
- Efetuar a leitura sacarimétrica e anotar.

8.1.3.5. Cálculo

S = (1,00621 x LAl + 0,05117) x (0,2605 - 0,0009882 x B)

Onde
B = brix do caldo
LAl = leitura sacarimétrica obtida com a mistura clarificante à base de alumínio.

Exemplo:
LAl = 67,98
LPb = 68,55
B%CE = 18,92
S%CE = 16,51

Fonte: Consecana, 2006.

8.1.4. Cálculo da Pol da Cana (PC)

PC = S x (1 - 0,01 x F) x C
Onde:
S = pol do caldo;
F = fibra da cana;
C = Ver norma N-084.

Fonte: Consecana, 2006.

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8.1.5. Cálculo da Fibra da Cana (F)

F = (P.B.U. x 0,08) + 0,8760

As unidades industriais poderão optar pela determinação direta da fibra da cana pelo método de Tanimoto,
consoante os procedimentos descritos na norma N-143 e calculada pela seguinte equação:

(100 x PBS) − (PBU x Brix%caldo)


Fibra =
5 x (100 − Brix%caldo)
Onde:
PBS = peso do bagaço seco;
PBU = peso do bagaço úmido;
Brix%caldo = brix do caldo.

Fonte: Consecana, 2006.

8.1.6. Cálculo da Pureza Aparente do Caldo (Q)

Q = 100 x S ÷ B, onde:
Onde:
S = pol do caldo;
B = brix do caldo.

Fonte: Consecana, 2006.

8.1.7. Cálculo dos Açúcares Redutores da Cana (ARC)

ARC = AR x (1 – 0,01 x F) x C,
Onde:
AR = açúcares redutores do caldo (ver norma N-080)
C = ver norma N-084.

Fonte: Consecana, 2006.

8.1.8. Cálculo do Açúcar Total Recuperável (ATR)

ATR = 10 x PC x 1,05263 x 0,905 + 10 x ARC x 0,905 ou,


ATR = 9,5263 x PC + 9,05 x ARC,

Onde:
10 x PC = pol por tonelada de cana
1,05263 = coeficiente estequiométrico para a conversão da sacarose em açúcares redutores;
0,905 = coeficiente de recuperação, para uma perda industrial de 9,5% (nove e meio por cento);
10 x ARC = açúcares redutores por tonelada de cana;

Fonte: Consecana, 2006.

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8.1.9. Cálculo dos Açúcares Redutores do Caldo (Ar)

AR % caldo = 3,641 – 0,0343 x Q,


Onde:
Q = pureza aparente do caldo, expressa em porcentagem.

As unidades industriais poderão, facultativamente, analisar os açúcares redutores do caldo, pelo método de
Lane & Eynon.

Fonte: Consecana, 2006.

8.2. CANA-DE-AÇÚCAR - MÉTODO DIGESTOR

8.2.3. EXTRAÇÃO DO CALDO POR DIGESTOR

8.2.4. Aplicação

- Utilização para diversas análises da cana do PCTS e cana desfibrada.

8.2.4.1. Equipamentos

- Conjunto Desfribador / Betoneira para desfibragem de cana


- Digestor com resfriamento externo;
- Balança de precisão, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,01 g;

8.2.4.2. Materiais e Vidrarias

- Bacia plástica ou similar

8.2.4.3. Reagentes / Soluções

- Não aplicável.

8.2.4.4. Procedimento

- Pesar 500 g (± 0,03g) de amostra de cana desfibrada em recipiente limpo e integro (sem furos).
- Tranferir quantitativamente a amostra já pesada, com auxilio de funil e pincel, para o copo do equipamento
digestor, sem utilizar água nesta etapa da tranferência.
- Para o mesmo copo que já contem a amostra de cana, transferir 2000 ml de água (quantidade de 2000ml
tem que ser medida em balão volumétrico calibrado).
- Levar o copo até o equipamento digestor, conectar o mesmo realizando também as conexões das
mangueiras ( resfriamento do copo/ rolamento) e ligar a água.
- Ligar o equipamento digestor e iniciar a difusão da amostra por um período de 60 minutos (± 30
segundos).

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Nota: O tempo de difusão pode variar de acordo com alguns fatores: nível do índice de preparo do
desfribador ( open-cell) que pode ser influenciado pela fibra da cana e impurezas minerais e vegetais da
matéira-prima entregue. Este tempo pode ser melhor monitorado através de testes de difusão realizados
periodicamente.

8.2.4.5. Fibra da cana

Fibra%cana= ((100 – U) – (5*B)) / (1 – 0,01*B)

Onde:
U= % umidade da cana-de-açúcar
B=brix do extrato

Fonte: Fermentec, 4° Edição 2012.

8.3. UMIDADE – ESTUFA SPENCER

8.3.3. APLICAÇÃO

Verificar a porcentagem de umidade em Bagaço, Cana-de-açúcar e torta de filtro.

8.3.4. Equipamentos

 Estufa Spencer com cesto;


 Balança de precisão, legibilidade 0,01 g;

8.3.5 Materiais e Vidrarias


- Não aplicável

8.3.6 Reagentes / Soluções

- Não aplicável.

8.3.5. Procedimento para Bagaço e Torta

- Pesar 50 g da amostra previamente homogeneizada no cesto da estufa Spencer;


- Anotar o peso total úmido (peso do cesto + amostra) (Pi);
- Secar até peso constante (aproximadamente 30 minutos à 105 - 120ºC);
- Após a primeira etapa de secagem retirar o cesto com amostra e pesar em balança anotar o peso do
conjunto.
- Levar novamente o cesto até a estufa, ligar o equipamento e deixar secar aproximadamente 5 minutos.
- Repetir o item acima até que a variação do peso seja inferior a ±0,03g (obtenção de peso constante).
- Anotar o peso final (Pf) ( cesto+amostra seca)

8.3.6. Cálculo

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(Pi − Pf)
U(%) = x100
50

Exemplo:
Peso cesto + amostra (g) = 168,4
Peso cesto + amostra após secagem (g) = 131,9
Diferença de peso (g) = 36,5
Umidade % bagaço = 73,00

Fonte: Fermentec, 4° Edição 2012.

8.3.7. Procedimento para Cana-de-açúcar

- Pesar 50 g (±0,03g) da amostra previamente homogeneizada no cesto da estufa Spencer;


- Anotar o peso total úmido (peso do cesto + amostra) (P1);
- Levar e acoplar o cesto na estufa Spencer.
- Ligar a estufa Spencer e deixar secar a amostra por aproximadamente 30 minutos com temperatura entre
105-120°C.
-Após a primeira etapa de secagem retirar o cesto com amostra pesar em balança de precisão com duas
casas decimais e anotar o peso.
- Levar e acoplar novamente o cesto na estufa Spencer, ligar o equipamento e deixar secar por mais
aproximadamente 5 minutos.
- Repetir o item acima até que a variação do peso seja inferior a ± 0,03g ( obtenção de peso constante).
- Anotar o peso final (Pf) realizar os cálculos para obtenção da umidade da amostra em questão.

8.3.8. Cálculo

- A umidade da cana-de-açúcar é expressa em porcentagem.

(𝑃𝑖 − 𝑃𝑓)
𝑈(%) = 𝑥 100
50

Onde:
Pi= Peso inicial do conjunto (cesto com tampa mais amostra úmida)
Pf = Peso final do conjunto após secagem (cesto com tampa mais amostra seca)

Exemplo:
Peso cesto + amostra (g) = 168,4
Peso cesto + amostra após secagem (g) = 131,9
Diferença de peso (g) = 36,5
Umidade % bagaço = 73,00

Fonte: Fermentec, 4° Edição 2012.

8.4. BAGAÇO – MÉTODO DIGESTOR

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8.4.3. Aplicação

- Extração de caldo do Bagaço para diversas análises

8.4.3.1. Equipamentos

- Balança de precisão, cap. 2 kg, legibilidade 0,01 g;


- Digestor com sistema de resfriamento (água corrente) e facas tipo África do Sul em 4 níveis.

8.4.3.2. Materiais e Vidrarias

- Funil de tela, f furos 0,5 mm.

8.4.3.3. Reagentes / Soluções

- Não aplicável

8.4.3.4. Procedimento

- Pesar 200 g (± 0,03g) da amostra do bagaço, previamente homogeneizada, em recipiente limpo e integro
(sem furos);
- Transferir quantitativamente a amostra para copo do digestor com auxilio de um funil e pincel, sem utilizar
água nesta etapa de transferência.
- Adicionar 2000 ml de água no copo digestor contendo a amostra de bagaço (quantidade de 2000 ml tem
que ser medida em balão volumétrico calibrado).
- Levar o copo até o digestor, conectar o mesmo realizando também as conexões das mangueiras
(resfriamento do copo/rolamentos) e ligar a água que deverá recircular pelas mangueiras.
- Ligar o equipamento e inicar a difusão da amostra por um período de 15 minutos (±30 segundos)
- Após o tempo de difusão desligar o equipamento e filtrar o material do copo utilizando peneira simples
(plástica ou metálica) para obtenção do extrato.

8.4.4. Fibra % Bagaço

- A determinação da fibra no bagaço é obtida de forma indireta a partir da seguinte equação:

Fibra % Bagaço = 100 – (U + B)

Onde:
U = Umidade do bagaço (%)
B = Brix do Bagaço

8.4.5. Brix do Bagaço

- A determinação do Brix do Bagaço (B) é feita indiretamente por cálculo, utilizando-se a expressão:

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Pol x 100
B=
Prres
Onde:
Pol = Pol do Bagaço;
Prres = pureza do caldo residual (último terno);

Fonte: Fermentec, 4° Edição 2012.

8.4.6. Pol % Bagaço

8.4.6.1. Aplicação

- Determinar a quantidade de sacarose presente no bagaço.

8.4.6.2. Equipamentos

- Sacarímetro automático, peso normal 26,00 g;


- Tubo de polarização, 200 ± 0,02 mm;
- Balança de precisão, cap. 2 kg, legibilidade 0,01 g;
- Digestor com sistema de resfriamento (água corrente);

8.4.6.3. Materiais e Vidrarias

- Funil de tela, f furos 0,5 mm.

8.4.6.4. Reagentes / Soluções

- Mistura clarificante - Cloreto de Alumínio.

8.4.6.5. Procedimento

- Separar cerca de 200 ml do extrato preparado no item 10.4;


- Adicionar no mínimo 6g de Octapol ou Mistura Clarificante à base de Cloreto de Alumínio;
- Filtrar sobre papel de filtro desprezando os primeiros 20 ml;
- Passar 2 porções de aproximadamente 30ml do filtrado no sacarímetro para retirada de água/amostra
presente no tubo.
- Passar a terceira porção de mesmo volume no sacarímetro e realizar a leitura sacarímétrica fornecida pelo
equipamento.
- Efetuar a leitura sacarimétrica e anotar.

8.4.6.6. Cálculo

𝑃𝑜𝑙 % 𝐵𝑎𝑔𝑎ç𝑜 = 0,26 𝑥 𝐿 𝑥 (11 − 0,01 𝑥 𝐹)

Onde:
L = Leitura sacarimétrica
F = Fibra

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Fonte: Fermentec, 4° Edição 2012.

8.5. ANÁLISE DE FOSFATO

8.5.3. Aplicação

- Verificar a concentração de Fósforo em Caldos.

8.5.4. Método CTC

8.5.4.1. Equipamentos

- Espectrofotômetro;

8.5.4.2. Materiais e Vidrarias

- Pipeta volumétrica 5 e 10 ml;


- Cubeta de vidro, caminho ótico 40 mm;
- Carvão ativo p.a.;
- Papel de filtro SS 5892, Faixa azul nº 3893 (filtração lenta).

8.5.4.3. Reagentes / Soluções

- Solução de Fósforo 20ppm (P2O5);


- Solução de sulfo molibdato 5%;
- Solução redutora de Elon.

8.5.4.4. Construção da Curva

- Lavar a microbureta com a solução de Fósforo 20ppm antes de enchê-la e acertar o zero;
- Transferir para balões volumétricos de 50 ml, 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6 e 7 ml da solução de uso;
- Adicionar em cada balão 10 ml da solução de sulfo molibdato e agitar em movimentos rotatórios;
- Adicionar 5 ml da solução redutora;
- Completar o volume, homogeneizar e aguardar no mínimo 20 minutos;
- Medir a absorbância das soluções a 660 nm em cubeta de 40 mm, usando a prova em branco como
referência;
- Anotar as leituras.

8.5.4.5. Exemplo de curva padrão

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Sejam os valores de absorbância abaixo, obtidos para cada concentração de fosfato.

A partir dos valores relacionados, calcular os valores da inclinação (a), da intersecção (b) e da correlação
(r), a partir da leitura de absorbância versus a concentração de Fosfato (mg/l), no caso tem-se:

a = 246,24
b = 3,23
r = 0,9995
P2O5 (mg/l) = 246,24*L+3,23

Onde:
L = leitura em absorbância da amostra

Nota: Qualquer mudança de reagentes ou de espectrofotômetro, haverá necessidade de se determinar


nova curva padrão.

8.5.4.6. Procedimento

- Filtrar a amostra em algodão, para eliminar as partículas em suspensão;


- Pipetar 5 ml do caldo filtrado para balão de 100 ml, completar o volume com água destilada e
homogeneizar;
- Transferir para béquer de 250 ml, adicionar carvão ativo para clarificar e agitar com bastão;
- Filtrar em papel de filtro Faixa azul nº 3893 ou equivalente, desprezando as primeiras porções;
- Pipetar 5 ml do caldo clarificado para balão de 50 ml, adicionar 10 ml da solução de sulfo molibdato, 5 ml
da solução redutora e completar o volume com água destilada;
- Homogeneizar e deixar em repouso por 20 minutos;
- Conduzir em paralelo uma prova em branco com água destilada e os mesmos reagentes;
- Efetuar a leitura da absorbância a 660 nm, usando a prova em branco como referência.

Nota: Apesar de não especificar no procedimento o comprimento da cubeta, no item “Equipamentos e


Materiais” está descrito que deve ser usado cubeta de 40 mm.

8.5.4.7. Cálculo

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Nota: O cálculo do teor de fósforo inorgânico no caldo é feito através dos valores obtidos na curva de
regressão linear. A utilização direta da curva, tal como ela é obtida, fornece o teor de P2O5 em 0,25 ml de
caldo. O valor encontrado deve ser multiplicado por um fator dependente da diluição para que os resultados
sejam expressos em mg P2O5 /litro de caldo.

Exemplo:

1º Caso
Diluir 5 ml do caldo filtrado a 100 ml e após a clarificação, tomar 5 ml e diluir a 50 ml, multiplicar o valor de
P2O5 lido na curva por 4.

Leitura abs. = 0,200

P2O5 (obtido na curva) = 246,24*0,200+3,23 = 52,5


P2O5 (mg/l) = 52,5*4 = 210

2º Caso
Diluir 5 ml do caldo filtrado a 100 ml e após a clarificação, tomar 10 ml e diluir a 50 ml, multiplicar o valor de
P2O5 lido na curva por 2.

Leitura abs. = 0,095

P2O5 (obtido na curva) = 246,24*0,095+3,23 = 26,6


P2O5 (mg/l) = 26,6*2 = 53

Fonte: CTC, 2011.

8.6. BRIX REFRATOMÉTRICO

8.6.3. Aplicação

- Verificar a porcentagem de sólidos solúveis presentes nos Caldos, Massas, Magmas e Méis.

8.6.3.1. Equipamentos

- Refratômetro ótico ou digital com correção a 20°C;


- Balança de precisão, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,01 g.

8.6.3.2. Materiais e Vidrarias

- Béquer 250 ml, 1000 ml;


- Funil sem haste,  100 mm;
- Pisseta, 250 ml;
- Bastão plástico;
- Lenço de papel fino e absorvente;
- Algodão;

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-

8.6.3.3. Reagentes / Soluções

- Não aplicável

8.6.3.4. Preparo das Massas, Méis e Magmas

- Resfriar amostra até a temperatura ambiente;


- Pesar 100,0 g em béquer de 1000 ml;
- Adicionar água destilada até o peso de 600 g de solução e agitar até completa dissolução dos cristais.

8.6.3.5. Preparo dos Xaropes

- Resfriar amostra até a temperatura ambiente;


- Pesar 100,0 g em béquer de 1000 ml;
- Adicionar água destilada até o peso de 400 g de solução e agitar até completa dissolução.

8.6.3.6. Preparo dos Caldos


- Filtrar cerca de 50 ml do caldo em algodão, desprezando-se os primeiros 10 ml do filtrado;

8.6.3.7. Instrução

- Limpar os prismas do refratômetro com água destilada e enxugar com papel absorvente;
- Com auxílio do bastão plástico, colocar algumas gotas da amostra sobre o prisma;
- Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas;
- Anotar a leitura.

Nota: As amostras diluídas para brix deverão ser utilizadas na seqüência para fazer a Pol.

8.6.3.8. Preparo da Cana-de-açúcar

- Filtrar cerca de 250 ml do extrato, usando algodão como meio filtrante (OBS. Esse filtrado deverá ser
usado também para determinação de pol e ART);

8.6.3.9. Procedimento

- Limpar os prismas do refratômetro com água destilada e enxugar com papel absorvente;
- Com auxílio do bastão plástico, colocar algumas gotas da amostra sobre o prisma;
- Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas;
- Anotar a leitura.

Nota: As amostras diluídas para brix deverão ser utilizadas na seqüência para fazer a Pol.

8.6.4. Cálculos

8.6.4.1. Cálculo para Massas, Méis e Magmas

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Brix real = Leitura do equipamento x 6

8.6.4.2. Cálculo para Xaropes

Brix real = Leitura do equipamento x 4

Fonte: CTC, 2011.

8.7. POL

8.7.3. Aplicação

- Verificar a porcentagem de sacarose presentes nos Caldos, Xaropes, Méis, Massas e Magma.

8.7.3.1. Equipamentos

- Sacarímetro automático, peso normal 26,000 g;


- Tubo de polarização, 200 ± 0,02 mm;
- Balança de precisão, legibilidade 0,01 g;

8.7.3.2. Materiais e Vidrarias

- Cápsula de pesagem;
- Balão de Kohlrausch, 200 ml.
- Papel de filtro qualitativo, Φ 180 mm.

8.7.3.3. Reagentes / Soluções

- Mistura de clarificante - Cloreto de Alumínio.

8.7.3.4. Determinação

8.7.3.5. Procediemnto para Caldos, Xaropes, Méis, Massas e Magma

- Homogeneizar a amostra preparada para determinar Brix Refratométrico;


- Separar cerca de 200 ml da mesma e adicionar de 8 a 10 g da mistura clarificante e agitar;
- Filtrar sobre papel de filtro;
- Desprezar os primeiros 10 ml do filtrado;
- Fazer a leitura sacarimétrica (LAl) e anotar.

Nota: Quando não conseguir clarificar a amostra, realizar uma segunda diluição:
- Pesar 52g da amostra diluída (1+5) para balão de 200 ml e completar com água destilada;
- Adicionar mistura clarificante, homogeneizar e filtrar em papel filtro;
- Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado;
- Com o filtrado límpido, lavar o tubo de polarização 3 vezes e encher o mesmo, evitando a formação de
bolhas de ar;

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- Fazer a leitura sacarímetrica e anotar.

8.7.3.6. Procedimento para Torta de Filtro

- Pesar 50,0 g de amostra na cápsula de pesagem;


- Adicionar na própria cápsula cerca de 50 ml de água destilada;
- Com auxílio do bastão de vidro, dispersar a amostra, transformando-a em pasta e transferir para o balão
de Kohlrausch de 200 ml, lavando a cápsula e o bastão com água destilada;
- Completar o volume com água destilada;
- Adicionar quantidade adequada da mistura clarificante (0,5 a 1 g) e agitar;
- Filtrar em papel de filtro, dobrado em pregas e colocado no funil sobre a proveta;
- Desprezar os primeiros 10 ml do filtrado;
- Efetuar a leitura sacarimétrica e anotar.

8.7.3.7. Cálculo

8.7.3.7.1. Cálculo para Caldos

Pol%Caldo = L * (0,260666-0,000995 * B)

Onde:
L = Leitura Sacarimétrica
B = Brix % caldo

8.7.3.7.2. Cálculo para Xarope

Pol%Xarope = L * (0,260666 – 0,000995 * B) * 4

Onde:
L = Leitura Sacarimétrica
B = Brix % caldo

8.7.3.8. Cálculo para Massas, Méis e Magma

8.7.3.8.1. Pol sem diluição

Pol%amostra = L * (0,260666 – 0,000995 * B) * 6

Onde:
L = Leitura Sacarimétrica
B = Brix % caldo

8.7.3.8.2. Pol com segunda diluição

Pol%amostra = L * 6

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Onde:
L = Leitura sacarimétrica

8.7.3.8.3. Cálculo para Torta de Filtro

Leitura direta do sacarímetro

Fonte: CTC, 2011.

8.7.3.9. Cálculo para Cana-de-açúcar

8.7.3.9.1. Pol % caldo

Pol%Caldo = L * (0,260666-0,000995 * B)

Onde:
L= Leitura sacarimétrica
B= Brix % da amostra

8.7.3.9.2. Pol % Cana

Pol % caldo * (1 – 0,01 * F) * (1,0313 – 0,00575 * F)

Onde:
F = Fibra da cana

Fonte: Fermentec, 4° Edição 2012.

8.8. SULFITO

8.8.1. APLICAÇÃO

- Verificar a concentração de Sulfito em Caldos.

8.8.2. Método CTC

8.8.2.1. Equipamentos

- Não aplicável

8.8.2.2. Materiais e Vidrarias

- Pipetas volumétricas de 2, 5, 10 e 50ml;


- Bureta de 50ml;
- Erlenmeyer de 250ml;

8.8.2.3. Reagentes / Soluções

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- Água destilada (grau 3);


- Ácido Clorídrico, solução 0,5 mol/l;
- Dicromato de potássio, solução 0,0125 mol/l;
- Hidróxido de Sódio, solução 0,1 mol/l;
- Iodeto-iodato de potássio, solução 0,0125 mol/l;
- Tiossulfato de sódio, solução 0,0125 mol/l.

8.8.2.4. Prova em Branco

- Adicionar em frasco Erlenmeyer de 250 ml:


- 50 ml de água deionizada;
- 10 ml da solução de iodeto-iodato 0,0125 mol/l;
- 5 ml de clorofórmio p.a.;
- 2 ml de ácido clorídrico 0,5 mol/l;
- Tampar e agitar;
- Titular o excesso de iodo com solução de tiossulfato de sódio 0,0125 mol/l, sempre sob agitação. O ponto
final da titulação é observado pela mudança de coloração do clorofórmio, de rosa para incolor, com aspecto
leitoso. Anotar o volume (V1);

8.8.2.5. Coleta da Amostra

- Coletar a amostra no processo em erlenmeyer de 250 ml contendo 2 ml de hidróxido de sódio 0,1 mol/l
para cada 100 ml de amostra coletada

8.8.2.6. Procedimento

- Adicionar em frasco erlemneyer de 250 ml:


- 10 ml de amostra, V3 (ler nota);
- 50 ml de água deionizada;
- 10 ml da solução de iodeto-iodato 0,0125 mol/l;
- 5 ml de clorofórmio p.a.;
- 2 ml de ácido clorídrico 0,5 mol/l;
- Tampar e agitar;
- Titular o excesso de iodo com solução de tiossulfato de sódio 0,0125 mol/l, sempre sob agitação. O ponto
final da titulação é observado pela mudança de coloração do clorofórmio de rosa para incolor, com aspecto
leitoso. Anotar o volume (V2);

Nota: Se, ao adicionar a amostra, após sua agitação, for observado que o clorofórmio já se apresenta
incolor, com aspecto leitoso, é porque o sulfito está numa concentração acima do limite do método. Quando
isto ocorrer , utilizar um volume menor de amostra (V3).

8.8.2.7. Cálculo

C = ((V1 - V2) * f1 * 400) / V3

Onde:

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C = corresponde à concentração em mg/l de sulfito na amostra, expressa como SO2;
V1 = volume, em ml, de tiossulfato de sódio, gasto na titulação da prova em branco;
V2 = volume, em ml, de tiossulfato de sódio, gasto na titulação de 10 ml da amostra;
V3 = volume, em ml, de amostra de caldo utilizado na titulação (ler nota);
f1 = fator de correção da solução de tiossulfato de sódio.

Fonte: CTC, 2011.

8.8.3. Método Fermentec

8.8.3.1. Equipamento

- Micro destilador Kjeldahl;


- Espectrofotômetro ou colorímetro;
- Balança com no mínimo 1 centésimo de precisão

8.8.3.2. Materiais e Vidrarias

- Tubo de ensaio;
- Balão volumétrico de 100 ml;
- Pipetas volumétricas de 5, 10 e 20 ml;
- Seringa pipetadora de 1 ml;
- Dispensetes com regulagem para 1 ml

8.8.3.3. Reagentes / Soluções

- Ácido Sulfúrico 2N;


- Água Destilada (grau 3);
- Solução de Sulfito 0,5ppm
- Tetracloromercurato 0,1M;
- Cromogênico I;
- Cromogênico II.

8.8.3.4. Preparo da Amostra

- Pesar 1,0000 g (±0,0003g) de mel ou xarope.


- Dissolver em aproximadamente 50 ml água e dissolver com auxilio de agitador magnético.
- Transferir quantitativamente o conteúdo do becker para balão de 200 ml completando o volume com água
destilada.
Observação: Para esta determinação também pode-se utilizar a solição duluída (1:5) de xarope ou mel final,
utilizada na determinação de Brix, POL, em vez de pesar 1g como descrito acima.
- Pesar 5,00g (±0,03g) da solução diluída (1:5) em béquer de 150 ml, transferir quantitativamente para balão
volumétrico de 250ml e completar o volume com água.
- Transferir 20ml da solução de tetracloromercurato 0,1M, para balão volumétrico de 100ml. Não completar
o volume do balão, armazenar para ser utilizado durante a micro-destilação da amostra.

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- Transferir 20ml da solução com amostra preparada acima, com auxilio de uma pipeta volumétrica para o
equipamento de micro-destilação, pré aquecido, com a válvula de descarte de amostra fechada, desligado e
com a saída imersa na solução de tetracloromercurato 0,1M, que foi transferida para balão volumétrico de
100ml.
- Adicionar rapidamente 10 ml da solução de Ácido Sulfúrico 2N no micro-destilador. Fechar a válvula de
alimentação de amostra imediatamente após a adição do ácido.
- Ligar o equipamento, fechar as demais válvulas e destilar a amostra recebendo o liquido no balão
volumétrico de 100 ml e retirando o balão quando o volume estiver há cerca de 1cm do menisco. Completar
o volume com água e homogeneizar.

8.8.3.5. Procedimento

- Com pipetas volumétricas transferir 5 ml de:


- Extrato destilado contido no balão de 100 ml para 3 tubos de ensaio;
- Solução padrão de trabalho de sulfito a 0,5mg SO2 /L para 3 tubos de ensaio;
- Água deionizada ou destilada ( prova em branco) para 3 tubos de ensaio.
- Adicionar a cada tubo 0,5 ml do reagente Cromogênico I. Homogeneizar com auxilio de agitador de tubos.
- Adicionar a cada tubo 0,5 ml do reagente Cromogênico II. Homogeneizar com auxilio de agitador de tubos.
- Deixar em repouso 30 minutos (±30 segundos).
- Realizar as leituras em absorbância no espectrofotômetro, com cubeta de 10mm, à 560nm.

8.8.3.6. Cálculos

𝐿𝑎 − 𝐿𝑏
𝑆𝑢𝑙𝑓𝑖𝑡𝑜 = 500𝑥
𝐿𝑝 − 𝐿𝑏
Onde:
La = média das 3 leituras do extrato da amostra;
Lp = média das 3 leituras da Solução padrão de Trabalho de Sulfito a 0,5 mg SO2 /L;
Lb = média das 3 leituras da prova em branco

- O resultado é expresso em mg SO2/kg de melaço.

Fonte: Fermentec, 4° Edição 2012.

8.9. PRESENÇA DE AÇÚCAR

8.9.1. APLICAÇÃO

- Detectar presença de açúcar em quantidades pequenas, principalmente águas condensadas.

8.9.1.1 Equipamentos

- Não aplicável

8.9.1.2. Materiais e Vidrarias

- Tubo de ensaio;

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- Pipeta graduada de 5 ml.

8.9.1.3. Reagentes / Soluções

- Solução de Alfa-Naftol 5%;


- Ácido Sulfúrico Concentrado.

8.9.1.4. Procedimento

- Primeiramente, certificar-se de que todos os materiais e reagentes estejam isentos de açúcar;


- Resfriar uma porção da amostra a ser analisada á temperatura ambiente;
- Lavar o tubo de ensaio por 03 vezes com a solução problema e introduzir uma quantidade de amostra de
aproximadamente de 3 a 4 ml;
- Adicionar 3 a 4 gotas de alfa–naftol e agitar bem;
- Colocar aproximadamente 3 ml de ácido sulfúrico concentrado vagarosamente pela parede do tubo de
maneira a se formar um anel;
- Verificar a presença ou não de açúcares no filtrado, pela formação de coloração violeta do anel que
indicará a presença de açúcares.

Fonte: CTC, 2011 (Método para Análise de Resíduos Gravimétricos em Açúcar).

8.10. DEXTRANA (MÉTODO RÁPIDO)

8.10.1. Aplicação

- Verificar a concentração de dextrana em Caldos.

8.10.1.1. Equipamentos

- Easy-pressure syringe filter holder (Φ 25mm);


- Espectrofotômetro;
- Refratômetro;
- Balança Analitica;
- Balança de Precisão (legibilidade 0,01g);

8.10.1.2. Materiais e Vidrarias

- Membrana “Glass Fiber Filter” – Type A/E (Φ 25mm);


- Seringa plástica de 20ml;
- Pipetas volumétricas;
- Tubos de Ensaio;
- Papel Filtro Qualitativo;
- Algodão.

8.10.1.3. Reagentes / Soluçoes

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- Dextrana P.A – (C6 H10 O5 P)n – Peso Molecular de 2.000.000 de Daltons;
- Alcool Etílico Absoluto;
- Ácido Tricloroacético (TCA) p.a - Cl3CCOOH;
- Celite Tratada.

8.10.1.4. Preparo da curva padrão

- Em balões volumétricos de 200 ml, adicionar:


o Balão A (0 ppm) : somente água destilada;
o Balão B (50 ppm) : 10 ml da solução 1000 ppm de dextrana, completando o volume com água
destilada;
o Balão C (100 ppm) : 20 ml da solução 1000 ppm de dextrana, completando o volume com água
destilada;
o Balão D (150 ppm) : 30 ml da solução 1000 ppm de dextrana, completando o volume com água
destilada;
o Balão E (200 ppm) : 40 ml da solução 1000 ppm de dextrana, completando o volume com água
destilada;
o Balão F (300 ppm) : 60 ml da solução 1000 ppm de dextrana, completando o volume com água
destilada;
o Balão G (500 ppm) : 100 ml da solução 1000 ppm de dextrana, completando o volume com água
destilada;
o Balão H (750 ppm) : 150 ml da solução 1000 ppm de dextrana, completando o volume com água
destilada;
o Balão I (1000 ppm) : somente a solução de 1000 ppm de dextrana.

8.10.1.5. Procedimento para a curva padrão

- De cada um dos balões (de A até I) proceder conforme a seguir:


- Acoplar o suporte plástico com a membrana em uma seringa plástica de 20 ml.
- Transferir 10 ml das soluções dos balões (uma de cada vez), usando a própria medida da seringa;
- Acrescentar 2 ml da solução de TCA a 10 %.
- Adicionar também a seringa 0,20 (±0,03g) g de celite tratado, conectar o êmbolo seringa e inverter
(cuidado: não agitar) o conjunto de filtração por 2 vezes.
- Filtrar lentamente pressionando o êmbolo da seringa, descartando aproximadamente os 2 ml iniciais do
filtrado.
- Filtrar lentamente, gota a gota, 5 ml da solução para um tubo de ensaio.
- Acrescentar 5 ml de álcool etílico absoluto no tubo e invertê-lo (cuidado: não agitar) por 2 a 3 vezes no
máximo.
- Deixar o tubo de ensaio em repouso por 2 minutos (±30 segundos).
- Realizar as leituras em absorbância no espectrofotômetro, com cubeta de 10mm, em comprimento de
onda de 720nm.
- Com as leituras obtidas das soluções de cada balão, estabelecer a regressão linear simples par aobtenção
da equação da curva padrão.

8.10.1.6. Determinação

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- Filtrar a amostra do caldo do PCTS (prensa hidráulica) previamente em algodão e em seguida filtrar
novamente em papel de filtro qualitativo;
- Realizar a leitura de Brix do caldo filtrado (converter para brix em volume através da Tabela 1);
- Acoplar o suporte plástico com a membrana em uma seringa plástica de 20 ml;
- Adicionar 10 ml do caldo na seringa, usando a própria medida da seringa;
- Acrescentar 2 ml da solução de TCA a 10 % (g/100ml);
- Colocar 0,20 g (±0,03g) de celite tratado, conectar o êmbolo na seringa e inverter (cuidado: não agitar) o
conjunto de filtração por 2 vezes;
- Filtrar lentamente pressionando o êmbolo da seringa, descartando aproximadamente os 2 ml iniciais do
filtrado;
- Filtrar lentamente, gota a gota, 5 ml da solução para um tubo de ensaio;
- Acrescentar 5 ml de álcool etílico absoluto no tubo e invertê-lo (cuidado: não agitar) por 2 a 3 vezes no
máximo;
- Deixar o tubo de ensaio em repouso por 2 minutos (±30 segundos).
- Realizar as leituras em absorbância no espectrofotômetro, com cubeta de 10 mm, em comprimento de
onda de 720 nm;
- Calcular a concentração de dextrana, transferindo a absorbância obtida na leitura da amostra para a
equação de regressão linear simples da curva padrão.

8.10.1.7. Cálculos

8.10.1.7.1. Exemplo de uma curva padrão

Balão Volumétrico Dextrana Dextrana Absorbância Obtida


200ml ppm (mg/l) % (g/100ml) 720nm
A 0 0,00 0,001
B 50 0,005 0,033
C 100 0,01 0,067
D 150 0,015 0,102
E 200 0,020 0,136
F 300 0,030 0,204
G 500 0,050 0,343
H 750 0,075 0,453
I 1000 0,1 0,683

Equação de regressão linear simples:


y=ax+b
y = 6,579871 x + 0,001682 (r = 0,996940)

A concentração de dextrana é expressada em miligramas por Litro, e, em relação aos sólidos da amostra de
Caldo do PCTS.

𝑝𝑝𝑚 𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐴
𝐷𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑛𝑎 ( )=
𝑏𝑟𝑖𝑥 𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐵

𝐴𝑏𝑠 − 0,001682
𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐴 = 𝑥10000
6,579871

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𝐵𝑟𝑖𝑥 𝑒𝑚 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒
𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐵 =
100

Exemplo:
- Brix (em peso) = 18,0
- Brix (em volume) = 19,299
- Leitura de absorbância = 0,150

- Resultado = 1.168,00 ppm Dextrana/Brix

Fonte: Fermentec, 4° Edição 2012.

8.11. COR

8.11.1. Aplicação

- Verificar a cor dos materiais em processo.

8.11.1.1. Equipamentos

- Espectrofotômetro;
- Refratômetro digital, com correção para 20°C;
- Balança de precisão, legibilidade 0,01 g;
- pHmetro;
- Bomba de vácuo;

8.11.1.2. Materiais e Vidrarias

- Bomba de vácuo;
- Conjunto de filtração para membrana de 47 mm;
- Proveta graduada, 100 ml;
- Cubeta de vidro ótico especial, percurso ótico 10 mm;
- Membrana filtrante, abertura 0,45 µm, diâmetro 47 mm;
- Algodão.

8.11.1.3. Reagentes / Soluções

- Tampão pH 4,0 e 7,0;


- Ácido Clorídrico 0,05 mol/l;
- Hidróxido de Sódio 0,05 mol/l.

8.11.1.4. Preparo do Caldo

- Resfriar a amostra se necessário até a temperatura ambiente e transferir 100 ml da amostra de caldo
previamente filtrada em algodão para béquer de 250 ml;

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- Medir o Brix refratométrico a 20°C e anotar (Solução 1);
- A partir da “Solução 1” preparar a Solução 2 de Brix = 1,0% empregando a seguinte equação:

Y = 100 / B

Onde:
y = Peso da “Solução 1” a ser diluída (g);
B = Brix refratométrico a 20°C da “Solução 1” (%).

- Pesar “y” gramas da Solução 1, em béquer de 150 ml previamente tarado, completar o peso para 100,0 g
com água destilada e homogeneizar (Solução 2).

8.11.1.5. Preparo do Xarope

- Resfriar a amostra se necessário até a temperatura ambiente e pesar 100,0 g em béquer de 600 ml
previamente tarado;
- Adicionar água destilada até completar o peso de 400,0 g e homogeneizar até completa dissolução
(Solução 1);
- Medir o Brix refratométrico a 20°C e anotar;
- A partir da Solução 1 preparar a Solução 2 de Brix = 1,0% empregando a seguinte equação:

y = 100 / B

Onde:
y = Peso da Solução 1 a ser diluída (g);
B = Brix refratométrico a 20°C da Solução 1 (%).

- Pesar y gramas da Solução 1 em béquer de 150 ml previamente tarado, completar o peso para 100,0 g
com água destilada e homogeneizar (Solução 2).

8.11.1.6. Preparo de Mel Final, Massas e Magma

- Resfriar a amostra se necessário até a temperatura ambiente e pesar 100,0 g em béquer de 1.000 ml
previamente tarado;
- Adicionar água destilada até completar o peso de 600,0 g e homogeneizar até completa dissolução
(Solução 1);
- Medir o Brix refratométrico a 20°C e anotar;
- A partir da Solução 1 preparar a Solução 2 de Brix = 1,0% empregando a seguinte equação:

y = 100 / B

Onde:
y = Peso da Solução 1 a ser diluída (g);
B = Brix refratométrico a 20°C da Solução 1 (%).

- Pesar y gramas da Solução 1 em béquer de 150 ml previamente tarado, completar o peso para 100,0 g
com água destilada e homogeneizar (Solução 2).

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8.11.1.7. Procedimento

- Filtrar a vácuo a Solução 2 em membrana com auxílio do conjunto de filtração;


- Acertar o pH da solução filtrada para 7,00 ± 0,05 com auxílio das soluções de ácido clorídrico 0,05N mol/l
ou hidróxido de sódio 0,05 mol/l;
- Medir o Brix refratométrico da solução 2 e anotar;
- Ajustar o espectrofotômetro a 420 nm e fazer a leitura de transmitância em cubeta de 10 mm utilizando
água destilada como referência.

8.11.1.8. Cálculo

𝐴𝑏𝑠
𝐶𝑜𝑟(𝑈. 𝐼. ) = 𝑥1000
𝑏 𝑥 0,01002

Onde:
Abs = Leitura de Absorbância;
b = Comprimento interno da cubeta (cm);

8.11.1.9. Resultado

Expressar em número inteiro e em Unidades ICUMSA (U.I.).

Exemplo:
Para uma amostra de caldo misto com Brix = 15,4%, o peso a ser diluído será:
y = 100 / 15,4 = 6,49 g
Brix refratométrico a 20°C da solução 1 (%) = 15,4
Peso da “Solução 1” a ser diluída (g) = 6,49
Absorbância = 0,116
Cor (420 nm) (U.I.) = 11.577

Fonte: CTC, 2011.

8.12. DETERMINAÇÂO DA CURVA DE BRIX

8.12.1. Equipamento

- Refratômetro Digital

8.12.2. Materiais e Vidrarias

- Béquer 250 ml, 500 ml;


- Bastão de vidro;
- Termômetro de 0 a 100°C;
- Espátula de inox;
- Papel absorvente;
- Algodão Hidrófilo.

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8.12.3. Reagentes / Soluções

- Água destilada/deionizada

8.12.4. Procedimento

Nota: Para determinação da curva de brix é necessário, coletar as amostras do caldo do rolo de saída do
sistema de moagem completo.

- Filtrar a amostra previamente homogeneizada, usando-se algodão como meio filtrante;


- Limpar o prisma do refratômetro com água destilada/ deionizada e secá-lo com papel absorvente fino;
- Após efetuar a realização da leitura;
- Transferir algumas gotas do caldo homogeneizado para o prisma do refratômetro;
- Aguardar alguns segundos para permitir que a temperatura do caldo atinja a temperatura do prisma;
- Fazer a leitura, e anotar o resultado da leitura como Brix;
- Após a leitura limpar novamente o prisma do refratômetro com água destilada / deionizada e papel
absorvente.

8.12.5. Cálculo

- Traçar um gráfico, sendo nas ordenadas os valores da relação “ r “ do brix do caldo do rolo de saída de
cada terno, e o brix do caldo do rolo de saída do primeiro terno, e nas abcissas os ternos correspondentes;
- Com base em uma curva ideal estabelecida, pode ser determinada a partir desta a média. Observa-se
decréscimos gradativos da relação de brix em função da taxa de embebição, números de ternos, e portanto
deve ser estabelecida para usina de acordo com as condições de moagem;
- Assim algum desvio que a curva traçada apresentar em relação à determinada ideal, indicará a quantidade
de embebição, sua eficiência e o trabalho de cada terno.

Exemplo:

- Uma moenda com 6 ternos, para a qual foi determinada uma relação ideal entre o brix dos caldos dos
rolos de saída e o brix do caldo do rolo de saída do primeiro terno como sendo:

1° terno 1.0
2° terno 0.60
3° terno 0.40
4° terno 0.25
5° terno 0.15

b) Supondo que numa série de ensaios realizados obteve-se para cada terno os seguintes valores médios:
r1 1.0
r2 0.53
r3 0.43
r4 0.30
r5 0.22

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8.12.5.1. Curva de Brix Ideal x Real

- Observa-se que a curva de brix desloca-se de acordo com a embebição;


- Se a taxa de embebição, por exemplo, diminuir, a concentração relativa dos caldos em cada terno deve
aumentar, deslocando a curva para cima. Se as demais condições permanecerem ideais, a curva deve se
deslocar mantendo sua forma ideal, isto é, com decréscimos gradativos das relações de brix.

Fonte: CTC, 2011.

8.13. PORCENTAGEM DE IMPUREZAS

8.13.1. APLICAÇÃO

Determinar a porcentagem de Impureza em Caldos, água lavagem de cana e lodo.

8.13.1.1. Equipamentos

- Centrífuga com dispositivo de indicação de rotação (rpm)

8.13.1.2. Materiais e Vidrarias

- Tubos para centrífuga


- Bastão de vidro

8.13.1.2 Reagentes / Soluções


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- Não aplicável

8.13.1.3. Procedimento

- Homogeneizar a amostra e transferir para dois tubos cônicos até a marca de 10 ml;
- Colocar os tubos na centrífuga em lados opostos e balanceá-los;
- Centrifugar por 3 min a 3.000 rpm;
- Fazer a leitura do volume de sólidos decantados no fundo dos tubos.

Nota: Para amostra de lodo deixar centrifugando por 5 minutos.

8.13.1.4. Cálculo

- Expressar o resultado em porcentagem em volume de sólidos

Impureza (%) = volume decantado

Fonte: Guarani.

8.14. AÇÚCARES REDUTORES (AR) - MÉTODO LANE & EYNON

8.14.1. Aplicação

- Determinar a porcentagem de açúcares redutores em caldos, extrato cana-de-açúcar, Xarope e Mel Final.

8.14.1.2 Equipamentos

- Balança
- Equipamento Redutec ( sem ou com Eletrodo de óxi-Redução)
- Eletrodo de Óxi-Redução
- Banho de temperatura controlada ou forno de microondas

8.14.1.3 Materiais e Vidrarias

- Suporte para bureta com presilha de bureta


- Bureta de 50 ml
- Dispensete de 10 ml com graduação
- Balões volumétricos
- Pipetas volumétricas
- Papel de filtro de 18,5 centímetros de diâmetro, qualitativo
- Funil de vidro com haste
- Béquer
- Espátula.

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8.14.1.4 Reagente / Soluções

- Celite
- Oxalato de sódio
- Água destilada (grau 3)
- Solução Fehling A
- Solução Fehling B
- Solução Padrão de Trabalho de açúcar invertido a 0,25%.

8.14.1.5 Preparo para Caldos

- Adicionar 200 ml de caldo em um béquer


- Adicionar 0,2g de oxaltao de sódio e homogeneizar
- Adicionar cerca de 1,0 – 2,0 g de celite e homogeneizar bem
-Filtrar em papel filtro qualitativo desprezando aproximadamente 20 ml do filtrado obtido no início da filtração
- Do filtrado determinar o AR, conforme tabela de referencia 8.30.1 ou 8.30.2, titulando a Solução Padrão de
Açúcar Invertido a 0,25% e a amostra preparada.

8.14.1.6 Preparo do Extrato da Cana-de-açúcar

- Utilizar a amostra preparada no item 8.1.4


- Previamente determinar o brix do extrato preparado no digestor e proceder á determinação de AR
conforme segue:
- Adicionar aproximadamente 300 ml de extrato do digestor, em um becker de 500ml, utilizando a própria
graduação do Becker
-Adicionar cerca de 0,2 g de Oxalato de Sódio e homogeneizar
- Adicionar cerca de 1,0 – 2,0 g de Celite e homogeneizar
- Filtrar em papel de filtro qualitativo desprezando aproximadamente 20 ml do filtrado obtido no início da
filtração
- A partir do filtrado obtido acima determinar o AR, conforme tabela de referencia 8.30.1 ou 8.30.2, titulando
a Solução Padrão Trabalho de Açúcar Invertido a 0,25% e a amostra preparada.

- Obs.: Caso o volume gasto na titulação seja muito baixo, sugere-se fazer uma diluição do extrato de
50/100.

8.14.1.7 Preparo para Mel Final e Xarope

- Resfriar a amostra coletada de mel final até a temperatura ambiente do laboratório, utilizando banho de
água, água corrente ou deixando a amostra resfriar naturalmente á temperatura mabiente do laboratório.
- Pesar 20g (±0,03g) da amostra em Becker de 250 ml, adicionar aproximadamente 100ml de água
destilada e dissolver com auxilio de agitador magnético ou mesa agitadora.
-Transferir quantitativamente o conteúdo do Becker para balão volumétrico de 250 ml, completar o volume
com água e homogeneizar ;
- Adicionar 0,2g de oxaltao de sódio e homogeneizar.
- Adicionar cerca de 1,0 - 2,0g de celite e homogeneizar
- Filtrar em papel de filtro qualitativo desprezando aproximadamente 20 ml do filtrado obtido no início da
filtração

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- Do filtrado determinar o AR, tabela de referencia 8.30.1 ou 8.30.2, titulando a Solução Padrão Trabalho de
Açúcar Invertido a 0,25% e a amostra preparada.

Nota: Se o volume gasto da titulação for muito baixo, realizar novas diluições, a partir do filtrado. Transferir
50 ml do filtrado para balão volumétrico de 100ml (50/100) ou 50ml para balão volumétrico de 200ml
(50/200) ou ainda 25ml do filtrado para balão volumétrico de 200ml (25/200) e prosseguir, a partir deste
ponto, realizando a determinação conforme tabelas 8.30.1 ou 8.30.2

8.14.1.8 Cálculos

8.14.1.8.1 Cálculo para Caldo

- O teor de Açúcar Redutor é expresso em porcentagem (g/100ml) de caldo.

% AR (AR % Caldo) = 0,25 * (Vp / Va)

Onde:
Vp: Volume de padrão gasto na titulação;
Va: Volume de amostra gasto na titulação.

8.14.1.8.2 Cálculo para Extrato de Cana

- O teor de Açúcar Redutor (%AR) é expressa em porcentagem (gAR/100g de cana)

%AR = ((1,25 – 0,0025 * F) / d) * (Vp / Va)

Onde:
Vp = Volume de padrão gasto na titulação
Va = Volume de amostra gasto na titulação
F = % Fibra da cana
D = densidade aparente a 20ºC do extrato (tabela I).

8.14.1.8.3 Cálculo para Xarope

- O teor de Açúcar Redutor (AR) em xarope é expresso em porcentagem (g/100ml)

%AR = 3,125 * (Vp / Va)

Onde:
Vp = Volume de padrão gasto na titulação
Va = Volume de amostra gasto na titulação

8.14.1.8.4 Cálculo para Mel Final

- O teor de Açúcar Redutor (AR) em mel final é expresso em porcentagem (g/100ml)

%AR = 3,125 * (Vp / Va)

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- Para diluição, a partir do filtrado, de 50/100 temos a seguinte expressão:

%AR = 6,250 * (Vp / Va)

- Para diluição, a partir do filtrado, de 50/200 temos a seguinte expressão:

% AR = 12,5 * (Vp / Va)

- Para diluição, a partir do filtrado, de 25/200 temos a seguinte expressão:

%AR = 25 * (Vp / Va)

Onde:
Vp = Volume de padrão gasto na titulação
Va = Volume de amostra gasto na titulação

Fonte: Fermentec,4° Edição 2012.

8.15 AÇÚCARES REDUTORES TOTAIS (ART) - MÉTODO LANE & EYNON

8.15.1 APLICAÇÃO

- Determinar a porcentagem de ART em Extrato do Digestor (cana e bagaço) ou da prensa hidráulica, torta
de filtro, Caldos, Xaropes, Meis e Massas

8.15.1.2 Equipamentos

- Redutec comum ou conectado a eletrodo de oxi-redução


- Banho de temperatura controlada ou forno de microondas

8.15.1.3 Materiais e Vidrarias

- Suporte para bureta com presilha de bureta


- Bureta de 50 ml
- Dispensete de 10 ml com graduação
- Balões volumétricos de 200 e 250 ml
- Pipeta de 5, 10, 20, 25 e 50 ml
- Erlenmeyer de 500 ml
- Papel de filtro de 18,5 centímetros de diâmetro, qualitativo
- Funil de 500 ml com haste curta
- Béquer de 250 ml
- Espátula.

8.15.1.4 Reagente / Soluções

- Mistura Clarificante – cloreto de alumínio ou octapol;

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- Água destilada (grau 3);
- Oxalato de sódio;
- Solução Fehling A
- Solução Fehling B
- Solução Alcoólica Inidcadora de Fenolftaleina 1%;
- Solução Padrão Trabalho de açúcar invertido a 0,25%;
- HCl 1N
- NaOH 1N
- NaOH 0,1N
- HCl 5,5N
- NaOH 5,5N
- HCl 0,75N
- NaOH 0,75N

8.15.1.5 Preparo para Extrato do digestor (Cana-de-açúcar)

- Previamente determinar o brix do extrato preparado no digestor e proceder a determinação de ART


conforme segue:
- Adicionar aproximadamente 300ml de extrato do digestor , em um Becker de 500ml, utilizando a própria
graduação do Becker
- Adicionar cerca de 0,2 g de Oxalato de Sódio e homogeneizar
- Adicionar cerca de 1,0 – 2,0 g de Celite e homogeneizar
- Filtrar em papel de filtro qualitativo aproximadamente 20ml do filtrado obtido início da filtraçãoTransferir 20
ml da amostra filtrada para balão volumétrico de 200ml.
- Adicionar ao balão 20 ml da Solução de HCL 1N.
- Levar o balão para banho-maria com temperatura de 65°C (± 2°C) e manter o balão imerso por 40 minutos
(± 30 segundos), ou, para forno de microondas, na potencia máxima, contando cinco segundos após o início
da ebulição em toda superfície do extrato.
- Esfriar o balão em água corrente ou deixar esfriar a temperatura ambiente do laboratório.
- Adicionar no balão 3 gotas da Solução Alcoólica Indicadora de Fenolftaleina a 1% (g/100ml)
- Neutralizar o material contido no balão gotejando lentamente a Solução de NaOH 1N e ao final a Solução
de NaOH 0,1N, utilizando pipeta graduada, até que o extrato adquira coloração levemente rósea.
- Adicionar água ao balão até próximo ao menisco, caso a coloração levemente rósea desapareça, deve-se
adicionar mais uma ou duas gotas da Solução NaOH 0,1N antes de completar o balão.
Nota: A coloração do extrato, após ter completado o volume do balão, deve ser levemente rósea (ROSA
CLARO).
- A partir do extrato contido no balão determinar o ART, conforme tabela de referencia 8.30.1 ou 8.30.2,
titulando a Solução Padrão Trabalho de Açúcar Invertido a 0,25% e a amostra preparada.

8.15.1.6 Preparo para Caldos

- Com auxílio de pipeta volumétrica, transferir 50 ml de caldo para balão volumétrico de 250 ml, completar
com água deionizada e homogeneizar.
- Adicionar cerca de 0,2g de Oxalato de Sódio e homogeneizar.
- Adicionar cerca de 1,0 – 2,0 g de Celite e homogeneizar bem.
Filtrar em papel de filtro qualitativo desprezando aproximadamente 20 ml do filtrado obtido no início da
filtração

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- Transferir 10 ml da amostra filtrada para balão volumétrico de 200ml
- Adicionar no balão 20 ml da Solução de HCL 0,75N
- Levar o balão para um banho-maria com temperatura de 65°C (± 2°C) e manter o balão imerso por
40minutos (± 30 segundos), ou, para forno de microondas, na potencia máxima, contando cinco segundos
após o início da ebulição em toda superfície do extrato.
- Esfriar o balão em água corrente ou deixar esfriar a temperatura ambiente do laboratório.
- Adicionar no balão 3 gotas da Solução Alcoólica Indicadora de Fenolftaleina a 1% (g/100ml)
- Neutralizar o material contido no balão gotejando lentamente a Solução de NaOH 0,75N e ao final a
Solução NaOH 0,1N, utilizando pipetas graduadas, até que o extrato adquira coloração levemente rósea.
- Adicionar água no balão até próximo do menisco, caso a coloração levemente rósea desapareça, deve-se
adicionar mais uma ou duas gotas da Solução de NaOH 0,1N antes de completar o balão.
- A coloração do extrato, após ter completado o balão, deve ser levemente rósea (ROSA CLARO).
- A partir do extrato contido no balão determinar o ART, conforme tabela de referencia 38.1 ou 38.2,
titulando a Solução Padrão de Trabalho de Açúcar Invertido a 0,25% e a amostra preparada, no
equipamento Redutec comum ou com eletrodo de óxi-redução.

8.15.1.7 Preparo para Xarope e Mel Final

- Resfriar a amostra coletada de mel final ou xarope até temperatura ambiente do laboratório, utilizando
banho de água corrente ou deixando a amostra resfriar á temperatura ambiente do laboratório.
- Pesar 20g (±0,03g) de mel final ou xarope em Becker de 250 ml, adicionar aproximadamente 100 ml de
água e dissolver com auxilio de agitador magnético.
- Transferir quantitativamente o conteúdo do Becker para balão volumétrico de 250 ml, completar o volume
com água destilada e homogeneizar.
- Adicionar cerca de 0,2g de Oxalato de Sódio e homogeneizar
- Adicionar cerca de 1,0 – 2,0g de celite e homogeneizar
- Filtrar em papel de filtro qualitativo desprezando aproximadamente 20 ml do filtrado obtido no início da
filtração
- Com auxilio de uma pipeta transferir 10ml da amostra filtrada para balão volumétrico de 200ml
- Adicionar ao balão volumétrico que contem a amostra filtrada 20 ml de HCL 0,75N
- Levar o balão para um banho-maria com temperatura de 65°C (± 2°C) e manter o balão imerso por 40
minutos (± 30 segundos), ou, para forno de microondas, na potencia máxima, contando cinco segundos
após o ínício da ebulição em toda superfície do extrato.
- Esfriar o balão em água corrente ou deixar esfriar a temperatura ambiente do laboratório.
- Adicionar ao balão 3 gotas da Solução Alcoólica Indicadora de Fenolftaleina a 1%(g/100ml)
- Neutralizar o material contido no balão gotejando lentamente a Solução de NaOH 0,75Ne ao final a
Solução de NaOH 0,1N, utilizando pipetas graduadas, até que o extrato adquira coloração levemente rósea
- Adicionar água destilada até próximo do menisco, caso a coloração levemente rósea desapareça, deve-se
adicionar mais uma ou duas gotas da Solução de NaOH 0,1N antes de completar o balão.

Nota: A coloração do extrato, após ter completado o volume do balão volumétrico, deve ser levemente
rósea (ROSA CLARO)
- A partir do extrato contido no balão determinar o ART, conforme tabela de referencia 8.30.1 ou 8.30.2,
titulando a Solução Padrão de Trabalho de Açúcar Invertido a 0,25% e a amostra preparada.

8.15.1.8 Cálculos

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8.15.1.8.1 Cálculo para Extrato do digestor (Cana-de-açúcar)

- O teor de Açúcares redutores totais (ART) da cana de açúcar é expressa em porcentagem (gART/100g de
cana)

% ART (ART%Cana) = ((12,5 – 0,025 * F) / d) * (Vp / Va)

Onde:
Vp = Volume de padrão gasto na titulação
Va = Volume de amostra gasto na titulação
F = % Fibra da cana
D = densidade aparente a 20ºC do extrato (tabela I).

8.15.1.8.2 Cálculo para Caldos

- O teor de Açúcares Redutores Totais (ART) do caldo é expresso em porcentagem (g/100ml)

%ART (ART%Caldos) = 25 * (Vp / Va)

Onde:
Vp = Volume de padrão gasto na titulação
Va = Volume de amostra gasto na titulação

- Se desejarmos o resultado g/100g, multiplicar pela densidade aparente em função do brix do caldo

8.15.1.8.3 Cálculo para Xarope e Mel Final

- O teor de Açúcares Redutores Totais (ART) em Xarope e Mel final é expresso em porcentagem (g/100ml)

%ART = 62,5 * (Vp / Va)

Onde:
Vp = Volume de padrão gasto na titulação
Va = Volume de amostra gasto na titulação

8.15.1.9 Padronização dos Reativos de Eynon e Lane

- Pipetar 50 ml do padrão estoque 1% e diluir a 200 ml com água destilada;


- Colocar na bureta;
- Titular 5 ml do reativo A + 5 ml do reativo B, anotando o volume (VP). (Fazer 5 repetições e tirar a média).

Fonte: Fermentec, 4° Edição 2012.

8.16 % AÇÚCARES REDUTORES (AR) – MÉTODO SOMOGY E NELSON

8.16.1 APLICAÇÃO

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- Análise de porcentagem de Açúcares Redutores no Bagaço e Torta de Filtro.

8.16.1.2 Equipamentos

- Banho de temperatura controlada ou forno microondas;


- Banho de Ebulição com suporte para tubos;
- Espectrofotômetro;
- Centrífuga;

8.16.1.3 Materiais e Vidrarias

- Balão volumétrico de 100 ml, 200 e 500 ml;


- Béquer de 200 ml;
- Bastão de Vidro;
- Espátula;
- Funil de Plástico ou vidro de 500 ml, de haste curta;
- Papel filtro de 18,5cm de diâmetro;
- Pipetas Volumétricas 5, 10 e 20 ml;
- Pipetador automático 1ml;
- Tubos de Ensaio 1,5cmx15cm;
- Dispensete.

8.16.1.4 Reagentes / Soluções

 Celite;
 Oxalato de Sódio;
 Reativo de Somogy;
 Reativo de Nelson;
 Padrão de Açúcar Invertido 50mg/l;
 Água Deionizada (grau 2);

8.16.1.5 Preparo do Bagaço

- Transferir cerca de 100ml do extrato digestor para um Becker de 250 ml;


- Adicionar cerca de 0,2g de Oxalato de Sódio e homogeneizar;
- Adicionar cerca de 1,0 – 2,0 g de Celite e homogeneizar bem;
- Filtrar em papel de filtro qualitativo desprezando aproximadamente 20 ml do filtrado obtido no inicio da
filtração;
- Com auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir 25ml da amostra filtrada para balão volumétrico de 100ml
e completar o volume com água destilada;

Nota: Se a leitura obtida for maior que 0,600 de absorbância, transferir 20 ml do extrato para balão
volumétrico de 200ml, ao invés de 25ml para balão de 100ml.

8.16.1.6 Preparo do Torta

- Em um Becker, pesar 100 g (± 0,03g) de torta de filtro em Becker de 1000 ml;

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- Adicionar 400 ml de água morna (35-40°C) e homogeneizar bem com auxilio de um bastão de vidro.
- Deixar em repouso por aproximadamente 10 minutos a 35-40°C.
- Transferir aproximadamente 200 ml do extrato da torta preparado no Becker de 1000 ml para um becker
de 250ml.
- Adicionar cerca de 0,2 g de Oxalato de Sódio e homogeneizar.
- Adicionar cerca de 1,0 – 2,0 g de Celite e homogeneizar bem.
- Filtrar em papel de filtro qualitativo desprezando aproximadamente 20 ml do filtrado obtido no inicio da
filtração.
- Pipetar 25 ml do filtrado e transferir quantitativamente para balão volumétrico de 200 ml e completar o
volume com água.

8.16.1.7 Procedimento

- Utilizando micropipeta, transferir 1 ml de:


- Extrato diluído contido no balão de 100 ml para 3 tubos de ensaio;
- Solução Padrão Trabalho de Açúcar Invertido a 0,005% para 3 tubos de ensaio;
- água deionizada (prova em branco) para 3 tubos de ensaio.
- Levar os tubos para banho de ebulição cilíndrico com resistência em espiral, já com a água em ebulição e
mantê-los imersos.
- Deixar os tubos em ebulição por 2 minutos (±30 segundos) para adquirirem a mesma temperatura.
- Adicionar rapidamente 1 ml da Solução Reagente de Somogyi previamente aquecido em banho-maria a
65°C (±2°C), utilizando dispenser, em cada um dos tubos de ensaio que estão imersos no banho de
ebulição e marcar 15 minutos (±30 segundos).
- Retirar os tubos do banho de ebulição e esfriar a amostra em água corrente
- Em cada um dos tubos, adicionar 1 ml da Solução Reagente de Nelson ou 1 ml da Solução Reagente de
Nelson, utilizando dispenser.
- Homogeneizar os tubos de ensaio em agitador de tubos.
- Adicionar 7 ml de água destilada em cada um dos tubos de ensaio.
- Homogeneizar novamente os tubos de ensaio.
- Deixar em repouso por 5 minutos (± 30segundos).
- Realizar as leituras em absorbância no espectrofotômetro, com cubeta de 10 mm a 535nm.

8.16.1.8 Cálculos

8.16.1.8.1 Cálculo para Bagaço com diluição de 4x

0,22 − 0,0002 ∗ 𝐹 𝐿𝑎 − 𝐿𝑏
% 𝐴𝑅 = ( )∗ ( )
𝑑 𝐿𝑝 − 𝐿𝑏

8.16.1.8.2 Cálculo para Bagaço com diluição de 10x

0,55 − 0,0005 ∗ 𝐹 𝐿𝑎 − 𝐿𝑏
% 𝐴𝑅 = ( )∗ ( )
𝑑 𝐿𝑝 − 𝐿𝑏

8.16.1.8.3 Cálculo para Torta de Filtro

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𝑈 𝐿𝑎 − 𝐿𝑏
% 𝐴𝑅 = (0,16 + )𝑥 ( )
2500 𝐿𝑝 − 𝐿𝑏

Onde:
La = Médias das 3 leituras do extrato da amostra
Lb = Média das 3 leituras da prova em branco
Lp = Média das 3 leituras da Solução Padrão
d = Densidade aparente em função do Brix
U = Umidade

Nota 1: As diluições da amostra poderão sofrer alterações devido a maior ou menor concentração de
açúcar na amostra.

Nota 2: Os tubos de ensaio usados na reação devem ser de parede fina e espessura homogênea e deverão
ser padronizados anteriormente. A padronização dos tubos de ensaio consiste na escolha de tubos com
leituras de absorbância mais próximas (±0,015 p.p.) quando se realiza a reação acima utilizando a Solução
Padrão Trabalho de Açúcar invertido a 0,005% (g/100ml). Geralmente é realizada quando são comprados
novos tubos (recomenda-se que sejam do mesmo lote) ou quando for necessário incorporar novos tubos
aos que já foram padronizados.

Fonte: Fermentec, 4° Edição 2012

8.17 % AÇÚCARES REDUTORES TOTAIS (ART) – MÉTODO SOMOGY E NELSON

8.17.1 APLICAÇÃO

- Análise de porcentagem de Açúcares Redutores Totais em Lavagem de Cana, Residuais e Multijatos.

8.17.1.2 Equipamentos

- Banho de temperatura controlada ou forno microondas;


- Banho de Ebulição com suporte para tubos;
- Banho Maria;
- Espectrofotômetro;

8.17.1.3 Materiais e Vidrarias

- Balão volumétrico de 100 ml, 200 ml;


- Béquer de 200 ml;
- Bastão de Vidro;
- Espátula;
- Funil de Plástico ou vidro de 500 ml, de haste curta;
- Papel filtro de 18,5cm de diâmetro;
- Pipetas Volumétricas 1, 5, 10 ml
- Pipetador automático 1 ml;
- Tubos de Ensaio 1,5cmx15cm;

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- Dispensete.

8.17.1.4 Reagentes / Soluções

- Celite;
- Oxalato de Sódio;
- Reativo de Somogy;
- Reativo de Nelson;
- Padrão de Açúcar Invertido 50mg/l;
- Água deionizada (grau 2);
- Ácido Clorídrico 0,75N;
- Hidróxido de Sódio 0,75N.
- Hidróxido de Sódio 0,1N
- Solução Alcoólica Indicadora de Fenolftaleína a 1%.

8.17.1.5 Procedimento

Devido a enorme variação na concentração de açúcares, observadas nestas amostras de águas industriais
(Lavagem de Cana, Residuais e Multijatos), dentro de uma mesma unidade ou entre unidades para facilitar
esta determinação deixamos abaixo uma tabela a ser seguida para diluições desta amostra.

Observação: Caso as diluições acima não atendam as necessidades do laboratório, proceder outras
diluições.

- Filtrar amostra em algodão para retirar impurezas;

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- Analisar o brix para encontrar a diluição;
- Caso seja necessário realizar a diluição adequada da amostra para balão de 200.
- Transferir cerca de 200 ml da amsotra sem diluiçã inicial (“Direto”) ou já diluída para um becker de 250ml
conforme diluições descritas no quadro acima.
- Adicionar cerca de 0,2g de oxalato de sódio p.a. e homogeneizar.
- Adicionar cerca de 1,0 - 2,0g de celite p.a. e homogeneizar bem.
- Filtrar em papel de filtro qualitativo desprezando aproximadamente 20 ml do filtrado obtido no início da
filtração.

8.17.1.6. Diluição para Hidrólise:

Realizar as transferências de amostra filtrada para balões volumétricos, como descritos no quadro acima,
utilizando pipetas e balões volumétricos e atentando para não completar o volume do balão com água nesta
etapa.

8.17.1.7. Hidrólise da Sacarose:

- Adicionar a solução de HCL com volume e concentração correspondente a diluição utilizada, com pipeta
volumétrica, no balão que contém a amostra filtrada de acordo com o quadro acima.
- Levar o balão para um banho Maria com temperatura de 65°C (±2°C) e manter o balão imerso por
40minutos (±30 segundos), ou, para forno de microondas, na potencia máxima, contando cinco segundos
após o inicio da ebulição em toda superfície do extrato.
- Esfriar o balão em água corrente ou deixar esfriar a temperatura ambiente so laboratório.

8.17.1.8. Neutralização do Extrato:

- Adicionar no balão volumétrico 3 gotas da Solução Alcoólica Indicdora de Fenolfitaleina a 1%(g/100ml).


-Neutralizar o material contido no balão volumétrico gotejando lentamente a Solução de NaOH
correspondente a diluição utilizada e no final a Solução de NaOH 0,1N, utilizando pipetas graduadas, até
que o extrato adquira coloração levemente rósea.
- Adicionar água no balão volumétrico até próximo da marca (menisco), caso a coloração levemente rósea
desapareça, deve-se adicionar mais uma ou duas gotas da Solução de NaOH 0,1N antes de completar o
balão.
Observação: A coloração do extrato, após ter completado o volume do balão, deve ser levemente rósea
(rosa claro)
- Após a hidrólise e neutralização partir para a reação final em tubos de ensaio conforme instrução abaixo:
- Utilizando micropipeta, transferir 1 ml de:
- Extrato neutralizado contido no balão volumétrico para 3 tubos de ensaio;
- Solução Padrão Trabalho de Açúcar Invertido a 0,005% para 3 tubos de ensaio;
- água deionizada (prova em branco) para 3 tubos de ensaio.
- Levar os tubos para banho de ebulição cilíndrico com resistência em espiral, já com a água em ebulição e
mantê-los imersos.
- Deixar os tubos em ebulição por 2 minutos (±30 segundos) para adquirirem a mesma temperatura.
- Adicionar rapidamente 1 ml da Solução Reagente de Somogyi previamente aquecido em banho-maria a
65°C (±2°C), utilizando dispenser, em cada um dos tubos de ensaio que estão imersos no banho de
ebulição e marcar 15 minutos (±30 segundos).
- Retirar os tubos do banho de ebulição e esfriar a amostra em água corrente.

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- Em cada um dos tubos, adicionar 1 ml da Solução Reagente de Nelson ou 1 ml da Solução Reagente de
Nelson Modificado, utilizando dispenser.
- Homogeneizar os tubos de ensaio em agitador de tubos.
- Adicionar 7 ml de água destilada em cada um dos tubos de ensaio.
- Homogeneizar novamente os tubos de ensaio em agitador de tubos.
- Deixar em repouso por 5 minutos (± 30segundos).
- Realizar as leituras em absorbância no espectrofotômetro, com cubeta de 10 mm a 535nm.

Nota: Os tubos de ensaio usados na reação devem ser de parede fina e espessura homogênea e deverão
ser padronizados anteriormente. A padronização dos tubos de ensaio consiste na escolha de tubos com
leituras de absorbância mais próximas (±0,015 p.p.) quando se realiza a reação acima utilizando a Solução
Padrão Trabalho de Açúcar invertido a 0,005% (g/100ml). Geralmente é realizada quando são comprados
novos tubos (recomenda-se que sejam do mesmo lote) ou quando for necessário incorporar novos tubos
aos que já foram padronizados.

8.17.1.8. Cálculos

- O teor de Açúcares Redutores Totais (%ART) em águas é expresso em porcentagem.

%ART = ((La – Lb) / (Lp – Lb)) * 0,005 * D

Onde:
La = Média das 3 leituras do extrato da amostra
Lb = Média das 3 leituras da prova em branco
Lp = Média das 3 leituras da Solução Padrão de Trabalho de Açúcar Invertido a 0,005%
D = Diluição total

Fonte: Fermentec, 4° Edição 2012.

8.18 ACIDEZ SULFÚRICA

8.18.1 APLICAÇÃO

- Determinar a acidez sulfúrica em caldos e mel final.

8.18.1.2 Equipamentos

- Agitador Magnético
- pHmetro

8.18.1.3 Materiais e Vidrarias

- Béquer, 250 ml
- Proveta de 50 ml
- Bureta de 10 ml

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- Pipeta 20 ml

8.18.1.4 Reagentes / Soluções

- Água destilada (grau 3);


- Solução Tampão 7.0;
- Solução Tampão 4.0;
- Solução de Hidróxido de Sódio 0,1N

8.18.1.5 Preparo para Caldos

- Resfriar a amostra até temperatura ambiente se necessário;


- Transferir com auxílio de uma pipeta volumétrica 20 ml do caldo para o béquer de 250ml;
- Adicionar com auxílio de uma proveta 50 ml de água destilada;

8.18.1.6 Preparo para Mel Final ou Xarope

- Resfriar a amostra até temperatura ambiente se necessário;


- Pesar 4g (± 0,03g) da amostra em béquer de 250 ml;
- Adicionar com auxílio de uma proveta 50 ml de água destilada;
- Dissolver com auxilio de agitador magnético e barra magnética.

8.18.1.7 Procedimento

- Aferir o pHmetro de acordo com instruções que acompanham o equipamento;


- Levar o Becker com o material preparado para um agitador magnético, inserir uma barra magnética de
agitação e o eletrodo do medidor de ph na solução, aguardar a estabilização de leitura e realizar a titulação
até ph = 8,5 (±0,05), com agitação, gotejando lentamente a Solução de NaOH 0,1N padronizada;
- Anotar o volume gasto de NaOH 0,1N padronizada na titulação

8.18.1.8 Cálculo

8.18.1.8.1 Caldos

- O teor de ácidos em caldos (Acidez Sulfúrica) é expresso em gramas de Ácido Sulfúrico por litro de caldo

Acidez = Vg x 0,245 x F

8.18.1.8.2 Mel Final ou Xarope

- O teor de ácidos em Xarope ou Mel final (Acidez Sulfúrica) é expresso em gramas de Ácido Sulfúrico por
quilo de amostra

Acidez = Vg x 1,225 x F

Onde:
Vg = Volume gasto da solução de NaOH 0,1N na titulação

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F = Fator de Padronização da Solução de NaOH 0,1N.

Fonte: Fermentec, 4° Edição 2012.

8.19 CINZAS CONDUTIMÉTRICAS

8.19.1 APLICAÇÃO

- Determinar a % de sais solúveis ionizados presente em caldo misto, clarificado, massas, méis e magma.

8.19.1.2 Equipamentos

- Condutivímetro com compensação de temperatura;


- Balança de precisão, legibilidade 0,01 g;

8.19.1.2 Materiais e Vidrarias

- Algodão.

8.19.1.3 Reagentes / Soluções

- Não aplicável

8.19.1.4 Procedimento

- Filtrar a amostra em algodão


- Pesar 10,0 g e transferir quantitativamente para balão volumétrico de 200 ml;
- Lavar a cápsula com pequenas porções de água destilada e transferir para o balão, completando o volume
a 200 ml;
- Ajustar a temperatura da solução próxima a 20°C;
- Lavar 3 vezes a célula de condutividade com a solução;
- Caso o aparelho contenha célula na forma de eletrodo, mergulhar o mesmo em uma porção da amostra
para proceder á lavagem e desprezar;
- Tomar outra porção da amostra para medição;
- Ajustar o botão de temperatura para 20°C e proceder á leitura da condutividade da amostra expressa em
µS/cm;
- Determinar a condutividade da água utilizada na diluição da amostra e anotar.

Nota: Para análise em massas, méis e magmas pesar 10g da amostra diluída (1+5.)

8.19.1.5 Cálculo

8.19.1.5.1 Caldo Misto e Clarificado

Cinzas (%) = K * (C - 0,9 * Ca)

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Onde:
K = 18 x 10-4
C = condutividade da solução em µS/cm a 20°C
Ca = condutividade da água em µS/cm a 20°C

Exemplo:
Condutividade da solução (µS /cm) = 150
Condutividade da água (µS /cm) = 12
Cinzas % amostra = 0,25

8.19.1.5.2 Massas, Méis e Magmas

- O valor de cinzas corrigido a 20°C, obtido conforme descrito abaixo, deve ser multiplicado por 6, para
fornecer o teor de cinzas na amostra original

Cinzas (%) = K * (C – 0,9 * Ca)

Onde:
K = 18 x 10-4
C = condutividade da solução em µS/cm a 20°C
Ca = condutividade da água em µS/cm a 20°C

Exemplo:
Condutividade da solução (µS /cm) = 1.094
Condutividade da água (µS /cm) = 12
Cinzas % amostra = 1,95
Cinzas % amostra = 11,70

Fonte: CTC, 2011.

8.20 PH

8.20.1 PH DE CALDOS

8.20.1.2 APLICAÇÃO

- Determinar de pH em caldos

8.20.1.3 Equipamentos

- pHmetro;
- Termômetro;

8.20.1.4 Materiais e Vidrarias

- Béquer 250 ml;


- Pisseta;

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8.20.1.5 Reagentes / Soluções

- Água destilada;

8.20.1.6 Procedimento

- Resfriar a amostra até atingir 20º se o pHmetro não tiver o ajustador automático de temperatura.
- Transferir aproximadamente 200 ml de amostra para Becker.
- Inserir o eletrodo na amostra até que o bulbo de vidro do eletrodo se encontre submerso.
- Realizar a leitura de pH da amostra aguardando a estabilização do equipamento.
- Retirar o eletrodo da amostra e lavar com água voltando o mesmo para Becker, ou similar, contendo água
destilada.

Fonte: Fermentec, 4° Edição 2012.

8.20.2 PH DE XAROPE

8.20.2.2 Aplicação

- Determinar de pH em xarope

8.20.2.3 Equipamentos

- pHmetro;
- Agitador magnético;
- Termômetro, 0 a 50°C;

8.20.2.4 Materiais e Vidrarias

- Béquer, 150 ml;


- Pisseta, 250 ml;
- Papel absorvente macio.

8.20.2.5 Reagentes / Soluções

- Água destilada

8.20.2.6 Procedimento

- Resfriar a amostra se necessário até a temperatura ambiente;


- Lavar o eletrodo com água destilada e emergir na amostra de xarope sem diluição até cobrir o bulbo,
tomar o cuidado de manter o nível da amostra abaixo do nível do eletrólito do eletrodo;
- Fazer a leitura de pH após 5 min.;
- Limpar o eletrodo com água destilada.

Observações:

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- Manter sempre o bulbo do eletrodo mergulhado em água destilada;

Fonte: CTC, 2011.

8.20.3. PH DE MEL FINAL

8.20.3.1. Aplicação

- Determinar de pH em mel final

8.20.3.2. Equipamentos

- pHmetro;
- Agitador magnético.

8.20.3.3. Materiais e Vidrarias

- Becker 250 e 500ml;


- Barras magnéticas de agitação;
- Bastão de plástico ou vidro;
- Pisseta;

8.20.3.4. Reagentes / Soluções

- Água destilada;
- NaOH 0,01N;
- HCL 0,01N.

8.20.3.5. Procedimento

- Resfriar a amostra a temperatura ambiente do laboratório;


- Homogeneizar a amostra com auxilio de um bastão;
Em becker de 250ml, adicionar cerca de 200ml de água utilizando a própria graduação do becker, levar
para pHmetro e ajuastar o pH desta água para 7,00 (±0,10) com solução de NaOH 0,01N ou solução de
HCL 0,01N;
- Pesar 100,00g (±0,03g) de mel final diretamente em um becker de 500ml, ainda sobre a balança adicionar
água com pH Aajustado a 7,00 (±0,10) até completar o peso total de 200,00g (±0,03g);
- Homogeneizar muito bem com bastão de vidro ou com auxilio de agitador magnético;
- Transferir a amostra duluída contida no becker de 500ml para becker de 250ml;
- Retirar a borracha de vedação do eletrodo antes da realização da leitura;
Inserir o eletrodo no becker que contém a amostra, até que o bulbo de vidro do eletrodo se encontre
submerso;
- Inserir também o sensor de temperatura do equipamento;
- Realizar a leitura do pH da amostra aguardando a estabilização do equipamento;

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- Retirar o eletrodo da amsotra e lavar com água destilada voltando o mesmo para a solução de descanso
conforme recomendação do fabricante.

8.20.3.6. Cálculo

O valor do p H é fornecido diretamente pelo equipamento medidor não sendo necessária a realização de
nenhum cálculo mais especifico.

Fonte: Fermentec 4° Edição 2012

8.21 IMPUREZAS MINERAIS E VEGETAIS EM CARREGAMENTO DE CANA

8.21.1 APLICAÇÃO

- Determinar a quantidade de impurezas minerais e vegetais na cana recebida na indústria, com método de
amostragem pela sonda e limpeza manual.

8.21.1.2 Quantidade de amostra

- Na coleta de informações é necessária a determinação das impurezas minerais e vegetais, e também das
análises de PBU, Brix, Pol e PBS da cana suja e limpa.
- Coletar e processar um número mínimo de 5 amostras por dia e durante toda a safra.
- Esta quantidade deverá ser distribuída proporcionalmente entre a cana recebida diariamente na indústria,
por:
- Origem: própria e de fornecedor
- Tipo de cana: inteira e picada, queimada ou crua
- Corte: manual e mecânico

8.21.1.3 Equipamentos

- Balança com capacidade de 30 kg;


- Balança de precisão legibilidade. 0,1 g.

8.21.1.4 Materiais e Vidrarias

- Lona Plástica (2 x 2 m);


- Escova de cerdas de nylon;
- Luvas tipo cirúrgica;
- Peneira comum com abertura nominal de 4,0 mm (ABNT nº 5) diâmetro aprox. 70 cm;
- Peneira comum com abertura nominal de 2,0 mm (ABTN nº 10) diâmetro aprox. 50 cm;
- 02 baldes plásticos com capacidade de 60 litros;
- 02 baldes plásticos com capacidade de 10 litros;

8.21.1.5 Reagentes / Soluções

- Não aplicável

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8.21.1.6 Amostragem

- Escolher aleatoriamente um carregamento de cana;


- Amostrar a carga por sonda horizontal mecânica, de acordo com as normas do sistema de pagamento de
cana;
- Repetir a amostragem em posições imediatamente acima dos furos originais;
- Analisar a primeira amostra de acordo com o sistema de pagamento de cana (PBU, Brix, e Pol);
- Coletar a segunda amostra em balde seco previamente tarado e pesar para determinação do peso da
amostra (pT).

8.21.1.7 Determinação das impurezas

- Colocar o balde com a amostra sobre a lona plástica devidamente limpa e seca;
- Limpar cada tolete com o auxílio de luvas e escova, deixando todas as impurezas sobre a lona plástica e
os toletes limpos em outro balde de 60 litros;
- Retirar manualmente do material, depositado sobre a lona, as impurezas de origem vegetal e colocá-las no
balde de 10 litros;
- Peneirar o restante do material em peneira de abertura 4,0 mm, procurando sempre tirar da parcela retida
na peneira, as impurezas vegetais, colocando-as no balde de 10 litros. A parte retirada na peneira deve ser
colocada no balde contendo os toletes limpos. Repetir este procedimento por 3 vezes;
- Peneirar o restante do material em peneira de abertura 2,0 mm. O material retido na peneira deve ser
colocado no balde contendo os toletes limpos. Repetir este procedimento por 4 vezes;
- O material restante das peneiragens será considerado impurezas minerais;
- Pesar as impurezas vegetais (pV) e minerais (pM) separadamente;
- Os resultados obtidos deverão ser anotados na planilha anexa.

8.21.1.8 Cálculo

- O percentual de impurezas na carga será dado pelas expressões

Impurezas Vegetais (%) = pV / pT * 100


Impurezas Minerais (%) = pM / pT *100
Impurezas Totais (%) = Imp. Vegetais + Imp. Minerais

Exemplo:
Peso da amostra de cana .(kg) = 16,2
Peso impurezas vegetais (g) = 482,1
Peso impurezas minerais (g) = 90,8
% impurezas vegetais = 2,98
% impurezas minerais = 0,56
% impurezas totais = 3,54

Fonte: CTC, 2011

8.22 MÉTODO DE ANÁLISE DE IMPUREZA MINERAL

8.22.1 Objetivo

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- Padronizar a metodologia e operações de avaliação de impureza mineral.

8.22.2 Abrangência

- Nos laboratórios de pagamento de cana por teor de sacarose (PCTS) de todas as unidades.

8.22.3 Amostragem para Análise

- O sistema indicará a viagem a ser analisada;


- Pesar aproximadamente 100±0,1 grama da amostra em balança com precisão de 2 casas decimais;
- Passar o leitor ótico sobre o código de barras da amostra e confirmar;
- Não deve ser retirado da amostra as palhas e nem os pedaços de cana;
- Transferir o cesto para a mufla;
- Deixar na mufla durante 2 horas a 700 ºC  50 ºC ;
- Pesar o resíduo após a amostra estar fria;
- Passar o leitor ótico sobre o código de barras da amostra e confirmar;
- Tomar cuidado para que não ocorra queda de material durante a colocação e a retirada do cesto da
mufla;
- Deixar uma pequena folga na porta da mufla para que ocorra a entrada de ar e para que ocorra uma boa
queima;
- O balcão onde for colocar os cestos para esfriar deve ser de cimento e ter um suporte em aço inox;
- Não deverão existir partículas de coloração preta, pois indica que não ocorreu uma boa queima, caso
ocorra a amostra deve ficar mais tempo na mufla até que a queima se complete;
- Tomar cuidado com o termômetro da mufla localizado no fundo da mesma;

8.22.4 Como foi Obtida a Equação

8.22.4.2 Volátil do Solo

- A amostragem de cana e solo segue instrução da área agrícola;


- Amostragem durante a entre-safra de todas as áreas da agrícola;
- Secar aprox. 600±5 gramas de amostra em estufa durante 12 horas á 105 ºC;
- Peneirar em peneira de 60 Tyler;
- Colocar 100 ±1 gramas em mufla durante 02:00 hs;
- Fazer as amostras em duplicata;
- Digitar os dados no sistema;
- O sistema obterá o valor de volátil.

8.22.4.3 Branco da Cana

- A amostra para a obtenção do branco será a mesma da pré-analise e não sofrerá qualquer tratamento
prévio;
- Pesar 100 gramas de cana desfibrada;
- Incinerar á 700±50 ºC durante 2 horas, marcar o tempo após a mufla atingir 650°C;
- Digitar os dados no sistema;
- O sistema obterá o valor do branco;

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- A análise se baseia em determinar o resíduo da queima de uma amostra de 100 g de cana a 700 ºC,
descontar a cinza original da cana e acrescentar o material volátil do solo

R = ((Peso seco – Tara da cápsula) / Peso da amostra) . 100

Onde:
R = % cinzas na cana.

8.22.4.4 Cálculo (Exemplo)

kg terra/ t cana = (R – cinzas do branco) x Volátil do solo * 10

Peso seco...........................> 92,08 g


Tara do cadinho................> 90,64 g
Peso da amostra................> 100,27 g
Volátil do solo..................> 1,029 %
Cinzas do branco..............> 0,67%

Kg de terra / t cana = 7,88.

Fonte: Conag – Consultoria Agroindustrial Ltda.

8.23 MÉTODO DE ANÁLISE DE IMPUREZA VEGETAL

8.23.1 Objetivo

-Padronizar a metodologia e operações de avaliação de impureza vegetal.

8.23.2 Abrangência

- Nos laboratórios de pagamento de cana por teor de sacarose (PCTS) de todas as unidades.

8.23.2.2 Equipamentos

- Balança (capacidade de 30 a 50 kg);

8.23.2.3 Materiais e Vidrarias

- Mesa para limpeza das amostras;


- Peneira comum com abertura nominal de 4,0 mm (ABNT nº 5) diâmetro aprox.70 cm;
- Balde plástico com capacidade de 60 litros;
- Balde plástico com capacidade de 10 litros;
- Escova de cerdas de nylon;
- Luvas.

8.23.2.4 Reagentes / Soluçoes

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- Não aplicável

8.23.2.5 Amostragem para Análise

- Coletar a amostra com a sonda oblíqua em carregamento de cana de açúcar;


- Transferir a amostra de cana coletada sobre a mesa ou bancada para limpeza;
- Limpar cada tolete com o auxílio de luvas e escova, deixando todas as impurezas sobre a mesa, e os
toletes limpos colocar em balde de 60 litros;
- Retirar manualmente do material depositado sobre a mesa, as impurezas de origem vegetal e colocá-las
em balde de 10 litros;
- Peneirar o restante do material que ficou na mesa, em peneira de abertura 4,0 mm, procurando sempre
tirar da parcela retida na peneira, as impurezas vegetais, colocando-as no balde de 10 litros;
- O material restante e o passante pela peneira são desprezados Pesar as impurezas vegetais contidas no
balde de 10 litros.

8.23.2.6 Cálculo

peso da impureza vegetal (g) / 1000 X 100


Impurezas Vegetais (%) =
Peso da amostra (Kg)

Kg Peso da impureza vegetal (g) / 1000 X 1000


Impurezas Vegetais ( )=
Ton Peso da amostra (Kg)

Fonte: Conag – Consultoria Agroindustrial Ltda.

8.24 ÍNDICE DE PREPARO

8.24.1 METODOLOGIA FERMENTEC

8.24.1.2 APLICAÇÃO

- Determinar a porcentagem de células abertas em cana-de-açúcar utilizando o digestor.

8.24.1.3 Preparo da Amostra via sistema digestor (Preparo do extrato)

- Pesar 500g ( ±0,03g) de amostra de cana desfibrada em recipiente limpo e integro (sem furos).
- Transferir quantitativamente a amostra já pesada,com auxilio de funil e pincel, para o copo do equipamento
digestor, sem utilizar água nesta etapa.
- Medir 2000 ml de água em balão volumétrico e transferir para o copo digestor já contendo a amostra.
- Levar o copo até o equipamento digestor, ligar o equipamento e iniciar a difusão da amostra ( extração do
açúcar – preparo do extrato) por um período de 60 minutos (±30 segundos).
- Após o tempo de difusão desligar o equipamento e filtrar o material do copo utilizando uma peneira.
- Proceder a determinação da POL do extrato, obtendo a leitura sacarimétrica denomidada L 0 não sendo
necessário o cálculo da POL do extrato.

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Nota 1: O tempo de difusão pode variar de acordo com alguns fatores: nível do índice de preparo que pode
ser influenciado pela fibra da cana e impurezas minerais e vegetais da matéria-prima entregue. Este tempo
pode ser melhor monitorado através de testes de difusão realizados periodicamente.

8.24.1.4 Preparo da amostra via Agitador Circular (Open-Cell)

- Pesar 500g ( ±0,03g) de amostra de cana desfibrada em recipiente limpo e integro (sem furos).
- Transferir a amostra já pesada para cada um dos copos do agitador circular (Open-Cell), sem utilizar água
nesta etapa de transferência.
- Em cada um dos copos do agitador circular (Open-Cell), que já contem amostra de cana desfibrada,
transferir 2000 ml de água com auxilio de balão volumétrico.
- Levar os copos até o agitador circular, conectar os mesmos e ligar o equipamento mantendo agitação por
15 minutos (±10 segundos).

Nota 2: Recomenda-se trabalhar com uma rotação ao redor de 60rpm (±5rpm), para se evitar desvios dos
resultados finais.

- Após o tempo de difusão, desligar o equipamento e filtrar imediatamente o material de cada um dos copos,
utilizando peneira simples (plástica ou metálica) para obtenção dos extratos.
- Proceder á determinação da POL do extrato para cada um dos copos, obtendo as leituras sacarimétricas
denominadas L1 e L2 referente a cada um dos dois copos não sendo necessário o cálculo da POL do
extrato.

Open-cell = (((L1 + L2) / 2) / Lo) x 100

Exemplo:
Leitura sacarimétrica (Lo) do extrato digestor .................................. 11,30
Leitura sacarimétrica (L1) do copo 1 ................................................ 10,60
Leitura sacarimétrica (L2) do copo 2 . ............................................... 10,40
Open-cell = (((10,60 + 10,40) / 2) / 11,30) x 100 = 92,92%

Obs.: Em casos extremos de preparos muito irregulares de desfibradores de moenda e difusor pode-se
utilizar o procedimento alternativo adiante.

8.24.1.5 Procedimento Alternativo

- Realizar a pesagem do total de cana desfibrada (p) que foi amostrado na moenda para esta análise.
- Distribuir a amostra sobre uma superfície forrada com um plástico e proceder a segregação dos pedaços
maiores que 10cm.
- Pesar a fração (p’) da cana preparada (sem pedaços maiores) e anotar para posterior cálculo da
porcentagem de cana preparada na amostra.
- Homogeneizar a fração de cana preparada e quartear até que se tenha aproximadamente 4,0 Kg;
- Desses 4,0 Kg, pesar 500g para o digestor e 2 porções de 500g para o aparelho de open-cell,
procedendo-se daqui para frente conforme visto procedimento anterior;

Os cálculos nesse caso serão:

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% Índice de preparo = (p’/p) x 100 = %P ; Open-cell = (((L1+L2)/2)/L0) x %P

Onde:
p´= Peso da fração preparada da amostra coletada
p = Peso total da amostra coletada para análise
%P = Porcentagem de cana preparada na amostra
L1 = Leitura sacarimétrica do extrato do copo 1 do agitador circular (Open-Cell)
L2 = Leitura sacarimétrica do extrato do copo 2 do agitador circular (Open-Cell)
L0 = Leitura sacarimétrica do extrato do copo digestor

Exemplo:

Peso da amostra desintegrada = 49,3 Kg.


Peso da cana preparada = 47,6 Kg.

% Índice de preparo = (47,6 x 100) / 49,3 = 96,6 %

Leitura sacarimétrica (Lo) do extrato digestor.......................................................11,30


Leitura sacarimétrica (L1) do copo 1....................................................................10,60
Leitura sacarimétrica (L2) do copo 2 ...................................................................10,40

Open-cell = (((10,60 + 10,40) / 2) /11,30) 96,6 = 89,76%

Fonte: Fermentec, 4° Edição 2012.

8.24.2 Metodologia Consecana

8.24.2.2 Preparo da Amostra

- Desintegrar, uma amostra de cana obtida em sonda amostradora horizontal ou oblíqua;


- Homogeneizar a amostra desintegrada;
- Transferir 500g da amostra de cana para o copo do extrator;
- Adicionar 2.000ml de água destilada;

8.24.2.3 Determinação

- Ligar e manter o extrator em agitação durante quinze minutos no caso de lâminas afiadas;
- Resfriar e filtrar o extrato obtido em funil de tela de filtro rotativo ou em algodão;
- Clarificar, com mistura clarificante à base de alumínio, uma alíquota de 200 ml do extrato filtrado e efetuar
a leitura sacarimétrica, obtendo-se a leitura “Zero” (Lo);
- Transferir, para os recipientes do aparelho de IP, mais duas subamostras de 500g, da mesma amostra
preparada e homogeneizada;
- Adicionar a cada recipiente, 2.000ml de água destilada, ligar e manter o aparelho em agitação por 15
minutos;
- Clarificar, com clarificante à base de cloreto de alumínio, alíquotas de 200 ml dos dois recipientes do
aparelho;
- Efetuar as leituras sacarimétricas das alíquotas clarificadas e calcular a leitura média (Lm).

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IP = (Lm / Lo) * 100

Onde:
Lo = Leitura sacarimétrica do extrato obtido com o extrator;
Lm = Média das leituras dos extratos obtidos com o aparelho para determinação do IP

Fonte: Consecana, 2006.

8.25 ANÁLISE DE TURBIDEZ

8.25.1 APLICAÇÃO

- Determinação da concentração de sólidos suspensos presentes na amostra.

8.25.2 Equipamentos

- Turbidímetro, capacidade de leitura de 0 a 1000 NTU, variação máxima de ± 5 %, baseada


em padrão de Formazina;
- Balança semi-analítica, resolução 0,1 g;

Nota 1: Diferenças nas características físicas do turbidímetro causam diferenças nos valores
medidos, mesmo utilizando soluções padrão de calibração. Este efeito é minimizado pela
padronização da configuração do turbidímetro, que deve ter uma distância atravessada pela luz
incidente e dispersa dentro do tubo de amostra não superior a 10 cm e ângulo de 90° do detetor da
luz dispersa em relação à direção da luz incidente.

8.25.3 Materiais e Vidrarias

- Células para amostras;


- Conjunto de filtração para membrana, diâmetro de 47 mm;
- Vidrarias e utensílios comuns de laboratório.

8.25.4 Reagentes e Soluções

- Água Deionizada (grau 2)

8.25.5 Preparo das Amostras

8.25.5.2 Caldo Misto – 1 °Brix

- Resfriar a amostra até temperatura ambiente, homogeneizar, medir o Brix refratométrico a 20°C e anotar;
- Calcular a quantidade de amostra para obter uma solução com 1 ºBrix, a partir do Brix da amostra original,
empregando a seguinte equação:

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y = (100*b)/B

Onde:
y = Peso do caldo a ser diluído (g);
b = Brix refratométrico desejado, (Brix = 1,0 a 20°C);
B = Brix refratométrico a 20°C do caldo original.

Exemplo:
Seja: Brix da amostra original = 16,0 °Brix
y = (100*1)/16,0 = 6,25 g

Nota 2: O resultado do cálculo deve ser expresso com uma ou duas decimais em função da balança
utilizada para a pesagem.

- Pesar a quantidade calculada da amostra original em béquer de 150 ml, previamente tarado, completar o
peso para 100,0 g com água deionizada e homogeneizar.

8.25.5.3 Caldo Clarificado – 10 °Brix

- Resfriar a amostra até temperatura ambiente, homogeneizar, medir o Brix refratométrico a 20°C e anotar;
- Calcular a quantidade de amostra para obter uma solução a 10º Brix, a partir do Brix da amostra original,
empregando a seguinte equação:

y = (100*b)/B

Onde:
y = Peso do caldo a ser diluído (g);
b = Brix refratométrico desejado, (Brix = 10,0 a 20°C);
B = Brix refratométrico a 20°C do caldo original.

Exemplo:
Seja: Brix da amostra original = 14,5 °Brix
Y = (100*10)/14,5 = 68,96 g

Nota 3: O resultado do cálculo deve ser expresso com uma ou duas decimais em função da balança
utilizada para a pesagem.

- Pesar a quantidade calculada da amostra original em béquer de 150 ml, previamente tarado, completar o
peso para 100,0 g com água deionizada e homogeneizar.

8.25.5.4 Xaropes, Massas, Magma e Méis – 10 °Brix

- Resfriar a amostra até temperatura ambiente, homogeneizar e pesar 50,0 g em erlenmeyer de 250 ml
previamente tarado;
- Adicionar água deionizada até completar o peso para 100,0 g e homogeneizar até completa dissolução;
- Medir o Brix refratométrico a 20°C e anotar (Solução 1);

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- A partir da Solução 1 preparar a “Solução 2” a 10,0 °Brix, empregando a seguinte equação:

y = (100*b)/100

Onde:
y = Peso da solução 1 a ser diluída (g);
b = Brix refratométrico desejado, (Brix = 10,0 a 20°C);
B = Brix refratométrico a 20°C da solução 1.

Exemplo:
Seja: Brix da amostra original = 28,0 °Brix
y = (100*10)/28 = 35,71 g

Nota 4: O resultado do cálculo deve ser expresso com uma ou duas decimais em função da balança
utilizada para a pesagem.

- Pesar a quantidade da Solução 1 em béquer de 150 ml previamente tarado, completar o peso para 100,0 g
com água deionizada e homogeneizar (Solução 2).

8.25.5.5 Determinação

- Deixar a solução em repouso aproximadamente 5 minutos, para a eliminação de bolhas;


- Colocar a amostra diluída a 1 °Brix ou 10,0 °Brix na célula para amostra do turbidímetro, até a marca
indicada;
- Colocar a célula no compartimento de amostra do turbidímetro;
- Aguardar estabilizar a leitura da turbidez e anotar.

8.25.5.6 Cálculo

- A leitura obtida no turbidímetro é a turbidez da amostra, não sendo necessário nenhum cálculo adicional.

8.25.5.7 Resultado

- O resultado final é expresso em números inteiros de unidade nefelométrica de turbidez (NTU).

Fonte: CTC, 2011.

8.26 DETERMINAÇÃO DE GLICOSE, FRUTOSE E SACAROSE POR CROMATOGRAFIA


IÔNICA

8.26.1 APLICAÇÃO

- Determinação dos principais açúcares do processo por cromatografia iônica.

8.26.1.2 Equipamentos

- Cromatógrafo Iônico;

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- Coluna para separação de açúcares;
- Detector de Amperometria Pulsada ou Índice de Refração;

8.26.1.3. Materiais e Vidraria

- Filtros 0,45 ou 0,22µm;


- Seringa de 1 ml;
- Vidrarias e utensílios comuns de laboratório

8.26.1.4. Reagentes / Soluções

- Água MiliQ (grau 1);


- Sacarose Anidra P.A com pureza ≥99,5%
- Frutose Anidra P.A com pureza ≥99,5%
- Glicose Anidra P.A com pureza ≥99,5%
- Glicosamina Anidra P.A com pureza ≥99,5%

8.26.1.5. Construindo a Curva

8.26.1.5.1 Preparo das soluções de calibração

a) Solução Padrão 1 - contém 5mg/l de glicosamina e 0,5 mg/l dos demais açúcares
- Em balão de 200 ml:
- Pipetar 2 ml de solução Padrão de Glicosamina 500 mg/l;
- Pipetar 1,0ml da solução mãe;
- Completar o menisco com água MiliQ;

b) Solução Padrão 2 - contém 5 mg/l de glicosamina e 1 mg/l dos demais açúcares


- Em balão de 100 ml:
- Pipetar 1 ml de solução Padrão de Glicosamina 500 mg/l;
- Pipetar 1,0 ml da solução mãe;
- Completar o menisco com água MiliQ;

c) Solução Padrão 3 - contém 5 mg/l de glicosamina e 2mg/l dos demais açúcares


- Em balão de 50 ml:
- Pipetar 0,5ml de solução Padrão de Glicosamina 500 mg/l;
- Pipetar 1,0ml da solução mãe;
- Completar o menisco com água MiliQ;

d) Solução Padrão 4 - contém 5 mg/l de todos os açúcares


- Em balão de 100 ml:
- Pipetar 1,0ml de solução Padrão de Glicosamina 500 mg/l;
- Pipetar 5,0ml da solução mãe;
- Completar o menisco com água MiliQ;

e) Solução Padrão 5 - contém 5 mg/l de glicosamina e 10 mg/l dos demais açúcares


- Em balão de 100 ml:

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- Pipetar 1 ml de solução Padrão de Glicosamina 500 mg/l;
- Pipetar 10,0ml da solução mãe;
- Completar o menisco com água MiliQ;

f) Solução Padrão 6 - contém 5 mg/l de glicosamina e 15 mg/l dos demais açúcares


- Em balão de 100 ml:
- Pipetar 1 ml de solução Padrão de Glicosamina 500 mg/l;
- Pipetar 15,0ml da solução mãe;
- Completar o menisco com água MiliQ;

g) Solução Padrão 7 - contém 5 mg/l de glicosamina e 20 mg/l dos demais açúcares


- Em balão de 100ml:
- Pipetar 1ml de solução Padrão de Glicosamina 500 mg/l;
- Pipetar 20,0ml da solução mãe;
- Completar o menisco com água MiliQ;

h) Solução Padrão 8 - contém 5 mg/l de glicosamina e 25 mg/l dos demais açúcares


- Em balão de 100 ml:
- Pipetar 1 ml de solução Padrão de Glicosamina 500 mg/l;
- Pipetar 25,0ml da solução mãe;
- Completar o menisco com água MiliQ;

i) Solução Padrão 9 - contém 5 mg/l de glicosamina e 50 mg/l dos demais açúcares


- Em balão de 100 ml:
- Pipetar 1 ml de solução Padrão de Glicosamina 500 mg/l;
- Pipetar 50,0ml da solução mãe;
- Completar o menisco com água miliQ;

Obs: a validade de todas estas soluções é de 1 dia.

8.26.1.6. Procedimento

8.26.1.6.1. Condições Operacionais Cromatográficas

- Temperatura Interna: 30°C;


- Eluente: Hidróxido de Sódio 0,1M;
- Vazão do Eluente:1,0ml/min;
- Tempo de Corrida: 10 minutos;

8.26.1.6.2. Preparo das Amostras

- Todas as amostras deverão sofrer diluições de acordo com a quantidade de açúcares presentes na
amostra, não sendo possível prever a diluição para nenhuma amostra;
- Todos os componentes deverão estar entre o ponto de menor diluição e maior diluição;
- Se necessário deverá ser feito duas diluições da mesma amostra para ser capaz de entrar na condição
descrita no item “b”;

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- As amostras diluídas e com padrão interno deverão ser filtradas em membrana 0,45 ou 0,22µm antes de
injetar amostra no cromatógrafo.

8.26.1.6.3. Diluições

Amostras Diluição
Procedimento
Pipetar 25ml da amostra para balão de 250ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
1:100
Pipetar 10ml da amostra para balão de 100ml;
Bagaço, canaleta Geral, canaleta G.
Completar o Balão com água MiliQ.
Refinaria, canaleta 3, água de caldeira de
Pipetar 25ml da amostra para balão de 250ml;
baixa
Completar o Balão com água MiliQ.
1:1000
Pipetar 1ml da amostra para balão de 100ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 25ml da amostra para balão de 250ml;
Lav. De cana, vinho, canaleta Geral, Completar o Balão com água MiliQ.
1:500
canaleta G. Refinaria, canaleta 3 Pipetar 2ml da amostra para balão de 100ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Observação: O último balão a ser completado, deverá ser adicionado 1ml de glicosamina

Amostras Diluição Procedimento


Pipetar 25ml da amostra para balão de 250ml;
Entrada multijato/evaporação, saída Completar o Balão com água MiliQ.
1:50
multijato, saída evaporação Pipetar 20ml da amostra para balão de 100ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 25ml da amostra para balão de 250ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
1:1000
Pipetar 1ml da amostra para balão de 100ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 25ml da amostra para balão de 250ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 5ml da amostra para balão de 200ml;
1:2000
Completar o Balão com água MiliQ.
PCTS
Pipetar 20ml da amostra para balão de 100ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 25ml da amostra para balão de 250ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 5ml da amostra para balão de 200ml;
1:4000
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 10ml da amostra para balão de 100ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 25ml da amostra para balão de 250ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Borra do flotador (depende do Brix) 1:5000 Pipetar 20ml da amostra para balão de 200ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 2ml da amostra para balão de 100ml;
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Amostras Diluição Procedimento
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 25ml da amostra para balão de 250ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 5ml da amostra para balão de 200ml;
1:8000
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 5ml da amostra para balão de 100ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 25ml da amostra para balão de 250ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 10ml da amostra para balão de 200ml;
1:10000
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 2ml da amostra para balão de 100ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 25ml da amostra para balão de 250ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 5ml da amostra para balão de 200ml;
Borra do flotador (depende do Brix) 1:20000
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 2ml da amostra para balão de 100ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 25ml da amostra para balão de 250ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 5ml da amostra para balão de 200ml;
1:40000
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 1ml da amostra para balão de 100ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Observação: O último balão a ser completado, deverá ser adicionado 1ml de glicosamina

Amostras Diluição Procedimento


Pesar 20,0000g +0,0005g de amostra e transferir
quantitativamente para balão de 250ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
OBS: Se não conseguir pesar exatamente este valor,
20 x Valor encontrado
1:25000 utilizar a equação:
Peso real
Pipetar 5ml da amostra para balão de 200ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 2ml da amostra para balão de 100ml;
Mel Final, Mel Destilaria, Mel
Completar o Balão com água MiliQ.
Tanque, Açúcar invertido
Pesar 20,0000g +0,0005g de amostra e transferir
quantitativamente para balão de 250ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
OBS: Se não conseguir pesar exatamente este valor,
1:50000 20 x Valor encontrado
utilizar a equação:
Peso real
Pipetar 5ml da amostra para balão de 200ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 1ml da amostra para balão de100ml;

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Amostras Diluição Procedimento
Completar o Balão com água MiliQ.
Observação: O último balão a ser completado, deverá ser adicionado 1ml de glicosamina

8.26.1.6.4. Injetar a Amostra

- Escrever na linha da amostra o nome correto da amostra e sua respectiva diluição;


- Clicar em “start”;
- Aparecerá uma caixa de diálogo escrita “Injete a amostra e aperte OK”;
- Aguardar o final da corrida para obter os resultados.

Nota: Na linha da amostra, deverá ser escolhida a opção do que representa a amostra. As amostras podem
ser Unknown (Amostra), Standard (Padrão de Calibração), Validate (Padrão para checagem da curva),
Blank (Amostra em branco).

8.27. ANÁLISE DE CALDAS (PROCESSO AMORFO E GRANULADO)

8.27.1. BRIX

8.27.2 Equipamentos

- Balança Semi-Analítica de precisão de 0,1g


- Refratômetro

8.27.3. Materiais e Vidrarias

- Béquer
- Bastão de Vidro
- Sacarímetro de brix com termômetro interno
- Proveta

8.27.4. Reagentes / Soluções

- Água Deionizada

8.27.5. Brix Refratométrico em Caldas

- Resfriar a amostra a temperatura ambiente;


- Adicionar a amostra no copo receptor do fluxo contínuo e pressionar a tecla operar, aguardar estabilizar a
leitura e anotar o resultado do display;
- Limpar o fluxo com Água Deionizada.

8.27.6. Brix Areométrico

Nota:
- Fazer diluição da amostra se necessário, usando um Béquer.
- Homogeneizar a amostra com auxílio de um bastão.

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- Encher a proveta com a amostra e deixar em repouso por ± 5 minutos.
- Imergir cuidadosamente o sacarímetro de brix até o ponto de afloramento evitando que a haste molhe
acima deste ponto.
- Aguardar aproximadamente 2 minutos, fazer a leitura do brix, ler também a temperatura no termômetro
interno do sacarímetro de brix.
- Com o auxílio da tabela II, corrigir a leitura para a temperatura padrão de 20º C.

Nota:
- Realizar a leitura, na parte inferior da bolha;
- Posicionar-se na mesma direção da proveta.

8.27.6.1. Tabela II

Correção da leitura do brix areométrico para a temperatura padrão de 20 º C.


Brix Observado

Temp.

ºC 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Subtrair ao brix observado

10 0,32 0,38 0,43 0,48 0,52 0,57 0,60 0,64 0,67 0,70 0,72

11 0,31 0,35 0,40 0,44 0,48 0,51 0,55 0,58 0,60 0,63 0,65

12 0,29 0,32 0,36 0,40 0,43 0,46 0,50 0,52 0,54 0,56 0,58

13 0,26 0,29 0,32 0,35 0,38 0,41 0,44 0,46 0,48 0,49 0,51

14 0,24 0,26 0,29 0,31 0,34 0,36 0,38 0,40 0,41 0,42 0,44

15 0,20 0,22 0,23 0,26 0,28 0,30 0,32 0,33 0,34 0,36 0,36

16 0,17 0,18 0,20 0,22 0,23 0,25 0,26 0,27 0,28 0,28 0,29

17 0,13 0,14 0,15 0,16 0,18 0,19 0,20 0,20 0,21 0,21 0,22

18 0,09 0,10 0,11 0,11 0,12 0,13 0,13 0,14 0,14 0,14 0,15

19 0,05 0,05 0,05 0,05 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08

Adicionar ao Brix observado

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21 0,04 0,05 0,06 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08

22 0,10 0,10 0,11 0,12 0,12 0,13 0,14 0,14 0,15 0,15 0,16

23 0,16 0,16 0,17 0,17 0,19 0,20 0,21 0,21 0,22 0,23 0,24

24 0,21 0,22 0,23 0,24 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,32

25 0,27 0,28 0,30 0,31 0,32 0,34 0,35 0,36 0,38 0,38 0,39

26 0,33 0,34 0,36 0,37 0,40 0,40 0,42 0,44 0,46 0,47 0,47

27 0,40 0,41 0,42 0,44 0,46 0,48 0,50 0,52 0,54 0,54 0,55

28 0,46 0,47 0,49 0,51 0,54 0,56 0,58 0,60 0,61 0,62 0,63

29 0,54 0,55 0,56 0,59 0,61 0,63 0,66 0,68 0,70 0,70 0,71

30 0,61 0,62 0,63 0,68 0,71 0,73 0,76 0,78 0,78 0,78 0,79

35 0,99 1,01 1,02 1,06 1,10 1,13 1,16 1,18 1,20 1,21 1,22

40 1,42 1,45 1,47 1,51 1,54 1,57 1,62 1,62 1,64 1,.65 1,65

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Fonte tabela: Coopersucar

8.27.6.2. Resultado

- Expressar o resultado em ºBrix, com 01 casa decimal para refratômetro e com 02 casas decimais para
aereômetro.

Fonte: ICUMSA/Guarani/Coca-cola.

8.27.7. POL %

8.27.7.1. Equipamentos

- Balança Analítica;
- Mesa agitadora;
- Sacarímetro;
- Refratômetro.

8.27.7.2. Materiais e Vidrarias

- Balão volumétrico;
- Béquer;
- Cápsula de inox ou similar;
- Espátula de inox;
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- Funil plástico;
- Papel absorvente;
- Papel de Filtro qualitativo;
- Termômetro, com escala de 0,1ºC;
- Bastão de vidro;
- Vidro de Relógio.

8.27.7.3. Reagentes / Soluções

- Água deionizada;
- Álcool Etílico Absoluto.

8.27.7.4. Procedimento

- Resfriar a amostra;
- Medir o Brix da amostra a ser analisada e anotar o valor;
- Calcular a massa de açúcar à ser pesada;
- Para um Balão volumétrico 100 ml:

Massa da amostra = (26x100)/ Brix amostra

- Com auxilio de uma pisseta lavar as paredes da cápsula e do funil;


- Dissolver completamente o açúcar com o auxílio de uma mesa agitadora ou manualmente em movimentos
giratórios;
- Completar com água deionizada até próximo ao menisco do balão;
- Caso haja formação de espuma no colo do balão, eliminá-las com 1 ou 2 gotas de álcool;
- Enxugar o colo do balão com papel absorvente;
- Colocar o balão em um banho termostatizado a 20ºC  1ºC e deixar no mínimo por 10 minutos para
acondicionamento;
- Para verificar se a temperatura da solução açucarada alcançou a temperatura do ensaio, colocar
simultaneamente no banho, um balão com água e um termômetro;
- Completar o volume com água deionizada cuidadosamente, com auxílio de uma seringa hipodérmica e
homogeneizar;
- Colocar um funil com papel de filtro dobrado em pregas, sobre um béquer;
- Durante a filtração manter o funil coberto com um vidro de relógio;
- Zerar o Sacarímetro com água deionizada;
- Verificar a temperatura da amostra e anotar;
- Lavar o tubo de polarização com o filtrado tendo o cuidado de evitar formação de bolhas no seu interior;
- Aguardar estabilização da leitura sacarimétrica e anotar.

8.27.7.5. Cálculo

- Se a leitura for realizada em temperatura de 20ºC ± 0,3ºC não é necessário fazer correção da polarização;

Pol = Pol lida à 20ºC ± 0,3ºC

- Se a leitura for realizada em temperatura diferente de 20ºC ± 0,3ºC, fazer correção utilizando a seguinte

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expressão:

P20 = Pt [1 + 0,00014 (t – 20)]

Onde:
- P20: Pol corrigida à 20ºC.
- Pt: Pol à temperatura da solução.
- t: Temperatura da solução açucarada contida no tubo sacarimétrico no momento da leitura.

Nota: Caso não tenha o banho termostatizado substituir por um recipiente com água em torno de 19,0ºC.

Fonte: ABNT/Guarani.

8.27.8. CINZAS CONDUTIMÉTRICAS

8.27.8.1. Equipamentos

- Agitador Magnético
- Mesa Agitadora
- Balança analítica ou semi-analítica
- Condutivímetro de leitura digital em mS/cm, microprocessado com compensação de temperatura;

8.27.8.2. Materiais e Vidrarias

- Becker;

8.27.8.3. Reagentes / Soluções

- Água deionizada.

8.27.8.4. Determinação de Cinzas para Caldas

- Fazer a leitura de brix da amostra a ser analisada;


- Calcular a massa da calda correspondente a 28,0 g de sólidos da seguinte maneira:

- Exemplo para brix de 67,0:

(28 / 67) * 100 = 41,8 g de massa a ser pesada

- Tarar a balança analítica com um béquer pesar a massa determinada conforme acima;
- Adicionar água deionizada até completar 100,0 g ± 0,1 g;
- Agitar, até sua total homogeneização;
- Lavar a célula de condutividade com água deionizada e enxuga-la;
- Mergulhar a célula de condutividade na água deionizada usada no preparo da amostra e aguardar a
estabilização;
- Retirar a célula da água deionizada e secar com papel absorvente e mergulhar a célula na amostra e
aguardar estabilizar a leitura;

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- Anotar o valor de cinzas.

8.27.8.5. Cálculos

- Leituras de condutividade a 20,0 °C ± 0,5 °C:

Cinzas % =[6/10.000] x [(C1) – 0,35 (C2)]

Onde:
[C1] = Condutividade da amostra
[C2] = Condutividade da água
Leituras efetuadas à temperatura de 20,0 ± 0,5°C

Observação:
- Condutivímetros microprocessados com compensação de temperatura e opção de leitura em percentagem
de cinzas já transformam a condutividade diretamente em teor de cinzas.

8.27.8.6. Resultados
- Os resultados são expressos em % m/m com duas casas decimais.

Fonte: BR-SM-PR-108.

8.27.9. PH

8.27.9.1. Equipamentos

- pHmetro com resolução de ± 0,01 unidades de pH;


- Eletrodo de vidro combinado;

8.27.9.2. Materiais e Vidrarias

- Bequer de plástico ou vidro

8.27.9.3. Reagentes / Soluções

- Água destilada

8.27.9.4. Determinação de pH

- Esfriar a amostra à temperatura ambiente;


- Transferir aproximadamente 150 ml da amostra para um béquer;
- Mergulhar o eletrodo na amostra;
- Esperar estabilizar a leitura do pH no indicador digital e anotar;
- Em seguida, retirar o eletrodo da amostra, lavar com água deionizada;
- Colocar o eletrodo em um recipiente com água deionizada.

Nota: O resultado será expresso com duas casas decimais.

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Fonte: Equipamento.

8.27.10. COR

8.27.10.1. Equipamentos

- Agitador magnético ou mesa agitadora;


- Balança semi-analítica, com precisão de 0,1g;
- Bomba à vácuo;
- Espectrofotômetro com transmissão de luz de 420 nm, largura de banda mínima de 10 nm;
- Refratômetro;
- Banho de ultrassom;

8.27.10.2. Materiais e Vidrarias

- Béquer
- Cubeta de Quartzo ou vidro com passo ótico 10 mm e cubeta de 40 mm
- Piceta
- Membrana filtrante, diâmetro 47 mm, porosidade 0,45 m;
- Conjunto de filtração para membrana, diâmetro 47 mm;
- Pré-filtro, diâmetro 47 mm;
- Materiais e vidrarias de uso comum de laboratório.

8.27.10.3. Reagentes / Soluções

- Água destilada (Grau III);


- Solução de hidróxido de sódio 1 mol/l;
- Solução tampão MOPS 0,2 mol/l.

8.27.10.4. Determinação de Cor Caldas Método Mops

- Preparar uma solução 20°Brix seguindo a seguinte fórmula:

(𝐵𝑑⁄𝐵𝑟) 𝑥 100
Onde:
Bd: Brix desejado
Br: Brix real
100: Massa total obtida

- Em um balão de 100 ml, adicionar a amostra preparada no item anterior, 10 ± 0,1 ml de solução tampão
MOPS e completar até 100 ml com água destilada;
- Em outro balão de 100 ml, preparar uma solução de referência com 10 ± 0,1 ml de solução tampão MOPS
e completar até 100 ml com água destilada;
- Filtrar a solução de referência e a solução açucarada em recipientes limpos e secos, simultaneamente;
- Trocar os filtros, caso as soluções demorem muito tempo para filtrarem;
- Medir o brix da solução;

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- Com a cubeta de 40 mm, utilizar a solução de referência como branco e ler a absorbância da solução
açucarada. Anotar a absorbância da solução açucarada a 420 nm e resolução de 0,001 unidades;
- Inserir os resultados no GAtec.

Nota: Se a leitura de absorbância for maior que 0,700 ou a de transmitância menor que 20 %, zerar e
repetir a leitura da amostra em célula de 10 mm ou repetir o ensaio com 10 g da amostra.

8.27.10.5. Resultados

- Determinar a concentração (c), em g/ml da solução açucarada de acordo com a Tabela 1;

1000 . 𝐴𝑠
𝐶𝑜𝑟 𝐼𝐶𝑈𝑀𝑆𝐴 =
𝑏. 𝑐
Onde
As: Leitura de absorbância da solução açucarada;
b: Percurso ótico da célula (cm);
c: Concentração de sacarose (g/ml), na solução açucarada um função do brix a 20ºC (Tabela 1)

- Os resultados são expressos em número inteiro.

8.27.10.6. Anexo

Tabela 1 – Concentração de sacarose (g/ml) em função do Brix a 20ºC

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Fonte: ICUMSA Methods Book.

Fonte: GS2/3-10 (2007) e GS9/1/2/3-8 (2005).

8.27.11. ANÁLISE FOSFATO

8.27.11.1. Equipamentos

- Espectrofotometro

8.27.11.2. Materiais e Vidrarias

- Balão volumétrico de 100 ml


- Pipeta de 5, 10, 25 e 50 ml
- Béquer 100ml, 250 ml
- Funil
- Bastão de vidro
- Papel de filtro SS 5892 faixa branca ou Whatman numero 4.

8.27.11.3. Reagentes / Soluções

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- KH2PO4
- Solução de sulfo - molibdato 5%
- Solução de Elon
- Carvão Ativo.

8.27.11.4. Preparo da Amostra

- Filtrar a amostra em algodão, para eliminar as partículas em suspensão;


- Pipetar 10 ml do caldo filtrado para balão de 100 ml, completar o volume com água destilada. Agitar;
- Adicionar carvão ativo no balão, e agitar;
- Filtrar em papel de filtro SS 5892, faixa branca ou equivalente, desprezando as primeiras porções;
- Pipetar 25 ml do caldo filtrado para balão de 100 ml, adicionar 10 ml de solução de sulfo-molibdato, 5 ml
de solução redutora de Elon e completar o volume com água destilada;
- Agitar e deixar 20 minutos em repouso.

8.27.11.5. Padrão de Fosfato

- Pipetar 50 ml do padrão 10ppm de fosfato para o balão de 100ml;


- Adicionar 10 ml de solução de sulfato-molibdato;
- Adicionar 05 ml de solução redutora de Elon e completar o volume com Água Destilada;
- Agitar e deixar 20 minutos em repouso.

8.27.11.6. Prova em Branco

- Pipetar 25 de água destilada em um balão volumétrico de 100 ml;


- Adiconar 10 ml de solução sulfato-molibdato;
- Adicionar 05 ml de solução redutora de Elon e completar o volume com água destilada;
- Agitar e deixar 20 minutos em repouso;
- Ler em espectrofotômetro a 660 nm (La);
- Padrão de Fostato 10 ppm uso diário;
- Pipetar 05 ml de solução padrão de fosfato estoque para um balão de 250 ml;
- Completar o volume com água destilada.

8.27.11.7. Cálculo

mg P/l = 200 . (La - Lb) / (Lp - Lb) ou mg P2O5/l = 458 . (La - Lb) / (Lp - Lb)

Onde:
La = Leitura da Amostra
Lb = Leitura Branco
Lp = Leitura Padrão

Fonte: Fermentec, 4° Edição 2012.

8.27.12. ANIDRIDO SULFUROSO

8.27.12.1. Definição

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- Anidrido sulfuroso proveniente da queima do enxofre e adicionando no caldo da coluna de sulfitação.

8.27.12.2. Objetivo

- Determinar a quantidade em mg/l de SO2 contido na amostra.

8.27.12.3. Equipamentos

- Não aplicável

8.27.12.7 Materiais e Vidrarias

- Erlenmeyer, 250 ml
- Pipeta volumétrica de 1,5 e 10 ml
- Bureta automática de 25 ml
- Proveta 100 ml

8.27.12.8. Reagentes / Soluções

- Ácido sulfurico, solução 10 %


- Amido, solução de 1 %
- Iodo, solução N/32

8.27.12.9. Procedimento

- Em uma proveta de 100 ml, colocar 10 ml da amostra e 80ml de água destilada;


- Transferir para uma erlenmeyer de 250 ml;
- Adicionar 5 ml de ácido sulfúrico a 10% e 1 ml de amido 1%;
- Homogenizar e titular com solução de Iodo N/32 até o aparecimento da cor azul.

8.27.12.10. Cálculo

mg/l SO2 = ml gastos de Iodo n/32 * 100

Exemplo:

ml gasto de Iodo N/32 .............................8,40


mg/l SO2...................................................840

8.27.13. DETERMINAÇÃO DE CLORETO

8.27.13.8. Resumo do método

Este método prescreve o procedimento para determinação do íon cloreto por titulação volumétrica com
nitrato de prata em amostras açucaradas.

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8.27.13.9. Equipamentos

- Agitador magnético;
- Microbureta;
- Balança semi-analítica;

8.27.13.6 Materiais e Vidrarias

- Pipeta volumétrica de 100 ml;


- Béquer de 150 ml;
- Balão volumétrico de 100 e 1000 ml;
- Materiais e vidrarias de uso comum de laboratório.

8.27.13.7. Reagentes / Soluções

- Nitrato de prata 0,02N;


- Cromato de potássio 5%
- Água purificada (Grau I).

8.27.13.8. Procedimento

- Pesar 5g da amostra completar até 50ml com água Grau I;


- Homogeneizar a solução preparada;
- Acrescentar 3 gostas de cromato de potássio 5%;
- Titular com nitrato de prata 0,02N;
- O teor de cloretos é dado pela equação:

Onde:
C = Teor de cloretos, em mg/kg
Vg = Volume da solução de nitrato de prata gasto na titulação em ml

- Inserir os resultados no GAtec.

8.27.13.9. Resultados

- Os resultados são expressos em mg/kg, com duas casas decimais.

Fonte: Emílio Romani.

8.27.14. AÇÚCARES REDUTORES EM CALDAS (MÉTODO EMÍLIO ROMANI)

8.27.14.7. Fundamentação Teórica

- Os métodos químicos para a determinação dos açúcares invertidos estão baseados em sua maior parte,
em redução dos sais, metálicos em relação as soluções alcalinas. Os sais de cobre são mais usados para
este fim. Cada procedimento analítico especifica condições, de tempo, temperatura e pH que devem ser
respeitados;
- Açúcares redutores são assim denominados os monossacarídeos resultantes da inversão, como a glicose,
a frutose, a lactose, a maltose e etc.

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8.27.14.8. Definições

- Açúcares redutores: substancias redutoras da cana e seus produtos, constituídas principalmente por
glicose e frutose, que tem propriedade de reduzir o cobre em solução cúprica (licor fehling) e calculadas
como açúcar invertido;

8.27.14.9. Equipamentos

- Balança analítica com sensibilidade de 0.0001 gramas


- Redutec
- Bico de busen

8.27.14.7 Materiais e Vidrarias

- Cápsula para pesagem


- Bureta de 50ml
- Pipetas volumétricas de 2 ml
- Erlenmeyer de 250 ml
- Tela de amianto
- Tripé de ferro
- Pinça para erlenmeyer
- Pérolas de vidro
- Balão volumétrico de 100 ml

8.27.14.8. Reagentes / Soluções

- Solução Licor de Fehling “A”


- Solução Licor de Fehling “B”
- Solução Azul de Metileno 1%

8.27.14.9. Procedimento

- Determinar o Brix da Amostra;


- Determinar a massa de uma porção de amostra que contenha 26.0 gramas de açúcar é obtida pela
equação:

26,0 𝑥 100
𝑚=
𝐵𝑟𝑖𝑥

Onde:
m = massa da amostra em gramas
Brix = brix da amostra a analisar

- Transferir para um balão volumétrico de 100 ml ,com o auxilio de água destilada. Completar o volume do
balão com água destilada, homogeneizada;
- Encher a bureta com solução de açúcar, tendo antes cuidado de lavar com a própria solução;

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- Pipetar 2 ml da solução “A” e 2 ml da solução “B” de fator conhecido para um erlenmeyer de 250 ml, ou
Redutec, adicionando aproximadamente 50 ml de água destilada e homogeneizar;
- Aquecer a mistura sobre uma tela de amianto até o ponto de ebulição, que será mantido por 10 a 15
segundos;
- Agitar e titular gota a gota com a calda utilizada para determinação do brix, sem interromper a ebulição;
- Adicionar 2 a 3 gotas de azul de metileno 1%, o que dará uma cor azul;
- Continuar a titulação até o reaparecimento da coloração vermelho ou laranja tijolo. Anotar o Volume gasto.

8.27.14.10. Resultados

- Açúcares redutores por 100 ml de solução:

- Considerando que 10 ml do licor de fehling requerem de 0,05 gramas de glicose anidra para completar a
redução, sabemos que 4 ml do licor de fehling , requererão 20 mg de açúcares redutores. Logo a
quantidade em mg de açúcares redutores 100 ml de solução pode ser obtido pela equação:

2000
𝑥=
𝑣𝑥𝐹

Onde:
V: volume gasto na titulação
F: Fator de correção do licor
X: mg de açúcares redutores

- Considerando que a concentração da solução da amostra de 0,26 g/ml,

Então:

100 -----------------26 gramas


v.F ------------------y

y = 0.26 x F x V

Onde:
y = quantidade do açúcar sob análise necessária para reduzir 4 ml do licor de fehling.

Logo:

0.26 x F x V ---------------------- 0.02  AR% = 0,26 x F x V


100 gramas ----------------------- A.R % 2

Onde:

AR % = gramas de açúcar redutores por 100 gramas do material em análise.

10 ml de fehling ----------------- 0.05 gramas de glicose ------------ = 5000


08 ml de fehling ----------------- 0.04 gramas de glicose ------------ = 4000

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06 ml de fehling ----------------- 0.04 gramas de glicose ------------ = 3000
04 ml de fehling ----------------- 0.02 gramas de glicose ------------ = 2000
02 ml de fehling ----------------- 0.01 gramas de glicose ------------ = 1000

Fonte: Emílio Romani.

8.28. MASSA E MEL DO GRANULADO

- A análise das massas cozidas e méis, visa atender ao controle operacional no sentido de identificar algum
desvio momentâneo das condições de operação desejadas.

8.28.1 BRIX REFRATOMÉTRICO

8.28.1.1 Equipamentos

- Refratômetro ótico ou digital com correção a 20°C


- Balança de precisão, cap. 5,0 kg, legibilidade 0,1 g
- Banho de água com refrigeração (opcional)

8.28.1.2 Materiais e Vidrarias

- Béquer, 250 e 1.000 ml


- Piceta
- Bastão plástico
- Lenço de papel fino e absorvente

8.28.1.3. Reagentes / Soluções

- Não aplicável

8.28.1.3 Procedimento

- Pesar 100,0 g da amostra em béquer de 1.000 ml;


- Completar até 300g com água destilada e agitar até completa dissolução;
- Limpar o prisma do refratômetro com água destilada e enxugar com papel absorvente;
- Colocar amostra suficiente para cobrir o prisma;
- Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas;
- Anotar a leitura.

Nota: Se o aparelho for fluxo continuo não há necessidade de limpeza do prisma com papel absorvente.

8.28.1.4. Cálculo

Brix real = Leitura do equipamento x 3

8.28.2. POL

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8.28.2.1. Equipamentos

- Sacarímetro automático;
- Tubo de polarização, 200 ± 0,02 mm;
- Agitador magnético (opcional);

8.28.2.2. Materiais e Vidrarias

- Funil sem haste;


- Béquer, 250 ml ou similar;
- Balão volumétrico 100ml;
- Papel de filtro qualitativo.

8.28.2.3. Reagente / Soluções

- Mistura clarificante - Cloreto de Alumínio.

8.28.2.4. Procedimento

- Separar cerca de 26g da amostra diluída no item 17.1.2, em balão volumétrico com capacidade de 100ml e
avolumar;
- Adicionar quantidade adequada da mistura clarificante se necessário(0,5 a 2 g) e agitar;
- Filtrar em papel de filtro, dobrado em pregas, colocado no funil sobre béquer 250ml ou similar;
- Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado;
- Verificar a temperatura da solução açucarada do ensaio e anotar;
- Com o filtrado límpido, lavar o tubo de polarização 3 vezes e encher o mesmo, evitando a formação de
bolhas de ar;
- Efetuar a leitura sacarimétrica (L) e anotar.

8.28.2.5. Cálculo

(Leit. Sacarim. mel granulado* 3) * ( 1 + 0.00014 * (Temp sol. Pol mel granulado - 20 ) )

Fonte: Copersucar.

8.29. LODO DECANTADOR

8.29.1. BRIX

8.29.1.1. Equipamentos

- Refratômetro ótico ou digital com correção a 20°C


- Banho de água com refrigeração (opcional)

8.29.1.2. Materiais e Vidrarias

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- Béquer, 250 ml
- Piceta, 250 ml
- Lenço de papel fino e absorvente
- Bastão plástico
- Funil sem haste, 100 mm
- Algodão

8.29.1.3. Reagentes e Soluções

- Não aplicável

8.29.1.4. Procedimento

- Filtrar cerca de 50 ml do caldo extraído em algodão, desprezando-se os primeiros 10 ml do filtrado;


- Limpar os prismas do refratômetro com água destilada e enxugar com lenço de papel;
- Com auxílio do bastão plástico colocar algumas gotas do filtrado sobre o prisma;
- Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas;
- Anotar a leitura.

8.29.1.5. Cálculo

- Leitura direta do equipamento.

Fonte: CTC.

8.29.2. PH

8.29.2.1. Equipamentos

- pHmetro
- Agitador magnético

8.29.2.2 Materiais e Vidrarias

- Termômetro, 0 a 50°C
- Béquer, 150 ml
- Piceta, 250 ml

8.29.2.3 Reagente / Soluções

- Solução tampão pH 7 e 4.

8.29.2.4. Procedimento

- Resfriar a amostra se necessário até a temperatura ambiente;


- Lavar o eletrodo com água destilada e emergir na amostra até cobrir o bulbo, tomando o cuidado de
manter o nível da amostra abaixo do nível do eletrólito contido no eletrodo;

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- Fazer a leitura da temperatura e ajustar o botão compensador da temperatura;
- Fazer a leitura do pH;
- Limpar o eletrodo com água destilada.

Observação:
- Manter sempre o bulbo do eletrodo mergulhado em água destilada.
- Recomenda-se guardar as soluções tampão de pH em geladeira, para evitar deterioração.

8.30. TABELA REFERÊNCIA PARA TITULAÇÃO DE AR E ART

8.30.1. REDUTEC COMUM

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8.30.2. Redutec com eletrodo de óxi-redução

9. ASPECTOS SSMAQ

9.1 Aspectos de Segurança do Trabalho

9.1.1 Perigos e Riscos Significativos

2- Em caso de intervenção em máquina/equipamento, verificar se há necessidade da emissão da Permissão


de Trabalho – PT (IT.13.GR.001); e ou APR específica no local de trabalho;

3- Os Perigos/Riscos e suas medidas de controle citados acima não esgota os cuidados a serem seguidos,
sendo que qualquer trabalho deve atender aos requisitos das Normas Regulamentadoras do MTE,
Instruções de Trabalho, Procedimentos, Diretrizes e outros Requisitos Legais e Internos;

4- FISPQ – Ficha de Informação de Segurança do Produto Químico de todos os demais produtos químicos
utilizados neste processo.

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9.1.2 Equipamentos de Proteção Individuais

EQUIPAMENTOS DE PROTEÇÃO OBRIGATÒRIOS DE USO FREQÜENTE:


Calçado de Segurança; Capacete de Segurança; Óculos de Segurança; Protetor Auricular; Uniforme (calça
& camisa).

EQUIPAMENTOS DE PROTEÇÃO DE USO EVENTUAL:


Luva de Raspa; Luva de Vaqueta; Respirador com filtro contra gases ácido, Luva de PVC; Bota de
Borracha, Conjunto para Operação com Ácido; Luva Nitrílica; Respirador descartável semi-facial tipo PFF1,
cinto de segurança tipo pára-quedista.

- Além dos aspectos já citados nesta instrução, aplicam-se os requisitos gerais de Saúde, Segurança, Meio
Ambiente e Qualidade da Guarani S.A. que são dispostos na integração dos funcionários, e ou APR
específica no local de trabalho.

9.2 Aspectos de Meio Ambiente

9.2.1 Monitoramento dos Aspectos e Impactos Ambientais (Uso exclusivo Usina Vertente)

Aspectos Ambientais Impactos Ambientais Controle Existente


Resíduos: Efluentes líquidos Alteração da qualidade do
Monitoramento por analises externas.
no solo. solo.
Resíduos: Efluentes Alteração da qualidade do Monitoramento da autoclavagem antes do
biológicos no solo. solo. descarte.
Emissão de vapores Alteração da qualidade do Controle desprezível devido à baixa
químicos na capela. ar. severidade.
Alteração da qualidade do
Vidrarias quebradas no solo. Destinação para setor de resíduos.
solo.
Papéis e objetos de Alteração da qualidade do
Destinação para setor de resíduos.
escritório. solo.
Resíduos de embalagens de
Alteração da qualidade do
reagente vazias plásticas e Destinação para setor de resíduos.
solo.
vidros no solo.
Resíduos sólidos: Papel com Alteração da qualidade do
Destinação para setor de resíduos.
resíduo de filtração no solo. solo.
Redução da
Inspeção visual continua de vazamentos e
Consumo de água. disponibilidade de
utilização da água.
captação de águas.
Esgotamento dos Inspeção visual continua do uso dos
Consumo de energia.
recursos hídricos. equipamentos.
Neutralização antes descarte (soluções) /
Soluções químicas vencidas Alteração da qualidade do
Doação para entidades escolares
em rede de esgoto. solo.
(reagentes).
Resíduos: Amostras do Alteração da qualidade do Encaminhamento do material para o
processo no solo. solo. processo.
Cumprimento dos procedimentos de
Eletricidade estática. Incêndio.
segurança.

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Aspectos Ambientais Impactos Ambientais Controle Existente
Resíduos de mercúrio no Alteração da qualidade do Recolhimento e armazenagem para
solo. solo. posterior destinação a reciclagem.
Resíduos sólidos: Pilhas e Alteração da qualidade do
Destinação para setor de resíduos.
baterias no solo. solo.
Derramamento de reagentes Alteração da qualidade do Neutralização após recolhimento com
e soluções químicas no solo. solo. material absorvente adequado.

9.3 Aspectos de Qualidade e Segurança do Alimento

- Durante a operação e limpeza devem ser seguidos os requisitos do Programa 8S.


- A área deve ser mantida limpa e organizada.

10. REFERÊNCIAS NORMATIVAS

NR 01 - Disposições Gerais (www.mte.gov.br)


NR 06 - Equipamentos de Proteção Individual – EPI (www.mte.gov.br)

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