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INSTRUÇÃO DE TRABALHO
IT.12.GR.007 7
TÍTULO: DATA DA EMISSÃO: PÁGINA:
MÉTODOS ANALÍTICOS DA CANA E PROCESSO (EXTRAÇÃO E
TRATAMENTO DE CALDO, EVAPORAÇÃO, FÁBRICÃO E
REFINO DE AÇÚCAR) 19/09/2013 1 / 86
1 OBJETIVO
Definir procedimentos de análises no Laboratório PCTS e nos setores responsáveis pela fabricação do
açúcar, incluindo produtos e subprodutos.
2. ABRANGÊNCIA
3. SIGLAS E ABREVIATURAS
Não aplicável.
4. DOCUMENTOS ASSOCIADOS
5. DEFINIÇÕES
5.1. Açúcar
a) Sólido cristalino, orgânico, constituído basicamente por cristais de sacarose, envolvidos ou não por
película de mel de alta ou baixa pureza.
5.3. Bagaço
a) Resíduo da cana após a moagem em um conjunto de ternos ou após a extração do caldo pelo
difusor que é enviado para a caldeira para geração de energia.
5.4. Brix
a) Unidade da escala de um areômetro que, por densidade, expressa a porcentagem em massa dos
sólidos dissolvidos em uma solução açucarada a 20ºC.
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5.6. Brix Refratométrico
a) Caldo hipotético cuja massa é igual a massa total de cana menos a massa total de fibra.
Nota: Engloba todos os sólidos solúveis da cana mais toda a água nela contida, ou seja, é a cana menos a
fibra.
a) Caldo extraído pelos dois últimos rolos de cada terno. O caldo correspondente ao do último terno
também é chamado de caldo de última pressão.
a) Caldo retido no bagaço de cada terno após a moagem, ou seja, bagaço menos fibra. Para efeito de
controle admite-se que a pureza deste caldo seja igual a do rolo de saída do respectivo terno.
a) Caldo que contém certa quantidade de anidrido sulfuroso integrado ao caldo misto, após passagem
pela coluna de sulfitação.
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5.16. Caldo Filtrado
5.17. Cana-de-Açúcar
a) Matéria-prima entregue na indústria, constituída por colmos de cana limpa e matéria estranha (palhas,
terra, etc.);
b) Gramínea do gênero Saccharum, pertencente às espécies Saccharum officinarum L., Saccharum
spontaneum L., Saccharum sinensis Roxburgo, Saccharum barberi Jeswiet, Saccharum robustum Jeswiet
ou seus híbridos.
5.18. Cinzas
a) Teor de sais solúveis ionizados presentes em uma solução açucarada, medido através de
condutividade elétrica.
a) Porcentagem, em peso, de açúcar cristalizado em relação aos sólidos solúveis contidos na massa
cozida.
5.23. Cush-Cush
a) Material removido do caldo misto por peneiramento grosseiro, constituído principalmente por
partículas de fibra e caldo.
5.24. Embebição
5.25. Extração
a) Define a proporção de um componente da cana, em porcentagem, que foi removido durante o
processo de moagem. Genericamente o termo extração significa extração de pol%pol na cana.
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5.26. Fibra
Nota: Para fins de controle industrial a fibra inclui a matéria estranha citada.
a) Relação porcentual da pol das células abertas em relação a pol total da cana.
5.28. Lodo
5.29. Magma
a) Mistura de açúcar com xarope, caldo clarificado, água ou mel, para ser usada como pé de
cozimento.
5.32. Mel
a) Mel obtido da massa cozida final e do qual não se retira mais açúcar.
a) Massa de sacarose quimicamente pura que, dissolvida em 100 ml de água, a 20°C, e colocada em
tubo polarimétrico de 200 mm de comprimento, provoca um desvio de 100°S no sacarímetro. Na
escala internacional de açúcar, o peso normal é de 26,000g.
5.35. Pol
a) Porcentagem em massa de sacarose aparente, contida em uma solução açucarada de peso normal,
determinada pelo desvio provocado pela solução no plano de vibração da luz polarizada.
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5.36. Pureza
5.40. Sacarose
a) Dissacarídeo da família dos carboidratos, dextrógiro, não redutor, de forma cristalina definida,
oticamente ativo, com rotação esfecífica [###]D20 = + 66,53° e fórmula geral C12H22O11.
a) Porcentagem em peso de sólidos não dissolvidos contidos em uma solução e removíveis por
processos químicos ou físicos.
a) Material remanescente após secagem do produto examinado até massa constante sob condições
tais que não haja alterações químicas, expresso em porcentagem.
5.44. Torta
5.45. Xarope
6. RESPONSABILIDADES
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6.1. Corporativo dos Laboratórios
- Monitorar para que os procedimentos descritos neste manual estejam sendo aplicados.
7. CRITÉRIOS
- Segundo as Boas Práticas de Laboratório, as atividades executadas no laboratório Industrial devem ter a
temperatura de ambiente situada em 22,0 ± 3,0º C e a umidade relativa é considerada como um parâmetro
de conforto e não especificação, sendo indicado no mínimo 40%. Anotar esses valores uma vez por turno
no sistema GATEC de cada unidade.
- Para o laboratório de PCTS manter a temperatura situada em 20 ± 5°C. Anotar esses valores uma vez por
turno no sistema GATEC de cada unidade;
- Caso haja a geração de resíduos sólidos, estes devem ser armazenados temporariamente em locais
apropriados e posteriormente encaminhados para a Central de Resíduos;
- Evitar a geração de resíduos que podem causar poluição do solo, da água e do ar.
- Acondicionar os resíduos gerados no desenvolvimento da atividade, em recipientes adequados e
identificados por tipo de resíduo, adotando para tanto o sistema de coleta seletiva.
- Não reutilizar embalagens de produtos químicos para acondicionamento de resíduos diversos.
- Em caso de pequeno derramamento ou vazamento de produto químico, óleo lubrificante e ou algum tipo
de resíduo liquido, realizar a limpeza do local com material absorvente, colocando-o resíduo em recipiente
adequado e identificado, o qual deve ser devidamente acondicionado na Central de Resíduos. Em especial
ao produto químico recomenda-se a verificação da Ficha de Emergência e FISPQ do produto;
- Em caso de grande derramamento ou vazamento, verificar as melhores práticas para conter o
produto/insumo; comunicar as áreas de saúde, segurança e meio ambiente; restringir o acesso de pessoas
na área até que as operações de limpeza tenham sido concluídas; ventilar a área do derramamento se
possível; afastar as fontes de ignição; assegurar que a limpeza seja feita somente por pessoal treinado; ter
os equipamentos de emergência (para incêndios, derramamentos, vazamentos, etc.) prontamente
disponível no setor e com pessoal treinado e capacitado; e evitar que o produto/insumo escorra para o
esgoto e/ou galerias de águas pluviais;
- Diminuir e/ou evitar a exploração de recursos naturais (ex.: consumo excessivo de água).
8. PROCEDIMENTOS
8.1. ÍNDICE
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8.4. BAGAÇO – MÉTODO DIGESTOR................................................................................................................ 13
8.5. ANÁLISE DE FOSFATO ................................................................................................................................. 16
8.6. BRIX REFRATOMÉTRICO ........................................................................................................................... 18
8.7. POL ..................................................................................................................................................................... 20
8.8. SULFITO............................................................................................................................................................ 22
8.9. PRESENÇA DE AÇÚCAR ............................................................................................................................... 25
8.10. DEXTRANA (MÉTODO RÁPIDO) ................................................................................................................ 26
8.11. COR .................................................................................................................................................................... 29
8.12. DETERMINAÇÂO DA CURVA DE BRIX .................................................................................................... 31
8.13. PORCENTAGEM DE IMPUREZAS .............................................................................................................. 33
8.14. AÇÚCARES REDUTORES (AR) - MÉTODO LANE & EYNON ............................................................... 34
8.15 AÇÚCARES REDUTORES TOTAIS (ART) - MÉTODO LANE & EYNON ............................................ 37
8.16 % AÇÚCARES REDUTORES (AR) – MÉTODO SOMOGY E NELSON ................................................. 40
8.17 % AÇÚCARES REDUTORES TOTAIS (ART) – MÉTODO SOMOGY E NELSON .............................. 43
8.18 ACIDEZ SULFÚRICA ..................................................................................................................................... 46
8.19 CINZAS CONDUTIMÉTRICAS ..................................................................................................................... 48
8.20 pH ........................................................................................................................................................................ 49
8.21 IMPUREZAS MINERAIS E VEGETAIS EM CARREGAMENTO DE CANA ........................................ 52
8.22 MÉTODO DE ANÁLISE DE IMPUREZA MINERAL ................................................................................ 53
8.23 MÉTODO DE ANÁLISE DE IMPUREZA VEGETAL ................................................................................ 55
8.24 ÍNDICE DE PREPARO .................................................................................................................................... 56
8.25 ANÁLISE DE TURBIDEZ ............................................................................................................................... 59
8.26 DETERMINAÇÃO DE GLICOSE, FRUTOSE E SACAROSE POR CROMATOGRAFIA IÔNICA .... 61
8.27. ANÁLISE DE CALDAS (PROCESSO AMORFO E GRANULADO) ......................................................... 66
8.28. MASSA E MEL DO GRANULADO ............................................................................................................... 80
8.29. LODO DECANTADOR .................................................................................................................................... 81
8.30. TABELA REFERÊNCIA PARA TITULAÇÃO DE AR E ART ................................................................... 83
9. Monitoramento dos Aspectos e Impactos Ambientais (Uso exclusivo Usina Vertente) .............. 85
8.1.1.1. Aplicação
8.1.1.2. Equipamentos
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- Desintegrador de cana tipo forrageira, adaptado;
- Prensa hidráulica automática, 250 kgf/cm²;
- Betoneira;
- Balança de precisão, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,01 g;
- Bacia ou similar
- Não aplicável.
8.1.1.6. PBU
8.1.2.5. Técnica
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8.1.3. Pol do Caldo Extraído (S)
8.1.3.1. Equipamentos
8.1.3.4. Procedimento
8.1.3.5. Cálculo
Onde
B = brix do caldo
LAl = leitura sacarimétrica obtida com a mistura clarificante à base de alumínio.
Exemplo:
LAl = 67,98
LPb = 68,55
B%CE = 18,92
S%CE = 16,51
PC = S x (1 - 0,01 x F) x C
Onde:
S = pol do caldo;
F = fibra da cana;
C = Ver norma N-084.
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As unidades industriais poderão optar pela determinação direta da fibra da cana pelo método de Tanimoto,
consoante os procedimentos descritos na norma N-143 e calculada pela seguinte equação:
Q = 100 x S ÷ B, onde:
Onde:
S = pol do caldo;
B = brix do caldo.
ARC = AR x (1 – 0,01 x F) x C,
Onde:
AR = açúcares redutores do caldo (ver norma N-080)
C = ver norma N-084.
Onde:
10 x PC = pol por tonelada de cana
1,05263 = coeficiente estequiométrico para a conversão da sacarose em açúcares redutores;
0,905 = coeficiente de recuperação, para uma perda industrial de 9,5% (nove e meio por cento);
10 x ARC = açúcares redutores por tonelada de cana;
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As unidades industriais poderão, facultativamente, analisar os açúcares redutores do caldo, pelo método de
Lane & Eynon.
8.2.4. Aplicação
8.2.4.1. Equipamentos
- Não aplicável.
8.2.4.4. Procedimento
- Pesar 500 g (± 0,03g) de amostra de cana desfibrada em recipiente limpo e integro (sem furos).
- Tranferir quantitativamente a amostra já pesada, com auxilio de funil e pincel, para o copo do equipamento
digestor, sem utilizar água nesta etapa da tranferência.
- Para o mesmo copo que já contem a amostra de cana, transferir 2000 ml de água (quantidade de 2000ml
tem que ser medida em balão volumétrico calibrado).
- Levar o copo até o equipamento digestor, conectar o mesmo realizando também as conexões das
mangueiras ( resfriamento do copo/ rolamento) e ligar a água.
- Ligar o equipamento digestor e iniciar a difusão da amostra por um período de 60 minutos (± 30
segundos).
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Nota: O tempo de difusão pode variar de acordo com alguns fatores: nível do índice de preparo do
desfribador ( open-cell) que pode ser influenciado pela fibra da cana e impurezas minerais e vegetais da
matéira-prima entregue. Este tempo pode ser melhor monitorado através de testes de difusão realizados
periodicamente.
Onde:
U= % umidade da cana-de-açúcar
B=brix do extrato
8.3.3. APLICAÇÃO
8.3.4. Equipamentos
- Não aplicável.
8.3.6. Cálculo
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(Pi − Pf)
U(%) = x100
50
Exemplo:
Peso cesto + amostra (g) = 168,4
Peso cesto + amostra após secagem (g) = 131,9
Diferença de peso (g) = 36,5
Umidade % bagaço = 73,00
8.3.8. Cálculo
(𝑃𝑖 − 𝑃𝑓)
𝑈(%) = 𝑥 100
50
Onde:
Pi= Peso inicial do conjunto (cesto com tampa mais amostra úmida)
Pf = Peso final do conjunto após secagem (cesto com tampa mais amostra seca)
Exemplo:
Peso cesto + amostra (g) = 168,4
Peso cesto + amostra após secagem (g) = 131,9
Diferença de peso (g) = 36,5
Umidade % bagaço = 73,00
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8.4.3. Aplicação
8.4.3.1. Equipamentos
- Não aplicável
8.4.3.4. Procedimento
- Pesar 200 g (± 0,03g) da amostra do bagaço, previamente homogeneizada, em recipiente limpo e integro
(sem furos);
- Transferir quantitativamente a amostra para copo do digestor com auxilio de um funil e pincel, sem utilizar
água nesta etapa de transferência.
- Adicionar 2000 ml de água no copo digestor contendo a amostra de bagaço (quantidade de 2000 ml tem
que ser medida em balão volumétrico calibrado).
- Levar o copo até o digestor, conectar o mesmo realizando também as conexões das mangueiras
(resfriamento do copo/rolamentos) e ligar a água que deverá recircular pelas mangueiras.
- Ligar o equipamento e inicar a difusão da amostra por um período de 15 minutos (±30 segundos)
- Após o tempo de difusão desligar o equipamento e filtrar o material do copo utilizando peneira simples
(plástica ou metálica) para obtenção do extrato.
Onde:
U = Umidade do bagaço (%)
B = Brix do Bagaço
- A determinação do Brix do Bagaço (B) é feita indiretamente por cálculo, utilizando-se a expressão:
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Pol x 100
B=
Prres
Onde:
Pol = Pol do Bagaço;
Prres = pureza do caldo residual (último terno);
8.4.6.1. Aplicação
8.4.6.2. Equipamentos
8.4.6.5. Procedimento
8.4.6.6. Cálculo
Onde:
L = Leitura sacarimétrica
F = Fibra
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8.5.3. Aplicação
8.5.4.1. Equipamentos
- Espectrofotômetro;
- Lavar a microbureta com a solução de Fósforo 20ppm antes de enchê-la e acertar o zero;
- Transferir para balões volumétricos de 50 ml, 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6 e 7 ml da solução de uso;
- Adicionar em cada balão 10 ml da solução de sulfo molibdato e agitar em movimentos rotatórios;
- Adicionar 5 ml da solução redutora;
- Completar o volume, homogeneizar e aguardar no mínimo 20 minutos;
- Medir a absorbância das soluções a 660 nm em cubeta de 40 mm, usando a prova em branco como
referência;
- Anotar as leituras.
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Sejam os valores de absorbância abaixo, obtidos para cada concentração de fosfato.
A partir dos valores relacionados, calcular os valores da inclinação (a), da intersecção (b) e da correlação
(r), a partir da leitura de absorbância versus a concentração de Fosfato (mg/l), no caso tem-se:
a = 246,24
b = 3,23
r = 0,9995
P2O5 (mg/l) = 246,24*L+3,23
Onde:
L = leitura em absorbância da amostra
8.5.4.6. Procedimento
8.5.4.7. Cálculo
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Nota: O cálculo do teor de fósforo inorgânico no caldo é feito através dos valores obtidos na curva de
regressão linear. A utilização direta da curva, tal como ela é obtida, fornece o teor de P2O5 em 0,25 ml de
caldo. O valor encontrado deve ser multiplicado por um fator dependente da diluição para que os resultados
sejam expressos em mg P2O5 /litro de caldo.
Exemplo:
1º Caso
Diluir 5 ml do caldo filtrado a 100 ml e após a clarificação, tomar 5 ml e diluir a 50 ml, multiplicar o valor de
P2O5 lido na curva por 4.
2º Caso
Diluir 5 ml do caldo filtrado a 100 ml e após a clarificação, tomar 10 ml e diluir a 50 ml, multiplicar o valor de
P2O5 lido na curva por 2.
8.6.3. Aplicação
- Verificar a porcentagem de sólidos solúveis presentes nos Caldos, Massas, Magmas e Méis.
8.6.3.1. Equipamentos
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-
- Não aplicável
8.6.3.7. Instrução
- Limpar os prismas do refratômetro com água destilada e enxugar com papel absorvente;
- Com auxílio do bastão plástico, colocar algumas gotas da amostra sobre o prisma;
- Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas;
- Anotar a leitura.
Nota: As amostras diluídas para brix deverão ser utilizadas na seqüência para fazer a Pol.
- Filtrar cerca de 250 ml do extrato, usando algodão como meio filtrante (OBS. Esse filtrado deverá ser
usado também para determinação de pol e ART);
8.6.3.9. Procedimento
- Limpar os prismas do refratômetro com água destilada e enxugar com papel absorvente;
- Com auxílio do bastão plástico, colocar algumas gotas da amostra sobre o prisma;
- Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas;
- Anotar a leitura.
Nota: As amostras diluídas para brix deverão ser utilizadas na seqüência para fazer a Pol.
8.6.4. Cálculos
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8.7. POL
8.7.3. Aplicação
- Verificar a porcentagem de sacarose presentes nos Caldos, Xaropes, Méis, Massas e Magma.
8.7.3.1. Equipamentos
- Cápsula de pesagem;
- Balão de Kohlrausch, 200 ml.
- Papel de filtro qualitativo, Φ 180 mm.
8.7.3.4. Determinação
Nota: Quando não conseguir clarificar a amostra, realizar uma segunda diluição:
- Pesar 52g da amostra diluída (1+5) para balão de 200 ml e completar com água destilada;
- Adicionar mistura clarificante, homogeneizar e filtrar em papel filtro;
- Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado;
- Com o filtrado límpido, lavar o tubo de polarização 3 vezes e encher o mesmo, evitando a formação de
bolhas de ar;
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- Fazer a leitura sacarímetrica e anotar.
8.7.3.7. Cálculo
Pol%Caldo = L * (0,260666-0,000995 * B)
Onde:
L = Leitura Sacarimétrica
B = Brix % caldo
Onde:
L = Leitura Sacarimétrica
B = Brix % caldo
Onde:
L = Leitura Sacarimétrica
B = Brix % caldo
Pol%amostra = L * 6
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Onde:
L = Leitura sacarimétrica
Pol%Caldo = L * (0,260666-0,000995 * B)
Onde:
L= Leitura sacarimétrica
B= Brix % da amostra
Onde:
F = Fibra da cana
8.8. SULFITO
8.8.1. APLICAÇÃO
8.8.2.1. Equipamentos
- Não aplicável
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- Coletar a amostra no processo em erlenmeyer de 250 ml contendo 2 ml de hidróxido de sódio 0,1 mol/l
para cada 100 ml de amostra coletada
8.8.2.6. Procedimento
Nota: Se, ao adicionar a amostra, após sua agitação, for observado que o clorofórmio já se apresenta
incolor, com aspecto leitoso, é porque o sulfito está numa concentração acima do limite do método. Quando
isto ocorrer , utilizar um volume menor de amostra (V3).
8.8.2.7. Cálculo
Onde:
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C = corresponde à concentração em mg/l de sulfito na amostra, expressa como SO2;
V1 = volume, em ml, de tiossulfato de sódio, gasto na titulação da prova em branco;
V2 = volume, em ml, de tiossulfato de sódio, gasto na titulação de 10 ml da amostra;
V3 = volume, em ml, de amostra de caldo utilizado na titulação (ler nota);
f1 = fator de correção da solução de tiossulfato de sódio.
8.8.3.1. Equipamento
- Tubo de ensaio;
- Balão volumétrico de 100 ml;
- Pipetas volumétricas de 5, 10 e 20 ml;
- Seringa pipetadora de 1 ml;
- Dispensetes com regulagem para 1 ml
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- Transferir 20ml da solução com amostra preparada acima, com auxilio de uma pipeta volumétrica para o
equipamento de micro-destilação, pré aquecido, com a válvula de descarte de amostra fechada, desligado e
com a saída imersa na solução de tetracloromercurato 0,1M, que foi transferida para balão volumétrico de
100ml.
- Adicionar rapidamente 10 ml da solução de Ácido Sulfúrico 2N no micro-destilador. Fechar a válvula de
alimentação de amostra imediatamente após a adição do ácido.
- Ligar o equipamento, fechar as demais válvulas e destilar a amostra recebendo o liquido no balão
volumétrico de 100 ml e retirando o balão quando o volume estiver há cerca de 1cm do menisco. Completar
o volume com água e homogeneizar.
8.8.3.5. Procedimento
8.8.3.6. Cálculos
𝐿𝑎 − 𝐿𝑏
𝑆𝑢𝑙𝑓𝑖𝑡𝑜 = 500𝑥
𝐿𝑝 − 𝐿𝑏
Onde:
La = média das 3 leituras do extrato da amostra;
Lp = média das 3 leituras da Solução padrão de Trabalho de Sulfito a 0,5 mg SO2 /L;
Lb = média das 3 leituras da prova em branco
8.9.1. APLICAÇÃO
8.9.1.1 Equipamentos
- Não aplicável
- Tubo de ensaio;
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- Pipeta graduada de 5 ml.
8.9.1.4. Procedimento
8.10.1. Aplicação
8.10.1.1. Equipamentos
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- Dextrana P.A – (C6 H10 O5 P)n – Peso Molecular de 2.000.000 de Daltons;
- Alcool Etílico Absoluto;
- Ácido Tricloroacético (TCA) p.a - Cl3CCOOH;
- Celite Tratada.
8.10.1.6. Determinação
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- Filtrar a amostra do caldo do PCTS (prensa hidráulica) previamente em algodão e em seguida filtrar
novamente em papel de filtro qualitativo;
- Realizar a leitura de Brix do caldo filtrado (converter para brix em volume através da Tabela 1);
- Acoplar o suporte plástico com a membrana em uma seringa plástica de 20 ml;
- Adicionar 10 ml do caldo na seringa, usando a própria medida da seringa;
- Acrescentar 2 ml da solução de TCA a 10 % (g/100ml);
- Colocar 0,20 g (±0,03g) de celite tratado, conectar o êmbolo na seringa e inverter (cuidado: não agitar) o
conjunto de filtração por 2 vezes;
- Filtrar lentamente pressionando o êmbolo da seringa, descartando aproximadamente os 2 ml iniciais do
filtrado;
- Filtrar lentamente, gota a gota, 5 ml da solução para um tubo de ensaio;
- Acrescentar 5 ml de álcool etílico absoluto no tubo e invertê-lo (cuidado: não agitar) por 2 a 3 vezes no
máximo;
- Deixar o tubo de ensaio em repouso por 2 minutos (±30 segundos).
- Realizar as leituras em absorbância no espectrofotômetro, com cubeta de 10 mm, em comprimento de
onda de 720 nm;
- Calcular a concentração de dextrana, transferindo a absorbância obtida na leitura da amostra para a
equação de regressão linear simples da curva padrão.
8.10.1.7. Cálculos
A concentração de dextrana é expressada em miligramas por Litro, e, em relação aos sólidos da amostra de
Caldo do PCTS.
𝑝𝑝𝑚 𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐴
𝐷𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑛𝑎 ( )=
𝑏𝑟𝑖𝑥 𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐵
𝐴𝑏𝑠 − 0,001682
𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐴 = 𝑥10000
6,579871
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𝐵𝑟𝑖𝑥 𝑒𝑚 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒
𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐵 =
100
Exemplo:
- Brix (em peso) = 18,0
- Brix (em volume) = 19,299
- Leitura de absorbância = 0,150
8.11. COR
8.11.1. Aplicação
8.11.1.1. Equipamentos
- Espectrofotômetro;
- Refratômetro digital, com correção para 20°C;
- Balança de precisão, legibilidade 0,01 g;
- pHmetro;
- Bomba de vácuo;
- Bomba de vácuo;
- Conjunto de filtração para membrana de 47 mm;
- Proveta graduada, 100 ml;
- Cubeta de vidro ótico especial, percurso ótico 10 mm;
- Membrana filtrante, abertura 0,45 µm, diâmetro 47 mm;
- Algodão.
- Resfriar a amostra se necessário até a temperatura ambiente e transferir 100 ml da amostra de caldo
previamente filtrada em algodão para béquer de 250 ml;
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- Medir o Brix refratométrico a 20°C e anotar (Solução 1);
- A partir da “Solução 1” preparar a Solução 2 de Brix = 1,0% empregando a seguinte equação:
Y = 100 / B
Onde:
y = Peso da “Solução 1” a ser diluída (g);
B = Brix refratométrico a 20°C da “Solução 1” (%).
- Pesar “y” gramas da Solução 1, em béquer de 150 ml previamente tarado, completar o peso para 100,0 g
com água destilada e homogeneizar (Solução 2).
- Resfriar a amostra se necessário até a temperatura ambiente e pesar 100,0 g em béquer de 600 ml
previamente tarado;
- Adicionar água destilada até completar o peso de 400,0 g e homogeneizar até completa dissolução
(Solução 1);
- Medir o Brix refratométrico a 20°C e anotar;
- A partir da Solução 1 preparar a Solução 2 de Brix = 1,0% empregando a seguinte equação:
y = 100 / B
Onde:
y = Peso da Solução 1 a ser diluída (g);
B = Brix refratométrico a 20°C da Solução 1 (%).
- Pesar y gramas da Solução 1 em béquer de 150 ml previamente tarado, completar o peso para 100,0 g
com água destilada e homogeneizar (Solução 2).
- Resfriar a amostra se necessário até a temperatura ambiente e pesar 100,0 g em béquer de 1.000 ml
previamente tarado;
- Adicionar água destilada até completar o peso de 600,0 g e homogeneizar até completa dissolução
(Solução 1);
- Medir o Brix refratométrico a 20°C e anotar;
- A partir da Solução 1 preparar a Solução 2 de Brix = 1,0% empregando a seguinte equação:
y = 100 / B
Onde:
y = Peso da Solução 1 a ser diluída (g);
B = Brix refratométrico a 20°C da Solução 1 (%).
- Pesar y gramas da Solução 1 em béquer de 150 ml previamente tarado, completar o peso para 100,0 g
com água destilada e homogeneizar (Solução 2).
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8.11.1.7. Procedimento
8.11.1.8. Cálculo
𝐴𝑏𝑠
𝐶𝑜𝑟(𝑈. 𝐼. ) = 𝑥1000
𝑏 𝑥 0,01002
Onde:
Abs = Leitura de Absorbância;
b = Comprimento interno da cubeta (cm);
8.11.1.9. Resultado
Exemplo:
Para uma amostra de caldo misto com Brix = 15,4%, o peso a ser diluído será:
y = 100 / 15,4 = 6,49 g
Brix refratométrico a 20°C da solução 1 (%) = 15,4
Peso da “Solução 1” a ser diluída (g) = 6,49
Absorbância = 0,116
Cor (420 nm) (U.I.) = 11.577
8.12.1. Equipamento
- Refratômetro Digital
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- Água destilada/deionizada
8.12.4. Procedimento
Nota: Para determinação da curva de brix é necessário, coletar as amostras do caldo do rolo de saída do
sistema de moagem completo.
8.12.5. Cálculo
- Traçar um gráfico, sendo nas ordenadas os valores da relação “ r “ do brix do caldo do rolo de saída de
cada terno, e o brix do caldo do rolo de saída do primeiro terno, e nas abcissas os ternos correspondentes;
- Com base em uma curva ideal estabelecida, pode ser determinada a partir desta a média. Observa-se
decréscimos gradativos da relação de brix em função da taxa de embebição, números de ternos, e portanto
deve ser estabelecida para usina de acordo com as condições de moagem;
- Assim algum desvio que a curva traçada apresentar em relação à determinada ideal, indicará a quantidade
de embebição, sua eficiência e o trabalho de cada terno.
Exemplo:
- Uma moenda com 6 ternos, para a qual foi determinada uma relação ideal entre o brix dos caldos dos
rolos de saída e o brix do caldo do rolo de saída do primeiro terno como sendo:
1° terno 1.0
2° terno 0.60
3° terno 0.40
4° terno 0.25
5° terno 0.15
b) Supondo que numa série de ensaios realizados obteve-se para cada terno os seguintes valores médios:
r1 1.0
r2 0.53
r3 0.43
r4 0.30
r5 0.22
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8.12.5.1. Curva de Brix Ideal x Real
8.13.1. APLICAÇÃO
8.13.1.1. Equipamentos
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- Não aplicável
8.13.1.3. Procedimento
- Homogeneizar a amostra e transferir para dois tubos cônicos até a marca de 10 ml;
- Colocar os tubos na centrífuga em lados opostos e balanceá-los;
- Centrifugar por 3 min a 3.000 rpm;
- Fazer a leitura do volume de sólidos decantados no fundo dos tubos.
8.13.1.4. Cálculo
Fonte: Guarani.
8.14.1. Aplicação
- Determinar a porcentagem de açúcares redutores em caldos, extrato cana-de-açúcar, Xarope e Mel Final.
8.14.1.2 Equipamentos
- Balança
- Equipamento Redutec ( sem ou com Eletrodo de óxi-Redução)
- Eletrodo de Óxi-Redução
- Banho de temperatura controlada ou forno de microondas
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8.14.1.4 Reagente / Soluções
- Celite
- Oxalato de sódio
- Água destilada (grau 3)
- Solução Fehling A
- Solução Fehling B
- Solução Padrão de Trabalho de açúcar invertido a 0,25%.
- Obs.: Caso o volume gasto na titulação seja muito baixo, sugere-se fazer uma diluição do extrato de
50/100.
- Resfriar a amostra coletada de mel final até a temperatura ambiente do laboratório, utilizando banho de
água, água corrente ou deixando a amostra resfriar naturalmente á temperatura mabiente do laboratório.
- Pesar 20g (±0,03g) da amostra em Becker de 250 ml, adicionar aproximadamente 100ml de água
destilada e dissolver com auxilio de agitador magnético ou mesa agitadora.
-Transferir quantitativamente o conteúdo do Becker para balão volumétrico de 250 ml, completar o volume
com água e homogeneizar ;
- Adicionar 0,2g de oxaltao de sódio e homogeneizar.
- Adicionar cerca de 1,0 - 2,0g de celite e homogeneizar
- Filtrar em papel de filtro qualitativo desprezando aproximadamente 20 ml do filtrado obtido no início da
filtração
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- Do filtrado determinar o AR, tabela de referencia 8.30.1 ou 8.30.2, titulando a Solução Padrão Trabalho de
Açúcar Invertido a 0,25% e a amostra preparada.
Nota: Se o volume gasto da titulação for muito baixo, realizar novas diluições, a partir do filtrado. Transferir
50 ml do filtrado para balão volumétrico de 100ml (50/100) ou 50ml para balão volumétrico de 200ml
(50/200) ou ainda 25ml do filtrado para balão volumétrico de 200ml (25/200) e prosseguir, a partir deste
ponto, realizando a determinação conforme tabelas 8.30.1 ou 8.30.2
8.14.1.8 Cálculos
Onde:
Vp: Volume de padrão gasto na titulação;
Va: Volume de amostra gasto na titulação.
Onde:
Vp = Volume de padrão gasto na titulação
Va = Volume de amostra gasto na titulação
F = % Fibra da cana
D = densidade aparente a 20ºC do extrato (tabela I).
Onde:
Vp = Volume de padrão gasto na titulação
Va = Volume de amostra gasto na titulação
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Onde:
Vp = Volume de padrão gasto na titulação
Va = Volume de amostra gasto na titulação
8.15.1 APLICAÇÃO
- Determinar a porcentagem de ART em Extrato do Digestor (cana e bagaço) ou da prensa hidráulica, torta
de filtro, Caldos, Xaropes, Meis e Massas
8.15.1.2 Equipamentos
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- Água destilada (grau 3);
- Oxalato de sódio;
- Solução Fehling A
- Solução Fehling B
- Solução Alcoólica Inidcadora de Fenolftaleina 1%;
- Solução Padrão Trabalho de açúcar invertido a 0,25%;
- HCl 1N
- NaOH 1N
- NaOH 0,1N
- HCl 5,5N
- NaOH 5,5N
- HCl 0,75N
- NaOH 0,75N
- Com auxílio de pipeta volumétrica, transferir 50 ml de caldo para balão volumétrico de 250 ml, completar
com água deionizada e homogeneizar.
- Adicionar cerca de 0,2g de Oxalato de Sódio e homogeneizar.
- Adicionar cerca de 1,0 – 2,0 g de Celite e homogeneizar bem.
Filtrar em papel de filtro qualitativo desprezando aproximadamente 20 ml do filtrado obtido no início da
filtração
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- Transferir 10 ml da amostra filtrada para balão volumétrico de 200ml
- Adicionar no balão 20 ml da Solução de HCL 0,75N
- Levar o balão para um banho-maria com temperatura de 65°C (± 2°C) e manter o balão imerso por
40minutos (± 30 segundos), ou, para forno de microondas, na potencia máxima, contando cinco segundos
após o início da ebulição em toda superfície do extrato.
- Esfriar o balão em água corrente ou deixar esfriar a temperatura ambiente do laboratório.
- Adicionar no balão 3 gotas da Solução Alcoólica Indicadora de Fenolftaleina a 1% (g/100ml)
- Neutralizar o material contido no balão gotejando lentamente a Solução de NaOH 0,75N e ao final a
Solução NaOH 0,1N, utilizando pipetas graduadas, até que o extrato adquira coloração levemente rósea.
- Adicionar água no balão até próximo do menisco, caso a coloração levemente rósea desapareça, deve-se
adicionar mais uma ou duas gotas da Solução de NaOH 0,1N antes de completar o balão.
- A coloração do extrato, após ter completado o balão, deve ser levemente rósea (ROSA CLARO).
- A partir do extrato contido no balão determinar o ART, conforme tabela de referencia 38.1 ou 38.2,
titulando a Solução Padrão de Trabalho de Açúcar Invertido a 0,25% e a amostra preparada, no
equipamento Redutec comum ou com eletrodo de óxi-redução.
- Resfriar a amostra coletada de mel final ou xarope até temperatura ambiente do laboratório, utilizando
banho de água corrente ou deixando a amostra resfriar á temperatura ambiente do laboratório.
- Pesar 20g (±0,03g) de mel final ou xarope em Becker de 250 ml, adicionar aproximadamente 100 ml de
água e dissolver com auxilio de agitador magnético.
- Transferir quantitativamente o conteúdo do Becker para balão volumétrico de 250 ml, completar o volume
com água destilada e homogeneizar.
- Adicionar cerca de 0,2g de Oxalato de Sódio e homogeneizar
- Adicionar cerca de 1,0 – 2,0g de celite e homogeneizar
- Filtrar em papel de filtro qualitativo desprezando aproximadamente 20 ml do filtrado obtido no início da
filtração
- Com auxilio de uma pipeta transferir 10ml da amostra filtrada para balão volumétrico de 200ml
- Adicionar ao balão volumétrico que contem a amostra filtrada 20 ml de HCL 0,75N
- Levar o balão para um banho-maria com temperatura de 65°C (± 2°C) e manter o balão imerso por 40
minutos (± 30 segundos), ou, para forno de microondas, na potencia máxima, contando cinco segundos
após o ínício da ebulição em toda superfície do extrato.
- Esfriar o balão em água corrente ou deixar esfriar a temperatura ambiente do laboratório.
- Adicionar ao balão 3 gotas da Solução Alcoólica Indicadora de Fenolftaleina a 1%(g/100ml)
- Neutralizar o material contido no balão gotejando lentamente a Solução de NaOH 0,75Ne ao final a
Solução de NaOH 0,1N, utilizando pipetas graduadas, até que o extrato adquira coloração levemente rósea
- Adicionar água destilada até próximo do menisco, caso a coloração levemente rósea desapareça, deve-se
adicionar mais uma ou duas gotas da Solução de NaOH 0,1N antes de completar o balão.
Nota: A coloração do extrato, após ter completado o volume do balão volumétrico, deve ser levemente
rósea (ROSA CLARO)
- A partir do extrato contido no balão determinar o ART, conforme tabela de referencia 8.30.1 ou 8.30.2,
titulando a Solução Padrão de Trabalho de Açúcar Invertido a 0,25% e a amostra preparada.
8.15.1.8 Cálculos
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8.15.1.8.1 Cálculo para Extrato do digestor (Cana-de-açúcar)
- O teor de Açúcares redutores totais (ART) da cana de açúcar é expressa em porcentagem (gART/100g de
cana)
Onde:
Vp = Volume de padrão gasto na titulação
Va = Volume de amostra gasto na titulação
F = % Fibra da cana
D = densidade aparente a 20ºC do extrato (tabela I).
Onde:
Vp = Volume de padrão gasto na titulação
Va = Volume de amostra gasto na titulação
- Se desejarmos o resultado g/100g, multiplicar pela densidade aparente em função do brix do caldo
- O teor de Açúcares Redutores Totais (ART) em Xarope e Mel final é expresso em porcentagem (g/100ml)
Onde:
Vp = Volume de padrão gasto na titulação
Va = Volume de amostra gasto na titulação
8.16.1 APLICAÇÃO
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REFINO DE AÇÚCAR) 19/09/2013 41 / 86
- Análise de porcentagem de Açúcares Redutores no Bagaço e Torta de Filtro.
8.16.1.2 Equipamentos
Celite;
Oxalato de Sódio;
Reativo de Somogy;
Reativo de Nelson;
Padrão de Açúcar Invertido 50mg/l;
Água Deionizada (grau 2);
Nota: Se a leitura obtida for maior que 0,600 de absorbância, transferir 20 ml do extrato para balão
volumétrico de 200ml, ao invés de 25ml para balão de 100ml.
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TRATAMENTO DE CALDO, EVAPORAÇÃO, FÁBRICÃO E
REFINO DE AÇÚCAR) 19/09/2013 42 / 86
- Adicionar 400 ml de água morna (35-40°C) e homogeneizar bem com auxilio de um bastão de vidro.
- Deixar em repouso por aproximadamente 10 minutos a 35-40°C.
- Transferir aproximadamente 200 ml do extrato da torta preparado no Becker de 1000 ml para um becker
de 250ml.
- Adicionar cerca de 0,2 g de Oxalato de Sódio e homogeneizar.
- Adicionar cerca de 1,0 – 2,0 g de Celite e homogeneizar bem.
- Filtrar em papel de filtro qualitativo desprezando aproximadamente 20 ml do filtrado obtido no inicio da
filtração.
- Pipetar 25 ml do filtrado e transferir quantitativamente para balão volumétrico de 200 ml e completar o
volume com água.
8.16.1.7 Procedimento
8.16.1.8 Cálculos
0,22 − 0,0002 ∗ 𝐹 𝐿𝑎 − 𝐿𝑏
% 𝐴𝑅 = ( )∗ ( )
𝑑 𝐿𝑝 − 𝐿𝑏
0,55 − 0,0005 ∗ 𝐹 𝐿𝑎 − 𝐿𝑏
% 𝐴𝑅 = ( )∗ ( )
𝑑 𝐿𝑝 − 𝐿𝑏
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𝑈 𝐿𝑎 − 𝐿𝑏
% 𝐴𝑅 = (0,16 + )𝑥 ( )
2500 𝐿𝑝 − 𝐿𝑏
Onde:
La = Médias das 3 leituras do extrato da amostra
Lb = Média das 3 leituras da prova em branco
Lp = Média das 3 leituras da Solução Padrão
d = Densidade aparente em função do Brix
U = Umidade
Nota 1: As diluições da amostra poderão sofrer alterações devido a maior ou menor concentração de
açúcar na amostra.
Nota 2: Os tubos de ensaio usados na reação devem ser de parede fina e espessura homogênea e deverão
ser padronizados anteriormente. A padronização dos tubos de ensaio consiste na escolha de tubos com
leituras de absorbância mais próximas (±0,015 p.p.) quando se realiza a reação acima utilizando a Solução
Padrão Trabalho de Açúcar invertido a 0,005% (g/100ml). Geralmente é realizada quando são comprados
novos tubos (recomenda-se que sejam do mesmo lote) ou quando for necessário incorporar novos tubos
aos que já foram padronizados.
8.17.1 APLICAÇÃO
8.17.1.2 Equipamentos
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- Dispensete.
- Celite;
- Oxalato de Sódio;
- Reativo de Somogy;
- Reativo de Nelson;
- Padrão de Açúcar Invertido 50mg/l;
- Água deionizada (grau 2);
- Ácido Clorídrico 0,75N;
- Hidróxido de Sódio 0,75N.
- Hidróxido de Sódio 0,1N
- Solução Alcoólica Indicadora de Fenolftaleína a 1%.
8.17.1.5 Procedimento
Devido a enorme variação na concentração de açúcares, observadas nestas amostras de águas industriais
(Lavagem de Cana, Residuais e Multijatos), dentro de uma mesma unidade ou entre unidades para facilitar
esta determinação deixamos abaixo uma tabela a ser seguida para diluições desta amostra.
Observação: Caso as diluições acima não atendam as necessidades do laboratório, proceder outras
diluições.
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- Analisar o brix para encontrar a diluição;
- Caso seja necessário realizar a diluição adequada da amostra para balão de 200.
- Transferir cerca de 200 ml da amsotra sem diluiçã inicial (“Direto”) ou já diluída para um becker de 250ml
conforme diluições descritas no quadro acima.
- Adicionar cerca de 0,2g de oxalato de sódio p.a. e homogeneizar.
- Adicionar cerca de 1,0 - 2,0g de celite p.a. e homogeneizar bem.
- Filtrar em papel de filtro qualitativo desprezando aproximadamente 20 ml do filtrado obtido no início da
filtração.
Realizar as transferências de amostra filtrada para balões volumétricos, como descritos no quadro acima,
utilizando pipetas e balões volumétricos e atentando para não completar o volume do balão com água nesta
etapa.
- Adicionar a solução de HCL com volume e concentração correspondente a diluição utilizada, com pipeta
volumétrica, no balão que contém a amostra filtrada de acordo com o quadro acima.
- Levar o balão para um banho Maria com temperatura de 65°C (±2°C) e manter o balão imerso por
40minutos (±30 segundos), ou, para forno de microondas, na potencia máxima, contando cinco segundos
após o inicio da ebulição em toda superfície do extrato.
- Esfriar o balão em água corrente ou deixar esfriar a temperatura ambiente so laboratório.
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- Em cada um dos tubos, adicionar 1 ml da Solução Reagente de Nelson ou 1 ml da Solução Reagente de
Nelson Modificado, utilizando dispenser.
- Homogeneizar os tubos de ensaio em agitador de tubos.
- Adicionar 7 ml de água destilada em cada um dos tubos de ensaio.
- Homogeneizar novamente os tubos de ensaio em agitador de tubos.
- Deixar em repouso por 5 minutos (± 30segundos).
- Realizar as leituras em absorbância no espectrofotômetro, com cubeta de 10 mm a 535nm.
Nota: Os tubos de ensaio usados na reação devem ser de parede fina e espessura homogênea e deverão
ser padronizados anteriormente. A padronização dos tubos de ensaio consiste na escolha de tubos com
leituras de absorbância mais próximas (±0,015 p.p.) quando se realiza a reação acima utilizando a Solução
Padrão Trabalho de Açúcar invertido a 0,005% (g/100ml). Geralmente é realizada quando são comprados
novos tubos (recomenda-se que sejam do mesmo lote) ou quando for necessário incorporar novos tubos
aos que já foram padronizados.
8.17.1.8. Cálculos
Onde:
La = Média das 3 leituras do extrato da amostra
Lb = Média das 3 leituras da prova em branco
Lp = Média das 3 leituras da Solução Padrão de Trabalho de Açúcar Invertido a 0,005%
D = Diluição total
8.18.1 APLICAÇÃO
8.18.1.2 Equipamentos
- Agitador Magnético
- pHmetro
- Béquer, 250 ml
- Proveta de 50 ml
- Bureta de 10 ml
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- Pipeta 20 ml
8.18.1.7 Procedimento
8.18.1.8 Cálculo
8.18.1.8.1 Caldos
- O teor de ácidos em caldos (Acidez Sulfúrica) é expresso em gramas de Ácido Sulfúrico por litro de caldo
Acidez = Vg x 0,245 x F
- O teor de ácidos em Xarope ou Mel final (Acidez Sulfúrica) é expresso em gramas de Ácido Sulfúrico por
quilo de amostra
Acidez = Vg x 1,225 x F
Onde:
Vg = Volume gasto da solução de NaOH 0,1N na titulação
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F = Fator de Padronização da Solução de NaOH 0,1N.
8.19.1 APLICAÇÃO
- Determinar a % de sais solúveis ionizados presente em caldo misto, clarificado, massas, méis e magma.
8.19.1.2 Equipamentos
- Algodão.
- Não aplicável
8.19.1.4 Procedimento
Nota: Para análise em massas, méis e magmas pesar 10g da amostra diluída (1+5.)
8.19.1.5 Cálculo
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Onde:
K = 18 x 10-4
C = condutividade da solução em µS/cm a 20°C
Ca = condutividade da água em µS/cm a 20°C
Exemplo:
Condutividade da solução (µS /cm) = 150
Condutividade da água (µS /cm) = 12
Cinzas % amostra = 0,25
- O valor de cinzas corrigido a 20°C, obtido conforme descrito abaixo, deve ser multiplicado por 6, para
fornecer o teor de cinzas na amostra original
Onde:
K = 18 x 10-4
C = condutividade da solução em µS/cm a 20°C
Ca = condutividade da água em µS/cm a 20°C
Exemplo:
Condutividade da solução (µS /cm) = 1.094
Condutividade da água (µS /cm) = 12
Cinzas % amostra = 1,95
Cinzas % amostra = 11,70
8.20 PH
8.20.1 PH DE CALDOS
8.20.1.2 APLICAÇÃO
- Determinar de pH em caldos
8.20.1.3 Equipamentos
- pHmetro;
- Termômetro;
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- Água destilada;
8.20.1.6 Procedimento
- Resfriar a amostra até atingir 20º se o pHmetro não tiver o ajustador automático de temperatura.
- Transferir aproximadamente 200 ml de amostra para Becker.
- Inserir o eletrodo na amostra até que o bulbo de vidro do eletrodo se encontre submerso.
- Realizar a leitura de pH da amostra aguardando a estabilização do equipamento.
- Retirar o eletrodo da amostra e lavar com água voltando o mesmo para Becker, ou similar, contendo água
destilada.
8.20.2 PH DE XAROPE
8.20.2.2 Aplicação
- Determinar de pH em xarope
8.20.2.3 Equipamentos
- pHmetro;
- Agitador magnético;
- Termômetro, 0 a 50°C;
- Água destilada
8.20.2.6 Procedimento
Observações:
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- Manter sempre o bulbo do eletrodo mergulhado em água destilada;
8.20.3.1. Aplicação
8.20.3.2. Equipamentos
- pHmetro;
- Agitador magnético.
- Água destilada;
- NaOH 0,01N;
- HCL 0,01N.
8.20.3.5. Procedimento
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- Retirar o eletrodo da amsotra e lavar com água destilada voltando o mesmo para a solução de descanso
conforme recomendação do fabricante.
8.20.3.6. Cálculo
O valor do p H é fornecido diretamente pelo equipamento medidor não sendo necessária a realização de
nenhum cálculo mais especifico.
8.21.1 APLICAÇÃO
- Determinar a quantidade de impurezas minerais e vegetais na cana recebida na indústria, com método de
amostragem pela sonda e limpeza manual.
- Na coleta de informações é necessária a determinação das impurezas minerais e vegetais, e também das
análises de PBU, Brix, Pol e PBS da cana suja e limpa.
- Coletar e processar um número mínimo de 5 amostras por dia e durante toda a safra.
- Esta quantidade deverá ser distribuída proporcionalmente entre a cana recebida diariamente na indústria,
por:
- Origem: própria e de fornecedor
- Tipo de cana: inteira e picada, queimada ou crua
- Corte: manual e mecânico
8.21.1.3 Equipamentos
- Não aplicável
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8.21.1.6 Amostragem
- Colocar o balde com a amostra sobre a lona plástica devidamente limpa e seca;
- Limpar cada tolete com o auxílio de luvas e escova, deixando todas as impurezas sobre a lona plástica e
os toletes limpos em outro balde de 60 litros;
- Retirar manualmente do material, depositado sobre a lona, as impurezas de origem vegetal e colocá-las no
balde de 10 litros;
- Peneirar o restante do material em peneira de abertura 4,0 mm, procurando sempre tirar da parcela retida
na peneira, as impurezas vegetais, colocando-as no balde de 10 litros. A parte retirada na peneira deve ser
colocada no balde contendo os toletes limpos. Repetir este procedimento por 3 vezes;
- Peneirar o restante do material em peneira de abertura 2,0 mm. O material retido na peneira deve ser
colocado no balde contendo os toletes limpos. Repetir este procedimento por 4 vezes;
- O material restante das peneiragens será considerado impurezas minerais;
- Pesar as impurezas vegetais (pV) e minerais (pM) separadamente;
- Os resultados obtidos deverão ser anotados na planilha anexa.
8.21.1.8 Cálculo
Exemplo:
Peso da amostra de cana .(kg) = 16,2
Peso impurezas vegetais (g) = 482,1
Peso impurezas minerais (g) = 90,8
% impurezas vegetais = 2,98
% impurezas minerais = 0,56
% impurezas totais = 3,54
8.22.1 Objetivo
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8.22.2 Abrangência
- Nos laboratórios de pagamento de cana por teor de sacarose (PCTS) de todas as unidades.
- A amostra para a obtenção do branco será a mesma da pré-analise e não sofrerá qualquer tratamento
prévio;
- Pesar 100 gramas de cana desfibrada;
- Incinerar á 700±50 ºC durante 2 horas, marcar o tempo após a mufla atingir 650°C;
- Digitar os dados no sistema;
- O sistema obterá o valor do branco;
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- A análise se baseia em determinar o resíduo da queima de uma amostra de 100 g de cana a 700 ºC,
descontar a cinza original da cana e acrescentar o material volátil do solo
Onde:
R = % cinzas na cana.
8.23.1 Objetivo
8.23.2 Abrangência
- Nos laboratórios de pagamento de cana por teor de sacarose (PCTS) de todas as unidades.
8.23.2.2 Equipamentos
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- Não aplicável
8.23.2.6 Cálculo
8.24.1.2 APLICAÇÃO
- Pesar 500g ( ±0,03g) de amostra de cana desfibrada em recipiente limpo e integro (sem furos).
- Transferir quantitativamente a amostra já pesada,com auxilio de funil e pincel, para o copo do equipamento
digestor, sem utilizar água nesta etapa.
- Medir 2000 ml de água em balão volumétrico e transferir para o copo digestor já contendo a amostra.
- Levar o copo até o equipamento digestor, ligar o equipamento e iniciar a difusão da amostra ( extração do
açúcar – preparo do extrato) por um período de 60 minutos (±30 segundos).
- Após o tempo de difusão desligar o equipamento e filtrar o material do copo utilizando uma peneira.
- Proceder a determinação da POL do extrato, obtendo a leitura sacarimétrica denomidada L 0 não sendo
necessário o cálculo da POL do extrato.
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Nota 1: O tempo de difusão pode variar de acordo com alguns fatores: nível do índice de preparo que pode
ser influenciado pela fibra da cana e impurezas minerais e vegetais da matéria-prima entregue. Este tempo
pode ser melhor monitorado através de testes de difusão realizados periodicamente.
- Pesar 500g ( ±0,03g) de amostra de cana desfibrada em recipiente limpo e integro (sem furos).
- Transferir a amostra já pesada para cada um dos copos do agitador circular (Open-Cell), sem utilizar água
nesta etapa de transferência.
- Em cada um dos copos do agitador circular (Open-Cell), que já contem amostra de cana desfibrada,
transferir 2000 ml de água com auxilio de balão volumétrico.
- Levar os copos até o agitador circular, conectar os mesmos e ligar o equipamento mantendo agitação por
15 minutos (±10 segundos).
Nota 2: Recomenda-se trabalhar com uma rotação ao redor de 60rpm (±5rpm), para se evitar desvios dos
resultados finais.
- Após o tempo de difusão, desligar o equipamento e filtrar imediatamente o material de cada um dos copos,
utilizando peneira simples (plástica ou metálica) para obtenção dos extratos.
- Proceder á determinação da POL do extrato para cada um dos copos, obtendo as leituras sacarimétricas
denominadas L1 e L2 referente a cada um dos dois copos não sendo necessário o cálculo da POL do
extrato.
Exemplo:
Leitura sacarimétrica (Lo) do extrato digestor .................................. 11,30
Leitura sacarimétrica (L1) do copo 1 ................................................ 10,60
Leitura sacarimétrica (L2) do copo 2 . ............................................... 10,40
Open-cell = (((10,60 + 10,40) / 2) / 11,30) x 100 = 92,92%
Obs.: Em casos extremos de preparos muito irregulares de desfibradores de moenda e difusor pode-se
utilizar o procedimento alternativo adiante.
- Realizar a pesagem do total de cana desfibrada (p) que foi amostrado na moenda para esta análise.
- Distribuir a amostra sobre uma superfície forrada com um plástico e proceder a segregação dos pedaços
maiores que 10cm.
- Pesar a fração (p’) da cana preparada (sem pedaços maiores) e anotar para posterior cálculo da
porcentagem de cana preparada na amostra.
- Homogeneizar a fração de cana preparada e quartear até que se tenha aproximadamente 4,0 Kg;
- Desses 4,0 Kg, pesar 500g para o digestor e 2 porções de 500g para o aparelho de open-cell,
procedendo-se daqui para frente conforme visto procedimento anterior;
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% Índice de preparo = (p’/p) x 100 = %P ; Open-cell = (((L1+L2)/2)/L0) x %P
Onde:
p´= Peso da fração preparada da amostra coletada
p = Peso total da amostra coletada para análise
%P = Porcentagem de cana preparada na amostra
L1 = Leitura sacarimétrica do extrato do copo 1 do agitador circular (Open-Cell)
L2 = Leitura sacarimétrica do extrato do copo 2 do agitador circular (Open-Cell)
L0 = Leitura sacarimétrica do extrato do copo digestor
Exemplo:
8.24.2.3 Determinação
- Ligar e manter o extrator em agitação durante quinze minutos no caso de lâminas afiadas;
- Resfriar e filtrar o extrato obtido em funil de tela de filtro rotativo ou em algodão;
- Clarificar, com mistura clarificante à base de alumínio, uma alíquota de 200 ml do extrato filtrado e efetuar
a leitura sacarimétrica, obtendo-se a leitura “Zero” (Lo);
- Transferir, para os recipientes do aparelho de IP, mais duas subamostras de 500g, da mesma amostra
preparada e homogeneizada;
- Adicionar a cada recipiente, 2.000ml de água destilada, ligar e manter o aparelho em agitação por 15
minutos;
- Clarificar, com clarificante à base de cloreto de alumínio, alíquotas de 200 ml dos dois recipientes do
aparelho;
- Efetuar as leituras sacarimétricas das alíquotas clarificadas e calcular a leitura média (Lm).
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Onde:
Lo = Leitura sacarimétrica do extrato obtido com o extrator;
Lm = Média das leituras dos extratos obtidos com o aparelho para determinação do IP
8.25.1 APLICAÇÃO
8.25.2 Equipamentos
Nota 1: Diferenças nas características físicas do turbidímetro causam diferenças nos valores
medidos, mesmo utilizando soluções padrão de calibração. Este efeito é minimizado pela
padronização da configuração do turbidímetro, que deve ter uma distância atravessada pela luz
incidente e dispersa dentro do tubo de amostra não superior a 10 cm e ângulo de 90° do detetor da
luz dispersa em relação à direção da luz incidente.
- Resfriar a amostra até temperatura ambiente, homogeneizar, medir o Brix refratométrico a 20°C e anotar;
- Calcular a quantidade de amostra para obter uma solução com 1 ºBrix, a partir do Brix da amostra original,
empregando a seguinte equação:
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y = (100*b)/B
Onde:
y = Peso do caldo a ser diluído (g);
b = Brix refratométrico desejado, (Brix = 1,0 a 20°C);
B = Brix refratométrico a 20°C do caldo original.
Exemplo:
Seja: Brix da amostra original = 16,0 °Brix
y = (100*1)/16,0 = 6,25 g
Nota 2: O resultado do cálculo deve ser expresso com uma ou duas decimais em função da balança
utilizada para a pesagem.
- Pesar a quantidade calculada da amostra original em béquer de 150 ml, previamente tarado, completar o
peso para 100,0 g com água deionizada e homogeneizar.
- Resfriar a amostra até temperatura ambiente, homogeneizar, medir o Brix refratométrico a 20°C e anotar;
- Calcular a quantidade de amostra para obter uma solução a 10º Brix, a partir do Brix da amostra original,
empregando a seguinte equação:
y = (100*b)/B
Onde:
y = Peso do caldo a ser diluído (g);
b = Brix refratométrico desejado, (Brix = 10,0 a 20°C);
B = Brix refratométrico a 20°C do caldo original.
Exemplo:
Seja: Brix da amostra original = 14,5 °Brix
Y = (100*10)/14,5 = 68,96 g
Nota 3: O resultado do cálculo deve ser expresso com uma ou duas decimais em função da balança
utilizada para a pesagem.
- Pesar a quantidade calculada da amostra original em béquer de 150 ml, previamente tarado, completar o
peso para 100,0 g com água deionizada e homogeneizar.
- Resfriar a amostra até temperatura ambiente, homogeneizar e pesar 50,0 g em erlenmeyer de 250 ml
previamente tarado;
- Adicionar água deionizada até completar o peso para 100,0 g e homogeneizar até completa dissolução;
- Medir o Brix refratométrico a 20°C e anotar (Solução 1);
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- A partir da Solução 1 preparar a “Solução 2” a 10,0 °Brix, empregando a seguinte equação:
y = (100*b)/100
Onde:
y = Peso da solução 1 a ser diluída (g);
b = Brix refratométrico desejado, (Brix = 10,0 a 20°C);
B = Brix refratométrico a 20°C da solução 1.
Exemplo:
Seja: Brix da amostra original = 28,0 °Brix
y = (100*10)/28 = 35,71 g
Nota 4: O resultado do cálculo deve ser expresso com uma ou duas decimais em função da balança
utilizada para a pesagem.
- Pesar a quantidade da Solução 1 em béquer de 150 ml previamente tarado, completar o peso para 100,0 g
com água deionizada e homogeneizar (Solução 2).
8.25.5.5 Determinação
8.25.5.6 Cálculo
- A leitura obtida no turbidímetro é a turbidez da amostra, não sendo necessário nenhum cálculo adicional.
8.25.5.7 Resultado
8.26.1 APLICAÇÃO
8.26.1.2 Equipamentos
- Cromatógrafo Iônico;
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- Coluna para separação de açúcares;
- Detector de Amperometria Pulsada ou Índice de Refração;
a) Solução Padrão 1 - contém 5mg/l de glicosamina e 0,5 mg/l dos demais açúcares
- Em balão de 200 ml:
- Pipetar 2 ml de solução Padrão de Glicosamina 500 mg/l;
- Pipetar 1,0ml da solução mãe;
- Completar o menisco com água MiliQ;
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- Pipetar 1 ml de solução Padrão de Glicosamina 500 mg/l;
- Pipetar 10,0ml da solução mãe;
- Completar o menisco com água MiliQ;
8.26.1.6. Procedimento
- Todas as amostras deverão sofrer diluições de acordo com a quantidade de açúcares presentes na
amostra, não sendo possível prever a diluição para nenhuma amostra;
- Todos os componentes deverão estar entre o ponto de menor diluição e maior diluição;
- Se necessário deverá ser feito duas diluições da mesma amostra para ser capaz de entrar na condição
descrita no item “b”;
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- As amostras diluídas e com padrão interno deverão ser filtradas em membrana 0,45 ou 0,22µm antes de
injetar amostra no cromatógrafo.
8.26.1.6.3. Diluições
Amostras Diluição
Procedimento
Pipetar 25ml da amostra para balão de 250ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
1:100
Pipetar 10ml da amostra para balão de 100ml;
Bagaço, canaleta Geral, canaleta G.
Completar o Balão com água MiliQ.
Refinaria, canaleta 3, água de caldeira de
Pipetar 25ml da amostra para balão de 250ml;
baixa
Completar o Balão com água MiliQ.
1:1000
Pipetar 1ml da amostra para balão de 100ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 25ml da amostra para balão de 250ml;
Lav. De cana, vinho, canaleta Geral, Completar o Balão com água MiliQ.
1:500
canaleta G. Refinaria, canaleta 3 Pipetar 2ml da amostra para balão de 100ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Observação: O último balão a ser completado, deverá ser adicionado 1ml de glicosamina
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Amostras Diluição Procedimento
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 25ml da amostra para balão de 250ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 5ml da amostra para balão de 200ml;
1:8000
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 5ml da amostra para balão de 100ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 25ml da amostra para balão de 250ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 10ml da amostra para balão de 200ml;
1:10000
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 2ml da amostra para balão de 100ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 25ml da amostra para balão de 250ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 5ml da amostra para balão de 200ml;
Borra do flotador (depende do Brix) 1:20000
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 2ml da amostra para balão de 100ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 25ml da amostra para balão de 250ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 5ml da amostra para balão de 200ml;
1:40000
Completar o Balão com água MiliQ.
Pipetar 1ml da amostra para balão de 100ml;
Completar o Balão com água MiliQ.
Observação: O último balão a ser completado, deverá ser adicionado 1ml de glicosamina
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Amostras Diluição Procedimento
Completar o Balão com água MiliQ.
Observação: O último balão a ser completado, deverá ser adicionado 1ml de glicosamina
Nota: Na linha da amostra, deverá ser escolhida a opção do que representa a amostra. As amostras podem
ser Unknown (Amostra), Standard (Padrão de Calibração), Validate (Padrão para checagem da curva),
Blank (Amostra em branco).
8.27.1. BRIX
8.27.2 Equipamentos
- Béquer
- Bastão de Vidro
- Sacarímetro de brix com termômetro interno
- Proveta
- Água Deionizada
Nota:
- Fazer diluição da amostra se necessário, usando um Béquer.
- Homogeneizar a amostra com auxílio de um bastão.
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- Encher a proveta com a amostra e deixar em repouso por ± 5 minutos.
- Imergir cuidadosamente o sacarímetro de brix até o ponto de afloramento evitando que a haste molhe
acima deste ponto.
- Aguardar aproximadamente 2 minutos, fazer a leitura do brix, ler também a temperatura no termômetro
interno do sacarímetro de brix.
- Com o auxílio da tabela II, corrigir a leitura para a temperatura padrão de 20º C.
Nota:
- Realizar a leitura, na parte inferior da bolha;
- Posicionar-se na mesma direção da proveta.
8.27.6.1. Tabela II
Temp.
ºC 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
10 0,32 0,38 0,43 0,48 0,52 0,57 0,60 0,64 0,67 0,70 0,72
11 0,31 0,35 0,40 0,44 0,48 0,51 0,55 0,58 0,60 0,63 0,65
12 0,29 0,32 0,36 0,40 0,43 0,46 0,50 0,52 0,54 0,56 0,58
13 0,26 0,29 0,32 0,35 0,38 0,41 0,44 0,46 0,48 0,49 0,51
14 0,24 0,26 0,29 0,31 0,34 0,36 0,38 0,40 0,41 0,42 0,44
15 0,20 0,22 0,23 0,26 0,28 0,30 0,32 0,33 0,34 0,36 0,36
16 0,17 0,18 0,20 0,22 0,23 0,25 0,26 0,27 0,28 0,28 0,29
17 0,13 0,14 0,15 0,16 0,18 0,19 0,20 0,20 0,21 0,21 0,22
18 0,09 0,10 0,11 0,11 0,12 0,13 0,13 0,14 0,14 0,14 0,15
19 0,05 0,05 0,05 0,05 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08
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21 0,04 0,05 0,06 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08
22 0,10 0,10 0,11 0,12 0,12 0,13 0,14 0,14 0,15 0,15 0,16
23 0,16 0,16 0,17 0,17 0,19 0,20 0,21 0,21 0,22 0,23 0,24
24 0,21 0,22 0,23 0,24 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,32
25 0,27 0,28 0,30 0,31 0,32 0,34 0,35 0,36 0,38 0,38 0,39
26 0,33 0,34 0,36 0,37 0,40 0,40 0,42 0,44 0,46 0,47 0,47
27 0,40 0,41 0,42 0,44 0,46 0,48 0,50 0,52 0,54 0,54 0,55
28 0,46 0,47 0,49 0,51 0,54 0,56 0,58 0,60 0,61 0,62 0,63
29 0,54 0,55 0,56 0,59 0,61 0,63 0,66 0,68 0,70 0,70 0,71
30 0,61 0,62 0,63 0,68 0,71 0,73 0,76 0,78 0,78 0,78 0,79
35 0,99 1,01 1,02 1,06 1,10 1,13 1,16 1,18 1,20 1,21 1,22
40 1,42 1,45 1,47 1,51 1,54 1,57 1,62 1,62 1,64 1,.65 1,65
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
8.27.6.2. Resultado
- Expressar o resultado em ºBrix, com 01 casa decimal para refratômetro e com 02 casas decimais para
aereômetro.
Fonte: ICUMSA/Guarani/Coca-cola.
8.27.7. POL %
8.27.7.1. Equipamentos
- Balança Analítica;
- Mesa agitadora;
- Sacarímetro;
- Refratômetro.
- Balão volumétrico;
- Béquer;
- Cápsula de inox ou similar;
- Espátula de inox;
EMITENTE VALIDADOR APROVADOR
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- Funil plástico;
- Papel absorvente;
- Papel de Filtro qualitativo;
- Termômetro, com escala de 0,1ºC;
- Bastão de vidro;
- Vidro de Relógio.
- Água deionizada;
- Álcool Etílico Absoluto.
8.27.7.4. Procedimento
- Resfriar a amostra;
- Medir o Brix da amostra a ser analisada e anotar o valor;
- Calcular a massa de açúcar à ser pesada;
- Para um Balão volumétrico 100 ml:
8.27.7.5. Cálculo
- Se a leitura for realizada em temperatura de 20ºC ± 0,3ºC não é necessário fazer correção da polarização;
- Se a leitura for realizada em temperatura diferente de 20ºC ± 0,3ºC, fazer correção utilizando a seguinte
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expressão:
Onde:
- P20: Pol corrigida à 20ºC.
- Pt: Pol à temperatura da solução.
- t: Temperatura da solução açucarada contida no tubo sacarimétrico no momento da leitura.
Nota: Caso não tenha o banho termostatizado substituir por um recipiente com água em torno de 19,0ºC.
Fonte: ABNT/Guarani.
8.27.8.1. Equipamentos
- Agitador Magnético
- Mesa Agitadora
- Balança analítica ou semi-analítica
- Condutivímetro de leitura digital em mS/cm, microprocessado com compensação de temperatura;
- Becker;
- Água deionizada.
- Tarar a balança analítica com um béquer pesar a massa determinada conforme acima;
- Adicionar água deionizada até completar 100,0 g ± 0,1 g;
- Agitar, até sua total homogeneização;
- Lavar a célula de condutividade com água deionizada e enxuga-la;
- Mergulhar a célula de condutividade na água deionizada usada no preparo da amostra e aguardar a
estabilização;
- Retirar a célula da água deionizada e secar com papel absorvente e mergulhar a célula na amostra e
aguardar estabilizar a leitura;
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- Anotar o valor de cinzas.
8.27.8.5. Cálculos
Onde:
[C1] = Condutividade da amostra
[C2] = Condutividade da água
Leituras efetuadas à temperatura de 20,0 ± 0,5°C
Observação:
- Condutivímetros microprocessados com compensação de temperatura e opção de leitura em percentagem
de cinzas já transformam a condutividade diretamente em teor de cinzas.
8.27.8.6. Resultados
- Os resultados são expressos em % m/m com duas casas decimais.
Fonte: BR-SM-PR-108.
8.27.9. PH
8.27.9.1. Equipamentos
- Água destilada
8.27.9.4. Determinação de pH
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Fonte: Equipamento.
8.27.10. COR
8.27.10.1. Equipamentos
- Béquer
- Cubeta de Quartzo ou vidro com passo ótico 10 mm e cubeta de 40 mm
- Piceta
- Membrana filtrante, diâmetro 47 mm, porosidade 0,45 m;
- Conjunto de filtração para membrana, diâmetro 47 mm;
- Pré-filtro, diâmetro 47 mm;
- Materiais e vidrarias de uso comum de laboratório.
(𝐵𝑑⁄𝐵𝑟) 𝑥 100
Onde:
Bd: Brix desejado
Br: Brix real
100: Massa total obtida
- Em um balão de 100 ml, adicionar a amostra preparada no item anterior, 10 ± 0,1 ml de solução tampão
MOPS e completar até 100 ml com água destilada;
- Em outro balão de 100 ml, preparar uma solução de referência com 10 ± 0,1 ml de solução tampão MOPS
e completar até 100 ml com água destilada;
- Filtrar a solução de referência e a solução açucarada em recipientes limpos e secos, simultaneamente;
- Trocar os filtros, caso as soluções demorem muito tempo para filtrarem;
- Medir o brix da solução;
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- Com a cubeta de 40 mm, utilizar a solução de referência como branco e ler a absorbância da solução
açucarada. Anotar a absorbância da solução açucarada a 420 nm e resolução de 0,001 unidades;
- Inserir os resultados no GAtec.
Nota: Se a leitura de absorbância for maior que 0,700 ou a de transmitância menor que 20 %, zerar e
repetir a leitura da amostra em célula de 10 mm ou repetir o ensaio com 10 g da amostra.
8.27.10.5. Resultados
1000 . 𝐴𝑠
𝐶𝑜𝑟 𝐼𝐶𝑈𝑀𝑆𝐴 =
𝑏. 𝑐
Onde
As: Leitura de absorbância da solução açucarada;
b: Percurso ótico da célula (cm);
c: Concentração de sacarose (g/ml), na solução açucarada um função do brix a 20ºC (Tabela 1)
8.27.10.6. Anexo
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8.27.11.1. Equipamentos
- Espectrofotometro
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- KH2PO4
- Solução de sulfo - molibdato 5%
- Solução de Elon
- Carvão Ativo.
8.27.11.7. Cálculo
mg P/l = 200 . (La - Lb) / (Lp - Lb) ou mg P2O5/l = 458 . (La - Lb) / (Lp - Lb)
Onde:
La = Leitura da Amostra
Lb = Leitura Branco
Lp = Leitura Padrão
8.27.12.1. Definição
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8.27.12.2. Objetivo
8.27.12.3. Equipamentos
- Não aplicável
- Erlenmeyer, 250 ml
- Pipeta volumétrica de 1,5 e 10 ml
- Bureta automática de 25 ml
- Proveta 100 ml
8.27.12.9. Procedimento
8.27.12.10. Cálculo
Exemplo:
Este método prescreve o procedimento para determinação do íon cloreto por titulação volumétrica com
nitrato de prata em amostras açucaradas.
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8.27.13.9. Equipamentos
- Agitador magnético;
- Microbureta;
- Balança semi-analítica;
8.27.13.8. Procedimento
Onde:
C = Teor de cloretos, em mg/kg
Vg = Volume da solução de nitrato de prata gasto na titulação em ml
8.27.13.9. Resultados
- Os métodos químicos para a determinação dos açúcares invertidos estão baseados em sua maior parte,
em redução dos sais, metálicos em relação as soluções alcalinas. Os sais de cobre são mais usados para
este fim. Cada procedimento analítico especifica condições, de tempo, temperatura e pH que devem ser
respeitados;
- Açúcares redutores são assim denominados os monossacarídeos resultantes da inversão, como a glicose,
a frutose, a lactose, a maltose e etc.
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8.27.14.8. Definições
- Açúcares redutores: substancias redutoras da cana e seus produtos, constituídas principalmente por
glicose e frutose, que tem propriedade de reduzir o cobre em solução cúprica (licor fehling) e calculadas
como açúcar invertido;
8.27.14.9. Equipamentos
8.27.14.9. Procedimento
26,0 𝑥 100
𝑚=
𝐵𝑟𝑖𝑥
Onde:
m = massa da amostra em gramas
Brix = brix da amostra a analisar
- Transferir para um balão volumétrico de 100 ml ,com o auxilio de água destilada. Completar o volume do
balão com água destilada, homogeneizada;
- Encher a bureta com solução de açúcar, tendo antes cuidado de lavar com a própria solução;
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- Pipetar 2 ml da solução “A” e 2 ml da solução “B” de fator conhecido para um erlenmeyer de 250 ml, ou
Redutec, adicionando aproximadamente 50 ml de água destilada e homogeneizar;
- Aquecer a mistura sobre uma tela de amianto até o ponto de ebulição, que será mantido por 10 a 15
segundos;
- Agitar e titular gota a gota com a calda utilizada para determinação do brix, sem interromper a ebulição;
- Adicionar 2 a 3 gotas de azul de metileno 1%, o que dará uma cor azul;
- Continuar a titulação até o reaparecimento da coloração vermelho ou laranja tijolo. Anotar o Volume gasto.
8.27.14.10. Resultados
- Considerando que 10 ml do licor de fehling requerem de 0,05 gramas de glicose anidra para completar a
redução, sabemos que 4 ml do licor de fehling , requererão 20 mg de açúcares redutores. Logo a
quantidade em mg de açúcares redutores 100 ml de solução pode ser obtido pela equação:
2000
𝑥=
𝑣𝑥𝐹
Onde:
V: volume gasto na titulação
F: Fator de correção do licor
X: mg de açúcares redutores
Então:
y = 0.26 x F x V
Onde:
y = quantidade do açúcar sob análise necessária para reduzir 4 ml do licor de fehling.
Logo:
Onde:
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06 ml de fehling ----------------- 0.04 gramas de glicose ------------ = 3000
04 ml de fehling ----------------- 0.02 gramas de glicose ------------ = 2000
02 ml de fehling ----------------- 0.01 gramas de glicose ------------ = 1000
- A análise das massas cozidas e méis, visa atender ao controle operacional no sentido de identificar algum
desvio momentâneo das condições de operação desejadas.
8.28.1.1 Equipamentos
- Não aplicável
8.28.1.3 Procedimento
Nota: Se o aparelho for fluxo continuo não há necessidade de limpeza do prisma com papel absorvente.
8.28.1.4. Cálculo
8.28.2. POL
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8.28.2.1. Equipamentos
- Sacarímetro automático;
- Tubo de polarização, 200 ± 0,02 mm;
- Agitador magnético (opcional);
8.28.2.4. Procedimento
- Separar cerca de 26g da amostra diluída no item 17.1.2, em balão volumétrico com capacidade de 100ml e
avolumar;
- Adicionar quantidade adequada da mistura clarificante se necessário(0,5 a 2 g) e agitar;
- Filtrar em papel de filtro, dobrado em pregas, colocado no funil sobre béquer 250ml ou similar;
- Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado;
- Verificar a temperatura da solução açucarada do ensaio e anotar;
- Com o filtrado límpido, lavar o tubo de polarização 3 vezes e encher o mesmo, evitando a formação de
bolhas de ar;
- Efetuar a leitura sacarimétrica (L) e anotar.
8.28.2.5. Cálculo
(Leit. Sacarim. mel granulado* 3) * ( 1 + 0.00014 * (Temp sol. Pol mel granulado - 20 ) )
Fonte: Copersucar.
8.29.1. BRIX
8.29.1.1. Equipamentos
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- Béquer, 250 ml
- Piceta, 250 ml
- Lenço de papel fino e absorvente
- Bastão plástico
- Funil sem haste, 100 mm
- Algodão
- Não aplicável
8.29.1.4. Procedimento
8.29.1.5. Cálculo
Fonte: CTC.
8.29.2. PH
8.29.2.1. Equipamentos
- pHmetro
- Agitador magnético
- Termômetro, 0 a 50°C
- Béquer, 150 ml
- Piceta, 250 ml
- Solução tampão pH 7 e 4.
8.29.2.4. Procedimento
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- Fazer a leitura da temperatura e ajustar o botão compensador da temperatura;
- Fazer a leitura do pH;
- Limpar o eletrodo com água destilada.
Observação:
- Manter sempre o bulbo do eletrodo mergulhado em água destilada.
- Recomenda-se guardar as soluções tampão de pH em geladeira, para evitar deterioração.
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8.30.2. Redutec com eletrodo de óxi-redução
9. ASPECTOS SSMAQ
3- Os Perigos/Riscos e suas medidas de controle citados acima não esgota os cuidados a serem seguidos,
sendo que qualquer trabalho deve atender aos requisitos das Normas Regulamentadoras do MTE,
Instruções de Trabalho, Procedimentos, Diretrizes e outros Requisitos Legais e Internos;
4- FISPQ – Ficha de Informação de Segurança do Produto Químico de todos os demais produtos químicos
utilizados neste processo.
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9.1.2 Equipamentos de Proteção Individuais
- Além dos aspectos já citados nesta instrução, aplicam-se os requisitos gerais de Saúde, Segurança, Meio
Ambiente e Qualidade da Guarani S.A. que são dispostos na integração dos funcionários, e ou APR
específica no local de trabalho.
9.2.1 Monitoramento dos Aspectos e Impactos Ambientais (Uso exclusivo Usina Vertente)
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Aspectos Ambientais Impactos Ambientais Controle Existente
Resíduos de mercúrio no Alteração da qualidade do Recolhimento e armazenagem para
solo. solo. posterior destinação a reciclagem.
Resíduos sólidos: Pilhas e Alteração da qualidade do
Destinação para setor de resíduos.
baterias no solo. solo.
Derramamento de reagentes Alteração da qualidade do Neutralização após recolhimento com
e soluções químicas no solo. solo. material absorvente adequado.