Manual de Controle Químico Da Fabricação de Açúcar - CTC

MANUAL DE CONTROLE
QUÍMICO DA FABRICAÇÃO
DE AÇÚCAR
CTC - CENTRO DE TECNOLOGIA CANAVIEIRA
LABORATÓRIO DE ANÁLISES
2005 (01)
MANUAL CONTROLE QUíMICO DA FABRICAÇÃO DE AÇÚCAR
SUMÁRIO
Capítulo 1 Terminologia
Capítulo 2 Objetivos do Controle Químico
Capítulo 3 Amostragem
Capítulo 4 Métodos Analíticos
Capítulo 5 Métodos Analíticos Especiais
Capítulo 6 Controle de Moagem
Capítulo 7 Controle de Fabricação
Capítulo 8 Boletins de Controle
Capítulo 9 Confiabilidade e Erros Metrológicos
Capítulo 10 Preparação de Soluções e Reagentes
Tabelas
Referências Bibliográficas
Índice Geral
CTC - Centro de Tecnologia Canavieira Manual

2005 (01)
Fazenda Santo Antonio s/nº - Bairro Santo Antonio
Sumário
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MANUAL DE CONTROLE QUÍMICO DA FABRICAÇÃO DE AÇÚCAR
Capítulo 1
TERMINOLOGIA
1 Açúcar
Sólido cristalino, orgânico, constituído basicamente por cristais de sacarose, envolvidos ou não por
película de mel de alta ou baixa pureza.
2 Açúcares Redutores
Substâncias redutoras de cana-de-açúcar e seus produtos constituídas principalmente por glicose e

frutose, que tem a propriedade de reduzir o cobre em solução cúprica (Licor de Fehling) e calculadas
como açúcar invertido.
3 Bagaço
Resíduo da cana após a moagem em um terno ou em um conjunto de ternos. Os bagaços são

chamados sucessivamente por bagaço do 1º terno, 2º terno, etc. O bagaço do último terno também é
chamado de bagaço final ou simplesmente bagaço.
4 Brix
Porcentagem em massa de sólidos solúveis contida em uma solução de sacarose quimicamente pura.
4.1 Brix areométrico
Unidade da escala de um areômetro que, por densidade, expressa a porcentagem em massa dos
sólidos dissolvidos em uma solução açucarada a 20ºC.
4.2 Brix refratométrico
Unidade da escala de um refratômetro que, através do índice de refração da luz, expressa a

porcentagem em massa dos sólidos dissolvidos em uma solução açucarada a 20ºC.
5 Caldo Absoluto
Caldo hipotético cuja massa é igual a massa total de cana menos a massa total de fibra.
NOTA: Engloba todos os sólidos solúveis da cana mais toda a água nela contida, ou seja, é a cana
menos a fibra.
6 Caldo de 1ª Pressão
Caldo extraído pelos dois primeiros rolos de um conjunto de moagem.
7 Caldo Primário/Caldo 1º Terno
Caldo não diluído, extraído na primeira unidade de esmagamento do conjunto de moendas.

8 Caldo do Rolo de Saída

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Caldo extraído pelos dois últimos rolos de cada terno. O caldo correspondente ao do último terno
também é chamado de caldo de última pressão.
9 Caldo Residual
Caldo retido no bagaço de cada terno após a moagem, ou seja, bagaço menos fibra. Para efeito de
controle admite-se que a pureza deste caldo seja igual a do rolo de saída do respectivo terno.
10 Caldo de Embebição
Caldo extraído por um terno e recirculado em forma de embebição.
11 Caldo Misto
Caldo obtido no processo de extração e enviado para a fabricação.
12 Caldo Sulfitado
Caldo que contém certa quantidade de anidrido sulfuroso integrado ao caldo misto, após passagem
pela coluna de sulfitação.
13 Caldo Clarificado
Caldo de cana-de-açúcar resultante do processo de clarificação.
14 Caldo Filtrado
Caldo obtido nos filtros como resultado da filtração do lodo.
15 Cana-de-Açúcar
Matéria-prima entregue na indústria, constituída por colmos de cana limpa e matéria estranha (palhas,
terra, etc.).
Gramínea do gênero Saccharum, pertencente às espécies Saccharum officinarum L., Saccharum

spontaneum L., Saccharum sinensis Roxburgo, Saccharum barberi Jeswiet, Saccharum robustum
Jeswiet ou seus híbridos.
16 Cinzas
Resíduo mineral remanescente após incineração da amostra.
16.1 Cinzas Condutimétricas
Teor de sais solúveis ionizados presentes em uma solução açucarada, medido através de
condutividade elétrica.
16.2 Cinzas Gravimétricas

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Resíduo remanescente de um produto após sulfatação e incineração a 550°C-650°C (sulfatadas), ou

incineração a 450°C e posterior tratamento de carbonatação (carbonatadas).
17 Conteúdo de Cristais%Brix
Porcentagem, em peso, de açúcar cristalizado em relação aos sólidos solúveis contidos na massa
cozida.
18 Conteúdo de Cristas%Massa Cozida
Porcentagem, em peso, de açúcar cristalizado presente em uma massa cozida.
19 Cush-Cush
Material removido do caldo misto por peneiramento grosseiro, constituído principalmente por
partículas de fibra e caldo.
20 Embebição
Processo no qual a água ou caldo é aplicado ao bagaço em benefício da extração.
21 Extração
Define a proporção de um componente da cana, em porcentagem, que foi removido durante o

processo de moagem. Genericamente o termo extração significa extração de pol%pol na cana.
22 Fibra
Matéria seca e insolúvel em água contida na cana-de-açúcar.
NOTA: Para fins de controle industrial a fibra inclui a matéria estranha citada.
23 Índice de Preparo
Relação porcentual da pol das células abertas em relação a pol total da cana.
24 Lodo
Fração pesada obtida da decantação do caldo, constituída de material insolúvel sedimentado.
25 Magma
Mistura de açúcar com xarope, caldo clarificado, água ou mel, para ser usada como pé de cozimento.
26 Massa Cozida
Produto resultante da concentração de xarope ou mel constituído de cristais de açúcar envoltos no

mel-mãe.
27 Matéria Estranha (ou Impureza)
Todo material que não seja colmos de cana-de-açúcar despontados.

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28 Mel
Solução resultante da centrifugação da massa cozida.
29 Mel Final ou Melaço
Mel obtido da massa cozida final e do qual não se retira mais açúcar.
30 Peso Normal
Massa de sacarose quimicamente pura que, dissolvida em 100 ml de água, a 20°C, e colocada em
tubo polarimétrico de 200 mm de comprimento, provoca um desvio de 100°S no sacarímetro. Na
escala internacional de açúcar, o peso normal é de 26,000g.
31 Pol
Porcentagem em massa de sacarose aparente, contida em uma solução açucarada de peso normal,
determinada pelo desvio provocado pela solução no plano de vibração da luz polarizada.
32 Pureza
Relação entre a porcentagem em massa de sacarose e a de sólidos solúveis contidos em uma

solução açucarada.
33 Pureza Aparente
Relação entre a pol e o Brix areométrico, expressa em porcentagem.
34 Pureza Aparente Refratométrica
Relação entre a pol e o Brix refratométrico, expressa em porcentagem.
35 Pureza Real
Relação entre a sacarose e os sólidos totais, expressa em porcentagem.
36 Sacarose
Dissacarídeo da família dos carboidratos, dextrógiro, não redutor, de forma cristalina definida,
oticamente ativo, com rotação esfecífica [###]D20 = + 66,53° e fórmula geral C12H22O11.
37 Semente para Granagem
Suspensão em álcool de partículas de açúcar moído, utilizada para granagem.
38 Sólidos Insolúveis
Porcentagem em peso de sólidos não dissolvidos contidos em uma solução e removíveis por
processos químicos ou físicos.

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39 Sólidos Totais (ou Matéria-Seca)
Material remanescente após secagem do produto examinado até massa constante sob condições tais
que não hajam alterações químicas, expresso em porcentagem.
40 Torta
Resíduo obtido da filtração do lodo dos decantadores.
41 Xarope
Material resultante da evaporação parcial do caldo de cana clarificado de consistência aproximada

de 65°Brix.

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Capítulo 2
OBJETIVOS DO CONTROLE QUÍMICO
1 Introdução
O primeiro objetivo da unidade industrial é ser rentável, proporcionando um retorno compatível com os
investimentos realizados.
Uma maior rentabilidade está relacionada com uma produtividade mais elevada, o que se consegue,
por exemplo, com uma otimização do processo. O processo somente é otimizado quando se
conhecem os parâmetros que o governam, permitindo introduzir modificações corretivas eventuais,
efetivando um controle adequado.
O controle do processo é feito tendo como suporte os princípios básicos de observação e medida que
integram a análise do sistema, possibilitando a interpretação dos resultados, e a consequente tomada
de decisão.
O conjunto de operações de medidas, análises e cálculos feitas sobre as diversas fases do processo
constituem o que se denomina CONTROLE QUÍMICO.
Para o complexo industrial o controle químico permite:
• Determinar a eficiência de cada uma das etapas do processo proporcionando dados actualizados
para os operadores da fábrica;
• Determinar as perdas materiais no processo através do balanço material (balanço de pol, ART)
medindo a correspondente eficiência e rendimento;
• Controlar a qualidade do produto final (açúcar e álcool), que influirá na receita da fábrica;
• Manter um arquivo de dados compondo o histórico da unidade, que servirá para assessorar a
gerência da empresa nas tomadas de decisão;
• Através do histórico da unidade estabelecer padrões de performance compatíveis com a
capacidade operacional instalada.
As diversas operações necessárias para realizar o controle químico estão a cargo do laboratório
industrial, que deverá ter os recursos humanos e materiais compatíveis com a responsabilidade
inerente.
Finalmente, o controle químico constitui um dos alicerces da contabilidade açucareira permitindo, por
exemplo, calcular as relações custo/benefício.
Os principais controles sobre o processo podem ser assim classificados:
• Controle de qualidade da matéria-prima;

• Controles operacionais;
• Balanço material;
• Controle de qualidade do produto fabricado.
2 Qualidade da matéria-prima
A fabricação de açúcar e álcool envolve processos de transformação do caldo de cana-de-açúcar em

cristais e álcool, sendo influenciada preponderantemente pela qualidade da matéria-prima.

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A indústria utiliza processos físico-químicos de tratamento procurando eliminar as impurezas contidas

na matéria-prima, tendo como meta obter um produto final de alta qualidade.
A qualidade da cana-de-açúcar para a indústria é função de inúmeros fatores, sendo os principais, o

estágio de maturação, teor de matéria estranha, estado de deterioração, sanidade e composição
tecnológica.
A cana-de-açúcar não deve ser simplesmente avaliado pelo seu teor de pol e fibra, mas também por
outras variáveis determinadas no seu caldo como: açúcares redutores, açúcares redutores totais,
cinzas, fósforo, pH e demais componentes inorgânicos e orgânicos em menores quantidades, mas
que podem influenciar o processamento.
O controle da matéria-prima é dificultado pela grande variação na composição, necessitando de um

sistema de amostragem e análise especial para que exista representatividade nos resultados.
Atualmente o sistema mais indicado é a amostragem por sonda mecânica diretamente no caminhão e
análise por prensa hidráulica, conseguindo-se boa reprodutibilidade e menores erros analíticos.
Do ponto de vista industrial a pol da cana é geralmente determinada indiretamente pelo balanço
material nas moendas.
A fibra deve ser determinada diretamente e tem fundamental importância para o balanço material e
energético da indústria.
Os demais parâmetros citados, são analisados no caldo e cada um deles tem significado próprio, cuja
interpretação, indicará os cuidados a serem tomados para melhorar o processo, embora muito pouco
possa ser feito quando a cana-de-açúcar for de má qualidade. Por exemplo, um pH do caldo abaixo
de 5,0 poderá significar uma cana deteriorada; um teor de cinzas elevado poderá conduzir a um
açúcar com alto teor de cinzas.
Como a matéria-prima tem uma grande variação na composição tecnológica em função da variedade,
clima, idade, adubação, tratos culturais, doenças, etc., não é possível apresentar uma composição
média. A título ilustrativo indicam-se a seguir faixas prováveis de valores da composição do caldo.
Composição genérica do caldo de cana
Composição do caldo % Sólidos solúveis

Açúcares 75 - 92
- Sacarose 70 - 88
- Glicose 2-4
- Frutose 2-4
Sais 3,0 - 4,5
- Ácidos Inorgânicos 1,5 - 4,5
- Ácidos Orgânicos 1,0 - 3,0
Ácidos Orgânicos 1,5 - 5,5
- Ácidos carboxílicos 1,1 - 3,0
- Aminoácidos 0,5 - 2,5

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Outros não açúcares orgânicos % Sólidos solúveis

- Proteínas 0,5 - 0,6
- Amido 0,001 - 0,050
- Gomas 0,30 - 0,60
- Ceras, gorduras, fosfatídeos 0,05 - 0,15
Outros 3,0 - 5,0
3 Controles Operacionais
Controles operacionais são aqueles que visam identificar desvios momentâneos em relação às
condições de operação desejadas. Eles tem um caráter preventivo para evitar possíveis problemas
nas operações e fases seguintes do processo.
Os controles operacionais a serem adotados por uma usina devem ser os mais abrangentes possíveis
dentro de cada uma das suas seções. Basicamente, os controles operacionais adotados em uma
usina de açúcar são descritos a seguir.
3.1 Moendas
• Índice de preparo de cana

• Composição do bagaço em cada terno
• Curva de Brix
• Extração individual e acumulada
3.2 Fabricação
• pH dos caldos e xarope

• Pureza dos caldos, xarope, massas cozidas e méis
• Pol da torta e retenção dos filtros
• Perdas de açúcar nas águas condensadas
3.3 Caldeiras
• Controle de água de alimentação

• Controle de água de cada caldeira
3.4 Efluentes industriais
• Água de lavagem de cana

• Água das colunas barométricas
3.5 Rendimentos
3.6 Perdas em geral

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4 Balanço Material
4.1 Usina de açúcar
Embora a sacarose seja o principal constituinte em uma usina, o balanço material é realizado em
termos de balanço de pol; isto porque a determinação da sacarose como análise de rotina pelos
métodos analíticos atuais torna-se impraticável, devido ao tempo e cuidados necessários para a
realização destas análises. Até que novas técnicas analíticas tornem viável a rápida determinação da
sacarose nos vários produtos intermediários do processo, o balanço de pol é considerado a base do
controle químico, sendo inclusive recomendado pela ISSCT (International Society of Sugar Cane
Technologists).
A finalidade básica do balanço de pol é quantificar a entrada de pol na usina (pol na cana) e a saída
de pol da usina através dos diversos produtos: bagaço, torta, mel final e o açúcar. A diferença entre a
pol entrada na usina e a soma da pol em cada um dos produtos acima citados fornece as "perdas
indeterminadas".
5 Controle de Qualidade do produto Fabricado
Cabe também ao controle químico verificar o produto fabricado, como complemento do controle
exercido durante as etapas intermediárias do processo, bem como, certificar a qualidade do produto
final.

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Capítulo 3
AMOSTRAGEM
1 Introdução
Seria desnecessário frisar que resultados analíticos altamente precisos podem não ter qualquer
significância se a amostra coletada não representar fielmente o material original. A coleta de amostras
tem, portanto, a mesma importância que o trabalho analítico desenvolvido nos laboratórios.
O chefe do laboratório deve observar continuamente que a coleta de amostras seja feita de maneira
correta, para evitar que resultados incorretos ou anormais sejam obtidos. A importância do laboratório
cresce à medida que as informações coletadas sejam de real valor para a operação da usina.
Números irreais e determinados com frequência irregular podem confundir a interpretação da
condução do processo, comprometendo assim, a finalidade do laboratório.
2 Coleta e Composição das Amostras
A amostragem depende basicamente da variação do produto que se quer analisar. Como regra geral,
amostragem contínua e proporcional ao fluxo deve ser feita quando o processo for contínuo, e
amostragem por "batelada" quando o processo for descontínuo.
Sempre que possível deve-se amostrar de modo automático, uma vez que a amostragem manual
depende intrinsecamente da qualidade do pessoal que vai executar a tarefa.
Para reduzir o trabalho de análise no laboratório, as amostras devem ser compostas e analisadas
posteriormente. Ao se elaborar um programa de análises para controle do processo, existe um
compromisso entre o período de composição das amostras e a frequência das análises (Tabela 14).
Composição por períodos curtos e análises frequentes ocasionam uma carga de trabalho intensa no
laboratório; por outro lado, composição por períodos longos e análises menos frequentes podem
ocasionar deterioração da amostra e além disso, o fluxo de informações para a fábrica pode não ser
adequado às necessidades.
De modo geral, composição entre 4 a 6 horas é satisfatória. Em alguns casos pode-se ir até 8 horas,
dependendo da importância dada a coleta das informações e da homogeneidade do produto em
análise. Tão importante quanto a amostragem é também a preservação das amostras. Os produtos
açucarados são sujeitos a rápida deterioração, principalmente em temperaturas ambientes elevadas.
Recipientes e preservativos adequados devem ser utilizados para preservar as amostras coletadas.
3 Cana Preparada
Devido a grande variação é extremamente difícil compor uma amostra representativa de cana, a não
ser que grandes quantidades sejam tomadas. Além da variação devido à diferentes variedades,
maturação, idade, tamanho, etc., a cana, como matéria-prima para a usina contém ainda matéria
estranha (palha, terra, etc.), variável segundo condições específicas da colheita.
Assim sendo, para o controle químico da usina a amostragem deve ser feita em cana preparada por
ser mais representativa, e a partir da qual se deve proceder às determinações analíticas. De
preferência deve-se amostrá-la continuamente durante um tempo mínimo de 15 min, acondicionando-
se as pequenas amostras retiradas de toda a profundidade e largura da camada em bandeja
apropriada. Ao término do período de amostragem, homogeneizar o material e colocar em 2 sacos
plásticos em quantidade suficiente para as análises de composição e índice de preparo.
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Paralelamente, deve-se procurar correlacionar os resultados obtidos com análise da cana preparada e
aqueles da cana amostrada pela sonda mecânica. Isto porque o esquema implantado para esta última
amostragem permite sem dúvida amostrar quase a totalidade da cana entregue.
A análise de fibra deve ser feita a cada 4 horas.
4 Bagaço
Além da variação de composição devido à cana, a composição do bagaço varia também do centro
para as extremidades dos rolos da moenda. Mesmo assim, amostras representativas podem ser
tiradas com mais facilidade que as de cana.
A coleta de amostras do bagaço deve ser feita em toda a extensão e profundidade do colchão, em
mais de uma operação, para maior homogeneidade da amostra.
A amostragem contínua do bagaço apresenta uma série de dificuldades, e por isso a coleta manual é
preferida.
Amostras de aproximadamente 1 kg devem ser tiradas a cada hora e guardadas em um recipiente

fechado onde a composição é feita. O recipiente de composição da amostra, chamado de "tambor de
bagaço", figuras 1 e 2, deve ser de aço inoxidável e conter no fundo uma placa perfurada sob a qual é
colocada um chumaço de algodão embebido com uma mistura de uma parte de clorofórmio e 6 partes
de amoníaco, que atua como preservativo.
Ao final da composição a amostra contida no tambor deve ser despejada em uma bacia e
homogeneizada rapidamente para evitar a perda de umidade. Uma subamostra é a seguir coletada e
analisada imediatamente.
Análises de amostras compostas a cada 4 ou 6 horas são adequadas para o bagaço.
Se em vez da composição da amostra, a opção for por análises mais frequentes do bagaço, a
amostragem deve ser realizada durante um período mínimo de 15 min, quando a moenda estiver em
marcha normal e a embebição sendo aplicada normalmente. Durante este período deve-se coletar
continuamente pequenas amostras de toda a profundidade e largura na camada, acondicionando-as
em bandeja apropriada. Ao término do período de amostragem procede-se à homogeneização do
material e acondiciona-se uma subamostra em saco plástico, em quantidade suficiente para as
análises. Quando da amostragem de bagaços intermediários, observar atentamente se o material ao
ser coletado não tenha recebido embebição ou retorno de cush-cush.
5 Caldos
A amostragem de caldos para as análises de Brix e pol não apresenta dificuldade. Entretanto, para a
determinação do teor de insolúveis, maiores cuidados devem ser tomados.
Os caldos primários e do último terno podem ser amostrados, pendurando-se um recipiente coletor do
caldo sob o rolo da saída, numa posição equivalente a 1/3 do comprimento do rolo. O frasco coletor
deve ser preferencialmente de aço inox com volume de cerca de 2 litros, provido com tampa cônica
com pequenos furos para a entrada no recipiente. O tamanho dos furos deve ser de tal ordem que
permita a coleta de 1 litro de caldo em 1 hora (Figura 3).
O caldo misto é o mais importante dos caldos sob o ponto de vista do controle químico, uma vez que
é utilizado para a determinação do balanço de pol. Assim sendo, a amostragem deve ser a mais
perfeita possível. A maneira mais simples e segura é instalar um pequeno tubo de 12 mm de diâmetro

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na tubulação de recalque do caldo da moenda para a fábrica. Este tubo desviará o caldo para um
frasco coletor com tampa cônica onde é feito um pequeno furo, como descrito para os caldos da
moenda. O excesso de caldo é coletado em um funil externo e retorna à caixa de caldo (Figura 3).
A cada hora os frascos são coletados, o caldo homogeneizado e 1/4 do volume do caldo é transferido
para um frasco de composição da amostra.
O frasco coletor de amostra deverá conter preservativo. No entanto, deve-se tomar o cuidado para
que ao ser retirada uma amostra, não se colocar o mesmo frasco já utilizado. O laboratório
providenciará para que após o seu uso o frasco coletor seja lavado completamente e deixado secar
em estufa para esterilizá-lo. Desta forma, um mínimo de dois frascos coletores para cada amostra são
necessários, um sendo esterilizado e o outro sendo preparado para a hora seguinte.
Os frascos de composição de amostra devem ser de vidro, de preferência de boca larga, com
capacidade para aproximadamente 1 litros.
Para preservar a amostra quardar A coposição

Utilizar para composição de amostras, conservar em geladeira com temperatura abaixo de no máximo
4ºC.
A cada 4 ou 6 horas as amostras compostas serão homogeneizadas e analisadas.
5.1 Caldo Clarificado
O caldo clarificado sob o ponto de vista controle químico não é tão importante na usina quanto o caldo
misto. Assim sendo, as amostras podem ser coletadas, tomando-se uma alíquota a cada hora para
composição. Por ser de fácil coleta, amostragem contínua poderá ser efetuada como indicado para o
caldo misto.
As amostras coletadas de hora em hora devem ser resfriadas até temperatura ambiente e a seguir
compostas para posterior análise. Para preservar a amostra conservar em geladeira a 4ºC.
Análises das amostras compostas a cada 6 horas são usualmente suficientes.
Algumas análises (pH, turbidez, etc.) são efetuadas na amostra individual (instantânea) e não na
amostra composta.
6 Torta de Filtro
Amostras de torta são difíceis de serem compostas uma vez que se deterioram rapidamente. Assim
sendo, recomenda-se retirar amostras instantâneas coletadas em toda extensão do filtro e analisar
imediatamente. Cada filtro deverá ser amostrado individualmente para a verificação das condições de
operação de cada unidade.
Análise para cada filtro a cada 4 horas é suficiente para um bom controle.
7 Xarope
Como o caldo clarificado, o xarope não tem grande importância para o controle químico, a não ser
quanto ao Brix, que deverá ser verificado a cada instante na seção de evaporação.
Para o controle exercido pelo laboratório, amostras instantâneas coletadas de hora em hora, ou
amostras contínuas coletadas a cada 2 horas são indicadas.

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As amostras são levadas para o laboratório tornando-se um volume fixo de 200 ml de cada vez, em
um único frasco.
Preservativos não são necessários quando as análises da amostra composta são feitas em períodos
de 6 horas, que é suficiente para um controle adequado.
8 Massas Cozidas
Amostras de massa cozida são retiradas normalmente ao serem descarregadas para os

cristalizadores, não no início da descarga, mas logo que um fluxo uniforme seja estabelecido.
Análises de cada massa cozida produzida é normalmente recomendado. Entretanto, com o

crescimento da capacidade de moagem das usinas, um número muito grande de cozimentos são
feitos diariamente, tornando impraticável e desnecessária tal prática.
Desta forma, a menos que algum estudo específico seja necessário, pode se compor amostras
referentes a um número fixo de cozimentos, de modo a se ter uma amostra a cada 3 ou 4 horas para
ser analisada.
9 Méis
As análises de amostras de méis intermediários tem por objetivo verificar o esgotamento ocorrido nas
massas e fornecer informações para a operação dos cozimentos subsequentes. Desta forma, para
simplificar o trabalho de coleta de amostras, estas devem ser retiradas após a diluição dos méis,
quando a usina tiver uma seção de diluição adequada. Amostras contínuas retiradas a cada 4 horas
ou amostras instantâneas a cada hora e compostas de 4 em 4 horas são suficientes.
10 Mel Final
Sendo um dos componentes do balanço de pol, o mel final deve ser amostrado o melhor possível.
Com o envio à destilaria dos mais variados tipos de méis, inclusive xarope, é imprescindível que esta
amostragem seja contínua. Além disso, como o mel final pode variar de uma centrífuga para outra, o
mais indicado é coletar amostras contínuas, instalando-se um pequeno tubo de 19 mm de diâmetro
na tubulação e recalque do mel para a destilaria. Análises a cada 6 horas devem ser efetuadas para
efeito de controle.
11 Magma
Amostras intermitentes coletadas a cada 6 horas são suficientes para o controle do magma. Quando
o magma for refundido, também devem ser coletadas amostras segundo o esquema indicado para
verificar o Brix e a pureza.
12 Açúcar
A amostragem deve ser representativa da produção para garantir a qualidade do produto e definir a
sua classificação.
Os resultados analíticos somente são válidos, e podem ser utilizados para melhoria do sistema,
quando a amostragem indica corretamente o que está acontecendo no processo. Nenhuma parcela
da produção de qualquer tipo de açúcar pode deixar de ser amostrada, mesmo para aquela
considerada fora de especificação.
Cada unidade industrial deve avaliar e definir o melhor local para a amostragem do açúcar.
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A coleta de amostra pode ser manual ou automática (contínua), desde que não resulte em mistura de
tipos de açúcar. Quando existir uma grande variabilidade no processo, a amostragem automática
(contínua) não será representativa.
A quantidade de amostra coletada a cada 2 horas deve ser suficiente para realizar as análises de
classificação do tipo do açúcar e quando necessário, compor uma amostra a cada 8 horas e uma
amostra diária, para análises complementares, a amostra composta diária será utilizada para análise
completa e guardada em lugar apropriado identificada (lote, data, tipo de açúcar, nº de fabricação
para sacos ou big bags, etc...), como contra prova do lote produzido por tipo de açúcar.
13 Lodo
A análise de lodo é realizada somente para controles eventuais do processo, como por exemplo, na
determinação da retenção nos filtros. A amostragem pode ser realizada individualmente na saída de
cada decantador ou na caixa de lodo que recebe o material de todos os filtros. O local escolhido e a
frequência é função das necessidades do controle de processo em avaliação. Não se deve compor
amostras de lodo, mesmo com auxílio de preservativos, devendo ser analisado imediatamente.
14 Cush-Cush
A amostragem do cush-cush requer cuidados adicionais em virtude de sua composição heterogênea,

podendo comprometer a representatividade da amostra.
O coletor de amostra deve ser bem vedado de forma a evitar perda de caldo. A coleta de material em
intervalos de 2 minutos deve ser adotada até obter uma amostra composta de aproximadamente 5 kg.
Para homogeneização deste material deve ser utilizado um recipiente de plástico ou chapa
galvanizada, também isenta de vazamentos.
Após completa homogeneização retirar uma subamostra de 1 kg para ser analisada.
Uma análise diária do cush-cush é suficiente para caracterização do material.

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Capítulo 4
MÉTODOS ANALÍTICOS
1 Cana Preparada
A análise deste material é importante para o controle operacional das moendas e para o balanço geral
da Usina.
Uma amostragem representativa é difícil e deve ser feita sem a interferência do retorno de "cush-
cush".
A seguir são descritos os métodos de análise pela prensa hidráulica e pelo digestor a frio.
Como os erros relativos dos métodos são diferentes, sugere-se que o laboratório utilize sempre o
mesmo método em todas as suas determinações, evitando comparações entre eles.
1.1 Método da prensa hidráulica
1.1.1 Extração do caldo
Material
• Desintegrador de cana tipo forrageira, adaptado;

• Prensa hidráulica automática, 250 kgf/cm²;
• Balança de precisão, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,1 g;
• Estufa elétrica com circulação forçada de ar;
• Balde plástico, 10 l;
• Bacia plástica, φ 285 mm;
• Cesto de tela, φ furos 0,5 mm, medindo 160 x 240 x 80 mm;
• Copo plástico, 500 ml;
• Pincel;
• Funil metálico para introdução da cana desintegrada no cilindro da prensa.
Técnica
• Coletar uma amostra representativa da cana preparada, desintegrar e quartear;

• Pesar 500 g de amostra e transferir para o cilindro da prensa com auxílio do pincel;
• Prensar por 1 min. a 250 kgf/cm² e coletar o caldo em copo plástico de 500 ml;
• Retirar o bolo úmido da gaveta da prensa, transferir para uma bacia plástica e pesar;
• Anotar o peso como PBU;
• Desfazer o bolo úmido e colocar no cesto de tela de peso conhecido;
• Secar a 105°C, até peso constante, em estufa de circulação forçada de ar;
• Pesar o bolo seco e anotar como PBS.

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1.1.2 Brix % caldo extraído (B % CE)
Material
• Refratômetro ótico ou digital com correção a 20°C;

• Banho de água com refrigeração (opcional);
• Béquer, 250 ml;
• Pisseta, 250 ml;
• Lenço de papel fino e absorvente;
• Bastão plástico;
• Funil sem haste, φ 100 mm;
• Algodão.
Técnica
• Filtrar cerca de 50 ml do caldo extraído em algodão, desprezando-se os primeiros 10 ml do

filtrado;
• Limpar os prismas do refratômetro com água destilada e enxugar com lenço de papel;
• Com auxílio do bastão plástico colocar algumas gotas do filtrado sobre o prisma;
• Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas;
• Anotar a leitura como Brix não corrigido e a temperatura dos prismas.
Cálculo
Com auxílio da tabela 1 corrigir a leitura de Brix para a temperatura padrão de 20°C e anotar como
Brix refratométrico corrigido (B%CE).
Exemplo
Brix não corrigido (%) ......................................................................................... 18,7

Temperatura dos prisma (°C) ............................................................................. .23,0
Fator de correção ............................................................................................... 0,22
Brix % caldo extraído .......................................................................................... 18,92
Observação
Se o refratômetro permitir leituras já corrigidas a 20°C, obtém-se diretamente o Brix refratométrico,

sem necessidade de correção adicional.
1.1.3 Fibra % cana (Fc)
A fibra é obtida a partir dos pesos dos bolos úmido e seco juntamente com o Brix % caldo extraído.
Cálculo
100 x PBS - PBU x B%CE

Fc = ------------------------------------------
5 (100 - B%CE)

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Onde :
PBU = peso de bolo úmido

PBS = peso do bolo seco
B % CE = Brix % caldo extraído
Exemplo
Peso do bolo úmido (g) ..................................................................................... 129,25

Peso do bolo seco (g) ....................................................................................... 74,34
Brix % caldo extraído (g) ................................................................................... 18,92
100 x 74,34 - 129,25 x 18,92

Fc = ------------------------------------
5 (100 - 18,92)
Fc = 12,31
1.1.4 Pol % caldo extraído (S%CE)
Material
• Sacarímetro automático, peso normal 26,000 g;

• Tubo de polarização, 200 φ 0,02 mm;
• Agitador magnético (opcional);
• Proveta sem graduação, base expandida, φ 50 x 125 mm;
• Papel de filtro qualitativo, φ 180 mm.
Reagente
• Mistura clarificante - Cloreto de Alumínio
Técnica
• Separar cerca de 200 ml da amostra;

• Adicionar quantidade adequada de mistura clarificante 8 a 10g e agitar;
• Filtrar em papel de filtro, dobrado em pregas, colocado no funil sobre a proveta;
• Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado;
• Com o filtrado límpido, lavar o tubo de polarização 3 vezes e encher o mesmo, evitando a
formação de bolhas de ar;
• Efetuar a leitura sacarimétrica ( L Al ) e anotar.
Cálculo
A leitura sacarimétrica com Cloreto de Alumínio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo através da expressão:
LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444

onde:
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LPb = Leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo

LAl = Leitura sacarimétrica com cloreto de alumínio
Pol % caldo extraído = LPb x Fator de Pol

O Fator de Pol é obtido pela Tabela 2 em função do Brix.
Exemplo
Leitura sacarimétrica (LAl) ................................................................................. 67,98

Leitura sacarimétrica (LPb) ................................................................................ 68,55
Brix % caldo extraído ......................................................................................... 18,92
Fator de pol ....................................................................................................... 0,2409
Pol%caldo extraído ............................................................................................ 16,51
1.1.5 Pol % cana (Pc)
A pol % cana é obtida através de cálculo em função da fibra e do coeficiente que transforma a pol do
caldo extraído em pol % caldo absoluto.
Cálculo
Pc = S % CE (1 - 0,01 Fc) C
Onde:
S % CE = pol % caldo extraído

Fc = fibra % cana
C = coeficiente de pol, calculado pela expressão:
C = 1,0313 - 0,00575 x Fc
Exemplo
Pol%caldo extraído ............................................................................................ 16,51

Fibra % cana ..................................................................................................... 12,31
Pc = 16,51 (1 - 0,01 x 12,31) (1,0313 - 0,00575 x 12,31)

Pc = 13,91
Observação
O cálculo da pol % cana da cana preparada utilizando o coeficiente C, tem como objetivo somente a
comparação com os valores obtidos no PCTS.

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1.2 Método do digestor a frio
1.2.1 Preparo do extrato
Material
• Desintegrador de cana tipo forrageira, adaptado;

• Digestor;
• Proveta graduada, 1000 ml;
• Funil de tela, φ furos 0,5 mm;
• Vidro de relógio, φ 120 mm.
Técnica
• Pesar 500 g da amostra de cana preparada, previamente desintegrada e quarteada e transferir

para o copo do digestor;
• Adicionar 1000 ml de água destilada;
• Conectar o copo ao digestor, ligar e deixar em funcionamento por 15 min.;
• Desligar, retirar o copo do digestor, cobrir com vidro de relógio e deixar resfriar até temperatura
ambiente;
• Filtrar no funil de tela sobre um béquer de 1000 ml, recolhendo cerca de 400 ml do extrato.
1.2.2 Brix do extrato (b)
Material

• Algodão.
Técnica
• Filtrar cerca de 100 ml do extrato em algodão, desprezando-se os primeiros 25 ml do filtrado;

Cálculo
Brix refratométrico corrigido (b).

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Exemplo
Brix não corrigido (%) ........................................................................................ 5,3

Temperatura dos prismas(°C) ............................................................................ 23,0
Fator de correção .............................................................................................. 0,21
Brix do extrato (%) ............................................................................................. 5,51
Observação
Se o refratômetro permitir leituras já corrigidas a 20°C, obtém-se diretamente o Brix refratométrico

1.2.3 Umidade % cana (Uc)
1.2.3.1 Método da estufa elétrica
Material

• Cesto de tela, φ furos 0,5 mm, medindo 160 x 240 x 80 mm.
Técnica
• Pesar 100 g da amostra de cana preparada, previamente desintegrada e quarteada, diretamente

no cesto de tela;
• Levar à estufa e secar a 105°C, até peso constante;
• Pesar o cesto com o material seco e anotar.
Cálculo
A perda de peso na secagem corresponde diretamente à porcentagem de umidade na cana.
Exemplo
Peso do cesto + amostra (g) ............................................................................. 267,3

Peso do cesto + amostra após secagem (g) ..................................................... 195,4
Diferença de peso (g) ........................................................................................ 71,9
Umidade % cana .............................................................................................. 71,9
1.2.3.2 Método da estufa Spencer
Material

• Estufa Spencer com cesto.

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Técnica
• Pesar 100 g da cana preparada, desintegrada e quarteada, no cesto da estufa Spencer;

• Ligar a estufa e deixar em funcionamento por 30 min.;
• Desligar, remover o cesto e pesar;
• Recolocar o cesto na estufa Spencer, ligar e deixar em funcionamento por mais 5 min., remover o
cesto e tornar a pesar. Se a perda adicional não for maior que 0,1 g, aceitar a segunda pesagem.
Se a perda for maior que 0,1 g secar por mais 5 min.
Cálculo
A perda de peso corresponde diretamente a porcentagem de umidade da cana.
Exemplo
Peso do cesto + amostra (g) ............................................................................. 270,5

Peso do cesto + amostra após secagem (g) ..................................................... 198,6
Umidade % cana .............................................................................................. 71,9
1.2.4 Fibra (%) cana (Fc)
A fibra % cana é obtida por cálculo conhecendo-se a umidade e o Brix do extrato.
Cálculo
100 - Uc - 3b
Fc = -----------------
1 - 0,01b
Onde :
Uc = Umidade % cana
b = Brix do extrato do digestor
Exemplo
Umidade % cana ............................................................................................... 71,9

Brix do extrato % ............................................................................................... 5,51
100 - 71,9 - 3 x 5,51

Fc = -----------------------------
1 - 0,01 x 5,51
Fc = 12,25%
A fibra % cana também pode ser obtida através da tabela 5 em função da umidade e Brix do extrato
do digestor.

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1.2.5 Pol do extrato (p)
Material

• Tubo de polarização, 200 φ 0,02 mm;
Reagente
• Mistura clarificante - Cloreto de Alumínio.
Técnica
• Separar cerca de 200 ml do extrato;

• Adicionar quantidade adequada de mistura clarificante (2 a 3 g) e agitar;
• Efetuar a leitura sacarimétrica e anotar (LAl).
Cálculo
LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444
onde:
Pol % caldo extraído = LPb x Fator de Pol

Exemplo

Brix do extrato (%) ............................................................................................. 5,51
Fator de pol ....................................................................................................... 0,2552
Pol do extrato (%) .............................................................................................. 4,63

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1.2.6 Pol % cana (Pc)
A pol % cana é obtida através de cálculo em função da Fc e da pol do extrato.
Cálculo
Pc = p (3 - 0,01 Fc)
Onde:
p = pol do extrato
Fc = fibra % cana
Exemplo
Pol do extrato (%) .............................................................................................. 4,63

Fibra % cana ..................................................................................................... 12,25
Substituindo:
Pc = 4,63 (3 - 0,01 x 12,25)
Pc = 13,32%
Observação
O valor da pol % cana também pode ser obtido na tabela 6 em função da pol % extrato e da fibra %
cana.
1.2.7 Brix % cana (Bc)
Cálculo
Bc = b (3 - 0,01 Fc)
Onde:
b = Brix do extrato
Fc = fibra % cana
Exemplo
Pol do extrato (%) .............................................................................................. 5,51

Fibra % cana ..................................................................................................... 12,25
Bc = 5,51 (3 - 0,01 x 12,25)
Bc = 15,86%

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1.3 Porcentagem de pol em células abertas na cana preparada e no bagaço
Objetivo
Estimar a porcentagem de células abertas na cana preparada (índice de preparo) e a porcentagem de

pol livre no bagaço.
Índices de preparo da cana mais elevados estão diretamente ligados a uma maior extração e maior
capacidade de moagem. Porcentagens mais elevadas de células abertas no bagaço (ver Capítulo 6)
permitem uma maior eficiência do sistema de embebição.
Material

• Tubo de polarização, 200 ± 0,02 mm;
• Digestor;
• Equipamento de agitação para determinação do índice de preparo com 2 ou 4 provas, regulado
para girar a 50 - 60 rpm;
• Balança, cap. 100 kg, legibilidade 0,1 kg;
• Balança de precisão, cap. 2 kg, legibilidade 0,1 g;
• Proveta graduada. 1.000 ml;
• Béquer, 250 e 600 ml;
• Funil metálico;
• Recipiente metálico com tampa;
• Bacia plástica, φ 300 mm;
• Plástico flexível, 3 x 3 m;
• Pincel;
Reagente
Técnica
• Amostrar aproximadamente 10 kg de cana preparada e/ou 5 kg do bagaço de cada terno;

• Colocar a amostra do material sobre o plástico e quartear;
• As quantidades de cana, bagaço e água a serem usadas para a análise e as fórmulas para
cálculo estão indicadas no quadro a seguir;
• Transferir para o copo do digestor com o auxílio do funil de metal, as quantidades de cana,
bagaço e água indicadas em cada caso;
• Ligar o digestor e deixar em funcionamento 15 min.;
• Resfriar a amostra e filtrar no funil de tela obtendo-se o extrato do digestor;
• Fazer a leitura sacarimétrica do extrato do digestor (L1), conforme técnica já descrita;
• Pesar separadamente duas outras porções de cana ou bagaço e água indicadas no quadro a
seguir e transferir cada uma delas para o recipiente metálico, colocando-os no equipamento de
agitação;
• Ligar e deixar em funcionamento por 15 min.;
• Filtrar a amostra no funil de tela recolhendo em béquer de 1.000 ml;
• Fazer a leitura sacarimétrica de cada extrato conforme técnica adequada, e tirar a média (L2).

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Cálculo
Utilizar em cada caso as fórmulas de cálculo indicadas no quadro.
Diluições e fórmulas de cálculo para determinação do PCA
Material Digestor Agitador Fórmula

Cana preparada 500 g cana 500 g cana 400 r
se Fc = 13% preparada preparada PCA = ---------------------
+ + Fc (1 - r)
2.000 g água 2.000 g água 5 - r - ------------
100
400 r
PCA = -----------------
4,87 - 0,87 r
Bagaço 250 g bagaço 250 g bagaço 600 r
+ + PCA = -----------------
2.000 g água 1.500 g água Fb (1 - r)
9 - r - ------------
100
600 r 600 r 600 r
Fb = 30 PCA = ------------------ Fb = 38 PCA = ------------------- Fb = 46 PCA = -------------------
8,70 - 0,70 r 8,62 - 0,62 r 8,54 - 0,54 r
600 r 600 r 600 r

Fb = 34 PCA = ------------------- Fb = 42 PCA = ------------------- Fb = 50 PCA = ------------------
8,66 - 0,66 r 8,58 - 0,58 r 8,50 - 0,50 r
Onde:
PCA = porcentagem de pol em células abertas (%)

Fc = fibra % cana
Fb = fibra % bagaço
r = relação de leituras sacarimétricas = L2/L1
Observação
Quando não se conhece a fibra % bagaço (Fb), com um erro desprezível podem ser considerados os
valores indicados na parte da tabela para um conjunto de moagem com 6 ternos. Para conjuntos de
4, 5 ou 7 ternos podem ser adotados os seguintes valores.
4 ternos = 30, 37, 44, 50
5 ternos = 30, 35, 40, 45, 50
7 ternos = 30, 34, 38, 41, 44, 47, 50

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Exemplo
Cana preparada
Fibra % cana ..................................................................................................... 13,0

Leitura sacarimétrica (L1) .................................................................................. 10,92
Leitura sacarimétrica (L2) .................................................................................. 9,30
9,30
r = -------- = 0,852
10,92
400 r 400 x 0,852

PCA = --------------------------- = -------------------------------------------
Fc (1 - r) 13,0 (1 - 0,852)
5 - r - --------------- 5 - 0,852 - --------------------
100 100
PCA = 82,5%
Bagaço (4º terno)
Fibra % cana 42,0

Leitura sacarimétrica (L1) 1,69
Leitura sacarimétrica (L2) 1,73
1,73
r = -------- = 1,024
1,69
600 r 600 x 1,024

PCA = ---------------------- = --------------------------------------
Fb (1 - r) 42 (1 - 1,024)
9 - r - ------------ 9 - 1,024 - --------------------
100 100
PCA = 76,9%
Observação
• No caso de se encontrarem pedaços de cana maiores que 10 cm, tomar uma amostra de 50 kg de
cana preparada correspondente a camada inteira de cana até a superfície do esteirão e pesar;
• Colocar este material sobre o plástico, separar e desprezar os pedaços maiores que 10 cm. Pesar
a fração restante e anotar como peso de cana preparada na amostra.

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Exemplo
• Peso total da amostra (kg) = 50,0

• Peso da fração restante após retirada dos pedaços maiores que 10 cm (kg) = 42,0
• Porcentagem de cana desfibrada = 42,0/50,0 x 100 = 84%
Admitindo que a fração preparada seja a do exemplo anterior, temos:
84
PCA = 82,5 x -----
100
PCA = 69,3%
2 Bagaço
A determinação da composição do bagaço é de grande importância no controle do processo de

moagem.
A metodologia descrita a seguir pode ser utilizada para análise dos bagaços de todos os ternos.
2.1 Umidade % bagaço (Ub)
2.1.1 Método da estufa elétrica
Material

• Cesto de tela medindo 80 x 120 x 200 mm, com abertura máxima de 200 mesh (0,07 mm).
Técnica
• Pesar 100 g de bagaço diretamente no cesto;

• Levar à estufa e secar a 105°C até peso constante;
• Retirar da estufa e pesar o cesto com o material seco.
Cálculo
A diferença entre o peso inicial e o peso seco, indicará a porcentagem de umidade do bagaço.
Exemplo
Peso cesto + amostra (g) ................................................................................. 250,3

Peso cesto + amostra após secagem (g) .......................................................... 200,5
Umidade % bagaço ........................................................................................... 49,8

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2.1.2 Método de estufa Spencer
Material
Balança de precisão, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,1 g;

Estufa Spencer com cesto.
Técnica
• Pesar 50 g do bagaço previamente homogeneizado no cesto da estufa Spencer;

• Ligar a estufa e deixar em funcionamento por 30 min. a 105ºC;
• Desligar, remover o cesto e pesar;
• Recolocar o cesto na estufa Spencer, ligar e deixar em funcionamento por mais 5 min., remover o
cesto e tornar a pesar. Se a perda adicional não for maior que 0,1 g secar por mais 5 min.
Cálculo
A perda de peso, multiplicado por 2, indicará a porcentagem de umidade do bagaço (Ub).
Exemplo
Peso cesto + amostra (g) .................................................................................. 292,7

Peso cesto + amostra após secagem (g) .......................................................... 267,8
Umidade % bagaço ........................................................................................... 49,8
2.2 Pol % bagaço (Sb)
2.2.1 Método do digestor
Material

• Balança de precisão, cap. 2 kg, legibilidade 0,1 g;
• Digestor;
• Proveta graduada. 1.000 ml;
• Béquer, 250 e 600 ml;
• Vidro de relógio, φ 180 mm;
Reagente
• Mistura clarificante - Cloreto de Alumínio

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Técnica
• Pesar 100 g da amostra do bagaço homogeneizado e transferir para o copo do digestor;

• Adicionar 1.000 ml de água destilada;
• Colocar o copo no digestor, ligar e deixar em funcionamento por 15 min.;
• Desligar, retirar o copo do digestor, cobrir com vidro de relógio e deixar resfriar a temperatura
ambiente;
• Filtrar no funil de tela sobre um béquer de 600 ml, recolhendo cerca de 400 ml do extrato;
• Separar cerca de 200 ml do extrato;
• Adicionar quantidade adequada de mistura clarificante (1 a 2 g) e agitar;
• Filtrar sobre papel de filtro, dobrado em pregas, colocado no funil sobre a proveta;
• Efetuar a leitura sacarimétrica (LAl) e anotar.
Cálculo
LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444
onde:
A pol do bagaço de cada terno é obtida pela equação:
2 x L x 26 (1.000 + Ub)
Pol % Bagaço Sb = ------------------------------------------
20.000 - (2 x L x 26 x 100/Q)
Onde:
LPb = leitura sacarimétrica equivalente ao subacetato de chumbo
Ub = umidade do bagaço (%)
Q = pureza do caldo residual ou do caldo do rolo de saída de cada terno (%)
Observação
A tabela 4 fornece diretamente a pol do bagaço final a partir da umidade do bagaço e da leitura
sacarimétrica (LPb) em tubo de 200 mm fixando-se em 70,0% a pureza do caldo residual.
Exemplo
Bagaço do último terno

Umidade % bagaço ........................................................................................... 50,0
Leitura sacarimétrica (LAl).................................................................................. 0,90
Pureza % caldo residual .................................................................... ......... 70,0
Pol % bagaço ............................................................................................. ....... 2,6

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2.2 Fibra % bagaço (Fb)
A determinação da fibra no bagaço (Fb) é feita indiretamente por cálculo, utilizando-se a expressão:
Fibra = 100 - (Ub + Sb x 100/Q)
Onde:
Ub = umidade do bagaço (%)

Q = pureza do caldo residual ou do caldo do rolo de saída de cada terno
Sb = pol % bagaço
Exemplo
Bagaço do último terno
Umidade % bagaço ......................................................................................... 50,0

Pureza % caldo residual ................................................................................. 70,0
Pol % bagaço .................................................................................................. 3,0
Fb = 100 - (50,0 + 3,0 x 100/70,0)
Fb = 45,7%
Bagaço do 3º terno
Umidade % bagaço ........................................................................................... 53,6

Pureza % caldo do rolo de saída ............................................................... 82,8
Pol % bagaço .................................................................................................... 5,1
Fb = 100 - (53,6 + 5,1 x 100/82,8)
Fb = 40,2%
2.3 Método da prensa hidráulica
Extração do caldo
Material
• Prensa hidráulica automática, 250 kgf/cm2;

• Balança de precisão, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,1g;
• Balde plástico, 10 litros;
• Bacia plástica, diâmetro 285 mm;
• Pincel;
• Funil metálico para introdução do bagaço no cilindro da prensa.

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Técnica
• Coletar uma amostra representativa do bagaço e homogeneizar;

• Pesar 250 g de amostra e transferir para o cilindro da prensa com auxílio do pincel;
• Prensar por 1 minuto a 250 kgf/cm2 e coletar o caldo em béquer de 250 ml;
• Se o volume de caldo extraído for inferior a 150-200 ml, repetir a prensagem com mais 250 g da
amostra correspondente, tantas vezes quanto necessário.
Brix % caldo extraído (B % cr)
Material
• Refratômetro ótico ou digital com correção a 20ºC;

• Lenço de papel e absorvente;
• Funil sem haste, diâmetro de 100 mm;
• Algodão.
Técnica
• Filtrar cerca de 50 ml do caldo extraído em algodão desprezando os primeiros 10 ml do filtrado;

• Anotar a leitura como brix não corrigido e a temperatura dos prismas.
Cálculo
Com auxílio da tabela 1, corrigir a leitura de brix para a temperatura padrão de 20ºC e anotar como
brix refratométrico corrigido (B % cr)
Exemplo
Brix não corrigido (%) ......................................................................................... 6,1

Temperatura dos prismas ................................................................................... 23,0
Fator de correção ............................................................................................... 0,21
Brix % caldo residual extraído ............................................................................ 6,31
Observação
• Se o refratômetro permitir leituras já corrigidas a 20ºC, obtém-se diretamente o brix refratométrico,


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Pol % caldo extraído (S % cr)
Material
• Sacarímetro automático peso normal 26,000 g;

• Tubo de polarização, 200 + 0,02 mm;
• Proveta sem graduação, base expandida, diâmetro 50 x 125 mm;
• Papel de filtro qualitativo, diâmetro 180 mm.
Reagente
Técnica
• Separar cerca de 150 ml do caldo extraído;

• Adicionar quantidade adequada da mistura clarificante (2 a 4 g) e agitar;
• Filtrar em papel de filtro, dobrado em pregas, colocando no funil sobre a proveta;
formação de bolha;
• Efetuar a leitura sacarimétrica (LAl) e anotar.
Cálculo
LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444
onde:
Pol % caldo residual (Scr) = LPb x Fator de Pol

Exemplo
Leitura sacarimétrica (LAl) .................................................................................. 18,03

Leitura sacarimétrica corrigida (LPb)................................................................... 18,22
Brix % caldo extraído .......................................................................................... 6,31
Fator de pol ........................................................................................................ 0,2544
Pol % caldo residual extraído ............................................................................. 4,64
Fibra % bagaço (Fb)
100 - Bcr - Ub
Fb = -------------------
1 - 0,01 x Bcr

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Onde:
Bcr = Brix do caldo residual extraído do bagaço;

Ub = Umidade % bagaço.
Exemplo
Brix % caldo residual extraído do bagaço .......................................................... 6,31

Umidade % bagaço ............................................................................................ 49,80
Fibra % bagaço ................................................................................................. 46,85
Pol % bagaço (Sb)
Cálculo
Sb = Scr (1 - 0,01 x Fb)
Onde:
Scr = pol % caldo residual extraído

Exemplo
Pol % caldo residual extraído ............................................................................ 4,64

Fibra % bagaço .................................................................................................. 46,85
Pol % bagaço ..................................................................................................... 2,47
Pol % caldo residual extraído ............................................................................. 8,52

Fibra % bagaço .................................................................................................. 40,20
Pol % bagaço ..................................................................................................... 5,10
3 Caldos
A análise dos caldos fornece números que permitem conhecer as características da matéria-prima
que entra na Usina, acompanhar o comportamento operacional da fábrica, bem como, orientar o
controle químico e estabelecer o balanço de pol.
No termo genérico caldos, considera-se caldo de primeira pressão, caldo de última pressão, caldos
dos diversos ternos da moenda, caldo misto, caldo dosado, caldo sulfitado, caldo filtrado e caldo
clarificado.

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O índice de refração de uma solução de sacarose é uma medida do teor de sacarose, e seu conceito
é estendido para indicar sólidos solúveis ou Brix em soluções impuras, que é denominado Brix
refratométrico.
Os resultados do Brix refratométrico são mais próximos dos sólidos reais dissolvidos porque é menos
afetado pelos sólidos suspensos no caldo ou méis que o Brix areométrico. Além do mais, o índice de
refração varia pouco com a adição de impurezas, e não é afetado pela tensão superficial.
No entanto, para produtos que necessitam ser diluídos como massas cozidas e méis, existe o erro
devido à contração de volume, de modo que para diferentes relações de diluição encontram-se
resultados diferentes.
Material

• Algodão
Técnica
• Filtrar cerca de 50 ml do caldo em algodão, desprezando-se os primeiros 10 ml do filtrado;

• Limpar os prismas do refratômetro com água destilada e enxugar com papel absorvente;
Cálculo
Com o auxílio da tabela 1 corrigir a leitura de Brix para a temperatura padrão de 20°C e anotar como
Brix refratométrico corrigido.
Exemplo
Brix não corrigido (%) ........................................................................................ 15,1

Temperatura dos prismas (°C) ........................................................................... 24,0
Brix % caldo ...................................................................................................... 15,39
Observação
Se o refratômetro permitir leituras já corrigidas a 20°C, obtém-se diretamente o Brix refratométrico,

sem necessidade de correções adicionais.

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3.2 Pol
O teor de sacarose em uma solução açucarada pode ser determinado com suficiente precisão pela
medição do ângulo de rotação do plano de vibração da luz polarizada. O valor obtido é considerado
como um valor aproximado do teor de sacarose (pol) em virtude da presença de impurezas que
afetam o resultado. Pol é então, a porcentagem, em peso, de sacarose aparente contida em uma
solução açucarada.
Material

• Proveta sem graduação, base expandida com φ 50 x 125 mm;
• Bastão de vidro ou plástico;
• Papel de filtro qualitativo, φ 180 mm;
Reagente
• Mistura de clarificante - Cloreto de Alumínio.
Técnica
• Separar cerca de 200 ml de caldo e adicionar de 8 a 10 g da mistura clarificante e agitar;

• Filtrar sobre papel de filtro, dobrado em pregas, colocado no funil sobre a proveta;
• Com o filtrado, límpido, lavar o tubo de polarização, 3 vezes e encher o mesmo, evitando a
formação de bolhas;
• Fazer a leitura sacarimétrica (LAl) e anotar.
Cálculo
LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444
onde:
Pol % caldo = LPb x Fator de Pol


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Exemplo
Brix % caldo ....................................................................................................... 15,5
Fator de pol ....................................................................................................... 0,2452
Pol % caldo ....................................................................................................... 13,56
3.3 Cinzas condutimétricas
Cinzas condutimétricas é a medida da concentração de sais solúveis ionizados presentes em uma

solução açucarada. Destacam-se entre eles os de potássio, sódio, ferro e algumas formas de
silicatos.
3.3.1 Método do rafinômetro
Material
• Rafinômetro;
• Balança de precisão, legibilidade 0,01 g;
• Balão volumétrico, 200 ml;
• Cápsula para pesagem;
• Algodão
Técnica
• Filtrar a amostra em algodão;

• Pesar 10,0 g e transferir quantitativamente para balão volumétrico de 200 ml;
• Lavar a cápsula com pequenas porções de água destilada e transferir para o balão, completar o
volume e agitar;
• Ajustar a temperatura da solução próxima a 20°C;
• Lavar 3 vezes a célula de condutividade com a solução;
• Encher a célula com a solução e fazer as leituras da temperatura e cinzas e anotar;
• Determinar o teor de cinzas condutimétricas da água utilizada na diluição da amostra e anotar;
• Se o valor de cinzas encontrado para água de diluição for maior que 0,002%, este deve ser
subtraído do valor obtido para o caldo, caso contrário, não será necessária a correção.
Cálculo
Se a leitura de cinzas for feita em temperatura diferente de 20°C, corrigir multiplicando-se o valor lido
pelo fator de correção dado pela tabela 3.
Exemplo
Temperatura (°C) ............................................................................................. 21,8

Leitura de cinzas (%) ....................................................................................... 0,28
Fator de correção ............................................................................................ 0,9586
Cinzas % caldo (20°C) ..................................................................................... 0,27
Cinzas da água (20°C) ..................................................................................... 0,02
Cinzas % caldo corrigido .................................................................................. 0,25
Observação
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Existem modelos de rafinômetros que dispõem de sistemas de compensação de temperatura e da

constante da célula, neste caso, obtém-se a porcentagem de cinzas a 20°C.
3.3.2 Método do condutivímetro
Para a utilização do condutivímetro na determinação das cinzas condutimétricas, a ICUMSA fixou um

fator de 10 x 10-4, válido com algumas restrições para todos os materiais. Este fator pode variar de
acordo com os tipos de não açúcares presentes na amostra em análise, e é empregado apenas para
o método com base em 5 g do material por 100 ml.
Material
• Condutivímetro com compensação de temperatura;

• Algodão
Técnica
• Filtrar a amostra em algodão

• Pesar 10,0 g e transferir quantitativamente para balão volumétrico de 200 ml;
• Lavar a cápsula com pequenas porções de água destilada e transferir para o balão, completando
o volume a 200 ml;
• Caso o aparelho contenha célula na forma de eletrodo, mergulhar o mesmo em uma porção da
amostra para proceder a lavagem e despreza;
• Tomar outra porção da amostra para medição;
• Ajustar o botão de temperatura para 20°C e proceder a leitura da condutividade da amostra
expressa em µS/cm;
• Determinar a condutividade da água utilizada na diluição da amostra e anotar.
Cálculo
Cinzas (%) = K (C - 0,9 Ca)
Onde:
K = 18 x 10-4
C = condutividade da solução em µS/cm a 20°C
Ca = condutividade da água em µ S/cm a 20°C
Exemplo
Condutividade da solução (µS/cm) .............................................................. 150

Condutividade da água (µS/cm) ................................................................... 12
Cinzas % amostra ............................................................................................ 0,25
3.4 Açúcares redutores (AR)

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O teor de açúcares redutores é determinado usando o método de Lane & Eynon, fundamentado na
redução dos íons cúpricos em cuprosos, tendo como indicador do ponto final azul de metileno. O
cálcio, sacarose e outras substâncias que reduzem o cobre, influenciam o resultado final da análise,
bem como, o tempo da solução atingir a ebulição e a padronização da solução de Fehling.
Assim, as condições utilizadas devem ser mantidas constantes em todas as análises, para que os
resultados sejam consistentes e apresentem variações mínimas entre as repetições.
O método Lane & Eynon é adequado para amostras contendo entre 0,15 a 2,35% de açúcares
redutores, o que abrange todos os materiais em processo, com ou sem diluição prévia.
Material
• Bureta de Mohr, 50 ml;

• Balão volumétrico, 100 e 200 ml;
• Pipeta volumétrica, 10, 20, 25 e 50 ml;
• Pipeta graduada, 5 ml;
• Erlenmeyer, 250 ml;
• Pérolas de vidro;
• Tela de ferro galvanizado com centro de amianto medindo 200 x 200 mm;
• Tripé de ferro;
• Haste de ferro com base e suporte para bureta;
• Pinça de Mohr;
• Bico de gás, tipo Mecker, ou aquecedor elétrico com regulagem de aquecimento;
• Cronômetro;
• Algodão.
Reagente
• Solução de Fehling A;
• Solução de Fehling B;
• Solução de azul de metileno, 1%;
• Solução de EDTA 4%;
• Solução de açúcar invertido 1% e 0,2%.
Técnica
• Filtrar a amostra de caldo misto em algodão para eliminar as partículas em suspensão;

• Diluir a amostra em volume ou peso, visando consumir na titulação um volume em torno de 35 ml,
de maneira a reduzir os erros de análise;
• No quadro a seguir indicam-se algumas diluições que podem ser realizadas.
• A quantidade de EDTA deve ser adicionada antes de completar o volume a 100 ml.
Volume de caldo Volume solução EDTA Fator de diluição
ml ml f
10 2 10
20 4 5
25 5 4
50 10 2
• Lavar a bureta com a solução antes de encher e ajustar a zero;
• Transferir com auxílio de pipetas volumétricas para erlenmeyer de 250 ml, 5 ml da solução de
Fehling B e 5 ml da solução de Fehling A;
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• Colocar algumas pérolas de vidro;

• Adicionar da bureta 15 ml da solução e aquecer a mistura até ebulição, o que deve ser
conseguido em 2 min. e 30 s;
• Se não ocorrer mudança de cor na solução, indicando que o licor de Fehling não foi reduzido,
deve-se adicionar mais solução da bureta até que a cor original desapareça;
• Adicionar 3 a 4 gotas de azul de metileno e continuar a titulação até que a cor azul desapareça
tornando-se a mistura vermelho tijolo;
• Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulação;
• Repetir as mesmas operações adicionando no erlenmeyer além do licor de Fehling, o volume da
solução consumido na titulação anterior menos 1 ml (V' - 1);
• Aquecer a mistura até ebulição e então cronometrar exatamente 2 min., mantendo o líquido em
ebulição constante;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno;
• Completar a titulação, adicionando a solução gota a gota, até completa eliminação da cor azul;
• tempo total desde o início da ebulição até o final da titulação deve ser de 3 min.;
• Anotar o volume gasto na bureta e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como V.
Observação
• volume de solução necessário para a completa titulação é inversamente proporcional ao teor de

açúcares redutores presentes na mesma;
• Não deixar escorrer a solução ou o indicador pela parede do erlenmeyer;
• Adicionar sempre a solução A sobre a solução B;
• licor de Fehling pode ser preparado em quantidade suficiente para realizar as análises diárias,
misturando-se volumes iguais das soluções A e B;
• A diferença entre duas titulações não deve ser maior que 0,2 ml, caso contrário, repetir a análise;
• Não clarificar a amostra a ser analisada com subacetato de chumbo ou outro agente clarificante,
evitando precipitação de açúcares redutores da solução.
Cálculo
A porcentagem de açúcares redutores pode ser obtida por diluição da amostra em volume ou em
peso utilizando-se as fórmulas abaixo exemplificadas.
Diluição em volume
fxt
AR (%) = ---------
V x me
Onde:
f = fator de diluição
V = volume gasto corrigido
me = massa específica do caldo, dada por:
me = 0,00431 x Brix + 0,99367
onde Brix = Brix % caldo, expressão válida para:
9 ≤ Brix ≥ 23

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t = fator que considera a influência da sacarose na análise, dado por:

3
t = 5,2096 - 0,2625 x √ 0,26 x LPb x V/500
Onde:
L = leitura sacarimétrica do caldo (LPb)

Exemplo
Leitura sacarimétrica (LPb) .............................................................................. 54,55
Fator de diluição .............................................................................................. 5
Brix do caldo (%) ............................................................................................. 15,0
Volume gasto corrigido (ml) ............................................................................. 34,2
Substituindo
3
5 (5,2096 - 0,2625 x √ 0,26 x 54,55 x 34,2/500)
AR (%) = ----------------------------------------------------------------
34,2 (0,00431 x 15,0 + 0,99367)
AR (%) = 0,68
Diluição em peso
100 x t
AR (%) = -----------
Vxm
onde:

m = massa de caldo em 100 ml da solução a titular
3
t = 5,2096 - 0,2625 x √ s
Onde:
mxS%xV
s = -----------------
10.000
S = quantidade de sacarose contida na amostra

Exemplo
Sacarose contida na amostra (%) ..................................................................... 13,4

Massa de caldo em 100 ml da solução (g) ........................................................ 20,0
Volume gasto corrigido (ml) .............................................................................. 36,2
20 x 13,4 x 36,2
s = ----------------------
10.000
s = 0,97
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3
t = 5,2096 - 0,2625 x √ 0,97
t = 4,9497
100 x 4,9497
AR (%) = -----------------
36,2 x 20
AR (%) = 0,68
3.5 Açúcares redutores totais (ART)
A análise de açúcares redutores totais compreende a medida da sacarose invertida por meio ácido
mais os açúcares redutores originais na amostra.
O método empregado é o de Lane & Eynon após inversão ácida em condições definidas.
Material

• Banho-maria com aquecimento;
• Balão volumétrico, 100 e 200 ml;
• Pipeta volumétrica, 10, 20, 25, 50 e 100 ml;
• Pipeta graduada, 5 e 10 ml;
• Funil sem haste, ### 100 mm;
• Termômetro, 0 a 100°C, divisão 1°C;
• Tela de ferro galvanizado com centro de amianto, 200 x 200 mm;
• Haste de ferro com base e suporte para bureta;
• Pinça de Mohr;
• Bico de gás, tipo Mecker ou aquecedor elétrico com regulagem de aquecimento;
• Cronômetro;
• Algodão.
Reagente
• Solução de azul de metileno 1%;
• Solução de ácido clorídrico 6,34 N (24,85°Brix);
• Solução de hidróxido de sódio 20%;
• Solução de EDTA 4%;
• Solução de açúcar invertido 1% e 0,2%;
• Solução indicadora de fenolftaleína 1%;
• Solução de ácido clorídrico 0,5N;
• Solução de hidróxido de sódio 1N.

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Técnica
• Pesar 25,0 g do caldo previamente filtrado em algodão e transferir quantitativamente para balão
volumétrico de 200 ml;
• Adicionar 5 ml da solução de EDTA 4%, completar o volume e homogeneizar;
• Pipetar 20 ml para outro balão volumétrico de 200 ml e adicionar água destilada suficiente para
cobrir o bulbo do termômetro introduzido no balão e aquecer em banho-maria até atingir 65°C;
• Retirar do banho-maria e adicionar 10 ml de ácido clorídrico 6,34 N, ao mesmo tempo que se
retira o termômetro;
• Agitar o balão com movimentos rotatórios e deixar em repouso por 30 min.;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução indicadora de fenolftaleína 1% e sob agitação;
• Adicionar lentamente solução de hidróxido de sódio 20% até leve coloração rósea, a qual deverá
ser posteriormente eliminada pela adição de 1 ou 2 gotas da solução de ácido clorídrico 0,5N;
• Resfriar, completar o volume com água destilada e homogeneizar;
• Lavar a bureta com a solução, antes de enchê-la e acertar o zero;
• Pipetar 10 ml do licor de Fehling para um erlenmeyer de 250 ml;
• Adicionar da bureta 20 ml da solução e aquecer a mistura até a ebulição, o que deve ser
• Se não ocorrer mudanças de cor na solução, indicando que o licor de Fehling não foi reduzido,
deve-se continuar a adição de solução até que a cor original desapareça;
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação até que a cor azul
desapareça tornando-se vermelho tijolo;
• Repetir a titulação adicionando no erlenmeyer, além do licor de Fehling, o volume da solução
consumido na titulação anterior menos 1 ml (V' - 1);
• Adicionar 3 a 4 gotas de azul de metileno e continuar a titulação, adicionando a solução da bureta
gota a gota, até completa eliminação da cor azul;
• tempo total, desde o início da ebulição, até o final da titulação deve ser de 3 min.;
• Anota o volume gasto e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling, anotando-o como V.
Observação

Cálculo
Os açúcares redutores totais podem ser obtidos empregando-se a fórmula a seguir, ou a tabela 7,
conforme exemplificado.
397,15
ART (%) = ---------- + 0,484
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onde:
Exemplo
Volume gasto corrigido (ml) ............................................................................... 29,76

Açúcares redutores totais (%) ........................................................................... 13,83
3.6 pH
A determinação do pH de uma solução, identificado pela expressão pH = - logH+ permite conhecer a
concentração de íons hidrogênio presentes na solução. O pH varia com a temperatura, com a
presença de substâncias dissolvidas e com a diluição e é medido através de eletrodos adequados.
Material
• pHmetro;
• Agitador magnético;
• Termômetro, 0 a 50°C;
• Pisseta, 250 ml.
Reagente
Solução tampão pH 7 e 4.
Técnica
• Resfriar a amostra se necessário até a temperatura ambiente;
• Lavar o eletrodo com água destilada e emergir na amostra até cobrir o bulbo, tomando o cuidado
de manter o nível da amostra abaixo do nível do eletrólito contido no eletrodo;
• Fazer a leitura da temperatura e ajustar o botão compensador da temperatura;
• Fazer a leitura do pH;
• Limpar o eletrodo com água destilada.
Observação
• Manter sempre o bulbo do eletrodo mergulhado em água destilada;
• Recomenda-se guardar as soluções tampão de pH em geladeira, para evitar deterioração.
3.7 Determinação de fosfato

O teor de fosfato é determinado colorimetricamente através da formação de ácido fosfomolibdico e a
ação de um agente redutor, produzindo "azul de molibdênio" de composição desconhecida.
O teor de fosfato é normalmente expresso em mg de P2O5 por litro de caldo ou mg/l de P2O5.
O método comparativo fornece resultados indicativos sem grande precisão, embora seja mais rápido.
No entanto, para uma análise mais precisa recomenda-se o método colorimétrico, empregando
espectrofotômetro.
3.7.1 Método comparativo

Material
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• Pipeta volumétrica, 5 e 10 ml;
• Béquer, 250 ml
• Funil, haste curta, φ 100 mm;
• Tubo de ensaio, φ 22 x 150 mm;
• Algodão.
Reagente
• Solução de molibdato de amônio 2,5%;
• Solução de cloreto estanoso 2,5%;
• Padrão de 50, 100, 150, 200, 250 e 300 mg/l de P2O5.
Técnica
• Filtrar em algodão cerca de 100 ml de caldo;
• Pipetar 5 ml do filtrado para balão volumétrico de 100 ml, completar o volume e homogeneizar;
• Pipetar 10 ml da solução anterior para outro balão volumétrico de 100 ml e completar o volume;
• Adicionar 4,2 ml da solução de molibdato de amônio e em seguida, 6 gotas da solução de cloreto
estanoso e homogeneizar;
• Transferir para o tubo de ensaio;
• Comparar a intensidade da cor desenvolvida com a cor dos tubos padrões, intercalando o tubo
contendo a amostra com os diversos padrões;
• Para melhor precisão na determinação, fazer o ensaio contra fundo branco;
• Anotar o teor de P2O5 no caldo, de acordo com a indicação do tubo padrão cuja cor seja a mais
próxima da amostra.
3.7.2 Método colorimétrico

Material
• Espectrofotômetro ou colorímetro;
• Balão volumétrico, 50, 100, 500 e 1.000 ml;
• Pipeta volumétrica, 10, 20 e 50 ml;
• Microbureta, 5 ml;
• Cubeta de vidro, caminho ótico 40 mm;
• Béquer, 100, 250 e 600 ml;
• Funil de vidro, 90 mm;
• Bastão de vidro;
• Carvão ativo p.a.;
Papel de filtro SS 5892, faixa branca ou (Whatman nº 42, S&S nº 589 , Faixa azul nº 389 );
3 3
•
• Algodão.
Reagente
• Solução estoque de KH2PO4;
• Solução de uso de KH2PO4;
• Solução de sulfo molibdato 5%;
• Solução redutora de Elon.
Curva padrão
Técnica

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• Lavar a microbureta com a solução de uso de KH2PO4 antes de enchê-la e acertar o zero;
• Transferir para balões volumétricos de 50 ml, 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6 e 7 ml da solução de uso;
• Adicionar em cada balão 10 ml da solução de sulfo molibdato e 5 ml da solução redutora;
• Completar o volume, homogeneizar e aguardar no mínimo 20 min.;
• Medir a absorbância das soluções a 660 nm em cubeta de 40 mm, usando a prova em branco
como referência;
• Anotar as leituras.
Exemplo de curva padrão.
Sejam os valores de absorbância abaixo, obtidos para cada concentração de fosfato.
Volume da solução Correspondência Leitura em

padrão de uso em fosfato absorbância
ml mg P2O5/l
0,5 10 0,03
1,0 20 0,07
2,0 40 0,15
3,0 60 0,23
4,0 80 0,30
5,0 100 0,40
6,0 120 0,47
7,0 140 0,56
A partir dos valores relacionados, construir a curva padrão, plotando o teor de fosfato (mg P2O5 /l)
versus leitura em absorbância.
Traçado da curva padrão
Observação
Qualquer mudança de reagentes ou de espectrofotômetro, haverá necessidade de se determinar

nova curva padrão.
3.7.3 Determinação
Técnica
• Filtrar a amostra em algodão, para eliminar as partículas em suspensão;

• Pipetar 5 ml do caldo filtrado para balão de 100 ml, completar o volume com água destilada e
homogeneizar;
• Transferir para béquer de 250 ml, adicionar carvão ativo para clarificar e agitar com bastão;
• Filtrar em papel de filtro SS 5892, faixa branca ou equivalente, desprezando as primeiras porções;
• Pipetar 5 ml do caldo clarificado para balão de 50 ml, adicionar 10 ml da solução de sulfo
molibdato, 5 ml da solução redutora e completar o volume com água destilada;
• Homogeneizar e deixar em repouso por um tempo mínimo de 20 min.;
• Conduzir em paralelo numa prova em branco com água destilada e os mesmos reagentes;
• Efetuar a leitura da absorbância a 660 nm, usando a prova em branco como referência.
Cálculo
O cálculo do teor de fósforo inorgânico no caldo é feito através do gráfico construído em função de
concentração de fosfato e de leitura de absorbância. A utilização direta da curva, tal como ela é
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obtida, fornece o teor de P2O5 em 0,25 ml de caldo. O valor encontrado deve ser multiplicado por um
fator dependente da diluição para que os resultados sejam expressos em mg P2O5 /litro de caldo.
Exemplo
1º Caso
Diluir 5 ml do caldo filtrado a 100 ml e após a clarificação, tomar 5 ml e diluir a 50 ml, multiplicar o
valor de P2O5 lido na curva por 4.
Leitura abs. = 0,30
Pela curva padrão, obtém-se um valor correspondente a 80 ml de P2O5, o qual deverá ser
multiplicado por 4 para obter o teor de P2O5 por litro de caldo da amostra original, isto é:
80 x 4 = 320 mg P2O5/l
2º Caso
Diluir 5 ml do caldo filtrado a 100 ml e após a clarificação, tomar 10 ml e diluir a 50 ml, multiplicar o
valor de P2O5 lido na curva por 2.
Leitura abs. = 0,20
Da mesma forma, o teor de P2O5 na amostra original será:
52 x 2 = 104 mg P2O5/l
4 Torta
A análise da torta permite determinar a perda de açúcares na seção de filtração e orientar no controle
operacional dos filtros.
4.1 Pol % torta
Material
• Sacarímetro automático, peso normal 26,000 g:

• Cápsula de pesagem;
• Balão de Kohlrausch, 200 ml;
• Papel de filtro, qualitativo, φ 180 mm.
Reagente
Mistura clarificante - Cloreto de Alumínio.
Técnica

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• Pesar 50,0 g de amostra na cápsula de pesagem;

• Adicionar na própria cápsula cerca de 50 ml de água destilada quente;
• Com auxílio do bastão de vidro, dispersar a amostra, transformando-a em pasta e transferir para o
balão de Kohlrausch de 200 ml, lavando a cápsula e o bastão com água destilada;
• Esfriar o balão à temperatura ambiente e completar o volume com água destilada;
• Filtrar em papel de filtro, dobrado em pregas e colocado no funil sobre a proveta;
• Com o filtrado límpido, lavar o tubo de polarização e encher o mesmo, evitando a formação de
bolhas de ar;
• Efetuar a leitura sacarimétrica (LAl) e anotar;
Cálculo
LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444
onde:
Exemplo
Leitura sacarimétrica (Lal) ................................................................................. 3,43

Pol % torta ......................................................................................................... 3,50
4.2 Umidade % torta
Material

• Cesto de tela, φ furos 0,5 mm, medindo 30 x 120 x 100 mm;
• Espátula metálica;
• Pinça metálica.
Técnica
• Pesar 50 g da amostra previamente homogeneizada, diretamente no cesto (P1);

• Levar à estufa e secar a 105°C por 3 h;
• Retirar e pesar o cesto com o material seco e anotar (P2).
Cálculo
A umidade da torta é calculada pela expressão:
U (%) = 2 (P1 - P2)
Exemplo
Peso de cesto + amostra (g) ............................................................................. 168,4

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Peso de cesto + amostra após secagem (g) ..................................................... 131,9

Umidade % torta ................................................................................................ 73,0
5 Xarope
A análise de xarope visa atender ao controle operacional no sentido de identificar algum desvio
momentâneo das condições de operação desejadas.
Material
• Refratômetro ótico ou digital, com correção a 20°C;

• Béquer, 250 e 600 ml;
• Bastão plástico.
Técnica
• Resfriar amostra de xarope até a temperatura ambiente e pesar 100,0 g em béquer de 600 ml,
previamente pesado;
• Adicionar água destilada até o peso de 400 g de solução e homogeneizar;
• Limpar os prismas do refratômetro com água destilada e enxugar com papel;
• Com auxílio do bastão plástico, colocar algumas gotas da solução sobre o prisma;
Cálculo
Brix refratométrico corrigido, o qual deverá ser multiplicado por 4 para fornecer o Brix refratométrico
do xarope.
Exemplo
Brix não corrigido (%) ....................................................................................... 15,4

Temperatura dos prismas (°C) ......................................................................... 24,0
Fator de correção ............................................................................................. 0,29
Brix corrigido da solução (%) ............................................................................ 15,69
Brix % amostra ................................................................................................. 62,76
5.2 Pol
Material

• Tubo de polarização 200 ± 0,02 mm;

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• Proveta sem graduação, base expandida com φ 50 x 125 mm;

Reagente
Técnica
• Separar cerca de 100 ml da solução (1 + 3) preparada para a determinação do Brix, em béquer de

250 ml;
• Fazer a leitura sacarimétrica (LAl) e anotar.
Cálculo
LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444
onde:
Pol da solução = LPb x Fator de Pol

Para se obter a pol da amostra original, multiplicar por 4 a pol da solução.
Exemplo
Brix da solução (%) ........................................................................................... 15,7

Leitura sacarimétrica da solução (LAl) .............................................................. 54,03
Leitura sacarimétrica da solução (LPb) ............................................................. 54,50
Fator de pol ....................................................................................................... 0,2450
Pol da solução (%) ............................................................................................ 13,35
Pol % amostra ................................................................................................... 53,41
Material

• Pipeta volumétrica, 5 e 10 ml;

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• Erlenmeyer, 250 e 500 ml;

• Tela de ferro galvanizado com centro de amianto, medindo 200 x 200 mm;
• Haste longa de ferro com base e suporte para bureta;
• Pinça de Mohr;
• Bico de gás, tipo Mecker, ou aquecedor elétrico com regulagem de aquecimento;
• Cronômetro.
Reagente
• Solução de EDTA 4%.
Técnica
• Pesar 40,0 g da amostra diluída (1 + 3) e transferir para balão volumétrico de 200 ml;
• Acrescentar aproximadamente 100 ml de água destilada;
• Adicionar 5 ml da solução de EDTA 4%;
• Completar o volume e homogeneizar;
• Lavar a bureta com a solução antes de encher e ajustar o zero;
• Transferir com auxílio de pipetas volumétricas para erlenmeyer de 250 ml, 5 ml da solução de
Fehling B e 5 ml da solução de Fehling A;
• Colocar algumas pérolas de vidro no erlenmeyer;
• Adicionar da bureta 15 ml da solução;
• Aquecer a mistura até atingir a ebulição, o que deve ser conseguido em 2 min. e 30 seg.;
• Se não ocorrer mudanças de cor na solução, indicando que o licor Fehling não foi reduzido, deve-
se adicionar mais solução da bureta até que a cor original desapareça;
solução consumido na titulação anterior menos 1 ml (V' - 1);
• Completar a titulação, adicionando a solução gota a gota, até completa eliminação da cor azul;
• tempo total desde o início da ebulição até o final da titulação deve ser 3 min.;
• Anotar o volume gasto na bureta e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como V.
• Observação


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Cálculo
A porcentagem de açúcares redutores é obtida pela tabela 8 em função do volume gasto corrigido e
do valor de pol do xarope. Para valores intermediários, fazer interpolação.
Exemplo
Pol do xarope (%) ............................................................................................. 44,7
Volume gasto corrigido (ml) .............................................................................. 32,0
Açúcares redutores (%) .................................................................................... 3,11
Material
• Pipeta graduada, 5 e 10 ml;
• Termômetro, 0 a 100°C, div. 1°C;
• Pinça de Mohr;
• Cronômetro;
Reagente
• Solução de HCI 6,34 N (24,85°Brix);
• Solução de Na OH 20%;
• Solução indicadora fenolftaleína 1%;
• Solução HCl 0,5 N;
• Solução NaOH 1N.
Técnica
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• Acrescentar cerca de 100 ml de água destilada, 5 ml da solução de EDTA 4%, completar o volume
e homogeneizar;
• Pipetar 50 ml dessa solução para balão volumétrico de 200 ml e acrescentar água destilada
suficiente para cobrir o bulbo do termômetro introduzido no balão e aquecer em banho-maria até
atingir 65°C;
• Retirar do banho e adicionar 10 ml de ácido clorídrico 6,34 N, ao mesmo tempo, que se retira o
termômetro;
• Lavar a bureta com a solução antes de enchê-la e acertar o zero;
• Pipetar 10 ml do licor de Fehling para erlenmeyer de 250 ml;
• Adicionar da bureta, 20 ml da solução e aquecer a mistura até a ebulição, o que deve ser
• Se não ocorrerem mudanças de cor na solução, indicando que o licor de Fehling não foi reduzido,
deve-se continuar a adição de amostra até que a cor original desapareça;
consumido na titulação anterior menos 1 ml (V'-1);
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação, adicionando a
solução da bureta gota a gota, até completa eliminação da cor azul;
• tempo total, desde o início da ebulição, até o final da titulação deve ser de 3 min.;
• Anotar o volume gasto e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como V.
• Observação
Cálculo
A porcentagem de açúcares redutores totais é obtida pela tabela 9 em função do volume gasto
corrigido, a qual refere-se a 0,25 g da amostra por 100 ml da solução, e o resultado expresso em
gramas de açúcar redutor total por 100 g de amostra.
Exemplo
Volume gasto corrigido (ml) ............................................................................. 33,0

Açúcares redutores totais (%) .......................................................................... 62,64

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5.5 pH
Material
• pHmetro;
• Agitador magnético;
• Termômetro, 0 a 50°C;
• Papel absorvente macio.
Reagente
• Solução tampão pH 7 e 4.
Técnica
• Resfriar a amostra se necessário até a temperatura ambiente;

• Lavar o eletrodo com água destilada e emergir na amostra de xarope sem diluição até cobrir o
bulbo, tomar o cuidado de manter o nível da amostra abaixo do nível do eletrólito do eletrodo;
• Fazer a leitura da temperatura e ajustar o botão compensador de temperatura;
• Fazer a leitura de pH após 5 min.;
• Limpar o eletrodo com água destilada.
Observação
• Manter sempre o bulbo do eletrodo mergulhado em água destilada;

• Recomenda-se guardar as soluções tampão de pH em geladeira, para evitar deterioração.
6 Massas Cozidas, Méis e Magma
A análise das massas cozidas, méis e magma visa atender ao controle operacional no sentido de
identificar algum desvio momentâneo das condições de operação desejadas.
Material

• Béquer, 250 e 1.000 ml;
• Pisseta;
Técnica
• Pesar 100,0 g da amostra em béquer de 1.000 ml previamente pesado;

• Retirar o béquer da balança e adicionar cerca de 300 ml de água destilada quente e agitar com
bastão até completa dissolução;
• Resfriar a solução se necessário, lavar o bastão no próprio béquer, a fim de retirar a solução
açucarada aderida ao mesmo;
• Secar a parede externa do béquer se necessário;
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• Retornar o béquer à balança e adicionar água destilada até completar o peso de 600,0 g de
solução e homogeneizar com auxílio de um bastão seco e limpo;
• Com auxílio do bastão plástico colocar algumas gotas da amostra sobre o prisma;
Cálculo
Com auxílio da tabela 1 corrigir a leitura para a temperatura de 20°C, anotar como Brix refratométrico
corrigido, o qual deverá ser multiplicado por 6 para fornecer o Brix refratométrico da amostra original.
Exemplo

Brix % amostra ................................................................................................. 92,04
Observação
Se o refratômetro permitir leituras a 20°C, obtém-se diretamente o Brix refratométrico corrigido, sem
necessidade de correções adicionais, bastando multiplicar apenas pela diluição.
6.2 Pol
Material

• Proveta sem graduação, base expandida com, φ 50 x 125 mm;
Reagente
Técnica
• Separar cerca de 200 ml da amostra diluída;

• Efetuar a leitura sacarimétrica (L) e anotar.
Cálculo

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LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444
onde:

Para se obter a pol da amostra original multiplicar por 6 a pol da amostra diluída.
Exemplo
Brix da solução (%) .......................................................................................... 15,2

Leitura sacarimétrica da solução (LAl) ............................................................. 55,25
Leitura sacarimétrica da solução (LPb) ............................................................ 55,73
Fator de pol ...................................................................................................... 0,2455
Pol da solução (%) ........................................................................................... 13,68
Pol % amostra .................................................................................................. 82,08
6.3 Cinzas condutimétricas
6.3.1 Método do rafinômetro
Material
• Rafinômetro
Técnica
• Pesar 10,0 g da amostra diluída em uma cápsula e transferir quantitativamente para balão
• Lavar a cápsula com pequenas porções de água destilada e transferir para o balão, completar o
volume e agitar;
• Enchera a célula com a solução e fazer as leituras de temperatura e cinzas e anotar;
• Determinar o teor de cinzas condutimétricas da água utilizada na diluição da amostra e anotar;
• Se o valor de cinzas encontrado para água de diluição for maior que 0,002%, este deve ser
subtraído do valor obtido para o caldo, caso contrário, não será necessária a correção.
Cálculo

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Se a leitura de cinzas for feita em temperatura diferente de 20°C, corrigir multiplicando-se o valor lido
pelo fator de correção dado pela tabela 3.
O valor das cinzas corrigidas a 20°C deve ser multiplicado por 6 para fornecer o teor de cinzas na
amostra original.
Exemplo
Temperatura (°C) ............................................................................................. 23,0

Leitura das cinzas (%) ...................................................................................... 2,12
Cinzas da solução (%) ...................................................................................... 1,97
Cinzas da água (20°C(%)) ................................................................................ 0,02
Cinzas da solução corrigida (%) ....................................................................... 1,95
Cinzas % amostra ............................................................................................ 11,70
Observação
Existem modelos de rafinômetros que dispõem de sistema de compensação da temperatura e da
constante da célula, neste caso, obtêm-se diretamente a porcentagem de cinzas a 20°C.
6.3.2 Método do condutivímetro
Material
• Condutivímetro com compensação de temperatura;

• Cápsula para pesagem.
Técnica
• Pesar 10,0 g da amostra diluída em uma cápsula e transferir quantitativamente para balão
• Lavar a cápsula com pequenas porções de água destilada e transferir para o balão, completando
o volume;
• Caso o aparelho contenha célula na forma de eletrodo, mergulhar o mesmo em uma porção da
amostra para proceder a lavagem e desprezar;
• Tomar outra porção da amostra para medição;
• Ajustar o botão de temperatura para 20°C e proceder a leitura da condutividade da amostra
expressa em µS/cm.
• Determinar a condutividade da água destilada utilizada na diluição da amostra e anotar.
Cálculo
O valor das cinzas corrigido a 20°C, obtido conforme descrito abaixo, deve ser multiplicado por 6,
para fornecer o teor de cinzas na amostra original.
Cinzas (%) = K (C - 0,9 Ca)

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onde:
K = 18 x 10-4
C = condutividade da solução em µS/cm a 20°C
Ca = condutividade da água em µS/cm a 20°C
Exemplo
Condutividade da solução (µS/cm) ................................................................... 1.094

Condutividade da água (µS/cm) ....................................................................... 12
Cinzas da solução (%) ...................................................................................... 1,95
Cinzas % amostra ............................................................................................ 11,70
7 Mel Final
Material

• Béquer, 250 e 1.000 ml;
• Bastão plástico.
Técnica
• Pesar 100,0 g da amostra em béquer de 1.000 ml previamente pesado;

• Retirar o béquer da balança e adicionar cerca de 300 ml de água destilada quente e agitar com
bastão até completa dissolução;
• Resfriar a solução se necessário, lavar o bastão no próprio béquer a fim de retirar a solução
açucarada aderida ao mesmo;
• Secar a parede externa do béquer se necessário;
• Retornar o béquer à balança e adicionar água destilada até completar o peso de 600,0 g da
solução e homogeneizar com auxílio de um bastão seco e limpo;
• Com auxílio do bastão plástico colocar algumas gotas da amostra sobre o prisma;
Cálculo
Com auxílio da tabela 1 corrigir a leitura para a temperatura padrão de 20°C, anotando como Brix
refratométrico corrigido, o qual deverá ser multiplicado por 6 para fornecer o Brix refratométrico da
amostra original.
Exemplo

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Brix % amostra ................................................................................................. 78,84
Observação
Se o refratômetro permitir leituras a 20°C, obtém-se diretamente o Brix refratométrico corrigido, sem
necessidade de correções adicionais, bastando multiplicar apenas pela diluição.
7.2 Pol
Material

• Proveta sem graduação, base expandida, com φ 50 x 125 mm;
Reagente
Técnica
• Separar cerca de 200 ml da amostra diluída;
• Fazer a leitura sacarímetrica (LAl) e anotar.
Cálculo
LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444
onde:

Para se obter a pol da amostra original, multiplicar por 6 a pol da solução.
Exemplo
Brix da solução (%) .......................................................................................... 13,14

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Leitura sacarimétrica (LAl) ................................................................................ 35,93

Leitura sacarimétrica (LPb) ............................................................................... 36,25
Fator de pol ...................................................................................................... 0,2476
Pol da solução (%) ........................................................................................... 8,98
Pol % amostra .................................................................................................. 53,88
Material

• Pipeta volumétrica , 5 e 10 ml;
• Tela de ferro galvanizado com centro de amianto 200 x 200 mm;
• Pinça de Mohr;
• Cronômetro.
Reagente
• Solução de EDTA 4%.
• Solução de açúcar invertido 1% e 0,2%.
Técnica
• Acrescentar aproximadamente 100 ml de água destilada;
• Adicionar 10 ml de solução EDTA 4%, completar o volume e homogeneizar;
• Lavar a bureta com a solução antes de encher e ajustar o zero;
• Pipetar 10 ml do licor de Fehling para o erlenmeyer de 250 ml;
• Colocar algumas pérolas de vidro no erlenmeyer;
• Adicionar da bureta 15 mil da solução;
• Aquecer a mistura até atingir a ebulição, o que deve ser conseguido em 2 min. e 30 s;
deve-se adicionar mais solução da bureta até que a cor original desapareça;
solução consumido na titulação anterior menos 1 ml (V'-1);

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• Aquecer a mistura até a ebulição e então cronometrar exatamente 2 min., mantendo o líquido em
• Completar a titulação adicionando a solução gota a gota, até completa eliminação da cor azul;
• Anotar o volume gasto na bureta e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling, anotando-o como V.
Observação

Cálculo
O teor de açúcares redutores pode ser obtido pela expressão abaixo, cuja validade limita-se aos
materiais que tenham no máximo 50% de sacarose.
1
AR (%) = ----- (248,22 - 0,01 x Pol) + 0,3025 - 0,0029 x Pol
V
onde:
V = volume gasto corrigido (ml)

Pol = % de sacarose na amostra original
Da mesma forma, a porcentagem de açúcares redutores pode ser obtida com auxílio da tabela 10,
em função da pol e do volume gasto corrigido. Essa tabela refere-se a 2 g da amostra por 100 ml da
solução, fornecendo o resultado em gramas de açúcares redutores por 100 g da amostra. Para
valores intermediários fazer interpolação.
Exemplo
Pol da amostra original (%) ............................................................................... 53,88
Açúcares redutores (%) ..................................................................................... 12,53
Material


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• Termômetro, 0 a 100°C, div. 1°C;
• Haste longa de ferro e suporte para bureta;
• Pinça de Mohr;
• Cronômetro;
Reagente
• Solução de Azul de Metileno 1%;
• Solução de HCI 6,34 N (24,85°Brix);
• Solução de NaOH 20%;
• Solução de Açúcar Invertido 1% e 0,2%.
• Solução HCl 0,5N;
• Solução NaOH 1N;
• Solução indicadora Fenolftaleína 1%.
Técnica
Pipetar 25 ml da solução utilizada para análise de açúcares redutores e transferir para balão
• Acrescentar água destilada suficiente para cobrir o bulbo do termômetro introduzido no balão, e
aquecer em banho-maria até atingir 65°C;
• Retirar do banho e adicionar 10 ml de ácido clorídrico 6,34 N, ao mesmo tempo que se retira o
termômetro;
• Lavar a bureta com a solução, antes de enchê-la e acertar o zero;
• Pipetar 10 ml do licor de Fehling para erlenmeyer de 250 ml;
• Adicionar da bureta 20 ml da solução e aquecer a mistura até a ebulição, o que deve ser
deve-se continuar a adição de amostra até que a cor original desapareça;
consumido na titulação anterior menos 1 ml (V'-1);
• Adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação, adicionando a
solução da bureta gota a gota, até completa eliminação da cor azul;
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Capítulo 4
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• Anotar o volume gasto e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como V.
Observação

Cálculo
1 496,4404
ART(%)= ---- ( ---------------- + 0,605)
m V
onde:
m = gramas da amostra original
ART% = açúcares redutores totais na amostra
A porcentagem de açúcares redutores totais também pode ser obtida diretamente da tabela 11 em
função do volume gasto corrigido, a qual refere-se a 0,25 g da amostra por 100 ml da solução,
fornecendo o resultado em gramas de açúcar redutor total por 100 g de amostra.

Açúcares redutores totais (%) ........................................................................... 63,9

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Capítulo 5
MÉTODOS ANALÍTICOS ESPECIAIS
Os métodos analíticos especiais são aqueles não utilizados na rotina diária dos laboratórios,
mas que podem fornecer resultados válidos para o processo.
1 Açúcar em Água de Lavagem de Cana
1.1 Método de Lane & Eynon
Este método aplica-se para águas de lavagem de cana, condensadas, colunas barométricas e outras,
contendo no mínimo 50 mg/l de açúcares expressos como carboidratos.
Material
- Balança de precisão, legibilidade 0,1 g;

- Banho-maria;
- Balão volumétrico, 200 ml;
- Pipeta volumétrica, 10 e 25 ml;
- Pipeta graduada, 5 a 10 ml;
- Erlenmeyer, 250 ml;
- Béquer, 250 ml;
- Funil sem haste, diâmetro 100 mm;
- Termômetro, 0 a 100°C, div. 0,5°C;
- Pérolas de vidro;
- Cronômetro;
- Tela de ferro galvanizado com centro de amianto medindo 200 x 200 mm;
- Tripé de ferro;
- Haste longa de ferro com base e suporte para bureta;
- Bico de gás, tipo Mecker;
- Algodão.
Reagente
- Solução de Fehling A;
- Solução de Fehling B;
- Solução Indicadora Azul de Metileno 1%;
- Solução Indicadora de Fenolftaleína 1%;
- Solução de Ácido Clorídrico 6,34 N;
- Solução de Ácido Clorídrico 0,5 N;
- Solução de Hidróxido de Sódio 20%;
- Solução de Hidróxido de Sódio 1N;
- Solução EDTA 4%;
- Solução de Açúcar Invertido 1%.
Técnica
- Pesar 50,0g da amostra previamente filtrada em algodão e transferir para balão volumétrico de 200 ml;
- Acrescentar água destilada suficiente para cobrir o bulbo do termômetro introduzido no balão e
aquecer em banho-maria até atingir 65°C;

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- Retirar do banho e adicionar 10 ml de ácido clorídrico 6,34 N ao mesmo tempo em que se retira o
termômetro;
- Agitar o balão com movimentos rotatórios e deixar em repouso por 30 min;
- Adicionar 4 ml da solução de EDTA 4% e 25 ml de solução de açúcar invertido 1%,
- Adicionar 3 a 4 gotas da solução indicadora de fenolftaleína e sob agitação, adicionar lentamente
solução de NaOH 20% até leve coloração rósea, a qual deverá ser posteriormente eliminada pela
adição de 1 ou 2 gotas da solução de ácido clorídrico 0,5 N;
- Resfriar, completar o volume com água destilada e homogeneizar;
- Lavar a bureta com a solução antes de enchê-la e acertar o zero;
- Pipetar 10 ml do licor de Fehling para um erlenmeyer de 250 ml;
- Colocar algumas pérolas de vidro;
- Adicionar da bureta 15 ml da solução e aquecer a mistura até a ebulição, o que deve ser
conseguido em 2 min e 30 s;
- Se não ocorrer mudança de cor na solução indicando que o licor de Fehling não foi reduzido,
deve-se continuar a adição de solução até que a cor original desapareça;
- Adicionar 4 a 5 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação até a mudança da cor
azul para vermelho tijolo;
- Anotar o volume gasto (V1) como um valor aproximado da titulação;
- Repetir a titulação adicionando no erlenmeyer além do licor de Fehling, o volume da solução
consumido na titulação anterior menor 1 ml (V1 - 1 ml);
- Aquecer a mistura até a ebulição e então cronometrar exatamente 2 min mantendo o líquido em
- Adicionar 4 a 5 gotas da solução de azul de metileno e continuar a titulação, gota a gota, até
completa eliminação da cor azul;
- O tempo total, desde o início da ebulição até o final da titulação, deve ser de 3 min;
- Anotar o volume gasto para a amostra (Va).
Prova em Branco
- Transferir 25 ml da solução de açúcar invertido 1% para balão volumétrico de 200 ml;

- Adicionar 3 a 4 gotas da solução indicadora de fenolftaleína e sob agitação, adicionar lentamente a
solução de NaOH 1 N até leve coloração rósea, a qual deverá ser posteriormente eliminada pela
adição de 1 ou 2 gotas da solução de ácido clorídrico 0,5 N;
- Proceder a titulação da mesma forma que a amostra utilizando-se 10 ml do licor de Fehling e iniciar
a titulação com 40 ml da solução contida na bureta;
- Anotar o volume gasto (Vb).
Cálculo
(Vb - Va) x 198.600

carboidratos (mg/l) = -----------------------------
Va x Vb
Onde:
Va = Volume gasto na titulação da amostra (ml);
Vb = Volume gasto na titulação da prova em branco (ml).
Exemplo
Volume gasto na amostra (Va) (ml) ................................................................. 30,3

Volume gasto na prova em branco (Vb) (ml) ................................................... 43,1
carboidratos na amostra (mg/l) ..................................................................... 1946

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1.2 Método colorimétrico
Material
- Espectrofotômetro;
- Banho-maria com aquecimento;
- Bureta, 25 ml;
- Cubeta, 10 mm;
- Pipeta volumétrica, 2 e 10 ml;
- Béquer, 250 ml;
- Tubo de ensaio, 15 x 150 mm;
- Funil sem haste, 100 mm;
- Papel de filtro qualitativo, 90 mm;
Reagente
- Solução de antrona, 0,1%;

- Solução padrão de açúcar invertido, 500 mg/l;
- Ácido sulfúrico 76%;
- Celite.
Curva Padrão
Técnica
- Transferir para balões volumétricos de 100 ml, alíquotas de 0, 5, 10, 15 e 20 ml da solução

padrão de açúcar, completar o volume com água destilada e homogeneizar;
- Estas soluções contém, respectivamente, 0, 25, 50, 75 e 100 mg/l de açúcar;
- Pipetar 2 ml de cada diluição acima e transferir para tubos de ensaio;
- Adicionar 10 ml da solução de antrona em cada tubo e agitar;
- Colocar os tubos em banho-maria, em ebulição, e manter por 12 min;
- Retirar e esfriar rapidamente os tubos à temperatura ambiente;
- Ajusta o espectrofotômetro em 630 nm e acertar o ponto 0 de absorbância com a solução
contida no primeiro tubo, que é a prova em branco;
- Fazer as leituras de absorbância de cada padrão e anotar;
- Construir a curva padrão em papel quadriculado plotando as leituras de absorbância versus a
concentração.
Determinação
Técnica
- Transferir cerca de 200 ml da amostra para béquer, acrescentar cerca de 2 g de celite e

homogeneizar;
- Filtrar, desprezando as primeiras porções do filtrado;
- Transferir 2 ml do filtrado para tubo de ensaio;
- Conduzir em paralelo uma prova em branco, transferindo-se 2 ml de água destilada para
outro tubo;
- Acrescentar a cada um, 10 ml da solução de antrona e agitar;
- Colocar os tubos em banho-maria, e manter por 12 min;
- Retirar e esfriar rapidamente à temperatura ambiente;
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- Ajustar o espectrofotômetro em 630 nm e o ponto 0 de absorbância com a prova em branco.

Fazer a leitura de absorbância e anotar.
Cálculo
Com a leitura de absorbância, procurar na curva padrão o valor correspondente em mg/l de
açúcar invertido.
Exemplo de curva de padrão
Sejam as leituras de absorbância abaixo, encontradas para cada concentração padrão de
açúcar invertido e utilizadas para traçado da curva padrão.
Concentração (mg/l) Leitura de Absorbância
25 0,15
50 0,30
75 0,45
100 0,60
Traçado da Curva de Padrão
0,60
0,50
0,40
Abs.
0,30
0,20
0,10
0,00
0 20 40 60 80 100
Concentração m g/l
Observação
- Se as leituras forem em % transmitância, utilizar papel semi-log para plotar os dados da curva
padrão.
Exemplo
Seja 0,37 o valor de absorbância lido para uma determinada amostra.
Com auxílio da curva padrão, procurar o valor correspondente de açúcar invertido presente na
amostra, no caso 62 mg/l.
Observação
- Caso a amostra apresente mais de 100 mg/l de açúcares invertidos, repetir o ensaio
diluindo a amostra e utilizar o fator de diluição para o cálculo final.

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2 Dureza total no caldo clarificado
Esta análise é utilizada para indicar a presença de compostos de cálcio e magnésio que podem
ocasionar incrustações nos evaporadores.
Material
- Microbureta, 5 ml;
- Pipeta graduada, 10 ml;
- Algodão.
Reagente
- Solução de EDTA 0,01 M;

- Solução tampão pH 10;
- Solução de eriocromo preto T, 0,5 %;
- Solução de carbonato de cálcio 0,01 M;
- Solução de ácido clorídrico 1 N.
Técnica
- Filtrar cerca de 100 ml do caldo clarificado;

- Pipetar 10 ml do caldo filtrado para balão volumétrico de 100 ml e completar o volume com
água destilada;
- Homogeneizar e pipetar 10 ml da solução para erlenmeyer de 250 ml;
- Adicionar 10 ml da solução tampão pH 10, e 80 ml de água deionizada;
- Adicionar 5 gotas da solução indicadora de eriocromo preto T;
- Titular com solução de EDTA, até viragem do róseo para azul nítido;
- Anotar o volume gasto (V).
Cálculo
Para a diluição utilizada, a dureza total é dada por:
CaO (mg/l) = V x f x 560
Onde:
V = volume gasto de EDTA (ml)
f = fator de correção da solução de EDTA.
Exemplo
Volume gasto de EDTA (ml) ............................................................................. 1,95

Dureza (CaO) (mg/l) .......................................................................................... 1.117
Observação
A análise deve ser feita embaixo de coifa exaustora ou em lugar bem ventilado, devido aos
vapores de amônia.

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3 Acidez de caldos
A determinação de acidez do caldo é utilizada para indicar as consequências da deterioração

de cana quando pode ocorrer formação de ácidos orgânicos fracos que causariam a
tamponização do meio. Normalmente é expressa em acidez sulfúrica ou acidez acética.
Material
- Microbureta, 5 ml;
- Béquer, 250 ml;
- Funil sem haste, φ 100 mm;
- Algodão.
Reagente
- Solução de hidróxido de sódio 0,1 N;

- Solução indicadora de fenolftaleína 1%.
Técnica
- Filtrar sobre algodão, cerca de 100 ml da amostra;

- Transferir para erlenmeyer de 250 ml, 10 ml do filtrado e acrescentar 100 ml de água
destilada previamente neutralizada;
- Adicionar 3 a 4 gotas da solução indicadora de fenolftaleína;
- Titular com solução de NaOH 0,1 N até viragem do indicador de incolor para vermelho;
Cálculo
Acidez = V x f x 60 (mg CH3COOH 100 ml caldo)
Onde:
V = volume gasto na titulação (ml)
f = fator de correção da solução de NaOH
Exemplo
Volume de NaOH gasto na titulação (ml) ......................................................... 0,85

Acidez (mg CH3COOH/100 ml caldo) .............................................................. 51
4 Resíduo Insolúvel em no caldo e xarope
Os resíduos insolúveis estão definidos como todo material retido após filtração em tela de nylon 21
microns (600 mesh), podendo ser constituído por bagacilho, terra, argila etc.
Material:
• Estufa elétrica;
• Balança de precisão, legibilidade 0,1g;
• Balança analítica, legibilidade 0,1mg;
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• Bomba de vácuo;
• Funil de Büchner desmontável, diâmetro. 55 mm;
• Tela, 80 mm x 80 mm, 600 mesh;
• Kitassato, 2000 mL;
• Pisseta, 500 mL.
Técnica:
• Pesar uma tela previamente seca em estufa a 105°C por 30 min e resfriar em dessecador e anotar
(P1);
• Montar o sistema de filtração com o funil de Büchner e kitassato e encaixar a tela entre as partes
superior e inferior do funil;
• Homogeneizar a amostra, pesar aproximadamente 1000 g (PA) e filtrar sob vácuo;
• Lavar o béquer 2 a 3 vezes com água destilada e transferir as porções de água para o funil de
filtração;
• Lavar a tela com água em quantidade suficiente para assegurar completa remoção de materiais
solúveis até que a água de lavagem se apresente límpida e incolor;
• Retirar a tela do funil contendo os insolúveis, transferir para estufa a 105°C por 30 min e resfriar
em dessecador, pesar e anotar (P2).
Cálculo:
(P2 - P1)
Resíduo Insolúvel (mg/kg) = --------------- x 1000
PA
Onde:
P1 = Peso da tela seca e limpa

P2 = Peso da tela + insolúveis
PA = Peso da amostra em kg
Exemplo:
• Peso da tela (g) ...................................1,0376

• Peso da tela + insolúveis (g) ...............1,3385
• Peso da amostra (kg) ............................1,055
• Resíduo insolúvel (mg/kg) ............ ..........285
5 Cor em materiais de processo

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A cor dos caldos, xarope e outros materiais influem na qualidade do açúcar, sendo necessário
a sua determinação para o melhor controle do processo.
Basicamente os compostos coloridos são provenientes de pigmentos da própria cana-de-

açúcar, compostos derivados da reação de ferro com polifenóis, substâncias coloridas
contendo nitrogênio e derivados de produtos de condensação de açúcares redutores com
amino-compostos.
5.1 Cor em caldo misto/clarificado
Material
- Refratômetro digital, com correção para 20°C;
- pHmetro;
- Bomba de vácuo;
- Conjunto de filtração para membrana de 47 mm;
- Proveta graduada, 100 ml;
- Béquer, 150, 250 e 600 ml;
- Cubeta de vidro ótico especial, percurso ótico 10 mm;
- Funil de vidro raiado, sem haste, diâmetro 100 ml;
- Membrana filtrante, abertura 0,45 µm, diâmetro 47 mm;
- Algodão.
Reagentes
- Solução tampão pH 4,0 e 7,0;

- Solução de ácido clorídrico 0,05N;
- Solução de hidróxido de sódio 0,05N.
Preparo da Amostra
- Resfriar a amostra se necessário até a temperatura ambiente e transferir 100 ml da amostra de

caldo previamente filtrada em algodão para béquer de 250 ml;
- Medir o Brix refratométrico a 20°C e anotar (Solução 1);
- A partir da Solução 1 preparar a Solução 2 de Brix = 1,0% empregando a seguinte equação:
100 . b
y = ------------
B
Onde:
y = Peso da Solução 1 a ser diluída (g);
b = Brix refratométrico desejado, (Brix = 1,0% a 20°C);
B = Brix refratométrico a 20°C da Solução 1 (%).
- Pesar y gramas da Solução 1, em béquer de 150 ml previamente tarado, completar o peso para
100,0 g com água destilada e homogeneizar (Solução 2).
Técnica
- Filtrar a vácuo a Solução 2 em membrana com auxílio do conjunto de filtração;

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- Acertar o pH da solução filtrada para 7,00 ± 0,05 com auxílio das soluções de ácido clorídrico 0,05N
ou hidróxido de sódio 0,05N;
- Medir o Brix refratométrico da solução 2 e anotar;
- Ajustar o espectrofotômetro a 420 nm e fazer a leitura de transmitância em cubeta de 10 mm
utilizando água destilada como referência.
Cálculo
- log T
Cor (U.I.) = -------------- x 1000
b.c
Onde:
- log T = Logarítmo negativo da transmitância;

b = Comprimento interno da cubeta (cm);
c = Concentração de sacarose na Solução 2 em função do Brix a 20°C (g/ml).
Resultado
Expressar em número inteiro e em Unidades ICUMSA (U.I.).
Exemplo
Para uma amostra de caldo misto com Brix = 15,4%, o peso a ser diluído será:
100 . 1
y = --------------- = 6,49 g
15,4
Brix refratométrico a 20°C da solução 1 (%) ..................................................... 15,4

Peso da Solução 1 a ser diluída (g) .................................................................. 6,49
Brix refratométrico a 20°C da Solução 2 (%) ..................................................... 1,0
Transmitância (%) ............................................................................................. 76,5
- log 76,5 (Tabela 13) ........................................................................................ 0,1163
Concentração de sacarose na Solução 2 (g/ml) ............................................... 0,01002
Cor (420 nm) (U.I.) ............................................................................................ 11607
5.2 Cor em xarope e méis (A e B)
Material
- pHmetro;
- Bomba de vácuo;
- Béquer, 150 e 600 ml;
- Membrana filtrante, abertura 0,45 µm, diâmetro 47 mm.
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Reagente
- Soluções tampão pH 4,0 e 7,0;

Preparo da amostra
- Resfriar a amostra se necessário até a temperatura ambiente e pesar 100,0 g em béquer de 600 ml
previamente tarado;
- Adicionar água destilada até completar o peso de 400,0 g e homogeneizar até completa dissolução
(Solução 1);
- Medir o Brix refratométrico a 20°C e anotar;
100 . b
y = -------------
B
Onde:

b = Brix refratométrico desejado (Brix = 1,0 a 20°C);
- Pesar y gramas da Solução 1 em béquer de 150 ml previamente tarado, completar o peso para
Técnica

Cálculo
- log T
Cor (U.I.) = ------------- x 1000
b.c
Onde:
-log T = Logarítmo negativo da transmitância;
Resultado

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Exemplo
Seja 15,3 o brix refratométrico da solução diluída (1 + 3) (Solução 1).
O peso a ser diluído será:
100 . 1
y = ------------- = 6,53 g
15,3

Peso da Solução 1 a ser diluído (g) .................................................................. 6,53
Brix refratométrico a 20°C da Solução 2 (%) .................................................... 1,0
Transmitância (%) ............................................................................................. 79,0
- log T (Tabela 13) ............................................................................................. 0,1024
Concentração de sacarose na Solução 2 (g/ml) ................................................ 0,01002
Cor (420 nm) (U.I.) ............................................................................................ 10220
5.3 Cor em mel final, massas e magma
Material
- pHmetro;
- Bomba de vácuo;
- Béquer, 150 e 600 ml;
- Membrana filtrante, abertura 0,45 µm, diâmetro 47 mm.
Reagente
- Soluções tampão pH 4,0 e 7,0;

Preparo da amostra
- Resfriar a amostra se necessário até a temperatura ambiente e pesar 100,0 g em béquer de 1.000
ml previamente tarado;
- Adicionar água destilada até completar o peso de 600,0 g e homogeneizar até completa
dissolução (Solução 1);
- Medir o Brix refratométrico a 20°C e anotar ;
100 . b
y = -------------
B
Onde:
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b = Brix refratométrico desejado (Brix = 1,0% a 20°C);
- Pesar y gramas da Solução 1 em béquer de 150 ml previamente tarado, completar o peso para
Técnica
Cálculo
- log T
Cor (U.I.) = ------------- x 1000
b.c
Onde:
-log T = Logarítmo negativo da transmitância;
Resultado
Exemplo
Seja 15,5 o brix refratométrico da solução diluída (1 + 5) (Solução 1).
O peso da Solução 1 a ser utilizado para o preparo da Solução 2 será:
100 . 1
y = ------------- = 6,45 g
15,5
Peso da Solução 2 a ser diluído (g) .................................................................. 6,45
Transmitância (%) ............................................................................................. 59,5
- log T (Tabela 13) ............................................................................................. 0,2255
Concentração de sacarose na Solução 2 (g/ml) ................................................ 0,01002
Cor (420 nm) (U.I.) ............................................................................................ 22503
6. Determinação de Dextrana em Caldos

Objetivo
Determinar dextrana em amostras de caldo por espectrofotometria.
Campo de Aplicação

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Este método é aplicável às amostras de caldos de cana de açúcar.

Resumo do Método
A amostra é diluída em água e tratada com reagentes específicos. Após tratamento a solução é
filtrada e a dextrana é insolubilizada em meio alcoólico, desenvolvendo uma coloração que é medida
em espectrofotômetro a 720 nm.
Equipamentos e materiais
− Espectrofotômetro visível, com cubeta de vidro de 40 mm;
− Balança semi-analítica, resolução 0,01 g;
− Balança analítica, resolução 0,1 mg;
− Estufa elétrica;
− Cronômetro;
− Conjunto de filtração para membrana, diâmetro 47 mm;
− Membrana filtrante, diâmetro 47 mm, porosidade 0,45 µm;
− Pré-filtro, diâmetro 47 mm;
− Vidrarias e utensílios comuns de laboratório.
Reagentes e Soluções
Dextrana T500
− Determinar a umidade da dextrana, pesar em balança analítica, aproximadamente 2 g e
levar à estufa a 105°C ± 5°C durante 3 horas. Expressar a umidade em porcentagem (%).
Solução Padrão de Dextrana 0,8 mg/mL
− Determinar a massa (g) necessária de dextrana, em função da umidade determinada, para se
obter 0,16 g de dextrana seca;
0,16 x 100
Dextrana (M) (g) =
100 − Umidade
− Pesar a massa de dextrana (M) ± 10 mg em béquer de 250 mL e adicionar 1 a 2 mL de água

deionizada para formar uma pasta. Para uma completa hidratação da dextrana, aguardar 10 min
com homogeneização não contínua;
− Adicionar mais água, aproximadamente 80 mL de água;
− Colocar o béquer em banho maria em ebulição por 30 min, retirar e resfriar à temperatura
ambiente em água corrente;
− Transferir quantitativamente para balão volumétrico de 200 mL com água deionizada, completar o
volume e homogeneizar;
− Validade: consumir no mesmo dia de preparo.
Solução Padrão de Dextrana 0,08 mg/mL
− Pipetar 10 mL da solução de dextrana 0,8 mg/mL e transferir para balão volumétrico de 100 mL,
completar o volume com água deionizada e homogeneizar;
Solução de Ácido Tricloroacético (TCA) - 100 g/l
− Pesar 20,0 g ± 0,1 g de ácido tricloroacético e transferir para balão volumétrico de 200 mL;
− Adicionar água deionizada, dissolver e completar o volume;

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− Armazenar esta solução em frasco âmbar;

− Validade: 15 dias se mantido em geladeira.
Solução Sacarose/TCA
− Pesar 20,0 g ± 0,1 g de sacarose e transferir para balão volumétrico de 200 mL, dissolver com
água deionizada e acrescentar 6,2 mL de solução TCA, homogeneizar e completar o volume com
água deionizada;
Etanol Absoluto
− Utilizar etanol com teor alcoólico mínimo de 99,3 % m/m (°INPM).
Curva de Calibração
− Separar 8 copos plásticos numerados de 1 a 9 adicionar os volumes (mL) indicados na tabela a
seguir, das soluções de sacarose/TCA, dextrana 0,8 mg/mL e 0,08 mg/mL e água deionizada,
obtendo-se respectivamente concentrações de dextrana (mg/mL) de 0,00; 0,16; 0,32;0,80; 1,20;
1,60; 2,00 e 3,20;
Balão Solução Solução Dextrana Água Deionizada Concentração
Sacarose/TCA 0,08 mg/mL 0,8 mg/mL Dextrana
n° (mL)
(mL) (mL) (mL) (mg/mL)
1 8,0 0,0 - 4,5 0,00
2 8,0 2,0 - 2,5 0,16
3 8,0 4,0 - 0,5 0,32
4 8,0 - 1,0 3,5 0,80
5 8,0 - 1,5 3,0 1,20
6 8,0 - 2,0 2,5 1,60
7 8,0 - 2,5 2,0 2,00
8 8,0 - 4,0 0,5 3,20
9 8,0 - - 17,0 Branco
− O copo plástico n° 9 será a prova em branco;

− Nos outros copos numerados de 1 a 8, adicionar vagarosamente 12,5 mL de etanol absoluto
através de uma bureta de 50 mL, agitando lentamente, cujo tempo total de adição do etanol deverá
estar entre 30 - 60 segundos;
− Após adição do etanol agitar vagarosamente cada copo por três a quatro vezes e cronometrar 20
min ± 1 min;
− Proceder a leitura da absorbância das soluções a 720 nm, zerando o espectrofotômetro com a
prova em branco;
− Anotar as leituras;
− Construir a curva de calibração a partir das leituras absorbância x concentração de dextrana.
Nota:
− O etanol deve ser adicionado dentro de 20 min a partir da adição da solução de dextrana na
solução de sacarose/TCA;
− É recomendado que o etanol seja adicionado em cada balão entre 3 a 4 minutos de diferença entre
um e outro balão;

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− Pode-se utilizar cubetas de 10 ou 40 mm de caminho ótico, lembrando-se que deve ser utilizada a
mesma cubeta para a determinação da curva de calibração e para as amostras.
Exemplo
Sejam os valores abaixo obtidos, utilizando cubeta de 40 mm:
Balão Concentração Dextrana Absorbância

n° (mg/mL)
1 0,00 -0,008
2 0,16 0,012
3 0,32 0,040
4 0,80 0,153
5 1,20 0,258
6 1,60 0,361
7 2,00 0,478
8 3,20 0,788
− Calculando-se a equação de regressão linear a partir das leituras absorbância x concentração de

dextrana, temos:
a = 3,9397
b = 0,1347
r = 0,9987
Procedimento
Técnica
− Pesar aproximadamente 32 g da amostra em balão volumétrico de 100 mL, anotar a massa em

formulário específico;
− Adicionar 1 gota de enzima α-amilase e homogeneizar. Colocar em banho a 55ºC ± 5ºC por 15 min
± 2 min. Resfriar à temperatura ambiente em água corrente;
− Adicionar 10 mL de solução de TCA e agitar por 3 - 4 minutos, completar o volume e agitar;
− Filtrar a amostra em pré-filtro desprezando os primeiros 10 mL a 15 mL para lavagem do frasco e
em seguida em membrana de 0,45 µm;
− Com uma pipeta, adicionar 12,5 mL do filtrado em dois copos plásticos, previamente limpos e
secos;
− Adicionar 12,5 mL de etanol vagarosamente de uma bureta de 50 mL para um dos copos agitando
lentamente o copo até adição completa do etanol no tempo entre 30 a 60 s;
− A seguir agitar vagarosamente o copo três a quatro vezes e cronometrar 20 min ± 1 min;
− No outro copo adicionar 12,5 mL de água deionizada para servir de prova em branco;
− Zerar o espectrofotômetro com a prova em branco, utilizando cubeta de 40 mm, conforme utilizado
na obtenção da curva de calibração, a 720 nm e fazer a leitura da amostra após 20 min ± 1 min e
anotar.
Nota:
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− Logo após a leitura, verificar se houve floculação ou coagulação na solução da amostra contida na
cubeta, caso afirmativo, repetir a análise;
− Caso haja necessidade de diluição da amostra (leitura acima do último ponto da curva), repetir a
análise utilizando metade da massa anterior.
Cálculos
− A concentração de dextrana é obtida a partir da equação de regressão linear e pela fórmula

abaixo:
L x a ±b
Dextrana (mg/kg) = x 1000
m
Onde:
L= Leitura de absorbância na amostra;

a= Coeficiente linear, obtido na equação de regressão linear;
b= Intersecção linear, obtido na equação de regressão linear;
Peso inicial de caldo

m (g) = x 12,5
100
Exemplo
− Sejam os valores abaixo obtidos para uma amostra de caldo:
− Peso da amostra de caldo inicial (g) .................. 32,99 g

− Leitura de absorbância (cubeta 40 mm)................ 0,290
Logo:
32,99
m = x 12,5
100
m = 4,1238 g
0,290 x 3,9397 + 0,1347

Dextrana = x 1000
4,1238
Dextrana = 310 mg/kg
Resultados
Expressar em mg/kg, com número inteiro. O limite de detecção é 50 mg/kg, valores inferiores,
expressar como < 50 mg/kg.
Confiabilidade

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A precisão do método é ± 40 mg/kg.
Referência Bibliográfica
− ICUMSA - Methods Book - Method GS1-15 (1994) - The Determination of Dextran in Raw Sugar by
a Modified Alcohol Haze Method - Accepted.
7. Determinação de Amido em Caldo
Objetivo
Determinar amido em amostras de caldo e materiais de processo por espectrofotometria.
Campo de Aplicação
Este método é aplicável à amostra de caldo de cana.
Resumo do Método
A amostra é filtrada e a solução é digerida com ácido acético/cloreto de cálcio aquecido para
solubilizar qualquer amido presente.
Solução de iodeto/iodato de potássio é adicionada para formar um complexo azul de amido-iodo. A
absorbância deste complexo é lida em espectrofotômetro a 700 nm.
Equipamentos e Materiais
− Espectrofotômetro;
− Refratômetro;
− pHmetro;
− Banho maria que atenda a condição de temperatura de 95ºC a 100ºC;
− Mesa agitadora;
− Balão volumétrico, capacidade 50 mL;
− Pipetas volumétricas, capacidades 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, 5 mL e 20 mL;
− Balança analítica, resolução 0,1 mg;
− Estufa para secagem;
− Célula de vidro ótico especial, percurso 10 mm e 20 mm;
− Dispenser, capacidade 15 mL;
− Agitador magnético;
Reagentes e Soluções
Solução de Cloreto de Cálcio 40% (m/m)
− Pesar 470,0 g ± 0,1 g de água deionizada em béquer de 1000 mL (b1);

− Em outro béquer pesar 530,0 g ± 0,1 g de cloreto de cálcio dihidratado (b2);
− Colocar o béquer contendo água deionizada no agitador magnético e adicionar lentamente o
cloreto de cálcio dihidratado até completa dissolução;
− Enxaguar o béquer (b2) e deixar em agitação até completa dissolução;
− A concentração da solução pode ser verificada pela medida de sua densidade relativa. A
densidade relativa da solução de cloreto de cálcio 40,0% (m/m) ± 0,3% (m/m) é 1,3942 a 24ºC,
com água deionizada ou cloreto de cálcio dihidratado.
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Nota 1:
− Na faixa de temperatura 20ºC a 30ºC a densidade relativa diminui em média 0,0007 por grau acima
de 24ºC e aumenta pelo mesmo valor por grau abaixo de 24ºC;
− Como o cloreto de cálcio é altamente higroscópico, evitar sua exposição ao ar;
− Na faixa de 40,0% (m/m), a mudança de 0,1% (m/m) na concentração de cloreto de cálcio produz
uma mudança de 0,001 na densidade relativa;
− A densidade relativa pode ser medida por picnômetro, densímetro ou outro instrumento capaz de
apresentar resolução equivalente;
− Um método conveniente para determinar a densidade relativa é conforme a seguir:
− Deixar a solução de cloreto de cálcio contida no frasco tampada e a água deionizada em repouso
por uma noite de forma que ambos os reagentes fiquem a mesma temperatura ambiente;
− Pesar um balão volumétrico de 100 mL, limpo e seco com resolução de 0,02 g;
− Encher o balão até o menisco com a solução de cloreto de cálcio e pesar novamente com
resolução de 0,02 g e anotar a temperatura da solução com resolução de 0,1ºC;
− Esvaziar o balão volumétrico, lavar internamente e completar até próximo ao menisco com água
deionizada (que ficou em repouso), secar o gargalo, ajustar o menisco e pesar com resolução de
0,02 g;
Calcular a densidade relativa a partir da equação:
m
d=
v
Onde:
d = densidade relativa na temperatura do ensaio;

m = massa em g da solução de cloreto de cálcio 40%;
v = massa em g da água deionizada na temperatura do ensaio
Solução Cloreto de Cálcio - Ácido Acético
− Usando um pHmetro e agitador, ajustar o pH da solução de cloreto de cálcio para pH 3,0 ± 0,1 com
solução de ácido acético 0,030 mol/L. Aguardar o tempo suficiente para estabilizar a leitura de pH;
− Embora o pH da solução cloreto de cálcio/ácido acético tende a alterar quando em repouso, não
reajustar para pH 3,0 antes do uso.
− Armazenar em frasco âmbar.
− Validade: três meses.
Solução de Ácido Acético 1 mol/L
− Diluir 57 mL ± 1 mL de ácido acético glacial em balão volumétrico de 1000 mL com água

deionizada;
Solução de Ácido Acético 0,030 mol/L
− Diluir 30,0 mL ± 0,3 mL da solução de ácido acético 1 mol/L em balão volumétrico de 1000 mL com
água deionizada;
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Solução de Iodato de Potássio - 0,0017 mol/L
− Secar aproximadamente de 0,5 g de iodato de potássio em estufa a 105ºC - 110ºC por uma hora;
− Resfriar em dessecador;
− Dissolver 0,3566 g ± 0,0003 g do reagente seco em água deionizada e diluir em balão volumétrico
de 1000 mL;
Solução de Iodeto de Potássio 10% (m/v)
− Dissolver 10,0 g ± 0,1 g de iodeto de potássio em água deionizada em balão volumétrico de 100
mL;
− Validade: descartar a solução quando ficar amarela.
Soluções de Iodeto/Iodato de Potássio
− Misturar 10,0 mL ± 0,5 mL da solução de iodeto de potássio com 90,0 mL ± 0,5 mL de água
deionizada em béquer de 250 mL;
− Acrescentar 100,0 mL ± 0,5 mL da solução de iodato de potássio;
− Homogeneizar e transferir para frasco âmbar.
− Validade: consumir no mesmo dia do preparo.
Amido p.a.
− Deve-se utilizar amido de batata;

− Determinar a umidade do amido, pesando aproximadamente 2 g do amido e secar em estufa a
105ºC ± 5ºC durante duas horas;
− Expressar a umidade em porcentagem (%).
Solução Padrão de Amido - 900 mg/L
− Determinar a massa (g) necessária de amido em função da umidade para se obter o equivalente a
0,9000 g ± 0,0003 g de amido seco (m);
0,9000 x 100
Amido ( g ) =
100 − %umidade
− Pesar a massa de amido (m) ± 0,0003 g em béquer de 25 mL e adicionar 5 mL de água deionizada

para formar uma pasta. Para completa hidratação do amido, aguardar aproximadamente 10
minutos com homogeneização não contínua;
− Transferir a mistura quantitativamente para béquer de 1000 mL com auxílio de 500 mL
− Colocar em ebulição o béquer de 1000 mL contendo o amido por 3 minutos ± 30
− Transferir a solução ainda quente para balão volumétrico de 1000 mL. Lavar pelo menos duas
vezes o béquer com água deionizada em ebulição. Transferir as águas de lavagem para o balão
volumétrico;
− Agitar o balão volumétrico e esfriar em água corrente até temperatura ambiente;
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− Completar o volume com água deionizada e homogeneizar;

− Armazenar em frasco âmbar e em geladeira.
− Validade: uma semana.
− Pipetar 20 mL da solução padrão 900 mg/L de amido e transferir para balão volumétrico de 100
mL. Completar o volume com água deionizada e homogeneizar.
− Pipetar 5 mL da solução padrão 900 mg/L de amido e transferir para balão volumétrico de 100 mL.
Completar o volume com água deionizada e homogeneizar.
Sacarose p.a.
Curva de Calibração
− Pesar 3,60 g ± 0,02 g de sacarose em cada balão volumétrico de 50 mL de uma série de nove
balões;
− Adicionar os volumes (mL) das soluções padrões e água indicados na tabela a seguir:
Balão Solução H2O Conc. Amido

Nºs 45 mg/L 180 mg/L 900 mg/L mg/L
mL
1 - - - 7 0
2 2 - - 5 25
3 - 1 - 6 50
4 - 2 - 5 100
5 - 3 - 4 150
6 - 4 - 3 200
7 - 5 - 2 250
8 - 7 - - 350
9 - - 2 5 500
− Agitar até completa dissolução do açúcar.
Nota 2: Os balões devem ser colocados no banho de água em ebulição dentro de 30 minutos após
adição da água para dissolver o açúcar.
− Pipetar 15 mL da solução de cloreto de cálcio/ácido acético e transferir para cada balão e

homogeneizar;
− Tampar cada balão e colocar em banho de água em ebulição por 15 min ± 1 min e iniciar a
contagem de tempo;
− Após 15 minutos, remover os balões do banho e resfriar em água corrente até a temperatura
ambiente;
− Em cada balão adicionar 15 mL da solução de ácido acético 0,030 mol/L;
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− Adicionar 10 mL da solução de iodeto/iodato de potássio em cada balão, completar o volume com

água deionizada e homogeneizar;
− Realizar as leituras de absorbância a 700 nm das soluções no intervalo de 10 min a 20 min, após a
adição do iodeto/iodato, utilizando água deionizada como prova em branco em célula de 10 mm ou
20 mm;
− Anotar as leituras na folha de registro CTTI-5.1-RQ-095.
Exemplo
Sejam os valores abaixo obtidos com o uso de uma cubeta de 10 mm
Balão nºs Conc. Amido (mg/L) Abs

1 0 0,019
2 25 0,034
3 50 0,065
4 100 0,084
5 150 0,109
6 200 0,142
7 250 0,168
8 350 0,224
9 500 0,316
− Calcular a equação de regressão linear a partir das leituras absorbância x concentração de amido:
a = 1718,6008
b = - 41,1439
r = 0,9985
Procedimento
• Caldos = realizado a análise sem diluição.

• Xarope = pesar 100g de amostra e adicionar 300g de água destilada (diluição 1+ 3) fator de
diluição 4.
• Méis / Massas / Magma = pesar 100g de amostra e adicionar 500g de água destilada (diluição
1+ 5) fator de diluição 6.
Técnica
− Filtrar cerca de 50 ml do caldo em algodão, desprezando-se os primeiros 10 ml do filtrado;

− Medir o Brix refratométrico e anotar;
− Pesar 3,60 g ± 0,02 g da amostra em dois balões volumétricos de 50 mL e identificar balão 1
(prova em branco) e balão 2 (amostra);
− Adicionar em cada balão 15,00 mL ± 0,05 mL da solução cloreto de cálcio/ácido acético e
homogeneizar;
− Fechar os balões e colocar em banho de água em ebulição por 15 min ± 1 min;
− Remover os balões do banho, resfriar em água corrente até a temperatura ambiente;
− Adicionar em cada balão 15 mL da solução de ácido acético 0,030 mol/L;
− No balão 1 adicionar água deionizada até completar o volume e homogeneizar;
− No balão 2 adicionar 10 mL da solução de iodeto/iodato de potássio, completar o volume com
água deionizada e homogeneizar;
− Realizar as leituras no intervalo de 10 min a 20 min após a adição do iodeto/iodato;

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− Proceder a medida da absorbância das soluções a 700 nm, em célula de 10 mm ( mesmo

tamanho de célula utilizado na curva de calibração ), utilizando como prova em branco a solução
contida no balão 1 e anotar.
Nota 4: Caso haja necessidade de diluição da amostra (leitura acima do último ponto da curva),
repetir a análise utilizando a diluição adequada.
Cálculo
Caldos
A concentração de amido é obtida a partir da equação de regressão linear e pela equação abaixo:
Amido (mg/L) = L x a + b
ou
Amido(mg/k g)
Amido (mg/kg % Brix) = * 100
Brix(caldo)
Onde:
L = leitura da amostra em absorbância;
a = coeficiente linear, obtido na equação de regressão linear;
b = intersecção linear, obtido na equação de regressão linear.
o
Brix = Brix refratométrico corrigido a 20 C
Xarope / méis / massas / magma
A concentração de amido é obtida a partir da equação de regressão linear e pela equação abaixo:
Amido (mg/L) = ( (L x a) + b )) x f
ou
Amido(mg/k g)
Amido (mg/kg % Brix) = * 100
Brix % amostra original
Onde:
L = leitura da amostra em absorbância;

a = coeficiente linear, obtido na equação de regressão linear;
b = intersecção linear, obtido na equação de regressão linear.
o
Brix = Brix refratométrico da amostra original corrigido a 20 C
Exemplo
Caldos
− Sejam os valores abaixo obtidos para uma amostra de caldo:
− Peso utilizado da amostra ( g ) 3,6

− Célula utilizada ( percurso ótico em mm ) 10
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− Leitura de absorbância 0,263

o
− Brix corrigido (20 C) 13,4
Logo:
Amido (mg/kg) = L x a + b
Amido (mg/kg) = 1.718,6008 x 0,263 - 41,1439
Amido (mg/kg) = 410
ou
Amido(mg/L )
Amido (mg/kg % Brix) = x100
Brix(caldo)
410
Amido (mg/kg % Brix) = x100
13,4
Amido (mg/kg % Brix) = 3060
Xarope / méis / massas / magma
− Sejam os valores abaixo obtidos para uma amostra de xarope:
− Peso utilizado da amostra (g) 3,6

− Célula utilizada (percurso ótico em mm) 10
− Leitura de absorbância 0,153
o
− Brix corrigido (20 C) 15,5
− Fator de diluição (f) 4
− Brix % amostra original 62,0
Logo:
Amido (mg/kg) = ( L x a + b ) x f
Amido (mg/kg) = ((1.718,6008 x 0,153) - 41,1439)) x 4
Amido (mg/kg) = 887
ou
Amido(mg/k g)
Amido (mg/kg % Brix na amostra original) = x100
Brix % amostra original
887
Amido (mg/kg % Brix) = x 100
62,0

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Amido (mg/kg % Brix) = 1431
Resultados
Expressar os resultados em mg/kg ou mg/kg %Brix de amido, com número inteiro, utilizando três
algarismos significativos. Resultados abaixo do limite de detecção, expressar como < 25 mg/L.
Confiabilidade Metrológica
− A incerteza relativa da medição é de ± 6% (NC = 95% e K = 2) para a faixa de trabalho de 25

mg/kg a 500 mg/kg de amido;
− O limite de detecção é de 25 mg/kg e a reprodutibilidade interna é de 40 mg/kg (NC = 99%).
Laboratory Manual for Australian Sugar Mills - Analytical Methods and Tables, - Method 37 - Starch -
Determination in Raw Sugar, vol. 2, pg. 1-3, 1991;
Copersucar - Trabalhos em laboratório - Instruções de Segurança. Cadernos Copersucar, série

Segurança Agroindustrial nº 0019 - Centro de Tecnologia Copersucar, 2ª edição, março 1985, 11p;
Copersucar - Normas de Procedimento para trabalhos em laboratório - Divisão de Segurança

Agroindustrial e Laboratório Central de Análise do Centro de Tecnologia Copersucar - DEAC-SP, maio
1985, 36p;
Copersucar - Instruções Gerais de Segurança. Normas da Diretoria da Copersucar, 2ª edição, 1982,

54p.
8 Sulfito em caldo clarificado
O sulfito presente na amostra é determinado indiretamente através da sua reação com iodo, cujo
excesso é quantificado com auxílio de uma solução padrão de tiossulfato de sódio, em presença de
clorofórmio, no qual é observado o final da titulação, pela mudança da coloração.
Material
• Vidrarias e utensílios comuns de laboratório.
Reagente
• Ácido Clorídrico, solução 0,5N;

• Dicromato de potássio, solução 0,0125N;
• Hidróxido de Sódio, solução 0,1N;
• Iodeto-iodato de potássio, solução 0,0125N;
• Tiossulfato de sódio, solução 0,0125N.
Técnica
Prova em branco:
• Adicionar em frasco Erlenmeyer de 250 ml:

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− 50 ml de água deionizada;
− 10 ml da solução de iodeto-iodato 0,0125N;
− 5 ml de clorofórmio p.a.;
− 2 ml de ácido clorídrico 0,5N;
• Tampar e agitar;
• Titular o excesso de iodo com solução de tiossulfato de sódio 0,0125N, sempre sob agitação. O
ponto final da titulação é observado pela mudança de coloração do clorofórmio, de rosa para
incolor, com aspecto leitoso. Anotar o volume (V1);
Amostra:
Preservação da amostra.
• Coletar a amostra no processo em erlenmeyer de 250 ml contendo 2 ml de hidróxido de sódio 0,1

N para cada 100 ml de amostra coletada.
Técnica
• Adicionar em frasco erlemneyer de 250 ml:
− 10 ml de amostra, V3 (ler nota);

− 50 ml de água deionizada;
− 10 ml da solução de iodeto-iodato 0,0125N;
− 5 ml de clorofórmio p.a.;
− 2 ml de ácido clorídrico 0,5N;
• Tampar e agitar;
• Titular o excesso de iodo com solução de tiossulfato de sódio 0,0125N, sempre sob agitação. O
ponto final da titulação é observado pela mudança de coloração do clorofórmio de rosa para
incolor, com aspecto leitoso. Anotar o volume (V2);
Nota: Se, ao adicionar a amostra, após sua agitação, for observado que o clorofórmio já se apresenta
incolor, com aspecto leitoso, é porque o sulfito está numa concentração acima do limite do método.
Quando isto ocorrer , utilizar um volume menor de amostra (V3).
CÁLCULO:
(V1 - V2) x f1 x 400

C = -------------------------
V3
onde:
C= corresponde à concentração em mg/l de sulfito na amostra, expressa como SO2;;
V1= volume, em ml, de tiossulfato de sódio, gasto na titulação da prova em branco;
V2= volume, em ml, de tiossulfato de sódio, gasto na titulação de 10 ml da amostra ;
V3= volume, em ml, de amostra de caldo clarificado utilizado na titulação (ler nota);
f1 = fator de correção da solução de tiossulfato de sódio.
Preparo de soluções
Dicromato de potássio, solução 0,0125N

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• Pesar 0,613 g do sal de dicromato de potássio p.a. previamente seco em estufa a 105oC por 2h e
transferir para balão volumétrico de 1.000 ml dissolver e completar o volume com água destilada;
Tiossulfato de sódio, solução 0,0125N
• Pesar 3,10g de tiossulfato de sódio pentahidratado e transferir para balão volumétrico de

1.000 ml com aproximadamente 600 ml de água deionizada, recém fervida e fria;
• Solubilizar e completar o volume;
• Armazenar em frasco âmbar.
Padronização:
• Dissolver aproximadamente 2g de iodeto de potássio livre de iodatos em erlenmeyer de 500 ml

contendo 100 ml de água destilada. Adicionar 10 ml da solução de ácido sulfúrico 10% e 20 ml da
solução de dicromato de potássio 0,0125N. Colocar o erlenmeyer em lugar escuro e deixar por
5min;
• Acrescentar 100 ml de água deionizada e titular o iodo liberado com a solução de tiossulfato de
sódio 0,0125N. O aparecimento de uma cor amarelo palha indica que o ponto final de viragem está
próximo. Neste instante, acrescentar 1ml da solução indicadora de amido e continuar a titulação
até o primeiro desaparecimento da cor azul. Anotar o volume gasto, V;
• Na titulação deverão ser gastos 20,0 ml da solução de tiossulfato de sódio 0,0125N. Ajustar se
necessário a normalidade ou determinar o fator de correção como segue:
20,0
f1 = -------
V
onde:
f1 = fator de correção da solução;
V = volume da solução de tiossulfato de sódio 0,0125N gasto, ml;
Iodeto-iodato de potássio, solução 0,0125N
• Pesar 0,45g de iodato de potássio e transferir para balão volumétrico de 1.000 ml, com
aproximadamente 100 ml de água deionizada;
• Adicionar 4,35g de iodeto de potássio, 0,31g de bicarbonato de sódio, agitar até total dissolução e
completar o volume com água deionizada.
Ácido Clorídrico, solução 0,5N
• Transferir 44,5 ml de ácido clorídrico p.a., para balão volumétrico de 1000 ml, contendo
aproximadamente a metade de água deionizada;
• Completar o volume com água deionizada e homogeneizar.
Hidróxido de Sódio, solução 0,1N
• Pesar 4,0 g de hidróxido de sódio p.a. e transferir para balão volumétrico de 1000 ml;
• Solubilizar e completar o volume com água deionizada.
9 Cush-cush

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A análise completa do cush-cush é importante quando se deseja realizar o balanço de material

no processo de moagem, ou simplesmente conhecer sua composição para avaliação do
sistema de peneiramento do caldo misto.
9.1 Brix e pol do caldo extraído (B%CE e S%CE)
Material
- Balança de precisão, cap. 2, 0 kg, legibilidade 0,1 g;

- Estufa elétrica com circulação forçada de ar;
- Presa hidráulica automática, 250 kgf/cm2;
- Digestor;
- Proveta graduada, 1.000 ml;
- Vidro de relógio, φ 120 mm;
- Béquer, 1.000 ml;
- Copo plástico, 500 ml;
- Funil de tela, φ furos 0,5 mm;
- Funil metálico;
- Cesto de tela, φ furos 0,5 mm, medindo 160 x 240 x 80 mm;
- Bacia plástica, φ 300 mm.
Técnica
- Homogeneizar e pesar 1.000 g da amostra em uma bacia plástica;

- Transferir todo o material para o cesto da prensa com auxílio do funil metálico;
- Prensar por 1 min a 250 kgf/cm2 e coletar o caldo em copo plástico de 500 ml;
- Analisar o caldo para Brix, pol e pureza.
9.2 Brix e pol do extrato (b e p)
- Remover o bolo úmido do cesto da prensa, pesar e anotar como PBU;

- Desintegrar e homogeneizar o bolo manualmente em uma bacia plástica;
- Pesar 100 g e transferir para o copo do digestor e acrescentar 1.000 ml de água destilada;
- Conectar o copo ao digestor, ligar e deixar em funcionamento por 15 min;
- Desligar, retirar o copo do digestor, cobrir o copo com vidro de relógio e deixar esfriar á
temperatura ambiente ;
- Filtrar no funil de tela sobre béquer de 1.000 ml, recolhendo cerca de 400 ml do extrato ;
- Analisar o extrato para Brix, pol e pureza.
9.3 Umidade % bolo (U)
- Pesar uma fração do bolo úmido restante e anotar como R1;

- Secar à 105°C até peso constante em estufa;
- Pesar o bolo seco e anotar como R2 .
Cálculo
Os cálculos relativos à análise do cush-cush são feitos utilizando as expressões a seguir:
R1 - R2
Umidade % Bolo = U = ------------- 100

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R1
100 - U - 11 b
Fibra % bolo = F = ---------------------
1 - 0,01 b
Brix% bolo = B = 100 - U - F
Pol % bolo = S = p (11 - 0,01 F)
Peso do caldo extraído = PCE = 1.000 - PBU
PCE x B%CE + PBU x B

Brix % cush-cush = Bcc = --------------------------------------
1.000
PCE x S%CE + PBU x S

Pol % cush-cush = Scc = ---------------------------------------
1.000
PBU x F
Fibra % cush-cush = Fcc = --------------
1.000
Umidade % cush-cush = Ucc = 100 - Bcc - Fcc
Onde:
PBU peso do bolo úmido

R1 peso da fração do bolo úmido usado para umidade
R2 peso da fração do bolo após secagem
B Brix do extrato do digestor
P pol do extrato do digestor
B%CE Brix % caldo extraído
S%CE pol % caldo extraído
Exemplo
Peso do bolo úmido (g) ..................................................................................... 169,9

Peso da fração do bolo úmido usada para umidade (g) .................................... 50,0
Peso da fração do bolo após secagem (g) ........................................................ 28,6
Brix do extrato do digestor (%) .......................................................................... 0,6
Pol do extrato do digestor (%) ........................................................................... 0,5
Brix % caldo extraído ......................................................................................... 14,0
Pol % caldo extraído ......................................................................................... 11,9
50 - 28,6
U = ------------- x 100 = 42,8
50
100 - 42,8 - 11 x 0,6

F = ------------------------------- = 50,9
1 - 0,01 x 0,6
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B = 100 - 42,8 - 50,9 = 6,3
S = 0,50 (11 - 0,01 x 50,9) = 5,2
PCE = 1.000 - 169,9 = 830,1
830,1 x 14,0 + 169,9 x 6,3

Bcc = --------------------------------------- = 12,7
1.000
830,1 x 11,9 + 169,9 x 5,2

Scc = --------------------------------------- = 10,8
1.000
169,9 x 50,9
Fcc = --------------------- = 8,6
1.000
Ucc = 100 - 12,7 - 8,6 = 78,7
10 Teste de clarificação de caldos
Os testes de clarificação realizados no processo ou em laboratório permitem avaliar a qualidade do

tratamento do caldo efetuado pela Usina, aplicação correta de produtos químicos e comparar a
eficiência de diferentes tratamentos do caldo, como por exemplo conhecer a influência da adição de
fosfatos, cal, SO2, polieletrólitos etc.
Diferentes tratamentos podem ser então comparados permitindo assim identificar aqueles que
indiquem o melhor comportamento.
10.1 Testes de clarificação - Caldo do balão de Flash
Material
os
- Kit para clarificação (projeto Copersucar, desenhos n 87.301.61.01/87.301.61.00);
- pHmetro;
- Aquecedor manual, resistência;
- Cronômetro;
- Béquer, 1.000 e 2.000 ml;
- Balão volumétrico‚ 1.000 ml.
- Bastão de vidro;
- Seringa graduada, 5 ml;
- Luvas de amianto;
Reagente
- Polieletrólitos.

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Técnica
- Ligar previamente o sistema de aquecimento do kit de Clarificação para atingir a temperatura de

o
trabalho (95 C);
- Anotar o procedimento de tratamento do caldo realizado pela Usina;
- Coletar uma amostra de caldo dosado (saída do balão de flash ou alimentação do decantador, sem
a adição de polieletrólito), suficiente para a realização do teste. Cada teste utiliza o volume de
1.000ml;
- Determinar o pH da amostra;
- Adicionar no béquer (fundo) a quantidade desejada de polieletrólito para a realização do teste.
Verificar preparo e dosagem correta do polieletrólito;
- Transferir o caldo dosado coletado (1.000ml) para o béquer que contém o polieletrólito, tendo o
cuidado de adicioná-lo pela parede do mesmo para evitar aeração. Agitar suavemente com um
bastão de vidro.
- Após a floculação, transferir com cuidado o conteúdo do béquer para uma das provetas do kit de
clarificação, utilizando as paredes da proveta para evitar aeração;
- Acionar o cronômetro e anotar os valores de volumes de lodo (ml) x tempo (s), conforme Tabela 20;
- Após um tempo de 20 minutos, anotar o volume final de lodo e considerar terminado o teste.
- O caldo clarificado sobrenadante‚ retirado e analisado para brix, pH, cor e turbidez; ou outras
determinações analíticas que se fizerem necessárias.
Observações
- O caldo coletado na saída do balão de flash ou alimentação do decantador já está na temperatura

o
requerida para o teste (98 - 100 C), devendo este ser realizado o mais rápido possível para evitar
novo aquecimento;
- Para maior facilidade operacional na realização dos testes, o kit de decantação deve ser instalado
próximo aos decantadores;
- Anotações de observação visual durante cada teste realizado (tamanho dos flocos, aparência do
caldo, velocidade de sedimentação, etc.), também auxiliam na avaliação dos resultados (Tabela 21);
- O manuseio do caldo aquecido deve ser feito pelo técnico usando luvas de amianto;
- Para maior precisão no procedimento analítico, o volume de caldo colocado na proveta deve
coincidir com o volume máximo da proveta (1.000 ml).
Metodologia de cálculo - velocidade de sedimentação (cm/min)
- Com as curvas de sedimentação de lodo construídas conforme ítem 8.2 e registro da Tabela 20,
são escolhidos os pontos compreendidos na fase inicial de sedimentação, ou seja, fase em que não
há interferência entre os flocos sedimentados e na qual a curva apresenta a maior linearidade. Com
os pontos obtidos fazer a regressão linear simples obtendo-se a equação da reta.
- A equação gerada por este procedimento é expressa da seguinte forma:
V = at + b (1), onde:
V = Volume de lodo, ml;

a = Coeficiente angular da reta, ml/s;
b = Coeficiente linear da reta, ml.
A velocidade de sedimentação é obtida derivando-se a equação (1):
dV
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----- = a (2)
dt
Na Prática, o procedimento adotado é:
- Plotar os valores obtidos de volume de lodo (em ml) versus tempo de sedimentação (em segundos);
- Traçar uma reta utilizando a parte linear da curva obtida acima;
- Montar uma tabela contendo os pontos que fazem parte da reta traçada;
- Determinar a equação da reta utilizando regressão linear.
Para obter a velocidade em cm/min basta multiplicar a equação (2) (inclinação da reta) por C, onde:
h
C = -------- x 60
Vp
Onde:
C = Fator de conversão, função das dimensões da proveta utilizada;
h = Altura interna da proveta (medida até a graduação máxima, 1.000 ml), em cm.
Vp = Volume da proveta, em ml.
60 = Fator de conversão de segundos para minutos
Exemplo de cálculo - velocidade de sedimentação (cm/min)
Os dados indicados na Tabela 20 foram utilizados para cálculo de um exemplo seguindo o

procedimento citado acima, conforme ilustrado na Figura 1.
10.2 Testes de Clarificação - Laboratório
Material
os
- Kit para clarificação (projeto Copersucar, desenhos n 87.301.61.01/87.301.61.00);
- pHmetro;
- Aquecedor manual, resistência;
- Cronômetro;
- Béquer, 1.000 e 2.000 ml;
- Balão volumétrico‚ 1.000 ml.
- Bastão de vidro;
- Seringa graduada, 5 ml;
- Luvas de amianto;
Reagentes
o
- Leite de cal a 5 Bé‚ ou sacarato de cálcio;
- Dióxido de enxofre liqüefeito;
- Polieletrólito e/ou outros produtos.
Técnica
- Ligar previamente o sistema de aquecimento do kit de clarificação para atingir a temperatura de

o
trabalho (95 C);
- Coletar amostra de caldo misto ou a partir de amostras de cana, preparar amostras de caldo
extraído, suficientes para a realização dos testes, determinar o pH da amostra;
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o
- Adicionar SO2 (gasoso) no caldo a frio ou a quente (60 C) até atingir pH = 4,0, mantendo o caldo em
agitação, anotar pH final;
- Adicionar leite de cal ou sacarato de cálcio (frio ou quente) até pH = 7,0; anotar pH final.
o
- Proceder aquecimento até temperatura final do caldo na faixa de 98 a 100 C (ebulição);
- Manter em ebulição por aproximadamente 2 minutos, para eliminação do ar no caldo;
- Adicionar no béquer (fundo) a quantidade de polieletrólito desejada na realização do teste;
- Transferir o caldo dosado (1.000 ml) para o béquer que contém o polieletrólito tendo o cuidado de
adicioná-lo pelas paredes do mesmo para evitar aeração;
- Após floculação, transferir com cuidado o conteúdo do béquer para uma das provetas do kit de
clarificação, utilizando as paredes da proveta para evitar aeração;
- Acionar o cronômetro e anotar os valores de volume de lodo (ml) x tempo (s) conforme Tabela 20;
- Após um tempo de 20 minutos anotar o volume final de lodo e considerar terminado o teste.
- O caldo clarificado sobrenadante‚ retirado e analisado para brix, pH, cor e turbidez, e/ou outras
determinações analíticas que se fizerem necessárias.
Observações
- Se for necessária a adição de P2O5 para a realização do teste, este deverá ser adicionado antes
da dosagem com leite de cal ou sacarato de cálcio;
- Caldo misto com teores de P2O5 acima de 200 mg/l não necessitam dosagem adicional de fósforo.
Caldos com teores inferiores a este valor devem receber a complementação de fósforo, podendo
usar fontes de fósforo como ácido fosfórico, fosfato trissódico, MAP, DAP, etc.;
- Para testes com caldo extraído de amostras de cana recomenda-se diluir este caldo de maneira que
o seu brix seja próximo do brix do caldo misto normal da Usina;
- Para testes de clarificação a diferentes pH, o caldo amostrado deve ser homogeneizado e separado
em alíquotas individuais de 1.000 ml antes de cada tratamento.
- Anotações de observação visual durante cada teste realizado (tamanho dos flocos, aparência do
caldo, velocidade de sedimentação, etc.) também auxiliam na avaliação dos resultados (Tabela 21);
- O manuseio do caldo aquecido deve ser feito pelo técnico usando luva de amianto.
Figura 1: Curva de Sedimentação de Lodo (exemplo, conforme Tabela 20).
Vol.de Lodo (m l)x Tem po (seg)
1200
1000
800
Vol. Lodo (ml)
600
400
200
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Tempo (seg)
Pontos na fase inicial de sedimentação (linear)

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Tempo Volume de lodo (ml)

0 1000
10 900
20 750
30 600 Equação gerada:
40 520
50 400 V (ml) = a x t (s) + b
60 320 V (ml) = -10,35 x t (s) + 962,9
70 250
80 200
Cálculo de C:
Altura da proveta = h = 35 cm
Volume da proveta = Vp = 1000 ml
35
C = -------------- x 60 = 2,1
1000
Velocidade de sedimentação (cm/min)
V = -a x C
V = -(-10,35) x 2,1 = 20,7 cm/min.
11 Tamanho médio de partículas de cana preparada e bagaço
O comprimento das partículas fibrosas tem significativa influência nas características de

alimentação de cada terno. Ao longo do conjunto de moagem as partículas têm seu tamanho
diminuído e a alimentação tende a ficar mais difícil.
Material
- Prensa hidráulica automática, 250 Kgf/cm2;

- Balança de precisão, cap. 2,0 Kg, legibilidade 0,1 g;
- Agitador mecânico com suporte para peneiras, frequência de vibração 3.600 por min, com
reostato de regulagem da amplitude de vibração;
- Estufa elétrica com circulação forçada de ar ou estufa Spencer;
- Cesto de tela, φ furos 2,5 mm;
- Peneiras com aberturas em mm 12,7; 6,35; 3,36 (ABNT-6); 1,68 (ABNT-12); 1,00 (ABNT-
18); 0,595 (ABNT-30); 0,42 (ABNT 40) e fundo coletor.
Técnica
- Pesar aproximadamente 200 g de cana preparada (ou 150 g se for bagaço) e transferir
para o cilindro da prensa;
- Prensar por 1 min a 250 Kgf/cm2 e desprezar a caldo extraído;
- Retirar o bolo úmido da prensa, desfazer o bolo, homogeneizar e transferir para o cesto de
tela previamente pesado;
- Levar à estufa e secar a 105°C, até peso constante;
- Deixar esfriar até atingir a temperatura ambiente e pesar;
- Transferir a amostra para um conjunto de peneiras de 12,7; 6;35 e 3,36 mm mais o fundo
coletor e acionar o agitador por 3 min na posição 10 do reostato;
- Pesar cada fração retida e anotar;
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- Transferir a amostra retida no fundo coletor para outro conjunto de peneiras ABNT 12, 18,
30, 40 e fundo coletor;
- Acionar o agitador por 10 min na posição 8 do reostato;
- Pesar cada fração retida e anotar.
Cálculo
O tamanho médio das partículas (TMP) é calculado conforme indicado a seguir:
Peneira Abertura Tamanho Peso retido por % retida xi x fi

ABNT peneira médio peneira na peneira
(mm) (mm) (g) fi
xi
- 12,70 13,10
- 6,35 9,53
6 3,36 4,86
12 1,68 2,52
18 1,00 1,34
30 0,595 0,80
40 0,42 0,51
Fundo 0,0 0,39
∑xi x fi ∑xi x fi
TMP = ---------- ou TMP = ---------
∑fi ∑fi
Exemplo:
Peneira Abertura Tamanho Peso retido por % retida xi x fi

ABNT peneira médio peneira na peneira
(mm) (mm) (g) fi
xi
- 12,70 13,10 3,4 5,51 72,18
- 6,35 9,53 5,1 8,27 78,81
6 3,36 4,86 7,7 12,48 60,65
12 1,68 2,52 8,3 13,45 33,89
18 1,00 1,34 9,6 15,56 20,85
30 0,595 0,80 9,2 14,91 11,93
40 0,42 0,51 10,1 16,37 8,35
Fundo 0,0 0,39 8,3 13,45 5,25
∑ 61,7 100,00 291,91
291,91
TMP = ----------
100
TMP = 2,92 mm
12 Turbidez (NTU) Materiais de Processo (Caldo, Xarope e Méis)
12.1 Escopo e Aplicação

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Determinar a turbidez NTU em amostras de caldos, xaropes, massas, magma e méis, por
turbidimetria.
12.2 Resumo do Método
A amostra é diluída a 1,0 °Brix ou 10,0 °Brix e lida em turbidímetro, que fornece a turbidez em
unidades nefelométricas de turbidez (NTU).
12.3 Equipamentos e Materiais
− Turbidímetro, capacidade de leitura de 0 a 1000 NTU, variação máxima de ± 5 %, baseada em

padrão de Formazina;
Nota 1 - Diferenças nas características físicas do turbidímetro causam diferenças nos valores
medidos, mesmo utilizando soluções padrão de calibração. Este efeito é minimizado pela
padronização da configuração do turbidímetro, que deve ter uma distância atravessada pela luz
incidente e dispersa dentro do tubo de amostra não superior a 10 cm e ângulo de 90° do detetor da
luz dispersa em relação à direção da luz incidente.
− Kit de padronização do turbidímetro, contendo padrões secundários de turbidez, estabilizados na

forma de gel, que atenda a capacidade de leitura do turbidímetro;
− Células para amostras;
− Conjunto de filtração para membrana, diâmetro de 47 mm;
12.4 Reagentes e Soluções
− Água Deionizada.
12.5 Procedimento
Calibração do Turbidímetro
− Operar/ Calibrar o turbidímetro conforme indicado no manual de operação do equipamento.
12.6 Preparo das Amostras
12.6.1 Caldo Misto – 1 °Brix
− Resfriar a amostra até temperatura ambiente, homogeneizar, medir o Brix refratométrico a 20°C e
anotar;
− Calcular a quantidade de amostra para obter uma solução com 1 ºBrix, a partir do Brix da amostra
original, empregando a seguinte equação:
100 x b
y =
B
Onde:
y = Peso do caldo a ser diluído (g);
b = Brix refratométrico desejado, (Brix = 1,0 a 20°C);
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B = Brix refratométrico a 20°C do caldo original.
Exemplo:
Seja: Brix da amostra original = 16,0 °Brix
100 x 1
y = = 6,25 g
16,0
Nota 2: O resultado do cálculo deve ser expresso com uma ou duas decimais em função da balança
utilizada para a pesagem.
− Pesar a quantidade calculada da amostra original em béquer de 150 mL, previamente tarado,
completar o peso para 100,0 g com água deionizada e homogeneizar.
12.6.2 Caldo Clarificado – 10 °Brix
− Resfriar a amostra até temperatura ambiente, homogeneizar, medir o Brix refratométrico a 20°C e
anotar;
− Calcular a quantidade de amostra para obter uma solução a 10º Brix, a partir do Brix da amostra
original, empregando a seguinte equação:
100 x b
y =
B
Onde:
y = Peso do caldo a ser diluído (g);

B = Brix refratométrico a 20°C do caldo original.
Exemplo:
100 x 10
y = = 68,96 g
14,5
− Pesar a quantidade calculada da amostra original em béquer de 150 mL, previamente tarado,
completar o peso para 100,0 g com água deionizada e homogeneizar.
12.6.3 Xaropes, Massas, Magma e Méis – 10 °Brix
− Resfriar a amostra até temperatura ambiente, homogeneizar e pesar 50,0 g em erlenmeyer de 250
mL previamente tarado;

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− Adicionar água deionizada até completar o peso para 100,0 g e homogeneizar até completa
dissolução;
− Medir o Brix refratométrico a 20°C e anotar (Solução 1);
− A partir da Solução 1 preparar a Solução 2 a 10,0 °Brix, empregando a seguinte equação:
100 x b
y =
B
Onde:
y = Peso da solução 1 a ser diluída (g);

B = Brix refratométrico a 20°C da solução 1.
Exemplo:
100 x 10
y = = 35,71 g
28,0
− Pesar a quantidade da Solução 1 em béquer de 150 mL previamente tarado, completar o peso

para 100,0 g com água deionizada e homogeneizar (Solução 2).
Leitura da turbidez da amostra
− Deixar a solução em repouso aproximadamente 5 minutos, para a eliminação de bolhas;
− Colocar a amostra diluída a 1 °Brix ou 10,0 °Brix na célula para amostra do turbidímetro, até a
marca indicada;
− Colocar a célula no compartimento de amostra do turbidímetro;
− Aguardar estabilizar a leitura da turbidez e anotar.
Cálculo
A leitura obtida no turbidímetro é a turbidez da amostra, não sendo necessário nenhum cálculo
adicional.
Resultado
O resultado final é expresso em números inteiros de unidade nefelométrica de turbidez (NTU).
APHA-A W W A-WPCF - Standard Methods For Examination of Water and Wastewater, Turbidity,
14th Edition, 1975, p. 131 -139.
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Capítulo 5
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ASBC- Methods of Analysis, 7th Edition, 1976, Formazin Turbidity Standards.
13 Impurezas Minerais e Vegetais em Carregamento de Cana
13.1 Objetivo
Determinar a quantidade de impurezas minerais e vegetais na cana recebida na indústria, com

método de amostragem pela sonda e limpeza manual.
13.2 Introdução
As impurezas na carga influi nos resultados de análises da qualidade da cana (fibra e

pol%cana) nos cálculos da eficiência industrial e no processamento com aumento de desgastes,
perdas de açúcar, consumo adicional de potência, manutenção, qualidade do açúcar, etc.
Por outro lado para se conhecer a qualidade do trabalho de colheita é necessário ter um
parâmetro de referência para controle da atividade.
A metodologia apresentada a seguir não fornece números absoluto, mais resultados relativos
que permite avaliação tanto pela área agrícola como industrial para definir ações de melhorias.
13.3 Procedimento
Quantidade de amostra
• Na coleta de informações é necessária a determinação das impurezas minerais e vegetais, e

também das análises de PBU, Brix, Pol e PBS da cana suja e limpa.
• Coletar e processar um número mínimo de 5 amostras por dia e durante toda a safra.
• Esta quantidade deverá ser distribuída proporcionalmente entre a cana recebida diariamente
na indústria, por:
− Origem: própria e de fornecedor
− Tipo de cana: inteira e picada, queimada ou crua
− Corte: manual e mecânico
Equipamentos e materiais
• Lona Plástica (2 x 2 m);

• Escova de cerdas de nylon;
• Luvas tipo cirúrgica;
• Peneira comum com abertura nominal de 4,0 mm (ABNT nº 5) diâmetro aprox.70 cm;
• Peneira comum com abertura nominal de 2,0 mm (ABTN nº 10) diâmetro aprox 50 cm;
• 02 baldes plásticos com capacidade de 60 litros;
• 02 baldes plásticos com capacidade de 10 litros;
• Balança com capacidade de 30 kg;
• Balança de precisão legibilidade. 0,1 g.
Amostragem
• Escolher aleatoriamente um carregamento de cana;

• Amostrar a carga por sonda horizontal mecânica, de acordo com as normas do sistema de
pagamento de cana;
• Repetir a amostragem em posições imediatamente acima dos furos originais;

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• Analisar a primeira amostra de acordo com o sistema de pagamento de cana (PBU, Brix, e
Pol);
• Coletar a segunda amostra em balde seco previamente tarado e pesar para determinação do
peso da amostra.
Determinação das impurezas
• Colocar o balde com a amostra sobre a lona plástica devidamente limpa e seca;
• Limpar cada tolete com o auxílio de luvas e escova, deixando todas as impurezas sobre a
lona plástica e os toletes limpos em outro balde de 60 litros;
• Retirar manualmente do material, depositado sobre a lona, as impurezas de origem vegetal e
colocá-las no balde de 10 litros;
• Peneirar o restante do material em peneira de abertura 4,0 mm, procurando sempre tirar da
parcela retida na peneira, as impurezas vegetais, colocando-as no balde de 10 litros. A parte
retirada na peneira deve ser colocada no balde contendo os toletes limpos. Repetir este
procedimento por 3 vezes;
• Peneirar o restante do material em peneira de abertura 2,0 mm. O material retido na peneira
deve ser colocado no balde contendo os toletes limpos. Repetir este procedimento por 4
vezes;
• O material restante das peneiragens será considerado impurezas minerais;
• Pesar as impurezas vegetais e minerais separadamente;
• Os resultados obtidos deverão ser anotados na planilha anexa.
Cálculo
O percentual de impurezas na carga será dado pelas expressões:
peso impurezas vegetais (Kg)

% imp. vegetais = x 100
peso amostra (Kg)
peso impurezas minerais (Kg)

% imp.minerais = x 100
peso amostra (Kg)
% imp. totais = % imp. vegetais + % imp. minerais
Exemplo
Peso da amostra de cana .(kg) 16,2

Peso impurezas vegetais (g) 482,1
Peso impurezas minerais (g) 90,8
% impurezas vegetais 2,98
% impurezas minerais 0,56
% impurezas totais 3,54
14 Cal virgem
É necessária a determinação do teor de cal útil da amostra para o controle de qualidade na

aquisição deste insumo.
Material
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- Balança analítica, legibilidade 0,1 g;

- Cápsula de pesagem;
- Mesa agitadora;
- Moinho para trituração da cal ou equivalente;
- Peneira, malha 0,100 mm;
- Béquer, 250 ml;
- Funil sem haste, φ 100 mm;
- Bureta, 50 ml, div. 1/10;
- Papel de filtro qualitativo, φ 160 mm.
Reagente
- Solução de açúcar 35% (p/p);

- Solução de HCI 1 N;
- Solução indicadora de metil - orange 0,1 % (p/v).
Técnica
- Pesar 2,5 g da cal previamente homogeneizada, triturada e pulverizada;

- Transferir para balão volumétrico de 250 ml com cerca de 150 ml de solução de açúcar;
- Manter o balão sob agitação por uma hora e completar o volume de açúcar;
- Homogeneizar e filtrar desprezando-se os primeiros 20 a 30 ml;
- Pipetar 100 ml do filtrado para erlenmeyer de 250 ml e titular com solução de ácido
clorídrico 1 N, usando como indicador alaranjado de metila;
Cálculo
CaO útil (%) = V x f x 2,8
Onde:
V = volume gasto de HCI 1 N
f = fator de correção da solução de HCI
Exemplo
Volume gasto de HCl (ml) ................................................................................. 33,5

CaO útil (%) ....................................................................................................... 94,0
Especificação recomendada
CaO útil mínimo (%) .......................................................................................... 90,0
15 Enxofre
15.1 Preparo da Amostra
Material
- Almofariz com pistilo, 200 ml.

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Técnica
- Homogeneizar e triturar parte da amostra em almofariz até reduzir a pó;

- Transferir a amostra pulverizada para um recipiente limpo e seco e manter hermeticamente fechado.
15.2 Umidade
Material
- Estufa elétrica;
- Balança analítica, legibilidade 0,1 mg;
- Pesa-filtro, 50 ml;
- Dessecador completo.
Técnica
- Pesar aproximadamente 20,0 g da amostra pulverizada em um pesa-filtro previamente tarado;

- Transferir para estufa regulada para 75 - 80 °C e deixar por 4 h;
- Retirar, esfriar em dessecador e pesar.
Cálculo
(A - B)
Umidade (%) = --------------- x 100
PA
Onde:
A = Pesa-filtro + amostra (g)
B = Pesa-filtro + amostra seca (g)
PA = Peso da amostra (g)
Exemplo
Pesa-filtro vazio (g) ............................................................................................ 65,636

Pesa-filtro + amostra (g) (A) .............................................................................. 87,738
Pesa-filtro + amostra seca (g) (B) ...................................................................... 87,682
Peso da amostra (g) (PA) .................................................................................. 22,102
Umidade (%) ....................................................................................................... 0,25
15.3 Betume e Cinzas
Material
- Forno mufla;
- Capela;
- Dessecador completo;
- Cápsula de porcelana, 100 ml;
- Bico de Bunsen, tipo Mecker;
- Tripé de ferro;
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- Tela de amianto.
Técnica
- Pesar aproximadamente 40,000 g da amostra (Pa) em uma cápsula de porcelana previamente

calcinada a 800°C e tarada (P1);
- Aquecer sob chama de bico de Bunsen até iniciar a queima;
- Retirar o aquecimento e deixar queimar totalmente;
- Aquecer novamente a cápsula sob chama até o desaparecimento da cor escura e aparecimento de
uma cor acinzentada;
- Esfriar em dessecador e pesar (P2);
- Transferir a cápsula para a mufla, aquecer gradativamente até 800°C e manter nesta
temperatura por 30 minutos;
- Retirar, esfriar em dessecador e pesar (P3).
Cálculo
(P2 - P3)
Betume (%) = ------------------- x 100
Pa
(P3 - P1)
Cinzas (%) = ------------------- x 100
Pa
Onde:
Pa = Peso da amostra (g)

P1 = Peso da cápsula vazia (g)
P2 = Peso da cápsula + resíduo após carbonização (g)
P3 = Peso da cápsula + resíduo após calcinação (g)
Exemplo
Peso cápsula vazia (P1) (g) .............................................................................. 99,4429

Peso cápsula + resíduo após carbonização (P2) (g) ........................................ 99,4988
Peso cápsula + resíduo após calcinação (P3) (g) ............................................. 99,4713
Peso da amostra (Pa) (g) .................................................................................. 40,1433
Betume (%) ....................................................................................................... 0,07
Cinzas (%) ........................................................................................................ 0,07
15.4 Acidez
Material

- Bureta, 10 ml, div. 0,1;
- Agitador magnético.
Reagente

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- Álcool isopropílico (ou etanol);

- Solução de hidróxido de sódio 0,1 N;
- Solução indicadora de fenolftaleína 0,1 % (p/v).
Técnica
- Pesar aproximadamente 15,0 g da amostra diretamente em um erlenmeyer de 300 ml;

- Acrescentar 25 ml de álcool isopropílico e agitar de forma que todo enxofre entre em contato com o
álcool;
- Adicionar 50 ml de água destilada e deixar em agitação por 30 min;
- Titular com a solução de hidróxido de sódio 0,1 N utilizando a solução de fenolftaleína como
indicador e anotar o volume gasto;
- Fazer uma prova em branco utilizando 25 ml de álcool isopropílico e 50 ml de água destilada.
Cálculo
(VB - VA) x N x 4,9

Acidez (%) = -----------------------------
Pa
Exemplo
Volume gasto na prova (ml) (VA) ....................................................................... 0,1

Volume gasto na amostra (ml) (VB) ................................................................... 3,5
Peso da amostra (g) (Pa) ................................................................................... 15,04
Normalidade da solução NaOH (N) .................................................................... 0,1
Acidez (%) .......................................................................................................... 0,11
15.5 Pureza
A pureza do enxofre será expressa em base seca e determinada pela expressão:
Pureza (%) = 100 - (cinzas + betume + acidez)
Para o exemplo tem-se:
Pureza (%) = 99,7
16 Pureza de soda cáustica (escamas)
Material

- Pipeta volumétrica, 100 ml;
- Bureta, 25 ml. div. 0,1 ml;
- Pipeta graduada, 5 ml.
Reagente
- Solução indicadora de metil-orange 0,1% (p/v);

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- Solução de ácido clorídrico 1 N;

- Solução de cloreto de bário 10% (p/v).
Técnica
- Pesar 5,0 g da amostra, dissolver em água destilada recém-fervida e resfriada, transferir

quantitativamente para balão volumétrico de 500 ml e completar o volume;
- Pipetar alíquotas de 100 ml para dois erlenmeyers de 250 ml e adicionar a um deles 5 ml de
solução de cloreto de bário 10%;
- Agitar com movimentos circulares até o aparecimento de leve precipitado branco;
- Titular com a solução de ácido clorídrico 1 N usando como indicador solução de metil-orange 0,1%;
- Anotar o volume gasto (V1);
- Titular a outra alíquota contida no erlenmeyer com solução de ácido clorídrico 1N, usando
solução de metil-orange 0,1% como indicador;
- Anotar o volume gasto (V2).
Cálculo
V1 x 0,040 x 100
NaOH (%) = ---------------------------
p
(V2 - V1) x 0,053 x 100

Na2CO3 (%) = ---------------------------------
p
Onde:
p = Peso da amostra em g
V1 = Volume gasto da solução de ácido clorídrico 1N, em ml
V2 = Volume gasto da solução de ácido clorídrico 1N, em ml
Exemplo
Se for pesado exatamente 5,0 g da amostra, teremos na alíquota de 100 ml o equivalente a 1,0 g, isto
é, p = 1,0 g.
Sejam os volumes gastos:
V1 = 24,1 ml
V2 = 24,3 ml
24,1 x 0,040 x 100

NaOH (%)= ----------------------------- = 96,4
1,0
(24,3 - 24,1) x 0,053 x 100

Na2CO3 (%)= ------------------------------------ = 1,1

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1,0
A porcentagem não dosada, isto é, 100 - (96,4 + 1,1) representa a umidade e impurezas presentes na
amostra.
Nota:
A concentração de hidróxido de sódio representa a pureza que no caso é 96,4%.
As impurezas é obtida pela seguinte expressão:
Não dosado (%) = 100 - (%NaOH + % Na2CO3 ) .
17 Pureza de sulfato de alumínio
Material

- Estufa;
- Forno mufla;
- Dessecador completo;
- Funil, haste curta, diâmetro 120 mm;
- Béquer de 250 ml;
- Pipeta graduada;
- Cápsula de porcelana de 150 ml;
- Tripé de ferro;
- Bico de Bunsen;
- Tela de amianto;
- Papel de filtro quantitativo Whatman nº 41 ou equivalente.
Reagente
- Solução indicadora de vermelho de metila 0,1%;

- Hidróxido de amônio concentrado p.a..
Técnica
- Pesar 1,00 g da amostra, transferir para béquer de 250 ml e dissolver com 100 ml de água
destilada, aquecer até o próximo a fervura (+ 80ºC);
- Filtrar, lavar o resíduo retido no papel de filtro com porções de água destilada aquecida, recolhendo
todo o filtrado em béquer de 250 ml;
- Adicionar ao filtrado algumas gotas da solução indicadora de vermelho de metila até coloração rosa
persistente, acrescentar gota a gota hidróxido de amônia conc. até a solução tornar-se levemente
amarelada;
- Filtrar, lavar o resíduo retido no papel de filtro com porções de água destilada aquecida e descartar
o filtrado, transferir o papel de filtro contendo o resíduo para uma cápsula de porcelana previamente
tarada;
- Secar em estufa a 105ºC e a seguir carbonizar com auxílio do bico de Bunsen;
- Colocar na mufla, aquecer gradativamente até atingir 1100ºC e manter por 30 min;
- Resfriar em dessecador e pesar.

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Cálculo
(P1 - Po)
Al2O3 (%) = ---------------
P
Onde:
P = Peso da amostra utilizada para análise (g);
Po = Peso da cápsula limpa e seca (g);
P1 = Peso da cápsula + resíduo (g).
Exemplo
P = Peso da amostra utilizada para análise (g); ............................................. 1,0000g

Po = Peso da cápsula limpa e seca (g); ........................................................... 86,5181g
P1 = Peso da cápsula + resíduo (g). ................................................................ 86,6886g
(P1 - Po)
Al2O3 (%) = ---------------
P
Al2O3 (%) = 17,05

Al2(SO4) 3 (%) = Al2O3 (%) x 3,3538
Exemplo
Al2O3 (%) ........................................................................................................... 17,05

Al2(SO4) 3 (%) ................................................................................................... 57,18

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Capítulo 6
Controle da Moagem
A moagem da cana é uma operação contínua que se inicia nas mesas alimentadoras terminando com
o bagaço saindo do último terno e o caldo misto sendo enviado para fabricação. Estes são os dois
fluxos de saída do sistema, ocorrendo no primeiro a principal perda de açúcar do processo de
moagem. Ainda neste setor podem ocorrer perdas substânciais de açúcar na lavagem da cana,
porém, o controle aqui descrito se iniciará a partir do preparo da cana para moagem.
Como o bagaço final é o fluxo principal de perdas, o teor de açúcar que ele contém deve ser
minimizado. Outro fator de grande importância a ser controlado e mantido em níveis satisfatórios é a
umidade do bagaço que deve estar em condições para uma rápida queima nas caldeiras.
Portanto, sob o ponto de vista de controle químico estas são as duas preocupações fundamentais.
Entretanto elas são consequências de diversos fatores que na realidade irão definir o desempenho do
sistema de moagem como o preparo da cana, a alimentação uniforme das moendas, a taxa de
embebição, a carga hidráulica, as condições superficiais das camisas, rotação e regulagem de cada
terno, etc. Portanto, em função da instalação existente e da qualidade da matéria-prima que se está
processando, a manutenção destes dois parâmetros em níveis adequados é resultado do controle
que se exerce sobre os fatores citados.
A eficácia do controle aplicado, evitando perdas extraordinárias, dependerá da precisão dos números
levantados (função de amostragem e técnica analítica criteriosa) da quantidade/qualidade das
informações relativas às condições operacionais e da experiência do pessoal envolvido na avaliação
dos números.
Alguns procedimentos foram desenvolvidos para auxiliar o controle da operação das moendas, entre
os quais alguns são apresentados a seguir.
1 Pol em células Abertas na Cana Preparada e no Bagaço.
A porcentagem de pol em células abertas na cana preparada (PCA), também chamada de índice de
preparo, tem uma grande influência na extração de sacarose e na capacidade de moagem.
O preparo da cana com desfibrador provoca o rompimento de grande parte das células da cana
liberando uma quantidade de caldo que será mais facilmente extraído no 1° terno, além de,
posteriormente, permitir uma melhor eficiência do sistema de embebição. Proporciona ainda um
material mais homogêneo que favorece sensivelmente uma alimentação contínua e uniforme das
moendas.
A PCA da cana deve variar em função do desfibrador instalado. Quanto á sua velocidade periférica os
desfibradores podem ser classificados em duas classes: os de 60 m/s e 90 m/s, sendo que para o
primeiro a PCA deve ficar entre 80 a 85% e para o segundo entre 90 a 93%.
A porcentagem de pol em células abertas acumulada (PCAA) de cada bagaço deve ser crescente e,
em uma boa instalação, ser superior a 90%, chegando a valores em torno de 99% no último terno. A
PCAA traduz em números o rompimento de células que ocorre em cada terno, sendo que quanto
maior, maior quantidade de caldo estará livre para embebição e para a extração.
Centro de Tecnologia Canavieira Manual

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O método analítico apresentado para determinação da PCA da cana preparada sofreu alterações no
que se refere ao cálculo, já na edição anterior deste manual, visando obter números mais precisos e
compatíveis com a metodologia para determinação da PCAA dos bagaços. Portanto, qualquer
comparação histórica deve levar em consideração este fator, corrigindo-se os valores obtidos em
anos anteriores àquela época.
O método analítico apresentando para bagaços, na realidade determina a porcentagem de pol em

células abertas (PCA) de cada bagaço, tornando-se necessário saber a extração acumulada de pol
(E) até o terno correspondente, calculando-se então a PCAA através da expressão:
(100 - En) x (100 - PCAn)

PCAAn = 100 - ----------------------------------
100
Onde:
PCAAn (%) = porcentagem de pol em células abertas acumulada até o terno n
En (%) = extração acumulada de pol até o terno n
PCAn (%) = porcentagem de pol em células abertas no bagaço do terno n
Por exemplo, se tivermos para o 4º terno:
E4 (%) = 90,4
PCA4 = 76,9 (conforme obtido no exemplo do item 1.3 Capítulo 4)
(10 - 90,4) x (100 - 76,9)

PCAA4 = 100 - --------------------------------
100
PCAA4 (%) = 97,8
Ou seja, até o 4º terno foram liberados das células 97,8% do total de pol existente na cana.
2 Curva de Brix
No processo de extração de caldo por moagem, parte deste pode ficar retido por capilaridade nas
células ou no interior daquelas que não se romperam após o esmagamento. Numa moagem seca
(isenta de embebição), o aumento da extração não é apreciável à medida que se avança no conjunto,
atingindo-se rapidamente um limite máximo, estabelecido principalmente pelas condições mecânicas
das moendas. Isto é, uma certa quantidade de caldo residual, de concentração próxima à
concentração do caldo absoluto de cana, ficaria retido no bagaço final. O artifício utilizado para se
conseguir extrair a maior parte deste caldo é procedendo-se a sua diluição em vários estágios de
embebição. Com isto, consegue-se um aumento considerável da extração da sacarose, em torno de
10 pontos porcentuais, dependendo da taxa e sistema utilizado.
A determinação da curva de Brix dos caldos extraídos é um método simples e rápido, porém permite
apenas uma avaliação superficial do desempenho do sistema de moagem. Ela reflete a quantidade de
embebição, sua eficiência e o trabalho de cada terno.

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Entretanto, é preciso lembrar que no processo de moagem, quando o sistema utilizado é o de

embebição composta, existem dois fluxos principais: o fluxo da cana e o fluxo dos caldos em
contracorrente. Por este motivo, a identificação de um problema em um determinado terno a partir da
curva de Brix é relativamente difícil, pois as causas de uma distorção detectada em um ponto, podem
ser oriundas tanto dos ternos anteriores como dos posteriores, devido aos dois fluxos principais.
O método se baseia no traçado de um gráfico, sendo nas ordenadas os valores da relação (r) do Brix
do caldo do rolo de saída de cada terno, e o Brix do caldo do rolo de saída do 1° terno, e nas abcissas
os ternos correspondentes.
Uma curva ideal deve ter a forma da apresentada na Figura 1, com decréscimos gradativos da
relação de Brix em função da taxa de embebição, n° de ternos, etc..; portanto deve ser estabelecida
para Usina, atendendo assim suas próprias condições de moagem. A curva ideal pode ser
determinada a partir da média observada durante um período de bom desempenho, desde que tenha
o formato mencionado. A curva pode apresentar uma inflexão no 2° terno caso o retorno de bagacilho
esteja entre o 1° e o 2° termos e, neste caso, normalmente não caracteriza um problema operacional
mas de instalação.
Algum desvio que a curva traçada apresentar em relação à determinada como ideal, indicará algum
problema de operação. Entretanto uma distorção isolada pode ser função de um problema de
amostragem ou mesmo de análise e providências devem ser tomadas apenas se o desvio observado
persistir por vários testes. A interpretação e identificação de um problema a partir da curva de Brix é
difícil e sua utilização deve se restringir a um sinal de alerta, partindo-se então para métodos de
avaliação mais eficazes.
Tomemos, por exemplo, uma moenda de 5 ternos para a qual foi determinada uma relação ideal entre
o Brix dos caldos dos rolos de saída e o Brix do caldo do rolo de saída do 1° terno como sendo:
1º Terno ........................................................................................................... 1,00

2º Terno ............................................................................................................ 0,60
3º Terno ............................................................................................................ 0,40
4º Terno ............................................................................................................ 0,25
5º Terno ............................................................................................................ 0,15
Supondo que numa série de ensaios realizados obteve-se para cada terno os seguintes valores
médios:
r1..................................................................................................................... 1,0
r2............................................................................................................................................. 0,53
r3............................................................................................................................................. 0,43
r4.............................................................................................................................................. 0,30
r5 ............................................................................................................................................. 0,22

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1º Terno 2º Terno 3º Terno 4º Terno 5º Terno
Curva Ideal Curva real
Figura 1: Curva de brix
A Figura 1 mostra uma anomalia na região do 2° e do 3° terno quando comparada à curva ideal. Para
de tirar uma conclusão mais precisa sobre a exata localização do problema á aconselhável a
condução de testes para a determinação da composição do bagaço terno a terno. A composição de
bagaço aliada às informações relativas à operação (oscilação, rotação, pressão hidráulica, etc )
permite identificar problemas em alguns ternos não detectados pela curva de Brix.
Dissemos que a posição da curva de Brix depende da taxa de embebição. De fato, se a taxa de
embebição, por exemplo diminuir, a concentração relativa dos caldos em cada terno deve aumentar,
deslocando a curva para cima. Se as demais condições permanecerem ideais, a curva deve se
deslocar mantendo sua forma ideal, isto é, com decréscimos gradativos das relações de Brix. A
Figura 2 mostra esquematicamente o comportamento da curva em relação à taxa de embebição (te).
A medição do Brix do caldo do rolo de entrada de cada terno é uma prática adotada por algumas
Usinas, porém este procedimento é de pouca utilidade principalmente porque não se conhece, e é
extremamente difícil de ser determinada a proporção do caldo extraído na entrada e na saída de um
mesmo terno. Por outro lado, a coleta do caldo do rolo de saída é uma operação difícil, induzindo a
significativos erros de amostragem. Para evitar este erro e também por ser mais representativo do
que se deseja medir, recomenda-se que a curva de brix seja obtida a partir do caldo do bagaço de
cada terno, extraindo-o através de uma prensa hidráulica.

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1º Terno 2º Terno 3º Terno 4º Terno 5º Terno
Taxa de embebição baixa Taxa de embebição média Taxa de embebição alta
Figura 2: Variações na curva de brix em função da taxa de embebição
3 Composição do Bagaço em Cada Terno
Uma forma mais eficaz e que permite detectar os ternos que operam de maneira deficiente, consiste
na determinação da composição do bagaço após cada terno.
O bagaço é composto essencialmente de fibra e caldo, sendo que este último é formado por água e
sólidos dissolvidos (Brix). Um conjunto de moagem com boa performance deve apresentar, do
primeiro ao último terno, valores decrescentes para o teor de umidade, Brix e, consequentemente de
caldo, enquanto que o teor de fibra deve ser crescente. O uso isolado da curva de umidade para
efeito de controle pode levar a interpretações errôneas.
Como a umidade é parcela do caldo, ela pode sofrer variações devido a simples alteração da
concentração do caldo residual, sendo portanto fortemente dependente da taxa de embebição. A
curva do teor de fibra em cada bagaço exprime basicamente a extração do caldo em cada terno,
sendo menos depende da embebição e mais da regulagem, alimentação e condições de operação de
cada terno. Portanto, a análise da composição do bagaço após cada terno permite avaliar o
desempenho:

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• Da embebição, pelos teores de Brix e umidade de cada bagaço;

• De cada terno, em termos de regulagem e operação, pelo teor de fibra do seu respectivo bagaço.
A umidade do bagaço do último terno, em função de sua utilização nas caldeiras, deve ser mantida
em valores que não prejudiquem a combustão.
Para facilitar a visualização recomenda-se que os valores obtidos sejam colocados em gráficos,
conforme exemplo mostrado na Figura 3. Como no caso da curva de Brix, a variação ideal da
composição do bagaço terno a terno deve ser estabelecida pela Usina, em função do potencial de
seus equipamentos e dos sistemas utilizados. A comparação dos valores ideais com os medidos deve
ser feita com base na média de 3 ou 4 testes consecutivos, procurando assim redução as variações
normais, função da amostragem, análises , condições de operação, qualidade da matéria-prima, etc.
Tomemos para exemplo e construção da Figura 3, uma moenda de 5 ternos, cujos bagaços foram
analisados e mostraram a seguinte composição.
Terno 1 2 3 4 5
Umidade 57,5 55,0 53,0 51,0 49,5
Fibra 31,5 36,5 41,0 44,5 47,0
Brix 11,0 8,5 6,0 4,5 3,5
100%
90%
80%
51 49,5
55 53
70% 57,5
60%
50% 3,5
4,5
6
40% 8,5
11
30%
44,5 47
20% 41
36,5
31,5
10%
0%
1° Terno 2° Terno 3° Terno 4° Terno 5° Terno
Fibra Brix Umidade
Figura 3: Composição do bagaço em cada terno

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4 Moagem Horária
Também para efeito de controle é indispensável saber a moagem horária de um determinado

conjunto, principalmente quando se deseja mantê-lo operando na capacidade máxima. Nas Usinas
em que existe apenas um conjunto de moagem, a capacidade é facilmente obtida a partir da
pesagem das cargas na balança e das horas efetivas de moagem. Dependendo da capacidade de
estocagem e da precisão na avaliação das cargas estocadas no final do dia, a estimativa da moagem
horária pode ser bem representativa e próxima da verdadeira.
Entretanto, quando a Usina dispõe de mais de um conjunto de moagem, um esquema de controle de

fluxos das cargas durante 24 horas deve ser montado, permitindo uma avaliação da moagem de cada
conjunto como no esquema anterior. Algumas vezes o controle de fluxo de cargas é difícil e, nestes
casos recomenda-se adotar outros critérios de medição.
Um deles seria o controle de fluxo de cargas para um determinado conjunto por um período
relativamente curto de tempo, por exemplo 2 horas; o outro seria a moagem de determinado conjunto
de cargas, previamente separadas, cujo tempo de moagem seria cronometrado, sendo o início e o fim
da cronometragem orientados por duas interrupções na alimentação, antes e depois destas cargas. O
inconveniente destes dois critérios é que durante a medição os operadores prestam maior atenção ao
processo e o valor medido normalmente é maior que o efetivo nas 24 horas. A pesagem da cana
preparada na esteira da borracha antes do 1° terno poderá ser a solução (veja item 7.1).
5 Retorno de Cush-cush
Apesar de depender de diversos fatores como a qualidade da cana, seu nível de preparo, e das
condições superficiais das camisas (solda, friso, chevrons, etc.), a determinação da quantidade de
cush-cush que retorna ao processo é importante e pode dar uma boa idéia das condições de ajuste
das moendas. Em boas condições este retorno deve ficar em torno de 10% da moagem, nunca
excedendo os 15%.
A composição do cush-cush, principalmente em termos de fibra e umidade é importante no sentido de

se verificar se as peneiras estão bem dimensionadas. Uma instalação subdimensionada resulta em
um material com baixíssimo teor de fibra e elevada umidade. Em boas condições o teor de fibra deve
ser superior a 8%.
5.1 Procedimento de medição
Deve-se desviar todo o fluxo de cush-cush do ponto onde inicia seu retorno às moendas para um
recipiente (carreta de trator ou similar) com dimensões que permitam o recolhimento durante um
tempo mínimo em torno de 3 minutos. O tempo desde o início ao fim da operação de desvio deve ser
cronometrado, permitindo juntamente com o peso do material desviado, calcular o retorno em base
horária.
6 Controles Auxiliares
A carga hidráulica aplicada, a oscilação e a rotação das moendas normalmente deixam de ser
registradas por serem variáveis cujo valor é lido diretamente. O registro destas informações, obtidas
em intervalos regulares de tempo, seriam de grande utilidade para a avaliação do processo e também
para manter em condições adequadas de trabalho os elementos mecânicos das moendas.

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Para uma determinada rotação e carga hidráulica, a oscilação deve permanecer em um nível
aceitável e adequado ao desnivelamento existente entre o eixo da volandeira e o eixo superior em
repouso. Deve-se registrar as oscilações de cada lado de um mesmo terno e observar que a
diferença entre elas não seja significativa.
Tanto a oscilação como a carga hidráulica não devem sofrer grandes variações durante a operação. A
variação excessiva da carga hidráulica deve ser evitada, e normalmente acontece devido à utilização
de pressão incorreta no balão de nitrogênio ou acumulador hidráulico subdimensionado.
Outras informações também podem ser registradas visando auxiliar na avaliação e identificação de
possíveis causas de distorção no processo, tais como: condições termodinâmicas do vapor direto,
aplicação de solda nas camisas, etc.
7 Extração
A extração é o resultado final mais importante do desempenho do conjunto de moagem. Nomalmente

é expresso em porcentagem de pol removida pelo processo em relação ao total de pol contida na
cana. Poderia também ser expressa em termos de Brix ou de caldo, porém como a pol representa a
sacarose que é o produto mais importante e que se deseja extrair ao máximo, genericamente,
extração significa extração de pol.
Do ponto de vista mecânico a extração de caldo é mais importante, uma vez que ela quantifica o
trabalho principal da moenda que consiste em deslocar o caldo separando-o da fibra, independente
de sua concentração. Considerando este aspecto, a extração de caldo significativa para efeito de
controle é aquela que expressa a porcentagem de caldo removido em um determinado terno em
relação ao total de caldo que entrou neste mesmo terno. Portanto, para o seu cálculo, é necessário
considerar o circuito do sistema de embebição, e sua precisão depende da correta determinação da
taxa de embebição.
Após verificar a precisão dos dados utilizados no cálculo da extração (tentando assim minimizar erros
analíticos ou mesmo de amostragem), a explicação para uma queda inaceitável do seu valor deve ser
procurada nas condições de operação e no comportamento das variáveis mais importantes, tentando
detectar possíveis falhas, permitindo sua rápida correção.
Para comparação, a nível de extração, do desempenho de 2 conjuntos de moagem distintos,

recomenda-se a utilização do conceito da extração reduzida que "reduz" a extração para uma base
comum de 12,5% de fibra na cana. A ISSCT reconhece 3 conceitos de extração reduzida que devem
ser devidamente identificados quando da apresentação do resultado: extração reduzida Noel Deerr,
Mittal ou Total. É bom salientar que para efeito de controle e balanço de pol deve-se sempre
considerar a extração industrial utilizando-se a extração reduzida, apenas com o objetivo já citado ou
mesmo para comparação do desempenho do mesmo conjunto de moagem em períodos diferentes,
quando ocorrer uma variação significativa do teor de fibra na cana.
Na maioria dos métodos de cálculo da extração, direta ou indiretamente, leva-se em consideração a

equação básica do processo de moagem, que expressa na unidade de tempo o balanço de material:
Qc + Qa = Qcm + Qb
Onde:
Qc = peso da cana;
Qa = peso de água de embebição;
Qcm = peso de caldo misto;
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Qb = peso de bagaço.
A mesma equação pode ser escrita em termos de porcentagem da cana moída, ou seja:
100 + Qa = Qcm + Qb
Onde:
Qa = embebição % cana
Qcm = caldo misto % cana
Qb = bagaço % cana
Nota: Em caso de separação dos caldos do 1º e 2º ternos não temos o peso de caldo misto e sim os
pesos dos caldos do 1º e 2º ternos(Qc1t e Qc2t):
100 + Qa = Qc1t +Qc2t + Qb
Onde:
Qa = embebição % cana
Qc1t = caldo do 1º terno % cana
Qc2t = caldo do 2º terno % cana
Qb = bagaço % cana
As equações representam simplesmente os balanços de massa no processo e a multiplicação de

cada componente pelo seu teor de pol ou Brix transforma a equação em um balanço de pol ou Brix.
O método utilizado para o cálculo da extração pode variar em função da quantidade de componentes
da equação básica que tem seus pesos conhecidos. Mesmo não conhecendo o peso de nenhum
deles pode-se calcular a extração utilizando-se o método inferencial ou método da relação pol/fibra.
Efetuando-se os cálculos a partir dos pesos conhecidos, o resultado seria mais preciso, porém na
prática existem certos dificuldades que interferem na precisão das determinações.
7.1 Pesagem da cana
A determinação do peso da cana nas usinas é obrigatória e normalmente é realizada através de

balança tipo plataforma (rodoviária).
Um elevado teor de matéria estranha na cana poderá afetar os resultados, uma vez que, boa parte
dessas impurezas são eliminadas na lavagem da cana e a estimativa do peso de bagaço, feita em
função do peso de cana fica sujeita a erros. Desta forma, a quantidade de matéria estranha removida,
bem como a quantidade de água de lavagem arrastada com a cana deveria ser estimada, e um fator
de correção da pesagem bruta ser aplicado.
A pesagem de cana (preparada) em esteira de borracha antes do 1° terno é hoje tecnicamente viável
e poderá eliminar estes inconvenientes.
Para que se tenha boa precisão neste tipo de medição alguns cuidados devem ser tomados tanto no
projeto quanto na instalação/manutenção, podendo-se mencionar: a necessidade de esticador
gravimétrico, o perfeito alinhamento dos roletes da balança com os roletes de esteira, etc. Além disso
deve ser escolhido um fornecedor de balanças que tenha incorporado em seu sistema os últimos
avanços de tecnologia eletrônica com funcionamento comprovado.

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A medição de peso da cana preparada na esteira de borracha está sendo implantada em algumas
usinas e sua disseminação permitirá conhecermos as taxas de moagem em menores períodos de
tempo, minimizando os erros devidos a matéria estranha retirada pela lavagem e permitindo até
mesmo uma melhor avaliação da quantidade de cana no pátio num determinado momento pois, ela
será a diferença entre o total de cana que passou pela balança de caminhões e o total de cana
preparada que passou pela esteira de borracha com um erro devido à não contabilização da matéria
estranha perdida na lavagem, o que não é significativo neste caso.
7.2 Pesagem ou medição do caldo misto
O caldo misto pode ser pesado em balanças descontínuas volumétricas. Estas balanças são do tipo
gravimétrico, com um tanque de pesagem, onde o número de bateladas de caldo descarregadas é
registrado. A tara da balança deve ser determinada pelo menos uma vez por turno, pois o acúmulo
de material aderente ao fundo pode provocar erros de medição. Esta compensação embora possível
é pouco prática.
Servo-balanças operam de maneira diferente das balanças volumétricas: durante cada ciclo de
pesagem, o tanque é pesado quando está cheio e depois de esvaziado; o peso real de caldo
descarregado é então totalizado.
O peso de caldo misto deve ser corrigido quanto à matéria insolúvel em suspensão (bagacilho, terra).
Portanto, para melhor precisão, um fator de correção deve ser determinado através da análise do teor
de insolúveis.
Nenhum retorno de caldo filtrado ou qualquer outro retorno deverá ser feito antes da pesagem, pois
isto acarretará erro no peso de caldo misto.
Sistemas de medição de vazão baseados em princípios eletromagnéticos com compensação de

densidade tem sido utilizados, em substituição às balanças, com razoável precisão e
operacionalidade. Estes medidores totalizam o volume de caldo misto mais o volume de insolúveis
presentes no caldo. Assim, existirá sempre um erro sistemático por se adotar a densidade dos
insolúveis igual a densidade do caldo, mas este erro é desprezível.
Outro sistemas de medição volumétrica sem compensação automática de densidade tem sido
instalados, porém exigem determinação da densidade em laboratório para se ter a massa de caldo,
introduzindo também um erro no sistema.
A solução para os problemas de medição contínua de caldo são os medidores de vazão mássicos por
efeito Coriolis que já são viáveis para tubulações com dimensão inferior a 2 polegadas. Tais
medidores medem efetivamente a massa do caldo sem ser afetados por variações de brix, pureza,
partículas sólidas, bolhas de ar, etc.
Caso o interesse seja a quantidade de matéria solúvel, aconselha-se a instalação de um medidor de

brix tipo refratométrico para inserção em linhas de processo que é disponível no mercado
internacional.
7.3 Pesagem da água de embebição
A quantidade de água de embebição adicionada nas moendas pode ser conhecida através de
balanças descontínuas iguais às de caldo misto ou através de medidores mássicos. Outra maneira
mais prática é através de hidrômetros, placas de orifício medidores magnéticos e outros tipos de
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medidores, devidamente calibrados, que totalizam a vazão em volume, exigindo o registro da

temperatura para determinação da densidade e conversão da vazão em massa. Atualmente esta
compensação pode ser feita automaticamente.
Quando água quente é utilizada na embebição, as perdas por evaporação podem ser significativas e
um erro é cometido. Ainda, conforme mencionado, quando é feita a lavagem da cana, certa
quantidade de água é arrastada e entra no caldo misto sem ser medida. Outras águas provenientes
de lavagem gerais das moendas (assepsia) também alteram a medição. Portanto toda água
adicionada ao caldo misto deveria ser quantificada.
7.4 Pesagem do bagaço
A pesagem direta do bagaço está sendo adotada em escala crescente em vários países visando
obter resultados mais precisos.
Balanças de esteira transportadora tem sido utilizadas, com resultados satisfatórios na maioria dos
casos. A medição da umidade de bagaço em esteira, que hoje é feita com precisão, complementa a
medição do peso.
No caso de se desejar uma avaliação individual do desempenho de cada terno, seria necessária a
instalação de balanças contínuas em todas as esteiras intermediárias, o que não é viável técnico-
economicamente.
7.5 Métodos de cálculo da extração
7.5.1 Cálculo da extração quando todos ou alguns pesos são conhecidos
• Análises necessárias:
Cana : fibra (Fc)
Bagaço : pol (Sb) e fibra (Fb)
Caldo misto : pol (Scm) e insolúveis (Icm)
Notas:
1) Em caso de separação dos caldos do 1º e 2º ternos, não teremos a análise de caldo misto e
serão acrescentadas as seguintes análises:
Caldo do 1º terno : pol (Sc1t) e insolúveis (Ic1t)

Caldo do 2º terno : pol (Sc2t) e insolúveis (Ic2t)
2) Se o peso de caldo do 1º terno não for conhecido, será acrescentada a seguinte análise:
Bagaço do 1º terno : fibra (Fb1t)
• Seqüências de cálculos:
(1) Toneladas de cana moída por hora (TCH)
Normalmente este valor é conhecido por ser determinado a partir da pesagem dos caminhões nas
balanças.
(2) Toneladas de bagaço por hora (TBH)

Se o peso de bagaço não for conhecido, poderá ser calculado da seguinte maneira:

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Fc
TBH = ---- x TCH
Fb
Nota: Em caso de separação dos caldos do 1º e 2º ternos e se o peso de caldo do 1º terno não
for conhecido, precisamos calcular o peso de bagaço do 1º terno da seguinte forma:
Fc
TBH1t = ------ x TCH
Fb1t
(3) Toneladas de caldo misto por hora (TCMH)

Se o peso de caldo misto não é conhecido, não se justifica a adoção deste método. Portanto deve
ser um valor fornecido por medidores de vazão e devidamente convertido para unidades de massa
em função de sua concentração e temperatura.
Nota: Em caso de separação dos caldos do 1º e 2º ternos não pesaremos o caldo misto e sim os
caldos do 1º e 2º ternos(TC1tH e TC2tH).
(4) Peso líquido de caldo misto (TCMHL)
100 - Icm
TCMHL = TCMH x --------------
100
Nota: Em caso de separação dos caldos do 1º e 2º ternos, não teremos o peso de caldo misto e
sim os pesos dos caldos do 1º e 2º ternos, conforme indicado abaixo:
100 – Ic1t
TC1tHL = TC1tH x --------------- ou TC1tHL = TCH - TBH1t
100 (se o peso de caldo do 1º terno não for medido)
100 – Ic2t
TC2tHL = TC2tH ------------- (este peso precisa ser medido para esse método)
100
(5) Toneladas de água de embebição por hora (TAH)

Se o peso de água não for conhecido poderá ser calculado pela equação básica do processo de
moagem, ou seja:
TAH = TCMHL + TBH - TCH
Nota: Em caso de separação dos caldos do 1º e 2º ternos, não teremos o peso de caldo misto e o
cálculo do peso de água fica conforme indicado abaixo:
TAH = TC1tHL + TC2tHL + TBH - TCH
(6) Toneladas de pol no caldo misto por hora (TScm)
Scm
TScm = TCMHL x -------
100

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passamos a ter os seguintes pesos de pol:
Sc1t
TSc1t = TC1tHL x -------
100
Sc2t
TSc2t = TC2tHL x -------
100
(7) Toneladas de pol no bagaço por hora (TSb)
Sb
TSb = TBH x -----
100
(8) Toneladas de pol na cana por hora (TSc)
TSc = TScm + TSb
(9) Pol % cana (Sc)
TSc
Sc = ------ x 100
TCH
(10) Extração de pol % pol na cana (E)
TScm
E = --------- x 100
TSc
Nota: Em caso de separação dos caldos do 1º e 2º ternos, não teremos o peso de pol no caldo
misto e o cálculo passa a ser o seguinte:
(TSc1t + TSc2t)
E = ----------------------- x 100
TSc
Além dos valores acima, costuma-se também determinar:
(11) Toneladas de fibra por hora (TFH)
Fc
TFH = TCH x -----
100

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(12) Embebição % cana (Qa)
TAH
Qa = ------ x 100
TCH
(13) Embebição % fibra (Qaf)
TAH
Qaf = ------ x 100
TFH
7.5.2 Cálculo da extração quando nenhum peso é conhecido
Neste caso, pode-se utilizar 2 métodos:
• Método inferencial;
• Método da relação pol/fibra.
Método inferencial
Cana : pol (Sc) ou brix (Bc) e fibra (Fc)

Bagaço : pol (Sb) ou brix (Bb) e fibra (Fb)
Caldo misto : pol (Scm) ou brix (Bcm)
Nota: Em caso de separação dos caldos do 1º e 2º ternos, não teremos a análise de caldo misto e
serão acrescentadas as seguintes análises:
Caldo do 1º terno : pol (Sc1t) ou brix (Bc1t)

Caldo do 2º terno : pol (Sc2t) ou brix (Bc2t)
Bagaço do 1º terno : fibra (Fb1t)
Obs: No caso de se efetuar balanços de brix, utilizaremos apenas as análises de Brix e no caso
de se efetuar balanços de pol, apenas as análises de pol.
• Sequência de cálculos:
(1) Bagaço % cana (Qb)

Como o peso de fibra que entra na cana é igual ao que sai no bagaço temos:
100 x Fc = Qb x Fb
Fc
Qb = ----- x 100
Fb
Nota: Em caso de separação dos caldos do 1º e 2º ternos, é necessário calcular o peso de

bagaço do 1º terno (Qb1t):

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Fc
Qb1t = ------- x 100
Fb1t
(2) Caldo misto % cana (Qcm)
Balanço de brix
100 x Bc = Qcm x Bcm + Qb x Bb
100 x Bc - Qb x Bb
Qcm = ---------------------------
Bcm
Balanço de pol:
100 x Sc - Qb x Sb
Qcm = ---------------------------
Scm
sim os pesos de caldo do 1º terno (Qc1t) e 2º terno (Qc2t) e o cálculo fica conforme indicado
abaixo:
Qc1t = Qc – Qb1t
Balanço de brix:
100 x Bc – Qc1t x Bc1t - Qb x Bb

Qc2t = ----------------------------------------------
Bc2t
Balanço de pol:
100 x Sc – Qc1t x Sc1t - Qb x Sb

Qc2t = ----------------------------------------------
Sc2t
(3) Extração de pol % pol da cana (E)
É a relação entre a pol contida no caldo misto e a pol contida na cana, ou seja:
Qcm x Scm
-----------------
100
E = -------------------- x 100
Sc
Qcm x Scm
E = ------------------ (Utilizar o valor de Qcm obtido pelo balanço de pol)
Sc

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(4) Extração de Brix % Brix na cana (Eb)
A extração de Brix apresenta valores próximos da extração de pol, embora um pouco inferior. É
determinada de maneira similar à extração de pol, ou seja:
Qcm x Bcm
Eb = ---------------- (Utilizar o valor de Qcm obtido pelo balanço de brix)
Bc

Determinada a partir da equação básica do processo de moagem:
Qa = Qcm + Qb – 100 (Adotar o valor de Qcm obtido por balanço de pol)
sim os pesos de caldo do 1º terno (Qc1t) e 2º terno (Qc2t) e o cálculo fica conforme indicado
abaixo:
Qa = Qc1t + Qc2t + Qb – 100 (Adotar os valores de Qc1t e Qc2t obtidos por balanço de pol)
Qa
Qaf = ----- x 100
Fc
• Exemplo:
Fc (%)............................................................................................. 12,0
Bc (%)............................................................................................. 14,30
Sc (%)…………………………………………………………………… 11,80
Fb (%)............................................................................................. 46,82
Bb (%)............................................................................................. 3,22
Sb (%)............................................................................................. 2,18
Fb (%)............................................................................................. 46,82
Bcm (%).............................................................................................. 13,89
Scm (%)...........................…............................................................... 11,40
(1) Bagaço % cana (Qb)
12,0
Qb (%)= -------- x 100
46,82
Qb (%)= 25,63

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(2) Caldo misto % cana (Qcm)
Balanço de Brix:
100 x 14,40 - 25,63 x 3,22

Qcm (%) = ------------------------------------
13,89
Qcm (%) = 97,7
Balanço de pol:
100 x 11,80 - 25,63 x 2,18

Qcm (%) = ------------------------------------- = 98,6
11,40
Qcm (%) = 98,6
(3) Extração de pol % pol na cana (E)
98,6 x 11,4
E (%) = ------------------ (Utilizar o peso de caldo misto calculado pelo balanço de pol)
11,8
E (%) = 95,26
(8) Extração de Brix % Brix na cana (Eb)
97,7 x 13,89
Eb (%)= ------------------ (Utilizar o peso de caldo misto calculado pelo balanço de brix)
14,30
Eb (%)= 94,90
Balanço de pol:
Qa (%)= 98,6 + 25,63 - 100
Qa (%)= 24,2
Balanço de pol:
24,2
Qaf (%)= ------- x 100
12,0
Qaf (%) = 202

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Método da relação pol/fibra
Recomenda-se a utilização deste método quando se deseja determinar a extração em cada terno,
individualmente ou acumulada.
Cana : pol (Sc) e fibra (Fc)

Bagaço : pol (Sb) e fibra (Fb)
Estes valores são necessários para o cálculo da extração de pol % pol na cana. Para o cálculo da
extração de Brix % Brix na cana basta utilizar no lugar da pol os valores de Brix % cana e Brix %
bagaço.
• Sequência de cálculos:
(1) Relação pol/fibra da cana (SFc)
Sc
SFc = ------ x 100
Fc
(2) Relação pol/fibra do bagaço do terno n (SFbn)
Sbn
SFbn = ------- x 100
Fbn
(3) Extração acumulada até o terno n de pol % pol na cana (En)
SFc - SFbn
En = ---------------- x 100
SFc
(4) Extração individual do terno n de pol % pol na cana (Elcn)
SFbn-1 - SFbn
Elcn = ------------------- x 100
SFc
Quando n = 1: Elc1 = E1
(5) Extração individual do terno n de pol % pol no bagaço do terno anterior (Elbn)
SFbn-1 - SFbn
Elbn = -------------------- x 100
SFbn-1
Quando n = 1 : Elb1 = E1

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Exemplo:
Cana 1º Terno 2º Terno 3º Terno 4º Terno 5º Terno

S 11,8 8,67 5,82 4,13 3,03 2,18
F 12,0 33,26 34,20 39,16 42,06 46,82
(1) relação pol/fibra da cana (SFc)
11,8
SFc (%) = ------- x 100 = 98,33
12,0
(2) Relação pol/fibra dos bagaços (SFbn)
8,67
SFb1 (%) = ----------- x 100 = 26,07
33,26
5,82
SFb2 (%)= ---------- x 100 = 17,02
34,20
4,13
SFb3 (%) = ---------- x 100 = 10,55
39,16
3,03
SFb4 (%) = ---------- x 100 = 7,20
42,06
2,18
SFb5 (%) = ---------- x 100 = 4,66
46,82
(3) Extração acumulada até o terno n de pol % pol na cana (En)
98,33 - 26,07
E1 (%)= -------------------- x 100 = 73,49
98,33
98,33 - 17,02
E2 (%)= -------------------- x 100 = 82,69
98,33
98,33 - 10,55
E3 (%) = -------------------- x 100 = 89,27
98,33

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98,33 - 7,20
E4 (%)= -------------------- x 100 = 92,68
98,33
98,33 - 4,66
E5 (%)= -------------------- x 100 = 95,26
98,33
(4) Extração individual do terno n de pol % pol na cana (Elcn)
Elc1 (%) = E1 = 73,49
26,07 - 17,02
Elc2 (%) = --------------------- x 100 = 9,20
98,33
17,02 - 10,55
Elc3 (%)= --------------------- x 100 = 6,58
98,33
10,55 - 7,20
Elc4 (%) = --------------------- x 100 = 3,41
98,33
7,20 - 4,66
Elc5 (%) = --------------------- x 100 = 2,58
98,33
(5) Extração individual do terno n de pol % pol no bagaço do terno anterior (Elbn)
Elb1 (%) = E1 = 73,49
26,07 - 17,02
Elb2 (%) = -------------------- x 100 = 34,71
26,07
17,02 - 10,55
Elb3 (%) = -------------------- x 100 = 38,01
17,02
10,55 - 7,20
Elb4 (%) = -------------------- x 100 = 31,75
10,55

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7,20 - 4,66
Elb5 (%) = -------------------- x 100 = 35,28
7,20
Obs.: Propositadamente utilizou-se para cana e bagaço os mesmos valores do exemplo do método
inferencial mostrando que o resultado da extração final será o mesmo nos dois métodos (95,26%).
Isto pode ser demonstrado através do desenvolvimento da fórmula de cálculo da extração do método
inferencial, substituindo a expressão (Qcm x Scm) por (100 x Sc - Qb x Sb), chegando a uma fórmula
idêntica a do método da relação pol/fibra.
8 Extração Reduzida
É difícil precisar de que forma e com que intensidade o teor de fibra na cana, ou mais genericamente
a sua composição, influi na extração das moendas. Porém é certo que existe esta influência e a
ISSCT reconhece 3 critérios que podem ser considerados, para avaliar o desempenho eliminando o
efeito da composição da cana. Estes critérios foram estabelecidos por Noel Deerr e B. L. Mittal.
Inicialmente Noel Deerr propôs uma fórmula para "reduzir" a extração para uma base comum de
12,5% de fibra da cana. Esta fórmula passou a ser conhecida por "Extração Reduzida" e foi adotada
pela ISSCT a partir do seu 5º Congresso em 1935. Posteriormente Mittal desenvolveu outra fórmula
baseando-se em conceito distinto daquele de Noel Deerr, que ficou conhecida como "Extração
Reduzida Mittal". Na mesma ocasião apresentou uma terceira fórmula onde além da fibra, a extração
é reduzida para uma base comum de pol na cana chamando-a "Extração Reduzida Total".
8.1 Extração Reduzida Noel Deerr (ERD)
Noel Deerr utilizou o conceito de caldo absoluto. Estabeleceu que quando ocorrer uma variação no
teor de fibra na cana, o desempenho das moendas continuará o mesmo se a perda de caldo absoluto
por unidade de fibra não se alterar. A fórmula para o cálculo da ERD é a seguinte:
(100 - E) x (100 - Fc)

ERD = 100 - ----------------------------
7 x Fc
onde:
E = extração de pol % pol na cana
Fc = fibra % cana
A fórmula pode ainda ser apresentada da seguinte forma:
v
ERD = 100 - -----
7
onde:
v = caldo absoluto no bagaço % fibra

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8.2 Extração Reduzida Mittal (ERM)
Mittal criticou a utilização do conceito de caldo absoluto devido a não homogeneidade do caldo na
cana. Estabeleceu que, ocorrendo variação do teor de fibra na cana, o desempenho das moendas
pode ser considerado igual se a perda de pol por unidade de fibra não se alterar, caso a pol da cana
permaneça constante; se a pol da cana variar, a perda deve se alterar na mesma proporção. A
fórmula para o cálculo da ERM é a seguinte:
12,5 Sbc
ERM = 100 (1 - ------ x ------)
Fc Sc
onde:
Fc = fibra % cana
Sc = pol % cana
Sbc = pol no bagaço % cana
A fórmula pode ainda ser assim apresentada:
12,5
ERM = 100 - ------ x (100 - E)
Fc
onde:
E = extração de pol % pol na cana
8.3 Extração Reduzida Total (ERT)
Para efeito de simplicidade este conceito "reduz" a extração para uma base comum de fibra e de pol
na cana de 12,5%. Ao se adotar este conceito para comparação de desempenhos está se admitindo
que a composição da cana não afeta de modo algum a perda da moenda. A fórmula para o cálculo da
ERT é a seguinte:
Sbc
ERT = 100 (E - ------)
Fc
onde:
Sbc = pol no bagaço % cana

Fc = fibra % cana
A fórmula pode ainda ser assim apresentada:
Sb
ERT = 100 (1 - ------)
Fb
onde:
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Sb = pol % bagaço
8.3.1 Exemplo
Utilizando os valores do exemplo apresentado no cálculo pelo método inferencial tem-se:
a) Extração Reduzida Noel Deerr (ERD)
(100 - 95,26) x (100 - 12,0)

ERD (%)= 100 - ------------------------------------
7 x 12,0
ERD (%)= 95,03
b) Extração Reduzida Mittal (ERM)
Fc 12,0
Sbc = Sb x ----- = 2,18 x -------- = 0,56
Fb 46,82
12,5 0,56
ERM (%) = 100 (1 - ------ x ----------)
12,0 11,8
ERM (%) = 95,06
ou, utilizando a outra fórmula:
12,5
ERM (%) = 100 - -------- x (100 - 95,26)
12,0
ERM (%) = 95,06
c) Extração Reduzida Total (ERT)
0,56
ERT (%) = 100 (1 - ----------)
12,0
ERT (%) = 95,34
ou, utilizando a outra fórmula:
2,18
ERT (%) = 100 (1 - ----------)
46,82
ERT (%) = 95,34

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Capítulo 7
Controle de Fabricação
No setor de fabricação de açúcar são utilizados, na maioria dos casos, os chamados controles
operacionais que objetivam fornecer informações para que o processo seja conduzido
eficientemente.
1 Tratamento do Caldo
Os controles básicos durante a clarificação do caldo são: pH, turbidez, pureza dos caldos, pol da torta
e retenção de sólidos nos filtros.
1.1 Controle de pH
Estando a Usina trabalhando em condições normais, com equipamentos eficientes, bem

dimensionados e em boas condições mecânicas, o controle mais importante na clarificação do caldo
de cana é o controle de pH.
O controle de pH serve para indicar a correta dosagem dos produtos químicos utilizados no
tratamento do caldo.
O pH do caldo tem um papel importante no comportamento operacional da fábrica. Caldos com baixo
pH favorecem a inversão da sacarose (ver Tabela 19). Caldos com alto pH dão formação à cor, como
resultado das reações dos aminoácidos com açúcares redutores, formando compostos denominados
melanoidinas, de cor escura. O pH alto provoca também um aumento de viscosidade nas massas
cozidas, dificultando os cozimentos.
Para que a qualidade do açúcar não seja prejudicada e para que a inversão da sacarose seja mantida
num mínimo, valores adequados de pH devem ser mantidos no decorrer do processo de tratamento
do caldo.
É imperativa a necessidade de se introduzir controles automáticos de pH no tratamento do caldo.
1.2 Turbidez
Na clarificação um grande número de substâncias solúveis, suspensas e coloidais são precipitadas,

produzindo caldos límpidos, com baixa turbidez.
Em nossas Usinas a maneira usual de se verificar a qualidade do caldo é através da observação

visual do seu aspecto em um tubo de ensaio, para a identificação da turbidez e materiais em
suspensão.
Quando se deseja resultados sensíveis, principalmente quando se quer verificar o comportamento de

diferentes produtos químicos, faz-se necessário determinar em laboratório a turbidez do caldo, a qual
é medida em espectrofotômetros.

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1.3 Controle de pureza
Durante a clarificação do caldo, a pureza deste deve manter-se mais ou menos constante. Em
condições normais observa-se na realidade um leve aumento da pureza do caldo clarificado. Isto se
deve muito mais à eliminação de sólidos em suspensão (os quais aumentam o Brix do caldo misto) do
que propriamente a um efeito de "purificação".
Quando se observa uma queda na pureza do caldo clarificado, significa dizer que houve inversão
devido ao pH baixo adotado no tratamento do caldo e ao elevado tempo de retenção nos
decantadores. Por exemplo, um caldo sendo decantado com 15,0 de Brix e 12,6 de pol (pureza 84),
permanecendo 5 horas em um decantador a um pH de 6,0 e a 100°C, a taxa de inversão (ver Tabela
17) será de 0,210 x 5 = 1,05%
Logo, a pureza do caldo cairá para:
12,6 x (100 - 1,05)/15 = 83,1
Algumas vezes a queda de pureza se dá também devido a inversão da sacarose por fermentação
nos decantadores de areia, seção de calagem, caixas de caldo, filtros etc.
1.4 Controle dos filtros
O principal controle dos filtros é a pol da torta, pois esta representa uma perda de açúcar.
Sob boas condições de manutenção e operação dos filtros, obtém-se normalmente pol da ordem de
1,0 %.
Um outro controle às vezes adotado nos filtros é a verificação da retenção de sólidos pelo filtro.
O teste consiste na determinação dos sólidos em suspensão no lodo e no caldo filtrado. A

porcentagem de sólidos retidos pelo filtro será:
sol. susp. lodo - sol. susp. filtrado

Retenção = ------------------------------------------------------ x 100
sol. susp. lodo
A determinação realizada desta forma é imprecisa pois depende fundamentalmente das condições
de operação do filtro no momento da amostragem, além de considerar o bagacilho (fibra) como parte
integrante de sólidos, quando deveria ser considerado um auxiliar de filtração no setor de filtros.
A forma correta de avaliação da retenção de filtros é através de um balanço de sólidos [não fibra] no
setor, conforme metodologia descrita a seguir:
ANÁLISES DE LODO PRIMÁRIO E DA ALIMENTAÇÃO DO FILTRO PARA SÓLIDOS INSOLÚVEIS

TOTAIS, SÓLIDOS [NÃO FIBRA] E FIBRA
CAMPO DE APLICAÇÃO
Este método é utilizado para o lodo dos clarificadores e também para o lodo da alimentação dos
filtros. Os dados a partir destas análises são úteis na estimativa das características de compactação

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do clarificador e também no conhecimento da consistência e proporção de fibra na alimentação do

filtro.
TEORIA DO MÉTODO
A análise consiste de separação física. Porcentagem de sólidos insolúveis totais e fibra são
determinados diretamente por este método. Como os sólidos insolúveis totais consistem de sólidos
[não fibra] e fibra, os sólidos [não fibra] podem ser determinados por diferença.
Uma amostra representativa ou do lodo primário ou da alimentação do filtro deve ser coletada num
determinado período, homogeneizada, e separada em duas frações para a determinação da
porcentagem em ambos.
PORCENTAGEM DE FIBRA NO LODO PRIMÁRIO E ALIMENTAÇÃO DO FILTRO
O principal passo nesta análise envolve a separação dos sólidos [não fibra] e sólidos solúveis da fibra,
por lavagem, com utilização de uma peneira (200 mesh), usando um jato de água com uma pressão
suficiente para efetuar a lavagem. A lavagem é facilitada por adições sucessivas da amostra na
peneira. O jato de água com pressão é essencial para uma efetiva remoção dos sólidos [não fibra]
MATERIAL
• Balança de precisão, capacidade 3600 g, legibilidade 0,1 g;

• Bandeja de alumínio, 300 x 200 mm;
• Peneira em aço galvanizado ou inox com dimensões de 90 mm de diâmetro, 125 mm de altura
com fundo de tela 200 mesh em aço inox.
TÉCNICA
• Homogeneizar a amostra.
• Pesar aproximadamente 200 g de amostra num béquer previamente tarado de 500 ml. Registrar o
peso (P1).
• Pesar uma peneira limpa e seca (P2.)
• Transferir uma quantidade de amostra para uma peneira e lavar os sólidos [não fibra] e sólidos
solúveis com um jato de água de alta pressão. Controlar o jato bem próximo a base da peneira
para completar ao máximo o efeito da lavagem e também para evitar a perda de fibra por
respingos. Se após a lavagem inicial o nível chegar ao topo da peneira , com muito cuidado girar a
peneira para auxiliar a drenagem. Continuar o processo de lavagem até a camada de fibra
apresentar-se aparentemente limpa.
• Repetir as operações com toda a amostra do béquer, enxaguar com água para remover todos os
sólidos remanescentes.
• Transferir toda a amostra retida na peneira para um béquer de 1000 ml e acrescentar
aproximadamente 500 ml de água.
• Agitar intensamente o conteúdo do béquer com bastão de vidro de maneira a criar um vortex. A
areia, rapidamente decantará ao fundo, no centro do béquer.
• Retornar o sobrenadante contendo a fibra suspensa à peneira com fundo de 200 mesh.

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• Lavar a parede do béquer e repetir as três etapas acima por diversas vezes, retornando o
sobrenadante à peneira.
• Deixar a peneira sobre a pia para escoar o excesso de água.
• Secar a amostra numa estufa durante 12 horas a uma temperatura de 100 ± 2°C.
• Pesar à peneira assim que a mesma for retirada da estufa (P3).
CÁLCULOS
Cálculo do peso de fibra
Peso de fibra = P3 - P2
Porcentagem de fibra
(P3 - P2)
F = Fibra (%) = ------------------ x 100
P1
PORCENTAGEM DE SÓLIDOS INSOLÚVEIS TOTAIS NO LODO PRIMÁRIO E NA ALIMENTAÇÃO

DO FILTRO
Este método envolve duas diluições, clarificação e decantação seguida de uma filtração à vácuo e
posterior lavagem da torta formada. O objetivo destes procedimentos é remover sólidos solúveis a
partir da amostra, deixando somente os sólidos insolúveis totais.
MATERIAL
• Bomba de vácuo.
• Balança de precisão, capacidade 3600 g, legibilidade 0,1 g.
• Béquer, 1000 ml.
• Bastão de vidro.
• Papel de filtro Whatman n° 54, diâmetro 27 cm.
• Funil de Büchner diâmetro 150 mm.
• Dessecador.
• Kitassato, 2000 ml.
• Pipeta graduada, 5 ml.
• Ebulidor de água ou bico de gás.
• Pisseta, 250 ml.
REAGENTE
• Solução de polieletrólito à 0,1%.

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TÉCNICA
• Transferir aproximadamente 200 g da amostra para um béquer de 500 ml previamente tarado.
Anotar o peso da amostra (W).
• Transferir o conteúdo para um béquer de 4 litros, lavando com água quente algum resíduo da
amostra aderente na parede do béquer.
• Adicionar água quente (95°C aproximadamente) ao béquer até a marca de 3,5 litros, tomando o
cuidado para não aerar os sólidos insolúveis. Se ocorrer a aeração, acarretará a flotação do
material floculado à superfície do béquer. Adicionar a água quente bem lentamente, com auxílio
de um bastão de vidro.
• Adicionar sacarato de cálcio para ajuste de pH e simultaneamente agitar.
• Adicionar 5 ml da solução do floculante de concentração 0,1% ao béquer e agitar lentamente
enquanto ocorre a floculação.
• Deixar o material floculado decantar. Os sólidos ocuparão aproximadamente 20% do volume
original.
• Com cuidado, retirar tanto líquido quanto possível sem perda de sólidos, inclinando o béquer
sobre a pia.
• Repetir as etapas:
• Adicionar água quente (95°C aproximadamente) ao béquer até a marca de 3,5 litros, tomando o
cuidado para não aerar os sólidos insolúveis. Se ocorrer a aeração, acarretará a flotação do
material floculado à superfície do béquer. Adicionar a água quente bem lentamente, com auxílio
de um bastão de vidro.
• Adicionar 5 ml da solução do floculante de concentração 0,1% ao béquer e agitar lentamente
enquanto ocorre a floculação.
• Deixar o material floculado decantar. Os sólidos ocuparão aproximadamente 20% do volume
original.
• Com cuidado, retirar tanto líquido quanto possível sem perda de sólidos, inclinando o béquer
sobre a pia.
• Colocar um papel de filtro num funil de Büchner de modo a formar um copo.

• Conectar o funil ao kitassato e aplicar o vácuo. Enxaguar as bordas do papel de filtro e introduzir
os sólidos decantados para dentro do funil.
• Lavar todos os sólidos remanescentes do béquer, utilizando uma pisseta.
• Quando o excesso de líquido estiver filtrado, cobrir a torta com água destilada até uma altura de
aproximadamente 1 cm e filtrar até remover o excesso de líquido.
• Secar o papel de filtro juntamente com o conteúdo numa estufa durante 12 horas à uma
temperatura de 100°C ± 2°C.
• Secar um papel de filtro similar e limpo, numa estufa durante 3 horas para obter sua tara.
• Resfriar o papel limpo e seco em um dessecador e pesar (W 2).
• Resfriar em um dessecador o papel seco contendo os sólidos insolúveis e pesar (W 3).

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CÁLCULOS
Cálculo do peso de sólidos insolúveis totais.
Sólidos insolúveis totais = W 3 - W 2
Cálculo da porcentagem de sólidos insolúveis totais
(W 3 - W 2)
I = Sólidos insolúveis totais (%) = -------------------- x 100
W1
CÁLCULOS ADICIONAIS
Cálculo do teor de sólidos [não fibra] no lodo primário e na alimentação do filtro (%).
M = Sol. [não fibra] (%) = Sólidos Insolúveis Totais - Fibra = I - F
Cálculo de razão de fibra no lodo primário e na alimentação do filtro.
Fibra (%) F
Razão de fibra = ---------------------------- = ----------
Sol. [não fibra] (%) M
ANÁLISE DE TORTA DO FILTRO PARA POL, UMIDADE, FIBRA E SÓLIDOS [NÃO FIBRA]
CAMPO DE APLICAÇÃO
Este método é empregado para torta de descarga do filtro rotativo à vácuo e permite obter dados de
operação do filtro.
TEORIA DO MÉTODO
A análise consiste de uma separação física. As porcentagens de Umidade, e porcentagem de Pol são
determinadas diretamente pela análise da torta.
A pureza do caldo contido na torta é assumida como 80%. Portanto, a porcentagem de sólidos
solúveis é a porcentagem em pol dividido por 0,80. A torta do filtro consiste de fibra, umidade, sólidos
[não fibra] e sólidos solúveis. A porcentagem de sólidos [não fibra] pode ser determinada por
diferença.
PORCENTAGEM DE POL E UMIDADE NA TORTA
- Proceder conforme método descrito no cap. 4 ítem 4.1 e 4.2, respectivamente.
PORCENTAGEM DE FIBRA NA TORTA DO FILTRO
O principal passo nesta análise envolve a separação dos sólidos [não fibra] e sólidos solúveis, da fibra
por lavagem, com a utilização de uma peneira, usando um jato de água com uma pressão suficiente
para efetuar a lavagem. A lavagem é facilitada por adições sucessivas da amostra na peneira. O jato
de água com pressão é essencial para uma efetiva remoção dos sólidos [não fibra]

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MATERIAL
• Balança de precisão, cap. 3600 g, legibilidade 0,1 g.

• Estufa elétrica com circulação forçada de ar.
• Bandeja de alumínio 300 x 200 mm.
• Béquer, 250 e 1000 ml.
• Bastão de vidro.
• Peneira em aço galvanizado ou inox com dimensões de 90 mm de diâmetro, 125 mm da altura,
com fundo de tela 200 mesh em aço inox.
TÉCNICA
• Pesar aproximadamente 70,0 ± 0,1 g de amostra em um béquer de 250 ml, previamente tarado.
Anotar o peso da amostra (k1).
• Pesar uma peneira limpa e seca.
• Transferir uma quantidade de amostra para a peneira e lavar os sólidos [não fibra] e sólidos
solúveis através da peneira com um jato de água de alta pressão. Controlar o jato bem próximo a
base da peneira para completar ao máximo o efeito da lavagem e também para evitar a perda de
fibra por respingos. Se após a lavagem inicial o nível chegar ao topo da peneira, com muito
cuidado girar a peneira para auxiliar a drenagem. Continuar o processo de lavagem até a camada
de fibra apresentar-se limpa.
• Repetir as operações com toda a amostra do béquer, enxaguar com água para remover todos os
sólidos remanescentes. Remover os sólidos [não fibra] e sólidos solúveis a partir desta lavagem
final.
• Recolher toda a amostra retida na peneira em um béquer de 1000 ml e acrescentar
aproximadamente 500 ml da água.
• Agitar intensamente o conteúdo do béquer com bastão de vidro de maneira a criar um vortex. A
areia rapidamente decantará ao fundo, no centro do béquer.
• Retornar o sobrenadante contendo a fibra suspensa à peneira com fundo de 200 mesh.
• Deixar a peneira sobre a pia para escoar o excesso de água.
• Secar a amostra numa estufa durante 12 horas a uma temperatura de 100 ± 2°C.
• Pesar a peneira assim que a mesma for retirada da estufa (k3).
CÁLCULOS
Cálculo do peso de fibra na torta.
Peso de fibra = k3 - k2
Cálculo da porcentagem de fibra na torta
(k3 - k2)
F = de Fibra (%) = ---------------- x 100
K1
Cálculo da porcentagem de sólidos solúveis na torta
% Pol
S = sólidos solúveis (%) = --------------- = 1,25
Pureza

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Cálculo do teor de sólidos [não fibra] na torta

Sol. [não fibra] (M) = 100 - Umidade - Fibra - Sol. Sol.
M = Sol. [não fibra] (%) = 100 - U - F - S
Cálculo da razão de fibra na torta
Fibra (%) F
razão de fibra = --------------------------- = ------
Sol. [não fibra] (%) M
CÁLCULOS ADICIONAIS
Retenção de sólidos [não fibra] no filtro.
O cálculo considera que toda fibra (bagacilho) na alimentação do filtro é retida na torta.
Razão de fibra alim. do filtro
Retenção (%)= --------------------------------------------- x 100
Razão de fibra na torta
Fibra na alimentação do filtro (%) Sol. [não fibra] na torta (%)

= ------------------------------------------------ x -------------------------------------- x 100
Sol. [não fibra] na alim. do filtro (%) Fibra na torta (%)
Este método é razoavelmente fácil e direto, envolvendo apenas análises. Alguns erros poderão
ocorrer se a amostragem não for representativa, como por exemplo valor de retenção superior a
100%.
EXEMPLO
LODO PRIMÁRIO
- Determinação da fibra (%)
• Dados obtidos
Peso da amostra (P1) = 200,0 g
Peso da bandeja (P2) = 134,42 g
Peso da fibra seca + Peso da bandeja (P3) = 134,94 g
• Cálculo do peso da fibra
Peso da fibra = P3 - P2 = 136,94 - 134,42 = 2,52 g
• Porcentagem de fibra
(P3 - P2)
fibra (%)= --------------- x 100 = 1,26
P1

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- Determinação do teor Sólidos Insolúveis Totais

• Dados
Peso da amostra (W 1) = 200,0 g
Peso do papel seco (W 2) = 0,54 g
Peso dos sólidos Insol. + Peso do papel (W 3) = 11,23 g
• Cálculo do peso de sólidos insolúveis totais
Sólidos insolúveis totais = W 3 - W 2 = 10,69 g
• Cálculo do teor de sólidos insolúveis totais
(W 3 - W 2)
sólidos insol. totais (%) = ----------------- x 100 = 5,35
W1
• Cálculos Adicionais
- Cálculo do teor de sólidos [não fibra]
Sol. [não fibra] = sol. insol. totais - fibra =

= 5,35 - 1,26 = 4,09
- Cálculo da razão de fibra
fibra (%) 1,26

Razão de fibra = --------------------------- = ------------ = 0,31
Sol [não fibra] (%) 4,09
LODO DE ALIMENTAÇÃO DO FILTRO
• Determinação do teor de fibra
- Dados obtidos
Peso da amostra (P1) = 200,0 g

Peso da bandeja (P2) = 117,4 g
Peso da fibra seca + Peso da bandeja (P3) = 121,36 g
- Cálculo do peso da fibra
Peso da fibra = P3 - P2 = 121,36 - 117,40 = 3,96 g
- Porcentagem de fibra
(P3 - P2)
fibra (%)= ------------------ x 100 = 1,98
P1

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• Determinação do teor de sólidos insolúveis totais
- Dados obtidos
Peso da amostra (W 1) = 200,0 g

Peso do papel seco (W 2) = 0,54 g
Peso dos sol. insol. + Peso do papel (W 3) = 11,27 g
- Cálculo do peso de sólidos insolúveis totais
Sólidos insol. totais = (W 3 - W 2) = 10,73 g
- Cálculo do teor de sólidos insolúveis totais
W3 - W2
sólidos insol. totais (%) = --------------- x 100 = 5,37
W1
• Cálculos Adicionais
- Cálculo do teor de sólidos [não fibra]
Sol. [não fibra] = sol. insol. totais - fibra = 5,37 - 1,98 = 3,39
- Cálculo da razão de fibra
fibra (%) 1,98

Razão de fibra = --------------------------- = ------------ = 0,58
Sol. [não fibra] (%) 3,39
TORTA
• Determinação do teor de Pol na torta
- Dados obtidos
Peso da amostra = 50,0 g

Leitura de pol = 4,46
-Pol na torta (%)
Pol na torta (%) = leitura sacarimétrica = 4,46

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• Determinação do teor de umidade da torta

- Dados obtidos
Peso da amostra = 100,0 g
Peso da amostra seca = 28,30 g
-Umidade da torta (%)
umidade da torta (%) = 100,0 - 28,30 = 71,7
• Determinação da % de fibra na torta
- Dados obtidos
Peso da amostra (K1) = 70,0 g
Peso da bandeja (K2) = 142,0 g
Peso da fibra seca + Peso da bandeja (K3) = 147,97 g
- Cálculo do peso de fibra na torta
Peso da fibra = K3 - K2 = 147,97 - 142,0 = 5,97 g
- Cálculo do teor de fibra na torta
(K3 - K2)
fibra (%) = ---------------- x 100 = 8,53
K1
- Cálculo do teor de sólidos solúveis na torta
sólidos solúveis (%)= 1,25 x Pol = 1,25 x 4,46 = 5,58
- Cálculo do teor de sólidos [não fibra] na torta
Sol. [não fibra] (%)= 100 - umidade - fibra - sol. solúveis =
= 100 - 71,7 - 8,53 - 5,58 = 14,19
- Cálculo da proporção de fibra na torta
Fibra (%) 8,53
Razão de fibra = ------------------------- = ------------ = 0,60
Sol. [não fibra] (%) 14,19
• Cálculo Adicional - Retenção do Filtro
Cálculo da retenção (%)
Proporção fibra na alim. filtro
retenção (%) = ------------------------------------------- x 100
Proporção de fibra na torta
0,58
retenção (%) = ----------- = 96,49
0,60

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2 Evaporação
Durante a concentração do caldo, pouca alteração físico-química ocorre, a não ser eliminação de
água.
O pH do xarope normalmente cai da ordem de 0,3 a 0,4 pontos.
Portanto, sob o ponto de vista de controle, o fundamental é a determinação do Brix do xarope na
saída da evaporação. Usualmente também é determinada a pureza, uma vez que o xarope é o ponto
de partida para os cozimentos e representa a média de muitas toneladas de cana moída.
Quando se quer determinar a taxa de evaporação em cada caixa, torna-se necessário determinar o
Brix de saída individual destas caixas.
3 Cristalização
Os principais controles utilizados no julgamento do trabalho na seção de cozimento são os seguintes:
• Brix das massas cozidas e dos méis;

• Pureza das massas cozidas;
• Queda de pureza;
• Conteúdo de cristais;
• Recuperação teórica.
3.1 Brix das massas cozidas

Para se obter cristalização é essencial que a maior parte da água seja eliminada. Assim sendo, para
se obter bom esgotamento nas massas, é necessário que as massas tenham Brix tão alto quanto
possível.
3.2 Brix dos méis

Os méis ao saírem das centrífugas contêm ainda pequenos cristais que não foram retidos pelas telas
das centrífugas. Portanto, os méis devem ser diluídos para que estes cristais sejam dissolvidos, pois,
ao retornarem aos vácuos irão crescer, formando grãos de tamanhos variados.
A água incorporada aos méis tem também a finalidade de melhorar a circulação nos vácuos, pois, ao
ser evaporada provoca agitação da massa, renovando as camadas de méis que estão junto aos
cristais, melhorando o esgotamento da massa.
É necessário que a Usina adote um controle adequado na diluição dos méis, para que seja
adicionada a água estritamente necessária, uma vez que se a diluição for demasiada haverá um
maior consumo de vapor, além da perda de tempo nos cozimentos.
3.3 Pureza das massas e dos méis

O controle de pureza das massas cozidas tem as seguintes finalidades:
• Proporcionar elementos para o cálculo do rendimento do cozimento;

• Manter condições de obtenção de um açúcar de boa qualidade;
• Manter proporções mais ou menos controláveis entre as massas produzidas, de forma que o
processo siga o planejamento traçado.
Com a pureza da massa e do seu mel correspondente é fácil avaliar a quantidade de açúcar que foi
cristalizado. Uma maneira prática e simples é através da queda de pureza (diferença entre a pureza
da massa e do mel).
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A queda de pureza varia com a pureza da massa, e de um modo geral pode-se indicar os seguintes
valores como mínimo desejáveis:
Pureza da massa Queda mínima desejável

85 15 pontos
80 20 pontos
70 20 pontos
60 22 pontos
Quando se deseja um mel bem esgotado é costume controlar-se a queda de pureza ocorrida durante
o cozimento e a queda devida ao resfriamento nos cristalizadores. Para isto, uma certa quantidade
de massa é submetida a separação do mel por meio de um filtro de massa, onde é injetado ar
comprimido, fazendo passar o mel pela tela do filtro para posterior análise.
Desta forma consegue-se controlar com boa precisão o trabalho executado em cada etapa de
esgotamento do mel.
3.4 Conteúdo de cristais
Chama-se conteúdo ou porcentagem de cristais de uma massa cozida a porcentagem de açúcar

cristalizado existente nesta.
O cálculo do conteúdo de cristais é feito através das seguintes expressões:
Pur. massa - Pur. mel

C. cristais % Brix = ---------------------------------------- x 100
Pur. açúcar - Pur. mel
Pur. massa - Pur. mel

C. cristais % massa = -------------------------------------------- x Brix m.c.
Pur. açúcar - Pur. mel
Massas bem trabalhadas apresentam normalmente os seguintes conteúdos de cristais:
Massa A: 50 a 55%
Massa B: 40 a 45%
Massa C: 35%
Quando são encontrados valores muito aquém dos índices acima, deve-se fazer um cuidadoso estudo
da operação da seção de cozimento no sentido de melhorar sua eficiência.

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3.5 Recuperação teórica
Conhecendo-se a pureza do produto que se vai cristalizar, do mel obtido e do açúcar produzido, pode-
se calcular qual será a porcentagem de açúcar provável a ser obtido do produto considerado. A
recuperação teórica é calculada através da fórmula:
A (C - M) S (J - M)
recuperação (%) = ----------------- x 100 ou -------------- x 100
C (A - M) J (S - M)
onde:
A = S = pureza do açúcar = 100

C = J = pureza do produto a ser cristalizado
M = pureza do mel
Por exemplo, partindo-se de um xarope de 84 de pureza e obtendo-se um mel final de 40 de pureza,

tem-se uma recuperação teórica de:
100 (84 - 40)

recuperação (%) = -------------------- x 100 = 87,3
84 (100 - 40)
Ou seja, 87,3% do açúcar contido no xarope é ensacado e o restante (12,7%) está contido no mel
final.
Denomina-se recuperação da fabricação à pol no açúcar % pol no caldo misto, efetivamente

ensacada Capítulo 8, item 5.4.
Denomina-se recuperação geral da Usina a pol no açúcar % pol na cana, efetivamente ensacada. A
recuperação geral é o produto da recuperação da fabricação pela extração nas moendas.
Embora os índices relativos à recuperação sejam números quantitativos, eles não são
necessariamente medidas da eficiência da Usina, uma vez que fatores relativos à qualidade da
matéria-prima podem modificar a sua grandeza.
4 Granagem
É amplamente conhecida a importância da etapa de granagem para a qualidade do açúcar final

produzido.
Uma vez adotada a técnica de semeamento total e sendo esta semente fornecida pelo Laboratório
Industrial da Usina é importante um controle da quantidade de semente adicionada em cada
cozimento.
A quantidade teórica de semente a ser adicionada pode ser assim determinada:
Lo
Q = V x ρ x B x C ( ---- )3
L

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Sendo:
Q = quantidade de semente de tamanho conhecido a ser adicionada, g

V = volume de massa cozida produzida, em I
B = Brix da massa cozida, %
ρ = densidade da massa cozida, g/l
C = cristal % Brix da massa cozida
Lo= tamanho médio da semente adicionada, em mm
L = tamanho médio do cristal final, em mm
Normalmente a semente é adicionada na forma de pasta, preparada em solução alcoólica, conforme

descrito no Capítulo 5, item 1.8.
Assim, na preparação da pasta, mantendo uma relação açúcar/álcool de 1 kg de açúcar para 2.000
ml de álcool, teremos um volume total de:
1.000
---------- + 2.000 = 2.633 ml
1,5795
Portanto, o volume de semente (V1) na forma de pasta a ser introduzido no vácuo será:
V1 = Q x 2,633 x f, em Iitros
Na verdade, existe sempre uma diferença entre o valor calculado e o valor utilizado na prática.
Algumas razões para tal são:
• Dificuldade em estimar o real tamanho médio da semente, que elevado ao cubo introduz elevados
erros no resultado do cálculo teórico;
• Perdas de partículas por arraste quando da introdução da pasta no vácuo;
• Dissolução de parte da semente adicionada devido seu tamanho minúsculo, etc.
Em virtude disto, o cálculo teórico deve ser utilizado mais no sentido de se determinar um ponto de
partida para o estabelecimento, por tentativa, da correta quantidade de pasta a ser introduzida.
É comum se adotar um fator de correção f = 2,0, que vai aos poucos sendo ajustado.
Todavia, uma vez que a quantidade correta é estabelecida, os resultados obtidos são consistentes
com a operação. Se a quantidade de semente é alterada, a mudança no tamanho do cristal final
corresponderá bem de perto ao previsto no cálculo teórico.
5 Balanço de pol
Os controles operacionais são indicativos da eficiência da Usina; contudo, não permitem quantificar
perdas anormais de açúcar. Para a identificação de perdas extraordinárias, o método mais adequado
é o levantamento através do balanço de pol.
Para a elaboração do balanço de pol na fabricação são necessários os pesos e a pol do caldo misto,
torta, mel final e do açúcar produzido.
Quando a Usina desvia caldo, xarope ou qualquer outro produto diretamente para a destilaria, o peso
e a análise de pol deste produto devem também ser registrados.

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5.1 Pesagem do caldo misto
O peso de caldo misto é necessário também para o cálculo da extração. Detalhes sobre pesagem de
caldo misto foram dados no Capítulo 6, item 7.2, referente ao cálculo da extração.
5.2 Pesagem da torta
O peso da torta deve ser feito sistematicamente para cada carga retirada da Usina, nas balanças
rodoviárias.
5.3 Pesagem do mel final
A pesagem do mel final deve ser feita com balanças automáticas ou por servo balanças, da mesma
forma que o caldo misto.
A balança de mel final deve ser instalada no recinto da Usina, que registrará todas as saídas de
produtos da Usina para a destilaria.
A avaliação do peso de mel final através da medição do volume (medidores de vazão) e multiplicação
pela densidade é menos precisa do que o método de passagem direta, e deveria ser evitada.
5.4 Pesagem de açúcar
O peso de açúcar em nossas Usinas é obtido pela pesagem direta de cada saco. Atualmente, o peso
considerado é de 50,0 kg líquido para cada saco.
Portanto, o peso efetivo de açúcar será o total de sacos fabricados multiplicado por 50 que dividido
por 1.000 fornece o peso em toneladas.
5.5 Sumário do balanço de pol
Comumente o balanço de pol é calculado em relação à pol na cana ou em relação à pol no caldo
misto. Os valores obtidos em ambos os casos são assim identificados:
a) Pol na cana (100)

b) Pol na torta % pol na cana
c) Pol no mel final % pol na cana
d) Pol no caldo da destilaria % pol na cana
e) Pol no açúcar % pol na cana
f) Pol nas perdas indeterminadas % pol na cana
a' ) Pol no caldo misto (100)

b' ) Pol na torta % pol no caldo misto
c' ) Pol no mel final % pol no caldo misto
d' ) Pol no caldo da destilaria % pol no caldo misto
e' ) Pol no açúcar % pol no caldo misto
f' ) Pol nas perdas indeterminadas % pol no caldo misto

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6 Controle de Águas Condensadas
As águas provenientes da concentração do caldo apresentam características físico-químicas

peculiares.
Dois índices devem ser controlados rotineiramente pelo laboratório: presença de açúcares e pH.
A presença de açúcar nestas águas representa uma perda. Quando estas são usadas como
complemento das águas de alimentação de caldeiras, faz-se necessário um controle adequado para
prevenir o envio de açúcar às caldeiras. A presença de açúcar nas águas condensadas é devido a
arrastes nos evaporadores. O teste de alfa-naftol utilizado é bastante sensível permitindo detectar
presença de açúcares até a concentração de 0,1 mg/l.
Na produção de açúcar branco, utilizando-se o processo de sulfitação é comum encontrar-se águas

condensadas com pH baixo. Valores de pH da ordem de 3,5 tem sido encontrados em nossas Usinas.
Neste caso, torna-se necessário adicionar produtos alcalinos (amônia, aminas, etc.) para elevar o pH
do vapor, prevenindo a corrosão dos tubos.

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Capítulo 8
Boletins de Controle
As informações do processo, operações e o resultado das análises feitas no laboratório devem ser
registradas em boletins de controle.
Os boletins devem ser simples, de fácil compreensão e conter os dados necessários, de modo a
possibilitar a utilização destes índices para a correção de anormalidades na fábrica.
Os seguintes boletins são utilizados no controle de fabricação do açúcar:
• Folha diária do laboratório;

• Boletim diário;
• Boletim semanal;
• Boletins auxiliares para a coleta de informações na fábrica;
• Folhas auxiliares de cálculo.
1 Folha Diária do Laboratório (Figura 1)
As análises realizadas durante o dia devem ser registradas em uma "folha diária" para que todos os
dados levantados possam estar disponíveis sempre que forem necessários. É importantíssimo que
estas informações obtidas sejam transmitidas aos operadores, encarregados do processo, etc., para
que as anomalias detectadas possam ser corrigidas. Ao final do período deverá ser obtida a média
aritmética dos valores registrados, obtendo-se desta forma os valores médios do dia.
A folha diária, após a compilação dos dados levantados, é um documento que deve permanecer
arquivado no laboratório para futuras consultas.
2 Boletim Diário (Figura 2)
Os dados analíticos coletados pelo laboratório, bem como os dados relativos à moagem, produção,
consumo de combustíveis e paradas, são registrados em boletim diário, sendo enviado uma via à
gerência para que seja analisado, e para que as providências administrativas sejam tomadas, caso
necessárias.
O boletim diário reportará a média do dia, e a média geral até a data, para permitir a comparação ao
longo da safra.
Os números acumulados relativos à moagem são obtidos fazendo-se a soma dos valores diários,
obtendo-se os valores até a data. Os dados relativos à moenda são ponderados em relação à
moagem.
A média dos resultados referentes ao caldo misto é obtida fazendo-se a média ponderada em relação
ao peso ou vazão do caldo misto.
A média geral dos resultados referentes à torta é obtida fazendo-se a média ponderada em relação
ao peso de torta.
A média geral dos resultados referentes ao mel final é obtida fazendo-se a média ponderada em
relação ao peso de mel final.

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Nota-se portanto, que os índices necessários ao balanço de pol são ponderados diretamente em
função do peso de cada componente.
Os resultados relativos ao caldo primário, caldo do último terno, caldo clarificado, caldo sulfitado,
caldo dosado, xarope, massas, méis e magma são ponderados em função das médias aritméticas
diárias, e do número de dias de safra. Assim, tem-se a seguinte fórmula:
Md + n . Ma
M = --------------------
n+1
Onde:
M = média geral até a data
Md = média do dia
Ma = média geral anterior
n = número de dias de safra, até o dia anterior
Obs.: Quando existir medição de vazão de caldo clarificado, os resultados referentes a este deverão
ser ponderados em função desta vazão.
As médias gerais relativas à produção de açúcar e álcool, e a demanda de insumos até a data, são
obtidas através da soma dos valores acumulados até a data.
3 Boletim Semanal (Figura 3)

No final da semana será elaborado um boletim semanal, mais abrangente, contendo todos os
números de interesse gerencial. O boletim semanal tem o mérito de apresentar informações mais
comparativas, sofrendo menor influência em relação a desvios ocorridos de um dia para outro.
Este boletim conterá as médias da semana e as médias gerais até a data, constando as seguintes
informações:
• Números relativos às análises realizadas;

• Números relativos à moagem;
• Números relativos à fabricação;
• Produção de açúcar, álcool, mel final e outros sub-produtos;
• Rendimentos;
• Balanço de pol;
• Insumos;
• Consumo de energia elétrica;
• Horas perdidas;
As médias relativas às análises são obtidas a partir dos boletins diários.
Para facilitar a obtenção dos números relativos à moagem e ao balanço de pol, uma "folha auxiliar
semanal de dados acumulados" deve ser utilizada (Figura 4). Nessa folha auxiliar são registrados
diariamente as médias das análises e moagem de cana, caldo misto, torta, mel final e açúcar.
Uma outra folha deve ser utilizada para o cálculo do açúcar em processo e balanço de pol (Figura 5).
Os números relativos à produção de açúcar, álcool e insumos são obtidos através dos boletins diários.
4 Boletins Diversos

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Além dos boletins acima citados, são necessários outros boletins auxiliares para a coleta das
informações gerais na fábrica e para o retorno de informações do laboratório para a fábrica. Alguns
destes boletins são:
• Folha diária de pesagem de cana;

• Folha diária de pesagem de caldo misto;
• Folha diária de pesagem de água de embebição;
• Folha diária de pesagem de torta;
• Folha diária de pesagem e estoque de mel final;
• Folha diária de pesagem e estoque de outros sub-produtos;
• Folha diária de produção e estoque de açúcar;
• Folha diária de produção e estoque de álcool;
• Folha diária de operação da moenda;
• Folha diária de controle da evaporação;
• Folha diária de controle das caldeiras e geração de energia;
• Folha diária de insumos;
• Fichas de controle de laboratório para as diversas seções unitárias.
5 Sistema Controle Operacional
Existem, hoje, disponíveis no mercado softwares de controle operacional (controle químico e de

processo) que instalado em computadores do Laboratório da Usinas facilita, agiliza e da maior
confiabilidade no gerenciamento do processo.
Normalmente o sistema é flexível e permite:
• Entrar com dados primários (leitura de pol, volume gasto de EDTA, etc) realizando todos os
cálculos no lugar do analista;
• As médias do dia estão sempre disponíveis e atualizadas a qualquer hora do dia para consulta;
• Envia mensagens para os operadores, mensagens estas geradas em função de consistências
programadas para cada resultado;
• Elimina a necessidade das folhas diárias, boletins, pois estes estão disponíveis para consulta em
vídeo e ficam armazenados em discos;
• Flexibilidade na elaboração de relatórios específicos de acordo com a necessidade;
• Permite flexibilidade com relação ao período dos relatórios (diário, semanal, quinzenal, mensal, etc);
• Plotar qualquer resultado em função do tempo;
• Calcula açúcar e álcool em processo, balanço de pol, rendimento, eficiências, obtendo estes
resultados no final de cada período, agilizando o gerenciamento.
6 Instruções para o cálculo de alguns dos índices constantes nos boletins diário e
semanal
6.1 Cálculos referentes à moagem
Os cálculos relativos à moagem foram descritos no Capítulo 6.

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6.2 Folha auxiliar semanal de dados acumulados
Os pesos obtidos diariamente para a cana moída, bagaço, caldo misto, torta, mel final e açúcar, bem
como as respectivas análises, são registrados no decorrer da semana na folha auxiliar semanal de
dados (Figura 4).
Multiplicando-se o peso do produto pela porcentagem do componente analisado obtém-se o peso

deste o peso deste componente.
No final da semana procede-se à soma dos pesos dos produtos e dos componentes. O peso do
componente dividido pelo peso do no produto fornece a média semanal do componente do produto.
Para exemplificar suponhamos o seguinte caso:
Dia da Semana Moagem TCD Fibra % Cana

2ª Feira 3.200 12,3%
3ª Feira 2.850 11,9%
4ª Feira 3.100 12,4%
5ª Feira 950 10,8%
6ª Feira 2.400 13,0%
Sábado 3.100 12,5%
Domingo 1.900 12,0%
Total da Semana 17.500 t
Multiplicando-se o valor da moagem diária pelo respectivo percentual da fibra % cana obtém-se o
peso de fibra.
Assim tem-se:
Dia da Semana t Fibra t

2ª Feira 3.200 x 0,123 393,6
3ª Feira 2.850 x 0,119 339,2
4ª Feira 3.100 x 0,124 384,4
5ª Feira 950 x 0,108 102,6
6ª Feira 2.400 x 0,130 312,0
Sábado 3.100 x 0,125 387,5
Domingo 1.900 x 0,120 228,0
Total da Semana 2.147,3
Dividindo-se o peso de fibra pelo peso de cana moída obtém-se a média ponderada de fibra % cana.
2.147,3
fibra % cana = -------------- x 100 = 12,3%
17.500
O cálculo acima exemplificado aplica-se igualmente aos demais itens.
6.3 Cálculo do açúcar em processo
a) Medir os volumes de todos os produtos e sub-produtos na fábrica e nos depósitos (m3).

b) Anotar o Brix, pol e pureza dos produtos considerados, referentes as análises realizadas das
amostras coletadas no último horário do dia.
c) Com o Brix acha-se a densidade de cada produto (Tabela 15).
d) Multiplicando-se o volume pela densidade, obtém-se o peso de cada produto, em toneladas (t).
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e) Multiplicando-se o peso de cada produto pelo Brix e a pol, obtém-se o peso de Brix e de pol de
cada produto.
f) Somando-se os pesos de Brix e de pol de cada produto, obtém-se o peso total de Brix e de pol de
todos os produtos.
g) Dividindo-se o peso total de pol pelo peso total de Brix e multiplicando-se por 100, obtém-se a
pureza média de todos os produtos.
h) Com esta pureza, que seria considerada "caldo", e com as purezas do açúcar e do melaço, que
estão sendo produzidos, calcula-se a recuperação teórica ou provável, através da fórmula SJM
(Capítulo 7, item 3.5).
i-) Multiplicando-se o peso total de pol em processo pela recuperação provável, obtém-se o peso de
pol para ser ensacada, que está em processo.
j-) Subtraindo-se o peso de pol a ser ensacada do peso total de pol em processo, obtém-se o peso de
pol no melaço existente na fábrica.
k-) O melaço em estoque nos tanques deverá ser acrescentado ao açúcar em processo:
• Analisar Brix, Pol e ART do melaço em estoque;
• Calcular densidade do melaço;
• Converter volume medido em peso através da densidade;
• Dividir o peso de pol no melaço pelo pol do melaço e multiplicar por 100, obtendo-se o peso de
melaço em processo na fábrica;
• Somar peso do melaço em processo com peso do melaço em estoque;
• Soma acima multiplicada pelo ART do melaço, dividido por 100, multiplicado por 0,95, obtém-se
peso de pol do melaço em processo que deve ser acrescentado ao peso de pol em processo na
fábrica.
6.4 Balanço de pol

Os pesos acumulados, bem como a média ponderada da semana referente ao bagaço, caldo misto,
torta, mel final e açúcar transcritos na folha semanal de dados acumulados (Figura 5).
Com estes valores e o açúcar em processo calcula-se o balanço de pol, conforme equações a seguir:
1. Toneladas de pol no bagaço
t bagaço x pol % bagaço/100
2. Toneladas de pol no caldo misto
t caldo misto x pol % caldo misto/100
3. Toneladas de pol na cana
t pol de bagaço + t pol caldo misto
4. Tonelada de pol na torta
t torta x pol % torta/100
5. Toneladas de pol no mel final
t mel final x sacarose % mel final/100
Observação:
No cálculo do balanço de pol deve-se utilizar o valor da sacarose % mel final e não pol % mel final,
para a precisão.
6. Toneladas de pol no açúcar
t açúcar produzido x pol % açúcar/100
7. Toneladas de pol nas perdas indeterminadas

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(3) – [(1) + (4) + (5) + (6)]
8. Pol no bagaço % pol na cana
t pol bagaço
-------------------- x 100
t pol de cana
9. Pol na torta % pol na cana
t pol torta
----------------- x 100
t pol cana
10. Pol no mel final % pol na cana
t pol mel final

---------------------- x 100
t pol cana
11. Pol no açúcar % pol na cana
t pol açúcar
------------------- x 100
t pol cana
12. Pol nas perdas indeterminadas % pol na cana
t pol perdas indeterminadas

------------------------------------------ x 100
t pol cana
13. Pol na torta % pol no caldo misto
t pol torta
--------------------------- x 100
t pol caldo misto
14. Pol no mel final % pol no caldo misto
t pol mel final

-------------------------- x 100
t pol caldo misto
15. Pol no açúcar % pol no caldo misto
t pol açúcar
-------------------------- x 100
t pol caldo misto
16. Pol nas perdas indeterminadas % pol no caldo misto
t pol perdas indeterminadas

------------------------------------------- x 100
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Capítilo 8
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t pol caldo misto
O balanço geral de pol até a semana considerada é obtido da seguinte maneira:
a) Soma-se o peso dos produtos da semana ao peso acumulado dos produtos da semana anterior,
obtendo-se o total até a semana considerada.
b) Soma-se o peso de pol dos produtos ao peso de pol acumulado dos produtos da semana anterior,
obtendo-se o total de pol até a semana considerada.
c) Dividindo-se o peso de pol acumulado pelo peso acumulado do respectivo produto e multiplicando-
se por 100; obtém-se o pol do produto, média geral até a semana considerada.
d) Com os valores acumulados, faz-se o cálculo do balanço geral de pol, conforme o balanço
semanal, usando as equações de 8 a 16.
O açúcar em processo, calculado conforme indicado na Figura 5, deve ser adicionado ao açúcar
efetivamente produzido. Na realidade deverá ser feita a soma algébrica entre o açúcar em processo
na semana, menos o existente na semana anterior. Por exemplo:
t
Açúcar ensacado na semana 1.752,10
Açúcar em processo na semana 122,50
Açúcar em processo na semana anterior 139,30
A ser somado ao açúcar ensacado 16,80
Açúcar produzido e em processo 1.735,30
Na eventualidade de ser feita refundição de certa quantidade de açúcar já registrada em produção

anterior, deverá se tomar o cuidado de registrar a entrada desta quantidade de açúcar na fabricação,
a fim de evitar erros no balanço de pol.
O valor determinado na equação 15, pol no açúcar % pol no caldo misto, é conhecido como
recuperação da fabricação. O valor determinado na equação 11, pol no açúcar % pol na cana, é
conhecido como recuperação geral da usina.
Obs.:
1. Em cada um dos itens, de 1 a 16, o AR deverá ser analisado (caldos, méis, etc), convertido em
sacarose e acrescentado ao pol. Portanto, o balanço deverá ser analisado em ART e expresso em
sacarose (Pol).
2. Com medições de vazões em fluxos do processo este balanço de pol (balanço de ART convertido
em sacarose) pode ser aplicado englobando as várias etapas do processo, inclusive a fermentação
e destilação.

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Figura 01

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Figura 5

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CAPÍTULO 9
Confiabilidade e Erros Metrológicos
1 Algarismos Significativos
Todo técnico deve efetuar operações com números. Estas operações são usualmente a tradução de
uma fórmula, na qual, com grandezas medidas, procura-se obter as grandezas desejadas.
Sem procurar se aprofundar na teoria dos erros é aconselhável que todos os cálculos sejam
realizados adotando um mesmo critério, de maneira que os erros acumulados por arredondamento se
reduzam a um mínimo.
Nas operações deve-se sempre ter em mente que: o resultado final não poderá ter mais algarismos
significativos do que o fator mais pobre em algarismos significativos (a.s.).
29,7 contém 3 a.s

204 contém 3 a.s
7.500 contém 2 a.s
0,0028350 contém 5 a.s
70.050 contém 4 a.s
100.000 contém 1 a.s
Os zeros que apenas indiquem a ordem de grandeza do número dado não são considerados como
algarismos significativos, ou seja:
• os zeros à direita, não seguidos por outro algarismo não nulo, no caso de números inteiros;
• os zeros iniciais, antes do primeiro algarismo não nulo, depois da vírgula
2 Erro de Arredondamento
Para fazer arredondamento verifica-se quantos a.s tem o número e quantos deverão ficar no final.
Em seguida procede-se da seguinte maneira:
• se o número a arredondar for inferior a 5, manter o algarismo anterior a ele.
Exemplo: 72,464 é arredondado para 72,46 com 4 a.s
• se o número a arredondar for 5, manter o algarismo anterior, se for par, e aumentar de 1, se for
ímpar.
Exemplo: 72,465 é arredondado para 72,46 com 4 a.s

72,475 é arredondado para 72,48 com 4 a.s
• se o número a arredondar for superior a 5, substituir o algarismo anterior, aumentando-o de 1.
Exemplo: 72,466 é arredondado para 72,47 com 4 a.s.

Fazenda Santo Antonio s/nº - Bairro Santo Antonio 2005 (01)
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Seja um outro exemplo, onde o traço indica o 1º algarismo do número a arredondar:

0,3569421 com 7 a.s. arredonda para 0,356942 com 6 a.s.
OBS.: É comum nas Usinas de açúcar expressar os números relativos à Pol e Brix com 2
decimais e expressar a pureza com uma única decimal. Às vezes, durante um cálculo, é comum
utilizar o arredondamento sucessivo ou seqüencial. Seja o número 1,5483271 com 8 a.s. que será
arredondado várias vezes para ficar somente com 2 a.s.
Número Erro
1,5483271
1,548327 - 0,0000001
1,54833 + 0,000003
1,5483 - 0,00003
1,548 - 0,0003
1,55 + 0,002
1,6 + 0,05
+ 0,0516729
Arredondando diretamente teríamos 1,5 e o erro seria - 0,0483271, portanto diferente do valor
encontrado. Este é o arredondamento correto. Os arredondamentos acima são corretos quando
realizados isoladamente.
3 Exatidão
Usa-se o termo exatidão para indicar a fidelidade da medida, isto é, o grau de concordância do valor
achado experimentalmente com o valor verdadeiro.
4 Precisão
O termo precisão é usado para indicar a reprodutibilidade, isto é, o grau de concordância dos
resultados individuais dentro de uma série de medidas. É comum existir mais de um método para se
obter o mesmo resultado analítico e nestas ocasiões podemos ter:
Método I - Exatidão e precisão elevadas
Método II - Precisão elevada, exatidão baixa
Método III - Exatidão e precisão baixa
A Figura 1 ilustra graficamente as diferenças citadas anteriormente.
5 Erros Determinados
São erros devidos a causas definidas, que se repetem sistematicamente, ocasionando resultados
persistentemente mais altos ou mais baixos do que o valor verdadeiro. Os principais são:
• Erros de método
• Erros operacionais
• Erros instrumentais

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6 Erros Indeterminados
A medida de uma quantidade física realizada repetidas vezes, com o maior cuidado por uma pessoa,
em condições de trabalho tão uniformes quanto possível, ainda pode apresentar diferenças. Estas
diferenças revelam a presença de erros indeterminados (leitura de posição de uma agulha sobre a
escala fixa do medidor, localização do nível do líquido nos aparelhos volumétricos, etc.).
7 Cuidados Básicos para Minimização de Erros
Dentre os vários tipos de erro que incidem no controle químico não se deve esquecer o erro
operacional, que ocorre nas análises químicas fornecendo resultados não confiáveis.
São apresentados a seguir os principais cuidados/providências que deverão sempre ser lembrados,
no sentido de minimizar os erros, e que apesar de estarem em seqüência, não significa ordem de
prioridade.
Procurar atendê-las significa, todavia, obter e manter boa qualidade nas medições.
• Antes de utilizar uma metodologia é imprescindível entendê-la bem. A hora de fazer perguntas e
ter dúvidas é antes de executar as medições, não durante ou depois.
• Trabalhe sempre com a metodologia ao alcance da mão. A memória é traiçoeira e pode causar
lapsos, apenas aparentemente insignificantes.
• O uso de listas de verificação ou checagem é uma prática salutar e tende a reduzir os imprevistos.
• Não anote resultados em papéis soltos. Deve-se utilizar cadernos, blocos, de preferência
pautados, ou então formulários apropriados.
• Tome nota de todos os detalhes, condições, problemas, etc. Pode parecer um exagero, mas
detalhes verificados na hora e não anotados desaparecem, mesmo que possam vir a ser
necessários.
• Siga a metodologia escrupulosamente, mesmo que não concorde com ela. Se tiver sugestões,
comentários, apresente-os.
• Ao apresentar sugestões, comentários, críticas, lembrar que é conveniente dispor de argumentos
cabíveis e até resultados experimentais, caso exeqüível.
• Se a metodologia não especificar o equipamento, é necessário anotar o que for usado. Pode ser
necessário fazer comparações ou verificar a repetitividade ou estabilidade dos resultados.
• Mantenha limpa a área de trabalho. Sujeira e desordem não fazem parte de nenhuma
metodologia.
• Nunca utilize um equipamento sem conhecê-lo. Consulte a ficha fornecida em anexo, e procure
familiarizar-se.
• Se cometer um erro, corrija-o se for possível. Caso contrário, anote-o no relatório. Erros ocorrem e
são normais: esconder erros é imperdoável.
• Existe metodologia aprovada, normalizada, adotada. Não existe contudo, metodologia
absolutamente correta.
• Registre todos os valores obtidos. Nenhum resultado deve ser rejeitado, a priori.
• Lembrar que todos os demais técnicos e operadores que estejam tomando parte numa dada
medição devem, necessariamente, entender bem o que estão fazendo.
• Uma medição é tão boa, tão confiável, quanto o maior erro cometido na sua execução (Medição
com poucos erros é de baixo valor).
• Escreva sempre de modo legível. Letras e números não protestam quando são lidos ou escritos
erradamente.
• A sua metodologia pode ser ótima, mas será inútil se for somente sua.

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• Se todos seguem a mesma metodologia, com equipamentos semelhantes e técnicos conscientes

e bem treinados, os resultados devem ser todos de qualidade equivalente. Não há, como é usual
dizer, um dono da verdade.
• É metrologicamente desejável que uma medida boa, hoje, venha a se tornar pobre, futuramente.
• O único responsável por uma medida é quem a executa.
• Nenhuma metodologia/normalização é imutável ou permanente. Os fatos e os fenômenos é que
exigem alterações ou aconselham a manter o que já foi estabelecido.
• É difícil obter melhoramentos na qualidade de medições, mas é muito fácil, quase imediato,
degenerá-las.
• Tomar parte em programas interlaboratoriais é muito proveitoso, principalmente por oferecer a
oportunidade de verificar que outros laboratórios enfrentam problemas semelhantes, ou até
piores.
Figura 1

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Capítulo 10
PREPARAÇÃO DE REAGENTES
1 Qualidade de Reagentes, Vidrarias e Preparo de Soluções

1.1 Qualidade dos reagentes
Os reagentes utilizados em análise quantitativa devem ter alta pureza e uma qualidade
compatível com as especificações internacionais como as da American Chemical Society
(ACS).
Normalmente, as especificações dos reagentes são impressas no rótulo de sua embalagem,

embora, isto não indique garantia total da sua pureza.
Na aquisição de reagentes recomenda-se incluir a especificação desejada, evitando-se

dúvidas quanto a similares no mercado.
Uma possível contaminação do reagente poderá ser identificada por alguns indícios no seu
recebimento:
• Tampa da embalagem quebrada;

• Reagente sólido úmido;
• Rótulo manchado pelo próprio reagente.
Constatando-se um dos fatos acima, haverá uma alta probabilidade de que a pureza do
reagente não seja a especificada.
Por outro lado, a contaminação poderá ocorrer no próprio laboratório por manuseio
inadequado como:
• Pipetar diretamente do frasco do reagente ou introduzir espátula em reagentes sólidos.
• Colocar a tampa do reagente de boca para baixo em contato com a bancada ou outro
material.
• Deixar o reagente aberto por tempo prolongado.
• Armazenamento inadequado.
Assim, a aquisição de reagentes de firmas conceituadas e cuidados em seu manuseio, muito

contribui para a minimização dos erros analíticos.
1.2 Vidraria
Quanto às vidrarias, recomenda-se que sejam em vidro tipo borosilicato por apresentarem
maior resistência em operações que envolvam aquecimento e por serem mais resistentes a
ação do ataque químico.

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Esses materiais podem ter diferentes classes de precisão. Existem vidrarias que podem ser
adquiridas com certificação de aferição, conforme norma ASTM E694. Os materiais de classe
A devem apresentar as mesmas características dos materiais certificados e os não
enquadrados na classe A, apesar de serem calibrados, podem apresentar o dobro do erro
em relação aos de classe A.
Recomenda-se manter sempre as vidrarias limpas e livres de gorduras, as quais se

presentes, evitam que a parede interna do vidro fique uniformemente molhada,
proporcionando erros na medida. A remoção de gorduras pode ser feita com detergentes,
solução fraca de carbonato de sódio aquecida ou solventes específicos, porém deve-se evitar
limpezas com soluções alcalinas fortes.
Não utilizar vidrarias recém-lavadas antes de certificar-se que as mesmas estejam

completamente limpas, pois qualquer resíduo aderente poderá levar à formação de uma
camada de graxa quando em contato com ácidos.
Vidrarias novas apresentam leve reação alcalina, a qual deve ser eliminada antes de serem
colocadas em rotina, principalmente em análises especiais.
A eliminação da alcalinidade é feita deixando as vidrarias novas em uma solução ácida

hidroclórica ou nítrica 1% por algumas horas, após o que, devem ser lavadas com água.
1.3 Água para preparo de reagentes
É recomendável sempre que possível, a utilização de água deionizada em substituição à

água destilada.
Algumas vezes, necessita-se água livre de dióxido de carbono, a qual é obtida pela fervura
da água destilada por 20 min, seguida de resfriamento.
1.4 Soluções padronizadas
São soluções de concentração bem definida para serem utilizadas em análises quantitativas,
sendo suas concentrações expressas em termos de normalidade ou molaridade.
1.5 Acerto da concentração das soluções
Após preparação de uma solução, nem sempre consegue-se uma concentração exata devido
à vários fatores, como: pureza dos reagentes, erros volumétricos e erros do próprio analista.
Para tanto, toda solução deve ter um fator de correção obtido conforme exemplificado a
seguir.
1.5.1 Exemplo
Corrigir a concentração de uma solução de ácido clorídrico 0,1N.
Recomenda-se que seja separado um volume de 100 ml da solução para utilização na

limpeza da bureta e na titulação. Por exemplo, na padronização de uma solução de HCl 0,1N
utilizando-se como padrão primário carbonato de sódio, deveriam ser gastos 25,0 ml da
solução. Considerando que foram necessários 24,2 ml da solução 0,1N de HCl, isto indica
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que esta solução está concentrada e deve ser diluída. Neste caso, deve-se dividir o número
de mililitros que seriam gastos no caso da solução estar correta pelo número de mililitros
efetivamente gastos:
25,0
Fator = ------- = 1,033
24,2
Para 1.000 ml da solução original teríamos:
1,033 x 1.000 = 1.033 ml
ou seja:
1.033 - 1.000 = 33 ml
Esse valor significa o volume de água destilada que deve ser adicionado a 1.000 ml da
solução para se obter uma solução exata 0,1 N. Portanto, para o volume restante de 900 ml
da solução a ser padronizada, a quantidade de água a ser adicionada para acertar a
concentração a 0,1 N será:
900
33 x --------- = 29,7 ml
1.000
Recomenda-se ainda que se repita a padronização para confirmação da normalidade.
1.5.2 Fator de normalização
Para muitas soluções padronizadas é mais adequado o uso de um fator, do que, o ajuste da
concentração a uma normalidade exata. Este fator é muito utilizado para soluções sujeitas a
alterações, tais como: hidróxido de sódio, tiossulfato de sódio, permanganato de potássio,
oxalato de sódio e outros. O fator será estabelecido através do procedimento citado
anteriormente. Por exemplo, na padronização de uma solução de tiossulfato de sódio 0,1 N
com solução de dicromato de potássio na qual 25,0 ml de dicromato devem reagir com 25,0
ml de tiossulfato, gastando 25,4 ml de tiossulfato, isto indicará que a solução de tiossulfato
está diluída e o fator será:
25,0
Fator = ------- = 0,984
25,4
Então, em qualquer titulação envolvendo esta solução, o volume gasto deverá ser
multiplicado por 0,984 para se obter o volume real da solução de tiossulfato.
No caso da solução estar concentrada, consumindo 24,6 ml, ao invés de 25,0 ml, então o
fator será:
25,0
Fator = ------- = 1,016
24,6
Convém ser lembrado que toda preparação, padronização e utilização de solução deve ser
feita em condições ambiente adequadas e em temperaturas abaixo de 25°C.
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1.6 Recomendações para armazenamento de produtos químicos e soluções no

laboratório
Grande parte dos reagentes e soluções manuseados em laboratório são perigosos por serem
corrosivos, inflamáveis ou tóxicos. De modo geral, estes trazem impresso no rótulo
recomendações de segurança, as quais devem ser seguidas rigorosamente.
O armazenamento adequado dos produtos, em ambiente e condições que evitem as

variações de temperatura e umidade, permite que os reagentes se conservem por muito mais
tempo sem alteração na composição.
A seguir, algumas recomendações para melhor conservação dos produtos químicos mais
usados em laboratórios.
• Conservar em lugar fresco, seco e fechado produtos que se liquefazem, higroscópicos,

baixo ponto de fusão ou voláteis, como por exemplo: cianeto de potássio, cloreto de
amônio, éter, fosfato de potássio, outros.
• Proteger contra calor e faíscas produtos com baixo ponto de fulgor, como por exemplo:
álcool, benzeno, bissulfeto de carbono, éter, xileno e outros.
• Proteger contra o ar e a luz produtos que se decompõem sob suas ações, como por
exemplo: acetato de chumbo, cloreto de prata, alfa-naftol, metabissulfato de potássio,
hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, nitrato de prata, sulfato de ferro, pirogalol,
subacetato de chumbo, sulfito de sódio, outros.
Quanto à estocagem, os frascos de vidro âmbar são mais adequados para a grande maioria
das soluções, embora o uso de frascos de polietileno sejam igualmente recomendados,
principalmente para soluções alcalinas ou quando se deseja evitar a contaminação da solução
por componentes do próprio vidro.
Quando são preparados e padronizados grandes volumes de soluções, maiores cuidados são
recomendados para evitar alteração na normalidade, devido à absorção de gases ou vapor
d'água da atmosfera.
1.7 Cuidados básicos no preparo de reagentes
• Recomenda-se ler totalmente a técnica de preparo antes de iniciar o trabalho,

preocupando-se com os cuidados necessários ao manuseio de soluções e reagentes.
• Separar todos os reagentes e equipamentos necessários antes de iniciar o preparo das

soluções.
• Certificar-se de que toda a vidraria a ser utilizada está perfeitamente limpa, evitando
eventuais contaminações.
• Utilizar equipamentos e vidrarias devidamente aferidos.
2 Preparo das Soluções

2.1 Ácido acético, solução 2N
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Uso:
• Neutralização da solução de cloreto de cálcio para análise de amido em caldo de cana.
Preparação:
• Diluir 117 ml de ácido acético glacial em balão volumétrico de 1.000 ml e completar o

volume com água destilada.
Cuidado:
• Manusear o ácido em capela com exaustão, usar protetor facial e avental químico.
2.2 Ácido acético, solução 1N
Uso:
• Análise de subacetato de chumbo.
Preparação:
• Transferir 58 ml de ácido acético glacial p.a. para balão volumétrico de 1.000 ml e

completar o volume com água destilada.
Padronização:
• Pipetar 20 ml de uma solução padrão de hidróxido de sódio 1 N e transferir para

erlenmeyer de 125 ml.
• Titular com a solução de ácido acético 1 N usando solução de fenolftaleína 1% como
indicador.
• Anotar o volume gasto.
Cálculo do fator:
20,0
f = -------
V
Onde:
f = fator de correção da solução
V = volume gasto (ml)
2.3 Ácido clorídrico conc., p.a.
Uso:
• Inversão de sacarose e preparo de soluções.
Cuidado:
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2.4 Ácido clorídrico, solução 1:10
Uso:
• Preparação da solução de cloreto estanoso para análise de fosfato em caldos.
Preparação:
• Medir em proveta 100 ml de ácido clorídrico conc., e transferir para béquer de 2.000 ml
contendo 900 ml de água destilada.
• Resfriar, homogeneizar e armazenar em frasco com tampa rosqueável.
Cuidado:
2.5 Ácido clorídrico, solução 1:1
Uso:
• Determinação de amido em caldo de cana.
Preparação:
• Diluir partes iguais de ácido clorídrico conc. e água destilada.
Cuidado:
• Manusear o ácido em capela com exaustão, usar protetor facial e eventual químico.
2.6 Ácido clorídrico, solução 6,34N (24,85°Brix areométrico)
Uso:
• Inversão da sacarose para determinação de açúcares redutores totais, segundo Lane &
Eynon.
Preparação:
• Medir em proveta 530 ml de ácido clorídrico conc. p.a. e transferir vagarosamente para
béquer contendo aproximadamente 300 ml de água destilada.
• Homogeneizar, esfriar, transferir para balão volumétrico de 1.000 ml e completar o
volume.
Cuidado:

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2.7 Ácido clorídrico, solução 1N
Uso:
• Determinação do teor de CaO útil em cal virgem.
Preparação:
• Transferir 84,5 ml de ácido clorídrico conc. p.a., para balão volumétrico de 1.000 ml,
contendo aproximadamente a metade de água destilada. Agitar, deixar esfriar, até
temperatura ambiente, completar o volume e armazenar em frasco de vidro com rolha
esmerilhada.
Padronização:
• Pesar 1,0599 g de carbonato de sódio anidro p.a., previamente seco em estufa a 1O5°C
por 8 h.
• Transferir para erlenmeyer de 250 ml, adicionar aproximadamente 100 ml de água
destilada e agitar até completa dissolução do sal.
• Juntar duas gotas de solução indicadora de alaranjado de metila e titular com a solução
ácida até o ponto de viragem do amarelo para alaranjado.
• Na titulação deverão ser gastos cerca de 20,0 ml de solução 1 N de HCI.
• Ajustar se necessário a normalidade ou determinar o fator de correção, como segue:
20,0
f = -------
V
Onde:

2.8 Acido clorídrico, solução 0,1N
Uso:
• Análises diversas.
Preparação:
• Transferir 8,45 ml de ácido clorídrico concentrado p.a. para balão volumétrico de 1.000 ml,
contendo aproximadamente a metade de água destilada. Completar o volume e agitar.
Padronização:
• Pesar 2,6501 g de carbonato de sódio anidro p.a. previamente seco em estufa a 105°C
por 8 h, e transferir com auxílio de água destilada para balão volumétrico de 500 ml.
• Solubilizar o sal e completar o volume.

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• Pipetar 25 ml desta solução para erlenmeyer de 250 ml, adicionar entre 50 e 75 ml de

água destilada, 3 gotas de solução indicadora de alaranjado de metila e titular com ácido
até o ponto de viragem do amarelo para alaranjado.
• Na titulação deverão ser gastos cerca de 25,0 ml de solução O,1 N de HCI.
25,0
f = -------
V
Onde:

2.9 Ácido Clorídrico, solução 0,5 N
Uso:
• Neutralização de soluções açucaradas para determinação do índice de atenuação.
Preparação:
contendo água destilada, agitar e completar o volume.
2.10 Ácido clorídrico, solução 0,05N

Uso:
Preparação:
contendo água destilada, agitar e completar o volume.
2.11 Acido sulfúrico, conc. p.a. (96 - 97%, d = 1,84)

Uso:
• Preparo de soluções
Cuidado:
2.12 Ácido sulfúrico, solução 1:1 (18N)

Uso:
• Preparo da solução de molibdato de amônia para análise de P2O5 em caldo de cana.
Preparação:
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• Transferir 500 ml de água destilada para béquer de 2.000 ml e colocá-lo em banho de

água corrente.
• Lentamente com auxílio de bastão de vidro, juntar 500 ml de ácido sulfúrico conc. p.a.
medido em proveta.
• Após resfriamento, homogeneizar e armazenar em frasco de vidro.
Cuidado:
2.13 Ácido sulfúrico, solução 76% (v/v)

Uso:
• Determinação de açúcar em água de lavagem de cana.
Preparação:
água corrente.
• Lentamente, adicionar 800 ml de ácido sulfúrico conc. p.a. medido em proveta.
• Após resfriamento, homogeneizar e armazenar em frasco de vidro ou polietileno.
Cuidado:
2.14 Ácido sulfúrico, solução 10N

Uso:
• Preparo da solução de sulfo molibdato utilizada na determinação de P2O5 em caldos pelo
método colorimétrico.
Preparação:
água corrente.
• Lentamente adicionar 280 ml de ácido sulfúrico conc. p.a. medido em proveta.
• Deixar esfriar e transferir para balão volumétrico de 1.000 ml,. completar o volume com
água destilada e homogeneizar.
Cuidado:
2.15 Ácido sulfúrico, solução 1N

Uso:
Preparação:

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• Medir em proveta 29 ml de ácido sulfúrico concentrado p.a. e transferir cuidadosamente

para béquer de 1.000 ml contendo cerca de 500 ml de água destilada.
• Homogeneizar e transferir quantitativamente para balão volumétrico de 1.000 ml e
completar o volume.
• Armazenar, esta solução em frasco âmbar.
Padronização:
• Pesar 1,0599 g de carbonato de sódio anidro p.a. previamente seco em estufa a 105°C
por 8 h.
• Transferir para erlenmeyer de 250 ml, adicionar aproximadamente 100 ml de água
destilada e agitar até a completa dissolução do sal.
• Adicionar 3 gotas da solução indicadora de alaranjado de metila e titular com a solução
ácida até o ponto de viragem do amarelo para alaranjado.
• Na titulação deverão ser gastos cerca de 20,0 ml da solução 1N de H2SO4.
20,0
f = -------
V
Onde:
Cuidado:
2.17 Ácido sulfúrico, solução 0,1N
Uso:
Preparação:
• Pipetar 100 ml da solução de ácido sulfúrico 1N, transferir para balão volumétrico de
1.000 ml e completar o volume com água destilada.
Cuidado:
• Usar um sistema de vácuo para sucção, evitando sucção bucal.
2.18 Açúcar, solução 35%
Uso:
• Determinação do teor de CaO útil em cal virgem.

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Preparação:
• Pesar 350 g de açúcar granulado e transferir para balão volumétrico de 1.000 ml com
aproximadamente 500 ml de água destilada, solubilizar e completar o volume.
2.20 Açúcar invertido, solução estoque 1%
Uso:
• Padronização do licor de Fehling e determinação de açúcar em água de lavagem de cana.
Preparação:
• Pesar 9,500 g de sacarose p.a. (ou açúcar granulado), e transferir para balão volumétrico
de 1.000 ml com auxílio de aproximadamente 100 ml de água destilada e agitar até
dissolução dos cristais.
• Acrescentar 5 ml de ácido clorídrico conc. p.a. e homogeneizar.
• Fechar o balão e deixar em repouso por 3 dias (72 h) à temperatura de 20 - 25°C, para
permitir completa inversão da sacarose.
• Após completar os 3 dias, elevar o volume até próximo a 800 ml e agitar.
• Dissolver separadamente 2 g de ácido benzóico em 75 ml de água destilada aquecida
(70°C) e transferir para o balão contendo a solução invertida, completar o volume e
homogeneizar.
• A adição de ácido benzóico assegura a preservação da solução por um período de 6
meses.
2.21 Açúcar invertido, solução de uso 0,2%

Uso:
• Padronização do licor de Fehling.
Preparação:
• Pipetar 50 ml da solução estoque de açúcar invertido 1% e transferir para balão
volumétrico de 250 ml.
• Adicionar 3 a 4 gotas de solução indicadora de fenolftaleína e sob agitação, adicionar
lentamente solução 1N de NAOH até leve coloração rosa, a qual deverá ser
posteriormente eliminada, pela adição de 1 ou 2 gotas de solução de ácido clorídrico 0,5N.
• Completar o volume com água destilada e homogeneizar.
2.22 Açúcar invertido, solução 500 mg/l

Uso:
Preparação:
• Pipetar 25 ml de solução estoque de açúcar invertido 1% e transferir para balão
volumétrico de 500 ml, completar o volume com água destilada e homogeneizar.
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Observação:
• Esta solução deve ser preparada diariamente.
2.23 Alaranjado de metila, solução indicadora 0,1%
Uso:
• Indicador.
Preparação:
• Pesar 0,10 g de indicador alaranjado de metila, transferir com auxílio de água destilada
para balão volumétrico de 100 ml, dissolver e completar o volume.
• Armazenar esta solução em frasco conta-gotas.
2.24 Álcool isopropílico
Uso:
• Análise de Acidez em Enxofre.
2.25 Álcool refinado, 94,2 °INPM
Uso:
• Preparo de soluções alcoólicas.

2.26 Álcool, solução 80% (v/v)
Uso:
• Determinação de amido e dextrana em caldo de cana.
Preparação:
• Transferir aproximadamente 800 ml de álcool etílico anidro para balão volumétrico de
1.000 ml e completar o volume com água destilada.
• Armazenar em frasco com tampa rosqueável.
Observação:
• Esta solução pode também ser obtida a partir do álcool etílico hidratado.
2.27 Álcool, solução 70% (v/v)
Uso:
• Preparação da solução indicadora de α-naftolftaleína.
Preparação:
• Transferir aproximadamente 70 ml de álcool etílico para balão volumétrico de 100 ml e
completar o volume com água destilada.
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Observação:
• Esta solução pode também ser obtida a partir do álcool etílico hidratado.
2.28 Alfa-naftolftaleína, solução indicadora 0,1%

Uso:
• Indicador na padronização da solução de hidróxido de sódio 0,1N.
Preparação:
• Pesar 0,1 g do indicador α-naftolftaleína e transferir para balão volumétrico de 100 ml com
álcool etílico 70% v/v, dissolver e completar o volume com o mesmo álcool.
2.29 Amido, solução indicadora 1%

Uso:
• Padronização da solução de tiossulfato de sódio utilizada para análise de sulfito em caldo
de cana.
Preparação:
• Pesar 5 g de amido e acrescentar pequena quantidade de água.
• Agitar com auxílio de bastão até formação de uma pasta.
• Transferir para béquer de 1.000 ml com auxílio de 500 ml de água quente e em seguida
aquecer até fervura por 5 min.
• Esfriar, filtrar sobre algodão e acrescentar 10 g de cloreto de sódio como preservativo.
• Armazenar em frasco âmbar com tampa rosqueável.
2.30 Antrona, solução 0,1%
Uso:
Preparação:
• Pesar 0,1 g de antrona e transferir para balão volumétrico de 100 ml, dissolver com ácido
sulfúrico 76% e completar o volume com o mesmo ácido.
• Esta solução deve ser preparada para uso imediato, não sendo recomendado sua
armazenagem. Para uso no mesmo dia pode ser conservada em geladeira.
2.31 Azul de metileno, solução indicadora 1%

Uso:
• Indicador na dosagem de substâncias redutoras, método de Lane & Eynon.
Preparação:
• Pesar 1,0 g de azul de metileno e transferir para balão volumétrico de 100 ml, com
aproximadamente 60 ml de água destilada.
• Dissolver, completar o volume e agitar.
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• Transferir esta solução para frasco conta-gotas.

Observação:
• Em condições normais a vida útil desta solução é 6 meses.
2.32 Biftalato de potássio, solução 0,1N
Uso:
• Padronização da solução de hidróxido de sódio 0,1N.
Preparação:
• Pesar 10,2115 g de biftalato de potássio p.a., previamente seco em estufa à 105 ° C por 2
horas e transferir para balão volumétrico de 500 ml com água destilada previamente
fervida e fria, dissolver e completar o volume.
• Armazenar esta solução em frasco de vidro com tampa rosqueável.
2.33 Carbonato de cálcio, solução 0,01M
Uso
• Padronização da solução de EDTA 0,01 M.
Preparação:
• Pesar 0,500 g de carbonato de cálcio anidro e transferir para balão volumétrico de 500 ml.
• Adicionar cerca de 150 ml de água destilada e 15 ml de ácido clorídrico 1N.
• Agitar até dissolução do sal, completar o volume e homogeneizar.
• Armazenar em frasco de polietileno.
2.34 Cloreto de bário, solução 10%
Uso:
• Determinação da pureza da soda cáustica (escamas).
Preparação:
• Pesar 10 g de cloreto de bário, dissolver em balão volumétrico de 100 ml com água

destilada e completar o volume.
2.35 Cloreto de cobalto, solução 10%
Uso:
• Preparo de padrões de P2O5.
Preparação:

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• Pesar 5,0 g de cloreto de cobalto e transferir para balão volumétrico de 50 ml com

aproximadamente 30 ml de água destilada.
• Solubilizar, completar o volume e homogeneizar.
2.36 EDTA, solução 4%

Uso:
• Agente sequestrante de cálcio e magnésio em soluções açucaradas para determinação de
açúcares redutores e açúcares redutores totais.
Preparação:
• Pesar 20,0 g de EDTA e transferir para balão volumétrico de 500 ml com água destilada.
• Solubilizar e completar o volume.
2.37 EDTA, solução 0,01M

Uso:
• Determinação de dureza em caldo de cana.
Preparação:
• Pesar 3,7225 g do sal dissódico (EDTA), previamente seco em estufa a 105°C por 3 h e
transferir para balão volumétrico de 1.000 ml com aproximadamente 200 ml de água
destilada;
• Solubilizar o sal e completar o volume;
• Armazenar esta solução em frasco âmbar com tampa rosqueável.
Padronização:
• Transferir 25 ml da solução de carbonato de cálcio 0,01M para erlenmeyer de 250 ml.
• Adicionar 2 ml de solução tampão pH 10 e 5 gotas da solução indicadora de eriocromo
preto T, titular com a solução de EDTA e anotar o volume gasto (V).
• Na titulação deverão ser gastos cerca de 25,0 ml da solução de EDTA 0,01M.
25,0
f = ------
V
Onde:
2.38 Eriocromo preto T, solução indicadora 0,5%
Uso:
• Indicador para padronização de EDTA.
Preparação:

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• Pesar 0,5 g de eriocromo preto T e 4,5 g de cloridrato de hidroxilamina, transferir para

balão volumétrico de 100 ml com aproximadamente 60 ml de álcool etílico 94,2 °INPM.
• Solubilizar e completar o volume com álcool etílico.
2.39 Eriocromo preto T, solução indicadora 0,5%

Uso:
• Indicador para determinação de dureza total em caldos.
Preparação:
• Pesar 0,1 g de eriocromo preto T e transferir para frasco plástico com auxílio de 10 ml de
álcool etílico 94,2 °lNPM.
• Adicionar 10 ml de trietanolamina 80%.
• Adicionar alguns cristais de cianeto de potássio e homogeneizar.
2.40 Fehling A, solução de

Uso:
• Determinação de açúcares redutores e açúcares redutores totais, segundo Lane & Eynon.
Preparação:
• Pesar 69,5 g de sulfato de cobre pentahidratado p.a. e transferir para balão volumétrico de
1.000 ml.
• Adicionar cerca de 500 ml de água destilada e solubilizar o sal.
• Completar o volume e homogeneizar.
2.41 Fehling B, solução de
Uso:
• Determinação de açúcares redutores e açúcares redutores totais, segundo Lane & Eynon.
Preparação:
• Pesar 346 g de tartarato de sódio e potássio em béquer de 1.000 ml.

• Adicionar cerca de 350 ml de água destilada e dissolver o sal.
• Pesar 100 g de hidróxido de sódio em béquer de 600 ml.
• Adicionar cerca de 250 ml de água destilada e dissolver, mantendo o béquer em banho de
água corrente.
• Transferir quantitativamente as duas soluções para balão volumétrico de1.000 ml.
• Resfriar até à temperatura ambiente, homogeneizar e completar o volume.
Padronização do licor de Fehling:
• Transferir com auxílio de pipetas volumétricas para erlenmeyer de 250 ml, 5 ml da solução
de Fehling B e 5 ml da solução de Fehling A.
• Colocar algumas pérolas de vidro no erlenmeyer.
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• Encher uma bureta de 50 ml com a solução de uso de açúcar invertido 0,2%.

• Adicionar da bureta 24 ml da solução de açúcar invertido 0,2%.
• Aquecer a mistura até atingir a ebulição e cronometrar exatamente 2 min, mantendo o
líquido em ebulição constante, adicionar 3 a 4 gotas da solução de azul de metileno.
• Complementar a titulação, adicionando gota a gota a solução contida na bureta, até
completa eliminação da cor azul.
• O tempo total desde o início da ebulição até o final da titulação deve ser 3 min.
• Anotar o volume gasto (V).
• Repetir a titulação para confirmação do resultado.
• Se for gasto um volume menor que 25,64 ml a solução de cobre estará diluída e mais sal
de cobre deverá ser adicionado; caso contrário, se gastar mais de 25,64 ml a solução de
cobre estará concentrada e deverá ser diluída com água destilada.
• O fator de correção do licor de Fehling será:
25,64
f = ---------
V
Onde:
f = fator do licor de Fehling
Observação:
• O fator será aceitável se estiver entre 0,9975 a 1,0025.
• Recomenda-se proceder a confirmação do fator pelo menos uma vez por semana.
2.42 Fenolftaleína, solução indicadora 1%
Uso:
• Indicador
Preparação:
• Pesar 1,0 g de fenolftaleína em pó e transferir para balão volumétrico de 100 ml com
auxílio de 60 ml de álcool etílico 94,20 °INPM.
• Solubilizar e completar o volume com água destilada.
2.43 Fenolftaleína, solução indicadora 0,1%
Uso:
• Indicador
Preparação:
• Pesar 0,1 g de fenolftaleína em pó e transferir para balão volumétrico de 100 ml com
auxílio de 60 ml de álcool etílico 94,20 °INPM.
• Solubilizar e completar o volume com água destilada.
2.44 Fosfato ácido de potássio, solução estoque

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Uso:
• Determinação de P2O5 em caldos pelo método colorimétrico.
Preparação:
• Secar em estufa a 105°C por 6 h aproximadamente 5 g de KH2PO4, retirar e esfriar em

dessecador.
• Pesar 1,9168 g do sal seco e transferir para balão volumétrico de 500 ml, com auxílio de
300 - 400 ml de água destilada.
• Adicionar 5 ml de ácido sulfúrico conc., esfriar e completar o volume.
• Cada 1 ml desta solução contém 2 mg de P2O5.
2.45 Fosfato ácido de potássio, solução de uso
Uso:
Preparação:
• Transferir 5 ml da solução estoque de KH2PO4 para balão volumétrico de 500 ml e

completar o volume.
• Cada 1 ml desta solução contém 0,02 mg de P2O5.
2.46 Hidróxido de sódio, solução 20%

Uso:
• Neutralização da solução de açúcar invertido para determinação de açúcares redutores

totais.
Preparação:
• Pesar rapidamente 200 g de hidróxido de sódio em béquer e dissolver com água

destilada, utilizando-se banho de água corrente para resfriamento.
• Transferir para balão volumétrico de 1.000 ml e adicionar água destilada até próximo da
marca de aferição.
• Resfriar e completar o volume.
Cuidado:
• Manusear a soda em capela com exaustão, usar protetor facial e avental químico.
2.47 Hidróxido de sódio, solução 2,5N

Uso:
• Determinação de dextrana em caldo de cana.

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Preparação:
• Pesar rapidamente 100 g de hidróxido de sódio em béquer e dissolver com água

destilada, utilizando-se banho de água corrente para resfriamento.
marca de aferição, resfriar e completar o volume.
Cuidado:
• Manusear a soda em capela com exaustão, usar protetor facial e avental químico.
2.48 Hidróxido de sódio, solução 1N
Uso:
Análises diversas.
Preparação:
• Pesar rapidamente 40 g de hidróxido de sódio em béquer, e dissolver com água destilada,

utilizando banho de água corrente para resfriamento.
marca de aferição.
• Resfriar e completar o volume.

Uso:
Preparação:
• Pesar aproximadamente 4,3 g de hidróxido de sódio e transferir para balão volumétrico
de 1.000 ml com água destilada previamente fervida e fria, dissolver e completar o
volume.
Padronização:
• Pipetar 25 ml da solução de biftalato de potássio 0,1N e transferir para erlenmeyer de
250 ml.
• Adicionar 100 ml de água destilada e 3 gotas da solução indicadora de α-naftolftaleína.
• Titular com a solução de hidróxido de sódio 0,1N até viragem de incolor para azul claro e
anotar o volume gasto (V).
• Ajustar se necessário, a normalidade ou determinar o fator de correção, como segue:
25,0
f = ---------
V
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Onde:

Uso:
Preparação:
• Pesar 2,0 g de hidróxido de sódio e transferir para balão volumétrico de 1.000 ml,
dissolver com água destilada e completar o volume.
2.51 Leite de cal, 5°Bé

Uso:
• Teste de clarificação em caldos.
Preparação:
• Queimar cerca de 100 g de cal virgem e preparar uma suspensão.
• Filtrar sobre tela metálica (ABNT-120) e ajustar a 5°Be, utilizando água destilada e
agitação freqüente, armazenar em frasco com tampa rosqueável.
2.52 Metil orange, solução indicadora 0,1%
Uso:
Preparação:
• Pesar 0,10g de indicador de alaranjado de metila, transferir com auxílio de água destilada
para balão volumétrico de 100 ml, dissolver e completar o volume.
• Armazenar em frasco conta gotas.
2.53 Mistura clarificante - Cloreto de Alumínio
Uso:
• Clarificação dos materiais de processo para análise de Pol.
Preparação:
• 1 parte de hidróxido de cálcio;

• 2 partes de cloreto de alumínio hexahidratado;
• 4 partes de auxiliar de filtração.

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Pesar as proporções da mistura, homogeneizar através de um homogeneizador.
Observação:
• A mistura clarificante deve ser homogênea e preparada diariamente para evitar redução
do poder de clarificação em consequência da higroscopicidade do cloreto de alumínio.
2.54 Molibdato de amônio, solução 2,5%
Uso:
• Determinação de P2O5 em caldos - método comparativo.
Preparação:
• Pesar 2,5 g de molibdato de amônio p.a. e transferir para balão volumétrico de 100 ml
com água destilada, dissolver e completar o volume.
2.55 Padrões de P2O5, tubos
• Juntar 16 ml de solução de cloreto de cobalto 10% em 200 ml da solução de sulfato de

cobre 10% e agitar. A cor formada dessa solução corresponde à cor de uma solução
contendo 300 mg/l de P2O5.
• Para as outras concentrações da escala a ser construída, utilizar os volumes indicados da
mistura acima preparada e completar a 50 ml com água destilada.
Volume da mistura P2O5

(mL) (mg/L)
41,6 250
33,3 200
25,0 150
16,6 100
8,3 50
Observação:
• Transferir cada solução acima preparada para tubos de ensaio iguais e vedar com rolha e
parafina para preservação.
2.56 Polieletrólito, solução 0,1%
Uso:
Preparação:
• Pesar 1 g de polieletrólito e transferi para béquer de 1000 ml com aproximadamente 700

ml de água destilada, com agitação mecânica suave e lenta.

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• Dissolver, transferir para balão volumétrico de 1000 ml, completar o volume com água
destilada e homogeneizar.
Cuidados:
• A adição do polieletrólito deve ser lenta para evitar a formação de “grumos” (aglomerados
de cristais de polieletrólitos de difícil dissolução).
• Após o preparo a solução deve ser conservada em geladeira.
Observações:
• A água destilada usada no preparo pode ser substituída por água condensada, água
tratada da ETA, etc, para melhor simulações das condições de preparo do polieletrólito
verificadas em cada Usina.
• A solução de dosagem de polieletrólito recomendada é de 0,02%, devendo ser utilizada
com o mesmo tipo de água utilizada no preparo e no momento de sua utilização.
• Nos testes, com utilização de polieletrólito preparado e em uso no processo, é necessário
conhecimento da concentração da solução para dosagem correta.
2.57 Sacarato de cálcio, solução de
Uso:
Preparação:
• Pesar 1.600 g de água destilada em béquer de 2.000 ml.

• Pesar em outro béquer cerca de 120 a 130 g de cal virgem triturada e adicionar
aproximadamente 600 ml da água que foi pesada e deixar queimar a cal durante 2 - 4 h.
• Ao restante da água, adicionar 400 g de açúcar refinado e dissolver.
• Quando a cal estiver completamente queimada, adicionar à solução açucarada e manter
em agitação por 10 min.
• Deixar a suspensão em repouso por 24 h para decantação e filtrar o sobrenadante a
vácuo em papel de filtro qualitativo, usando uma camada de celite como auxiliar de
filtração.
• Armazenar a solução filtrada em frasco âmbar com tampa rosqueável.
2.58 Sacarose, p.a.
Uso:
• Preparação de padrões de açúcar invertido.
Observação:
• Pode-se utilizar açúcar refinado granulado em substituição à sacarose.
2.59 Solução de lavagem
Uso:
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• Utilização na análise de dextrana em caldo de cana.
Preparação:
• Colocar em béquer 50 ml de água destilada, 10 ml de solução estoque de sulfato de

cobre, 10 ml da solução de hidróxido de sódio 2,5N e homogeneizar.
Observação:
• Esta solução deve ser preparada para uso no dia.
2.60 Solução redutora de Elon
Uso:
• Determinação de P2O5,em caldos pelo método colorimétrico.
Preparação:
• Pesar 30 g de bissulfito de sódio, transferir para balão volumétrico de 1.000 ml e dissolver

com cerca de 300 ml de água destilada.
• Pesar 10 g de Elon (Photorex), dissolver em béquer com auxílio de 300 ml de água
destilada e transferir para o mesmo balão contendo o bissulfito.
• Completar o volume e homogeneizar.
• Armazenar em frasco de vidro âmbar.
2.61 Sulfocrômica, solução
Uso:
• Limpeza de vidraria.
Preparação:
• Pesar 70 g de bicromato de potássio técnico em béquer de 2.000 ml, acrescentar 300 ml

de água destilada e solubilizar.
• Caso necessário, aquecer para facilitar a dissolução e esfriar.
• Adicionar cuidadosamente ácido sulfúrico comercial até completar dois litros da solução,
mantendo agitação e resfriamento desta solução em banho de água corrente.
• Armazenar em frasco de vidro com tampa rosqueável.
Cuidado
2.62 Sulfo molibdato, solução 5%
Uso:

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Preparação:
• Pesar 50 g de molibdato de sódio dihidratado, transferir para balão volumétrico de

1.000 ml, dissolver e completar o volume com água destilada.
• Transferir toda a solução para balão volumétrico de 2.000 ml, adicionar 500 ml de ácido
sulfúrico 10N, completar o volume com água destilada e homogeneizar.
• Armazenar em frasco de vidro âmbar.
2.63 Tampão, solução pH 10
Preparação:
• Determinação de dureza em caldo de cana.
Preparação:
• Pesar 35,0 g de cloreto de amônio e transferir para balão volumétrico de 1.000 ml.
• Adicionar 290 ml de hidróxido de amônio, 10,0 g de cianeto de potássio e 10 ml de
trietanolamina.
• Dissolver e completar o volume com água destilada.
Cuidado:
• Preparar a solução em capela com exaustão devido ao desprendimento de amônia.

• Evitar contato ao manipular o cianeto de potássio por ser altamente venenoso e lavar bem
as mãos após operação.
2.64 Vermelho de metila, solução indicadora 0,1%
Uso:
• Determinação da pureza do sulfato de alumínio.
Preparação:
• Pesar 0,10g de indicador de vermelho de metila, dissolver em balão volumétrico de 100 ml

com álcool etílico 95% e completar o volume.
• Armazenar em frasco conta-gotas.

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TABELAS
Tabela 1 - Correção da Leitura de Brix Refratométrico para a Temperatura Padrão de 20°C
Tabela 2 - Valor do Fator de Pol em Função do Brix
Tabela 3 - Fatores de Correção do Teor de Cinzas Condutimétricas, em Função da Temperatura
Tabela 4 - Pol % Bagaço
Tabela 5 - Fibra % Cana pelo Método do Digestor
Tabela 6 - Pol % Cana pelo Método do Digestor
Tabela 7 - Açúcares Redutores Totais % Caldo Misto
Tabela 8 - Açúcares Redutores % Xarope
Tabela 9 - Açúcares Redutores Totais % Xarope
Tabela 10 - Açúcares Redutores % Mel Final
Tabela 11 - Açúcares Redutores Totais % Mel Final
Tabela 12 - Açúcares Redutores Totais (mg) por 100 ml da Solução
Tabela 13 - Conversão de Porcentagem de Transmitância (% T) para Absorbância
Tabela 14 - Critérios de Amostragem e Análise
Tabela 14 -A - Critérios de Amostragem e Análise
Tabela 15 - Brix, Densidade Aparente e Massa Específica das Soluções de Açúcar a 20°C
Tabela 16 - Massa Específica e Concentração do Leite de Cal
Tabela 17 - Taxa de Inversão da Sacarose
Tabela 18 - Solubilidade da Sacarose em Água
Tabela 19 - Conteúdo de Cristais na Massa (% Sólidos)
Tabela 20 - Testes de Clarificação - Controle de Análises
Tabela 21 - Testes de Clarificação - Controle Visual

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Tabela 1 - Correção da Leitura do Brix Refratométrico Para a Temperatura Padrão de 20°C (Valores
Calculados por Rosembruch e Emmerich)
Sólidos Refratométricos
Temp.
0 5 10 15 20 25 30 35 40
(°C)
Subtrair do Brix Observado
15 0,29 0,31 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,37
16 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,28 0,29 0,30 0,30
17 0,18 0,19 0,20 0,20 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23
18 0,12 0,13 0,13 0,14 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15
19 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08
Adicionar ao Brix Observado
21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08
22 0,13 0,14 0,14 0,14 0.15 0,15 0,15 0,15 0,16
23 0,20 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,23
24 0,27 0,28 0,29 0,29 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31
25 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,38 0,39 0,39 0,40
26 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,46 0,47 0,47 0,48
27 0,50 0,51 0,52 0,53 0,54 0,55 0,55 0,56 0,56
28 0,58 0,59 0,60 0,61 0,62 0,63 0,64 0,64 0,64
29 0,66 0,67 0,68 0,69 0,70 0,71 0,72 0,73 0,73
30 0,74 0,75 0,77 0,78 0,79 0,80 0,81 0,81 0,81
31 0,83 0,84 0,85 0,87 0,88 0,89 0,89 0,90 0,90
32 0,91 0,93 0,94 0,95 0,96 0,97 0,98 0,99 0,99
33 1,00 1,02 1,03 1,04 1,05 1,06 1,07 1,08 1,08
34 1,10 1,11 1,12 1,13 1,15 1,15 1,16 1,17 1,17
35 1,19 1,20 1,22 1,23 1,24 1,25 1,25 1,26 1,26
36 1,29 1,30 1,31 1,32 1,33 1,34 1,35 1,35 1,35
37 1,38 1,40 1,41 1,42 1,43 1,44 1,44 1,44 1,44
38 1,48 1,50 1,51 1,52 1,53 1,53 1,54 1,54 1,53
39 1,59 1,60 1,61 1,62 1,62 1,63 1,63 1,63 1,63
40 1,69 1,70 1,71 1,72 1,72 1,73 1,73 1,73 1,72

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Tabela 1 (cont.) - Correção da Leitura do Brix Refratométrico Para a Temperatura Padrão de 20°C
(Valores Calculados por Rosembruch e Emmerich)
Sólidos Refratométricos
Temp.
45 50 55 60 65 70 75 80 85
(°C)
Subtrair do Brix Observado
15 0,38 0,38 0,38 0,38 0,38 0,38 0,38 0,37 0,37
16 0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,31 0,30 0,30 0,30
17 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,22
18 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15
19 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,.08 0,07
Adicionar ao Brix Observado
21 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,07
22 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,15 0,15 0,15 0,15
23 0,24 0,24 0,24 0,24 0,23 0,23 0,23 0,23 0,22
24 0,32 0,32 0,32 0,32 0,31 0,31 0,31 0,30 0,30
25 0,40 0,40 0,40 0,40 0,39 0,39 0,39 0,38 0,37
26 0,48 0,48 0,48 0,48 0,47 0,47 0,46 0,46 0,45
27 0,56 0,56 0,56 0,56 0,55 0,55 0,54 0,53 0,52
28 0,65 0,65 0,64 0,64 0,64 0,63 0,62 0,61 0,60
29 0,73 0,73 0,73 0,72 0,72 0,71 0,70 0,69 0,68
30 0,82 0,81 0,81 0,81 0,80 0,79 0,78 0,77 0,75
31 0,90 0,90 0,90 0,89 0,88 0,87 0,86 0,84 0,83
32 0,99 0,99 0,98 0,97 0,96 0,95 0,94 0,92 0,90
33 1,08 1,07 1,07 1,06 1,05 1,03 1,02 1,00 0,98
34 1,17 1,16 1,15 1,14 1,13 1,12 1,10 1,08 1,06
35 1,25 1,25 1,24 1,23 1,21 1,20 1,18 1,16 1,13
36 1,35 1,34 1,33 1,32 1,30 1,28 1,26 1,24 1,21
37 1,44 1,43 1,42 1,40 1,38 1,36 1,34 1,32 1,29
38 1,53 1,52 1,51 1,49 1,47 1,45 1,42 1,39 1,36
39 1,62 1,61 1,60 1,58 1,56 1,53 1,50 1,47 1,44
40 1,71 1,70 1,69 1,67 1,64 1,62 1,59 1,55 1,52

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Tabela 2 - Valor do Fator de Pol em Função do Brix Refratométrico
Brix Fator Brix Fator Brix Fator

2,0 0,2587 5,0 0,2557 8,0 0,2527
2,1 0,2586 5,1 0,2556 8,1 0,2526
2,2 0,2585 5,2 0,2555 8,2 0,2525
2,3 0,2584 5,3 0,2554 8,3 0,2524
2,4 0,2583 5,4 0,2553 8,4 0,2523
2,5 0,2582 5,5 0,2552 8,5 0,2522
2,6 0,2581 5,6 0,2551 8,6 0,2521
2,7 0,2580 5,7 0,2550 8,7 0,2520
2,8 0,2579 5,8 0,2549 8,8 0,2519
2,9 0,2578 5,9 0,2548 8,9 0,2518
3,0 0,2577 6,0 0,2547 9,0 0,2517
3,1 0,2576 6,1 0,2546 9,1 0,2516
3,2 0,2575 6,2 0,2545 9,2 0,2515
3,3 0,2574 6,3 0,2544 9,3 0,2514
3,4 0,2573 6,4 0,2543 9,4 0,2513
3,5 0,2572 6,5 0,2542 9,5 0,2512
3,6 0,2571 6,6 0,2541 9,6 0,2511
3,7 0,2570 6,7 0,2540 9,7 0,2510
3,8 0,2569 6,8 0,2539 9,8 0,2509
3,9 0,2568 6,9 0,2538 9,9 0,2508
4,0 0,2567 7,0 0,2537 10,0 0,2507
4,1 0,2566 7,1 0,2536 10,1 0,2506
4,2 0,2565 7,2 0,2535 10,2 0,2505
4,3 0,2564 7,3 0,2534 10,3 0,2504
4,4 0,2563 7,4 0,2533 10,4 0,2503
4,5 0,2562 7,5 0,2532 10,5 0,2502
4,6 0,2561 7,6 0,2531 10,6 0,2501
4,7 0,2560 7,7 0,2530 10,7 0,2500
4,8 0,2559 7,8 0,2529 10,8 0,2499
4,9 0,2558 7,9 0,2528 10,9 0,2498

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Tabela 2 (cont.) - Valor do Fator de Pol em Função do Brix Refratométrico

11,0 0,2497 14,0 0,2467 17,0 0,2437
11,1 0,2496 14,1 0,2466 17,1 0,2436
11,2 0,2495 14,2 0,2465 17,2 0,2435
11,3 0,2494 14,3 0,2464 17,3 0,2434
11,4 0,2493 14,4 0,2463 17,4 0,2433
11,5 0,2492 145 0,2462 17,5 0,2432
11,6 0,2491 14,6 0,2461 17,6 0,2431
11,7 0,2490 14,7 0,2460 17,7 0,2430
11,8 0,2489 14,8 0,2459 17,8 0,2429
11,9 0,2488 14,9 0,2458 17,9 0,2428
12,0 0,2487 15,0 0,2457 18,0 0,2427
12,1 0,2486 15,1 0,2456 18,1 0,2426
12,2 0,2485 15,2 0,2455 18,2 0,2425
12,3 0,2484 15,3 0,2454 18,3 0,2424
12,4 0,2483 15,4 0,2453 18,4 0,2423
12,5 0,2482 15,5 0,2452 18,5 0,2422
12,6 0,2481 15,6 0,2451 18,6 0,2422
12,7 0,2480 15,7 0,2450 18,7 0,2421
12,8 0,2479 15,8 0,2449 18,8 0,2420
12,9 0,2478 15,9 0,2448 18,9 0,2419
13,0 0,2477 16,0 0,2447 19,0 0,2418
13,1 0,2476 16,1 0,2446 19,1 0,2417
13,2 0,2475 16,2 0,2445 19,2 0,2416
13,3 0,2474 16,3 0,2444 19,3 0,2415
13,4 0,2473 16,4 0,2443 19,4 0,2414
13,5 0,2472 16,5 0,2442 19,5 0,2413
13,6 0,2471 16,6 0,2441 19,6 0,2412
13,7 0,2470 16,7 0,2440 19,7 0,2411
13,8 0,2469 16,8 0,2439 19,8 0,2410
13,9 0,2468 16,9 0,2438 19,9 0,2409

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Tabela 2 (cont.) - Valor do Fator de Pol em Função do Brix Refratométrico

20,0 0,2408 22,0 0,2388 24,0 0,2368
20,1 0,2407 22,1 0,2387 24,1 0,2367
20,2 0,2406 22,2 0,2386 24,2 0,2366
20,3 0,2405 22,3 0,2385 24,3 0,2365
20,4 0,2404 22,4 0,2384 24,4 0,2364
20,5 0,2403 22,5 0,2383 24,5 0,2363
20,6 0,2402 22,6 0,2382 24,6 0,2362
20,7 0,2401 22,7 0,2381 24,7 0,2361
20,8 0,2400 22,8 0,2380 24,8 0,2360
20,9 0,2399 22,9 0,2379 24,9 0,2359
21,0 0,2398 23,0 0,2378 25,0 0,2358
21,1 0,2397 23,1 0,2377 25,1 0,2357
21,2 0,2396 23,2 0,2376 25,2 0,2356
21,3 0,2395 23,3 0,2375 25,3 0,2355
21,4 0,2394 23,4 0,2374 25,4 0,2354
21,5 0,2393 23,5 0,2373 25,5 0,2353
21,6 0,2392 23,6 0,2372 25,6 0,2352
21,7 0,2391 23,7 0,2371 25,7 0,2351
21,8 0,2390 23,8 0,2370 25,8 0,2350
21,9 0,2389 23,9 0,2369 25,9 0,2349
26
(1) Fator = ------------------------------------------------
99,718 x densidade relativa 20/20°C

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Tabela 3 - Fatores de Correção da Leitura do Teor de Cinzas Condutiméricas para a Temperatura de

20°C
Temp. Temp. Temp. Temp.

Fator Fator Fator Fator
(°C) (°C) (°C) (°C)
15,0 1,1150 17,6 1,0552 20,2 0,9954 22,8 0,9356
15,1 1,1127 17,7 1,0529 20,3 0,9931 22,9 0,9333
15,2 1,1104 17,8 1,0506 20,4 0,9908 23,0 0,9310
15,3 1,1081 17,9 1,0483 20,5 09885 23,1 0,9287
15,4 1,1058 18,0 1,0460 20,6 0,9862 23,2 0,9264
15,5 1,1035 18,1 1,0437 20,7 0,9839 23,3 0,9241
15,6 1,1012 18,2 1,0414 20,8 0,9816 23,4 0,9218
15,7 1,0989 18,3 1,0391 20,9 0,9793 23,5 0,9195
15,8 1,0966 18,4 1,0368 21,0 0,9770 23,6 0,9172
15,9 1,0943 18,5 1,0345 21,1 0,9747 23,7 0,9149
16,0 1,0920 18,6 1,0322 21,2 0,9724 23,8 0,9126
16,1 1,0897 18,7 1,0299 21,3 0,9701 23,9 0,9103
16,2 1,0874 18,8 1,0276 21,4 0,9678 24,0 0,9080
16,3 1,0851 18,9 1,0253 21,5 0,9655 24,1 0,9057
16,4 1,0828 19,0 1,0230 21,6 0,9632 24,2 0,9034
16,5 1,0805 19,1 1,0207 21,7 0,9609 24,3 0,9011
16,6 1,0782 19,2 1,0184 21,8 0,9586 24,4 0,8988
16,7 1,0759 19,3 1,0161 21,9 0,9563 24,5 0,8965
16,8 1,0736 19,4 1,0138 22,0 0,9540 24,6 0,8942
16,9 1,0713 19,5 1,0115 22,1 0,9517 24,7 0,8919
17,0 1,0690 19,6 1,0092 22,2 0,9494 24,8 0,8896
17,1 1,0667 19,7 1,0069 22,3 0,9471 24,9 0,8873
17,2 1,0644 19,8 1,0046 22,4 0,9448 25,0 0,8850
17,3 1,0621 19,9 1,0023 22,5 0,9425
17,4 1,0598 20,0 1,0000 22,6 0,9402
17,5 1,0575 20,1 0,9977 22,7 0,9379

2005 (01
Tabelas
Fone ++ 19 3429-8164 e Fax ++ 19 3429-8100
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Tabela 4 - Pol % Bagaço
Leitura Sacarimétrica - LPb (tubo 200 mm)

Umidade
% 0,50 0,55 0,60 0,65 0,70 0,75 0,80 0,85 0,90 0,95 1,00
bagaço
44 1,36 1,50 1,63 1,77 1,91 2,04 2,18 2,31 2,45 2,59 2,72
45 1,36 1,50 1,63 1,77 1,91 2,04 2,18 2,32 2,45 2,59 2,73
46 1,36 1,50 1,64 1,77 1,91 2,05 2,18 2,32 2,46 2,59 2,73
47 1,36 1,50 1,64 1,77 1,91 2,05 2,18 2,32 2,46 2,60 2,73
48 1,36 1,50 1,64 1,78 1,91 2,05 2,19 2,32 2,46 2,60 2,73
49 1,37 1,50 1,64 1,78 1,91 2,05 2,19 2,33 2,46 2,60 2,74
50 1,37 1,50 1,64 1,78 1,92 2,05 2,19 2,33 2,47 2,60 2,74
51 1,37 1,51 1,64 1,78 1,92 2,06 2,19 2,33 2,47 2,61 2,74
52 1,37 1,51 1,64 1,78 1,92 2,06 2,19 2,33 2,47 2,61 2,75
53 1,37 1,51 1,65 1,78 1,92 2,06 2,20 2,33 2,47 2,61 2,75
54 1,37 1,51 1,65 1,79 1,92 2,06 2,20 2,34 2,47 2,61 2,75
55 1,37 1,51 1,65 1,79 1,93 2,06 2,20 2,34 2,48 2,62 2,75
56 1,38 1,51 1,65 1,79 1,93 2,06 2,20 2,34 2,48 2,62 2,76
57 1,38 1,51 1,65 1,79 1,93 2,07 2,21 2,34 2,48 2,62 2,76
58 1,38 1,52 1,65 1,79 1,93 2,07 2,21 2,35 2,48 2,62 2,76
59 1,38 1,52 1,66 1,79 1,93 2,07 2,21 2,35 2,49 2,62 2,76
60 1,38 1,52 1,66 1,80 1,93 2,07 2,21 2,35 2,49 2,63 2,77

2005 (01
Tabelas
Fone ++ 19 3429-8164 e Fax ++ 19 3429-8100
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Tabela 5 - Fibra % Cana - Método do Digestor
bu 69,0 69,1 69,2 69,3 69,4 69,5 69,6 69,7 69,8 69,9 70,0
4,5 18,3 18,2 18,1 18,0 17,9 17,8 17,7 17,6 17,5 17,4 17,3
4,6 18,0 17,9 17,8 17,7 17,6 17,5 17,4 17,3 17,2 17,1 17,0
4,7 17,7 17,6 17,5 17,4 17,3 17,2 17,1 17,0 16,9 16,8 16,7
4,8 17,4 17,3 17,2 17,1 17,0 16,9 16,8 16,7 16,6 16,5 16,4
4,9 17,1 17,0 16,9 16,8 16,7 16,6 16,5 16,4 16,3 16,2 16,1
5,0 16,8 16,7 16,6 16,5 16,4 16,3 16,2 16,1 16,0 15,9 15,8
5,1 16,5 16,4 16,3 16,2 16,1 16,0 15,9 15,8 15,7 15,6 15,5
5,2 16,3 16,1 15,0 15,9 15,8 15,7 15,6 15,5 15,4 15,3 15,2
5,3 15,9 15,8 15,7 15,6 15,5 15,4 15,3 15,2 15,1 15,0 14,9
5,4 15,6 15,5 15,4 15,3 15,3 15,1 15,0 14,9 14,8 14,7 14,6
bu 70,0 70,1 70,2 70,3 70,4 70,5 70,6 70,7 70,8 70,9 71,0
4,5 17,3 17,2 17,1 17,0 16,9 16,7 16,6 16,5 16,4 16,3 16,2
4,6 17,0 16,9 16,8 16,7 16,6 16,4 16,3 16,1 16,1 16,0 15,9
4,7 16,7 16,6 16,5 16,4 16,3 16,1 16,0 15,9 15,8 15,7 15,6
4,8 16,4 16,3 16,2 16,1 16,0 15,9 15,7 15,6 15,5 15,4 15,3
4,9 16,1 16,0 15,9 15,8 15,7 15,6 15,5 15,3 15,2 15,1 15,0
5,0 15,8 15,7 15,6 15,5 15,4 15,3 15,2 15,1 15,0 14,9 14,8
5,1 15,5 15,4 15,3 15,2 15,1 15,0 14,9 14,8 14,7 14,6 14,5
5,2 15,2 15,1 15,0 14,9 14,8 14,7 14,6 14,5 14,4 14,3 14,2
5,3 14,9 14,8 14,7 14,6 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0 13,9
5,4 14,6 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7 13,6
bu 69,0 69,1 69,2 69,3 69,4 69,5 69,6 69,7 69,8 69,9 70,0
5,5 15,4 15,2 15,1 15,0 14,9 14,8 14,7 14,6 14,5 14,4 14,3
5,6 15,0 14,9 14,8 14,7 14,6 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0
5,7 14,7 14,6 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7
5,8 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4
5,9 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1
6,0 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8
6,1 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5
6,2 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2
6,3 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2 12,1 12,0 11,9
6,4 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2 12,1 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6
6,5 12,3 12,3 12,1 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3
6,6 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3 11,2 11,1 11,0
6,7 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3 11,2 11,1 11,0 10,9 10,8 10,7
6,8 11,4 11,3 11,2 11,1 11,0 10,9 10,8 10,7 10,6 10,5 10,4
6,9 11,1 11,0 10,9 10,8 10,7 10,6 10,5 10,4 10,3 10,2 10,1
7,0 10,7 10,5 10,4 10,3 10,2 10,1 10,0 9,9 9,8 9,7 9,6

2005 (01
Tabelas
Fone ++ 19 3429-8164 e Fax ++ 19 3429-8100
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Tabela 5 (cont.) - Fibra % Cana - Método do Digestor
bu 70,1 70,2 70,3 70,4 70,5 70,6 70,7 70,8 70,9 71,0
5,5 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4 13,3
5,6 13,9 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1 13,0
5,7 13,6 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8 12,7
5,8 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5 12,4
5,9 13,0 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2 12,1
6,0 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2 12,1 12,0 11,9 11,8
6,1 12,4 12,3 12,2 12,1 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6 11,5
6,2 12,1 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3 11,2
6,3 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3 11,2 11,1 11,0 10,9
6,4 11,5 11,4 11,3 11,2 11,1 11,0 10,9 10,8 10,7 10,6
6,5 11,2 11,1 11,0 10,9 10,8 10,7 10,6 10,5 10,4 10,3
6,6 10,9 10,8 10,7 10,6 10,5 10,4 10,3 10,2 10,1 10,0
6,7 10,6 10,5 10,4 10,3 10,2 10,1 10,0 9,9 9,8 9,7
6,8 10,3 10,2 10,1 10,0 9,9 9,8 9,7 9,6 9,5 9,4
6,9 10,0 9,9 9,8 9,7 9,6 9,5 9,4 9,3 9,2 9,1
7,0 9,5 9,4 9,3 9,2 9,1 9,0 8,9 8,8 8,7 8,6
bu 71,1 71,2 71,3 71,4 71,5 71,6 71,7 71,8 71,9 72,0
4,0
4,1
4,2 16,0
4,3 16,0 15,9 15,8 15,7
4,4 16,0 15,9 15,8 15,7 15,6 15,5 15,4
4,5 16,0 15,9 15,8 15,7 15,6 15,5 15,4 15,3 15,2 15,1
4,6 15,8 15,7 15,6 15,5 15,4 15,3 15,2 15,1 14,9 14,8
4,7 15,5 15,4 15,3 15,2 15,1 15,0 14,9 14,8 14,7 14,6
4,8 15,2 15,1 15,0 14,9 14,8 14,7 14,6 14,5 14,4 14,3
bu 72,1 72,2 72,3 72,4 72,5 72,6 72,7 72,8 72,9 73,0
4,0 16,0 15,9 15,8 15,7 15,6
4,1 16,0 15,9 15,8 15,7 15,6 15,5 15,4 15,3
4,2 15,9 15,8 15,7 15,6 15,5 15,4 15,3 15,2 15,1 15,0
4,3 15,6 15,5 15,4 15,3 15,2 15,1 15,0 14,9 14,8 14,7
4,4 15,3 15,2 15,1 15,0 14,9 14,8 14,7 14,6 14,5 14,4
4,5 15,0 14,9 14,8 14,7 14,6 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1
4,6 14,7 14,6 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8
4,7 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7 13,6
4,8 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4 13,3

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Tabelas
Fone ++ 19 3429-8164 e Fax ++ 19 3429-8100
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bu 71,1 71,2 71,3 71,4 71,5 71,6 71,7 71,8 71,9 72,0
4,9 14,9 14,8 14,7 14,6 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0
5,0 14,6 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7
5,1 14,3 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4
5,2 14,0 13,9 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1
5,3 13,7 13,6 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8
5,4 13,4 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5
5,5 13,1 13,0 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2
5,6 12,8 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2 12,1 12,0 11,9
5,7 12,5 12,4 12,3 12,2 12,1 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6
5,8 12,2 12,1 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3
5,9 11,9 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3 11,2 11,1 11,0
bu 72,1 72,2 72,3 72,4 72,5 72,6 72,7 72,8 72,9 73,0
4,9 13,9 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1 13,0
5,0 13,6 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8 12,7
5,1 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5 12,4
5,2 13,0 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2 12,1
5,3 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2 12,1 12,0 11,9 11,8
5,4 12,4 12,3 12,2 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4
5,5 12,1 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3 11,2
5,6 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3 11,2 11,1 11,0 10,9
5,7 11,5 11,4 11,3 11,2 11,1 11,0 10,9 10,8 10,7 10,6
5,8 11,2 11,1 11,0 10,9 10,8 10,7 10,6 10,5 10,4 10,3
5,9 10,9 10,8 10,7 10,6 10,5 10,4 10,3 10,2 10,1 10,0
bu 71,1 71,2 71,3 71,4 71,5 71,6 71,7 71,8 71,9 72,0
6,0 11,6 11,5 11,4 11,3 11,2 11,1 11,0 10,9 10,8 10,7
6,1 11,3 11,2 11,1 11,0 10,9 10,8 10,7 10,6 10,5 10,4
6,2 11,0 10,9 10,8 10,7 10,6 10,5 10,4 10,3 10,2 10,1
6,3 10,7 10,6 10,5 10,4 10,2 10,1 10,0 9,9 9,8 9,7
6,4 10,4 10,3 10,2 10,0 9,9 9,8 9,7 9,6 9,5 9,4
6,5 10,1 9,9 9,8 9,7 9,6 9,5 9,4 9,3 9,2 9,1
6,6 9,7 9,6 9,5 9,4 9,3 9,2 9,1 9,0
6,7 9,4 9,3 9,2 9,1 9,0
6,8 9,1 9,0
6,9
7,0

2005 (01
Tabelas
Fone ++ 19 3429-8164 e Fax ++ 19 3429-8100
Pág. 11/39
bu 72,1 72,2 72,3 72,4 72,5 72,6 72,7 72,8 72,9 73,0
6,0 10,6 10,5 10,4 10,3 10,2 10,1 10,0 9,9 9,8 9,7
6,1 10,3 10,2 10,1 10,0 9,9 9,8 9,7 9,6 9,5 9,4
6,2 10,0 9,9 9,8 9,7 9,6 9,5 9,4 9,3 9,2 9,1
6,3 9,6 9,5 9,4 9,3 9,2 9,1 9,0
6,4 9,3 9,2 9,1 9,0
6,5 9,0
6,6
bu 73,1 73,2 73,3 73,4 73,5 73,6 73,7 73,8 73,9 74,0
4,0 15,5 15,4 15,3 15,2 15,1 15,0 14,9 14,8 14,7 14,6
4,1 15,2 15,1 15,0 14,9 14,8 14,7 14,6 14,5 14,4 14,3
4,2 14,9 14,8 14,7 14,6 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0
4,3 14,6 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7
4,4 14,3 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4
4,5 14,0 13,9 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1
4,6 13,7 13,6 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8
4,7 13,4 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5
4,8 13,1 13,0 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2
4,9 12,8 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2 12,1 12,0 11,9
5,0 12,5 12,4 12,3 12,2 12,1 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6
5,1 12,2 12,1 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3
5,2 11,9 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3 11,2 11,1 11,0
5,3 11,6 11,5 11,4 11,3 11,2 11,1 11,0 10,9 10,8 10,7
5,4 11,3 11,2 11,1 11,0 10,9 10,8 10,7 10,6 10,5 10,4
bu 74,1 74,2 74,3 74,4 74,5 74,6 74,7 74,8 74,9 75,0
4,0 14,5 14,4 14,3 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7 13,5
4,1 14,2 14,1 14,0 13,9 13,8 13,7 13,6 13,4 13,3 13,2
4,2 13,9 13,8 13,7 13,6 13,5 13,4 13,2 13,1 13,0 12,9
4,3 13,6 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,7 12,6
4,4 13,3 13,2 13,1 13,0 12,9 12,8 12,7 12,5 12,4 12,3
4,5 13,0 12,9 12,8 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,1 12,0
4,6 12,7 12,6 12,5 12,4 12,3 12,2 12,0 11,9 11,8 11,7
4,7 12,4 12,3 12,2 12,1 12,0 11,9 11,7 11,6 11,5 11,4
4,8 12,1 12,0 11,9 11,8 11,7 11,6 11,4 11,3 11,2 11,1
4,9 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4 11,3 11,1 11,0 10,9 10,8
5,0 11,5 11,4 11,3 11,2 11,1 10,9 10,8 10,7 10,6 10,5
5,1 11,2 11,1 11,0 10,8 10,7 10,6 10,5 10,4 10,3 10,2
5,2 10,9 10,8 10,6 10,5 10,4 10,3 10,2 10,1 10,0 9,9
5,3 10,6 10,4 10,3 10,2 10,1 10,0 9,9 9,8 9,7 9,6
5,4 10,3 10,1 10,0 9,9 9,8 9,7 9,6 9,5 9,4 9,3

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Tabelas
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bu 73,1 73,2 73,3 73,4 73,5 73,6 73,7 73,8 73,9 74,0
5,5 11,0 10,9 10,8 10,7 10,6 10,5 10,4 10,3 10,2 10,1
5,6 10,7 10,6 10,5 10,4 10,3 10,2 10,1 10,0 9,8 9,7
5,7 10,4 10,3 10,2 10,1 10,0 9,9 9,8 9,7 9,5 9,4
5,8 10,1 10,0 9,9 9,8 9,7 9,6 9,4 9,3 9,2 9,1
5,9 9,8 9,7 9,6 9,5 9,4 9,2 9,1 9,0
6,0 9,5 9,4 9,3 9,1 9,0
6,1 9,2 9,1 8,9
bu 74,1 74,2 74,3 74,4 74,5 74,6 74,7 74,8 74,9 75,0
5,5 10,0 9,8 9,7 9,6 9,5 9,4 9,3 9,2 9,1 9,0
5,6 9,6 9,5 9,4 9,3 9,2 9,1 9,0
5,7 9,3 9,2 9,1 9,0
5,8 9,0
5,9
6,0

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Tabelas
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Tabela 6 - Pol % Cana - Método do Digestor
F
P 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0 13,5 14,0 14,5 15,0 15,5 16,0
3,0 8,7 8,7 8,7 8,7 8,7 8,7 8,6 8,6 8,6 8,6 8,6 8,6 8,5 8,5 8,5
3,1 9,0 9,0 9,0 9,0 9,0 8,9 8,9 8,9 8,9 8,9 8,9 8,8 8,8 8,8 8,8
3,2 9,3 9,3 9,3 9,3 9,2 9,2 9,2 9,2 9,2 9,2 9,2 9,1 9,1 9,1 9,0
3,3 9,6 9,6 9,6 9,6 9,5 9,5 9,5 9,5 9,5 9,5 9,4 9,4 9,4 9,4 9,4
3,4 9,9 9,9 9,9 9,8 9,8 9,8 9,8 9,8 9,8 9,7 9,7 9,7 9,7 9,7 9,6
3,5 10,2 10,2 10,2 10,1 10,1 10,1 10,1 10,1 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 9,9 9,9
3,6 10,5 10,4 10,4 10,4 10,4 10,4 10,4 10,4 10,3 10,3 10,3 10,3 10,2 10,2 10,2
3,7 10,7 10,7 10,7 10,7 10,7 10,7 10,7 10,7 10,6 10,6 10,6 10,6 10,6 10,5 10,5
3,8 11,0 11,0 11,0 11,0 11,0 11,0 11,0 11,0 10,9 10,9 10,9 10,8 10,8 10,8 10,8
3,9 11,3 11,3 11,3 11,3 11,3 11,2 11,2 11,2 11,2 11,2 11,2 11,1 11,1 11,1 11,0
4,0 11,6 11,6 11,6 11,6 11,6 11,5 11,5 11,5 11,5 11,5 11,4 11,4 11,4 11,4 11,4
4,1 11,9 11,9 11,9 11,9 11,8 11,8 11,8 11,8 11,8 11,7 11,7 11,7 11,7 11,6 11,6
4,2 12,2 12,2 12,2 12,2 12,1 12,1 12,1 12,1 12,0 12,0 12,0 12,0 11,9 11,9 11,9
4,3 12,5 12,5 12,5 12,5 12,4 12,4 12,4 12,4 12,3 12,3 12,3 12,3 12,2 12,2 12,2
4,4 12,8 12,8 12,8 12,7 12,7 12,7 12,7 12,7 12,6 12,6 12,6 12,6 12,5 12,5 12,4
4,5 13,1 13,1 13,1 13,0 13,0 13,0 13,0 12,9 12,9 12,9 12,9 12,8 12,8 12,8 12,8
4,6 13,4 13,4 13,3 13,3 13,3 13,3 13,3 13,2 13,2 13,2 13,2 13,1 13,0 13,0 13,0
4,7 13,7 13,6 13,6 13,6 13,6 13,6 13,6 13,5 13,5 13,4 13,4 13,4 13,4 13,3 13,3
4,8 14,0 13,9 13,9 13,9 13,9 13,9 13,9 13,8 13,8 13,7 13,7 13,7 13,6 13,6 13,6
4,9 14,2 14,2 14,2 14,2 14,2 14,2 14,2 14,1 14,0 14,0 14,0 14,0 14,0 13,9 13,9
5,0 14,5 14,5 14,5 14,5 14,5 14,5 14,5 14,4 14,3 14,3 14,3 14,3 14,2 14,2 14,2
5,1 14,8 14,8 14,8 14,8 14,7 14,7 14,7 14,6 14,6 14,6 14,6 14,6 14,6 14,5 14,4
5,2 15,1 15,1 15,1 15,1 15,0 15,0 15,0 14,9 14,9 14,9 14,9 14,8 14,8 14,8 14,8
5,3 15,4 15,4 15,4 15,3 15,3 15,3 15,3 15,2 15,2 15,2 15,2 15,1 15,0 15,0 15,0
5,4 15,7 15,7 15,7 15,6 15,6 15,6 15,6 15,5 15,5 15,5 15,4 15,4 15,4 15,3 15,3
5,5 16,0 16,0 16,0 16,0 15,9 15,9 15,9 15,8 15,8 15,8 15,7 15,7 15,6 15,6 15,6
5,6 16,2 16,2 16,2 16,2 16,2 16,2 16,2 16,1 16,1 16,1 16,0 16,0 15,9 15,9 15,9
5,7 16,6 16,5 16,5 16,5 16,5 16,4 16,4 16,4 16,4 16,4 16,3 16,3 16,3 16,2 16,2
5,8 16,9 16,8 16,8 16,8 16,8 16,8 16,8 16,7 16,6 16,6 16,6 16,5 16,5 16,5 16,5
5,9 17,2 17,1 17,1 17,1 17,0 17,0 17,0 16,9 16,9 16,9 16,9 16,8 16,8 16,8 16,7
6,0 17,5 17,4 17,4 17,4 17,3 17,3 17,3 17,2 17,2 17,2 17,2 17,1 17,1 17,0 17,0
Obs.: P = pol % do extrato

F = fibra % cana

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Tabela 7 - Açúcares Redutores Totais % Caldo Misto em Função do Volume Gasto Corrigido (1,25g
de Caldo Misto/100ml da solução)
Volume
(ml) .0 .1 .2 .3 .4 .5 .6 .7 .8 .9
20 20,36 20,26 20,18 20,08 19,99 19,90 19,80 19,71 19,62 19,53
21 19,43 19,34 19,26 19,17 19,08 18,99 18,90 18,81 18,72 18,63
22 18,54 18,44 18,39 18,31 18,23 18,16 18,08 18,01 17,93 17,86
23 17,78 17,70 17,63 17,56 17,49 17,42 17,35 17,28 17,21 17,14
24 17,06 16,99 16,93 16,86 16,79 16,72 16,66 16,59 16,52 16,45
25 16,38 16,33 16,26 16,21 16,14 16,09 16,03 15,97 15,91 15,85
26 15,79 15,74 15,68 15,62 15,57 15,51 15,46 15,40 15,34 15,29
27 15,23 15,18 15,13 15,07 15,02 14,96 14,91 14,86 14,80 14,75
28 14,70 14,65 14,60 14,55 14,50 14,45 14,40 14,35 14,30 14,26
29 14,21 14,16 14,11 14,06 14,02 13,97 13,93 13,88 13,83 13,78
30 13,74 13,70 13,65 13,61 13,56 13,52 13,48 13,43 13,39 13,34
31 13,30 13,26 13,22 13,18 13,14 13,10 13,06 13,02 12,98 12,94
32 12,90 12,86 12,82 12,78 12,75 12,71 12,67 12,63 12,60 12,57
33 12,53 12,50 12,46 12,42 12,38 12,35 12,32 12,28 12,25 12,21
34 12,18 12,14 12,10 12,07 12,04 12,01 11,97 11,94 11,90 11,86
35 11,83 11,80 11,77 11,74 11,70 11,67 11,64 11,61 11,58 11,54
36 11,51 11,48 11,46 11,42 11,39 11,36 11,34 11,30 11,27 11,25
37 11,22 11,18 11,16 11,13 11,10 11,07 11,04 11,02 10,98 10,96
38 10,93 10,90 10,87 10,85 10,82 10,80 10,77 10,74 10,72 10,69
39 10,66 10,64 10,62 10,58 10,56 10,54 10,51 10,49 10,46 10,43
40 10,41 10,38 10,36 10,34 10,31 10,29 10,26 10,24 10,22 10,19

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Tabela 8 - Açúcares Redutores % Xarope em Função da Pol do Xarope e do Volume Gasto Corrigido
(5,0g de Xarope/100ml da Solução)
Pol do Xarope
Volume (ml)
38-42 43-47 48-52 53-57 58-62
15 6,58 6,56 6,54 6,52 6,50
16 6,18 6,16 6,14 6,12 6,10
17 5,82 5,80 5,78 5,76 5,74
18 5,48 5,46 5,44 5,43 5,42
19 5,20 5,18 5,16 5,15 5,14
20 4,96 4,94 4,92 4,91 4,90
21 4,72 4,70 4,68 4,67 4,66
22 4,50 4,49 4,48 4,46 4,44
23 4,32 4,30 4,28 4,27 4,26
24 4,14 4,13 4,12 4,10 4,08
25 3,96 3,95 3,94 3,93 3,92
26 3,82 3,81 3,80 3,79 3,78
27 3,68 3,67 3,66 3,65 3,64
28 3,56 3,54 3,52 3,51 3,50
29 3,42 3,41 3,40 3,39 3,38
30 3,32 3,31 3,30 3,29 3,28
31 3,22 3,21 3,20 3,19 3,18
32 3,12 3,11 3,10 3,09 3,08
33 3,02 3,01 3,00 2,99 2,98
34 2,94 2,93 2,92 2,91 2,90
35 2,86 2,85 2,84 1,83 2,82
36 2,78 2,77 2,76 2,75 2,74
37 2,70 2,69 2,68 2,67 2,66
38 2,62 2,61 2,60 2,60 2,60
39 2,56 2,55 2,54 2,53 2,52
40 2,50 2,49 2,48 2,47 2,46
41 2,44 2,43 2,42 2,41 1,40
42 2,38 2,37 2,36 2,35 2,34
43 2,32 2,32 2,32 2,31 2,30
44 2,28 2,27 2,26 2,25 2,24
45 2,22 2,21 2,20 2,20 2,20

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Tabelas
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Tabela 9 - Açúcares Redutores Totais % Xarope em Função do Volume Gasto e Corrigido (0,25g de
Xarope/100ml da solução)
Volume
(ml) .0 .1 .2 .3 .4 .5 .6 .7 .8 .9
24 85,32 84,96 84,64 84,32 83,96 83,60 83,28 82,96 82,60 82,24
25 81,92 81,64 81,32 81,04 80,72 80,44 80,16 79,84 79,56 79,24
26 78,96 78,68 78,40 78,12 77,84 77,56 77,28 77,00 76,72 76,44
27 76,16 75,88 75,64 75,36 75,08 74,80 74,56 74,28 74,00 73,76
28 73,48 73,24 73,00 72,76 72,52 72,24 72,00 71,76 71,52 71,28
29 71,04 70,80 70,56 70,32 70,08 69,84 69,64 69,40 69,16 68,92
30 68,68 68,48 68,24 68,04 67,80 67,60 67,40 67,16 66,96 66,72
31 66,52 66,32 66,12 65,92 65,72 65,52 65,28 65,08 64,88 64,68
32 64,48 64,28 64,12 63,92 63,76 63,56 63,36 63,15 63,00 62,84
33 62,64 62,48 62,28 62,12 61,92 61,76 61,60 61,40 61,24 61,04
34 60,88 60,72 60,25 60,36 60,20 60,04 59,84 59,68 59,52 59,32
35 59,16 59,00 58,84 58,68 58,52 58,36 58,20 58,04 57,88 57,72
36 57,56 57,40 57,28 57,12 56,96 56,80 56,68 56,52 56,36 56,24
37 56,08 55,92 55,80 55,64 55,52 55,36 55,20 55,08 54,93 54,80
38 54,64 54,52 54,36 54,24 54,12 54,00 53,84 53,72 53,60 53,44
39 53,32 53,20 53,80 52,92 52,80 52,68 52,56 52,44 52,28 52,16
40 52,04 51,92 51,80 51,68 51,56 51,44 51,32 51,20 51,08 50,96

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Tabela 10 - Açúcares redutores % Mel Final em Função da Pol do Mel Final e do Volume Gasto
Corrigido (2g de mel final/100ml da solução)
Pol do Mel Final

Volume (ml)
35-37 38-42 43-47 48-52 53-57 58-62
15 16,72 16,70 16,68 16,67 16,65 16,63
16 15,69 15,67 15,65 15,63 15,62 15,60
17 14,77 14,76 14,74 14,72 14,70 14,69
18 13,96 13,95 13,93 13,91 13,90 13,88
19 13,24 13,22 13,21 13,19 13,17 13,15
20 12,59 12,57 12,55 12,54 12,52 12,50
21 12,00 11,98 11,96 11,95 11,93 11,91
22 11,46 11,44 11,43 11,41 11,39 11,38
23 10,97 10,95 10,94 10,92 10,90 10,89
24 10,52 10,51 10,49 10,47 10,46 10,44
25 10,11 10,09 10,08 10,06 10,04 10,03
26 9,73 9,71 9,70 9,68 9,66 9,65
27 9,37 9,36 9,34 9,33 9,31 9,29
28 9,05 9,03 9,01 9,00 8,98 8,97
29 8,74 8,73 8,71 8,69 8,68 8,66
30 8,46 8,44 8,42 8,41 8,39 8,38
31 8,19 8,17 8,16 8,14 8,13 8,11
32 7,94 7,92 7,91 7,89 7,88 7,86
33 7,71 7,69 7,67 7,66 7,64 7,63
34 7,48 7,47 7,45 7,44 7,42 7,41
35 7,28 7,26 7,24 7,23 7,21 7,20
36 7,08 7,06 7,05 7,03 7,02 7,00
37 6,89 6,88 6,86 6,85 6,83 6,81
38 6,72 6,70 6,69 6,67 6,65 6,64
39 6,55 6,53 6,52 6,50 6,49 6,47
40 6,39 6,38 6,36 6,34 6,33 6,31
41 6,24 6,22 6,21 6,19 6,18 6,16
42 6,10 6,08 6,07 6,05 6,03 6,02
43 5,96 5,94 5,93 5,91 5,90 5,88
44 5,83 5,81 5,80 5,78 5,77 5,75
45 5,70 5,69 5,67 5,66 5,64 5,62

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Tabela 11 - Açúcares Redutores Totais % Mel Final em Função do Volume Gasto Corrigido (0,25g
de Mel Final/100ml da Solução)
Volume
(ml) .0 .1 .2 .3 .4 .5 .6 .7 .8 .9
24 85,32 84,96 84,64 84,32 83,96 83,60 83,28 82,96 82,60 82,24
25 81,92 81,64 81,32 81,04 80,72 80,44 80,16 79,84 79,56 79,24
26 78,96 78,68 78,40 78,12 77,84 77,56 77,28 77,00 76,72 76,44
27 76,16 75,88 75,64 75,36 75,08 74,80 74,56 74,28 74,00 73,76
28 73,48 73,24 73,00 72,76 72,52 72,24 72,00 71,76 71,52 71,28
29 71,04 70,80 70,56 70,32 70,08 69,84 69,64 69,40 69,16 68,92
30 68,68 68,48 68,24 68,04 67,80 67,60 67,40 67,16 66,96 66,72
31 66,52 66,32 66,12 65,92 65,72 65,52 65,28 65,08 64,88 64,68
32 64,48 64,28 64,12 63,92 63,76 63,56 63,36 63,15 63,00 62,84
33 62,64 62,48 62,28 62,12 61,92 61,76 61,60 61,40 61,24 61,04
34 60,88 60,72 60,25 60,36 60,20 60,04 59,84 59,68 59,52 59,32
35 59,16 59,00 58,84 58,68 58,52 58,36 58,20 58,04 57,88 57,72
36 57,56 57,40 57,28 57,12 56,96 56,80 56,68 56,52 56,36 56,24
37 56,08 55,92 55,80 55,64 55,52 55,36 55,20 55,08 54,92 54,80
38 54,64 54,52 54,36 54,24 54,12 54,00 53,84 53,72 53,60 53,44
39 53,32 53,20 53,80 52,92 52,80 52,68 52,56 52,44 52,28 52,16
40 52,04 51,92 51,80 51,68 51,56 51,44 51,32 51,20 51,08 50,96

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Tabela 12 - Açúcares Redutores Totais (mg) por 100 ml da Solução em Função do Volume
Gasto Corrigido
Volume
(ml) .0 .1 .2 .3 .4 .5 .6 .7 .8 .9
15 336 334 332 330 328 326 324 322 320 318
16 316 314,2 312,4 310,6 308,8 307 305,2 303,4 301,6 299,8
17 298 296,4 294,8 293,2 291,6 290 288,4 286,8 285,2 283,6
18 282 280,5 279 277,5 276 274,5 273 271,5 270 268,5
19 267 265,8 264,5 263,2 262 260,8 259,5 258,2 257 255,8
20 254,5 253,3 252,2 251,0 249,9 248,7 247,5 246,4 245,2 244,1
21 242,9 241,8 240,7 239,6 238,5 237,4 236,2 235,1 234,0 232,9
22 231,8 230,5 229,9 228,9 227,9 227 226,0 225,1 224,1 223,2
23 222,2 221,3 220,4 219,5 218,6 217,8 216,9 216 215,1 214,2
24 213,3 212,4 211,6 210,8 209,9 209,0 208,2 207,4 206,5 205,6
25 204,8 204,1 203,3 202,6 201,8 201,1 200,4 199,6 198,9 198,1
26 197,4 196,7 196 195,3 194,6 193,9 193,2 192,5 191,8 191,1
27 190,4 189,7 189,1 188,4 187,7 187,0 186,4 185,7 185,0 184,4
28 183,7 183,1 182,5 181,9 181,3 180,6 180,0 179,4 178,8 178,2
29 177,6 177,0 176,4 175,8 175,2 174,6 174,1 173,5 172,9 172,3
30 171,7 171,2 170,6 170,1 169,5 169 168,5 167,9 167,4 166,8
31 166,3 165,8 165,3 164,8 164,3 163,8 163,2 162,7 162,2 161,7
32 161,2 160,7 160,3 159,8 159,4 158,9 158,4 157,9 157,5 157,1
33 156,6 156,2 155,7 155,3 154,8 154,4 154 153,5 153,1 152,6
34 152,2 151,8 151,3 150,9 150,5 150,1 149,6 149,2 148,8 148,3
35 147,9 147,5 147,1 146,7 146,3 145,9 145,5 145,1 144,7 144,3
36 143,9 143,5 143,2 142,8 142,4 142,0 141,7 141,3 140,9 140,6
37 140,2 139,8 139,5 139,1 138,8 138,4 138,0 137,7 137,3 137
38 136,6 136,3 135,9 135,6 135,3 135 134,6 134,3 134 133,6
39 133,3 133 132,7 132,3 132,0 132,7 131,4 131,1 130,7 130,4
40 130,1 129,8 129,5 129,2 128,9 128,6 128,3 128 127,7 127,4
41 127,1 126,8 126,5 126,2 125,9 125,6 125,4 125,1 124,8 124,5
42 124,2 123,9 123,6 123,4 123,1 122,8 122,5 122,2 122 121,7
43 121,4 121,1 120,9 120,6 120,3 120,0 119,8 119,5 119,2 119
44 118,7 118,4 118,2 117,9 117,7 117,4 117,1 116,9 116,6 116,4

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Tabela 13 - Conversão da Porcentagem de Transmitância (% T) para Absorbância (A = - log T)
%T A %T A %T A
10,0 1,0000 25,5 0,5935 41,0 0,3872
10,5 0,9788 26,0 0,5850 41,5 0,3820
11,0 0,9586 26,5 0,5766 42,0 0,3768
11,5 0,9393 27,0 0,5686 42,5 0,3716
12,0 0,9208 27,5 0,5607 43,0 0,3665
12,5 0,9031 28,0 0,5528 43,5 0,3615
13,0 0,8861 28,5 0,5452 44,0 0,3565
13,5 0,8697 29,0 0,5376 44,5 0,3516
14,0 0,8539 29,5 0,5302 45,0 0,3468
14,5 0,8386 30,0 0,5229 45,5 0,3420
15,0 0,8239 30,5 0,5157 46,0 0,3372
15,5 0,8097 31,0 0,5086 46,5 0,3325
16,0 0,7959 31,5 0,5017 47,0 0,3279
16,5 0,7825 32,0 0,4949 47,5 0,3233
17,0 0,7696 32,5 0,4881 48,0 0,3188
17,5 0,7570 33,0 0,4815 48,5 0,3143
18,0 0,7447 33,5 0,4750 49,0 0,3098
18,5 0,7328 34,0 0,4685 49,5 0,3054
19,0 0,7212 34,5 0,4622 50,0 0,3010
19,5 0,7100 35,0 0,4559 50,5 0,2967
20,0 0,6990 35,5 0,4498 51,0 0,2924
20,5 0,6882 36,0 0,4437 51,5 0,2882
21,0 0,6778 36,5 0,4377 52,0 0,2840
21,5 0,6676 37,0 0,4318 52,5 0,2798
22,0 0,6576 37,5 0,4260 53,0 0,2757
22,5 0,6478 38,0 0,4202 53,5 0,2716
23,0 0,6383 38,5 0,4145 54,0 0,2676
23,5 0,6289 39,0 0,4089 54,5 0,2636
24,0 0,6198 39,5 0,4034 55,0 0,2596
24,5 0,6108 40,0 0,3979 55,5 0,2557
25,0 0,6021 40,5 0,3925 56,0 0,2518

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Tabela 13 - Conversão da Porcentagem de Transmitância (% T) para Absorbância (A = - log T)
%T A %T A %T A
56,5 0,2480 72,0 0,1427 89,0 0,0506
57,0 0,2441 72,5 0,1397 89,5 0,0482
57,5 0,2403 73,0 0,1367 90,0 0,0458
58,0 0,2366 73,5 0,1337 90,5 0,0434
58,5 0,2328 74,0 0,13,8 91,0 0,0410
59,0 0,2291 74,5 0,1278 91,5 0,0386
59,5 0,2255 75,0 0,1249 92,0 0,0382
60,0 0,2218 75,5 0,1221 92,5 0,0339
60,5 0,2182 76,0 0,1192 93,0 0,0315
61,0 0,2147 76,5 0,1163 93,5 0,0292
61,5 0,2111 77,0 0,1135 94,0 0,0269
62,0 0,2076 77,5 0,1107 94,5 0,0246
62,5 0,2041 78,0 0,1079 95,0 0,0223
63,0 0,2007 78,5 0,1051 95,5 0,0200
63,5 0,1972 79,0 0,1024 96,0 0,0177
64,0 0,1938 79,5 0,0996 96,5 0,0155
64,5 0,1904 80,0 0,0969 97,0 0,0132
65,0 0,1871 80,5 0,0942 97,5 0,0110
65,5 0,1838 81,0 0,915 98,0 0,0088
66,0 0,1805 81,5 0,0888 98,5 0,0066
66,5 0,1772 82,0 0,0862 99,0 0,0044
67,0 0,1739 82,5 0,0835 99,5 0,0022
67,5 0,1707 83,0 0,0809 100,0 0
68,0 0,1675 83,5 0,0783
68,5 0,1643 84,0 0,0757
69,0 0,1612 84,5 0,0731
68,0 0,1675 85,0 0,0706
68,5 0,1643 85,5 0,0680
69,0 0,1612 86,0 0,0655
69,5 0,1580 86,5 0,0630
70,0 0,1549 87,0 0,0605
70,5 0,1518 87,5 0,0580
71,0 0,1487 88,0 0,0555
71,5 0,1457 88,5 0,0531

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Tabela 14 - Critérios de Amostragem e Análise
Material Local da amostragem Frequência Análise Frequência

Brix, pol, umidade,
Após o desfibrador e antes
Cana preparada 4 - 6h aç. red., fibra e 4 - 6h
do retorno do cush-cush
índice de preparo
Sob o rolo de saída do 1º
Caldo 1ª pressão Contínuo ou 1h Brix, pol e pureza 4 - 6h
terno
Caldo última Sob o rolo de saída do último
Contínuo ou 1h Brix, pol e pureza 4 - 6h
pressão terno
Brix, pol, pureza,
Recalque da bomba para
Caldo misto Contínuo ou 1h aç. red., pH e 4 - 6h
fábrica
insolúvel
Após a saída da coluna de
Caldo sulfitado Contínuo ou 1h pH 1h
sulfitação
Recalque da bomba para os
Caldo dosado aquecedores ou após o Contínuo ou 1h pH 1h
balão de flash
Brix, pol, pureza,
Recalque da bomba para
Caldo clarificado Contínuo ou 1h aç. red., pH e 6h
evaporação
turbidez
Recalque da bomba para o Brix, pol, pureza e
Caldo para destilaria Contínuo ou 1h 4 - 6h
diluidor aç. red.
Caldo de todos Sob o rolo de saída de cada Brix (curva Brix),
2 vezes/semana 2 vezes/semana
ternos terno pol e pureza
Saída do último terno para
Bagaço último terno 1h Pol e umidade 4 - 6h
as caldeiras
Bagaço de todos Saída de cada terno, antes 1 vez/dia Umidade (curva 1 vez/dia
ternos de embebição 1 vez/semana umidade) Brix e pol 1 vez/semana
Torta de filtro Em cada filtro rotativo 4 - 6h Pol e umidade 4 - 6h
Tubulação de recalque para Brix, pol, pureza e
Xarope Contínuo ou 1h 6h
caixa de xarope pH
A cada 2
Ao descarregar o vácuo ou A cada 2
cozimentos ou Brix, pol, pureza e
Massa A, B e C nas saídas para as cozimentos ou de 3
compor amostras pH
centrífugas a 4h
de 3 a 4 h
Mel A e B Após a diluição dos méis Contínuo ou 1h Brix, pol e pureza 4h
Brix, pol, pureza,
Tubulação de recalque após
Mel final Contínuo aç., red., aç., red. 4h
balança de mel
totais e pH
Recalque para a caixa de
Magma A e B 4h Brix, pol e pureza 4h
magma
Pol, cinzas
condutimétricas, 12h
Pontos pretos,
Açúcar cristal Ensaque A cada 500 sacos
resíduo insolúvel,
cor ICUMSA , cor 4h
aparente e Sulfito
Pol, umidade, cor
ICUMSA,
Açúcar demerara Ensaque A cada cozimento A cada cozimento
granulometria e
cinzas cond.
Obs.: Todo material enviado para a destilaria deve ser analisado para Brix e pol.

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Tabelas
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Tabela 15 - Brix, Densidade Aparente e Massa Específica Aparente das Soluções de Açúcar a 20°C
Porcentagem Massa Densidade Porcentagem Massa Densidade

de sacarose específica a relat. a de sacarose específica a relat. a
em peso (Brix) 20°C (g/ml) 20°/20°C em peso (Brix) 20°C (g/ml) 20°/20°C
(1) (2) (3) (1) (2) (3)
0.0 0.99717 1.00000 4.0 1.01282 1.01569
.1 .99756 .00039 .1 .01322 .01609
.2 .99795 .00078 .2 .01361 .01649
.3 .99834 .00117 .3 .01401 .01688
.4 .99872 .00156 .4 .01441 .01728
.5 .99911 .00194 .5 .01480 .01768
.6 .99950 .00233 .6 .01520 .01808
.7 .99989 .00272 .7 .01560 .01848
.8 1.00028 .00312 .8 .01600 .01888
.9 .00067 .00351 .9 .01640 .01928
1.0 .00106 .00390 5.0 1.01680 1.01968
.1 .00145 .00429 .1 .01719 .02008
.2 .00184 .00468 .2 .01759 .02048
.3 .00223 .00507 .3 .01799 .02088
.4 .00261 .00546 .4 .01839 .02128
.5 .00300 .00585 .5 .01879 .02168
.6 .00339 .00624 .6 .01919 .02208
.7 .00378 .00663 .7 .01959 .02248
.8 .00417 .00702 .8 .01999 .02289
.9 .00456 .00741 .9 .02040 .02329
2.0 1.00495 1.00780 6.0 1.02080 1.02369
.1 .00534 .00819 .1 .02120 .02409
.2 .00574 .00859 .1 .02160 .02450
.3 .00613 .00898 .3 .02200 .02490
.4 .00652 .00937 .4 .02241 .02530
.5 .00691 .00977 .5 .02281 .02571
.6 .00730 .01016 .6 .02321 .02611
.7 .00769 .01055 .7 .02362 .02652
.8 .00809 .01094 .8 .02402 .02692
.9 .00848 .01134 .9 .02442 .02733
3.0 .00887 .01173 7.0 1.02483 1.02773
.1 .00927 .01213 .1 .02523 .02814
.2 .00966 .01252 .2 .02564 .02854
.3 .01006 .01292 .3 .02604 .02895
.4 .01045 .01331 .4 .02645 .02936
.5 .01084 .01371 .5 .02685 .02976
.6 .01124 .01410 .6 .02726 .03017
.7 .01163 .01450 .7 .02766 .03058
.8 .01203 .01490 .8 .02807 .03098
.9 .01243 .01529 .9 .02848 .03139

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Tabela 15 (cont.) - Brix, Densidade Aparente e Massa Específica Aparente das Soluções de Açúcar a
20°C

(1) (2) (3) (1) (2) (3)
8.0 1.02888 1.03180 12.0 1.04541 1.04837
.1 .02929 .03221 .1 .04583 .04879
.2 .02970 .03262 .2 1.04625 1.04921
.3 .03011 .03303 .3 .04667 .04963
.4 .03052 .03344 .4 .04709 .05005
.5 .03093 .03385 .5 .04750 .05047
.6 .03133 .03426 .6 .04793 .05090
.7 .03174 .03467 .7 .04835 .05132
.8 .03215 .03508 .8 .04877 .05174
.9 .03256 .03549 .9 .04919 .05216
9.0 1.03297 1.03590 13.0 1.04961 1.05259
.1 .03338 .03631 .1 .05003 .05301
.2 .03379 .03672 .2 .05046 .05343
.3 .03420 .03713 .3 .05088 .05386
.4 .03461 .03755 .4 .05130 .05428
.5 .03503 .03796 .5 .05172 .05470
.6 .03544 .03837 .6 .05215 .05513
.7 .03585 .03879 .7 .05257 .05556
.8 .03626 .03920 .8 .05300 .05598
.9 .03667 .03961 .9 .05342 .05641
10.0 1.03709 1.04003 14.0 1.05385 1.05683
.1 .03750 .04044 .1 .05427 .05726
.2 .03791 .04086 .2 .05470 .05769
.3 .03833 .04127 .3 .05512 .05811
.4 .03874 .04169 .4 .05555 .05854
.5 .03916 .04210 .5 .05598 .05897
.6 .03957 .04252 .6 .05640 .05940
.7 .03999 .04293 .7 .05683 .05982
.8 1.04040 .04335 .8 .05726 1.06025
.9 .04082 .04377 .9 .05768 .06068
11.0 1.04123 1.04418 15.0 1.05811 1.06111
.1 .04165 .04460 .1 .05854 .06154
.2 .04207 .04502 .2 .05897 .06197
.3 .04248 .04544 .3 .05940 .06240
.4 .04290 .04585 .4 .05983 .06283
.5 .04332 .04627 .5 .06026 .06326
.6 .04373 .04669 .6 .06069 .06369
.7 .04415 .04711 .7 .06112 .06412
.8 .04457 .04753 .8 .06155 .06455
.9 .04499 .04795 .9 .06198 .06499

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20°C

(1) (2) (3) (1) (2) (3)
16.0 1.06241 1.06542 20.0 1.07991 1.08297
.1 1.06284 1.06585 .1 .08035 .08342
.2 .06327 .06629 .2 .08080 .08386
.3 .06370 .06672 .3 .08124 .08431
.4 .06414 .06715 .4 .08169 .08475
.5 .06457 .06759 .5 .08213 .08520
.6 .06500 .06802 .6 .08258 .08565
.7 .06544 .06845 .7 .08302 .08609
.8 .06587 .06889 .8 .08347 .08654
.9 .06630 .06933 .9 .08392 .08699
17.0 1.06674 1.06976 21.0 1.08436 1.08744
.1 .06717 .07020 .1 .08481 .08789
.2 1.06761 1.07063 .2 .08526 .08834
.3 .06804 .07107 .3 .08571 .08879
.4 .06848 .07151 .4 .08616 .08923
.5 .06991 .07194 .5 .08660 .08968
.6 .06935 .07238 .6 .08785 .09013
.7 .06978 .07282 .7 .08750 .09058
.8 .07022 .07325 .8 .08795 .09103
.9 .07066 .07369 .9 .08840 .09149
18.0 1.07110 1.07413 22.0 1.08885 1.09194
.1 .07153 .07457 .1 .08930 .09239
.2 .07197 .07501 .2 .08975 .09284
.3 .07241 .07545 .3 .09020 .09329
.4 .07285 .07589 .4 .09066 .09375
.5 .07329 .07633 .5 .09111 .09420
.6 .07373 .07677 .6 .09156 .09465
.7 .07417 .07721 .7 .09201 .09511
.8 .07461 .07765 .8 .09247 .09556
.9 .07505 .07809 .9 .09292 .09602
19.0 1.07549 1.07853 23.0 1.09337 1.09647
.1 .07593 .07898 .1 .09383 .09693
.2 .07637 .07942 .2 .09428 .09738
.3 .07681 .07986 .3 .09473 .09784
.4 .07725 .08030 .4 .09519 .09829
.5 .07769 .08075 .5 .09564 .09875
.6 .07814 .08119 .6 .09610 .09921
.7 .07858 .08164 .7 .09656 .09666
.8 .07902 .08208 .8 .09701 .10012
.9 .07947 .08252 .9 .09747 .10058

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20°C

(1) (2) (3) (1) (2) (3)
24.0 1.09792 1.10104 28.0 1.11647 1.11963
.1 .09838 .10149 .1 .11694 .12010
.2 .09884 .10195 .2 .11741 .12058
.3 .09930 1.10241 .3 .11788 .12105
.4 .09976 1.10287 .4 .11835 .12152
.5 .10021 .10333 .5 .11882 .12199
.6 .10067 .10379 .6 .11929 .12247
.7 .10113 .10425 .7 .11977 .12294
.8 .10159 .10471 .8 .12024 .12341
.9 .10205 .10517 .9 .12071 .12389
25.0 1.10251 1.10564 29.0 1.12119 1.12436
.1 .10297 .10610 .1 .12166 .12484
.2 .10343 .10656 .2 .12214 .12532
.3 .10389 .10702 .3 .12261 .12579
.4 .10475 .10748 .4 .12308 .12627
.5 .10482 .10795 .5 .12356 .12674
.6 .10528 .10841 .6 .12404 .12722
.7 .10574 .10887 .7 .12451 .12770
.8 .10620 .10934 .8 .12499 .12817
.9 .10667 .10980 .9 .12546 .12865
26.0 1.10713 1.11027 30.0 1.12594 1.12913
.1 .10759 .11073 .1 .12642 .12961
.2 .10806 .11120 .2 .12690 .13009
.3 .10852 .11166 .3 .12737 .13057
.4 .10899 .11213 .4 .12785 .13105
.5 .10945 .11260 .5 .12733 .13153
.6 .10992 .11306 .6 .12881 .13201
.7 .11038 .11353 .7 .12929 .13249
.8 .11085 .11400 .8 .12977 .13297
.9 .11131 .11447 .9 .13025 .13345
27.0 1.11178 1.11493 31.0 1.13073 1.13394
.1 .11225 .11540 .1 .13121 .13442
.2 1.11272 1.11587 .2 .13169 .13490
.3 .11318 .11634 .3 .13217 .13538
.4 .11365 .11681 .4 .13266 .13587
.5 .11412 .11728 .5 .13314 .13635
.6 .11459 .11775 .6 .13362 .13683
.7 .11506 .11822 .7 .13410 .13732
.8 .11553 .11869 .8 .13459 .13780
.9 .11600 .11916 .9 .13507 .13829

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Tabela 15 (cont.) - Brix, Densidade Aparente e Massa Específica Aparente das Soluções de Açúcar
a 20°C

(1) (2) (3) (1) (2) (3)
32.0 1.13555 1.13877 36.0 1.15520 1.15847
.1 .13604 .13926 .1 .15570 .15897
.2 1.13652 1.13974 .2 .15620 .15947
.3 .13701 .14023 .3 .15669 .15997
.4 .13749 .14072 .4 .15719 .16047
.5 .13798 .14120 .5 .15769 .16098
.6 .13846 .14169 .6 .15819 .16148
.7 .13895 .14218 .7 .15869 .16198
.8 .13944 .14267 .8 .15919 .16480
.9 .13992 .14316 .9 .15970 .16298
33.0 1.14041 1.14364 37.0 1.16020 1.16349
.1 .14090 .14413 .1 .16070 .16399
.2 .14139 .14462 .2 1.16120 1.16449
.3 .14188 .14511 .3 .16170 .16500
.4 .14236 .14560 .4 .16221 .16550
.5 .14285 .14609 .5 .16271 .16601
.6 .14334 .14658 .6 .16321 .16651
.7 .14383 .14708 .7 .16372 .16702
.8 .14432 .14757 .8 .16422 .16752
.9 .14481 .14806 .9 .16473 .16803
34.0 1.14530 1.14855 38.0 1.16523 1.16853
.1 .14580 .14904 .1 .16574 .16904
.2 .14629 .14954 .2 .16624 .16955
.3 .14678 .15003 .3 .16675 .17006
.4 .14727 .15052 .4 .16726 .17056
.5 .14776 .15102 .5 .16776 .17107
.6 .14826 .15151 .6 .16827 .17158
.7 .14875 .15201 .7 .16878 .17209
.8 .14925 .15250 .8 .16929 .17260
.9 .14974 .15300 .9 .16979 .17311
35.0 1.15024 1.15350 39.0 1.17030 1.17362
.1 .15073 .15399 .1 .17081 .17413
.2 .15123 .15449 .2 .17132 .17464
.3 .15172 .15498 .3 .17183 .17515
.4 .15222 .15548 .4 .17234 .17566
.5 .15271 .15598 .5 .17285 .17618
.6 .15321 .15648 .6 .17336 .17669
.7 .15371 .15698 .7 .17387 .17720
.8 .15420 .15747 .8 .17439 .17772
.9 .15470 .15797 .9 .17490 .17823

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Tabela 15 (cont.) - Brix, Densidade Aparente e Massa Específica Aparente das Soluções de Açúcar
a 20°C

(1) (2) (3) (1) (2) (3)
40.0 1.17541 1.17874 44.0 1.19622 1.19961
.1 593 926 .1 674 .20013
.2 644 977 .2 727 066
.3 695 1.18029 .3 780 119
.4 747 080 .4 833 172
.5 798 132 .5 886 226
.6 849 183 .6 939 279
.7 901 235 .7 992 332
.8 953 287 .8 1.20045 385
.9 1.18004 339 .9 098 438
41.0 1.18056 1.18390 45.0 1.20151 1.20491
.1 107 442 .1 204 545
.2 159 494 .2 257 598
.3 211 546 .3 311 651
.4 263 598 .4 364 705
.5 314 650 .5 417 758
.6 356 702 .6 470 812
.7 418 754 .7 524 865
.8 470 806 .8 577 919
.9 522 858 .9 630 972
42.0 1.18574 1.18910 46.0 1.20684 1.21026
.1 626 962 .1 737 080
.2 678 1.19014 .2 791 133
.3 730 062 .3 845 187
.4 782 119 .4 898 241
.5 835 171 .5 952 295
.6 887 224 .6 1.21006 349
.7 939 276 .7 059 402
.8 991 329 .8 113 456
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.1 148 486 .1 275 618
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.3 253 591 .3 1.21383 1.21727
.4 306 644 .4 437 781
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.7 483 802 .7 599 943
.8 516 855 .8 653 998
.9 569 908 .9 707 1.22052

2005 (01
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(1) (2) (3) (1) (2) (3)
48.0 1.21761 1.22106 50.0 1.22854 1.23202
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.5 580 927 .5 683 1.24034
.6 634 982 .6 739 089
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.8 744 092 .8 850 201
.9 799 147 .9 906 257
52.0 1.23962 1.24313 54.0 1.25084 1.25439
.1 1.24017 369 .1 141 495
.2 073 425 .2 197 552
.3 1.24129 1.24481 .3 254 609
.4 185 537 .4 311 666
.5 241 593 .5 367 723
.6 297 649 .6 424 780
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.8 409 761 .8 538 893
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.5 802 156 .5 936 293
.6 858 212 .6 993 350
.7 915 269 .7 1.26050 408
.8 971 325 .8 108 465
.9 1.25028 382 .9 165 522

2005 (01
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(1) (2) (3) (1) (2) (3)
56.0 1.26222 1.26580 60.0 1.28544 1.28908
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.6 566 925 .6 897 262
.7 624 983 .7 956 321
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.3 1.26970 1.27330 .3 311 677
.4 1.27028 388 .4 370 736
.5 086 446 .5 430 796
.6 143 504 .6 489 855
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58.0 1.27375 1.27736 62.0 1.29726 1.30093
.1 433 794 .1 786 153
.2 492 853 .2 845 212
.3 550 911 .3 1.29905 1.30273
.4 608 969 .4 966 334
.5 664 1.28028 .5 1.30025 393
.6 724 086 .6 085 453
.7 782 145 .7 145 513
.8 841 203 .8 205 573
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.1 1.28017 379 .1 385 754
.2 075 437 .2 446 815
.3 134 497 .3 506 875
.4 193 556 .4 566 936
.5 251 614 .5 626 994
.6 309 672 .6 686 1.31055
.7 367 731 .7 747 117
.8 426 893 .8 807 177
.9 485 849 .9 867 237

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(1) (2) (3) (1) (2) (3)
64.0 1.30927 1.31297 68.0 1.33371 1.33748
.1 988 359 .1 433 810
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.3 108 479 .3 557 935
.4 169 540 .4 619 997
.5 229 600 .5 681 1.34059
.6 290 661 .6 743 121
.7 350 723 .7 805 183
.8 412 784 .8 867 245
.9 473 845 .9 930 309
65.0 1.31533 1.31905 69.0 1.33992 1.34371
.1 594 966 .1 1.34054 433
.2 655 1.32088 .2 116 495
.3 716 089 .3 179 558
.4 777 150 .4 241 621
.5 837 210 .5 304 684
.6 898 271 .6 366 746
.7 959 332 .7 429 809
.8 1.32019 393 .8 491 871
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66.0 1.32142 1.32516 70.0 1.34616 1.34997
.1 203 577 .1 679 1.35060
.2 264 638 .2 742 123
.3 325 699 .3 805 186
.4 385 759 .4 867 248
.5 446 820 .5 930 311
.6 509 884 .6 993 375
.7 570 945 .7 1.35056 438
.8 632 1.33007 .8 119 501
.9 693 068 .9 182 564
67.0 1.32754 1.33129 71.0 1.35245 1.35627
.1 816 192 .1 308 691
.2 878 254 .2 371 754
.3 1.32939 1.33315 .3 434 817
.4 1.33001 377 .4 498 881
.5 062 438 .5 561 944
.6 124 500 .6 625 1.36008
.7 186 562 .7 688 072
.8 248 625 .8 751 135
.9 309 686 .9 814 198

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20°C

(1) (2) (3) (1) (2) (3)
72.0 1.35877 1.36261 76.0 1.38444 1.38835
.1 940 324 .1 510 902
.2 1.36004 389 .2 575 967
.3 1.36067 1.36452 .3 640 1.39032
.4 131 516 .4 705 097
.5 194 579 .5 770 162
.6 258 643 .6 835 228
.7 322 707 .7 900 293
.8 385 771 .8 965 358
.9 450 836 .9 1.39030 423
73.0 1.36514 1.36900 77.0 1.39096 1.39489
.1 578 964 .1 161 554
.2 642 1.37028 .2 225 619
.3 705 092 .3 1.39291 1.39685
.4 769 156 .4 356 750
.5 833 220 .5 422 816
.6 896 283 .6 488 882
.7 960 347 .7 554 949
.8 1.37024 411 .8 619 1.40014
.9 088 476 .9 685 080
74.0 1.37153 1.37541 78.0 1.39751 1.40146
.1 217 605 .1 816 211
.2 281 669 .2 882 277
.3 345 733 .3 948 344
.4 410 798 .4 1.40013 409
.5 475 864 .5 079 475
.6 539 928 .6 145 541
.7 604 993 .7 211 607
.8 668 1.38057 .8 277 674
.9 733 122 .9 343 740
75.0 1.37797 1.38187 79.0 1.40409 1.40806
.1 862 252 .1 475 872
.2 926 316 .2 541 938
.3 991 381 .3 607 1.41005
.4 1.38055 445 .4 674 072
.5 119 1.38510 .5 740 138
.6 184 575 .6 806 204
.7 249 640 .7 872 270
.8 314 705 .8 939 337
.9 379 770 .9 1.41005 404

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(1) (2) (3) (1) (2) (3)
80.0 1.41072 1.41471 84.0 1.43758 1.44165
.1 138 537 .1 826 234
.2 204 603 .2 894 302
.3 271 670 .3 962 370
.4 337 737 .4 1.44030 438
.5 404 804 .5 098 507
.6 472 872 .6 166 575
.7 537 937 .7 234 643
.8 604 1.42004 .8 303 712
.9 671 072 .9 371 780
81.0 1.41737 1.42138 85.0 1.44439 1.44848
.1 804 205 .1 507 917
.2 871 272 .2 576 985
.3 938 339 .3 644 1.45054
.4 1.42005 406 .4 712 123
.5 072 474 .5 781 191
.6 139 541 .6 849 260
.7 206 608 .7 918 329
.8 273 675 .8 989 397
.9 340 742 .9 1.45055 466
82.0 1.42407 1.42810 86.0 1.45124 1.45535
.1 475 878 .1 192 604
.2 543 946 .2 261 673
.3 1.42610 1.43013 .3 330 741
.4 677 080 .4 398 810
.5 744 148 .5 467 879
.6 811 214 .6 536 949
.7 878 282 .7 605 1.46018
.8 946 350 .8 674 087
.9 1.43013 417 .9 743 156
83.0 1.43081 1.43486 87.0 1.45812 1.46225
.1 148 553 .1 881 294
.2 216 621 .2 950 364
.3 283 688 .3 1.46019 1.46433
.4 351 756 .4 088 502
.5 419 824 .5 157 572
.6 488 894 .6 227 641
.7 555 961 .7 296 710
.8 623 1.44029 .8 365 780
.9 691 097 .9 434 849

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(1) (2) (3) (1) (2) (3)
88.0 1.46504 1.46919 92.0 1.49307 1.49730
.1 573 989 .1 378 801
.2 643 1.47058 .2 449 872
.3 712 128 .3 1.49520 1.49944
.4 782 198 .4 591 1.50015
.5 851 267 .5 662 086
.6 921 337 .6 733 157
.7 990 407 .7 804 228
.8 1.47060 477 .8 875 299
.9 130 547 .9 946 371
89.0 1.47199 1.47616 93.0 1.50017 1.50442
.1 269 686 .1 088 513
.2 339 756 .2 159 585
.3 409 826 .3 230 656
.4 479 897 .4 302 728
.5 548 967 .5 373 799
.6 618 1.48037 .6 444 871
.7 688 107 .7 516 942
.8 758 177 .8 1.50587 1.51014
.9 828 247 .9 659 086
90.0 1.47898 1.48317 94.0 1.50730 1.51157
.1 968 388 .1 802 229
.2 1.48039 458 .2 873 301
.3 109 529 .3 945 372
.4 179 599 .4 1.51016 444
.5 249 669 .5 088 516
.6 320 740 .6 160 588
.7 390 810 .7 231 660
.8 460 881 .8 303 732
.9 531 951 .9 375 804
91.0 1.48601 1.49022 95.0 1.51447 1.51876
.1 672 093
.2 742 164
.3 813 234
.4 883 305
.5 954 376
.6 1.49024 447
.7 095 518
.8 166 588
.9 236 659

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Tabela 16 - Massa Específica e Concentração do Leite de Cal
Gramas CaO/litro de
Graus Beaumé Densidade leite de cal % CaO (em peso)
1 1,007 7,5 0,75

2 1,014 16,5 1,65
3 1,022 26 2,55
4 1,029 36 3,50
5 1,037 46 4,43
6 1,045 56 5,36
7 1,052 65 6,18
8 1,060 75 7,08
9 1,067 84 7,87
10 1,075 94 8,74
11 1,083 104 9,60
12 1,091 115 10,54
13 1,100 126 11,45
14 1,108 137 12,35
15 1,116 148 13,26
16 1,125 159 14,13
17 1,134 170 15,00
18 1,142 181 15,85
19 1,152 193 16,75
20 1,162 206 17,72
Tabela 17 - Taxa de Inversão da Sacarose (% de Inversão por Hora, Segundo Stadler)
Temp. pH
°C 5,0 5,2 5,4 5,6 5,8 6,0 6,2 6,4 6,6 6,8 7,0
50 0,010 0,0063 0,004 0,0025 0,0016 0,0010 0,00063 0,00040 0,00025 0,00016 0,00010
60 0,035 0,0220 0,014 0,088 0,056 0,0035 0,0022 0,0014 0,00088 0,00056 0,00035
70 0,110 0,070 0,044 0,026 0,018 0,011 0,0070 0,0044 0,026 0,0018 0,0011
80 0,330 0,210 0,130 0,083 0,052 0,033 0,021 0,013 0,0083 0,0052 0,0033
90 0,890 0,560 0,350 0,220 0,140 0,089 0,056 0,035 0,022 0,014 0,0089
100 2,120 1,340 0,840 0,530 0,340 0,210 0,130 0,084 0,053 0,034 0,021
110 5,390 3,410 2,150 1,350 0,860 0,540 0,340 0,220 0,140 0,086 0,054

2005 (01
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Tabela 18 - Solubilidade da Sacarose em Água, Segundo VAVRINECZ
t (°C) Brix S t (°C) Brix S

10 65,43 1,8926 51 72,33 2,6134
11 65,54 1,9023 52 72,54 2,6411
12 65,66 1,9123 53 72,75 2,6696
13 65,78 1,9227 54 72,96 2,6986
14 65,91 1,9333 55 73,18 2,7281
15 66,04 1,9444 56 73,39 2,7584
16 66,17 1,9558 57 73,61 2,7892
17 66,30 1,9675 58 73,83 2,8207
18 66,44 1,9795 59 74,04 2,8528
19 66,58 1,9919 60 74,26 2,8856
20 66,72 2,0047 61 74,48 2,9190
21 66,86 2,0179 62 74,70 2,9532
22 67,01 2,0313 63 74,92 2,9882
23 67,16 2,0452 64 75,15 3,0236
24 67,31 2,0594 65 75,37 3,0596
25 67,47 2,0743 66 75,59 3,0966
26 67,63 2,0893 67 75,81 3,1343
27 67,79 2,1047 68 76,03 3,1727
28 67,95 2,1206 69 76,26 3,2117
29 68,12 2,1368 70 76,48 3,2515
30 68,29 2,1535 71 76,70 3,2920
31 68,46 2,1707 72 76,92 3,3333
32 68,63 2,1882 73 77,14 3,3752
33 68,81 2,2062 74 77,36 3,4179
34 68,99 2,2246 75 77,59 3,4615
35 69,17 2,2436 76 77,81 3,5058
36 69,35 2,2629 77 78,03 3,5508
37 69,54 2,2827 78 78,24 3,5964
38 69,72 2,3028 79 78,46 3,6427
39 69,91 2,3237 80 78,68 3,6899
40 70,10 2,3450 81 78,89 3,7378
41 70,30 2,3668 82 79,11 3,7865
42 70,49 2,3890 83 79,32 3,8358
43 70,69 2,4118 84 79,53 3,8859
44 70,89 2,4350 85 79,74 3,9368
45 71,09 2,4589 86 79,95 3,9882
46 71,29 2,4832 87 80,16 4,0401
47 71,50 2,5082 88 80,36 4,0928
48 71,70 2,5337 89 80,57 4,1464
49 71,91 2,5597 90 80,77 4,2004
50 72,12 2,5863
Nota:
Brix: g de sacarose/100g da solução
S: g de sacarose/g de água

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Tabela 19 - Conteúdo de Cristais na Massa (% Sólidos)
Queda de Pureza
Pureza da
15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
massa
90 60,0 61,5 63,0 64,3 65,5 66,7
89 57,7 59,3 60,7 62,1 63,3 64,5 65,6
88 55,6 57,1 58,6 60,0 61,3 62,5 63,6 64,7
87 53,6 55,2 56,7 58,1 59,4 60,6 61,8 62,9 63,9
86 51,7 53,3 54,8 56,3 57,6 58,8 60,0 61,1 62,1 63,2
85 50,0 51,6 53,1 54,5 55,9 57,1 58,3 59,4 60,5 61,5 62,5
84 48,4 50,0 51,5 52,9 54,3 55,6 56,8 57,9 59,0 60,0 61,0
83 46,9 48,5 50,0 51,4 52,8 54,1 55,3 56,4 57,5 58,5 59,5
82 45,5 47,1 48,6 50,0 51,4 52,6 53,8 55,0 56,1 57,1 58,1
81 44,1 45,8 47,2 48,6 50,0 51,3 52,5 53,7 54,8 55,8 56,8
80 42,9 44,4 45,9 47,4 48,7 50,0 51,2 52,4 53,5 54,5 55,6
79 41,7 43,2 44,7 46,2 47,5 48,8 50,0 51,2 52,3 53,3 54,3
78 40,5 42,1 43,6 45,0 46,3 47,6 48,8 50,0 51,1 52,2 53,2
77 39,5 41,0 42,5 43,9 45,2 46,5 47,7 48,9 50,0 51,1 52,1
76 38,5 40,0 41,5 42,9 44,2 45,5 46,7 47,8 48,9 50,0 51,0
75 37,5 39,0 40,5 41,9 43,2 44,4 45,7 46,8 47,9 49,0 50,0
74 36,6 38,1 39,5 40,9 42,2 43,5 44,7 45,8 46,9 48,0 49,0
73 35,7 37,2 38,6 40,0 41,3 42,6 43,7 44,9 46,0 47,1 48,1
72 34,9 36,4 37,8 39,1 40,4 41,7 42,9 44,0 45,1 46,2 47,2
71 34,1 35,6 37,0 38,3 39,6 40,8 42,0 43,1 44,2 45,3 46,3
70 33,3 34,8 36,2 37,5 38,8 40,0 41,2 42,3 43,3 44,4 45,5
69 32,6 34,0 35,4 36,7 38,0 39,2 41,5 43,6 45,6 47,5 49,2
68 31,9 33,3 34,7 36,0 37,3 38,5 40,7 42,9 44,8 46,7 48,4
67 31,2 32,7 34,0 35,3 36,5 37,7 40,0 42,1 44,1 45,9 47,6
66 30,6 32,0 33,3 34,6 35,8 37,0 39,3 41,4 43,3 45,2 46,9
65 30,0 31,4 32,7 34,0 35,2 36,4 38,6 40,7 42,6 44,4 46,2
64 29,4 30,8 32,1 33,3 34,5 35,7 37,9 40,0 41,9 43,8 45,5
63 28,8 30,2 31,5 32,7 33,9 35,1 37,3 39,3 41,3 43,1 44,8
62 28,3 29,6 30,9 32,1 33,3 34,5 36,7 38,7 40,6 42,4 44,1
61 27,8 29,1 30,4 31,6 32,8 33,9 36,1 38,1 40,0 41,8 43,5
60 27,3 28,6 29,8 31,0 32,2 33,3 35,5 37,5 39,4 41,2 42,9
59 26,8 28,1 29,3 30,5 31,7 32,8 34,9 36,9 38,8 40,6 42,3
58 26,3 27,6 28,8 30,0 31,1 32,3 34,4 36,4 38,2 40,0 41,7
57 25,9 27,1 28,3 29,5 30,6 31,7 33,8 35,8 37,7 39,4 41,1
56 25,4 26,7 27,9 29,0 30,2 31,3 33,3 35,3 37,1 38,9 40,5
55 25,0 26,2 27,4 28,6 29,7 30,8 32,8 34,8 36,6 38,3 40,0

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Tabela 20 - Teste de Clarificação - Controle de Análises
Teste: Teste: Teste: Teste:
Data: / / Data: / / Data: / / Data: / /

Polímero : Polímero : Polímero : Polímero :
Tempo Dosagem (mg/l) : Dosagem (mg/l) : Dosagem (mg/l) : Dosagem (mg/l) :
(segundos) Trat. do caldo : Trat. do caldo : Trat. do caldo : Trat. do caldo :
pH sulfitado : pH sulfitado : pH sulfitado : pH sulfitado :
pH dosado : pH dosado : pH dosado : pH dosado :
pH clarificado : pH clarificado : pH clarificado : pH clarificado :
Turbidez : Turbidez : Turbidez : Turbidez :
P2O5 (mg/l) amostra: P2O5 (mg/l) amostra: P2O5 (mg/l) amostra: P2O5 (mg/l) amostra:
P2O5 (mg/l) adicion. : P2O5 (mg/l) adicion. : P2O5 (mg/l) adicion. : P2O5 (mg/l) adicion. :
Volume de lodo (ml) Volume de lodo (ml) Volume de lodo (ml) Volume de lodo (ml)
0 1.000
10 900
20 750
30 600
40 520
50 400
60 320
70 250
80 200
90 180
120 180
150 170
180 170
240 160
480 155
600 150
1.200 140
Obs.: Obs.: Obs.: Obs.:
Tabela 21 - Testes de Clarificação - Controle Visual
Veloc. sedimentação Tamanho dos flocos Aparência do Caldo

Muito
Testes Alta Média Baixa Pequeno Médio Grande Claro Médio Turvo
turvo

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Tabelas
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
(01) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. Açúcar: terminologia, NBR. 8867 Rio
de Janeiro, 1985. 4p.
(02) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. Cana-de-açúcar: terminologia,

NBR. 8871. Rio de Janeiro, 1985. 3p.
(03) BUREAU OF SUGAR EXPERIMENT STATIONS. Laboratory Manual for Queensland Sugar
Mills. 5. ed. Brisbane, Division of Mill Technology, 1970. 250p. il.
(04) COPERSUCAR. Controle químico da fabricação do açúcar. São Paulo, 1978. 127p. tab.
(05) LABORATORY manual for South African Sugar Factories. 2. ed. Durban, South African Sugar
Factories, 1977. n.p. il.
(06) MEADE, G. & CHEN, J.C.P. Cane sugar handbook. 10 ed. New York, John Wiley & Sons,
1977. 947p. il.
(07) PAYNE, J.H., ed. Sugar Cane Factory Analytical Control: the Official Methods of the Hawaiian
Sugar Technologists. Amsterdan, Elsevier, 1968. 190p. il.
(08) ROBERTS, E, J.,. Dextran analysis in sugar process, liquors and juices: a comparative study of
methods. New Orleans, Sugar Processing Research, 1982. 13p.
(09) SCHNEIDER, F., ed. Sugar Analysis: Official and Tentative Methods Recommended by the
International Comission for Uniform Methods of Sugar Analysis (ICUMSA). Peterborough,
ICUMSA, 1979. 265. il.
(10) WAENY, J.C. de C. Noções básicas de confiabilidade metrológica. 2. ed. São Paulo, Instituto
de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo, 1983. 113p. (ACM - 23).

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Referências Bibliográficas
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ÍNDICE
O número em negrito indica o capítulo onde se encontra o tópico, e o numero subseqüente indica a
página correspondente.
Açúcar
Definição 1.01
Açúcar em água de lavagem de cana
Açúcares 5.01
Método de Lane & Eynon 5.01
Método Colorimétrico 5.03
Açúcares redutores
Definição 1.01
Amostragem
Introdução 3.01
Coleta e composição das amostras 3.01
Cana preparada 3.01
Bagaço 3.02
Caldos 3.02
Torta de filtro 3.03
Xarope 3.03
Massas cozidas 3.04
Méis 3.04
Mel final 3.04
Magma 3.04
Açúcar 3.04
Lodo 3.05
Cush-cush 3.05

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Índice
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Pág. 1/8
Bagaço
Definição 1.01
Umidade % bagaço 4.13
Método da estufa elétrica 4.13
Método da estufa Spencer 4.14
Método do digestor 4.14
Pol % bagaço 4.14
Fibra % bagaço 4.16
Método da prensa hidráulica 4.16
Pol % bagaço 4.16
Fibra % bagaço 4.18
Porcentagem de Pol em células abertas 4.10
Tamanho médio das partículas 5.33
Boletins de controle
Folha diária do laboratório 8.01

Boletim diário 8.01
Boletim semanal 8.02
Boletins diversos 8.03
Sistema controle operacional 8.03
Instruções para cálculos 8.03
Brix
Definição 1.01
Brix areométrico 1.01
Brix refratométrico 1.01
Cal Virgem
CaO útil 5.40

Especificação 5.40
Caldos
Definições 1.01
Absoluto 1.01
a
1 pressão 1.01
o
Primário/ 1 terno 1.01
Rolo de saída 1.02
Residual 1.02
Embebição 1.02
Misto 1.02
Sulfitado 1.02
Clarificado 1.02
Filtrado 1.02

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Caldo clarificado

Pol 4.21
Cinzas condutimétricas 4.22
Método rafinômetro 4.22
Método condutivímetro 4.23
Cor 5.08
pH 4.29
Fosfato 4.29
Método comparativo 4.30
Método colorimétrico 4.30
Dureza total 5.05
Sulfito 5.24
Insolúveis 600 mesh 5.06
Turbidez NTU 5.35
Caldo misto

Pol 4.21
Açúcares redutores 4.24
Açúcares redutores totais 4.27
Cor 5.08
pH 4.29
Fosfato 4.29
Método comparativo 4.30
Método colorimétrico 4.30
Dextrana 5.13
Amido 5.17
Teste de clarificação 5.29
Acidez 5.06
Turbidez NTU 5.35
Cana-de-açúcar
Definição 1.02
Cana preparada
Método da prensa hidráulica 4.01

Extração do caldo 4.01
Brix % caldo extraído 4.02
Fibra % cana 4.02
Pol % caldo extraído 4.03
Pol % cana 4.04
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Método do digestor a frio 4.05

Preparo do extrato 4.05
Brix do extrato 4.05
Umidade % cana 4.06
Método da estufa elétrica 4.06
Método da estufa Spencer 4.06
Fibra % cana 4.07
Pol do extrato 4.08
Pol % cana 4.09
Brix % cana 4.09
Tamanho médio das partículas 5.33
Impurezas minerais em carregamento de cana 5.38
Impurezas vegetais em carregamento de cana 5.38
Cinzas
Definição 1.02
Condutimétricas 1.02
Gravimétricas 1.03
Confiabilidade
Algarismos significativos 9.01

Erros de arredondamentos 9.01
Exatidão 9.02
Precisão 9.02
Erros determinados 9.02
Erros indeterminados 9.03
Cuidados básicos para minimização de erros 9.03
Conteúdo de cristais % Brix
Definição 1.03
Conteúdo de cristais % massa cozida
Definição 1.03
Controle de fabricação
Tratamento de caldo 7.01

Evaporação 7.12
Cristalização 7.12
Granagem 7.14
Balanço de Pol 7.15
Controle de águas condensadas 7.17
Controle químico
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Introdução 2.01
Qualidade da matéria-prima 2.01
Controle Operacionais 2.03
Balanço material 2.04
Controle de qualidade do produto acabado 2.04
Controle de moagem
Pol em células abertas 6.01

Curva de Brix 6.02
Composição do bagaço em cada terno 6.05
Moagem horária 6.07
Retorno do cush-cush 6.08
Controles auxiliares 6.08
Extração 6.09
Extração reduzida 6.21
Cush-cush
Definição 1.03
Brix e pol do caldo extraído 5.27
Brix e pol do extrato 5.27
Umidade % bolo 5.28
Embebição
Definição 1.03
Enxofre
Preparo da amostra 5.41

Umidade 5.41
Betume e cinzas 5.42
Acidez 5.43
Pureza 5.44
Extração
Definição 1.04
Fibra
Definição 1.03
Índice de preparo
Definição 1.03
Lodo

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Definição 1.03
Magma
Definição 1.03
Pol 4.40
Cor 5.11
Massa cozida
Definição 1.03
Pol 4.40
Cor 5.11
Matéria estranha
Definição 1.03
Méis
Definição 1.04
Pol 4.40
Cor 5.11
Mel final
Definição 1.04
Pol 4.44
Cor 5.11
Objetivo do Controle Químico

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Índice
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Introdução 2.01
Qualidade da Matéria-Prima 2.01
Controles Operacionais 2.03
Balanço Material 2.04
Controle de Qualidade do Produto Fabricado 2.04
Peso normal
Definição 1.04
Pol
Definição 1.04
Pureza
Definição 1.04
Pureza aparente
Definição 1.04
Pureza aparente refratométrica
Definição 1.04
Pureza real
Definição 1.04
Sacarose
Definição 1.04
Semente para granagem
Definição 1.04
Soda caustica (escamas)
Pureza 5.44
Sólidos insolúveis

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Definição 1.05
Sólidos totais
Definição 1.05
Sulfato de alumínio
Pureza 5.44
Teste de clarificação de caldos
Preparação 5.32
Torta
Definição 1.05
Pol % torta 4.32
Umidade % torta 4.33
Xarope
Definição 1.05
Pol 4.35
pH 4.39
Cor 5.09
Turbidez NTU 5.35

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Manual de Controle Químico Da Fabricação de Açúcar - CTC

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MANUAL DE CONTROLE

CTC - CENTRO DE TECNOLOGIA CANAVIEIRA

Capítulo 2 Objetivos do Controle Químico

Capítulo 4 Métodos Analíticos

Capítulo 5 Métodos Analíticos Especiais

Capítulo 6 Controle de Moagem

Capítulo 7 Controle de Fabricação

Capítulo 8 Boletins de Controle

Capítulo 9 Confiabilidade e Erros Metrológicos

Capítulo 10 Preparação de Soluções e Reagentes

CTC - Centro de Tecnologia Canavieira Manual

MANUAL DE CONTROLE QUÍMICO DA FABRICAÇÃO DE AÇÚCAR

Substâncias redutoras de cana-de-açúcar e seus produtos constituídas principalmente por glicose e

Resíduo da cana após a moagem em um terno ou em um conjunto de ternos. Os bagaços são

4.1 Brix areométrico

4.2 Brix refratométrico

Unidade da escala de um refratômetro que, através do índice de refração da luz, expressa a

Caldo extraído pelos dois primeiros rolos de um conjunto de moagem.

7 Caldo Primário/Caldo 1º Terno

Caldo não diluído, extraído na primeira unidade de esmagamento do conjunto de moendas.

CTC - Centro de Tecnologia Canavieira Manual

Caldo extraído por um terno e recirculado em forma de embebição.

Caldo obtido no processo de extração e enviado para a fabricação.

Caldo de cana-de-açúcar resultante do processo de clarificação.

Caldo obtido nos filtros como resultado da filtração do lodo.

Gramínea do gênero Saccharum, pertencente às espécies Saccharum officinarum L., Saccharum

Resíduo mineral remanescente após incineração da amostra.

16.1 Cinzas Condutimétricas

16.2 Cinzas Gravimétricas

CTC - Centro de Tecnologia Canavieira Manual

Resíduo remanescente de um produto após sulfatação e incineração a 550°C-650°C (sulfatadas), ou

18 Conteúdo de Cristas%Massa Cozida

Porcentagem, em peso, de açúcar cristalizado presente em uma massa cozida.

Processo no qual a água ou caldo é aplicado ao bagaço em benefício da extração.

Define a proporção de um componente da cana, em porcentagem, que foi removido durante o

Matéria seca e insolúvel em água contida na cana-de-açúcar.

Fração pesada obtida da decantação do caldo, constituída de material insolúvel sedimentado.

Produto resultante da concentração de xarope ou mel constituído de cristais de açúcar envoltos no

27 Matéria Estranha (ou Impureza)

Todo material que não seja colmos de cana-de-açúcar despontados.

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Solução resultante da centrifugação da massa cozida.

29 Mel Final ou Melaço

Relação entre a porcentagem em massa de sacarose e a de sólidos solúveis contidos em uma

Relação entre a pol e o Brix areométrico, expressa em porcentagem.

34 Pureza Aparente Refratométrica

Relação entre a pol e o Brix refratométrico, expressa em porcentagem.

Relação entre a sacarose e os sólidos totais, expressa em porcentagem.

37 Semente para Granagem

Suspensão em álcool de partículas de açúcar moído, utilizada para granagem.

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39 Sólidos Totais (ou Matéria-Seca)

Resíduo obtido da filtração do lodo dos decantadores.

Material resultante da evaporação parcial do caldo de cana clarificado de consistência aproximada

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OBJETIVOS DO CONTROLE QUÍMICO

Para o complexo industrial o controle químico permite:

Os principais controles sobre o processo podem ser assim classificados:

• Controle de qualidade da matéria-prima;

A fabricação de açúcar e álcool envolve processos de transformação do caldo de cana-de-açúcar em

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A indústria utiliza processos físico-químicos de tratamento procurando eliminar as impurezas contidas

A qualidade da cana-de-açúcar para a indústria é função de inúmeros fatores, sendo os principais, o