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AMOSTRA SÓLIDA
FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA
RIBEIRÃO PRETO
2023
1. Objetivo
Analisar a amostra escolhida de modo qualitativa, isso é, detectar quais são os
cátions e ânions presentes nela, através de analises e observações tanto físicas quanto
químicas.
2. Planejamento
Em primeiro momento foi realizado alguns testes preliminares para a
identificação dos cátions e ânions, com o intuito de fazer uma breve análise dos
possíveis compostos que compunham a Amostra 31, assim, servindo como base de
direcionamento da marcha analítica ou até mesmo indicar quais pontos dar mais
importância para confirmar a presença ou não dos resultados visto durante tais testes.
𝑁𝐻4+(𝑠) + 𝑂𝐻(𝑎𝑞)
−
→ 𝑁𝐻3 (𝑔) + 𝐻2 𝑂(𝑙)
4.2 Identificação de ânions
Para a detecção dos ânions foram realizados dois testes preliminares, sendo um
deles a formação dos gases pela mistura de H2SO4, concentrado e diluído, na amostra
sobre aquecimento. Para isso foi pego uma ponta de espátula da amostra e foi colocado
ácido sulfúrico diluído, não foi observado nada, comprovando a falta de nitrito. Já com
o ácido concentrado, também foi utilizado uma ponta de espátula do sal, foi observado
gases de coloração violeta e traços de marrom e a ausência de cheiro, que podem
indicar a presença de 𝐼 − (violeta) e 𝐵𝑟 − e/ou 𝑁𝑂3− (nitrato) e a ausência de sulfeto.
Para os outros aníons (cloreto e carbonato e sulfeto), foi realizado testes com
papel indicadores, em que foi utilizado 2 tubos de ensaio, para o cloreto e sulfeto, e um
frasco reacionário com a gota de fenolftaleína.
No primeiro tubo de ensaio, foi realizado o teste de cloreto, em que foi adicionado
ácido sulfúrico concentrado e utilizado um papel indicador azul, molhado com amônia,
para a formação de cristais brancos de cloreto de amônio. No entanto, não houve a
formação, fazendo com que o grupo afirmasse erroneamente a sua ausência, isso pode
se explicar devido a formação de pontos muito pequenos, não percebido pelo grupo ou
também pela as reações simultâneas que ocorreram com os outros aníons,
atrapalharam na identificação.
No segundo tubo, foi realizado o teste de sulfeto, em que foi adicionado ácido
clorídrico concentrado e utilizado um papel de filtro molhado com uma solução de
cadmio, pois, o sulfeto reage com cádmio deixando o papel de filtro amarelo, no entanto
não houve formação, indicando assim, a sua ausência.
Já no frasco reacionário, foi colocado uma ponta de espátula da amostra e
pingado sobre ela ácido clorídrico, e a gota de fenolftaleína foi de rosa para incolor,
mostrando ao grupo o falso positivo para carbonato, uma vez que não tinha na amostra.
Tal resultado pode ser devido o ácido clorídrico ter sido colocado em excesso e a
evolução foi aderida a gota, fazendo com que seu pH torne ácido, mudando a sua
coloração para incolor.
I. 2𝐼 − (𝑎𝑞) + 3𝐻2 𝑆𝑂4 (𝑎𝑞) → 𝐼2 (𝑔) + 𝑆𝑂2 (𝑔) + 2𝐻2 𝑂(𝑙) + 2𝐻𝑆𝑂4−(𝑎𝑞)
−
II. 2𝐵𝑟(𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑆𝑂4 (𝑎𝑞) → 𝐵𝑟2 (𝑔) + 𝑆𝑂2 (𝑔) + 2𝐻2 𝑂(𝑙)
III. 4𝑁𝑂3−(𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑆𝑂4 (𝑎𝑞) → 2𝐻2 𝑂(𝑙) + 4𝑁𝑂2 (𝑔) + 𝑂2 (𝑔) + 2𝑆𝑂42−(𝑎𝑞)
−
IV. 𝐶𝑙(𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑆𝑂4 (𝑎𝑞) → 𝐻𝐶𝑙(𝑔) + 𝐻𝑆𝑂4−(𝑎𝑞)
𝐻𝐶𝑙(𝑔) + 𝑁𝐻3 (𝑎𝑞) → 𝑁𝐻4 𝐶𝑙(𝑠)
V. 𝐶𝑂32−(𝑎𝑞) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑞) → 𝐻𝐶𝑂3−(𝑎𝑞) + 𝑂𝐻(𝑎𝑞)
− −
+ 𝐶𝑙(𝑎𝑞)
𝐻𝐶𝑂3−(𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙) → 𝑂𝐻(𝑎𝑞)
−
+ 𝐶𝑂2 (𝑔) + 𝐻2 𝑂(𝑙)
Por fim foi realizado o teste de formação de sais de prata em meio ácido, pela
adição de HNO3, onde se era esperado e foi confirmado a presença de um precipitado
amarelo, decorrente a formação de AgI e AgBr, cujo mesmo apresentam características
semelhantes em seu precipitado, os tornando impossíveis de se distinguir e
consequentemente inviabilizando de levar tal evidência como uma prova concreta de
existência desses aníons na amostra. Esse teste, devido a coloração amarelada
impossibilitou a visualização dos sais brancos de cloreto de prata.
+ _
I. 𝐴𝑔(𝑎𝑞) + 𝐼(𝑎𝑞) ⇋ 𝐴𝑔𝐼(𝑠)
+ _
II. 𝐴𝑔(𝑎𝑞) + 𝐵𝑟(𝑎𝑞) ⇋ 𝐴𝑔𝐵𝑟(𝑠)
− −
I. 2𝐵𝑟(𝑎𝑞) + 𝐶𝑙2 (𝑎𝑞) ⇋ 𝐵𝑟2 (𝑜𝑟𝑔) + 2𝐶𝑙(𝑎𝑞)
− −
II. 2𝐼(𝑎𝑞) + 𝐶𝑙2 (𝑎𝑞) ⇋ 𝐼2 (𝑜𝑟𝑔) + 2𝐶𝑙(𝑎𝑞)
6.1.2 Nitrato
A identificação de nitrato pela prova do anel com sal de Mohr é relativamente um
pouco complicada devido a quantidade de interferentes analíticos que ele apresenta,
entre eles temos I-, Br-, NO2- e NH4+, sendo assim, é necessária a eliminação desses
possíveis interferentes antes do inicio do teste. No entanto, o nitrito e a amônia não
estavam presentes devido a teste feitos no começo da análise.
Levando em conta a dificuldade de se eliminar o brometo e iodeto, se decidiu
realizar a identificação de nitrato por Zn metálico, tendo em que vista que se trata de
uma técnica mais segura por apresentar interferentes (𝑁𝐻4+ ) que tiveram sua presença
na amostra descartada, diminuindo assim a possibilidade de falsos positivos.
O teste se trata de um processo de oxirredução, onde em meio alcalino (NaOH),
o Zn metálico atua como agente redutor do 𝑁𝑂3 em 𝑁𝐻3 , que é liberado na forma de
gás durante o aquecimento. A confirmação da formação do gás amônia foi feita pela
mudança de coloração de um papel tornassol vermelho úmido com água, pois ele
adquiriu uma cor azulada ao entrar em contato com o gás de caráter básico.
∆
4 𝑍𝑛(𝑠) + 𝑁𝑂3− (𝑎𝑞) + 7𝑂𝐻(𝑎𝑞)
−
→ 4𝑍𝑛𝑂22−(𝑎𝑞) + 𝑁𝐻3 (𝑔) + 2𝐻2 𝑂(𝑙)
6.1.3 Sulfato
O precipitado do teste de solubilidade foi transferido para um béquer com o
intuito de se realizar o teste de extrato com soda (adicionado agua, carbonato de sódio,
e aquecido por meia hora, com agitação), após isso, foi centrifugado e separado o
sobrenadante do precipitado. No sobrenadante foi realizado o teste de sulfato, já no
precipitado, ele foi lavado com água quente, para remover o sulfato, e em seguida
adicionado ácido acético até a solubilização e separado para teste de bário. Esse teste
de sulfato foi pela adição de uma solução de bário, que provocou a formação de
precipitado, comprovando o sulfato.
2+
𝐵𝑎(𝑎𝑞) + 𝐶𝑂32−(𝑎𝑞) ⇌ 𝐵𝑎𝐶𝑂3 (𝑠)
+ 2+
𝐵𝑎𝐶𝑂3 (𝑠) + 2𝐻(𝑎𝑞) ⇌ 𝐵𝑎(𝑎𝑞) + 𝐻2 𝐶𝑂3 (𝑎𝑞)
2+
𝑆𝑂42−(𝑎𝑞) + 𝐵𝑎(𝑎𝑞) ⇌ 𝐵𝑎𝑆𝑂4 (𝑠)
− +
𝐻3 𝐶𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ⇌ 𝐻3 𝐶𝐶𝑂𝑂(𝑎𝑞) + 𝐻3 𝑂(𝑎𝑞)
− −
𝐻3 𝐶𝐶𝑂𝑂(𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ⇌ 𝐻3 𝐶𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑞) + 𝑂𝐻(𝑎𝑞)
+
𝐶𝑟2 𝑂72−(𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑎𝑞) ⇌ 2 CrO2−
4 (𝑎𝑞) + 2 𝐻 (𝑎𝑞)
2+
CrO2−
4 (𝑎𝑞) + 𝐵𝑎(𝑎𝑞) ⇌ 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 (𝑠)
+ +
𝑁𝐻4(𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ⇌ 𝑁𝐻3 (𝑎𝑞) + 𝐻3 𝑂(𝑎𝑞)
3+ −
𝐴𝑙(𝑎𝑞) + 3𝑂𝐻(𝑎𝑞) ⇌ 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 (𝑠)
2− +
𝑆(𝑎𝑞) + 2𝐻(𝑎𝑞) ⇌ 𝐻2 𝑆(𝑔)
2− 2+
𝑆(𝑎𝑞) + 𝐶𝑑(𝑎𝑞) ⇌ 𝐶𝑑𝑆(𝑠)
Para se realizar a transferência desse sal para um béquer, foi feita uma solução
de água e ácido clorídrico, sob aquecimento se adicionou hidróxido de amônio 6 M, até
pH=9. Após isso, introduziu-se carbonato de amônio, para precipitação de bário e cálcio
na forma de carbonato (ppt 2) e no sobrenadante (sobr 2) terá os cátions de sódio,
potássio e magnésio (verificar se a precipitação foi quantitativa adicionando carbonato
de amônio, se houve turvação adicionar mais carbonato até parar).
− − 2−
𝐶𝐻3 𝐶𝑆𝑁𝐻2 (𝑎𝑞) + 3𝑂𝐻(𝑎𝑞) ⇌ 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂(𝑎𝑞) + 𝑁𝐻3 (𝑔) + 𝑆(𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙)
+ −
𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑞) → 𝐻 (𝑎𝑞) + 𝐶𝑙(𝑎𝑞)
+ +
𝑁𝐻4(𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ⇌ 𝑁𝐻3 (𝑎𝑞) + 𝐻3 𝑂(𝑎𝑞)
2+
CrO2−
4 (𝑎𝑞) + 𝐵𝑎(𝑎𝑞) ⇌ 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 (𝑠)
2+
𝐶𝑎(𝑎𝑞) + 𝐶2 𝑂42−(𝑎𝑞) ⇌ 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 (𝑠)
Já para teste de magnésio, foi adicionado ácido clorídrico (para meio ficar
ácido), hidrogeno fosfato de sódio e o gotejamento de hidróxido de amônio até o meio
ficar alcalino quando houve a viragem de meio, indo de ácido para o básico, ocorreu
uma turvação, sendo considerado pelo grupo o falso positivo para magnésio, devido sua
baixa concentração. Essa turvação, pode ser devido a limpeza não ter sido efetiva, e
por isso o alumínio acaba formando o complexo em pouca quantidade na solução
turvando-a.
−
𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑞) → 𝐻 + (𝑎𝑞) + 𝐶𝑙(𝑎𝑞)
𝐻𝑃𝑂42−(𝑎𝑞) + 𝑂𝐻(𝑎𝑞)
−
⇌ 𝐻2 𝑂(𝑙) + 𝑃𝑂43−(𝑎𝑞)
2+
𝑀𝑔(𝑎𝑞) + 𝑁𝐻4+(𝑎𝑞) + 𝑃𝑂43−(𝑎𝑞) + 6𝐻2 𝑂(𝑙) ⇌ 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 . 6𝐻2 𝑂(𝑠)
7. Conclusão
Essa análise teve como intuito analisar a capacidade do grupo de identificação
de íons diante de uma amostra desconhecida, como pode ocorrer no trabalho de um
químico. Os resultados foram bons, levando em conta o tempo e os equipamentos
utilizados (pipetas, tubo de ensaio, béquer, conta gotas...) sendo detectado
corretamente os íons: 𝑁𝑎+ , 𝐾 + , 𝐶𝑎2+ , 𝐵𝑎2+ , 𝐴𝑙 3+ , 𝑁𝑂3− , 𝐼 − , 𝐵𝑟 − , 𝑆𝑂42−, tendo apenas dois
erros que foram o de carbonato, devido a evaporação do ácido clorídrico, dando o falso
positivo para carbonato, e o de magnésio, tendo a formação do complexo de alumínio
pouco concentrado que turvou a solução e por fim, não foi possível a identificação do
cloreto, devido a existência de várias reações simultâneas, que mascararam a reação
de identificação do cloreto.