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Universidade Federal de Santa Catarina Ps-Graduao em Metrologia Cientfica e Industrial Departamento de Engenharia Mecnica Labmetro
Trabalho apresentado como parte dos requisitos para a obteno do ttulo de Mestre em METROLOGIA na Universidade Federal de Santa Catarina, Florianpolis, Santa Catarina, Brasil
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______________________________________ Prof. Gustavo Daniel Donatelli, Dr. Eng. Orientador ______________________________________ Prof. Marco Antonio Martins Cavaco, Ph.D. Coordenador do Curso
Banca Examinadora:
______________________________________ Prof. Armando Albertazzi Jnior, Dr. Eng.
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Resumo
O presente trabalho tem como objetivo avaliar a incerteza de medio e proporcionar melhorias da realizao de ensaios de combustveis atravs do uso de normas gerais, dos guias (EURACHEM e ISO GUM), de ferramentas da qualidade e mtodos de ensaios de combustveis, propondo, assim, uma sistemtica de avaliao e melhoria do ensaio, gerenciada pelo ciclo PDCA (Planejamento, Execuo, Checagem e Ao) na busca da melhoria contnua. Para a aplicao, tm-se dois casos prticos: o primeiro relaciona-se com condutividade eltrica do lcool combustvel, utilizando um condutivmetro. Antes, porm, foi feita uma aplicao interna da sistemtica na qual foi necessrio calcular a incerteza expandida da preparao da soluo padro do KCl (referncia para regulagem do condutivmetro), a seguir, foi rodado duas vezes o PDCA. Para o primeiro ciclo do PDCA foram adotados os procedimentos seguidos pelo laboratrio, obtendo-se uma incerteza de 0,076 mS/cm associada a cada medio, superior incerteza alvo: 0,050 mS/cm. J no segundo ciclo, foram utilizadas as melhorias j evidenciadas no primeiro ciclo, obtendo-se uma incerteza de 0,035 mS/cm associada a cada medio, inferior incerteza alvo: 0,050 mS/cm. A segunda aplicao est relacionada medio da massa especfica da gasolina comum utilizando um densmetro graduado, obtendo-se uma incerteza de 0,0012 g/ml associada a cada medio, que foi igual a incerteza alvo estabelecida. J este ensaio considerado mais complexo que o primeiro, do ponto de vista de execuo e, tambm, um dos mais importantes nos ensaios de combustveis.
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Abstract
The present work has as objective to evaluate the measurement uncertainty and to provide improvements of the accomplishment of fuel assays through the use of general norms, of the guides (EURACHEM and ISO GUM), of tools of the quality and methods of fuel assays, considering, thus, a systematics of evaluation and improvement of the assay, managed for cycle PDCA (Planning, Execution, Check and Act) in the search of the continuous improvement. For the application, two practical cases are had: the first one becomes related with electric condutividade of the combustible alcohol, using one instrument of measurement. Before, however, an internal application of systematics in which was made was necessary to calculate the expanded uncertainty of the preparation of the solution standard of the KCl (reference for regulation), to follow, was twirled two times the PDCA. For the first cycle of the PDCA the procedures followed for the laboratory had been adopted, getting themselves an uncertainty of 0,076 mS/cm associated to each measurement, superior to the white uncertainty: 0,050 mS/cm. In the following cycle, the improvements already evidenced in the first cycle had been used, getting themselves an uncertainty of 0,035 mS/cm associated to each measurement, inferior to the white uncertainty: 0,050 mS/cm. The second application is related to the measurement of the specific mass of the common gasoline using a graduated areometer, getting an uncertainty of 0,0012 g/ml associated to each measurement, that was equal the established white uncertainty. Already this assay is considered complex more than the first one, of the point of view of execution and, also, one of most important in the fuel assays.
Este trabalho dedicado : Deus, meus avs (Severino e Maria) [in memorian], meu padrasto (Jos) [in memorian], minha me (Filomena), meus irmos (Marcos e Willame), minha namorada (Luana) e aos nossos pais [in memorian].
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Agradecimentos
A DEUS, pela sade, bnos e oportunidades em toda a minha vida. UFSC (Universidade Federal de Santa Catarina), por ter sido o palco da realizao deste trabalho. ANP (Agncia Nacional do Petrleo) pelo financiamento do Programa de Mestrado em Metrologia Cientfica e Industrial da UFSC. Em especial ao Professor e amigo Gustavo Daniel Donatelli, pelas orientaes e dedicao a mim oferecido. Ao LABMETRO E A CERTI, que disponibilizou infra-estrutura para a realizao da parte terica deste trabalho. Central de Anlises qumicas da UFSC, que disponibilizou pessoal e infraestrutura laboratorial para a realizao da parte experimental deste trabalho. Ao Professor Carlos Alberto Schneider, pelo encaminhamento e direcionamento do trabalho de curso. minha me (Filomena), irmos (Marcos e Willame), avs (Severino e Maria) [in memorian] e pai (Henrique - in memorian) pelo amor e compreenso despendidos em todas as realizaes de minha vida. Ao meu querido Padastro Jos (in memorian), que foi nosso Pai e Companheiro de criao at os dias atuais, sendo que Deus resolveu lev-lo poucos dias aps minha defesa. minha namorada Luana, pelo carinho durante esta jornada. A todos os colegas, professores e funcionrios do LABMETRO que de alguma forma contriburam para o sucesso deste trabalho.
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Sumrio
Aprovao.................................................................................... Resumo........................................................................................ Abstract....................................................................................... Dedicatria.................................................................................. Agradecimentos.......................................................................... CAPTULO 1 Panorama metrolgico dos ensaios de combustveis...............
ii iii iv v vi
1.1 Avaliao de conformidade dos combustveis no Brasil................................. 1 1.2 Viso Geral da atividade de ensaio de combustvel e seus mtodos............... 4 1.2.1 Os Principais mtodos de ensaios e suas finalidades.............................. 7 9 1.2.2 Matriz de deciso dos mtodos de ensaios selecionados para estudo de aplicao........................................................................................... 1.3 Desafios metrolgicos nos ensaios de combustveis..................................... 10 1.4 Objetivos do trabalho................................................................................ 11 1.5 Estrutura da dissertao............................................................................ 15 16
2.1 Norma para garantia da qualidade em laboratrios de ensaios (Norma NBR ISO/IEC 17025)............................................................................................... 2.2 Guias para avaliao da incerteza de medio............................................. 2.2.1 Guia ISO GUM.................................................................................... 2.2.2 Guia EURACHEM................................................................................ 2.3 Ferramentas da qualidade para melhoria contnua....................................... 2.3.1 Ferramenta 1 (Fluxograma)................................................................. 2.3.2 Ferramenta 2 (Diagrama de causa e efeito).......................................... 2.3.3 Ferramenta 3 (Lista de verificao Check list).................................... 2.3.4 Ferramenta 4 (Diagrama de Pareto).................................................... 2.3.5 Ferramenta 5 (Disperso)................................................................... 2.3.6 Ferramenta 6 (Controle estatstico de processo - CEP).......................... 2.4 Ciclo PDCA para o gerenciamento............................................................... 2.5 Descrio da proposta...............................................................................
CAPTULO 2 Elementos da proposta para a avaliao da incerteza de medio e melhoria de ensaio de combustvel......................... 17
18 19 19 19 20 20 21 22 22 23 23 27 27
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Viso da atividade de ensaio da condutividade eltrica do lcool combustvel (Primeiro Ciclo).................................................................... 3.2 Planejamento da Sistemtica proposta para a condutividade eltrica do lcool combustvel (Primeiro Ciclo).......................................................... 3.2.1 Planejamento da Avaliao da incerteza do material de referncia (KCl) 3.2.2 Execuo da Avaliao da incerteza do material de referncia (KCl)...... 3.2.2.1 Especificao do mensurando...................................................... 3.2.2.2 Identificao e anlise das fontes de incerteza.............................. 3.2.2.3 Quantificao das componentes de incerteza................................ 3.2.2.4 Clculo da incerteza padro combinada........................................ 3.2.2.5 Clculo da incerteza expandida.................................................... 3.2.3 Checagem da Avaliao da incerteza do material de referncia (KCl)............................................................................................................ 3.2.4 Ao da Avaliao da incerteza do material de referncia (KCl)............................................................................................................ 3.3 Execuo da Sistemtica proposta para a condutividade eltrica do lcool combustvel (Primeiro Ciclo).......................................................... 3.3.1 Especificao do mensurando................................................................ 3.3.2 Identificao e anlise das fontes de incerteza....................................... 3.3.3 Quantificao das componentes de incerteza.......................................... 3.3.4 Clculo da incerteza padro combinada................................................. 3.3.5 Clculo da incerteza expandida.............................................................. 3.4 Checagem da Sistemtica proposta para a condutividade eltrica do lcool combustvel (Primeiro Ciclo).......................................................... 3.5 Ao da Sistemtica proposta para a condutividade eltrica do lcool combustvel (Primeiro Ciclo).................................................................... 3.6 Viso da atividade de ensaio da condutividade eltrica do lcool combustvel (Segundo Ciclo)................................................................... 3.7 Planejamento da Sistemtica proposta para a condutividade eltrica do lcool combustvel (Segundo Ciclo)......................................................... 3.8 Execuo da Sistemtica proposta para a condutividade eltrica do lcool combustvel (Segundo Ciclo)......................................................... 3.9 Checagem da Sistemtica proposta para a condutividade eltrica do lcool combustvel (Segundo Ciclo)......................................................... 3.10 Ao da Sistemtica proposta para a condutividade eltrica do lcool combustvel (Segundo Ciclo)...................................................................
CAPTULO 3 Avaliao da incerteza de medio e melhoria do ensaio da condutividade eltrica do lcool combustvel........................... 30
3.1 31 32 36 37 38 39 41 44 46 47 49 50 51 51 54 56 57 58 67 68 69 71 74 78
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4.1 Viso da atividade de ensaio da massa especfica da gasolina comum........................................................................................................... 4.2 Planejamento da Sistemtica proposta para a massa especfica da gasolina comum........................................................................................................... 4.3 Execuo da Sistemtica proposta para a massa especfica da gasolina comum........................................................................................................... 4.3.1 Especificao do mensurando................................................................ 4.3.2 Identificao e anlise das fontes de incerteza....................................... 4.3.3 Quantificao das componentes de incerteza.......................................... 4.3.4 Clculo da incerteza padro combinada................................................. 4.3.5 Clculo da incerteza expandida.............................................................. 4.4 Checagem da Sistemtica proposta para a massa especfica da gasolina comum........................................................................................................... 4.5 Ao da Sistemtica proposta para a massa especfica da gasolina comum...........................................................................................................
CAPTULO 4 Avaliao da incerteza de medio e melhoria do ensaio da massa especfica da gasolina comum....................................... 82
83 84 87 88 89 91 92 94 94 98
Captulo 1
Panorama metrolgico dos ensaios de combustveis
O brasileiro est cada vez mais preocupado com a qualidade do combustvel consumido. Desta forma, surgem pesquisas de vrias universidades, com o objetivo de avaliar os diversos ensaios que so realizados neste setor. A Figura 1.1 mostra o consumo brasileiro de combustvel automotivo de 1996 a 2000. Foram 22.283.553 m3 de gasolina automotiva, 4.891.176 m3 de lcool anidro e 4.546.315 m3 de lcool hidratado no ano 2000, totalizando quase trinta e cinco milhes de metros cbicos neste ltimo ano [1].
Milhes m3
25 20 15 10 5 0
96 97 98 99 00
Os processos de fabricao e comercializao desses combustveis no so ideais, fazendo com que o consumidor final receba, muitas vezes, combustveis cujas propriedades se afastam de forma inaceitvel daquelas especificadas pelas normas nacionais. Para que isso no ocorra, faz-se necessrio, que na produo, distribuio e comercializao sejam realizadas aes de controle, melhoria no processo e avaliaes de conformidade de produto, no mbito de um sistema eficiente de garantia da qualidade. Essas aes precisam se basear em dados confiveis, ou seja, dados que descrevam a caracterstica sob estudo com uma exatido suficiente, para que as decises que so tomadas com base nelas sejam corretas a todos os efeitos prticos.
A abrangncia da Metrologia, como uma das variveis que afetam na qualidade do produto, comprovada pela necessidade de medies nas diversas etapas dos processos, com o objetivo de verificar se as grandezas funcionais dos produtos esto de acordo com as especificaes. A metrologia exerce um papel coadjuvante dentro do sistema de garantia da qualidade, dando suporte a todas as avaliaes da qualidade dos produtos e dos processos, desde as fases de projeto e desenvolvimento, at a fase de rotina de produo (Figura 1.2) [2].
Figura 1.2 Abrangncia e atividades da metrologia na garantia da qualidade dos produtos (modificado a partir de [2]).
Neste contexto, o objetivo da metrologia justamente estabelecer as condies para que dados confiveis possam ser obtidos de forma tcnica e economicamente eficiente.
Esta dissertao trata dos aspectos metrolgicos dos ensaios para avaliao de conformidade de combustveis, com foco na proteo do consumidor, no sentido de no ser lesado. O presente captulo apresenta brevemente a estrutura do sistema brasileiro de laboratrios de ensaios de combustveis, viso da atividade de ensaio de combustvel com seus mtodos e finalidades e as dificuldades de se obter resultados confiveis nesta rea da metrologia qumica. Encerra-se o captulo com a descrio dos objetivos e com a estrutura de apresentao da dissertao.
Para dar uma idia do volume das atividades dos laboratrios integrantes da Rede, foram apresentadas na tabela 1.1, informaes relevantes sobre oito desses laboratrios. Nela, pode-se observar o grande nmero de amostras processadas anualmente (em mdia, mais de 7000), assim como a importncia do nmero de pessoas envolvidas (no mnimo, 8 por laboratrio). Assegurar qualidade, comprovar eficincia, demonstrar a exatido de resultados de medies so atitudes fundamentais cobradas nas atividades dirias dos laboratrios de ensaios [4]. Para dar suporte a esses laboratrios no que se refere melhoria das prticas metrolgicas, foi criado um programa de Assistncia Tcnica denominado CAT-RN-LEC, direcionado aos laboratrios de Universidades e Institutos de Pesquisas, contratados pela ANP para executar atividades de ensaios de combustveis [5]. O objetivo desse programa conseguir que os resultados emitidos por esses laboratrios estejam em consonncia com os mais exigentes requisitos metrolgicos internacionais.
Tabela 1.1
Entre essas exigncias, a principal a que diz respeito a rastreabilidade dos resultados de ensaios. Sem rastreabilidade no pode existir avaliao de conformidade, nem comparabilidade de resultados emitidos por distintos laboratrios. Para que a rastreabilidade seja significativa, necessrio quantificar a incerteza de medio com referncia aos padres nacionais ou internacionais, gerando continuamente dados para demonstrarem que o processo de medio est sob controle estatstico [6]. Essa tarefa, aparentemente mais fcil quando utilizada na abordagem fsica. Porm, numa abordagem qumica se torna difcil, tendo que se justificar conceitos complexos de serem aplicados s medies que esto sendo realizadas [7].
caractersticas de um dado produto, processo ou servio, de acordo com um procedimento especificado [8].
Tabela 1.2 Caractersticas analisadas nos ensaios e os mtodos utilizados [9] [10]
junto ANP, a portaria n0 2, que estabelece as especificaes para comercializao do lcool Etlico Anidro Combustvel (AEAC) e do lcool Etlico Hidratado Combustvel (AEHC) [9] e a portaria n0 309, que estabelece as especificaes para a comercializao de gasolinas automotivas [10]. Com base nessas informaes, foi formada, a Tabela 1.2, na pgina anterior, que detalha para cada caracterstica de ensaio, os mtodos utilizados em trs tipos de combustveis. Conclui-se que estar diante de uma variedade de mtodos de ensaios para trs tipos de combustveis. Portanto, para se decidir quais mtodos de ensaios estudar, foram feitas relaes dos principais mtodos com suas respectivas finalidades e elaborada uma matriz para deciso da aplicao do trabalho.
1.2.1 Os Principais mtodos de ensaios e suas finalidades Para se determinar os principais mtodos de ensaios com suas respectivas finalidades, foram efetuados contatos com laboratrios de ensaios brasileiros e pesquisadas diversas normas [11]. Assim, foram relacionados os principais mtodos de ensaios e uma breve descrio da finalidade de cada um conforme se segue adiante: Aspecto Tem o objetivo, detectar contaminantes visveis a olho nu, como partculas slidas, gua e outros. Cor - Visa diferenciar os vrios tipos de combustveis. No Brasil, as Companhias Distribuidoras esto utilizando diferentes corantes para distinguir a gasolina aditivada da gasolina no aditivada. Teor de AEAC - Visa a verificao do teor de lcool etlico anidro combustvel (AEAC) existente em mistura de gasolina-lcool, o qual adicionado gasolina base, oriunda da refinaria, na Companhia Distribuidora. Massa especfica - uma importante propriedade do combustvel, pois
est diretamente ligada ao teor energtico total contido em uma determinada massa ou volume do mesmo e pode indicar a presena de contaminao. Destilao - um ensaio bsico de determinao das caractersticas de volatilidade do combustvel. utilizado para verificar as propores leves e pesadas do combustvel. ndice de octano motor (IOM) - O IOM de um combustvel determinado comparando-se sua tendncia com a de um combustvel de referncia com valores de IOM conhecidos, sob condies operacionais padronizadas. uma importante caracterstica que est relacionada com a capacidade de queima da gasolina em motor de ignio por centelha sem que esta sofra detonao espontnea. Condutividade eltrica - Avaliao bsica para a comprovao da qualidade da origem. O ensaio verifica contaminao por gua. Potencial hidrogeninico (Ph) - Avaliao bsica para a comprovao da qualidade da origem, aplicado apenas ao lcool hidratado. Enxofre - Visa controlar a quantidade total de compostos de enxofre na gasolina. Os compostos de enxofre so indesejveis, pois conferem ao produto, corrosividade e odor desagradvel.
1.2.2 Matriz de deciso dos mtodos de ensaios selecionados para estudo de aplicao Aps uma pesquisa com os laboratrios de ensaios de combustveis, selecionaram-se todos os ensaios que poderiam ser realizados pela Central de Anlises Qumicas da UFSC, tendo em vista que o objetivo foi o de aplicar a sistemtica em um laboratrio qualquer, sem necessariamente estar credenciado junto Rede Brasileira de Laboratrios de Ensaios, ou seja, a inteno foi a de trabalhar em uma situao adversa, para testar a sistemtica.
Logo a seguir, foi montada uma matriz de deciso para definir dois ensaios para estudo, adotando notas de zero a dez de acordo com os critrios de importncia, praticidade, disponibilidade, materiais, equipamentos e pessoal qualificado (Tabela 1.3).
CaractersCritrios de deciso ticas Total Importncia Praticidade Disponibilidade Materiais Pessoal dos da de de e Qualificado Ensaios aplicao operao realizao equipamentos Aparncia 2 10 6 10 10 38 Cor 2 10 6 10 10 38 Teor de AEAC 8 4 6 10 10 38 Massa 8 8 10 10 10 46 especfica Destilao 6 4 6 6 10 32 Condutivida7 10 10 10 10 47 de eltrica ph 6 8 6 10 10 40 Escala: 2 Muito Pouco Favorvel 4 Pouco Favorvel 6 Regularmente Favorvel 8 Favorvel 10 Muito Favorvel
Conforme observado na Tabela 1.3, se destacaram dois ensaios de combustveis: condutividade eltrica do lcool combustvel e massa especfica da gasolina comum, sendo que, nesse ltimo, possvel suspeitar da provvel contaminao da gasolina com solventes. Portanto, esses sero os ensaios de aplicao do trabalho.
bem definidos em Metrologia Fsica como unidades de medidas, padres, cadeias de rastreabilidade e incertezas tornam-se difceis de serem entendidas quando aplicadas medio qumica, j que esta possui maior complexidade em decorrncia da enorme quantidade de substncias a serem determinadas em nveis de concentraes de tomos at 100%, dispersos em um universo infinito de matrizes analticas [7] [12]. Importante ressaltar que alm destes aspectos, outro fator de complexidade existente que a maioria das medies qumicas realizada indiretamente, atravs da medio de uma ou mais propriedades fsicas, como, por exemplo, a emisso ou absoro de luz ou ainda de uma grandeza eltrica, como potencial, resistncia ou corrente. Isto torna este tipo de medio, uma medio relativa e nunca absoluta, j que at o presente momento praticamente impossvel identificar ou contar diretamente os tomos ou molculas, que so os objetivos primordiais da qumica analtica [7]. Apesar da unidade de medio qumica de quantidade de matria (mol) estar definida no Sistema Internacional de Unidades (SI) ainda muito pouca utilizada nos laboratrios [7] [13]. Os laboratrios normalmente expressam os resultados das anlises qumicas em unidades como ppm, g/l, mg/kg, % e etc., o que dificulta muitas vezes a rastreabilidade direta das medies ao mol, fato este que, analisado sob o ponto de vista dos fsicos e metrologistas, leva idia de uma grande desorganizao na cincia qumica. Lembramos ainda, que nos laboratrios qumicos, assim como nos fsicos, h necessidades de se preparar padres, para permitir a comparabilidade das medidas e conseqente rastreabilidade. A Figura 1.5 mostra uma comparao das caractersticas dos padres fsicos versus qumicos, demonstrando a complexidade deste ltimo.
Metrologia fsica
padro medio unidade incertezas maioria no-destrutivo direta bem definida bem caracterizadas
Metrologia qumica
maioria destrutivo indireta no padronizada complexas
Apesar dessas dificuldades, existe na rea qumica reconhecimento e conscientizao da importncia da metrologia, porm necessrio que sejam feitas adequaes quanto a definies, nomenclatura e conceitos. Este , sem dvida, o grande desafio que se impe agora aos metrologistas e aos qumicos, com grande nfase que est sendo dada metrologia em qumica. Em curto espao de tempo, ser necessrio contar com muitos qumicos-metrologistas, ou com metrologistas voltados qumica, para estudar e difundir conceitos metrolgicos adequadamente adaptados s necessidades da rea [14]. Para a obteno de resultados de medio confiveis, necessrio obedecer a uma hierarquia metrolgica, aplicando-se ento o conceito de rastreabilidade metrolgica: Propriedade do resultado de uma medio ou do valor de um padro estar relacionado a referncias estabelecidas, geralmente a padres nacionais ou internacionais, atravs de uma cadeia contnua de comparaes, todas tendo incertezas estabelecidas [15]. Incerteza um parmetro associado ao resultado de uma medio que caracteriza a disperso dos valores que poderiam ser, razoavelmente, atribudos ao mensurando [15]. O clculo da incerteza de medio est padronizado pelo Guia para a Expresso da Incerteza de Medio ISO GUM [16], de utilizao obrigatria nos laboratrios credenciados junto s redes brasileiras de calibrao e de ensaios. A aplicao do Guia no esta isenta de dificuldades, associadas complexidade dos mtodos
estatsticos envolvidos e necessidade de criar um modelo matemtico que represente o processo de medio. Essas dificuldades j foram superadas para boa parte das tarefas de calibrao. Infelizmente, no se pode afirmar o mesmo na rea de ensaios, e, particularmente, dos ensaios qumicos, que tem seu clculo de incerteza de medio padronizado pelo Guia EURACHEM [17], derivado do ISO GUM [16]. No caso dos ensaios de combustveis, o problema do clculo de incerteza pode adquirir dimenses relevantes. A utilizao de sofisticados aparelhos eletrnicos, materiais volumtricos, balanas, termmetros e outros, fazem com que esses ensaios relacionem aos mais diversos ramos da metrologia. O sistema de causas da incerteza de medio assim muitas vezes complexo e pouco claro, requerendo conhecimentos muito alm daqueles dominados pelo laboratorista que realiza o ensaio. Alm disso, poucos laboratrios reconhecem que uma medida sem a avaliao da incerteza no tem significado algum. Mesmo para os que reconhecem, os mtodos pelos quais determinam a incerteza e a forma como relatada tem variado muito de setor para setor e, principalmente, de pas para pas. No h um rigor maior nem uma uniformidade. A comparao entre resultados e, por conseqncia o mtuo reconhecimento, fica extremamente dificultado [18].
causas dos erros de medio, colaborando assim para uma eficaz aplicao dos guias Eurachem e ISO GUM. Prope-se tambm a aplicao do ciclo PDCA (Planejar Fazer Verificar Atuar), para gerenciar a avaliao da incerteza de medio e induzir a melhoria contnua. Com o intuito de analisar as vantagens e dificuldades na utilizao da sistemtica, esta foi aplicada na anlise das incertezas dos ensaios para determinao da condutividade do lcool combustvel e da massa especfica da gasolina comum. Embora o foco desta dissertao seja os ensaios de combustveis, deve-se salientar que o uso da sistemtica no est restrito somente a estes, podendo ser aplicada a um amplo leque de ensaios fsico-qumicos requeridos pela indstria de petrleo e gs. Detalhando o objetivo geral citado acima, pretendeu-se alcanar os seguintes objetivos especficos: 1. Sistematizar e simplificar a anlise de incerteza dos ensaios de combustveis segundo os guias EURACHEM e GUM; 2. Implementar a sistemtica em dois casos prticos de ensaios de combustveis; 3. Determinao das principais fontes de incertezas presentes nos ensaios de combustveis estudados; 4. Demonstrao do resultado de medio, de maneira confivel, de dois ensaios de combustveis estudados;
gerais, guias, ferramentas da qualidade e o ciclo PDCA (Planejar Fazer Verificar Atuar). Ao final do captulo, apresenta-se a proposta metodolgica, objeto desta dissertao. O captulo 3 trata do primeiro estudo de caso para a aplicao da sistemtica proposta. O estudo consiste na avaliao da incerteza de medio do ensaio de condutividade eltrica do lcool combustvel. Realizou-se tambm uma aplicao da sistemtica para avaliao da incerteza da soluo-padro usada para verificar o equipamento. O captulo 4 trata do segundo estudo de caso, que consiste na avaliao da incerteza de medio do ensaio de determinao da massa especfica da gasolina comum. J este ensaio considerado mais complexo que o anterior do ponto de vista de execuo. Finalmente, no captulo 5, as concluses e recomendaes para continuidade dos trabalhos nesta rea so apresentadas.
Captulo 2: Elementos da proposta para a avaliao da incerteza de medio e melhoria de ensaio de combustvel 17
Captulo 2
Elementos da proposta para a avaliao da incerteza de medio e melhoria de ensaio de combustvel
Neste captulo sero apresentadas as normas, guias, ferramentas da qualidade, o uso do ciclo PDCA para o gerenciamento da proposta e a sistemtica para a proposta de trabalho. Com relao s normas, alm de se trabalhar com diversas, especfica da rea de combustveis, tratou-se da NBR ISO / IEC 17025 Requisitos gerais para competncia de laboratrios de ensaio e calibrao [19], que considerada de uma maneira mais abrangente, visando garantia da qualidade dos laboratrios de ensaios. Os guias utilizados so o ISO GUM [16], que um guia internacional para a expresso da incerteza de medio e o EURACHEM [17] que, tambm, um guia internacional preparado luz da experincia prtica de estimativa de incerteza em laboratrios qumicos e principalmente da conscincia da necessidade da incluso de procedimentos formais de garantia da qualidade pelos laboratrios.
So utilizadas, ainda, as ferramentas da qualidade como: fluxograma, diagrama de causa e efeito, lista de verificao, diagrama de Pareto, diagrama de disperso e principalmente o uso de carta de controle (CEP), que consiste em mtodos para entendimento, monitoramento, e melhoria de desempenho de processos no decorrer do tempo [20] [21]. Para gerenciar toda a proposta de trabalho usado o ciclo PDCA, que um eficiente modo de induzir melhoria no processo, padronizar as informaes do controle da qualidade, evitar erros lgicos nas anlises e tornar as informaes mais fceis de se entender. Este ciclo est composto em quatro fases: Planejar, Executar, Checar e Atuar [22]. No final deste captulo, apresentada a proposta de uma sistemtica de avaliao da incerteza de medio e melhoria do ensaio de combustvel, que construda a partir da unio dos elementos mencionados acima.
2.1 Norma para garantia da qualidade em laboratrios de ensaios (NBR ISO / IEC 17025)
A Norma NBR ISO/IEC 17025 "Requisitos gerais para competncia de laboratrios de ensaio e calibrao" foi concebida para substituir o IS0 / IEC Guia 25 e a norma EN 45001 [23]. Esta norma est dividida em dois requisitos: gerenciais e tcnicos [19] [23] [24]. Quanto aos requisitos tcnicos, a norma no altera significativamente a rotina do laboratrio de ensaio, porm introduz uma exigncia clara da necessidade do clculo da incerteza de medio para ensaios (item 5.4.6.2 da norma), ou pelo menos que o laboratrio tente identificar as componentes de incerteza e fazer uma estimativa razovel, baseada no conhecimento do desempenho do mtodo utilizando dados de validaes anteriores, experincia, etc [23].
Captulo 2: Elementos da proposta para a avaliao da incerteza de medio e melhoria de ensaio de combustvel 19
Portanto, aps analisar a norma NBR ISO/IEC 17025, destacado o item 5.4.6 Estimativa da Incerteza de Medio, como o foco de ateno deste trabalho. [19] [24].
Captulo 2: Elementos da proposta para a avaliao da incerteza de medio e melhoria de ensaio de combustvel 20
calcular
incerteza
padro
combinada
usando
procedimentos
estabelecidos [25].