Cpia no autorizada

NBR 8148
Papis e papeles celulsicos,
novos e envelhecidos, para fins
eltricos - Medida do grau de
polimerizao viscosimtrico
mdio - Mtodo de ensaio
JAN 2000

ABNT - Associao
Brasileira de
Normas Tcnicas
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Rio de Janeiro
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Normas Tcnicas
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Origem: Projeto NBR 8148:1998

ABNT/CB-03 - Comit Brasileiro de Eletricidade
CE-03:010.06 - Comisso de Estudo de Papis e Papeles para Fins Isolantes
NBR 8148 - Measurement of the average viscosimetric degree of polymerization
of new and aged electrical papers and paperboards
Descriptors: Papers and paperboards. Electrical insulating
Esta Norma substitui a NBR 8148:1983
Esta Norma foi baseada na IEC 60450:1974
Vlida a partir de 29.02.2000
Palavras-chave: Papel. Papelo. Isolante eltrico

13 pginas

Sumrio
Prefcio
1 Objetivo
2 Referncias normativas
3 Definies
4 Consideraes gerais
5 Princpio
6 Reagente
7 Aparelhagem
8 Preparao das amostras
9 Execuo dos ensaios
10 Clculos
11 Resultados
12 Relatrio
ANEXOS
A Preparao da soluo de etilenodiamina cprica
B Verificao da razo molar CED/CCu da soluo de etilenodiamina cprica 1 M
C Valores numricos do produto [] x c como funo de s
D Exemplo da distribuio dos valores do grau de polimerizao de papis novos, utilizados para isolao de transformadores
Prefcio
A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo
contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ONS),
so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo
parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros).
Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos ABNT/CB e ONS, circulam para Consulta Pblica entre os
associados da ABNT e demais interessados.
Os anexos A e D tm carter informativo e os anexos B e C tm carter normativo.
1 Objetivo
Esta Norma descreve o mtodo padro para determinao do grau de polimerizao viscosimtrico mdio (GPv) de papis e papeles celulsicos, novos e envelhecidos, para fins eltricos. A avaliao feita medindo-se a viscosidade intrnseca da soluo de papel ou papelo no solvente adequado.

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2 Referncias normativas

As normas relacionadas a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para esta
Norma. As edies indicadas estavam em vigor no momento desta publicao. Como toda norma est sujeita a reviso,
recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de se usarem as edies mais
recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui a informao das normas em vigor em um dado momento.
NBR 7281:1982 - Amostragem de papel e papelo - Isolante eltrico para ensaios - Procedimento
NBR 9291:1986 - Condicionamento para ensaios de papel e papelo isolante eltrico - Mtodo de ensaio
3 Definies
Para os efeitos desta Norma so adotadas as seguintes definies:
3.1 grau de polimerizao, ou grau de condensao, de uma molcula de celulose individual: Nmero de unidades
de - glicose anidra, C6H10O5, que existe na molcula de celulose.
3.2 viscosidade especfica, s: Viscosidade obtida atravs da seguinte relao:
s =

viscosidad e da soluo de papel ou papelo - viscosidad e do solvente

viscosidad e do solvente

NOTA - Solues de celulose so fluidos no Newtonianos (suas viscosidades decrescem medida que a velocidade de fluxo aumenta).
Apesar de a viscosidade de solues diludas variar pouco com o gradiente do mdulo de velocidade, necessrio obedecer s condies
-1
desta Norma para assegurar a mxima exatido, ou seja, o gradiente do mdulo de velocidade no deve excecder (300 a 500) s .

3.3 viscosidade intrnseca, [

]: Viscosidade obtida atravs da seguinte relao:

[] = lim

c 0

s
c

Onde c a concentrao da soluo.

4 Consideraes gerais
4.1 Dentro de uma amostra de papel ou papelo nem todas as molculas de celulose tm o mesmo GPv, de modo que o
valor mdio medido por mtodos viscosimtricos no necessariamente o mesmo que pode ser obtido por mtodos
osmticos ou por ultracentrifugao.
4.2 Como informao, o anexo D mostra um exemplo da distribuio estatstica de valores de GPv para papis novos
utilizados na isolao de transformadores, junto com informaes relativas a papis de cabos e capacitores. Por outro lado,
quando se avalia o estado de decomposio de papis envelhecidos, deve-se sempre tomar cuidado em utilizar como
referncia o valor de GPv de um papel novo de mesma origem, sendo o GPv de papis novos uma funo da massa
especfica e do processo de fabricao do papel.
4.3 Esta Norma pode ser aplicada a todos os papis e papeles obtidos de celulose pura, sem modificaes, como os que
so usados na fabricao de transformadores, cabos e capacitores. Pode ser aplicada tambm para determinao da
viscosidade intrnseca de solues de papis e papeles modificados quimicamente, desde que estes se dissolvam completamente no solvente selecionado.
5 Princpio
5.1 O mtodo utilizado mede a viscosidade especfica de uma soluo de papel ou papelo em etilenodiamina cprica.
Desta medida pode-se calcular o grau de polimerizao viscosimtrico mdio, GPv.
5.2 O grau de polimerizao viscosimtrico mdio, GPv (relao entre a massa molecular mdia indicada viscosimetricamente e a massa molecular da unidade monomrica), est relacionado com a viscosidade intrnseca [] pela equao:

[] = K x GPv
Onde:
K e so coeficientes caractersticos do sistema polmero/solvente (papel ou papelo/etilenodiamina cprica) e do
monmero.
5.3 A viscosidade intrnseca [] calculada a partir da viscosidade especfica s e da concentrao c, pela frmula emprica
de Martin:
s = [] x c x 10

k x [] x c

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NOTAS
1 A frmula de Martin no conduz ao clculo direto de [].

2 Deve-se usar a tabela C.1 do anexo C, que mostra valores do produto [] x c em funo de s. Nesta tabela, o valor usado de k (0,14)
foi o valor encontrado experimentalmente para as condies de operao descritas nesta Norma.

6 Reagente
Soluo de etilenodiamina cprica 1 M.
NOTAS
1 A frmula atribuda etilenodiamina cprica :
[Cu(NH2 - CH2 - CH2 - NH2)2] (OH)2
Isto implica a razo molar entre a concentrao de etilenodiamina e a concentrao de cobre, CED/CCu = 2.
2 A soluo de etilenodiamina cprica pode ser adquirida comercialmente como soluo aquosa 1 M. Esta soluo deve ser conservada
o
a temperaturas menores que 15 C e na ausncia de luz e de ar. Alternativamente, a soluo 1 M pode ser preparada em laboratrio pelo
mtodo descrito no anexo A.
3 A vida deste reagente limitada e, por conseguinte, a soluo deve ser verificada na freqncia necessria, confirmando a relao
CED/CCu, que deve ser igual a (2,0 0,1), atravs do mtodo descrito no anexo B, e verificando tambm se no h precipitado na soluo. Qualquer precipitado deve ser removido por filtrao ou decantao.
4 Antes da estocagem da soluo, e durante sua utilizao, borbulhar nitrognio seco para evitar a presena de oxignio, responsvel
por sua oxidao.

7 Aparelhagem
7.1 Frasco de dissoluo, constitudo de frasco de Erlenmeyer de 50 mL, de boca estreita, com uma tampa de borracha
atravs da qual passa um tubo capilar com uma torneira de vidro adaptada na sua parte superior, conforme a figura 1.
NOTA - Pode-se utilizar um frasco de Erlenmeyer com tampa comum, desde que se consiga boa vedao e visibilidade, para garantia de
total ausncia de ar.

Figura 1 - Frasco de dissoluo

7.2 Agitador e basto magntico, ou agitador mecnico.

7.3 Prolas de vidro de 4 mm a 6 mm de dimetro.
o
o
7.4 Banho termosttico, regulado temperatura de 20,0 C 0,1 C.

7.5 Cronmetro com exatido de 0,1 s.

o
o
7.6 Estufa com circulao de ar, controlada temperatura de 105 C 2 C.

7.7 Pesa-filtro e dessecador.

7.8 Viscosmetro capilar cuja constante C (St/s) satisfaa a condio: 0,00010 < C < 0,00013.
NOTA - Esta constante deve ser determinada pela medida do tempo de fluxo t (s) de um lquido de viscosidade dinmica (N.s/m ou
3
Pa.s) e massa especfica, (kg/m ) conhecidas, atravs da frmula: C = /.t.
2

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7.9 Banho viscosimtrico.

7.10 Extrator do tipo Soxhlet.
7.11 Filtro de vidro sinterizado, de porosidade ISO n 3.
7.12 Frasco de Kitazzato de 500 mL.
7.13 Bomba para filtrao a vcuo.
8 Preparao das amostras
8.1 Relalizar a amostragem do papel ou papelo de acordo com a NBR 7281. No caso de papis e papeles impregnados,
extrair o impregnante em um extrator do tipo Soxhlet, com um solvente adequado, e deixar o solvente evaporar ao ar, em
o
o
temperatura ambiente, ou secar em estufa, normal ou a vcuo, a 50 C 2 C, at massa constante.
NOTAS
1 Os solventes usados podem ser: ter de petrleo, clorofrmio, etc. A escolha do solvente depende do impregnante.
2 O tempo de extrao adequado deve ser verificado para cada solvente e impregnante, por meio de pesagem do papel extrado, aps
extraes em srie. Em geral, adequado um tempo de 4 h.
3 Deve-se verificar se a extrao do impregnante com o solvente escolhido (por exemplo: de alto ponto de ebulio) no afeta a medida
de GPv, por meio de uma srie de ensaios nos quais aumenta-se o tempo de extrao. Se no houver variaes considerveis, o solvente
pode ser utilizado.
2
8.2 Cortar a amostra com tesoura ou com pina, em pequenos pedaos de cerca de 2 mm , usando luvas para evitar tocar
no papel ou papelo.

NOTA - O uso de tesoura dificulta a dissoluo da amostra. Em alguns casos, a dissoluo do papel precisa ser auxiliada por desfibrao
ou desagregao da amostra em gua, ou pela adio de um agente umectante, ou at de um alvejante (por exemplo, clorito de sdio).

8.3 Condicionar a amostra de acordo com a NBR 9291, em um ambiente com umidade e temperatura controladas, antes de
remover o material requerido para o ensaio.
9 Execuo dos ensaios
9.1 Determinao da viscosidade
9.1.1 Pesar, com preciso de 0,0001 g, uma massa (m) de papel ou papelo condicionado de aproximadamente:
m = 0,125 g, quando o GPV esperado estiver entre 100 e 300;
m = 0,050 g, quando o GPV esperado estiver entre 300 e 700;
m = 0,025 g, quando o GPV esperado estiver entre 700 e 1 500.
9.1.2 Colocar o basto magntico no frasco de Erlenmeyer e adicionar a amostra.
9.1.3 Adicionar, atravs de pipeta volumtrica, 20 mL de gua destilada e agitar o frasco, para que o papel seja umedecido
completamente.
NOTA - recomendvel o uso de gua destilada isenta de oxignio dissolvido, obtida, por exemplo, por meio de borbulhamento com nitrognio.

9.1.4 Deixar em repouso por 30 min para permitir a completa absoro da gua pela amostra e adicionar, atravs de pipeta
volumtrica, 20 mL da soluo de etilenodiamina cprica 1 M.
9.1.5 Adicionar prolas de vidro at que, fechando-se com a tampa, o nvel do lquido preencha completamente o frasco e
atinja o interior da torneira.
NOTA - No permitir que qualquer pedao de papel entre no capilar, caso em que o papel no dissolvido.

9.1.6 Fechar a torneira e deixar sob agitao por um tempo suficiente para dissolver a amostra.
NOTA - O tempo de dissoluo recomendado de 2 h. Entretanto, quando as condies para a validade dos resultados, descritas na
seo 11, no forem preenchidas, o tempo de dissoluo deve ser aumentado a um mximo de 18 h.

9.1.7 Filtrar a soluo atravs de um filtro de vidro sinterizado de porosidade ISO n 3, previamente tarado e seco, o mais
rpido possvel para minimizar o tempo de exposio ao ar.
o
o
9.1.8 Transferir uma alquota da soluo filtrada para o viscosmetro, coloc-lo no banho viscosimtrico a 20,0 C 0,1 C e
esperar 20 min antes de fazer as medidas; manter o restante da soluo no banho termosttico.
o

NOTA - Caso necessrio, pode-se realizar as medidas em uma temperatura acima de 20 C, mas menor que 25 C, e essa modificao
normalmente no causa uma diferena significativa no valor de GPV. A temperatura deve ser mencionada no relatrio de ensaio.

9.1.9 Lavar o filtro e qualquer depsito com cido diludo (por exemplo, cido clordrico 1:2) e depois com gua destilada.
o
Secar em estufa a 110 C at peso constante, esfriar em dessecador e pesar. Calcular o percentual de resduo insolvel.

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9.1.10 Aps o tempo requerido em 9.1.8, elevar o nvel da soluo acima da marca superior do viscosmetro, e medir o
tempo que o menisco leva para passar entre as marcas superior e inferior do mesmo, fazendo trs medidas sucessivas.
NOTA - A diferena entre os tempos de fluxo mximo e mnimo deve ser menor que 0,5 s. Se esta diferena no for atingida, limpar o
viscosmetro como descrito em 9.3. Retirar uma nova alquota da soluo, mantida na temperatura de medida. Se, de novo, a diferena
entre os tempos for maior que 0,5 s, pegar uma nova amostra e reiniciar como em 9.1.

9.1.11 Medir o tempo de fluxo do solvente diludo, da mesma maneira e sob as mesmas condies; esse tempo deve
estar entre 90 s e 110 s para a constante do viscosmetro entre 0,00010 St/s e 0,00013 St/s.
9.1.12 Fazer todos os ensaios em duplicata.
9.2 Determinao do contedo de gua do papel (H)
9.2.1 Pesar, com preciso de 0,0001 g, aproximadamente 2 g de amostra (M) condicionada em um ambiente com
umidade e temperatura controladas, conforme a NBR 9291, em um pesa-filtro previamente tarado e seco.
NOTA - Se a amostra a ser ensaiada no for suficiente para se reservar 2 g para a determinao do contedo de gua, esta determinao pode ser feita com uma amostra menor. Entretanto, se a quantidade de amostra for apenas suficiente para as medidas viscosimtricas, o seu contedo de gua pode ser deduzido das isotermas de equilbrio de umidade e da umidade relativa da atmosfera condicionante, na qual a amostra estava em equilbrio. Se as isotermas de equilbrio no estiverem disponveis para a amostra em ensaio,
o
o
como primeira aproximao, podem ser usados os seguintes valores mdios, entre 20 C e 27 C:
- Umidade relativa do ar:

50%

65%

- Contedo de gua da amostra:

6%

8%

o
o
9.2.2 Colocar o pesa-filtro, com a amostra e a tampa aberta, em estufa a 105 C 2 C por perodos suficientes at obter
massa constante.

NOTA - A porta da estufa no deve ser aberta durante o perodo de secagem. Considera-se que a massa constante atingida quando
duas determinaes consecutivas esto dentro de 0,1% da massa original da amostra no seu estado mido. O tempo de secagem entre
duas determinaes de massa consecutivas deve ser pelo menos metade do tempo de secagem anterior primeira pesagem.

9.2.3 Depois da secagem, recolocar a tampa do pesa-filtro e esfri-lo em dessecador por cerca de 45 min. Redeterminar a
massa da amostra (Mo).
NOTA - Outros mtodos de determinao da umidade da amostra podero ser usados como, por exemplo, o de Karl-Fischer.

9.3 Limpeza do viscosmetro

9.3.1 Encher o tubo com soluo sulfocrmica, por suco, e imediatamente esvazi-lo.
9.3.2 Lavar com bastante gua destilada e, em seguida, lavar duas vezes com acetona ou lcool etlico.
9.3.3 Secar com ar comprimido limpo, livre de poeira e leo, ou a vcuo, temperatura ambiente.
10 Clculos
10.1 Clculo da concentrao (c) da amostra seca na soluo
10.1.1 Determinar o contedo de gua da amostra, H, como proporo da massa seca, pela seguinte equao:

H=

M - Mo
Mo

Onde:
M a massa, em gramas, da amostra usada para determinao do contedo de gua antes da secagem;
Mo a massa, em gramas, desta amostra aps a secagem.
10.1.2 Determinar a concentrao (c) da amostra seca na soluo, em g/100 mL, conhecendo a massa da amostra a ser
ensaiada (m), em gramas, e o seu contedo de gua (H), pela seguinte equao:
c=

m x 100
40 (1 + H )

Onde:
m a massa, em gramas, da amostra a ser ensaiada;
40 o volume total, em mililitros, da soluo de etilenodiamina cprica;
H o contedo de gua da amostra.

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10.2 Clculo da viscosidade especfica (
s)

Calcular a viscosidade especfica, como definida em 3.2, sabendo que as densidades do solvente e da soluo so praticamente idnticas, pela seguinte equao:

s =

ts to
to

Onde:
ts o tempo, em segundos, de fluxo mdio da soluo;
to o tempo, em segundos, de fluxo mdio do solvente diludo.
10.3 Clculo da viscosidade intrnseca ([
])
Calcular a viscosidade intrnseca usando a tabela C.1 do anexo C, na qual so tabelados valores do produto
[] x c, como funo de s, atravs da seguinte equao:
Onde:

[] = [] x c
c

[] x c o produto da viscosidade intrnseca pela concentrao da amostra seca na soluo, em g/100 mL, obtido
pela tabela C.1 do anexo C;
c a concentrao da amostra seca na soluo, em g/100 mL.
10.4 Clculo do grau de polimerizao viscosimtrico mdio (GPV)
Calcular o grau de polimerizao viscosimtrico mdio (GPv), pela seguinte equao:

GP v =

[]
K

Onde:
[] a viscosidade intrnseca da soluo;
igual a 1;
-3
K igual a 7,5 x 10 .

NOTA - e K so coeficientes caractersticos do sistema polmero-solvente.

11 Resultados
11.1 Duas condies devem ser preenchidas como pr-requisitos para aceitao dos resultados:
a) cada um dos dois valores de GPV no deve diferir mais de 2,5% do valor mdio de GPV ;
b) a massa de qualquer resduo insolvel deve ser menor que 5% do peso inicial da amostra.
11.2 Se uma ou ambas as condies no forem atingidas, fazer uma srie a mais de ensaios. Se, de novo, uma ou ambas
as condies no forem obedecidas, os valores obtidos sero considerados como resultados, mas esse fato dever constar
no relatrio.
11.3 Se a dissoluo da amostra for auxiliada com o uso de agentes umectantes ou alvejantes, conforme 8.2, esta condio
dever ser anotada no relatrio.
12 Relatrio
O relatrio deve incluir as seguintes informaes:
a) origem: se a amostra nova ou envelhecida (retirada de equipamentos em servio), com informaes sobre o local
exato de onde a amostra foi retirada;
b) condio: se impregnada ou no e a natureza da impregnao;
c) solvente utilizado para extrao;
d) contedo de gua da amostra (H); mencionar quando a determinao no foi realizada por insuficincia de amostra;

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e) caractersticas da soluo de etilenodiamina cprica: origem e razo CED/CCu;
f) massa das amostras;

g) tempo de dissoluo, e os casos especiais em que a dissoluo foi auxiliada (uso de agente umectante e/ou alvejante);
h) tempos de fluxo mdios do solvente e da soluo;
i) valores individuais de GPV nos dois ensaios e o valor mdio GPV ;
j) diferena percentual de cada valor de GPV em relao ao valor mdio GPV ;
l) temperatura na qual a viscosidade foi medida;
m) quantidade de resduo insolvel, como percentagem da massa da amostra;
n) se as condies prescritas na seo 11 foram ou no atingidas.

_______________

/ANEXO A

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Anexo A (informativo)
Preparao da soluo de etilenodiamina cprica
A.1 Reagentes
Todos os reagentes abaixo citados devem ser do tipo p.a., exceto quando especificado em contrrio:
a) sulfato de cobre (CuSO4 . 5H2O) cristalizado;
b) hidrxido de amnio (NH4OH), = 0,91 g/cm3;
c) soluo aquosa de hidrxido de sdio (NaOH) a 8%;
d) soluo aquosa de cloreto de brio (BaCl2 . 2H2O), 7 g/L;
e) acetona (CH3COCH3);
f) sulfato de sdio (Na2SO4) anidro;
g) cido clordrico (HCl), 1 M;
h) soluo aquosa de iodeto de potssio (KI) a 10%;
i) soluo aquosa padro de tiossulfato de sdio (Na2S2O3), 0,05 M;
j) soluo indicadora de amido a 0,2%;
l) soluo aquosa de etilenodiamina (NH2CH2CH2NH2) comercial, aproximadamente a 70%;
m) soluo aquosa padro de cido sulfrico (H2SO4), 0,5 M;
n) soluo indicadora de alaranjado-de-metila a 0,5%.
A.2 Preparao do hidrxido de cobre
a) dissolver 200 g de sulfato de cobre cristalizado em 1 L de gua destilada em ebulio;
b) resfriar at a temperatura de cerca de 45oC;
c) adicionar vagarosamente cerca de 100 mL da soluo de hidrxido de amnio, precipitando sulfato de cobre bsico,
at que aparea uma cor azul-violeta, o que indica o momento no qual o precipitado comea a se dissolver no excesso
de reagente;
d) descartar a soluo sobrenadante e lavar o precipitado esverdeado de sulfato de cobre bsico com gua destilada
fria, at que as lavagens tornem-se incolores;
o
e) resfriar o precipitado mido, preferencialmente abaixo de 10 C, e adicionar vagarosamente 640 mL da soluo de hidrxido de sdio, agitando cuidadosamente e no permitindo que a temperatura ultrapasse 20oC;

f) deixar em repouso por 10 min, mantendo a temperatura abaixo de 10oC;

g) descartar a soluo sobrenadante e lavar o precipitado de hidrxido de cobre formado, com gua destilada, at que
algumas gotas de soluo de cloreto de brio no produzam mais um precipitado de sulfato de brio nas lavagens;
h) agitar o hidrxido de cobre mido com 1 000 mL de acetona anidra, obtida por passagem atravs de sulfato de sdio
seco;
i) filtrar atravs de um filtro de vidro sinterizado de porosidade ISO n 4 e lavar outra vez no filtro com 100 mL de acetona;
j) secar ao ar ou a vcuo, temperatura ambiente;
NOTA - O hidrxido de cobre azul, preparado desta maneira, livre de xido de cobre negro, est de acordo com a frmula terica
Cu(OH)2 e deve dissolver-se em cido clordrico, hidrxido de amnio concentrado e etilenodiamina, sem deixar qualquer resduo
insolvel. Deve ainda ser livre tanto de ons sulfato como de sdio.

l) mant-lo protegido da luz e do ar, em um frasco de vidro escuro e bem fechado, mantido em dessecador.
A.3 Determinao do contedo de cobre
a) dissolver 2 g de hidrxido de cobre em 50 mL de soluo de cido clordrico 1 M, em um balo volumtrico de
200 mL, completando o volume com o mesmo cido;
b) pipetar 25 mL desta soluo para um frasco de Erlenmeyer com tampa e adicionar 25 mL da soluo de iodeto de
potssio a 10%;
c) tampar o frasco, aguardar cerca de 1 min e titular com soluo-padro de tiossulfato de sdio 0,05 M. Quando a colorao amarela do iodo j quase no puder ser percebida, adicionar 1 mL a 2 mL da soluo de amido e continuar titulando at o desaparecimento da colorao azul;

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d) calcular o contedo de cobre, em g/100 g de hidrxido de cobre, conforme a equao abaixo:

Contedo de cobre = M x V x 63,55 x 100 x 8

1 000 x m
Onde:
M a molaridade real da soluo-padro de tiossulfato de sdio;
V o volume da soluo-padro de tiossulfato de sdio gasto na titulao, em mililitros;
63,55 igual ao tomo-grama do cobre;
100 o fator de converso da concentrao para g/100 g;
8 a relao entre o volume total e o volume da alquota;
1 000 o fator de converso do volume do titulante de mililitro para litro;
m a massa de hidrxido de cobre utilizada, em gramas.
A.4 Soluo de etilenodiamina (ED)
A etilenodiamina (NH2 - CH2 - CH2 - NH2) adquirida comercialmente como soluo a 70%. necessrio para assegurar a estabilidade da soluo de etilenodiamina cprica, que ser usada para dissolver a amostra, comear de um reagente puro. A soluo comercial pode ser purificada por destilao presso atmosfrica, ou melhor, presso ligeiramente reduzida. Se, com o tempo, a soluo tornar-se amarela, dever ser redestilada.
Manter a soluo de etilenodiamina protegida da luz e do ar, em um frasco de vidro escuro, bem tampado e na geladeira.
A.5 Determinao do contedo de etilenodiamina
a) transferir 25 mL da soluo de etilenodiamina para um balo volumtrico de 250 mL e completar o volume com
gua destilada;
b) pipetar 20 mL desta soluo para um frasco de Erlenmeyer de 250 mL e titular com soluo-padro de cido
sulfrico 0,5 M, usando soluo de alaranjado-de-metila como indicador, at atingir uma colorao rosa claro;
c) calcular o contedo de etilenodiamina, em g/100 mL da soluo original, conforme a seguinte equao:
Contedo de etilenodiamina =

M x V a x 60,10 x 100 x 12,5

1 000 x V s

Onde:
M a molaridade real da soluo-padro de cido sulfrico;
Va o volume de soluo padro de cido sulfrico gasto na titulao, em mililitros;
60,10 igual molcula-grama da etilenodiamina;
100 o fator de converso da concentrao para g/100 mL;
12,5 a relao entre o volume total e o volume da alquota;
1 000 o fator de converso do volume do titulante, de mililitro para litro;
Vs o volume da soluo original, em mililitros.
A.6 Preparao da soluo de etilenodiamina cprica (EDC) 1 M
a) pesar uma quantidade do precipitado de hidrxido de cobre correspondente a 63,5 g 0,5 g de cobre, calculada
conforme a equao abaixo:

m=

63,5
x 100
A

Onde:
m a massa de hidrxido de cobre a ser pesada, em gramas;
A o contedo de cobre, em g/100 g de hidrxido de cobre, calculado em A.3.

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10

b) transferir para um balo volumtrico de 1 000 mL e adicionar cerca de 50 mL de gua destilada;

c) introduzir no balo um volume de soluo de etilenodiamina contendo 120 g 0,5 g de etilenodiamina anidra, calculada conforme a seguinte equao:

V =

120
x 100
B

Onde:
V o volume da soluo de etilenodiamina a ser medido, em mililitros;
B o contedo de etilenodiamina, em g/100 mL da soluo original, calculado em A.5;
100 o fator de converso do volume.
o
d) manter a soluo em um banho de gelo para que a temperatura permanea abaixo de 10 C;

e) deixar a soluo em repouso por 1 h, temperatura ambiente e protegida da luz, agitando de tempos em tempos;
f) completar o volume com gua destilada, homogeneizar e deixar em repouso, protegida da luz e do ar, por 24 h;
g) filtrar a soluo atravs de um filtro de vidro sinterizado de porosidade ISO n 4;
h) transferir a soluo para um frasco de vidro escuro, borbulhar nitrognio, selar a tampa com parafina ou cera de
abelha e guardar em geladeira.
NOTA - Ao utilizar a soluo, borbulhar novamente nitrognio, fechar bem o frasco e guardar em geladeira.

_______________

/ANEXO B

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Anexo B (normativo)
Verificao da razo molar CED/CCu da soluo de etilenodiamina cprica 1 M
B.1 Reagentes
a) soluo aquosa de iodeto de potssio (KI) a 10%;
b) soluo aquosa padro de tiossulfato de sdio (Na2S2O3), 0,1 M;
c) soluo aquosa padro de cido sulfrico (H2SO4), 0,5 M;
d) soluo aquosa de cido sulfrico (H2SO4), 2 M;
e) soluo indicadora de alaranjado-de-metila a 0,5%;
f) soluo indicadora de amido a 1%.
B.2 Contedo de cobre
a) diluir 25 mL da soluo de etilenodiamina cprica 1 M para 250 mL, com gua destilada, em um balo volumtrico;
b) pipetar 25 mL para um frasco de Erlenmeyer, com tampa, de 500 mL, adicionar 50 mL da soluo de iodeto de potssio a 10% e acidificar com 100 mL da soluo de cido sulfrico 2 M;
c) tampar o frasco, aguardar cerca de 1 min e titular com a soluo-padro de tiossulfato de sdio 0,1 M. Quando a
colorao amarela do iodo j quase no puder ser percebida, adicionar 1 mL a 2 mL da soluo de amido e continuar titulando at o desaparecimento da colorao azul;
d) calcular o contedo de cobre conforme a equao abaixo:

Ccu =

M x V x 10
V EDC

Onde:
CCu a molaridade em cobre, da soluo de etilenodiamina cprica;
M a molaridade real da soluo-padro de tiossulfato de sdio;
V o volume da soluo-padro de tiossulfato de sdio gasto na titulao, em mililitros;
10 o fator de diluio;
VEDC o volume da soluo diluda de etilenodiamina cprica, utilizado na titulao, em mililitros.
B.3 Contedo de etilenodiamina
a) transferir 20 mL da soluo de etilenodiamina cprica, diluda anteriormente a 250 mL, para um frasco de
Erlenmeyer, e adicionar cinco gotas da soluo indicadora de alaranjado-de-metila;
b) titular com soluo-padro de cido sulfrico 0,5 M, at atingir uma colorao rosa claro;
c) calcular o contedo de etilenodiamina conforme a equao abaixo:
C ED =

M x V x 10
V EDC

- C Cu

Onde:
CED a molaridade em etilenodiamina, da soluo de etilenodiamina cprica;
M a molaridade real da soluo-padro de cido sulfrico;
V o volume da soluo-padro de cido sulfrico gasto na titulao, em mililitros;
10 o fator de diluio;
VEDC o volume da soluo de etilenodiamina cprica utilizado na titulao, em mililitros;
CCu o molaridade em cobre, da soluo de etilenodiamina cprica, determinada anteriormente.
B.4 Razo molar CED/CCu da soluo de etilenodiamina cprica 1 M
A razo molar entre a etilenodiamina e o cobre na soluo de etilenodiamina cprica 1 M, CED/CCu, dever ser de
2,0 0,1.
________________
/ANEXO C

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Anexo C (normativo)
Valores numricos do produto [
] x c como funo de s

Tabela C.1 - Valores numricos do produto [

] x c, como funo de s, de acordo com a
frmula de Martin (k = 0,14)

[] x c
s

0,00

0,0

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

0,010

0,020

0,030

0,039

0,049

0,059

0,068

0,078

0,087

0,1

0,097

0,106

0,116

0,125

0,134

0,143

0,152

0,161

0,170

0,179

0,2

0,188

0,197

0,206

0,215

0,223

0,232

0,241

0,249

0,258

0,266

0,3

0,275

0,283

0,291

0,300

0,308

0,316

0,324

0,332

0,340

0,349

0,4

0,357

0,365

0,372

0,380

0,388

0,396

0,404

0,412

0,419

0,427

0,5

0,435

0,442

0,450

0,457

0,465

0,472

0,480

0,487

0,495

0,502

0,6

0,509

0,516

0,524

0,531

0,538

0,545

0,552

0,559

0,566

0,574

0,7

0,581

0,588

0,594

0,601

0,608

0,615

0,622

0,629

0,636

0,642

0,8

0,649

0,656

0,662

0,669

0,676

0,682

0,689

0,695

0,702

0,708

0,9

0,715

0,721

0,728

0,734

0,740

0,747

0,753

0,759

0,766

0,772

0,778

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

0,78

0,84

0,90

0,96

1,01

1,06

1,12

1,17

1,22

1,26

1,31

1,36

1,40

1,44

1,49

1,53

1,57

1,61

1,65

1,68

1,72

1,76

1,79

1,83

1,86

1,90

1,93

1,96

2,00

2,03

2,06

2,09

2,12

2,15

2,18

2,21

2,24

2,26

0,29

2,32

2,35

2,37

2,40

2,43

2,45

2,48

2,50

2,53

2,55

2,57

2,60

2,62

2,64

2,67

2,69

2,71

2,73

2,76

2,78

2,80

2,82

2,84

2,86

2,88

2,90

2,92

2,94

2,96

2,98

3,00

3,02

3,04

3,06

3,08

3,10

3,11

3,13

3,15

3,17

3,19

3,20

3,22

3,24

3,26

3,27

3,29

3,31

3,32

3,34

3,36

10

3,37

NOTA - Se as prescries da seo 9 desta Norma forem obedecidas, s deve permanecer abaixo de 1. Os valores de [] x c, quando s > 1,
so dados somente para informao.

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/ANEXO D

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NBR 8148:2000
Anexo D (informativo)
Exemplo da distribuio dos valores do grau de polimerizao de papis novos utilizados
para isolao de transformadores

Figura D.1 - Distribuio estatstica baseada em aproximadamente 400 valores

NOTA - No caso de papis utilizados para isolao de cabos e capacitores, no tem sido possvel estabelecer uma distribuio
estatstica dos valores do grau de polimerizao, sendo o nmero de valores reunidos insuficiente para isso.
No obstante, tanto para papis de cabos como de capacitores, estes valores situam-se na mesma faixa dos valores de grau de
polimerizao mostrados na figura D.1.

_______________