Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)

Departamento de Qumica
Programa de Ps Graduao em Qumica
Grupo de Pesquisa em Anlises Cromatogrficas

Cromatografia
Fundamentos, Instrumentao e Aplicaes

Martha Adaime
(UFSM)

Programa
Fundamentos Gerais da Cromatografia
- Fundamentos e Classificao Geral
- Principais mecanismos de separao
- Principais Parmetros Cromatogrficos: tR, n, Rs, e relao entre eles
Cromatografia Gasosa (GC)
Fundamentos Tericos;
Instrumentao (Injetores, Colunas e Fases Estacionrias, Fase mvel, Detectores)
Aplicaes;
Estado da Arte e Tendncias.
Cromatografia Lquida de Alta Eficincia (HPLC)
Fundamentos Tericos;
Modos de Separao: adsoro, partio, troca inica, excluso;
Instrumentao (Bombas, Injetores, Colunas e Fases Estacionrias, Fase mvel,
Principais Detectores);
Aplicaes;
Estado da Arte e Tendncias.
Cromatografia Acoplada Espectrometria de Massas
GC-MS/MS
LC-MS/MS
2

Por que usar CROMATOGRAFIA ? ? ?

HISTRICO
M. TSWEET (1903): Separao de misturas de
pigmentos vegetais em colunas recheadas com
adsorventes slidos e solventes variados.
ter de
petrleo

mistura de
pigmentos

CaCO3

pigmentos
separados

Cromatografia =
kroma [cor] + graph [escrever]
(grego)
4

Princpio Bsico
Separao de misturas por interao diferencial dos seus
componentes entre uma FASE ESTACIONRIA (lquido ou
slido) e uma FASE MVEL (lquido ou gs).

Classificao da Cromatografia
Cromatografia

Planar

FM Lquida

C.Papel

C.Camada
Delgada

Coluna

FM Gasosa

C. Gasosa

FM Lquida

CCC

CLAE

CCC-Cromatografia em Coluna Clssica.

CLAE-Cromatografia Lquida de Alta Eficincia.
6

Cromatgrafo a Gs
1

6
2

3
1 - Reservatrio de Gs e Controles de Vazo / Presso.
2 - Injetor (Vaporizador) de Amostra.
3 - Coluna Cromatogrfica e Forno da Coluna.
4 - Detector.
5 - Eletrnica de Tratamento (Amplificao) de Sinal.
6 - Registro de Sinal (Registrador ou Computador).

Cromatgrafo a Lquido

Fase Estacionria
Slida - constituda por adsorventes slidos (p),
tais como Slica, Alumina, Carvo ativo, Zelitos
sintticos, etc.
A base para a separao, neste caso, a Adsoro.
Lquida - constituda por uma pelcula delgada (de
lquidos orgnicos de alto ponto de ebulio) que
impregnam o slido (p) inerte ou a parede interna
da coluna capilar.
A base para a separao, neste caso, a Partio
da amostra dentro ou fora da pelcula lquida, devido
a solubilidade seletiva dos compostos.
9

Fase Mvel
Gasosa - Na Cromatografia Gasosa a Fase Mvel o
prprio Gs de Arraste cuja funo transportar os
analitos atravs do Sistema (Injetor /Coluna
/Detector).
Os principais Gases de Arraste so o Hlio,
Nitrognio, Hidrognio e o Argnio.
Lquida Na Cromatografia Lquida emprega-se uma
mistura de solventes, denominada Eluente, como Fase
Mvel. Os principais so: metanol, acetonitrila e gua.

10

Fluxo

Mecanismos da Cromatografia

apolar

Fluxo

apolar

polar
polar
11

Mecanismos da Cromatografia

12

Mecanismos da Cromatografia

13

TEORIA BSICA
Constante de Distribuio, KC
Ocorre um equilbrio de distribuio do
analito entre a FE e a FM.

KC

AS KC = Constante de Distribuio
AM [A]S = concentrao do analito na FE
[A]M = concentrao do analito na FM

Afinidade pela FE

[A]S

MENOR RETENO !!!

Volatilidade

[A]M

14

TEORIA BSICA
Quantificao da Eficincia

Cada estgio de equilbrio

chamado de PRATO TERICO

tR
wb

Coluna mais
eficiente

15

Nmero de pratos tericos (n)

n = 16 (tR / wb)2
n = segmento da coluna onde se atinge um equilbrio entre
fase mvel, estacionria e analito
quanto > n > rendimento da coluna (picos mais finos)
tR

Injeo

16

Tempo de Reteno / Largura Pico

tR = tempo de reteno
to = tempo de volume morto
wb = largura da base
tR

Injeo
Tempo
17

Seletividade ()
= k2/k1
= posio relativa de 2 picos
Ideal: > 1
K1 = 1.5

K2 = 2.1

Tempo
18

Resoluo (Rs)
Rs = 2 (tR2 tR1)2 / wb1 + wb2
Rs = separao real dos picos
Rs = 0 (sem separao),
Rs = 1 (separao parcial),
Rs = 1.5 (separao na linha base)

Injeo

Tempo
19

Eficincia de Sistemas Cromatogrficos

A migrao um analito pela
coluna provoca
inevitavelmente o
alargamento da sua banda.
TEMPO

Efeitos do alargamento excessivo de picos:

Picos mais largos e menos
Separao deficiente de analitos
intensos = menor detectabilidade
com retenes prximas

EFICINCIA: Capacidade de eluio com o mnimo de disperso do analito.

20

INTRODUO A
CROMATOGRAFIA GASOSA

Martha Adaime
Depto de Qumica-CCNE

UFSM

CROMATOGRAFIA GASOSA
Aplicabilidade
Quais misturas podem ser separadas por CG ?

(para uma substncia qualquer poder ser

arrastada por um fluxo de um gs ela
deve ser dissolver - pelo menos parcialmente nesse gs)
Misturas cujos constituintes sejam

VOLTEIS (=evaporveis)
DE FORMA GERAL:
CG aplicvel para separao e anlise de misturas cujos constituintes tenham
PONTOS DE EBULIO de at 300 oC e que termicamente estveis.
22

O Cromatgrafo a Gs
1

6
2

1 - Reservatrio de Gs e Controles de Vazo / Presso.

2 - Injetor (Vaporizador) de Amostra.
3 - Coluna Cromatogrfica e Forno da Coluna.
4 - Detector.
5 - Eletrnica de Tratamento (Amplificao) de Sinal.
6 - Registro de Sinal (Registrador ou Computador).
23

INSTRUMENTAO
Gs de Arraste
Fase Mvel em CG: NO interage com a amostra - apenas a
carrega atravs da coluna. Assim usualmente referida como
GS DE ARRASTE

Requisitos:
INERTE No deve reagir com a amostra, fase estacionria ou
superfcies do instrumento.
PURO Deve ser isento de impurezas que possam degradar a
fase estacionria.
Impurezas tpicas em gases e seus efeitos:

H2O, O2

hidrocarbonetos

oxida / hidroliza algumas FE

incompatveis com DCE
rudo no sinal de DIC

24

Curvas de Van Deemter para diferentes Gases de Arraste

1.2

C 17 at 175 C
k = 4.95
Vidro W.C.O.T.
OV.101
25m x 0.25 mm

N2

HETP (mm)

1.0

0.8

He

0.6

0.4

0.2

10

20

30

40

50

60

70

80

90

Velocidade linear mdia (cm/seg) u

25

FASE MVEL ou Gs de Arraste

Requisitos:

CUSTO

CUSTO Gases de altssima pureza podem ser muito caros.

C
A

B
PUREZA

A = 99,995 % (4.5)
B = 99,999 % (5.0)
C = 99,9999 % (6.0)

COMPATVEL COM DETECTOR Cada detector demanda um

gs de arraste especfico para melhor funcionamento.

26

LINHA DE GS
Componentes necessrios linha de gs:
controladores de vazo / presso de gs
dispositivos para purificao de gs (traps)
3
4

2
1
5
1 - Cilindro de Gs
2 - Regulador de Presso Primrio
3 - Traps para eliminar impurezas do gs
4 - Regulador de Presso Secundrio
5 - Regulador de Vazo (Controlador Diferencial de Fluxo)
6 - Medidor de Vazo (Rotmetro)
27

Dispositivos de Injeo de Amostra

Os dispositivos para injeo (INJETORES ou
VAPORIZADORES) devem prover meios de introduo
INSTANTNEA da amostra na coluna cromatogrfica
Injeo instantnea:
t=0

t=x
Injeo lenta:
t=0

t=x

28

Injeo Split (com Diviso)

Considerando a geometria dos injetores split-splitless, a razo de diviso
normalmente ajustada variando-se a vazo total de entrada de gs de arraste:

CONTROLE DE
VAZO TOTAL

Deve ser regulado

at o SR desejado

CONTROLE DE PRESSO
Altera presso vazo na
coluna (NO DEVE SER
MODIFICADA VISANDO
REGULAGEM DE SR !!!!!)

29

Injetor on-column Convencional

1
2
3
4

1 - Septo (silicone)
2 - Alimentao de gs de arraste)
3 - Bloco metlico aquecido
4 - Ponta da coluna cromatogrfica

30

Injeo on-column de lquidos

1 - Ponta da agulha da microseringa introduzida no incio da coluna.

2 - Amostra injetada e vaporizada instantneamente no incio da coluna.
3 - Plug de vapor de amostra forado pelo gs de arraste a fluir pela coluna.
31

Parmetros de Injeo
TEMPERATURA DO INJETOR Deve ser suficientemente elevada para que a
amostra vaporize-se imediatamente, mas sem decomposio

Regra Geral: Tinj = 50 oC acima da temperatura de

ebulio do componente menos voltil
VOLUME INJETADO Depende do tipo de coluna e do estado fsico da amostra

COLUNA
empacotada
= 3,2 mm (1/4)
capilar
= 0,25 mm

Amostras
Lquidas

Amostras
Gasosas

0,2 L ... 20 L

0,1 ml ... 50 mL

0,01 L ... 3 L

0,001 ml ... 0,1 mL

Slidos: convencionalmente se dissolve em um solvente

adequado e injeta-se a soluo

32

Microsseringas para Injeo

LQUIDOS Capacidades tpicas: 1, 5 e 10 L
Microseringa de 10 L:
mbolo

agulha (inox 316)

corpo (pirex)

Microseringa de 1 L (seo ampliada):

corpo

agulha

guia
mbolo (fio de ao
soldado ao guia)

33

Colunas: Definies Bsicas

EMPACOTADA
= 3 a 6 mm
L = 0,5 m a 5 m

CAPILAR
= 0,1 a 0,5 mm
L = 5 m a 100 m

34

INSTRUMENTAO
Colunas: Definies Bsicas

Empacotadas
analticas:
- Ao inoxidvel;
- 1 4 mm (d.i.)
-13m

Capilares:

Coluna empacotada e capilar.

- Slica fundida;
- Poliimida;
- 0,32 mm (d.i.)
- 10 100 m

35

TEORIA BSICA
Quantificao da Eficincia

ALTURA EQUIVALENTE A UM PRATO TERICO (H) Tamanho de cada

estgio de equilbrio
(L = comprimento da coluna)

Valores tpicos de H e N:

Capilares, L = 30 m

Empacotadas, L = 2 m

dC

df

0.10
0.25
0.32
0.32
0.32
0.32
0.53
0.53
2.16
2.16

0.25
0.25
0.32
0.50
1.00
5.00
1.00
5.00
10%
5%

0.081
0.156
0.200
0.228
0.294
0.435
0.426
0.683
0.549
0.500

N
370370
192308
150000
131579
102041
68966
70423
43924
3643
4000

Valores de H para colunas capilares e empacotadas so prximos, mas como

36
L para capilares MUITO maior tipicamente elas so mais eficientes

Temperatura da Coluna
PRESSO DE VAPOR (p0).

p0 = f
Temperatura
da
coluna

Estrutura qumica
do analito
Temperatura
da coluna
Presso
de
vapor

Velocidade
de
migrao

ANALITO ELUI MAIS RAPIDAMENTE

37

Temperatura da Coluna

TEMPERATURA DA
COLUNA
38

Programao Linear de Temperatura

Misturas complexas (constituintes com volatilidades
muito diferentes) separadas ISOTERMICAMENTE:
TCOL BAIXA:

TCOL ALTA:

39

Programao Linear de Temperatura

A temperatura do forno pode ser variada linearmente durante a separao:

TEMPERATURA

Parmetros de uma programao de temperatura:

TFIM
R
TINI
tFIM

tINI
TEMPO

40

Programao Linear de Temperatura

Possveis problemas associados PLT:
VARIAES DE VAZO DO GS DE ARRASTE A viscosidade
de um gs aumenta com a temperatura.
viscosidade

vazo

DERIVA (DRIFT) NA LINHA DE BASE

Devido ao aumento

de volatilizao de FE lquida

41

42

FASES ESTACIONRIAS
LQUIDOS Depositados sobre a superfcie de: s-lidos porosos inertes
(colunas empacotadas) ou de tubos finos de materiais inertes (colunas
capilares)
FE
lquida
SUPORTE
Slido inerte
poroso

Tubo capilar de
material inerte

Para minimizar a perda de FE lquida por volatilizao, normalmente

ela :
Entrecruzada

Quimicamente ligadas

43

FASES ESTACIONRIAS
SELETIVA Deve interagir diferencialmente com os
componentes da amostra.
FE Seletiva: separao
adequada dos
constituintes da
amostra

FE pouco Seletiva: m
resoluo mesmo com
coluna de boa eficincia

A FE deve ter caractersticas tanto quanto possvel prximas das

dos solutos a serem separados (polar, apolar, aromtico ...)

44

FASES ESTACIONRIAS

Substituintes

Nomes Comerciais

Observaes
mais apolares da srie
pouco seletivas
similar a PDMS
estvel at > 400 oC

SE-30 OV-1 OV-101 SP-2100

carborano ?

Dexsil 300GC

fenil 5 %

SE-52 SE-54 OV-3 OV-5

OV-73

pouco polar

cianopropil 7%

fenil 7%

OV-1701 SPB-7 CP-Sil 19CB

moderadamente polar

fenil 50 %

OV-17 SP-2250 HP-50+

SPB-50

moderadamente polar
retm aromticos

trifluoropropil 50%

OV-210 QF-1

moderadamente polar
retm compostos carbonlicos

cianopropil 50%

fenil 50%

OV-225 SP-2300 CP-Sil

43CB

polar
retem doadores de eltrons

cianopropil 100%

SP-2340 SP-2330 Silar-9 CP

altamente polar

Diferenas entre FE de composio similar provenientes

de fornecedores diferentes: pureza, viscosidade.
45

FASES ESTACIONRIAS
Famlias de FE Lquidas
Separao de pesticidas - FE = 100 % PDMS
1 - TCNB
2 - Dichloram
3 - Lindano
4 - PCNB
5 - Pentacloroanilina
6 - Ronilano
7 - Antor
8 - pp-DDE
9 - Rovral
10 - Cypermetrin
11 - Decametrin

17 min
Coluna: CP-Sil 5 (25 m x 0,32 mm x 0,12 m)
TCOL:195 oC (6,5 min) / 195 a 275 oC (10 oC min-1)
Gs de Arraste: He @ 35 cm min-1

Detector: FID

Amostra: 2 L de soluo dos pesticidas on-column

46

FASES ESTACIONRIAS
Famlias de FE Lquidas
Separao de piridinas - FE = 100 % CNpropilsilicone

1 - piridina
2 - 2-metilpiridina
3 - 2,6-dimetilpiridina
4 - 2-etilpiridina
5 - 3-metilpiridina
6 - 4-metilpiridina

3 min
Coluna: CP-Sil 43CB (10 m x 0,10 mm x 0,2 m)
TCOL: 110 oC (isotrmico)
Gs de Arraste: N2 at 16 cm min-1

Detector: FID

Amostra: 0,1L de soluo 1-2% das piridinas em 3-metilpiridina

47

FASES ESTACIONRIAS
Famlias de FE Lquidas
Separao de fenis - FE = fenilmetilsilicones

50% Ph
50% Me

5% Ph
95% Me
48

FASES ESTACIONRIAS
FE Quirais
Separao de ismeros ticos:
PRODUTOS BIOLGICOS Distino entre produtos de origem
sinttica e natural (natural = normalmente substncias oticamente puras;
sinttico = muitas vezes so misturas racmicas).

FRMACOS Em muitos frmacos apenas um dos ismeros ticos tm

atividade farmacolgica.
Propriedades fsico-qumicas de ismeros ticos so MUITO SIMILARES

FE convencionais no interagem diferencialmente com ismeros ticos

Separao de misturas de ismeros ticos s possvel

com FE oticamente ativas = FE Quirais
49

ANLISE QUALITATIVA
Conceitos Gerais

Identificao individual das espcies

contidas na amostra

Aplicaes
Qualitativas de
CG

Determinao da identidade da amostra

propriamente dita

Fontes de Informaes Qualitativas

RETENO

Uso de dados de reteno de um analito para sua

identificao

DETECO Detectores que fornecem informaes estruturais sobre as

substncias eludas
50

ANLISE QUALITATIVA
Tempos de Reteno

tR = f

Interaes analito / FE
Presso de vapor do analito
Condies operacionais (TCOL, FC ...)

Fixas as condies operacionais, o tempo de reteno ajustado de

um analito uma constante
AMOSTRA

PADRO

51

ANLISE QUALITATIVA
Tempos de Reteno
Identificao por tR muito pouco confivel:
Dependncia com FC e TCOL Variaes nestas condies
afetam sensivelmente os tR
DTCOL = 0,1%
VARIAO DE 1%
NO tR

DFC = 1%

MASSA

Sobrecarga na coluna Aumento excessivo na massa de

material eluido deforma o pico cromatogrfico e altera o seu tR

52

ANLISE QUALITATIVA
Tempos de Reteno
Comparao de tR usando dopagem (spiking) da amostra com
o analito suspeito: aumento da confiabilidade de identificao.

53

DETECTORES
Definies Gerais

Dispositivos que geram um sinal eltrico proporcional

quantidade eluida de um analito
~ 60 detectores j usados em CG
~ 15 equipam cromatgrafos comerciais

4 respondem pela maior parte das aplicaes

DCT TCD
Detector por
Condutividade
Trmica

DIC FID
Detector por
Ionizao em
Chama

DCE ECD
Detector por
Captura de
Eltrons

EM MS
Detector
Espectromtrico de
Massas

54

INSTRUMENTAO
Detectores
Mais Importantes:

DETECTOR POR CONDUTIVIDADE TRMICA (DCT OU TCD)

Variao da condutividade trmica do gs de arraste.

DETECTOR POR IONIZAO EM CHAMA (DIC OU FID) ons gerados

durante a queima dos eluatos em uma chama de H2 + ar.

DETECTOR POR CAPTURA DE ELTRONS (DCE OU ECD)

Supresso de corrente causada pela absoro de eltrons por eluatos
altamente eletroflicos.
ANALGICO
REGISTRO
DE
SINAL

Registradores XY
DIGITAL

Integradores
Computadores

55

DETECTORES
Detector por Condutividade Trmica

PRINCPIO Variao na condutividade trmica do gs quando da

eluio de um analito.
Cela de Deteco do DCT:

1 Bloco metlico (ao)

2 Entrada de gs de arraste

3 Sada de gs de arraste
4 Filamento metlico (liga W-Re) aquecido

4
2

5 Alimentao de corrente eltrica para

aquecimento do filamento

56

DCT: Aplicaes
Separao de Gases e Hidrocarbonetos:
Coluna: CP Sil 5CB
(50 m x 0,32 mm x 5 m)
Gs de Arraste: He, 3 ml min-1

TCOL: 40 C

Detector: DCT

1 N2

2 CH4

3 CO2

4 n-C2

5 NH3

6 n-C3

7 i-C4

8 n-C4

57

Detector por Ionizao em Chama

O efluente da coluna misturado com H2 e

O2 e queimado. Como numa chama de H2 +
O2 no existem ons, ela no conduz
corrente eltrica.

Quando um composto orgnico elui, ele

tambm queimado. Como na sua queima
so formados ons, a chama passa a
conduzir corrente eltrica

58

Detector por Captura de Eletrons

Um fluxo contnuo de eletrons lentos
estabelecido entre um ando (fonte
radioativa
b -emissora) e um catodo.

Na passagem de uma substncia

eletroflica alguns eletrons so
absorvidos, resultando uma
supresso de corrente eltrica.
59

Caractersticas Operacionais do DCE

SENSIBILIDADE :QMD = 0,01 pg a 1 pg (organoclorados),
10 fg Lindano (C6H6)
-ECD HP-6890

~250 fg cada analito

PESTICIDAS
1 tetracloro-m-xileno
2 - BHC
3 Lindano
4 Heptachlor
5 Endosulfan
6 Dieldrin
7 Endrin
8 DDD
9 DDT
10 Metoxychlor
10 decaclorobifenila
60

DCE: Aplicaes
Contaminantes em ar atmosfrico - deteco paralela DIC + DCE

DIC

DCE

1, 2, 3 - Hidrocarbonetos aromticos
4, 5, 6 - Hidrocarbonetos clorados

61

DETECTORES
Parmetros Bsicos de Desempenho
QUANTIDADE MNIMA DETECTVEL Massa de um analito que gera um pico

SINAL
(S)

com altura igual a trs vezes o nvel de rudo

S
N

=3

RUDO (N)

RUDO Qualquer componente do sinal gerado pelo detector que no se

origina da amostra

Fontes
de
Rudo

Contaminantes nos gases

Impurezas acumuladas no detector
Aterramento eltrico deficiente

62

DETECTORES
Parmetros Bsicos de Desempenho
LIMITE DE DETEO Quantidade de analito que gera um pico com S/N = 3 e wb =
1 unidade de tempo
Mesmo detector, nvel de rudo e massa de analito MAS diferentes larguras de
base:

QMD = f

wb
Detector (sinal gerado, rudo)
Largura do pico cromatogrfico

Definindo limite de deteco como:

LD independente da eficincia do sistema cromatogrfico !
[QMD] =
massa
(ng, pg ...)

[LD] =
massa / tempo
(ng.s-1, pg.s-1 ...)

63

DETECTORES
Classificao
Detector

Tipo

Gases

Seletividade

Ionizaao de
Chama (FID)

Fluxo de Massa

Hidrogenio e ar

Maioria dos compostos

organicos.

Condutividade
Trmica TCD

Concentrao

Referencia

Universal

Captura de
Eletrons ECD

Concentraao

Make-up

Haletos, nitratos, nitrilas,

peroxidos , anidridos,
organometalicos.

Hidrogenio e ar

Nitrogenio, fosforos

Nitrogeniofosforo (NPD)

Fluxo de Massa

Fotometrico
de Chama
(FPD)

Fluxo de Massa

Hidrogenio e ar
possivelmente
oxigenio

Fotoionizaao
(PID)

Concentrao

Make-up

Condutividade
Eletrolitica
(HECD)

Fluxo de Massa

Hidrogenio ,
oxygenio

Sulforados, fosforados, tin, boro,

arsenico, germnio, selenio,
cromo
Alifaticos, aromaticos, cetonas,
esteres, aldeidos, aminas,
heterociclicos, organosulforados,
alguns organometalicos

Faixa
Deteco

Faixa
Dinmica

100 pg

107

1 ng

107

50 fg

105

10 pg

106

100 pg

103

2 pg

107

Haletos, nitrogenados,
nitrosaminas, sulforados

64

ANLISE QUALITATIVA
Mtodos de Deteco Qualitativos
Cromatografia Gasosa com Deteo
Espectromtrica de Massas (CG-EM)
Cromatografia Gasosa com Deteo
Espectromtrica por Emisso Atmica (CG-EA)
Cromatografia Gasosa com Deteo
Espectromtrica por Absoro no Infra-Vermelho
(CG-EIV)
Identificao muito confivel quando combinados a tcnicas de
identificao baseadas em reteno

65

ANLISE QUALITATIVA
Espectrometria de Massas

1 Molculas da amostra so bombardeadas por eltrons (electron impact =

EI) ou ons (chemical ionization = CI):
ABCDE + e- ABCDE.+ + 2 e-

2 O on formado se fragmenta:
ABCDE.+ AB. + CDE+
ABCDE.+ AB+ + CDE.
ABCDE.+ A+ + BCDE.
3

ABUNDNCIA

Os fragmentos inicos formados so separados magneticamente de

acordo com suas massas moleculares e contados:

MASSA / CARGA

66

ANLISE QUALITATIVA
Espectrmetro de Massas

1 Cmara de Ionizao

Eletrons gerados por um filamento aquecido

bombardeam a amostra. Os fragmentos ionizados (carga +1) so repelidos pelo
eletrodo positivo e conduzidos ao separador magntico.

2 Sada de Vcuo Todo o interior do EM deve estar sob alto vcuo (natm).
3 Separador Magntico

A ao do campo magntico deixa apenas ons com

determinada razo Massa / Carga atravessar esta rea do equipamento.

4 Detector Uma vlvula fotomultiplicadora ou um

fotodiodo gera um sinal eltrico proporcional ao
nmero de ons que incide sobre o elemento.

67

ANLISE QUALITATIVA
Espectro de Massas

20

40

60

80

100

120

m/Z
- CO

m/Z = 80

m/Z = 118

- (CO + H)

m/Z = 79

m/Z = 90

68

ANLISE QUALITATIVA
CG-EM: TIC x SIM
Aroma de polpa industrializada de caj aps extrao por SPME

TIC
Aparecem os picos
correspondentes a todas
substncias eludas

SIM (m/z = 149)

Cromatograma construido a
partir dos mesmos dados
acima, mas apenas usando
fragementos com massa = 149
(ftalatos: plastificante)
69

DETECTORES CG
Sensibilidade e Faixa de resposta

70

71