Cromatografia Gasosa

Os componentes de uma amostra vaporizada, são

separados em consequência da distribuição deles
entre uma fase estacionária líquida ou sólida e uma
fase móvel gasosa dentro de uma coluna.

A cromatografia a gás se divide em dois tipos:

• Cromatografia gás-líquido (CGL)

• Cromatografia gás-sólido (CGS)
• Cromatografia gás-sólido (CGS)
Fase estacionária: Sólidos (sílica, carvão
grafitizado, polímeros porosos);
Princípio de retenção: adsorção.

• Cromatografia gás-líquido (CGL)

Líquido mantido estacionário em suporte
inerte;
Princípio de retenção: partição (absorção).
VANTAGENS DA TÉCNICA: LIMITAÇÕES DA TÉCNICA:

• Rapidez • Amostras voláteis

• Alto poder de separação • Compostos termicamente

• Análise quantitativa estáveis (em ̴300 ºC)

• Sensibilidade (ppm-ppb) • Técnicas auxiliares para

• Necessidade de pequenas identificação

quantidades de amostra

• Variedade de detector
(especifidade)
 APLICAÇÕES DA CROMATOGRAFIA GASOSA
Análise ambiental:
Pesticidas, organoclorados, hidrocarbonetos,
aminas e fenóis;
Análise de alimentos:
Ácidos graxos e triglicerídeos, compostos
voláteis (aroma), açucares e aminoácidos;
Análise de fármacos
Química forense e toxicologia:
Doping, metabólitos de drogas;
Química industrial e petroquímica
INSTRUMENTAÇÃO
 GÁS DE ARRASTE
Fase Móvel em CG: NÃO interage com a amostra - apenas a
carrega através da coluna. Assim é usualmente referida como
GÁS DE ARRASTE.
Requisitos:
INERTE - Não deve reagir com a amostra, fase estacionária ou
superfícies do instrumento.
PURO - Deve ser isento de impurezas que possam degradar a
fase estacionária.
Impurezas típicas em gases e seus efeitos:
H2O, O2 oxida / hidrolisa algumas FE
incompatíveis com DCE
Hidrocarbonetos ruído no sinal de DIC

Gases mais usados: N2, He, H2 e Ar.

 SISTEMA DE INJEÇÃO DA AMOSTRA
Os dispositivos para injeção (INJETORES ou VAPORIZADORES)
devem prover meios de introdução INSTANTÂNEA da amostra
na coluna cromatográfica.
INJEÇÃO DA AMOSTRA
 COLUNA CROMATOGRÁFICA

EMPACOTADA CAPILAR
ø = 3 a 6 mm ø = 0,1 a 0,5 mm
L = 0,5 m a 5 m L = 5 m a 10 m
Recheada com sólido Paredes internas recobertas
pulverizado (FE sólida ou FE com um filme fino (fração
líquida depositada sobre as de µm) de FE líquida ou
partículas do recheio) sólida
COLUNA CROMATOGRÁFICA
 FORNO
Características desejáveis para um forno:
• Temperatura estável e reprodutível;

• Rápido aquecimento e resfriamento;

• Ampla faixa de trabalho;

• Bom isolamento térmico;

• Acesso fácil a coluna.

 DETECTORES
Componente que gera o sinal elétrico proporcional a
quantidade de mols de analito que chega até ele.

Gráfico Sinal x Tempo = CROMATOGRAMA

Idealmente: cada substância separada aparece como um
PICO no cromatograma.
 DETECTORES

3 classes de detectores:
Universais: Geram sinal para qualquer substância
eluída;

Seletivos: Detectam apenas substâncias com

determinada propriedade físico-química;

Específicos: Detectam substâncias que possuam

determinado elemento ou grupo funcional em suas
estruturas.
DETECTOR POR CONDUTIVIDADE TÉRMICA
(DCT OU TCD)

Princípio: Condutividade
térmica;

Gás de arraste: He;

Seletividade: Universal;

Sensibilidade: Intermediária;

Aplicações: Gases nobres e

atmosféricos.
DETECTOR POR IONIZAÇÃO EM CHAMA (DIC
OU FID)

Princípio: Condutividade elétrica;

Gás de arraste: H2, Ne, N2, He;

Seletividade: Compostos C-H;

Sensibilidade: Intermediária;

Aplicações: Hidrocarbonetos

Ionização em chama: CH + O --> CHO+ + é

DETECTOR POR CAPTURA DE ELÉTRONS (DCE
OU ECD)
Princípio: Supressão do fluxo de é;

Gás de arraste: N2 super seco ou

mistura P5 (ar seco + 5% metano);

Seletividade: Alta;

Sensibilidade: Intermediária;

Aplicações: Substâncias eletrofílicas

-> halogênios, nitrocompostos,
organometálicos.
DETECTOR POR ESPECTROMETRIA DE MASSAS
(MS)
Princípio: Detecção de
fragmentos por meio da
relação massa/carga;

Gás de arraste: He;

Seletividade: Específico;

Sensibilidade: Alta;

Aplicações: Ampla.
 ANÁLISES EM CROMATOGRAFIA GASOSA

Análise Qualitativa

Análise do tempo de retenção do analito com um

composto padrão;

Pode-se fazer uma análise do composto que se

imagina ter no analito inserindo um padrão na
amostra – verificar aumento na altura do pico.
 ANÁLISES EM CROMATOGRAFIA GASOSA

Análise Quantitativa

Análise da área do pico característico do analito;

Faz-se a relação com uma amostra padrão de

concentração conhecida ou insere o valor da área do
pico em uma curva padrão (área do pico x
concentração do analito).