Departamento de Química Orgânica Química Orgânica Experimental I

Alunos: Ana Paula Furtado

Eduardo
Cromatografia em Fase Gasosa

A cromatografia gasosa (CG) é uma das técnicas de análise de maior uso, sendo utilizada para
a separação e quantificação de diversos produtos, podendo também ser usada como técnica de
identificação, em casos especiais, principalmente quando acoplada a um Espectro de Massas (MS) ou
outro detector qualitativo. A CG é aplicável para separação e análise de misturas cujos constituintes
tenham pontos de ebulição de até 300 ºC e que sejam termicamente estáveis.

Na CG a fase móvel, que é a fase que se movimenta através da fase estacionária transportando
o soluto, é um gás. Já a fase estacionária, que e a fase retida em uma coluna ou superfície plana, é
composta por líquido (cromatografia gás-líquido – CGL) ou sólido (cromatografia gás-sólido – CGS).

A cromatografia gasosa por partição, na CGL, a fase estacionária é um líquido não-volátil

cobrindo a parte interna da coluna ou fino suporte sólido. Já a cromatografia gasosa por adsorção, na
CGS, o constituinte é adsorvido diretamente nas partículas sólidas da fase estacionária.

Os componentes da CG são:

1 - Cilindro de Gás e Controles de Vazão / Pressão.

2 - Injetor (Vaporizador) de Amostra.
3 - Coluna Cromatográfica e Forno da Coluna.
4 - Detector.
5 - Eletrônica de Tratamento (Amplificação) de Sinal.
6 - Registro de Sinal (Registrador ou Computador).
-- Os itens 2,3 e 4 possuem a temperatura controlada --

A técnica consiste na introdução da amostra através de um sistema de injeção (onde amostras

líquidas são vaporizadas). Em seguida, um gás inerte (geralmente hélio, hidrogênio ou argônio),
“arrasta” a amostra pela coluna cromatográfica. A fase estacionária presente na coluna é responsável
pela separação dos compostos, fazendo com que cada um saia da coluna, a um tempo diferente
(tempo de retenção). Por fim, um detector é responsável pela identificação dos sinais eletrônicos
produzidos pelo sistema de CG e um software específico é utilizado para transformar estes sinais em
picos cromatográficos.

Características da cromatografia a gás:

Vantagens Desvantagens
Alto poder de resolução (análise de muitos Substâncias voláteis e estáveis termicamente
componentes de uma única amostra) (ou formar um derivado com estas
características)
-12 Requer preparo da amostra (interferências e
Sensibilidade ( 10 g)
contaminações)
Pequenas quantidades de amostra Tempo e custo elevado

Análise quantitativa (pg a mg) Eficiência qualitativa limitada

 Na CG as colunas tem como função promover interação diferenciada para separação dos
analitos na amostra, e para se obter boa separação o controle confiável da temperatura da coluna é
fundamental.

Os tipos de colunas e suas características encontram-se na tabela abaixo.

CAPILARES EMPACOTADAS
Diâmetro 0,10 a 0,50 mm 3 a 6 mm
Comprimento 5 a 100m 0,5 a 5m
Material Vidro, aço Vidro ou metal
Fase estacionária (FE) É depositada como filme, É depositada como filme, sobre
aplicado diretamente às partículas de um suporte
paredes do tubo adequado

A fase móvel em CG não interage com a amostra, ela apenas a carrega através da coluna. Por
conta disso, é usualmente referida como gás de arraste.

A fase móvel deve ser:

 Inerte – ou seja, não deve reagir com a amostra, fase estacionária ou superfícies do
instrumento;
 Pura – sendo isenta de impurezas que possam degradar a fase estacionária;
 Compatível com o detector – cada detector demanda um gás de arraste específico para melhor
funcionamento.