Aula Análise Instrumental de Alimentos

Profª. Vanessa Bauer

Cromatografia Gasosa

Responda:

1) Qual é a composição da fase móvel (eluente)?

A fase móvel é composta por um gás inerte, o gás de arraste que possuir alto grau de
pureza e sua finalidade é só transportar os componentes da amostra através da coluna
sem nenhum po de afinidade entre amostra e o gás.
2) Quais os requisitos para a fase estacionária?
A fase estacionaria deve ter caracterís cas próximas das dos solutos a serem
separados ser pura, pouco viscosa, possuir estabilidade térmica, quimicamente inerte
rela vamente a amostra, vola lidade baixa (ponto de ebulição 200° acima da
temperatura máxima a u lizar), deve ser um bom solvente diferencial dos
componentes da amostra (sele vidade). Bons exemplos são as Parafinas (apolares),
silicones (amplas faixas de polaridade), poliésteres (polares) ...
3) Descreva a coluna po capilar.
A coluna do po capilar possuem comprimento de até 100m e diâmetro interno de
0,14 a 0,75mm, por posuirem colunas maiores, em comparação a coluna empacotada,
podem ter melhor separação dos componentes da amostra (maior número de pratos
teóricos), a FE liquida ou fase ligada ficam aderidas nas paredes da coluna por
capilaridade sem suporte sólido. O material da coluna capilar podem ser de vaarios
pos de material ( aço inox, vidro, sílica fundida, níquel), a considerada melhor é a de
sílica fundida por ser altamente inerte, ter alta pureza além da vantagem em relação
ao vidro de ser flexível por ter externamente uma camada de polímero de poliamida.
4) Descreva a coluna po empacotada.
A coluna pode ser metálica (aço inox, alumínio, cobre, etc ) ou de vidro que tem uma
maior fragilidade mas não corre o risco de interação com a amostra como alguns
materiais metálicos. O empacotamento pode ser; absorvente sólido (CSG), fase liquida
absorvida num suporte sólido (CLG), fase liquida ligada quimicamente num suporte
sólido (CLG), as dimensões dela variam em comprimento de 1 a 3 m, diâmetro interno
de 1 a 4mm, sendo u lizada na fase estacionaria podem ser par culas de sólidos ou
liquido sobre sólidos. A coluna empacotada possui um suporte sólido de terra
diatomácea (para reter a FE liquida) atendendo requisitos (inércia química, resistência
mecânica, diâmetro uniforme dos poros…), fases estácionarias liquidas com
polaridades tanto altas como baixas incluindo apolares atendendo requisitos
( dissolver bem os solutos da amostra, não ser volá l na temperatura máxima de
u lização, quimicamente estáveis, quimicamente inertes…), Fase estacionária
considerando a polaridade e temperatura.
5) Descreva quais são as partes do equipamento: Cromatografo Gasoso (CG).
O cromatógrafo gasoso é cons tuído de uma maneira geral pelo injetor, coluna, forno,
detector. O injetor é uma câmara aquecida onde é introduzida a amostra a se analisar
através de uma microsseringa, a coluna instalada no forno com temperatura regulada
e que realiza a separação dos componentes da mistura, o forno é um compar mento
do cromatógrafo onde é instalada a coluna, detector ligado a um eletrômetro e que
transmite um sinal elétrico ao detector ou a um computador.
6) Caso a amostra não seja volá l é possível analisá-la em CG? Explique.
A cromatografia gasosa separa substâncias de uma amostra, desde que esses
compostos sejam voláteis ou que se tornam voláteis através de alguma reação de
derivação, além de possuir estabilidade térmica e ponto de ebulição de até 300°C.
7) Diferencia análise Isotérmica da Gradiente (Programada).
Durante a análise a temperatura pode permanecer constante no caso de ser uma
análise isotérmica ou no caso da análise Gradiente que ocorre uma variação linear ou
não-linear de temperatura, a programação da temperatura é u lizada para o mizar a
separação em menor tempo de análise.
8) Em relação a Análise de Aldeído acé co, acetato de e la, metanol e álcoois
superiores, em cromatografo gasoso, descreva:
a) Quais especificações da coluna u lizada?
Coluna de Carbowax 400 a 4% mais Hallcomid M-18-ol a 1% de aço inoxidável, de 3,2
m de comprimento por 3/4” de diâmetro.
b) Descreva os parâmetros de operação do equipamento.
• Temperatura de coluna: 98 ° C em isoterma.
• Temperatura do vaporizador (injetor): 140 °C. é
• Temperatura do detector: 160 o C.
• Vazão do gás de arraste (nitrogênio): 40 mL min-1.
• Volume da amostra a ser injetado: 3 µL.
9) Descreva a importância das seguintes análises em CG e qual se o método é
isotérmica ou gradiente
a) Lactato de e la
O lactato de e la é um éster e lico que está presente no vinho e iden fica a
fermentação malolá ca que é responsável por caracterís cas aromá cas nos vinhos, a
análise é importante para acompanhar o processo para que o enólogo possa avaliar se
o vinho realizara malolá ca ou não, o método é isoterma com temperatura de 130° C .
b) Glicerol
O glicerol é um dos mais importantes componentes dos vinhos responsavel pela
redondez em boca, seu teor depende de vários elementos incluindo variedade da uva,
estado sanitario, quan dade de açúcar, leveduras, condiçoes de fermentação
(temperatura, acidez, aeração e sulfitagem) sua análise é importante para que o
enologo possa decidir o tempo de cada processo durante a fermentação. A analise
deve u lizar-se do método isotérmica com a temperatura da coluna de 170° C.
10) Como foi a forma de quan ficação usado para os métodos acima?
A quan ficação foi ob da por meio de fórmulas u lizando as concentrações, um
padrão como referência e outra ob da na análise.
Referência para estudo:

Livro: Cecchi, Heloisa. Fundamentos teóricos e prá cos em análise de alimentos.

Livro: Metodologia para análise de vinho, suco e mosto/ Embrapa - Luiz Rizzon

Demais fontes de pesquisa favor especificar.