Cromatografia

Introdução

Em 1903, o botânico russo Tswett aplicou pigmentos de plantas em uma fase

estacionária feita de carboidratos ( inulina) e com hidrocarboneto como solvente . A
separação das bandas coloridas fez com que a técnica fosse chamada cromatografia, a
partir da palavra graga cromatos , que significa cor. Mais tarde Tswett descobriu que
CaCO3 ou a sacarose podiam ser usados com,o fase estacionárias.

A cromatografia é uma técnica analítica muito utilizada para química

orgânica, servindo tanto para quantizar como para qualificar. É composta de uma fase
estacionária por onde a amostra é arrasta e pela fase móvel, que arrasta a amostra,
podendo ser sólida ou líquida.
 Na amostra estão presentes ao menos duas substâncias, que percorrerão o
caminho na fase estacionária em tempos distintos, podendo ser separadas. No desenho
abaixo essas susbtâncias são A e B.

A fase móvel (no caso um solvente) é constantemente adicionada, até a saída

dos componentes da amostra. A fase estacionária é um líquido muito viscoso
quimicamente ligado ao interior de um tubo capilar ou sobre a superfície de partículas
sólidas empacotadas dentro da coluna.
 O fluido que entra na coluna é o eluente, e o que emerge da coluna é
chamado de eluato. O processo de passagem de um gás ou de um líquido pela coluna
arrastando a amostra é chamado de eluição.
 Cromatografia gasosa

Na cromatografia gasosa o analito é transportado através de uma coluna

por uma fase gasosa móvel, chamada de gás de arraste. A amostra é introduzida
líquida mas é vaporizada por um forno logo ao ser injetada por uma seringa.

seringa

coluna
 O a amostra vaporizada é arrastada pela coluna através da fase móvel (N2, He)
e os analitos separados fluem pelo detector cuja resposta é dada no computador. A
coluna deve permanecer aquecida para que a eluição ocorra em tempo razoável.

A amostra vaporizada é arrastada pela coluna através da fase móvel (N2, He) e
os analitos separados fluem pelo detector cuja resposta é dada no computador. A coluna
deve permanecer aquecida para que a eluição ocorra em tempo razoável.
O gráfico registrado no computador é chamado de cromatograma, como mostrado abaixo.

Cromatograma de uma mistura de

álcoois à 40ºC.

Na cromatografia gasosa, vários fatores podem ser escolhidos de

acrodo com a amostra, como a coluna, tempertura de eluição, fase
estacionária e detector.
 Colunas
As mais usadas são as colunas capilares, bastante finas, feitas da sílica
(SiO2) fundida e recoberta com poliimida, uma polímero. Oferecem boar resolução e
baixos tempos de retenção., com comprimntos entre 15 e 100 metros.

As fases estacionárias usadas variam bastante, sempre sendo polímeros

líquidos muito viscosos que aderem à parede da coluna. A escolha deste material
depende da amostra: fases apolares são indicadas para solutos apolares e fases
polares são indicadas para solutos polares.
 Programação de temperatura
A tempeatura da coluna geralmente é aumentada durante a eluição para
diminuir os tempos de eluição.

Temperatura única durante

a eluição

Variação de Temperatura
durante a eluição (mesma
amostra)
 Detectores
Os detectores são aparelhos que detectam a substância vaporizada após a
mesma percorrer a coluna. Vários detectores existem, mas os mais usados para amostras
orgânicas são os detectores de ionização.
Neste detector o eluato (amostra) é queimado com ar e H2, e os átomos de
carobono formam íons CHO+, que são coletados por um (catodo) gerando corrente
elétrica. Esta corrente é o sinal do detector. Cada sinal diferente gera um pico no
cromatograma.

Corrente
elétrica
 Aplicações e limite

A cromatografia gasosa pode ser aplicada para a análise ambiental

(controle de poluição de ar, líquidos e solos); indústrias químicas e farmacêuticas no
controle de matérias-primas até produtos acabados; a indústria alimentícia pode
usá-la para análise de alguns constituintes como carboidratos e lipídeos; a área
médica também, no estudo de substâncias endógenas e no controle terapêutico de
certas drogas.
O limite de uso ocorre porque a substãncia deve possuir um ponto de
ebulição que não seja tão alto, ou não será vaporizada.