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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA - UESB

DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA - DCT


CONTROLE DE QUALIDADE DE PRODUTOS FARMACÊUTICOS, COSMÉTICOS E
CORRELATOS

MÉTODOS DE
DOCENTE: DANIEL DE MELO SILVA
DISCENTES: MARCELE PEIXOTO, ROSANA MACHADO, SHEILA CUNHA, THAINE
ROCHA E UANDERSON SANTOS

SEPARAÇÕES
ANALÍTICAS
CROMATOGRAFIAS GASOSA E
LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA

JEQUIÉ - BA
ABRIL -2023
AGENDA
0
DESCRIÇÃO 0
GERAL DA
1 CROMATOGRAF
2 03
CROMATOGRAFIA
CROMATOGRAF IA GASOSA LÍQUIDA DE ALTA
IA EFICIÊNCIA
- Definição; - Definição; - Definição;
- Classificação. - Tipos; - Tipos;
- Instrumentação; - Instrumentação;
- Utilização no CQPF. - Utilização no CQPF.
0
1
DESCRIÇÃO
GERAL DA
CROMATOGRAFI
A
Os métodos cromatográficos são de dois
É uma técnica na qual os tipos básicos:
componentes de uma mistura são
separados com base nas diferenças Na cromatografia em coluna, a fase
de velocidade nas quais são estacionária é mantida em um tubo
transportados através de uma fase estreito e a fase móvel, forçada através do
fixa estacionária por uma fase tubo sob pressão ou por gravidade;
móvel líquida ou gasosa.
Na cromatografia planar, a fase
estacionária é suportada sobre uma placa
plana ou nos poros de um papel.
CG
Cromatografia Gasosa 02

5
01DEFINIÇ 02 03
APLICAÇ
APLICAÇ
ÃO ÕES
ÕES
Na cromatografia gasosa, os Amostras de medicamentos,
componentes de uma amostra Área ambiental, médica, soro, plasma, urina, água, óleos
vaporizada são separados em indústrias farmacêuticas e essenciais, sementes, frutos,
consequência de sua partição em análises de adulteração, ervas podem ser analisadas em
entre uma fase móvel gasosa e contaminação e CG, pois esta garante ser um
uma fase estacionária líquida ou decomposição de alimentos. método simples, preciso,
sólida contida dentro sensível e rápido.
da coluna.

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TIPOS DE
ANÁLISES
Análise Análise
quantitativa
Compara-se a área do pico de um
qualitativa
Metodologia essencialmente utilizada
padrão, num cromatograma, com a para detectar a presença ou ausência de
área do pico originado por um determinados componentes numa
composto, assim é possível mistura, desde que as amostras não sejam
determinar a quantidade presente muito complexas e os compostos a
nessa amostra. detectar sejam conhecidos.

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Tipos de CG
Existem dois tipos de cromatografia gasosa:
cromatografia gás-líquido (CGL) e
cromatografia gás-sólido (CGS).

CG 01 C
L GS
A fase móvel é um gás, Na cromatografia gás-sólido, a
enquanto a fase estacionária é
um líquido retido na 02 03 fase móvel é um gás, ao passo
que a fase estacionária é um
superfície de um sólido inerte sólido que retém os analitos
por adsorção ou ligação por adsorção física.
química.
8
INSTRUME
NTAÇÃO
9
SISTEMA DE GÁS DE
A ARRASTE

● A fase móvel em cromatografia gasosa é


denominada gás de arraste e deve ser
quimicamente inerte;

● O hélio é a fase móvel gasosa mais comum,


embora o argônio, nitrogênio e o hidrogênio
sejam também empregados. Esses gases estão
disponíveis em cilindros pressurizados.

As vazões são normalmente controladas por


um regulador de pressão de dois estágios no Fonte: Skoog et al, 2006.
cilindro do gás e algum tipo de regulador de
pressão ou regulador de fluxo montado no
cromatógrafo.

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SISTEMA DE
B INJEÇÃO DE AMOSTRA

Seringas calibradas são


empregadas para a injeção de
amostras líquidas por meio de
diafragmas ou septos de silicone
A porta de admissão da amostra
em uma porta de admissão da
ordinariamente é mantida a cerca
amostra aquecida localizada na
de 50 ºC acima do ponto de
cabeça da coluna.
ebulição do componente menos
volátil da amostra.

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CONFIGURAÇÕES DE COLUNAS E
C FORNOS PARA AS COLUNAS

Dois tipos gerais de colunas são encontrados


em cromatografia gasosa: colunas A temperatura da coluna é uma variável
recheadas e colunas tubulares abertas ou importante que deve ser controlada dentro de
colunas capilares. poucos décimos de grau para se obter boa
precisão. Assim, a coluna é normalmente abrigada
em um forno termostatizado.

A temperatura ótima da coluna depende do


ponto de ebulição da amostra e do grau de
separação requerido. A temperatura igual ou
ligeiramente superior ao ponto de ebulição As colunas cromatográficas variam em
médio da amostra proporciona tempos de comprimento desde menos de 2 m até 50 m ou
eluição razoáveis (2 a 30 min). mais. São construídas de aço inoxidável, vidro,
sílica fundida ou Teflon.

12
SISTEMA DE
DETECÇÃO
D

Fonte: Skoog et al, 2006.

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ESPECTRÔMETRO DE
E MASSAS

Um espectrômetro de massas mede


a razão massa/carga (m/z) de íons
que são produzidos pela amostra. A
maioria dos íons produzidos
apresenta uma carga unitária (z=1).

A maioria dos espectrometristas de


massas refere-se à medida de massa Fonte: Skoog et al, 2006.
dos íons quando, na verdade, a razão
massa/carga que é medida.

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ESPECTRÔMETRO DE
E MASSAS

No espectrômetro de massas, as
moléculas da amostra entram em
uma fonte de ionização que ioniza a
amostra.

As fontes de ionização para a


espectrometria de massas
moleculares são energéticas o
suficiente para quebrar as ligações Fonte: Skoog et al, 2006.
químicas das moléculas da amostra.

15
MODELO DE
E EQUIPAMENTO

Fonte: SIQUEIRA, Gilson. 2019.

16
USO NO
CONTROLE DE
QUALIDADE
Produtos Farmacêuticos

17
As amostras utilizadas 2
foram de Hidroclorotiazida
na forma farmacêutico

Identificação de possíveis
1 comprimido

solventes residuais no O padrão foi


medicamento realizado através
hidroclorotiazida por de misturas dos As amostras foram
cromatografia gasosa solventes acondicionadas e submetida a
técnica de cromatografia gasosa
3

Não Detectou
4 Solvente
Residual
Fonte : Campelo, J, M, et al.
0 HPLC OU
CLAE
3 Cromatografia Líquida de Alta
Eficiência

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01 02 03
DEFINIÇ APLICAÇ
ÃO ÕES
Cromatografia É o tipo mais versátil e Em química forense,
em que a fase móvel é um mais amplamente bioquímica, ciências
solvente líquido, o qual empregado ambientais, ciências dos
contém a amostra na forma de cromatografia por alimentos, química
de uma mistura de solutos, e eluição, sendo utilizada farmacológica e toxicologia
a fase estacionária está para separar e determinar
finamente dividida espécies em materiais
orgânicos, inorgânicos e
biológicos

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TIPOS DE
ANÁLISES
Análise Análise
quantitativa
Análise feita com base no parâmetro qualitativa
Metodologia utilizada para realizar
de valor da área da banda a detecção de substâncias em uma
cromatográfica. A banda é registrada amostra.
como um pico cromatográfico, assim
é possível calcular a sua área e obter As substâncias não podem ser
a quantidade de substâncias presentes voláteis.
no analito através de uma curva
analítica.

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Partição ou cromatografia
01 líquido-líquido

Adsorção ou cromatografia
02 líquido-sólido

Troca iônica ou
Tipo definido pelo 03 cromatografia de íons
mecanismo de
separação ou pelo
tipo de fase 04 Cromatografia por exclusão

estacionária

05 Cromatografia por afinidade

06 Cromatografia quiral

22
INSTRUME
NTAÇÃO
23
● O equipamento mais complexo e caro do Fonte: Skoog et al, 2006.
que aquele encontrado em outros tipos de
cromatografia em consequência das altas
pressões

Pressões de bombeamento de
muitas atmosferas são
requeridas para se obter vazões
razoáveis - para recheios de
partículas de 3-10 μm

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Reservatórios de Fase Móvel e Sistemas de
A Tratamento de Solventes
● Presença de um ou mais reservatórios de vidro, cada um deles tendo 500 mL ou mais de
um solvente.

● Os primeiros produzem bolhas na coluna causando, assim, um alargamento


de banda, além disso, as bolhas e os particulados interferem no
desempenho da maioria dos detectores;

● Desgaseificadores podem ser constituídos por sistemas de aplicação de


vácuo, sistemas de destilação, um dispositivo de aquecimento e agitação ou
um sistema de sparging.

25
Reservatórios de Fase Móvel e Sistemas de
A Tratamento de Solventes

1 2
Uma eluição com um
único solvente ou com Na eluição por gradiente, dois ou
uma mistura de mais sistemas solventes que diferem
solventes de significativamente em polaridade
composição constante é são empregados - a composição do
isocrática; solvente é alterada continuamente ou
em uma série de etapas;

Fonte: Skoog et al, 2006.


B Sistemas de Bombeamento

Requisitos para as bombas Há três tipos principais de


de cromatografia líquida: bomba:

1. Habilidade de gerar pressões de


1. Seringa acionada por rosca;
até 6.000 psi (libras/polegadas
2. Bomba recíproca;
quadradas);
3. Bomba pneumática de pressão
2. Saída livre de pulsação;
constante
3. Vazões na faixa de 0,1 a 10
mL/min;
4. Reprodutibilidade relativa da
vazão de 0,5% ou melhor
5. Resistência à corrosão por uma Bomba recíproca
grande variedade de solventes. para CLAE

Fonte: Skoog et al, 2006.


C Sistema de Injeção da Amostra

Método mais empregado: Sistema


com alça de amostragem

Dispositivos integrados de alguns


equipamentos de cromatografia
líquida
Sistema com alça
de amostragem
Fonte: Skoog et al, 2006. 28
Colunas para Cromatografia Líquida de Alta
D Eficiência

O tipo mais comum de

Geralmente
03 recheio para a cromatografia
líquida é preparado a partir
construídas de 01 de partículas de sílica
tubos de aço
inoxidável
02
Outros materiais de recheio
Colunas recheadas com partículas de 3 a
5 mm apresentam vantagens quanto à
04 incluem as partículas de
alumina, de polímeros
velocidade e consumo mínimo de porosos e resinas de troca
solventes iônica.

29
E Detectores

Devem apresentar um
volume morto pequeno de
forma a minimizar o Deve ser pequeno e O detector a ser
alargamento de banda compatível com a vazão empregado vai depender
extra coluna de líquido da natureza da amostra

1 2 3
30
E Detectores

Os espectrofotométricos
Os detectores mais são mais versáteis que os
amplamente empregados Os fotômetros geralmente fotômetros e são
são baseados na absorção fazem uso das linhas a 254 nm e empregados nos
da radiação ultravioleta 280 nm de uma fonte de instrumentos de alto
ou visível mercúrio desempenho

4 5 6
Fonte: Skoog et al, 2006. 31
USO NO
CONTROLE DE
QUALIDADE
Produtos Farmacêuticos

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Quantificação de antibióticos beta-lactâmicos em
medicamentos veterinários: determinação de
amoxicilina e ampicilina por CLAE

Objetivo Amostra Preparo

Verificar a real Ampicilina Empregou-se um


concentração dissolvida em agitador de
destes fármacos água. soluções e uma
na matriz em Amoxicilina centrífuga para
estudo. dissolvida ácido melhor
fórmico 0,1 M. homogeneização
das soluções.
Quantificação de antibióticos beta-lactâmicos em
medicamentos veterinários: determinação de
amoxicilina e ampicilina por CLAE

Análise Resultado

Utilizou-se um
cromatógrafo a
líquido com detector Diferente do
por absorção de Fase móvel indicado na
radiação ultravioleta aquosa. Validação do
bula, variando
com arranjo de Comprimento teste
de -12% a
diodos. Usou-se uma de onda 220 +21%.
coluna com fase nm.
estacionária
octadecilsilano

Fonte: Miguel. G,C. et al.


REFERÊNCIAS
Campelo, J, M, et al. Identificação de possíveis solventes residuais no medicamento hidroclorotiazida por
cromatografia gasosa/ms. Faculdade Pernambucana de Saúde. Recife. 2015.

COSTA, Ingrid. Aplicações da Técnica de Cromatografia Gasosa. Linkedin. Disponível em:


https://pt.linkedin.com/pulse/aplica%C3%A7%C3%B5es-da-t%C3%A9cnica-de-cromatografia-gasosa-ingrid-ferr
eira-costa
. Acesso em: 13 de abr. de 2023.

Miguel. G,C. et al. Quantificação de antibióticos beta-lactâmicos em medicamentos veterinários:determinação de


amoxicilina e ampicilina por cromatografia líquida de alta eficiência. Química Nova, São Paulo. 2013.

QUEIROZ, Cibele. et al. A importância e aplicação da cromatografia gasosa na área farmacêutica: uma revisão da
literatura. Disponível em: http://higia.imip.org.br/bitstream/123456789.pdf. Acesso em: 14 de abr. de 2023.

SIQUEIRA, Gilson. Princípios de cromatografia a gás. A3 Analítica. Disponível em:


https://a3analitica.com.br/bloga3pharma/2019/01/08/principios-da-cromato/. Acesso em: 14 de abr. de 2023.

SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-
americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.
35
OBRIGADO!

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