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MÉTODOS DE
DOCENTE: DANIEL DE MELO SILVA
DISCENTES: MARCELE PEIXOTO, ROSANA MACHADO, SHEILA CUNHA, THAINE
ROCHA E UANDERSON SANTOS
SEPARAÇÕES
ANALÍTICAS
CROMATOGRAFIAS GASOSA E
LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA
JEQUIÉ - BA
ABRIL -2023
AGENDA
0
DESCRIÇÃO 0
GERAL DA
1 CROMATOGRAF
2 03
CROMATOGRAFIA
CROMATOGRAF IA GASOSA LÍQUIDA DE ALTA
IA EFICIÊNCIA
- Definição; - Definição; - Definição;
- Classificação. - Tipos; - Tipos;
- Instrumentação; - Instrumentação;
- Utilização no CQPF. - Utilização no CQPF.
0
1
DESCRIÇÃO
GERAL DA
CROMATOGRAFI
A
Os métodos cromatográficos são de dois
É uma técnica na qual os tipos básicos:
componentes de uma mistura são
separados com base nas diferenças Na cromatografia em coluna, a fase
de velocidade nas quais são estacionária é mantida em um tubo
transportados através de uma fase estreito e a fase móvel, forçada através do
fixa estacionária por uma fase tubo sob pressão ou por gravidade;
móvel líquida ou gasosa.
Na cromatografia planar, a fase
estacionária é suportada sobre uma placa
plana ou nos poros de um papel.
CG
Cromatografia Gasosa 02
5
01DEFINIÇ 02 03
APLICAÇ
APLICAÇ
ÃO ÕES
ÕES
Na cromatografia gasosa, os Amostras de medicamentos,
componentes de uma amostra Área ambiental, médica, soro, plasma, urina, água, óleos
vaporizada são separados em indústrias farmacêuticas e essenciais, sementes, frutos,
consequência de sua partição em análises de adulteração, ervas podem ser analisadas em
entre uma fase móvel gasosa e contaminação e CG, pois esta garante ser um
uma fase estacionária líquida ou decomposição de alimentos. método simples, preciso,
sólida contida dentro sensível e rápido.
da coluna.
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TIPOS DE
ANÁLISES
Análise Análise
quantitativa
Compara-se a área do pico de um
qualitativa
Metodologia essencialmente utilizada
padrão, num cromatograma, com a para detectar a presença ou ausência de
área do pico originado por um determinados componentes numa
composto, assim é possível mistura, desde que as amostras não sejam
determinar a quantidade presente muito complexas e os compostos a
nessa amostra. detectar sejam conhecidos.
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Tipos de CG
Existem dois tipos de cromatografia gasosa:
cromatografia gás-líquido (CGL) e
cromatografia gás-sólido (CGS).
CG 01 C
L GS
A fase móvel é um gás, Na cromatografia gás-sólido, a
enquanto a fase estacionária é
um líquido retido na 02 03 fase móvel é um gás, ao passo
que a fase estacionária é um
superfície de um sólido inerte sólido que retém os analitos
por adsorção ou ligação por adsorção física.
química.
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INSTRUME
NTAÇÃO
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SISTEMA DE GÁS DE
A ARRASTE
10
SISTEMA DE
B INJEÇÃO DE AMOSTRA
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CONFIGURAÇÕES DE COLUNAS E
C FORNOS PARA AS COLUNAS
12
SISTEMA DE
DETECÇÃO
D
13
ESPECTRÔMETRO DE
E MASSAS
14
ESPECTRÔMETRO DE
E MASSAS
No espectrômetro de massas, as
moléculas da amostra entram em
uma fonte de ionização que ioniza a
amostra.
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MODELO DE
E EQUIPAMENTO
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USO NO
CONTROLE DE
QUALIDADE
Produtos Farmacêuticos
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As amostras utilizadas 2
foram de Hidroclorotiazida
na forma farmacêutico
Identificação de possíveis
1 comprimido
Não Detectou
4 Solvente
Residual
Fonte : Campelo, J, M, et al.
0 HPLC OU
CLAE
3 Cromatografia Líquida de Alta
Eficiência
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01 02 03
DEFINIÇ APLICAÇ
ÃO ÕES
Cromatografia É o tipo mais versátil e Em química forense,
em que a fase móvel é um mais amplamente bioquímica, ciências
solvente líquido, o qual empregado ambientais, ciências dos
contém a amostra na forma de cromatografia por alimentos, química
de uma mistura de solutos, e eluição, sendo utilizada farmacológica e toxicologia
a fase estacionária está para separar e determinar
finamente dividida espécies em materiais
orgânicos, inorgânicos e
biológicos
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TIPOS DE
ANÁLISES
Análise Análise
quantitativa
Análise feita com base no parâmetro qualitativa
Metodologia utilizada para realizar
de valor da área da banda a detecção de substâncias em uma
cromatográfica. A banda é registrada amostra.
como um pico cromatográfico, assim
é possível calcular a sua área e obter As substâncias não podem ser
a quantidade de substâncias presentes voláteis.
no analito através de uma curva
analítica.
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Partição ou cromatografia
01 líquido-líquido
Adsorção ou cromatografia
02 líquido-sólido
Troca iônica ou
Tipo definido pelo 03 cromatografia de íons
mecanismo de
separação ou pelo
tipo de fase 04 Cromatografia por exclusão
estacionária
06 Cromatografia quiral
22
INSTRUME
NTAÇÃO
23
● O equipamento mais complexo e caro do Fonte: Skoog et al, 2006.
que aquele encontrado em outros tipos de
cromatografia em consequência das altas
pressões
Pressões de bombeamento de
muitas atmosferas são
requeridas para se obter vazões
razoáveis - para recheios de
partículas de 3-10 μm
24
Reservatórios de Fase Móvel e Sistemas de
A Tratamento de Solventes
● Presença de um ou mais reservatórios de vidro, cada um deles tendo 500 mL ou mais de
um solvente.
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Reservatórios de Fase Móvel e Sistemas de
A Tratamento de Solventes
1 2
Uma eluição com um
único solvente ou com Na eluição por gradiente, dois ou
uma mistura de mais sistemas solventes que diferem
solventes de significativamente em polaridade
composição constante é são empregados - a composição do
isocrática; solvente é alterada continuamente ou
em uma série de etapas;
Geralmente
03 recheio para a cromatografia
líquida é preparado a partir
construídas de 01 de partículas de sílica
tubos de aço
inoxidável
02
Outros materiais de recheio
Colunas recheadas com partículas de 3 a
5 mm apresentam vantagens quanto à
04 incluem as partículas de
alumina, de polímeros
velocidade e consumo mínimo de porosos e resinas de troca
solventes iônica.
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E Detectores
Devem apresentar um
volume morto pequeno de
forma a minimizar o Deve ser pequeno e O detector a ser
alargamento de banda compatível com a vazão empregado vai depender
extra coluna de líquido da natureza da amostra
1 2 3
30
E Detectores
Os espectrofotométricos
Os detectores mais são mais versáteis que os
amplamente empregados Os fotômetros geralmente fotômetros e são
são baseados na absorção fazem uso das linhas a 254 nm e empregados nos
da radiação ultravioleta 280 nm de uma fonte de instrumentos de alto
ou visível mercúrio desempenho
4 5 6
Fonte: Skoog et al, 2006. 31
USO NO
CONTROLE DE
QUALIDADE
Produtos Farmacêuticos
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Quantificação de antibióticos beta-lactâmicos em
medicamentos veterinários: determinação de
amoxicilina e ampicilina por CLAE
Análise Resultado
Utilizou-se um
cromatógrafo a
líquido com detector Diferente do
por absorção de Fase móvel indicado na
radiação ultravioleta aquosa. Validação do
bula, variando
com arranjo de Comprimento teste
de -12% a
diodos. Usou-se uma de onda 220 +21%.
coluna com fase nm.
estacionária
octadecilsilano
QUEIROZ, Cibele. et al. A importância e aplicação da cromatografia gasosa na área farmacêutica: uma revisão da
literatura. Disponível em: http://higia.imip.org.br/bitstream/123456789.pdf. Acesso em: 14 de abr. de 2023.
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-
americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.
35
OBRIGADO!