TEMA II - MÉTODOS DE ANÁLISE

QUANTITATIVO UTILIZADOS NO CONTROLE

DE QUALIDADE DE MEDICAMENTOS.

Métodos Cromatográficos
✔ Cromatografia de Gás
✔ HPLC

Bernardo Nicodemo Chimbuco

https://orcid.org/0000-0001-9346-2463
 FUNDAMEN
TO CG
▪ Premio nobel 1941 (Martin & APLICAÇÕES

Synge) ✔ Hospitais

▪ Sparações rápidas das ✔ Industrias farmacéutica

substancias utilizando um gas
em substituição de um liquido na
fase móvel
✔ Industrias petrolíferas,
✔ Cosmecêuticos e perfumería
✔ Agencias de controlo ambiental e
instituições académicas.
EQUIPAM
ENTO
 CROMATOG
RAFIA
Método físico de identificação e
FASE MÓVEL
separação de substancia, em que os
Fluido que, geralmente, usa
componentes partilham duas fases
-se como portador da
distinta.
mistura, e conduz a mesma

❖ Uma das quais é estacionaria, ao longo de todo o proceso

❖ Otras é um fluido que passa ao cromatográfico.

longo de fase estacionaria.

Liquido ou Gas
▪ FASE ESTACIONÁRIA

Pode ser u sólido,

Um liquido impregnado sobre um
sólido (soporte inerte),

Retém os compostos que são a fins

a esta fase estacionaria
 CROMATOGRAFÍA DE GAS
PROCEDIMENTOS
✔ Processo mediante os quais os componentes de uma amostra
devem ser volatilizados.

✔ A amostra é inserida no cromatógrafo e rápidamente

volatiliza-se e é transportada pela fase móvel ao longo da
coluna.

✔ Os componentes da muestra são transportados até o

detector.

✔ O Detector amplia o sinal e imediatamente envía a um

registrador dando uma representação gráfica.
 CROMATOGRAFÍA DE GAS
PROCEDIMENTOS

✔ O tempo que demora em sair cada dos picos em aparecer no

registrados chama-se tempo de retenção

✔ A cromatografía Gas requer que os componentes a serem

isolados, sejam voláteis ou volatilizados pela acção da
temperatura.

✔ Temperatura óptima 50 a 300 C.

PARTES
CONSTITUENTES
 FUNÇÕES DOS
ELEMENTOS
Controle do gas portador: ❖ Coluna cromatográfica: É o
dispositivo de regulação da elemento fundamental do
pressão e fluxo do gas portador. equipamentos, e tem como
função a separação dos
Forno termostatado: Establece a elementos.
temperatura de funcionamiento do
cromatógrafo, e pode trabalhar ❖ Detector: Emitir um sinal
em regime de temperatura sempre que chega um
programada. componente. Por natureza este
sinal é uma corrente eléctrica
Sistema de injetor: dispositivo capaz de fazer funcionar o
por onde se introduz a amostra registrador.
 FASE MOVIL

✔ Nitrogenio,
✔ Helio,
✔ Argón
✔ Hidrógeno.

A seleção de depende: Tipo de coluna a utilizar e o

detector

TIPOS DE DETECTOR
TPC
Detector de Ionização de chama (FID):
Detector de Conductividade térmica (TCD) Sáb: 23:59

Detector de Captura electrónica:

 FASE
ESTACIONÁRI
É uma camada A geralmente líquida e uniforme
fina que cobre o
suporte sólido estável ao calor.

Químicamente é inerte diante dos solutos a estudiar e não deve

ser volátil.

Critérios de seleção: Ter em conta que as substancias de

características similares são soluveis entre sí.

Neste caso para uma amostra apolar se debe seleccionar uma fase
estacionaria apolar
 COLUNA
CROMATOGRÁFICA-TIP
✔ Relleno
OS
e Capilar

COLUNA DE RELLENO: São utilizadas desde a descoberta e

seu uso é amplo a facilidade da sua preparação

CARACTERISTICAS:

Material de revestimento: Vidro ou aço inoxidável

Largura 0,5 - 4 metros ( as mais comuns são de 2 m)

Diámetro interno: 2 4 mm (analíticas), 4-8 mm (preparativas)

 COLUNA
CROMATOGRÁFICA-TIP
OS
▪ COLUNAS CAPILARES

Material de revestimento: Vidro, Aço inoxidável, (poco freqüente)

▪ VANTAGENS

✔ São mais flexiveis e de boa durabilidade

✔ Maior sensibilidade
✔ Permitem menor volume de injeção da amostra