Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro

Instituto de Ciências Exatas

Departamento de Química
IC375 – Técnicas Analíticas Instrumentais I

Detectores

Alunos: Ana Beatriz de Oliveira Penedo

Gisele Ferreira Hygino da Silva
Ingreth Kelly da Costa Lima
Ruama Gabriela Félix das Neves

Professora: Danielle Marranquiel Henriques

 Os detectores são os responsáveis pela detecção dos componentes de uma
amostra durante a sua eluição. Eles medem e indicam a variação da composição
da fase móvel ao sair da coluna cromatográfica, através de um sinal elétrico.

 A escolha do detector é importante e depende das características do

material a ser analisado.

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 Características de um detector
Os detectores devem possuir:

 Alta sensibilidade
 Seletividade adequada
 Boa estabilidade e reprodutibilidade
 Resposta rápida aos analitos
 Resposta Linear
 Não contribuir para o alargamento do pico
 Não destrutivo

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Espalhamento de Luz (HPLC)

Ionização em Chama (CG)

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 Espalhamento de Luz (ELSD)
O detector evaporativo com espalhamento de luz (ELSD) possibilita a análise
de compostos menos voláteis que a fase móvel, independente de suas
estruturas químicas, e é uma importante ferramenta para determinar analitos
sem cromóforos ou que tenham somente grupos cromóforos fracos.

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HPLC-ELSD
O eluente da coluna é convertido em um aerossol, processo denominado
nebulização;
Em seguida é evaporado, no processo de evaporação;

Os analitos são menos voláteis que os solventes e as condições podem ser

controladas para que o analito não evapore, enquanto a fase móvel é
removida;

As partículas do analito espalham a luz e esta é transformada em um sinal

relacionado com a concentração do analito.

O processo existe em 3 etapas principais:

 Nebulização
 Evaporação
 Detecção

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 A resposta do detector é influenciada pelo tamanho das partículas do
analito que, por sua vez, é dependente do diâmetro médio das gotículas
do aerossol formadas no processo de nebulização e da concentração e
densidade do analito.

 A resposta do detector está relacionada com a área do pico observada e a

quantidade de analito na coluna obedecendo a equação:

A=axMb

 Os parâmetros que mais influenciam na resposta do detector são a

temperatura e o fluxo do gás nebulizador, tornando-se necessária a
otimização destas condições e a calibração do instrumento para se obter
uma melhor resposta nas análises.

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Vantagens:

 Detecta quase todas as classes de compostos

 Pode ser usada uma ampla variedade de solventes tanto para fase reversa
quanto para a fase normal

 Não é afetado por mudanças na temperatura ambiente

 Fácil operação e quase não necessita de manutenção

 Utilizando-se gradiente de eluição, o ELSD é mais sensível que o detector

de UV

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Desvantagens:

 Detector destrutivo

 Compostos abaixo do nível de quantificação (0,1 μg/mL) poderão não ser

detectados

 Restrição em relação a volatilidade da fase móvel e analito.

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Aplicações
 Amplamente utilizados em análises de diferentes classes de produtos
naturais como:

Saponinas e Terpenos;
Alcalóides;
Lipídeos;
Peptídeos
Carboidratos e glicosídeos;
Flavonóides,esteróides entre outros.

 Determinação simultânea de multicomponentes estruturalmente

diferentes em matrizes complexas (através do acoplamento on-line do
equipamento de HPLC aos detectores por arranjo de diodos e ELSD).

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 Ionização em Chama (FID)
Princípio: Formação de íons quando um composto é queimado em uma
chama de hidrogênio e oxigênio.

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Os íons e elétrons que se formaram na chama ficam presos em um
eletrodo coletor permitindo que uma corrente flua no circuito externo
(formando um potencial).
A corrente é proporcional aos íons formados, o que depende da
concentração de hidrocarbonetos nos gases sendo então, detectada por
um eletrômetro e apresentado na saída análoga. 

• A performance do detector é influenciada pela adequada mistura de

oxigênio e hidrogênio na chama.
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Região de quebra: Mistura dos gases, pré-aquecimento, início da
quebra das moléculas de hidrogênio, oxigênio e da amostra.

Região de Reação: Reações exotérmicas com produção e/ou

consumo de radicais (provenientes do e íons.

Zona de Incandescência: Emissão de luz por decaimento de espécies

excitada
• A performance do detector é influenciada pela adequada
mistura de oxigênio e hidrogênio na chama

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CG-FID

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• Apresenta grande aplicabilidade, alta sensibilidade, estabilidade e uma
excepcional resposta linear

• O FID oferece uma leitura rápida, precisa e contínua da concentração total

de hidrocarbonetos para níveis tão baixos como ppb

• Este tipo de detector responde ao número de átomos de carbono que

entram no detector por unidade de tempo e por isso é sensível à massa e
não concentração da mesma

• Seletivo para substâncias que contém ligações C-H em sua estrutura química

• Na prática ele é um detector universal, pois quase todas as substâncias

analisáveis em cromatografia gasosa são orgânicas

• Além do gás de arraste, as vazões de alimentação de ar e hidrogênio devem

ser otimizadas

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Vantagens:
 Responde com alta sensibilidade para praticamente todos os compostos
orgânicos

 Mudanças moderadas no fluxo, pressão, ou temperatura tem um efeito

mínimo na característica da resposta

 Quando instalado devidamente apresenta uma linha de base estável

 É de fácil ajuste

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Desvantagens:
 É destrutivo

 Só é utilizado em compostos orgânicos

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Aplicações

 É utilizado para análises de diversas amostras orgânicas;

 Detecção de poluentes em amostras de águas naturais, tendo uma alta

sensibilidade, um largo intervalo de resposta linear e um baixo nível de
ruído;

 É uma técnica analítica muito comum que é amplamente utilizada na

indústria petroquímica, farmacêutica e em mercados de gás natural.

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