A Metalografia Colorida do Alumnio

Resumo
O alumnio e algumas de suas ligas podem ser considerados como sendo
um dos metais mais difceis de preparar para observao metalogrfica. A baixa
dureza e a tenacidade do alumnio tornam-no muito susceptvel deformao
durante a preparao, levando a um tempo de preparo manual entre lixamento e
polimento extremamente longo., o que torna trabalhosa e cuidadosa a preparao
destas ligas.
No presente trabalho mostra-se a rotina mais recomendvel para
preparao deste tipo de material, enfatizando a tcnica de metalografia colorida.
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1 - Introduo
A metalografia consiste basicamente no estudo dos produtos metalrgicos,
com o auxlio do microscpio, permitindo observar e idientificar a granulao do
material, a natureza, forma, quantidade e distribuo dos diversos constituntes
ou de cetas incluses, etc. A tcnica desenvolvida atravs da prtica de vrios
anos, define a preparao metalogrfica manual como sendo um trabalho
laborioso, tcnico e altamente artesanal.
Os estgios para a anlise de um material metlico so, a preparao da
superfcie, ataque e observao ao microscpio. A superfcie do metal polido
corretamente reflete a luz de forma homgenea e no permite distinguir os
microconstituntes de sua estrutura, assim para a revelao da estrutura, torna-se
necessrio atacar a superfcie previamente polida com solues reativas
apropriadas.
O ataque qumico depende do processo de oxidao e/ou reduo que
ocorre na superfcie do corpo de prova. A superfcie polida da amostra, quando
submetida uniformemente ao de solues qumicas, tem determinadas
regies atacadas preferencialmente, pois os gros de natureza diversa, assim
como os seus limites granulares, so corrodos diferentemente. A intensidade do
contraste ir depender dos diferentes potenciais eletroqumicos dos
microconstituntes da estrutura.
Os reagentes qumicos podem ser solues simples ou misturas
complexas, a revelao decorre da ao oxidante sobre a superfcie metlica. O
potencial corrosivo necessrio da soluo controlado pela concentrao do
agente cido ou de seus componentes. Estes reagentes so geralmente
compostos de cidos orgnicos ou inorgnicos e substncias alcalinas misturadas
com solventes apropriados, tais como glicol, lcool, gua, etc. Na sua quase

totalidade os reagentes para revelao das estruturas metlicas na metalografia

so diludos em solues alcolicas e/ou aquosas. A rpida ao ocasionada pelo
ataque seletivo do reativo na amostra requer uma superfcie totalmente plana da
borda at o centro; isenta de riscos, manchas ou demais imperfeies; incluses
no metlicas intactas; excluso da pelcula deformada e absolutamente limpa. O
mecanismo destes ataques consiste na oxidao seletiva porque a cadncia da
dissoluo dos constituntes da estrutura diferem entre si, fazendo com que a
corroso seja dirigida para determinadas regies em detrimento de outras.
Em alguns casos, quando se deseja observar estruturas contendo vrios
microconstituntes ou com diversificao de tamanho de gros e/ou aumentar a
seletividade, utiliza-se de reagentes para colorao da superfcie atacada. O
ataque efetuado na temperatura ambiente ou quente e o reagente dever ser
preparado por ocasio de seu uso. Os reagentes mais empregados so aqueles
base de solues aquosas contendo cido clordrico. Emanuel Behara,
metalurgista dos laboratrios da fora area de Israel em Bat-Yam, desenvolveu
com sucesso a adequada dosagem de reagentes base de sulfito de potssio e
cido sulfnico, dando enfase a metalografia colorida.
No presente trabalho mostra-se a rotina mais recomendvel para
preparao deste tipo de material, enfatizando a tcnica de metalografia colorida.

2 - Preparao Metalogrfica de Amostras de Alumnio e Suas Ligas

- Lixamento : A funo do lixamento de alisar a amostra e remover deformaes
profundas da mesma. Normalmente, isso feito com papel de carbeto de silcio,
gro 180, 120 ou, s vezes at 80 ou 60. Verifica-se que nem sempre
necessrio iniciar com esses papis grossos. Eles introduzem uma deformao
desnecessria e prolongam o tempo de polimento subsequente. Dependedo da
rea da amostra, das condies superficiais do corte e das caractersticas da liga,
o lixamento pode ser iniciado com gro 220, 320 , 400, ou s vezes mesmo com
gro 500 ou 600. Se for escolhido um gro relativamente fino para o lixamento no
plano inicial, a preparao total pode ser reduzida.
Basicamente, o lixamento consiste de 4 a 5 passes e o tempo total para
cada amostra de 1 minuto a 30 segs.
Para se obter uma deformao mnima e o acabamento mais fino possvel
da superfcie, a presso de trabalho deve ser a mais baixa possvel. Ela varia de
100 a 150N, dependendo da rea da superfcie.
- Polimento : Para o polimento inicial, os procedimentos disponveis variam desde
o uso de farinha de alundum, MgO at diamante, com uma variedade de mtodos
diferentes. O alumnio com altos teores de silcio nunca realmente criou quaisquer
problemas srios de polimento; entretanto, quanto mais mole so as ligas, mais
difceis elas so de polir. Este problema comeou a ser contornado, em alumnio
de baixa liga, reduzindo-se a velocidade de rotao, usando-se um tecido duro
como pano de polimento e lubrificantes oleosos. Contudo, o tempo envolvido era
relativamente alto e a reprodutibilidade dependia muito da habilidade do operador
individual. Alm do alumnio verifica-se tambm que em vrios outros metais no-

ferrosos (macios), aps o lixamento, o polimento comum com diamante 6 ou s

vezes 15 microns, no apresentava resultados satisfatrios. Normalmente o
abrasivo deixava a superfcie da amostra com riscos profundos aleatrios, e
marcas de partculas que rolavam sobre a mesma ainda eram visveis aps
polimento com diamantes mais finos. Este passo de pr-polimento na realidade
o maior obstculo na preparao desses materiais mais moles. Dois fatores so
provavelmente responsveis por isso :
- A estrutura cristalogrfica e a dureza do diamante, que lhe confere a
capacidade de corte superior geralmente exigida na metalografia, torna-o um
meio abrasivo extremamente agressivo para materiais moles.
- Os metais moles so notavelmente muito susceptveis a serem riscados e os
diamantes de gro mais grosso, eventualmente devido distribuio de
tamanho das partculas, no so muito eficientes para o pr-polimento, visto
que eles continuamente introduzem riscos relativamente profundos.
Assim para contornar este problema, a rotina de trabalho adotada, foi
executar o lixamento com lixas de granulometria cada vez mais finas, reduzindo
ento o tempo de preparao para alguns minutos.
Esta retificao fina com baixas presses permite obter um acabamento
superficial muito fino, que melhorado reduzindo o fluxo de gua quase a zero.
Em quase todos os metais no-ferrosos, tais como Ti, W, Nb, Zr, e Mo, o
acabamento superficial foi melhorado efetuando-se a retificao quase a seco.
Embora isso provavelmente ajude na preparao de alguns metais puros e de
baixa liga, verificamos ser impraticvel para o trabalho de rotina de controle de
produo, visto que difcil monitorar uma secura reprodutvel sem aquecer a
amostra.
Aps a retificao fina em lixa grana 4000, o polimento feito em seguida
com diamante 3 microns em um pano duro ou semi-duro, utilizando-se
lubrificantes oleosos ou lcool, durante 2 4 minutos. As ligas mais macias e o
alumnio puro, necessitam um polimento adicional em diamante 1 micron durante
2 minutos.
A presso de trabalho varia entre 100 a 150N. A lubrificao durante o
polimento com diamante deve ser mantida em um mnimo. Verifica-se que quanto
mais seco o pano, menos riscos ocorrem na superfcie da amostra. A nica
explicao para esse fato at agora poderia ser de que com menos lubrificante, o
diamante tem maior possibilidade de ficar aderente ao pano, ao invs de ser
movido juntamente com o lubrificante, expondo mais arestas e, dessa forma,
riscando a superfcie. Tambm esse efeito foi observado em outros metais noferrosos.
Deve-se ressaltar que para ligas com uma maior dureza, prefere-se mais
lubrificao, objetivando-se um efeito contrrio ao comentado anteriormente, no
sendo isto via de regra, deve-se observar a evoluo do processo de polimento
para julgar a quantidade de lubrificante que se deve empregar.
No caso de ligas mais resistentes (duras) o lixamento at lixas 1000 ou
1200 (SiC base gua) seguida de polimento em diamante 6, 3, e 1 microm com
boa lubrificao, apresentam resultados satisfatrios.
Em todo o processo de preparao (lixamento e polimento), as amostras
devem ficar imersas em um becker com acetona, e aps cada lixamento ou

polimento, deve-se executar uma limpeza ultrasnica durante 4 minutos para

remoo das impurezas.
Para o polimento inicial pode-se usar um xido, como Al2O3, diludo em
gua, em granulometria de 1 ou 0,25 microns. O pano de polimento deve ser limpo
no incio e no final do trabalho. Deve-se polir apenas amostras de mesma
estrutura, isto dureza e ductilidade. Pode-se empregar um leve esforo no incio
para se retirar os riscos de lixa, aliviando esta presso no final do polimento. A
amostra tende a apresentar um aspecto escuro.
No polimento final, pode-se usar tambm o processo com diamante 1/4 de
micron, porm, o MgO tem sido sempre o meio de polimento melhor e mais
comumente usado para o alumnio. Embora ele tenha uma taxa de corte
excelente, ele apresenta algumas desvantagens :
- A qualidade varia amplamente e nem todos os produtos so igualmente bons.
- O manuseio exige um cuidado especial que nem sempre garantido em um
ambiente de controle de produo.
- Ele tem a tendncia de criar relevos.
Como substituto para o MgO, ensaiamos um meio de polimento final de
SiO2 coloidal, que amplamente usado na indstria eletrnica para o polimento de
pastilhas de silcio. Ele apresenta algumas vantagens distintas em relao ao MgO
:
- Ele fornecido em uma suspenso coloidal, o que significa que as partculas
abrasivas so mantidas em suspenso e no se precipitam.
- Mesmo quando houver necessidade de aumentar o tempo de polimento para
vrios minutos, o SiO2 no cria um relevo significativo.
- Ele possibilita um acabamento mais brilhante que o MgO.
Ele tem um pH de 9,8 , o que torna a suspenso bastante alcalina. Para
trabalhos em que o tingimento de algumas fases no aceitvel, a suspenso
pode ser diluda para reduzir o pH. Entretanto, para a maioria das amostras, o
SiO2 pode ser usado no-diludo, o que torna os procedimentos mais
reprodutveis.
A aplicao do SiO2 a mesma que para o MgO ou para a alumina : A
suspenso despejada em um pano de polimento molhado e aps o polimento,
usada a gua para remover a suspenso do pano e limpar a amostra. A amostra
ento limpada cuidadosamente com gua corrente e secada. A slica coloidal
tambm pode ser diluda em gua destilada, na proporo de 1:2(H2O),
produzindo uma soluo aquosa. Os resultados de aparencia superficial se
apresentam melhores, com o uso da soluo aquosa em vez da slica
concentrada.
O tempo de polimento varia de 30 segundos a 4 minutos, dependendo da
maciez da amostra. Normalmente, so suficientes em mdia 2 minutos. A presso
mantida em um mnimo para evitar qualquer relevo possvel e varia de 30 a 80N.

3 - Materiais, mtodos e resultados

As amostras (pertencentes ao laboratrio da EEIMVR/UFF) foram lixadas
com a seguncia de 320, 500, 800, 1000, 1200 e 4000. O polimento das ligas (fig.

1a, b, c, d) foi em diamante 3, 6, 1, 1/4 de micron e silica coloidal. Os ataques

coloridos utilizados foram : para as amostras (a) e (b) a soluo de 200 g CrO3 ,
20 g sulfato de sdio, 17 mL HCI, 1OOO mL de gua destilada e para as
amostras (c) e (d) 4 g de permaganato de potssio, 1 g de hidrxido de sdio em
100 ml de gua destilada, os dois ataques foram por imerso.
Aps as experincias, repetidas vrias vezes com resultados bons e
insatisfatrios, deve-se resaltar que o ataque colorido de materiais a base de
alumnio apresenta um grande grau de dificuldade e reprodutibilidade
condicionada a um controle rgido da soluo e tempo de ataque. A limpeza da
amostra deve ser absoluta. A preparao em termos de lixamento e polimento
requer muita pacincia e o mnimo de esforo possvel, evitando numerosos
polimentos e repolimentos. A figura 1 mostra o resultado dos testes executados.

4 - Concluso
A preparao metalogrfica do alumnio e suas ligas requer grande
habilidade e pacincia, alm do cuidado com a exclusividade das lixas e panos de
polimento.
A metalografia colorida destes materiais apresenta grande grau de
dificuldade, necessitando de um controle rgido do preparo das solues, tempo
de ataque e condies da superfcie da amostra.
A revelao da estrutura um ciclo de sucessos e fracassos, necessitando
de um estudo sistemtico para garantir a total reprodutibilidade.

5 - Bibliografia
BAPTSTA, A. L. B. - O Ensaio Metalogrfico no Controle da Qualidade,
UFF/EEIMVR, 1998.

Fig.: 1 - aumento de 500x

a - alumnio puro , b - baixa liga , c - alumnio - silcio , d - alumnio - cobre