DESTILAÇÃO

▪ TEORIA
É uma das principais operações da indústria química para separação de misturas líquidas,
utilizando para isso o conceito de equilíbrio líquido-vapor e a diferença de volatilidade entre os
componentes, sendo que quanto menor essa diferença, maior será o consumo energético.
Dispositivos que proporcionam o contato do líquido e vapor para favorecer a transferência de
massa são os pratos ou recheios. No experimento foi utilizado o recheio, que proporciona uma
grande área de interface para transferência de massa. A coluna de destilação é separada em:
retificação, situada acima da alimentação, e esgotamento, abaixo da alimentação. Na operação
da coluna, o vapor subindo contata em contracorrente o refluxo de líquido que desce. Este
processo de contato é contínuo, no que difere das condições operacionais das colunas de pratos,
em que o processo de separação é por estágios. Nas colunas convencionais por estágios, o vapor
que sai de um prato está mais rico no componente mais volátil, do que o vapor que entra. Este
mesmo enriquecimento do vapor ocorrerá em uma coluna de recheio em certa altura do
recheio, altura esta que na literatura é designada por altura equivalente a um prato teórico
(HETP). Visto que todas as seções do recheio são fisicamente análogas, supõe-se que um estágio
de equilíbrio é representado, por uma dada altura de recheio. Sendo assim, a altura de recheio
necessária para qualquer separação que se deseje é dada por:

Altura total do recheio = HETP x (número de estágios ideais)

- Projetos de colunas de destilação: Fatores que influenciam o projeto e análise de colunas

de destilação de misturas binárias

1) Vazão da alimentação, composição, temperatura, pressão e estado térmico

2) Grau desejado de separação entre os componentes

3) Pressão de operação da coluna

4) Perda de carga (do vapor ascendente)

5) Taxa de refluxo mínima e taxa de refluxo do projeto

6) Número de estágios de equilíbrio (mínimo e teórico) e número de estágios do projeto

7) Tipo de condensador (parcial ou total)

8) Tipo de refervedor (parcial ou total)

9) Tipo de contato (estágios, recheio ou ambos)

10) Altura da coluna (espaçamento entre pratos)

11) Prato de alimentação

12) Diâmetro da coluna

13) Dispositivos internos da coluna

- Possíveis problemas em colunas de destilação e solução:

Colunas de pratos: Fenômenos de choro e arraste, que prejudicam o ELV, devendo-se

operar em uma faixa ótima de vazões de líquido e vapor para evitar o problema.
Colunas de recheio: Caminhos preferenciais, que prejudicam o ELV, devendo-se utilizar
um distribuidor para amenizar o problema.

- Método de McCabe-Thiele:

Procedimento gráfico para obtenção da razão de refluxo (R) e número de estágios teóricos
(N) necessários para separação de uma mistura binária até certo grau de pureza. O método é
traçado com a curva de equilíbrio da composição e as linhas de operação do sistema obtidas por
balanço de massa. Refervedor é um estágio no método de McCabe-Thiele.

Considerações do Método de McCabe-Thiele:

- Entalpias de vaporização iguais e constantes entre componentes.

- Mudanças de calor sensível e entalpia de mistura desprezíveis em relação aos calores de

vaporização.

- Perda de calor desprezível

- Sem perda de carga na coluna

*** IMPORTANTE: Aumentar RR significa diminuir a vazão de produto de topo (R = L/D), e faz o
produto de topo sair mais rico na fração leve (devido ao favorecimento do contato líquido-vapor
e consequente melhora na transferência de massa para a separação da mistura)
 ▪ EXPERIMENTO

Destilação de etanol diluído em água em uma coluna de recheio de forma contínua, com
produto de topo alimentado no fundo. A ideia é obter a fração de retificação da linha de
operação do equipamento em diferentes razões de refluxo e calcular por McCabe-Thiele a altura
equivalente de um prato teórico de cada caso (por meio do número de estágios teóricos). As
medidas de T e composição de equilíbrio são obtidas no topo e no fundo. O líquido no fundo da
coluna é parcialmente evaporado no refervedor, e esse vapor é reinjetado na coluna. O que
sobrar de líquido no refervedor é produto de fundo. Mesmo raciocínio para o vapor. O vapor de
topo é condensado no condensador (no experimento era aberto para a atmosfera), e esse
condensado sai como produto (destilado) ou volta para a coluna como refluxo, que desce pela
coluna e enriquece o vapor ascendente com componentes mais leves. Quanto maior a razão de
refluxo, maior o grau de separação, mas a retirada de produto de topo é menor e é necessária
mais energia para o refervedor. A melhor condição de alimentação possível para misturas
azeotrópicas é o ponto de azeótropo em si.
𝑤𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑀𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑥𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 𝑤𝑖
∑𝑖
𝑀𝑀𝑖
 1) xd=yd: composição do produto que sai; em cima da reta x=y
2) linha de operação y=xd/(R+1), x=0
3) linha de alimentação: reta vertical → liq saturado
4) estica até a curva de equilíbrio; composição do primeiro prato teórico (correntes que
saem do prato)
5) Desce até a linha de operação: (correntes que entram no prato)
6) No exp é até linha de alimentação: composição de x do produto de fundo que sai

OBS:

- Curva de calibração tem forma parabólica, o que poderia causar erros na obtenção dos
resultados caso o índice de refração obtido estivesse na região ao redor do ponto de máximo
da parábola.

- ↑ razão de refluxo = ↓ número de estágios teóricos necessários para realizar a separação

(para uma mesma composição de xd) e mais carga térmica é requerida do refervedor e
condensador, pois maior volume de líquido fica retido na coluna.
- Se a pureza do etanol na corrente de destilado fosse especificada, esperava-se que ↑ refluxo
= ↓ quantidade de estágios teóricos necessários para a separação já que haveria maior contato
entre a fase líquida e vapor proporcionado pelo refluxo. Porém essa análise não pode ser feita
no experimento, sendo a variável manipulada a pureza do etanol no destilado.
- ↑ razão de refluxo para uma configuração fixa de coluna (xd variando) = ↓ HETP (aumenta qt
de pratos pois xd fica maior) devido ao maior contato entre a fase líquida e vapor, o que facilita
o enriquecimento da fase vapor com o componente mais volátil da mistura, nesse caso o etanol.
- Em maiores frações molares do etanol (componente mais volátil) no líquido que está sendo
condensado, a temperatura de ponto de orvalho do destilado é reduzida (quanto mais volátil,
mais energia você tem que tirar do fluido para ir para a fase líquida → tendência a ficar na fase
vapor). Qt menor a RR e maior retirada, mais pesados saem no destilado, e maior é a T no topo
(aumenta o perfil de T na coluna), devido a maior Teb da mistura rica em pesados.

- Sistema etanol – água

- Diagrama Pxy (exemplo)

- Diagrama Txy (exemplo)