Aplicação Pratica 17025

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Aplicação Prática dos Conceitos de
Garantia da Validade dos Resultados
com Foco na ISO/IEC 17025
Comitê Técnico de Química de Alimentos da REMESP
Coordenação
Gilberto Batista de Souza
Igor Renato Bertoni Olivares
Merenice Roberto Sobrinho
Vitor Hugo Polisel Pacces
Yolanda Boza
1ª Edição
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Concepção e Desenvolvimento: Comitê Técnico de Química de Alimentos da REMESP
Coordenação: Gilberto Batista de Souza / Igor Renato Bertoni Olivares / Merenice Roberto Sobrinho / Vitor Hugo
Polisel Pacces / Yolanda Boza
Revisão Técnico-Científica: Igor Renato Bertoni Olivares / Vitor Hugo Polisél Pacces
Diagramação: Vitor Hugo Polisél Pacces
Imagem da capa: http://dreamstime.com
Equipe técnica do projeto:

Ana Lucia de Matheus e Silva (ITAL)
Carla Ivone Carraro (Covalente Consultoria)
Elaine Marra de Azevedo Mazon (IAL - Centro de Laboratório Regional de Campinas)
Elza Teresinha Grael Marasca (ITAL)
Gilberto Batista de Souza (Embrapa Pecuária Sudeste)
Igor Renato B. Olivares (IQSC/USP)
Merenice Roberto Sobrinho (SENAI)
Valquíria T. D’Almeida (Microbial)
Vera Sonia Nunes da Silva (ITAL)
Vitor Hugo Polisél Pacces (IQSC / USP)
Yolanda Boza (IAC)
Apoio:
ConfLab – Softwares para Validação, Incerteza e Cartas de Controle
Instituto Adolfo Lutz (IAL)
Instituto de Química de São Carlos da Universidade de São Paulo (IQSC/USP)
Instituto Agronômico (IAC)
Instituto de Tecnologia de Alimentos (ITAL)
Microbial
Serviço Nacional de Aprendizagem Industrial (SENAI)
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AUTORES
Ana Lúcia de Matheus e Silva – Bacharel em Ciências
Biológicas pela Universidade Estadual Paulista (UNESP-
BOTUCATU). Especialista em Gerenciamento Ambiental e
Sustentabilidade pela ESALQ/USP. Especialista em Saúde Pública
pelo CRBio 01. Atualmente é Assistente Técnico de Pesquisa
Científica do Instituto de Tecnologia de Alimentos, no Centro de
Tecnologia de Laticínios, atuando em análises físico químicas na
área de lácteos.
Carla Ivone Carraro - fundadora e consultora técnico-

científica da COVALENTE CONSULTORIA. Graduada em Química
Industrial e latu sensu em química (Faculdades Oswaldo Cruz),
mestrado em tecnologia de alimentos (UNICAMP) e doutoranda
em tecnologia de alimentos com pesquisas na linha de
saudabilidade em produtos cárneos (UNICAMP). Membro dos
comitês de química da REMESP e do Codex Alimentarius no GT de
métodos analíticos e amostragem. Coordenadora da Sub-
comissão de métodos analíticos do SINDIRACOES. Experiência na
área de Química analítica em laboratórios de Garantia e Controle
de qualidade: Sistemas de Gestão da Qualidade, ISO/IEC 17025,
BPL, Validação, Cálculo de Incerteza, Cromatografia e ensaios
bromatológicos. Atuando nos temas: nutrição animal e humana,
saudabilidade e alimentos.
Elaine Marra de Azevedo Mazon - possui graduação

em Farmácia-Bioquímica pela Universidade Federal de Alfenas
(1993). Especialização em Saúde Pública pela Faculdade de
Ciências Médicas da Unicamp (1999). Doutorado em Ciência dos
Alimentos pela Faculdade de Engenharia de Alimentos da Unicamp
(2013). Atualmente é Pesquisador Científico e Diretor Técnico do
Núcleo de Ciências Químicas e Bromatológicas do Centro de
Laboratório Regional Campinas III do Instituto Adolfo Lutz. Tem
experiência na área de Ciência dos Alimentos com ênfase em
Análise de Alimentos, atuando principalmente nos seguintes
temas: Análises Físico-química de alimentos, Espectrometria
Atômica (F AAS e GF AAS), Legislação e Rotulagem de alimentos.
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Elza T. Grael Marasca – Elza T. Grael Marasca –
Graduada em Farmácia Industrial pela Pontifícia Universidade
Católica de Campinas (PUCCAMP). Mestre em Microbiologia
(ESALQ – USP) e Doutora em Ciências (ICB – USP). Pesquisadora
Científica, por 30 anos, do Instituto de Tecnologia de Alimentos –
ITAL, da Agência Paulista de Tecnologia do Agronegócio da
Secretaria da Agricultura e Abastecimento do Estado de São Paulo.
Gerente da Qualidade do Centro de Tecnologia de Laticínios do Ital
por 18 anos. Participação na Comissão de Gestão da Qualidade
(NBR/ISO/ IEC 9001 e ISO/IEC 17025) e Grupo Especial de
Segurança dos Alimentos. Coordenação do Time de Metrologia.
Atuação presidindo a Comissão Interna de Biossegurança do ITAL.
Membro do Comitê de Química de Alimentos da REMESP. Tem
experiência na área de Biotecnologia (Biologia Molecular e
processos fermentativos), Microbiologia de Alimentos (fisiologia,
genética e ecologia de bactérias lácticas) e Segurança dos
Alimentos (HACCP).
Dr. Gilberto Batista de Souza - Possui graduação em

Bacharelado em Química pela Universidade Estadual de Londrina
(1987), mestrado em Química (Química Analítica) pela
Universidade de São Paulo (2003) e doutorado em Química
(Química Analítica) pela Universidade de São Paulo (2007). Ex-
empregado da Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária,
responsável pelo laboratório de nutrição animal da Embrapa
Pecuária Sudeste desde 1990 à 2020 e coordenador de Ensaios de
Proficiência para Laboratórios de Nutrição Animal. Participo do
comitê de química de alimentos da Rede Metrológica do Estado de
São Paulo, da comissão de métodos analíticos do Sindicato
Nacional da Indústria de Alimentação Animal e da Comissão
técnica dos Produtores de Material de Referência - CT-14:PMR.
Membro do comitê consultivo da rede metrológica de química do
Inmetro (Remeq-i). Sou membro do grupo de Análise Instrumental
Aplicada, grupo de pesquisa entre a Embrapa e a Universidade
Federal de São Carlos. Tem experiência na área de Química,
atuando principalmente nos seguintes temas: nutrição animal,
análise de alimentos e metrologia química. Atualmente atuo como
consultor independente na área de metrologia química e análises
de alimentos.
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Prof. Dr. Igor Renato Bertoni Olivares - é
professor concursado no Instituto de Química da Universidade de
São Paulo (lecionando diferentes disciplinas na área de Gestão da
Qualidade para laboratórios). Faz parte do quadro de avaliadores
externos da Cgcre/Inmetro para avaliação de Laboratórios
segundo requisitos da ISO/IEC 17025:2017 desde 2009. Realiza
consultoria e cursos em laboratórios há mais de 15 anos. Atuou
durante 08 anos em consultoria para o Laboratório Nacional
Agropecuário (Lanagro) do Ministério da Agricultura (MAPA).
Apresenta inúmeras publicações na área de Gestão da Qualidade
em Laboratórios, com destaque de seu livro “Gestão de Qualidade
em Laboratórios” (www.qualilab.net) (publicado em 2006,
atualmente já em sua 4ª edição, publicado em 2019 no idioma
Português e no ano de 2016 em Inglês). Fundador da ConfLab
(www.conflab.com.br) que desenvolveu um software de estatística
especificamente para laboratórios, contemplando a avaliação da
Validação, Estimativa de Incerteza e Cartas de Controle.
Merenice Roberto Sobrinho - Doutora em Ciência dos

Alimentos pela Faculdade de Engenharia de Alimentos da Unicamp
(2013). Graduada em Ciência dos Alimentos pela Escola Superior
de Agricultura “Luiz de Queiroz” da USP (2006). Coordenadora do
Laboratório de Ensaios em Bebidas do SENAI “Prof. Dr. Euryclides
de Jesus Zerbini”. Membro do Comitê de Química de Alimentos da
REMESP. Experiência na área de Ciência dos Alimentos com ênfase
em Análise Instrumental de Alimentos, Espectrometria de
Absorção Atômica, Cromatografia Líquida, Cromatografia Gasosa,
Espectrometria de Massas, Gestão da Qualidade em Laboratório,
NBR ISO/IEC 17025, BPL, Validação de Métodos e Cálculo de
Incerteza de Medição.
Valquiria Terribili D’Almeida - Bacharel em Química

pela Instituto de Química da Universidade de São Paulo. Atuou
como coordenadora e docente na Escola Técnica Conselheiro
Antônio Prado, ministrando as disciplinas Química Analítica
Quantitativa e Análise Instrumental. Com experiência em Análises
Bromatológicas e Instrumentais em Alimentos, Sistema de Gestão
da Qualidade - NBR/ISO/IEC 17025, Validação de Métodos,
Incerteza de Medição, Cromatografia Líquida e Gasosa e
Espectrofotometria de Absorção Atômica. Sócia proprietária do
laboratório Microbial, credenciado junto ao MAPA e acreditado no
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Inmetro para ensaios físico-químicos e microbiológicos em
alimentos, onde atua como Gerente da Qualidade e Responsável
Técnica Substituta do laboratório Físico-Químico.
valquiria@microbial.com.br
Dra. Vera Sônia Nunes da Silva - Doutora em

Alimentos e Nutrição e Mestra em Ciência da Nutrição Aplicada à
Tecnologia de Alimentos pela Faculdade de Engenharia de
Alimentos - UNICAMP e Graduada em Química pela Universidade
Metodista de Piracicaba. Pesquisadora do Centro de Ciência e
Qualidade de Alimentos - CCQA do Instituto de Tecnologia de
Alimentos – ITAL e Membro do comitê de química da REMESP.
Experiência na área de Análise de Alimentos, Ciência e Tecnologia
de Alimentos, com ênfase em Química e Bioquímica de alimentos,
hidrólise enzimática, fibras alimentares, análise de aminoácidos e
no desenvolvimento tecnológico de processos, visando ao
reaproveitamento de coprodutos da agroindústria.
Prof. Dr. Vitor Hugo Polisel Pacces - Docente e

Pesquisador da Universidade de São Paulo onde ministra as
disciplinas de ênfase em Sistemas de Gestão da Qualidade. Dentre
estas, destacam-se as Boas Práticas de Laboratório (BPL),
Ferramentas de Gestão da Qualidade (incluindo validação de
metodologias, de sistemas computacionais, cálculo de incertezas e
calibração), Sistemas de Gestão da Qualidade na Área de Saúde,
Redação de Documentos Técnicos e Sistemas de Gestão da
Qualidade na Área de Alimentos. É sócio fundador da empresa
Qualilab e um dos criadores dos softwares ConfLab
(www.conflab.com.br) para Validação, Incerteza e Garantia da
Validade dos Resultados. Graduado em Bacharelado Em Química
pela Pontifícia Universidade Católica de Campinas (1996), possui
mestrado e doutorado em Ciências (Química Analítica) pela
Universidade de São Paulo (2005). É Diretor Executivo da Fundação
de Apoio à Física e à Química, onde atua na coordenação de
projetos de pesquisa e desenvolvimento com os setores públicos e
privados. Desenvolveu projetos em conjunto com o CNPq e o
Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento (2008-2015)
para auditoria, implantação e aprimoramento de processos de
gestão baseados na ISO/IEC 17025 e validações de metodologias
dos Laboratórios Nacionais Agropecuários. É autor de livros como
o "Guia Prático Do Seu Computador" e “Validação De Métodos
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Para Análise De Alimentos: Enfoque Em Análise Centesimal”.
Possui como principal elemento da sua linha de pesquisa
desenvolvimento de ferramentas computacionais para sistemas de
gestão da qualidade e química, possuindo softwares registrados no
INPI sob estes temas.
Yolanda Boza - Yolanda Boza – Bacharel em Química pela

UNESP – Araraquara, mestre em Ciências (área de concentração
Ciência e Tecnologia de Alimentos) ESALQ – USP e Doutora em
Ciência de Alimentos pela FEA – UNICAMP. Atualmente é
Assistente Técnico de Pesquisa Científica do Instituto Agronômico
de Campinas (IAC), da Agência Paulista de Tecnologia do
Agronegócio da Secretaria da Agricultura e Abastecimento do
Estado de São Paulo. Experiência nas áreas de Química Analítica
Instrumental, Ciência e Tecnologia de Alimentos e de Cana-de-
Açúcar, Bioquímica de Alimentos e de Plantas (com ênfase em
metabolismo de plantas e de microrganismos, obtenção e
caracterização de biopolímeros, bebidas destiladas e de produtos
lácteos). Tem atuação em auditorias junto a Instituições Públicas e
Privadas nos Setores de Alimentos e de Saneamento Básico,
visando o aprimoramento de processos gerenciais e de gestão
baseados na ISO/IEC 17025 e ISO 9001. Membro do Comitê de
Química de Alimentos da REMESP.
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10 | P á g i n a
CONTEÚDO
Sumário
AUTORES................................................................................................................... 5
CONTEÚDO ............................................................................................................. 11
CAPÍTULO I .............................................................................................................. 15
Garantia da validade de resultados ........................................................................ 15
Introdução .............................................................................................................. 15
CAPÍTULO II ............................................................................................................. 17
Planejamento do controle de qualidade de resultados ......................................... 17
Referências ............................................................................................................. 21
CAPÍTULO III ............................................................................................................ 23
Garantia da validade dos resultados segundo ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017..... 23
CAPÍTULO IV ............................................................................................................ 27
Utilização de materiais de referência ou de materiais para controle da qualidade
................................................................................................................................ 27
Referencias ............................................................................................................. 31
CAPÍTULO V............................................................................................................. 33
Utilização de instrumentação alternativa calibrada para fornecer resultados
rastreáveis .............................................................................................................. 33
11 | P á g i n a
Referências ............................................................................................................. 35
CAPÍTULO VI ............................................................................................................ 37
Uso de padrões de checagem ou de padrões de trabalho com cartas de controle,
quando aplicável ..................................................................................................... 37
Referências ............................................................................................................. 42
CAPÍTULO VII ........................................................................................................... 45
Checagens intermediárias e funcionais nos equipamentos de medição. .............. 45
Checagem funcional de equipamentos de medição e ensaio ................................... 47
Referências ............................................................................................................. 48
CAPÍTULO VIII .......................................................................................................... 49
Ensaios ou calibrações replicadas, utilizando-se os mesmos métodos ou métodos
diferentes ................................................................................................................ 49
Referências ............................................................................................................. 50
CAPÍTULO IX ............................................................................................................ 51
Conduzir reensaio ou recalibração de itens retidos ............................................... 51
Referências ............................................................................................................. 52
CAPÍTULO X ............................................................................................................. 53
Correlação de resultados de características diferentes de um item ...................... 53
Referências ............................................................................................................. 55
CAPÍTULO XI ............................................................................................................ 57
Análise crítica de resultados relatados ................................................................... 57
Referências ............................................................................................................. 60
CAPÍTULO XII ........................................................................................................... 63
Ensaio de amostra(s) cega(s) .................................................................................. 63
Referências ............................................................................................................. 64
12 | P á g i n a
CAPÍTULO XIII .......................................................................................................... 65
Participação em programas de ensaio de proficiência e participação em
comparações interlaboratoriais ............................................................................. 65
Referencias ............................................................................................................. 68
CAPÍTULO XIV ......................................................................................................... 69
Cartas controle ....................................................................................................... 69
Referências ............................................................................................................. 73
CAPÍTULO XV .......................................................................................................... 75
Registro dos resultados de controle ....................................................................... 75
Referências ............................................................................................................. 76
CAPÍTULO XVI ......................................................................................................... 77
Como Redigir um Procedimento ............................................................................ 77
Linhas Gerais para Elaboração de um Procedimento ................................................ 79
Procedimento para o Controle da Qualidade do Resultado ...................................... 80
Procedimentando a Execução ...................................................................................... 80
Execução da Aplicação dos Controles ........................................................................ 82
Análise de Resultados dos Controles ......................................................................... 83
Registros ........................................................................................................................ 83
Planilha Eletrônica para Garantia de Resultado ......................................................... 84
Software de Garantia de Resultado ............................................................................. 84
Referências ............................................................................................................. 86
CAPÍTULO XVII......................................................................................................... 87
Os controles de qualidade e a incerteza de medição ............................................. 87
Referências ............................................................................................................. 90
13 | P á g i n a
14 | P á g i n a
CAPÍTULO I
Garantia da validade de resultados
Introdução
Elza T. Grael Marasca, Yolanda Boza
Em decorrência de um mundo globalizado, em que os mercados

têm propósitos de expansão, a competitividade é a consequência direta. Dessa
forma, a necessidade do atendimento dos requisitos regulamentares dos mercados
nacionais e internacionais, bem das expectativas e fidelização dos clientes, constitui
uma demanda continua nas organizações, as quais devem primar pela inovação e
melhoria nos seus produtos e processos.
O sistema global de produção, distribuição e consumo de alimentos
depende do desenvolvimento contínuo de equipamentos, de métodos analíticos e
da qualidade analítica de seus resultados para: a caracterização, o desenvolvimento
de novos produtos, o controle de qualidade e a fiscalização regulatória de forma a
garantir a segurança alimentar e nutricional, a qualidade sensorial e rastreabilidade
dos alimentos.
Neste contexto, as empresas do setor alimentício e fornecedores
de produtos e serviços tem procurado crescentemente adotar um padrão de gestão
referenciado mundialmente, como por exemplo, com a aplicação de normas como
a ISO 22000, ISO 9001 e ISO/IEC 17025. Esta prática funcionaliza e estrutura o
15 | P á g i n a
sistema de gestão para a tomada de decisões e a garantia da qualidade por meio
da rastreabilidade de seus produtos e serviços.
A Norma ISO/IEC 17025 consiste na normatização especificamente
voltada ao ambiente do laboratório, compreendendo requisitos para que os
laboratórios de ensaios e calibração demonstrem sua competência técnica e
validade dos resultados analíticos fornecidos, assim, corroborando para a eficiência
e eficácia dos processos produtivos, a promoção/garantia da segurança dos
alimentos e a adoção de práticas comerciais que atendam as legislações vigentes:
nacionais e internacionais.
Este Guia Orientativo apresenta uma discussão sobre o item 7.7 da
Norma ABNT ISO/IEC 17025:2017: Garantia da validade dos resultados, que
compreende um conjunto de ações para garantir que os sistemas de medição
atendam aos requisitos predefinidos em acordo com a necessidade do produto
e/ou processo e a expectativa do cliente.
16 | P á g i n a
CAPÍTULO II
Planejamento do controle de qualidade
de resultados
O modelo de gestão das normas da série ISO 9000 é genérico

podendo ser aplicado a qualquer organização. Na atualização mais recente da ISO
9001-2015 alguns requisitos tiveram maior enfoque, como por exemplo:
estabelecimento de um sistema de qualidade documentado e revisado,
comprometimento e envolvimento efetivo da alta direção, entendimento mais
amplo do contexto da organização (escopo, missão, visão, valores e política da
qualidade, expectativas dos clientes e oportunidades), requisitos mais
especificados para a abordagem de processos, requisitos detalhados dos processos
da organização, avaliação mais rigorosa do fornecedor, o desenvolvimento de uma
mentalidade de risco e maior enfoque na competência do pessoal.
Em relação a avaliação de riscos, a Instrução Normativa nº 001 do
INMETRO explica que o gerenciamento de riscos é um processo para identificar,
avaliar, administrar e controlar potenciais eventos ou situações, para fornecer
razoável certeza quanto ao alcance dos objetivos da organização (INMETRO -
Instrução Normativa Conjunta CGU/MP nº 001, 2016). O conhecimento dos riscos
em cada etapa que compõe um determinado processo permite uma rápida
17 | P á g i n a
intervenção, de forma a mitigar possíveis problemas de ordem técnica e/ou
administrativa.
Cabe salientar que a introdução de uma mentalidade de risco em
todo o processo de gestão deve ser pensada pela organização como uma
oportunidade de revisão dos processos de forma a garantir resultados confiáveis e,
consequentemente maior competitividade da organização.
Em contrapartida, a Norma ISO/IEC 17025 é referente a
normatização especificamente voltada ao ambiente do laboratório, os quais estão
comprometidos em demonstrar competência técnica também apoiada por um
Sistema de Gestão da Qualidade (SGQ).
Existe um alto nível de alinhamento entre a norma ISO/IEC 9001 e
a norma ISO/IEC 17025, apesar das diferenças de escopo. Estas normas definem em
seus requisitos a necessidade de realizar a calibração ou a verificação do sistema
de medição sempre que existir a necessidade de assegurar a validade dos
resultados proporcionando um produto que atenda aos requisitos e regulamentos
aplicáveis, visando a satisfação do cliente num processo de melhoria contínua.
A Figura 1 apresenta as etapas do planejamento para a garantia da
qualidade dos resultados. De modo geral, uma boa gestão de pessoas, do
conhecimento, dos equipamentos e ensaios leva a obtenção de bons resultados. A
participação do laboratório em ensaios de proficiência e interlaboratoriais
demonstram a capacidade analítica de um laboratório e o seu potencial de
atendimento das expectativas do cliente.
Durante todo o processo de realização de um ensaio para a
obtenção de resultados confiáveis é necessário o cuidado especial com a
qualificação dos fornecedores de serviços de manutenção e calibração de
equipamentos, de fornecedores de treinamento, de reagentes e materiais. É
importante frisar que todas as etapas do processo de obtenção dos resultados e
métodos devem ser registradas de modo a garantir uma linha de rastreabilidade
consistente.
Ainda ressaltamos que antes de serem iniciadas as atividades de
ensaio, seja feito um levantamento completo das necessidades para a realização do
mesmo incluindo os requisitos da entrada da amostra no laboratório.
18 | P á g i n a
F IGURA 1. R ESUMO DOS REQUISITOS PARA GARANTIA DA QUALIDADE DOS RESULTADOS .
É importante destacar que cada etapa do processo analítico deve

ser planejada e trabalhada de acordo com as particularidades e conveniência do
laboratório. Neste contexto, a ferramenta PDCA apresentada na Figura 2, pode ser
aplicada em vários aspectos, como por exemplo: na implementação de um método,
no gerenciamento de equipamentos, na escolha de um modelo de formulário para
controle da manutenção preventiva, no controle das condições do ambiente de
trabalho, dentre outras atividades. A vantagem é ter um histórico das alterações
para avaliação dos melhores resultados e detecção de possíveis riscos.
19 | P á g i n a
F IGURA 2. C ICLO PDCA: FERRAMENTA DE PLANEJAMENTO .
Estudos de casos demonstram o alto alinhamento entre as normas

ISO/IEC 9001 e ISO/IEC 17025. Leão (2019) analisou as normas ISO 9001:2015 e ISO
17025:2017 e suas aplicações para laboratórios de ensaio e verificou que a
implementação da 9001, embora não ateste a capacidade técnica, facilita a
implementação da 17025. Ambas apresentam requisitos de gestão atualizados na
última revisão das duas Normas, conforme previsto pela própria ISO.
Neste contexto, Barradas e Sampaio (2017) verificaram que os
laboratórios certificados na ISO 9001 e acreditados na ISO/IEC 17025 realizaram
serviços de alta qualidade para clientes externos, especialmente devido aos
resultados associados à eficácia na formação de funcionários, adequada gestão de
equipamentos e ao estabelecimento do cálculo das incertezas.
20 | P á g i n a
Referências
BARRADAS, J; SAMPAIO, P. ISO 9001 and ISO/IEC 17025: Which is the best option for a
laboratory of metrology? The Portuguese experience. International Journal of Quality &
Reliability Management, v. 34, p.406 – 417, 2017.
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS (ABNT) NBR ISO/IEC 9001 - Sistemas de

gestão da qualidade – Requisitos. Associação Brasileira De Normas Técnicas (ABNT).
Setembro, 2015.
INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA, QUALIDADE E TECNOLOGIA (INMETRO). Política de

Gestão de Riscos. Disponível em: https://www4.inmetro.gov.br/sites
/default/files/media/file /politica-gestao-de-riscos-do-inmetro.pdf. Acesso em 12 de maio
de 2020.
LEÃO, R. de O. Desenvolvimento de um modelo de implementação da ISO17025 em

laboratórios de ensaio acreditados na ISO 9001:2015. 2015.75 p. Trabalho de Conclusão de
Curso (Graduação). Faculdade de Engenharia, Universidade Federal de Juiz de Fora, Juiz de
Fora, 18 de junho de 2019.
21 | P á g i n a
22 | P á g i n a
CAPÍTULO III
Garantia da validade dos resultados

segundo ABNT NBR ISO/IEC
17025:2017
Carla Ivone Carraro, Elaine Marra de Azevedo Mazon,

Elza T. Grael Marasca, Merenice Roberto Sobrinho,
Valquiria T. D’Almeida, Vera Sonia Nunes da Silva, Yolanda Boza
A implantação do Sistema da Qualidade, baseado nos requisitos estabelecidos na

norma ABNT NBR ISO/IEC 17.025, converge seus objetivos em favor da obtenção
de resultados confiáveis e rastreáveis que permitam o uso e a interpretação
adequada. Diversos fatores determinam a confiabilidade dos resultados das
atividades do laboratório, as quais estão elencados e descritos a seguir:
a) Amostragem: para a amostragem de substâncias, materiais ou produtos
destinados a ensaios e/ou calibração subsequente, o laboratório deve ter
um plano e um método de amostragem.
b) Fatores humanos: o processo deve assegurar a competência de todos que
operam equipamentos, realizam ensaios e/ou calibrações, avaliam
resultados e que assinam relatórios de ensaio e certificados de calibração.
23 | P á g i n a
c) Acomodações e condições ambientais: Assegurar/permitir que as
condições ambientais não invalidem os resultados ou afetem
adversamente a qualidade requerida de qualquer medição. Os requisitos
técnicos para as acomodações e condições ambientais para cada
medição/ensaio deve ser definida e monitorada.
d) Métodos de ensaio e calibração: os laboratórios devem utilizar métodos
de ensaio/calibração apropriados, de preferência normalizados;
entretanto, na falta desses, devem desenvolver métodos internamente ou
modificar métodos normalizados. Contudo, os métodos normalizados
devem ser confirmados e os métodos não normalizados validados, sempre
constando as estimativas de incerteza de medição.
e) Manuseio de itens de ensaio e calibração: os laboratórios devem ter
documentados/implementados todos os procedimentos quanto ao
manuseio dos itens de ensaio e calibração, o processo para o transporte,
recebimento, manuseio, proteção, armazenamento, retenção e/ou
remoção dos itens de ensaio e/ou calibração, incluindo todas as
providências necessárias para a proteção da integridade do item de ensaio
ou calibração, e para a proteção dos interesses dos laboratórios e dos
clientes.
f) Equipamentos: O laboratório deve ter um programa documentado para a
manutenção, calibração e verificação de desempenho de seus
equipamentos.
A nova versão da Norma ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017, com a introdução de novos
requisitos para a garantia da validade de resultados, deixa clara a preocupação com
o monitoramento contínuo do processo analítico. Na edição anterior já se
recomendava a utilização de Material de Referência Certificado (MRC) e a
participação em Ensaios de Proficiência (EP), sendo introduzidos mais opções.
24 | P á g i n a
Para garantir a qualidade dos seus resultados, o laboratório deve monitorar o
desempenho externamente por meio de comparação com os obtidos em outros
laboratórios e análise crítica em: a) participação em ensaio de proficiência; b)
participação em comparações interlaboratoriais.
Neste contexto, os laboratórios devem utilizar/ter mecanismos internos de
monitoramento da validade e qualidade dos resultados por meio de:
a) utilização de materiais de referência ou de materiais para controle da

qualidade;
b) utilização de instrumentação alternativa calibrada para fornecer resultados
rastreáveis;
c) checagens funcionais de equipamentos de medição e ensaio;
d) uso de padrões de checagem ou de padrões de trabalho com cartas de
controle, quando aplicável;
e) checagens intermediárias nos equipamentos de medição;
f) ensaios ou calibrações replicadas, utilizando-se os mesmos métodos ou
métodos diferentes;
g) conduzir reensaio ou recalibração de itens retidos;
h) efetuar correlação de resultados de características diferentes de um item;
i) análise crítica de resultados relatados;
j) comparações intralaboratoriais
k) ensaio de amostra(s) cega(s).
Adicionalmente aos procedimentos para monitorar a validade dos resultados

analíticos, as atividades de laboratório devem ser registradas de forma que as
tendências sejam detectáveis e, quando viável, aplicar técnica estatística para
avaliação crítica dos resultados de maneira a identificar os riscos e as oportunidades
de melhoria.
25 | P á g i n a
26 | P á g i n a
CAPÍTULO IV
Utilização de materiais de referência ou

de materiais para controle da qualidade
Para que os resultados analíticos sejam confiáveis e aceitos mundialmente, a

precisão/exatidão das medições deve ser assegurada e evidenciada por sua
rastreabilidade aos padrões de medidas e materiais de referência certificados e
internacionalmente reconhecidos.
Em conformidade com a ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017 (item 6.5), o laboratório
deve assegurar que os resultados fornecidos aos seus clientes tenham
rastreabilidade metrológica, para que este possa ser relacionado a uma referência,
como exemplo os materiais de referência produzidos conforme os requisitos da
ABNT NBR ISO 17034:2017.
Na ABNT ISO/IEC Guia 30 contêm informações e orientações sobre a seleção e uso
de materiais de referência e na ISO Guide 80:2014(E) contém orientações para a
produção interna (in House) de materiais para o uso no controle de qualidade. Em
regra, os materiais de referência se classificam como materiais de referência
certificados “MRC” ou materiais de referência não certificados “MR”, e de acordo
com a ABNT ISO Guia 30, podem ser definidos como:
27 | P á g i n a
• MR: Material ou substância que tem um ou mais valores de propriedade
que são suficientemente homogêneos e bem estabelecidos para ser usado
na calibração de um aparelho, na avaliação de um método de medição ou
atribuição de valores a materiais.
• MRC: Material de referência, acompanhado por um certificado, com um ou
mais valores de propriedade, certificado por um procedimento que
estabelece sua rastreabilidade à obtenção exata da unidade na qual os
valores da propriedade são expressos, com valor certificado acompanhado
por uma incerteza para um nível de confiança estabelecido.
• MCQ-in House: Materiais de controle de qualidade interno são materiais
que frequentemente são preparados por um laboratório para seu próprio
uso.
O emprego pelo laboratório desses materiais de referência, visa avaliar a tendência

(Viés) e a exatidão dos métodos, os quais são parâmetros de validação
fundamentais para a garantia da validade dos resultados de ensaio. A tendência da
medição, expressa o erro analítico causado por efeitos sistemáticos entre o
resultado observado (xi) e o resultado esperado ou valor de referência (xR), que, em
medições repetidas, permanece constante ou apresenta variabilidade aleatória de
maneira previsível. A tendência é o erro sistemático total sem considerar o erro
aleatório (ABNT NBR ISO 5725-1:2018).
Dessa forma, esses tipos de erros podem ser denominados como erros
sistemáticos, que geralmente são resultantes de erros dos métodos, erros
operacionais, erros pessoais e erros instrumentais. São unilaterais, resultando um
desvio constante nos resultados, tem causas assimiláveis e estão relacionados com
a exatidão dos resultados, sendo comumente caracterizados por conservarem o
mesmo valor em medições, sob condições de repetibilidade no procedimento
analítico.
Os erros sistemáticos afetam a grandeza do resultado e a média de um conjunto de
resultados, e assim, impactam de forma significativa na exatidão do método, ou
seja, quanto maior for o erro sistemático menor é a exatidão e, portanto, a
28 | P á g i n a
incerteza associada à tendência (Viés), ou seja, ao erro sistemático deve ser incluída
à incerteza global do método.
As fontes de erros sistemáticos mais frequentes nas diferentes etapas da sequência
analítica são: amostragem inapropriada, manuseio da amostra e armazenamento,
homogeneidade inadequada; contaminação da amostra ou da solução da amostra
por ferramentas, aparelhos, frascos, reagentes e poeira durante o procedimento
analítico; efeitos de adsorção e dessorção nas paredes internas dos frascos e fases
sólidas de diferentes materiais (filtros, colunas, precipitados); perdas dos
elementos, como por exemplo, Hg (mercúrio), As (arsênio), Se (selênio), Cd
(cádmio), Zn (zinco) e os óxidos, haletos, hidretos de elementos por volatilização;
reações químicas incompletas ou indesejáveis, como mudança do estado de
oxidação, precipitação, troca iônica, formação de complexos; influencias da matriz
na geração do sinal analítico, como atomização incompleta, interferências
espectrais de fundo; calibração e avaliação incorreta, como resultado do uso de
padrões inapropriados, soluções de calibração instáveis, funções matemáticas
falsas.
Conforme descrito no guia orientativo sobre validação de métodos analíticos,
(Inmetro-DOQ-CGCRE-008), a tendência pode ser expressa como recuperação
analítica (Rec), e determinada como sendo uma relação percentual entre o valor
observado do mensurando (Vobs) e o valor referência (VRef) ou valor verdadeiro
calculado conforme a equação:
E QUAÇÃO 1. RECUPERAÇÃO
Vobs
𝑅𝑒𝑐(%) = × 100
VRef
onde:
Rec: recuperação analítica
Vobs: valor observado do mensurando
VRef: valor referência ou valor verdadeiro
29 | P á g i n a
T ABELA 1. RECUPERAÇÃO ESPERADA EM FUNÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DO ANALITO .
Recuperação
Analito (%) Fração mássica (C) Unidade
média (%)
100 1 100% 98-102
10 10-1 10% 97-103
1 10-2 1% 95-105
0,1 10-3 0,10% 90-107
0,01 10-4 100 mg/kg 80-110
0,001 10-5 10 mg/kg 80-110
0,0001 10-6 1 mg/kg 80-110
0,00001 10-7 100 μg/kg 80-110
0,000001 10-8 10 μg/kg 60-115
0,0000001 10-9 1 μg/kg 40-120
Fonte AOAC, 2019.
Como parâmetro de decisão, o critério de aceitação para a avaliação da

recuperação analítica, é recomendado pela Association of Official Analytical
Chemists (AOAC). Os valores de recuperação média são estabelecidos de acordo
com a concentração do analito, abrangendo o intervalo de 100% a 1 µg/kg,
conforme a Tabela 1. A faixa da recuperação média aceitável se aumenta à medida
que a concentração do analito diminui.
O termo geral “exatidão” é utilizado na ABNT NBR ISO 5725 para referir-se tanto à
veracidade quanto à precisão, e dessa forma, quando aplicada a um conjunto de
resultados de ensaio, inclui a combinação de componentes aleatórios e
sistemáticos comuns ou componente de tendência (ABNT NBR ISO 5725-1:2018).
Conforme sugerido no guia orientativo Inmetro-DOQ-CGCRE-008, para a estimativa
da exatidão de um método, comumente utiliza-se erro relativo (Equação 2) ou o
erro normalizado (Equação 3). Para o erro normalizado, como parâmetro de
decisão, considera-se que o resultado do laboratório é adequado quando En ≤ 1,0.
30 | P á g i n a
E QUAÇÃO 2. E RRO RELATIVO (ER)
𝑋𝐿𝑎𝑏 − 𝑋𝑉
𝐸𝑅 = × 100
𝑋𝑉
onde
XLab: é o valor obtido ou média aritmética de valores obtidos
experimentalmente
X V: valor admitido como verdadeiro (valor certificado do MRC)
E QUAÇÃO 3. E RRO NORMALIZADO (E N)

(𝑋𝐿𝑎𝑏 −𝑋𝑉 )
𝐸𝑛 = ,
2 −𝑈 2
√𝑈𝐿𝑎𝑏 𝑅𝑒𝑓
onde
URef: representa a incerteza associada ao MRC.
ULab: representa a incerteza associada ao Laboratório.
XLab: é o valor obtido ou média aritmética de valores obtidos
experimentalmente
XV: valor admitido como verdadeiro (valor certificado do MRC)
Referencias
VIM 2012 - Vocabulário Internacional de Metrologia: conceitos fundamentais e
gerais e termos associados, 1ª Edição Luso Brasileira, Duque de Caxias, Inmetro,
2012.
DOQ-CGCRE-008 - Revisão 09 – Junho 2020 - Orientação sobre validação de
métodos analíticos, Inmetro, 2020.
31 | P á g i n a
Appendix D: Guidelines for Collaborative Study Procedures to Validate
Characteristics of a Method of Analysis, Official Methods of Analysis (2016)
20th Ed., AOAC INTERNATIONAL, Rockville, MD, USA
(http://www.eoma.aoac.org/app_d.pdf).
Appendix F: Guidelines for Standard Method Performance Requirements, Official
Methods of Analysis (2016) 20th Ed., AOAC INTERNATIONAL, Rockville, MD, USA
(http://www.eoma.aoac.org/app_f.pdf).
ABNT NBR ISO 5725-1:2018, Exatidão (veracidade e precisão) dos métodos e dos
resultados de medição Parte 1: Princípios gerais e definições
ABNT ISO Guia 30:2011- Termos e definições relacionados com materiais de
referência.
ABNT ISO 17034:2017 - Requisitos gerais para a competência de produtores de
material de referência.
ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017 - Requisitos gerais para a competência de
laboratórios de ensaio e calibração.
ISO GUIDE 80:2014(E):2014 - Guidance for the in-house preparation of quality
control materials (QCMs).
32 | P á g i n a
CAPÍTULO V
Utilização de instrumentação
alternativa calibrada para fornecer
resultados rastreáveis
Yolanda Boza
O uso de instrumentação alternativa é particularmente importante para o controle

da qualidade possibilitando a:- redução no tempo de análise, - agilidade na
recepção e no controle interno de amostras bem como nas checagens funcionais e
intermediarias de equipamentos. Portanto, na redução da probabilidade de erros
sistemáticos e das incertezas envolvidas nas atividades de laboratório.
Para a eficácia no uso de instrumento alternativo num dado processo analítico, é
necessário que:
• o equipamento esteja funcionando adequadamente e devidamente
calibrado;
• o analista seja competente/treinado e tenha domínio da teoria e prática
envolvidas na operação do equipamento e;
• o método cujo equipamento foi substituído seja validado, comparando-se
com um método-padrão ou oficial, demonstrando-se sua equivalência de
33 | P á g i n a
modo a produzir resultados correspondentes às necessidades do escopo do
método e/ou laboratório.
Como exemplo de instrumentação alternativa pode-se elencar:
a) determinação de umidade por balanças de infravermelho;
b) nitrogênio e proteína por equipamento por combustão (método Dumas);
c) composição centesimal por meio de predição analítica via análise
espectroscópica (NIRS - infravermelho próximo);
d) índice crioscópico de amostras de sucos por meio de correlação com a
atividade de água (aw);
Adicionalmente à contribuição para Garantia da Qualidade de Produtos e de
Processos, o uso de instrumentação alternativa é especialmente importante para
as análises da composição centesimal de alimentos e de ingredientes quanto à
redução: do tempo de análise, dos custos operacionais e do impacto ambiental /
desenvolvimento sustentável.
34 | P á g i n a
Referências
CHEN, C.S.; NGUYEN, T.K.; BRADDOCK, R.J. Relationship between freezing point
depression and solute composition of fruit juice systems. Journal of Food Science,
v. 55, p. 566 - 567 e 569, 1990.
FARIAS, L. C. D. Análise de dados multi-tabelas (COMDIM) para avaliação de
farinhas comestíveis por espectroscopia NIR e texturômetro. 2018. 44 p.
Dissertação (Mestrado). Programa de Pós-Graduação em Inovações Tecnológicas.
Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Campo Mourão, 2018.
GARCIA-AMOEDO, L. H, ALMEIDA-MURADIAN, L. B. Comparação de metodologias
para a determinação de umidade em geléia real. Química Nova, v.25, p.676 - 679,
2002.
Souza, G. B. et al. Validação de métodos para análise de alimentos: enfoque em
análise centesimal. 1. ed. São Paulo: Rede Metrológica do Estado de São Paulo
(REMESP), 2016.106 p. Disponível em: https://www.remesp.org.br/comite/ctqa-
remesp-comite-tecnico-de-quimica-de-alimentos/163.html. Acesso em 28 de
agosto de 2020.
MARQUESA, F. G., DUARTE, I.P. Comparação de métodos para determinação de
umidade em queijos: método tradicional e balança determinadora de umidade por
infravermelho. Revista de Biotecnologia e Ciência, v. 4, Suplemento Especial II
Congresso de Ciências Farmacêuticas do Brasil Central, 2015. Disponível em:
https://www.revista.ueg.br/index.php/biociencia/article/view/3684. Acesso em
12 de maio de 2020.
MOURA, S. C. S. R.; HUBINGER, M. D.; VITALI, A. A. Predição da atividade de água e
relação entre a atividade de água e a depressão do ponto de congelamento de
sucos de frutas. Ciência e Tecnologia de Alimentos, v. 18, p. 456 - 461, 1998.
35 | P á g i n a
36 | P á g i n a
CAPÍTULO VI
Uso de padrões de checagem ou de

padrões de trabalho com cartas de
controle, quando aplicável
A escolha/seleção do material de referência deve ser baseada nos requisitos

analíticos (ABNT ISO/IEC Guia 30) e do cliente, bem como quanto a sua
disponibilidade.
Os materiais de referência (MRs) são ferramentas essenciais para a garantia da
validade dos resultados de medição, sendo usados para fins de: validação de
métodos, calibração, estimativa da incerteza de medição, treinamento, controle de
qualidade interno e, ainda, em ensaios de proficiência. Os MRs podem ser de
constituição complexa ou simples (alto grau de pureza) e, ainda, encontrados e/ou
caracterizados sob as seguintes formas:
• Substâncias puras: caracterizadas pelo grau de pureza química e/ou traços

de impureza;
• Soluções padrão liquidas, sólidas ou gasosas: obtidas frequentemente a
partir de substâncias puras;
37 | P á g i n a
• MR em matrizes: caracterizados pelos constituintes químicos principais ou
elementos-traço;
• MR físico-químicos: caracterizados por propriedades físico-químicas
incluindo ponto de fusão, viscosidade, e densidade óptica;
• Objetos ou artefatos de referência: caracterizados por suas propriedades
funcionais tais como ponto de fulgor e dureza;
Os MRs em matrizes podem ser obtidos principalmente junto ao ERM (European

Reference Material), IRMM (Institute for Reference Materials and Measurements),
National Institute of Standards and Technology (NIST/ United States), INMETRO,
FIOCRUZ, EMBRAPA, Community Bureau of Reference (União Européia), Fisheries
and Food (Reino Unido), National Research Council (Canadá), National Institute for
Environmental Studies (Japão), entre outros.
Devido aos avanços nas áreas de Análise Sensorial, Bioquímica, Nutrição e
Fisiologias Animal e Vegetal há uma demanda contínua e crescente por materiais
na área analítica de alimentos e de ingredientes, visando a segurança nutricional e
alimentar. Estas demandas apresentam os seguintes objetivos:
• adequar condições de processamento, embalagens e da conservação de

produtos e ingredientes;
• orientar técnicas de manejo e programas de melhoramento de matéria-
primas animal e vegetal;
• identificar frações bioacessíveis e biodisponíveis de nutrientes;
• agregar valor à produtos com alegações funcionais e com indicação de
origem;
Contudo, a produção de MR, especialmente de natureza complexa, é incipiente

diante da demanda, uma vez que além dos problemas de produção/distribuição
associados à homogeneidade e estabilidade, há o “desafio químico” - quanto a
rastreabilidade /uso como padrões em métodos analíticos – compreendendo a
38 | P á g i n a
eliminação ou controle de interferentes potenciais e, ainda, a recuperação
incompleta do analito durante operações de digestão, extração ou separação.
Quando os materiais ou padrões certificados (MRCs) não estão disponíveis pode ser
usado MRs ou MCQ – in House (ISO Guide 80:2014). Porém, o valor atribuído à(s)
propriedade(s) e/ou composição química do material deve ter incerteza associada.
É mandatório que estes materiais estejam dentro do escopo do método em termos
de tipo de matriz, concentração do analito e, idealmente, deve-se ensaiar vários
tipos ou variedade de MRs de modo a abranger toda a faixa medição do método.
Cabe salientar que, em alguns casos, não é interessante para o laboratório produzir
seus próprios MRs em termos de custo/benefício, porém, quando for prepará-los,
o laboratório deve utilizar as guias ABNT ISO/IEC Guia 30 e ISO Guide 80:2014 para
ajudar na seleção e preparo de MRs, respectivamente.
Para o preparo de MR e/ou MCQ – in House, o laboratório deve considerar os
seguintes aspectos:
• seleção dos materiais (a adequação e a preparação do material, a escolha

de material natural ou de material fortificado com o analito de interesse);
• estudos de homogeneidade;
• preparação e embalagem (considerando a homogeneidade, probabilidade
de contaminação e a estabilidade);
• estudos de estabilidade;
• ensaios para a determinação do valor atribuído;
• cálculo da estimativa da incerteza de medição;
• documentação;
• mecanismos para a aprovação do valor atribuído;
• armazenamento;
Para fins de controle de qualidade interno, nos programas de calibração e de

verificação de desempenho de equipamentos, os materiais de referência (MRs)
usados devem apresentar um erro (valor entre os valores indicados por um
instrumento de medição e aos valores atribuídos ao (s) padrões/material de
39 | P á g i n a
referência) seja(m) inferior (es) ao (s) limite (s) de erro permissível (is) definido (s)
em uma norma, regulamento ou especificação pertinente ao equipamento.
Para a verificação/calibração de equipamentos são principalmente usadas
substâncias com alto grau de pureza. A Tabela 2 apresenta procedimentos de
verificação de desempenho de equipamento visando à qualificação e garantia de
qualidade dos resultados MRs.
T ABELA 2. E XEMPLOS DE ORIENTAÇÃO DE NA VERIFICAÇÃO DE EQUIPAMENTOS

Qualificação Verificação
Equipamento Calibração Carta controle
do fornecedor Curva Analítica
Faixas de
Sim, com MR
pHmetro Mínima anual Sim calibração: pH
ou MRC
4; 7 e 10
Condutividade:
Sim, MR ou
Condutivimetro Mínima anual Sim baixa, média e
MRC
alta
Diluições: MCQ
Turbidimetro* NA Sim – in House ou Sim
MR ou MRC
*Equipamentos de bancada
No uso de MRs para a verificação/calibração de equipamentos e de métodos, é

mandatório que o laboratório tenha rastreabilidade, ou seja, conste as seguintes
informações nos respectivos registros: Código de identificação (número CAS);
Identificação da substância (IUPAC; Denominação Comum Brasileira (DCB) ou
Internacional (DCI), Nome comum); Procedência; Origem; Prazo de validade;
Pureza; Análises suplementares; Controle de estoque e, o Responsável pelas
informações. No caso do preparo de soluções padrão, o procedimento de preparo
deve ser registrado, identificando os componentes e as respectivas quantidades. As
soluções devem ser rotuladas e datadas, acondicionadas em recipientes
apropriados e hermeticamente fechados, para minimizar/eliminar perdas de
substâncias voláteis e/ou contaminações e armazenadas à temperatura adequada.
As soluções padrão estoque (de referência) e de trabalho armazenadas devem ter
40 | P á g i n a
suas características comparadas com soluções recém-preparadas, para se
estabelecer o prazo de validade.
Ainda cabe salientar que para os resultados obtidos nos programas de calibração /
verificação de equipamentos, quando aplicável, devem ser construídas cartas de
controle de amplitude, para adoção de medidas corretivas e/ou preventivas.
Em decorrência das dificuldades quanto à obtenção de MRs e respectivas
adequação na verificação de desempenho/validação de métodos analíticos, o
atendimento destes requisitos para as atividades de laboratório são principalmente
por meio de mecanismos externos de controle de desempenho de seus resultados
e /ou ainda por meio de MCQ – in House.
Uma vez que poucos MRs são claramente rastreáveis ao Sistema Internacional de
Unidades (SI), como alternativa pode-se usar uma hierarquia de métodos para
atribuir valores de propriedade e ou composição aos materiais conforme Tabela 3.
T ABELA 3. R ASTREABILIDADE : HIERARQUIA DE MÉTODOS PARA ATRIBUIR VALORES DE

PROPRIEDADE E / OU COMPOSIÇÃO AOS MATERIAIS
Método Rastreabilidade
Primário SI
De Tendência conhecida Padrão internacional
Independente Resultados de métodos
Comparação Interlaboratorial Resultados de métodos
Contextualizando, um exemplo de uso de padrões de checagem ou de padrões de

trabalho com cartas de controle é para realização das checagens intermediárias,
visando conhecer e controlar a deriva das balanças no período entre duas
calibrações, bem como se os certificados de calibração permanecem válidos, cujos
pormenores encontram-se descritos no DOQ-CGCRE-036 (INMETRO, 2020).
41 | P á g i n a
Referências
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS (ABNT) NBR ISO/IEC 9001 -
Sistemas de gestão da qualidade – Requisitos. Associação Brasileira De Normas
Técnicas (ABNT). Setembro, 2015.
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS (ABNT). ISO GUIA 30: Termos e
definições relacionados com materiais de referência. Associação Brasileira De
Normas Técnicas (ABNT) Rio de Janeiro, 2011.
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS (ABNT). ISO GUIA 33: Materiais de
referência – Boas práticas no uso de materiais de referência. Associação Brasileira
De Normas Técnicas (ABNT) Rio de Janeiro, 2019.
Brasil. Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento. Manual de garantia da
qualidade analítica: áreas de identidade e qualidade de alimentos e de insumos /
Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento. Secretaria de Defesa
Agropecuária. – Brasília: MAPA/ACS, 2015.51 p
INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA, QUALIDADE E TECNOLOGIA (INMETRO).
Orientação para a seleção e uso de materiais de referência.DOQ-CGCRE-016.
Revisão 03 de Junho de 2019.
Orientações sobre checagem intermediária das balanças. DOQ-CGCRE-036. Revisão
03. Julho de 2020.
International Laboratory Accreditation Cooperation (ILAC). Guidelines for the
Selection and Use of Reference Materials, ILAC- G9. 2005. Disponível em:
https://ilac.org. Acesso: 26 de agosto de 2020.
International Organization for Standardization (ISO) Guide 80:2014. Guidance for
the in-house preparation of quality control materials (QCMs). Geneva, July 2014.
King B. The practical realization of the traceability of chemical measurements
standards. Accreditation and Quality Assurance, v. 5, p. 429 - 436, 2000.
42 | P á g i n a
Wood, S.; Botha, A. The new ISO Guide 80: Guidance for the in-house preparation
of quality control materials (QCMs). Accreditation and Quality Assurance, v. 19, p.
477 – 480, 2014.
43 | P á g i n a
44 | P á g i n a
CAPÍTULO VII
Checagens intermediárias e funcionais

nos equipamentos de medição.
Elaine Marra de Azevedo Mazon e Merenice Roberto Sobrinho
O laboratório que realiza ensaios químicos e/ou biológicos deve realizar

verificações intermediárias e funcionais dos equipamentos que tenham influência
nos resultados de medição.
Tais verificações, realizadas de acordo com uma periodicidade e procedimentos
definidos, têm por objetivo conhecer e controlar a condição do equipamento no
período entre duas calibrações. Dessa forma, o Laboratório tem condições de
avaliar se as características dos equipamentos não se modificaram
significativamente desde a última calibração realizada por Laboratório competente
e, portanto, se os certificados de calibração permanecem válidos (Follador, 2011).
A periodicidade das checagens intermediária, diária ou semanal deve ser
restabelecida com base na experiência e condições de utilização do equipamento.
Este controle permite avaliar e aperfeiçoar os prazos de calibração estabelecidos,
bem como detectar antecipadamente avarias ou falhas (INMETRO, 2012).
A checagem intermediária é um procedimento essencial para garantir a
confiabilidade metrológica, segundo Campos (2015), este procedimento consiste
nas seguintes etapas:
45 | P á g i n a
Primeiro Passo: definir quais instrumentos deve passar por essas checagens.
Deverão passar pelas checagens os instrumentos que tenham influência nos
resultados de medição,
Segundo Passo: definir a periodicidade das checagens. A periodicidade deve ser
estabelecida com base na experiência e nas condições de utilização do instrumento.
É importante considerar variáveis como: frequência de utilização, características
dos instrumentos e acessórios, recomendações dos fabricantes e especialistas,
histórico de calibrações, qualificação do técnico que utiliza o instrumento e as
condições ambientais onde o equipamento está instalado. Em seguida é preciso
definir os pontos de calibração que deverão se repetir nas próximas análises;
Efetuar os cálculos, se aplicável; Avaliar a tendência e confrontar os resultados com
o critério de aceitação estabelecido. Este controle permite avaliar e aperfeiçoar os
prazos de calibração estabelecidos e detectar antecipadamente problemas ou
falhas no instrumento. Uma avaliação da tendência permite, também, identificar
possíveis impactos nos resultados de medição e tomar as ações necessárias para
solucionar o problema.
Terceiro passo: definir como será realizada a verificação. Nesta fase é importante
determinar: O que preciso avaliar? Quais características do instrumento são
relevantes? Exatidão? Repetibilidade? Reprodutibilidade? É neste momento que
deve ser definido o procedimento propriamente dito (medições e cálculos) e os
critérios de aceitação.
Quarto passo: definir uma referência para a checagem. Essa referência deve ser
confiável. Por exemplo: massas: deve - se utilizar preferencialmente padrão de
referência de classe superior ao padrão que se está verificando; pHmetro: deve-se
utilizar solução padrão; banho cinemático: deve-se utilizar um padrão de referência
de temperatura.
Quinto passo: definir, nos instrumentos, os pontos que serão checados.
Normalmente, não é necessário que o Laboratório efetue as verificações
intermediárias em todos os pontos da faixa do instrumento. Contudo, para definir
estes pontos deve-se conhecer muito bem o instrumento e levar em conta que
alguns instrumentos nem sempre apresentam comportamento linear. (Giller, Lima,
2007).
46 | P á g i n a
Mediante ao exposto é recomendável que o Laboratório selecione pontos da
checagem intermediária da faixa de utilização do instrumento de forma
representativa e, finalmente, realizar a checagem no prazo estabelecido, analisar
criticamente os resultados e programar a ação corretiva se necessário.
Checagem funcional de equipamentos de medição e ensaio

A checagem funcional de um equipamento é requisito de controle interno de
monitoramento da validade e qualidade dos resultados (Soares, 2017). Consiste na
verificação da conformidade dos requisitos básicos do equipamento especificados
pelo fabricante no manual de instruções antes de serem colocados em
funcionamento a cada uso. Para este procedimento alguns dispositivos do próprio
equipamento podem ser utilizados como, por exemplo, o auto-check onde são
checados automaticamente na inicialização alguns parâmetros essenciais, como no
caso de um espectrofotômetro onde é checado o sistema óptico e a meia vida das
lâmpadas ou no pHmetro checados o valor de slope.
47 | P á g i n a
Referências
FOLLADOR, A. C. D. M. Verificação intermediária das balanças utilizadas por
laboratórios que realizam ensaios químicos e biológicos. In: III OFICINA PARA
AVALIADORES E ESPECIALISTAS EM CALIBRAÇÃO E ENSAIOS NA ÁREA DE
QUÍMICA, INMETRO 2011. Disponível em
<Http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/docs/P9_VerificacaoIntermediaria
Balancas_AnaCristina.pdf> Acesso em: 18 jul.2019.
DOQ-CGCRE-036: Orientações sobre verificação intermediária das balanças-
Revisão 00. Duque de Caxias: INMETRO, 2020.
CAMPOS, C. A. B. Processo de Medição e calibração, 2015. Instituto de Pesos e
Medidas do Estado do Paraná. Disponível em
<http://www.lacen.saude.pr.gov.br/arquivos/File/SESLAB/Calibracao.pdf>Acesso
em: 20/11/2019.
GILLER, M; LIMA, G. P. Verificações Intermediárias NBR ISO/IEC 17025 2005. In:
WORKSHOP ESPECIALISTAS ELETRICIDADES INMETRO. Instituto de Tecnologia do
Paraná TECPAR 2007. Disponível em
<http://www.inmetro.gov.br/laboratorios/docs/mauriciogiller.pdf> Acesso em: 30
ago.2019.
SOARES, M. A. Apresentação geral das mudanças da Norma ISO/IEC 17025 e visão
da CGRE, Organismo de acreditação. In: WORKSHOP – AS PRINCIPAIS MUDANÇAS
NORMA ABNT NBR ISO/IEC 17025. Disponível em
<http://metrologia.org.br/wpsite/wp-content/uploads/2017/08/02-MAURICIO-
.Revis%C3%A3o-da-Norma-ISO-IEC-17025-Vis%C3%A3o-da-Cgcre-Workshop-SBM-
2017-08-02.pdf> Acesso em 03 nov.2019.
48 | P á g i n a
CAPÍTULO VIII
Ensaios ou calibrações replicadas,

utilizando-se os mesmos métodos ou
métodos diferentes
Carla Ivone Carraro
Para a garantia da qualidade dos resultados indica-se a execução de ensaios ou

calibrações replicadas, utilizando-se os mesmos métodos ou métodos diferentes.
No primeiro caso, pode ser exemplificado na determinação do nitrogênio total (NT)
e/ou determinação indireta de proteínas por Kjeldahl onde a eficácia do processo
de digestão pode ser verificada por meio do uso de amostras controle replicadas
incluindo: sulfato de amônio, acetoanilida com 10% de N. Enquanto no segundo
caso, o laboratório pode qualificar os processos analíticos de determinação do
nitrogênio total (NT) e/ou determinação indireta de proteínas utilizando amostras
controle replicadas tal como amostra padrão de EDTA a 9,55 % de N nos métodos
de Dumas e Kjeldahl.
O método gravimétrico de umidade e voláteis após aquecimento em estufa pode
ser comparado com outros métodos como gravimetria em aparelho para
determinação no infravermelho e aquametria por titulação com reagente de Karl
Fisher. O ensaio de determinação de cloreto de sódio pode ser realizado por
titulometria de precipitação com indicador de cor ou através de titulação
49 | P á g i n a
automática com o uso de eletrodo de platina, assim como o ensaio de Índice de
Iodo pode ser realizado pelo método de Wijs ou através de cálculo a partir do perfil
de ácidos graxos por cromatografia gasosa, entre outros exemplos de métodos
diferentes para a mesma determinação.
Para os ensaios que possuem mais de uma técnica disponível, pode-se incluir esta
comparação durante a validação do método para obter alternativas analíticas
disponíveis e devidamente validadas, onde deve-se realizar análise estatística da
variância das médias dos teores com nível de significância de 5 % (limite de
confiança de 95%), cujos resultados não devem ser estatisticamente diferentes, ou
seja, p>0,05. As amostras controle podem ser MRC, amostras com teor conhecido
procedentes de ensaios de proficiência ou um segundo lote de MR.
Ao utilizarmos o mesmo método ou métodos diferentes para ensaios ou calibrações
replicatas, pode-se adotar como critério de aceitação da replicata o CV % conforme
indicado no DOQ- CGRE 008- Orientação Sobre Validação de Métodos Analíticos.
Referências
GARCIA-AMOEDO, L. H, ALMEIDA-MURADIAN, L. B. Comparação de metodologias
para a determinação de umidade em geléia real. Química Nova, v.25, p.676-
679,2002.
SOUSA, G.B., FUJIEDA, R.J. Y, CARRARO, C.I. Avaliação da repetibilidade e
reprodutibilidade de métodos de proteína bruta: estudo colaborativo. 8º Congresso
Brasileiro de Metrologia, Bento Gonçalves- RS, 2015.
INMETRO: DOQ-CGRE 008 – Orientação sobre Validação de métodos analíticos -
Rev.09. Inmetro. Rio de Janeiro, junho 2020.
50 | P á g i n a
CAPÍTULO IX
Conduzir reensaio ou recalibração de

itens retidos
Carla Ivone Carraro
Nas atividades de laboratório é necessário o uso de procedimentos para garantia

da validade de itens (amostras) retidos, ou seja, que estejam em não conformidade
com os requisitos especificados, como por exemplo:
• Amostras fora de especificação: neste caso, deve-se realizar um reensaio,
sempre que possível, na mesma amostra, caso persista a não
conformidade, proceder o reensaio em uma outra unidade ou outra porção
da amostra original, utilizando as amostras de contra prova armazenadas
sob as condições preconizadas quanto a estabilidade e conservação da
mesma. No reensaio utilizar uma amostra controle ou MR com valor
conhecido especificado, realizar o ensaio em duplicada, aplicar as regras de
CV% aceitável de acordo com a concentração do analito para repetibilidade
e recuperação. Quando o laboratório não for o responsável pela atividade
de amostragem (por exemplo: amostra foi fornecida pelo cliente), deve-se
indicar no relatório que os resultados se aplicam a amostra conforme
recebida.
51 | P á g i n a
• Equipamentos: deve-se retirar do uso para recalibração e verificação com
testes de performance (Check test do equipamento, por exemplo),
verificação com padrões de calibração, uso de amostras controle ou MR
para verificação dos resultados. Persistindo o erro solicitar manutenção
corretiva específica para o equipamento. Antes de retornar ao uso, deve-
se proceder nova verificação com amostra controle.
A Tabela 4 apresenta alguns exemplos de verificação de equipamento:
T ABELA 4. E SPECTROFOTÔMETRO : TESTE DE CALIBRAÇÃO DO COMPRIMENTO DE ONDA

( NM) COM FILTRO DE HÓLMIO
Ponto de Controle Faixa de Trabalho Erro ou tendência
Filtro de Hólmio em pelo menos 4
dos comprimentos de onda 200 a 800 nm (UV-Vis)   nm para faixa do UV
citados a seguir:
241,5 nm / 279,3 nm   nm para faixa do Vis
287,6 nm / 333,8 nm
360,8 nm / 385,8 nm
418,5 nm / 453,4 nm
459,9 nm / 536,4 nm
637,5 nm / 670 nm / 710 nm
Fonte: ASTM -E 925 (2014)
Referências
ASTM E925-09 (2014). Standard Practice for Monitoring the Calibration of
Ultraviolet-Visible Spectrophotometers whose Spectral Bandwidth does not Exceed
2 nm, ASTM International, West Conshohocken, PA, 2014, www.astm.org
52 | P á g i n a
CAPÍTULO X
Correlação de resultados de
características diferentes de um item
Ana Lúcia de Matheus e Silva e Valquíria T. D’Almeida
A verificação desse requisito só é possível quando para um item ensaiado for

realizado mais de um ensaio e que exista uma correlação entre eles. A avaliação da
coerência entre os resultados pode fornecer informações relevantes sobre a
validade dos mesmos. Um exemplo bastante usual, é a análise centesimal, onde o
teor de carboidratos, segundo a RESOLUÇÃO - RDC Nº 360, DE 23 DE DEZEMBRO
DE 2003, é calculado como a diferença entre 100 e a soma do conteúdo de
proteínas, gorduras, fibra alimentar, umidade e cinzas.
Suponhamos que o item ensaiado seja um doce de leite, que sabemos previamente
possuir um alto teor de açúcar, se ao efetuarmos o cálculo do teor de carboidratos,
a soma do conteúdo de proteínas, gorduras, fibra alimentar, umidade e cinzas for
próximo de 100, podemos inferir que um ou mais resultados pode não estar
correto, cabendo um investigação dos resultados individuais. Um outro exemplo
que permite essa verificação, é o caso de uma amostra de leite fluido (Quadro 1),
na qual foram realizados os seguintes ensaios:
53 | P á g i n a
Quadro 1: Composição de leite fluido.
Nº Ensaio Resultado Unidade
1 Acidez (ácido lático) 0,16 g/100mL
2 Amido Negativo -
3 Cloretos (Cl -) Negativo -
4 Densidade a 15°C 1,032 -
5 Extrato seco desengordurado (ESD) 8,5 g/100g
6 Extrato seco total (EST) 12,4 g/100g
7 Formaldeído Negativo -
8 Índice crioscópico -0,536 °H
9 Lactose (Açucares redutores em lactose) 4,3 g/100mL
10 Lipídios 3,9 g/100g
11 Proteína 3,1 g/100g
12 Resíduo mineral fixo 0,8 g/100mL
13 Sacarose (Açucares não redutores em sacarose) < LQ -
14 Álcool etílico Negativo -
Nota: Os termos sólidos totais (ST) ou extrato seco total (EST) englobam todos os
componentes do leite exceto a água. Por sólidos não-gordurosos (SNG) ou extrato seco
desengordurado (ESD) compreendem-se todos os elementos do leite, menos a água e a
gordura.
Pode-se fazer a correlação dos resultados dos ensaios 01, 05, 09, 11 e 12, pois a
somatória dos resultados 01, 09, 11 e 12, deve ser aproximadamente igual ao
resultado 05. Discrepâncias muito grandes indicam algum, ou alguns resultados não
conformes. Outro exemplo: é o uso do índice de crioscopia para estimar, de forma
indireta, a concentração de lactose em leite bovino. A temperatura de
congelamento do leite é mais baixa do que a da água, devido ao efeito das
substâncias dissolvidas no leite, principalmente a lactose e os sais minerais, assim
o grau de hidrólise da lactose do leite pode ser acompanhado de forma estimativa
pela medida do índice crioscópico.
54 | P á g i n a
Referências
Czarnobay, M, Brião V. B., V. M.; Rodrigues, A.M.; Castoldi, V.. Cinética de hidrólise
de lactose em leite de ovelha e leite de vaca. Revista de Ciências Exatas Aplicadas e
Tecnológicas da Universidade de Passo Fundo, CIATEC-UPF (2017), v. 9, p15-24.
55 | P á g i n a
56 | P á g i n a
CAPÍTULO XI
Análise crítica de resultados relatados

Vera Sônia Nunes da Silva e Ana Lúcia de Matheus e Silva
Para Garantia da validade dos resultados é necessário efetuar uma avaliação

minuciosa dos indicadores do processo analítico, desta maneira, é necessária a
implementação de uma Política de Análise Crítica com profissionais com
capacidade de identificar possíveis problemas e propor soluções sempre
fundamentadas nos padrões estabelecidos para o procedimento analítico.
Deve-se criar mecanismos de controle que possam ser inseridos no procedimento
analítico utilizado pelo técnico executor da análise, como por exemplo, efetuar a
análise em replicatas e inserir branco analítico. Além disso, o controle de qualidade
pode ser feito através da comprovação da linearidade da curva analítica (r2 > 0,99)
utilizada na quantificação dos analitos. Adicionalmente também poderão ser feitas
análises de amostras certificadas e/ou estudos interlaboratoriais.
Uma prática recomendável consiste em avaliar os resultados de ensaios físico-
químicos considerando os coeficientes de variação (CV) máximos aceitáveis nas
concentrações avaliadas, com o uso do desvio padrão (DP) e a concentração média
determinada (CMD). Portanto, o coeficiente de variação (CV, expresso em %),
também conhecido como desvio padrão relativo (DPR), é calculado de acordo com
equação:
57 | P á g i n a
E QUAÇÃO 4. EQUAÇÃO DE HORWITZ
𝐷𝑃
𝐶𝑉 = 𝐷𝑃𝑅 = × 100
𝐶𝑀𝐷
onde
CV: Coeficiente de Variação
DPR: Desvio Padrão Relativo
DP: Desvio Padrão
CMD: Concentração média determinada
É importante ressaltar que, quando utilizamos uma carta de controle, avaliamos o

coeficiente de variação (CV) em condições de uma precisão intermediária. Neste
caso, podemos considerar duas formas de se determinar o valor máximo de CV, em
termos de repetibilidade (Tabela 5) e em termos de reprodutibilidade (Tabela 6).
Devido a aplicação, se o usuário utilizar para o cálculo dos valores de CV (%)
máximos em termos de reprodutibilidade, deverá empregar o valor de Horwitz, que
foi derivado da equação de Horwitz, a qual estabelece critério para qualquer
método independe da matriz/analito. Os principais valores estão apresentados na
Tabela 7.
E QUAÇÃO 5. EQUAÇÃO DE HORWITZ

𝐶𝑉𝑚á𝑥 = 𝐷𝑃𝑅𝑅 = 2(1 – 0,5 𝑙𝑜𝑔 𝐶)
onde
CVmáx: Coeficiente Variação Máxima
DPRR: Desvio padrão relativo das repetições
C: Concentração do analito na amostra ou padrão
Os resultados dos ensaios serão aceitos quando o CV calculado for inferior ou

igual ao obtido pelo cálculo do CVmáx.
58 | P á g i n a
T ABELA 5. CRITÉRIO DE ACEITAÇÃO PARA REPETIBILIDADE
Analito % Fração Mássica (C) Unidade DPR, %
100 1 100% 1,3
10 10-1 10% 1,9
1 10-2 1% 2,7
0,1 10-3 0,1% 3,7
0,01 10-4 100 ppm (mg/kg) 5,3
0,001 10-5 10 ppm (mg/kg) 7,3
0,0001 10-6 1 ppm (mg/kg) 11
0,00001 10-7 100 ppb (µg/kg) 15
0,000001 10-8 10 ppb (µg/kg) 21
0,0000001 10-9 1 ppb (µg/kg) 30
Fonte: http://www.inmetro.gov.br/Sidoq/Arquivos/CGCRE/DOQ/DOQ-CGCRE-8_09.pdf
T ABELA 6. CRITÉRIO DE ACEITAÇÃO PARA REPRODUTIBILIDADE

Analito % Fração Mássica (C) Unidade DPR, %
100 1 100% 2
10 10-1 10% 3
1 10-2 1% 4
0,1 10-3 0,1% 6
0,01 10-4 100 ppm (mg/kg) 8
0,001 10-5 10 ppm (mg/kg) 11
0,0001 10-6 1 ppm (mg/kg) 16
0,00001 10-7 100 ppb (µg/kg) 22
0,000001 10-8 10 ppb (µg/kg) 32
0,0000001 10-9 1 ppb (µg/kg) 45
59 | P á g i n a
T ABELA 7. V ALORES DE H ORWITZ
Razão de Concentração PDPRR

1 (100%) 2,0
10-1 2,8
10-2 (1%) 4,0
10-3 5,6
10-4 8,0
10-5 11,0
10-6 (ppm) 16,0
10-7 23,0
10-8 32,0
10-9 (ppb) 45,0
Torna-se cada vez mais evidente que Análise Crítica é uma ferramenta de extrema
importância para a promoção da melhoria contínua de qualquer organização,
sendo necessário que toda equipe participe efetivamente para o crescimento e
aprendizado, e todos os envolvidos devem estar comprometidos com os
resultados. Desta forma é muito importante que seja estabelecido um controle de
qualidade analítico, e critérios de aprovação ou rejeição dos resultados dentro de
cada método de análise estabelecido.
Referências
HORWITZ, W. Evaluation on analytical methods used for regulation of foods and
drugs. Analytical Chemistry. v. 54, n. 1, pg. 67A – 76A, 1982.
INMETRO. Coordenação Geral de Acreditação. DOQ-CQRE-008: orientação sobre

validação de métodos analíticos. Rio de Janeiro, Jun. 2020. 30p. Revisão n. 09.
60 | P á g i n a
INMETRO. Disponível em: http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/eventos-
cgcre/13-14-15Workshop/09-Workshop_ISO_IEC_17025_-
_7.1_Analise_critica_de_pedidos_propostas_e_contratos.pdf Acesso em 10 de
maio de 2018.
Interact Solutions. ANÁLISE CRÍTICA: 5 dicas para uma eficiente avaliação de

resultados. Disponível em: https://blog.interact.com.br/2018/03/20/analise-
critica-5-dicas/. Acesso em 30 de maio de 2018.
61 | P á g i n a
62 | P á g i n a
CAPÍTULO XII
Ensaio de amostra(s) cega(s)

Vera Sônia Nunes da Silva
As amostras cegas são amostras imprescindíveis para avaliar o método utilizado, e

seus teores devem ser conhecidos pelo responsável do laboratório, porém os
técnicos executores das análises devem acreditar que as amostras fazem parte do
trabalho de rotina. Portanto as mesmas devem ser analisadas dentro das etapas
estabelecidas para os procedimentos analíticos, ou seja, seguindo os mesmos
critérios.
As amostras cegas podem ser: Material de Referência Certificado (MRC), Material
de Referência Interno (MRI), ou amostras analisadas anteriormente (matriz
equivalente) avaliadas de forma periódica desde que seja conhecido o teor real do
analito para posterior comparação entre os resultados obtidos. Adicionalmente o
MRI pode ser utilizado também na análise de rotina para controle do processo.
O emprego de amostras cegas tem como principal finalidade avaliar a precisão e/ou
exatidão do método, o que permite estimar a presença de erros sistemáticos
quando são usados padrões análogos ou MRC dos resultados produzidos, além de
ser uma ferramenta para conhecer e avaliar o desempenho dos analistas envolvidos
no processo.
63 | P á g i n a
Adicionalmente, quando não se faz análise interlaboratorial é recomendável o uso
de amostras cegas para manutenção das competências dos analistas e controle do
método analítico. O uso de amostras cegas também tem como objetivo auxiliar o
analista de modo a melhorar seu desempenho. Portanto, é recomendável que o
laboratório estabeleça em seu escopo um plano anual para uso de amostras cegas.
Referências
HORWITZ, W. Evaluation on analytical methods used for regulation of foods and
drugs. Analytical Chemistry. v. 54, n. 1, pg. 67A – 76A, 1982.
INMETRO. Coordenação Geral de Acreditação. DOQ-CQRE-008: orientação sobre

validação de métodos analíticos. Rio de Janeiro, jun. 2020. 30p. Revisão n. 09.
64 | P á g i n a
CAPÍTULO XIII
Participação em programas de ensaio

de proficiência e participação em
comparações interlaboratoriais
Laboratórios de ensaios são geradores e fornecedores de resultados analíticos,

tanto para fins qualitativos quanto para fins quantitativos, que são utilizados para
os mais diversos propósitos, como: na caracterização das composição química de
alimentos, na identificação e mensuração de contaminantes ambientais, no ajustes
da fertilidade de solos agrícolas, no controle de qualidade de diversos processos
industriais e no grande escopo de segmentos de pesquisas em desenvolvimento.
Dessa forma, a gestão da qualidade destes resultados analíticos é um instrumento
fundamental para garantir a confiabilidade e rastreabilidade metrológica de um
resultado analítico, uma vez que, os usuários destes resultados tomarão decisões
importantes as quais envolvem relações comerciais, saúde pública e de segurança
alimentar, entre outras. Atualmente é notória a importância, e muitas vezes
obrigatória, a implantação de um sistema de gestão da qualidade em laboratórios.
Considerando a gravidade que um resultado analítico pode acarretar, a gestão da
qualidade é uma poderosa ferramenta para garantir a confiabilidade e
rastreabilidade de um determinado resultado analítico. Em alguns casos sua
65 | P á g i n a
aplicação se torna obrigatória, pois, Agências do governo federal como ANVISA
(Agência Nacional de Vigilância Sanitária), MAPA (Ministério da Agricultura
Pecuária e Abastecimento), ANP (Agência Nacional de Petróleo) entre outras,
exigem a implantação de sistemas de gestão normalizados como a ABNT NBR
ISO/IEC 17025.
Dessa forma, levando-se em conta os argumentos supracitados, observamos que
uma das ferramentas importantes para a garantia da validade de resultados
analíticos é sem dúvida a participação em programas ensaios de proficiência (PEPs)
ou comparações interlaboratoriais. A participação dos laboratórios nestas
atividades deve ser de forma sistemática uma vez que a geração de resultados
analíticos pelos laboratórios é contínua, e por este motivo a necessidade da
periodicidade na avaliação do desempenho dos resultados do laboratório com
ênfase para a verificação de inexatidão e imprecisão significativas no conceito
estatístico. Os relatórios dos ensaios de proficiência ou das comparações
interlaboratoriais constituem-se da evidência da competência do laboratório, assim
como uma ferramenta de melhoria de seu desempenho analítico.
Neste contexto, orienta-se que o gerente do laboratório deve estabelecer a
regularidade com que participará de rodadas de ensaios de proficiência, se
semestral, anual, bianual, ou outra frequência. A norma NIT-DICLA-026 do Inmetro
traz informações e orientações que estabelecem os requisitos e a política para a
participação de laboratórios em atividades de ensaio de proficiência. Como
resultado dessas participações em rodadas de ensaio de proficiência, o gerente e
sua equipe obtêm informações que evidenciam o desempenho do laboratório
naqueles ensaios que estão no escopo de participação.
Em um contexto geral, são vários os benefícios que os laboratórios participantes de
rodadas de ensaio de proficiência podem obter, ressaltando-se, a avaliação do
desempenho, tornar evidente para o gerente e para os clientes do laboratório a
qualidade dos resultados analíticos e quando necessário possibilitar ações
preventivas ou corretivas a serem aplicadas nas metodologias. A participação em
ensaios de proficiência é uma das ferramentas que o laboratório deve dispor para
a garantia da validade dos resultados, conforme previsto no item 7.7.2 da ABNT
NBR ISO/IEC 17025:2017 “O laboratório deve monitorar o seu desempenho por
66 | P á g i n a
meio de comparação com resultados de outros laboratórios, quando disponível ou
apropriado”.
Para que um programa de ensaio de proficiência possa ser estabelecido e valido, o
provedor deverá seguir os requisitos técnicos e requisitos de direção previstos na
norma ABNT NBR ISO/IEC 17043:2011, em que, no anexo A desta norma, estão
descritos os principais tipos de programas de ensaio de proficiência, os quais,
devem ser estabelecidos de acordo com a necessidades do setor e a natureza dos
itens de ensaios e analitos, considerando os três tipos básicos ensaios de
laboratório: quantitativos, qualitativos e interpretativos.
Com o propósito de uma abordagem mais ampla sobre os métodos estatísticos a
serem empregados pelo provedor do ensaio de proficiência na avaliação de
desempenho, a ISO 13528 descreve vários procedimentos para a definição do valor
designado, desvio padrão de proficiência, incerteza do valor designado. Estes
procedimentos devem ser avaliados pelo provedor e ser documentado no
protocolo do ensaio de proficiência para que os participantes tenham
conhecimentos dos procedimentos que serão submetidos os resultados
informados e como será feito o cálculo do seu desempenho. ISO 13528:2015E.
A fim de disponibilizar informações sobre rodadas de ensaios de proficiência e
facilitar a busca de provedores por tipo de matriz e analitos, a base de dados
Europeia EPTIS (European Proficiency Testing Information System -
http://www.eptis.bam.de/) dispõe informações sobre atividades de ensaio de
proficiência de mais de 40 países. Esta consulta, com instruções para a pesquisa,
também pode ser realizada, online, por meio do site do Inmetro
http://www.inmetro.gov.br/metcientifica/ensaio-
proficiencia/ensaioProficiencia.asp .
67 | P á g i n a
Referencias
Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT). ABNT NBR ISO/IEC 17043:
Avaliação de conformidade – Requisitos gerais para ensaios de proficiência.
Setembro de 2011.
Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT). NBR ISO/IEC 17025: Requisitos
gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração. Dezembro de
2017.
EUROPEAN PROFICIENCY TESTING INFORMATION SYSTEM – EPTIS.
http://www.eptis.bam.de/. Acesso em: 25 de abril de 2020.
OLIVARES, I. R. B. Gestão de Qualidade em Laboratórios. (3a ed – revisada e
ampliada). 3. ed. Campinas: Átomo e Alínea, 2015. 160 p.
THOMPSON, M., ELLISON, L.R. Fitness for purpose – the integrating theme of the
revised Harmonised Protocol for Proficiency Testing in Analytical Chemistry
Laboratories. Accreditation and Quality Assurance, v.11, p.373-378, 2006.
Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia (Inmetro). Requisitos para
a Participação de Laboratórios em Ensaios de Proficiência, NIT-DICLA-26-rev Janeiro
de 2020.
International Organization for Standardization. ISO 13528:2015E. Statistical
methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparison. Geneva,
August 2015.
68 | P á g i n a
CAPÍTULO XIV
Cartas controle
Elaine Marra de Azevedo Mazon e Merenice Roberto Sobrinho
Atualmente os programas que asseguram a confiabilidade e qualidade dos dados

gerados são essenciais para os laboratórios analíticos que fornecem resultados
qualitativos ou quantitativos para tomadas de decisões.
A carta controle é uma das ferramentas mais importantes no controle de qualidade
interno de um laboratório analítico. São utilizadas para monitorar o desempenho
de um processo de medição e tem como objetivo mostrar evidências de que um
processo está operando sob controle estatístico, detectar a presença de causas
especiais de variação; monitorar e aprimorar o desempenho do processo de
medição (TORREZANI, 2015; SÃO PAULO, 2013).
A garantia da validade dos resultados dos ensaios passa por controles a cada
período determinado, através da checagem funcional de equipamentos de medição
e ensaio, assim como do uso de materiais de referência certificados e padrões de
trabalho que garantam o controle do processo analítico entre as calibrações dos
equipamentos e instrumentos de medição (Rodrigues, 2015).
Na carta controle os resultados devem ser distribuídos aleatoriamente dentro dos
limites especificados, permitindo demonstrar que o procedimento de medição está
sobre controle. Estes gráficos determinam estatisticamente uma faixa denominada
69 | P á g i n a
limites de controle, que é limitada por uma linha superior (limite superior de
controle-LSC) e uma linha inferior (limite inferior de controle-LIC), além de uma
linha central (limite central - LC) (SÃO PAULO, 2013).
Se o valor controlado está fora dos limites nenhum resultado analítico deve ser
reportado e medidas corretivas devem ser realizadas para identificar as fontes de
erros e remove-lo (HOVIND, 2011).
A análise estatística do comportamento de medidas de materiais de referência
certificados e de padrões de trabalho ao longo do processo analítico, irá permitir
detectar anomalias no comportamento dos dados que nortearão ações que
poderão levar à interrupção temporária da rotina analítica, até que os problemas
que geraram instabilidade nas medidas, sejam solucionados e tratados em
conformidade com o sistema de gestão da qualidade. Então entende-se que um
processo está sob controle quando estiver isento de causas especiais, ou seja, se na
carta controle todos os pontos apresentados estejam dentro dos limites de controle
evidenciados e não apresentem nenhuma tendência ou ultrapasse esses limites
(COSTA et al. 2008).
A carta de controle é, portanto, uma ferramenta apropriada para evidenciar a
validade dos resultados obtidos, requisito da ABNT NBR ISO/IEC 17.025/2017.
Tipos de Cartas Controle:
Existem dois tipos de cartas controle para variáveis ou para atributos.

Iremos abordar somente cartas controle para variáveis, pois, as para atributo não
se aplicam ao propósito deste documento orientativo.
Variável é uma característica que é medida em uma escala numérica. Alguns
exemplos de variáveis são: medidas de pH, concentração, acidez titulável, teor de
gordura, temperatura, massa, volume, contagem de fungos, bactérias.
Trabalhando com uma característica da qualidade que é uma variável, geralmente
é necessário monitorar o valor médio e a variabilidade. O controle da média do
processo é feito, usualmente, pela carta controle de médias (X) ou apenas carta
70 | P á g i n a
controle. A variabilidade do processo pode ser monitorada pela carta controle de
desvio padrão, chamada de carta controle (s), ou a carta controle de amplitude (R),
sendo essa última mais utilizada (TORREZANI et al., 2015). Uma suposição
fundamental no desenvolvimento das três cartas de controle para variáveis
anteriormente citadas, é que a distribuição da característica seja normal. Um
exemplo de Carta Controle de Média é apresentado na Figura 4 (Capítulo XVI).
Estrutura para construção de Cartas de Controle:
Para construção da carta controle é necessário definir quais processos será

controlado, assim como as suas características. Selecionar quais materiais será
monitorado como, por exemplo: Materiais de Referência Certificados, materiais de
referência, soluções padrão. Definir equipamentos/instrumentos de medição
lembrando que estes devem estar inseridos em programas de manutenção
preventiva e calibração; envolver responsável pelas análises que estejam
devidamente treinados e aptos para a realização dos ensaios e escolher o tipo de
carta controle mais apropriado para o processo a ser controlado (SÃO PAULO,
2013).
Interpretação da estabilidade do processo:
Segundo Montgomery (2004), gráficos de controle permitem que se determine se

um dado processo é estável, ou seja, se não há presença de causas especiais de
variação atuando. Para um processo ser considerado estatisticamente estável, os
pontos nos gráficos de controle devem distribuir‐se aleatoriamente em torno da
linha média, sem que haja padrões estranhos do tipo:
➢ Tendências crescentes ou decrescentes;
➢ Ciclos;
➢ Estratificações ou misturas;
71 | P á g i n a
➢ Pontos fora dos limites de controle.
Testes de não aleatoriedade servem para verificar se um determinado processo

pode ser considerado como sujeito somente à ação de causas comuns de variação,
situação em que o mesmo é dito estável (sob controle ou previsível), ou se os
pontos do gráfico de controle apresentam alguma configuração estranha. Por
vezes, mesmo que todos os pontos do gráfico estejam dentro dos limites de
controle, isso não significa, necessariamente, que não haja causas especiais
atuando. Portanto, é extremamente importante conhecer os testes que avaliam a
estabilidade estatística do processo.
A norma ISO 8258 – Shewhart Control Charts estabelece os seguintes critérios de
decisão em cartas de controle:
a) 1 ou mais pontos acima do LSC ou abaixo do LIC;
b) 9 pontos consecutivos entre a média e 1 desvio padrão (σ) ou no
mesmo lado do LC;
c) 6 pontos consecutivos, todos aumentando ou todos diminuindo;
d) 14 pontos consecutivos alternando para cima e para baixo;
e) 2 de 3 pontos consecutivos entre 2 e 3 desvios (σ) ou além deles;
f) 4 de 5 pontos consecutivos entre 1 e 2 desvios (σ) ou além deles;
g) 15 pontos consecutivos entre a média e 1 desvio (σ) (tanto acima
quanto abaixo do LC);
h) 8 pontos consecutivos entre 1 e 2 desvios..
Quando ocorrer uma destas evidências, é necessário determinar as causas e tomar

as devidas providências para a correção.
72 | P á g i n a
Referências
TORREZANI, L, KIELING A.C, DA SILVA, R. N. A, FREITAS, B. M. Carta Controle para
análise da estabilidade de processo em ICP-OES. American Reseach Thoughts,
1(11), 2015.
SÃO PAULO (Estado) Secretaria da Saúde. Coordenadoria de Controle de Doenças
(SES). Instituto Adolfo Lutz. Manual para elaboração de cartas controle para
monitoramento de processos de medição quantitativos. São Paulo: Instituto Adolfo
Lutz, 2013.
RODRIGUES, M.C. Aplicação de Cartas Controle na Rotina do Laboratório de
Qualidade do Leite da Embrapa Gado de Leite. 2015.104f. Dissertação (Mestrado
Profissional em Ciência e Tecnologia do Leite e Derivados) - Universidade Federal
de Juiz de Fora – Juiz de Fora, 2015.
HOVIND, H, MAGNUSSON, B, KRYSELK M. U, MÄKINEN, U. Internal Quality
Controll. Handbook for Chemical Laboratories, 4º ed, NT Techn report 569, 2011.
COSTA, A. F. B.; EPPRECHT, E. K. & CARPINETTI, L. C. R. Controle estatístico da
qualidade. 2.ed. São Paulo: Atlas, 2008.
ABNT NBR ISSO/IEC 17025-2017 – Requisitos gerais para a competência de
laboratório de ensaio e calibração.
MONTEGORY, D. C. Introdução ao controle estatístico da qualidade. 4ª ed. Rio de
Janeiro: LTC Livros Técnicos e Científicos AS, 2004.
ISO 8258. Shewhart control charts. International Organization for Standardization.
1991
73 | P á g i n a
74 | P á g i n a
CAPÍTULO XV
Registro dos resultados de controle

Valquiria T. D’Almeida
Entre as atividades de monitoramento as quais podemos elencar, destaca-se o uso

de material de referência ou de trabalho durante o ensaio e/ou na verificação de
equipamento analítico ou de monitoramento das condições ambientais. Os dados
das atividades de monitoramento devem ser analisados, e utilizados para controlar
as atividades de laboratório e, se aplicável, para melhorá-las. Se os resultados das
análises dos dados das atividades de monitoramento estiverem fora dos critérios
predefinidos, devem ser tomadas ações para evitar o relato de resultados
incorretos. Os registros técnicos requeridos neste item são:
• Análise críticas da documentação associada a materiais de referência;

• Registros dos monitoramentos realizados;
• Plano de participação em atividades de ensaios de proficiência;
• Resultados de participação em ensaios de proficiência;
• Ações tomadas em caso de resultados fora dos critérios estabelecidos.
Para que os dados dos monitoramentos realizados forneçam informações

relevantes sobre a validade do processo, é importante que sejam registrados de
75 | P á g i n a
forma ordenada e organizada, para que possam evidenciar a conformidade com
critérios preestabelecidos. Um instrumento amplamente utilizado para o registro
dos controles, onde as tendências podem ser facilmente detectadas são as cartas
de controle, as quais mostram a variação da característica de interesse em função
do tempo, quando aplicável
Referências
Associação Brasileira De Normas Técnicas. ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017.
Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração. Rio de
Janeiro, Dezembro de 2017.
DOQ-Cgcre-087. Orientações gerais sobre os requisitos da ABNT NBR
ISO/IEC 17025:2017. Documento de caráter orientativo. (Revisão 00– MAR/2018)
76 | P á g i n a
CAPÍTULO XVI
Como Redigir um Procedimento

Vitor Hugo Polisél Pacces
Em se tratando de sistemas de gestão da qualidade aplicados à laboratórios, como

visto anteriormente, é de profunda necessidade avaliar a continuidade da
confiança do método (advinda do processo de validação do método, empregando-
se ferramentas estatísticas apropriadas) e se a variação inerente ao método
(proveniente da determinação do cálculo da incerteza do mesmo) continua dentro
de seus limites.
Segundo (OLIVARES, 2012 e OLIVARES,2019), é possível determinar que a validação
e a incerteza se relacionam entre si e estas por sua vez com o controle da qualidade
dos resultados, estabelecendo-se limites para verificar os fatores de confiança e
variação do método. Esta informação é determinada através da implementação do
Ciclo de Qualidade Analítica (Ciclo AQAC) apresentado na Figura 3.
77 | P á g i n a
F IGURA 3. CICLO DE Q UALIDADE A NALÍTICA (AQAC)
Desta forma é possível determinar que, independente do uso de material de

referência, de material de referência certificado, de amostras isentas do analito
serem fortificadas em uma determinada concentração (conhecida e definida) ou de
amostras analisadas previamente e armazenadas adequadamente no laboratório e
de concentração devidamente conhecida; o uso de cartas de controle são mais
simples e cobrem muito bem os aspectos que mantém a confiança no método
(como apresentado no ciclo AQAC).
Considerando, portanto, que a garantia da qualidade do resultado analítico esteja
vinculada a um sistema de gestão da qualidade para laboratório, torna-se
necessária a padronização desta atividade, onde torna-se imperativo a evidência de
que a mesma foi devidamente realizada através de registros.
78 | P á g i n a
Por se tratar de uma atividade voltada para avaliação dos dados obtidos com ênfase
na interpretação dos mesmos para a aplicação de medidas de prevenção (quando
da análise de tendências das cartas de controle ou resultados de atenção obtidos
pelos ensaios de proficiência) ou corretivos (para valores discrepantes obtidos da
carta de controle, por exemplo, de pontos de controle acima do Limite Superior de
Ação ou de resultados insatisfatórios obtidos no caso de ensaios de proficiência), é
primordial a padronização destas atividades em um procedimento operacional
padrão.
Linhas Gerais para Elaboração de um Procedimento

Para se escrever um procedimento deve-se levar em consideração sua definição
dentro do sistema de gestão da qualidade empregado, assim define-se o mesmo
como sendo uma “Forma especificada de executar uma atividade ou um processo”,
segundo a ISO/IEC 17025 (ABNT, 2017) e “procedimento documentado que
descreve como conduzir os ensaios e as rotinas que envolvem os Estudos”, segundo
a BPL (INMETRO, 2019).
Um POP (Procedimento Operacional Padrão) tem o objetivo de padronizar e
minimizar a ocorrência de desvios na execução de tarefas fundamentais para a
qualidade do ensaio, independente de quem as faça. Ou seja, um procedimento
coerente garante ao usuário que a qualquer momento que ele se dirija ao
laboratório, as ações tomadas na fase pré-analítica, analítica e pós-analítica críticas
para garantir a qualidade de seus ensaios sejam as mesmas, de uma rodada para a
outra, de um turno para outro, de um dia para outro.
Aumenta-se a previsibilidade de seus resultados, minimizando as variações
causadas por imperícia e adaptações aleatórias dos métodos, independente de
falta, ausência parcial ou férias de um funcionário.
De uma forma genérica, antes de se escrever qualquer procedimento e
independente do sistema de gestão, deve-se definir o leitor, uma vez que as
instruções a serem empregadas devem estar claras para a o nível de compreensão
desta pessoa, sempre focando na finalidade do documento sem se delongar ou
mesmo ser prolixo e inconsistente com o objetivo.
79 | P á g i n a
Algumas regras gerais para se evitar num procedimento de qualquer natureza, mas
principalmente os de natureza técnica como é este voltado para a garantia da
qualidade do resultado, é se evitar palavras vagas, sem sentido, palavras excessivas
para descrever uma atividade, sentenças ou parágrafos longos, complicados,
acrônimos, abreviaturas, gíria, símbolos, ou outros atalhos, repetir os mesmos
pontos demasiadamente e assumir conclusões que são óbvias. Este último ponto é
uma das causas mais importantes na execução inconsistente de procedimentos.
O funcionário que irá redigir o documento deve estar familiarizado com fatores que
influenciam seu processo analítico, manuseio da amostra, aplicação e interpretação
de seus controles internos e externos, manutenção e operação de equipamentos
de sua área. Ou seja, este funcionário tem que ser treinado, habilitado e qualificado
para a execução de sua tarefa.
Procedimento para o Controle da Qualidade do Resultado

Deve-se considerar 3 grandes atividades para a confecção deste procedimento:
como planejar experimentalmente a sistemática para o acompanhamento da
qualidade dos resultados; execução e aplicação da ferramenta escolhida (por
exemplo, carta controle de média ou carta controle de amplitude) e por fim as
ações a serem tomadas a partir da análise dos resultados dos controles.
Procedimentando a Execução
O acompanhamento do desempenho do método deve ser avaliado de acordo com
o estabelecido experimentalmente. Assim, caso seja escolhido o uso de cartas de
controle, deve-se definir se a mesma será realizada através do uso do tipo média
ou do tipo amplitude. Uma vez definido o tipo de carta, deve-se estabelecer qual
tipo de material a ser utilizado:
• uso de material de referência,
• uso de material de referência certificado,
• uso de amostras isentas do analito a serem fortificadas em uma
determinada concentração (conhecida e definida)
80 | P á g i n a
• uso de amostras analisadas previamente e armazenadas adequadamente
no laboratório e de concentração devidamente conhecida;
Outro ponto extremamente importante é a escolha das concentrações que serão

acompanhadas ao longo do tempo para se verificar o método. Aconselha-se
fortemente que sejam escolhidos no mínimo dois pontos de concentração: um
próximo ao primeiro ponto do intervalo da aplicação e outro ao final do mesmo
(ambas informações extraídas do processo de validação do método proveniente do
estudo da linearidade).
Isto é aconselhável pois é sabido que os métodos podem ter comportamentos
diferentes quanto as diferentes concentrações, principalmente se o intervalo de
aplicação for muito grande, fato que pode acarretar comportamentos distintos em
concentrações tão diferentes. Segundo algumas normas, define-se uma maior
quantidade de níveis de controle, como é o caso da RDC-27 (ANVISA, 2012). Nestes
casos ela define os seguintes controles:
• Amostra CQA (amostra de controle de qualidade de alta concentração):
amostra de matriz adicionada do analito em concentração entre 75
(setenta e cinco) e 85% (oitenta e cinco por cento) da maior concentração
da curva de calibração;
• Amostra CQB (amostra de controle de qualidade de baixa concentração):
amostra de matriz adicionada do analito em concentração até 3 (três) vezes
o limite inferior de quantificação do método (LIQ);
• Amostra CQM (amostra de controle de qualidade de média
concentração): amostra de matriz adicionada do analito em concentração
próxima à média entre os limites inferior e superior de quantificação;
Outro ponto importante é definir a periodicidade do uso dos controles nas corridas.
Pode-se definir esta periodicidade através do tempo, ou do número de amostra, ou
corridas analíticas (bateladas). O importante que a periodicidade não seja tão
grande que desvios demorem a ser identificados, nem tão curtos, ao ponto que se
realize um grande número de controles relacionados a poucas amostras.
81 | P á g i n a
Ainda relacionado a normas, pode ser definido que a periodicidade esteja
estabelecida. No caso específico da ANVISA, a mesma determina que toda corrida
deve apresentar um número específico de controles. Ela requer que o número de
amostras de CQB, CQM e CQA a ser incorporado em cada corrida analítica não deve
ser inferior a 5% (cinco por cento) do número de amostras em estudo e não deve
ser inferior a 6 (seis) CQs, sendo uma duplicata de cada concentração. Além disso,
as amostras de CQB, CQM e CQA devem ser distribuídas entre as amostras em
estudo de forma balanceada na corrida analítica, sempre em igual número de
replicatas de cada concentração.
Execução da Aplicação dos Controles

De acordo com o definido anteriormente devem ser aplicados os devidos controles
experimentalmente conforme a periodicidade estabelecida e nas concentrações
determinadas. O passo seguinte é registrar, de alguma forma, o valor encontrado
(será discutido em tópico seguinte). Isto se repete a cada método, pois todos os
métodos devem estar sob a tutela deste controle. Obviamente as concentrações e
a periodicidade podem variar de método para método. Cabe ao usuário definir
estas de forma adequada ao fim pretendido.
Outro ponto a se destacar até quando a carta será utilizada, ou quando a mesma
será encerrada e aberta uma nova. Muitos são os motivos para esta decisão. Por
exemplo, pode-se alterar os limites da carta (o que invariavelmente levaria a
abertura de uma nova) para valores mais restritivos. Pode-se alterar ainda as
concentrações trabalhadas para novas em função da ampliação do intervalo de
aplicação do método. Um dos fatores que podem ser alterados que não influencia
a abertura de uma nova carta é a periodicidade do uso de controles, desde que as
concentrações e limites mantenham-se os mesmos.
De qualquer forma, são informações que devem, obrigatoriamente estarem
presentes e definidas no procedimento de carta de controle.
82 | P á g i n a
Análise de Resultados dos Controles
Uma vez registrado os resultados obtidos, cabe ao operador, de acordo com regras
definidas avaliar estes resultados. Ou seja, nesta etapa do procedimento, devem
ser definidas as regras para avaliar os resultados obtidos e a partir de que número
de pontos a regra será aplicada.
Por exemplo, pode se determinar como regra uma tendência 5 pontos consecutivos
ascendentes ou descendentes (independente dos limites estabelecidos) para
indicar uma possibilidade de problema. Note que cabe ao laboratório definir as
regras e a partir de quantos pontos deverão ser tomadas as ações necessárias para
corrigir ou prevenir que o método deixe de ser confiável ou extrapole os limites
assumidos (ou seja, no exemplo anterior, o número limite é 5).
Outro ponto a ser levantado no procedimento é a ação a ser tomada. Neste caso, o
sistema de registro deve abrir uma possibilidade de se comentar os pontos que não
atendem as regras estabelecidas e na sequência, como este procedimento está
dentro de um sistema de gestão da qualidade, vinculá-lo ao procedimento de
controle de não conformidades para que, caso existam, valores acima ao limite
superior de ação ou abaixo do limite inferior de ação, medidas sejam tomadas. Esta
vinculação reduz a criação de outros registros desnecessários para a mesma
atividade (ou seja, a de controlar as não-conformidades)
Registros
Em se tratando dos registros vinculados ao procedimento podemos assumir
algumas formas, por planilha eletrônica ou por uso de software específico para esta
finalidade. Não discutiremos o controle em papel, pois acreditamos que, nos dias
atuais este processo além de moroso é ineficiente para tomada de decisões,
principalmente pela aplicação das regras estabelecidas, o que resultaria em erros
por falta de atenção ou percepção do operador.
83 | P á g i n a
Planilha Eletrônica para Garantia de Resultado
Uma planilha eletrônica deve ser capaz de receber os dados provenientes da análise
experimental, plotar os referidos gráficos, definir os limites da carta e aplicar as
regras. No que tange os sistemas de gestão da qualidade é imprescindível validar e
bloquear a planilha. Esta validação deve cobrir não somente os cálculos, mas
também os gráficos e, principalmente, a aplicação de regras. Como toda validação,
esta não é diferente, sendo que a mesma deve ser detalhada, registrada e avaliada.
Na maioria dos casos (se não todos) é onerosa tanto em tempo quanto em
investimento, pois deve-se incluir um funcionário capacitado e devidamente
treinado para esta tarefa, de acordo com procedimentos previamente
estabelecidos.
Ao se criar uma planilha deste tipo a mesma deve ter instruções de uso
(procedimento) para que a operação dela seja conhecida pelos analistas que as
empregarão. Estas instruções podem ser incluídas dentro do próprio procedimento
da carta.
Software de Garantia de Resultado

Uma outra forma de se garantir a qualidade do resultado analítico é através do uso
de software específico para esta finalidade, que atenda as aplicações dos limites e
regras desde que devidamente validado. É o caso do software ConfLab Garantia de
Resultado (www.ConfLab.com.br) o qual é apresentado na Figura 4, sendo que o
mesmo apresenta a definição de limites, regras, fechamento e histórico de cartas,
avaliação dos limites de incerteza, e controle de pontos e tendências de forma
preventiva e corretiva.
84 | P á g i n a
F IGURA 4. C ARTA DE CONTROLE DO S OFTWARE CONFLAB G ARANTIA DE RESULTADO
85 | P á g i n a
Referências
Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA). Resolução Da Diretoria
Colegiada – RDC Nº 27, de 17 de maio DE 2012
Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT). NBR ISO/IEC 17025: Requisitos
Gerais Para A Competência De Laboratórios De Ensaio E Calibração. 2017
Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia – INMETRO. NIT-DICLA-
035, Revisão 04: Princípios Das Boas Práticas De Laboratório - BPL. Aprovada em
Outubro de 2019.
OLIVARES, I. R. B.; LOPES, F. A. Ciclo AQAC (Analytical Quality Assurance Cycle). Ref.
Essential steps to providing reliable results using the Analytical Quality Assurance
Cycle. Trends in Analytical Chemistry (Regular ed.). v.35, p.109 - 121, 2012.
OLIVARES, I.R.B. Gestão de Qualidade em Laboratórios. 4. ed. Campinas: Editora
Átomo, 2019. 174p.
86 | P á g i n a
CAPÍTULO XVII
Os controles de qualidade
e a incerteza de medição
Prof. Dr. Igor Renato B. Olivares
Na revisão atual de ISO/IEC 17025 (2017), a estimativa de incerteza recebeu grande

destaque principalmente pelo novo conceito de “regra de decisão” estabelecido
pela norma. A regra de decisão é definida como “regra que descreve como a
incerteza de medição é considerada ao declarar a conformidade com um requisito
especificado”. Desta maneira, quando se analisa uma amostra e o resultado desta
análise precisa ser avaliado frente a uma especificação (seja do cliente, de uma
norma ou legislação específica), é necessário estabelecer uma regra para descrever
como a incerteza será considerada nesta avaliação (Figura 5).
87 | P á g i n a
F IGURA 5. RESULTADOS DE ENSAIO COM A INCERTEZA EXPANDIDA . O RESULTADO (I )
INDICA CLARAMENTE CONFORMIDADE COM O VALOR LIMITE . O RESULTADO
( IV) INDICA CLARAMENTE NÃO CONFORMIDADE COM O VALOR LIMITE . O S
RESULTADOS ( II E III ) NECESSITAM DA APLICAÇÃO DE UMA REGRA DE DECISÃO
[01].
A regra de decisão deve ser definida já na análise crítica de contrato, para que seja
aplicada e relatada na avaliação dos resultados, sendo identificado claramente a
quais resultados ela se aplica; quais especificações, normas ou parte destas são
atendidas ou não.
Segundo a Eurachem [02], a incerteza pode ser definida como “um parâmetro
associado com o resultado de uma medida, que caracteriza a dispersão de valores
que poderiam ser razoavelmente atribuídas ao mensurando”. Desta maneira,
incerteza não implica na dúvida quanto a validade de uma medida, pelo contrário,
o conhecimento da incerteza implica no aumento da confiança na validade do
resultado medido. Com base nesta definição, também é possível distinguir a
diferença entre erro e incerteza, sendo o erro a diferença entre o valor observado
e o valor de referência (podendo ser corrigido), já a incerteza a dispersão de valores
que podem ser atribuídas ao mensurando.
Na prática, um estudo preliminar irá rapidamente identificar as fontes de incerteza
mais significativas, e, o valor obtido para a incerteza combinada será praticamente
88 | P á g i n a
controlada pelas maiores contribuições. Uma boa estimativa da incerteza pode ser
feita concentrando esforços nas maiores contribuições. Ao final, uma vez avaliada
a incerteza para um método fornecido e aplicado em um laboratório específico, a
incerteza estimada obtida pode ser consistentemente aplicada aos resultados
subsequentes obtidos por este método no mesmo laboratório, desde que esta seja
justificada pelos dados de controle de qualidade do laboratório. Nenhum esforço
adicional necessita ser realizado ao menos que o procedimento ou o equipamento
utilizado seja modificado, neste caso, a estimativa de incerteza precisaria ser
revisada como parte normal de uma revalidação. [02] Esta afirmação também é
apoiada pela ISO/IEC 17025:2017 [03] que destaca em seu requisito 7.6.3 (nota 2):
“Para um método em particular no qual a incerteza de medição dos resultados foi
estabelecida e verificada, não há necessidade de avaliar a incerteza de medição
para cada resultado, caso o laboratório possa demonstrar que os fatores de
influência identificados como críticos estejam sob controle”.
A afirmação da Eurachem e da própria ISO/IEC 17025, trazem uma importância
adicional aos controles de qualidade do laboratório, uma vez que estes serão o
“termômetro” para avaliar se é necessário ou não atualizar a incerteza de medição
de seus ensaios (impactando diretamente na avaliação da conformidade dos
resultados). Esta avaliação pode ser realizada, por exemplo, pelo monitoramento
dos desvios das cartas de controle, uma vez que um aumento nos desvios entre os
resultados poderia também indicar um aumento na incerteza calculada. Esta
abordagem mais uma vez corrobora com a ideologia do Ciclo da Qualidade Analítica
(AQAC) [04], o qual apresenta uma íntima relação entre Controles de Qualidade,
Validação e Incerteza.
89 | P á g i n a
Referências
[01] Eurachem/CITAC Uso da incerteza na avaliação da conformidade. 2017

www.eurachem.org
[02] Guia Eurachem/Citac Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement 3ª
Edição.
[03] Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT). NBR ISO/IEC 17025:
Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração,
Dezembro de 2017.
[04] OLIVARES, I. R. B.; LOPES, F. A. Ciclo AQAC (Analytical Quality Assurance Cycle).
Ref. Essential steps to providing reliable results using the Analytical Quality
Assurance Cycle. Trends in Analytical Chemistry (Regular ed.). v.35, p.109 - 121,
2012.
90 | P á g i n a
ANEXO I - Definições
Conceito Definição Referência

Material, suficientemente
homogêneo e estável em
relação a propriedades
específicas, preparado para se
Material de Referência VIM 2012
adequar a uma utilização
pretendida numa medição ou
num exame de propriedades
qualitativas.
Material de referência
acompanhado duma
documentação emitida por uma
entidade reconhecida, a qual
Material de Referência fornece um ou mais valores de
VIM 2012
Certificado propriedades especificadas com
as incertezas e as
rastreabilidades associadas,
utilizando procedimentos
válidos.
Material de Controle de “reference to materials used
Qualidade (in-house routinely to assess the precision
reference materials, of test procedure” ISO Guide 80
quality control materials,
check samples)
91 | P á g i n a

Aplicação Pratica 17025

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Comitê Técnico de Química de Alimentos da REMESP

Equipe técnica do projeto:

Carla Ivone Carraro - fundadora e consultora técnico-

Elaine Marra de Azevedo Mazon - possui graduação

Dr. Gilberto Batista de Souza - Possui graduação em

Merenice Roberto Sobrinho - Doutora em Ciência dos

Valquiria Terribili D’Almeida - Bacharel em Química

Dra. Vera Sônia Nunes da Silva - Doutora em

Prof. Dr. Vitor Hugo Polisel Pacces - Docente e

Yolanda Boza - Yolanda Boza – Bacharel em Química pela

Em decorrência de um mundo globalizado, em que os mercados

O modelo de gestão das normas da série ISO 9000 é genérico

É importante destacar que cada etapa do processo analítico deve

Estudos de casos demonstram o alto alinhamento entre as normas

ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS (ABNT) NBR ISO/IEC 9001 - Sistemas de

INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA, QUALIDADE E TECNOLOGIA (INMETRO). Política de

LEÃO, R. de O. Desenvolvimento de um modelo de implementação da ISO17025 em

Garantia da validade dos resultados

Carla Ivone Carraro, Elaine Marra de Azevedo Mazon,

A implantação do Sistema da Qualidade, baseado nos requisitos estabelecidos na

a) utilização de materiais de referência ou de materiais para controle da

Adicionalmente aos procedimentos para monitorar a validade dos resultados

Utilização de materiais de referência ou

Para que os resultados analíticos sejam confiáveis e aceitos mundialmente, a

O emprego pelo laboratório desses materiais de referência, visa avaliar a tendência

Como parâmetro de decisão, o critério de aceitação para a avaliação da

E QUAÇÃO 3. E RRO NORMALIZADO (E N)

O uso de instrumentação alternativa é particularmente importante para o controle

Uso de padrões de checagem ou de

A escolha/seleção do material de referência deve ser baseada nos requisitos

• Substâncias puras: caracterizadas pelo grau de pureza química e/ou traços

Os MRs em matrizes podem ser obtidos principalmente junto ao ERM (European

• adequar condições de processamento, embalagens e da conservação de

Contudo, a produção de MR, especialmente de natureza complexa, é incipiente

• seleção dos materiais (a adequação e a preparação do material, a escolha

Para fins de controle de qualidade interno, nos programas de calibração e de

T ABELA 2. E XEMPLOS DE ORIENTAÇÃO DE NA VERIFICAÇÃO DE EQUIPAMENTOS

No uso de MRs para a verificação/calibração de equipamentos e de métodos, é

T ABELA 3. R ASTREABILIDADE : HIERARQUIA DE MÉTODOS PARA ATRIBUIR VALORES DE

Contextualizando, um exemplo de uso de padrões de checagem ou de padrões de

Checagens intermediárias e funcionais

O laboratório que realiza ensaios químicos e/ou biológicos deve realizar

Checagem funcional de equipamentos de medição e ensaio

Ensaios ou calibrações replicadas,

Para a garantia da qualidade dos resultados indica-se a execução de ensaios ou

Conduzir reensaio ou recalibração de

Nas atividades de laboratório é necessário o uso de procedimentos para garantia

T ABELA 4. E SPECTROFOTÔMETRO : TESTE DE CALIBRAÇÃO DO COMPRIMENTO DE ONDA

Fonte: ASTM -E 925 (2014)

A verificação desse requisito só é possível quando para um item ensaiado for

Análise crítica de resultados relatados

Para Garantia da validade dos resultados é necessário efetuar uma avaliação

É importante ressaltar que, quando utilizamos uma carta de controle, avaliamos o

E QUAÇÃO 5. EQUAÇÃO DE HORWITZ

Os resultados dos ensaios serão aceitos quando o CV calculado for inferior ou

T ABELA 6. CRITÉRIO DE ACEITAÇÃO PARA REPRODUTIBILIDADE

Razão de Concentração PDPRR

INMETRO. Coordenação Geral de Acreditação. DOQ-CQRE-008: orientação sobre

Interact Solutions. ANÁLISE CRÍTICA: 5 dicas para uma eficiente avaliação de

Ensaio de amostra(s) cega(s)

As amostras cegas são amostras imprescindíveis para avaliar o método utilizado, e

INMETRO. Coordenação Geral de Acreditação. DOQ-CQRE-008: orientação sobre

Participação em programas de ensaio