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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E BIOQUÍMICA

BRENDA GOMES
BRENO SANCHEZ DA SILVA
LOHAYNE XAVIER GONZALES
MATHEUS PISTORE NEVES

PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE REAÇÕES: TITULAÇÃO

PRESIDENTE PRUDENTE - SP
25/03/2022
BRENDA GOMES
BRENO SANCHEZ DA SILVA
LOHAYNE XAVIER GONZALES
MATHEUS PISTORE NEVES

PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE REAÇÕES: TITULAÇÃO

Relatório apresentado ao Professor Dr. Sérgio


Antonio Marques de Lima da disciplina de
Química Experimental Geral I, do curso de
Química.

UNESP – Faculdade de Ciências e Tecnologia


Presidente Prudente -25/03/2022
1. INTRODUÇÃO
A definição de compostos ácidos e bases mudou ao longo dos anos, começando com os ácidos
e bases de Arrhenius, que são definidos por liberarem em solução aquosa, respectivamente, íons H + e
OH-. A partir da definição de Bronsted-Lowry (BL) passa-se a ter em mente o conceito da
transferência de prótons, isso é, um composto que libera um íon H+ está liberando um próton para
uma segunda molécula que absorve esse próton, sendo esses compostos, respectivamente, um ácido e
uma base de BL. Já Lewis, defini ácido e base de maneira mais ampla, considerando um ácido como
um aceitador de par de elétrons e uma base como um composto doador de elétrons, o que também está
relacionado com o próton de BL, afinal, ao doar o próton, o composto ácido recebe o elétron desse
hidrogênio, e base forma uma ligação com esse mesmo hidrogênio ao compartilhar seus elétrons com
o íon H+[1].

Um exemplo da relação de ácido e base de Bl é a própria molécula de água, capaz de doar um


hidrogênio para outra molécula de água que recebe esse próton e forma o íon hidrônio junto com o íon
hidróxido. Vale lembrar que íons H+ não ficam sozinhos em solução e na verde se encontram nessa
forma de íon hidrônio.

H2O(l) + H2O(l) ⇌ H3O+(aq) + OH-(aq)

Na reação entre ácidos e bases de BL sempre deve ocorrer formação de água independente do
sal formado, assim, por exemplo, na reação de KOH com HCl a reação de rede, e a reação
simplificada, respectivamente, são dadas por:

KOH(aq) + HCl(aq) → KCl(aq) + H2O(l)

OH-(aq) + H+(aq) → H2O(l)

A mesma reação de rede simplificada acontece com NaOH e HNO 3 mesmo formando um sal
diferente do cloreto de potássio. Esse tipo de reação neutraliza o pH do meio, pois os íons H + e OH-
são consumidos para produzir um composto anfótero, sendo essa reação denominada de reação de
neutralização[2].

Esses ácidos e bases quando utilizados em uma reação de neutralização devem estar na forma
diluída, e o preparo dessas soluções exige que se tenha um controle da concentração real de cada
substância, para que essas soluções possam servir como padrão para outras análises.

A padronização de ácidos e bases é feita pelo método da titulação, onde se utiliza um


composto de extrema pureza que serve como um padrão primário para determinar as concentrações
reais de um ácido ou base a partir de um volume gasto dessa solução e da massa do padrão primário.
Para uma base como o hidróxido de sódio, que é um composto capaz de absorver umidade do ar, e que
tem um certo grau de impureza, pode-se realizar a padronização com biftalato de potássio
(HC8H4KO4), por exemplo, que é um padrão primário para substância básicas.

NaOH(aq) + HC8H4KO4(aq) → Na+(aq) + C8H4KO4-(aq) + H2O(l)

Para saber quando se atinge o ponto de equivalência em que o número de mols do titulante
equivale ao número de mols do titulado, de acordo com a estequiometria da reação, utiliza-se um
indicador. No caso de titulações ácido-base utiliza-se um indicador de pH, que muda de coloração ao
variar o pH da solução em uma certa faixa, essa faixa está relacionada com o pKa do indicador dada a
equação de Henderson-Hasselbalch[3].

pH = pKa + log ([In- ]/ [HI])

Como a razão da concentração do indicador desprotonado pela sua forma ácida deve ser de
10/1 para que se possa observar a mudança de coloração, o pH do ponto de viragem deve variar de
acordo com:

pH = pKa + log (10 / 1) = pKa + 1

pH = pKa ∓ 1

Reações de neutralização podem acabar em um valor de pH diferente de 7, isso acontece


quando o sal formado é um sal que pode hidrolisar, liberando mais íons H + ou OH-. O ponto de
equivalência da reação de neutralização deve estar próximo ao ponto de viragem do indicador, para
que o resultado tenha o mínimo de erros no valor final. Caso se utilize a fenolftaleína como indicador
ácido-base para essa titulação do hidróxido de sódio com o biftalato de potássio, haverá um pequeno
grau de erro devido a faixa de transição da fenolftaleína se encontrar em pH 8 - 9,6, enquanto o ponto
de equivalência dessa reação de neutralização é próximo ao pH 7, no entanto esse erro é mínimo e
pode-se desconsiderá-lo.

Essa solução de hidróxido de sódio, após a padronização, pode ser utilizada como um padrão
secundário para a determinação da concentração de um ácido, servindo para o controle de qualidade de
produtos com teor ácido como leite, vinagre, sucos, bebidas alcoólicas, entre outras coisas. O processo
de padronização com um padrão secundário pode ser feito tanto com um ácido quanto com uma base
utilizando uma solução de ácido padronizado.

2. OBJETIVO
Praticar a preparação e padronização de soluções, verificar através da titulação com ajuda de
indicadores a molaridade exata da solução desejada e aprender a determinação de porcentagem de
títulos.

3. PROCEDIMENTO (FLUXOGRAMA)
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
● Materiais, Instrumentos.
Experimento parte A1:
- 1 Solução de ácido clorídrico concentrado;
- Água;
- 1 proveta ;
- 1 balão volumétrico de 250 mL.

Experimento parte A2:


- carbonato de sódio (Na 2 CO 3 );
- 1 béquer de 50 mL;
- 1 erlenmeyer de 250 mL ;
- Água;
- 1 indicador alaranjado de metila;
- 1 bureta de 50 mL.

Experimento parte B1:


- 250 mL de solução (NaOH) ~ 0,5 mol/L;
- 1 cilindro graduado ;
- 1 balão volumétrico de 250 mL;
- Água destilada.
Experimento parte B2:
- 2 Erlenmeyers de 250 mL;
- 50 mL de solução de ácido clorídrico (A1);
- Solução (NaOH) ~ 0,5 mol/L (b1);
- 1 pipeta;
- 3 gotas de solução de fenolftaleína;
- 1 bureta.

Experimento parte B3:


- 10 mL de vinagre branco;
- 1 cilindro graduado ;
- 1 Erlenmeyer ;
- 20 mL de água destilada ;
- 5 gotas de fenolftaleína
- solução de NaOH.

Reagentes e Toxicidade:

● NaOH a 1% :
Estado físico: líquido
Cor: incolor
Toxicidade aguda: Pode causar queimaduras severas e perfurações nos tecidos da boca, garganta,
esôfago e estômago. Irritação das vias respiratórias e tosse, podendo causar até pneumonia química. A
inalação de gotículas ou poeiras do produto, pode gerar diversos níveis de irritação ou até de dano nos
tecidos das vias respiratórias. A situação de saúde pode ser agravada em função da superexposição.
Controle de exposição e proteção individual:
Olhos: óculos de proteção
Corpo: vestimenta padrão (jaleco) e sapatos fechados
Respiratória: máscara.

● Fenolftaleína :

Estado físico: líquido


Cor: amarelado
Toxicidade aguda: Após inalação: Pode ser perigoso se for inalação. Causa uma irritação no aparelho
respiratório. Após contato com a pele: Pode ser perigoso se for absorto pela pele. Causa uma irritação
da pele. Após contato com os olhos: Causa uma irritação nos olhos.
Após ingestão: Pode ser perigoso se for engolido.
Controle de exposição e proteção individual: Proteção dos olhos/face: Óculos de segurança - Proteção
da pele: Não aplicável
- Proteção respiratória: Não aplicável

● Ácido Clorídrico:

Estado físico: líquido


Cor:incolor
Toxicidade aguda: Toxicidade para órgãos-alvo específicos – exposição única: Pode provocar irritação
respiratória com tosse e espirros. Se ingerido em altas doses causa queimadura na boca, faringe e
abdômen com incidência de vômito e diarreia escura.
Controle de exposição e proteção individual: Proteção para os olhos: Use óculos de segurança para
evitar contato. Proteção para a pele e corpo: Use roupas em tecido de algodão

● Carbonato de sódio (Na 2 CO 3 );

Estado físico: Sólido na forma de pó


Cor: Branco;
Toxicidade aguda: Inalação: Pode causar irritação nasal e espirros. Toxicidade moderada. Contato com
a pele: pode causar desidratação e reações alérgicas, em mistura com o suor do corpo pode causar
irritações; Toxicidade pequena. Contato com os olhos: Partículas nos olhos por longo período, podem
causar severas irritações e danos aos tecidos do globo ocular. Toxicidade moderada. Ingestão: Pode
causar irritação imediata e possíveis danos a mucosa bucal e ao trato gastrointestinal. Toxicidade
moderada.
Controle de exposição e proteção individual: Proteção respiratória: Respirador semi-facial com filtro
químico para pó; Proteção para a pele e corpo: Use roupas em tecido de algodão.

Procedimento:
Parte A1 - utilizando os dados do rótulo foi calculado o volume necessário de HCl para uma solução
de 250 ml com concentração 0,2 mol/L, e com auxílio de uma proveta este volume foi transferido para
um balão volumétrico, completando o volume até a visualização do menisco.
Parte A2 - Após calcular a massa de (Na2CO3) que iria reagir com 30 ml da solução de HCl,
transferimos o conteúdo para um béquer de 50 ml e pesa-se sua massa em seguida. Sendo assim, após
dissolver o carbonato em água e transferir quantitativamente a um erlenmeyer foi titulada a solução até
a viragem do indicador, onde pode ser observado uma coloração avermelhada típica do indicador.

Parte B1 - Na análise volumétrica aplicando os conceitos de molaridade, foi calculado o volume


aproximado da solução NaOH a partir da solução estoque e logo após usamos esse volume na
transferência para um balão volumétrico e preenchemos até a visualização do menisco na reta do
balão.
Parte B2 - Em um erlenmeyer foi adicionado 50 ml de solução de HCl e 3 gotas de fenolftaleína, logo
após a limpeza da bureta, foi adicionado NaOH até o marco da mesma. Iniciou-se a titulação, após o
decaimento de 16 ml da solução, o grupo conseguiu identificar uma coloração rósea no frasco
contendo o Ácido, mas somente visível em fundo branco. Com o volume em mãos foi calculada a
molaridade exata da solução de hidróxido.
Parte B3 - Após medir o volume de 10 ml de vinagre branco utilizando um cilindro graduados, foi
identificada a massa da solução. Transferindo quantitativamente para um Erlenmeyer e adicionamos
cerca de 20 mL de água destilada e 5 gotas de fenolftaleína. Iniciou-se a titulação, e após visualizar a
mudança típica de cor (rósea) foi extraído o valor do volume, e utilizando todos os dados para
encontrar a massa, considerando apenas o Ácido Acético foi calculado a porcentagem em pesos do
ácido presente no vinagre.
5. CÁLCULOS E RESULTADOS

O cálculo do volume necessário de HCl concentrado para produzir 250 mL da


solução de HCl 0,2 mol/L pode ser dividido em 4 etapas:

1) Cálculo do Número de mols de HCl

0,2 mol --- 1000 mL


n mol --- 250 mL

n = 0,05 mol

2) Massa de HCl necessária

36,458 g --- 1 mol


m g --- 0,05 mol

m = 1,8229 g

3) Correção do Teor de HCl

mReal g --- 100%


1,8229 g --- 38 %

mReal = 4,7971 g

4) Conversão de massa para volume pela densidade

1,18 g --- 1 mL
4,7971 g --- V V = 4,06 mL ou, aproximadamente V = 4 mL

Como deseja-se utilizar 20 mL da solução de HCl para cada titulação, deve-se


calcular a massa do padrão primário (Na 2CO3) necessária para neutralizar esse volume da
solução.
Calcula-se o número de mols que deve estar contido em 20 mL de uma solução 0,2
mol/L:

n = 0,2 * 0,02 = 4 . 10-3 mol de HCl

Pela reação entre o carbonato de sódio e o ácido clorídrico observação uma razão 2:1
entre HCl e o Na2CO3:

2 HCl(aq) + Na2CO3(aq) → 2 NaCl(aq) + CO2(g) + H2O(l)

Assim, pode-se determinar o número de mols de Na2CO3 necessário para reagir com
todo o titulante e também a massa do padrão primário:

nNa2CO3 = n /2 = 2 . 10-3 mol

m = 2 . 10-3 * 105,9888 = 0,2119776 g

Padronização do HCl

Pelas massas pesadas de carbonato de sódio e pelo volume de HCl gasto pode-se
calcular a concentração real da solução de HCl:

Pela massa do padrão primário pode-se calcular o número de mols de Na 2CO3 em


cada Erlenmeyer:
n1 = m1 / M = 0,2168 / 105,9888 = 0,004090998
Sabendo que a reação química se dá em uma proporção 2:1 pode-se calcular a
concentração de HCl para aquele experimento:

C1 = 2.n1 / v1 = 2 . 0,004090998 / 0,0223 = 0,1834 mol/L

Fazendo a média das concentrações temos o valor real da concentração da solução de


HCl:

CHCl = 0,186 mol/L

O fator de correção é dado por:

F = [Real] / [Ideal] = 0,186 / 0,2 = 0,93

Padronização do NaOH

Pelo volume médio de NaOH gasto, e pela concentração real encontrada da solução
de HCl, pode-se determinar a concentração de hidróxido de sódio:

V = V1 + V2 + V3 / 3 = (18 + 18 + 18) / 3 = 18 mL

CNaOH = nHCl / V = CHCl*VHCl / V = 0,1864*50 / 18 = 0,518 mol/L

F = [Rea] / [Ideal] = 0,518 / 0,5 = 1,03

Determinação de teor de ácido acético no vinagre


Com o volume de NaOH usado em cada titulação pode-se determinar a massa de
ácido acético presente no vinagre:

mAc = V * CNaOH * MAc = 0,0161 * 0,518 * 60,052 = 0,5 g

Determina-se assim o teor ou título de ácido acético no vinagre:

T1 = (mAc / m) * 100 % = (0,5 /9,9) * 100 % = 5,05 %

O valor médio desse teor de ácido acético então é:

T = (T1 + T2 + T3) / 3 = (5,05 + 5,07 + 5,13) / 3 = 5,1 %

6. DISCUSSÃO E CONCLUSÃO

De acordo com o rótulo do vinagre o teor de ácido acético presente no produto deve
estar entre 4% e 6% sendo o resultado obtido de 5,1% apropriado para esse vinagre. O que
demonstra que as etapas anteriores de padronização das soluções foram realizadas
corretamente, afinal o resultado obtido está dentro do que se é esperado para o vinagre.
REFERÊNCIAS

[1] ATKINS, Peter; JONES, Loretta; LAVERMAN, Leroy. Princípios da Química:


questionando a vida moderna. 7. ed. Porto Alegre: Bookman, 2018.
[2] CHRISTIAN, Gary D.; DASGUPTA, Purnendu K.; SCHUG, Kevin A.. Analytical
Chemistry. 7. ed. Danvers: John Wiley & Sons, Inc, 2014.
[3] HARRIS, Daniel C. Quantitative Chemical Analysis. 8. ed. New York: Clancy Marshall,
2010.

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