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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA

CENTRO DE CIÊNCIAS FÍSICAS E MATEMÁTICAS DEPARTAMENTO DE


QUÍMICA

QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I

Iris da Silva Souza (20102256)

EXPERIMENTO 6 – CROMATOGRAFIA

Florianópolis

2022

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SUMÁRIO

1 RESUMO 3
2 OBJETIVOS 3
3 INTRODUÇÃO 4
4 MATERIAIS 5
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO 6
5.1 CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA 6
5.2 CROMATOGRAFIA EM COLUNA 8
6 CONCLUSÃO 9
7 REFERÊNCIAS 10

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1 RESUMO
Cromatografia é uma técnica importante e muito utilizada tanto nos
laboratórios quanto na indústria para analisar, identificar ou separar os componentes
de uma mistura.
No experimento realizado durante a aula no laboratório, foi realizado dois
tipos de cromatografia: camada delgado, com os compostos b- naftol e p-toluidina,
e em coluna. Posteriormente realizado a visualização dos resultados com luz UV e
iodo, assim calculando o Rf.

2 OBJETIVOS
Realizar cromatografia em camada delgada e em coluna, além de verificar os
resultados na luz UV e com iodo.

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3 INTRODUÇÃO
Cromatografia é uma técnica utilizada para analisar, identificar ou separar os
componentes de uma mistura.
Na qual a mistura é adsorvida em uma fase fixa, e uma fase móvel move por
capilaridade a mistura adsorvida. É importante fazer uma boa escolha da fase móvel
para combinar com a fixa, pois ao interagirem pouco com a fase fixa são arrastados
facilmente e aqueles com maior interação ficam mais retidos.
Para avaliar o desempenho do teste é obtido o "índice de retenção" de um
composto (Rf), definido como a razão entre a distância percorrida pela mancha do
componente e a distância percorrida pelo eluente índice de Rf.

dc = distância percorrida por cada componente da mistura.


ds = distância percorrida pelo eluente
Figura 1- camada delgada

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4 MATERIAIS
● b- naftol
● p-toluidina
● câmera UV
● iodo

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5 RESULTADOS E DISCUSSÃO
5.1 CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA
A cromatografia em camada fina (ou delgada) é uma técnica simples, em que
a fase líquida ascende por capilaridade uma camada fina do adsorvente estendida
sobre uma placa de vidro ou alumínio e deixado secar naturalmente.
A ilustração 1 mostra esse procedimento.
Ilustração 1 - Camada delgada

Apostila de química orgânica experimental - Departamento De Química da UFSC


Após a placa ficar seca pode-se obter o índice de retenção do composto (Rf),
definido pela razão entre a distância percorrida pela mancha do componente e a
distância percorrida pelo eluente. Assim, para visualizar a macha e fazer o cálculo, a
placa é exposta à luz UV ou a Iodo (por ser muito reativo).
Imagem 1 - Placa na luz UV

O autor

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Foi obtido os seguintes índices conforme os dados coletados:
ds 3,5
dc 1,4
B-naftol Rf 0,4
ds 3,5
CH2Cl2 puro
dc 1,3
P-toluidina Rf 0,37
ds 3,3
dc 2,8
B-naftol Rf 0,85
ds 3,3
CH2Cl2 + AcOEt 3:1
dc 2,4
P-toluidina Rf 0,73
ds 3,7
dc 3
B-naftol Rf 0,81
CH2Cl2 + AcOEt 1:1 ds 3,7
dc 2,7
P-toluidina Rf 0,22
ds 3,5
dc 1,9
acido Rf 0,54
ds 3,5
dc 0,9

Tolueno café Rf 0,26


ds 3,5
dc 2,2
med Rf 0,63
ds 3,6
dc 2,6
acido Rf 0,72
ds 3,6
dc 1,8

Acetona café Rf 0,5


ds 3,6
dc 1,8
med Rf 0,5

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5.2 CROMATOGRAFIA EM COLUNA
A cromatografia em coluna é uma técnica de partição entre duas fases, sólida
e líquida, baseada na capacidade de adsorção e solubilidade. O sólido deve ser um
material insolúvel na fase líquida associada, utilizado no procedimento realizado a
alumina (Al2O3). A mistura a ser separada foi colocada na coluna com um eluente
menos polar, em seguida foi aumentando gradativamente a polaridade e
consequentemente o seu poder de arraste a substâncias mais polares.
Como a alumina, ou óxido de alumínio, tem ação básica e interage
fortemente com espécies ácidas. Ao montar o procedimento foi utilizado alumina
básica como fase fixa, então suspenso 20 g de alumina em clorofórmio, até ser
obtido uma pasta fluida, homogênea e livre de bolhas de ar. Então foi adicionado 1 a
3 mL de uma solução etanólica de alaranjado de metila e azul de metileno e eluído
etanol, levando o azul de metileno, depois o alaranjado de metila retido na coluna
com água para então com uma solução aquosa de ácido acético conseguir retirá-lo.
E a medida que os componentes se separam e atravessam a alumina, é
extraído em um béquer cada fase separadamente.
Abaixo tem a imagem do experimento realizado no laboratório:
Imagem 2 - Coluna

O autor

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6 CONCLUSÃO

Conclui-se que o experimento, realizado na aula prática, foi bem-sucedido,


pois possível aprender dois métodos de cromatografia, suas aplicações e comparar
a eficiência do procedimento através do índice de refração, que infelizmente não foi
possível obter na cromatografia de coluna por falta de dados.

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7 REFERÊNCIAS
Apostila de Química Orgânica Experimental I. Departamento de Química -
UFSC. p. 59- 67

CONSTANTINO, M.G. Fundamentos de Química Experimental, USP, SP,


2004

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