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EXPERIMENTO 6 – CROMATOGRAFIA
Florianópolis
2022
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SUMÁRIO
1 RESUMO 3
2 OBJETIVOS 3
3 INTRODUÇÃO 4
4 MATERIAIS 5
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO 6
5.1 CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA 6
5.2 CROMATOGRAFIA EM COLUNA 8
6 CONCLUSÃO 9
7 REFERÊNCIAS 10
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1 RESUMO
Cromatografia é uma técnica importante e muito utilizada tanto nos
laboratórios quanto na indústria para analisar, identificar ou separar os componentes
de uma mistura.
No experimento realizado durante a aula no laboratório, foi realizado dois
tipos de cromatografia: camada delgado, com os compostos b- naftol e p-toluidina,
e em coluna. Posteriormente realizado a visualização dos resultados com luz UV e
iodo, assim calculando o Rf.
2 OBJETIVOS
Realizar cromatografia em camada delgada e em coluna, além de verificar os
resultados na luz UV e com iodo.
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3 INTRODUÇÃO
Cromatografia é uma técnica utilizada para analisar, identificar ou separar os
componentes de uma mistura.
Na qual a mistura é adsorvida em uma fase fixa, e uma fase móvel move por
capilaridade a mistura adsorvida. É importante fazer uma boa escolha da fase móvel
para combinar com a fixa, pois ao interagirem pouco com a fase fixa são arrastados
facilmente e aqueles com maior interação ficam mais retidos.
Para avaliar o desempenho do teste é obtido o "índice de retenção" de um
composto (Rf), definido como a razão entre a distância percorrida pela mancha do
componente e a distância percorrida pelo eluente índice de Rf.
https://www.linkedin.com/pulse/cromatografia-de-camada-delgada-ccd-marcos-r%C3%B3bso
n-carletti/?originalSubdomain=pt
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4 MATERIAIS
● b- naftol
● p-toluidina
● câmera UV
● iodo
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5 RESULTADOS E DISCUSSÃO
5.1 CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA
A cromatografia em camada fina (ou delgada) é uma técnica simples, em que
a fase líquida ascende por capilaridade uma camada fina do adsorvente estendida
sobre uma placa de vidro ou alumínio e deixado secar naturalmente.
A ilustração 1 mostra esse procedimento.
Ilustração 1 - Camada delgada
O autor
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Foi obtido os seguintes índices conforme os dados coletados:
ds 3,5
dc 1,4
B-naftol Rf 0,4
ds 3,5
CH2Cl2 puro
dc 1,3
P-toluidina Rf 0,37
ds 3,3
dc 2,8
B-naftol Rf 0,85
ds 3,3
CH2Cl2 + AcOEt 3:1
dc 2,4
P-toluidina Rf 0,73
ds 3,7
dc 3
B-naftol Rf 0,81
CH2Cl2 + AcOEt 1:1 ds 3,7
dc 2,7
P-toluidina Rf 0,22
ds 3,5
dc 1,9
acido Rf 0,54
ds 3,5
dc 0,9
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5.2 CROMATOGRAFIA EM COLUNA
A cromatografia em coluna é uma técnica de partição entre duas fases, sólida
e líquida, baseada na capacidade de adsorção e solubilidade. O sólido deve ser um
material insolúvel na fase líquida associada, utilizado no procedimento realizado a
alumina (Al2O3). A mistura a ser separada foi colocada na coluna com um eluente
menos polar, em seguida foi aumentando gradativamente a polaridade e
consequentemente o seu poder de arraste a substâncias mais polares.
Como a alumina, ou óxido de alumínio, tem ação básica e interage
fortemente com espécies ácidas. Ao montar o procedimento foi utilizado alumina
básica como fase fixa, então suspenso 20 g de alumina em clorofórmio, até ser
obtido uma pasta fluida, homogênea e livre de bolhas de ar. Então foi adicionado 1 a
3 mL de uma solução etanólica de alaranjado de metila e azul de metileno e eluído
etanol, levando o azul de metileno, depois o alaranjado de metila retido na coluna
com água para então com uma solução aquosa de ácido acético conseguir retirá-lo.
E a medida que os componentes se separam e atravessam a alumina, é
extraído em um béquer cada fase separadamente.
Abaixo tem a imagem do experimento realizado no laboratório:
Imagem 2 - Coluna
O autor
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6 CONCLUSÃO
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7 REFERÊNCIAS
Apostila de Química Orgânica Experimental I. Departamento de Química -
UFSC. p. 59- 67
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