Instituto de Investigação Agrária de Moçambique-IIAM

Centro Zonal Nordeste-CZnd

RELATÓRIO DE ESTÁGIO

Supervisionado Supervisor:
Donilda Paulo Mussa PhD. Momade Mamudo Ibraimo

Co-Supervisor:
dr. Fijamo Geraldo Lourenço

Nampula, Janeiro, 2019

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 Índice

1.Introdução.................................................................................................................................1

2. Objectivos do trabalho..........................................................................................................2
2.1. Objectivo Geral do trabalho..............................................................................................2
2.2. Objectivos Específicos......................................................................................................2
3. Recepção e preparação das amostras de solos......................................................................2
3.1. Recepção de amostras de solos.........................................................................................2
4. Análises físicas de amostras de solos...................................................................................3
4.1. Determinação de textura de amostras de solos..................................................................3
4.2. Determinação de densidade de partículas de amostras de solos.......................................5
5. Análises químicas de amostras de solos...............................................................................6
5.1. Determinação de pH e condutibilidade eléctrica (CE) nas amostras de solos em cloreto
de potássio (KCl) à 1N e água desionizada..............................................................................6
5.2. Determinação da matéria orgânica nas amostras de solos................................................8
5.3. Determinação de acidez potencial (H+ e Al+3) nas amostras de solos...............................9
5.3.1. Determinação de alumínio (Al+3) trocável nas amostras de solos................................10
5.4. Determinação de catiões trocáveis cálcio (Ca+2) e magnésio (Mg+2) nas amostras de
solos........................................................................................................................................11
5.4.1. Determinação de cálcio e magnésio (Ca+2 e Mg+2) nas amostras de solos...................11
5.4.2. Determinação de cálcio (Ca+2) trocável nas amostras de solos....................................13
5.5. Determinação de ferro e fósforo (Fe e P) disponíveis nas amostras de solos.................14
5.5.1. Determinação de ferro (Fe) disponível nas amostras de solos.....................................14
5.5.2. Determinação de fósforo (P) disponível nas amostras de solos...................................16
5.6. Determinação de sódio e potássio (Na e K) trocável nas amostras de solos...................17
5.7. Determinação de nitrogénio total de amostras de solos..................................................18
Conclusão...............................................................................................................................21
Agradecimento........................................................................................................................22
Referência bibliográfica..........................................................................................................23

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1. Introdução

Moçambique é um país que foi colonizado pelos Portugueses. Assim sendo, as leis e normas
reguladoras eram impostas pelos colonos. Alguns anos mais tarde, Moçambique é proclamada
uma nação, assumiria o aparelho do estado o que significava que a autonomia e as leis seriam
não mais geradas pelos colonos mas sim por uma liderança de nacionalidade moçambicana.
Neste contexto, a independência trouxe consigo novos desafios e um deles era desenvolver auto
sistemas de subsistência o que implicaria dominar e aprender técnicas de agricultura. Com isso
observou-se a necessidade de desenvolver uma instituição que seria responsável pela
investigação e implementação de metodologias que fossem alavancar Moçambique. Daí foi
desenvolvido o projecto IIAM (Instituto de Investigação Agrária de Moçambique).  A visão do
IIAM: Ser uma organização de investigação e inovação de excelência, dinâmica e motivada, que
contribua para a satisfação das necessidades alimentares, desenvolvimento do agro-negócio e uso
sustentável dos recursos naturais de Moçambique. Missão do IIAM: Gerar conhecimento e
soluções tecnológicas para o desenvolvimento sustentável do agro-negócio e a segurança
alimentar e nutricional dos Moçambicanos.

Valores do IIAM: Ética profissional - Os funcionários do IIAM comprometem-se com a conduta

ética no exercício das suas funções; Valorização da competência profissional - Compromisso na
capacitação de recursos humanos, auto-crescimento e valorização de competências e talentos;
Valorização do conhecimento - O conhecimento produzido pelo Instituto deve ser valorizada
através da inovação e do nível/grau de adopção das tecnologias desenvolvidas; Transparência -
Compromisso com a introdução e uso de sistemas transparentes de fluxo de informação
tecnológica e gestão de recursos financeiros e humanos; Pluralidade e diversidade intelectual -
Respeito à diversidade de ideias e de métodos de trabalho e à defesa da propriedade intelectual e
Responsabilidade social - O IIAM tem responsabilidade na disseminação de tecnologias e no
desenvolvimento social e económico das comunidades.

O presente relatório, é o fruto das actividades de estágio desenvolvidas no Instituto de

Investigação Agrária de Moçambique-IIAM num período de três semanas.

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2. Objectivos do trabalho

2.1. Objectivo Geral

 Fazer análises físicas e químicas de amostras de solos.

2.2. Objectivos Específicos

 Preparar as amostras de solos para as análises físicas e químicas;
 Determinar a humidade actual e aparente nas amostras de solos;
 Determinar a textura e a densidade de partículas nas amostras de solos;
 Determinar o pH e a condutividade eléctrica, matéria orgânica, ferro e fósforo
disponíveis, cálcio e magnésio trocáveis, hidrogénio e alumínio trocáveis, alumínio
trocável, sódio e potássio trocáveis; e nitrogénio total nas amostras de solos.

3. Recepção e preparação das amostras de solos

3.1. Recepção de amostras de solos

Após de se receber as amostras de solo, controlou-se, ou seja, observou-se o número de campo
de cada amostra e registou-se no livro de registo de entrada da amostra as informações que
seguem: Número de ordem; Número de campo; Proveniência; Profundidade; O nome do colector
e Atribuição do número do laboratório. E depois, prossegue para a etapa de preparação das
amostras.
3.2. Preparação e determinação da humidade actual e aparente das amostras de solos
Materiais: Cadinhos de porcelana; Espátula; duas Bandejas; Crivo de 2mm; Almofariz; Pistilo;
Bacia e Papéis tipo A3.
Equipamentos: Estufa de 105oC; Dissecador; Balanças electrónicas (e = 0,01g e 0,1g) e três
estantes.

Procedimentos

 Lavou-se os cadinhos de porcelanas, em seguida pôs-se a secar na estufa durante 30

minutos a uma temperatura de 105oC;
 Após de completar 30 minutos, retirou-se os cadinhos de porcelanas da estufa e colocou-
se imediatamente no dissecador para resfriar onde permaneceu durante 20 minutos;
 Seguidamente prosseguiu-se com o peso das amostras;
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  Com ajuda da pinça, pegou-se um cadinho de cada vez do dissecador para a balança,
tarou-se e adicionou-se 20,00g de cada amostra de solo em ordem crescente fazendo-se
em simultâneo o registo do peso húmido na ficha de determinação da humidade actual;
 Levou-se as amostras previamente pesadas com cadinhos, colocou-se nas bandejas e
deixou-se na estufa a secar durante 24 horas, a uma temperatura de 105oC;
 Após 24 horas, tirou-se as amostras da estufa para dissecador para o arrefecimento
durante 20 minutos e em seguida pesou-se os cadinhos com as amostras secas e frias;
 Registou-se os dados de peso seco, na ficha de determinação da humidade actual;
 Após de todos os procedimentos acima descritos, seguiu-se com o tratamento da parte
remanescente das amostras que já foi usada na determinação de humidade actual;
 Em seguida, pesou-se as amostras inteiras, ou seja, com recipiente inteiro, fez-se o registo
do peso húmido na ficha de determinação de humidade actual, colocou-se os papéis nas
estantes, depois estendeu-se as amostras para secar a temperatura do ambiente;
 Num período de 3 dias, obedecendo-se o nível da humidade das amostras;
 Depois de completar a secagem das amostras ao ar do ambiente, pesou-se e registou-se o
peso seco das amostras e após de determinação da humidade actual e aparente, colocou-
se as amostras no crivo 2mm, os torões não passante neste crivo, são triturados
vigorosamente num almofariz com apoio de pistilo até tornar a passar no crivo;
 Seguidamente, o passante da amostra do crivo de 2mm, empacotou-se em saco plástico
protocolado com a sua etiqueta, arrumou-se as amostras no cesto e conduziu-se a sala de
análises físicas para posteriormente as etapas subsequentes;
 Finalmente, fez-se a limpeza dos materiais usados e o respectivo arrumamento.

Observação

Observou-se que exige maior rigorosidade na secagem das amostras, pois requer que as amostras
sejam secas durante 24 horas e estufa sem parar de funcionar.

4. Análises físicas de amostras de solos

4.1. Determinação de textura de amostras de solos

Materiais: Funil plástico; becker de 1000mL; balão volumétrico de 1L; frasco plástico de
250mL; pipetas manual de 25mL e automáticas de 10mL; cápsula de pesagem; magnete;

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agitador manual; espátula; proveta 1000mL; crivos de 250µm e 0,053mm; duas (2) bacias;
esguicho; bandejas; cápsulas de plástico (silte e argila), de alumínio (areia grossa) e de vidro
(areia fina).
Equipamentos: estufa ao 105ºC e de vibração mecânica ao 25ºC; balança analítica e electrónica
(e = 0,0001g e 0,01g); agitador mecânico e magnético e dissecador.

Reagentes: Hexametafosfato de sódio à 5% (p/p); água desionizada e corrente.

Procedimentos

 Pesou-se 20.00g de solo da amostra iniciando-se pela amostra de solo padrão e colocou-
se nos frascos correspondentes;
 Humedeceu-se a amostra dos frascos em ordem crescente adicionando-se 100mL da água
desionizada mais 10mL de hexametafosfato de sódio e deixou-se repousar durante 24
horas;
 Após 24 horas, colocou-se os frascos com amostra num agitador mecânico durante 30
minutos;
 Organizou-se e pesou-se as cápsulas de silte e da argila fazendo-se o respectivo registo;
 Em seguida, organizou-se as cápsulas da areia fina e grossa em ordem crescente
começando pelo frasco do solo padrão;
 Utilizando-se o crivo de 0,053mm e bacia, separou-se a solução, ou seja, silte e argila da
areia fina e grossa colocando-as nas provetas devidamente organizadas iniciando sempre
de solo padrão;
 Separou-se a areia fina da grossa utilizando-se crivo de 250µm sob pressão da água
corrente e colocou-se a areia nas cápsulas correspondentes;
 Após de sedimentar a areia, descartou-se a água das cápsulas da areia fina e grossa,
arrumou-se nas bandejas e colocou-se na estufa a uma temperatura de 105oC durante 24
horas;
 Adicionou-se à solução nas provetas, água desionizada até completar 1000mL;
 Agitou-se manualmente de forma vertical 30 vezes a solução contida nas provetas
começando pela solução de solo padrão e pipetou-se 25mL de silte colocando-se nas suas
respectivas cápsulas;

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  Deixou-se em repouso a solução da proveta durante 3 horas e depois de 3 horas, pipetou-
se 25mL de argila, colocou-se nos frascos começando pelo solo padrão e colocou-se na
estufa de vibração mecânica ao 45ºC durante 6 dias;
 Após 24 horas, tirou-se da estufa as cápsulas da areia fina e grossa e colou-se no
dissecador para resfriar durante 30 minutos;
 Após 30 minutos, iniciou-se com o peso da areia seca e fria; e registou-se os valores do
peso, retirando-se uma amostra de cada vez e mantendo-se o dissecador sempre fechado
para evitar que ela receba a humidade e depois depositou-se cada tipo da areia no seu
respectivo frasco de acordo com o seu tamanho;
 Depois de 6 dias, procedeu-se o peso do silte e da argila seca; e registou-se os valores do
peso.

Observação

Nesta etapa, observou-se o processo é longo e cansativo e; que a areia fina era muita em relação
da areia grossa.

Preparação de reagente

a) Solução de Hexametafosfato de sódio à 5% - pesou-se 50,0000g de ácido

Hexametafosfórico e colocou-se em um Becker; adicionou-se 800mL de água desionizada
e dissolveu-se usando-se um agitador magnético; com apoio de funil, despejou-se toda
solução contida no Becker num balão volumétrico de 1L; lavou-se o Becker por três vezes
com água desionizada e completou-se o volume com água desionizada.

4.2. Determinação de densidade de partículas de amostras de solos

Matérias: duas (2) bandejas; Cadinhos de porcelana; balão volumétrico de 50mL; soprador;
pipeta de 10mL; espátula; cápsula de pesagem.
Equipamentos: Balança analítica e electrónica (e = 0,0001g e e = 0,01g); estufa à 105ºC;
agitador mecânico; e Dissecador.

Reagentes: Álcool etílico a 98% e Água desionizada.

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Procedimentos

 Organizou-se os cadinhos nas bandejas e foram colocados na estufa a uma temperatura de

105°C durante 30 minutos;
 Após 30 minutos, retirou-se os cadinhos da estufa e logo foram colocados no dissecador
para resfriar durante 20 minutos;
 Depois de resfriar, pesou-se os cadinhos em uma balança analítica e registou-se os
valores dos seus pesos;
 Pesou-se 20,00g de solo e colocou-se num cadinho seco na estufa e de peso conhecido;
 Levou-se à estufa e deixou-se por 24 horas a uma temperatura de 105°C;
 Após 24 horas, retirou-se e logo colocou-se no dissecador durante 20 minutos para
resfriar;
 Depois de resfriar os cadinhos com a amostra seca, pesou-se e registou-se os valores dos
seus pesos para se obter o peso da amostra seca à 105ºC;
 Retirou-se a amostra do cadinho para balão volumétrico e adicionou-se 10mL de álcool
etílico, agitou-se o balão e deixou-se em repouso durante 30 minutos;
 Passado 30 minutos, pipetou-se a água desionizada para perfazer o balão e registou-se o
volume gasto de água (10mL de etanol à 98% + água desionizada);
 Fez-se a limpeza dos materiais usados e da sala.

Observação

Nesta etapa, observou-se que cada ensaio o volume gasto de álcool etílico e de água sempre
variava.

5. Análises químicas de amostras de solos

5.1. Determinação de pH e condutibilidade eléctrica (CE) nas amostras de solos em cloreto

de potássio (KCl) à 1N e água desionizada
Materiais: espátula; cápsula de pesagem; soprador; cesto; balão volumétrico 250mL; pipeta
automática de 10mL; esguicho; magnete; Becker de 5000mL; frascos plásticos de 25mL e
tampas e papel absorvente.
Equipamento: Balança analítica e electrónica (e = 0,0001g e e = 0,01g); agitador mecânico e
magnético; pHmetro e condutivímetro.

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Reagentes: Cloreto de potássio (KCl) à 1N; água desionizada e buffer: pH 4 e 7.

Procedimentos

 Pesou-se 10,00g de amostra de solo e colocou-se nos frascos em dois grupos;

 Em seguida adicionou-se no 1º grupo, 25mL de água desionizada e, 25mL de cloreto de
potássio (KCl) à 1N para o 2º grupo das mesmas amostras;
 Depois, colocou-se os frascos num agitador mecânico durante 30 minutos;
 Durante este período de 30 minutos, ligou-se os ambos aparelhos (pHmetro e
condutivímetro) para sua devida estabilização;
 Após de completar 30 minutos de agitação, deixou-se os frascos em repouso durante 1
hora para seguir-se com a leitura do pH e CE;
 Passado 30 minutos, calibrou-se o peagámetro com buffer de pH 4,0 e 7,0;
 Seguidamente iniciou-se com a leitura do pH e CE em água, sempre começando pelo
frasco de ensaio em branco (EB) seguido pelo solo padrão (SP) assim sucessivamente;
 Lavou-se o eléctrodo entre uma e outra determinação com água destilada por meio de um
esguicho e enxugou-se, evitando-se raspar o papel absorvente no eléctrodo de vidro;
 Após da medição de pH e condutibilidade eléctrica (CE) em água do 1º grupo, seguiu-se
com a medição pH em cloreto de potássio (KCl) do 2º grupo, seguindo a mesma
sequência de ordem dos frascos e o respectivo registo dos dados da leitura para os ambos
casos na ficha de pH e de CE;
 No fim de todo processo desligou-se o pHmetro e descartou-se todas as amostras, fez-se a
respectiva limpeza do local e lavagem dos frascos.

Observação

Na determinação do pH e da CE de amostras de solo, observou-se que para a sua leitura precisa

de muita atenção, pois os parâmetros em questão são factores de pendentes de temperatura do
meio e também observou-se que as amostras de solos que continha o cloreto de potássio, não foi
medido a CE mas somente o pH, enquanto nas amostras que continha água desionizada mediu-se
o pH e a condutibilidade eléctrica (CE).

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Preparação de reagentes

a) Solução de cloreto de potássio à 1N - Pesou-se 372,7500g de cloreto de potássio (KCl)

na balança analítica e colocou-se num Becker de 5L; adicionou-se 2 litro de água
desionizada. Em seguida agitou-se com auxílio de agitador magnético e finalmente
adicionou-se água destilada até completar 5000mL da solução num balão aferido.

5.2. Determinação da matéria orgânica nas amostras de solos

Material: Bureta graduada de vidro de 50mL; Becker de 100mL, 250mL e de 1000mL; cesto;
esguicho; pipeta automática de 10mL; pinça metálica; erlenmeyers de 125mL, 250mL e 500mL;
balão volumétrico de 1000mL; suporte universal, crivo de 250µm; espátula e magnete.
Equipamento: balança analítica e electrónica (0,0001g e e = 0,01g); aquecedor e agitador
magnético.

Reagentes: Dicromato de potássio (K2Cr2O7) à 0,2M; água desionizada; sulfato ferroso

amoniacal [Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O] à 0,05M; ácido orto - fosfórico (H3PO4) à 85% (p/p) e
indicador difenilamina 10g/L.

Procedimentos

 Pesou-se 0,50g de solo crivado, colocou-se num erlenmeyer de 250mL começando-se

pelo solo padrão;
 Pipetou-se 10mL da solução de dicromato de potássio e adicionou-se na amostra junto
com 4 ensaio em branco;
 Submeteu-se num aquecedor na capela durante 4 minutos, tapado com tubo de ensaio de
50mL contendo água, que é usado como condensador;
 Retirou-se o erlenmeyer do aquecedor e deixou-se 15 minutos para esfriar;
 Após o arrefecimento, adicionou-se na solução 80mL de água desionizada, 2mL de ácido
orto - fosfórico e 3 gotas de indicador difenilamina incluindo os quatro ensaios em branco
e do solo padrão;
 Colocou-se o sulfato ferroso amoniacal na bureta para iniciar o processo de titulação;
 Colocou-se o magnete no erlenmeyer, colocou-se no agitador magnético, abriu-se a
bureta, e iniciou-se a titulação na capela e registou-se o volume do titulante gasto em
gotas, seguindo-se a sequência das amostras;

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  No final desta análise, fez-se a limpeza dos materiais usados.

Observação

Observou-se o aparecimento de substâncias com coloração preta dentro do erlenmeyer também

observou-se que a temperatura usada para aquecimento da amostra estava abaixo de 100ºC. Na
titulação observou-se a mudança da coloração da solução titulada, de cor azul para verde.

Preparação dos reagentes

a) Sulfato ferroso amoniacal à 0,05M – Pesou-se 40,0001g de sulfato ferroso amoniacal e

colocou-se em um Becker; e adicionou-se 500mL de água desionizada para poder
dissolver. Colocou-se num balão de 1000mL e adicionou-se 10mL de ácido sulfúrico
concentrado e em seguida completou-se o volume com água desionizada.
b) Solução de dicromato de potássio à 0,2M – Pesou-se 39,2201g de dicromato de
potássio previamente seca em estufa ao 130ºC por uma hora, em 500mL de água
desionizada contida em balão aferido de 2000mL. Juntou-se uma mistura, já fria, de
1000mL de ácido sulfúrico concentrado e 500mL de água desionizada. Agitou-se bem
para dissolver todo o sal, deixou-se esfriar e completou-se o volume do balão com água
desionizada.
c) Indicador Difenilamina à 10g/L – pesou-se 10,0001g de difenilamina e dissolveu-se
em 100mL de ácido sulfúrico concentrado.

5.3. Determinação de acidez potencial (H+ e Al+3) nas amostras de solos

Materiais: Erlenmeyer de 125mL; pipeta automática de 10mL; bureta graduada de 50mL;
Becker de 50mL, 100mL e de 250mL; esguicho; cápsula de pesagem; Espátula; balões de fundo
chato de 500mL e de 1000mL.e bastão de plástico.
Equipamentos: Balança analítica e electrónica (e = 0,0001g e e = 0,01g) e agitador magnético.

Reagentes: Acetato de cálcio à 0,5M de pH de 7,21; hidróxido de sódio à 0,025N; fenolftaleína à

10g/L e água desionizada.

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Procedimentos

 Pesou-se 3,00g de amostras de solo para tubos de ensaios, e adicionou-se 45mL da

solução de Acetato de cálcio; Agitou-se vigorosamente e deixou-se em repouso durante
24 horas;
 Depois de 24 horas, pipetou-se 25mL de extrato para erlenmeyer de 125mL e
adicionou-se 3gotas de indicador fenolftaleína;
 Iniciou-se a titulação com a solução de Hidróxido de sódio (NaOH) à 0.025N até
aparecimento da coloração rosa persistente;
 Lavou-se os materiais e a respectiva arrumação.

Observação

Observou-se uma mudança da solução transparente para a cor rosa persistente, onde notou-se o
ponto de equivalência na titulação ácido-base.

Preparação dos reagentes

a) Solução de Hidróxido de sódio à 0,025N – Pipetou-se 25mL de solução de Hidróxido

de sódio à 1N aferido para balão aferido de 1L, completou-se o volume com água
desionizada;
b) Indicador fenolftaleína à 10g/L – Pesou-se 1,0001g de fenolftaleína e colocou-se em
um balão de 100mL e completou-se o volume com álcool absoluto aa 98%.
c) Solução de acetato de cálcio à 0,5M – Pesou-se 88,1000g de acetato de cálcio,
colocou-se em um balão de 1 L, dissolveu-se e completou-se com água desionizada.
Corrigiu-se o pH, estava em torno de 7,80 par 7,21 com ácido acético, pingando gota a
gota e agitando com um bastão de plástico;

5.3.1. Determinação de alumínio (Al+3) trocável nas amostras de solos

Materiais: Erlenmeyer de 125mL; pipeta automática de 10mL; bureta graduada de 50mL;
becker de 50, 100 e de 250mL; esguicho; cápsula de pesagem; Espátula; balões de fundo chato
de 500mL e de 1000mL, e bastão de plástico.
Equipamentos: Balança analítica e electrónica (e = 0,0001g e e = 0,01g) e agitador magnético.

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Reagentes: Cloreto de potássio (KCl) à 1N, indicador azul-de-bromodimol à1g/L, Hidróxido de
sódio (NaOH) à 0.025N e água desionizada.

Procedimentos

 Pesou-se 5,00g de amostras de solo para erlenmeyer, adicionou-se 45mL da solução de

cloreto de potássio (KCl) à 1N, preparada no item 5.1 e Deixou-se repousar para
sedimentar durante 24 horas;
 Depois de 24 horas, pipetou-se 25mL de extrato para um erlnmeyer de 125mL e
adicionou-se 3gotas do indicador azul-de-bromodimol à1,0001g/L;
 Iniciou-se a titulação com Hidróxido de sódio (NaOH) à 0.025N, preparada no item 5.3
até a mudança da cor e logo registou-se o volume gasto de Hidróxido de sódio em gotas
e lavou-se os materiais e a sala.

Observação

Nesta etapa, observou-se a mudança de cor amarela para a cor verde azulada.

Preparação de reagente

a) Indicador azul-de-bromodimol à 1g/L- pesou-se 1,0001g de azul-de-bromodimol,

colocou-se num Becker de 1000mL, adicionou-se 600mL de água desionizada para
dissolver. Depois transferiu-se a solução para um balão de 1L e completou-se o volume
com água desionizada.

5.4. Determinação de catiões trocáveis cálcio (Ca+2) e magnésio (Mg+2) nas amostras de solos

5.4.1. Determinação de cálcio e magnésio (Ca+2 e Mg+2) nas amostras de solos

Materiais: Pinça metálica; pipeta automática de 10mL; tubos de ensaios de 50mL; estante para
tubos de ensaio; erlenmeyer de 125mL, bureta de 50mL; proveta de 1L; esguicho; espátula;
Becker de 500mL e de 1000mL, magnete e pinça metálica.
Equipamento: Agitador magnético e balança analítica e eletrónica (e = 0,0001g e e = 0,01g).

Reagentes: Solução de EDTA à 0,0125M e de 0,05M, ácido ascórbico sólido à 99% (p/p),
cloreto de potássio (KCl) à 1N, carbonato de cálcio (CaCO 3) à 0,05M, solução tampão de pH=

10
10, solução de cianeto de potássio (KCN) à 100g/L, coquetel, sulfato de magnésio
heptahidratado (MgSO4.7H2O), indicador Negro-de-Eriocromo-T e água desionizada.

Procedimentos

 Pesou-se 5,00g de solo e colocou-se nos tubos de ensaio de 50mL, pipetou-se 45mL de
cloreto de potássio (KCl) à 1N, adicionou-se nos tubos e tapou-se; e deixou-se repousar
para sedimentar durante 24 horas;
 Após 24 horas de repouso, pipetou-se 5mL de extrato e colocou-se no erlenmeyer de
125mL e adicionou-se 20mL de água desionizada;
 Pipetou-se 4mL de coquetel e adicionou-se na bureta, adicionou-se também na bureta,
aproximadamente 30mg de ácido ascórbico e 3 (três) gotas de indicador Negro-de-
Eriocrome-T;
 Procedeu-se a titulação com a solução de EDTA à 0,0125M até a mudança da cor e logo
fez-se o registo do volume gasto de EDTA em gotas;
 Finalmente, fez-se a limpeza dos materiais usados.

Observação

Nesta análise, observou-se a mudança de cor rosa intenso para azul-claro.

Preparação de reagentes

a) Solução de cloreto de potássio à 1N – Veja item 5.1;

b) Solução tampão – Dissolveu-se 67,5g de cloreto de amónio em 200mL de água destilada
e colocou-se em balão aferido de 1L. Adicionou-se 600mL de Hidróxido de amónio
concentrado, 0,6160g de sulfato de magnésio heptahidratado e 0,9301g de EDTA (sal
dissódico). Agitou-se bem até dissolver e completou-se o volume com água destilada;
c) Solução de cianeto de potássio (KCN) à 100g/L – Pesou-se 100,0001g de cianeto de
potássio (KCN), dissolveu-se num balão de 1L e completou-se o volume com água
desionizada;
d) Coquetel – Colocou-se numa proveta de 1L, 600mL de solução tampão, 300mL de
solução de trietanolamina e 100mL de solução de cianeto de potássio (KCN) à 100g/L.
Homogeneizou-se com bastão plástico;

11
 e) Indicador Negro-de-Eriocromo-T- Dissolveu-se 0,2001g do indicador em 50mL de
álcool ético contendo 16,0001g de bórax por litro.
f) Solução de carbonato de cálcio (CaCO3) à 0,05M – Pesou-se 5,0040g de CaCO3 p.a.
colocou-se em um Becker de 500mL. Humedeceu-se com água desionizada, adicionou-se
gota a gota de ácido clorídrico (HCl) p.a concentrado, até cessar a efervescência.
Aqueceu-se ligeiramente para facilitar a dissolução e deixou-se arrefecer, transferiu-se
para o balão volumétrico de 1L, lavou-se o Becker várias vezes, com jatos de água
proveniente de um esguicho. Completou-se o volume com água desionizada.
g) Solução de EDTA à 0,05M – Pesou-se 18,6126g de EDTA (sal dissódico) com o grau de
pureza igual à 100% para um balão aferido de 1L e adicionou-se água desionizada até
completar o volume. Aferir com a solução de CaCO3 à 0,05M.
h) Solução de EDTA aferido à 0,0125M – Pipetou-se 257,5mL de solução de EDTA à
0,05M para um balão de plástico aferido de 1L e completou-se o volume com água
desionizada;
i) Indicador Cálcon + sulfato de sódio- Pesou-se 99,0004g de sulfato de sódio anidro,
colocou-se em um almofariz de porcelana e adicionou-se 1,0010g de ácido Cálcon
carbónico, depois triturou-se bem a mistura até obter um pó fino e homogéneo e violeta.

5.4.2. Determinação de cálcio (Ca+2) trocável nas amostras de solos

Materiais: Tubo de ensaio de 50mL, pipeta automática de 10mL, estante para tubos de ensaio,
erlenmeyer de 125mL, bureta de 50mL, esguicho, espátula, dois Becker de 500mL e de 1000mL,
magnete, pinça metálica; cápsula de pesagem.
Equipamentos: Agitador magnético e, balança analítica e electrónica (e= 0,0001g e = 0,01g).

Reagentes: cloreto de potássio (KCl) à1N; Coquetel; Indicador ácido Cálcon carbónico + sulfato
de sódio (Na2SO4); Ácido ascórbico sólido à 99% (p/p) e solução EDTA à 0,0125M.

Procedimentos

 Pesou-se 5,00g de amostras de solo para tubo de ensaio de 50mL, e adicionou-se 45mL
da solução de cloreto de potássio (KCl) à 1N; deixou-se em repouso para sedimentar
durante 24 horas;

12
  Depois de 24 horas, retirou-se 5mL do extrato para um erlenmeyer de 125mL e
adicionou-se 20mL de água desionizada;
 Adicionou-se ao extrato, 3mL de Coquetel e aproximadamente 1,0001g de indicador
ácido Cálcon carbónico + sulfato de sódio (sólido);
 Titulou-se com EDTA à 0,0125M até a mudança da cor e logo registou-se o volume
gasto de EDTA em gotas;
 Limpou-se os materiais e a sala.

Observação

Nesta análise, observou-se a mudança da cor vermelha intensa para cor azul intensa.

5.5. Determinação de ferro e fósforo (Fe e P) disponíveis nas amostras de solos

5.5.1. Determinação de ferro (Fe) disponível nas amostras de solos

Materiais: Tubos de ensaios de 10mL e de 50mL; Estantes; Espátula; cápsula de pesagem;
Soprador; Pipeta automática de 10mL; cinco (5) Balões volumétricos de 50mL e Esguicho.
Equipamentos: Espectrofotómetro, agitador magnético e balança analítica e electrónica (e =
0,0001g e e= 0,01g)

Reagentes: solução extratora (HCl + H2SO4) - Mehlich-1; Água desionizada; Solução tampão de
pH= 4,5; Solução o-fenantrolina à 0,25% e Ácido ascórbico sólido à 99% (p/p).

Procedimentos

 Pesou-se 5,0000g de solo e colocou-se nos tubos de ensaios de 50mL e 5.0000g de solo
padrão;
 Adicionou-se 50mL de solução extratora de Mehlich-1 e deixou-se repousar para
sedimentar durante 24 horas;
 Depois de 24 horas, adicionou-se 2mL de solução extratora (Mehlich-1) em um tubo de
ensaio de 10mL;
 Preparou-se solução padrão com concentração de 1; 2; 3; 4 e 5ppm de P e Fe para a
curva de calibração do espectrofotómetro;

13
  Na preparação da curva adicionou-se 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 e 0,5mL da solução de Fe e P de
1ppm em balões de 50mL e onde adicionou-se 10mL de solução extratora (Mehliech-1),
respectivamente;
 Adicionou-se 2mL de solução tampão de pH = 4,5;
 Adicionou-se 1mL de o-fenantrolina;
 Adicionou-se, aproximadamente 30mg de ácido ascórbico sólido e completou-se o
volume com água desionizada e agitar;
 Após 10 minutos, fez-se a leitura no espectrofotómetro à 508nm e fez-se o registo dos
dados obtidos na leitura;
 Fez-se a limpeza dos materiais usados.

Observação

Durante a análise, observou-se que precisa de muito cuidado no manuseio do aparelho, sobre
tudo da cápsula onde se coloca a amostra, para evitar a contaminação das outras amostras em
análise.

Preparação de reagentes

a) Solução de o-fenantrolina à 0,25% - Dissolveu-se 2,5001g de o-fenantrolina em 500mL

de água desionizada num Becker de 1L, colocou-se a aquecer ao 80ºC durante 15
minutos, deixou-se esfriar durante 10 minutos. Depois de 10 minutos, transferiu-se a
solução para um balão volumétrico de 1000mL e completou-se o volume até 1000mL
com água desionizada;
b) Solução tampão de pH = 4,5- Pipetou-se 60mL de ácido acético glacial para um balão
volumétrico de 1000mL, adicionou-se 800mL de água desionizada, ajustou-se o pH para
4,5 com Hidróxido de potássio (KOH) à 4M e completou-se o volume com água
desionizada
c) Mehliech-1 – solução extratora duplo-ácido (HCl + H2SO4) – Adicionou-se 43mL de
ácido clorídrico à 37% e 6,9mL de ácido sulfúrico à 98% em aproximadamente 5000mL
de água desionizada contida no balão aferido de 10000mL agitou-se e completou-se o
volume com água desionizada.

14
 d) Solução estoque de molibdato de amónio à 1%: Dissolveu-se 20,0001g de molibdato
de amónio (NH4)6Mo7O24•4H2O em 200mL de água desionizada num Becker de 250mL;
Aqueceu-se até cerca de 60°C, para obter solução límpida, resfriando-se em seguida;
Dissolveu-se 0,7000g de tartarato de antimónio e potássio na solução de molibdato.
Transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 1L e adicionou-se lentamente
320mL de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4 p.a.), resfriou-se sob corrente de água e
completou-se o volume com água desionizada.
e) Reagente de colaboração – Pesou-se 2,8701g de ácido ascórbico solido e 0,0740g de
tartarato duplo de potássio e antimónio. Transferiu-se os ambos para um balão
volumétrico de 1L; Adicionou-se 500mL de água desionizada e homogeneizou-se a
solução com um agitador magnético; adicionou-se 300mL de solução de molibdato de
amónio 1% e completou-se o volume com água desionizada;

5.5.2. Determinação de fósforo (P) disponível nas amostras de solos

Materiais: Tubo de ensaio de 10mL e de 50mL; Becker de 250mL; Estantes; Espátula; cápsula
de pesagem; Pipeta automática de 10mL; Balões volumétricos de 50mL e de 1L; e Esguicho.
Equipamentos: Espectrofotómetro, agitador magnético e balança analítica e electrónica (e =
0,0001g e e = 0,01g).

Reagentes: solução extratora de Mehlich-1; Água desionizada; reagente de coloração; Molibdato

de amónio; Tartarato de antimónio e potássio.

Procedimentos
 Pesou-se 5,0000g de solo e colocou-se nos tubos de ensaios de 50mL e 5.0000g de solo
padrão;
 Adicionou-se 50mL de solução extratora de Mehlich-1, preparada no item 5.5.1 e deixou-
se repousar para sedimentar durante 24 horas;
 Depois de 24 horas, pipetou-se para novos tubos de ensaios de 10mL, 2mL do extrato
Acrescentou-se 10mL de água desionizada;
 Pipetou-se 5mL de extrato obtida na extração com solução de Mehlich-1, preparada no
item 5.5.1 para balão de 50mL;
 Pipetou-se 5mL do ensaio em branco para os balões de 50mL, adicionou-se 10mL de
reagente de coloração;

15
  Adicionou-se água desionizada em todos os balões até completar o volume;
 Deixou-se por 30 minutos para desenvolver a cor azul;
 Mediu-se a absorção da série padrão, ensaio em branco, das amostras e registou-se os
dados da leitura e limpou-se os materiais.

Observação

Durante a análise, observou-se que precisa de muito cuidado no manuseio do aparelho, sobre
tudo da cápsula onde se coloca a amostra, para evitar a contaminação das outras amostras em
análise.

5.6. Determinação de sódio e potássio (Na e K) trocável nas amostras de solos

Materiais: Becker de 100mL, 250mL e de 500mL; pipetas automática de 10mL; balão
volumétrico de 50mL; bandejas plásticas; tubo de ensaios de 50mL; estante; espátula e cápsula
de pesagem.
Equipamentos: Balança analítica e electrónica (e = 0,0001g e e = 0,01g), agitador magnético e
espectrofotómetro de chama.

Reagentes: HCl a 37% à (p/p) d=1,19g/mL), H2SO4 à 98% (p/p) (d=1,84g/mL), solução padrão
de 1000ppm (mg/L) de Na e de K, solução extratora de ácido clorídrico + ácido sulfúrico (HCl à
0,05M + H2SO4 à 0,0125M) Mehlich-1e água desionizada

Procedimentos
 Pesou-se 5,00g de solo e colocou-se no tubo de ensaio de 50mL;
 Adicionou-se 50mL de Mehlich-1 e agitou-se durante 30 minutos no agitador mecânico;
 Depois de agitação, deixou-se em repouso durante 24 horas para sedimentar;
 Apos 24 horas, pipetou-se 2mL do extrato para tubo de ensaio de 10mL e completou-se o
volume com água desionizada (factor de diluição);
 Preparou-se solução padrão com concentração de 0; 10; 20; 30; 40 e 50ppm de Na + e de
K+ para a curva de calibração do espectrofotómetro de chama;
 Na preparação da curva adicionou-se 0; 2; 4; 6; 8 e 10mL da solução de Na e K de
250ppm em balões de 50mL e onde adicionou-se 10mL de extractor (Mehliech-1),
respectivamente;

16
  Ligou-se o espectrofotómetro de chama, abriu-se o gás, ajustou-se a chama e iniciou-se a
leitura de curva de calibração de K para os padrões, de seguida fez-se leitura de controlo
para os ensaios em brancos e solo padrão e por último leitura das amostras;
 Repetiu-se o mesmo processo para a determinação de Na e fez-se a limpeza dos materiais
usados e sala.

Observação

Observou-se a moda da chama oxidante de cor azul antes da leitura e para cada elemento lido
apresentava uma cor da chama característica amarela fluorescente para potássio e vermelho de
tijolo para sódio.

Preparação de reagente

a) Mehliech-1 – solução extractora duplo-ácido (HCl à 0,05M + H 2SO4 à 0,0125M) -

veja o item 5.5.1

5.7. Determinação de nitrogénio total de amostras de solos

Materiais: Tubos de ensaios de 100mL e 1000mL, estante de tubos de ensaio, cápsula de
pesagem, soprador, bureta automática de 50mL, espátula, erlenmeyer de 125mL, Becker 100mL
e 250mL, pipetam automática 10mL, balão volumétrico de 1000mL, magnete, funil plástico e
pinça metálica.
Equipamentos: Balança analítica e electrónica (e= 0,0001g e e= 0,01g), agitador magnético,
bloco digestor e destilador de Kjeldahl a vapor.

Reagentes: Hidróxido de sódio (NaOH) à 35%, água desionizada e oxigenada, ácido clorídrico
(HCl) à 0,05N, indicador misto, ácido bórico (H3BO3) à 4%.

Procedimentos
 Pesou-se 0,5000g de amostras de solos e colocou-se no tubo de ensaio;
 Adicionou-se 4mL de ácido sulfúrico à 98% e 2mL de água oxigenada;
 Colocou-se a solução num bloco digestor e aqueceu-se, a princípio lentamente, mantendo
a temperatura de 200ºC por durante 1 hora;

17
  Após de completar uma hora, retirou-se os tubos de ensaios contendo amostras de solos,
um de cada vez do digestor, acrescentou-se mais 2mL de água oxigenada e deixou-se na
estante para esfriar durante 15 minutos;
 Fez-se a lavagem do destilador automático por três vezes; acoplou-se ao destilador o
erlenmeyer vazio para colher o líquido destilado; adaptou-se ao destilador 3 três pitons de
5 litros, contendo ácido bórico, hidróxido de sódio e água desionizada respectivamente;
 Depois de 15 minutos, adicionou-se às amostras, uma para cada vez, 100mL de água
desionizada, seguidamente transferiu-se a um tubo de ensaio de 1000mL e acoplou-se ao
destilador sempre começando-se pelo ensaio em branco e de seguida pelo solo padrão
(SP), assim sucessivamente;
 Procedeu-se a destilação e recolheu-se o volume necessário para titulação.
 Após de se recolher o destilado a um erlenmeyer, adicionou-se 3 gotas do indicador
misto;
 Titulou-se com solução padrão de ácido clorídrico 0,05N e registou-se os dados da
titulação na ficha de determinação de N-Total, o valor do volume gasto do titulante
começando-se sempre pelo ensaio em branco, de seguida pelo solo padrão.

Observação

Observou-se que depois de ácido sulfúrico e o peróxido de hidrogénio serem introduzidos na

amostra, a solução libertava gases e o tubo de ensaio tornava quente; também verificou-se que o
tubo de ensaio que continha a amostra tornava quente durante a destilação; Na titulação,
observou-se que a solução mudou de cor azul para verde.
Preparação de reagente
a) Solução de hidróxido de sódio (NaOH) à 35% - Pesou-se e colocou-se 350,0000g de
hidróxido de sódio em um Becker de 1 L, acrescentou-se 800mL de água desionizada e
dissolveu-se utilizando-se o agitador magnético; despejou-se toda a solução contida no
Becker de 1L usando-se um funil para balão volumétrico de 1L;depois lavou-se por 3 três
vezes o Becker de 1L com água desionizada e adicionou-se ao balão volumétrico de 1L que
continha a solução; completou-se o volume com água desionizada;

18
b) Solução de ácido bórico (H3BO3) à 4% - Dissolveu-se 40,0001g de H3BO3 num Becker de
250mL em água destilada e aqueceu-se brandamente para facilitar a dissolução. Transferiu-se
a solução para balão volumétrico de 1L e completou-se o volume;
c) Indicador misto: Dissolveu-se 0,5001g de bromocresol verde e 0,l001g de vermelho-de-
metila em 100mL de álcool etílico.

19
Conclusão

No decorrer do estágio pré-profissionalizante no Instituto de Investigação Agrária de

Moçambique - IIAM-Nampula, concluiu-se que para que uma produção agrícola tenha bons
rendimentos, é necessário que todas as fases sejam bem desenvolvidas para melhor entender a
ciência dos solos e das plantas e a interface entre eles. Desde a fase de amostragem a fase de
análise, desde a fase de adubagem a fase de colheita. A primeira fase compreende a entrada da
amostra que em seguida é devidamente registada e após isso é inserida a uma sequência de
eventos para a sua preparação. Em seguida a amostra final é submetida a uma série de testes
físicos tais como pH, condutividade eléctrica, dinâmica da água (medição da taxa de infiltração),
densidade e textura. Estes testes são realizados para conhecer o carácter físico que identifica este
solo em estudo. No seu estágio final após sucessivos testes finalmente a amostra é encaminhada
a sala de análise química onde são realizados testes tais como nitrogénio total (orgânico mais
amoniacal), fósforo, matéria orgânica (carbono orgânico) e acidez trocável. Estes testes são
realizados com o objectivo de saber em que o solo consiste quanto as suas propriedades
químicas, suas potencialidades e suas debilidades com a finalidade de se explorar o potencial e se
corrigir as debilidade.

Após das análises serem efetuadas, conclui-se também que os iões hidrogénios (H +) e alumínio
(Al+3) são os responsáveis por acidez, uma vez que as suas análises são realizadas depois de ser
conhecido o pH da amostra.

20
Agradecimento

Em primeiro lugar, quero agradecer a Deus e em seguida agradeço com extremo carinho e
consideração a todos técnicos que disponibilizaram parte do seu tempo e dedicaram-se a ensinar
e partilharam parte do seu conhecimento durante os três meses de estágio pré-profissionalizante
em especial votos de agradecimentos aos engenheiros e colaboradores: e em especial ao IIAM no
seu todo sem me esquecer do técnico Paulo Inácio, por colaborar muito comigo durante o
período do estágio.

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Referência bibliográfica
CANTARUTTI, R, B, N. F. e PIRIETO. H, E. NOVAIS, R. E. avaliação da fertilidade do solo e
recomendação de fertilidade, 2007.

DA SILVA, Fabião César (et. al), Manual de análises Químicas de solos, plantas e
fertilizantes, 2ª ed. Revista e Ampliada. Empraba Informação Tecnológica, Brasília, DF 2009,
pág. (120-143)

EMBRAPA, (Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária); Manual de Métodos de

Análise de Solo; 2ª ed.; Rio de Janeiro; 1997.

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