Universidade Licungo

Delegação de Quelimane
Curso de Química

Licenciatura em Ensino de Química com Habilitações em Gestão de Laboratórios

Local de estágio: Instituto de Investigação Agronómica de Moçambique (IIAM), centro zonal

nordeste (CZnd)
Período de Estágio: 02 de Outubro a 05 de Dezembro de 2019

Relatório de Estágio Profissional

Estudante: Jorge Alves Docente: dr. Pedro Geraldo

Co-Supervisor: dr. Fijamo Geraldo Lourenço Supervisor: PhD Momade Ibraimo Mamudo

Nampula; Dezembro de 2019

Índice
1.Introdução .................................................................................................................................... 1

2. Objectivos do Trabalho ............................................................................................................... 2

2.1.Objectivo Geral ......................................................................................................................... 2

2.2. Objectivos Específicos ............................................................................................................. 2

3.Colecta, Recepção, Preparação, Determinação da humidade Actual e Aparente nas Amostras

do solo ............................................................................................................................................. 2

3.1. Colecta de Amostras de Solo ................................................................................................... 2

3.2. Recepção de Amostra .............................................................................................................. 3

3.3.Preparação e Determinação de humidade actual e aparente das amostras do solo ................... 3

4. Analises Físicas de Amostras de Solo ........................................................................................ 5

4.1. Determinação da Textura de Amostras de Solo por Métodos de Pipetas ................................ 5

4.2. Determinação de Densidade das partículas de Amostra de Solo por Método Direito (álcool
absoluto).......................................................................................................................................... 7

5. Analises Químicas de amostras de solo ...................................................................................... 8

5.1.Determinacao de pH e condutividade eléctrica nas amostras de solo ....................................... 8

5.2. Determinação da Matéria Orgânica nas amostras de solo ..................................................... 10

5.3. Determinação de (Al3+ e H+) ou acidez potencial em amostras do solo ................................ 12

5.4. Determinação de catiões trocáveis (Ca2+ e Mg2+) nas amostras de solo por volumetria de
complexacão EDTA ...................................................................................................................... 13

5.4.1. Determinação de Ca2+ e Mg2+ na amostra de solo .............................................................. 13

5.4.2. Determinação de Ca2+ na amostra de solo .......................................................................... 15

5.5. Determinação de Fósforo e Ferro nas amostras de solo por espectroscopia de absorção
molecular ultra violeta e visível .................................................................................................... 16

5.5.1. Determinação de fósforo na amostra de solo ...................................................................... 16

5.6. Determinação de (K+ e Na+) trocável por espectroscopia de chama em amostras de solo .... 20
Conclusão...................................................................................................................................... 23

Agradecimentos ............................................................................................................................ 24

Bibliográfia .................................................................................... Erro! Marcador não definido.

 1. Introdução
O instituto de investigação agronómico de Moçambique (IIAM) Centro Zonal Nordeste (CZnd)
localiza-se na zona norte de Moçambique na província de Nampula na avenida das FPLM via
Corrane a 7 km da cidade onde realizou-se actividades do estágio profissionalizantes no intervalo
de 02 de Outubro a 05 de Dezembro de 2019, das 7 horas e 30 minutos as 15 horas e 30minutos.

Durante o estágio realizou-se actividades como a colecta de amostras do solo, recepção,

preparação de amostras de solo, análises físicas e químicas de solo, onde nas análises físicas
determinou-se a textura do solo por método das pipetas, densidade das partículas de amostras de
solo por método direito (álcool absoluto)

Quanto a análise química de solo realizou-se as seguintes actividades: determinação do pH por

pHmetro, condutividade eléctrica (CE) por condutivimetro, determinação da matéria orgânica
por volumetria de oxi-redução, determinação de acidez potencial (H+ e Al3+) por método
volumétrico ácido-base, determinação de catiões trocáveis (Ca2+ e Mg2+) por método de
volumetria de complexacão, determinação de fósforo (P) e ferro (Fe) disponíveis por
espectroscopia de absorção molecular ultra violeta e Visível e por fim a determinação de Na+ e
K+ trocáveis por espectroscopia de chama.

O presente relatório tem a seguinte estrutura:

1. Elementos pré-textuais: contém capa, o índice, introdução os objectivos

2. Desenvolvimento: Descrição de procedimentos de análises laboratoriais feitas durante o
estágio profissionalizante.
3. Elementos pós-textuais: contém conclusão, os agradecimentos e as referências
bibliográficas.

1
2. Objectivos do Trabalho

2.1.Objectivo Geral

 Realizar as análises físicas e químicas das amostras de solos

2.2. Objectivos Específicos

 Colectar, Receber, preparar e determinar humidade actual e aparente nas amostras de
solo;
 Determinar a densidade de partículas e textura nas amostras de solo;
 Determinar a condutividade eléctrica e pH, matéria orgânica, fósforo trocável e ferro
disponível, cálcio e magnésio trocáveis e alumínio trocável, acidez potencial ou
hidrogénio e alumínio trocável, sódio e potássio trocável nas amostras de solo.

3.Colecta, Recepção, Preparação, Determinação da humidade Actual e Aparente nas

Amostras do solo

3.1. Colecta de Amostras de Solo

Princípio

O processo de estratificação é feito tendo em conta a uniformidade, da vegetação, da cor do solo

e do relevo do solo a ser colectado independentemente do tamanho de cada amostragem.

Materiais

 Enxada;
 Balde de plástico de 5,0 L;
 Colher de pedreiro graduada;
 Régua de alumínio de 50 cm;
 Papeis A4
 Sacos de plástico.

Procedimentos

 Fez-se reconhecimento do campo e subdividiu-se o campo em 2 áreas segundo a

heterogeneidade do solo, a vegetação e o relevo;
 Marcou-se 20 pontos em forma de ziguezague em cada área de 100 m2 do campo;
 Limpou-se cada ponto marcado com uma pá;

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  De seguida, cavou-se em cada ponto da área A marcado em formato de um quadrado com
uma profundidade de 20 cm;
 Retirou-se o solo da parede lateral, de cima para baixo ate atingir a profundidade de 20
cm, de forma que a mesma fique na mesma espessura e colocou-se nos respectivos baldes
 Colocou-se todas subamostras colectadas em cada ponto num único balde e fez-se
esquartejamento manual e retirou-se uma amostra representativa aproximadamente a
500g;
 O mesmo procedimento descrito acima repetiu-se para área B do campo;
 Colocou-se nos sacos de plástico e atribuiu-se uma identificação de cada amostra (Área
de colheita, profundidade, numero de campo, proprietário da amostra, o colector e a data
de recolha)
 Deu-se entrada no laboratório

3.2. Recepção de Amostra

Princípio

Separação das fracções do solo seco ao ar e na estufa à 105ºC por tarifação, para determinação
da proporção destas fracções e seu encaminhamento para fins de análises físicas, químicas e
mineralógicas.

Materiais

 Caderno de registo;
 Esferográfica de cor azul e vermelha;
 Lápis de grafite.

Procedimentos

 Verificou-se a etiqueta/rotulagem da amostra;

 Notou-se a informação da etiqueta (data da colecta, o proprietário, o colector,
profundidade da colecta e o local de colecta) no livro de registo de entrada de amostra;
 Atribuiu-se número de Laboratório.

3.3.Preparação e Determinação de humidade actual e aparente das amostras do solo

Princípio

3
Determinação da massa de água presente na amostra de solo nas condições da colecta. A
amostra, mantida sob as condições na qual foi colectada, transportada para o laboratório em
embalagem impermeável e vedada, é pesada, seguida da determinação da massa da amostra de
solo seca em estufa. Determinação do teor de humidade presente na amostra de solo,
transportada em embalagem impermeável e vedada

Materiais

 Almofariz de porcelana;
 Cadinhos de porcelana;
 Bandejas metálicas;
 Crivo de 2.0 mm;
 Espátula de plástico;
 Pratos.

Equipamentos

 Estufa à 105ºC;
 Balanças electrónicas (e = 0.01g e e = 0.1g);
 Dissecador.

Procedimentos

 Abriu-se os sacos plásticos da amostra cuidadosamente, pesou-se 20.00g de amostra nos

respectivos cadinhos e registou-se a massa;
 Colocou-se os cadinhos na estufa à 105ºC durante 24horas;
 A amostra remanescente pesou-se, deitou-se nos pratos e secou-se a temperatura
ambiente por 24 horas;
 A pós 24 horas, marcados retirou-se a amostra da estufa, resfriou-se no dissecador
durante 30 minutos e pesou-se amostra no cadinho;
 De seguida, pesou-se a amostra que secou a temperatura ambiente nos pratos, crivou-se,
triturou-se os torrões no almofariz de porcelana, colocou-se nos seus respectivos plásticos
e deu-se entrada da amostra na sala física.

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4. Análises Físicas de Amostras de Solo
4.1. Determinação da Textura de Amostras de Solo por Métodos de Pipetas
Princípio

O método de pipetas baseia-se na velocidade de queda das partículas que compõem o solo. Fixa-
se o tempo para o deslocamento vertical na suspensão do solo com água, após a adição de um
dispersante químico. Pipeta-se um volume da suspensão, para determinação da argila que seca
em estufa é pesada. As fracções grosseiras (areia fina e grossa) são separadas por tamisação,
secas em estufa e pesadas para obtenção dos respectivos percentuais.

Materiais

 Cápsulas de Alumínio e de vidro para areia grossa e fina;

 Agitador mecânico e electromagnético
 Bandejas Metálicas;
 Espátula de plástico;
 Frascos de plástico de 25.0 mL (para silte e argila)
 Frascos de plástico de 250.0 mL;
 Frascos de vidro;
 Provetas de plásticos de 1000.0 mL;
 Crivos de 53 µm e 250 µm;
 Bacias de plásticos e Esguicho;
 Cadinhos de porcelana;
 Pipetas de vidro de 25.0 mL e automática de plástico de 10.0mL

Equipamentos

 Estufa à 105°C e de Vibração mecânica à 45°C;

 Balança electrónica e analítica (e = 0.01g ; e = 0.0001g);
 Dissecador.

Reagentes

 Hexametafosfato de sódio à 5% (p/p)

 Água desionizada e corrente

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Procedimentos

 Pesou-se 20.00g da amostra de solo e colocou-se em copos de plástico de 250.0 mL.

 Adicionou-se 100.0mL de água e 10.0 mL de hexametafosfato de sódio;
 Agitou-se manualmente e deixou-se em repouso durante a noite:
 Pesou-se os frascos de plástico para silte e argila;
 No dia seguinte, colocou-se as amostras no colman e agitou-se a mistura no agitador
mecânico durante 30 minutos a uma velocidade de 205 rpm;
 A pós a agitação, deitou-se a solução no crivo de 53 m com uma bacia por baixo,

adicionou-se água desionizada no crivo para facilitar a separação de argila e silte da areia
fina e grossa;
 Passou-se toda água da bacia que passou do crivo de 53 µm para uma proveta de
1000,0mL
 De seguida, separou-se areia fina da areia grossa que ficou retida no crivo de 53 m com
crivo de 250 m com uma bacia por baixo, com ajuda da pressão da água da torneira

passou toda areia fina para a bacia, ficando areia grosa no crivo de 53µm;
 Transferiu-se a areia fina da bacia que passou pelo crivo de 250 m, e areia grossa que
ficou no crivo de 250 m nos seus respectivos frascos e colocou-se na estufa à 105ºC
durante 24 horas;
 Completou-se o volume das provetas, com o auxílio de um esguicho com água
desionizada;
 Agitou-se a suspensão durante 30 vezes com um agitador manual;
 Pipetou-se na proveta 25.0 mL do silte para frasco de plástico de 25.0 mL
 Aguardou-se durante 3 horas do tempo para a sedimentação do silte e transferiu-se 25.0
mL da argila com uma pipeta para frascos de plástico de 25.0 mL;
 Depois de 24 horas, pesou-se as massas da areia fina e areia grossa previamente
resfriados no dissecador, e anotou-se os valores na ficha;
 Secou-se na estufa à 45 ºC durante seis dias e pesou-se a massa de silte e da argila e
anotou-se as massas na ficha.

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Observação

Processo muito longo, verificou-se também que a silte demora sedimentar em relação a argila.

Preparação de reagentes

Solução de Hexametafosfato de sódio à 5% (p/p) - Pesou-se 50.0000g de hexametafosfato de

sódio, transferiu-se para um becker de 500 mL adicionou-se 400 mL de água desionizada,
transferiu-se para um balão de 1,0 L e completou-se o volume do balão com água desionizada.

4.2. Determinação de Densidade das partículas de Amostra de Solo por Método Direito
(álcool absoluto)
Princípio

Determinação do volume de álcool necessário para completar a capacidade de um balão

volumétrico, contendo solo seco em estufa. A determinação envolve duas etapas: a obtenção da
massa da amostra por pesagem e a determinação de seu volume. A massa da amostra é obtida por
pesagem desta a pós secagem em estufa. A determinação do volume da amostra é obtida por
meio da medida da diferença entre o volume de álcool para preencher um recipiente calibrado
vazio e o volume do álcool para completar o volume do recipiente contendo a amostra seca.

Materiais

 Cadinhos de porcelana;
 Espátula de plástico;
 Balões de plástico de 50 mL;
 Pipeta volumétrica de vidro de 10 mL;
 Becker de préx de 250 mL;
 Agitador mecânico.

Equipamentos

 Estufa à 105ºC;
 Balança electrónica e analítica (e = 0.01g; e = 0.0001g);
 Dissecador.

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Reagentes

 Álcool etílico à 98% (v/v);

 Água desionizada.

Procedimentos

 Colocou-se cadinhos para solo padrão e amostra na estufa durante 30

minutos, e resfriou-se no dissecador durante 30 minutos
 Pesou-se a massa dos cadinhos na Balança analítica (e = 0,0001g) e registou-se a massa
 Pesou-se 20.00g de solo padrão, solo da amostra nos cadinhos e colocou-se os cadinhos
na estufa à 105ºC durante 24 horas;
 A pós 24 horas, resfriou-se no dissecador, pesou-se a amostra nos cadinhos e transferiu-
se amostra para um balão plástico de 50 mL incluindo o solo padrão;
 Adicionou-se 10 mL de álcool nas amostras, no solo em que não saturou, adicionou-se
mais 10 mL de álcool e deixou-se em repouso por 30 minutos incluindo o solo padrão;
 Adicionou-se água desionizada até perfazer o volume de 50 mL e anotou-se o volume
gasto para completar o volume.

Observação

Observou-se que no balão de solo padrão, a pós a adição e de 10.0 mL de álcool o solo não ficou
saturado, também a presença de algumas bolhas nos balões do solo padrão e nas amostras.

5. Análises Químicas de amostras de solo

5.1.Determinacao de pH e condutividade eléctrica nas amostras de solo
Princípio

Medição do potencial electronicamente por meio de eléctrodo combinado imerso em suspensão

solo: líquido (água, KCl).

Materiais

 Frascos de plástico de 50 mL;

 Espátula plástica e metálica.
 Becker de préx de 500 mL

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  Colman;

Equipamentos

 Balança electrónica e analítica (e = 0,01g; e = 0,0001g);

 Agitador mecânico e electromagnético;
 pH-metro (Multi-ParameterAnalyser pH-Consort-C1010);
 Condutivimetro (QUIMIS-Q795M2-Conductivímetro Micro-Processado).

Reagentes

 Cloreto de potássio (KCl) à 1N;

 Solução padrão de pH 7.00;
 Solução padrão de pH 4.00;
 Água desionizada.

Procedimentos

 Pesou-se 10.00g de solo padrão e da amostra nos frascos de plásticos de 50 mL incluindo

ensaio em branco;
 Organizou-se o mesmo número de frascos de plástico em duas series, onde a primeira
série adicionou-se 25 mL de água desionizada e a segunda série adicionou-se 25 mL de
KCl, incluindo 1 frasco de plástico de solo padrão e 2 frascos de plástico de ensaio em
branco em cada série;
 Agitou-se no agitador mecânico durante 30 minutos a 107 rpm;
 Após a agitação, deixou-se em repouso durante 1 hora de tempo;
 De seguida, calibrou-se o potenciómetro de pH com eléctrodo combinado com bufer de
(pH 7.00 e pH 4.00) e zerou-se Potenciómetro de condutividade com eléctrodo
combinado com água desionizada;
 Leu-se o pH e condutividade eléctrica na 1ª série e apenas pH na segunda série.
 Registou-se os valores.

Preparação de Reagentes

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Solução de cloreto de potássio à 1N- Pesou-se 372.3000g de KCl, passou-se para um becker de
préx de 1 L e adicionou-se 500 mL de água desionizada, agitou-se, transferiu-se para um balão
de 5.0 L e completou-se o volume com água desionizada.

5.2. Determinação da Matéria Orgânica nas amostras de solo

Princípio

O carbono da matéria orgânica da amostra é oxidado a CO2 e o cromo (Cr) da solução extractora
é reduzido da valência +6 a valência +3 (Cr3+). Na sequência, faz-se a titulação do excesso do
dicromato de potássio pelo sulfato ferroso amoniacal

Materiais

 Erlemeyers de préx de 125 mL;

 Balões de fundo chato de vidro de 500 mL;
 Espátula de plástico e metálica;
 Bureta de vidro de 50 mL;
 Suporte universal;
 Pinça metálica;
 Crivo de 250µm.

Equipamentos

 Balança electrónica e analítica (e = 0,01 g; e = 0,0001g);

 Estufa à 105ºC;
 Dissecador;
 Placa de Aquecimento;
 Capela.

Reagentes

 Sulfato ferroso amoniacal (Fe(NH4)2 (SO4)2. 6 H2O) à 0.05M;

 Dicromato de potássio (K2Cr2O7) à 0.2M;
 Ácido ortofosfórico (H3PO4) à 85% (p/p)
 Indicador difenilamina à 10 g/L (p/v)
 Água desionizada
10
Procedimentos

 Crivou-se com crivo de 250 µm o solo padrão e a amostra;

 De seguida, pesou-se 0.50g de amostras do solo vermelho e 0.10g de amostras do solo
preto incluindo o solo padrão;
 Transferiu-se para os seus respectivos balões de fundo chato de vidro;
 Adicionou-se 10.0 mL de K2CrO7 para o balão de solo padrão, e para balões do número
de amostras do solo e para 4 balões de ensaio em branco;
 Aqueceu-se o extracto do solo padrão, da amostra na placa aquecedora até a fervura por 5
minutos incluindo os balões de ensaio em branco e deixou-se esfriar;
 Após esfriar, adicionou-se se 80 mL de água, 2 mL de ácido ortofosfórico e 3 gotas de
indicador difenilamina em cada balão;
 Por fim, titulou-se o solo padrão, incluindo as amostras e ensaios em branco com sulfato
ferroso amoniacal;
 Anotou-se o volume de sulfato ferroso amoniacal gasto na titulação em mL.

Observação

A pós a adição do indicador difenilamina observou-se a cor azul-escuro e a pós a titulação atingir
o ponto de equivalência observou-se a cor verde-clara na solução.

Preparação de Reagentes

Solução de dicromato de potássio (K2Cr2O7) á 0.20M- Pesou-se 39,0007g, colocou-se na

estufa à 105ºC por 2 horas, resfriou-se num dissecador durante 30 minutos, transferiu-se para um
Becker de 500 mL, adicionou-se 400 mL de água desionizada com ajuda de um agitador
electromagnético dissolveu-se o dicromato de potássio, transferiu-se para um balão de 1L e
completou-se o volume com água desionizada

Solução de sulfato ferroso amoniacal á 0.05M- Pesou-se 40.0000 g de sulfato ferroso

amoniacal, transferiu-se para um becker de 500 mL, adicionou-se 400 mL de Água desionizada,
10 mL de ácido sulfúrico concentrado à 98%, transferiu-se para um balão de 1L, completou-se o
volume de 1L com água desionizada e homogeneizou-se.

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Solução de Indicador difenilamina á 10 g/L- Pesou-se 1.0000 g de difenilamina, transferiu-se
para um balão de 100 mL e completou-se o volume com ácido sulfúrico concentrado á 98%.

5.3. Determinação de (Al3+ e H+) ou acidez potencial em amostras do solo

Princípio

A extracção do H++ Al3+ pelo acetato de cálcio é baseada na propriedade tampão do sal, devido a
presença de aniões acetato. Com o pH ajustado em torno de 7.00, ele extrai grande parte da
acidez potencial do solo até este valor de pH.

Materiais

 Frascos de Plástico de 50 mL;

 Espátula de plástico e metálica;
 Bureta de vidro de 10.0 mL ou de 50.0 mL;
 Becker de préx de 50, 100 e 250 mL;
 Suporte universal;
 Erlenmeyers de préx de 125 mL;
 Pipetas de plástico automáticas de 10.0 mL.

Equipamentos

 Balança electrónica e analítica (e = 0,01g; e = 0,0001g);

 Agitador electromagnético.

Reagentes

 Acetato de cálcio Ca (CH3COO)2 à 0.5M de pH entorno de 7,10 a 7,20;

 Fenolftaleina-C20H14O4 à 1%;
 Solução de Hidróxido de sódio (NaOH) à 1N
 Hidróxido de sódio (NaOH) à 0,025N;
 Água desionizada.

Procedimentos

 Pesou-se 3.00g de solo padrão e amostra, transferiu-se para tubos de plástico de 50 mL

para solo padrão e amostra e adicionou-se 45 mL de acetato de cálcio;

12
  Pipetou-se 45 mL de Ca(CH3COO)2 para 4 frascos de plástico de 50 mL para ensaio em
branco;
 Deixou-se em repouso o extracto do solo padrão, da amostra e do ensaio em branco
durante 24 horas;
 Pipetou-se 25 ml de extracto de (solo padrão, ensaio em branco e amostra), para seus
erlenmeyers de 125 mL e adicionou-se 3 gotas de indicador fenolftaleina;
 Titulou-se com o NaOH a 0,025N e Rrgistou-se o número de gotas de NaOH gasto.

Observação

A pós a adição do indicador fenoftaleina no erlenmyer a solução permaneceu transparente e após

ter atingido o ponto de equivalência observou-se a cor-de-rosa na solução.

Preparação de Reagentes

Solução de acetato de cálcio à 0,5 M com pH entre 7.10 a 7.20 - Pesou-se 88.1000g de acetato
de cálcio, transferiu-se para um becker de préx de 500 mL, adicionou-se 350 mL água
desionizada, com ajuda de agitador electromagnético dissolveu o acetato de cálcio, corrigiu-se o
pH de 7.71 para 7.11 adicionando ácido acético concentrado a 98%, transferiu-se para um balão
de 1L e completou-se o volume de 1L com água desionizada.

Solução de Hidróxido de sódio à 1N- Pesou-se 40.0000g de NaOH, transferiu-se para um

becker de préx de 500 mL, adicionou-se 400 mL de água para dissolução, a pós a dissolução
transferiu-se para um balão de 1L, completou-se o volume com água desionizada, por fim agitou-
se, e aferiu-se com HCl á 1N

Solução de Hidróxido de Sódio à 0.025N -Tomou-se 40 mL de NaOH a 1N para um balão de

1L e completou-se o volume com água desionizada.

5.4. Determinação de catiões trocáveis (Ca2+ e Mg2+) nas amostras de solo por volumetria
de complexacão EDTA
5.4.1. Determinação de (Ca2+ e Mg2+) na amostra de solo
Princípio

13
Extracção com solução KCl a 1N e determinação complexiométrica em presença dos indicadores
negro-de-eriocromo-T e calcon.

Materiais

 Frasco de plástico de 14.0 mL;

 Espátula de plástico e metálica;
 Bureta de vidro de 50.0 mL;
 Pipetas de plástico e automáticas de 10.0 mL
 Suporte universal;
 Erlenmeyer de préx de 125 mL;
 Agitador electromagnético.

Equipamentos

 Balança electrónica e analítica (e = 0,01g; e = 0,0001g)

 Agitador electromagnético;
 Capela.

Reagentes

 Acido ascórbico;
 EDTA à 0.5M;
 EDTA à 0.0125M
 Solução tampão pH=10,00;
 Sulfato de magnésio heptahidratado (MgSO4 . 7H2O);
 Hidróxido de Amónio NH4OH (concentrado) à 25%
 Cloreto de potássio (KCl) à 1N;
 Indicador Negro-de-Eriocromo-T;
 Hidróxido de potássio (KOH) à 100g/L;
 Coquetel;
 Indicador Calcon;
 Trietanolamina à 85%;
 Cianeto de Potássio (KCN) à 100 g/L

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Procedimentos

 Pesou-se 5.00g de solo padrão e amostra e transferiu-se para seus respectivos frascos de
plásticos de 50.0 mL;
 Adicionou-se 50.0 mL de KCl á 1N no frasco de solo padrão, de amostra, tomou-se 50.0
mL de KCl á 1N para 4 frascos plásticos de 50.0 mL para ensaios em branco e deixou-se
em repouso por 24 horas;
 A pós 24 horas, pipetou-se 5.0 mL de extracto no frasco plástico de solo padrão, da
amostra e nos frascos de ensaio em branco para seus respectivos erlenmeyrs de 125.0
mL;
 Em seguida, adicionou-se 20.0 mL de água no Erlenmeyer de solo padrão, ensaio em
branco incluindo nos frascos de amostra e adicionou-se em cada erlenmeyer 4 mL de
Coquetel, 3.0 mg de ácido ascórbico e 3 gotas de Negro-de-eriocromo-T
 Titulou-se com EDTA á 0.0125M; e registou-se o número de gotas de EDTA gasto.

Observação

A pós a adição do indicador negro-de-eriocromo-T no erlenmyer observou-se a cor rosa e após a

titulação ter atingido o ponto de equivalência observou-se a cor azul na solução.

5.4.2. Determinação de Ca2+ na amostra de solo

Procedimentos

 Pesou-se 5.00g de solo padrão, da amostra e transferiu-se para um tubo de plástico de 50

mL;
 Adicionou-se 50.0 mL KCl no frasco de plástico do solo padrão, da amostra e 4 tubos
para ensaios em branco e deixou-se em repouso durante 24 horas;
 Após 24 horas, pipetou-se 5.0 mL de extracto no solo padrão, da amostra e o extracto no
ensaio em branco para erlenmeyer de 125 mL;
 Em seguida, adicionou-se 20.0 mL de água no erlenmeyer de solo padrão, do ensaio em
branco e no erlenmeyer de amostra e adicionou-se 3.0 mL de hidróxido de potássio, 3,
mg de ácido ascórbico e 3 mg de calcon;
 Titulou-se com EDTA á 0.0125M; e registou-se o número de gotas do EDTA gasto.

15
Observação

A pós a adição do indicador negro-de-eriocromo-T no erlenmyer observou-se a cor rosa e a pós a

titulação ter atingido o ponto de equivalência observou-se a cor azul na solução.

Preparação de Regentes

Solução de EDTA á 0.5 M- Pesou-se 18.6126g de EDTA, transferiu-se para um becker de préx
de 500 mL, adicionou-se 400 mL água desionizada, com ajuda do agitador electromagnético
dissolveu-se totalmente o EDTA e transferiu-se para um balão de 1L e completou-se o volume
com água desionizada.

Solução de EDTA á 0.0125M - Tomou-se 250.0 mL da solução de EDTA á 0,5M para um balão
de 1L e completou-se o volume de com água desionizada.

Solução Tampão - Solução tampão pH =10.00- pesou-se e dissolveu-se 67.5000g de cloreto de

amónio em 200 mL de água desionizada e colocou-se em balão de 1L. Adicionou-se 600 mL de
Hidróxido de amónio concentrado, 0.6160g de Sulfato de Magnésio Heptahidratado e 0.9310g de
EDTA. Agitou-se e completou-se o volume com água desionizada.

Solução de de Negro-de-eriocromo-T- Pesou-se 0.2000 g de negro-de-eriocromo-T, transferiu-

se para um frasco de vidro, adicionou-se álcool à 98% ate perfazer um volume de 50 mL e
agitou-se a solução.

Solução de Coquetel -Transferiu-se 600.00 mL de solução-tampão para uma proveta graduada

de 1L, 300 mL de trietanolamina, 100 mL de solução de KCN e homogeneizou-se com bastão de
vidro.

Solução de calcon - Pesou-se 1.0000 g de calcon e 99.0000g de Na2SO4, misturou-se e triturou-

se com ajuda de almofariz.

5.5. Determinação de Fósforo e Ferro nas amostras de solo por espectroscopia de absorção
molecular ultra violeta e visível
5.5.1. Determinação de fósforo na amostra de solo
Princípio

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O fósforo é extraído e determinado espectrofotometricamente, por meio de leitura de intensidade
da cor do complexo fosfomolibidico, produzido pela reacção de molibidato com ácido ascórbico
as formas facilmente solúveis em ácidos são extraídos através da solução de Mehlich-1

Materiais

 Tubos de plástico de 14 mL e 50 mL;

 Pipetas de plástico automáticas de 10 µL e 10 mL;
 Vidro de relógio;
 Espátula plástica e metálica;
 Erlenmeyer de préx de 125 mL.

Equipamentos

 Espectrofotometro de absorção molecular ultravioleta e visível;

 Agitador mecânico e electromagnético;
 Balança electrónica e analítica (e = 0.01g; e = 0.0001g).

Reagentes

 Mehlich-1 (0.05 mol/L de HCl + 0.0125 mol/L de H2SO4);

 Reagente de Trabalho;
 Solução725 (subcarbonato de bismuto + H2SO4 + molibdato de Amónio);
 Solução Padrão de 8 mg/L de P;
 Solução de orto-fenantrolina à 0.25% (m/v);
 Solução tampão de ácido acético glacial 1mol/L com pH 4,5;
 Ácido ascórbico;
 Água desionizada.

Procedimentos

 Pesou-se 5.00 g de solo padrão, solo da amostra e transferiu-se para tubos plásticos de 50
mL, para solo padrão e amostra.
 Adicionou-se 50 mL Mehlich-1 nos tubos plásticos de solo padrão e amostra e 50 mL de
Mehlich-1 em 4 tubos de 50 mL para ensaio em branco;

17
  Agitou-se em um agitador mecânico por 5 minutos a 200 rpm e deixou-se em repouso
durante 16 horas;
 A pós 16 horas, pipetou-se 5.0 mL do extracto do solo padrão, extracto de amostra,
incluindo 2 ensaios em brancos para tubos de plástico de 14.0 mL, adicionou-se 5.0 mL
de reagente de trabalho em cada tubo plástico e deixou-se em repouso por 30 minutos;
 Preparou-se 6 soluções padrões de P para a curva de calibração com as seguintes
concentrações: 0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 e 1,0 ppm de P á partir de solução padrão de P á 8,0
ppm, para tal, tomou-se 0,00; 0,25; 0,5; 0,75;1,0 e 1,25 mL, para frascos de plástico de 14
mL, adicionou-se 5.0 mL de reagente de trabalho e completou-se o volume de 10 mL
com extractor Mehlich-1;
 Fez-se a leitura das soluções da curva de calibração, ensaio em branco, solo padrão, e
amostra no espectrofotometro de absorção ultravioleta e visível com o comprimento de
onda 725 nm;
 Registou-se a absorvância.

Observação

A curva de calibração teve uma coloração azul, com carácter acentuado em ordem crescente das
concentrações de P. no extracto pipetado a pós adição do reagente de trabalha também observou-
se a cor azul.

5.5.1. Determinação de Ferro na amostra de solo

Princípio

O princípio de método Fe2+ e o-fenonatrolina em pH faixa 2,00 a 6,00, formam um complexo

vermelho-alaranjado, que absorvem a luz na região do 508 nm, o complexo é estável por mais de
24 horas.

Procedimentos

 Pesou-se 5.00g de solo padrão, solo da amostra e transferiu-se para seus respectivos tubos
de plásticos de 50 mL;
 Adicionou-se 50 mL Mehlich-1 para tubos de plásticos do solo padrão, amostra e 2 tubos
para ensaio em branco;

18
  Agitou-se em um agitador mecânico por 5 minutos a 200 rpm e deixou-se em repouso por
16 horas;
 A pôs 16 horas, tomou-se 2.0 mL de extracto para tubos plásticos de 14 mL de solo
padrão, amostra e ensaio em branco,
 Adicionou-se 2.0 mL de solução tampão de ácido acético glacial, 1.0 mL de solução de
orto-fenantrolina á 0.25%, completou-se o volume até 10 mL com água desionizada, e
adicionou-se 30.mg de ácido ascórbico em cada frasco de plástico e deixou-se em
repouso durante 5 minutos;
 Para a curva de calibração, preparou-se 6 soluções padrão de Fe com as seguintes
concentrações: 0,0; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; e 5,0 ppm de Fe, a partir da solução padrão de 50
ppm de Fe, para tal, tomou-se 0,00. 02; 0,4; 0,6; 08; e 1,0 mL de solução de Fe de 50
ppm para um frasco plástico de 14 mL, adicionou-se 2.0 mL de extratctor, 2.0 mL de
solução tampão de acido acético glacial, e completou-se o volume até 10.0 mL;
 Fez-se a leitura da curva de calibração, do ensaio em branco e por fim a de amostra no
espectrofotometro de absorção molecular ultravioleta e visível, com o comprimento de
onda 508 nm.

Observação

A curva de calibração teve uma coloração alaranjada, com carácter acentuado em ordem
crescente das concentrações de Fe.

Preparação de Reagentes

Solução 725 (subcarbonato de bismuto + H2SO4 + molibdato de Amónio)- Pesou-se 1.000g

de subcarbonato de bismuto, transferiu-se para um balão de 1,0 L, adicionou-se 138.0 mL de
H2SO4 concentrado, em um copo de separado dissolveu-se 20.0000g de molibidato de amónio,
adicionou-se no balão que contem a mistura preparada inicialmente, completou-se o volume de
1.0 L com água desionizada e homogeneizou-se a solução.

Solução Padrão de 1000 mg/L de P - Pesou-se 4.3903g de fosfato monopotássico (KH2PO4),

transferiu-se para um becker de préx de 500 mL, adicionou-se 400 mL para dissolver, transferiu-
se a solução para um balão aferido de 1 L e completou-se o volume de 1 L com água
desionizada.

19
Solução Padrão de 8mg/L de P -Tomou-se 8.0 mL da solução padrão de 1000mg/L de P para
um balão de 1L e completou-se o volume com água desionizada.

Reagente de Trabalho - Pesou-se 1.6000g de ácido ascórbico e transferiu-se para um balão de

1L; adicionou-se 200 mL da solução 725, completou-se o volume de 1.0 L com agua desionizada
e homogeneizou-se a solução.

Solução de o-fenontrolina-0.25%- Pesou-se 2.5000g de o-fenontrolina e transferiu-se para um

becker de préx de 500 mL, adicionou-se 800 mL de água desionizada a 80º C, transferiu-se a
solução para um balão de 1.0 L e completou-se o volume com água desionizada.

Solução tampão de acido acético á 1mol/L pH =4.5 – pipetou-se 59.0 mL de ácido acético
glacial à 98% Para um balão aferido de 1L e adicionou-se 800.0 mL de água desionizada,
ajustou-se o pH para 4.5 com KOH à 4 M e completou-se o volume de 1L com água desionizada.

5.6. Determinação de (K+ e Na+) trocável por espectroscopia de chama em amostras de solo
Princípio

Parte do princípio de que o K+ e Na+ são possíveis suas extracções com solução diluída de
Mehlich-1 e posterior determinação por espectrofotometria de chama.

Materiais

 Balões de plástico de 50.0 mL;

 Pipetas plásticas de 10 mL;
 Espátula de plástico e metálica;
 Erlenmeyer de préxde 125 mL;
 Tubos de plástico de 14 e 50 mL;

Equipamentos

 Balança electrónica e analíticas (e = 0.0001g; e = 0.01g);

 Agitador mecânico e electromagnético
 Espectrofotómetro de chama

Reagentes

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  Mehlich-1 (HCl à 0.05 mol/L + 0.0125 mol/L de H2SO4);
 Solução padrão de Na+ à 1000 ppm;
 Solução padrão de K+ à 1000 ppm;
 Solução padrão de Na+e K+ à 100 ppm;
 Água desionizada.

Procedimentos

 Pesou-se 5.00 g de amostra e transferiu-se para tubos de plástico de 50.0 mL para solo
padrão, e amostra, adicionou-se 50 mL de Mehlich-1 no tubo solo padrão, incluindo a
amostra e 2 tubos para ensaio em branco;
 Agitou-se por 5 minutos no agitador mecânico, deixou-se em repouso durante 24 horas;
 A pós 24 horas, decantou se o extracto cuidadosamente para um outro frasco de 50 mL
sem que o solo passe para o novo recipiente;
 Tomou-se 2.0 mL do extracto de solo padrão, amostra, transferiu-se para um tubo
plástico de 14 mL e adicionou-se água desionizada ate completar o volume de 10 mL;
 Para a curva de calibração, preparou-se 6 soluções padrões de Na+ e K+com as seguintes
concentrações: 0,0; 4,0; 8,0; 12.0; 16,0 e 20,0 ppm de Na+ e K+, para tal tomou-se 0,0 ;
2,0 ; 4,0; 6,0; 8,0 e 10,0 mL da solução de 100 ppm K+ e Na+ respectivamente para um
balão de 50 mL e completou-se o volume com 10 mL de Mehlich-1 e agua ate completar
50.0 mL.
 Fez-se primeiro a leitura da curva de calibração para leitura de K+, de seguida leu-se o
ensaio em branco, solo padrão, assim como para Na+ e por fim leu-se a amostra de
espectrofotometro de chama;
 Anotou-se a absorvância.

Observação

Nesta analise verificou-se que quando a amostra é aspirada pelo capilar a chama do fotómetro
muda de cor azul para uma cor amarela intensa.

Preparação de Reagentes

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Solução padrão de K+ à 1000 ppm _
Pesou-se 3.4889 g de KH2PO4, transferiu-se para um
becker de préx de 500 mL, homogeneizou-se, transferiu-se para um balão de 1L e completou-se
o volume com água desionizada.

Solução padrão de Na+ à 1000 ppm - Pesou-se 2.5832g de NaCl, transferiu-se para um becker
de préx de 500 mL, adicionou-se 400 mL, homogeneizou-se, transferiu-se para um balão de 1.0
L e completou-se o volume com água desionizada.

Solução padrão de Na+ e K+ à 100 ppm - Tomou-se 25 mL de solução padrão de Na+ á 1000
ppm e 25 mL de solução padrão á 1000 ppm de K+, para um balão de 250 mL e completou-se o
volume com água desionizada.

22
Conclusão
O solo é um recurso não renovável à escala humana. E este é tido como sendo a camada
superficial da crosta terrestre, sendo composto por partículas minerais, matéria orgânica, água e
organismos vivos, e para que os determinantes da sua qualidade sejam conhecido
quantitativamente requer um bom tratamento do solo na sua colecta. E a avaliação da fertilidade
do solo é realizada na superfície, comummente atingindo até 20 cm de profundidade, podendo
em alguns casos, se obter também, amostras de 20 a 40 cm de profundidade dependendo da
cultura. Ainda referir que quanto maior a área em estudo, maior a possibilidade de esta
apresentar características heterogéneas, características heterogéneas são comuns e devem ser
identificadas previamente para que a área seja separada em áreas homogéneas.

Tendo em conta a abordagem acima referenciada sobre a colecta de amostra cheguei a conclusão
de que a colecta de amostra é uma das etapas chaves para todas análises que são posteriormente
realizadas, quer dizer que se o erro comete-se na amostragem terá efeito nos resultados das
determinações, esta etapa deve ser realizada com máximo rigor de modo a controlar e minimizar
possíveis erros que podem ocorrer.

23
Agradecimentos
Em primeiro lugar agradeço Deus pela vida, de seguida agradecer a direcção da universidade
Licungo por me dar esta oportunidade de um estágio profissionalizante no minor em gestão de
laboratórios e por credenciar-me a um pedido de estágio.

Em terceiro lugar agradecer a direcção do instituto de investigação agronómica de Moçambique

centro zonal nordeste (CZnd), por aceitar o pedido de estagio.

Não se esquecendo também agradecer aos técnicos do laboratório de análises de solo e plantas
pela paciência, disponibilidade de trabalho e por nos transmitir daquilo que é a essência das
análises realizadas neste Laboratório.

E agradecer também ao Co-supervisor de estágio dr. Fijamo Geraldo Lourenço pela forma de
trabalho ardo, suas exigências, acompanhamento durante o estágio e pela ciência que transmite
na ligação dos eventos das análises feitas.

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Referências Bibliográficas
1.DA SILVA, Fábio Cesar (et.al), Manual de Análises Químicas de Solos, Planta e Fertilizantes,
2ª Edição, Revista e Ampliada, Empraba Informação Tecnológica, Brasília, DF 2009, pág. (120 à
143).
2.EMBRAPA, Manual de métodos de análise de solo. 2ª ed. rev.actual. Rio de Janeiro, 1997
3.GUIMARAES, G. A. et al. Métodos de análise física, química e instrumental de solos. Belem:
IPEAN, 1970.

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