Instituto de Investigação Agrária de Moçambique-IIAM

Centro Zonal Nordeste-CZnd

RELATÓRIO DE ESTÁGIO

Supervisionado: Supervisor:
Dinis Justino PhD. Momade Mamudo Ibraimo

Co-Supervisor:
dr. Fijamo Geraldo Lourenço

Dezembro; 2018

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 Índice:

1. Introdução......................................................................................................................... 1
2. Objectivos do trabalho ......................................................................................................... 2
2.1. Objectivo Geral................................................................................................................. 2
2.2. Objectivos Específicos ..................................................................................................... 2
3. Recepção e preparação das amostras de solos ..................................................................... 2
3.1. Recepção de amostras de solos ......................................................................................... 2
4. Análises físicas de amostras de solos .................................................................................. 4
4.1. Determinação de textura de amostras de solos ................................................................. 4
4.2. Determinação de densidade de partículas de amostras de solos ....................................... 6
5. Análises químicas de amostras de solos .............................................................................. 7
5.1. Determinação de pH e condutibilidade eléctrica (CE) nas amostras de solos em cloreto
de potássio (KCl) à 1N e água desionizada ............................................................................. 7
5.2. Determinação da matéria orgânica nas amostras de solos ................................................ 8
5.3. Determinação de acidez potencial (H+ e Al+3) nas amostras de solos ............................ 10
5.4. Determinação de catiões trocáveis Cálcio (Ca+2), Alumínio (Al+3) e Magnésio (Mg+2)
nas amostras de solos ............................................................................................................. 11
5.4.1. Determinação de cálcio e magnésio (Ca+2 e Mg+2) nas amostras de solos .................. 11
5.4.2. Determinação de cálcio (Ca+2) trocável nas amostras de solos ................................... 12
5.4.3. Determinação de alumínio (Al+3) trocável nas amostras de solos ............................... 13
5.5. Determinação de ferro e fósforo (Fe e P) disponíveis nas amostras de solos ................ 15
5.5.1. Determinação de ferro (Fe) disponível nas amostras de solos .................................... 15
5.5.2. Determinação de fósforo (P) disponível nas amostras de solos .................................. 17
5.6. Determinação de sódio e potássio (Na e K) trocável nas amostras de solos .................. 18
5.7. Determinação de nitrogénio total de amostras de solos ................................................. 19
Conclusão .............................................................................................................................. 22
Agradecimento....................................................................................................................... 23
Referência Bibliográfica ........................................................................................................ 24

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1. Introdução

A procura de alimentos, fibra e energia é cada vez mais crescente em Moçambique. Esta crescente
procura de alimentos, fibra e energia ocorre numa altura em que há desafios de mudanças
climáticas e preocupações com o meio ambiente. Este ambiente aumenta a pressão sobre as
instituições de investigação agrária como o Instituto de Investigação Agrária de Moçambique -
IIAM que deve gerar conhecimento, informação e tecnologias que contribuam para a mitigação e
adaptação a estes desafios.

Como tal, espera-se que o Instituto de Investigação Agrária de Moçambique - IIAM gere e forneça
soluções tecnológicas para que se possa alimentar, fornecer fibra e energia a uma crescente e cada
vez mais exigente população, salvaguardando ao mesmo tempo o meio ambiente. O Instituto de
Investigação Agrária de Moçambique - IIAM para cumprir com eficiência e eficácia a sua missão
de contribuir com conhecimento e tecnologias no aumento da produção, produtividade e
competitividade da agricultura moçambicana, precisa de inverter a situação do recurso humano.

A visão do IIAM: Ser uma organização de investigação e inovação de excelência, dinâmica e

motivada, que contribua para a satisfação das necessidades alimentares, desenvolvimento do agro-
negócio e uso sustentável dos recursos naturais de Moçambique. Missão do IIAM: Gerar
conhecimento e soluções tecnológicas para o desenvolvimento sustentável do agro-negócio e a
segurança alimentar e nutricional dos Moçambicanos.

Deste modo, o laboratório de análise de solos e plantas do Instituto de Investigação Agraria de

Moçambique - IIAM - Centro Zonal Nordeste-CZnd, organizado nas suas actividades em três
etapas, nomeadamente: etapa de recepção e preparação das amostras, onde se faz a determinação
da humidade actual e aparente nas amostras de solo; etapa de análises físicas, nesta etapa
determina-se a densidade de partículas e textura nas amostras de solos e etapa de análises químicas,
fazendo-se as seguintes determinações: condutividade eléctrica e pH, matéria orgânica, ferro
disponível, fósforo disponível, cálcio e magnésio trocável, hidrogénio e alumínio trocável,
alumínio trocável, sódio e potássio trocáveis, e nitrogénio total nas amostras de solo. É de salientar
que o estágio pré-profissionalizante, decorreu num intervalo do tempo de três semanas de acordo
como vem estabelecido na credencial da Universidade Pedagógica – Nampula.

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2. Objectivos do trabalho

2.1. Objectivo Geral

 Efetuar análises físicas e químicas de amostras de solos.

2.2. Objectivos Específicos

 Preparar as amostras de solos para as análises físicas e químicas;

 Determinar a humidade actual e aparente nas amostras de solos;
 Determinar a densidade de partículas e textura nas amostras de solos;
 Determinar a condutividade eléctrica e pH, matéria orgânica, ferro disponível, fósforo
disponível, cálcio e magnésio trocável, hidrogénio + alumínio trocável ou acidez potencial,
alumínio trocável, sódio e potássio trocável, e nitrogénio total nas amostras de solos.

3. Recepção e preparação das amostras de solos

3.1. Recepção de amostras de solos

Após de se receber as amostras de solo, controlou-se, ou seja, observou-se o número de campo de

cada amostra e registou-se no livro de registo de entrada da amostra as informações que seguem:

 Número de ordem; Número de campo; Proveniência; Profundidade; O nome do colector e

Atribuiu o número do laboratório. E depois, prosseguiu se com as etapas de preparação das
amostras.

3.2. Preparação e determinação da humidade actual e aparente das amostras de solos

Materiais

 Cadinhos de porcelana; Espátula; duas Bandejas; Crivo de 2.0 mm; Almofariz; Pistílo;
Bacia e Papéis tipo A3.

Equipamentos

 Estufa de 105oC; Dissecador; Balanças electrónicas (e = 0.01g e 0.1g) e três estantes.

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Procedimentos

 Lavou-se os cadinhos de porcelanas, em seguida pôs-se a secar na estufa durante 30

minutos a uma temperatura de 105oC;
 Após de completar 30 minutos, retirou-se os cadinhos de porcelanas da estufa e colocou-
se imediatamente no dissecador para resfriar onde permaneceu durante 20 minutos;
 Seguidamente prosseguiu-se com o peso das amostras;
 Com ajuda da pinça, pegou-se um cadinho de cada vez do dissecador para a balança, tarou-
se e adicionou-se 20.00g de cada amostra de solo em ordem crescente fazendo-se em
simultâneo o registo do peso húmido na ficha de determinação da humidade actual;
 Levou-se as amostras previamente pesadas com cadinhos, colocou-se nas bandejas e
deixou-se na estufa a secar durante 24 horas, a uma temperatura de 105oC;
 Após 24 horas, tirou-se as amostras da estufa para dissecador para o arrefecimento durante
20 minutos e em seguida pesou-se os cadinhos com as amostras secas e frias;
 Registou-se os dados de peso seco, na ficha de determinação da humidade actual;
 Após de todos os procedimentos acima descritos, seguiu-se com o tratamento da parte
remanescente das amostras que já foi usada na determinação de humidade actual;
 Em seguida, pesou-se as amostras inteiras, ou seja, com recipiente inteiro, fez-se o registo
do peso húmido na ficha de determinação de humidade actual, colocou-se os papéis nas
estantes, depois estendeu-se as amostras para secar a temperatura do ambiente;
 Num período de 3 dias, obedecendo-se o nível da humidade das amostras;
 Depois de completar a secagem das amostras ao ar do ambiente, pesou-se e registou-se o
peso seco das amostras e após de determinação da humidade actual e aparente, colocou-se
as amostras no crivo 2.0 mm, os torrões não passante neste crivo, são triturados
vigorosamente num almofariz com apoio de pistílo até tornar a passar no crivo;
 Seguidamente, o passante da amostra do crivo de 2 mm, empacotou-se em saco plástico
protocolado com a sua etiqueta, arrumou-se as amostras no cesto e conduziu-se a sala de
análises físicas para posteriormente as etapas subsequentes;
 Finalmente, fez-se a limpeza dos materiais usados e o respectivo arrumamento.

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Observação

Nesta etapa de actividades, observou-se que exige maior rigorosidade na secagem das amostras,
pois requer que as amostras sejam secas durante 24 horas e estufa sem parar de funcionar.

4. Análises físicas de amostras de solos

4.1. Determinação de textura de amostras de solos

Materiais: Becker de 1000 mL; Funil plástico; balão volumétrico de 1L; frasco plástico de 250
mL; pipetas manual de 25 mL e automáticas de 10 mL; cápsula de pesagem; magnete; agitador
manual; espátula; proveta 1000 mL; crivos de 250µm e 0.053mm; duas (2) bacias; esguicho;
bandejas; cápsulas de plástico (silte e argila), de alumínio (areia grossa) e de vidro (areia fina).

Equipamentos: estufa ao 105ºC e de vibração mecânica ao 45ºC; Balança analítica e electrónica

(e = 0.0001g e 0.01g); agitador mecânico e magnético e dissecador.

Reagentes: Hexametafosfato de sódio à 5% (p/p); água desionizada e corrente.

Amostra: solos.

Procedimentos

 Organizou-se os frascos em ordem crescente começando-se pelo frasco da amostra de solo

padrão (SP);
 Pesou-se 20.00g de solo da amostra iniciando-se pela amostra de solo padrão (SP) e
colocou-se nos frascos correspondentes;
 Humedeceu-se a amostra dos frascos em ordem crescente adicionando-se 100 mL da água
desionizada mais 10 mL de hexametafosfato de sódio e deixou-se repousar durante 24
horas;
 Após 24 horas, colocou-se os frascos com amostra num agitador mecânico durante 30
minutos à uma velocidade de 180rpm;
 Organizou-se e pesou-se as cápsulas de silte e da argila fazendo-se o respectivo registo;
 Em seguida, organizou-se as cápsulas da areia fina e grossa em ordem crescente
começando pelo frasco do solo padrão (SP);

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  Utilizando-se o crivo de 0.053mm e bacia, separou-se a solução, ou seja, silte e argila da
areia fina e grossa usando água desionizada, colocando-as nas provetas devidamente
organizadas iniciando sempre de solo padrão (SP);
 Separou-se a areia fina da grossa utilizando-se crivo de 250µm sob pressão da água
corrente e colocou-se a areia nas cápsulas correspondentes;
 Após de sedimentar a areia, descartou-se a água das cápsulas da areia fina e grossa,
arrumou-se nas bandejas e colocou-se na estufa a uma temperatura de 105oC durante 24
horas;
 Adicionou-se à solução nas provetas, água desionizada até completar 1000 mL;
 Agitou-se manualmente de forma vertical 30 vezes a solução contida nas provetas
começando pela solução de solo padrão (SP) e pipetou-se 25 mL de silte colocando-se nas
suas respectivas cápsulas;
 Deixou-se em repouso a solução da proveta durante 3 horas e depois, pipetou-se 25 mL de
argila, colocou-se nos frascos começando pelo solo padrão (SP) e colocou-se na estufa de
vibração mecânica ao 45ºC durante 6 dias;
 Após 24 horas, tirou-se da estufa as cápsulas da areia fina e grossa e colocou-se no
dissecador para resfriar durante 30 minutos;
 Após 30 minutos, iniciou-se com o peso da areia seca e fria; e registou-se os valores do
peso, retirando-se uma amostra de cada vez e mantendo-se o dissecador sempre fechado
para evitar que ela receba a humidade e depois depositou-se cada tipo da areia no seu
respectivo frasco de acordo com o seu tamanho;
 Depois de 6 dias, procedeu-se o peso do silte e da argila seca; e registou-se os valores do
peso.

Observação

Nesta etapa de actividades de análises físicas, observou-se que a areia fina era muita em relação
da areia grossa; e o processo é longo e fatigante.

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Preparação de reagentes

a) Solução de Hexametafosfato de sódio à 5% - pesou-se 50.0000g de Hexametafosfato de

Sódio e colocou-se em um Becker; adicionou-se 800 mL de água desionizada e dissolveu-
se usando-se um agitador magnético; com apoio de funil, despejou-se toda solução contida
no Becker num balão volumétrico de 1L; lavou-se o Becker por três vezes com água
desionizada e completou-se o volume com água desionizada.

4.2. Determinação de densidade de partículas de amostras de solos

Materiais: Cadinhos de porcelana; duas (2) bandejas; balão volumétrico de 50 mL; soprador;
pipeta de 10 mL; espátula; cápsula de pesagem.

Equipamentos: Balança analítica e electrónica (e = 0.0001g e e = 0.01g); estufa à 105ºC; agitador

mecânico; e Dissecador.

Reagentes: Álcool etílico a 98% e Água desionizada.

Amostra: solos.

Procedimentos

 Organizou-se os cadinhos nas bandejas e foram colocados na estufa a uma temperatura de

105°C durante 30 minutos;
 Após 30 minutos, retirou-se os cadinhos da estufa e logo foram colocados no dissecador
para resfriar durante 20 minutos;
 Depois de resfriar, pesou-se os cadinhos em uma balança analítica e registou-se os valores
dos seus pesos;
 Pesou-se 20.00g de solo e colocou-se num cadinho seco na estufa e de peso conhecido;
 Levou-se à estufa e deixou-se por 24 horas a uma temperatura de 105°C;
 Após 24 horas, retirou-se e logo colocou-se no dissecador durante 20 minutos para resfriar;
 Depois de resfriar os cadinhos com a amostra seca, pesou-se e registou-se os valores dos
seus pesos para se obter o peso da amostra seca à 105ºC;
 Retirou-se a amostra do cadinho para balão volumétrico e adicionou-se 10 mL de álcool
etílico, agitou-se o balão e deixou-se em repouso durante 30 minutos;
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  Passado 30 minutos, pipetou-se a água desionizada para perfazer o balão e registou-se o
volume gasto de água (10 mL de etanol à 98% + água desionizada);
 Fez-se a limpeza dos materiais usados e da sala.

Observação: Perante a adição de álcool etílico houve a formação de bolhas em todos os balões e
existiram algumas amostras que absorveram rapidamente o álcool ficando seca a amostra e as
outras ainda ficando insaturadas, devido o estado natural do solo. Por isso, foi necessário adicionar
de novo mais 10 mL de álcool etílico para saturar da melhor forma.

5. Análises químicas de amostras de solos

5.1. Determinação de pH e condutibilidade eléctrica (CE) nas amostras de solos em cloreto

de potássio (KCl) à 1N e água desionizada

Materiais: Becker de 5000 mL; espátula; cápsula de pesagem; soprador; cesto; balão volumétrico
250 mL; pipeta automática de 10 mL; esguicho; magnete; frascos plásticos de 25 mL e tampas e
papel absorvente.

Equipamento: Balança analítica e electrónica (e = 0.0001g e e = 0.01g); agitador mecânico e

magnético; pH-metro e condutivímetro.

Reagentes: Cloreto de potássio (KCl) à 1N; água desionizada e buffer: pH 4.00 e 7.00.

Amostra: solos.

Procedimentos

 Pesou-se 10.00g de amostra de solo e colocou-se nos frascos em duas séries;

 Em seguida, adicionou-se na 1ª série 25 mL de água desionizada e 25 mL de cloreto de
potássio (KCl) à 1N para a 2ª série das mesmas amostras;
 Depois, colocou-se os frascos num agitador mecânico durante 30 minutos;
 Durante este período de 30 minutos, ligou-se os ambos aparelhos (pH-metro e
condutivímetro) para sua devida estabilização;
 Após de completar 30 minutos de agitação, deixou-se os frascos em repouso durante 1 hora
para seguir-se com a leitura do pH e CE;

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  Passado 30 minutos, calibrou-se o pH-metro com buffer, ou seja, com as soluções-tampão
para pH 7.00 e 4.00;
 A cada quinze leituras, o pH-metro calibrou-se novamente com uma das soluções-tampão;
 Seguidamente iniciou-se com a leitura do pH e CE em água, sempre começando pelo frasco
de ensaio em branco (EB) seguido pelo solo padrão (SP) assim sucessivamente;
 Lavou-se o eléctrodo entre uma e outra determinação com água desionizada por meio de
um esguicho e enxugou-se, evitando-se raspar o papel absorvente no eléctrodo de vidro;
 Após da medição de pH e condutibilidade eléctrica (CE) em água da 1ª série, seguiu-se
com a medição pH em cloreto de potássio (KCl) da 2ª série, seguindo a mesma sequência
de ordem dos frascos e o respectivo registo dos dados da leitura para os ambos casos na
ficha de pH e de CE;
 No fim de todo processo desligou-se o pHmetro e descartou-se todas as amostras, fez-se a
respectiva limpeza do local e lavagem dos frascos.

Observação

Na determinação do pH e da CE de amostras de solo, observou-se que para a sua leitura precisa de

muita atenção, pois os parâmetros em questão são factores de pendentes de temperatura do meio e
também observou-se que as amostras de solos que continha o cloreto de potássio, não foi medido
a CE mas somente o pH, enquanto nas amostras que continha água desionizada mediu-se o pH e a
condutibilidade eléctrica (CE).

Preparação de reagentes

a) Solução de cloreto de potássio à 1N - Pesou-se 372.7500g de cloreto de potássio (KCl)

na balança analítica e colocou-se num Becker de 5000 mL; adicionou-se 2 litro de água
desionizada. Em seguida agitou-se com auxílio de agitador magnético e finalmente
adicionou-se água destilada até completar 5000 mL da solução num balão aferido.

5.2. Determinação da matéria orgânica nas amostras de solos

Material: Bureta graduada de vidro de 50 mL; Becker de 100 mL, 250 mL e de 1000 mL; cesto;
esguicho; pipeta automática de 10mL; pinça metálica; erlenmeyers de 125 mL, 250 mL e 500 mL;
balão volumétrico de 1000 mL; suporte universal, crivo de 250 µm; espátula e magnete.
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Equipamento: Balança analítica e electrónica (e = 0.0001g e e = 0.01g); aquecedor e agitador
magnético.

Reagentes: Dicromato de potássio (K2Cr2O7) à 0.2M; água desionizada; Sulfato ferroso amoniacal
[Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O] à 0.05M; ácido orto - fosfórico (H3PO4) à 85% (p/p) e indicador
difenilamina à 10 g/L.

Amostra: solos.

Procedimentos

 Organizou-se os erlennmeyer no cesto e em seguida crivou-se o solo;

 Pesou-se 0.50g de solo crivado, colocou-se num erlenmeyer de 250 mL começando-se pelo
solo padrão;
 Pipetou-se 10 mL da solução de dicromato de potássio e adicionou-se na amostra junto
com 4 ensaio em branco;
 Submeteu-se num aquecedor na capela durante 4 minutos, tapado com tubo de ensaio de
50 mL contendo água, que é usado como condensador;
 Retirou-se o erlenmeyer do aquecedor e deixou-se 15 minutos para esfriar;
 Após o arrefecimento, adicionou-se na solução 80 mL de água desionizada, 2 mL de ácido
orto - fosfórico e 3 gotas de indicador difenilamina incluindo os quatro ensaios em branco
e do solo padrão;
 Colocou-se o sulfato ferroso amoniacal na bureta para iniciar o processo de titulação;
 Colocou-se o magnete no erlenmeyer, colocou-se no agitador magnético, abriu-se a bureta,
e iniciou-se a titulação na capela e registou-se o volume do titulante gasto em gotas,
seguindo-se a sequência das amostras;
 No final desta análise, fez-se a limpeza dos materiais usados.

Observação

Durante a queima da matéria orgânica, observou-se o aparecimento de substâncias com coloração

preta dentro do erlenmeyer também observou-se que a temperatura usada para aquecimento da
amostra estava abaixo de 100ºC. Na titulação observou-se a mudança da coloração da solução
titulada, de cor azul para verde.

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Preparação dos reagentes

a) Sulfato ferroso amoniacal à 0.05M – Pesou-se 40.0001g de sulfato ferroso amoniacal e

colocou-se em um Becker; e adicionou-se 500 mL de água desionizada para poder
dissolver. Colocou-se num balão de 1000 mL e adicionou-se 10mL de ácido sulfúrico
concentrado e em seguida completou-se o volume com água desionizada.
b) Solução de dicromato de potássio à 0.2M – Pesou-se 39.2201g de dicromato de potássio
previamente seca em estufa ao 130ºC por uma hora, em 500 mL de água desionizada
contida em balão aferido de 2000 mL. Juntou-se uma mistura, já fria, de
1000mL de ácido sulfúrico concentrado e 500 mL de água desionizada. Agitou-se bem
para dissolver todo o sal, deixou-se esfriar e completou-se o volume do balão com água
desionizada.
c) indicador Difenilamina à 10 g/L – Pesou-se 10.0001g de difenilamina e dissolveu-se
em 100 mL de ácido sulfúrico concentrado à 98%.

5.3. Determinação de acidez potencial (H+ e Al+3) nas amostras de solos

Materiais: Erlenmeyer de 125 mL; pipeta automática de 10 mL; bureta graduada de 50 mL;
Becker de 50 mL, 100 mL e de 250 mL; esguicho; cápsula de pesagem; Espátula; balões de fundo
chato de 500 mL e de 1000 mL.e bastão de plástico.

Equipamentos: Balança analítica e electrónica (e = 0.0001g e e = 0.01g) e agitador magnético.

Reagentes: Acetato de cálcio à 0.5M de pH de 7.21; Hidróxido de sódio à 0.025N; Fenolftaleína

à 10 g/L e água desionizada.

Amostra: Solos.

Procedimentos

 Pesou-se 3.00g de amostras de solo para tubos de ensaios, e adicionou-se 45 mL da

solução de Acetato de cálcio; Agitou-se vigorosamente e deixou-se em repouso durante
24 horas;
 Depois de 24 horas, pipetou-se 25 mL de extrato para erlenmeyer de 125 mL e adicionou-
se 3 gotas de indicador fenolftaleína;
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  Iniciou-se a titulação com a solução de Hidróxido de sódio (NaOH) à 0.025N em gotas;
 Lavou-se os materiais e a respectiva arrumação.

Observação

Durante a titulação, observou-se uma mudança da solução transparente para a cor rosa persistente,
onde notou-se o ponto de equivalência na titulação ácido-base.

Preparação dos reagentes

a) Solução de acetato de cálcio à 0.5M – Pesou-se 88.1000 g de acetato de cálcio,

colocou-se em um balão de 1 L, dissolveu-se e completou-se com água desionizada.
Corrigiu-se o pH, estava em torno de 7.80 par 7.21 com ácido acético, pingando gota a
gota e agitando com um bastão de plástico;
b) Solução de Hidróxido de sódio à 0.025N – Pipetou-se 25 mL de solução de Hidróxido
de sódio à 1N aferido para balão aferido de 1L, completou-se o volume com água
desionizada;
c) Indicador fenolftaleína à 10 g/L – Pesou-se 1.0001g de fenolftaleína e colocou-se em
um balão de 100 mL e completou-se o volume com álcool absoluto à 98%.

5.4. Determinação de catiões trocáveis Cálcio (Ca+2), Alumínio (Al+3) e Magnésio (Mg+2) nas
amostras de solos

5.4.1. Determinação de cálcio e magnésio (Ca+2 e Mg+2) nas amostras de solos

Materiais: Pinça metálica; pipeta automática de 10 mL; tubos de ensaios de 50 mL; estante para
tubos de ensaio; erlenmeyer de 125 mL, bureta de 50 mL; proveta de 1L; esguicho; espátula;
Becker de 500 mL e de 1000 mL, magnete e pinça metálica.

Equipamento: Agitador magnético e balança analítica e eletrónica (e = 0.0001g e e = 0.01g).

Reagentes: Solução de EDTA à 0.0125M e de 0.05M, ácido ascórbico sólido à 99% (p/p), cloreto
de potássio (KCl) à 1N, carbonato de cálcio (CaCO3) à 0.05M, solução tampão de pH= 10, solução
de cianeto de potássio (KCN) à 100g/L, coquetel, sulfato de magnésio heptahidratado
(MgSO4.7H2O), indicador Negro-de-Eriocromo-T e água desionizada.

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Amostra: Solos

Procedimentos

 Organizou-se os tubos de ensaio numa estante bem enumerados seguindo a sequência das
amostras;
 Pesou-se 5.00g de solo e colocou-se nos tubos de ensaio de 50 mL, adicionou-se 50 mL de
cloreto de potássio (KCl) à 1N, adicionou-se nos tubos e tapou-se; e deixou-se repousar
para sedimentar durante 24 horas;
 Após 24 horas de repouso, pipetou-se 5 mL de extrato e colocou-se no erlenmeyer de 125
mL e adicionou-se 20 mL de água desionizada;
 Adicionou-se 4 mL de coquetel e aproximadamente 30mg de ácido ascórbico e 3 (três)
gotas de indicador Negro-de-Eriocrome-T;
 Procedeu-se a titulação com a solução de EDTA à 0.0125M até a mudança da cor e fez-se
o registo do volume gasto de EDTA em gotas;
 Finalmente, fez-se a limpeza dos materiais usados.

Observação

Nesta análise, observou-se a mudança de cor rosa intenso para azul-claro.

5.4.2. Determinação de cálcio (Ca+2) trocável nas amostras de solos

Materiais: Tubo de ensaio de 50 mL, pipeta automática de 10 mL, estante para tubos de ensaio,
erlenmeyer de 125 mL, bureta de 50 mL, esguicho, espátula, dois Becker de 500 mL e de 1000
mL, magnete, pinça metálica; cápsula de pesagem.

Equipamentos: Agitador magnético e, Balança analítica e electrónica (e= 0.0001g e = 0.01g).

Reagentes: Cloreto de potássio (KCl) à 1N; Solução de Hidróxido de Potássio (KOH) à 100g/L;
Indicador ácido Cálcon carbónico + sulfato de sódio (Na2SO4); Ácido ascórbico sólido à 99% (p/p)
e solução EDTA à 0.0125M.

Amostras: Solos.

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Procedimentos

 Enumerou-se os erlenmeyers de forma sequenciada;

 Pipetou-se 5 mL do extrato anterior para um erlenmeyer de 125 mL e adicionou-se 20
mL de água desionizada;
 Adicionou-se ao extrato 3 mL de KOH e aproximadamente30 mg de indicador ácido
Cálcon carbónico + sulfato de sódio (sólido);
 Titulou-se com EDTA à 0.0125M até a mudança da cor e registou-se o volume gasto
de EDTA em gotas;
 Limpou-se os materiais e a sala.

Observação

Nesta análise, observou-se a mudança da cor vermelha intensa para cor azul intenso.

5.4.3. Determinação de alumínio (Al+3) trocável nas amostras de solos

Materiais: Erlenmeyer de 125 mL; pipeta automática de 10 mL; bureta graduada de 50 mL; becker
de 50, 100 e de 250 mL; esguicho; cápsula de pesagem; Espátula; balões de fundo chato de 500
mL e de 1000 mL, e bastão de plástico.

Equipamentos: Balança analítica e electrónica (e = 0.0001g e e = 0.01g) e agitador magnético.

Reagentes: Cloreto de potássio (KCl) à 1N, indicador azul-de-bromodimol à 1g/L, Hidróxido de

sódio (NaOH) à 0.025N e água desionizada.

Amostra: solos.

Procedimentos

 Enumerou-se os 4 erlenmeyers de 125 mL para ensaios em branco (EB), um para solo

padrão (SP) e seguidos pelos restantes erlenmeyers para amostras;
 Pipetou-se 25 mL de extrato anterior para um erlnmeyer de 125 mL e adicionou-se 3
gotas do indicador azul-de-bromodimol;
 Iniciou-se a titulação com Hidróxido de sódio (NaOH) à 0.025N até a mudança da cor
e registou-se o volume gasto de Hidróxido de Sódio em gotas;
Dinis Justino-IIAM-2019 Página 13
  Lavou-se os materiais e a sala.

Observação

Nesta etapa de análise, observou-se a mudança de cor amarela para a cor verde azulada.

Preparação de reagentes

a) Solução de cloreto de potássio à 1N – Veja item 5.1;

b) Solução tampão – Dissolveu-se 67.5000g de cloreto de amónio em 200 mL de água
destilada e colocou-se em balão aferido de 1L. Adicionou-se 600 mL de Hidróxido de
amónio concentrado, 0.6160g de sulfato de magnésio heptahidratado e 0.9301g de EDTA
(sal dissódico). Agitou-se bem até dissolver e completou-se o volume com água destilada;
c) Solução de cianeto de potássio (KCN) à 100g/L – Pesou-se 100.0001g de cianeto de
potássio (KCN), dissolveu-se num balão de 1L e completou-se o volume com água
desionizada;
d) Coquetel – Colocou-se em uma proveta de 1L, 600 mL de solução tampão, 300 mL de
solução de trietanolamina e 100 mL de solução de cianeto de potássio (KCN) à 100g/L.
Homogeneizou-se com bastão plástico;
e) Indicador Negro-de-Eriocromo-T- Dissolveu-se 0.2001g do indicador em 100 mL de
álcool étilico à 98%.
f) Solução de carbonato de cálcio (CaCO3) à 0.05M – Pesou-se 5.0040g de CaCO3 p.a.
colocou-se em um Becker de 500 mL. Humedeceu-se com água desionizada, adicionou-se
gota a gota de ácido clorídrico (HCl) p.a concentrado, até cessar a efervescência. Aqueceu-
se ligeiramente para facilitar a dissolução e deixou-se arrefecer, transferiu-se para o balão
volumétrico de 1L, lavou-se o Becker várias vezes, com jatos de água proveniente de um
esguicho. Completou-se o volume com água desionizada.
g) Solução de EDTA à 0.05M – Pesou-se 18.6126g de EDTA (sal dissódico) com o grau de
pureza igual à 100% para um balão aferido de 1L e adicionou-se água desionizada até
completar o volume. Aferir com a solução de CaCO3 à 0.05M.
h) Solução de EDTA aferido à 0.0125M – Pipetou-se 257.50mL de solução de EDTA à
0.05M para um balão de plástico aferido de 1L e completou-se o volume com água
desionizada;

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 i) Indicador Cálcon + sulfato de sódio- pesou-se 99,0004g de sulfato de sódio anidro,
colocou-se em um almofariz de porcelana e adicionou-se 1,0010g de ácido Cálcon
carbónico, depois triturou-se bem a mistura até obter um pó fino e homogéneo e violeta;
j) Indicador azul-de-bromodimol à 1 g/L- Pesou-se 0.1001g de azul-de-bromodimol,
colocou-se num Becker de 100 mL, adicionou-se 60 mL de água desionizada para
dissolver. Depois transferiu-se a solução para um balão de 100 mL e completou-se o
volume com água desionizada;
k) Solução de Hidróxido de Potássio (KOH) à 100g/L- Pesou-se 100.0010g de Hidróxido
de Potássio, dissolveu-se com água desionizada e colocou-se num balão aferido de 1L e
com completou-se o volume com água desionizada.

5.5. Determinação de ferro e fósforo (Fe e P) disponíveis nas amostras de solos

5.5.1. Determinação de ferro (Fe) disponível nas amostras de solos

Materiais: Tubos de ensaios de 10, 13, 14 mL e de 50 mL; Estantes; Espátula; cápsula de pesagem;
Soprador; Pipeta automática de 10 mL; cinco (5) Balões volumétricos de 50 mL e Esguicho.

Equipamentos: Espectroscópia de Absorção Molecular-UV-Vísivel, agitador magnético e

balança analítica e electrónica (e = 0.0001g e e= 0.01g)

Reagentes: Solução extractora (HCl + H2SO4) - Mehlich-1; Água desionizada; Solução tampão
de pH= 4.5; Solução o-fenantrolina à 0.25% e Ácido ascórbico sólido à 99% (p/p).

Amostra: Solos.

Procedimentos

 Pesou-se 5.00g de solo e colocou-se nos tubos de ensaios de 50 mL e 5.00g de solo padrão;
 Adicionou-se 50 mL de solução extratora de Mehlich-1 e deixou-se repousar para
sedimentar durante 24 horas;
 Depois de 24 horas, adicionou-se 2 mL de solução extractora (Mehlich-1) em um tubo de
ensaio de 10 mL;
 Preparou-se solução padrão com concentração de 1; 2; 3; 4 e 5 ppm de P e Fe para a curva
de calibração do aparelho;
Dinis Justino-IIAM-2019 Página 15
  Na preparação da curva adicionou-se 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 e 0,5 mL da solução de Fe de 1 ppm
em balões de 50 mL e onde adicionou-se 10 mL de solução extractora (Mehliech-1),
respectivamente;
 Adicionou-se 2 mL de solução tampão de pH = 4.5;
 Adicionou-se 1 mL de o-fenantrolina à 0.25%;
 Adicionou-se, aproximadamente 30 mg de ácido ascórbico sólido e completou-se o volume
com água desionizada e agitar;
 Após 10 minutos, fez-se a leitura à 508 nm e fez-se o registo dos dados obtidos na leitura;
 Fez-se a limpeza dos materiais usados.

Observação

Durante a análise, observou-se que precisa de muito cuidado no manuseio do aparelho, sobre tudo
da cápsula onde se coloca a amostra, para evitar a contaminação das outras amostras em análise.
Observou-se o desenvolvimento da cor-laranja-mecânica.

Preparação de reagentes

a) Solução de o-fenantrolina à 0.25% - Dissolveu-se 2.5001g de o-fenantrolina em 500 mL

de água desionizada num Becker de 1L, colocou-se a aquecer ao 80ºC durante 15 minutos,
deixou-se esfriar durante 10 minutos. Depois de 10 minutos, transferiu-se a solução para
um balão volumétrico de 1000 mL e completou-se o volume até 1000 mL com água
desionizada;
b) Solução tampão de pH = 4.5- Pipetou-se 60 mL de ácido acético glacial à 100% para um
balão volumétrico de 1000 mL, adicionou-se 800 mL de água desionizada, ajustou-se o pH
para 4.5 com Hidróxido de potássio (KOH) à 4M e completou-se o volume com água
desionizada
c) Mehliech-1 – solução extractora duplo-ácido (HCl-0.05M + H2SO4-0.0125M) –
Adicionou-se 43.0 mL de ácido clorídrico à 37% e 6.90 mL de ácido sulfúrico à 98% em
aproximadamente 5000 mL de água desionizada contida no balão aferido de 10000 mL
agitou-se e completou-se o volume com água desionizada.

Dinis Justino-IIAM-2019 Página 16

5.5.2. Determinação de fósforo (P) disponível nas amostras de solos

Materiais: Tubo de ensaio de 10 mL e de 50 mL; Becker de 250 mL; Estantes; Espátula; cápsula
de pesagem; Pipeta automática de 10 mL; Balões volumétricos de 50 mL e de 1L; e Esguicho.

Equipamentos: Espectrofotómetro, agitador magnético e balança analítica e electrónica (e =

0.0001g e e = 0.01g).

Reagentes: solução extratora de Mehlich-1; Água desionizada; reagente de coloração; Molibdato

de amónio; Tartarato de antimónio e potássio.

Amostra: solos.

Procedimentos

 Pipetou-se para novos tubos de ensaios de 14 mL, 2 mL do extrato anterior, acrescentou-

se 10 mL de água desionizada;
 Pipetou-se 5 mL de extracto obtida na extracção com solução de Mehlich-1 para balão de
50 mL;
 Pipetou-se 5 mL do ensaio em branco para os balões de 50 mL, adicionou-se 10 mL de
reagente de coloração;
 Adicionou-se água desionizada em todos os balões até completar o volume;
 Deixou-se por 30 minutos para desenvolver a cor azul;
 Mediu-se a absorção da série padrão, ensaio em branco, das amostras e registou-se os dados
da leitura;
 Limpou-se dos materiais.

Observação

Durante a análise, observou-se que precisa de muito cuidado no manuseio do aparelho, sobre tudo
da cápsula onde se coloca a amostra, para evitar a contaminação das outras amostras em análise.

Preparação dos reagentes

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 a) Solução estoque de molibdato de amónio à 1%: Dissolveu-se 20.0001g de molibdato de
amónio (NH4)6Mo7O24•4H2O em 200 mL de água desionizada num Becker de 250 mL;
Aqueceu-se até cerca de 60°C, para obter solução límpida, resfriando-se em seguida;
Dissolveu-se 0.7000g de tartarato de antimónio e potássio na solução de molibdato.
Transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 1L e adicionou-se lentamente 320
mL de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4 p.a.), resfriou-se sob corrente de água e
completou-se o volume com água desionizada.
b) Reagente de colaboração – Pesou-se 2.8701g de ácido ascórbico solido e 0.0740g de
tartarato duplo de potássio e antimónio. Transferiu-se os ambos para um balão volumétrico
de 1L; Adicionou-se 500 mL de água desionizada e homogeneizou-se a solução com um
agitador magnético; adicionou-se 300 mL de solução de molibdato de amónio 1% e
completou-se o volume com água desionizada;
c) Mehliech-1 – solução extratora de ácido clorídrico + ácido sulfúrico (HCl à 0.05M +
H2SO4 à 0.0125M) - veja o item 5.5.1.

5.6. Determinação de sódio e potássio (Na e K) trocável nas amostras de solos

Materiais: Becker de 100 mL, 250 mL e de 500 mL; pipetas automática de 10 mL; Balão
volumétrico de 50 mL; bandejas plásticas; tubo de ensaios de 50mL; estante; espátula e cápsula
de pesagem.

Equipamentos: Balança analítica e electrónica (e = 0.0001g e e = 0.01g), agitador magnético e

Espectrofotómetro de Chama.

Reagentes: HCl a 37% à (p/p) d=1.19g/mL), H2SO4 à 98% (p/p) (d=1.84g/mL), solução padrão
de 250 ppm (mg/L) de Na e de K; Solução extractora de ácido clorídrico + ácido sulfúrico (HCl à
0.05M + H2SO4 à 0.0125M)-Mehlich-1 e água desionizada

Amostra: Solos.

Procedimentos

 Pesou-se 5.00g de solo e colocou-se no tubo de ensaio de 50 mL;

 Adicionou-se 50 mL de Mehlich-1 e agitou-se durante 30 minutos no agitador mecânico;

Dinis Justino-IIAM-2019 Página 18

  Depois de agitação, deixou-se em repouso durante 24 horas para sedimentar;
 Apos 24 horas, pipetou-se 2 mL do extracto para tubo de ensaio de 10 mL e completou-se
o volume com água desionizada (factor de diluição);
 Preparou-se solução padrão com concentração de 0; 10; 20; 30; 40 e 50 ppm de Na+ e de
K+ para a curva de calibração do espectrofotómetro de chama;
 Na preparação da curva adicionou-se 0; 2; 4; 6; 8 e 10mL da solução de Na e K de 250
ppm em balões de 50 mL e onde adicionou-se 10 mL de extractor (Mehliech-1),
respectivamente;
 Ligou-se o espectrofotómetro de chama, abriu-se o gás, ajustou-se a chama e iniciou-se a
leitura de curva de calibração de K para os padrões, de seguida fez-se leitura de controlo
para os ensaios em brancos (EB) e solo padrão (SP) e por último leitura das amostras;
 Repetiu-se o mesmo processo para a determinação de Na;
 Fez-se a limpeza dos materiais usados e sala.

Observação

Durante a leitura destes micronutrientes de sódio e potássio, observou-se a moda da chama

oxidante de cor azul antes da leitura e para cada elemento lido apresentava uma cor da chama
característica amarela fluorescente para potássio e vermelho de tijolo para sódio.

5.7. Determinação de nitrogénio total de amostras de solos

Materiais: Tubos de ensaios de 75 mL, estante de tubos de ensaio, cápsula de pesagem, soprador,
bureta automática de 10 mL, espátula, erlenmeyer de 250 e 500 mL, Becker 100 mL e 250 mL,
pipetam automática 10 mL, balão volumétrico de 1000 mL, magnete, funil plástico e pinça
metálica.

Equipamentos: Balança analítica e electrónica (e= 0.0001g e e= 0.01g), agitador magnético,

bloco digestor e destilador de Kjeldahl à vapor.

Reagentes: Hidróxido de sódio (NaOH) à 35%, água desionizada e oxigenada à 30%, ácido
clorídrico (HCl) à 0.05N, indicador misto, ácido bórico (H3BO3) à 4%.

Amostra: Solos.

Dinis Justino-IIAM-2019 Página 19

Procedimentos

 Pesou-se 0.5000g de amostras de solos e colocou-se no tubo de ensaio;

 Adicionou-se 4 mL de ácido sulfúrico à 98% e 2 mL de água oxigenada à 30%;
 Colocou-se a solução num bloco digestor e aqueceu-se, a princípio lentamente, mantendo
a temperatura de 200ºC por durante 1 hora;
 Após de completar uma hora, retirou-se os tubos de ensaios contendo amostras de solos,
um de cada vez do digestor, acrescentou-se mais 2 mL de água oxigenada à 30% e deixou-
se na estante para esfriar durante 15 minutos;
 Antes de iniciar com a destilação das amostras, fez-se a lavagem do destilador automático
por três vezes; acoplou-se ao destilador o erlenmeyer vazio para colher o líquido destilado;
adaptou-se ao destilador 3 três botijas de 5 litros, contendo ácido bórico à 4%, hidróxido
de sódio à 35% e água desionizada respectivamente;
 Depois de 15 minutos, adicionou-se às amostras, uma para cada vez, 50 mL de água
desionizada, seguidamente transferiu-se a um tubo de ensaio de 75 mL e acoplou-se ao
destilador sempre começando-se pelo ensaio em branco (EB) e de seguida pelo solo padrão
(SP), assim sucessivamente;
 Procedeu-se a destilação e recolheu-se o volume necessário para titulação.
 Após de se recolher o destilado a um erlenmeyer, adicionou-se 3 gotas do indicador misto;
 Titulou-se com solução padrão de ácido clorídrico 0.05N e registou-se os dados da titulação
na ficha de determinação de N-Total, o valor do volume gasto do titulante em mL
começando-se sempre pelo ensaio em branco (EB), de seguida pelo solo padrão (SP).

Observação

Durante a análise, observou-se que depois de ácido sulfúrico e o peróxido de hidrogénio serem
introduzidos na amostra, a solução libertava gases e o tubo de ensaio tornava quente; também
verificou-se que o tubo de ensaio que continha a amostra tornava quente durante a destilação; Na
titulação, observou-se que a solução mudou de cor azul para rosa pálida.

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Preparação de reagentes

a) Solução de hidróxido de sódio (NaOH) à 35% - Pesou-se e colocou-se 350.0000g de

hidróxido de sódio em um Becker de 1 L, acrescentou-se 800 mL de água desionizada e
dissolveu-se utilizando-se o agitador magnético; despejou-se toda a solução contida no
Becker de 1L usando-se um funil para balão volumétrico de 1L;depois lavou-se por 3 três
vezes o Becker de 1L com água desionizada e adicionou-se ao balão volumétrico de 1L
que continha a solução; completou-se o volume com água desionizada;
b) Solução de ácido bórico (H3BO3) à 4% - Dissolveu-se 40.0001g de H3BO3 num Becker
de 250 mL em água destilada e aquececeu-se brandamente para facilitar a dissolução.
Transferiu-se a solução para balão volumétrico de 1L e completou-se o volume;
c) Indicador misto: Dissolveu-se 0.5001g de bromocresol verde e 0.l001g de vermelho-de-
metila em 100 mL de álcool etílico à 98%.

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Conclusão

Após de ter-se chegado ao fim do estágio pré-profissionalizante no Instituto de Investigação

Agrária de Moçambique - Centro Zonal Nordeste-CZnd, cujo período que decorreu foi de três
semanas, concluiu-se que, para haver uma melhor produção nos campos agrícolas e aumentar a
produtividade, não basta apena em fazer limpeza do terreno e lançar a semente, mas também é
importante conhecer a constituição do solo desse terreno e tipo de cultura que pode desenvolver
nesse tipo de solo, sendo necessário que os agricultores, ou seja, a sociedade em geral fique em
cooperação com os serviços do Laboratório a fim de adquirir as informações referente aos seus
campos e consequentemente receber as recomendações de adubação. Concluiu-se também que
para responder essa necessidade dos agricultores, o Laboratório de análise de solos e plantas do
Instituto de Investigação Agraria de Moçambique - IIAM - Centro Zonal Nordeste-CZnd,
organizou as suas actividades em três etapas, nomeadamente: etapa de recepção e preparação das
amostras; etapa de análise física e etapa de análise química.

Graça ao estágio, concluiu-se que seja ácido, básico ou neutro, o pH tem um papel importantíssimo
em nossas vidas. Já no sector agrícola a medida do pH do solo pode interferir na produtividade da
safra, então é importante saber o nível do pH do solo para determinar inclusive o que irá ser
cultivado, no entanto a faixa de pH desejável para crescimento ideal da planta varia entre as
plantações. Enquanto algumas crescem melhor na faixa 6.0 a 7.0, outras crescem bem em
condições levemente ácidas. Portanto, Os solos se tornam ácidos quando elementos básicos como
cálcio, magnésio, sódio e potássio retidos por coloides de solo são substituídos por iões de
hidrogênio. E no Instituto de Investigação Agrária de Moçambique – IIAM-Nampula é
determinado por meio de um aparelho denominado pH-metro.

Estas análises são realizadas com o objectivo de saber em que solo consiste quanto às suas
propriedades físicas e químicas, suas potencialidades e suas debilidades com a finalidade de se
explorar o potencial e se corrigir as debilidades.

Dinis Justino-IIAM-2019 Página 22

Agradecimento

Em primeiro lugar quero agradecer a Deus, o único criador de todas as coisas que existem, visíveis
e invisíveis, pela protecção que tem proporcionado para mim, dia após dia; também quero
interessar o meu agradecimento ao PhD. Momade Mamudo Ibraimo, por aceitar a minha entrada
para estagiar no Laboratório de análise de solos e plantas de IIAM-Nampula na qualidade de
responsável daquela instituição, sem me esquecer do dr. Fijamo Geraldo Lourenço, pelos
conselhos em estudar de forma séria para que eu fosse alguém futuramente e para finalizar, quero
direccionar o meu agradecimento para todos os técnicos do Instituto de Investigação Agrária de
Moçambique, que disponibilizaram parte do seu tempo e dedicaram-se a ensinar e partilharam
parte do seu conhecimento para os estudantes da UP, que eu faço parte, de modo particular a
Técnica Ana Paula Feliciano Nampula, pela sua paciência em trabalhar com os outros; a técnica
Arnalda Maria de Fátima Cintura, ao técnico Luís Ismael Remane, a Enga-agrónoma: Maria
Clarinda Pereira e ao técnico Paulo Inácio.

Dinis Justino-IIAM-2019 Página 23

Referência Bibliográfica

1. CANTARUTTI, R, B, N. F. e PIRIETO. H, E. NOVAIS, R. E. avaliação da fertilidade do

solo e recomendação de fertilidade, 2007.
2. DA SILVA, Fabião César (et. al), Manual de análises Químicas de solos, plantas e
fertilizantes, 2ª ed. Revista e Ampliada. Empraba Informação Tecnológica, Brasília, DF
2009, pág. (120-143)
3. EMBRAPA, (Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária); Manual de Métodos de
Análise de Solo; 2ª ed.; Rio de Janeiro; 1997.

Dinis Justino-IIAM-2019 Página 24