Instituto de Investigação Agrária de Moçambique-IIAM

Centro Zonal Nordeste-CZnd

RELATÓRIO DE ESTÁGIO

Supervisionado: Supervisor:
Hilário Lucas Bungala PhD. Momade Mamudo Ibraimo

Co-Supervisor:
dr. Fijamo Geraldo Lourenço

Dezembro; 2018

Índice
1.Introdução.................................................................................................................................3
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2.Objectivos do trabalho..............................................................................................................3

2.1.Objectivos do geral trabalho..................................................................................................3

2.2.Objectivos específicos trabalho.............................................................................................3

3.Recepção e preparação da amostra do solo...............................................................................4

3.1Recepção de amostras de solos...............................................................................................4

3.2.Preparação de amostra de solos.............................................................................................4

4.Análises físicas da amostra do solo...........................................................................................5

4.1.Determinação da textura da amostra do solo.........................................................................5

4.2. Determinação da densidade das partículas de amostra de solo.............................................6

5. Analises química de amostras de solos....................................................................................7

5.1. Determinação de PH e CE nas amostras de solos em KCl e água.........................................7

5.2 Determinação de Matéria orgânica........................................................................................9

5.3.Determinção de acidez e alumínio (H+ e Al+3) pH potência de solos..................................10

5.4.4. Determinação de Al+3...........................................................................................................12

5.4. Determinação de iões trocáveis (Ca+2 e Mg+2) nas amostras de solo...................................13

5.4.2. Determinação de Ca+2.....................................................................................................15

5.5. Determinação de Fe e P......................................................................................................16

5.5.1. Determinação de Fe.........................................................................................................16

5.5.2. Determinação de P...........................................................................................................17

5.5.6. Determinação de K e Na na absorção de chama..............................................................18

Agradecimentos.........................................................................................................................22

Conclusão...................................................................................................................................24

Referências Bibliográficas.........................................................................................................25
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1.Introdução
A agricultura é a base de sobrevivência da maioria da população em Moçambique, que por vezes
tem sido abrangido por seca ou mesmo falta de chuva, limitando assim a produção. E por vezes
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tem sido por não conhecimento dos macro e micronutrientes existentes no solo, que se tem pouco
rendimento agrícola.

A Instituto de Investigação Agrária de Moçambique- IIAM  é uma instituição subordinada ao

Ministério da Agricultura e Segurança Alimentar e Nutricional-MASA, criada pelo Decreto
47/2004, de 27 de Outubro, do Conselho de Ministros. Cuja a missão é incutir aos agricultores a
importância de analisar o solo de modo a se ter o aumento da produtividade.

Com a implementação dessa instituição tem- se verificado melhorias nas culturas, visto que tem-
se produzido alimentos de acordo com a quantidade de nutrientes existentes no solo.

O estágio decorreu num período de 21 dias, teve três fases a destacar: a recepção de amostra,
onde faz-se o registo de todas as entradas das amostras e preparação das mesmas; Análises
físicas Preparação física; onde faz-se as seguintes determinações de analises tais como: Textura;
Densidade; e analises químicas, onde faz-se as seguintes determinações de análises; pH e CE;
Determinação de iões trocáveis, cálcio e magnésio (Ca +2 e+ Mg+2); Determinação de cálcio
(Ca+2); Determinação de acidez potencial ou hidrogénio e alumínio (H+ e + Al+3); Determinação
de Na e K trocáveis; Determinação de Ferro e Fósforo Potássio (Fe e P) disponível;
Determinação de Alumínio (Al+3) trocável; e Determinação de nitrogénio total.

2.Objectivos do trabalho

2.1.Objectivos do geral trabalho

 Adquirir conhecimento de análise quantitativa e qualitativa de solos e plantas;
 Realizar análises fisica e química nas amostras de solos.
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2.2.Objectivos específicos trabalho

 Acompanhar os métodos de análises das amostras de solo assim como de plantas;
 Executar ensaios das análises;
 Compreender as falhas e corrigir durante a execução.
 Preparar das amostras de solo para as análises físicas e químicas;
 Determinar a humidade actual e aparente nas amostras de solo;
 Determinar a densidade de partículas, textura nas amostras de solo;
 Determinar a condutividade eléctrica e pH, matéria orgânica, nitrogénio total, fosfóro
dispónivel, cálcio e magnésio trocáveis, acidez potencial, alumínio trocável, sódio e
potássio trocável, e matéria orgânica nas amostras de solo.

3.Recepção e preparação da amostra do solo

3.1. Recepção de amostras de solos

Após de se receber as amostras de solo do cliente, fez-se o controlo da rótula/etiqueta das
amostras Controlarão o que nesta rotula?, e depois de se confirmar as informações necessárias da
rótula que informações necessárias que se confirmou na rótula das amostras de solo que fez se?
seguiu-se com a fase de registo das amostras no livro de entrada. O que se regista neste livro de
entrada das amostras?

3.2.Preparação de amostra de solos

Materiais

 Cadinhos de porcelana, espátulas, bandejas, garra/pinça metálica, crivos quantos e quais?,

almofariz e pístilo, bacia, e papéis tipo A3.

Equipamentos

 Estufa, dessecador, balanças que tipo de balança e qual é a sua precisão? e estantes.

Nota: Organize os materias e equipamentos e reagentes (se tiver) de uma forma descritiva e
clara.

Procedimentos
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 Lavou-se os cadinhos, pôs-se a secar na estufa durante 30 minutos a uma temperatura de

105oC;
 Após de completar 30 minutos, retirou-se os cadinhos e colocou-se imediatamente no
dessecador para resfriar onde permanecer durante 20 minutos;
 Seguidamente, prosseguiu-se com o peso processo de pesagem das amostras;
 Com apoio da garra, pegou-se um cadinho de cada vez do dessecador para a balança,
tarou-se zerou-se e pesou-se 20.00g de amostra de solo em ordem crescente fazendo-se
em simultâneo o registo na ficha de análise da humidade actual;
 Levou-se as amostras previamente pesadas para a estufa e deixou-se a secar durante 24
horas a uma temperatura de 105oC;
 Pesou-se novamente as amostras inteira, isto é, com recipiente inteiro, fez-se o registo,
colocou-se os papéis nos nas estantes, seguidamente estendeu-se as amostras para secar a
temperatura do ambiente;

Nesta etapa de actividades, encerrou-se com a limpeza da sala.

 Após 24 horas, retirou-se as amostras da estufa para dessecador para voltar a temperatura
normal durante 20 minutos e seguida iniciou-se com o peso processo de pesagem das
amostras secas e frias e o respectivo registo na ficha de análise da humidade actual;
 Como deve ser tratada a amostras de solo remanescente para outras análises?
 Com ajuda de almofariz, pistilo e crivos, triturou-se e crivou-se as amostras, uma de cada
vez e fez-se o registo do peso das amostras que contêm nos respectivos crivos; Isto não é
solos, por favor....
 Arrumou-se as amostras no cesto e conduziu-se a sala de análise física de amostra de
solos para etapas subsequentes;
 Finalmente, fez-se a limpeza dos materiais usados e o respectivo arrumamento assim
como do local de trabalho.

4.Análises físicas de amostras do solo

4.1.Determinação da textura nas amostras de solo

Materiais
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 Beckers de quantos militros?, pipeta manual e automático, prato, magnete, agitador

manual qual esse? e magnético, frascos para solos de quantos militros?, frasco silte,
frasco de areia grosa, frasco de areia fina, espátula, proveta de quantos militros, crivos
quantos e quais?, bacia, esguicho, íman, bandejas e balão volumétrico de quantos
militros?.

Equipamentos

 estufas, balança que tipo de balanças que usou e quais são as suas precisões?, agitador
electrónico, dissecador e ficha de registo.

Reagentes

 Hexametafosfato de sódio à 5%;

 Água desionizada e amostra de solos.

Nota: Organize os materias e equipamentos e reagentes de uma forma descritiva e clara. Por
exemplo, desta determinação:

Materiais e equipamentos

 Provetas de 1000 mL e Frascos de plástico 250 mL

 Balança analítica e electrónica (e=0.0001g e e=0.01g)
 Balão volumétrico de 1000 mL , espátula, Bacias, Esguicho, Bandejas
 Crivos de 250 µm e 0.053 mm, Agitatador mecânico
 Pipetas manual de 25 mL e automáticas de 10 mL
 Cápsulas de plástico (silte e argila), alumínio (areia grossa) e de vidros (areia fina)
 Estufa à 105º C e de vibração mecânica à 25º

Reagentes

 Hexametafosfato de sodio à 5 % (p/p)

 Água desionizada e água corrente

Procedimentos
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 Organizou-se os frascos em ordem crescente começando pelo frasco da amostra padrão

(AP)? (SP);
 Com ajuda da espátula, pesou-se 20.00g de solo da amostra iniciando-se pela amostra
padrão (AP) e introduziu-se nos frascos correspondentes;
 Diluiu-se a amostra dos frascos em ordem crescente adicionando-se 100 ml mL da água
desionizada mais 10 ml mL de hexametafosfato de sódio e deixou-se repousar durante 24
horas;
 A pois 24 horas, submeteu-se os frascos com amostra a um agitador durante 30 minutos;
 Organizou-se e pesou-se os frascos de silte e da argila fazendo-se o respectivo registo
 Novamente, organizou-se os frascos da areia fina e grosa em ordem crescente começando
pelo frasco do solo padrão;
 Com ajuda do crivo de 0-5mm e bacia separou-se a solução da areia colocando-a nas
provetas devidamente organizadas iniciando sempre pela solução de solo padrão;
 Separou-se a areia fina da grosa utilizando crivos 20mm sub pressão da água corrente e
colocou- se areia nos frascos correspondentes;
 Descartou-se a água dos frascos da areia fina e grosa, arrumou-se nas bandejas e
colocou-se na estufa a temperatura de 105o C durante 24 horas;
 Adicionou-se à solução nas provetas com água desionizada até completar 200ml;
 Agitou-se manualmente quantas vezes? a solução das provetas começando pela AP e
pipetou-se 25 ml de silte colocando nos seus respectivos frascos;
 Deixou-se decantar em repouso a solução da proveta durante 3 horas e pipetou-se 25 ml
de argila, colocou-se nos frascos começando pelo SP e submeteu-se na estufa de ar
durante 6 dias.
 E de seguida fez-se a limpeza dos materiais utilizados durante o trabalho inclusive a sala.
 Passadas 24 horas, tirou-se da estufa os frascos da areia fina e grosa e colou-se no
dessecador para resfriar durante 30 minutos;
 A pois 30 minutos, Depois dos 30 minutos, pesou-se iniciou-se com o processo de
pesagem e registo, retirando uma amostra de cada vez e mantendo dissecador sempre
fechado para evitar que ela receba a humidade e depois depositou-se cada tipo da areia no
seu respectivo frasco de acordo com o seu tamanho.
 E depois dos 6 dias, a parte da argila e silte das amostras o que aconteceu????
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NOTA: Não houve nenhuma observação ou mesmo alguns cuidados???

A preparação do reagente, o Hexametafosfato de sodio à 5 % (p/p) onde está????

4.2. Determinação da densidade das partículas de amostra de solo

Matérias, equipamentos e reagentes. Estás com muita pressa, devias fazer este seu estágio em
2017!!!!

Você já suguiu uma orientação inicial, veja no início deves manter a sua estrutura e o mesmo
bullets, e deves usar no máximo dois diferentes ou melhor, único.

Então, você já escolheu um para os materiais, equipamentos e reagentes, e outro para

procedimentos. Mantenha-os.

 Cadinhos;
 Balança;
 Balão volumétrico;
 Pipeta;
 Gara metálica;
 Espátula;
 Plástico de relógio;
 Microondas;
 Dessecador;
 Álcool etílico a 98%;
 Água desionizada.

Procedimentos

 Colocou-se os cadinhos na estufa numa temperatura de 105°C durate 24horas?????;

 Retirou-se o seu peso húmido através da balança e registou-se??????;
 Tarou-se a balança e pesou-se 20g onde e como fez esse peso??? de solo e colocou-se na
estufa durante 24 horas a uma temperatura de 105°C;
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 Retirou-se os cadinhos e pesou-se????; não usou dissecador para arrefecer???

 Colocou-se a amostra no balão volumétrico de quantos mL????, e adicionou-se 10 ml de
álcool etílico, no balão em que não dissolvia acrescentava-se 10 ml e registou-se deixou-
se por 30 minutos;
 Com a água desionizada pipetou-se para perfazer o balão 10 ml a 10 ml, onde registou-se
depois de perfazer a água gasta para perfazer o balão volumétrico.

Não houve nenhuma observação ou mesmo alguns cuidados???

5. Analises química de amostras de solos

5.1. Determinação de pH e CE nas amostras de solos em KCl e água

Materiais:

Materiais: Becker, espátula, prato de pesagem, sobrador, cesto, balão volumetro, pipeta
automática, esguicho, magnete, frascos, papel de higiene e íman.

Equipamento: Balança, agitador magnético, e pHmetro e condutivimetro

Reagentes: KCl a 1N, água desionizada buffer: pH 4 e 7

Procedimento

 Pesou-se 10.00g de amostra de solo e colou-se nos frascos;

 Adicionou-se 25 ml de água desionizada nos frascos para CE e 25 ml de KCl para
pH???;
 Submeteu-se os frascos a um agitador durante 30 minutos;
 Após completar 30 minutos, deixou-se os frascos em repouso durante 1 hora;
 Foi assim que você fez????
 Calibrou-se o pH-metro com buffer de pH de 7 e de 4;
 Seguidamente iniciou-se com a medição de pH e CE em água, sempre começando pelo
frasco de EB seguida pelo SP;
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 Após da medição de pH e CE em água, seguiu-se com a medição pH em KCl, seguindo a

mesma sequência de ordem dos frascos e o respectivo registo dos dados da leitura para os
ambos casos;
 Depois de concluir as actividades do dia, terminou-se com a limpeza dos materiais e da
sala.

Não houve nenhuma observação ou mesmo alguns cuidados???

Preparação de solução de KCl a N

Procedimento:

 Pesou-se 149,1000g de KCl a 1 N;

 Colocou-se o KCl no Becker e adicionou-se 1 litro de água desionizada e introduziu o
magnete no Becker;
 Submeteu-se o Becker a um agitador magnético até a solução homogenizar;
 Com apoio do íman prendeu-se o magnete e introduziu-se a solução no balão volumétrico
e adicionou-se 1 litro de água e posteriormente agitou-se a solução

Ligou-se a balança e zerou-se devendo esperar durante 30 minutos;

 Organizou-se os frascos em ordem crescente começando pelos frascos de ensaio em

branco EB seguido pelo frasco de solo padrão SP. Em cada 10 frascos eram separado
pelo frasco de ensaio em braço EB também em ordem crescente;
 Pesou-se 10,00g da amostra do solo começando pela amostra padrão AP e colocou-se
cada amostra no seu respectivo frasco;
 Adicionou-se 10ml de solução de KCl em todos frascos incluindo os de ensaio em
branco;

Calibrou-se o pHmetro com a solução padrão

 Efectuou-se a medição do PH de todos frascos em ordem crescente começando pelo

frasco de ensaio em branco seguido pelo frasco de SP lavando sempre o pHmetro no fim
de cada medição com água desionizada e limpando com papel higiénico e fazendo a
leitura e o registo de cada dado;
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 No fim de todo processo desligou-se o pHmetro e descartou-se todas as amostras, fez-se a

respectiva limpeza do local e lavagem dos frascos.

Nota: Por exemplo:

Preparação do reagente

a) Solução de cloreto de potássio à 1N - Pesou-se 372,7500g de KCl na balança analítica e

adicionou-se 2 litros de água destilada. Em seguida agitou-se com auxílio de agitador
magnético e finalmente adicionou-se água destilada até completar 5000 mL da solução
num balão aferido.

5.2 Determinação de Matéria orgânica

Material:

 Bureta;
 Becker;
 Esguicho;
 Pipeta;
 Garra metálica;
 ErlenmeyeR;
 Balão volumétrico;
 Tubos ou frascos;
 Suporte universal;
 Crivo de 250 mg;
 Espátula;
 Magnete.

Equipamento: balanças (e = 0,01g e 0,0001g), aquecedor, agitador magnético,

Reagentes: solo, Dicromato de potássio, água desionizada, sulfato ferroso amoniacal e indicador
fenilalamina e ácido fosfórico.
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Método: Titulometria

Nota: Siga as orientções anteriores.

Procedimentos

 Organizou-se os erlennmeyer ( EB, SP – 49) e em seguida crivou-se qual é a abertura da

malha deste crivo? o solo;
 Pesou-se 0.50g de solo, colocou-se num erlenmeyer e adicionou-se 10 ml de dicromato
de potássio tapou-se a erlenmeyer com um tubo contendo água desionizada Condensador
e aqueceu durante cinco minutos submeteu-se a um aquecedor até que o solo se
carbonizasse;
 Retirou-se a erlenmeyer do aquecedor e deixou-se algum tempo quanto tempo?? para
esfriar;
 Após o arrefecimento, colocou-se o sulfato ferroso amoniacal na bureta para iniciar o
processo de titulação;
 Adicionou-se 80 ml de água desionizada à solução, 2 ml de ácido fosfórico e 3 gotas de
indicador fenilamina;
 Colocou-se o magnete no erlenmeyer, colocou-se no agitador, abriu-se a bureta, e iniciou
com processo de titulação e registo do ponto de viragem seguindo-se a sequência das
amostras;?????
 No final desta análise, fez-se a limpeza dos materiais usados durante o trabalho e da sala.

Observações

Durante o processo de queima da matéria orgânica, observou-se o aparecimento de substâncias

com coloração preta dentro do erlenmeyer. Na titulação observou-se a mudança da coloração da
solução titulada, de laranja para verde atingindo o ponto de viragem.

5.3.Determinção de acidez e alumínio (H+ e Al+3) pH potência de solos

Materiais e substâncias

 Trinta (30) erlnmeyer;??????

 Vidro de relógio;
 Espátula;
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 Balança;
 Acetato de cálcio;
 Amostras de Solo;

Procedimentos

 Pesou-se 3.00g de amostras de solo para tubos de ensaios com rolha???, e adicionou-
se 45 ml da solução de Acetato de cálcio; Deixou-se por um dia;
 Pipitou-se 25ml de extracto para erlnmeyer, adicionou-se 3 gotas de indicador
fenilamina;
 Lavou-se a bureta com NaOH à 0.025N e iniciou-se a titulação;??????
 Lavou-se os materiais e sala de trabalho.?????

Observação

Durante a titulação, observou que os ensaios em branco tiveram a cor rosa só com uma gota do
titulante enquanto que nas amostras dependia da disponibilidade da existência dos iões alumínio,
onde variavam as gotas.

Preparação da solução de NaOH

Matérias e reagentes

 Balança analítica;
 Espátula;
 Vidro de relógio;
 Bico de Bunsem;
 Agitador magnético ( íman);
 Balão volumétrico;
 Becker;
 NaOH;
 Água desionizada.

Procedimentos
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 Pesou-se 4,001g num becker, e adicionou-se 40ml água, colocou-se na fonte de

aquecimento junto com o agitador para homogeneizar a solução.
 Colocou-se no balão volumétrico e acrescentou-se água até ao menisco do balão.

Observação

Na medida em que a solução homerizava-se o Becker ficava quente, libertação de calor na

vizinhança do Becker.??????

Por exemplo:

a) Solução de Hidróxido de sódio à 1N - Pesou-se 40.0001g de Hidróxido de sódio

colocou-se em balão volumétrico de 1L, dissolveu-se em água desionizada e completou-
se o volume. Aferido com HCl à 1N.
b) Solução de Hidróxido de sódio à 0.025N – Pipetou-se 25 mL de solução de Hidróxido
de sódio à 1N aferido para balão aferido de 1L, completou-se o volume com água
desionizada.

Aferimento da solução de NaOH pelo processo de titulação

Matérias e reagentes

 Dois (2) erlnmeyer;

 Esquema de titulação;
 Bureta;
 Solução de NaOH e HCl;
 Indicador fenilalamoina.

Procedimentos

 Colocou-se nos dois erlmeyer 10ml de HCl e assim como na bureta o NaOH e adicionou-
se 3gotas do indicador;
 Iniciou-se a titulação na qual foram gastos 0.9 ml de HCl e acrescentou na bureta na qual
foram gastos 0,3 de HCl para o 1 erlmeyer faz-se a soma deu 10.1; assim como no
segundo ensaio em branco foram gastos 10.1ml de HCl.
 Para o segundo erlmeyer gastou-se 10ml e acrescentou-se HCl e gastou-se 0,3 de HCl.
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Qual é o número desta tabela e o que tem na mesma ou melhor, o nome da tabela????

Ordem Vml [HCl] Vml [NaOH]

HCl NaOH
1 10 1 10.1 0.99
2 10 1 10.1 0.99

C1. V1 = C2 . V2

1x10= C2. 10.1=

10
C2= = 0.99
10.1

C1. V1 = C2 . V2

0.99.Vl= 0.025 . 1000ml

25
V2= = 25.25 = 25.3ml
0.99

Nota: Cálculo nenhum é necessário para este relatório, pois ele não é de quantificação, mas
sim de qualificação ou participação.

5.4.4. ?????Determinação de Al+3 ????

Materiais e substâncias

 Erlnmeyer;
 Vidro de relógio;
 Espátula;
 Balança;
 KCl a 1N;
 Amostras de Solo;

Procedimentos
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 Enumerou-se os 4 EB brancos e um SP nos 5 erlnmeyer e de 1 a 25 para os restantes

erlnmeyer;
 Pesou-se 5.00g de amostras de solo para erlnmeyer, e adicionou-se 45ml da solução
de KCl a 1N; Deixou-se por um dia;
 Pipetou-se 25 ml de extracto para erlnmeyer, adicionou-se 3gotas de indicador azul
bromodimol a 1.0g/l;
 Lavou-se a bureta com NaOH a 0.025N e iniciou-se a titulação;????????????
 Lavou-se os materiais e sala de trabalho.???

Observação

Durante a titulação, observou que os ensaios em branco tiveram a cor azul só com uma gota do
titulante enquanto que nas amostras dependia da disponibilidade da existência dos iões alumínio,
onde variavam as gotas.

5.4. Determinação de iões trocáveis (Ca+2 e Mg+2) nas amostras de solo

Materiais e substâncias

 Erlnmeyer;
 Vidro de relógio;
 Espátula;
 Balança;
 KCl a 1N;
 Amostras de Solo;????
 Coquetel;
 Indicador negro de ericromo t;
 Ácido ascórbico;
 EDTA;

Procedimentos

 Enumerou-se os 4 EB brancos e um SP nos 5 erlnmeyer e de 1 a 50 para os restantes

erlnmeyer;
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 Pesou-se 5.00g de amostras de solo para 25 erlnmeyer, e adicionou-se 45ml da

solução de KCl a 1N; deixou-se por um dia;
 Retirou-se 5 ml do extrato da solução de solo e KCl para o erlnmeyer e adicionou-se
20ml de água desionizada;
 Adicionou-se 4ml de Coquetel e 3 gotas de indicador qual???, e usou-se o EDTA com
titulante para a determinação de ca+2 + Mg+2.

Observação

Quando adicionou-se 4ml de coquetel, e 3 gotas de indicador, a solução tornou-se roxo, e com
gotas gradientes do EDTA a solução mudava de cor para azul, variando de amostra para amostra
excepto do EB.??????

Preparação da solução de KCl ????????

Matérias e reagentes

 Balança analítica;
 Espátula;
 Vidro de relógio;
 Bico de Bunsem;
 Agitador magnético (íman);
 Balão volumétrico;
 Becker;
 KCl;
 Água desionizada.

Procedimentos

 Pesou-se 372,7850g num becker, e adicionou-se 3500ml água, colocou-se na fonte de

aquecimento junto com o agitador para homogeneizar a solução.
 Colocou-se no balão volumétrico e acrescentou-se água até ao menisco do balão.
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5.4.2. ????Determinação de Ca+2

Materiais e substâncias

 erlnmeyer;
 Vidro de relógio;
 Espatula;

Equipamentos

 Balança;

Reagentes

 KCl a 1N;
 Amostras de Solo;
 Coquetel;
 Indicador malcon;
 Ácido ascórbico;
 EDTA;

Procedimentos

 Enumerou-se os 4 EB brancos e um SP nos 5 erlnmeyer e de 1 a 50 para os restantes

erlnmeyer;
 Pesou-se 5,00g de amostras de solo para 25 erlnmeyer, e adicionou-se 45ml da
solução de KCl a 1N; deixou-se por um dia;
 Retirou-se 5ml da solução de solo e KCl para o erlnmeyer e adicionou-se 20 ml de
água desionizada;
 Adicionou-se 3 ml de Coquetel e 3 gotas de indicador qual???, e usou-se o EDTA
com titulante para a determinação de ca+2.

Observação

Quando adicionou-se 3 ml de coquetel, e uns gramas de indicador, a solução tornou-se vermelho

a tijolo, e com gotas gradientes do EDTA a solução mudava de cor para azul, variando de
amostra para amostra excepto do EB.??????
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NOTA: Preparação dos reagentes, porque esta é a única análise que usa mais reagentes....,
onde estão estes??????

5.5. Determinação de Fe e P????????

5.5.1. Determinação de Fe????????

Equipamentos

 Fotocolorímetro ou espectrofotómetro com transmissão máxima a 508, balança; ???????

Materiais

 Tubo de ensaio com rolha?????;

 Estantes;
 Espátula;
 Prato;
 Soprador??????;
 Pipeta automática de 10 ml;
 Balões volumétricos;
 Esguicho;
 Só....??????

Reagentes

 Solução extratora Mehlich-1;

 Amostra de solo;????????
 Água desionizada;
 Solução tampão; de que????
 Solução o-fenantrolina a 0.25%
 Ácido ascórbico;

Procedimentos

Adicionou-se 2ml de extracto Mehlich-1; adicionou-se 10ml de solução tampão; 1ml de o-

fenantrolina; adicionou-se 50 mg de acido ascórbico, completou-se o volume com água
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desionizada; Após 10minutos, fez-se a leitura com 508 nm, e fez-se o registo dos valores obtidos
na absorção ??????

Observação

Os valores de absorção variavam dependendo da disponibilidade de ferro na amostra.??????

5.5.2. Determinação de P??????

Equipamentos

 Fotocolorímetro ou espectrofotómetro, balança; ??????

Materiais

 Tubo de ensaio com rolha???;

 Estantes;
 Espátula;
 Prato;
 Soprador;
 Pipeta automática de 10ml;
 Balões volumétricos;
 Esguicho;

Reagentes

 Mehlich-1;
 Amostra de solo;
 Água desionizada;
 Reagente de coloração;????
 Molibdato de amónio;????
 Tartarato de antimônio e potássio????

Procedimentos

 Pesou-se 5,0000g de solo e colocou-se no frascos de amostra e 5.000g de solo padrão.

Adicionou-se 50ml de Mehlich-1 e deixou-se 1 dia;
 21

 Pipetou-se para novo frasco de modo a separas a área do extracto. A partir da solução de
solo e Mehlich-1, retirou-se 2ml e acrescentou-se 10 ml de água desionizada num frasco
de amostras de 10ml;
 Pipitou-se 5ml de extracto obtida na extracção com solução de Mehlich-1 para balão de
50ml;
 Pipitou-se 5ml da amostra em branco para os balões de 50ml, adicionou-se 10ml de
reagente de coloração;
 Adicionou-se água até completar o menisco;
 Deixou-se por 30minutos para desenvolver a cor azul;
 Mediu-se a absorção da série padrão, ensaio em branco e amostras.
 Limpou-se o local de trabalho e limpeza de matérias.

Observação

Registou-se os valores obtidos na absorção que dependia das disponibilidades de fósforo em

cada solo.

Preparação de reagentes

Reagentes e soluções:

a) Solução estoque de molibdato: dissolver 20 g de molibdato de amônio (NH 4)6Mo7O24•4H2O

em 200 ml de água destilada. Aquecer, se necessário, até cerca de 60°C, até obter solução
límpida, resfriando em seguida;
b) Dissolver 0,70 g de tartarato de antimônio e potássio na solução de molibdato. Adicionar
lentamente 320 ml de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4 p.a.), resfriando sob água
corrente. Completar o volume a 1 litro. Esta solução pode apresentar-se azulada, mas ficará
incolor ao ser diluída;

5.5.6. Determinação de K e Na na absorção de chama

Matérias, reagentes e equipamentos???????

 Balão volumétrico;
 Espátula;
 Vidro de relógio
 22

 Balança;
 Becker;
 Magnético;
 Fonte de aquecimento;??????????
 Frascos de extractos;???????????
 HNO3 e H2SO4 (Mehlich-1)??????????????????????????????????????????????????????
 Água desionizada;
 Solução padrão de Na e K;????
 Amostra (extracto de solo) e solo padrão;??????????????
 Espectrofotómetro de chama.

Procedimentos

???Pesou-se 5,0000g de solo e colocou-se nos frascos de amostra e 5.000g de solo padrão???.
???Adicionou-se 50ml de Mehlich-1 e deixou-se 1 dia.

A partir da solução de solo e Mehlich-1????, retirou-se 2 ml e acrescentou-se 10 ml de água

desionizada num frasco de amostras de 10ml???.;

Ligou-se o espectrofotómetro de chama, abriu-se o gás, ajustou-se a chama e iniciou-se a leitura

de curva de calibração de K para os padrões na qual tiveram as suas respectivas absorvâncias, de
seguida fez-se leitura de controle para os EB e SP onde tiveram as suas absorvâncias e por
ultimo leitura das amostras dependendo da quantidade, na qual tiveram os seus valores
dependendo da proveniência do solo com teor da K.??????

Repetiu-se o mesmo processo para a determinação de Na, na qual também obtiveram-se algumas
absorvâncias dependendo do local onde foram colheita as amostras com teor de Na. ?????

NOTA: Não houve observações, tens certeza?????

Preparação da solução de Mehlich-1 em 5L

Reagentes, matérias e equipamentos

 23

 HCl a 37% a 0.05M, H2SO4 a 96-99% e água desionizada,

 Becker;
 Pipetas;
 Balão volumétrico;
 Magnético;
 Fonte de agitação;
 Nicho.

Procedimentos

 Retirou-se 3.5ml de H2SO4 e 20,7 ml de HCl para o Becker na qual acrescentou-se

3500ml de água desionizada, junto com o magnético para homogeneizar a solução;
 Colocou-se a solução num balão de 5L e colou-se água desionizada no Becker para lavar
e colocando-se no balão até o gargalho e acrescentou-se água desionizada para perfazer
5L de solução de Mehlich-1.

Observação ?????

A solução tornou-se homogenia.?????

Preparação de reagente

a) Meh1ich-1 -solução extratora duplo-ácida (HCl à 0.05M + H 2SO4 à 0.0125M) –

Adicionou-se 43 mL de ácido clorídrico à 37% e 6.9 mL de ácido sulfúrico à 98% em
aproximadamente 5 000 mL de água desionizada, contidos em balão aferido de 10 000
mL. Agitou se e completou o volume co água desionizada.

6. Analise química de amostras de plantas

6.1.Determinacao de nitrogénio total

 24

Materiais: tubos de ensaios, estante de tubos de ensaio, prato de balança, soprador, bureta
automática, espátula, erlenmeyer, bequer, pipeta automática, balão volumétrico, magnete, funil e
garra metálica.

Equipamentos: balança (e = 0,0001g), digestor/aquecedor, banho-maria, agitador magnético e

destilador automático.

Reagentes: hidróxido de sódio a 35% (NaOH= 35%), Agua desionizada e oxigenada, ácido
clorídrico a 0,05N (HCl=0,05N), indicador misto, acida bórico a 4% (H3BO3 = 4%)

Método: Titulometria

Procedimentos para digestão:

 Pesou-se 0,5000g de amostras de solos e colou-se no tubo de ensaio;

 Adicionou-se 4ml de ácido sulfúrico a 98% e 2 ml de água oxigenada;
 Aqueceu-se em bloco digestor, a princípio lentamente, mantendo a temperatura de 200ºC
por 30 minutos, após disso, esperou-se mais 30 minutos enquanto aquecia;
 Após de completar uma (1) hora, retirou-se os tubos de ensaios contendo amostras de
solos, um de cada vez, do aquecimento, acrescentando-se mais 2ml de água oxigenada e
deixou-se na estante para esfriar durante alguns minutos;

Procedimentos para destilação:

 Antes de iniciar com a destilação, fez-se a lavagem do destilador automático por

três vezes;
 Acoplou-se ao destilador o erlenmeyer vazio para colher o líquido destilado;
 Adaptou-se ao destilador 3 três pitons de 5 litros, contendo ácido bórico,
hidróxido de sódio e água desionizada respectivamente;
 Adicionou-se às amostras, uma para cada vez, 100 ml de água desionizada,
seguidamente transferiu-se a um tubo de ensaio e acoplou-se ao destilador sempre
começando-se pelo EB e de seguida o SP, assim sucessivamente;
 Procedeu-se a destilação e recolheu-se o volume necessário para titulação.

Procedimento da titulação:
 25

 Após de se recolher o destilado a um erlenmeyer, adicionou-se 3 gotas do indicador

misto;
 Titulou-se com solução padrão de ácido clorídrico 0,05N até a viragem do indicador
registando-se na ficha de determinação de N-Total, o valor do volume gasto do ácido
clorídrico para se titular começando pelo EB, de seguida pelo SP e fez-se o registo dos
valores do volume gasto do titulante.

Preparação de solução de hidróxido de sódio (NaOH a 35%)

 Pesou-se e colocou-se 350,0000g de hidróxido de sódio em um bequer de 1 L,

acrescentou-se 800 ml de água desionizada e dissolveu-se utilizando-se o agitador
magnético;
 Despejou-se toda a solução contida no bequer de 1L usando-se um funil em um balão
volumétrico de 1L;
 Lavou-se por 3 três vezes o bequer de 1L com água desionizada e introduziu-se todo
liquido de lavagem no balão volumétrico de 1L;
 Fez-se completar um volume de 1L a solução contida no balão volumétrico de 1L com
água desionizada.

Observação

Durante a preparação da solução, verificou-se que quando introduziu-se água desionizada no

bequer contendo o hidróxido de sódio, o recipiente tornava quente;

Durante a digestão, observou-se que depois de acido sulfúrico ser introduzido na amostra e o
peróxido de hidrogénio, a solução libertava gases e o tubo de ensaio tornava quente;

Durante o processo de destilação, observou-se que o tubo de ensaio que continha a amostra
tornava quente;

Na titulação, observou-se que depois de se adicionar o indicador misto ao destilado, a solução

mudava de coloração de incolor para azul e quando iniciou-se a titulação, a solução continuou a
mudar a sua coloração, de cor azul para verde, isso no ponto de viragem.
 26

Agradecimentos
Agradecimentos vão para todos técnicos que tiveram a paciência de me ensinar, e orientar no
trabalho durantes todo o período que trabalhamos juntos, sem esquecer do puxão de orelha que
me deram, pois era necessário para a aprendizagem efectiva e completa.

Notas:

A paginação deve começar na introdução, em 1, e deve estar no rodapé ou margens

inferiores do papel no centro ou na lateral direita.

Por favor, dê um exemplo, no relatório.

 27

Conclusão

O processo de formação de solo vária de região para região, devidos aos factores externo que
contribuem para este processo como a temperatura, humidade, etc, de tal forma que o solo
formado ganha proporções granulares diferentes. Uns são maiores e outros menores e essa
diferença na dimensão denomina-se textura do solo.

A textura ou granulometria refere-se a proporção de argila, silte e areia do solo. Dessas fracções,
a argila é a que possui maior superfície e é de natureza coloidal com alta retenção de catiões e
adsorção de fósforo. A fracção de argila representa a maior parte sólida do solo e é constituída de
uma vasta gama variada de nutrientes (minerais de argila) que apresenta cargas eléctricas
negativas responsáveis pela capacidade de troca de catiões, (CAMARGO at all, 2009: 23).

De acordo com (CAMARGO at all, 2009: 27), Os teores de área fina quando são muito maiores
do que de área grossa contribuem para o aumento da disponibilidade de água no perfil. Na escala
de Atterberg, a argila corresponde a partículas de diâmetro < 0.002mm; o silte 0.002 – 0.02mm,
areia fina de 0.02 – 0.2mm; e área grossa de 0.02 – 2.0mm.

Por favor, qual foi a sua conclusão depois deste estágio, porque a sua conclusão são
citações?????
 28

Referências Bibliográficas
 CAMARGO, O.A.; MONIZ, A.C.; JORGE, J.A.; VALADARES, J.M.A.S. Métodos de
Analise Química, Mineralógica e Física de Solos do Instituto Agronômico de Campinas.
Campinas, Instituto Agronômico, 2009. 77 p. Boletim técnico, 106, Edição revista e
atualizada.
 CANTARUTTI, R, B., N. F. e PIRIETO, H. E. NOVAIS, R. F. Avaliação da fertilidade do
solo e recomendação de fertilizantes, 2007.
 DA SILVA, Fábio Cesar (et.al), Manual de Análises Químicas de Solos, Planta e
Fertilizantes, 2ª Edição, Revista e Ampliada, Empraba Informação Tecnológica, Brasília, DF
2009, pág. (120 à 143).

 EMBRAPA, Manual de Métodos de Análise de Solo, 2a edição, Rio de Janeiro, 1997