EFEITO DO TRATAMENTO SUPERFICIAL COM

LIGNOSULFONATO E ULTRASSOM NAS PROPRIEDADES

DAS FIBRAS DE PIAÇAVA*
Paula Lage Agrize1
Beatriz Dantas Lourenço da Silva2
Camila Aparecida Abelha Rocha3
Fábio de Oliveira Braga4

Resumo
É reconhecida a importância dos tratamentos superficiais das fibras naturais
lignocelulósicas (FNL) nas propriedades dos compósitos, sejam eles visando a
preparação da fibra para suportar o ambiente químico da matriz ou melhorar as
características da interface fibra-matriz. Recentemente, alguns autores têm relatado
bons resultados no recobrimento de FNL por um derivado da lignina, o lignosulfonato
(LS), que é subproduto da produção da celulose. A pesquisa do LS como agente
modificador de FNL ainda é incipiente, mas tem mostrado resultados promissores
para produção de compósitos. Portanto, o presente trabalho tem como objetivo
estudar a modificação superficial de fibras de piaçava quando submetidas ao
tratamento com LS em banho de ultrassom. As fibras foram caracterizadas por meio
de microscopia óptica, difração de raios X, espectroscopia de infravermelho por
transformada de Fourier (FTIR) e ensaios de tração. Os resultados mostraram que
ocorre absorção do LS pela fibra, bem como um aumento de resistência à tração
média da fibra. Por outro lado, não foi observada variação no diâmetro e na
cristalinidade das fibras.
Palavras-chave: Fibra natural lignocelulósica; Piaçava; Lignosulfonato; Tratamento
superficial; Propriedades.

EFFECT OF THE SUPERFICIAL TREATMENT WITH LIGNOSULPHONATE AND

SONICATION IN THE PROPERTIES OF PIASSAVA FIBERS
Abstract
The importance of surface treatments of natural lignocellulosic fibers (NLF) in the
properties of composites is recognized, whether they aim to prepare the fiber to
withstand the chemical environment of the matrix or to improve the characteristics of
the fiber-matrix interface. Recently, some authors have reported good results in the
coating of FNL by a lignin derivative, lignosulphonate (LS), which is a by-product from
cellulose production. The research of LS as a modifying agent of FNL is still incipient,
but it has shown promising results for composites. Therefore, the objective of the
present work is to study the surface modification of piassava fibers when subjected to
treatment with LS and sonication. The fibers were characterized by X-ray diffraction,
Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and tensile tests. The results showed
that LS is absorbed by the fiber and an increase in the average tensile strength
occurs. On the other hand, no variation in fiber diameter and crystallinity was
observed.
Keywords: Natural lignocellulosic fibers; Piassava; Lignosulfonate; Surface
treatment; Properties.

1
Engenheira Civil, Mestranda em Engenharia Civil, Universidade Federal Fluminense (UFF),
Niterói, Rio de Janeiro, Brasil.

* Contribuição técnica ao 75º Congresso Anual da ABM – Internacional, parte integrante da ABM
Week 6ª edição, realizada de 07 a 09 de junho de 2022, São Paulo, SP, Brasil.
2
Engenheira Civil, Mestranda em Engenharia Civil, Universidade Federal Fluminense (UFF),
Niterói, Rio de Janeiro, Brasil.
3
Engenheira Civil, D.Sc, Docente, Universidade Federal Fluminense (UFF), Niterói, Rio de Janeiro,
Brasil.
4
Engenheiro Metalurgista, D.Sc, Docente, Universidade Federal Fluminense (UFF), Niterói, Rio de
Janeiro, Brasil.

* Contribuição técnica ao 75º Congresso Anual da ABM – Internacional, parte integrante da ABM
Week 6ª edição, realizada de 07 a 09 de junho de 2022, São Paulo, SP, Brasil.
 INTRODUÇÃO

Devido à busca de opções de insumos para construção civil e redução na

emissão de gases do efeito estufa, pode ser observado um aumento no interesse
de pesquisadores sobre materiais produzidos a partir de fontes renováveis, como
fibras de origem vegetal, que representam uma alternativa sustentável para o ramo
[1]. Propriedades como alta resistência mecânica fazem destas fibras excelentes
opções de reforço de materiais para diversas aplicações, trazendo melhorias nas
suas propriedades e maior nível de segurança no seu uso. Além disso, possuem
propriedades como alto módulo de elasticidade, bom isolamento térmico e baixa
densidade, podendo ser utilizado em aplicações estruturais e não-estruturais [2].
A piaçava (Attalea funifera M.) é uma fibra bastante promissora no Brasil, por
apresentar alta resistência e rigidez, bem como alta disponibilidade no mercado.
Esta fibra apresenta alto teor de lignina, que é responsável por sua alta rigidez e por
sua baixa permeabilidade aos agentes externos [3].
Porém, um fator preocupante quanto à viabilidade de utilização de FNL para
utilização em materiais de construção cimentícios se caracteriza pela
incompatibilidade química com a matriz cimentícia, devido ao elevado teor de
extrativos presentes nas fibras, podendo prejudicar as propriedades físicas e
químicas e levar a uma menor durabilidade do material [4] A fim de minimizar a
deterioração dos componentes macromoleculares das fibras e diminuir sua
permeabilidade, é comum a utilização de tratamentos superficiais químicos, físicos,
mecânicos e suas combinações, que melhoram também a adesão entre fibra-matriz.
[5]
Portanto, o presente trabalho tem como objetivo estudar a modificação
superficial de fibras de piaçava quando submetidas ao tratamento com LS em banho
de ultrassom.

2. MATERIAIS E MÉTODOS

2.1 Materiais

2.1.1 Fibras de piaçava

Para o desenvolvimento deste trabalho, foram utilizadas fibras de piaçava da

espécie Attalea funifera. A fibra é considerada resistente, rígida, lisa, de textura
impermeável e sua resistência à ruptura varia de 2,5 a 7,9 kg, com média de 5,3 kg,
e a elasticidade de 1,75 a 9%, com média de 4,25% [6]. As fibras foram
selecionadas com tamanhos em torno de 20 cm a 30 cm, e, após uma separação
visual para remover as de diâmetro muito fino ou muito grosso, foram selecionadas
as 50 que apresentavam maior similaridade.

2.1.2 Lignosulfonato de Sódio.

Os lignosulfonatos, também chamados de ligninas sulfonadas, são obtidos

como um subproduto do processo de polpação sulfito da madeira, para obtenção da

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celulose. Podem ser obtidos também pela sulfonação de ligninas obtidas por
processos Kraft. Dependendo do tipo de processo de polpação, lignosulfonatos
diversificados podem ser obtidos, como os de cálcio, sódio, magnésio e amônio [7].
É caracterizado por suas propriedades aniônicas, tensoativas, aglomerantes,
umectantes, plastificantes, entre outras. Apresenta solubilidade em água, e é
proveniente principalmente de madeiras de coníferas, por apresentar elevado teor
de lignina, como as de pinus [8]. Quando molhados, desenvolvem adesividade e
poder de aglomeração.
O lignosulfonato utilizado no experimento foi o de sódio (Ultrazine NA), doado
pela empresa Borregaard AS.

2.1.3 Ultrassom

O ultrassom consiste em ondas sonoras com frequências situadas acima do

limite audível para o ser humano (acima de 16 KHz). As ondas ultrassônicas são
geradas por transdutores construídos a partir de materiais piezoelétricos. Em geral,
se propaga através de líquidos, tecidos e sólidos [9]. Os efeitos químicos e
mecânicos do ultrassom resultam do fenômeno chamado cavitação, que é a
formação e o colapso de bolhas pela ação das ondas sonoras e, uma vez formadas,
as bolhas irradiadas com ultrassom absorvem energia [10]. Gadhe et al. estudaram o
efeito que do ultrassom em fibras lignocelulósicas, sendo constatado que, após o
tratamento das fibras com esse método, houve aumento da energia livre de
superfície, sugerindo uma superfície mais ativa, que levou a um aumento de
molhabilidade das mesmas [11]. No presente trabalho, foi utilizado um aparelho do
tipo “Lavadora Ultrassônica”, modelo Soniclean2, com aquecimento e frequência de
40 kHz.

2.2 Métodos

2.2.1 Tratamento com lignosulfonato de sódio e ultrassom

Foi preparada solução de lignosulfonato de sódio em água deionizada a 5%

em massa. Para cada 1000 mL de solução, foram imersas 12,65 g de fibras de
piaçava, procedimento similar ao utilizado por Oliveira (2010) [10] para fibras de
sisal. As fibras foram imersas por 1h na solução, sob irradiação com ultrassom. Após
o tratamento, as fibras foram secas em estufa até atingir massa constante.

2.2.2 Microscopia óptica

Após a secagem, as fibras foram encaminhadas para análise no microscópio

óptico Olympus BX3M. Os monofilamentos foram posicionados esticados e fixos em
um filete de papelão e observados na com aumento e 10x (dez vezes). 25 fibras de
cada tratamento foram selecionadas para a análise. Foram obtidas imagens por uma
câmera acoplada ao microscópio e foi medido do diâmetro da fibra realizada em três
pontos distintos do comprimento, com o auxílio do programa LCmicro.

2.2.3 Difração de Raio X (DRX)

As análises de difração de raios X foram realizadas em um difratômetro

Bruker modelo D8 Advance Policristal (LDRX-UFF). As medidas foram feitas em uma

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faixa de 2θ entre 10° e 70°, com passo de 0,05° a 2°/min. Para a preparação da
amostra, as fibras foram cortadas com tesoura em comprimentos inferiores a 1 mm.

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 Para estimar o Índice de Cristalinidade (Ic) das fibras de piaçava, os
difratogramas foram tratados, por meio do programa Origin 8, para remoção do
background e obtenção dos dados relativos aos picos (máximos) da celulose e da
fase amorfa. O índice de cristalinidade é calculado a partir da equação 1 a seguir
[12]:

(1)

Onde, Ic é o índice de cristalinidade; I1 é a intensidade do mínimo de difração

(2θ em torno de 18°); e I2 a intensidade do máximo de difração (2θ em torno de 22°).

2.2.4 Espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR)

As fibras foram analisadas por meio da espectroscopia no infravermelho por

transformada de Fourier (FTIR), no modo de reflexão total atenuada (ATR), a fim de
avaliar as modificações químicas decorrentes do tratamento. Os espectros de
foram obtidos usando um espectrômetro de infravermelho Perkin Elmer modelo
Spectrum 100, na faixa de 4000-650 cm-1.

2.2.5 Ensaio de tração

O ensaio de tração direta das fibras foi realizado de seguindo os

procedimentos da norma ASTM C1557, utilizando a máquina de ensaios MTS
modelo Tytron 250. Foram ensaiadas 05 amostras para cada tratamento, com
velocidade de ensaio de 0,5 mm/min, célula de carga de 5 kN e comprimento útil de
40 mm. Na Figura 3, é possível observar as amostras já condicionadas para
realização do ensaio.

Figura 1. Amostras para o ensaio de tração das fibras

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3 RESULTADOS E DISCUSSÃO

3.1 Microscopia óptica e análise do diâmetro das fibras

A Figura 2 mostra as micrografias típicas das fibras de piaçava, in natura

(Figura 2a) e tratada com LS e ultrassom (Figura 2b), que foram utilizadas para
medidas do diâmetro. Observa-se pouca diferença entre os aspectos superficiais nos
dois estados, apesar de a fibra tratada (Figura 2b) aparentar possuir menor
concentração de extrativos na superfície (mais limpa).

(a) (b)

Figura 2. Imagens microscópicas das fibras de piaçava para medição do diâmetro: (a) fibra in natura;
(b) fibra tratada com lignosulfonato e ultrassom.

A Tabela 1 mostra os resultados da medição das fibras no microscópio. São

mostrados os diâmetros mínimo, máximo e médio das fibras. Observa-se que o
tratamento não altera significativamente o diâmetro das fibras.

Tabela 1. Análise do diâmetro das fibras.

Fibra Diâmetro Diâmetro Diâmetro Desvio
Máximo (mm) Mínimo (mm) Médio (mm) Padrão (mm)
In natura 0,50 0,32 0,40 0,04
Tratada 0,43 0,29 0,37 0,03

O histograma com a distribuição das fibras foi obtido, conforme pode ser visto
na Figura 3. Pode ser observado que a maioria das fibras da piaçava in natura se
distribuem no grupo de diâmetros variando entre 0,42 e 0,46 mm. Já as fibras
tratadas apresentaram uma distribuição maior entre os diâmetros de 0,37 e 0,41
mm. Os histogramas para ambos os grupos foram considerados similares.

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Week 6ª edição, realizada de 07 a 09 de junho de 2022, São Paulo, SP, Brasil.
 Frequência (%)

Diâmetro (mm)
Figura 3. Histogramas mostrando a distribuição de frequências de diâmetros para as fibras de
piaçava: (a) fibra in natura; (b) fibra tratada com lignosulfonato e ultrassom.

3.2 Difração de Raio X (DRX)

A Figura 4 mostra o padrão de difração para as fibras. É possível observar a

presença de picos característicos da calulose nativa (PDF 03-0289), nas posições ao
redor de 16°, 22° e 34°.

Figura 4. Padrões de difração para as fibras de piaçava: (a) fibra in natura; (b) fibra tratada com
lignosulfonato e ultrassom.

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 Como discutido na seção 2.2.3, também é possível estimar o Índice de
Cristalinidade (Ic) das fibras por meio da difração de raios X. O Ic permite quantificar
o percentual da massa das fibras que é formado por fases cristalinas (no caso, a
celulose nativa) e por fases amorfas. A celulose (parte cristalina) geralmente é
conhecida como a fase responsável pela resistência mecânica das fibras naturais e,
portanto, quanto maior o teor de celulose (e consequentemente maior cristalinidade)
geralmente maior é resistência mecânica da fibra.
Para a análise do Ic, o background do padrão de difração (ruído do gráfico) foi
interpolado por meio da seleção automática de 10 pontos pelo software e utilizando
uma função do tipo spline. O background foi então removido e os valores de máximo
do pico a 22° (I002, relativo ao plano (002) da celulose) e do mínimo entre os dois
picos (Iam, entre 16° e 22°, ao redor de 18°, relativo ao máximo do halo amorfo)
foram obtidos. Estes dados são utilizados para calcular o Ic por meio da Equação 1.
A Tabela 2 mostra os resultados do cálculo do Ic.

Tabela 2. Indice de Cristalinidade das fibras de piaçava in natura e tratadas com lignosulfonato e
ultrassom
Fibra I002 Iam Ic (%)
In natura 3390 964 71,56
Tratada 3202 923 71,16

Os Ic calculados para ambas as fibras ficaram em torno de 70%, que é um

valor relativamente alto para FNL. Santos et. al. [13] obteve valores de Ic bem
inferiores, obtendo cristalinidade ao redor de 30%. Esta variação poderia ser
explicada por uma eventual variação natural nas fibras de piaçava devido a
diferenças nas características de cultivo e processamento. Já Miranda et al. [14]
obteve valores mais próximos aos do presente trabalho, ao redor de 60%.

3.3 Espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR)

A Figura 5 mostra os espectros de FTIR das fibras de piaçava. Esta análise foi
realizada com a finalidade de identificar os grupos químicos presentes nas
moléculas da piaçava in natura (curva preta, Figura 5) e tratadas pela solução (curva
vermelha, Figura 5). Os componentes que indicam a presença de celulose estão
evidentes nos picos de 3346,86 (in natura) e 3363,31cm-1 (tratada), relacionados ao
estiramento da ligação de hidrogênio nas hidroxilas (OH) presentes na celulose e na
hemicelulose [15]. Os picos na região no entorno de 3000 cm-1 (2921,23 cm-1, curva
da fibra in natura) são referentes ao estiramento de ligações C-H em grupos metila,
presentes na celulose para ambos os tratamentos. Os picos de absorção em
1606,43 (in natura) e 1654,74 cm-1 (tratada) compreendem os grupos contendo
ligação dupla entre carbonos (C=C), provavelmente associados com anéis
aromáticos. Um pequeno pico a 850 cm-1 é característico das ligações β-glicosídicas
da celulose [15]. Outros grupos funcionais são mostrados de Figura 5, comuns nas
fibras lignocelulósicas.
No espectro da fibra in natura (Figura 5) é ressaltado o pico em 769,78 cm-1
que pode representar os cloretos presentes. Já na fibra tratada este pico de
absorção desapareceu, indicando a significativa redução deste grupo funcional. Uma
hipótese é que o banho com lignosulfonato em conjunto com o ultrassom auxiliou a
dissolução destes componentes.

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 Um pequeno pico a 850 cm-1 é característico das ligações β-glicosídicas da
celulose. Já as bandas de entre 1033 e 1404 cm-1 são atribuídas aos estiramentos
fora do plano em ligações C-O de grupos arila pertencentes à lignina [15-17]
Em 655 pode ser observado um pico de transmissão na curva da fibra tratada,
que pode indicar a presença do lignosulfonato de sódio. É provável que este pico
corresponda à vibração dos grupos sulfônicos (SO3H) [10]. A Figura 6 mostra uma
ampliação desta região. Este sinal pode indicar que houve aderência do composto
na fibra de piaçava.

Figura 5. Espectros do FTIR das fibras de piaçava in natura e tratadas com lignosulfonato e
ultrassom.

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 Figura 6. Ampliação do espectro da Figura 6 na região de 650 a 850 cm-1.

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3.4 Ensaio de tração

A Figura 7 mostra as curvas típicas obtidas no ensaio de tração das fibras de

piaçava. Observa-se um comportamento predominantemente elástico até a ruptura
próximo à tensão de 500 MPa.

Figura 7. Curvas tensão-deformação típicas para as fibras de piaçava: (a) ) fibra in natura; (b) fibra
tratada com lignosulfonato e ultrassom.

A Tabela 3 mostra os resultados médios do ensaio de tração.

Tabela 3. Resultados do ensaio de tração para as fibras de piaçava in natura e tratadas com
lignosulfonato e ultrassom.
Fibra Resistência média Extensão média
(MPa) (%)
In natura 305 ±154 7,18 ±2,80
Tratada 429 ±115 3,66 ±1,09

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 Observa-se, pela Tabela 3, um aumento na resistência da fibra mediante o
tratamento com lignossulnato e ultrassom. Por outro lado, ocorreu uma piora na
extensão máxima em tração. D’Almeida et al. avaliaram a resistência das fibras de
piaçava, obtendo um valor em torno de 140 MPa [17], significativamente menor que
o obtido no presente trabalho.

4 CONCLUSÃO

No presente trabalho, foi avaliada modificação superficial de fibras de piaçava

quando submetidas ao tratamento com lignosulfonato (LS) em banho de ultrassom
(US). Abaixo são relacionadas as conclusões do trabalho:
• O tratamento com LS/US provoca poucas alterações microscópicas superficiais
nas fibras, e não influencia no diâmetro e na distribuição de diâmetros das fibras.
• O tratamento com LS/US não provoca alterações nas fases cristalinas e amorfas
presentes nas fibras de piaçava, e não altera o índice de cristalinidade.
• O tratamento com LS/US provocou alterações nos espectros de infravermelho
das fibras, e foi identificado uma pequena variação no espectro próximo à região
de resposta do lignosulfonato (grupo SO3H), podendo indicar que houve
absorção do composto pelas fibras.
• O tratamento com LS/US provocou um aumento de resistência nas fibras,
entretanto, diminuiu a sua extensão máxima em tração.

Agradecimentos

Os autores do presente trabalho agradecem: Ao Programa de Pós-graduação em

Ciência dos Materiais do IME-RJ pela doação das fibras de piaçava, bem como pela
viabilização das análises de microscopia óptica e FTIR; Ao Numats/UFRJ/RJ pela
viabilização dos ensaios de tração; Ao LDRX-UFF pela viabilização dos ensaios de
DRX; À Seção de Engenharia Química do IME, pela viabilização das análises de
FTIR; À empresa Borregaard, pela doação do lignosulfonato.

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