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Polímeros de carboidratos 79 (2010) 200–205

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Polímeros de carboidratos

página inicial do jornal: www. el sev ier. com/ l oc ate / car rbpo l

Efeito dos ciclos de secagem e reumedecimento na estrutura e características físico-

químicas de fibras de madeira macia para reforço de compósitos cimentícios
J. Claramunta, M. Ardanuyb,*, J. A. García-Hortalb
aEscola Superior de Agricultura de Barcelona, Universidade Politécnica da Catalunha, Espanha
bDepartament d'Enginyeria Tèxtil i Paperera, ETSEIAT, Universitat Politècnica de Catalunya, Espanha

informações do artigo abstrato

Historia do artigo: As alterações produzidas nas fibras celulósicas quando são submetidas a sucessivos ciclos de secagem e reumidificação
Recebido em 14 de junho de 2009
poderão ter um impacto importante na resistência e durabilidade dos compósitos de argamassa de cimento à base destas
Recebido em formato revisado em 27 de julho de 2009.
fibras. Neste artigo, polpas de madeira macia não branqueadas, deslignificadas com oxigênio, semi-branqueadas e totalmente
Aceito em 29 de julho de 2009
branqueadas foram submetidas a ciclos de secagem e reumedecimento e as polpas secas correspondentes foram
Disponível on-line em 4 de agosto de 2009
caracterizadas. As estruturas morfológicas e estabilidades térmicas foram investigadas por difração de raios X e análise
termogravimétrica. Embora os valores de retenção de água diminuam significativamente com os ciclos de secagem e
Palavras-chave:
reumedecimento, foi encontrado um aumento geral no índice de cristalinidade e na estabilidade térmica nas polpas
Polpas de madeira macia
hornificadas. Fibras naturais de línteres de algodão também foram estudadas e os resultados comparados com as fibras
Compósitos de argamassa de
cimento Hornificação
dessas polpas de madeira macia.
Decomposição termal - 2009 Elsevier Ltd. Todos os direitos reservados.

1. Introdução Portanto, para melhorar a durabilidade do VFRC, pesquisas recentes

As primeiras pesquisas que focavam na substituição das fibras de
amianto por outras fibras de baixo preço e bom desempenho em
compósitos cimentícios foram motivadas pela falta de disponibilidade
dessas fibras minerais durante a Segunda Guerra Mundial. Nos anos
posteriores, como resultado da proibição do uso do amianto na maioria dos
países desenvolvidos, muitas empresas começaram a substituir estas fibras
minerais por fibras naturais de origem vegetal. Apesar de estas fibras
celulósicas proporcionarem menor resistência do que as fibras de amianto,
são suficientemente resistentes para utilização em materiais de construção.
Além de considerações ecológicas e de sustentabilidade, as fibras
naturais são mais baratas e trazem às matrizes cimentícias ou
argamassas resistência, baixa condutividade térmica (Balaguru e Shah,
1992) e melhor resistência ao fogo (De la Fonte, 2007), entre outros
benefícios. Em particular, as fibras de madeira macia provenientes de
pastas químicas têm grande potencial como reforço celulósico devido à
sua disponibilidade e baixo preço. No entanto, o uso destas fibras
celulósicas em compósitos cimentícios reforçados com fibras vegetais
(VFRC) é dificultado pela sua baixa durabilidade e baixa adesão.
MacVicar, Matuama e Balatinecz, 1999; Savastano, Warden e Coutts,
2001; Tolêdo Filho, Scrivener, Inglaterra, & Ghavami, 2000), o que nos
últimos anos levou à substituição dessas fibras por fibras sintéticas
como polipropileno, polietileno e vidro, entre outras. Para esta razão
* Autor correspondente. Endereço: Departamento de Engenharia Têxtil i Paperera.
ETSEIAT, Universidade Politécnica da Catalunha, Edifici TR4 C/Colom, 11, E-08222 Terrassa
(Barcelona), Espanha. Tel.: +34 93 739 82 37; fax: +34 93 739 81 01.
Endereço de email:monica.ardanuy@upc.edu (M. Ardanuy).
têm se concentrado na análise das interações entre matrizes de fibras.
A falta de durabilidade do VFRC é causada principalmente pela
presença de hidróxido de cálcio na matriz, que degrada as fibras, e por
alterações na umidade ambiental, que induzem alterações
dimensionais nas fibras vegetais.Tolêdo Filho et al., 2000).
É bem conhecido que os ciclos de secagem e reumedecimento
causam principalmente o encolhimento das fibras naturais devido à
formação de ligações de hidrogênio na celulose. Este efeito irreversível
(Jayme, 1944; Página e Tydeman, 1963; Weise e Paulapuro, 1999),
conhecida como “hornificação” e quantificada como a redução
percentual nos valores de retenção de água (WRV), ocorre na matriz da
parede celular das fibras, resultando em estruturas intensamente
ligadas (Ackermann, Göttsching e Pakarinen, 2000). A redução do WRV
das fibras hornificadas poderia ter efeitos benéficos na VFRC. Por um
lado, as fibras hornificadas terão maior estabilidade dimensional (
Garcia Hortal, 2007) e, portanto, é esperada maior adesão fibra-matriz.
Por outro lado, como consequência do menor WRV destas fibras
hornificadas, há uma redução na formação de incrustações de
hidróxido de cálcio na superfície e no lúmen das fibras e
consequentemente uma redução na degradação da celulose na matriz
cimentícia. esperado. Levando isso em consideração, é de importância
prática compreender e prever os efeitos dos ciclos de secagem e
reumedecimento na estrutura e nas características físico-químicas das
fibras vegetais, a fim de analisar o uso potencial de fibras hornificadas
na melhoria da adesão fibra-matriz e durabilidade do VFRC. .
Neste estudo, analisamos os efeitos dos ciclos irreversíveis de
secagem e reumedecimento na morfologia, composição e

0144-8617/$ - ver capa - 2009 Elsevier Ltd. Todos os direitos reservados. faça:
10.1016/j.carbpol.2009.07.057
 J. Claramunt et al. / Polímeros de carboidratos 79 (2010) 200–205 201

estrutura de quatro polpas químicas de fibra longa com diferenças na 2.2.4. Medições de viscosidade
porcentagem de lignina. Os resultados são comparados com os das fibras naturais A viscosidade foi medida de acordo com a norma ISO 5351-1:2004 (TAPPI T
provenientes de línteres de algodão. 230, 1994) usando cuprietilenodiamina (CED) como solvente e um
viscosímetro capilar Schott.

2. Procedimento experimental
2.2.5. Dimensões da fibra

2.1. Tratamento pulpar

Polpa kraft de fibra longa não branqueada (Pinus insignis)foi fornecido
pela Smurfit Kappa Nervión, SA (Espanha). Para obter polpas com diferentes
percentagens de lignina, a polpa crua foi submetida a umaLivre de cloro
elementar (ECF) sequência de branqueamento.
tabela 1mostra as condições do processo de branqueamento. As
amostras caracterizadas foram a polpa não branqueada (U), a polpa
deslignificada com oxigênio (O), a polpa semi-branqueada (DO) e a polpa
totalmente branqueada (DO(EP)D).
Os línteres de algodão foram fornecidos pela Celsur (Cotton South, SL,
Espanha).
As polpas de fibra longa e os línteres de algodão foram submetidos a
quatro ciclos de secagem e reumedecimento e as polpas resultantes foram
caracterizadas. A sequência dos ciclos de secagem e reumedecimento foi a
seguinte: (1) Secagem em estufa com recirculação de ar a 60 -C por 7 h; (2)
reumidificação por imersão durante a noite; (3) desintegração da polpa
úmida por 30.000 rotações (ISO 5263-1:2004); e (4) Filtração da suspensão de
polpa através de funil de Buchner equipado com tela de arame (malha 150).
O primeiro filtrado foi recirculado durante a formação da almofada com o
objetivo de reter os finos da polpa.
2.2. Caracterização das fibras
2.2.1. Análises químicas
O número Kappa (K)foi determinada pelo método de teste TAPPI
(TAPPI 236 cm-85, 1994) três vezes.Ké definido como o volume em mL
de permanganato de potássio 0,02 M que é consumido por um grama
de polpa livre de umidade sob condições específicas.
O teor de lignina foi calculado como (Folha de dados D-6, Canadian
Pulp and Paper Association):
O comprimento, largura, massa linear (grossura) e índice de ondulação
foram medidos em um analisador Kajaani FS300 de acordo com a ISO
16065-1 (''Pulps. Determinação do comprimento da fibra por análise óptica
automatizada. Parte 1. Método de luz polarizada''). As medidas foram
realizadas em mais de 10.000 fibras.
2.2.6. Difratometria de raios X
A difração de raios X (XRD) foi realizada utilizando um difratômetro
Siemens D-500 com Cu Karadiação (k =0,154 nm) operando a 40 kV e 30
mA. A proporção cristalino-amorfa das amostras foi determinada
usando o procedimento empírico proposto pela primeira vez por Segal,
Creely e Conrad (1959). Este método consiste em estimar o índice de
cristalinidade para a Celulose I (Cr.I.) de acordo com a seguinte
equação:
EU
Cr:Eu:ð%Þ ¼002-EUsou-100 ð2º
EU002
ondeEU002é a intensidade máxima (em unidades arbitrárias) da difração
do plano (0 0 2) em 2h =22,6- eEUsoué a intensidade da dispersão de
fundo medida em 2h =16-.
2.2.7. Análise termogravimétrica
A análise termogravimétrica (TGA) foi realizada em um Mettler Toledo
TGA/SDTA 851eutilizando o software Mettler Toledo Star SW 7.01. Amostras
pesando cerca de 5,5 mg foram aquecidas na faixa de temperatura de 25 a
600 °C com uma taxa de aquecimento de 20 °C/min sob atmosfera de
nitrogênio (60 mL/min).
3 Resultados e discussão
3.1. Caracterização físico-química

Ligninað%Þ ¼0:147 -K ð1º

Devido à sua estrutura química complexa, a medição direta da
lignina residual em polpas químicas nos processos de polpação e
2.2.2. Valor de retenção de água (WRV) branqueamento é difícil. Geralmente é estimado a partir do número
O WRV foi determinado por centrifugação de acordo com a norma ISO Kappa, medido com titulação com permanganato de potássio em meio
23714:2007 (“Pulpas. Determinação do Valor de Retenção de Água”). ácido. Porém, dependendo da espécie vegetal e dos processos de
polpação e branqueamento, existem diferentes valores de fatores para
relacionar o número Kappa e a porcentagem de lignina. No nosso caso,
2.2.3. Morfologia
o fator utilizado foi 0,147, que é comumente utilizado em polpas
A morfologia das fibras foi caracterizada utilizando um microscópio
químicas não branqueadas, bem como em polpas após deslignificação
eletrônico de varredura Jeol-820 (MEV).
com oxigênio e outros tipos de etapas de pré-branqueamento.
Os valores obtidos para as polpas em estudo são apresentados em mesa
tabela 1 2. Como esperado a percentagem de lignina diminui com a sequência do
Condições da sequência de branqueamento ECF. processo de branqueamento.
O fenômeno hornificação foi quantificado como uma redução
Condições Óa Db PEc D2d
percentual no WRV medido nas polpas e nos línteres de algodão após
t (min) 60 60 90 120
serem submetidos aos ciclos de secagem e reumedecimento. Como
T (-C) 110 70 70 70
Consistência (%) 10 7 10 7 mostrado emTabela 3, no geral, o WRV diminui com o número de
Ó2(MPa) 0,6 ciclos, sendo esta diminuição mais significativa no branqueado
ClO2(% como cloro ativo) H2 9 2,63
Ó2(% odpe) NaOH (% odp) 1,5
2 4 mesa 2
DTPA (% odp) Porcentagens de lignina nas polpas de fibra longa.
MgSO4(% odp) 0,5 0,2
Número Kappa Lignina (%)
a
Deslignificação com oxigênio.
b Não branqueado (U) 53 7,8
Deslignificação com dióxido de cloro.
c Deslignificado com oxigênio (O) 31 4.6
Extração alcalina com adição de deslignificação com peróxido de hidrogênio.
d Semi-branqueado (OD) 14 2
Segunda oxidação com deslignificação com dióxido de cloro.
e OD(EP)D totalmente branqueado 0
Polpa seca no forno.
202 J. Claramunt et al. / Polímeros de carboidratos 79 (2010) 200–205

Tabela 3 Tabela 5
Valores de WRV (%) após os ciclos de secagem e reumedecimento e percentuais de Variação do índice de cristalinidade com os ciclos de secagem e reumedecimento.
hornificação.
Índice de cristalinidade (%)
Ciclos úmidos/secos Hornificação (%)
Ciclos úmidos/secos Inicial EU II III 4
Inicial eu II III 4
Não branqueado (U) 56,8 57.1 57,8 60,4 58,0
Não branqueado (U) 126 112 102 97 90 28,6 Deslignificado com oxigênio (O) 67,4 68,8 68,1 68,2 67,1
Deslignificado com oxigênio (O) 122 107 95 91 86 29,5 Semi-branqueado (OD) 66,7 67,1 68,4 69,2 72,7
Semi-branqueado (OD) 121 94 89 82 79 34,7 OD(EP)D totalmente branqueado 68,2 67,5 69,3 67,9 67,2
OD(EP)D totalmente branqueado 126 95 84 78 75 40,5 Linters de algodão 78,5 78,7 82,0 81,0 80,9
Linters de algodão – 58 54 52 50 13,8

do que nos línteres de algodão, a percentagem de hornificação foi

Tabela 4 significativamente menor nos línteres.
Variação da viscosidade com os ciclos de secagem e reumidificação. A viscosidade das pastas químicas dissolvidas em solução de CED é
Viscosidade (cm3/g) considerada uma medida da degradação do material celulósico e uma
indicação do seu potencial de resistência geral. Como pôde ser visto em
Ciclos úmidos/secos Inicial EU II III 4
Tabela 4, as alterações na viscosidade do CED com os ciclos de secagem e
Não branqueado (U) 968 945 916 902 888
reumedecimento foram insignificantes. Apenas uma ligeira diminuição foi
Deslignificado com oxigênio (O) 873 832 860 862 858
Semi-branqueado (OD) 822 817 776 763 764 observada nas polpas de fibra longa.
OD(EP)D totalmente branqueado 714 711 710 687 670 Difratogramas de raios X das polpas de fibra longa e línteres de algodão
Linters de algodão – 755 741 770 779 são mostrados emFigura 2. Dois picos foram observados para polpas de
fibra longa em torno de 2h =16- e às 2h =22,6-. A reflexão de
aproximadamente 16 corresponde à sobreposição do - (1
0) 1e (1 1 0) chora-
planos talográficos, e o pico em 22,6- corresponde ao plano (0 0 2). Nos
polpas. A explicação para esse fenômeno está relacionada à eliminação línteres de algodão, que possuem maior teor de celulose, os dois picos
da interface lignina-hemiceluloses pelo processo de branqueamento. correspondentes ao (1 1 - 0) e (1 1 0) aviões poderiam
Esta interface evita a formação de ligações de hidrogênio entre as ser observado por volta de 16- (Tserki, Zafeiropoulos, Simon e
microfibrilas durante o processo de secagem e mantém a Panayiotou, 2005).
acessibilidade à água. Com a perda de hemiceluloses através do O índice de cristalinidade (Cr.I) obtido a partir de difratogramas de raios X para
processo de branqueamento, as ligações flexíveis entre a celulose e a as polpas de fibra longa e os línteres de algodão e sua variação com os ciclos de
hemicelulose são substituídas por ligações celulose-celulose mais secagem e reumedecimento são mostrados emTabela 5. Como mostrado, as
rígidas, dificultando o acesso à água. Por outro lado, devido ao maior polpas branqueadas de fibra longa apresentam valores mais elevados de Cr.I. do
percentual de hemiceluloses nas fibras de madeira macia que o cru (cerca de 10% maior). Resultados semelhantes foram encontrados

Figura 1.Micrografias eletrônicas de varredura de (a) a polpa não branqueada inicial (b) a polpa não branqueada hornificada.
 J. Claramunt et al. / Polímeros de carboidratos 79 (2010) 200–205 203

Tabela 6
Características morfológicas das polpas e dos línteres de algodão.

Comprimento Largura Massa linear Ondulação

(milímetros) (eum) (mg/m) índice (%)

Não branqueado (U) Inicial 1,37 28.28 0,256 15,96

EU 1,49 28h32 0,252 15,79
II 1,37 26,65 0,231 13.51
III 1,32 26,72 0,261 12h15
4 1,36 25,91 0,252 12,94

Oxigênio Inicial 1,41 25,87 0,229 19,72

deslignificado
(O)
EU 1,37 25,85 0,238 17,9
II 1,47 26.06 0,227 15,5
III 1,48 25,64 0,219 15.14
4 1,36 25.28 0,219 15h49

Semi-branqueado Inicial 1,33 25,4 0,224 21h28

(OD)
EU 1,35 28.26 0,228 21h48
II 1,38 25.21 0,205 20,9
Figura 2.Padrões de DRX das polpas de fibra longa e línteres de algodão. III 1,39 24,88 0,213 19h33
4 1,38 24h39 0,209 18.91

Totalmente branqueado Inicial 1,39 25.03 0,207 21h65

por Roncero et al. em polpas de fibra longa branqueadas com xilanase (
DO(EP)D
Roncero, Torres, Colom e Vidal, 2005). No entanto, não foram encontradas EU 1,38 25.07 0,211 22.21
diferenças significativas na cristalinidade entre as polpas branqueadas, II 1,36 24,77 0,211 20,96
independentemente da sequência utilizada. Os línteres de algodão III 1,39 24h55 0,209 19.6
4 1,41 24h35 0,192 19h35
apresentaram o maior Cr.I. valores.
Por outro lado, globalmente, os valores de Cr.I. não se alterou Linters de algodão Inicial 0,79 20.14 0,244 25,66
EU 0,81 19h95 0,24 26,98
significativamente com os ciclos de secagem e reumedecimento para
II 0,86 19.61 0,261 26,78
as polpas de fibra longa. Apenas um ligeiro aumento foi encontrado III 0,84 19,63 0,237 27.16
para os línteres de algodão e a polpa OD. No entanto, deve-se levar em
conta que o erro experimental no cálculo do Cr.I. com a técnica de XRD
é da ordem de 5%.
o encolhimento ocorre em duas fases diferentes. Na primeira fase, um
3.2. Caracterização morfológica encolhimento ortogonal no plano lamelar é causado pela desidratação
de grandes poros da parede celular intrafibra. A segunda fase começa
Imagens de MEV das polpas inicial e hornificada foram tiradas para investigar na fase final de secagem, quando a água fortemente ligada deixa a
as alterações morfológicas. Como pode ser visto (Figura 1) não foram observadas microestrutura da fibra, causando encolhimento reversível na direção
alterações significativas na polpa não branqueada. Resultados semelhantes foram da largura da fibra.Ackermann et al., 2000; Weise e Paulapuro, 1999).
encontrados nas polpas e nos línteres de algodão em estudo.
Embora não tenhamos observado alterações significativas no comprimento e O índice de enrolamento da fibra, definido como uma curvatura gradual
largura das fibras após os ciclos de secagem e reumedecimento (ver Tabela 6), e contínua das fibras, diminuiu com os ciclos de secagem e reumedecimento
esperávamos encontrar uma diminuição na espessura e, consequentemente, uma das polpas de madeira macia. Essa diminuição pode estar relacionada ao
diminuição nos valores da relação de aspecto (comprimento versus espessura) das aumento da rigidez das fibras como consequência do processo de
fibras hornificadas (Khantayanuwong, 2003). Fibra hornificação. No entanto, os valores do índice de curvatura do algodão

Figura 3.Termogramas TGA das polpas de fibra longa e línteres de algodão.

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Tabela 7 a celulose. A maior temperatura de degradação encontrada para os

Variação da temperatura de decomposição obtida dos termogramas TGA com os ciclos
línteres de algodão (380 -C) corrobora esta explicação (Alemdar & Sain,
de secagem e reumedecimento.
2008;Nguyen, Zavarin e Barrall, 1981).
Temperatura de decomposição (Tp)1(-C) As curvas TGA da polpa não branqueada submetida aos ciclos de
Ciclos úmidos/secos Inicial eu II III 4 secagem e reumedecimento e da amostra inicial são apresentadas emFigura
Não branqueado (U) 350,4 357,9 371,2 371,6 379,2
4. Como mostrado, como consequência do processo de hornificação, a
Deslignificado com oxigênio (O) 363,8 370,2 369,7 368,5 367,5 decomposição térmica é deslocada para temperaturas mais elevadas.
Semi-branqueado (OD) 370,4 370,6 373,6 373,1 373,2 Resultados semelhantes foram encontrados nas polpas branqueadas de
OD(EP)D totalmente branqueado 371,9 374,1 378,1 375,4 378,2 fibra longa e nos línteres de algodão. Este comportamento pode ser
Linters de algodão 380,9 383,7 381,8 383,3 383,3
atribuído à formação de uma estrutura cristalina mais compacta.
O aumento da estabilidade térmica destas fibras naturais com ciclos de
secagem e reumedecimento poderá ser um resultado muito interessante
os línteres apresentaram ligeiro aumento com os ciclos de secagem e em aplicações de compósitos, não só em matrizes cimentícias, mas também
reumedecimento. Nestas fibras, provavelmente como consequência da menor para uso em termoplásticas. Além disso, espera-se que as fibras
percentagem de hornificação do que nas fibras provenientes de pastas de hornificadas apresentem maiores valores de rigidez e resistência à tração
madeira macia, os efeitos são menos perceptíveis. como consequência da formação de um cristalino mais compactado.

3.3. Decomposição termal

Figura 3apresenta o processo geral de decomposição termogravimétrica
das polpas de fibra longa e línteres de algodão. Conforme mostrado, a
decomposição térmica ocorre em três etapas principais. A primeira,
registrada abaixo de 110 -C, corresponde à evolução da umidade da água
absorvida. A segunda, que ocorre acima de 200 -C até aproximadamente
400 -C, resultou principalmente da decomposição térmica de hemiceluloses
e celulose, e supõe o percentual de perda de peso mais significativo (
Spinacé, Lambert, Fermoselli e De Paoli, 2009; Yao, Wu, Lei, Guo e Xu, 2008).
A cauda de alta temperatura mostrada principalmente na celulose de fibra
longa não branqueada estaria relacionada à degradação da lignina. Como
esperado, os perfis das fibras analisadas são semelhantes em decorrência
do material ser celulósico. As diferenças na porcentagem de perda relativa
de peso e nas temperaturas de decomposição estão relacionadas às
diferenças na composição química das amostras e aos valores do índice de
cristalinidade. As temperaturas de degradação foram encontradas em 350,4,
364,8, 370,4 e 371,9 -C para as polpas de madeira macia não branqueadas,
deslignificadas com oxigênio, semi-branqueadas e totalmente branqueadas,
respectivamente (verTabela 7). Estes resultados ilustram claramente que a
estabilidade térmica das fibras de madeira macia aumenta após o
branqueamento. Este aumento na temperatura de decomposição térmica
após a sequência de branqueamento está relacionado à remoção parcial de
hemiceluloses e lignina das fibras e à maior cristalinidade das fibras.
4. Conclusões
Os resultados experimentais mostram que os ciclos de secagem e
reumidificação (processo de hornificação) tiveram os seguintes efeitos nas polpas
de fibra longa e nos línteres de algodão analisados:
Os valores de WRV e índice de curvatura diminuíram com os ciclos
de secagem e reumedecimento, sendo este efeito mais significativo
nas polpas branqueadas de fibra longa. Os línteres de algodão
apresentaram o menor valor para o percentual de hornificação. Esta
diminuição no WRV e no encolhimento das fibras melhorará a sua
estabilidade dimensional contra mudanças ambientais em
compósitos de argamassa de cimento, reduzirá o gradiente de água
na interface fibra-matriz e provavelmente diminuirá a cristalização
de partículas de hidróxido de cálcio na superfície do fibras.
No geral, os valores de Cr.I. não se alterou com os ciclos de secagem e
reumedecimento.
As fibras hornificadas exibiram propriedades térmicas melhoradas,
aumentando a temperatura de degradação térmica com o número
de ciclos de secagem e reumedecimento. Este efeito foi mais
significativo nas polpas com maiores percentuais de lignina.
A partir destes resultados pode-se concluir que o processo de
hornificação pode ter benefícios promissores na melhoria da fibra-ma-

Figura 4.Variação nos termogramas TGA da fibra longa não branqueada com os ciclos de secagem e reumedecimento.
 J. Claramunt et al. / Polímeros de carboidratos 79 (2010) 200–205
aderência, resistência e durabilidade das fibras vegetais em compósitos
de argamassa de cimento.
Reconhecimento
Os autores agradecem ao ''Ministerio de Educación y Ciencia” de
Espanha pelo financiamento do projecto BIA2006-11302.
Referências
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