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com
Desenvolvimento e caracterização de
pastas para barrar à base de azeite contendo
Mustafa Öğütcü1-
Elif (Dincer) Albayrak2
Hatice Çokay1
Emin Yakar3
1 Departamento de Engenharia de Alimentos
Faculdade de Engenharia
Universidade Çanakkale Onsekiz Mart
Çanakkale, Turquia
2Faculdade Profissional Bayramiç
Universidade Çanakkale Onsekiz Mart
Bayramiç, Çanakkale, Turquia
3Departamento de Ciência dos Materiais
e Engenharia
Faculdade de Engenharia
Universidade Çanakkale Onsekiz Mart
Çanakkale, Turquia
- AUTOR CORRESPONDENTE:
Mustafa Öğütcü
Departamento de Engenharia de Alimentos
Faculdade de Engenharia
Universidade Çanakkale Onsekiz Mart
17020, Çanakkale, Turquia
mogutcu@comu.edu.tr
Recebido: 4 de abril de 2022
Aceito: 23 de maio de 2022
La rivista itaLiana deLLe sostanze grasse - vol. C - gennaio/marzo 2023
temperos diferentes
O principal objetivo do presente estudo foi produzir pastas de mesa à base de azeite enriquecidas com diferentes especiarias através da técnica de organogel e investigar o
efeito das especiarias na rede de oleogel formada pela automontagem de ceras naturais. Para tanto, os oleogéis foram preparados com cera de girassol, cera de abelha e
cera de goma-laca, e enriquecidos com sementes de papoula, tomilho, casca de limão, hortelã, e foram determinadas suas propriedades físico-químicas, térmicas, texturais e
estruturais. Para determinar a estabilidade de armazenamento, foram monitorados os valores de peróxido, acidez e cor durante 90 dias de armazenamento a +4°C. Os
oleogéis de girassol com e sem aditivos apresentaram maior capacidade de ligação ao óleo, valores de firmeza e pegajosidade do que os oleogéis de cera de abelha e cera de
goma-laca. Os oleogéis de cera de girassol e goma-laca tiveram picos em torno de 3,70 e 4. 10 Å que indicava a presença da forma polimórfica beta prime. Tanto os oleogéis
enriquecidos quanto os simples preparados com cera de girassol permaneceram estáveis mesmo no final do período de armazenamento no nível de adição de cera de 5%.
Resultados semelhantes foram observados nos oleogéis de cera de abelha e cera de goma-laca sem especiarias. Particularmente, os valores de capacidade de ligação ao óleo,
estabilidade, firmeza e pegajosidade dos oleogéis foram influenciados pela adição de especiarias. Em conclusão, a cera de girassol mostrou-se mais adequada que a cera de
abelha e a cera de goma-laca para a formação de oleogéis com aditivos, como especiarias, no nível de adição de cera de 5%. Resultados semelhantes foram observados nos
oleogéis de cera de abelha e cera de goma-laca sem especiarias. Particularmente, os valores de capacidade de ligação ao óleo, estabilidade, firmeza e pegajosidade dos
oleogéis foram influenciados pela adição de especiarias. Em conclusão, a cera de girassol mostrou-se mais adequada que a cera de abelha e a cera de goma-laca para a
formação de oleogéis com aditivos, como especiarias, no nível de adição de cera de 5%. Resultados semelhantes foram observados nos oleogéis de cera de abelha e cera de
goma-laca sem especiarias. Particularmente, os valores de capacidade de ligação ao óleo, estabilidade, firmeza e pegajosidade dos oleogéis foram influenciados pela adição
de especiarias. Em conclusão, a cera de girassol mostrou-se mais adequada que a cera de abelha e a cera de goma-laca para a formação de oleogéis com aditivos, como
especiarias, no nível de adição de cera de 5%. Palavras-chave:Oleogéis, Azeite, Ceras naturais, Difração de raios X, Tamanho de partículas.
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INTRODUÇÃO
O azeite é um dos óleos mais benéficos e um item indispensável da dieta
mediterrânica. A oliveira e a oliveira estão incluídas na mitologia e nas Sagradas
Escrituras, como o Alcorão, a Bíblia e a Torá. O azeite é obtido a partir da azeitona
que é fruto daOlea europaeaL., e a sua produção data de 4000 a.C. segundo
dados arqueológicos. O azeite é obtido através de um processo que utiliza apenas
processos mecânicos; portanto, consiste em ácidos graxos e triglicerídeos, bem
como ingredientes menores, como hidrocarbonetos, esteróis, compostos
fenólicos, compostos voláteis, ceras, álcoois graxos, mono e diglicerídeos e
pigmentos. Além disso, o principal ácido graxo é o ácido oleico (60-85%;
C18:1n-9), que é o ácido graxo monoinsaturado e é conhecido como ácido graxo
ômega-9. Todas estas características tornam-no superior, benéfico, mais saudável
e mais estável contra a oxidação em comparação com óleos refinados [1 - 3].
O azeite é consumido principalmente com a adição de temperos nas dietas do tipo
Egeu e Mediterrâneo, e atualmente é vendido comercialmente em óleos com
temperos. Gambacorta et al. [4] relataram que a adição de algumas especiarias ao
azeite era uma tradição antiga que afetava não apenas o sabor, mas também o prazo
de validade e o valor nutricional. Para tanto, foram utilizados como aromatizantes
tomilho, manjerona, alecrim, pimenta vermelha, manjericão, lavanda, sálvia, hortelã,
pimenta malagueta, groselha e limão [5, 6]. O tomilho é uma boa fonte de compostos
bioativos, carvacrol e timol, que geralmente são seguros para consumo.
 Esses compostos são utilizados em aplicações
odontológicas e na indústria de alimentos e rações
devido às características anti-sépticas, antibacterianas
e antivirais [7]. O tomilho é uma das especiarias mais
populares, especialmente na última década, e alguns
estudos científicos na literatura sugerem que poderia
ser usado para reduzir os sintomas da COVID-19 [8 -
10]. A planta da papoula é cultivada por suas
sementes e ópio. A semente de papoula contém até
50% de óleo, bem como vários compostos bioativos.
As sementes de papoula são amplamente utilizadas
para confeitaria, panificação e extração de óleo [11,
12]. Folhas secas de hortelã foram usadas nos tempos
antigos e encontradas nas pirâmides egípcias em
1000 aC. A hortelã foi eficaz no sistema digestivo e é
amplamente utilizada contra asma, problemas no
peito e úlceras na boca. A casca de limão seca contém
polifenóis, fibra alimentar,
Os organogéis têm se destacado como uma técnica popular na
estruturação de óleos líquidos, principalmente nos últimos anos.
Organogéis são definidos como solventes orgânicos aprisionados em
uma rede tridimensional formada por geladores orgânicos.
Organogéis são chamados de oleogéis quando a fase líquida era
óleo. Nos últimos anos, muitos tipos de óleos e gelificantes têm sido
utilizados para a preparação de oleogéis. As vantagens mais
importantes dos oleogéis são que eles não alteram a composição dos
ácidos graxos, possuem baixo teor de gordura saturada, não contêm
trans-gorduroso, são espalháveis e possuem propriedades
plásticas. Essas vantagens não apenas atendem às necessidades do
consumidor, mas também aumentam a área de utilização do óleo
líquido [15, 16].
Na literatura, os oleogéis produzidos com ceras naturais têm
sido relatados como sendo uma alternativa à margarina e
manteiga para barrar [17 - 23]. Contudo, oleogéis enriquecidos
com especiarias (contendo aditivos com diferentes tamanhos de
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partículas e partículas sólidas) não foram utilizados nos estudos
mencionados acima, e sua estabilidade e forma estrutural não
foram testadas. Recentemente, Yılmaz e Demirci [24] relataram
propriedades características comuns de oleogéis de azeite de
oliva virgem e girassol enriquecidos com especiarias de tomilho
e cominho. No entanto, não houve informações detalhadas
sobre como os diferentes tamanhos de partículas (nos aditivos
adicionados) afetaram a estrutura e a estabilidade do gel em
estudos anteriores.
O objetivo real deste estudo foi produzir oleogéis naturais
de cera e azeite enriquecidos com especiarias e determinar
os efeitos da adição de especiarias na estrutura e
estabilidade do oleogel. Até onde sabemos, este estudo é o
primeiro relato que observa os efeitos de aditivos com
diferentes tamanhos de partícula na formação de oleogel.
Neste contexto, pensamos que este estudo será um guia
para determinar os diferentes potenciais de uso e
finalidades dos oleogéis.
MATERIAIS E MÉTODOS
O azeite foi adquirido de produtores locais em Ezine,
Çanakkale, Turquia. Ceras naturais (girassol, goma-
laca e cera de abelha) foram adquiridas da KahlWax
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(Kahl GmbH & Co., Trittau, Alemanha). O produtor forneceu
o ponto de fusão da cera de abelha como 61-66°C, do
girassol como 74-80°C e da cera de goma-laca como
78-84°C. Todas as especiarias (hortelã, tomilho, semente de
papoula e casca de limão em pó) foram adquiridas de um
fitoterapeuta local (Çanakkale, Turquia). Todos os outros
produtos químicos utilizados na análise foram adquiridos da
Merck (Darmstadt, Alemanha) e Sigma-Aldrich (St. Louis,
EUA), e todos os produtos químicos eram de grau analítico.
PREPARAÇÃO DOS OLEOGÉIS
Todos os oleogéis preparados continham 5% de ceras
(girassol, goma-laca e cera de abelha) e 1% (hortelã, tomilho,
casca de limão em pó e sementes de papoula) de especiarias
com 94% de azeite. As quantidades de ceras e especiarias
adicionadas foram determinadas por ensaios preliminares.
Para a preparação do oleogel, as ceras foram
completamente fundidas a 85-90°C em banho-maria e, ao
mesmo tempo, o azeite foi aquecido à mesma temperatura.
Em seguida, o azeite foi adicionado à cera em condições
isotérmicas e a mistura foi agitada. Após esses
procedimentos, o tempero foi adicionado à mistura e
agitado até que fosse observada a formação dos primeiros
cristais. Ao final do processo, a mistura foi resfriada em
temperatura ambiente durante a noite e armazenada a 4°C
até a realização das análises planejadas. As formulações, os
códigos de amostra dos oleogéis e o tamanho das partículas
dos aditivos usados são apresentados na Tabela I.
ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS
O tempo de formação de cristais (CFT) e a capacidade de
ligação ao óleo (OBC) de todas as amostras de oleogel foram
medidos de acordo com Öğütcü et al. [21]. A concentração
mínima de formação de gel (MGF) representa o nível mínimo
de adição de cera (%) que formou um gel estável. Os valores
do teste de estabilidade centrífuga (CST) das amostras foram
medidos em 1500 g de centrifugação por 10 min à
temperatura ambiente e os resultados expressos
+ /- (+; sem separação de fases/ -; separação de fases). O
valor ácido das amostras foi medido de acordo com o
método AOCS (Ca 5a-40) [25]. Aproximadamente 2,5 g de
amostras foram dissolvidas em etanol: éter dietílico (1:1) e
tituladas com soluções de etanol-KOH contra o indicador
fenolftaleína e os resultados foram expressos em mgKOH/g.
O valor do peróxido foi medido pelo método AOCS (Cd 8-53)
[25]. Para a determinação do PV, aproximadamente 2,0 g de
amostra foram dissolvidos em ácido acético: clorofórmio
(3:2) e adicionado iodeto de potássio no escuro, titulando-se
em seguida com solução de tiossulfato de sódio para
titulação de iodo livre. Os resultados de PV foram expressos
em miliequivalentes de oxigênio ativo por quilograma de
óleo (meq O2/kg). O valor de iodo (IV) foi medido pelo
método AOCS (Cd 1-25) [25] usando soluções Wijs e os
resultados foram expressos como gI2/100g. As medidas de
cor das amostras foram realizadas utilizando um
colorímetro (Konica, Minolta CR-400, Osaka, Japão) e L
(luminosidade), os valores de a (+vermelho/-verde) eb
(+amarelecimento/-azul) foram
Tabela I -Formulações dos oleogéis produzidos e distribuição granulométrica dos temperos utilizados nos oleogéis

Amostras VOO SO BW SH sementes de papoula Tomilho Casca de limão hortelã

(%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%)

SO 95 5.0 - - - - - -
SWP 94 5.0 - - 1,0 - - -
SWT 94 5.0 - - - 1,0 - -
SWL 94 5.0 - - - - 1,0 -
SWM 94 5.0 - - - - - 1,0
BW 95 - 5.0 - - - - -
BWP 94 - 5.0 - 1,0 - - -
BWT 94 - 5.0 - - 1,0 - -
BWL 94 - 5.0 - - - 1,0 -
BWM 94 - 5.0 - - - - 1,0
SHW 95 - - 5.0 - - - -
PCH 94 - 5.0 1,0 - - -
MERDA 94 - 5.0 - 1,0 - -
SHL 94 - 5.0 - - 1,0 -
SHM 94 - - 5.0 - - - 1,0
Amostras 5-2mm 2-1mm 1000-500 µm 500-100 µm 100-63 µm 63-20 µm Valor da amostra
(%) (%) (%) (%) (%) (%) (g)
hortelã 5.20 34.20 45,53 15.07 Nd Nd 16,90
Tomilho 21.21 64,57 13.64 0,58 Nd Nd 16.01
sementes de papoula Nd Nd Nd 100,00 Nd Nd 38,55
Casca de limão em pó Nd Nd 1,89 56.02 16.73 25.37 19.69

VOO: azeite virgem, SW: oleogel com 5% de cera de girassol, SWP: oleogels com 5% de cera de girassol e 1% de sementes de papoula, SWT: com 1% de tomilho, SWL: com 1% de
casca de limão e SWM: com 1% de hortelã . BW: oleogel com 5% de cera de abelha, BWP: oleogels com 5% de cera de abelha e 1% de sementes de papoula, BWT: com 1% de tomilho,
BWL: com 1% de casca de limão e BWM: com 1% de hortelã. SH: oleogel com 5% de cera de goma-laca, SHP: oleogéis com 5% de cera de goma-laca e 1% de sementes de papoula,
SHT: com 1% de tomilho, SHL: com 1% de casca de limão e SHM: com 1% de hortelã, Nd: não detectado.

determinado. As diferenças de cor (delta E) das amostras foram
calculadas a partir de dados registrados no laboratório CIE. Os
valores de acidez, cor e peróxido das amostras de oleogéis
foram medidos uma vez por mês durante o período de
armazenamento de 90 dias a 4°C, enquanto as demais análises
físico-químicas foram realizadas apenas com amostras frescas. A
medição da distribuição granulométrica (PSD) dos temperos foi
realizada por peneiramento (Retsch AS200 Retsch Technology,
Haan, Alemanha).
ANÁLISES ESTRUTURAIS
As propriedades texturais das amostras de oleogel foram
medidas usando o analisador de textura (TA-HD Plus, Stable
Microsystems, UK), o analisador de textura equipado com
equipamento de espalhabilidade, e os resultados foram
calculados usando o software do instrumento (Texture
Exponent v.6.1.1.0, Stable Microsystems, Reino Unido). Para
o teste de espalhabilidade, as amostras de oleogel foram
colocadas suficientemente em copo cônico de
espalhabilidade e aguardadas 15 min em temperatura
ambiente, e as medições foram aplicadas nesta
temperatura. As especificações do teste de espalhabilidade
foram compressão no modo de teste, velocidade de teste de
3,0 mm/seg, velocidade pós-teste de 10 mm/seg e distância
de 23,00 mm. As medições de XRD das amostras de oleogéis
foram medidas usando um XRD empíreo PANalytical
(PANalytical, Holanda). As varreduras angulares de 2,0° a 50°
na faixa 2-teta foram realizadas a uma taxa de varredura de
2°/min. Um tubo de raios X com fonte de Cu (λ = 1,54056 Å,
45 kV e 40 mA) e um software X'Pert Highscore Plus foram
utilizados para a análise dos dados. As imagens macro
dos oleogéis foram obtidos com estereomicroscópio (Zeiss,
Stemi 305, Alemanha) equipado com uma câmera digital
(Argenit, sistema de processamento de imagem Kameram,
Turquia).
ANÁLISES TÉRMICAS
As propriedades térmicas das amostras de oleogéis
41
enriquecidos foram avaliadas usando Calorímetro de
Varredura Diferencial (DSC7020, Hitachi High-tech Science
Corporation, Japão), conforme explicado em detalhes por
Öğütcü et al. [21]. Amostras de 5-7 mg de oleogel foram
pesadas em panela de alumínio que também foi usada
como padrão (sem amostra). As amostras foram aquecidas
de 30°C a 120°C, taxa de aquecimento a 15°C/min e
mantidas a 1 min nesta temperatura para remoção em
água, e então as amostras foram resfriadas de 120 a -20°C,
taxa de resfriamento a 10 °C/min e mantido por 3 min nesta
temperatura para que o processo de cristalização dos
oleogéis seja concluído. Após esta seção, as amostras foram
aquecidas novamente de -20°C a 100°C a uma taxa de
aquecimento de 5°C/min, e a cristalização e fusãoinício,pico
temperaturas eentalpiaos valores dos oleogéis foram
calculados usando o software DSC (TA7000 Measurement
10.5v, Hitachi High-Tech Science Corp.).
ANÁLISE ESTATÍSTICA
Os oleogéis preparados no estudo foram em duas
repetições, e as análises planejadas para essas
amostras foram realizadas pelo menos três vezes. Os
dados coletados no estudo foram avaliados usando

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 o programa de software estatístico MINITAB [26]. Os
resultados foram apresentados como média e desvio
padrão. As semelhanças e diferenças entre as amostras
foram avaliadas por meio da Análise de Variância
(ANOVA) com testes múltiplos de Tukey.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
A distribuição do tamanho das partículas e o
tamanho médio das partículas influenciaram a
reologia, viscosidade, espalhabilidade da textura,
estabilidade e propriedades de sensação na boca
da emulsão e suspensão [27]. O PSD dos temperos
na forma seca é apresentado na Tabela I.
Considerando a distribuição granulométrica da
hortelã, 45,53% consistiram em partículas de
1000-500µm, enquanto 34,20% continham
partículas de 2-1 mm e 15,07% continham
partículas de 500-100µm. O PSD do tomilho foi
formado principalmente por partículas de 2-1 mm
(64,57%), 5-2 mm (21,21%) e 1000-500 µm (13,64%).
Ao contrário do tomilho e da hortelã, o PSD da
semente de papoila era homogéneo e consistia em
partículas de 500-100 µm. Por outro lado, o PSD do
limão em pó foi menor que o dos demais, e
consistiu de partículas de 500-100 µm (56,02%),
100-63 µm (16,73%) e 63-20 µm (25,37%).
As concentrações mínimas de gel (MGC), teste de
estabilidade centrífuga (CST), tempo de formação de cristais
(CFT), capacidade de ligação de óleo (OBC) e valores de iodo
(IV) dos oleogéis são apresentados na Tabela II. Os valores
de MGC das ceras de girassol (SW), cera de abelha (BW) e
goma-laca (SHW) foram 1,0, 3,5 e 4,0%, respectivamente. Na
literatura foi relatado que dependendo da cera
composições, as concentrações críticas de gel do SW, BW e
SHW foram 0,5, 2,0-3,0 e 5,0%, respectivamente [28, 29]. Os
valores de CFT dos oleogéis simples SW, BW e SHW foram
1,38, 7,42 e 16,50 min:s, respectivamente. Além disso, os
oleogéis simples apresentaram valores de CFT mais baixos
em comparação aos oleogéis com aditivos (Tabela II). Os
resultados do CST mostraram que os oleogéis simples BW,
SW e SHW eram estáveis (sem separação de fases) ao nível
de adição de cera de 5% à temperatura ambiente. Por outro
lado, foi observada uma separação de fases nos oleogéis
enriquecidos preparados com BW e SHW (SHT e SHM) na
concentração de 5% de cera adicionada à temperatura
ambiente, exceto os oleogéis enriquecidos à base de SW.
Öğütcü et al. [21] relataram que os valores de CFT do azeite
virgem enriquecido e aromatizado preparado com 5% de
oleogéis SW e BW foram 3,50 e 6,50 min:s, respectivamente.
Fayaz et al. [30] relataram que o tempo de gelificação de
oleogéis contendo 5-15% de peso corporal variou entre
3,3-4,8 min. Os valores de OBC dos oleogéis BW, SW e SHW
enriquecidos com especiarias variaram de 10,42 a 96,03%,
enquanto os valores de OBC dos oleogéis sem aditivos
foram > 97%. Assim como nossas descobertas, pesquisas
anteriores relataram que os valores de OBC dos oleogéis de
5% de SW e BW preparados com azeite foram ≥ 97% [21, 22].
Os oleogéis SW enriquecidos apresentaram valores de OBC
mais elevados em comparação com os oleogéis
enriquecidos à base de BW e SHW. Estes resultados
mostraram que as partículas sólidas adicionadas aos
oleogéis afetaram os valores de OBC, CFT e CST dos oleogéis
e diminuíram os valores de OBC e CST e aumentaram os
valores de CFT (Tabela II). Além disso, também mostrou que
a goma-laca e a cera de abelha enriquecidas podem ter
maior OBC e menor valor de CFT em níveis de concentração
superiores a 5%. Em outras palavras, quando se deseja

42

Tabela II -Parâmetros físico-químicos de oleogéis preparados com diferentes ceras e especiarias

Amostras MGC (%) CST CFT (min:s) OBC (%) IV (gI2/100g)

SO 1,0 (+:+) 1:38 99,70±0,26Aa 46,58±3,75b
SWP 1,0 (+:+) 1:42 93,00±0,81b
SWT 1,0 (+:+) 1:44 94,20±1,45b
SWL 1,0 (+:+) 1:40 96,03±1,47ab
SWM 1,0 (+:+) 1:40 93,05±1,44b
BW 3.5 (+:+) 7:42 99,83±0,07Aa 58,15±3,74a
BWP 3.5 (-:-) 8:00 10,42±1,22b
BWT 3.5 (-:-) 8:00 15,99±0,55b
BWL 3.5 (-:-) 8:00 12,89±2,20b
BWM 3.5 (-:-) 8:00 17,56±3,40b
SHW 4,0 (+:+) 16:50 97,58±0,21Ba 60,87±6,82a
PCH 4,0 (+:+) 17:00 53,20±0,48c
MERDA 4,0 (+:-) 17:00 63,07±3,33b
SHL 4,0 (+:+) 17:00 47,70±1,08c
SHM 4,0 (-:-) 17:00 61,66±1,36b

MGC: concentração mínima de gel, CST: teste de estabilidade em centrífuga, CFT: tempo de formação de cristais, OBC: capacidade de ligação de óleo, IV: valor de iodo, SW: oleogel
com 5% de cera de girassol, SWP: oleogéis com 5% de cera de girassol e 1% sementes de papoula, SWT: com 1% de tomilho, SWL: com 1% de casca de limão e SWM: com 1% de
hortelã. BW: oleogel com 5% de cera de abelha, BWP: oleogels com 5% de cera de abelha e 1% de sementes de papoula, BWT: com 1% de tomilho, BWL: com 1% de casca de limão e
BWM: com 1% de hortelã. SH: oleogel com 5% de cera de goma-laca, SHP: oleogéis com 5% de cera de goma-laca e 1% de sementes de papoula, SHT: com 1% de tomilho, SHL: com
1% de casca de limão e SHM: com 1% de hortelã.
*As letras maiúsculas mostram diferenças entre as ceras utilizadas e as letras minúsculas mostram diferenças entre as amostras preparadas com a
mesma cera (p≤0,05).

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Tabela III -Valores de ácido (AV), peróxido (PV), delta E dos oleogéis frescos e armazenados por 90 dias preparados com diferentes ceras e especiarias.

Amostras AV (mgKOH/g) PV (meqO2/kg) Delta E

Fresco Armazenado Fresco Armazenado

SO 1,98±0,10a* 1,78±0,03ab 14,08±0,16cd 17,45±0,22a 3,83±0,04a

SWP 1,57±0,06ab 1,46±0,01b 15,44±0,26bc 16,13±0,16ab 2,92±0,02b
SWT 1,77±0,19ab 1,48±0,10b 13,86±1,16cd 15,01±0,07bc 3,05±0,03b
SWL 1,78±0,04ab 1,63±0,02ab 15,18±0,25bc 15,07±0,11bc 3,85±0,08a
SWM 1,40±0,26b 1,55±0,02ab 12,45±0,42d 17,42±0,14a 4,08±0,17a
BW 2,03±0,09a 1,93±0,01ab 17,51±0,34bc 17,36±0,49bc 2,44±0,01c
BWP 1,63±0,01c 1,67±0,01bc 14,92±0,27cd 17,04±0,05bcd 5,83±0,03a
BWT 1,66±0,08c 1,76±0,09bc 14,66±0,70cd 21,41±0,67a 5,16±0,02b
BWL 1,57±0,04c 1,67±0,02bc 14,08±0,58d 20,54±0,39a 5,10±0,07b
BWM 1,81±0,13abc 1,60±0,04c 14,73±1,98cd 18,78±0,02ab 2,00±0,08d
SHW 1,93±0,05a 1,72±0,13ab 19,74±1,11cde 21,43±0,56bc 6,37±0,06c
PCH 1,76±0,04ab 1,82±0,06ab 17,46±0,04def 19,80±0,37cd 6,18±0,01c
MERDA 1,60±0,19b 1,82±0,03ab 17,20±1,06def 21,39±0,85bc 6,08±0,31c
SHL 1,65±0,08ab 1,85±0,01ab 17,08±0,55ef 23,07±0,15b 7,43±0,05b
SHM 1,59±0,03b 1,77±0,03ab 16,22±0,75f 26,03±0,39a 9,06±0,01a
OO** 1,97±0,14 1,94±0,01 18,67±0,17 21,82±0,13 Nd

SW: oleogel com 5% de cera de girassol, SWP: oleogels com 5% de cera de girassol e 1% de sementes de papoula, SWT: com 1% de tomilho, SWL: com 1% de casca de limão e SWM:
com 1% de hortelã. BW: oleogel com 5% de cera de abelha, BWP: oleogels com 5% de cera de abelha e 1% de sementes de papoula, BWT: com 1% de tomilho, BWL: com 1% de casca
de limão e BWM: com 1% de hortelã. SH: oleogel com 5% de cera de goma-laca, SHP: oleogéis com 5% de cera de goma-laca e 1% de sementes de papoula, SHT: com 1% de tomilho,
SHL: com 1% de casca de limão e SHM: com 1% de hortelã. OO: Azeite: Nd: Não detectado.
*As letras minúsculas mostram diferenças entre as amostras preparadas com a mesma cera na mesma coluna e mostram as diferenças entre amostras
frescas e armazenadas na mesma linha (p≤0,05).
* * Os valores de ácidos graxos livres do azeite fresco e armazenado foram de 0,99 e 0,97% de ácido oleico, respectivamente.

para formar um gel com aditivos contendo partículas, deve-se
adicionar mais de 5% de cera de abelha e cera de goma-laca. Os
resultados indicaram que a cera de girassol, comparada com a
cera de abelha e a cera de goma-laca, poderia ser eficaz para
formar oleogéis com especiarias ou aditivos semelhantes,
particularmente no nível de adição de 5% e até mesmo em
concentrações mais baixas. Assim como os valores CFT, CST e
MGC, os valores OBC mudaram principalmente dependendo da
composição, nível de adição e tipo de ceras [29, 31]. Além disso,
o cisalhamento e a taxa de resfriamento foram eficazes nos
valores de OBC dos oleogéis, conforme relatado de forma
semelhante por Blake e Marangoni, [32, 33].
O valor de iodo (IV) é definido como um parâmetro que
indica o grau de saturação/insaturação de óleos e gorduras
[34]. O valor IV do azeite foi de 84 gI2/100g, e nossos
resultados estavam dentro do limite legal (75-94 gI2/100g)
de acordo com Codex Stan., 33 [34]. Os valores IV das
amostras de oleogéis variaram de 46,58-60,87 gI2/100g. Não
havia especificações sobre o limite de iodo para manteiga e
margarina no Codex Alimentarius, embora na literatura os
valores de IV da manteiga e margarina tenham sido
relatados como 29,70 e 57,85, respectivamente [23]. Estes
resultados mostraram que a adição de 5% de cera reduziu
os valores de iodo dos géis ao nível dos valores de iodo da
margarina e da manteiga.
Os valores de ácido (AV), peróxido (PV) e delta E das amostras de
oleogéis e azeite frescos e armazenados por 90 dias são
apresentados na Tabela III. O valor FFA é um parâmetro
importante, especialmente para o azeite e o azeite.
produtos à base de petróleo, porque o valor FFA é usado na
precificação e classificação [35]. Os valores de AGL do azeite
fresco e armazenado foram de 0,99 e 0,97% de ácido oleico,
respectivamente. Os valores FFA são dados como 0,8, 2,0 e
3,3 para azeite virgem extra, azeite virgem e azeite virgem
43
comum no Codex Stan 33, respectivamente [34]. O azeite
utilizado neste estudo foi classificado como azeite virgem de
acordo com o Codex Stan [34]. Os limites do índice de acidez
para gorduras e óleos virgens e prensados a frio eram de
até 4,0 mg KOH/g de acordo com o Codex Stan. [35]. Os
valores AV das amostras frescas e armazenadas variaram
entre 1,40-2,03 e 1,55-1,93 mg KOH/g, respectivamente. Os
valores de acidez das amostras foram encontrados dentro
dos limites legais de acordo com o padrão do Codex
Alimentarius [35]. Os aditivos utilizados afetaram os valores
de acidez das amostras (Tabela III). Por outro lado, as
avaliações estatísticas indicaram que o tempo de
armazenamento e os tipos de cera foram eficazes nos
valores de acidez das amostras (p≤0,05). O valor do peróxido
é um parâmetro que mostra o grau de oxidação dos óleos e
é um indicador se o óleo é armazenado em condições
adequadas [36]. Os valores de PV das amostras frescas
variaram de 14,08 a 19,74 meqO2/kg, enquanto as amostras
armazenadas variaram de 15,01 a 26,03 meqO2/ kg. Os
limites de PV da Norma do Codex Alimentarius para azeite
(33-1981) e gorduras e óleos prensados a frio sujeitos a
modificação e fracionamento (19-1981) eram de até 20
meqO2/kg e 15 meqO2/kg,

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Figura 1 -Oleogéis e imagens estereomicroscópicas (a) sementes de
papoula (b) limão em pó (c) hortelã e (d) folhas de tomilho em
oleogéis à base de SW.
SW: oleogel com 5% de cera de girassol, SWP: oleogels com 5% de cera de
girassol e 1% de sementes de papoula, SWT: com 1% de tomilho, SWL: com 1%
de casca de limão e SWM: com 1% de hortelã. BW: oleogel com 5% de cera de
abelha, BWP: oleogels com 5% de cera de abelha e 1% de sementes de papoula,
BWT: com 1% de tomilho, BWL: com 1% de casca de limão e BWM: com 1% de
hortelã. SH: oleogel com 5% de cera de goma-laca, SHP: oleogéis com 5% de cera
de goma-laca e 1% de sementes de papoula, SHT: com 1% de tomilho, SHL: com
1% de casca de limão e SHM: com 1% de hortelã.
respectivamente [34, 35]. Os oleogéis frescos SW, SWT, SWM e
BW com especiarias estavam dentro dos limites legais de acordo
com o Codex Stan., [35], e todos os oleogéis frescos foram
44
encontrados dentro dos limites legais de acordo com o Codex
Stan. [34]. Por outro lado, todas as amostras de oleogel
armazenadas ultrapassaram o limite legal estabelecido pelo
Codex Stan. [35], enquanto os oleogéis armazenados BW, BWP,
BWM e SW estavam dentro dos limites determinados pelo Codex
Stan [34]. Além disso, os valores de PV dos oleogéis aumentaram
dependendo do tempo de armazenamento, e os oleogéis
baseados em SW apresentaram valores de PV mais baixos que
os oleogéis BW e SHW no final do armazenamento (Tabela III).
Os resultados indicaram que o tempo de armazenamento, ceras
utilizadas e especiarias afetaram os valores de PV e AV dos
oleogéis. As diferenças entre os valores de PV e AV dos oleogéis
podem ser explicadas pelas diferenças entre os valores de PV e
AV das ceras utilizadas. Delta E (diferenças de cor) foi usado para
determinar as mudanças gerais de cor entre os oleogéis frescos
e armazenados. Os valores de delta E dos oleogéis à base de
girassol, cera de abelha e cera de goma-laca foram 2,92-4,08,
2,00-5,83 e 6,08-9,06, respectivamente. Os oleogéis preparados
com cera de goma-laca apresentaram maiores valores de delta
E, enquanto os oleogéis com cera de girassol apresentaram
menores valores de delta E ao final do período de
armazenamento de 90 dias.
Os oleogéis à base de SW, BW e SHW com diferentes
La rivista itaLiana deLLe sostanze grasse - vol. C - gennaio/marzo 2023
temperos e imagens estereomicroscópicas de oleogéis baseados
em SW são apresentados na Figura 1. De acordo com imagens
estereomicroscópicas, os tamanhos das partículas do pó de
casca de limão, sementes de papoula, folhas de hortelã e
tomilho usadas como aditivos foram em média 90,54, 162,16,
236,13 e 259,52 µm. , respectivamente.
Semelhante aos resultados da peneiração, as folhas de
tomilho apresentaram o maior tamanho de partícula,
enquanto a casca de limão apresentou o menor tamanho de
partícula do que os outros aditivos. Genovese et al. [37]
indicaram que a dispersão alimentar contendo tamanho de
partícula sólida de 10-100 µm foi classificada como
microscópica/não coloidal, enquanto as dispersões
alimentares contendo tamanho de partícula sólida superior
a 100 µm foram classificadas como macroscópicas não
coloidal. Os oleogéis enriquecidos com casca de limão foram
um exemplo de dispersão microscópica, enquanto os
demais oleogéis com especiarias foram um exemplo de
dispersão macroscópica, conforme definição de Genovese et
al. [37]. Os padrões de XRD, valores de firmeza e
pegajosidade dos oleogéis são mostrados na Tabela IV. Os
oleogéis preparados com ceras de girassol e goma-laca
apresentaram picos com espaçamento curto em torno de
3,70, 4,10 e 4,50 Å (Tabela IV). Adicionalmente, os oleogéis
preparados com cera de abelha apresentaram picos com
espaçamento curto em torno de 4,50 e 4,10 Å. Os oleogéis
preparados com cera de abelha não apresentaram picos em
torno de 3,70 Å. Os picos de XRD em torno de 4,10 e 3,70 Å
indicaram a presença da forma polimórfica β' prime [31, 38].
β' é caracterizado por derreter à temperatura corporal e
proporcionar uma textura estável e macia; portanto,
proporciona a criação da textura desejada em margarinas e
pastas diversas [31]. Por outro lado, o espaçamento curto
em torno de 4,50 Å indicou a presença da forma β, enquanto
o pico em torno de 4,10 Å indicou a presença da forma α
[38]. Os resultados de DRX dos oleogéis de goma-laca,
girassol e cera de abelha simples (sem especiarias)
mostraram que os oleogéis apresentavam três formas
polimórficas (α, β e β') caracterizadas com presença de
espaçamentos curtos em torno de 3,70, 4,10 e 4,50 Å. Por
outro lado, os oleogéis de cera de abelha com adição de
especiarias foram associados à forma polimórfica α de
acordo com padrões de DRX. O ponto de fusão, a estrutura
cristalina e a estabilidade das formas polimórficas são
diferentes entre si, e as células unitárias das formas
polimórficas alfa, beta e beta prime foram associadas ao
empacotamento hexagonal, ortorrômbico e triclínico,
respectivamente [31, 38]. Foi apontado que a forma
polimórfica α tem um ponto de fusão baixo e é menos
estável que as formas β e β'. Além disso, foi relatado que a
forma β é uma forma indesejável para margarinas e pastas
de mesa devido à textura áspera e irregular [38]. Além disso,
como nossos achados, Da pieve et al. [39] relataram que a
amplitude do pico dos oleogéis de monoglicerídeos (em
torno de 24,20 e 4.
Os valores de firmeza dos oleogéis simples preparados
com BW, SW e SHW foram 161,35, 885,20 e 70,22 g,
respectivamente. Os valores de firmeza do en-
os oleogéis ricos formados com BW, SW e SHW foram
34,82-78,02, 327,22-569,70 e 69,46-55,09 g, respectivamente.
Além disso, os valores de viscosidade dos géis BW, SW e
SHW simples foram 214,03, 1100,30 e 73,43 g,
respectivamente, enquanto os dos oleogéis enriquecidos
foram 46,34-101,69, 363,83-575,60 e 60,98-66,10 g,
diferentes óleos e ceras naturais podem substituir a margarina
comercial para o café da manhã, pastas para barrar ou gorduras
hidrogenadas em termos de valores de firmeza e pegajosidade [18,
19, 23, 29].
O ponto de fusão é um parâmetro importante, especialmente em conjunto com a

respectivamente. Tanto os géis de SW simples como os espalhabilidade para pastas à base de gordura. Os pontos de fusão desejados e preferidos dos

enriquecidos apresentaram maiores valores de firmeza e produtos para barrar à base de gordura eram a temperatura corporal (35-36°C). O ponto de

pegajosidade do que os oleogéis formados com BW e SHW fusão desses tipos de produtos é importante para a liberação de sabor e aceitação do

(Tabela IV). Em termos dos valores de firmeza e consumidor [40, 41]. As propriedades térmicas dos oleogéis preparados com ceras BW, SW, SHW

pegajosidade dos oleogéis, houve diferenças e adição de tomilho, hortelã, casca de limão e sementes de papoula são apresentadas na Tabela

estatisticamente significativas entre os oleogéis simples à V. O ponto de cristalização do grupo controle do oleogel BW foi de 24,20°C, enquanto a do

base de BW, SW e SHW, e resultados semelhantes foram oleogel SW foi de 53,00°C e a do oleogel SHW foi de 51,90°C. Os pontos de cristalização dos

observados nos oleogéis enriquecidos (p ≤ 0,05). Estes oleogéis BW, SW e SHW preparados com especiarias foram 18,20-31,50, 46,20-54,10 e

resultados provaram que a adição de partículas sólidas 44,00-47,30°C, respectivamente. Os oleogéis SW e SHW apresentaram maior ponto de

macroscópicas e microscópicas, como especiarias, foi eficaz cristalização que os oleogéis BW (p ≤ 0,05). Por outro lado, o ponto de fusão dos oleogéis BW, SW

nas características texturais dos oleogéis. Concluiu-se que o e SHW sem especiarias foi de 28,80, 59,90 e 69,30°C, respectivamente. Os pontos de fusão dos

nível de adição de cera de 5% foi suficiente para formar uma oleogéis SW, BW e SHW enriquecidos com temperos variaram entre 54,40-60,90°C, BW - 22,30-

estrutura de oleogel simples e estável para BW, embora não 38,80°C e SHW - 62,00-66,30°C, respectivamente. Achados semelhantes foram relatados por

tenha sido suficiente para formar géis SHW com e sem Patel et al. [42] para oleogéis de cera de goma-laca e por Öğütcü et al. [21] para oleogéis SW.

especiarias. Como resultado, o SW foi o agente gel mais Além disso, os oleogéis SHW tiveram um ponto de fusão mais elevado do que os oleogéis BW e

eficaz entre as ceras para fornecer uma estrutura de gel SW com concentração de cera adicionada de 5%. Pesquisas anteriores indicaram que havia uma

estável com um aditivo contendo partículas sólidas relação linear entre os pontos de fusão dos oleogéis e a temperatura de fusão. 40-60,90°C, PN -

macroscópicas e microscópicas a um nível de adição de 5%. 22,30-38,80°C e ACS - 62,00-66,30°C, respectivamente. Achados semelhantes foram relatados por

Por outro lado, níveis de aditivos de 5% ou mais devem ser Patel et al. [42] para oleogéis de cera de goma-laca e por Öğütcü et al. [21] para oleogéis SW.

preferidos para BW e SHW, particularmente para os oleogéis Além disso, os oleogéis SHW tiveram um ponto de fusão mais elevado do que os oleogéis BW e

preparados com aditivos contendo partículas sólidas SW com concentração de cera adicionada de 5%. Pesquisas anteriores indicaram que havia uma

macroscópicas e microscópicas. Semelhante aos nossos relação linear entre os pontos de fusão dos oleogéis e a temperatura de fusão. 40-60,90°C, PN -

achados, Fayaz et al. [30] relataram que a firmeza dos oleogéis 22,30-38,80°C e ACS - 62,00-66,30°C, respectivamente. Achados semelhantes foram relatados por

com 5% de peso corporal foi de 0,74 N. Resultados semelhantes Patel et al. [42] para oleogéis de cera de goma-laca e por Öğütcü et al. [21] para oleogéis SW.

foram observados nos valores de firmeza e pegajosidade dos Além disso, os oleogéis SHW tiveram um ponto de fusão mais elevado do que os oleogéis BW e

oleogéis de avelã e azeite de oliva enriquecidos e aromatizados SW com concentração de cera adicionada de 5%. Pesquisas anteriores indicaram que havia uma

preparados com 5% de cera de abelha e cera de girassol [21, 22]. relação linear entre os pontos de fusão dos oleogéis e a temperatura de fusão.

Além disso, muitas das pesquisas anteriores indicaram que os

oleogéis preparados com
45

Tabela IV -Padrões de XRD e características texturais dos oleogéis.

Amostras 2-teta d(Ǻ) Firmeza (g) Adesividade (g)

SO 3,92:19,44:21,38:23,93 22,49:4,56:4,15:3,71 885,20±24,20*Aa 1100,30±86,00Ac
SWP 3,92: 19,23: 21,58: 23,72 22,49:4,61:4,11:3,74 327,22±12,92c 368,83±13,16a
SWT 4,12:19,64:21,98:24,13 21,38:4,51:4,09:3,68 500,30±28,00b 528,32±7,87ab
SWL 3,97:19,47:21,51:23,76 22,23:4,55:4,12:3,74 505,24±2,75b 530,54±12,33ab
SWM 4,74:19,23:21,27:23,62 18,62:4,61:4,17:3,76 569,70±25,30b 575,60±60,60b
BW 19.13:20.66 4,63:4,29 161,35±8,32Ba 214,03±9,53Bd
BWP 4,53:19,54:21,48 19,46:4,53:4,13 34,82±0,04d 46,34±0,31a
BWT 19.74:21:78 4,49:4,07 48,37±4,32cd 63,13±7,00ab
BWL 4.12:19.13:21.27 21,38:4,63:4,17 65,51±7,84bc 85,61±13,12bc
BWM 4,59:19,23:21,27 19,45:4,61:4,17 78,02±6,79b 101,69±8,76c
SHW 3,31:19,54:21,58:23,83 26,65:4,53:4,11:3,73 70,22±2,36Ba 73,43±13,16Ba
PCH 19,23:20,46:21,78:24,13 4,61:4,33:4,07:3,68 60,89±0,57a 66,10±1,44a
MERDA 4,02:19,54:21,38:23,83 21,92:4,53:4,15:3,73 69,46±12,87a 68,74±3,70a
SHL 19,74:21,68:23,93 4,49:4,09:3,71 55,09±5,85a 60,98±6,15a
SHM 19,49:21,40:23,75 4,55:4,14:3,74 56,35±2,21a 62,67±3,14a

SW: oleogel com 5% de cera de girassol, SWP: oleogels com 5% de cera de girassol e 1% de sementes de papoula, SWT: com 1% de tomilho, SWL: com 1% de casca de limão e SWM:
com 1% de hortelã. BW: oleogel com 5% de cera de abelha, BWP: oleogels com 5% de cera de abelha e 1% de sementes de papoula, BWT: com 1% de tomilho, BWL: com 1% de casca
de limão e BWM: com 1% de hortelã. SH: oleogel com 5% de cera de goma-laca, SHP: oleogéis com 5% de cera de goma-laca e 1% de sementes de papoula, SHT: com 1% de tomilho,
SHL: com 1% de casca de limão e SHM: com 1% de hortelã.
* As letras maiúsculas mostram diferenças entre as ceras utilizadas e as letras minúsculas mostram diferenças entre as amostras preparadas com a
mesma cera na mesma coluna (p≤0,05).

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 Tabela V -Propriedades térmicas de oleogéis preparados com diferentes ceras e especiarias

Cristalização Derretendo

Amostras Inícioc PicoTc Delta Hc Inícioeu PicoTm Delta Heu

(°C) (°C) (j/g) (°C) (°C) (j/g)
SO 58,60 53,00 - 2,59 47,40 59,90 1,38
SWT 60,70 54.10 - 7,44 46,50 60,90 2,51
SWP 58,00 51,90 - 2,99 52,70 59,80 1.10
SWL 57,40 52,00 - 1,73 48,90 59,70 0,61
SWM 51,90 46,20 - 0,71 46,00 54,40 0,13
Média±Sd 57,32±2,93a 51,44±2,74a - 3,09±2,31a 48,30±2,41b 58,94±2,31a 1,15±0,80a
BW 32.20 24h20 - 0,30 19h60 28,80 0,15
BWT 31,90 18h20 - 0,26 15h40 22h30 0,13
BWP 36,00 27h40 - 0,39 20h00 31,70 0,04
BWL 34,60 30,50 - 0,30 23h50 38h00 0,16
BWM 37,50 31,50 - 0,34 25.20 38,80 0,25
Média±Sd 34,44±2,16c 26,36±4,81b - 0,20±0,25b 20,74±3,40c 31,92±6,11b 0,15±0,07b
SHW 55,30 51,90 - 1,91 60,20 69,30 1.22
PCH 52,50 46,50 - 0,53 59,00 66,00 0,47
MERDA 50,70 47.10 - 0,63 67,40 62,00 0,48
SHL 49h30 44,00 - 0,38 59,70 65,80 0,21
SHM 53,00 47h30 - 0,48 59,20 66,30 0,27
Média±Sd 52,16±2,05b 47,36±2,56a - 0,79±0,57ab 61,10±3,18a 65,88±2,32a 0,53±0,36ab

SW: oleogel com 5% de cera de girassol, SWP: oleogels com 5% de cera de girassol e 1% de sementes de papoula, SWT: com 1% de tomilho, SWL: com 1% de casca de limão e SWM:
com 1% de hortelã. BW: oleogel com 5% de cera de abelha, BWP: oleogels com 5% de cera de abelha e 1% de sementes de papoula, BWT: com 1% de tomilho, BWL: com 1% de casca
de limão e BWM: com 1% de hortelã. SH: oleogel com 5% de cera de goma-laca, SHP: oleogéis com 5% de cera de goma-laca e 1% de sementes de papoula, SHT: com 1% de tomilho,
SHL: com 1% de casca de limão e SHM: com 1% de hortelã.
* As letras minúsculas mostram diferenças entre os oleogéis na mesma coluna em termos de propriedades térmicas (p≤0,05).

pontos de ajuste das ceras utilizadas [18, 29, 42]. Karabulut e
Turan [43] mostraram que o ponto de fusão das margarinas
variava entre 31,2-34,9°C. Foi determinado que os oleogéis
produzidos com BW tinham o ponto de fusão mais próximo
da margarina, enquanto os oleogéis SW e SHW tinham
pontos de fusão mais elevados que a margarina.
quando se deseja criar uma estrutura de oleogel estável
com aditivos contendo substâncias aromatizantes e/ou
partículas semelhantes, taxas de adição de 5% ou menos
são suficientes para cera de girassol, enquanto esta
proporção é recomendada para ser superior a 5% para ceras
BW e SHW.

46
CONCLUSÃO
Diferentes estudos têm sido realizados sobre a
estruturação do óleo, particularmente sobre a
organogelação, nos últimos anos. O presente estudo
focou no efeito de especiarias com diferentes
tamanhos de partículas na estrutura e estabilidade de
oleogéis. Os resultados mostraram que tanto as ceras
quanto os aditivos utilizados afetaram a capacidade
de ligação ao óleo, o tempo de formação de cristais e
os valores de estabilidade centrífuga dos oleogéis e
que os aditivos diminuíram a capacidade e
estabilidade de ligação ao óleo e aumentaram o
tempo de formação de cristais. Não apenas os
aditivos e ceras, mas também o tempo de
armazenamento afetaram os valores de ácido,
peróxido e cor dos oleogéis. Os oleogéis de cera de
girassol e goma-laca com e sem aditivos
apresentaram forma polimórfica beta prime de
acordo com os padrões de DRX dos oleogéis.
Os resultados térmicos mostraram que a cera de abelha tinha um
ponto de fusão mais baixo do que a cera de girassol e goma-laca na
mesma concentração de cera. Como resultado do estudo,
Agradecimentos
Este estudo foi apoiado pelo Fundo de Pesquisa
Científica (BAP) da Universidade Çanakkale Onsekiz Mart
(Número da concessão: FYL-2019-3075).
Conflito de interesses
Os autores declaram não ter conflitos de interesse.
REFERÊNCIAS
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de azeite avaliados por técnicas complementares:
Grupo focal e associação de palavras.Revista
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importância nutricional da azeitona e do azeite
constituíram uma parte importante da dieta
mediterrânica. Revisões Críticas em Ciência de
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