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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUBÁ

INSTITUTO DE ENGENHARIA MECANICA – IEM

CAIO AUGUSTO POSSO CALONEGO – 2021031067

KAIQUE DIAS ALMEIDA KOENIGKAM DE OLIVEIRA – 2022001090

THAÍS GALVÃO ANDRADE – 2021022353

VITOR RICARDO DE OLIVEIRA – 2021013523

CARACTERIZAÇÃO GRANULOMÉTRICA DO SOLO AMARELO DE


DELFIM MOREIRA

ITAJUBÁ – MG

2023
UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUBÁ

INSTITUTO DE ENGENHARIA MECANICA – IEM

CAIO AUGUSTO POSSO CALONEGO – 2021031067

KAIQUE DIAS ALMEIDA KOENIGKAM DE OLIVEIRA – 2022001090

THAÍS GALVÃO ANDRADE – 2021022353

VITOR RICARDO DE OLIVEIRA – 2021013523

CARACTERIZAÇÃO GRANULOMÉTRICA DO SOLO AMARELO DE


DELFIM MOREIRA

Relatório apresentado a disciplina


EMT002P, no curso de graduação de
Engenharia de Materiais da
Universidade Federal de Itajubá.

Docente: Maria Virginia Gelfuso

ITAJUBÁ-MG

2023
RESUMO

Este trabalho tem como objetivo a realização e discussão acerca dos métodos atuais para
caracterização granulométrica de um solo, o solo em questão é o Amarelo de Delfim
Moreira, utilizado os métodos de peneiramento, difração a laser e microscópio eletrônico
de varredura (MEV). Através da análise de curvas granulométricas obtidas pelos
respectivos métodos, foi discutido a fim de determinar as vantagens e limitações de cada
método. Os ensaios do MEV e do peneiramento seguiram as normas ASTM E112-12 e
NBR 7181(2016) respectivamente. O ensaio de espalhamento de luz não apresenta uma
norma para realização do ensaio, sendo feito através das especificações do aparelho.

Palavras-Chave: Granulometria, MEV, Peneiramento, Solo, Difração a Laser.


LISTA DE FIGURAS

Figura 1 - Representação dos Diâmetros de Esfera Equivalente ...................................... 8

Figura 2 - Classificação partículas por tamanho em mm na ABNT................................. 9

Figura 3 - Diferentes distribuições granulométricas....................................................... 10

Figura 4 - Diferentes Graduações de Solo ...................................................................... 11

Figura 5 - Representação da Técnica de Espalhamento de Luz ..................................... 13

Figura 6 - Representação do Microscópio Eletrônico de Varredura .............................. 14

Figura 7 - Curva Granulométrica Peneiramento Fino .................................................... 19

Figura 8 - Curva Granulométrica Peneiramento Grosso ................................................ 20

Figura 9 - Gráfico do Número de Partículas em Relação ao Diâmetro .......................... 22

Figura 10 - Gráfico do Número de Partículas em Relação ao Diâmetro ........................ 23

Figura 11 - Espectroscopia do Spot 1 ............................................................................. 23

Figura 12 - Espectroscopia da Imagem Completa .......................................................... 24

Figura 13 - Imagem Utilizada para a Realização do EDS .............................................. 24

Figura 14 - Seco .............................................................................................................. 29

Figura 15 - 5 minutos de ultrassom ................................................................................ 30

Figura 16 - 30 minutos de ultrassom .............................................................................. 30

Figura 17 - 1 gota de defloculante e 30 minutos de ultrassom ....................................... 31

Figura 18 - 2 gotas de defloculante e 30 minutos de ultrassom ..................................... 31

Figura 19 - 3 gotas de defloculante e 30 minutos de ultrassom ..................................... 32

Figura 20 - Seco, escala de 100 micra. ........................................................................... 32

Figura 21 - Seco, escala de 100 micra. ........................................................................... 33


Figura 22 - Seco, escala de 20 micra. ............................................................................. 33

Figura 23 - Seco, escala de 100 micra. ........................................................................... 34

Figura 24 - Seco, escala de 100 micra ............................................................................ 34

Figura 25 - Seco, escala de 100 micra. ........................................................................... 35

Figura 26 - Seco, escala de 8 micra. ............................................................................... 35

Figura 27 - Seco, escala de 100 micra. ........................................................................... 36

Figura 28 - Seco, escala de 80 micra. ............................................................................. 36

Figura 29 - Seco, escala de 3 micra. ............................................................................... 37

Figura 30 - Seco, escala de 5 micra. ............................................................................... 37

Figura 31 - Seco, escala de 3 micra. ............................................................................... 38


SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO: ................................................................................................. 7

2. INTRODUÇÃO TEÓRICA ............................................................................... 8

2.1. Peneiramento .................................................................................................... 9

2.2. Granulometria por Espalhamento de Luz................................................... 12

2.2.1. Ultrassom:....................................................................................................... 13

2.3. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) ............................................ 14

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ...................................................... 16

3.1. Peneiramento .................................................................................................. 16

3.2. Granulometria por Espalhamento de Luz................................................... 16

3.3. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) ............................................ 16

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES ................................................................... 18

4.1. Peneiramento .................................................................................................. 18

4.2. Granulometria por Espalhamento de Luz................................................... 20

4.3. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) ............................................ 21

5. CONCLUSÃO ................................................................................................ 26

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ....................................................................... 27

APÊNDICE ................................................................................................................... 29
1. INTRODUÇÃO:
A caracterização granulométrica e morfológica dos materiais é uma etapa
essencial para compreensão da composição, comportamento e aplicabilidade para
diversas áreas industriais. Atualmente, existem diversas técnicas para realizar a análise
granulométrica, como o peneiramento, para solos arenosos e pedregulhos, ou pela técnica
de difração a laser [1].

As técnicas de peneiramento e Granulometro são amplamente utilizadas para


determinar o tamanho das partículas presentes em amostras de diferentes materiais
granulares. As peneiras são elementos de trabalho mais antigos e muito utilizados para
separar materiais particulados [2]. Por outro lado, os aparelhos de difração a laser, calcula
a distribuição das partículas solidas, pressupondo que as partículas ao interagirem com o
feixe de luz, crie um diagrama de luz intrínseco que seja proporcional ao tamanho das
partículas [1]. Esses métodos permitem mensurar a distribuição do tamanho das
partículas, sendo de extrema importante para o estudo e classificação das propriedades
físico-químicas em processos industriais, como na produção de corantes, produtos
químicos, tintas e farmacêuticos [2].

A Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), é um dos instrumentos disponíveis


para observar e analisar as características macroestruturais de objetos sólidos, uma de
suas principais características é a capacidade de fornecer imagens tridimensionais e
permitir a observação em pequenos aumentos e com uma grande profundidade de foco, o
que só é possível pois diferentes dos microscópios convencionais que são limitados a um
aumento máximo de 2000 vezes, ele utiliza feixes de elétrons no lugar dos fótons [3].

O presente estudo visa caracterizar o solo Amarelo de Delfim Moreira, por meio do
Peneiramento, Granulometro e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV),
contribuindo para o avanço científico e tecnológico dos materiais fornecendo informações
sobre a morfologia, propriedades físicas, distribuição granulométrica e tamanho médio
das partículas.

7
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA
A análise granulométrica consiste na determinação dos tamanhos, dimensões das
partículas para assim fazer uma análise estatística dos dados coletados para a melhor
eficiência desse produto. Dessa forma deve-se levar em consideração que as partículas
analisadas não possuem dimensões regulares, possuindo tamanhos e formatos
diferenciados [4].

Porém as análises de tamanho de partícula são associadas a uma grandeza física como
área, volume, diâmetro, e como as partículas são estruturas tridimensionais a esfera se
torna o único solido geométrico utilizável para a representação dos tamanhos. Assim para
a representação do tamanho das partículas é utilizado um modelo de diâmetro de esfera
equivalente, desta forma as grandezas como volume, área, ou até mesmo diâmetros seja
ele o menor ou o maior, possuem um diâmetro de uma esfera equivalente para serem
representados de acordo com a Fig. 1 [5].

Figura 1 - Representação dos Diâmetros de Esfera Equivalente

Fonte [5]

8
2.1. Peneiramento
A análise granulométrica por peneiramento é regida pela norma ABNT NBR 7181
(2016); nela o objetivo consiste em dividir o material em diferentes faixas
granulométricas respectivas às aberturas das peneiras, as quais tem uma própria
normalização na ABNT NBRNM-ISO2395, para que seja construída uma curva
granulométrica a partir da relação da quantidade retida por diâmetro de abertura da
peneira. Essencialmente o peneiramento pode ser dividido em duas nomenclaturas, o
peneiramento grosso para partículas maiores que 2,0 mm e o peneiramento fino para
partículas menores que tal diâmetro; em ambos o princípio é o mesmo: Uma sequência
de peneiras colocadas de forma decrescente quanto ao tamanho da abertura de suas
malhas onde o solo será colocado para que, com a agitação mecânica, seja peneirado.

Nesse tipo de análise a classificação do solo é dada de acordo com o tamanho e


proporção de suas partículas constituintes seguindo uma escala normatizada pela ABNT
6502 (1995) como demonstra a Fig. 2, onde são definidos: Pedregulho é a fração formada
por minerais ou partículas de rochas de diâmetro entre 2,0 mm e 60,0 mm; Areia é uma
fração do solo não coesiva e não plástica formada por minerais ou partículas de rochas
com diâmetros compreendidos entre 0,06 mm e 2,0 mm; Silte é a fração que apresenta
baixa ou nenhuma plasticidade formada por partículas com diâmetros entre 0,002 mm e
0,06 mm e que exibe baixa resistência quando seco; Argila é a fração de granulação fina
constituída por partículas com dimensões menores que 0,002 mm apresentando coesão e
plasticidade.

Figura 2 - Classificação partículas por tamanho em mm na ABNT

Fonte [6]

Em suma, após o peneiramento, a fração do solo que ficou em cada peneira é


utilizada para elaborar um gráfico onde: Nas abcissas é representado o diâmetro das
partículas, em escala logarítmica, e na ordenada é representada a porcentagem de peso
das partículas que foram retidas em cada peneira de forma que possa ser analisada a
9
distribuição do solo por meio da interpretação deste. Os principais tipos de análises que
podem ser feitas dessa curva granulométrica são o cálculo do coeficiente de
uniformidade e o coeficiente de curvatura cujas definições:

Coeficiente de Uniformidade (Cu): Indica a uniformidade do solo, a partir da Eq. 1,


que é resumidamente a razão do diâmetro de 60% do material que passa na peneira
(D60) com o diâmetro efetivo (D10) na faixa de 10%. Quanto maior os valores desse
coeficiente, menor a uniformidade do solo e mais dispersos são os diâmetros presentes
na curva granulométrica. Já quanto mais próximo de 1,0 seus valores se aproximam
uma curva vertical, isto é, um solo uniforme com um certo agrupamento em um
determinado diâmetro de partícula. Podemos dizer que para Cu<3,0 o solo é uniforme e
para Cu>15,0o solo é desuniforme, esse parâmetro é perceptível na curva como
demonstra a Fig. 3.

Figura 3 - Diferentes distribuições granulométricas

Fonte [7]

10
𝐷60 (1)
𝐶𝑢 =
𝐷10
Em que:

D10: Diâmetro efetivo da curva (10%);

D60: Diâmetro em 60% material que passa na peneira;

Coeficiente de curvatura (Cc): Denota o quão bem granulado é o solo como


exemplifica a Fig. K e indicia também a simetria da curva granulométrica, isto é, a
distribuição geral entre os diâmetros das partículas. Para valores entre 1,0 e 3,0 pode-se
dizer que o solo é bem graduado e simétrico. Esse coeficiente é determinado pela Eq. 2,
que nada mais é que a razão entre o quadrado do diâmetro em 30% da curva pelo produto
dos diâmetros em 60% e pelo diâmetro efetivo (10%)

Figura 4 - Diferentes Graduações de Solo

Fonte [7]

𝐷302 (2)
𝐶𝑐 =
𝐷60 × 𝐷10

11
Em que:

D10: Diâmetro efetivo da curva (10%);

D60: Diâmetro em 60% material que passa na peneira;

D30: Diâmetro em 30% material que passa na peneira;

2.2. Granulometria por Espalhamento de Luz


A análise granulométrica é de suma importância para caracterização do solo. A
norma que rege a caracterização da granulometria de um solo é a norma NBR 7181
(ABNT,1998), que aborda a caracterização através do peneiramento e sedimentação.
Entretanto existem algumas limitações no método da sedimentação e peneiramento que
tornam o resultado impreciso. Dentre as limitações, a norma considera que as partículas
que compõe o solo têm densidade real similar, através da utilização de uma densidade
real média para a sedimentação. Além disso ela considera os formatos das partículas
puramente esféricos, divergindo da realidade. Ainda ocorre a separação de partículas em
diferentes frações para determinação da velocidade de sedimentação, considerando que
estas não apresentam interação entre si [8]. Devido a essas limitações, o ensaio de
espalhamento de luz tem sido amplamente utilizado afim de atingir resultados mais
precisos e reais. Este método de análise de tamanhos de partículas consiste na medição
da difração dos raios laser, que são relacionados ao diâmetro da partícula [5]. Para a
adequação da medida nas curvas de distribuição granulométrica é utilizado o índice de
Mie. A teoria de Mie descreve o tamanho da partícula por esferas homogêneas de tamanho
arbitrário. Para partículas não esféricas, a teoria considera o diâmetro esférico equivalente
por volume e peso. Utiliza-se o índice de refração da partícula [9].

Os aparelhos utilizados para medição da difração a laser têm diferentes faixas de


medição, geralmente uma maior precisão está relacionada com um maior número de
detectores. Não há uma norma quanto a caracterização granulométrica por espalhamento
de luz, sendo utilizada as especificações e instruções do equipamento para análise. O
equipamento BlueWave da Microtrac utiliza de dois lasers azuis, comprimento de onda

12
igual a 405 nm, e um laser vermelho, comprimento de onda igual a 780 nm [10]. A
utilização do laser azul, permite medir partículas da ordem de 0,01 micrometro, enquanto
no peneiramento a limitação de medição estaria na ordem de 37 micrometro. Na Fig. 5
está uma representação da técnica de espalhamento de luz.

Figura 5 - Representação da Técnica de Espalhamento de Luz

Fonte: [11]

2.2.1. Ultrassom:
Durante o ensaio de peneiramento e o ensaio de difração a laser é necessário a
utilização do ultrassom anteriormente. Isso acontece porque as partículas finas tendem a
se aglomerar umas com as outras formando pelotas. Estas pelotas caso não sejam
separadas, passam informações erradas sobre a real granulometria do solo. Para a
separação das partículas é utilizada a tecnologia de ultrassom. A produção de ultrassom
é um fenômeno físico baseado no processo de criar, aumentar e implodir cavidades de
vapor e gases, denominado cavitação, em um líquido promovendo efeitos de ativação em
reações químicas. Durante a etapa de compressão a pressão é positiva, enquanto a
expansão resulta em “vácuo”, chamado de pressão negativa, constituindo-se em um ciclo
de compressão-expansão que gera as cavidades [12]. Estas cavidades geradas no ciclo de
expansão e compressão juntamente com a adição do defloculante são suficientes para a
separação das partículas e uma determinação mais precisa da real granulometria do solo.

13
2.3. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)
Para o desenvolvimento de novas tecnologia se faz necessário observar as
microestruturas dos materiais, e um microscópio ótico acaba sendo limitado, pois é
necessário entender e observar fenômenos micrométricos, e assim um aparelho de
Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) é necessário, sendo presente em muitos
laboratórios, para justamente a observação detalhada desta microestrutura [13].

O MEV consiste em um feixe de elétrons incididos na amostra e então com a


incidência é gerado sinal em resposta, fazendo a leitura dos sinais através dos detectores
é gerada uma imagem permitindo assim a visualização. O MEV é constituído basicamente
por coluna óptico-eletrônica adaptada a uma câmara com porta amostra aterrado, sistema
eletrônico, detectores e sistema de vácuo, de acordo com a Fig. 6. O sistema de vácuo é
de suma importância pois necessário gerar um vácuo para que os elétrons possam viajar
livremente sem colidir com partículas presentes no ar [3].

Figura 6 - Representação do Microscópio Eletrônico de Varredura

Fonte [3]

O feixe de elétrons é incidido ponto a ponto na superfície da amostra, e em conjunto


com um sistema de bobinas de deflexão é possível guiar este feixe para varrer toda a

14
amostra. O feixe de elétrons é gerado através de um filamento, que serve como fonte de
elétrons, esse filamento é aquecido, e assim operando em uma faixa de tensões de
aceleração de 1 a 50 kV. Desta forma o feixe é acelerado através das tensões geradas entre
o filamento (fonte de elétrons) e o ânodo e antão focalizando-o sobre a amostra, deste
modo quando o feixe incide na amostra, os elétrons difundem-se gerando um volume,
através desse volume são produzidos elétrons e ondas elétrons magnéticas utilizados para
a formação da imagem [13].

Através do MEV também é possível obter a composição química da amostra, através


por meio de Espectroscopia por energia dispersiva (EDS), através de raios-X que são
emitidos pelas regiões bombardeadas com o feixe de elétrons, sabendo que cada elemento
da tabela periódica emite um raio-X específico deste modo é possível identificar os
elementos que compõem a amostra [3].

15
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.1. Peneiramento
O ensaio utilizado para a determinação granulométrica do solo foi o peneiramento,
realizado de forma análoga ao definido pela NBR 7181 (2016). Primeiro foram pesados
100,0068 g de solo que, posteriormente, foram colocados na agitadora vibratória por um
período de 30 minutos na amplitude máxima com as seguintes peneiras: 2000, 1000, 425,
300, 150 e 53 µm. Após o peneiramento as massas retidas em cada peneira foram, uma a
uma, transferidas a uma placa Petri e pesadas de forma a definir as diferentes faixas
granulométricas; um dado utilizado para a construção do gráfico da curva granulométrica
do peneiramento fino. A massa retida em 2000 micra foi levada a estufa para que, no dia
seguinte, fosse efetuada a lavagem e o peneiramento à mão nas peneiras de 2360, 2000,
1180 e 1000 µm. Novamente, as massas retidas em cada peneira foram, uma a uma,
transferidas a uma placa Petri e pesadas de forma a definir as diferentes faixas
granulométricas, mas agora, para o limiar das partículas grossas, dado sua aplicação na
composição do gráfico da curva granulométrica do peneiramento grosso.

3.2. Granulometria por Espalhamento de Luz


O solo amarelo de delfim foi peneirado anteriormente em peneiras 18 Mesh. Foram
retirados do solo de forma aleatória uma certa quantidade de material e levados para o
banho ultrassônico. O tempo de Ultrassom foi analisado entre 5 e 30 minutos. A cada
análise eram retiradas novas partes de solo para a amostra, de forma aleatória, para
apresentar uma maior precisão nos resultados. Algumas amostras foram adicionadas
gotas do defloculante Poliacrilato de amônia. As gotas de defloculante foram variadas de
1 a 3 gotas. Após o tempo de ultrassom as amostras foram colocadas no aparelho
BlueWave da marca Microtrac para a análise granulométrica com intervalo de medição
0.01 µm - 2.8 mm. Os dados obtidos foram analisados através do software Microtrac Flex.

3.3. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)


Primeiramente foi preparada a amostra, para isso é utilizado uma fração aleatória do
solo, utilizando um porta amostra de alumínio, foi colocado uma fita de carbono no porta
amostra, este que é utilizado para a fixação da amostra e também é necessário por ser um

16
condutor, então a fração aleatória da amostra foi colocado sobre a fita de carbono, após
isto foi utilizado ar comprimido para retirar todas as partículas soltas da fita, com a
amostra pronta ela é levada até o Microscópio eletrônico de varredura.

Com a amostra no MEV foram feitas micrométricas variando de um aumento de 500x


até 20000x para análise do tamanho das partículas, juntamente com as imagens também
é feito uma análise de EDS, que gera espectro juntamente com a composição da amostra.

Com as imagens coletadas foi feita uma análise utilizando os softwares ImageJ e
Origin, um para contar as partículas e o outro para plotar os gráficos, respectivamente.
No ImageJ foram medidas as partículas pela área, a norma ASTM E112-12 “Standard
Test Methods for Determining Average Grain Size” recomenda a medição de pelo menos
700 partículas, desta forma foram medidas 750 partículas. Dentro do Origin foram
plotados gráficos do número de partículas em relação ao diâmetro, para isso foi feito o
cálculo do diâmetro a partir das áreas dentro do software pela equação (3).

𝑆×4 (3)
𝐷 = √( )
𝜋
Em que,

D: diâmetro
S: área

17
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1. Peneiramento
Através da metodologia do peneiramento foi possível obter as massas retidas em cada
peneira com seu respectivo diâmetro de abertura, dados cruciais para elaboração das
Tabelas 1 e 2 do peneiramento fino e grosso que conferem abaixo:

Tabela 1 - Peneiramento Fino

Abertura Abertura Massa do Porcentage Porcentage Porcentage


da peneira da peneira solo Retido m de solo m retida m de solo
(µm) (mm) (g) retido acumulada passante
2000 2 40,2625 40,26% 40,26% 59,74%
1000 1 14,7700 14,77% 55,03% 44,97%
425 0,425 17,7519 17,75% 72,78% 27,22%
300 0,300 6,3026 6,30% 79,08% 20,92%
150 0,150 8,3930 8,39% 87,47% 12,53%
53 0,053 7,1705 7,17% 94,64% 5,36%
Cega Cega 4,923 4,92% 99,57% 0,43%
Total: 99,5735

Tabela 2 - Peneiramento Grosso

Abertura Abertura Massa do Porcentage Porcentage Porcentage


da peneira da peneira solo Retido m de solo m retida m de solo
(µm) (mm) (g) retido acumulada passante
2360 2,36 3,0203 7,50% 7,50% 92,50%
2000 2 0,1513 0,38% 7,88% 92,12%
1180 1,18 0,0185 0,05% 7,92% 92,08%
1000 1 0,0032 0,01% 7,93% 92,07%
Total: 3,1933

18
Com essas tabelas, utilizando da relação entre as faixas de abertura de cada peneira
em milímetros e a porcentagem de solo passante nelas numa escala logarítmica é possível
construir a curva granulométrica dos dois peneiramentos realizados, representadas nas
Fig. 7 e Fig. 8. Outrossim, ambas também providenciam outras informações, como o fato
de que houve perda de massa no manuseio e/ou pesagem do solo durante o experimento;
evidenciada pela diferença entre a massa inicial pesada (100,0068 g) e a massa total retida
nas peneiras (99,5735 g). Um erro operacional que pode influenciar significativamente
análises posteriores e no resultado de uma análise laboratorial caso se propaguem [14].

Quanto as curvas granulométricas obtidas, para uma melhor análise no peneiramento


fino devem ser desenvolvidos os cálculos do coeficiente de uniformidade e o coeficiente
de curvatura conforme o apêndice A, onde Cu é igual a 17,27 e Cc é igual a 1.1454.

Figura 7 - Curva Granulométrica Peneiramento Fino

19
Figura 8 - Curva Granulométrica Peneiramento Grosso

Possui uma granulometria contínua de um solo não uniforme (Cu>15), bem como
apresenta um coeficiente de curvatura que fica na faixa entre 1,0 e 3,0; representando
assim um solo bem graduado e simétrico. Já remetente ao peneiramento grosso, a plena
observação do seu gráfico combinada com sua tabela, já fornece informações suficientes
sobre a distribuição das partículas grossas do peneiramento, isto é, a elevada concentração
de massa em uma única faixa de abertura da peneira combinada com a morfologia de sua
curva indica um solo de granulometria uniforme de baixa graduação. Em outras palavras
as partículas grossas encontradas neste solo remetem todas a uma mesma faixa de
diâmetro podendo significar algum tipo de impureza devido a semelhança quanto a
morfologia.

4.2. Granulometria por Espalhamento de Luz


A adição de defloculante e um maior tempo de ultrassom apresentaram um
deslocamento da curva para a esquerda, mostrando uma distribuição de partículas abaixo
das 100 micra, não apresentando praticamente nenhuma partícula acima desse valor. A
ordem de partículas abaixo de 5 micra também apresentou crescimento considerável,
mostrando o efeito do ultrassom e do defloculante na separação dos aglomerados. O
aspecto de partícula “fina” não pode ser definido por um valor específico por existirem
divergências entre as áreas de estudo, mas geralmente estas partículas estão associadas a
20
partículas de argila. A maioria dos geologistas consideram partículas de argila abaixo de
2 micra, sedimentologistas consideram abaixo de 4 micra e químicos consideram da
ordem de 1 micra [15]. Analogamente, nos resultados de textura apresentados pelo solo
amarelo de delfim, este apresentou um teor de argila próximo aos 20%, podendo
estabelecer uma relação entre seu teor de argila e o resultado de granulometria obtido na
difração a laser, que mostra aproximadamente 20% de partículas abaixo das 4 micra.

As curvas de distribuição granulométrica ao variar somente o tempo de ultrassom


apresentaram algumas inconsistências. Um maior tempo de ultrassom deveria
proporcionar uma curva mais deslocada para a esquerda. Porém o que foi observado entre
o tempo de 5 e 30 minutos de ultrassom foi o oposto. Uma das possíveis causas deste
fenômeno observado foi a aleatoriedade na retirada das amostras, devido a diferença de
densidade, as partículas mais finas que estavam na parte superior podem ter sido
favorecidas.

A adição de defloculante atua na superfície das partículas e diminui a interação


eletrostática entre elas, gerando uma suspensão estável. Uma adição maior que a
necessária acaba causando o efeito oposto do esperado e aumenta o número de
aglomerados. A adição de 3 gotas de defloculante à amostra supersaturou a solução e
causou a aglomeração.

4.3. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)


Foram contadas 750 partículas através das imagens coletadas do MEV, dados no
apêndice C, desta forma foi plotado dois gráficos, referente aos diâmetros e o número de
partículas. Na Fig. 9 está representado todas as partículas, tendo cada intervalo do
diâmetro representado por 60 µm, tendo o diâmetro máximo de 6000 µm, já no segundo
gráfico representado pela Fig. 10 os intervalos foram reduzidos para 20 µm de diâmetro
e restringido para um diâmetro máximo de 1000 µm, essa redução foi realizada para uma
melhor compreensão, tendo em vista que os diâmetros acima de 1000 µm podem ser
considerados pontos fora da curva devido a uma quantidade menor que 5% da fração total
da amostra.

21
Figura 9 - Gráfico do Número de Partículas em Relação ao Diâmetro

Os diâmetros representados no gráfico são equivalentes a uma área, e assim analisando


os dados é notável o acúmulo de partículas menores, onde é representado uma maior
fração de silte e argila. O silte possui um diâmetro variando entre 50 a 2 µm e argila
menores que 2 µm [16], é possível chegar isso com os dados obtidos pelo granulometro,
mesmo que suas unidades não sejam igual, pois no granulometro o diâmetro é expresso
por volume, pode-se verificar que o solo é composto em sua maioria por silte e argila.

22
Figura 10 - Gráfico do Número de Partículas em Relação ao Diâmetro

Através do EDS foram obtidos os espectros representados nas Fig. 11 e Fig. 12,
esses espectros foram feitos com a amostra presente na Fig. 13 sendo um por um spot e
outro feito na imagem toda.

Figura 11 - Espectroscopia do Spot 1

23
Figura 12 - Espectroscopia da Imagem Completa

Figura 13 - Imagem Utilizada para a Realização do EDS

Feito o EDS foi constado Oxigênio em grande abundância, juntamente com


alumínio, silício, e ferro. Para o EDS realizado no spot 1 foi observado 76,8% O; 12,2%
Al; 7,7 % Si; 3,3% Fe. Já para da imagem total 69,5% O; 13,9% C; 7,1% Al; 4,1% Si;
5,5% Fe. O carbono presente na composição da imagem total captado devido a fita de
carbono utilizada e não da composição da amostra.

24
Diante desta composição pode-se assumir que é um solo bom para cerâmicas,
devido ao silicato e a alumina presente na sua composição, gerando assim uma gama de
utilidades enormes para sua aplicação, como por exemplo o vidrado, onde pode-se utilizar
a alumina, o silicato e até mesmo o oxido de ferro, além de que pode ser utilizado até
mesmo para a formação de estrutura complexas como a granada, mais especificamente a
Almandina, composta por Fe, Al, e Si [17]. Porém deve-se levar em consideração que,
essa análise de composição foi realizada em apenas uma fração muito pequena da
amostra, o que gera incerteza sobre a composição geral da amostra, isso se comprova pois
observando a composição somente do spot e comparar coma da imagem total, a
porcentagem de ferro aumenta mostrando que a composição pode variar ainda mais com
a amostra completa e assim se faz necessário outras analise de composição para afirmar
corretamente a composição total da amostra.

25
5. CONCLUSÃO
Os três ensaios realizados para caracterização da granulometria do solo amarelo de
Delfim apresentaram vantagens e limitações quanto ao seu uso. O Ensaio de
espalhamento de luz precisou ser realizado algumas vezes a fim de diminuir a
aleatoriedade na coleta de amostras e no resultado ambíguo apresentado pelo aparelho em
um maior tempo de ultrassom. Além disso os resultados apresentados pelo equipamento
utilizam de interpolações nos trechos não captados pelos detectores e da teoria de esferas
equivalentes para a aproximação das partículas irregulares. Portanto um solo com mais
partículas irregulares apresenta uma maior dificuldade na determinação de sua
granulometria real. A técnica de microscopia eletrônica de varredura apresenta uma maior
precisão em medir as partículas irregulares devido a fácil determinação de um diâmetro
maior e menor nestas esferas. Porém nos dados apresentados, ela se mostrou menos
eficiente na medição de partículas menores quando comparada a técnica de espalhamento
de luz. O ensaio do peneiramento que é um dos ensaios dentro das normas de
caracterização granulométrica do solo é um ensaio de fácil realização e por isso é
amplamente utilizado em áreas diversas. Porém quando comparado a técnica de
espalhamento de luz e ao MEV sua imprecisão é fundamentalmente maior. Acompanhado
do ensaio de sedimentação apresenta uma eficiência maior em solos de granulometria
mais alta, sendo pouco efetivo na distinção de partículas finas devido a limitação de
criações de peneiras com granulometrias tão baixas.

26
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] MARAL, A. K. N., FORMIGA, K. T. M. Análise da distribuição granulométrica
ao longo da bacia hidrográfica do rio meia ponte – Goiás. Revista de Gestão de Água
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Technology, v. 193, n. 2, p. 208-213, 2009.

[3] Microscopia eletrônica de varredura: aplicações e preparação de amostras: materiais


poliméricos, metálicos e semicondutores [recurso eletrônico] / Berenice Anina Dedavid,
Carmem Isse Gomes, Giovanna Machado. – Porto Alegre: EDIPUCRS, 2007.

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Granulometria para Cloridrato de Metformina. Revista Processos Químicos, v. 10,
n. 20, p. 271-280, 2016.

[5] FRANÇA, Silvia Cristina Alves; COUTO, Hudson Jean Bianquini. Análise
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[6] MARINHO, F. Análise granulométrica do solo.

[7] MACY. 6.0 CLASSIFICAÇÃO DOS SOLOS 6.1 Introdução.

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o Granulômetro a Laser e o Método Convencional de Granulometria por
Sedimentação. 2016.

[9] Wagner. D.T; Aranha. I.B. Método para análise de tamanho de partícula por
espalhamento de luz para Bentonita Chocolate.2007.

[10] Microtrac Bluewave. Informações do aparelho.2023.

[11] Nomura. D.A; Enoki. T. A; Goldman.C; Lamy. M. T. Espalhamento Dinâmico de


Luz.2013.

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27
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MICROANÁLISE.

[14] Mota, M. V. C.; Vieira, F. T.; "Análise de erros experimentais em práticas de


laboratório", p. 32-33. In: Anais do V Encontro Científico de Física Aplicada Blucher
Physics Proceedings, n.1, v.1. São Paulo: Blucher, 2014

[15] Guggenhein. S;Martin.R.T. DEFINITION OF CLAY AND CLAY MINERAL:


JOINT REPORT OF THE AIPEA NOMENCLATURE AND CMS
NOMENCLATURE COMMITTEES.1995.

[16] Embrapa. Comunicado técnico ANALISADOR GRANULOMÉTRICO DE


SOLOS. Nº 5, out/96

[17] CARTER, C. Barry; NORTON, M. Grant. Ceramic Materials: Science and


Engineering. 2nd ed. 2013.

28
APÊNDICE
Apêndice A- Dados sobre peneiramento

Cálculo do coeficiente de uniformidade (Cu) e o coeficiente de curvatura (Cc):

D10= 0,11577 mm

D30= 0,5150 mm

D60 = 2mm

2
𝐶𝑢 = = 17,27
0,11577

0,51502
𝐶𝑐 = = 1.1454
2 × 0,11577

Apêndice B- Dados de Granulometria a laser

Figura 14 - Seco

29
Figura 15 - 5 minutos de ultrassom

Figura 16 - 30 minutos de ultrassom

30
Figura 17 - 1 gota de defloculante e 30 minutos de ultrassom

Figura 18 - 2 gotas de defloculante e 30 minutos de ultrassom

Figura 19-

31
Figura 19 - 3 gotas de defloculante e 30 minutos de ultrassom

Apêndice C- Dados do Microscópio eletrônico de varredura

Dados do solo amarelo de Delfim Moreira, Figuras de microscopia e tabela 3 com


os dados coletados das partículas.

Figura 20 - Seco, escala de 100 micra.

32
Figura 21 - Seco, escala de 100 micra.

Figura 22 - Seco, escala de 20 micra.

33
Figura 23 - Seco, escala de 100 micra.

Figura 24 - Seco, escala de 100 micra

34
Figura 25 - Seco, escala de 100 micra.

Figura 26 - Seco, escala de 8 micra.

35
Figura 27 - Seco, escala de 100 micra.

Figura 28 - Seco, escala de 80 micra.

36
Figura 29 - Seco, escala de 3 micra.

Figura 30 - Seco, escala de 5 micra.

37
Figura 31 - Seco, escala de 3 micra.

38
Tabela 3- dados de área e diâmetro das partículas coletados

Tabela 3 - Dados de Área e Diâmetro das


34 394.940 709,121
Partículas Coletados
35 919.526 1082,02
36 600.536 874,429
Area (µm)2 Diâmetro (µm)
37 624.204 891,494
1 99.972 356,775
38 1.013.492 1135,97
2 160.732 452,383
39 279.426 596,47
3 77.010 313,133
40 145.188 429,952
4 37.798 219,376
41 120.814 392,206
5 63.233 283,744
42 116.221 384,678
6 52.988 259,743
43 134.591 413,964
7 45.217 239,942
44 163.204 455,848
8 308.393 626,624
45 193.584 496,466
9 33.206 205,619
46 49.456 250,937
10 44.510 238,059
47 616.079 885,673
11 72.771 304,393
48 123.993 397,332
12 36.032 214,19
49 640.454 903,023
13 765.860 987,483
50 1.346.613 1309,41
14 153.666 442,328
51 1.449.764 1358,64
15 363.854 680,642
52 20.842 162,901
16 114.455 381,744
53 39.565 224,445
17 901.510 1071,37
54 86.195 331,281
18 317.931 636,241
55 239.861 552,631
19 23.938.057 5520,77
56 896.564 1068,43
20 1.202.838 1237,54
57 80.542 320,233
21 980.993 1117,6
58 1.856.008 1537,25
22 1.116.290 1192,18
59 221.492 531,048
23 856.293 1044,16
60 1.240.283 1256,65
24 2.475.973 1775,53
61 430.619 740,46
25 689.203 936,761
62 441.570 749,816
26 404.125 717,32
63 207.008 513,391
27 190.758 492,829
64 1.080.258 1172,79
28 102.091 360,536
65 6.563.854 2890,91
29 3.358.407 2067,86
66 353.963 671,327
30 686.024 934,598
67 102.091 360,536
31 575.101 855,711
68 142.362 425,747
32 467.358 771,4
69 305.920 624,107
33 853.467 1042,43
70 365.267 681,962
39
71 1.559.626 1409,18 109 0.354 21,2303
72 91.847 341,97 110 0.419 23,0974
73 1.777 47,5662 111 1.165 38,514
74 0.272 18,6097 112 2.141 52,2112
75 0.128 12,7662 113 0.386 22,1691
76 0.113 11,9948 114 0.416 23,0145
77 0.073 9,64088 115 0.427 23,3168
78 0.094 10,94 116 3.630 67,9843
79 9.209 108,283 117 0.428 23,3441
80 0.161 14,3175 118 0.593 27,4778
81 2.016 50,6641 119 0.462 24,2536
82 4.821 78,3472 120 0.225 16,9257
83 0.991 35,5216 121 5.916 86,7899
84 0.719 30,2566 122 5.485 83,5687
85 0.548 26,4147 123 0.949 34,7607
86 1.689 46,3735 124 23.620 173,418
87 0.325 20,3421 125 12.927 128,293
88 0.051 8,05824 126 0.623 28,1643
89 0.061 8,81292 127 0.546 26,3664
90 0.111 11,8882 128 3.240 64,2285
91 0.351 21,1402 129 5.460 83,378
92 0.228 17,0382 130 1.480 43,4096
93 0.737 30,633 131 1.270 40,2121
94 6.311 89,6405 132 1.500 43,7019
95 1.462 43,1448 133 21.920 167,061
96 0.202 16,0373 134 0.920 34,2254
97 0.224 16,888 135 19.510 157,61
98 0.013 4,06843 136 12.270 124,991
99 0.172 14,7986 137 112.890 379,125
100 0.224 16,888 138 40.210 226,267
101 0.512 25,5323 139 27.520 187,189
102 0.159 14,2283 140 2.540 56,8685
103 0.651 28,7903 141 8.250 102,49
104 0.147 13,6809 142 16.040 142,908
105 0.063 8,95623 143 10.990 118,292
106 8.487 103,952 144 0.970 35,1432
107 0.459 24,1747 145 4.560 76,1969
108 1.837 48,3626 146 5.820 86,0828

40
147 6.370 90,0585 185 2.500 56,419
148 3.420 65,9885 186 12.170 124,48
149 11.700 122,053 187 1.060 36,7374
150 11.160 119,203 188 30.410 196,772
151 8.600 104,642 189 206.540 512,811
152 173.670 470,238 190 3.060 62,4189
153 16.750 146,037 191 37.350 218,072
154 24.520 176,691 192 4.910 79,0671
155 27.240 186,234 193 23.209 171,903
156 51.670 256,492 194 4.057 71,8716
157 1.910 49,3142 195 6.671 92,1617
158 13.480 131,009 196 14.483 135,795
159 160.240 451,69 197 3.748 69,0804
160 5.790 85,8607 198 13.770 132,41
161 51.730 256,641 199 6.012 87,4912
162 16.770 146,124 200 0.745 30,7988
163 43.700 235,883 201 1.256 39,9899
164 4.560 76,1969 202 2.189 52,7932
165 47.190 245,121 203 0.248 17,7697
166 1.350 41,4593 204 15.080 138,566
167 7.570 98,1755 205 1.451 42,9822
168 7.740 99,2717 206 0.428 23,3441
169 46.690 243,819 207 0.295 19,3806
170 24.730 177,446 208 0.864 33,1674
171 12.980 128,556 209 8.240 102,428
172 5.250 81,7588 210 25.290 179,444
173 8.460 103,786 211 1.580 44,8522
174 9.070 107,463 212 3.629 67,9749
175 0.920 34,2254 213 9.281 108,706
176 0.540 26,2212 214 1.764 47,3919
177 3.320 65,0166 215 10.274 114,373
178 2.210 53,0458 216 15.080 138,566
179 111.530 376,835 217 50.429 253,393
180 4.090 72,1634 218 40.122 226,02
181 3.810 69,6494 219 2.563 57,1254
182 0.600 27,6395 220 1.782 47,6331
183 1.380 41,9174 221 8.705 105,278
184 2.180 52,6846 222 6.199 88,8415

41
223 4.619 76,6883 261 3.826 69,7955
224 11.243 119,645 262 0.183 15,2644
225 1.490 43,556 263 0.448 23,8833
226 0.443 23,7496 264 0.463 24,2798
227 0.216 16,5837 265 0.327 20,4046
228 14.818 137,357 266 0.106 11,6174
229 0.706 29,9818 267 0.179 15,0967
230 4.306 74,0444 268 0.083 10,28
231 0.374 21,8218 269 0.642 28,5906
232 0.659 28,9666 270 40.758 227,804
233 0.745 30,7988 271 0.256 18,0541
234 2.606 57,6026 272 1.495 43,629
235 32.796 204,346 273 1.007 35,8072
236 3.794 69,503 274 12.072 123,978
237 0.598 27,5934 275 0.054 8,29186
238 1.919 49,4302 276 0.350 21,11
239 4.716 77,4893 277 0.467 24,3845
240 1.505 43,7747 278 0.899 33,8326
241 2.952 61,3075 279 0.317 20,0902
242 4.644 76,8955 280 0.332 20,5601
243 1.199 39,0719 281 0.646 28,6795
244 9.185 108,142 282 0.079 10,0293
245 36.317 215,035 283 0.067 9,23618
246 0.536 26,1239 284 21.276 164,589
247 2.058 51,1891 285 0.321 20,2166
248 0.732 30,5289 286 3.273 64,5547
249 2.483 56,2268 287 1.424 42,5804
250 1.891 49,0683 288 0.317 20,0902
251 2.258 53,6188 289 0.161 14,3175
252 1.249 39,8783 290 0.115 12,1005
253 0.642 28,5906 291 0.446 23,8299
254 0.480 24,7216 292 4.894 78,9382
255 0.121 12,4122 293 2.867 60,4184
256 8.559 104,392 294 0.194 15,7165
257 2.648 58,065 295 0.131 12,9149
258 4.604 76,5637 296 0.300 19,5441
259 22.485 169,2 297 0.392 22,3408
260 0.511 25,5074 298 1.522 44,0213

42
299 0.058 8,59348 337 100.638 357,961
300 0.033 6,48204 338 60.957 278,591
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43
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44
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45
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46
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47
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