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ITAJUBÁ – MG
2023
UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUBÁ
ITAJUBÁ-MG
2023
RESUMO
Este trabalho tem como objetivo a realização e discussão acerca dos métodos atuais para
caracterização granulométrica de um solo, o solo em questão é o Amarelo de Delfim
Moreira, utilizado os métodos de peneiramento, difração a laser e microscópio eletrônico
de varredura (MEV). Através da análise de curvas granulométricas obtidas pelos
respectivos métodos, foi discutido a fim de determinar as vantagens e limitações de cada
método. Os ensaios do MEV e do peneiramento seguiram as normas ASTM E112-12 e
NBR 7181(2016) respectivamente. O ensaio de espalhamento de luz não apresenta uma
norma para realização do ensaio, sendo feito através das especificações do aparelho.
2.2.1. Ultrassom:....................................................................................................... 13
5. CONCLUSÃO ................................................................................................ 26
APÊNDICE ................................................................................................................... 29
1. INTRODUÇÃO:
A caracterização granulométrica e morfológica dos materiais é uma etapa
essencial para compreensão da composição, comportamento e aplicabilidade para
diversas áreas industriais. Atualmente, existem diversas técnicas para realizar a análise
granulométrica, como o peneiramento, para solos arenosos e pedregulhos, ou pela técnica
de difração a laser [1].
O presente estudo visa caracterizar o solo Amarelo de Delfim Moreira, por meio do
Peneiramento, Granulometro e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV),
contribuindo para o avanço científico e tecnológico dos materiais fornecendo informações
sobre a morfologia, propriedades físicas, distribuição granulométrica e tamanho médio
das partículas.
7
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA
A análise granulométrica consiste na determinação dos tamanhos, dimensões das
partículas para assim fazer uma análise estatística dos dados coletados para a melhor
eficiência desse produto. Dessa forma deve-se levar em consideração que as partículas
analisadas não possuem dimensões regulares, possuindo tamanhos e formatos
diferenciados [4].
Porém as análises de tamanho de partícula são associadas a uma grandeza física como
área, volume, diâmetro, e como as partículas são estruturas tridimensionais a esfera se
torna o único solido geométrico utilizável para a representação dos tamanhos. Assim para
a representação do tamanho das partículas é utilizado um modelo de diâmetro de esfera
equivalente, desta forma as grandezas como volume, área, ou até mesmo diâmetros seja
ele o menor ou o maior, possuem um diâmetro de uma esfera equivalente para serem
representados de acordo com a Fig. 1 [5].
Fonte [5]
8
2.1. Peneiramento
A análise granulométrica por peneiramento é regida pela norma ABNT NBR 7181
(2016); nela o objetivo consiste em dividir o material em diferentes faixas
granulométricas respectivas às aberturas das peneiras, as quais tem uma própria
normalização na ABNT NBRNM-ISO2395, para que seja construída uma curva
granulométrica a partir da relação da quantidade retida por diâmetro de abertura da
peneira. Essencialmente o peneiramento pode ser dividido em duas nomenclaturas, o
peneiramento grosso para partículas maiores que 2,0 mm e o peneiramento fino para
partículas menores que tal diâmetro; em ambos o princípio é o mesmo: Uma sequência
de peneiras colocadas de forma decrescente quanto ao tamanho da abertura de suas
malhas onde o solo será colocado para que, com a agitação mecânica, seja peneirado.
Fonte [6]
Fonte [7]
10
𝐷60 (1)
𝐶𝑢 =
𝐷10
Em que:
Fonte [7]
𝐷302 (2)
𝐶𝑐 =
𝐷60 × 𝐷10
11
Em que:
12
igual a 405 nm, e um laser vermelho, comprimento de onda igual a 780 nm [10]. A
utilização do laser azul, permite medir partículas da ordem de 0,01 micrometro, enquanto
no peneiramento a limitação de medição estaria na ordem de 37 micrometro. Na Fig. 5
está uma representação da técnica de espalhamento de luz.
Fonte: [11]
2.2.1. Ultrassom:
Durante o ensaio de peneiramento e o ensaio de difração a laser é necessário a
utilização do ultrassom anteriormente. Isso acontece porque as partículas finas tendem a
se aglomerar umas com as outras formando pelotas. Estas pelotas caso não sejam
separadas, passam informações erradas sobre a real granulometria do solo. Para a
separação das partículas é utilizada a tecnologia de ultrassom. A produção de ultrassom
é um fenômeno físico baseado no processo de criar, aumentar e implodir cavidades de
vapor e gases, denominado cavitação, em um líquido promovendo efeitos de ativação em
reações químicas. Durante a etapa de compressão a pressão é positiva, enquanto a
expansão resulta em “vácuo”, chamado de pressão negativa, constituindo-se em um ciclo
de compressão-expansão que gera as cavidades [12]. Estas cavidades geradas no ciclo de
expansão e compressão juntamente com a adição do defloculante são suficientes para a
separação das partículas e uma determinação mais precisa da real granulometria do solo.
13
2.3. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)
Para o desenvolvimento de novas tecnologia se faz necessário observar as
microestruturas dos materiais, e um microscópio ótico acaba sendo limitado, pois é
necessário entender e observar fenômenos micrométricos, e assim um aparelho de
Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) é necessário, sendo presente em muitos
laboratórios, para justamente a observação detalhada desta microestrutura [13].
Fonte [3]
14
amostra. O feixe de elétrons é gerado através de um filamento, que serve como fonte de
elétrons, esse filamento é aquecido, e assim operando em uma faixa de tensões de
aceleração de 1 a 50 kV. Desta forma o feixe é acelerado através das tensões geradas entre
o filamento (fonte de elétrons) e o ânodo e antão focalizando-o sobre a amostra, deste
modo quando o feixe incide na amostra, os elétrons difundem-se gerando um volume,
através desse volume são produzidos elétrons e ondas elétrons magnéticas utilizados para
a formação da imagem [13].
15
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.1. Peneiramento
O ensaio utilizado para a determinação granulométrica do solo foi o peneiramento,
realizado de forma análoga ao definido pela NBR 7181 (2016). Primeiro foram pesados
100,0068 g de solo que, posteriormente, foram colocados na agitadora vibratória por um
período de 30 minutos na amplitude máxima com as seguintes peneiras: 2000, 1000, 425,
300, 150 e 53 µm. Após o peneiramento as massas retidas em cada peneira foram, uma a
uma, transferidas a uma placa Petri e pesadas de forma a definir as diferentes faixas
granulométricas; um dado utilizado para a construção do gráfico da curva granulométrica
do peneiramento fino. A massa retida em 2000 micra foi levada a estufa para que, no dia
seguinte, fosse efetuada a lavagem e o peneiramento à mão nas peneiras de 2360, 2000,
1180 e 1000 µm. Novamente, as massas retidas em cada peneira foram, uma a uma,
transferidas a uma placa Petri e pesadas de forma a definir as diferentes faixas
granulométricas, mas agora, para o limiar das partículas grossas, dado sua aplicação na
composição do gráfico da curva granulométrica do peneiramento grosso.
16
condutor, então a fração aleatória da amostra foi colocado sobre a fita de carbono, após
isto foi utilizado ar comprimido para retirar todas as partículas soltas da fita, com a
amostra pronta ela é levada até o Microscópio eletrônico de varredura.
Com as imagens coletadas foi feita uma análise utilizando os softwares ImageJ e
Origin, um para contar as partículas e o outro para plotar os gráficos, respectivamente.
No ImageJ foram medidas as partículas pela área, a norma ASTM E112-12 “Standard
Test Methods for Determining Average Grain Size” recomenda a medição de pelo menos
700 partículas, desta forma foram medidas 750 partículas. Dentro do Origin foram
plotados gráficos do número de partículas em relação ao diâmetro, para isso foi feito o
cálculo do diâmetro a partir das áreas dentro do software pela equação (3).
𝑆×4 (3)
𝐷 = √( )
𝜋
Em que,
D: diâmetro
S: área
17
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1. Peneiramento
Através da metodologia do peneiramento foi possível obter as massas retidas em cada
peneira com seu respectivo diâmetro de abertura, dados cruciais para elaboração das
Tabelas 1 e 2 do peneiramento fino e grosso que conferem abaixo:
18
Com essas tabelas, utilizando da relação entre as faixas de abertura de cada peneira
em milímetros e a porcentagem de solo passante nelas numa escala logarítmica é possível
construir a curva granulométrica dos dois peneiramentos realizados, representadas nas
Fig. 7 e Fig. 8. Outrossim, ambas também providenciam outras informações, como o fato
de que houve perda de massa no manuseio e/ou pesagem do solo durante o experimento;
evidenciada pela diferença entre a massa inicial pesada (100,0068 g) e a massa total retida
nas peneiras (99,5735 g). Um erro operacional que pode influenciar significativamente
análises posteriores e no resultado de uma análise laboratorial caso se propaguem [14].
19
Figura 8 - Curva Granulométrica Peneiramento Grosso
Possui uma granulometria contínua de um solo não uniforme (Cu>15), bem como
apresenta um coeficiente de curvatura que fica na faixa entre 1,0 e 3,0; representando
assim um solo bem graduado e simétrico. Já remetente ao peneiramento grosso, a plena
observação do seu gráfico combinada com sua tabela, já fornece informações suficientes
sobre a distribuição das partículas grossas do peneiramento, isto é, a elevada concentração
de massa em uma única faixa de abertura da peneira combinada com a morfologia de sua
curva indica um solo de granulometria uniforme de baixa graduação. Em outras palavras
as partículas grossas encontradas neste solo remetem todas a uma mesma faixa de
diâmetro podendo significar algum tipo de impureza devido a semelhança quanto a
morfologia.
21
Figura 9 - Gráfico do Número de Partículas em Relação ao Diâmetro
22
Figura 10 - Gráfico do Número de Partículas em Relação ao Diâmetro
Através do EDS foram obtidos os espectros representados nas Fig. 11 e Fig. 12,
esses espectros foram feitos com a amostra presente na Fig. 13 sendo um por um spot e
outro feito na imagem toda.
23
Figura 12 - Espectroscopia da Imagem Completa
24
Diante desta composição pode-se assumir que é um solo bom para cerâmicas,
devido ao silicato e a alumina presente na sua composição, gerando assim uma gama de
utilidades enormes para sua aplicação, como por exemplo o vidrado, onde pode-se utilizar
a alumina, o silicato e até mesmo o oxido de ferro, além de que pode ser utilizado até
mesmo para a formação de estrutura complexas como a granada, mais especificamente a
Almandina, composta por Fe, Al, e Si [17]. Porém deve-se levar em consideração que,
essa análise de composição foi realizada em apenas uma fração muito pequena da
amostra, o que gera incerteza sobre a composição geral da amostra, isso se comprova pois
observando a composição somente do spot e comparar coma da imagem total, a
porcentagem de ferro aumenta mostrando que a composição pode variar ainda mais com
a amostra completa e assim se faz necessário outras analise de composição para afirmar
corretamente a composição total da amostra.
25
5. CONCLUSÃO
Os três ensaios realizados para caracterização da granulometria do solo amarelo de
Delfim apresentaram vantagens e limitações quanto ao seu uso. O Ensaio de
espalhamento de luz precisou ser realizado algumas vezes a fim de diminuir a
aleatoriedade na coleta de amostras e no resultado ambíguo apresentado pelo aparelho em
um maior tempo de ultrassom. Além disso os resultados apresentados pelo equipamento
utilizam de interpolações nos trechos não captados pelos detectores e da teoria de esferas
equivalentes para a aproximação das partículas irregulares. Portanto um solo com mais
partículas irregulares apresenta uma maior dificuldade na determinação de sua
granulometria real. A técnica de microscopia eletrônica de varredura apresenta uma maior
precisão em medir as partículas irregulares devido a fácil determinação de um diâmetro
maior e menor nestas esferas. Porém nos dados apresentados, ela se mostrou menos
eficiente na medição de partículas menores quando comparada a técnica de espalhamento
de luz. O ensaio do peneiramento que é um dos ensaios dentro das normas de
caracterização granulométrica do solo é um ensaio de fácil realização e por isso é
amplamente utilizado em áreas diversas. Porém quando comparado a técnica de
espalhamento de luz e ao MEV sua imprecisão é fundamentalmente maior. Acompanhado
do ensaio de sedimentação apresenta uma eficiência maior em solos de granulometria
mais alta, sendo pouco efetivo na distinção de partículas finas devido a limitação de
criações de peneiras com granulometrias tão baixas.
26
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] MARAL, A. K. N., FORMIGA, K. T. M. Análise da distribuição granulométrica
ao longo da bacia hidrográfica do rio meia ponte – Goiás. Revista de Gestão de Água
da América Latina, v. 16, e5, 201
[2] LIU, KeShun. Some factors affecting sieving performance and efficiency. Powder
Technology, v. 193, n. 2, p. 208-213, 2009.
[5] FRANÇA, Silvia Cristina Alves; COUTO, Hudson Jean Bianquini. Análise
microgranulométrica-Malvern e Sedigraph.
[8] Oliveira, T.G; Mendes G.C;Pereira. L.E;Ferreira. L.D. Análise Comparativa entre
o Granulômetro a Laser e o Método Convencional de Granulometria por
Sedimentação. 2016.
[9] Wagner. D.T; Aranha. I.B. Método para análise de tamanho de partícula por
espalhamento de luz para Bentonita Chocolate.2007.
27
[13] Maliska. A. M. MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA E
MICROANÁLISE.
28
APÊNDICE
Apêndice A- Dados sobre peneiramento
D10= 0,11577 mm
D30= 0,5150 mm
D60 = 2mm
2
𝐶𝑢 = = 17,27
0,11577
0,51502
𝐶𝑐 = = 1.1454
2 × 0,11577
Figura 14 - Seco
29
Figura 15 - 5 minutos de ultrassom
30
Figura 17 - 1 gota de defloculante e 30 minutos de ultrassom
Figura 19-
31
Figura 19 - 3 gotas de defloculante e 30 minutos de ultrassom
32
Figura 21 - Seco, escala de 100 micra.
33
Figura 23 - Seco, escala de 100 micra.
34
Figura 25 - Seco, escala de 100 micra.
35
Figura 27 - Seco, escala de 100 micra.
36
Figura 29 - Seco, escala de 3 micra.
37
Figura 31 - Seco, escala de 3 micra.
38
Tabela 3- dados de área e diâmetro das partículas coletados
40
147 6.370 90,0585 185 2.500 56,419
148 3.420 65,9885 186 12.170 124,48
149 11.700 122,053 187 1.060 36,7374
150 11.160 119,203 188 30.410 196,772
151 8.600 104,642 189 206.540 512,811
152 173.670 470,238 190 3.060 62,4189
153 16.750 146,037 191 37.350 218,072
154 24.520 176,691 192 4.910 79,0671
155 27.240 186,234 193 23.209 171,903
156 51.670 256,492 194 4.057 71,8716
157 1.910 49,3142 195 6.671 92,1617
158 13.480 131,009 196 14.483 135,795
159 160.240 451,69 197 3.748 69,0804
160 5.790 85,8607 198 13.770 132,41
161 51.730 256,641 199 6.012 87,4912
162 16.770 146,124 200 0.745 30,7988
163 43.700 235,883 201 1.256 39,9899
164 4.560 76,1969 202 2.189 52,7932
165 47.190 245,121 203 0.248 17,7697
166 1.350 41,4593 204 15.080 138,566
167 7.570 98,1755 205 1.451 42,9822
168 7.740 99,2717 206 0.428 23,3441
169 46.690 243,819 207 0.295 19,3806
170 24.730 177,446 208 0.864 33,1674
171 12.980 128,556 209 8.240 102,428
172 5.250 81,7588 210 25.290 179,444
173 8.460 103,786 211 1.580 44,8522
174 9.070 107,463 212 3.629 67,9749
175 0.920 34,2254 213 9.281 108,706
176 0.540 26,2212 214 1.764 47,3919
177 3.320 65,0166 215 10.274 114,373
178 2.210 53,0458 216 15.080 138,566
179 111.530 376,835 217 50.429 253,393
180 4.090 72,1634 218 40.122 226,02
181 3.810 69,6494 219 2.563 57,1254
182 0.600 27,6395 220 1.782 47,6331
183 1.380 41,9174 221 8.705 105,278
184 2.180 52,6846 222 6.199 88,8415
41
223 4.619 76,6883 261 3.826 69,7955
224 11.243 119,645 262 0.183 15,2644
225 1.490 43,556 263 0.448 23,8833
226 0.443 23,7496 264 0.463 24,2798
227 0.216 16,5837 265 0.327 20,4046
228 14.818 137,357 266 0.106 11,6174
229 0.706 29,9818 267 0.179 15,0967
230 4.306 74,0444 268 0.083 10,28
231 0.374 21,8218 269 0.642 28,5906
232 0.659 28,9666 270 40.758 227,804
233 0.745 30,7988 271 0.256 18,0541
234 2.606 57,6026 272 1.495 43,629
235 32.796 204,346 273 1.007 35,8072
236 3.794 69,503 274 12.072 123,978
237 0.598 27,5934 275 0.054 8,29186
238 1.919 49,4302 276 0.350 21,11
239 4.716 77,4893 277 0.467 24,3845
240 1.505 43,7747 278 0.899 33,8326
241 2.952 61,3075 279 0.317 20,0902
242 4.644 76,8955 280 0.332 20,5601
243 1.199 39,0719 281 0.646 28,6795
244 9.185 108,142 282 0.079 10,0293
245 36.317 215,035 283 0.067 9,23618
246 0.536 26,1239 284 21.276 164,589
247 2.058 51,1891 285 0.321 20,2166
248 0.732 30,5289 286 3.273 64,5547
249 2.483 56,2268 287 1.424 42,5804
250 1.891 49,0683 288 0.317 20,0902
251 2.258 53,6188 289 0.161 14,3175
252 1.249 39,8783 290 0.115 12,1005
253 0.642 28,5906 291 0.446 23,8299
254 0.480 24,7216 292 4.894 78,9382
255 0.121 12,4122 293 2.867 60,4184
256 8.559 104,392 294 0.194 15,7165
257 2.648 58,065 295 0.131 12,9149
258 4.604 76,5637 296 0.300 19,5441
259 22.485 169,2 297 0.392 22,3408
260 0.511 25,5074 298 1.522 44,0213
42
299 0.058 8,59348 337 100.638 357,961
300 0.033 6,48204 338 60.957 278,591
301 0.042 7,31273 339 118.952 389,171
302 0.600 27,6395 340 6.194 88,8057
303 0.102 11,3961 341 23.521 173,055
304 0.311 19,8992 342 21.366 164,936
305 0.079 10,0293 343 254.512 569,258
306 0.140 13,3512 344 21.905 167,004
307 0.265 18,3687 345 62.663 282,462
308 0.060 8,74039 346 9.696 111,11
309 1.084 37,1509 347 82.952 324,989
310 0.188 15,4716 348 182.513 482,061
311 9.107 107,682 349 56.469 268,139
312 0.231 17,1499 350 53.416 260,79
313 0.227 17,0008 351 57.725 271,105
314 0.246 17,6979 352 11.132 119,053
315 0.119 12,3092 353 21.726 166,32
316 1.464 43,1743 354 53.955 262,102
317 48.389 248,215 355 18.943 155,303
318 21.546 165,63 356 9.696 111,11
319 102.972 362,088 357 840.205 1034,3
320 21.187 164,244 358 416.467 728,191
321 67.960 294,159 359 99.471 355,88
322 22.174 168,026 360 76.040 311,155
323 33.576 206,761 361 32.499 203,418
324 38.065 220,15 362 581.473 860,439
325 299.220 617,235 363 89.147 336,906
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331 107.191 369,432 369 6.733 92,589
332 28.100 189,151 370 17.596 149,679
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335 17.955 151,199 373 28.818 191,552
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43
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44
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45
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46
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47
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48