Ministério da Educação

Universidade Tecnológica Federal do Paraná

Câmpus Apucarana
Profa. Gisely Luzia Ströher
Disciplina AI66A – Análise Instrumental

1) Qual o significado de “atomização” na EAA? Quais atomizadores são empregados na

absorção atômica?

2) Estabeleça as vantagens e desvantagens de um forno de grafite comparado com o uso de

uma chama na espectroscopia de absorção atômica.

3) Descreva os princípios das técnicas de absorção atômica em chama. Esboce os diagramas

de blocos dos equipamentos, discuta a função de cada componente e apresente exemplos de
componentes usualmente empregados para cada função.

4) Descreva o processo de transporte do analito até o queimador. Quais aparatos são

empregados para a formação do aerossol mais eficiente?
5) Explique por que há mais de um tipo de chama disponível para uso em EAA. Por que a
temperatura da chama é tão importante?

6) Pesquise. Descreva a temperatura da chama em função da zona de combustão primária,

região interzonal e zona de combustão secundária. Quais são as funções da chama? Cite dois
exemplos de chamas empregadas nas determinações atômica?

7) Descreva as principais etapas de um programa de aquecimento em espectrometria de

absorção atômica com forno de grafite.

8) Qual a vantagem em se utilizar tubos de grafite pirolítico?

9) Qual a função (e vantagem) da plataforma de L´vov?

10) Como pode se explicar que o analito X obteve sinal em EAA em chama igual a 1,00
quando dissolvido em água e este mesmo analito (em igual quantidade) obteve resultado
igual a 5,9 quando dissolvido em etanol?
11) Explique a correção de fundo que é feita com a lâmpada de Deutério.

12) Explique o corretor de Efeito Zeeman.

13) Explique os principais alargamentos de picos que ocorrem na absorção atômica?

14) Descreva (etapas de funcionamento) e desenhe a lâmpada de catodo oco. Explique como
se construiria uma lâmpada de catodo oco para o alumínio.

15) A posição do caminho ótico através na chama (EAAC) é importante. Por que a posição
desse caminho ótico precisa ser alterada (otimizada) cada vez que a temperatura e as
condições da chama mudam?

16) Explique como a geração de hidretos pode ser usada para aumentar a volatilidade de
alguns analitos em EAA.

17) Explique como o plasma é criado em ICP-AES.

18) Comente sobre os processos de atomização utilizados na EAA, chama e forno de grafite.
Compare os entre si em termos do estado físico da amostra, da quantidade necessária de
amostra, da velocidade da análise e da eficiência do processo.

19) Faça um esquema de atomização de um sal MX usando a chama. Nomeie as etapas do

processo.

20) Qual a massa de NaCl e KCl necessárias para preparar 250mL de solução aquosa a
concentração e 10ppm de cada composto?

21) Como é feita a otimização de análises por EAAC.

22) O que é nebulização? Explique dois nebulizadores

23) A respeito de espectroscopia atômica, defina os seguintes conceitos:

a) atomização b) nebulizador

24) Em que se baseiam as técnicas de espectroscopia de absorção e de emissão atômicas?

Qual é a diferença central entre elas?
25) Escolha uma lâmpada de catodo oco, a partir dos espectros de emissão abaixo, para a
análise de outro elemento diferente daquele de que a lâmpada é feita. Justifique.

26) O que é um modificador químico? Qual é o seu papel em espectrometria de absorção

atômica com forno de grafite.

27) Descreva os tipos de interferências não espectrais verificadas na espectrometria de absorção

atômica com chama.

28) Por que há menos interferências de ionização na espectroscopia ICP do que na emissão por
chama (fotômetro de chama)?

29) Estabeleça as vantagens e desvantagens do ICP em comparação com a EAAC.

30) Por que é mais apropriado o uso de um padrão interno para a análise quantitativa quando são
esperadas perdas inevitáveis de amostra durante a etapa de preparo da amostra? Quais são os
requisitos para um padrão interno?

31) Como o detector diferencia o sinal que vem da lâmpada de catodo oco e da emissão da
chama?

32) Quais elementos podem ser determinados pela técnica de geração de hidretos? Compare as
sensibilidades e LD desta técnica com a EAA de chama e forno de grafite, consultando a
literatura.

33) Marque V(verdadeiro) ou F (falso) e quando necessário corrija a afirmativa:

( ) As técnicas de espectroscopia atômica, de modo geral, baseiam-se em processos de emissão
atômica ou de absorção atômica.
( ) Os moduladores de radiação também são conhecidos como choppers.
( ) Nos nebulizadores o metal presente na amostra é transformado, por processos de
aquecimento, na forma atômica.
( ) Nos atomizadores contínuos, como os plasmas e as chamas, as amostras são introduzidas
de forma contínua. Nos atomizadores discretos, as amostras são introduzidas de forma
discreta com um dispositivo como uma seringa ou um amostrador automático, sendo o forno
de grafite um exemplo deste.
( ) Um aerossol é uma suspensão de partículas líquidas ou sólidas finamente divididas em
um gás.
( ) Os átomos apresentam menor energia no estado ionizado se comparado com o estado
excitado e fundamental.

34) A lei de Beer assume que se utiliza a luz monocromática durante uma medição de absorção.
Discuta por que uma lâmpada de catodo oco pode ser usada para atender a essa exigência em
EAA.

35) Quais são os cuidados e características relevantes no uso de cilindros com:

a) acetileno b) óxido nitroso

36) Defina, explique e proponha uma solução para as interferências:

a) química b) física c) espectral

37) Como se higieniza os recipientes coletores e se preserva as amostras de água para

determinação de metais totais?

38) Há utilização de gases em espectroscopia atômica? Se sim, quais seriam em cada uma das
técnicas: EAAC, EAAFG, ICP-OES e fotômetro de chama.

39) No ICP-OES a tocha (torch) pode em alguns modelos ter rotação de 90º (axial e radial).
Discuta sobre este diferencial do instrumento.

40) Qual a diferença prática entre instrumentos com sistema ótico sequencial e simultâneo no
ICP-OES?

41) Enumere as colunas.

( ) instrumento com menor custo. 1 EAAC
( ) instrumento não necessita de LCO. 2 EAAFG
( ) interferências documentadas. 3 ICP-OES
( ) toda a amostra é atomizada. 4 fotômetro de chama

42) Sobre o forno de grafite utilizado em espectroscopia de absorção atômica são realizadas
as afirmações abaixo. É falso afirmar que:
a) Um forno de grafite, aquecido eletricamente, geralmente oferece limites de detecção
maiores do que a oferecida pela chama.
b) Geralmente há necessidade de menor quantidade de amostra quando se utiliza o forno de
grafite.
c) Geralmente na espectroscopia de chama o tempo de residência do analito no caminho
óptico é menor do que no forno de grafite.
d) A temperatura do forno de grafite pode ser programada.
e) nenhuma das alternativas.