ESCOLA TÉCNICA ESTADUAL PROFESSOR AGAMEMNOM

MAGALHÃES

CONTROLE DE QUALIDADE EM UNIDADE DE PRODUÇÃO DE SANEANTES

RELATÓRIO FINAL DE ESTÁGIO CURRICULAR

Jéssica Felix da Silva

Técnico em Química
Industrial
Matricula: 713232

Orientador: Maura L. S. Ramos

Recife, Maio de 2023

1
 ESCOLA TÉCNICA ESTADUAL PROFESSOR AGAMEMNOM
MAGALHÃES

COORDENAÇÃO DE ESTÁGIO

CONTROLE DE QUALIDADE EM UNIDADE DE PRODUÇÃO DE SANEANTES

Relatório de estágio curricular

apresentado à Coordenação de Estágio
como requisito parcial para obtenção do
título de Técnico em Química Industrial
pela Escola Técnica Estadual Professor
Agamemnom Magalhães - ETEPAM.

Aluno: Jéssica Felix da Silva

Supervisor (a) de Estágio da Empresa: Diego Alves Lopes Santos
Supervisor (a) de Estágio da Escola: Maura L. S. Ramos
Coordenador (a) de Estágio: Aldo Alexandre Freitas dos Santos

Recife, Maio de 2023

0
 NOTA

NOTA POR EXTENSO

SUPERVISÃO DE ESTÁGIO-ETEPAM

RECIFE, / /
Dedico este trabalho à minha família, em
especial a meu tio Sérgio, meu tio André,
e a meu avô Dão, que fizeram parte da
minha vida, desde pequena, e que sempre
serão lembrados com carinho.
 AGRADECIMENTOS

Agradeço primeiramente à Deus, que sempre esteve comigo em todos os meus passos,
dando-me as ferramentas necessárias para enfrentar todos os desafios e enviando pessoas
iluminadas para me ajudar a vencer os golpes e empecilhos da vida.
À minha família que me apoiou, torceu e sempre esteve comigo nas horas mais difíceis.
Ao meu namorado, que se esforça muito e não mede esforços para me ajudar nas minhas
batalhas diárias.
Aos meus professores e colegas de turma por todo o incentivo, por compartilharem seus
conhecimentos comigo e por me fazerem dar gargalhadas, mesmo sem perceberem,
quando mais precisava.
Ao pessoal da secretaria e da biblioteca da ETEPAM, que sempre me receberam de
braços abertos, me apoiando nas minhas correrias e na minha busca por conhecimento.

A todos, de coração, o meu humilde

obrigada.

Jéssica Felix da Silva

 RESUMO

Controle de Qualidade em unidade de produção de saneantes

Aluno: Silva, Jéssica F.

Supervisor de Estágio: Ramos, Maura L. S.
Escola Técnica Professor Agamemnom Magalhães – ETEPAM

Saneantes são produtos de aplicação domiciliar, institucional ou industrial com capacidade

de higienização ou desinfecção, sendo alguns dos mais conhecidos o desinfetante, a água
sanitária, o detergente e o amaciante. Para suas produções, todavia, necessita-se garantir
que o produto terá a eficácia devida. Para tanto, faz-se necessária a implementação de um
sistema de controle de qualidade que promova o enquadramento dos produtos dentro das
especificações determinadas pelas normas vigentes da Agência Nacional de Vigilância
Sanitária (ANVISA). O controle de qualidade, portanto, certifica-se que o produto atenda
tais critérios, assegurando sua qualidade, aumentando a confiabilidade entre clientes e
fazendo-se, desta forma, indispensável a quaisquer empresas do ramo. O estágio, contudo,
objetivou apresentar, integralmente, as mais diversas facetas de um controle de qualidade
através do acompanhamento de todo o processo de fabricação, análises laboratoriais e
demais processos, possibilitando integrar o conhecimento teórico adquirido no curso com
as práticas no laboratório. Ademais, a experiência contribuiu para uma nova visão do ramo,
trazendo à tona a importância que é o desenvolvimento de produtos eficazes, de boa
formulação e rentáveis.

Palavras-chave: Saneantes. Aplicações. Controle de Qualidade. Análises

Laboratoriais.
 SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO...................................................................................................8
2. A EMPRESA......................................................................................................9
2.1. Histórico.....................................................................................................9
2.2. Missão........................................................................................................ 9
2.3. Visão...........................................................................................................9
2.4. Valores..................................................................................................... 10
2.5. Organograma funcional..........................................................................10
3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA...........................................................................11
4. ATIVIDADES DESENVOLVIDAS....................................................................12
4.1. Calibração de balanças, potenciômetros e demais equipamentos
laboratoriais.......................................................................................................12
4.2. Controle de cloro livre e pH da água potável da área de produção e
do laboratório do controle de qualidade.........................................................13
4.3. Controle diário da temperatura e umidade das salas..........................15
4.4. Preparação da solução de ácido acético a 25%, de iodeto de potássio
a 5% e de tiossulfato de sódio a 0,1 N.............................................................15
4.5. Preparação de solução de azul de metileno estoque e diluída...........17
4.6. Análise das matérias-primas e produtos acabados.............................17
4.7. Análise do teor de hipoclorito de sódio ativo (%Cl2) e grau baumé. .20
4.8. Determinação da matéria ativa aniônica e catiônica............................23
4.9. Determinação de umidade, pH e densidade de detergente em pó.....26
5. CONCLUSÃO..................................................................................................28
6. RECOMENDAÇÕES.......................................................................................28
7. BIBLIOGRAFIA...............................................................................................29
 ÍNDICE DE ILUSTRAÇÕES
Figura 1.Organograma organizacional dos setores da Benzoquímica.....................10
Figura 2. Aferição de pH no potenciômetro...............................................................18
Figura 3. Picnômetro de 50 mL.................................................................................18
Figura 4. Linha de fluido observado durante análise com viscosímetro....................19
Figura 5. Análise do ponto de turvação....................................................................20
Figura 6. Processo da determinação iodométrica.....................................................21
Figura 7. Análise do grau baumé com areômetro em proveta de 500 mL................23
Figura 8. Ponto de viragem com a solução indicadora de azul de metileno.............24
Figura 9. Análise de ativo catiônico..........................................................................25
Figura 10. Análise de ativo aniônico.........................................................................25
Figura 11. Balança de determinação de umidade com amostra analisada e em
funcionamento........................................................................................................... 27
Figura 12. Conteúdo do sabão em pó nivelado no picnômetro de inox....................28

7
1. INTRODUÇÃO
Saneantes são produtos de aplicação domiciliar, institucional ou industrial com
capacidade de higienização ou desinfecção. A maioria tem indicação para a linha de limpeza
em geral (desinfetantes, limpadores comuns e concentrados, detergentes neutros e
desengraxantes, multiusos, limpa-vidros, lustra-móveis, etc.), cozinha industrial
(desengordurantes, detergentes lava-louça, detergentes para máquinas, limpadores para
alumínio, dentre outros) e lavanderia (detergentes em pó, lava-roupas líquido, amaciantes,
alvejantes à base de hipoclorito de sódio ou peróxido de hidrogênio, acidulantes, pastas
umectantes, etc.). No entanto, há outras categorias de produtos voltados para tratamento de
pisos (detergentes neutros, ceras, removedores de cera, detergentes removedores de
manchas, seladores, etc.), linha automotiva (limpadores de pneu, solução para chassis,
detergentes desengraxantes, etc.) e os designados para uso especial, como os específicos
para ambientes laboratoriais (detergentes para aplicação nuclear, limpador de utensílios e
vidrarias, desinfetantes projetados para o combate de bactérias, vírus e fungos, etc.).
A indústria de domissanitários trabalha junto ao desenvolvimento de novas
tecnologias, buscando inovação nas formulações e suprimento das necessidades emergentes
da atualidade. Neste sentido, tem-se observado uma procura crescente por produtos mais
sofisticados e com preço acessível como odorizantes de ambiente, inibidores de odor,
pastilhas sanitárias, sabonetes perfumados para as mãos, sabonetes de espuma, etc. Para
suas produções, todavia, necessita-se garantir que o produto terá a eficácia devida. Para
tanto, faz-se necessária a implementação de um sistema de Controle de Qualidade (CQ) que
promova o enquadramento dos produtos dentro das especificações determinadas pelas
normas vigentes da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA).
O controle de qualidade certifica-se que o produto atenda aos critérios estabelecidos
pela ANVISA e demais órgãos regulamentadores do ramo, mantendo-se fiel às Boas
Práticas de Fabricação (BPF). Além disso, assegura que a qualidade seja expressa em todos
os processos, o que resulta em aumento da confiabilidade entre clientes. Este sistema,
portanto, faz-se indispensável a quaisquer empresas que almejem destacar-se no ramo e ter
reconhecimento por excelência na qualidade de suas fabrições.
O estágio, contudo, foi fonte inesgotável para aquisição de conhecimento e de
incontáveis experiências, pois conseguiu apresentar, de forma integral, as mais diversas
facetas de um bom controle de qualidade. Através do acompanhamento de todo o processo
de fabricação, das análises laboratoriais e de demais processos, possibilitou a integração do
conhecimento teórico adquirido no curso técnico e trouxe novos desafios. A atividades

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ofertadas contribuíram para uma nova visão da área, trazendo à tona a importância do
desenvolvimento de produtos eficazes, úteis, de boa formulação e rentáveis.

2. A EMPRESA

2.1. Histórico

A Benzoquímica Indústria e Comércio de Produtos Químicos Ltda é uma

empresa especializada na fabricação de produtos domissanitários situada na rua
Maria Adelaide Vieira, Nº 78, no município de Olinda, Pernambuco. Foi fundada em
1991, tendo seus investimentos iniciais voltados a atender demandas do mercado
consumidor institucional de limpeza de superfícies. Ao longo de sua jornada, teve
crescimento plausível e hoje possui grande aceitação e credibilidade, atuando na
linha de lavanderia hospitalar. Atualmente conta com cerca de 15 funcionários,
suprindo desde o setor de atendimento ao consumidor até a entrega final dos
produtos. Vale ressaltar que a empresa dá grande ênfase no que diz respeito ao
controle de qualidade de suas produções, reafirmando diariamente seu
compromisso com a eficácia de suas formulações e preocupando-se sempre com a
satisfação dos clientes.

2.2. Missão

Identificar as necessidades dos clientes e demandas diárias e fazer uso da

tecnologia disponível no desenvolvimento dos produtos, visando eficiência, bem-
estar, conforto e segurança.

2.3. Visão

Ter reconhecimento no mercado e ser identificada como uma das melhores

empresas de saneantes da região nordeste.

2.4. Valores

Caminhar junto com a legislação vigente, respeitando os direitos trabalhistas

e comprometendo-se com o meio ambiente.

2.5. Organograma funcional

A empresa está organizada em seis setores: gerência, engenharia, produção, controle

de qualidade, setor logístico e equipe de Vendas, estando os cinco últimos subordinados à

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administração do responsável técnico, também gerente da emrpesa, como pode ser observado
na Figura 1 abaixo:

Figura 1.Organograma organizacional dos setores da Benzoquímica.

Fonte: o
autor.

O
setor de

engenharia acompanha a manutenção dos equipamentos e aparelhos, bem como elabora e

revisa toda a documentação técnica relativa às Instruções de Trabalho (ITs) de funcionamento
e limpeza das máquinas. Além disso, monitora remotamente o processo de operação das
máquinas de envase, supervisionando a velocidade de envase de cada lote fabricado. O setor
de produção, por outro lado, além de manter-se vinculado ao envase e à fabricação de
saneantes, semi-sólidos e sólidos, orienta os processos de rotulagem, datação de embalagens e
encaixotamento. Além destes, também gerencia a desmineralização da água com supervisão
do Controle de Qualidade (CQ).
O setor logístico da Benzoquímica, por sua vez, apresenta-se como
intermediador entre a fabricação e o mercado, respondendo por toda a estrutura e
dinamicidade do sistema de estoque, inclusive do fluxo de entregas. A expedição
dos produtos se dá por transporte terrestre em caminhões e dialoga com o setor
de vendas, que estabelece comunicação direta com os clientes e determina as

10
prioridade nos prazos de envio. Assim como a expedição, há grande
movimentação nas recepções de matérias-primas e produtos para a fábrica como
água de abastecimento e insumos adquiridos comercialmente.
Garantir, todavia, a qualidade de um processo inteiro de fabricação, apesar de sua
responsabilidade recair sobre todos, é dever não somente da produção e demais setores, mas a
missão principal do setor de CQ. Este foi, por sua vez, o setor no qual se deram todas as
atividades pertinentes ao estágio curricular descrito neste relatório.

3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

A Diretoria Colegiada da Agência de Vigilância Sanitária, por meio da resolução

normativa RDC Nº 47, define o sistema de garantia da qualidade como o conjunto de
procedimentos que envolvem planejamentos, recursos, instalações, manufatura,
armazenamento, dentre outros fatores que culminam na obtenção da qualidade objetivada e sua
manutenção, assegurando a segurança e a eficácia de produtos e serviços. A função do controle
de qualidade também é evidenciada na identificação de não-conformidades, na aplicação de
ações corretivas quando necessário e no trabalho em torno de alternativas para fortalecer a
prevenção de ocorrências do gênero.
A instalação de um bom sistema de CQ numa empresa, portanto, é sinônimo de
comprometimento com a missão e os valores da emrpesa, demonstrando cuidado com os
produtos enviados ao mercado e transmitindo mais confiança aos consumidores. Para esta
finalidade, o controle de qualidade atua em toda operação usada para a verificação do
cumprimento de requisitos técnicos segundo especificações pré-definidas e abrange tarefas
como a análise dos produtos acabados, o recebimento de matérias-primas, controles diários de
temperatura, umidade e qualidade da água, elaboração de documentos técnicos,
Procedimentos Operacionais Padrão (POPs) e realização de registros de tudo que é realizado.
Os POPs, assim como as Intruções de Trabalho (ITs), são as principais ferramentas do
CQ. Neles estão descritos, de forma clara e objetiva, todos os procedimentos de análises que
devem ser feitas, com ilustrações informativas e fórmulas padrão para cálculo de resultados,
assim como dispõe o item 10.9 da RDC Nº47, que facilitam a performance do procedimento.
Adicionalmente às disposições da anvisa, o sistema de CQ também é regido por normas de
organizações internacionais (como a International Organization for Standardization,
conhecida como ISO), aprovadas pela Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT).
As análises realizadas pelo CQ e suas normas correspondentes, encontram-se
devidamente referenciadas ao anúncio de suas descrições no tópido seguinte de atividades

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desenvolvidas.

4. ATIVIDADES DESENVOLVIDAS

As práticas do estágio foram realizadas no espaço físico do laboratório do

CQ, extendendo-se para os outros setores sempre que necessário. Encontra-se
munido de equipamentos apropriados para as mais variadas análises, computador
com sistema operacional windows 7, para navegação no sistema integrado da
empresa e elaboração de certificados de análise e laudos técnicos. O espaço conta,
ainda, com uma sala anexa para arquivamento de pastas. No entanto, os resultados
das análises são dispostos em livros e fichas específicas de registros de lotes
fabricados no próprio laboratório.
Todas as atividades executadas seguem descritas a seguir:

4.1. Calibração de balanças, potenciômetros e demais equipamentos

laboratoriais

As calibrações são procedimentos essenciais para assegurar que os valores

computados nos equipamentos sejam assertivos, não interferindo na rotina de
trabalho e nem fornecendo resultados falso-positivos. Aparelhos descalibrados
podem gerar dados com grande margem de incerteza que, além de não contribuírem
nas análises laboratoriais, tornar-se-iam grandes empecilhos nas demais etapas do
processo de produção. Portanto, a prática de calibrações diárias e monitoramento da
funcionalidade dos equipamentos é imprescindível para prevenir quaisquer erros
correlatos, bem como dar espaço para a implementação de ações corretivas e
manutenções.
As principais calibrações no CQ deram-se com periodicidade diária e
envolveram todas as balanças semi-analíticas e todos os potenciômetros presentes
na fábrica. Dentre as balanças, incluíram-se a Marte, modelo AS5500C, com carga
máxima de 5 kg; a Shimadzu BL32OH, com 320 g de capacidade de pesagem; a
Ramuza DP-300/100, que suporta até 300 kg; e a Parana PA-110, com limite peso
em 40 kg. Os pesos de referência usados foram de 100 g e 1 kg.
Os pHmetros utilizaram-se das soluções-tampão de pH 7,0 (fosfato dissódico
– fosfato de potássio monobásico) e pH 4,0 (biftalato de potássio-hidróxido de sódio)
para suas calibrações. No modelo GEHAKA PG1800, o processo é facilitado por

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uma sequência de instruções pré-configuradas, que são visualizadas no display a
partir da seleção do menu “Ajustar pH – Escolha”. Todos os resultados coletados,
inclusive das balanças, são anotados em registros específicos e mantidos
arquivados sob supervisão do CQ. Quando não está em uso, o eletrodo do pHmetro
deve permanecer imerso em solução 3M de cloreto de potássio (KCl) ou em água
deionizada.
4.2. Controle de cloro livre e pH da água potável da área de produção e
do laboratório do controle de qualidade

Nas indústrias de saneantes é possível que a fabricação de produtos

químicos seja afetada pela dureza e turbidez da água, ou seja, íons metálicos e
impurezas presentes na água podem interagir com o produto e gerar reações
indesejáveis. Por este motivo, o monitoramento contínuo dos aspectos físico-
químicos, organolépticos e microbiológicos associado ao conhecimento dos
parâmetros de potabilidade da água é extremamente necessário, uma vez que todo
o sistema de produção depende dele. O detergente, por exemplo, tem suas
moléculas de componente ativo precipitadas na mistura a partir da interação desses
íons metálicos com suas partes polares, comprometendo sua performance e
eficácia.
A dureza da água é tão importante que influencia até na demanda de matéria-
prima a ser utilizada nas formulações do mercado de saneantes. No mercado
mundial os tensoativos mais consumidos são os aniônicos (50%), seguidos dos não-
iônicos (40%). Similarmente, a aplicação dos aniônicos no Brasil é predominante,
chegando a 60% em relação aos demais tipos. Em contrapartida, na Europa tem-se
maior uso dos não-iônicos, sendo a dureza da água, por ser relativamente maior
nesse continente, um fator que também corrobora para a preferência desse tipo de
surfactante. (PACHIONE, 2020; COMPANY, 2014).
Em relação à água nas indústrias de saneantes, são implementados critérios
de avaliação de potabilidade estabelecidos na RDC nº 47, de 25 de outubro de 2013.
Em complementação, as instruções e valores-padrão para os indicadores de
qualidade são fornecidos pela portaria nº 518, de 25 de março de 2004; pela portaria
MS nº 1.469, de 29 de dezembro de 2000; e pela portaria federal GM/36, de 19 de
janeiro de 1990. Dentre os indicadores de qualidade abordados pelas portarias
supracitadas encontram-se: condutividade, temperatura, sólidos totais, turbidez,

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Oxigênio Dissolvido -OD, Demanda Bioquímica de Oxigênio – DBO, fósforo, nitrato,
amônia, indicadores biológicos, etc.
Na empresa, as amostras de água são coletadas em cinco pontos: cisterna,
mangueira do setor de produção, mangueira do setor de envase, torneira do
laboratório e torneira da copa, além de outras verificações de água de lavagem dos
tanques, mangueiras das máquinas de envase e água de abastecimento de
caminhão pipa. Os resultados de pH e cloro livre podem ser obtidos com o uso de
um kit piscina equipado com medidor e indicadores. Juntamente com as amostras
de água, são adicionadas nos compartimentos do medidor portátil 5 gotas da
solução indicadora de vermelho fenol, lado do pH, e 5 gotas da solução indicadora
de orto-tolidina, lado do cloro livre. As referências colorimétricas para comparação
de cor encontram-se no próprio medidor, com valores devidamente dispostos,
estando a unidade de cloro livre dada em ppm. A condutividade, por outro lado, é
determinada com um condutivímetro GEHAKA, modelo CG1400. Cor aparente e
odor também são avaliados. Os resultados são anotados em formulários e livros de
registro específicos.
Foi possível, ademais, acompanhar as atividades do profissional responsável
pela coleta de amostras para análise microbiológica. Durante a coleta, foram feitas
análises imediatas primárias de pH e cloro livre e, posteriormente, conferiu-se o
laudo de análise, no qual constam informações importantes dos indicadores de
qualidade, inclusive da presença de substâncias químicas que representam risco à
saúde. A portaria MS nº518/2004 recomenda que a faixa de pH da rede de
distribuição esteja entre 6,0 e 9,5 e que o teor máximo de cloro residual livre não
exceda 2,0 mg.L-1. Valores fora dessa especificação são, muitas vezes, indicações
da presença de resíduos industriais.
Há, ainda, a análise da água provinda de desmineralização por trocadores
iônicos. A água deionizada é trazida para o laboratório para verificação de sua
condutividade e o processo é acompanhado até que ela atinja níveis de
condutividade abaixo de 10 µS.cm-1. Geralmente são aprovados níveis de
condutividade em torno de 1 a 3 µS.cm-1 ou inferiores. Os resultados são registrados
na ordem de produção e na ficha de lotes fabricados designada para a água
desmineralizada.

4.3. Controle diário da temperatura e umidade das salas

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 Concernindo as questões ergonômicas, também é levado em consideração o
controle da temperatura e Umidade Relativa do ar (UR) no ambiente de trabalho.
Umidades muito baixas ou muito altas facilitam a transmissão de doenças e a
disseminação de microrganismos, pondo em risco não somente a saúde dos
colaboradores, mas impondo fatores que atenuam o cansaço físico e tiram o foco na
execução das tarefas. Além disso, o armazenamento de lotes fabricados no estoque
e seus reténs, de matérias-primas e de demais materiais deve ser submetido a esse
controle com o intuito de conservar e aumentar a vida útil.
Cabe enfatizar que a temperatura e a umidade têm grande impacto no
desempenho e funcionamento dos equipamentos, que sofrem rápido desgaste
quando expostos a condições de operação não recomendadas, apresentando
defeitos que podem ocasionar acidentes. Nesse sentido, faz-se necessário o
cumprimento das recomendações estabelecidas pela Norma Regulamentadora (NR)
nº 17 do Ministério do Trabalho, que requisita valores de temperatura entre 18 ºC e
25 ºC para ambientes climatizados, e da International Organization for
Standardization (ISO) nº 9241, que delibera que a UR permaneça entre 40% e 80%.
Adicionalmente, a NR 15 busca limitar a exposição ao calor dependendo da carga
de trabalho, podendo a mesma variar de 30,1 ºC a 30,6 ºC para trabalhos leves de
45 minutos com pausas de 15 minutos. No entanto, em caso de trabalho pesado,
reduz-se para 25,1 ºC a 26,9 ºC.
O monitoramento da temperatura e da umidade foi feito através de termo-
higrômetros instalados e posicionados estrategicamente em cada ambiente. Ao lado
dos mesmos localizava-se o respectivo formulário para preenchimento dos check-
outs diários, que se davam duas vezes ao dia, pontualmente às 10 h e às 16 h.

4.4. Preparação da solução de ácido acético a 25%, de iodeto de

potássio a 5% e de tiossulfato de sódio a 0,1 N

A solução de ácido acético (CH 3COOH) a 25% é produzida a partir da

diluição do ácido acético glacial P.A., levando-se em conta seu grau de pureza. A
fórmula de diluição empregada é expressa a seguir (Equação 1):

C 2. V 2
V 1= (1)
C1

Onde:

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  C1 é a concentração, em porcentagem, ou pureza, da solução P. A.;
 V1 é o resultado em volume da quantidade de solução P.A. que deve ser
usada na diluição;
 C2 a concentração final desejada, em porcentagem, para a solução diluída;
 V2 o volume total da solução diluída.

Para a preparação da solução de iodeto de potássio a 5% utiliza-se o mesmo

princípio, partindo de uma dissolução da fração sólida concentrada, tendo como
resultado a massa da quantidade do produto P.A. a ser pesada. Outro método para
se obter a solução de KI é conhecendo-se a molaridade equivalente aos 5% e a
massa molar com base na pureza, como pode ser visualizado na Equação 2 abaixo:

C KI . M KI . V .100
m= (2)
P

Sendo:
 m a massa de KI P.A. que se deseja pesar;
 CKI a molaridade equivalente aos 5% de KI (0,3 mol.L-1);
 MKI a massa molar do KI (aproximadamente 166 g.mol-1);
 V o volume final da solução diluída que se deseja preparar;
 P a pureza do KI P.A.;

No caso da solução de tiossulfato de sódio 0,1 N, alguns procedimentos já

indicam a quantidade de aproximadamente 25 g para preparação de 1 L de solução,
mas o cálculo para a massa de tiossulfato de sódio penta-hidratado (Na 2O3S2.5H2O)
a ser pesada também pode ser feito seguindo-se a Equação 3.

M Na O S2 100
m=N 2

º
3
. (3)
n P

Onde:
 m é a massa de tiossulfato de sódio penta-hidratado a ser pesada;
 N a normalidade desejada da solução (0,1 N);
 M Na 2 O3 S 2 a massa molar do tiossulfato (248,18 g.mol-1);
 nº o número de elétrons envolvidos no processo de reação de oxirredução;
 P a pureza do tiossulfato.

16
 Para conservação da solução de tiossulfato recém-preparada pode-se
adicionar 0,1 g de carbonato de sódio mais 1 mL de clorofórmio P.A. Além disso, o
armazenamento das soluções deve ser feito em frasco âmbar e a validade atribuída
deve ser de 6 meses. Os materiais usados nas preparações foram: balão
volumétrico de 1L, proveta de 250 mL, béquer de 250 mL, pisseta, bastão de vidro,
funil, espátula e frasco âmbar para armazenamento.

4.5. Preparação de solução de azul de metileno estoque e diluída

A solução de azul de metileno estoque a 0,1% é obtida por dissolução,

enquanto que a solução diluída (referente à aplicada na determinação do teor de
ativo aniônico e catiônico) segue os passos seguintes: pesagem de 50 g de sulfato
de sódio anidro (Na2SO4) e sua dissolução com água deionizada em béquer de 250
mL; adição de 36 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) a 20% e transferência para balão
volumétrico de 1 L; adição de 30 mL da solução estoque de azul de metileno a 0,1%
e homogeneização da solução. O armazenamento pode ser feito em recipiente de
polietileno e a validade da solução é de 6 meses.

4.6. Análise das matérias-primas e produtos acabados

A maioria das análises dos produtos saneantes incluem análises físico-

químicas de pH, densidade, viscosidade, ponto de turvação e organolépticas de odor
e comparativo de cor, a depender de cada produto. Outras análises também
envolvem a determinação do teor de cloro ativo do hipoclorito de sódio e do teor de
ativo catiônico e aniônico. Uma das análises físico-químicas é a aferição de pH, que
é realizada submetendo a amostra à aferição de um potenciômetro, imergindo seus
eletrodos e aguardando a estabilização da leitura, como pode ser visto na Figura 2.

17
 Figura 2. Aferição de pH no potenciômetro.

Fonte: o autor.

Outra análise inclusa na categoria é a determinação da densidade que, por

sua vez, é auxiliada por instrumentos de medidas volumétricas como um picnômetro
(Figura 3), por exemplo, e uma balança semi-analítica.
Figura 3. Picnômetro de 50 mL.

Fonte: o autor.

É feito, enfim, um cálculo direto com a fórmula da densidade apresentada

abaixo (Equação 4), onde d é a densidade em g.mL-1 ou g.cm-3, m a massa pesada
do produto após a tara e v o volume comportado pelo picnômetro, 50 mL.

m
d= (4)
v

Concernindo a viscosidade, pode ser mensurada pelo método cup ford.

Primeiramente, deve-se ajustar a temperatura do produto a 25 ºC, depois insere-se o
produto no viscosímetro até esborrar enquanto bloqueia-se a saída com o dedo
indicador. Leva-se, então, o nivelador para reproduzir um movimento de varredura
na superfície do viscosímetro, uniformizando a quantidade de produto em seu

18
compartimento côncavo. Com assistência de um béquer de 100 mL e um
cronômetro, retira-se o dedo e inicia-se a contagem do tempo, como observado na
Figura 4, até que o fluxo visualizado cesse.

Figura 4. Linha de fluido

observado durante análise com
viscosímetro.

Fonte: o autor.

Em seguida, é calcula a viscosidade em unidade de centiStoke (cSt), segundo

fórmula fornecida pela norma ABNT NBR 5849 (Equação 5), de 16 de setembro de
2015, para viscosímetro tipo Copo Ford de orifício nº4, na qual V representa a
viscosidade em cSt e t o tempo em segundos (s).

V =t .3,846−17 ,3 (5)

Também é empregada a viscosidade em centipoise (cPs), que considera a

densidade do produto, como descrito na equação seguinte:

V = ( t .3,846−17 ,3 ) . d (6)

Para determinação do ponto de turvação, adiciona-se uma pequena porção

do produto em um tubo de ensaio (Figura 5a), colocando-o em um béquer com água
gelada (Figura 5b) e acompanhando-se o decaimento da temperatura com um
termômetro até que seja possível observar traços da turvação que caracterizem seu
início (Figura 5c). Registra-se a temperatura aferida.

19
 Figura 5. Análise do ponto de turvação.

a b c
Fonte: o autor.

4.7. Análise do teor de hipoclorito de sódio ativo (%Cl 2) e grau baumé

A aferição do teor de cloro ativo, o responsável pela desinfecção, baseia-se

no processo indireto de determinação iodométrica, uma volumetria de oxidação e
redução a partir da titulação do iodo com tiossulfato de sódio. Inicialmente, o íon
hipoclorito (OCl-) reage com o iodeto de potássio em meio ácido, formando iodo em
quantidade proporcional. No processo, é acrescentado um excesso de iodeto,
intencional para evitar a interferência de outros agentes oxidantes que influenciem
no resultado da análise, assim como para inibir a volatilização do iodo, uma vez que,
em sua presença, o iodo tem maior solubilização. A reação entre os íons iodeto e
hipoclorito é descrita abaixo. (ANDRADE, 2001; LUCCA, 2006).
−¿ +I +H O ¿
2 2
+¿ ⇌Cl ¿

−¿+2 I−¿+ 2H ¿
¿
OCl

No ajuste do meio reacional, é escolhido o ácido acético para permitir que o

iodo seja colocado em um determinado estado de oxidação, além do fato de não ser
um ácido forte. Ácidos fortes provocariam uma liberação indesejável de iodo,
podendo levar, ainda, a reações paralelas. No uso do ácido clorídrico, por exemplo,
haveria perdas significativas de Cl2, com duas reações diferentes competindo e
dificultando o ensaio. Tais fatores comprometeriam a acurácia e a precisão do
resultado. (ANDRADE, 2001).
A titulação é finalizada com a reação de oxidação dos íons tiossulfato a
tetrationato pelo iodo, como visto na reação a seguir:

20
 −¿ ¿
2−¿+2 I ¿
¿
I 2+ 2 S2 O2−¿⇌
3
S O
4 6

A utilização de um indicador auxiliar como o amido é recomendada para uma

detecção mais fiel do ponto de viragem. No entanto, o iodo já pode ser empregado
como um indicador, já que o emprego do amido, indicador auxiliar, possui
desvantagens relevantes, incluindo a decomposição em pouco tempo e a
possibilidade de hidrólise em solução ácida, que é atenuada ainda mais na presença
de iodo. Além disso, o ponto de viragem pode ser aferido incorretamente como
consequência de uma adsorção do iodo pelas moléculas de amido, se for adicionado
no momento indevido. (ANDRADE, 2001).
No processo, a amostra de hipoclorito de sódio é primeiramente diluída a 5%
com o auxílio de um balão volumétrico de 100 mL (Figura 6a), pisseta e balança
semi-analítica. Em seguida, uma alíquota de 10 mL é pipetada em erlenmeyer de
250 mL, juntamente com 30 mL da solução de iodeto de potássio a 5% e 40 mL da
solução de ácido acético a 25% (Figura 6b). A titulação é iniciada usando-se uma
bureta de 50 mL contendo a solução titulante de tiossulfato de sódio a 0,1 N.
Atingido o ponto de viragem (Figura 5c), fecha-se a saída da bureta e anota-se o
volume gasto de tiossulfato, indicado pelo menisco na bureta.
Figura 6. Processo da determinação iodométrica.

a
b c
Fonte: o autor.

Para o cálculo do teor, considera-se que o tiossulfato de sódio reaja

estequiometricamente com o iodo. Sabendo-se que este, por sua vez, é usado para
quantificar indiretamente a concentração de cloro ativo, temos que o número de
mols de cloro ativo é igual ao de tiossulfato gasto na titulação, como pode ser

21
observado no seguinte cálculo, também pela norma ABNT NBR 9425, de 29 de abril
de 2005.
C −3
C Na S O . MM Cl . ( V .10 L ) .10.100
−¿
ClO (% )= 2 2 3
¿
m

(7)
C C Na S O .MM Cl . ( V )
ClO−¿ ( % ) = 2 2 3
¿
m

Onde:
 C Na S O é a normalidade da solução de tiossulfato;
2 2 3

 m é a massa pesada de hipoclorito de sódio a ser titulado;

 MMCl a massa molar do cloro, 35,45 g.mol-1;
 V o volume em mL de titulante gasto;
 C ClO −¿
¿ o teor de cloro ativo;
 A constante 10 é aplicada para a equivalência da massa pesada e da massa
real presente na alíquota de 10 mL, retirada após diluição a 5%. Em adição, a
constante 100 é empregada para conversão do resultado em porcentagem e
a constante 10-3 para conversão entre unidades (mililitro para litro).

Outro ensaio realizado com o hipoclorito de sódio é a análise do grau baumé,

empregada na determinação de densidade de líquidos, podendo ser aferido a partir
de um areômetro para medições periódicas. A solução é transferida para uma
proveta de 250 mL e o areômetro é posicionado no centro até sua estabilização,
como mostrado na Figura 7. A aferição é feita baseada no valor apontado pelo
menisco em sua escala e seu cálculo aplica-se tanto para líquidos leves quanto para
pesados, como o hipoclorito de sódio. O procedimento é descrito na norma ABNT
NBR 13345, que estabelece o método para determinar a concentração de banhos
residuais e sua expressão em grau baumé, também aplicável em soluções de
hipoclorito de sódio.
As fórmulas para obtenção dos valores de grau baumé leve e pesado
(Equação 8 e Equação 9, respectivamente), encontram-se dispostas abaixo:

140
ºBe ( leve )= (8)
d

22
 145
ºBe ( pesado ) =145− (9)
d

Figura 7. Análise do grau

baumé com areômetro em
proveta de 500 mL.

Fonte: o autor.

4.8. Determinação da matéria ativa aniônica e catiônica

O método mais empregado para determinação da matéria ativa aniônica e

catiônica é a titulação complexométrica, também conhecida como titrimetria de duas
etapas, ou ainda complexometria. Neste, o ponto de viragem pode ser geralmente
visualizado a partir da mudança colorimétrica do indicador misto de brometo de
dimídio e azul de dissulfina, se aplicado o procedimento da norma ISO 2271
(Surface active agents – Detergents – Determination of anionic-active matter by
manual or mechanical direct two-phase titration procedure), 2ª edição, 1989. Outras
possibilidades englobam a utilização do ácido etilenodiaminotetracético (EDTA),
muito utilizado para complexometrias, e o Azul de Metileno (AM).
De modo oposto ao que ocorre nas demais complexometrias, o uso do AM,
além de ser uma alternativa mais rentável, permite uma diferente percepção do

23
ponto de viragem, denominado ponto final de Epton ou Epton’s end point. Com a
adição do titulante, a visualização da miscibilidade entre as duas fases vistas na
proveta durante o ensaio vai se tornando possível. Deste modo, é observada uma
distribuição uniforme do AM na mistura ao final da titulação, expondo um azul
homogêneo, como representado na Figura 8.

Figura 8. Ponto de viragem com a solução indicadora de azul de metileno.

Fonte: CUI et al., 2014.

Inicialmente, é formado um complexo entre o AM, que é o reagente catiônico

utilizado, e o grupo hidrófilo de carga negativa do tensoativo aniônico.
Seguidamente, este complexo é extraído da água pelo clorofórmio. A partir daí, após
adição controlada de titulante, o ponto de viragem é atingido e o AM distribui-se
igualmente nas duas fases da mistura (ANDRADE, 2013; VICENTE, 2004; CUI et
al., 2014).
É essecial mencionar que o procedimento desta titimetria precisa da
preparação da solução indicadora de azul de metileno diluída, descrita de forma
breve no item 3.5 deste relatório, além do clorofórmio P.A. e de uma solução
titulante de hyamine (cloreto de benzetônio) a 0,004 eq-g.L-1, conforme explanado
pela ISO 2271 supramencionada. A solução de hyamine pode ser adquirida já pronta
ou pode ser preparada em laboratório a partir de Procedimento Operacional Padrão
específico (POP). Diferentemente da determinação do ativo aniônico, para o ativo
catiônico usa-se uma solução de lauril de mesma normalidade.
Em relação à preparação para o ensaio, seu início é conduzido pelos
seguintes passos: pesagem de 3 a 5 g da amostra a ser analisada, sua diluição para
balão de fundo chato de 500 mL e posterior retirada de alíquota de 10 mL.
Sequencialmente, a alíquota é adicionada em uma proveta graduada de 100 mL,

24
juntamente com cerca de 25 mL do AM e 15 mL do solvente orgânico. A titulação,

então, é feita com auxílio de uma bureta de 25 mL, com agitação do material contido
na proveta a cada nova adição de porção de hyamine. Tanto as fases na proveta
quanto as mudanças de miscibilidade até o ponto de viragem podem ser vistas nas
figuras 9 e 10 seguintes:
a b a b c
Fonte: o autor. Fonte: o autor.

A Figura 9 retrata prática do procedimento de análise do ativo aniônico e a

Figura 10, por sua vez, a do ativo catiônico. No primeiro, é possível observar em 9a
um azul mais intenso na fase de clorofómio, visto que o AM e as moléculas do
surfactante encontram-se complexadas. Já no segundo, a complexação ainda não
ocorreu em 10a, pois tanto o AM quanto o surfactante catiônico apresentam mesma
carga. Sendo assim, ela só vai acontecer ao longo da complexometria com o lauril.
O ponto de viragem é visto tanto na figura 9b quanto na 10c.
O valor em porcentagem de matéria ativa aniônica, ou catiônica, é obtido através
da Equação 10, que segue a lógica estequiométrica do volume de titulante gasto e
sua reação química com o surfactante:

M x F x MMS x V f 1 x f 2
% Ativo= x (10)
m f3

Sendo:
 M a normalidade da solução de hyamine ou lauril utilizada (0,004 eq-g.L-1);

25
  MMS o peso molecular do surfactante em análise. Para o ácido sulfônico, 320
g.mol-1, para o lauril éter sulfato de sódio, 288,38 g.mol -1 e para a média
ponderada dos dois, 342 g.mol-1. Para o cloreto de benzalcônio, 340 g.mol-1.
 V o volume de titulante gasto em mL;
 F o fator de correção da solução de hyamine, ou lauril;
500 mL x R m
 f 1 o fator de diluição (50, pois m= , ou seja, =R, sendo R a massa
10 50
real presente na alíquota, considerando a massa pesada e a diluição para 500 mL);
 f 2 o fator de conversão para porcentagem (100);
 f 3 o fator de conversão de unidade mL para L (1000), já que a normalidade
considera o número de equivalentes-grama por litro.

f1xf2
A expressão pode ser resumida ao valor 5 para facilitar o cálculo.
f3

4.9. Determinação de umidade, pH e densidade de detergente em pó

A determinação da umidade é um fator importante para o controle de

qualidade de um produto, definindo sua qualidade, eficácia e durabilidade. Seu
método de medida utiliza a termogravimetria, baseada na análise da perda de peso
em função do tempo e da temperatura por meio do aquecimento por radiação
infravermelha de um material.(ELTRA, 2023). Essa diferença na perda de massa
equivale ao valor da umidade, obtida mediante o processamento de funções de
porcentagem absoluta, estatística e relativa, e trás informações acerca da
estabilidade da composição e estabilidade térmica da amostra. (IONASHIRO, 2004).
Atualmente, muitos analisadores de umidade fazem uso dessa tecnologia,
inovando no emprego de halogênio no aquecimento, o que prolonga a durabilidade
do aparelho, e na oferta de praticidade na operação, incluindo variados modos de
operação e programação de variantes para a análise. Tudo isso contribui para
resultados mais precisos, havendo, ademais, a possibilidade de aprimorar a
interpretação de dados conectando o aparelho ao computador. (SHIMADZU, 2023).
Durante o período de estágio, as determinações de umidade do sabão em pó
feitas se apoderaram dessa tecnologia com a ajuda do analisador de umidade
shimadzu MOC63u, de capacidade máxima de 60 g e faixa de temperatura de
operação entre 50 e 200 ºC. (SHIMADZU, 2023). Na Figura 11a é possível ver uma

26
porção de amostra de sabão em pó sobre o prato de alumínio e o resultado de sua

umidade no display digital LCD do dispositivo. A Figura 11b exibe o aparelho em

funcionamento, com visualização da umidade e contagem do tempo de análise.

Figura 11. Balança de determinação de umidade com amostra

analisada e em funcionamento.

a b
Fonte: o autor.

O procedimento seguido é padronizado pelo software do analisador para

pesagem de 5 g da amostra do detergente em pó. O conteúdo é colocado sobre um
prato de alumínio, adequado para a balança, e submetido ao modo de operação
automática. Dependendo do produto, oriundo de lote recém-fabricado ou retém, a
duração da análise pode ser mais curta, de 1 a 5 minutos, ou ultrapassar 10 minutos
de exposição da amostra.
As demais análises do sabão em pó incluem a verificação do pH a 1% e a
estimação da densidade. Para a primeira, é pesado de 1g da amostra em um béquer
de 100 mL. Após completa dissolução, o volume é completado e o pH é conferido. A
densidade, por sua vez, é obtida usando-se um picnômetro de inox de volume
conhecido, preenchendo-o com o pó, submetendo-o a batidas repetidas e
padronizadas, e nivelando o material na superfície, como mostra Figura 12. O
picnômetro nivelado é pesado e o resultado é subtraído da tara do picnômetro vazio
e dividido por seu volume, conforme Equação 4.

27
 Figura 12. Conteúdo do sabão em pó
nivelado no picnômetro de inox.

Fonte: o autor.

5. CONCLUSÃO

O acompanhamento de todo o processo de fabricação, das análises laboratoriais e de

demais processos na empresa possibilitou uma real integração entre o conhecimento teórico
adquirido no curso técnico e a aplicabilidade do mesmo no mercado de trabalho.
Consequentemente, as atividades ofertadas contribuíram para a formação de uma nova visão
da química industrial, trazendo à tona a importância do desenvolvimento de produtos
eficazes, úteis, de boa formulação e rentáveis. Indubitavelmente, o estágio propiciou a
aquisição de conhecimento incomensurável e proporcionou inigualável experiência, uma vez
tendo apresentado as mais diversas facetas de como funciona um controle de qualidade de
excelência.

6. RECOMENDAÇÕES

A empresa possui uma dinâmica enorme do sistema de produção e um excelente

controle de qualidade que, com ajuda da tecnologia, facilita ainda mais todo o processo. Já há
uso de uma plataforma integrada - programa para emissão de ordens de produção, inclusão de
novas formulações e códigos dos produtos, dentre outras funções - mas o sistema de

28
arquivamento dos resultados das análises feitas pelo CQ ainda não sofreu mudanças e
permanece, ainda, voltado para o arquivamento físico dos arquivos. Um sistema de
armazenamento de dados virtual, então, ajudaria a evitar perdas e desgastes de registros
impressos em papel e daria uma vida de armazenamento mais longa, além de ser uma solução
mais moderna que trás consigo a segurança de dados.

29
7. BIBLIOGRAFIA

ANDRADE, Frank Pereira. Volumetria de complexação. 2013. Disponível em:

<https://ufsj.edu.br/portal-repositorio/File/frankimica/Quimica%20Analitica%20Aplicad
a%20I/Volumetria_de_Complexacao_-_Frank.pdf>. Acesso em: 21 de mai. de 2023.

ANDRADE, João Carlos de. Determinações iodométricas. Campinas:

Universidade Estadual de Campinas, 2001. 6 p. Disponível em:
<https://www.academia.edu/91442678/Determina%C3%A7%C3%B5es_iodom
%C3%A9tricas>. Acesso em: 26 de mar. de 2023.

CASSIOLATO, César. Medição Contínua de Densidade e Concentração em

Processos Industriais. 2004. Disponível em: <https://www.smar.com/pt/artigo-
tecnico/medicao-continua-de-densidade-e-concentracao-em-processos-industriais>.
Acesso em: 26 de mar. de 2023.

COMPANY, Bain And. Potencial de diversificação da indústria química

brasileira: relatório 4 - tensoativos. Rio de Janeiro: Bain & Company, 2014. 52 p.
Disponível em: <https://www.bndes.gov.br/wps/portal/site/home/conhecimento/pe
squisaedados/estudos/bndes-fep/prospeccao/chamada-publica-bndesfep-prospecca
o-no-032011-ind>. Acesso em: 26 de mar. de 2023.

CUI, Leyu et al. Improved Methylene Blue Two-Phase Titration Method

forDetermining Cationic Surfactant Concentration in High-Salinity Brine. American
Chemical Society: ACS Publications, Houston, Texas, Estados Unidos, p. 1-7,
2014. Disponível em: <https://www.academia.edu/16110306/Improved_Methylene_Bl
ue_Two_Phase_Titration_Method_for_Determining_Cationic_Surfactant_Concentrati
on_in_High_Salinity_Brine>. Acesso em: 22 de mai. de 2023.

ELTRA. Análise termogravimétrica (ATG): Determinação de umidade em

substâncias secas, de componentes voláteis e de cinzas. 2023. Disponível em: <
https://www.eltra.com/pt/applications/knowledge-base/thermogravimetric-analysis/?g
clid=Cj0KCQjwjryjBhD0ARIsAMLvnF_1CjsgRcdKDkIh4dyNoEcyK-9-MuoNCBO6WM
yeZNxd2XBdZVRWZOUaAo0-EALw_wcB>. Acesso em: 25 de mai. de 2023.

FREITAS, Aline Carvalho de; ROSSATO, Juliana Marzari; ROCHA, João Batista
Teixeira da. Entendendo a dureza e qualidade da água através da aprendizagem
baseada em problemas. XI Encontro Nacional de Pesquisa em Educação em

30
Ciências, Florianópolis, p. 1-8, 03 jul. 2017. Disponível em:
<https://educapes.capes.gov.br/bitstream/capes/207182/2/ACF%2C%20JBTR
%20%26%20JMR.pdf>. Acesso em: 26 de mar. de 2023.

IONASHIRO, Elias Yuki. Giolito: Fundamentos da Termogravimetria, Análise

Térmica Diferencial, Calorimetria Exploratória Diferencial. 2004. Disponível em:
< https://edisciplinas.usp.br/mod/resource/view.php?id=2314642>. Acesso em: 25 de
mai. de 2023.

LUCCA, Lourenço de. Controle de qualidade do Hipoclorito de Sódio no

Processo de Produção. Florianópolis: Universidade Federal de Santa Catarina,
2006. 40 p. Disponível em: <https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/105062>.
Acesso em: 26 de mar. de 2023.

PACHIONE, Renata. Tensoativos – Consumo cresce, mas busca alternativas:

alternativas mais eficientes e multifuncionais. alternativas mais eficientes e
multifuncionais. 2020. Disponível em: <https://www.quimica.com.br/tensoativos-
consumo-cresce-mas-busca-alternativas/2/>. Acesso em: 26 de mar. de 2023.

SERVIÇO BRASILEIRO DE RESPOSTAS TÉCNICAS. Normas referentes à

potabilidade de água e informações sobre a classificação da mesma: Análise da
água usada em detergentes. Rio Grande do Sul: Serviço Nacional de Aprendizagem
Industrial – Senai-Rs, 2014. 5 p. Disponível em: <https://www.senairs.org.br/sites/def
ault/files/documents/analise_da_agua_usada_em_detergentes.pdf>. Acesso em: 26
de mar. de 2023.

SHIMADZU. MOC63u: Analisador de Umidade. 2023. Disponível em: <https://www.

shimadzu.com.br/analitica/produtos/balance/analisador-umidade/moc63u.shtml>.
Acesso em: 25 de mai. de 2023.

VICENTE, Juliano. Determinação de surfactantes aniônicos em efluentes de

postos revendedores de combustíveis da região da Grande Florianópolis. 2004.
Disponível em: <https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/105138>. Acesso em:
02 de abr. de 2023.

31