QUESTIONÁRIO UNIDADE 2 – Princípios Analíticos Farmacêuticos

 Pergunta 1
0,5 em 0,5 pontos
Para calibrar um balão volumétrico de capacidade 100 mL, de acordo com o
fabricante, um técnico procedeu assim:
Etapa 1 – Pesou o balão limpo e seco em uma balança analítica, encontrando
uma massa de 37,1247 g.
Etapa 2 – Encheu o balão adequadamente com água destilada até a marca do
menisco.
Etapa 3 – Pesou o balão cheio e encontrou uma massa de 137,1528 g.
O balão foi calibrado a temperatura de 20 ºC, informação expressa pelo
fabricante que comercializou o balão. Sabendo-se que a 20 ºC a densidade da
água vale 0,998207 g ml, quando é utilizado esse balão para preparar 100 ml
de uma solução, qual o valor esperado do volume real e o erro relativo desta
vidraria?

Resposta Selecionada: a.

100,2078 mL e 0,2078 %

 Pergunta 2
0,5 em 0,5 pontos
As vidrarias de precisão são classificadas como A e B de acordo com as
normas ISO 835 e NBR 12617. Para o caso de pipetas de vidro amplamente
empregadas na rotina laboratorial, foram efetuadas as seguintes afirmações:
I- De acordo com as normas ISO 835 e NBR 12617 as pipetas de vidro só
devem ser classificadas como volumétricas ou graduadas de classe A ou B.
II- Apenas as pipetas de sopro podem ser consideradas como vidrarias de
classe A e deverão ter seu tempo de escoamento avaliado durante os
procedimentos de calibração.
III- Vidrarias tipo 1 podem ser classificadas como A ou B e não deverão ter
todo o seu volume de líquido descartado, pois apresentam uma marcação de
limite máximo que deverá ser respeitada.
IV- As pipetas de classe A e B apresentam diferenças quanto ao tempo de
descarte, sendo a variação entre os tempos mínimo e máximo aceitáveis mais
restritos para as vidrarias de classe A.
Analisando as afirmações, estão corretas:

Resposta Selecionada: c.

III e IV

 Pergunta 3
0,5 em 0,5 pontos
Os resultados experimentais estão sujeitos a vários tipos de erros
(sistemáticos, aleatórios e grosseiros). Para se detectar um erro sistemático
de um método de análise, devemos:
I- Fazer uma amostra em branco, que não contenha o analito a ser analisado.
II- Realizar análise por diferentes pessoas e diferentes laboratórios.
III- Utilizar um único método em todas as análises, mesmo sendo realizado por
 pessoas diferentes e em diferentes laboratórios.
IV- Usar materiais padrões de referência para as análises.
Estão corretas as afirmativas:

Resposta Selecionada: e.

I, II e IV

 Pergunta 4
0,5 em 0,5 pontos
No que se refere ao uso de padrões em ensaios de acordo com a Resolução
da Diretoria Colegiada (RDC) 166/2017, assinale a opção correta.

Resposta a.
Selecionada:
Na validação de métodos analíticos, deverá ser utilizada
substância química de Referência Farmacopeica (SQF)
oficializada pela Farmacopeia Brasileira, preferencialmente, ou
por outros compêndios oficialmente reconhecidos pela Anvisa.

 Pergunta 5
0,5 em 0,5 pontos
A concentração de cobre em amostras de água coletadas em uma estação de
tratamento de efluentes pode ser determinada por espectrometria de absorção
atômica. Um laboratório desenvolveu o método de determinação empregando
a adição de padrão de forma a resultar na seguinte curva analítica:

A respeito deste método foram efetuadas as seguintes afirmações:

I- A linearidade de um método deve ser demonstrada por meio da sua
capacidade de obter respostas analíticas diretamente proporcionais à
concentração de um analito em uma amostra.
II- A relação de linearidade deve ser avaliada para 50% acima e abaixo da
faixa estabelecida para o método.
III- Para o estabelecimento da linearidade, deve-se utilizar, no mínimo, 5
(cinco) concentrações diferentes da SQR (substância química de referência)
para as soluções preparadas em, no mínimo, triplicata.
IV- Para avaliação da linearidade, devem ser apresentadas apenas a
representação gráfica das respostas em função da concentração do analito e
a equação da reta de regressão estimada pelo método dos mínimos
quadrados.
Estão corretas:

Resposta Selecionada: c.

I e III

 Pergunta 6
0,5 em 0,5 pontos
Um programa interlaboratorial foi realizado com cinco laboratórios, de forma a
obter os seguintes resultados (seguindo a norma ABNT NBR ISO/IEC 17043):
 Considerando um valor de repetitividade igual a 0,02 e a reprodutibilidade
igual a 0,04 e tendo em vista que estes serão os limites mínimo e máximo de
variabilidade entre resultados destes laboratórios, é possível concluir que:

Resposta Selecionada: a.

Os valores obtidos pelos laboratórios A e D são

aceitáveis.

 Pergunta 7
0,5 em 0,5 pontos
Assinale a opção que apresenta definição correta segundo o vocabulário
internacional de metrologia.

Resposta e.
Selecionada:
Erro sistemático é definido como a média que resultaria de um
infinito número de medições do mesmo mensurando, efetuadas
sob condições de repetibilidade, menos o valor verdadeiro do
mensurando. Sendo assim, erro sistemático é igual ao erro
menos o erro aleatório.

 Pergunta 8
0,5 em 0,5 pontos
Um analista químico responsável por promover a validação de um método a
ser implantado analisou a RDC 166/2017 e efetuou as seguintes afirmações:
I- A faixa de trabalho deve ser estabelecida a partir dos estudos de
linearidade, precisão e exatidão para o método e deve estar entre 80% e
120% no caso da determinação de teor.
II- Para avaliar a repetibilidade durante a análise da precisão do método é
necessário realizar, no mínimo, 9 (nove) determinações contemplando o
intervalo linear do método analítico, ou seja, 3 (três) concentrações: baixa,
média e alta, com 3 (três) réplicas em cada nível ou 6 (seis) réplicas a 100%
(cem por cento) da concentração do teste, individualmente preparadas.
III- O efeito matriz deve ser determinado por meio da comparação dos
coeficientes de correlação (r) para as curvas de calibração construídas com a
SQR do analito em solvente e outra elaborada a partir da amostra fortificada
com a SQR.
IV- Para a correta avaliação da linearidade do método deve ser avaliado se o
coeficiente angular está significativamente diferente de zero e se o coeficiente
de correlação (r) obtido a partir do cálculo pelo método dos mínimos
quadrados está igual ou maior que 0,999.
Após a análise das afirmações do analista é possível concluir que estão
corretas:

Resposta Selecionada: a.

I e II

 Pergunta 9
0,5 em 0,5 pontos
 Assinale a opção em que está definida corretamente a característica de
desempenho investigada no processo de validação a fim de demonstrar o
desempenho do método.

Resposta e.
Selecionada:
Robustez é um parâmetro que indica a capacidade do método
de resistir a pequenas e deliberadas variações das condições
analíticas. Para métodos quantitativos, o impacto das variações
das condições do método deve ser avaliado com os mesmos
critérios utilizados para a avaliação da exatidão.

 Pergunta 10
0,5 em 0,5 pontos
Durante uma etapa de validação de um método cromatográfico visando
determinar o teor de 25(OH)D3 presente em amostra de soro de pacientes
para um projeto de pesquisa universitário foi realizado um estudo com a
separação em dois grupos contendo 7 amostras de teste e sendo o primeiro
correspondente à amostra de teste na matriz biológica e o outro com a
amostra de teste no solvente. Após a corrida das sete amostras de testes foi
determinada a variância para os dois grupos e o estudo estatístico pelo teste F
comprovou que as amostras seriam equivalentes estatisticamente. O estudo
realizado pode ser considerado como qual etapa de validação do método?

Resposta Selecionada: d.

Seletividade.