Internal #_x000D_

LINEARIDADE
Pesar 20 mg Sorbato de Potássio para balão volumétrico de 50 Ml , volume com diluente (400ppm)

Volume Final Volume Diluente no Concentração em

% Te (µL)
(µL) - Vial Vial (µL) µg/mL
140 210 1500 1290 56
120 180 1500 1320 48
110 165 1500 1335 44
100 150 1500 1350 40
90 135 1500 1365 36
80 120 1500 1380 32
70 105 1500 1395 28
40 60 1500 1440 16

SELETIVIDADE

Padrão (Triplicata) Matéria Prima (Triplicata)

20 mg Sorbato de potássio p BV 100 → Fase móvel 20 mg MP Sorbato de potássio p BV 100 → Fase móvel
5 mL p BV 25 → Fase móvel (40µg/mL) 5 mL p BV 25 → Fase móvel (40µg/mL)

Placebo de Allegra (Amostra sem Sorbato de potássio) Triplicata Amostra Tal Qual Triplicata
11,5g → BV 100mL → Fase móvel 11,5g → BV 100mL → Fase móvel
2 mL → BV 20mL → Fase Móvel 2 mL → BV 20mL → Fase Móvel

Diluente = Fase Móvel

 Internal 747345791.xlsx
#_x000D_

LINEARIDADE DE FORMALDEÍDO EM MALTITOL

SOLUÇÃO A - LINEARIDADE
Solução Padrão Estoque - Formaldeído
Massa (mg) 1.11
Balão (mL) 200
[ µg / mL] Real 5.55
[ µg / mL] Teórico 400

Volume Final (mL) - Absorbância

SOLUÇÃO % Teórica Te (mL) [ µg/mL ] [ % Real ]
Balão
A 0.5 10 0.277 0.5770 0.7
B LQ 0.5 10 0.277 0.5702 0.7
C 0.5 10 0.277 0.5674 0.7
A 0.8 10 0.444 0.8243 1.1
B 80 0.8 10 0.444 0.8201 1.1
C 0.8 10 0.444 0.8182 1.1
A 0.9 10 0.500 0.9393 1.2
B 90 0.9 10 0.500 0.9388 1.2
C 0.9 10 0.500 0.9381 1.2
A 1 10 0.555 1.0154 1.4
B 100 1 10 0.555 1.0137 1.4
C 1 10 0.555 1.0139 1.4
A 1.1 10 0.611 1.1254 1.5
B 110 1.1 10 0.611 1.1253 1.5
C 1.1 10 0.611 1.1240 1.5
A 1.2 10 0.666 1.2059 1.7
B 120 1.2 10 0.666 1.2068 1.7
C 1.2 10 0.666 1.2048 1.7

Validação: Linearidade de Fornaldeído em Maltitol

1.4000
1.2000
Absorbância

f(x) = 1.65295966236507 x + 0.105089549549549

1.0000 R² = 0.997469572747314

0.8000
0.6000
0.4000
0.2000
0.0000
0.250 0.300 0.350 0.400 0.450 0.500 0.550 0.600 0.650 0.700

Concentração (mg/L)

file:///conversion/tmp/activity_task_scratch/747345791.xlsx
 Internal 747345791.xlsx
#_x000D_

EXATIDÃO

CALIBRAÇÃO - SORBATO DE POTÁSSIO

Massa (mg) Replicata Absorbância Média DPR % [ µg / mL]
1 1993642.44

20.63 1993642 #DIV/0! 41.260

EXATIDÃO - SORBATO DE POTÁSSIO

Balão Balão DPR % DPR %

[ µg / mL ] Média % - por Média % -
Rep Nível Massa Amostra (mg) Volumétrico Alíquota (mL) Volumétrico [ µg / mL ] Teórica Ábsorbância Obtida % Recuperação Recuperação - Recuperação -
Recuperada Nível Total
(mL) (mL) nível Total
Critério de Aceitação: Recuperação 100 ± 2% ; DPR máx. 2%
1 10000.000 50 2.5 50 25000.000 1321259 27.3445 0
2 LQ 10000.000 50 2.5 50 25000.000 1321675 27.3531 0 0 1.02
3 10000.000 50 2.5 50 25000.000 1298218 26.8676 0
1 10000.000 50 4 50 40000.000 1951033 40.3782 0
2 80% 10000.000 50 4 50 40000.000 1925207 39.8437 0 0 1.26
3 10000.000 50 4 50 40000.000 1974238 40.8584 0
0 4.46
1 10000.000 50 5 50 50000.000 2703527 55.9516 0
2 100% 10000.000 50 5 50 50000.000 2692731 55.7282 0 0 0.71
3 10000.000 50 5 50 50000.000 2666247 55.1801 0
1 10000.000 50 6 50 60000.000
2 120% 10000.000 50 6 50 60000.000
3 10000.000 50 6 50 60000.000

Exatidão - Doseamento de Sorbato de Potássio

3000000

2500000 f(x) = 48319.0121182744 x

R² = 1

2000000
Área Obtida (AU)

1500000

1000000

500000

0
24.000 29.000 34.000 39.000 44.000 49.000 54.000 59.000

[ µg / mL ] Recuperada

PRECISÃO

[ Sorbato mg/mL ] Média DP DPR%

REPETIBILIDADE DE
INJEÇÃO Analista

3.765
Fernando Data
05/08/2015

3.661
3.657
3.71 0.07 1.89
3.832
3.688
3.677
3.685
Data 07/08/2015
INTERMEDIÁRIA
Analista Pedro

3.701
PRECISÃO

3.601
3.66 0.05 1.31
3.688
3.600
3.696
Média DPR% (n=12)
Critério de Aceitação DPR% ≤ 2
3.69 #REF!

file:///conversion/tmp/activity_task_scratch/747345791.xlsx
 Internal 747345791.xlsx
#_x000D_

ROBUSTEZ - SORBATO DE POTÁSSIO

Tempo de Fator de
Alterações Área Resolução [ mg/mL ] Recuperação %
retenção cauda
Referência 3.47 1813616 0.9 12.8 3.66 ---------
Forno 35°C 3.68 1830945 0.9 11.2 3.70 101.0
Forno 45°C 3.31 1842575 0.9 12.2 3.69 100.8
Vol. Injeção 22µL 3.48 2011644 0.9 12.0 3.70 101.0
Vol. Injeção 18 µL 3.48 1630945 0.9 12.8 3.69 100.8
Fluxo 1,1 mL/min 3.16 1657995 0.9 12.1 3.70 101.0
Fluxo 0,9mL/min 3.86 2022294 0.9 12.5 3.69 100.8
+ 2% orgânico 3.38 1829634 1.1 13.6 3.80 103.8
- 2% orgânico 3.55 1885474 0.9 14.1 3.52 96.1
Fase móvel pH 3,5 3.62 1799484 0.9 14.0 3.72 101.6
Fase móvel pH 3,9 3.40 1989149 0.9 11.9 3.89 106.2
Outro lote de coluna 3.50 1777653 1.2 14.3 3.73 101.9

file:///conversion/tmp/activity_task_scratch/747345791.xlsx
 Internal #_x000D_

AVALIAÇÃO DE FILTROS

FILTRO Área % Recuperação

Solução centrifugada 3000 RPM 1915432 -------------------
CHROMAFIL (PTFE) 0,45 µm 1871704 98
PVDF 0,45µm + APFB 1,0µm 1879362 98
MILLEX LCR 0,45µm 1870750 98

Resolução entre Sorbato de Potássio e Fexofenad

 Internal #_x000D_

solução entre Sorbato de Potássio e Fexofenadina 17.5