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Método de análise química de rocha de
silicato
Esta secção de GB / T 14506 especifica um
método de espectrometria de massa de plasma
inductivamente acoplado ICP-MS) para a
determinação do teor de 44 elementos em
rochas de silicato como:
lítio,berílio,escândio,titânio,vanádio,manganês,co
balto,níquel,cobre, zinco,gálio,arsênio, rubídio,
estrôncio,ítrio,zircônio,indio,nióbio,molibdênio,cád
mio
Método de análise química de rocha de
silicato

antimônio,bário,lantânio,cério,praseodímio,neo
dímio, samáio, euróbio, gadolínio, térbio,
disprócio, hólmio, érbio, túlio, itérbio, lútecio,
háfnio tântalo, tungstênio, tálio bismuto,
chumbo, tório,e urânio também é aplicável à
determinação acima em amostras de solo e
sedimento.
 Etapas do processamento das amostras

As amostras ao dar entrada na sala de ensaio devem ser

verificadas de formas que o número e a designação
das mesmas estejam de acordo com disposição da
Task;

1- Elaborar a lista de pesagem;

2- As amostras devem ser colocadas na forno a uma

temperatura de 105º durante 2 horas.
 Etapas do processamento das amostras

• Pesar as amostras(0.05 g) e encaminhá-las para a mufla,

humidificar e acrescertar os ácidos( 2 mL HCl, 2mL HNO3,
2mL HF e 0.5 mL HCLO4 e aquecer a 140º até as amostras
dissolverem completamente.

• Remover a tampa e aumentar a temperatura a 180º para

evaporar o v HCLO4 e secar as amostras.

• Adicionar 1 mL HNO3 para secar as amostras (repetir esta

etapa 2 vezes de formas a remover o HCLO4 completamente )
 Etapas do processamento das amostras

7- Adicionar 2 mL (1+1) HNO3 para dissolver a

amostra. Voltar a tapar e colocar na placa de
aquecimento durante 2 horas .

8-Diluir para 50 mL.

 Princípio do Método
A amostra é dissolvida num cadinho fechado com ácido
fluorídrico e ácido nítrico. Evaporar o ácido fluorídrico na
placa de aquecimento elétrico, e posteriormente analisar no
ICP-MS através do métodos de padrão interno. A amostra é
introduzida no atomizador através do árgon. No atomizador,
entra na chama de plasma sob a forma de aerossol, sendo
totalmente evaporada, dissociada, e ionizada, e
transformada em iões positivos sob altas ttemperatura.
Posteriormente passa pelo espetrômetro de massa efetuando
a seleção de iões. O analisador de massa efectua uma
análise qualitativa e quantitativa de acordo com os
diferentes rácios de carga de massa de diferentes iões.
 Reagente e solução

Os insumos utilizados são: Água, a água destilada

é purificada pelo sistema de purificação por troca
iônica e posteriormete tratado por um outro
sistema de tratamento ultra pura para garantir
que o conteúdo dos elementos a serem testados
esteja abaixo do limite de detecção do método.
• Ácido nítrico (temos Gr para operação na
digestão das amostras e o Ar para a higienização
dos materiais)
• Ácido clorítrico.
• Ácido fluorídrico
• Perclórico
 Reagente e solução

• Gas Argónio
• Solução de calibração padrão do elemento único e
multielementos.
Procedimentos de Operação do Instrumento
ICP-MS

Espectrômetro de massa com plasma

indutivamente acoplado é a técnica de análise
de isótopos e elementos traços mais versátil
disponível actualmente.
 Procedimentos de Operação
ICP-MS
Condições de operação na sala de análise:

• A temperatura da sala deve estar entre 22 e 25 graus e

a humidade deve estar entre 40 ̴ 65%
• Ligue os equipamentos de ventilação e confirme se a
quantidade de água de refrigeração e circulação é
suficiente e ligue o arrefecedor.Verifique a pressão de
água, antes da ignição( deve ser 85 psi e após a
ignição 75 psi).
• Ligue o plasma no software de Instrument Control
 Procedimentos de Operação
ICPMS

• Confirme que o abastecimento de gas argónio é

suficiente e ajuste a pressão parcial para 0.6 Mpa.
Quando a pressão total da butija for inferior a 2MPa,
deve-se substituir a butija.
• Confirme que o regulador de tensão fornece
electricidade estável (N-G<5v)
• Ligue o plasma
 FASES DE ANÁLISE

• Teste em branco ( Deve-se sempre preparar os

2 brancos com as mesmas quantidades e tipos
de ácidos que se usa para preparar as
amostras. Serve para controlar a
contaminação.
• Teste de verificação ( matérial padrão
contendo conteúdo mineralogico semelhantes
aos da amostras,são analisadas
conjuntamente)
 Determinação
• Inicie o equipamento segunda as condições
ambientais específicadas anteriormente,
selecione os isótopos analíticos,padrão
interno e aguarde 30 minutos após a ignição
(afinação)
• Estabeleça a curva de calibração utilizando as
diferentes concentrações, partindo sempre do
branco (ponto zerro)
 Determinação
• Para cada lote de amostras a analisar, prepare
e determine simultaneamente uma solução
em branco.
• Durante esta etapa de determinação da
amostra limpe o sistema com uma solução de
lavagem..
 Processamento dos datos

Na fórmula:
W(B) - a quantidade de analito B na amostra, em microgramas por grama (μg /
g);
ρ- determinar a concentração do analito na solução, em microgramas por
mililitro (μg / mL);
ρo-A concentração do analito na solução em branco do reagente de laboratório,
em microgramas por mililitro (μg / ml);
V - medir o volume da solução em mililitros (mL);
m -a massa da amostra a pesar, em gramas (g).
 Precisão e Exatidão
• Para o controlo de precisão da análise
interna efetuada, é dada pela introdução
de amostras duplicadas. Esse processo é
realiza-se selecionando 2 amostras mpara
um lote de 10 e duplique-as.
Os resultados destas amostras serão
idênticas o que indica a precisão da análise.
A exatidão é medida pela introdução dos
materiais de referência(CRMs)
Controlo de Qualidade