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AMOSTRAGEM ANALTICA EM LABORATRIO

Resumo A amostragem o passo mais importante dentro do contexto da obteno do resultado final, visto que, feita inadequadamente, a anlise quantitativa ou qualitativa se esvazia do ponto de vista cientfico (9). Como, quanto e onde amostrar, fora e dentro do laboratrio, so dvidas constantes quando se busca a confiabilidade de um resultado. Outra questo, pouco explorada, a preservao da amostra, ou seja, onde e como armazen-la. H vrias normas publicadas para amostrar, assim como critrios de aprovao e rejeio, porm, no h clareza suficiente para que o analista se sinta seguro como quando compara intensidades dos sinais de padro e amostra numa anlise instrumental. Porm, j claro para a maioria dos analistas que no h amostragem significativa, no mximo, amostragem representativa, assim como est claro para os estudiosos que as ferramentas existentes servem muito bem mecnica, mas ainda precisam de ajustes para a Qumica. Summary Sampling can be considered the most important step in the whole context leading to the obtention of final result because, once it is carried out using inadequate procedures, quantitative and even qualitative analysis may become meaningless from the scientific point of view. Among the most common questions which arise during the continuous search for reliable results are to determine how, how many and when one given sampling procedure is required, both in field and inside the laboratory. Another subject often poorly explored is sample preservation and storage. There are several regulations concerning sampling procedures as well as approval and rejection criteria, however they are not sufficient clear and straightforward to give the analyst the required certainty when comparing signals from sample and standards during instrumental analysis. Nowadays it is clear for the majority of analysts that there is no significant sampling, but representative sampling procedures at the limit and it is becoming evident to experts that the existing sampling tools work very well for Mechanics but they still need adjustments for Chemistry. Flvio Leite T&E Analtica Laboratrio de Anlises Qumicas Correspondncia: R. Sto. Antonio Claret, 193 13073-450. Campinas. SP Fone: (19) 3242-2244 Fax: (19) 3213-0817 E-mail: flavio@teanalitica.com.br

Introduo
A diferena entre os termos amostrar e coletar muito sutil, porm, podemos interpretar, amostrar como um termo abrangente e coletar, o ato de pegar ou retirar, isolar ou de tomar uma alquota do que se deseja conhecer analiticamente. (11,12) Na amostragem, deve-se sempre considerar que no existe o lote homogneo, caso existisse, no haveria necessidade analtica ou ainda, nem discutiramos as reaes e interaes da qumica. Partindo-se deste raciocnio, a amostra sempre ser heterognea. Seguindo a mesma linha de raciocnio, se a amostra no homognea, torna-se impossvel retirar uma alquota que signifique o universo amostral, ou seja, praticamente impossvel obtermos uma amostra significativa. Considerando ento a heterogeneidade, o mximo que podemos imaginar sobre uma amostra t-la como representativa do universo amostral. Para conceituar a amostragem, podemos partir do pressuposto de que se trata da operao de coleta de uma amostra representativa para a anlise. Podemos tambm enquadr-la como sendo um processo no qual a coleta ser de uma poro representativa de um lote heterogneo, ou seja, que represente a totalidade do material de interesse para que seja realizada a anlise.
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Mesmo considerando que foi coletada a melhor amostra representativa, sempre haver necessidade de algum grau de preparao dessa amostra para torn-la disponvel analiticamente. O seguinte exemplo ilustra a complexidade da representatividade: Imaginemos analisar resduo de um determinado agroqumico numa plantao de laranjas que pode ter 500 mil laranjeiras, carregadas da fruta. O primeiro impacto ser a grandiosidade do universo amostral, para isto basta imaginar uma laranjeira ocupando um espao de 4m, isto daria 2 milhes de m. Passado este impacto, surgem as dvidas de qual poro de laranjas coletar no p, ou seja, a do cho, a da parte de baixo ou as superiores, ou ainda, o fruto em amadurecimento ou o maduro. Tendo as definies s coletar, quantas? Um saco de 60 litros ou um caminho de 10 toneladas? Chegando no laboratrio, novo questionamento pode surgir, ou seja, que poro tomar para analisar. Vrios aspectos devem ser considerados na amostragem: a figura do amostrador, quanto amostrar, a concentrao a ser analisada, o produto a ser analisado, como amostrar, as tcnicas e tecnologias envolvidas e a validao.

probabilidade. Quando o universo amostral definido, as ferramentas estatsticas ficam mais acertivas, mesmo assim, um pouco de experincia ou de intuio aplicada. A chamada amostragem Probabilstica, conceituada (10) para lotes, tem em suas ferramentas amostragem do tipo: casual simples, sistemtica, conglomerados, mltipla e seqencial. Quando amostramos processo sem definio de dimenso final, como os processos contnuos, a chamada amostragem No Probabilstica, algumas ferramentas do tipo: a esmo, material contnuo e intencional podem ser aplicadas. A figura 1 ilustra a dificuldade de se reduzir o tamanho da amostra para ser analisada. Conclumos que o quanto amostrar sempre ser subjetivo, porm, com alguma cincia aplicada (no sentido de haver um procedimento, uma ferramenta) que possa resultar numa discusso ou numa normatizao (2).

O Amostrador
O amostrador, pessoa que estar buscando uma amostra confivel, deve ter como ferramenta bsica o enxergar, ou seja, ao estar no local de coleta, ter a perspiccia de desenvolver uma inspeo e de buscar a melhor forma de garantir que a amostra ser retirada e encaminhada confivel para o laboratrio. (10) O amostrador deve ter clara a metodologia de coleta, entend-la tanto na forma operacional como na forma subjetiva que possa ser. Deve ter sempre como princpio a clareza , pois assim sendo, poder estar inovando ou buscando sempre o ideal na coleta confivel. O amostrador deve ter a qualidade da pr-atividade, desta forma estar sempre se antecipando e contribuindo para que o local de amostragem seja preservado mesmo em condies adversas, ou seja, numa sobreposio de embalagens, buscar contemplar a relao do esforo/empilhamento; numa coleta a cu aberto, considerar as intempries; numa coleta de inflamveis, txicos e explosivos, contemplar a higiene e segurana. O amostrador buscar sempre o bom relacionamento profissional interno e externo que lhe inspirar e transmitir confiana, pois recebendo e conhecendo o certo e o errado que ocorre no ambiente de trabalho, permitir agir para buscar a amostra confivel.

Figura 1. Reduo do tamanho da amostra para anlise

Para a amostragem de lotes, uma equao muito utilizada, principalmente, quando se trata de tambores, barricas, sacos, etc. a raiz quadrada de N adicionada a mais uma unidade.

n 1
Outra medida tambm muito utilizada derivada do Military Standard, hoje escrita com derivaes mais aperfeioadas por vrias normas de amostragem. Trata o tamanho do lote em nveis de criticidade, a partir da definio do valor crtico, amostra-se. A figura 2 da uma idia bsica deste processo de amostragem.
TAMANHO DO LOTE 501 A 1200 I G NVEL GERAL II J III K

O quanto amostrar
talvez a pergunta mais difcil diante de uma amostragem. No existe uma frmula quantitativa que resolva todos os problemas e as existentes partem sempre de uma

CDIGO DE AMOSTRA G J

NMERO DE AMOSTRAS 32 80

125

Figura 2. Amostragem em funo do tamanho do lote

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Na figura 2, considerando o nvel G, amostra-se 32 produtos, caso seja definido em criticidade o nvel K retira-se 125 produtos.

Exemplo: Considere a mdia estimada de 1,5 mg/kg de cloranfenicol e que a variao pode ser de No Detectado a 13 mg/kg.
2 2 n = (2 ,26) (3,25) = 24 (1, 5) 2

A Concentrao a ser analisada

Ainda na reduo da massa amostral, a quantidade final pode ser extremamente pequena. A figura 3 mostra o exemplo de amostragem para anlise cromatogrfica.

Se utilizarmos o resultado 24 para determinarmos o t, teremos: t 23 = 2,069

2 2 n = (2 ,0 69) (3,25) = 20 2 (1, 5)

Concluso: 20 gramas da amostra, satisfazem a necessidade analtica. 2- Considerando conhecida a variabilidade da amostragem (5).

n = t.S E
Figura 3. Alquota para a anlise cromatogrfica

( )

Considerando o processo de anlise, pode-se inverter o processo amostral, ou seja, pode-se partir da concentrao a analisar para definir a quantidade de amostra. Algumas ferramentas vo neste sentido, como exemplo a equao definida em farmacopias (13) tomando como base o VMP (valor mximo permitido).

n t s E

= = = =

nmero de amostras tomadas fator de Student estimativa do desvio padro das amostras erro de amostragem (na realidade o termo a diferena entre a mdia da amostra e o valor real)

m=

2 (1000.L)

m = massa de amostra a ser tomada (gramas) L = Valor Mximo Permitido (%)

Verificou-se que a estimativa de variabilidade do teor de nquel num carregamento de minrio, com base em 16 determinaes, era de 1,5%. Quantas amostras devem ser tomadas para ser obtido (a 95% de confiana) um erro de amostragem menor que 0,5% de nquel?

Exemplo: O limite mximo de Arsnio em alimentos de 5 mg/kg. Qual massa de amostra deve ser tomada para a realizao da anlise?
5mg/kg = 0,0005%

n = 2 ,13.1, 5 41 amostras 0, 5
Quando se trata de populao finita, uma proposta, quando pertinente, determinar o nmero de amostras em funo do custo de produo: a) Se a amostra retorna ao lote, podem-se retirar quantidades maiores para se ter uma amostragem mais confivel b) Se a amostra no retorna ao lote, pode-se estimar o quanto agregar de custo ao produto final da produo. Como exemplo, temos um lote estimado de 1000 unidades ao custo desejado de US$ 2 por unidade. O custo se torna aceitvel at US$ 2,20 por unidade, ou seja, 10% o mximo para no causar impacto no custo final do produto. Resta saber se esses 10% garantem amostragem representativa. Para isso, podem-se aplicar valores de rejeio mxima, consensuais, para unidades rejeitadas. Caso o resultado seja maior que este, o lote todo ser rejeitado.
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m=

2 4 gramas 1000x0,0005

Uma outra equao, utilizada para material slido, pode ser aplicada em laboratrio de duas formas: 1- Considerando a variabilidade sobre a maior concentrao analisada em 10 amostras (1).
2 2 n= t S D2

Onde:

n = Tamanho necessrio da amostra t = Student a 95%, graus de liberdade arbitrrio e 10

amostras

s2 = Varincia conhecida de outros estudos ou estimada

por s2=(R/4)2, onde R o maior valor estimado da concentrao D = Variabilidade mdia aceitvel

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Clculo: b.1) 1000 unidades x 10% = 100 unidades amostradas b.2) 100 x 5% = 5 unidades rejeitadas ser o limite mximo da qualidade do lote de 100 (5% como valor consensuado) Deve ainda ser colocado o estudo da probabilidade (4) de se retirar uma amostra com defeito e, a partir deste, definir o tamanho amostral. Imaginando um lote de 1000 bolas brancas e 50 bolas vermelhas, pode-se estimar que a frao defeituosa (vermelha) :

mos as bolas na urna, como analogia temos um processo de fabricao produzindo sobre um perodo longo, no qual 5% dos produtos so defeituosos. A probabilidade p de se pegar uma bola vermelha 0,05, a probabilidade de que um lote de n bolas contm exatamente 0,1,2,3......x bolas vermelhas dado pela expresso:

pn (x) =

( )
n x

p x (1 - p) n-x

p=

50 = 0,05 10 0 0

100 p = 5%

Se tirarmos de uma urna, aleatoriamente uma amostra de 100 bolas, o nmero de bolas vermelhas no ser exatamente 5, apesar da porcentagem de defeitos ser 5%, porm, fazendo vrias amostragens de 100 bolas, esta variar ao redor de 5% (retornando as amostras para a urna aps cada amostragem). A probabilidade de se tirar uma amostra contendo exatamente 0,1,2... bolas vermelhas, pode ser calculada: a) nmero de amostras n = 100 b) tamanho do lote N = 1000 c) o nmero de combinaes de N bolas pegos por grupo n dado pela frmula:

( )

N N! = n n! (N - n)!

( )

N 1000! = n 100! 900!

A operao com fatoriais trabalhosa, aconselha-se portanto a aplicao de logaritmos. Se D for o nmero de defeitos contidos no lote (D =50 bolas vermelhas) a probabilidade de ter, na amostra n bolas com x bolas vermelhas ser:

p(x) =

( )( ) ( )
D x

N- D n-x

, x variar de zero a 50

N x

A soma das probabilidades para x indo de zero a n igual a 1, e a expanso de p + (1-p) n. Esta srie de probabilidade chamada de Distribuio Binomial. Conferindo a x os valores 0,1,2,3,.... pode-se calcular os primeiros termos dessa distribuio. Para a aplicao da distribuio hipergeomtrica e a distribuio binomial na formao de um plano de amostragem racional devem-se definir um certo nmero de valores: a) Limite de Qualidade Aceitvel (P1) = valor a ser respeitado na marcha normal b) Limite de Qualidade de Rejeio (P2) = valor incompatvel com utilizao normal do lote. c) Risco = risco de rejeio de um lote P1. d) Risco = risco de aceitar um lote P2 (grande quantidade de produto em relao a amostra a ser examinada) A segurana dada por um plano de amostragem est em funo da qualidade real do lote sujeito a amostragem. A constatao de que um lote muito bom ou muito ruim ocorre aps um nmero pequeno de objetos, por outro lado, se o lote tem qualidade compreendida entre P1 e P2 faz-se necessrio examinar um grande nmero de objetos antes de se ter uma opinio. Uma forma de verificar a qualidade (2-4) de um plano de amostragem dada pela Curva de Eficcia que no exemplo ser: N = 2500 (tamanho do lote) n = 25 (tamanho da amostra) c = 2 (nmero limite de defeitos para aceitao do lote)

Exemplo: a probabilidade de ter x = 3 bolas vermelhas na amostra ser:

p(x) =

( )( ) ( )
D x

N- D n -x

, x variar de zero a 50

N x

Considerando as probabilidades x que trabalham com valores de zero a 50 darem soma igual a 1, forma-se a distribuio hipergeomtrica. Essa distribuio relativamente complexa sendo substituda pela distribuio binomial, quando o tamanho do lote infinito. Como sempre devolveRevista Analytica Agosto/Setembro 2003 N 06

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A curva construda em funo da qualidade real P do lote e a probabilidade Pa que ser aceita. Consideremos as seguintes informaes: N = 1000 n = 20 c = 0 Quando, por exemplo, a proporo defeituosa do lote P for igual a 0,01, a probabilidade de tirar desse lote uma amostra de 20 artigos no contendo nenhum defeito ser:

produtos so pr conhecidos. Na Resoluo RE 560 de 02 de abril de 2002 ANVISA Ministrio da Sade, define-se para produto acabado Estabilidade Acelerada e Estabilidade de Longa Durao. Como transcrio da resoluo temos: I-ESTABILIDADE ACELERADA a) O estudo de estabilidade acelerada deve ser realizado a 40 2C e 75 5% de umidade relativa (UR), durante seis meses, com anlises em Zero, 30, 60, 90 e 180 dias. b) O estudo de estabilidade acelerada deve ser realizado a 50 2C e 90 5% de umidade relativa (UR), durante trs meses, com anlises em Zero, 30, 60 e 90 dias. II-ESTABILIDADE DE LONGA DURAO O estudo de estabilidade de longa durao deve ser realizado a 30 2C e a 70 5% de umidade relativa (UR), durante o perodo em que se pretende comprovar a estabilidade do produto. Neste caso, no primeiro ano as amostras devem ser analisadas nos tempos Zero, 6, 9 e 12 meses e depois deste perodo, uma vez ao ano. Ainda no sistema farmacutico, quando se trata de estabilidade de um determinado frmaco em meio biolgico, utilizam-se as seguintes formas de estabilidade: a) Ciclos de congelamento e descongelamento b) Estabilidade no tempo de bancada c) Estabilidade simulada segundo Arrhenius (pode-se simular, em funo da cintica e de alguns dados experimentais, o menor tempo em que o analito se reduziria a uma concentrao aceitvel) d) Estabilidade visando o tempo analtico total do estudo

p (0) =

( )( ) ( )
10 0

990 20

1000 20

= 0,816

A partir da probabilidade 0,01, pode-se iniciar a srie de probabilidade, supondo 0,02, 0,03.....0,20. Pode ser constatado que a partir dos dados aqui apresentados, sempre a amostragem ser motivo de desconfiana analtica.

O produto a ser analisado

Dentre as consideraes quanto ao produto a ser analisado, est a preservao da amostra como um todo (11,12). Sabe-se no meio analtico que no h recurso instrumental suficiente quando h uma grande quantidade de amostras a serem analisadas. Tambm de conhecimento geral que a integridade de uma amostra em trnsito por longo perodo depende do sistema de preservao, principalmente quando se trata de refrigerao. Vrias so as propostas e normas de preservao, mas como saber realmente se o produto a ser analisado aps uma semana ou trinta dias ter o mesmo resultado de uma anlise imediata? O conceito estabilidade ento introduzido quando possvel. Trs tipos principais de estabilidade so observadas: Fsica, Qumica e Biolgica FSICA: - facilidade de contaminao (Higroscopia) - efeito de superfcie (atrao eletrosttica) - perdas por evaporao de espcies da mistura - processos de oxidao - decomposies catalisadas - por temperatura - por umidade - por luz - radiaes ionizantes e no ionizantes - por contato

As tcnicas e tecnologias envolvidas

A amostragem pode ser tambm caracterizada como uma arte, pois, muitas vezes, exige do amostrador habilidades criativas perante determinadas situaes para se obter uma amostragem representativa. Muitas vezes, a amostragem est em funo do que se busca, por exemplo: a) Hidrocarbonetos em gua de rio: em funo da polaridade e densidade, o leo dever estar na poro da superfcie; caso haja uma curva, a tendncia ir para as margens. b) Orgnicos volteis em sacaria: os mais fceis de amostrar so os perifricos, porm, os mais representativos so os que esto protegidos pelos demais sacos. c) Solo: o pH e a CTC (capacidade de troca catinica) podem fornecer informaes que definiro se a coleta ser superficial ou aprofundada. Por exemplo, solo com carter cido para metal como o ferro, provavelmente ele estar percolado ou na poro mais submersa, ao contrrio para o alumnio, que poder estar

QUMICA:

BIOLGICA: - aerbica - anaerbica - em meio propcio Quando for possvel, inicia-se o processo de validao no item estabilidade da amostra. A conduo de estudos de estabilidade muito comum na rea farmacutica, na qual os
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mais na superfcie. Se pensarmos em nions, como exemplo o Cianeto, se o carter for cido, muito provavelmente este ter sido perdido por volatilidade. d) Tambores: depende do produto, viscoso ou em fases e do que se quer analisar: volteis, metais ou residuais. e) Folhas: o que analisar? Foi material pulverizado ou produto introduzido na semente ou solo. Folhas novas ou folhas velhas. f) Oceano, lago: buscar a regio de maior impacto. Se visvel, timo, se no, estudar o equilbrio do produto a ser analisado para definir se superfcie ou fundo. Em processo contnuo, a amostragem sempre ser complexa. O amostrador dever julgar o melhor ponto ou aquele que mais representa uma situao real para a tomada de amostra. Em algumas situaes, a coleta facilitada pela presso positiva, porm, havendo equilbrio no processo, como no caso de amostragem de vapores nitrosos (equao abaixo), o resultado pode ser prejudicado se analisado em presso diferente a do processo.

Os processos de mistura vo desde o enquartamento ou quarteamento sobre uma bandeja at a betoneiras, misturadores duplo cone, etc. A expresso de Badger e Bauchero, que uma derivao da expresso do desvio padro, utilizada para definir o grau de mistura (10):

M=

(a a)

M = grau de uniformidade da mistura

n (a ) 2

a = medida sobre a mistura

Quanto mais prximo de zero M for, mais uniforme ser a mistura

Validao da amostragem
As ferramentas para verificar se uma amostragem confivel (representativa) so as mesmas utilizadas para o mtodo analtico, porm, as variveis podem ser consideradas diferentes, como exemplo: enquanto num mtodo analtico para slidos a preocupao est na pesagem, na amostragem est na variabilidade do tamanho de partculas. Obter a estimativa do desvio padro, repetitividade e reprodutividade dentro do ambiente da amostragem , muitas vezes, ao abstrata dentro do universo amostral. Retornando ao exemplo dos ps de laranja mencionado na Introduo, uma repetio de cinco amostragens de 50 laranjas no universo de milhes praticamente desprezvel e pouco representativa. Tomar amostras em quantidades exageradas, como 100 ou 200 amostragens de 1000 laranjas, mais um fato acadmico do que real, pois o custo e a logstica envolvidos seriam proibitivos ou extremamente trabalhosos. A Validao da amostragem pode ter proposta de aplicao em duas situaes principais: - Quando da tomada de amostra para ser levada ao laboratrio - Quando da tomada de amostra para ser analisada Na primeira situao da tomada da amostra para ser levada ao laboratrio que reside a maior dificuldade a que aumenta em funo do custo do produto (retornvel ou no retornvel) ou da quantidade do lote ou do processo contnuo existente. Analogamente ao que j foi abordado anteriormente, exemplos como o de amostrar um litro de petrleo bruto numa refinaria, para representar o processamento de alguns milhares de barris por dia, ou ainda amostrar um litro de gua de uma ETA (estao de tratamento dgua), no qual aps o momento da coleta j se passaram milhares de litros, deixam claro que amostradores e analisadores contnuos sero necessariamente os que daro a informao da situao. Obviamente, sempre haver uma nova expertise, a da correo do amostrado que dever ser aplicada quando os valores mximos ou mnimos permitidos estiverem no conformes. Como validar ento? Pode-se aplicar a validao com as estimativas de varincia e desvios padro (buscar a repetitividade e a reprodutividade), porm essencial buscar valores que permitam a representatividade, ou seja, se o sistema de
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Numa situao na qual se deseja analisar vrios componentes sob presso positiva ou negativa, so necessrios aparatos prprios, cuidados com a estanqueidade do sistema que pode tanto perder produto como aspirar ar atmosfrico, ou contaminantes externos ao processo. A figura 4 ilustra um sistema de amostragem de vrias substncia numa tubulao.

Figura 4. Amostragem de gases com vapores

Slidos: reduo de tamanho e mistura

Reduzir o tamanho de amostras slidas fundamental, tanto para garantir eficincia nas reaes qumicas que podero advir, como para garantir melhor homogeneidade. Vrios so os equipamentos que garantem reduo de tamanho, desde de britadores a moinhos, obviamente acompanhados de peneiras que daro o dimetro de corte necessrio para anlise.

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lote ou processo contnuo pequeno e facilmente mensurvel, podem-se aplicar as regras normais de validao sobre cinco a dez tomadas de uma determinada quantidade do produto. Ficam vlidas tambm as regras de rejeio para uma quantidade mxima de valores fora do especificado. Quando o sistema de lotes ou processo contnuo for aprecivel, inicia-se o denominado histrico do produto no qual pode-se retirar nos primeiros estudos de validao vrios lotes menores, porm, em maiores quantidades de coleta aps definidos os respectivos tempos (em funo da variao do sistema ou processo). Por exemplo: 50 coletas de trs produtos no primeiro ms, 30 coletas de trs produtos no terceiro ms, e assim adequando a cada realidade. Sobre todos os valores aplicam-se as ferramentas normais de um processo de validao que podero ser projetadas no estudo dos erros aplicados ao resultado confivel. No devemos ser simplistas, pois h e haver dificuldades variadas e intrnsecas para cada produto. Na segunda situao da tomada de amostra para ser analisada, podem-se obter vrias formas de verificar a preciso, como: anlise do produto tal qual (individual ou composto), pr-tratamento da amostra (diluio, quarteamento, grau de mistura, uniformidade de partcula, etc). A anlise do produto em repetio permite obter o melhor momento da retirada da alquota a fim de determinar a variao aceitvel. Para os dois casos de amostragem, tendo em vista a dificuldade da Validao, procura-se definir procedimentos comuns. Tais procedimentos podem ser encontrados, tais como para coleta de guas, solo, gases em vrias reas. Procedimentos internacionais, nacionais, estaduais e internos podem ser aplicados por empresas ou rgos de fiscalizadores.

mos nacionais procuram regionalizar ou uniformizar o entendimento de normas de qualidade nacionais e internacionais. A Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT) desenvolve um excelente trabalho de uniformizao e introduo de normas de qualidade que tambm incluem as metodologias de amostragens (6-8). Outros rgos oficiais estaduais ou nacionais brasileiros como o INNMETRO, CETESB, Ministrio da Sade e Ministrio da Agricultura procuram uniformizar a qualidade em diferentes aplicaes, como sobre os agroqumicos, controle de meio ambiente, frmacos, medicina, etc.
Referncias
1. Carter, Martin R. Soil Sampling and Methods of Analysis ; Lewis Publishers; USA; 1993. 2. Prichard E. Quality in The Analytical Chemistry Laboratory, John Wiley & Sons Ltd; England;1995. 3. Pierre GY. Lchantillonage des Lots de Matire en Vue de Leur Analyse, Masson-Paris; France; 1996. 4. Philippe J. Les Mthodes Statistiques en Pharmacie et en Chimie ; Masson & Cie; France; 1967 5. Jeffery, Basset, Mendham, Denney, Vogel. Anlise Qumica Quantitativa ; Guanabara Koogan; 5a Edio, 1992 6. ABNT NBR 5426 janeiro/1985 7. ABNT NBR 5430 dezembro/1977 8. ABNT NBR 13895 junho/1997 9. Baiulescu GE, Dumitrescu P. Sampling ; Ellis Horwood, USA-New York, 1991. 10. Leite F. Validao em Anlise Qumica ; tomo; 4a Edio; Brasil; 2002 11. Leite F. Extratos do Curso de Amostragem, T&E Analtica, 2001, 2002 12. Leite F. Apontamentos do livro de Amostragem a ser publicado, 2003. 13. Farmacopia Brasileira IVa Edio

Organizaes internacionais para amostragem

H varias organizaes que tratam da qualidade em laboratrio, dentre as principais temos a OECD (Organization of Economic Co-Operation and Development) a responsvel pelas organizaes conhecidas como GMP (Good Manufacturing Production) e GLP (Good Laboratory Practice); UKAS (United Kingdom Accreditation Service) (2). A UKAS produziu trs nveis de qualidade Internacional, Europeia e Britnica (2): - Internacional: ISO (International Organization for Standartization) que produz as normas ISO. - Europia: CEN ou ECS (European Commite for Standardization) que produz as nomas EN. - Britnica: BSI (British Standards Institution) produz as normas BS. No Brasil, as normas de qualidades tambm so derivadas dos organismos acima. Hoje implantadas, seguem OECD no BPL (Boas Praticas de Laboratrio) uma traduo do GLP. Outras normas que vm sendo aplicadas so produzidas pela ISO. OrganisRevista Analytica Agosto/Setembro 2003 N 06