UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL CENTRO DE CINCIAS EXATAS E TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUMICA

QUMICA F Apostila dos Experimentos

FSICA
Campo Grande, MS, 2004

Qumica Bsica e Orgnica

Professores:

Prof Dr Neusa Maria Mazzaro Somera Prof. Dr. Adilson Beatriz

Tcnicos:
Francisco dos Santos Jnior Waldir Leonel

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NDICE
1. INTRODUO AO TRABALHO NUM LABORATRIO 2. Segurana no Laboratrio 2.1. Normas Bsicas de segurana no Laboratrio 2.2. Descarte de Rejeitos (Resduos) 2.3. Acidentes comuns em laboratrio e primeiros socorros 3. EQUIPAMENTOS BSICOS DE LABORATRIO 4. TCNICAS BSICAS DE LABORATRIO 4.1. Aquecimento
04 06 06 07 09 11 22 22

Experincia N0 01 Manuseio de um bico de Bunsen e aquecimento de 23 tubos de ensaio e bquer 4.2. Manuseio de Vidro Experincia N0 02 Trabalhos com varas de vidro 4.3. Tcnicas de transferncia de Lquidos e Slidos e Tcnicas de pesagem Experincia N0 04 Utilizao de balanas 4.4. Tcnicas de Volumetria Experincia No. 05 Medidas aproximadas e precisas de volumes 4.5. Tcnicas de Resfriamento e de secagem de substncias 4.6 . Manuseio do Handbook e do Merck Index 5. DETERMINAO DE PROPRIEDADES FSICAS 5.1. Ponto de fuso Experincia N0 06 Determinao do ponto de fuso de uma amostra desconhecida 5.2. Ponto de ebulio Experincia N 5.3. Densidade Experincia N0 08 Determinao da densidade de lquidos e metais 6. MTODOS USUAIS DE PURIFICAO DE SUBSTNCIAS E DE SEPARAO DOS COMPONENTES DE MISTURAS 6.1. Destilao
67 67
0

27 28 32 36 39 46 47 50 58 58 58 62

07 Determinao do ponto de ebulio de uma 62

64 64

amostra desconhecida

Qumica F 6.1.1. Destilao simples Experincia N0 09 Uso da destilao simples para separao dos compostos de uma mistura 6.1.2. Destilao por arraste a vapor Experincia N 10 Uso da destilao por arraste a vapor e da tcnica de extrao para obteno de leo essencial 6.2. Sublimao, filtrao e evaporao Experincia n0 11 Separao dos componentes de uma mistura pelo emprego das tcnicas de sublimao, filtrao e evaporao 7. REAES QUMICAS 7.1 Tipos de Reaes Qumicas em Solues aquosas EXPERIENCIA NO 12 Observando reaes qumicas em solues aquosas entre compostos inorgnicos 7.2 Reaes Qumicas Especificidade e sensibilidade EXPERIENCIA N 8. SOLUES EXPERIENCIA N0 14 Preparao de solues diludas de cidos e bases fortes 9. pH EXPERINCIA NO. 15 Medies de pH e obteno de um indicador cido-base natural 10. APNDICE A Medidas em laboratrio-Tratamento dos dados experimentais EXPERINCIA NO. 03 Medidas em Laboratrio 11. BIBLIOGRAFIA TABELA PERIDICA
104 109 112 114 100
0 0

3
67 68 71 72 77 78 81 81 84 87 87 90 91 96

13 Verificando reaes seletivas, reaes

especficas e sensibilidade de uma reao

Qumica Bsica e Orgnica 1. INTRODUO AO TRABALHO NUM LABORATRIO O Laboratrio Qumico um lugar de experimentao onde os acadmicos tero a oportunidade de aprender Qumica de um ponto de vista que nunca poderiam atingir por intermdio de livros, demonstraes ou filmes; a possibilidade de alcanar maior compreenso da Qumica e a oportunidade de ver e trabalhar com as prprias mos. Para atingir esses objetivos, so necessrias qualidades tais como dedicao, interesse, curiosidade, pontualidade, disciplina, etc. A significao dos resultados obtidos depender muito do cuidado com que se desenvolvero as operaes de laboratrio. Boa tcnica mais do que uma questo de habilidade manual; requer uma ateno total aos propsitos essenciais da experincia. Tcnicas de Qumica Experimental no so objetivos, mas sim os instrumentos que nos permitem atingir a meta final, de extrair informaes teis a partir de observaes pessoais. Aprender o manuseio de compostos e a manipulao de aparelhos obviamente uma parte essencial educao dos profissionais das reas de Cincias Exatas e Biolgicas. Para ajudar o desenvolvimento de boas tcnicas, vrias sugestes so apresentadas: - Nunca comear uma experincia sem antes compreend-la totalmente; isto significa estudar o experimento antes de entrar no laboratrio. - Esmero muito importante para uma boa tcnica. Descuidar ao manusear compostos qumicos e aparelhos, pode no somente levar a maus resultados, como tambm perigoso. H geralmente uma razo de como e porque cada operao desenvolvida como descrita na literatura, embora a razo, a princpio, possa no ser bvia para o estudante iniciante. As aulas de laboratrio tm por finalidade fazer com que voc compreenda os princpios fundamentais da Qumica, atravs de mtodos cientficos elaborados, habilitando-o no manuseio correto e cuidadoso de drogas, aparelhos e utenslios. Observe que o laboratrio qumico contm as seguintes caractersticas de segurana aos que nele trabalham. Janelas amplas de ambos os lados que possibilitam boa ventilao do ambiente; Portas em dois locais distintos, que abram para fora (facilitam a sada em caso de emergncia), sendo uma das portas grande (dupla) para possibilitar a entrada de equipamentos; Lava-olhos e chuveiro dispositivos para uso em emergncias; Extintores de incndio prximos ao laboratrio. Salas anexas para aparelhagem (balanas, aparelhos para ponto fuso, dentre outros); Ampla iluminao e Bancadas revestidas com material que permita fcil limpeza. TRABALHO EM EQUIPE Todos os trabalhos sero realizados por equipes de dois ou mais alunos. Compreenda, pois, o seu papel e colabore para que os trabalhos realizados sejam o resultado de um esforo conjunto. Na soluo de problemas surgidos esforce-se ao

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mximo para resolve-los, consultando o professor sempre que for preciso. Procure estar presente na hora marcada para o incio das aulas e evite sadas desnecessrias durante os trabalhos de laboratrio. RELATRIO DAS AULAS PRTICAS muito importante que o estudante tenha o seu caderno de laboratrio para anotar todos os dados, observaes e resultados obtidos em determinada experincia. Todo profissional, no exerccio de sua atividade, necessita se comunicar, seja sob a forma escrita ou oral. A elaborao de relatrios de aulas prticas consiste num treinamento de comunicao. O enfoque a ser dado a um relatrio no apenas o de responder a um questionrio ou escrever aleatoriamente sobre o trabalho realizado; deve, porm, ser encarado como uma comunicao sobre uma atividade prtica realizada, dirigida no apenas ao professor, mas a qualquer leitor que se interesse pelo assunto. Antes de iniciar a elaborao de um relatrio, necessrio pensar no assunto a ser relatado, analisar os aspectos importantes que devam ser abordados e planejar uma seqncia lgica de exposio. Com esta anlise preliminar estaro sendo definidos os aspectos essenciais do trabalho a serem mencionados. Para algumas aulas prticas realizadas, a critrio do professor, dever ser entregue um relatrio contendo: a) Ttulo da prtica executada; b) Introduo: Breve histrico sobre o processo de que trata o relatrio. Situa o leitor sobre o assunto a ser exposto; c) Objetivo: Mostra, de forma clara, a finalidade do referido projeto ou relatrio. Descreve o que se espera com a realizao do experimento; d) Material Utilizado: Descrio sucinta do material de laboratrio, dos reagentes e da aparelhagem utilizada na realizao de cada experincia; e) Metodologia ou Resumo do Procedimento: Descrio breve dos procedimentos que sero utilizados. Fornece informaes bsicas sobre a tcnica empregada; f) Resultado(s) Obtido(s): Descrio dos dados colhidos na experincia, de preferncia, quando oportuno, em tabelas e/ou grficos. Devero constar, tambm, os clculos necessrios para a obteno dos resultados. Todas as equaes qumicas envolvidas no processo devero ser representadas; g) Respostas s perguntas feitas (quando houver); h) Crticas, observaes, dificuldades encontradas: A critrio do acadmico, podero ser feitas criticas e observaes sobre os resultados obtidos, possveis causas de erros, sugestes para o emprego de outros mtodos, etc. Podero ser relatados, tambm, problemas ocorridos durante o processo de execuo do experimento; i) Concluses: Anlise dos resultados em funo dos objetivos propostos. Poucas frases bem elaboradas para encerrar o trabalho. j) Bibliografia Consultada: Ao final de todo trabalho escrito ou oral, devem ser citados os autores que forneceram subsdios para sua confeco.

Qumica F 2. SEGURANA NO LABORATRIO 2.1. NORMAS BSICAS DE SEGURANA NO LABORATRIO

A segurana no laboratrio uma responsabilidade que deve ser assumida por professores, monitores e alunos. No recinto do laboratrio no permitida brincadeiras ou atitudes que possam provocar danos para si ou outras pessoas. Apesar disso, os laboratrios de qumica no so necessariamente lugares perigosos embora muito dos perigos estejam associados a eles. Acidentes so, na maioria das vezes, causados por falta de cuidado, ignorncia e desinteresse pelo assunto. Embora no seja possvel enumerar todas as causas de possveis acidentes num laboratrio, existem alguns cuidados que so bsicos e que, se observados, ajudam a evit-los. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. PROIBIDO comer, beber ou fumar no laboratrio; Evite trabalhar sozinho no laboratrio, a presena de outras pessoas ser sempre uma valiosa ajuda em caso de acidentes; Prepare-se antes de tentar realizar os experimentos. Procure ler e entender os roteiros experimentais; consulte a literatura especializada. Em caso de dvidas, discuta o assunto com o professor antes de tentar fazer o experimento; Utilize sempre que necessrio materiais que possam garantir maior segurana no trabalho tais como: luvas, pina, culos (obrigatrio), jaleco (obrigatrio) etc. Procure manter seu jaleco limpo. Conserve sempre limpos os equipamentos, vidrarias e sua bancada de trabalho. Evite derramar lquidos, mas se o fizer, limpe o local imediatamente; Gavetas e portas dos armrios devem ser mantidas sempre fechadas quando no estiverem sendo utilizadas; Ao trmino do perodo de laboratrio, lave o material utilizado, limpe sua bancada de trabalho, seu banco, a pia e outras reas de uso em comum. Verifique se os equipamentos esto limpos e desligados e os frascos reagentes fechados; Lave suas mos freqentemente durante o trabalho prtico, especialmente se algum reagente qumico for respingado. Ao final do trabalho, antes de deixar o laboratrio, lave as mos; Leia com ateno os rtulos dos frascos de reagentes qumicos para evitar pegar o frasco errado. Certifique-se de que o reagente contido no frasco exatamente o citado no roteiro experimental; Nunca torne a colocar no frasco, o reagente no utilizado. No coloque objeto algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-gotas de que alguns so providos; Evite contato fsico com qualquer tipo de reagente qumico. Tenha cuidado ao manusear substncias corrosivas como cidos e bases-use a CAPELA; A diluio de cidos concentrados deve ser feita adicionando-se o cido, lentamente, com agitao constante, sobre a gua - com essa metodologia adequada, o calor gerado no processo de mistura, absorvido e dissipado no meio. NUNCA proceda ao contrrio (gua sobre o cido). Nunca deixe frascos contendo reagentes qumicos inflamveis prximos chama;

8. 9. 10. 11. 12.

13.

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14. No deixe nenhuma substncia sendo aquecida por longo tempo sem superviso; 15. No jogue nenhum material slido dentro das pias ou ralos. O material intil (rejeito) deve ser descartado de maneira apropriada; 16. Quando for testar um produto qumico pelo odor, no coloque o frasco sobre o nariz. Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mo para a sua direo; 17. Use a CAPELA para experincias que envolvem o uso ou liberao de gases txicos ou corrosivos; 18. No aquea tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou para algum prximo. Sempre que possvel o aquecimento deve ser feito na CAPELA; 19. No deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos inadvertidamente. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparncia do vidro frio; 20. No pipete de maneira alguma, lquidos corrosivos ou venenosos, por suco, com a boca. Procure usar sempre a pra de suco para pipetar. 21. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo utilizado; 22. No trabalhe com material imperfeito; 23. Em caso de acidentes, comunique o professor imediatamente. Ele dever decidir sobre a gravidade do acidente e tomar as atitudes necessrias; 24. Em caso de possuir alguma alergia, estar grvida ou em qualquer outra situao que possa ser afetado quando exposto a determinados reagentes qumicos, comunique o professor logo no primeiro dia de aula; 25. Em caso de incndio este dever ser abafado imediatamente com uma toalha ou, se necessrio, com o auxilio do extintor de incndio apropriado; 26. Comunique o professor, monitor ou tcnico sempre que notar algo anormal no laboratrio; 27. Faa apenas as experincias indicadas pelo professor. Caso deseje tentar qualquer modificao do roteiro experimental discuta com o professor antes de faze-lo; 28. No laboratrio OBRIGATRIO o uso do jaleco e de culos de segurana (para quem no usa culos de grau). 2.2. DESCARTE DE REJEITOS (RESDUOS) At h pouco tempo, os laboratrios descartavam seus rejeitos (resduos) sem os cuidados necessrios; solventes volteis eram evaporados (lanados para a atmosfera), slidos eram descarregados em lixo comum e, lquidos e solues, eram descartados na pia. Essas prticas no so recomendadas e, atualmente, existe uma preocupao maior no descarte de rejeitos qumicos. Existem regras estabelecidas para o descarte de rejeitos, especialmente os perigosos; no entanto, muitas vezes so difceis e de custo elevado para serem implementadas. Assim, na prtica, procura-se, sempre que possvel, minimizar a quantidade de resduos perigosos gerados nos laboratrios de ensino. Alguns procedimentos so adotados nesse sentido, como por exemplo:

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a) Reduo da escala (quantidade de sustncia) de produtos qumicos usados nos experimentos; b) Substituio de reagentes perigosos por outros menos perigosos; c) Converso dos resduos para uma forma menos perigosa atravs de reao qumica, antes do descarte; d) Reduo dos volumes a serem descartados (concentrando as solues ou separando os componentes perigosos por precipitao); e) Recuperao dos reagentes para novamente serem utilizados. Instrues para descarte dos resduos so fornecidas junto com as experincias. Quando os resduos gerados na experincia no forem perigosos, podero ser descartados na pia de acordo com as seguintes instrues: 1) Solues que podem ser jogadas na pia devem ser antes diludas com gua, ou jogar a soluo vagarosamente acompanhada de gua corrente; 2) Sais solveis podem ser descartados como descrito em 1. 3) Pequenas quantidades de solventes orgnicos solveis em gua (ex: metanol ou acetona) podem ser diludos antes de serem jogados na pia. Grandes quantidades desses solventes, ou outros que sejam volteis, no devem ser descartados dessa maneira. No caso, tentar recuper-los. 4) Solues cidas e bsicas devem ter seu pH ajustado na faixa de 2 a 11 antes de serem descartadas. Em caso de pequenos volumes dessas solues (por exemplo, 10 mL ou pouco mais), essas podem ser diludas e descartadas. 5) Em caso de dvida, perguntar ao professor como proceder o descarte. Algumas orientaes bsicas: I) RESDUO INSOLVEL NO PERIGOSO: Papel, cortia, areia, podem ser, descartados em um cesto de lixo comum do laboratrio. Alumina, slica gel, sulfato de sdio, sulfato de magnsio e outros, devem ser embalados para evitar a disperso do p e descartados em lixo comum. Se esses materiais estiverem contaminados com resduos perigosos, devero ser manuseados de outra forma. RESDUOS SLIDOS SOLVEIS NO PERIGOSOS: Alguns compostos orgnicos (exemplo o cido benzico) podem ser dissolvidos com bastante gua e descarregados no esgoto. Podem, tambm, ser descartados junto com resduos insolveis no perigosos. Caso estejam contaminados com materiais mais perigosos devero ser manuseados de outra forma. RESDUOS LQUIDOS ORGNICOS NO PERIGOSOS: Substncias solveis em gua podem ser descartadas no esgoto. Por exemplo, etanol pode ser descartado na pia do laboratrio; 1-butanol, ter etlico e a maioria

II)

III)

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dos solventes e compostos que no so miscveis em gua, no podem ser descartados dessa maneira. Lquidos no miscveis com a gua devero ser colocados em recipientes apropriados para lquidos orgnicos, para posterior tratamento. IV) RESDUOS PERIGOSOS GENRICOS: Neste grupo esto includas substncias como hexano, tolueno, aminas (anilina, trietilamina), amidas, steres, cido clordrico e outros. Deve-se ter especial ateno para as incompatibilidades, ou seja, algumas substncias no podem ser colocadas juntas no mesmo recipiente devido reao entre elas. Por exemplo, cloreto de acetila e dietilamina reagem vigorosamente; ambos so reagentes perigosos e seus rejeitos devem ser mantidos em recipientes separados. Compostos halogenados como 1-bromobutano, cloreto de t-butila e outros, tambm devem ser guardados em recipientes separados dos demais compostos. CIDOS E BASES INORGNICAS FORTES: Devem ser neutralizados, diludos e ento descartados. AGENTES OXIDANTES E REDUTORES: Oxidar os redutores e reduzir os oxidantes antes do descarte. O professor dar informaes de como proceder.

V) VI)

Esses so alguns exemplos de procedimentos de descarte de rejeitos produzidos no Laboratrio Qumico. prtica comum, antes de iniciar em experimento, buscar na literatura especializada informaes sobre os efeitos txicos das substncias que sero utilizadas e os cuidados necessrios para manuseio e descarte das mesmas. 2.3. ACIDENTES COMUNS EM LABORATORIO E PRIMEIRO SOCORROS I. QUEIMADURAS a) Causadas pelo calor - quando leves, aplicar pomada de Picrato de Butesina e, quando graves, devem ser cobertas com gaze esterilizada, previamente umedecida com soluo aquosa de bicarbonato de sdio 5%. b) Causadas por cidos - deve-se lavar imediatamente a regio com bastante gua durante pelo menos 5 minutos. Em seguida, tratar com soluo de bicarbonato de sdio a 5% e lavar novamente com gua. Secar o local e aplicar Merthiolate. c) Causadas por bases - proceder como em b, aplicando soluo de cido actico 1%. II. CIDOS NOS OLHOS Deve-ser lavar com bastante gua durante aproximadamente 15 minutos e aplicar soluo de bicarbonato de sdio 1%.

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III. BASES NOS OLHOS Proceder como em II e aplicar soluo de cido brico 1%. IV. INTOXICAO POR GASES Remover a vtima para um ambiente arejado e deixar descansar. Em caso de asfixia fazer respirao artificial. V. INGESTO DE SUBSTNCIAS TXICAS Recomenda-se beber muita gua e em seguida beber: a) Um copo de soluo de bicarbonato de sdio 1% ou leite de magnsia, em caso de ingesto de cidos; b) Um copo de soluo de cido ctrico ou cido actico a 2%, em caso de ingesto de bases. Bibliografia: 4,5,8,11

TELEFONES TEIS SEGURANA DO CAMPUS: 345 7085 ou pelos RAMAIS: 7086 ou 7087 PRONTO SOCORRO (HU): 345 3000 SANTA CASA: 321 5151 CIT (CENTRO DE INFORMAES TOXILGICAS): 387 3333 CORPO DE BOMBEIROS:193 POSTO POLICIAL: 30DP (JACI,GUANANDI): 386 7823 / 386 7788 DEPTO. DE QUIMICA SECRETARIA: 345 3546 FAX: 345 3552 TELEFONE PBLICO: 346 3538

Qumica F 3. EQUIPAMENTOS BSICOS DE LABORATORIO

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O Laboratrio Qumico um lugar especialmente desenhado para um trabalho eficiente e satisfatrio em Qumica. Voc precisa de espao para trabalhar, mesa resistente ao ataque de drogas qumicas, boa iluminao, fontes acessveis de gua, gs, eletricidade, rea especial para manipulao de gases venenosos, etc. Voc precisa, finalmente, dos recipientes e equipamentos adequados. A Qumica, como toda cincia, foi obrigada a desenvolver para seu uso, uma linguagem particular. H necessidade de um certo esforo visando aprender o significado exato desses novos termos. ___________________________________________________________________ ___

a a) Bquer

b b) Erlenmeyer

Esto entre os recipientes mais usados em laboratrio. A capacidade varia de alguns mililitros at litros. Feitos de vidro Pyrex, resistem bem ao aquecimento, ao resfriamento e ao ataque por drogas qumicas. So recipientes de fcil limpeza. Usados para conter lquidos ou como frascos de reao. Os de fundo redondo so mecanicamente mais resistentes e mais adequados a operaes que envolvam aquecimento. Os de fundo chato tm a vantagem de no requerer uso de suporte para serem mantidos em posio vertical. Tubos fechados numa extremidade, usados para conter pequenas quantidades de material slido ou lquido na realizao de testes e reaes qumicas. A transparncia permite a perfeita observao dos fenmenos que ocorrem.

Bales (fundo chato/fundo redondo)

Tubos de Ensaios

Qumica F Apresenta duas aplicaes importantes: na transfer6encia de lquidos para frascos de boca estreita ou em filtrao, para suportar o papel poroso (papel de filtro) destinado a reter as partculas grosseiras, em suspenso na mistura slido-lquida a ser separada. Carregada com o lquido desejado (gua destilada, solvente orgnico, solues, etc.), destina-se a dirigir um jato de lquido, em operaes como lavagem, acerto grosseiro do nvel na medida de volume, etc. Apresenta vantagens de manipulao e controles fceis. Usado para cobrir bqueres, quando for necessrio proteger seu contedo da contaminao por poeira. Usado, ainda, como recipiente raso para slidos ou para evaporao lenta de lquidos. No resiste ao aquecimento. Empregado na agitao de lquidos, em operaes como: homogeneizao, dissoluo, etc., auxlio na transferncia de lquidos de um recipiente para outro (faz-se o lquido escorrer pelo basto de vidro ao invs de vert-lo diretamente ao outro frasco). Muito usado para conter slidos puros, amostras slidas, etc. Resiste bem ao aquecimento em estufa (1100C), da seu uso na operao de secagem, determinao de umidade, etc. A tampa esmerilhada protege o contedo da ao da umidade e poeira. Sendo de pequeno porte, presta-se bem para pesagem Pesa-filtro

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Funil de vidro comum

Pisseta

Vidro de Relgio

Basto de vidro

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Proveta ou Cilindro Graduado

Pipeta Volumtrica e Graduada

Usada em medidas grosseiras de volume de lquidos pois comumente graduada em mililitros (erro da leitura 0,5 mL). No deve ser aquecida em estufa e nem carregada com lquidos quentes, pois o aparelhos de medida de volume so calibrados para uma determinada temperatura, prxima atmosfrica, que vem gravada no aparelho. So aparelhos de medidas precisas de volumes de lquidos. O lquido introduzido por suco, aplicada na parte superior, at acima do menisco. Deixa-se escoar lentamente o lquido para o acerto do menisco e posterior transferncia do volume medido. muito importante o tempo de escoamento, pois dele depende o teor em lquido que fica aderente s paredes internas. Ex. para pipeta de 10 mL, o tempo mnimo de escoamento de 20 segundos. tambm aparelho de medida de volume com preciso (ex: bureta de 50 mL permite leitura com erro absoluto de 0,05 mL). A graduao , em geral, at dcimos de mililitros. provida de torneira que permite interromper o escoamento exatamente no instante desejado, sendo por isso especialmente indicada para uso nas titulaes. Aqui tambm o tempo de escoamento um fator de importncia bsica.

Bureta Dessecador

Muito usado em laboratrio. um recipiente grande, provido de tampa bem ajustada, destinado a manter atmosfera anidra. Para tal, o compartimento inferior carregado com agente dessecante, como CaCl2 anidro, H2SO4 concentrado, ou slica-gel. Usado para secagem e proteo contra umidade de materiais higroscpicos; cadinhos so resfriados em seu interior, para posterior pesagem, etc.

Qumica F ou slica-gel. Usado para secagem e proteo contra umidade de materiais higroscpicos; cadinhos so resfriados em seu interior, para posterior pesagem, etc. Dessecador Usado para filtrao presso reduzida. utilizado em conjunto com o funil de Buchner para filtraes vcuo.

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Kitassato ou Frasco de Suco

Usado para solues.

preparar

diluir

Balo Volumtrico

Usado para separao de lquidos imiscveis.

Funil de Decantao.

Separao

ou

de

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Usados para condensar os gases ou vapores na destilao de lquidos. (a)- Condensador de Liebig ou reto usado em destilaes; (b) Condensador de Allihn ou de bolasusado para refluxo de lquidos; (c) Condensador de serpentina - usado em destilaes ou refluxos. a b Condensadores c Usadas para fins diversos tais como, secagem de compostos, processos de incubao em Biologia, etc.

Placa de Petri

Usado para lavagens, remoo de precipitados e outros fins.

Frasco Lavador Usado para temperaturas. medidas de

Termmetro

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Resistem bem elevao de temperatura; podem ser aquecidos diretamente sobre chama at o rubro; da seu uso na calcinao de pequenas quantidades de substncias ou materiais. Podem ser feitos de nquel, ferro, platina, porcelana, etc., conforme o uso a que se destina. Cadinhos Sendo um recipiente raso e de superfcie relativamente grande, presta-se para evaporao de solues. Pode ser aquecida, por exemplo, em banho-maria, para garantir que a evaporao se processe de maneira controlada. Usado na triturao de material slido aglomerado, especialmente minrios, produtos ou substncias destinadas a posterior pesagem. Sabe-se que a velocidade de reaes depende da superfcie de contato entre os reagentes, da a importncia de se trabalhar, em anlises, com material pulverizado. Empregadas para retirar drogas slidas de frascos, material slido de papis de filtro etc. Esptulas metlicas so muito usadas, mas as de porcelana apresentam a vantagem de maior resistncia ao ataque qumico.

Cpsula de Porcelana

Almofariz com Pistilo

Esptulas

Qumica F uma placa dotada de cavidades, destinadas execuo de reaes qumicas com quantidades diminutas de reagentes (geralmente uma ou duas gotas), denominadas provas de toque. Resiste bem ao ataque da maioria dos reagentes qumicos. Sendo branca, permite boa percepo do aparecimento ou mudanas de cores. Para fins especiais, existem tambm, placas de toque pretas e placas de toque de vidro. Usado em conjunto com o Kitassato, para filtrao vcuo ou filtraes sob presso reduzida.

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Placa de Toque

Funil de Bchner

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UTENSLIOS

PROPRIEDADES E USOS MAIS COMUNS Serve para manipulao de objetos aquecidos, especialmente cadinhos. Por exemplo, usado na transferncia de um cadinho ainda quente (4000C) do tringulo para o dessecador ( importante que o cadinho ainda esteja quente, pois se fosse deixado esfriar na atmosfera do laboratrio, absorveria umidade). Usado para aquecimento em laboratrio, pela queima de gs. Produz chama cnica em que a zona mais quente pode chegar a 15000C. De acordo com a relao entre as velocidades de entrada de gs combustvel e ar, teremos chama azulada (quando a mistura combustvel for pobre, ou seja, com excesso de ar) ou chama fuliginosa (para mistura combustvel rica, com excesso de combustvel e deficincia de ar).

Pina para Cadinhos

Bico de Bunsen Formado por fios de arame e trs tubos de porcelana. Colocado sobre o trip, serve para suportar cadinhos que sero submetidos a aquecimento direto pelo bico de Bunsen.

Tringulo

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So usados juntamente com o bico de Bunsen e se destinam a suportar o recipiente que contm o sistema a ser aquecido. A camada de amianto da tela permite a distribuio uniforme do calor da chama, na superfcie inferior do recipiente (geralmente bquer ou erlenmeyer) evitando variaes bruscas de temperatura que ocorreriam se fosse usado aquecimento direto. Trip e Tela de Amianto Usados praticamente em todas as montagens de equipamentos em laboratrios, pois so eles que suportam as partes componentes dessas montagens. O anel muito usado para suportar o funil numa filtrao. As garras no devem ser apertadas diretamente sobre materiais de vidro, pois estes poderiam se partir pelo esforo. Usa-se para proteo, tiras de borracha ou de amianto, para casos em que haver aquecimento.

Garra/Anel para funil/Suporte Universal Suporte para tubos de ensaio. Pode ser feita de ferro, madeira ou ferro revestido com plstico.

Estante para tubos de ensaio

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Usado para segurar tubos de ensaio durante aquecimentos diretos no bico de Bunsen.

Pina de madeira Usada para cortes de vidros.

Lima triangular Usada em conjunto com o Kitassato e o funil de Buchner, para fazer vcuo (reduo da presso) no Kitassato e facilitar a filtrao.

Trompa de vcuo

Usada para sustentar condensadores em processos de destilao, refluxo, extrao, etc.

Garra para condensador

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Usados para se furar rolhas de diferentes dimetros. Atualmente so utilizados furadores de rolhas eltricos (furadeiras eltricas)

Furador de Rolhas

Usada para secagem de materiais; atinge, temperaturas de at 2000 C.

Estufa

Qumica F 4. TCNICAS BSICAS DE LABORATORIO 4.1. Aquecimento

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Em laboratrio, antes de aquecer qualquer substncia, preciso que voc conhea sua natureza. Acidentes graves tm ocorrido provocando cegueira, deformaes da pele, etc, simplesmente pela inobservncia desta regra elementar. gua e ter de petrleo, por exemplo, so lquidos com propriedades inteiramente distintas e, por isso, devem ser aquecidos diferentemente. No Laboratrio Qumico, o aquecimento pode ser feito atravs de aquecedores eltricos (chapas, fornos, mantas eltricas, etc), bico de gs, vapor dgua ou banhos (de leo, de gua, de areia, etc), lmpadas incandescentes que emitem raios infravermelho ou de outro tipo, etc. Aquecimento com bico de gs: uma dos aparelhos mais usados em laboratrios para fins de aquecimento, permitindo alcanarem-se temperaturas da ordem de 15000C. Seu uso restringe-se apenas ao aquecimento de slidos e lquidos no inflamveis, a no ser em condies extremas de segurana. proibido, por medidas de segurana, aquecer lquidos inflamveis sobre bico de gs. O bico de gs usado somente para aquecimento de porcelana e outros materiais resistentes, e para evaporao de solues aquosas. Quando se vai aquecer um lquido ebulio, recomenda-se colocar algumas esferas de vidro, pedaos de algum material poroso (cermica, porcelana, carborundum, etc.), a fim de evitar uma ebulio violenta, provocada pelo superaquecimento. Contudo, faa isto antes de iniciar o aquecimento. Banho-maria: Utilizado para aquecimento de substncias inflamveis e de baixo ponto de ebulio (inferior a 1000C). Os mais sofisticados banhos-maria so aquecidos eletricamente e permitem a estabilizao de temperaturas atravs de termostatos. A forma mais simples de um banho-maria (banho de gua) consiste num bquer com gua, aquecido atravs de uma chama. Esse processo pode ser usado somente para lquidos no inflamveis. Para lquidos inflamveis, deve-se usar um banho de gua eletricamente aquecido, juntamente com um dispositivo para manter o nvel de gua. Banhos lquidos de alta temperatura: So usados para aquecer substncias de ponto de ebulio superior ao da gua. Os lquidos mais comumente empregados so a glicerina (ponto de ebulio de 220oC) e os leos minerais (ponto de ebulio variando entre 2500 e 3000C). Os banhos de leo so usados quando o aquecimento feito at cerca de 2200C. A mxima temperatura alcanada para tais banhos ir depender do tipo de leo usado. A parafina medicinal pode ser empregada para temperaturas at 2200C. Para temperaturas at cerca de 2500C recomenda-se o leo de semente de algodo; claro e no viscoso. Os fluidos de silicone so provavelmente os melhores lquidos para banhos de leo, pois podem ser aquecidos at 2500C sem perda e escurecimento apreciveis; so, no entanto, atualmente, muito caros para o uso geral. Os banhos de leo devem, sempre que possvel, serem realizados em capela; deve-se colocar sempre um termmetro no banho para evitar aquecimento excessivo. Os banhos de leo so aquecidos, geralmente, por um bico de gs ou uma resistncia eltrica.

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importante salientar, mais uma vez, que o aquecimento de qualquer lquido acima de seu ponto de ebulio, pode provocar superaquecimento e mesmo uma exploso. Isto pode ser evitado adicionado-se ao lquido, prolas de vidro (carbeto de silcio ou carburundum), pedaos de porcelana ou de vidro poroso. Sob aquecimento, esses materiais perdem uma pequena quantidade de ar na forma de bolhas, assegurando uma ebulio uniforme, devendo ser colocados na lquidos ainda frio. EXPERINCIA No. 1 Manuseio de um Bico de Bunsen e Aquecimento de Tubos de Ensaio e Bquer I. Objetivos Aprender a utilizar o bico de Bunsen. Aprender a aquecer tubos de ensaio e bquer em laboratrio. II. Introduo II.1 Uso do bico de Bunsen H vrios tipos de bicos de gs usados em laboratrio, tais como: bico de Bunsen, bico de Tirril, bico de Mecker, etc. Todos, entretanto, obedecem ao mesmo princpio de funcionamento: o gs combustvel introduzido em uma haste vertical, onde h uma abertura para a entrada de ar atmosfrico, sendo queimado na sua parte superior. Tanto a vazo do gs como a entrada de ar podem ser controlados de forma conveniente. Como se v na Figura 1a, com o regulador de ar primrio parcialmente fechado, distinguimos trs zonas de chama. Abrindo-se registro de ar, d-se entrada de suficiente quantidade de O2 (do ar), dando-se na regio intermediria combusto mais acentuada dos gases, formando, alm do CO, uma maior quantidade de CO2 e H2O, tornando assim a chama quase invisvel. As reaes qumicas bsicas da combusto so: 2H2 + O2(ar) 2H2O 2C + O2(ar) 2CO 2CO+ O2(ar) 2CO2 O bico de Bunsen usado para a quase totalidade de aquecimentos efetuados em laboratrio, desde os de misturas ou solues de alguns graus acima da temperatura ambiente, at calcinaes, feitas em cadinhos, que exigem temperaturas de cerca de 6000C. Procedimentos mais avanados de laboratrio podem requerer mantas com aquecimento eltrico, chapas eltricas, banhos aquecidos eletricamente, maaricos oxiacetilnicos, fornos eltricos e outros.

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Figura 1a Queimador de gs (Bico de Bunsen)

a) Zona externa: Violeta plida, quase invisvel, onde os gases fracamente expostos ao ar sofrem combusto completa, resultando em CO2 e H2O. Esta zona chamada de zona oxidante (Temperaturas de 1560-1540C). b) Zona intermediaria: Luminosa, caracterizada por combusto incompleta, por deficincia do suprimento de O2. O carbono forma CO, o qual se decompe pelo calor, resultando diminutas partculas de C (carbono) que, incandescentes, do luminosidade chama. Esta zona chamada de zona redutora (Temperaturas abaixo de 1540C). c) .Zona interna: Limitada por uma casca azulada contendo os gases que ainda no sofreram combusto - mistura carburante (Temperaturas em torno de 300C).

Para se aquecerem bequer, erlenmeyer, bales etc., no se deve usar diretamente o bico de Bunsen; estes aquecimentos so feitos atravs da tela de amianto, cuja funo deixar passar o calor uniformemente e no permitir que passe a chama. Para acender o bico do gs, proceda da seguinte maneira: a) Feche completamente a entrada de ar no bico; b) Abra lentamente a vlvula do gs e aproxime a chama de um fsforo lateralmente, obtendo uma chama grande e luminosa, de cor amarela. c) Abra vagarosamente a entrada de ar de modo que a chama fique completamente azul; d) Caso a chama se apague ou haja combusto no interior do tubo, feche a entrada do gs e reinicie as operaes anteriores. O gs combustvel geralmente o gs de rua ou o G.L.P. (gs liquefeito de petrleo). O comburente, via de regra, o ar atmosfrico. II.2. Aquecimento de tubos de ensaio Os tubos de ensaio com lquidos podem ser aquecidos diretamente na chama do bico de Bunsen. A chama deve ser mdia e o tubo deve estar seco por fora, para evitar que se quebre ao ser aquecido. O tubo deve ficar virado para a parede ou numa direo em que no se encontre ningum, pois comum, aos operadores sem prtica, deixar que repentinamente o lquido quente salte fora do tubo, o que pode

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ocasionar queimaduras. O tubo seguro prximo de sua boca, pela pina de madeira e agita-se brandamente, para evitar superaquecimento do lquido. Assim, tubos de ensaio, ao serem aquecidos, devem ser ligeiramente inclinados e seguros atravs de uma pina, conforme mostrado na figura 1b, aquecendo-o na superfcie do liquido (e no no fundo) e agitando-o, vez por outra, fora da chama. Mantenha a boca do tubo em direo oposta do seu rosto e certifique-se de que nenhum colega ser atingido caso seja expelido algum lquido.

II.3. Aquecimento de Bquer Se um bequer ou algum outro frasco de vidro precisar ser aquecido com algum lquido, coloque-o sobre um trip contendo uma tela de amianto ou sobre um anel, adaptado a um suporte universal, em uma altura conveniente; neste caso, no se esquea, de colocar uma tela de amianto sobre o anel a fim de evitar danos ao frasco sob aquecimento direto (Figura1c).

III.

Material e Reagentes Bico de Bunsen; Cpsula de porcelana; Trip de ferro; Fio de cobre; Tela de amianto; Fio de alumnio; Suporte universal; Tubo de ensaio; Anel de ferro; Pina de madeira; Mufa; Pina metlica; Bequer de 300 mL; Termmetro.

IV - Procedimento Experimental 1. Uso do bico de bunsen

Qumica F 1.1. Luminosidade da chama

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a) Note o que acontece chama quando cada uma das partes ajustveis do bico movimentada, particularmente quando a vlvula de ar aberta e fechada; qual ajuste das partes regulveis do bico produz uma chama no luminosa e qual produz chama luminosa? b) Mantenha, segurando com as prprias mos, por alguns segundos, uma cpsula de porcelana contendo um pouco de gua fria, na chama luminosa por 2-3 segundos. No que consiste o depsito preto formado na cpsula? Por que se coloca gua na cpsula? 1.2. Regies da chama: c) Ajuste o bico e a velocidade de fluxo de gs de forma que a chama seja no luminosa. Note que ela forma um cone bem definido e faa um esquema da chama indicando as 3 regies bem definidas. 1.3. Temperatura da chama: Para ter uma idia das temperaturas relativas em diferentes regies de uma chama no luminosa proceda da seguinte forma: d) Mantenha horizontalmente por 30 seg. um fio de cobre e um de alumnio nas seguintes posies da chama: a. no topo da chama b. no topo do cone inferior c. na base do cone inferior Observao: O cobre funde a 10830C e o Alumnio a 6600C 2. Aquecimento de lquidos em bquer 2.1. Colocar cerca de 100 mL de gua em um bquer de 250mL; acrescente gua, algumas prolas de ebulio; 2.2. Colocar o bquer sobre a tela de amianto, suportada pelo anel ou pelo trip de ferro (Figura 1c); 2.3. Aquecer o bquer com a chama forte do bico de Bunsen (janelas abertas e torneira de gs totalmente aberta). Observar a ebulio da gua e anotar sua temperatura de ebulio. T = ---------C. 2.4. Apagar o bico de Bunsen e deixar o bequer esfriando no mesmo local. 3. Aquecimento de lquidos em tubo de ensaio 3.1. Coloque cerca de 4ml de gua em um tubo de ensaio; 3.2. Com pina de madeira, segurar o tubo, prximo a boca, conforme Figura 1b; 3.3. Aquecer a gua, na chama mdia do bico de bunsen (torneira de gs aberta pela metade e janelas abertas pela metade), com o tubo voltado para a parede, com inclinao de cerca de 45 e com pequena agitao, at a ebulio da gua. 3.4. Retirar o tubo do fogo e deix-lo esfriar na estante para tubos de ensaio.

Qumica F 4.2. Manuseio de vidro

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O vidro tem muitas utilidades em virtude da sua transparncia, da sua elevada resistncia ao ataque qumico, da sua eficincia como isolante eltrico e da sua capacidade em reter o vcuo. O vidro um material quebradio e tem uma resistncia compressiva caracteristicamente muito maior que a resistncia flexo. As tcnicas de reforamento, a maioria das quais envolve um pr-tensionamento para introduzir compresses superficiais, foram aperfeioadas a um ponto em que o vidro pode ser empregado em condies mais severas que antigamente. Fabricamse cerca de 800 tipos diferentes de vidro, alguns com uma propriedade partcular realada, outros com um conjunto de propriedades equilibradas13. Historia13 - Como no caso de muitos outros materiais de uso comum da nossa civilizao moderna, a descoberta do vidro muito obscura. Uma das referncias mais antigas a este material encontra-se em Plnio, que conta a histria bem conhecida de sua descoberta por mercadores fencios, que estavam cozinhando num vaso colocado acidentalmente sobre um pedao de trona (carbonato de sdio), numa praia. A combinao entre a areia e o lcali chamou a ateno dos mercadores e levou a tentativas de reproduzir o resultado. J em 6000 ou 5000 a.C, os egpcios fabricavam falsas gemas de vidro, algumas de bela feitura artesanal e significativa beleza. O vidro de janela mencionado no ano 290 d.C, o cilindro do vidro de janela soprado foi inventado por um monge, no sculo XII. Durante os tempos medievais, Veneza tinha o monoplio de centro da indstria de vidro. Somente no sculo XV o uso de vidro de janela se tornou geral. At o sculo XVI no se fabricava vidro na Alemanha ou na Inglaterra. A chapa de vidro apareceu, como produto laminado, na Frana, em 1688. As fbricas de vidro nos Estados Unidos, foram fundadas em 1608, em Jamestown, Virginia, e em 1639, em Salem, Massachusetts. Durante mais de trs sculos a partir destas datas, os processos eram praticamente todos manuais e empricos. Do ponto de vista qumico, a nica melhoria durante este perodo limitouse purificao das matrias-primas e a um aumento da economia de combustvel. Certamente, entretanto foram estabelecidas algumas relaes entre a composio qumica dos vidros e as respectivas propriedades ticas e fsicas; no seu todo porm, a indstria anterior a 1900 era uma arte, com frmulas secretas ciumentamente guardadas e processos empricos de manufatura baseados primordialmente na experincia. Em 1914, foi desenvolvido na Blgica o processo Fourcault de fabricao contnua de folha de vidro. Durante os 50 anos seguintes, os engenheiros e cientistas efetuaram modificaes no processo de fabricao da folha, visando a reduo da distoro tica, caracterstica do vidro de janela, e a diminuio do custo de produo do vidro plano esmerilhado e polido. Estes esforos levaram ao estgio mais moderno da tecnologia de produo de vidros planos. Na base de conceitos patenteados nos Estados Unidos, em 1902 e 1905, um grupo de pesquisa da Inglaterra aperfeioou o processo da chapa flutuante. Em apenas 10 anos, a folha de vidro obtida por flutuao quase eliminou a chapa obtida por outros processos e invadiu significativamente o mercado de vidro de janela. Em nmero crescente, cientistas e engenheiros comearam a participar dos esforos no setor, e novos produtos apareceram em conseqncia de pesquisas intensas. Inventaram-se mquinas automticas para a produo de garrafas, de bulbos de lmpadas etc. Por isto, a industria moderna de vidro um campo muito especializado, onde se

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empregam todas as ferramentas da cincia moderna e da engenharia na produo, no controle e no desenvolvimento de muitos dos seus produtos. Quadro 11.2 Composio qumica de vidros tpicos (em percentagem)13 No. SiO2 B 2 O3 Al2O3 Fe2O3 As2O3 CaO MgO Na2O K2O PbO SO3

1 68,8 .......... 4,4 .......... 4,0 2,3 13,7 2,3 .......... 1,0 2 69,4 .......... 3,5 1,1 7,2 .......... 17,3 .......... 3 70,5 .......... 1,9 0,4 13,0 .......... 12,0 1,9 4 71,5 .......... 1,5 .......... 13,0 .......... 14,0 .......... 5 72,88 .......... 0,78 0,78 12,68 0,22 12,69 .......... 6 72,9 .......... 0,7 0,7 7,9 2,8 15,0 .......... 7 72,68 .......... 0,50 0,07 12,95 .......... 13,17 .......... .......... 0,44 8 70-74 .......... 0,09 .......... 10-13 .......... 13-16 2 9 73,6 .......... .......... 5,2 3,6 16,0 0,6 1,0 10 73,88 16,48 2,24 0,73 .......... .......... 6,67 Traos 2,24 11 74,2 0,4 .......... 0,2 4,3 3,2 17,7 .......... .......... 12 67,2 .......... .......... 0,5 0,9 .......... 9,5 7,1 14,8 .......... 13 69,04 0,25 .......... 12,07 .......... 5,95 11,75 .......... 14 64,7 10,6 .......... 0,6 .......... 7,8 0,3 4,2 15 80,5 12,09 .......... .......... .......... 3,8 0,4 2,2 16 96,3 2,9 .......... .......... .......... < 0,2 <0,2 0,4 17 70,3 0,47 4,93 .......... 12,75 1,97 7,5 Fontes: Dados de Sharp. Chemical Composition of Commercial Glasses. Ind. Eng. Chem., 25, 755 (1933). Blau, a Chemical Trends. Ind. Eng. Chem., 32, 1429 (1940), e Shand, Glass Engineering Handbook, 2 . ed., McGrawHill, 1958. 1. vidro egpicio, de Tebas, 1.500 a. C. (Blau); 2. vidro de janela, Pompia (Blau); 3. vidro de janela, Alemanha, 1849, soprado (Blau); 4. vidros representativos de janela e de garrafas do sc. XIX (Sharp); 5. vidro laminado (Sharp); 6. folha de vidro de processo Fourcault, com 0,7% de BaO (Sharp); 7. chapa polida com 0,18% de Sb2O3 (Sharp); 8. vidraria de vidro de cal e soda (Shand); 9. vidro de bulbo de lmpada eltrica (Shand); 10. vidro de Jena, de lampio a gs (Sharp); 11. loua de cristal a clcio (Sharp); 12. loua de cristal a chumbo (Sharp); 13. vidro de culos, com 0,9% de Sb2O3 (Sharp); 14. vidro de Jena, para laboratrio, com 10,9% de ZnO, de 1911 (Sharp); 15. Pyrex para laboratrio 7740 (Shand); 16. vidro de slica, a 16,96%, no. 790 (Shand); 17. vidro de slica (slica fundida) (Shand).

EXPERINCIA N0. 2 TRABALHOS COM VARAS DE VIDRO I. Objetivos Adquirir habilidade de trabalhar com varas de vidro para montagem de aparelhos de laboratrio. II. Introduo A interligao entre peas diferentes de uma aparelhagem a ser montada feita com o auxilio de mangueiras de ltex, quando exigida flexibilidade, e com vidros quando se necessita de rigidez e inrcia qumica. Nesta experincia sero relatadas as operaes mais freqentes com vidro e tcnicas corretas de trabalho. Devemos lembrar que em todas as operaes se deve tomar cuidados e uma ateno especial a fim de se evitar queimaduras, nas operaes com aquecimento, e eventuais cortes nas mos, devido a quebras acidentais. necessrio, portanto nesta experincia, ter mo os materiais de primeiros socorros. III. Material e reagentes

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Bico de Bunsen ; Borboleta ou leque; Varas de vidro (vrios dimetros); Lima triangular; Tela de amianto; Rolhas de cortia e borracha; Pano grosso; Glicerina; Jogo de furadores de rolhas; Balo de fundo redondo; Vidro de relgio IV. Procedimento Experimental 1. Corte do vidro 1.1 Produzir um leve arranho, no ponto que se quer cortar o vidro, com uma lima triangular ou diamante (Figura 2a). 1.2 Segurar o pedao do vidro, com as mos envoltas por um pano grosso e, com os polegares, exercer presso para o lado oposto parte arranhada (figura 2b). Observao: Cortar um pedao de vidro de aproximadamente 20 cm.

2. Polimento das Bordas do Vidro 2.1. As extremidades de um pedao de vidro que foi cortado so, geralmente, muito afiadas e podem produzir cortes ou estragar as rolhas. Por isso, devem ser polidas no fogo antes de serem usadas (figura 2c). 2.2. Manter o pedao de vidro numa posio quase vertical, ficando a extremidade no polida na zona mais quente do bico de Bunsen. 2.3 Para que o aquecimento seja uniforme, devese girar o pedao de vidro; assim o vidro ir fundir e polir-se lentamente. 2.4 Aps essa operao, colocar o vidro quente sobre uma tela de amianto at esfriar completamente. 3. Curvatura do vidro 3.1. Para se dobrar o vidro, deve-se adaptar ao bico de Bunsen, uma pea chamada borboleta ou leque; a mistura gs-ar deve ser ajustada de modo a fornecer uma chama bem quente. A borboleta deve estar em condies de fornecer uma chama uniforme como mostrado na Figura 2d onde a chama (3) a mais adequada.

Qumica F chama (3) a mais adequada. 3.2. O pedao da vara de vidro deve ser mantido numa posio horizontal sobre a zona mais quente da chama. 3.3. Girar a vara continuamente com as duas mos, de maneira uniforme (Figura 2e). 3.4. Quando a vara estiver suficientemente mole para ser trabalhada, no momento em que comea a deformar por causa de seu prprio peso, deve ser removida da chama e rapidamente dobrada no ngulo ou na forma desejada. Para isso exerce-se presso nas extremidades da vara dirigindo-se para cima (Figura 2f) 3.5. Uma curvatura bem feita deve ser suave e a vara deve manter o mesmo dimetro em toda a sua extenso. A figura 2g mostra uma curvatura bem feita e duas curvaturas mal feitas. 4- Tubos Capilares 4.1. Os tubos capilares so tubos de dimetro reduzido e podem ser obtidos pela distenso das varas de vidro. 4.2. Segurar a vara de vidro e introduzi-la na chama mais quente do bico, sem borboleta. 4.3. Girar a vara de vidro continuamente na regio quente do bico de Bunsen (Figura 2h). 4.4. Retirar a vara de vidro do fogo, quando esta estiver bastante mole, distende-la como se estivesse abrindo os braos (Figura 2h). 4.5. Deixar esfriar e cortar o capilar. 4.6. Para a confeco de um conta-gotas, corta-se uma das extremidades do capilar (Figura 2i). 5. Furagem de rolhas. 5.1. Colocar a rolha de borracha ou cortia sobre a bancada, com a base maior voltada para baixo. 5.2. Girar o furador de rolhas com movimentos circulares, at perfurar toda a rolha (Figura 2j).

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Qumica F circulares, at perfurar toda a rolha (Figura 2j). 5.3 Introduzir uma vara de vidro de dimetro adequado, na rolha perfurada. Se for necessrio pingar uma gota de glicerina na ponta do tubo para lubrific-lo. Observao: Proteger as mos com um pano grosso (Figura 2k).

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Qumica F 4.3. Tcnicas de Transferncia de Lquidos e Slidos e Tcnicas de Pesagem.

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Parte 1- Retirada de lquidos de frascos Antes de retirar lquidos de um frasco, deve-se tomar alguns cuidados, quais sejam: a) Ler o rtulo do frasco pelo menos duas vezes para se assegurar de que se tem em mos, realmente, o lquido desejado; b) Se o lquido que se estiver manuseando for corrosivo, certifique-se que o frasco no esteja externamente umedecido; caso esteja, limpe-o com papel-toalha mido e seque-o; c) Para verter um lquido de um frasco, faa-o sempre no lado oposto ao rtulo; isto evita que o lquido escorra externamente sobre o rtulo, danificando-o e podendo, futuramente, impedir a identificao do lquido; d) Ao retirar uma tampa plstica rosquevel de um frasco, nunca a coloque sobre a bancada com o lado aberto tocando a bancada. Deste modo, evita-se que o lquido, eventualmente, escorra da tampa para a bancada e, tambm, que a tampa se contamine por contato com a bancada; e) Sob nenhuma hiptese, coloque objetos sujos no interior de um frasco, pois isto contaminaria a substncia; s retorne uma substncia ao seu frasco original se tiver certeza absoluta que ela no foi contaminada durante o seu manuseio; f) Se a substncia que se est manuseando voltil, isto , se ela evapora facilmente temperatura ambiente (como o caso de algumas substncias nesta experincia), nunca cheire uma substncia diretamente na boca do frasco, pois ela pode ser muito txica. Para evitar intoxicaes graves, cheire as substncias atravs do deslocamento de seus vapores, Figura 3.3.2 Mtodos de transferncia de Lquidos9. conforme ilustrado a seguir. g) Sempre que algum lquido entrar em contato com as mos lave-as imediatamente com muita gua e sabo.

Qumica F Parte 2 - Transferncia de Slidos Antes de retirar o slido de um frasco, deve-se tomar alguns cuidados, quais sejam: a) Ler o rtulo do frasco pelo menos duas vezes para se assegurar de que se tem em mos, realmente, o slido desejado;

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b) Se o slido que se estiver manuseando for corrosivo, certifique-se que o frasco no esteja externamente umedecido; caso esteja, limpe-o com papel-toalha mido e seque-o. c) Ao retirar uma tampa plstica rosquevel de um frasco, nunca a coloque sobre a bancada com o lado aberto tocando a bancada, para evitar que a tampa se contamine por contato com a bancada; d) Sob nenhuma hiptese coloque objetos sujos no interior de um frasco, pois isto contaminaria a substncia nele contida. Somente retorne uma substncia ao seu frasco original se tiver certeza absoluta que ela no foi contaminada durante o seu manuseio; e) Sempre que algum slido entrar em contato com as mos, leve-as imediatamente com muita gua e sabo.

Figura 3.3.1 Mtodos de transferncia de slidos9.

Qumica F Parte 3 - Tcnicas de Pesagem.

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Uma das mais comuns e importantes operaes de laboratrio a determinao de massa ou pesagem. O termo pesagem se refere medida de massa de um corpo que feita por comparao com massas conhecidas, com a utilizao de balanas. H uma grande variedade de balanas de laboratrio, desde as mais grosseiras at as de mais alta sensibilidade. comum se encontrar, por exemplo, balanas de escala tripla, para determinao de massas at centenas de gramas, com preciso de 0,1 g ou 0,01 g, e balanas analticas, para carga mxima de 160 g, com preciso de 0,0001 g e at com 5 casas decimais. Balanas de plataforma: Utilizadas para pesagem de 0,1g a centenas de gramas.

Balana de escala tripla: Empregada para pesagem entre 100 e 0,01g.

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35 Balanas Eltricas/Eletrnicas: A cada dia, as balanas esto se modernizando, tornando-se mais exatas e de manejo mais simplificado. Atualmente, as balanas eletrnicas tm escala digital, fornecendo o peso instantaneamente, sem necessidade de manipular botes.

Cuidados Gerais com Balanas de Laboratrios O manejo de qualquer balana requer cuidados especiais por ser um instrumento de alto custo e de grande sensibilidade. a) No remova os pratos, nem os troque com os de outra balana. Mantenha a balana no seu lugar; b) No coloque na balana nenhuma substncia que no esteja temperatura ambiente; c) Mantenha a balana em local onde a vibrao, mudanas bruscas de temperatura ou de umidade e movimento do ar sejam mnimos; d) Conserve a balana sempre limpa, retirando qualquer respingo, partculas ou poeira de seus pratos com uma escova especial; e) Nunca coloque qualquer objeto diretamente sobre a balana. Lquidos e slidos, em p ou granulado, devem ser mantidos em algum recipiente seco, previamente pesado (tarado) e temperatura ambiente. Se, durante a pesagem, o material for passvel de interagir com a atmosfera

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(evaporao, oxidao, absoro de umidade), o frasco deve ser fechado. Para slidos que no requerem proteo da atmosfera e que sejam inertes, a pesagem feita colocando-se sobre os pratos, uma folha de papel adequado; f) Toda transferncia de substncia e/ou de pesos, deve ser feita somente quando os pratos estivem travados; g) Execute todas as operaes com movimentos suaves e cuidadosos; h) Use pinas e esptulas; nunca use os dedos para manusear os objetos e substncias que esto sendo pesadas; i) Ao terminar seu trabalho, remova todos os pesos e objetos da balana. Mantenha-a coberta ou fechada. No caso de balanas eltricas, tenha a certeza de que ela esteja desligada. EXPERINCIA N. 04 UTILIZAO DE BALANAS. I. Objetivos Aprender a utilizar balanas em laboratrio. II. Procedimento Experimental Normas para utilizao da balana de plataforma Para a utilizao de uma balana de plataforma (figura dada a seguir), deve-se inicialmente ajust-la, com o auxilio do dispositivo A, de modo que o fiel fique no centro da escala B. O objeto colocado no prato C da balana e os pesos mveis D so deslocados nos cursores do brao da balana, at que o fiel retorne ao centro da escala. O valor da massa dado pela posio dos pesos nos cursores. Por exemplo, se as posies dos pesos forem as indicadas pelas flechas E, na figura dada a seguir, a massa ser 356,6 g. Primeiramente nivele a balana e acerte o zero da escala. Em seguida proceda a pesagem do recipiente vazio e anote o resultado. Faa a pesagem da substncia slida indicada e anote o resultado. A subtrao da pesagem da (amostra + frasco) da pesagem do frasco dar a massa da amostra. Proceder da mesma maneira com uma amostra lquida. Observar todos os cuidados citados para o manuseio da balana.

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Efetue as operaes de pesagem dadas a seguir. a) Pesagem de um composto slido. 1. Pese, numa balana eletrnica, 1 bquer de 50 mL. Anote o resultado. 2. Tare o bquer de 50 mL usado no item 1, na balana eletrnica e pese nessa balana, 2,0 g de cloreto de sdio. 3. Pese o bquer contendo o cloreto de sdio, usado no item 2, na balana de plataforma. Anote o resultado. Complete os dados na tabela dada a seguir. b) Pesagem de um composto lquido. 1. Pese, numa balana eletrnica, 1 erlenmeyer de 125 mL. Anote o resultado. 2. Tare o erlenmeyer de 125 mL usado no item 1, na balana eletrnica e pese nessa balana, 20 mL de gua destilada contida numa proveta; 3. Pese o erlenmeyer contendo gua, usado no item 2, na balana de plataforma. Anote o resultado. Complete os dados na tabela dada a seguir.

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Tabela dos resultados de pesagem obtidos na EXPERINCIA N. 04 UTILIZAO DE BALANAS. Comparao de medidas de pesagens. Recipiente VAZIO Balana 1 Balana 2 Balana 1 (Plataforma) (Eletrnica) (Plataforma) Bquer Erlenmeyer CHEIO Balana 2 (Eletrnica)

)g )g )g =(

Resultado da medida feita do Bquer cheio na Balana de Plataforma = ( Resultado da medida feita do Bquer cheio na Balana Eletrnica

Resultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balana de Plataforma = (

Resultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balana Eletrnica =( Comente e compare os resultados obtidos.

)g

Qumica F 4.4. Tcnicas de Volumetria Introduo

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De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de lquidos, usam-se cilindros graduados ou provetas; para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e bales volumtricos, que constituem o chamado material volumtrico. Aparelhos volumtricos so calibrados pelo fabricante a uma temperatura padro de calibrao de 20 C. Em trabalhos de laboratrio, as medidas de volume aproximadas so efetuadas, na quase totalidade dos casos, com provetas graduadas, as de modo muito grosseiro, com bqueres com escala e as medidas volumtricas, chamadas precisas, com aparelhos volumtricos (Figuras 4a e 4b).

Aparelhos volumtricos: A prtica de anlise volumtrica requer a medida de volumes lquidos com elevada preciso. Para efetuar tais medidas so empregados vrios tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias: a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes. b) Aparelhos calibrados para conter um volume lquido.

Qumica F

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Na classe a esto contidas as pipetas e as buretas e, na classe b, esto includos os bales volumtricos (Figura 4b). A medida de volumes lquidos com qualquer dos referidos aparelhos est sujeita a uma srie de erros devido s seguintes causas: a) b) c) d) Ao da tenso superficial sobre as superfcies lquidas. Dilataes e contraes provocadas pelas variaes de temperatura. Imperfeita calibrao dos aparelhos volumtricos. Erros de paralaxe.

A leitura de volume de lquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a de lquidos escuros pela parte superior, como mostra a Figura 4c, para que sejam evitados os erros de paralaxe.

Qumica F Aparelhos Volumtricos

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1. Bales volumtricos: Os bales volumtricos so bales de fundo chato e gargalo comprido, calibrados para conter determinados volumes lquidos (Figura 4d). Os bales volumtricos so providos de rolhas esmerilhadas de vidro ou de polietileno. O trao de referncia marcando o volume pelo qual o balo volumtrico foi calibrado gravado sobre a meia-altura do gargalo (bulbo). A distncia entre o trao de referncia e a boca do gargalo deve ser relativamente grande para permitir a fcil agitao do lquido ( a soluo deve ser bem homogeneizada), depois de ser completado o volume at a marca. O trao de referncia gravado sob a forma de uma linha circular, tal que, por ocasio da observao, o plano tangente superfcie inferior do menisco tem que coincidir com o plano do crculo de referncia. Os bales volumtricos so construdos para conter volumes diversos; os mais usados so os de 50, 100, 200, 500, 1000, 2000 mL. Os bales volumtricos so especialmente usados na preparao de solues de concentrao conhecida. Para se preparar uma soluo em um balo volumtrico, transfere-se ao mesmo, o soluto ou a soluo a ser diluda. Adiciona-se, a seguir, solvente at cerca de 3/4 da capacidade total do balo. Misturam-se os componentes e deixa-se em repouso at atingir a temperatura ambiente, tendo-se o cuidado de no segurar o balo pelo bulbo. Adiciona-se solvente at acertar o menisco, isto , at o nvel do lquido coincidir com a marca no gargalo. As ltimas pores do solvente devem ser adicionadas com um conta-gotas, lentamente, e no devem ficar gotas presas no gargalo. O ajustamento do menisco ao trao de referncia dever ser feito com a maior preciso possvel. Fecha-se bem o balo e vira-se o mesmo de cabea para baixo, vrias vezes, agitando-o, para homogeneizar o seu contedo. 2. Pipetas: Existem duas espcies de pipetas: a) Pipetas volumtricas ou de transferncia, construdas para dar escoamento, a um determinado volume (Fig. 4e-1).

Qumica F determinado volume (Fig. 4e-1). b)

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Pipetas graduadas ou cilndricas que servem para escoar volumes variveis de lquidos (Fig. 4e-2). As pipetas volumtricas so constitudas por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O trao de referncia gravado na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade inferior afilada e o orifcio deve ser ajustado de modo que o escoamento no se processe rpido demais, o que faria com que pequenas diferenas de tempo de escoamento ocasionassem erros apreciveis. As pipetas volumtricas so construdas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200 mL, sendo de uso mais freqente as de 25 e 50 mL. As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito, geralmente graduado em 0,1mL. So usadas para medir pequenos volumes lquidos. Encontram pouca aplicao sempre que se quer medir volumes lquidos com elevada preciso. Tm a vantagem de se poder medir volumes variveis. Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta da mesma no lquido e faz-se a suco com a pra de suco (evitar usar a boca para pipetagem em laboratrios). Deve-se ter o cuidado em manter a ponta da mesma sempre abaixo do nvel da soluo do lquido. Caso contrrio, ao se fazer a suco, o lquido alcana a pra de suco ou a boca. A suco deve ser feita at o lquido ultrapassar o trao de referncia. Feito isto, tapa-se a pipeta com o dedo indicador (ligeiramente mido), caso no se esteja usando a pra de suco, e deixa-se escoar o lquido lentamente at o trao de referncia (zero). O ajustamento deve ser feito de maneira a evitar erros de paralaxe. Os lquidos que desprendem vapores txicos e os lquidos corrosivos devem sempre serem introduzidos na pipeta, atravs de pras de suco.

Qumica F

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Para escoar os lquidos, deve-se colocar a pipeta na posio vertical, com a ponta encostada na parede do recipiente que vai receber o lquido; caso esteja usando a boca na pipetagem (tcnica desaconselhvel), levanta-se o dedo indicador at que o lquido escoe totalmente. Esperam-se 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida a ponta da pipeta, encostando-a parede do recipiente (Figura 4f).

i) Pipetas com escoamento total: contm duas faixas na parte superior, indicando que as mesmas so calibradas para - assoprando-se at a ultima gota - liberar sua capacidade total. ii) Pipetas com esgotamento parcial: contm na parte superior uma faixa estreita que as diferencia das pipetas de escoamento total. No precisa ser assoprada (vide figura 4f- letra d).

Qumica F 3-Buretas

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As buretas servem para dar escoamento a volumes variveis de lquidos. So constitudas de tubos de vidro uniformemente calibrados, graduados em 1mL e 0,1 mL. So providas de dispositivos, torneiras de vidro ou polietileno entre o tubo graduado e sua ponta afilada, que permitem o fcil controle de escoamento As buretas podem ser dispostas em suportes universais contendo mufas (Figura 4g). As buretas de uso mais constantes so as de 50 mL, graduadas em dcimos de mL; tambm so muito usadas as de 25 mL. Nos trabalhos de escala semimicro, so freqentemente usadas as buretas de 5 e 10 mL, graduadas em 0,01 ou 0,02mL. Para o uso com solues que possam sofrer o efeito da luz, so recomendadas buretas de vidro castanho. As torneiras das buretas, quando forem de vidro, devem ser levemente lubrificadas para que possam ser manipuladas com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas; misturas especiais so encontradas no comrcio. RECOMENDAES PARA USO DA BURETA a) A bureta limpa e vazia deve ser fixada em um suporte na posio vertical. b) Antes de se usar um reagente lquido, deve-se agitar o frasco que o contem, pois no raro haver na parte superior do mesmo, gotas de gua condensada. c) A bureta deve ser lavada, pelo menos uma vez, com uma poro de 5 mL do reagente em questo, o qual dever ser adicionado por meio de um funil, em buretas que no possuam gargalo especial; cada poro deixada escoar completamente antes da adio da seguinte. d) Enche-se ento a bureta at um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil. e) Abre-se a torneira para encher a ponta ou expulsar todo o ar e, deixa-se escoar o lquido, at que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a diviso zero (Figura 4g). Quando se calibra a bureta (acerto do zero) devese tomar o cuidado de eliminar todas as bolhas de ar que possam existir.

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f) Coloca-se o frasco que vai receber o lquido sob a bureta e deixa-se o lquido escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade no superior a 10 mL por minuto. Controla-se a torneira da bureta com a mo esquerda (Figura 4h). Aps o escoamento da quantidade necessria de lquido, espera-se de 10 a 20 segundos e l-se o volume retirado.

Qumica F EXPERINCIA N0 5- MEDIDAS APROXIMADAS E PRECISAS DE VOLUMES Procedimento Experimental

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1. Medir 50 mL de H2O em bquer, transferir para o erlenmeyer (efetue a leitura do volume nesse recipiente) e, a seguir, transferir para a proveta graduada (efetue a leitura do volume nesse recipiente). Anotar todos os volumes medidos na tabela dada a seguir. Repetir o procedimento mais uma vez e anotar os resultados. Faa a mdia dos valores obtidos e calcule o Desvio Padro ().
Leituras (em mL) 1 2 (Valor mdio +/- ) mL Bquer 50 50 ( 50+/-0 ) mL Erlenmeyer Proveta Graduada

Determinao do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os em ordem crescente de preciso, aps completar os seguintes dados: Bquer: ( ) mL, Erlenmeyer: ( ) mL e Proveta: ( ) mL . 2. Pipetar 10 mL de H2O com pipeta volumtrica e transferir para a proveta (efetue a leitura do volume nesse recipiente). Repita o procedimento mais uma vez e anote os volumes medidos na tabela dada a seguir. Faa a mdia dos valores obtidos e calcule o Desvio Padro ().
Leituras (mL) 1 2 (Valor mdio +/- ) mL Pipeta volumtrica 10 10 ( 10+/-0 ) mL Proveta

Determinao do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de preciso, aps completar os seguintes dados: Pipeta Volumtrica ( ) mL e Proveta ( ) mL 3. Pipetar, com pipeta graduada, e transferir para os tubos de ensaio, os seguintes volumes:
Tubos de ensaio VVolume H2O (mL) 1 1,0 2 5,0 3 2,7 4 3,8 5 4,5

4. Encher uma bureta com 25 mL de H2O, acertar o menisco e transferir o volume para uma proveta de 50mL. Repita o procedimento mais uma vez e anote os volumes medidos na proveta, na tabela dada a seguir. Faa a mdia dos valores obtidos e calcule o Desvio Padro ().
Leituras (ml) 1 2 (Valor mdio +/- ) mL bureta 25 25 ( 25+/-0 ) mL Proveta

Determinao do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de preciso, aps completar os seguintes dados: Pipeta Volumtrica ( ) mL e Proveta ( ) mL

Qumica F 4.5. TCNICAS DE RESFRIAMENTO E DE SECAGEM DE SUBSTNCIAS a) Tcnicas de Resfriamento.

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Tanto aquecimento como resfriamento so operaes largamente usadas no Laboratrio de Qumica, j que muitas reaes qumicas dependem das condies de temperatura empregadas. A forma mais barata e mais conveniente de resfriamento a torneira de gua cuja temperatura oscila entre 40C e 250C, dependendo da estao do ano. O frasco de reao usualmente resfriado colocando-o embaixo da corrente de gua ou imergindo-o em gua fria. Para resfriamento a 0oC usa-se gelo picado. Para resfriamento a temperaturas abaixo de 0oC usam-se misturas refrigerantes. Substncias Empregadas Misturas refrigerantes14 Temperaturas obtidas
0

3 partes gelo e 1 parte NaCl 5 partes CaCl2 cristalino e 4 partes gelo (a ) Gelo seco + Etanol Absoluto Gelo seco + ter Etlico (b ) Gelo seco + acetona Nitrognio lquido

(a) Gelo seco = dixido de carbono slido (b) Mistura largamente empregada em laboratrios de Qumica Orgnica.

- 5 a 20 C 0 Abaixo de 50 C 0 - 72 C 0 - 77 C 0 - 78 C 0 -196 C

b) Tcnicas de secagem de substncias. Secagem o processo de remoo de umidade ou de solventes orgnicos de uma substncia, em qualquer estado de agregao. O agente secante deve agir rapidamente e no deve se dissolver em lquidos orgnicos e nem interagir com a substncia que est sendo seca. Processos Empregados para Secagem de Slidos

1. Secagem ao ar - Expe-se o sistema ao ar, temperatura ambiente, at que sua massa no varie mais. 2. Secagem por aquecimento - Aquece-se o sistema, a uma temperatura apropriada, em banhos ou em estufa: (recomenda-se o aquecimento a uma temperatura de 5 a 100C acima da temperatura de ebulio do lquido que impregna o slido). Aps o aquecimento, a substncia geralmente colocada em um dessecador, para que volte temperatura ambiente, sem absorver umidade do ar. 3. Secagem sob presso reduzida Esse tipo de secagem deve ser feito pelo uso de dessecadores; para que se mantenha uma atmosfera com baixo teor de umidade, o dessecador deve conter um agente desidratante, em sua parte inferior, e ser submetido vcuo. A fim de tornar os dessecadores livres de ar, unta-se as superfcies esmerilhadas da tampa e do corpo dos mesmos com vaselina ou outro lubrificante.

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Processos Empregados para secagem de Lquidos

Os lquidos ou solues de substncias orgnicas em solventes orgnicos so geralmente secos pelo contato direto com um agente dessecante apropriado. A seleo desse agente dessecante deve ser orientada pelas seguintes consideraes: (1) no deve reagir com o composto orgnico; (2) deve ter uma capacidade de secagem rpida e efetiva; (3) no deve se dissolver apreciavelmente no lquido; (4) deve ser to econmico quanto possvel e, (5) no deve ter nenhum efeito catalisador na promoo de reaes qumicas do composto orgnico. TABELA 1. Agentes de Secagem comuns para compostos orgnicos14 lcoois Halogenetos de alcoila Halogenetos de arila teres-hidrocarbonetos aromticos e saturados Adeidos Cetonas Bses orgnicas (aminas) cidos orgnicos Carbono de potssio anidro; sulfato de clcio ou magnsio anidro; cal viva. Cloreto de clcio anidro; sulfato de sdio, magnsio ou clcio anidros; pentxido de fsforo. Cloreto de clcio anidro; sulfato de clcio anidro; sdio metlico; pentxido de fsforo Sulfato de sdio, magnsio ou clcio anidros Sulfato de sdio, magnsio ou clcio anidros; carbonato de potssio anidro Hidrxido de sdio, ou potssio slido; cal viva; xido de brio Sulfato de sdio, magnsio ou clcio anidros

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Tabela 2. Principais Agentes Secantes Usados no Laboratrio e suas Caractersticas14 Presso Umidade Secante residual relativa caractersticas (mmHg)
P4O10 0,00002 0,00013

cido, ao rpida, sem recuperao, p, requer cuidados na manipulao, susceptvel de arraste em fluxo de gs. cido, ao rpida, lquido, perigo de arraste sob fluxo muito forte de gs, oxidante, corrosivo. cido, xaroposo, perigo de arraste sob fluxo muito forte de gs. Slido granulado, levemente cido, manipulao, barato e recupervel, capacidade, eficincia moderada. fcil alta

H2SO4 conc. H3PO4 conc. CaCl2

0,003 0,003 0,2

0,02 0,02 1,3

Mg(ClO4)2 (anidrona)

0,0005

0,003

Secante slido, neutro, de ao rpida, o recupervel por aquecimento vcuo a 250 C, fcil manipulao, explosivo na presena de vapores orgnicos. Secante slido, neutro, de ao rpida, fcil manipulao, perigo de exploso na presena de compostos orgnicos. Slido inerte, rpido, recupervel por o aquecimento a 250 C, fcil manipulao, til na o secagem direta de lquidos e gases at 100 C. Slido alcalino, pequena capacidade, o recuperao exige temperaturas de 1000 C, ao rpida. Slido alcalino, pequena capacidade, o recuperao exige temperaturas de 1000 C, barato, ao rpida. Slido inerte, alta capacidade, recupervel por aquecimento, porm desativado acima de o 800 C, comporta indicadores. Slido inerte, alta capacidade, recupervel por o aquecimento a 200-350 C, fcil manipulao, comporta indicadores. Slido alcalino, ao rpida, porm limitada por saturao superficial, sem recuperao. Zlitos sintticos, granulados, inerte, til na secagem direta de lquidos, reteno preferencial segundo especificado estrutural expressa em 3, 4, 5... angstrons, recupervel o por aquecimento a 300-350 C sob fluxo de gs seco, ou vcuo.

Mg(ClO4)2 3H2O

0,03

0,2

CaSO4 (drierita)

0,005

0,03

BaO

0,0007

0,005

CaO

0,003

0,02

Al2O3 ativado

0,0008

0,005

SiO2 gel

0,002

0,013

KOH Peneiras moleculares

0,002 0,001

0,013 0,008

Qumica F 4.6. MANUSEIO DO HANDBOOK E DO MERCK INDEX Manuseio do Handbook Noes

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O Handbook um livro para consulta, que congrega uma infinidade de informaes sobre vrias reas da cincia tais como: Matemtica, Fsica, Qumica, Astronomia, Histria da Cincia, dentre outras. Ele dividido por sees, A,B,C etc., sendo que cada seo tem paginao prpria e no inicio de cada seo h explicaes de como se utilizar o seu contedo. Para ilustrar o trabalho com o Handbook escolheu-se a Seo C do Handbook, que se inicia com regras de nomenclatura dos compostos orgnicos, uma vez que necessrio saber o nome do composto qumico para poder encontr-lo. Como todos os dados so tabelados e as informaes so muitas, houve a necessidade de se criar cdigos e smbolos para compactar, ao mximo, num espao mnimo. Dessa forma, antes de se iniciar as tabelas, sempre h textos explicativos e tabelas de smbolos e abreviaes sendo tudo organizado na ordem alfabtica. A procura no Handbook tambm pode ser feita atravs do ndice que se encontra no final do livro. Tendo-se a palavra ou nome, o ndice o remeter seo e pginas corretas. Existem, tambm, alguns Handbooks que so especializados para algumas reas da cincia, tais como: Handbook de Qumica Analtica, dentre outros. Manuseio do Merck Index O Merck Index, como o Handbook, um livro para consulta que possui uma srie de informaes sobre alguns milhares de compostos, no utilizando tabelas, mas sim uma seqncia de nomes de compostos em ordem alfabtica numerada que contem as informaes, como mostra um exemplo a seguir. Tambm aqui, no incio do livro, h um texto explicativo e tabela de smbolos e abreviaes utilizadas. Para procurar um determinado composto, pode-se utilizar tambm, o ndice de nomes ou de frmulas que se encontra no final do livro. O Merck Index tem a vantagem sobre o Handbook pelo fato de ter usos e cuidados das substncias.

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CRC Handbook Chemistry and Physics

A Ready Reference Book of Chemical and Physical Data

OF

Editor
ROBERT C. WEAST, Ph.D.

Vice President, Research, Consolidated Natural Gas Service Company, Inc. Formerly Professor of Chemistry at Case Institute of Technology In collaboration with a large number of professional chemists and physicists Whose assistance is acknowledged in the list of general collaborators and in Connection with the particular tables or sections involved.

TABLE OF CONTENTS
SECTION A SECTION B SECTION C SECTION D SECTION E SECTION F MATHEMATICAL TABLES A-1 B-1

THE ELEMENTS AND INORGANIC COMPOUNDS ORGANIC COMPOUNDS GENERAL CHEMICAL D-1 E-1 C-1

GENERAL PHYSICAL CONSTANTS MISCELLANEOUS F-1

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................................./ .

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THE MERCK INDEX

AN ENCYCLOPEDIA OF CHEMICALS, DRUGS, AND BIOLOGICALS

TWELFTH EDITION

Susan Budavari, Editor Maryadele J. ONeil, Senior Associate Editor Ann Smith, Associate Editor Patricia E., Heckelman, Assistant Editor Joanne F. Kinneary, Assitance Editor

Published by Merck Research Laboratories Division of 0(5&. &2,1&  

0(5&. &2,1 &

:KLWHKRXVH6WDWLRQ1-

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Qumica F 5. DETERMINAO DE PROPRIEDADES FSICAS Introduo

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As substncias qumicas possuem propriedades fsicas distintas de tal modo que, a determinao minuciosa dessas propriedades, pode levar sua identificao. Na anlise de uma amostra desconhecida, as comparaes das propriedades fsicas obtidas para essa substncia com os dados da literatura, pode conduzir sua identificao. As propriedades fsicas, geralmente listadas nos Handbooks, so: cor, forma cristalina (se slido), ndice de refrao (se lquido), densidade, solubilidade em vrios solventes, ponto de fuso, ponto de ebulio e caractersticas de sublimao. Quando um novo composto isolado ou sintetizado, essas propriedades, quase sempre, acompanham o registro na literatura. 5.1. PONTO DE FUSO O ponto de fuso de um slido cristalino a temperatura na qual o slido comea a se tornar lquido, sob a presso de uma atmosfera (1 atm). Para substncias puras, a mudana do estado slido para lquido bem definida, dentro de +/-0,50 C, sendo portanto, a temperatura de fuso valioso instrumento para fins de identificao e um critrio til de pureza. Se o lquido for resfriado, ocorrer solidificao mesma temperatura e, para uma substncia pura, o ponto de fuso e o ponto de congelao (solidificao) so idnticos. O ponto de fuso consideravelmente influenciado pela presena de outras substncias fazendo com que seja maior o intervalo entre o incio e o trmino da fuso. Muitas substncias se decompem durante o processo de fuso; isso usualmente detectado pela mudana de colorao durante a fuso ou pela liberao de gases. O ponto de fuso de uma substncia pode ser determinado atravs de dois tipos de aparelhagens: aquele em que o aquecimento da amostra feito atravs de um capilar imerso num banho de aquecimento e aquele em que feito sobre uma placa de metal eletricamente aquecida. EXPERINCIA N0 6- DETERMINAO DO PONTO DE FUSO DE UMA AMOSTRA DESCONHECIDA Nesta experincia, ser utilizado um banho de lquido para aquecer o capilar. Entre os diferentes tipos de banhos foi escolhido o de Thiele, usando como lquido, a glicerina (veja Figura 7.1)12. O brao lateral do tubo de Thiele, onde o aquecimento da glicerina feito com um bico de gs, permite que se estabeleam correntes de conveco que propiciam a circulao da glicerina e o aquecimento da amostra contida no capilar, de forma homognea.

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Procedimentos: 1. A determinao de um ponto de fuso pelo mtodo do tubo capilar requer que a amostra do slido esteja bem seca e finamente dividida. Assim, importante que esses requisitos sejam atendidos; caso seja necessrio, triture a amostra usando almofariz e pistilo (vide Figura 7.4)12.

2. Transfere-se uma pequena quantidade da substncia para um vidro de relgio. A seguir, para colocar a substncia no interior do capilar (previamente fechado em uma das extremidades), fora-se a sua extremidade aberta sobre o montculo da substncia contido no vidro de relgio (Figura 7.2A). 3. Para que a substncia desa at o fundo do capilar, h necessidade de forar essa descida; isso possvel fazendo-se o capilar chocar-se em queda livre com a bancada de trabalho, pela utilizao de um tubo de vidro bem longo, conforme ilustrado na Figura 7.2B. Esses procedimentos devem ser repetidos at que se consiga uma coluna de cerca de 2 mm do slido, no fundo do capilar.

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4. O capilar contendo a substncia deve ser preso a um termmetro, de intervalo de temperatura apropriado, com o auxlio de um pequeno anel de borracha, conforme ilustrado na Figura 7.3.

Cuidados: Deve-se tomar muito cuidado ao se manusear o termmetro, pois qualquer choque com a bancada ou outra coisa poder ocasionar a sua quebra; preciso, tambm, evitar forar o tubo do termmetro, impedindo sua ruptura. importante ter em mente que a substncia termomtrica contida no termmetro , salvo raras excees, mercrio, que um metal txico, devendo-se, portanto, evitar qualquer contaminao do laboratrio e, mesmo, das residncias. Sempre que um acidente com termmetros ocorrer, o mercrio deve ser cuidadosa e pacientemente recolhido e, para garantir a descontaminao, o usual se espalhar um pouco de enxofre em

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p no local onde o mercrio foi derramado, o que far com que ele reaja formando sulfeto e possa, assim, ser removido com mais facilidade. 5. Procedimentos Especiais com a Determinao do P.F. da Amostra Desconhecida 5.1. Voc efetuar 2 vezes a determinao do P.F. da amostra fornecida pelo professor; na 1a determinao, aquea rapidamente o tubo de Thiele e marque o valor aproximado do P.F. obtido; 5.2. A 2a determinao, a ser obtida aps um resfriamento do tubo de Thiele, dever obedecer s seguintes instrues: Como j se tem uma noo aproximada do valor do ponto de fuso da amostra, inicialmente aquea o banho rapidamente at uma temperatura 10 a 150C inferior temperatura de fuso observada na 1a determinao. A partir de ento, passe a aquecer o banho a uma taxa de aproximadamente 20C/min. Quando estiver perto do valor aproximado do ponto de fuso, reduza essa taxa para no mximo 10C/min. at que o slido se funda (essa taxa baixa fundamental para se determinar exatamente o intervalo de fuso); neste ponto, observe cuidadosamente quaisquer transformaes na amostra contida no capilar (normalmente, ao se iniciar a fuso, h uma reacomodao dos cristais), para detectar o inicio e o final da fuso. Leia e anote esses dois valores da temperatura. 5.3. Procedimento a ser feito entre a 1a e a 2a determinao.

Cesse o aquecimento. Deixe escorrer a glicerina do banho e, a seguir, seque o termmetro com um pano ou papel toalha. Enquanto o banho esfria, acople outro tubo capilar ao termmetro e, s os recoloque no tubo de Thiele aps a temperatura do banho ter diminudo para pelo menos a metade do valor do ponto de fuso j determinado. Se o resfriamento do banho estiver ocorrendo muito lentamente, acelere-o colocando-o em contato com gua* temperatura ambiente; mas, cuidado, s faa isso quando a temperatura do banho j estiver abaixo de 1000C, evitando, assim, riscos de quebrar o tubo de Thiele devido a um choque trmico ocasionado pela gua temperatura ambiente. (* Use pano mido). 5.4 . Identifique o slido do qual voc fez o ponto de fuso, comparando o valor obtido com os pontos de fuso dos slidos listados na tabela 4.4.1 Tabela 4.4.1. Pontos de fuso de alguns slidos15
Acetamida Acetanilida Benzofenona cido Benzico Bifenilo cido Lurico Naftaleno cido Esterico Slidos
o

Ponto de Fuso ( C) 82 114 48 122 70 43 80 70

Qumica Bsica e Orgnica 5.2. PONTO DE EBULIO O ponto de ebulio de um composto a temperatura na qual a presso de vapor do lquido se iguala presso atmosfrica. Por ser uma propriedade caracterstica de uma substncia, o ponto de ebulio usado na identificao de lquidos e de alguns slidos de baixo ponto de fuso. A determinao do ponto de ebulio pode ser feita atravs de destilao simples, quando houver material suficiente, ou atravs do mtodo da Siwoloboff (Vogel)14 em que bastam apenas 5 a 10 gotas do lquido. A determinao do P.E., por tal mtodo, feita atravs da observao do escape vagaroso de bolhas de ar da extremidade do tubo capilar, a princpio, at o escape rpido e contnuo de bolhas, o que demonstrar que o P.E. do lquido foi atingido. A faixa do P.E. um importante ndice de pureza do composto. Muitos lquidos orgnicos so higroscpicos e alguns se descompem quando aquecidos. Se a faixa do P.E. for larga, o lquido deve ser submetido a destilao fracionada. EXPERINCIA N0 7- DETERMINAO DO PONTO DE EBULIO DE UMA AMOSTRA DESCONHECIDA. Procedimento: 1. A amostra fornecida pelo professor, da qual se determinar o ponto de ebulio, dever ser colocada no sistema descrito na Figura 6.316

2. O sistema ser colocado dentro de um tubo de Thiele, como feito para determinao de ponto de fuso (veja a Figura 7.1 desta apostila) e se far uma primeira determinao rpida do ponto de ebulio da amostra. (vide Figura 3.1).

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3. Permita que o tubo de Thiele resfrie, enquanto prepara uma segunda amostra da substncia para uma 2 determinao, mais precisa que a 1, do P.E.da amostra; proceda do mesmo modo para P.F. (veja item 5.2.desta apostila). 4. Identifique o lquido fornecido comparando o valor do P. E. obtido com os P. E. dos lquidos listados na Tabela 4.4.2. TABELA 4.4.2- Pontos de ebulio de lquidos selecionados15 No.
1 2 3 4 5 6 7

Substncias
Acetona Ciclo-hexano Acetato de etila Hexano lcool isoproplico lcool Etlico lcool n-proplico

PONTOS DE EBULIO (oC a 1 atm)

56 81 77 69 83 85 97

Qumica F 5.3. DENSIDADE

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As substncias podem ser identificadas utilizando-se suas propriedades fsicas caractersticas, tais como: ponto de fuso, ponto de ebulio e densidade. Essas propriedades, que tm valores estabelecidos para cada substncia; no dependem da quantidade de substncia e so chamadas de propriedades intensivas. A densidade de uma substncia a razo da sua massa por unidade de volume; ela pode ser obtida, matematicamente, pela diviso entre esses dois valores. A frmula : d = m/v, onde d a densidade, m a massa e v o volume. Mesmo que a massa e o volume dependam da quantidade da substncia (essas so propriedades extensivas), a razo constante, a uma dada temperatura. As unidades de densidade mais empregadas so: g/mL ou g/cm3, a 20oC. A temperatura deve ser mencionada, uma vez que o volume da substncia varia com a temperatura e, portanto, tambm a densidade. EXPERIENCIA No. 8 - DETERMINAO DA DENSIDADE DE LQUIDOS E METAIS. PARTE 1 - Determinao da Densidade de Metais 1.1 .Pesar cada amostra e anotar a massa com preciso de 0,01g na tabela fornecida a seguir. 1.2 Em uma proveta de 10,0 mL, adicionar gua at aproximadamente a metade, para fazer o item 1.3. Anotar cada volume com preciso de 0,1mL. 1.3 Colocar, cuidadosamente, cada amostra metlica dentro da proveta previamente preparada (como mostrado no item 1.2). Certificar-se de que no h bolhas aderidas ao metal. Ler e anotar o novo volume (com preciso de 0,1mL). Assumindo que o metal no se dissolve e nem reage com a gua, a diferena entre os dois nveis de gua na proveta, representa o volume da amostra. Anotar o resultado na tabela fornecida a seguir. 1.4 Recuperar a amostra, sec-la cuidadosamente e guard-la no frasco apropriado. Repetir o procedimento com todas as amostras. 1.5 De posse dos dados, efetue o clculo da densidade de cada amostra, observando os algarismos significativos que devero ser considerados. Compare os valores experimentais com os valores da literatura, listados na tabela 4.5.1.
Amostras (METAIS) Massa obtida (g) Volume obtido (mL) Densidade experimental (g/mL)

Alumnio Ferro Estanho Zinco Chumbo Cobre

Qumica F Tabela 4.5.1 - Densidade de alguns metais 15 ______________________________________________________ Amostras Smbolo Densidade (g/mL) _______________________________________________________ Alumnio Al 2,70 Ferro Fe 7,86 Estanho Sn 7,29 Zinco Zn 7,13 Chumbo Pb 11,30 Cobre..............................Cu................................................8,92 PARTE 2- Determinao da Densidade de Lquidos

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2.1. Medida da temperatura do experimento: colocar gua destilada em um erlenmeyer de 125mL, at cerca da metade de seu volume; inserir um termmetro e, aps cerca de 5 minutos, medir a temperatura da gua . 2.2. Pesar ou tarar um bquer de 25mL, limpo e seco, com preciso de 0,01g. 2.3. Com uma pipeta volumtrica de 10,0 mL, transferir 10,0 mL do liquido fornecido para o bquer previamente pesado ou tarado. Pesar imediatamente o contedo do bquer, e anotar a massa com preciso de 0,01g na tabela fornecida a seguir. 2.4. Recolher o lquido utilizado, num frasco apropriado. Repetir o procedimento com todas as amostras, iniciando cada determinao com um novo bquer de 25mL, limpo e seco. 2.5. De posse dos dados, efetue o clculo da densidade de cada amostra, observando os algarismos significativos que devero ser considerados. Compare os valores experimentais com os valores da literatura, listados na tabela 4.5.2.
Amostras (LQUIDOS) Massa obtida (g) Volume usado (mL) Densidade experimental (g/mL)

gua Hexano leo de soja ou algodo Leite Propilenoglicol (1,2propanodiol) 1,2,3-propanotriol (glicerina)

10 10 10 10 10 10

Qumica F Tabela 4.5.2 - Densidade de alguns lquidos

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Amostras Frmula Densidade(g/mL) T(oC) gua H2O 1,00000 4 Hexano C6H12 0,659 20 lcool etlico C2H5OH 0,791 20 leo de oliva 0,918 15 gua do mar* 1,025 20 Leite de vaca** 1,028-1.025 20 Etileno glicol C2H4(OH)2 1,109 20 Propilenoglicol (1,2- CH3(CHOH)CH2OH 1,036 propanodiol) 1,2,3-propanotriol HOCH2(CHOH)CH2OH 1,261 (glicerina) *(3,15% NaCl/100 g solvente) **Lquido heterogneo constitudo de: 87% de gua; 3,8% de partculas emulsificadas de cidos graxos e gorduras; 3% de casena (protena); 5% de acar;soro, clcio, fsforo, potssio, ferro, magnsio, cobre, protenas e diversas vitaminas.

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6. MTODOS USUAIS DE PURIFICAO DE SUBSTNCIAS E DE SEPARAO DOS COMPONENTES DE MISTURAS A - Mtodos Usuais de Purificao de Substncias. Vrios mtodos tm sido empregados para a purificao de substncias. Destaca-se para purificao de compostos lquidos, os vrios tipos de destilao; para purificao de compostos slidos utiliza-se comumente a recristalizao e, em alguns casos, a sublimao. B - Mtodos Usuais de Separao dos Componentes de uma Mistura As misturas so comuns em nosso dia a dia; como exemplo temos as bebidas, os combustveis e a prpria terra em que pisamos. Poucos materiais so encontrados puros. Qualquer material feito de duas ou mais substncias, que no so combinadas quimicamente, uma mistura. O isolamento dos componentes puros, a partir de uma mistura, requer a separao de um componente do outro e vrios mtodos tm sido desenvolvidos com essa finalidade. Alguns se baseiam nas diferenas de propriedades fsicas dos componentes da mistura; outros, nas diferenas de propriedades qumicas ou de caractersticas qumicas. Algumas das tcnicas mais simples de separao dos componentes de misturas so: sublimao, extrao, decantao, filtrao e evaporao. 6.1. DESTILAO Existem alguns tipos de destilao, tais como: destilao simples, destilao fracionada, destilao por arraste a vapor, dentre outros. O processo de destilao, independentemente do tipo, tem sido muito empregado para purificao de substncias (EMPREGO 1) e para separao dos componentes de misturas (EMPREGO 2). O processo de destilao se baseia na combinao sucessiva dos processos de vaporizao e de condensao. 6.1.1 Destilao Simples O processo de destilao simples um dos mtodos mais comuns de purificao de lquidos. O esquema usado o descrito na Figura 4.2.115 e a destilao pode ocorrer num sistema fechado ou semi-aberto. A destilao um mtodo muito simples: um lquido levado ebulio tornando-se vapor, o qual , ento, condensado e retorna ao estado liquido: O liquido coletado e armazenado. Os lquidos, ao serem aquecidos, tm a energia cintica de suas molculas gradativamente aumentada, fazendo com que algumas alcancem energia suficiente para escapar da fase lquida e passar para a fase vapor.

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O vapor acima do lquido exerce uma presso chamada de presso de vapor. Quanto maior o nmero de molculas que adquirem energia suficiente para escapar para a fase vapor, maior ser a presso de vapor dessas molculas. Quando a presso de vapor se iguala a presso externa (presso atmosfrica) ocorre a ebulio. A temperatura em que ocorre a ebulio de um lquido o ponto de ebulio. O liquido no frasco de destilao aquecido ebulio, o vapor alcana o condensador que est resfriado pela gua corrente, condensa e retorna fase liquida. Se a mistura tem um componente de baixo ponto de ebulio (uma substncia voltil com uma alta presso de vapor), ele destilar primeiro e pode ser coletado primeiro. Os compostos de ponto de ebulio mais altos (substncias com baixa presso de vapor) permanecem no frasco de destilao. Estes compostos s podero ser destilados se a temperatura do sistema for aumentada. Quando a destilao realizada presso atmosfrica, em sistema aberto, o lquido destila no seu ponto de ebulio "normal". Entretanto, quando a ebulio ocorre em um sistema fechado, possvel mudar o ponto de ebulio do liquido pela reduo da presso no sistema; se a presso reduzida, utilizando-se uma bomba "vcuo", o ponto de ebulio do liquido reduzido. Assim, lquidos sensveis ao calor, que se decompem quando atingem o ponto de ebulio, presso atmosfrica, destilam com mnima ou nenhuma decomposio presso reduzida. Por exemplo, anilina, lquido orgnico, de frmula C6H5NH2 pode ser destilada a 184oC (760mmHg) ou a 68oC (10 mmHg). EXPERIENCIA No. 9 - USO DA DESTILAO SIMPLES PARA SEPARAO DOS COMPONENTES DE UMA MISTURA 1. Nesse experimento, uma mistura de sal a gua ser separada por destilao. A gua, voltil, ser separada do sal, NaCl, no voltil. A pureza da gua destilada ser demonstrada por teste qumico especifico para os ons Na+ e Cl-. 2. Montar, com muito cuidado (vidraria muito cara), um aparelho como mostrado na Figura 4.2.1. O kit contendo todas as peas ser obtido com o professor.

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3. Usar um frasco de fundo redondo, de 100 mL, como frasco de destilao. Adicionar a esse frasco, 50 mL da mistura sal e gua, j preparada, e algumas prolas de ebulio, para evitar ebulio violenta. 4. Ligar, vagarosamente, a gua que ir resfriar o condensador, de modo que todo o condensador fique cheio de gua. O fluxo de gua corrente deve ser pequeno para que as mangueiras no desconectem do condensador. Ajustar o bulbo de mercrio do termmetro abaixo da juno do condensador com o frasco de destilao, como mostra a figura 4.2.1. 5. Aquecer o balo de destilao suavemente at que o lquido entre em ebulio (ferva) e os vapores se desprendam. Esses vapores iro entrar no condensador, se tornaro lquidos e sero coletados num frasco apropriado. O aquecimento ser feito com mantas de aquecimento. 6. Coletar a gua destilada at que aproximadamente metade da mistura tenha destilado. Anotar a temperatura dos vapores neste ponto. Desligar o aquecimento e deixar o sistema voltar temperatura ambiente. 7. Proceder os testes para o on cloreto (Teste A) e para o on sdio (Teste B) tanto para o lquido do frasco de destilao como para o lquido do frasco coletor. 8. Desmontar, com muito cuidado (vidraria muito cara) toda o sistema de destilao e colocar todas as peas para lavagem, em lugar especialmente destinado a esse objetivo. Teste A. Identificao do on Cloreto (Cl-) Colocar em 2 tubos de ensaio, limpos e secos, 2 mL do lquido do frasco coletor e 2 mL do lquido do frasco de destilao. Adicionar a cada tubo, 5 gotas de soluo de nitrato de prata (AgNO3); observar e anotar o que acontece. ons prata reagem com ons cloreto formando um precipitado branco de cloreto de prata. Ag+ + Cl AgCl(s) (precipitado branco).

Teste B. Identificao do on Sdio (Na+) Colocar em 2 tubos de ensaios, limpos e secos, 2 mL do liquido do frasco coletor e 2 mL do lquido do frasco de destilao. Limpeza do Fio de Nquel: mergulhar um fio de nquel no cido ntrico (HNO3) concentrado e a seguir coloc-lo na chama do bico de Bunsen at que cor amarela da chama desaparea. Mergulhar este fio limpo no lquido do frasco coletor e a seguir lev-lo chama; anotar as observaes.

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Repetir o procedimento de limpeza do fio de niquel e, ento, mergulh-lo. no lquido do frasco de destilao; lev-lo chama e observar a cor da chama; anotar as observaes. ons Na+ produzem uma chama amarela brilhante quando aquecidos pelo bico de Bunsen (vide Figura 6.1.1).

Figura 6.1.1. ons Sdio aquecidos pelo bico de Bunsen. Observe a chama amarela.

Qumica Bsica e Orgnica 6.1.2- DESTILAO POR ARRASTE A VAPOR O mtodo da extrao por arraste a vapor consiste, bsicamente, em passar uma corrente de vapor de gua atravs do material que contm as substncias que se deseja extrair. A destilao por arraste a vapor um mtodo muito utilizado para o isolamento e purificao de substncias. Ela se aplica a lquidos que so imiscveis em gua ou com miscibilidade muito pequena. Os leos essenciais, na sua grande maioria, so imiscveis em gua e o processo consiste, essencialmente, em volatilizar o leo essencial com uma corrente de vapor de gua. No caso especfico da extrao do leo essencial de folhas, a temperatura elevada do vapor auxilia na ruptura das vesculas existentes na folha, liberando uma maior quantidade de leo. O vapor de gua, ao passar pelas folhas, arrasta o leo essencial. O sistema mais comumente utilizado encontra-se na Figura 16.112. O frasco A a fonte geradora de vapor. O vapor produzido conduzido atravs do duto B at o frasco C, que contm as partes do vegetal (folhas, casca, caule etc.). Os vapores de gua e o leo essencial so condensados no condensador D e, finalmente, coletados no frasco E. O tubo F (canal de respiro), no frasco A, mantm a presso no aparelho igual presso do ambiente.

Existem duas maneiras possveis para se realizar a destilao por arraste a vapor. No procedimento TIPO A, o vapor gerado em um frasco e, em seguida, passado atravs do material vegetal, contido em outro frasco, como mostrado na Figura 16.1. Esse procedimento empregado para se extrair substncias que podem se degradar, caso sejam expostas a um vapor superaquecido. No procedimento TIPO B, o vapor gerado no mesmo frasco onde se encontra o material vegetal. Esse mtodo se aplica quelas substncias que, se porventura forem expostas a um vapor superaquecido, no correm o risco de se degradar. Nesse procedimento h a possibilidade de superaquecimento do frasco j que o aquecimento feito diretamente no frasco contendo o material vegetal. Alm disso, h a possibilidade de queima do material vegetal em contato com a parede do frasco.

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EXPERINCIA No. 10 - USO DA DESTILAO POR ARRASTE A VAPOR E DA TCNICA DE EXTRAO PARA OBTENO DE LEO ESSENCIAL. 1. Objetivos Extrao de um leo essencial, pelo mtodo de destilao por arraste a vapor, utilizando o procedimento TIPO A e a aparelhagem descrita na Figura 16.1, seguida do processo de extrao por solventes. 2. Conceitos Fundamentais Um grande nmero de rvores e outras plantas exalam aromas agradveis, que resultam de misturas complexas de compostos orgnicos volteis. Essas misturas de produtos naturais volteis constituem o que se denomina de leos essenciais. Esse leo, produzido pela planta, fica geralmente armazenado em pequenas vesculas das folhas, ptalas e cascas, e, devido a sua volatilidade, escapa pelos poros das vesculas perfumando o ambiente. Dentre os leos mais importantes, podemos destacar os de: eucalipto, canela, hortel, jasmim, lavanda, limo, rosa etc. A extrao e a comercializao desses leos essenciais so importantes para as indstrias de perfumes, alimentos, frmacos, materiais de limpeza, dentre outras. Os mtodos mais comuns de extrao de leos essenciais de plantas so: a prensagem, a destilao por arraste a vapor e a extrao por solventes. Nesta experincia, ser feita a extrao do leo essencial de um material vegetal utilizando o mtodo de destilao por arraste a vapor, seguida de extrao por solventes. 3. Procedimento Experimental PARTE 1- Destilao Por Arraste a Vapor Neste experimento utilizaremos cravo-da-ndia; esse tipo de experimento tambm pode ser feito para extrao de leo essencial da erva-doce, canela, casca de laranja, etc. O leo de cravo, a ser obtido nesse experimento, um leo voltil, obtido dos botes florais secos, ainda fechados, de Syzygium aromatium (Myrtauae), constitudo por 82-90% de eugenol (I), cerca de 10% de acetileugenol, cariofileno (II) e outras substncias.
OH OMe

(I)

(II)

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Usos: Anestsico local (alvio da dor de dente ), fabricao de cremes dentais, perfumaria, microscopia (agente clarificador de histologia ), antissptico local, tratamento de eczemas, dentre outros. Procedimentos: Montar a aparelhagem para a destilao por arraste a vapor, conforme mostrado na. Figura 6.1.2 Adicionar ao balo gerador de vapor algumas pedras de ebulio e, em seguida, gua at atingir a metade de seu volume; esse balo ser aquecido com o bico de Bunsen.. Adicionar o material vegetal triturado em um almofariz com pistilo ou picado (de acordo com a parte da planta utilizada) a um balo de 500 mL, juntamente com 100 mL de gua. Esse balo ser aquecido com uma manta de aquecimento. Comear o aquecimento, de maneira que se consiga uma velocidade lenta, porm, contnua, de destilao. Durante a destilao, se necessrio, adicionar gua ao balo gerador de vapor, de modo a manter o nvel original de lquido. Continuar a destilao a vapor at que se tenha coletado cerca de 100 mL de destilado. Antes de desligar o bico de Bunsen, desconectar o balo gerador de vapor do restante da aparelhagem.

Figura 6.1.2- Aparelhagem para a destilao por arraste a vapor

Qumica Bsica e Orgnica PARTE 2 - Extrao com Solventes Como os leos essenciais so, na sua maioria, uma mistura de hidrocarbonetos lquidos (compostos contendo carbono e hidrognio), que so imiscveis em gua, eles podem ser fcilmente separados do condensado atravs do mtodo de extrao. A extrao uma tcnica largamente usada para separao, isolamento e purificao de compostos orgnicos. A extrao se baseia na maior solubilidade de um ou mais compostos de uma mistura em determinado solvente. A extrao pode ser considerada semelhante ao processo de destilao. A destilao envolve o equilbrio entre duas fases, gs e lquido; a extrao envolve equilbrio entre duas fases usualmente, dois lquidos imiscveis. Na destilao, os componentes mais volteis so removidos por evaporao, na fase gasosa. Na extrao, os componentes mais solveis em uma das fases lquidas concentram-se nessa fase. Duas substncias podem ser completamente separadas pela destilao se tiverem pontos de ebulio bem diferentes; da mesma maneira, duas substncias podem ser completamente separadas pela extrao somente se suas solubilidades forem muito diferentes. A solubilidade de um lquido em outro pode ser prevista por meio das foras intermoleculares e das estruturas dos compostos. Assim, ''compostos polares dissolvem compostos polares e compostos apolares dissolvem compostos apolares''. Compostos que tm grupos polares e apolares tais como acetona, etanol, etc, so solveis tanto em lquidos polares como apolares. O processo de extrao se baseia no Coeficiente de Partio ou de Distribuio (k) que fornece a distribuio de um soluto (x) entre 2 solventes (A e B). K= Cx em A Cx em B Cx = Concentrao do soluto (x) no solvente A ou B em g/volume. Procedimentos: Para realizar a extrao, as operaes de laboratrio devero obedecer seguinte ordem: (1) Testar um funil de separao de 250 mL, com o solvente a ser utilizado na extrao (no caso, gua destilada) para assegurar que no haja vazamento. (2) Colocar o funil de separao apoiado no anel, como mostrado na Figura 19, ao qual ser adicionado o lquido obtido da destilao (destilado) e 10mL de diclorometano; agitar cuidadosamente o funil, com movimentos circulares, mantendo-o aberto na parte superior, como mostra a Figura 19. Se observar a sada de muito gs, mantenha-o agitando at que haja diminuio desses gases. (3) Retirar o funil de separao do suporte, fech-lo bem e agit-lo como mostrado na Figura 20a. Aps cada agitao, abrir a torneira para a sada de gases (Figura 20b). Repetir esta operao at que no saia mais gases. Esta agitao

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deve ser branda para que no se gaste um longo perodo de tempo para a separao das fases. (4) Recolocar o funil de separao no suporte mantendo-o semi-aberto como mostra a Figura 21. Deixar em repouso alguns minutos at que haja a separao das fases. (5) Como nesse experimento, a fase orgnica contm diclorometano, que um lquido mais denso que a gua e, portanto ficar na parte de baixo do funil de separao, faa a retirada somente da fase orgnica, para um erlenmeyer de 125 mL, previamente pesado. (6) fase aquosa, que ficou no funil de separao, dever ser adicionado outros 10 mL de diclorometano e o processo de extrao dever ser repetido. Novamente, recolher a fase orgnica (que contem o leo essencial e o diclorometano) junto ao erlenmeyer que continha a primeira fase orgnica separada.

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(7) Conservar a fase orgnica (que contm o diclorometano) e desprezar a fase aquosa, contida no funil de separao. (8) Se necessrio, secar a fase orgnica com sulfato de sdio anidro. (9) Com a fase orgnica, fazer a evaporao da maior parte do diclorometano, em CAPELA, em banho-maria, concentrando esse contedo at que se obtenha um resduo oleoso. (10) Pesar esse erlenmeyer que contm o leo essencial, aps secagem de sua parte externa. (11) Calcular a percentagem de leo essencial obtida a partir da quantidade de material vegetal empregada.

Qumica Bsica e Orgnica 6.2. SUBLIMAO, FILTRAO E EVAPORAO SUBLIMAO Processo que envolve o aquecimento de um slido at que ele passe diretamente da fase slida para fase gasosa. O processo inverso, o vapor passando para a fase slida, sem passar pela fase lquida, chamado de condensao. Exemplos de alguns slidos que sublimam: iodo, cafena, naftaleno (naftalina), p-diclorobenzeno, etc. FILTRAO Processo de separao entre um slido e um lquido, pela utilizao de filtros - material poroso que pode ser papel, carvo, areia, etc; esses materiais permitem que o lquido passe atravs deles separando-o do slido. ( figura 6.2). EVAPORAO - Processo atravs do qual, uma mistura aquecida e o componente mais voltil deixa a mistura, permanecendo no recipiente, o componente menos voltil.

Figura 6.2. Tcnica de filtrao simples 18

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EXPERINCIA NO. 11 - SEPARAO DOS COMPONENTES DE UMA MISTURA PELO EMPREGO DAS TCNICAS DE SUBLIMAO, FILTRAO E EVAPORAO. Objetivos Separao de 3 componentes de uma mistura contendo: Naftaleno (C10H8), sal de cozinha (NaCl) e areia (SiO2). Procedimentos A separao ser feita de acordo com o esquema da figura 4.1.1, na seguinte seqncia de etapas: A) - Aquecimento da mistura para sublimao do naftaleno - (OBTENO DO NAFTALENO). B) Dissoluo do sal com gua e evaporao da gua para obteno do NaCI (OBTENO DO CLORETO DE SDIO). C) Recuperao da areia - (OBTENO DA AREIA).

ETAPA A - Aquecimento da mistura para sublimao do naftaleno BQUER 1- (OBTENO DO NAFTALENO). 1 - Pesar um primeiro bquer de 150 mL limpo e seco, com preciso de 0,01 g (BQUER 1), e anotar o peso (1), na tabela fornecida a seguir. Obter do seu professor uma amostra (mistura desconhecida), tritur-la bem em um almofariz e transferir aproximadamente 2 g da amostra para o bquer 1 previamente pesado. Anotar o peso do bquer com a amostra (2) com preciso de 0,01 g. Calcular o peso exato da amostra (3) por subtrao de (2) - (1).

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2 - Colocar uma cpsula de porcelana, contendo gelo em seu interior, sobre o bquer que possui a mistura, conforme Figura 4.1.2, cuidando para no cair gua dentro do bquer.

3 - Aquecer vagarosamente o bquer, com bico de Bunsen, aumentando a intensidade da chama at que aparea vapores no bquer, que sero condensados na cpsula de porcelana devidamente resfriada pelo gelo. Aps, aproximadamente 10 minutos, apagar a chama e remover cuidadosamente a cpsula de porcelana. Utilizar uma esptula para coletar o slido sublimado, Naftaleno, depositado na cpsula de porcelana, para um frasco especialmente designado para esse fim. Secar a cpsula de porcelana e, se necessrio, adicionar mais gelo; agitar o contedo do bquer com um basto de vidro e repetir o processo novamente para coletar mais sublimado. 4 - Deixar o bquer esfriar at a temperatura ambiente e pes-lo com o restante do slido (4). Calcular o peso do naftaleno que sublimou (5) por subtrao de (2) - (4). Coletar o naftaleno em recipiente apropriado (OBTENO DO NAFTALENO). ETAPA B - Dissoluo do sal com gua e evaporao da gua para obteno do NaCI.- BQUER 2 - (OBTENO DO CLORETO DE SDIO). 5 - Adicionar ao bquer contendo o slido, 25 mL de gua destilada; aquecer e agitar por 5 minutos. 6 - Pesar um outro bquer de 150 mL limpo e seco com preciso de 0,01 g (BQUER 2) e anotar o peso (6), na tabela fornecida a seguir 7 - Filtrar o contedo do bquer 1 utilizando funil comum com papel de filtro dobrado como mostra a Figura 4.1.3, recolhendo o filtrado no bquer 2. 8 - Lavar o bquer 1 com 5-10 mL de gua destilada, para que todo o slido seja removido e coletado no funil. Repetir o procedimento.

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9 - Aquecer suavemente o bquer 2 com um bico de Bunsen. Controlar a chama para evitar ebulio violenta. Conforme o volume diminuir, aparecer NaCI (cloreto de sdio) slido. Depois de evaporar todo o lquido, esfriar o bquer temperatura ambiente. Pesar o bquer 2 com slido residual (7). Calcular o peso de NaCl recuperado (8) pela subtrao de (7) - (6) - (OBTENO DO CLORETO DE SDIO). ETAPA C - Recuperao da areia.- BQUER 3 - (OBTENO DA AREIA). 10 - Pesar um terceiro bquer de 150 mL limpo e seco com preciso de 0,01 g (BQUER 3) e anotar o peso (9), na tabela fornecida a seguir; transferir a areia do papel de filtro para este bquer e aquec-lo com o bico de Bunsen, cuidadosamente para a areia secar. Esperar esfriar temperatura ambiente, pesar o bquer + areia (10) e calcular o peso da areia (11) pela subtrao de (10) - (9) - (OBTENO DA AREIA). Coleta de Dados do Experimento
ETAPA A - OBTENO DO NAFTALENO

Dados Experimentais

Peso (g)

(1) bquer vazio (Bquer 1) (2) bquer 1 com amostra (3) = (2) - (1) peso da amostra usada (4) bquer com areia e sal (5) = (2) - (4) peso do naftaleno

ETAPA B - OBTENO DO CLORETO DE SDIO

(6) bquer vazio (Bquer 2) (7) bquer com NaCl (8) = (7) - (6) peso do cloreto de sdio ETAPA C - OBTENO DA AREIA (9) bquer vazio (Bquer 3) (10) bquer com areia (11) = (10) - (9) peso da areia Clculos a Serem Efetuados

a) - Calcule a % de cada componente recuperado da mistura. b) - Calcule a % de rendimento do processo. Exemplo: Um estudante isolou os componentes de 1,132g de uma amostra desconhecida, obtendo: 0,170 g de naftaleno-------------------------0,443 g de NaCI------------------------------0,499 g de areia-------------------------------1,112 g de slido recuperado---------------15% 39,1% 44,1% 98,2% (rendimento do processo)

Qumica F 7- REAES QUMICAS

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As reaes qumicas so transformaes de substncias em outras, atravs de uma redisposio dos tomos. As reaes qumicas so representadas por igualdades chamadas de EQUAES QUMICAS, que so formas abreviadas de descrever as transformaes qumicas e as condies em que ocorrem. A equao qumica possui dois membros: no primeiro membro da equao so colocadas as frmulas das substncias ou elementos (reagentes) e no segundo membro da equao as frmulas das substncias ou elementos produzidos pela reao entre os reagentes (produtos). Uma seta, colocada entre os dois membros da equao, ndica que a reao irreversvel (:) e duas setas opostas indica que a reao reversvel ( ); essa seta dupla indica, tambm, que o sistema encontra-se em um estado de equilbrio, ou seja, as concentraes de reagentes e produtos permanecem constantes sob determinada condio de temperatura e/ou presso. As equaes qumicas representam as reaes qumicas da maneira mais prxima possvel da realidade e, desse modo, devem conter muitas informaes tais como: variaes de energia, meio em que se realizam, catalisadores etc. 7.1- TIPOS DE REAES QUMICAS EM SOLUES AQUOSAS20 Muitas reaes que voc vai encontrar no Laboratrio de Qumica se passam em soluo aquosa. Os qumicos esto interessados nessas reaes, no apenas por serem o caminho de chegada a produtos teis, mas tambm porque so as reaes que ocorrem nos vegetais e animais da Terra. Vamos examinar alguns padres comuns das reaes para ver quais podem ser as respectivas "foras motrizes"; em outras palavras, como se pode saber que, ao se misturarem duas substncias qumicas, haver reao entre elas e a formao de um ou mais compostos novos? A- Classificao das reaes qumicas quanto as foras motrizes Quatro tipos importantes de processos provocam a ocorrncia de reaes, quando os reagentes se misturam em soluo aquosa. 1o. TIPO: REAES DE PRECIPITAO As reaes de precipitao so aquelas em que os ons se combinam em soluo para formar um produto de reao insolvel (Figura. 4.12) 20. Exemplo: Equao geral: Pb(NO3)2 (aq) +2 KI (aq) Equao Inica Lquida: Pb2+ (aq) + 2 l- (aq) Pbl2 (s) (slido amarelo) Pbl2 (s) + 2 KNO3 (aq)

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2o. TIPO: REAES CIDO BASE As reaes cido-base, so aquelas em que os ons H+ e OH- combinam-se para formar gua. Exemplo: Equao geral: HNO3 (aq) + KOH (aq) KNO3 (aq) + HOH (l) Equao inica lquida: H+ (aq) + OH- (aq) H2O

(Esta a equao inica lquida de todas as reaes entre cidos fortes e bases) 3o. TIPO: REAES COM DESPRENDIMENTO DE GS As reaes com desprendimento de gs so aquelas em que os reagentes se combinam em soluo para formar um produto de reao que se desprende na forma de gs (Figura. 4.13) 20. Como exemplos mais comuns tem-se as reaes envolvendo, principalmente, carbonatos de metais e cidos, com formao do cido carbnico, H2CO3, como produto o qual, na maioria das vezes, se decompe em H2O e CO2. O dixido de carbono o gs que se v borbulhar durante a reao. Exemplo: Equao geral: NiCO3 (s) + 2 HNO3 (aq) Ni(NO3)2 (aq) + H2CO3 (aq) H2CO3 (aq) CO2 (g) + H2O

Qumica F Equao inica lquida: NiCO3 (s) + 2 H+ (aq) Ni2+ (aq) + CO2 (g) + H2O (l)

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4o. TIPO: REAES DE OXIDAOREDUO (OXIREDUO) As reaes de oxidaoreduo so aquelas em que o processo importante a transferncia de eltrons de uma substncia para outra. Exemplo: Equao geral: Cu (s) + AgNO3 (aq) CuNO3 (aq) + 2 Ag (s) Equao inica lquida: Cu (s) + 2 Ag+ (aq) Cu2+ (aq) + 2 Ag (s) Foras Motrizes Responsveis pelas Reaes em Solues Aquosa Tipo de Reao Precipitao cido base :Neutralizao Desprendimento de gs Oxidao reduo (redox) Fora Motriz Formao de composto insolvel Formao de um sal e gua Transferncia de eltrons

Evoluo de gs, insolvel em gua, como o CO2

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Estes tipos de reaes so, em geral, fceis de serem reconhecidos; uma reao pode ter mais de uma fora motriz. B- Classificao das reaes qumicas quanto aos seguintes itens: I) LIBERAO OU ABSORO DE CALOR As reaes podem ser classificadas quanto `a absoro ou liberao de calor em: ENDOTRMICAS, quando ocorrem com a absoro de calor do meio ambiente, e EXOTRMICAS, quando liberam calor para o meio ambiente. II) QUANTO VELOCIDADE As reaes podem ser classificadas em RPIDAS ou INSTANTNEAS e LENTAS quando levam horas, meses ou anos para ocorrer. III) QUANTO REVERSIBILIDADE As reaes podem ser REVERSIVEIS, quando no se completam e podem ocorrer no sentido inverso pela variao da concentrao de reagentes e produtos, temperatura, etc. e IRREVERSIVEIS, quando ocorrem completamente. EXPERIENCIA No. 12 OBSERVANDO REAOES QUMICAS EM SOLUES AQUOSAS ENTRE COMPOSTOS INORGNICOS Procedimento Experimental Tomar cerca de 14 tubos de ensaio, numer-los, para efetuar cada uma das reaes qumicas descritas a seguir. Observe todas as solues dos reagentes desse experimento, contidas em frascos conta-gotas colocadas sobre a bancada do laboratrio. Leia com ateno o rtulo de cada soluo, antes de misturar os reagentes. Procure seguir as instrues abaixo anotando as mudanas detalhadamente em seu caderno de laboratrio. Para cada reao use 10 gotas de soluo, exceto quando houver outra especificao. Observe o que ocorre nas reaes: precipitao, desprendimento de gs, mudana de colorao, aquecimento ou resfriamento do tubo, etc. 1. Coloque em um tubo de ensaio, cido clordrico diludo + soluo de nitrato de prata. Observe. 2. Filtre a mistura obtida no item 1 pela utilizao de um pequeno funil de vidro contendo papel de filtro dobrado, sobre o tubo de ensaio N 2; aps a filtrao deixe o sistema montado no mesmo local, de modo que o resduo obtido no papel de filtro (Cloreto de Prata) fique exposto luz; depois de algum tempo observe a mudana de sua colorao.

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3. Coloque em um tubo de ensaio, soluo de sulfato de cobre + soluo de hidrxido de sdio. Observe. 4. Coloque em um tubo de ensaio, soluo de nitrato de chumbo + soluo de sulfato de sdio. Observe. 5. Coloque em um tubo de ensaio, soluo de nitrato de chumbo + soluo de iodeto de potssio. Se nada for observado frio, aquea com cuidado e observe.

6. Coloque em um tubo de ensaio, soluo de nitrato de chumbo + soluo de cido clordrico diludo. Se nada for observado, acrescente 2 gotas de H Cl concentrado, que est na CAPELA. 7. Coloque em um tubo de ensaio, 2 mL (40 gotas) de cido clordrico 4 M + 2 mL (40 gotas) de hidrxido de sdio 4 M. Observe. 8. Coloque em um tubo de ensaio, aproximadamente 1 grama (uma ponta de esptula) de xido de clcio (cal viva) e adicione gua. Agite e espere decantar. Transfira o lquido sobrenadante para outro tubo de ensaio. Adicione duas gotas de fenolftalena.

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9. Com o auxilio de uma pina metlica, queime um pedao de magnsio metlico CUIDADO: AO QUEIMAR O Mg VOC DEVE EVITAR OLHAR DIRETAMENTE PARA A CHAMA BRILHANTE. Coloque o metal + o p branco formado num tubo de ensaio e adicione algumas gotas de gua e, em seguida, duas gotas de fenolftalena. 10. Coloque em um tubo de ensaio, um pedao de zinco metlico e adicione aproximadamente 10 gotas de acido clordrico diludo. Se nada for observado, acrescente 2 gotas de H Cl concentrado, que est na CAPELA 11. Coloque em um tubo de ensaio aproximadamente 40 gotas de soluo de nitrato de prata e mergulhe um fio de cobre bem fino enrolado ou em espiral. Observe. 12. Coloque em um tubo de ensaio, um pouco de bicarbonato de sdio slido e adicione gotas de acido clordrico diludo. Observe. 13. Coloque em um tubo de ensaio, aproximadamente 10 gotas de soluo de iodato de potssio + 10 gotas de soluo de iodeto de potssio e uma gota de acido clordrico diludo. Observe. 14. Coloque em um tubo de ensaio, aproximadamente 10 gotas de permanganato de potssio e 3 a 5 gotas de soluo de acido sulfrico diludo. Aquea a mistura suavemente e acrescente miligramas de oxalato de sdio slido. Agite e aquea novamente, se necessrio. Observe. Escreva a equao qumica balanceada correspondente a cada reao. Escreva a equao inica quando for caso.

Qumica F 7.2 REAES QUMICAS: ESPECIFICIDADE E SENSIBILIDADE PARTE 1 REAES ESPECFICAS

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So reaes especficas para determinadas substncias, originando produtos caractersticos. Tais reaes que so bastante reduzidas. EXEMPLO: Reao de amido com iodo - formao de um complexo azul. PARTE 2 REAES SELETIVAS So reaes que, sob certas condies, tornam possvel determinar, por exemplo, um on na presena de outros. As condies que comumente podem ser empregadas so: variao da cor, formao de um precipitado caracterstico, liberao de gs, etc. EXEMPLO: Uso de dimetilglioxina (DMG), para deteco de Ni2+, em meio amoniacal, na presena de outros ons. Vrios ons reagem com DMG mas, em meio amoniacal (pH = 8), esta reao se torna seletiva para Ni2+. PARTE 3 SENSIBILIDADE DE UMA REAO A sensibilidade de uma reao, determinada pela menor quantidade de uma substncia que pode ser detectada por um dado reagente. Uma reao qumica ser tanto mais sensvel quanto menor for a concentrao exigida para a deteco da substncia (concentrao limite). EXPERINCIA No. 13 VERIFICANDO REAES SELETIVAS, REAES ESPECFICAS E SENSIBILIDADE DE UMA REAO PARTE 1 REAES ESPECFICAS Objetivo: Identificao do iodo por meio de reao com amido. PROCEDIMENTO 1: Colocar em um tubo de ensaio alguns miligramas de iodofrmio (CHI3) e 3 gotas de mistura sulfocrmica (K2Cr2O7/H2SO4 conc.) Aquecer a mistura em banho-maria ebulio e receber os vapores em um pedao de papel de filtro contendo amido. Observar tanto o desprendimento de vapores de I2 (vapor violeta) no tubo de ensaio, como o recebimento desses vapores no papel filtro. PROCEDIMENTO 2 Repetir o procedimento 1 usando alguns miligramas de bromofrmio (CHBr3) e 3 gotas de mistura sulfocrmica (Na2Cr2O7/H2SO4 conc.). Observar o recebimento de vapores de Br2 no papel de filtro. PARTE 2 REAES SELETIVAS Objetivo: Identificao do on Cu2+, na presena dos ons: ons Ni2+ e Co2+, pelo uso do reagente ditioxamida (C2H4N2S2). Esse composto reage com ons Cu2+, Ni2+ e Co2+ formando precipitados com coloraes caractersticas; quando as condies

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experimentais so alteradas, o reagente torna-se seletivo para ons Cu2+, o que permite sua identificao na presena de outros ons. Solues a serem usadas: Nitrato de cobre 1%, nitrato de cobalto 1% e nitrato de nquel 1%. PROCEDIMENTO: Em placa de toque: 1. 2. 3. Coloque uma gota de cada soluo a ser analisada, nas cavidades de uma placa de toque, e adicione uma gota de soluo reagente de ditioxamida. Observe e anote os resultados. Repita o procedimento descrito no item 1, adicionando 2 gotas de soluo de hidrxido de amnio 0,1 M antes da adio do reagente. Ditioxamida. Observe e anote os resultados. Repita o procedimento descrito no item 1, adicionando uma gota de acido actico 8 M antes de adio do reagente ditioxamida. Observe os resultados.

Em papel de filtro: 4. Prepare, em um tubo de ensaio ou num pequeno bquer, uma mistura de volumes iguais (2 gotas de cada) de solues de Cu2+, Co2+ e Ni2+. Aplique algumas gotas da mistura, no centro de um papel de filtro circular, exponha-o aos vapores de amnia (o frasco de NH4OH concentrado se encontra na CAPELA) e adicione 1 gota do reagente. Ditioxamida. Observe e anote os resultados. Coloque uma gota da mistura no centro de um papel de filtro circular, adicione uma gota de cido actico 8 M e 1 gota do reagente Ditioxamida. Observe e anote os resultados.

5.

PARTE 3 SENSIBILIDADE DE UMA REAO Objetivo: Verificar a sensibilidade da reao entre Fe+3 e Tiocianato de amnio (NH4SCN), atravs de diluies, at que se encontre a concentrao limite. Solues a serem usadas: Soluo 0,1M de FeCl3 (Soluo A) e soluo 0,1M de NH4SCN. PROCEDIMENTO: PARTE A - Solues a serem preparadas: (Soluo B - Soluo xM de FeCl3 -): Coloque 1 mL de soluo de FeCl3 0,1M (soluo A) em um balo volumtrico de 10 mL e complete o volume com gua destilada; essa ser a Soluo B, a partir da qual sero feitas oito diluies, em tubos de ensaio, como descrito a seguir.

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(Solues de FeCl3 de vrias concentraes): Preparar oito solues de FeCl3, em tubos de ensaio, como descrito a seguir.

1)-TUBO 1 Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo B para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua; 2)-TUBO 2 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 1 para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua; 3)-TUBO 3 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 2 para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua; 4)-TUBO 4 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 3 para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua; 5)-TUBO 5 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 4 para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua; 6)-TUBO 6 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 5 para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua; 7)-TUBO 7 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 6 para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua; 8)-TUBO 8 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Soluo do Tubo 7 para um tubo de ensaio e acrescente 1mL de gua; PARTE B - Teste da sensibilidade da reao: Coloque 1 gota da soluo obtida em cada um dos oito tubos de ensaio, em uma placa de toque, adicione 1 gota de soluo 0,1M de NH4SCN. Observe at onde possvel se evidenciar a cor rsea de formao do produto e anote os resultados. PARTE C - Clculos a serem efetuados: Calcule a concentrao de FeCl3 na Soluo B e nos oitos tubos preparados (PARTE A).. Calcule a concentrao limite de deteco de Fe+3, atravs da formao do tiocianato frrico (vermelho), obtida do teste de sensibilidade (PARTE B). A sensibilidade terica de 2,5.10-7g de Fe+3

Qumica F 8. SOLUES Concentrao ou Composio de Solues12

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As relaes entre as pores de soluto e de solvente em uma soluo lquida, ou entre pores de soluto e soluo, podem ser expressas de diferentes maneiras: Relao massa de soluto/massa total de soluo, relao massa de soluto/volume de soluo, relao quantidade de matria de soluto/volume de soluo ou relao da quantidade de matria de soluto/massa de solvente. A primeira dessas relaes (uma composio), a frao em massa do soluto, usualmente transformada numa percentagem, conhecida como ttulo; assim, uma soluo aquosa H2SO4 com ttulo 70% contem 70 g de H2SO4 para cada 100g de soluo. A segunda relao bastante utilizada em industrias, com unidade g/L, kg/L; ela a denominada concentrao de soluto em massa. A terceira relao e mais utilizada em laboratrios de Qumica em geral, sendo expressa na unidade mol/L; essa relao, cujo uso recomendado pela IUPAC (Unio Internacional de Qumica Pura e Aplicada), denominada concentrao de soluto em quantidade de matria. Essa a relao que ser usada nesta experincia para expressar a concentrao de solutos. A ltima relao (uma composio), denominada molalidade, tem unidade mol/kg; utilizada sempre que se quer ter uma relao que no dependa da temperatura. Note-se que as duas relaes anteriores variam com a temperatura, j que o volume da soluo pode aumentar ou diminuir quando a temperatura varia. Para se converter a relao conhecida como ttulo em concentrao (segunda e terceira relaes), h necessidade se conhecer a densidade da soluo. Para solues aquosas de algumas substncias mais comuns existem tabelas de ttulos em funo da densidade (vide Tabela 4.1 para H2SO4); isso permite que se calcule a concentrao de soluto em massa ou em quantidade de matria. Como a Tabela 4.1 mostra, uma soluo aquosa de cido sulfrico de densidade 1553,3g/L tem titulo de 65%; isso significa que em um litro de soluo, 1009,6 g so de H2SO4 e 543,7 g so de H2O. Cabe ressaltar, entretanto, que a relao entre ttulo e densidade utilizada mais comumente para solues concentradas comerciais. No caso de solues diludas, prefere-se utilizar diretamente concentrao em quantidade de matria, j que a determinao precisa de suas densidades mais difcil.

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Tabela 4.1 Ttulo e densidade de solues aquosas de cido sulfrico, a 20oC12 titulo/% densidade/(g/L) titulo/% densidade/(g/l) 1 1005,1 80 1727,2 5 1013,1 82 1749,1 10 1066,1 84 1769,3 15 1102 86 1787,2 20 1139,4 88 1802,2 25 1178,3 90 1814,4 30 1218,5 91 1819,5 35 1260 92 1824 40 1302,8 93 1827,9 45 1347,6 94 1831,2 50 1395,1 95 1833,7 55 1445,3 96 1835,5 60 1498,3 97 1836,4 65 1553,3 98 1836,1 70 1610,5 99 1834,2 75 1669,2 100 1830,5 Fonte: WEAST, Robert C. (Ed) Handbook of chemistry and physics. 57a Cleveland (HO), CRC Press, 1976. p. F-7. EXPERINCIA 14: PREPARAO DE SOLUES DILUDAS DE CIDOS E BASES FORTES 1. Objetivos Objetivos da Experincia: O problema a ser resolvido nesta experincia o da preparao de uma soluo aquosa diluda (de concentrao baixa) de um cido, pelo mtodo da diluio de solues concentradas em estoque, e o da preparao de uma soluo aquosa diluda de uma base, a partir do soluto slido. Objetivos de Ensino: Transferir volumes de lquidos atravs de uma pipeta graduada. Efetuar clculos para determinar o volume de uma soluo concentrada em estoque a ser tomado para se preparar uma soluo diluda. Efetuar clculos visando determinar a massa necessria de uma base para preparar uma soluo diluda desta. Utilizar bales volumtricos para preparar solues. 2. Instrues Especficas para a Realizao da Experincia Nas experincias anteriores aprendeu-se a medir volumes utilizando, para tal, provetas. A proveta utilizada para se determinar o volume de uma amostra lquida qualquer; ela tambm til para se tomar pores ou alquotas de um lquido. Porm, a proveta, apesar de ser um instrumento simples e muito usado, um instrumento de preciso muito baixa. Assim, no preparo de solues, como muito importante minimizar os erros associados s medidas de volumes, no recomendado o uso de provetas. Para o preparo de solues lquidas so utilizados instrumentos volumtricos: o balo volumtrico e a pipeta (vide a Figura 4.1).

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Ao se preparar uma soluo, o soluto (slido, lquido ou sua soluo concentrada) deve ser inicialmente dissolvido em um bquer, utilizando-se um volume de solvente inferior ao volume final de soluo a ser preparado. Em seguida, essa soluo deve ser transferida para um balo volumtrico de volume igual ao que se deseja preparar de soluo; ento, adiciona-se solvente at que o volume de soluo atinja a marca indicativa no gargalo do balo. Preparada a soluo, a mesma deve ser homogeneizada invertendo-se o balo volumtrico (bem tapado) diversas vezes. O procedimento de, inicialmente, diluir o cido (ou dissolver a base) em um bquer, ao invs de diretamente no balo volumtrico, tem uma forte justificativa: a diluio de solues concentradas de cidos ou bases (ou a dissoluo de bases) , em geral, acompanhada por um grande desprendimento de calor (reao exotrmica), o que eleva a temperatura da soluo. Como o volume nominal dos bales volumtricos, geralmente calibrado a 200C, no recomendado colocar solues aquecidas em bales, nem expor bales volumtricos a temperaturas elevadas (por isso, eles no devem ser secos em estufas). O desprendimento de calor ocasionado pela dissoluo de solues concentradas de cidos to grande que somente se deve dissolv-los em gua, isto , no se deve dissolver gua neles, pois, nesse caso, a soluo pode chegar a ferver no ponto em que a gua adicionada, podendo espirrar (pode-se at ficar cego ao proceder dessa forma errnea). Portanto, JAMAIS ADICIONE GUA A UMA SOLUO CONCENTRADA DE UM CIDO; sempre adicione o cido concentrado em gua. Clculos para Preparo de Solues Solues podem ser preparadas, mais comumente, a partir de soluto slido ou a partir de uma soluo concentrada em estoque do soluto. Quando se prepara uma soluo, sabe-se que se quer obter um certo volume da soluo a uma dada concentrao. Assim, para preparar uma soluo a partir de um soluto slido h

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necessidade de se saber qual o valor de massa do soluto que deve ser tomado; analogamente, no caso de soluto em soluo em estoque, h que se saber qual o volume da soluo estoque que deve ser tomado. A seguir, esto os clculos que usualmente so feitos para determinar a massa de soluto ou o volume da soluo em estoque do soluto necessrio em cada caso. a) Solutos Slidos: Suponha que se necessite preparar 250 mL de uma soluo aquosa de hidrxido de potssio (KOH), cuja concentrao em quantidade de matria seja 0,130 mol/L. Como proceder para calcular a massa de KOH que deve ser tomada? Responda no relatrio. b) Soluo de Soluto em estoque: Suponha, agora, que se necessite preparar 500 mL de uma soluo aquosa de cido ntrico (HNO3) cuja concentrao em quantidade de matria seja 0,175 mol/L, a partir de soluo em estoque de ttulo 68% e densidade 1,503 g/ mL. Como proceder para calcular o volume de soluo em estoque de HNO3 que deve ser tomado? Responda no relatrio. 3. Procedimento Experimental Inicialmente, para as solues que devero ser preparadas (os solutos e concentraes das solues lhe sero comunicados pelo seu professor), efetue os clculos para determinar a massa de soluto necessria e/ou o volume de soluo concentrada em estoque. O volume final de soluo dever ser aquele do balo volumtrico que lhe for colocado disposio para uso. Antes de iniciar o preparo das solues, efetue os clculos. a) Soluto Slido: (Mtodo de preparo da soluo 2 deste experimento)Para preparar a soluo de base a partir de soluto slido, inicialmente pese a massa determinada. A seguir, dissolva a mesma em gua destilada num bquer (observe se h desprendimento de calor). Caso a soluo tenha se aquecido, espere at que ela volte temperatura ambiente; ento, transfira essa soluo concentrada para o balo volumtrico. Enxge o bquer com gua destilada e adicione as guas de lavagem soluo, no balo. Com o auxlio de uma pisceta, contendo gua destilada, complete o volume at que a parte inferior do menisco esteja tangenciando a marca no gargalo do balo correspondente ao seu volume nominal (cuidado: as ltimas gotas do solvente, para o acerto preciso do menisco devero ser colocadas com um pipeta de Pasteur). Tampe o balo e agite a soluo para homogeneiz-la. A seguir, transfira a soluo para um frasco devidamente etiquetado com o nome do composto e a concentrao da soluo; guarde-o em local recomendado pelo professor. Enxge o balo volumtrico duas vezes com gua de torneira, uma vez com gua destilada e ele estar pronto para ser usado na preparao de outra soluo aquosa. b) Soluo de Soluto em Estoque (Mtodo de preparo das solues 1 e 3 deste experimento) - Para preparar a soluo de cido, retire o volume de soluo concentrada em estoque usando uma pipeta graduada com o

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auxlio de um pipetador de borracha (NUNCA PIPETE COM A BOCA). Transfira lentamente esse volume de soluo para um bquer J CONTENDO GUA DESTILADA (observe se h desprendimento de calor). Caso a soluo tenha se aquecido, espere que ela volte temperatura ambiente. A seguir, proceda como no caso da soluo de base. Solues Preparao 1. SOLUO 1 - Preparar 100 mL de soluo de HCI 0,1M, partindo-se do HCI concentrado. Tomar o cuidado de acertar o menisco muito bem. No deixar os frascos de reagentes abertos ou mal tampados. Aps sua preparao, reservar essa soluo para proceder a sua padronizao, conforme descrito no item 4. 2. SOLUO 2 - Preparar 100 mL de soluo de NaOH 0,1M, partindo-se da substncia slida. Aps sua preparao, transferi-la para o frasco apropriado indicado pelo professor o qual dever estar devidamente rotulado com o nome do composto e a concentrao da soluo; 3. SOLUO 3 - Preparar 100ml de soluo de H2SO4 1,3 M, partindo-se de soluo estoque de H2SO4 4 M. Aps sua preparao, transferi-la para o frasco apropriado indicado pelo professor o qual dever estar devidamente rotulado com o nome do composto e a concentrao da soluo; Solues Padronizao 4. Padronizao da soluo de HCI 0,1M preparada (SOLUO 1) Para certificar-se da real concentrao de uma soluo de cido preparada, como a SOLUO 1, por exemplo, deve-se fazer a titulao dessa soluo com uma base como NaOH 0,1M prviamente padronizada, a ser fornecida pelo professor, na presena de um indicador tal como a fenolftalena. Seguindo o esquema de titulao dado na figura 5.11, encontre a concentrao real da SOLUO 1 preparada pelo seu grupo. Coloque-a em frasco destinado especialmente para ela e no se esquea do rtulo contendo o nome do composto e a concentrao real da soluo.

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Qumica F 9. pH

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Os cidos e bases esto presentes na vida diria na forma de frutas, sucos, agentes domsticos de limpeza, etc. CIDOS SO COMPOSTOS QUE PODEM DOAR PRTONS, (H+), E BASES SO COMPOSTOS QUE PODEM ACEITAR PRTONS. Essa classificao foi proposta simultaneamente por Johannes Brnsted e Thomas Lowry em 1923 e conhecida como a Teoria de BrnstedLowry. Assim, quando HCl reage com gua, o HCl um cido (doa H+) e a H2O uma base (aceita H+) tornando-se H3O+. HCl + H2O H3O + Cl

Na teoria de Brnsted-Lowry toda reao cido-base d origem ao par cidobase conjugado. Na reao acima, HCl um cido e aps perder H+, torna-se a base conjugada Cl . Similarmente, H2O uma base e aps aceitar H+, torna-se o cido conjugado, H3O+. par base-cido conjugado

HCl

+ H2O

H3O

Cl

par cido-base conjugado Para medir a fora de um cido em soluo aquosa cida ou bsica, P.L .Sorensen introduziu a escala pH. pH = - log [H3O+] Na gua pura, pH = - log 1x 10-7, pH = 7,0

Como a gua composto anftero, pH = 7,0 significa soluo neutra. Para soluo de HCI 0,01 M, [H3O+] = 1X10-2, portanto pH = 2. A escala de pH mostra que: [H3O+] > 1X10-7, pH = soluo cida [H3O+] < 1X10-7, pH = soluo bsica [H3O+] = 1X10-7, pH = soluo neutra Escala de pH

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O pH de uma soluo pode ser convenientemente medido por aparelhos chamados pHmetros, bastando introduzir os eletrodos do pHmetro na soluo a ser analisada e fazer a leitura do pH. O pH de uma soluo tambm pode ser obtido, de uma maneira menos precisa, usando-se o papel indicador de pH. O papel indicador impregnado com compostos orgnicos que mudam sua cor conforme o pH. A cor mostrada pelo papel indicador , ento, comparada com uma escala de cores fornecida pelo fabricante (vide cartela existente no laboratrio). Reconhecem-se os cidos e as bases por algumas propriedades simples. Os cidos tm gosto acre. As solues das bases, por outro lado, tm gosto amargo e proporcionam sensao untuosa ao tato. ( evidente, no se deve jamais provar nenhum reagente de Laboratrio de Qumica). Alguns exemplos de cidos so o cido actico, presente no vinagre; o cido ctrico, constituinte do suco de limo: o cido clordrico, encontrado no suco digestivo do estmago, dentre outros. Exemplos de base so a soluo aquosa de amnia, encontrada em produtos de limpeza domstica, o Hidrxido de potssio, presente na cinza, o Hidrxido de magnsio, presente em pastas de dente, leite de magnsia, dentre outros. A Tabela 3.2 relaciona outros exemplos; vide, tambm, a Figura 3.7. Nome cidos: cido actico cido acetilsaliclico cido ascrbico cido ctrico cido clordrico cido sulfrico Bases: Amnia Hidrxido de clcio Hidrxido de magnsio Hidrxido de sdio Tabela 3.2 cidos e Bases Comuns21 Frmula Observaes HC2H3O2 HC9H7O4 H2C6H6O6 H3C6H5O7 HCI H2SO4 NH3 Ca(OH)2 Mg(OH)2 NaOH Encontrado no vinagre Aspirina Vitamina C Encontrado no suco de limo Encontrado no gstrico cido de baterias de automveis Soluo aquosa para limpezas domsticas Cal extinta (usada em argamassa de construo civil) Leite de magnsia (anticido e laxativo) Produtos para limpeza domstica de encanamentos e fornos

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Fig. 3.7 Exemplos de cidos e bases de uso domstico. Aparecem o vinagre (cido actico). cido muritico (cido clordrico). Vitamina C (cido ascrbico), desinfetante domstico (como um derivado do fenol), Aspirina (cido acetilsalicilico), limpa-forno (hidrxido de sdio) e desentupidor de esgoto (hidrxido de sdio)21.

Figura 17.5 O pH de algumas solues aquosas comuns. A escala est superposta figura de um eletrodo de vidro, usado nos medidores de pH20.

Qumica F Indicadores cido-Base

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Outra propriedade simples dos cidos e das bases a capacidade de provocar modificaes de cor em certos corantes. Um indicador cido-base um corante que se usa para distinguir solues cidas de bsicas, mediante a modificao de cor que sofre nestas solues. Estes corantes so comuns em materiais de origem natural. A cor mbar escura do ch, por exemplo, fica menos carregada pela adio de gotas de suco de limo (cido ctrico). O suco do repolho roxo passa de verde para amarelo quando a ele se adiciona uma base (ver Figura 3.8). As cores verde e amarelo passam para o vermelho quando se junta um cido. O tornassol um indicador cido-base comum em laboratrio. Este corante, produzido por certas espcies de liquens, vermelho em soluo bsica. A fenolftalena (vide estrutura abaixo), outro indicador cido-base de laboratrio, incolor em soluo cida e rosa em soluo bsica.

Figura 17.7. Alguns indicadores cido-base comuns. A mudana de cor se d sobre uma faixa de valores de pH. Alguns indicadores tm duas mudanas de cor, sobre diferentes faixas de pH. (Hach Company)20.
OH HO C O O + (aq) Base conjugada da fenolftalena Base de Brnsted, rsea 2 H2O (l) 2 H3O O O C CO2

(aq)

Fenolftalena cido de Brnsted, Incolor

Qumica F Indicador cido-Base a ser obtido nesse experimento - ANTOCIANINAS

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Neste experimento extrair-se- do repolho roxo um indicador cido-base natural, as antocianinas, que pertencem a uma classe de compostos muito coloridos, cujas estruturas, em meio cido e bsico, se encontram mostradas a seguir. As antocianinas so responsveis pelas cores das folhas da Mapple Tree (rvores comuns no Canad) no outono, pelas cores do rabanete, da beterraba, de alguns tipos de repolhos, etc.

EXPERINCIA N0 15: MEDIES DE pH E OBTENO DE UM INDICADOR CIDO-BASE NATURAL Procedimento PARTE I - Medies de pH de Vrias Solues A - USO DE PAPEL INDICADOR 1. Colocar 2 gotas de HCI 0,1 M num dos orifcios de uma placa de toque e mergulhar um pequeno pedao de papel indicador universal de pH. Retirar o papel e comparar a cor do mesmo com a escala de cores dada. Anotar o valor de pH na tabela fornecida a seguir. 2. Repetir o mesmo procedimento com cido actico 0,1 M; acetato de sdio 0,1M; bicarbonato de sdio 0,1 M; hidrxido de amnia 0,1 M

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101 e NaOH 0,1 M. Usar para cada soluo, um orifcio da placa de toque. Anotar os valores de pH na tabela fornecida a seguir.

B - USO DO pHmetro 3. .Medir o pH dessas mesmas solues utilizando o pHmetro; conforme instrues a seguir. Anotar os valores de pH na tabela fornecida a seguir e comparar com os valores obtidos com o papel indicador.

INSTRUES PARA USO DE pHmetros a)- Preparao do pHmetro Verificar a voltagem do equipamento antes de conect-lo rede eltrica. Lavar o eletrodo conforme descrito b. Observar a temperatura das solues. b)- Limpeza do eletrodo Aps cada verificao de pH, lavar o eletrodo com bastante gua destilada contida em pisceta e sec-lo com papel absorvente. c)- Padronizao do pHmetro Mergulhar o bulbo do eletrodo dentro de uma soluo tampo de pH conhecido para ajust-lo. No necessrio efetuar essa padronizao para as outras medidas. Remover o eletrodo da soluo tampo, lavlo com gua destilada e submerg-lo em gua destilada at iniciar a anlise. d)- Leituras de pH das solues Mergulhar o bulbo do eletrodo dentro da soluo que se quer determinar o pH, que dever estar contida num pequeno bquer; e efetuar a leitura. Anotar os resultados na tabela fornecida a seguir. Remover o eletrodo da soluo, descartar a soluo em recipiente apropriado e efetuar a adequada limpeza do eletrodo antes de efetuar a prxima anlise. SOLUES 1) HCI 0,1 M 2) CH3COOH 0,1 M 3) CH3COONa 0,1 4) NaOH 0,1 M 5) NaHCO3 0,1 M 6) NH4OH 0,1M 7) NH4CI 0,1 M pH - PAPEL INDICADOR UNIVERSAL pH - pHmetro

Qumica F PARTE II: Obteno de um Indicador cido-Base Natural. O suco do repolho roxo ser utilizado como indicador cido-base.

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a) Procedimento para obteno do suco de repolho - Mtodo de extrao com etanol comercial Pique alguns pedaos do repolho e coloque num filtro de vidro contendo papel de filtro pregueado, contido sobre um erlenmeyer (veja Figura 3.8)21. Adicione sobre os pedaos de repolho, etanol comercial e obtenha o indicador cido-base roxo. b)Teste do indicador cido-base roxo com diversas solues de pH fornecidos pelo professor. Coloque em sete tubos de ensaio, devidamente numerados, cerca de 5 mL de cada uma das solues de pH determinados na Parte I desta experincia. Adicione, em seguida, a cada tubo de ensaio algumas gotas do indicador cido-base roxo e observe as coloraes obtidas. Compare-as com as demais nas figuras abaixo, 5.1220 e 3.821.

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Qumica F APNDICE A

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MEDIDAS EM LABORATRIO - TRATAMENTO DOS DADOS EXPERIMENTAIS Introduo 1. Unidades de Medidas O sistema mtrico de pesos e medidas usado por cientistas de todos os campos de conhecimento; esse sistema usa a base 10 para as medidas, conforme mostrado na Tabela 2.13. Tabela 2.1 Frequently Used Factors3 Prefix Micro Mili Centi Kilo Power of 10 10-6 10-3 10-2 103 Decimal Equivalent 0.000001 0.001 0.01 1000 Abbreviation m c k

As medidas de comprimento, volume, massa, energia e temperatura so usadas para avaliar o nosso ambiente fsico e qumico. A Tabela 2.23 compara o sistema mtrico com o sistema mais recentemente adotado, o sistema internacional (SI). Table 2.2 Units and Equipments Measure Length Volume SI Unit Metric Unit Equipment Meterstick Pipet, graduated cylinder, Erlenmeyer flesk, beaker Balance Calorimeter Thermometer

Meter (m) Meter (m) Cubic meter (m) Liter (L) Gram (g) Calorie (cal) Degree Celsius (oC)

Mass Kilogram (kg) Energy Joule (j) Temperature Kelvin (K) 2. Preciso e Exatido

Preciso uma determinao da reprodutibilidade de uma medida; a preciso indica quo prximas as vrias medidas obtidas esto uma da outra. Exatido uma determinao da proximidade entre o valor de uma medida determinado e o valor conhecido ou aceito.

Qumica F Exemplo 1 Analogia com o tiro ao alvo:

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1a. srie Precisos e Exatos

2a. srie Precisos e no exatos

3a. srie no precisos e no exatos

Exemplo 2 Medidas de massa numa balana de centigramas Valores obtidos: 3,45; 3,43; 3,44; 3,44; 3, 45 g (Esses resultados so considerados precisos). Se o valor verdadeiro da medida, obtido por outro mtodo mais exato, fosse 3,45 g, diramos que a balana no experimento precisa e exata. Anlise Estatstica A Qumica, como muitas outras Cincias, depende da experincia, da observao e da coleta de dados. Um experimento que origina dados requer instrumentos de medidas apropriadas para obteno de medidas precisas. Uma vez obtido os dados, clculos so feitos com os nmeros obtidos. A Estatstica a parte da matemtica que se ocupa da anlise de dados, da obteno de concluses vlidas e na tomada de decises razoveis baseada em tais anlises. A preciso de uma medida pode ser melhorada aumentando-se o nmero de determinaes de uma medida e trabalhando-se com o valor mdio das mesmas ( X ), sendo N = n0. de medidas feitas. N Xi i=1 N Como no fcil conhecer a exatido de uma medida, determina-se o erro sobre a medida, atravs do clculo do desvio padro (), que retrata o grau de disperso do valor obtido em relao ao valor mdio. N 2 Xi - X) = i=1 (N - 1) ou N 2 = varincia = 2 N = se a mdia da populao for conhecida

X =

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Valores de X e de so obtidos diretamente de calculadoras eletrnicas,, para N pontos ou para N -1 pontos. No exemplo 2, o valor mdio X = 3,44 g, o N = 7,5 x 10-3 e a melhor representao do resultado da medida seria (3,44 0,01) g, ou seja ( X x). 3. Significncia Quando voc efetua uma medida, convm lembrar que, sem dvida alguma, ela est afetada de um certo grau de incerteza, por melhor que seja o instrumento utilizado e por mais hbil que seja o operador. Isso significa que impossvel determinar o valor real da grandeza medida; na realidade, o mximo que podemos obter o seu valor mais provvel e isto o que se verifica, quer estejamos medindo o comprimento de uma mesa, a massa do prton ou a velocidade da luz. Algarismos Significativos

No valor que expressa a magnitude de uma grandeza atravs de uma unidade de medida, os algarismos conhecidos com certeza mais o algarismo duvidoso so denominados de algarismos significativos. So os que possuem valor prtico ou significativo na expresso do resultado. Exemplo 1- Medida de volume em proveta Se ao medir o volume de uma amostra lquida numa proveta de 25 mL, cuja menor diviso 0,1 mL, encontrou-se o valor 17,24 mL, este resultado tem quatro algarismos significativos (os dgitos um, sete e dois so conhecidos com certeza e o quatro o algarismo duvidoso, aquele que foi estimado). O algarismo duvidoso sempre est na casa decimal em que est o limite de erro de aparelho de medida utilizado. Como o limite de erro de uma proveta corresponde metade de sua menor diviso, no caso da proveta acima mencionada, este limite de 0,05 mL; por isso que no valor 17,24 mL o dgito 4 corresponde ao algarismo duvidoso. Portanto: Menor diviso da escala da proveta = 0,1 mL Limite de erro da proveta = metade de sua menor diviso = 0,1/2 = 0,05 Representao do valor obtido: (17,24, + 0,05) mL

Exemplo 2- Medida de massa em balana com fundo de escala de 0,001g J no caso de um valor de massa igual a 7,241 g, medido numa balana cujo fundo de escala 0,001 g (para balanas, o limite de erro igual menor diviso), os dgitos sete, dois e quatro so conhecidos com certeza e o um o algarismo duvidoso. Portanto: Menor diviso da escala dessa balana = 0,001 g

Qumica F Limite de erros em balanas = menor diviso de escala = 0,001 g Representao do valor obtido = (7,241 + 0,001) g

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Exemplo 3- Medida de massa em balana com sensibilidade de 0,01 g O valor 2,54 g obtido numa balana cuja sensibilidade 0,01g, o que significa que a massa medida est compreendida entre 2,53 g - 2,55 g. Os algarismos 2 e 5 so conhecidos com certeza, enquanto que o 4 duvidoso; o nmero 2,54 tem, portanto, 3 algarismos significativos e o resultado da medida deve ser expresso por (2,54 + 0,01) g. errado colocar quaisquer outros algarismos depois do 4, mesmo que sejam zeros. Exemplo 4- Medida de massa em balana com sensibilidade de 0,0001 g A obteno de uma massa no valor de 2,5400 g significa que a massa est compreendida entre 2,5399 - 2,5401 g. O nmero 2,5400 tem 5 algarismos significativos sendo que o ltimo zero o duvidoso. O resultado da medida deve ser expresso por (2,5400 + 0,0001) g. Quando voc exprimir o resultado de uma medida, voc deve preocupar-se, fundamentalmente, com o nmero de cifras do mesmo; para que o resultado seja correto ele deve conter todos os algarismos acerca dos quais voc tem certeza e o primeiro duvidoso (e, somente ele). Esses algarismos so denominados algarismos significativos porque so aqueles que possuem valor prtico ou significativo na expresso do resultado. Lembre-se que nmeros matematicamente iguais podem ser diferentes quando exprimem uma medida; por exemplo, os nmeros 2,54 e 2,5400 so iguais matematicamente, mas so bastante diferentes quando representam os resultados de uma medida, como, por exemplo, a massa de um corpo: 2,54g 2,5400g, conforme mostrado nos exemplos 3 e 4. Ateno aos zeros finais dos nmeros Deve-se prestar ateno especial aos zeros dos nmeros. Regra 1: Se esquerda de um nmero s houver zeros, estes zeros no so algarismos significativos. Regra 2: Os zeros colocados direita dos nmeros devero ser colocados se forem significativos ou DEVERO SER OMITIDOS se no forem significativos. Para indicar com clareza se o ltimo zero ou no significativo, o nmero deve ser escrito sob a forma: a . 10b onde 1 a < 10 a = nmero que contm todos os algarismos significativos. Freqentemente, difcil decidir qual o nmero de algarismos significativos em valores que contm muitos zeros, por exemplo, em um volume igual a 500 mL

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ou em uma massa igual a 200 g. Nestes casos a deciso deve ser tomada levando-se em conta o limite de erro do aparelho utilizado. Assim, um volume de 500 mL deve ser expresso como: a) 500,0 mL 5,000x102 mL, se a menor diviso da proveta utilizada for 1 mL; b) 500 mL=5,00x102 mL, se a menor diviso da proveta utilizada for 10 mL. J uma massa de 200 g deve ser expressa como: a) 200,00 g, se o fundo de escala da balana for centigrama, isto , 0,01g; b) 200,0 g, se o fundo de escala da balana for decigrama, isto 0,1 g; c) 200 g, se o fundo de escala for grama. Nos casos acima, os valores de volume e massa expressos tm os seguintes significados: 500,0 + 0,5 mL, 500 + 5 mL, 200,00 0,01g, 200,0 0,1g e 200 1g, respectivamente. Note-se que, em todos os casos, o algarismo duvidoso (o ltimo algarismo) est na mesma casa decimal que o limite de erro. Operaes com Algarismos Significativos a) Adio e Subtrao O resultado de uma soma ou de uma subtrao deve ser relatado com o mesmo nmero de casas decimais que o termo com o menor nmero de casas decimais. Por exemplo, os resultados das seguintes operaes de soma e subtrao 6,3 + 2,14 8,44 = 8,4 90 - 2,14 87,86 = 88

b) Multiplicao e Diviso O resultado de uma multiplicao ou de uma diviso deve ser arredondado para o mesmo nmero de algarismos significativos que o do termo com menor nmero de algarismos significativos. Por exemplo, os resultados das seguintes operaes de multiplicao e diviso: 6,3 x 2,14 = 13,482 = 13 e 6,3 2,214 = 2,9439251 = 2,9 c) Vrias Operaes Quando um clculo envolver mais de uma operao, aps a realizao de cada operao, pode-se ou no efetuar o arredondamento para o devido nmero de algarismos significativos. Pode-se optar, tambm, por efetuar arredondamento ao final de todas as operaes, quando envolver apenas multiplicao e diviso.

Qumica F 13,428 x (6,2/90,14356) = 13,428 x 0,069 = 0,93 ou 13,428 x (6,2/990,14356) = 0,923566... = 0,92 EXPERINCIA N0. 3 MEDIDAS EM LABORATRIO I. Objetivos

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a) Aprender a fazer medidas em equipamentos simples da vida cotidiana e/ ou de laboratrios. b) Ser capaz de registrar essas medidas com preciso, exatido e com o nmero apropriado de algarismos significativos. II. Medidas em Rgua Considerando como limite de erro da rgua, a menor diviso da escala dividida por 2, represente corretamente a medida mostrada. Leve em conta o nmero de algarismos significativos no resultado que represente realmente a medida feita.

MEDIDA = (
III. Medidas de Volume

) cm

Considerando como limite de erro da proveta, a menor diviso da escala dividida por 2, represente corretamente a medida mostrada. Observe os algarismos significativos que devero ser considerados.

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MEDIDA = (
IV. Medidas de Massa

) mL

a) Considerando a balana descrita na Figura 2.5, de plataforma, usada para determinaes de grandes quantidades de massa, e tomando como limite de erro a menor diviso da escala dividido por 2, represente corretamente a massa encontrada. Observe os algarismos significativos que devero ser considerados.

MEDIDA = (

)g

b) Considerando a balana tripla (ou centigrama) descrita na Figura 2.73, efetue a medida. Tome como limite de erro a menor diviso da escala dividido por 2.

Qumica F

111

MEDIDA = (
V. Medida de temperatura

)g

Tome um termmetro e veja a temperatura ambiente. Considere o limite de erro como a metade da menor diviso da escala e faa a representao correta da medida encontrada.

MEDIDA = (

) oC

Qumica F 11. BIBLIOGRAFIA 1. 2. 3. 4.

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