UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL CURSO DE QUMICA BACHARELADO DISCIPLINA: QUMICA INORGNICA EXPERIMENTAL II

RELATRIO: SNTESE DO CLORETO DE TRIFENILFOSFINA DE COBRE II

CAMPO GRANDE 2013

Relatrio:
SNTESE DO TRIFENILFOSFINA DE COBRE II

RELATRIO DAS AULAS PRTICAS DE INORGNICA EXPERIMENTAL II CURSO BACHARELADO EM QUMICA TECNOLGICA. Centro de Cincias exatas da Universidade Federal de Mato Grosso do Sul. Professor: Gleison Casagrande

Sumrio
INTRODUO...............................................................................................................2 OBJETIVO........... ..........................................................................................................3 MATERIAIS E REAGENTES....................................................................................3 DISCUSSO E RESULTADO.............................................................................4 CONCLUSO......................................................................................................6 ANEXO .........................................................................................................................7 BIBLIOGRAFIA.............................................................................................................8

INTRODUO Os ctions dos metais de transio possuem uma tendncia para formar complexos com outros ons ou molculas, envolvendo ligaes covalentes entre os ons ou molculas que fazem a coordenao. Geralmente os complexos so coloridos, e muito mais estveis do que os seus sais, podendo ser isolados. (SHRIVER, D. F) Um composto de coordenao consiste, sobretudo, em um tomo central, rodeado por certo nmero de outros tomos, ons ou molculas, que tm a propriedade de doar eltrons ao tomo central, e so chamados de ligantes. O nmero de ligantes denominado nmero de coordenao (NC) e pode ser determinado observando-se a frmula de um composto de coordenao, caso o ligante no tenha mais do que um ponto de ligao. (LEE.J.D,1971) O on complexo consiste de um on metlico central e os ligantes escritos entre colchetes. O balano de carga inica escrito fora dos colchetes. Por exemplo: Cu2+ + 4 NH3 [Cu (NH3)4]2+ O on Cu2+ age como um cido de Lewis, aceitando 4 pares de eltrons de quatro molculas de NH3, o qual atua como base de Lewis. Em soluo aquosa os compostos de coordenao se dissociam em on complexo e ons que compem a esfera externa, por exemplo: [Cu (NH3)4]SO4 [Cu (NH3)4]2+ + SO42Se solubilizarmos em gua o complexo: [Cu (NH3) 4 ]2+ + SO42Somente uma pequena frao do ction complexo [Cu (NH3) 4]2+, se dissociar: [Cu (NH3) 4 ]2+ Cu2+ + 4 NH3 O on complexo est em equilbrio com o on do metal central e seus ligantes. No exemplo acima, o equilbrio expresso pela constante de instabilidade do complexo (Kf). Kf = [Cu2+] [NH3] 4 [Cu (NH3) 4 ]+2 Quanto maior for a constante, tanto menos estvel o complexo e maior a tendncia do on complexo se dissociar. A constante de equilbrio frequentemente chamada de constante de dissociao ou constante de instabilidade, porque ela mede a

tendncia do on complexo se dissociar, em outras palavras, uma medida da sua instabilidade. (LEE.J.D,1971) OBJETIVO Observar a reao com Compostos de Coordenao.

Materiais e reagentes Sistema de refluxo Pipeta conta-gotas; Balo volumtrico de 100 ml; Vidro relgio; Chapa aquecedora com agitao; Esptula de metal; Proveta de 10 mL ou 25 mL; Papel de filtro; lcool etlico; CuCl2; Soluo 6Mol/l de HCl; - Trifenilfosfina

DISCUSSO E RESULTADOS Preparao de [ CuCl(PPh3) ] : REAO

ETOH

2 CuCl2 + 3 PPh3 2 [ Cu(PPh3)Cl ] + PPh3 Cl2 Dissolveu-se 0,200 g de cloreto de cobre (II) em 25 ml de etanol e obteve-se uma soluo verde. Adicionou-se uma soluo de 0,500 g de trifenilfosfina em 25 ml de etanol e aqueceu-se a mistura sob-refluxo em banho de leo at que a cor verde desaparea, indicando que o cobre (II) foi reduzido a cobre (I) pela trifenilfosfina. Houve a deposio de um slido branco, que foi filtrado em funil com papel filtro convencional e lavado com 5 ml de etanol. O CuCl2 o composto de cobre (II), o mais comum aps o sulfato de cobre. O CuCl2 anidro tem a estrutura destorcida do iodeto de cdmio e paramagntico. Historicamente, a primeira medio, em 1944, de ressonncia paramagntica eletrnica foi feita sobre CuCl2. 2H2O por Yevgeny Zavoisky.(LEE.J.D,1971)

A reao de cobre (II) com uma base forte d um precipitado de hidrxido de cobre (II). O cloreto de cobre (II) tambm forma uma grande variedade de complexos de coordenao com ligantes como xido de trifenilfosfina.

No entanto ligantes fracos, como fosfinas (trifenilfosfina, por exemplo), iodo, assim como algumas aminas tercirias so redutores para formar complexos de cobre (I). Para transformar o cobre CuCl2 em derivados do cobre (I), geralmente melhor reduzir uma soluo aquosa com o dixido de enxofre como redutor.( SHRIVER, D. F,2008) A literatura que abrange compostos de coordenao que contenha o fragmento bis-trifenilfosfina de cobre II limitada. Para efeitos de exemplificao, faz-se necessrio a utilizao de composto de coordenao constituidos de ligantes que contenham atomos de nitrogenio, como referencia a quimica de coordenao destes compostos. (CECCHI,1995) O complexo [pz2 B-(-pz)2 Cu(PPh3)2] obtido por CECCHI e colaboradores no ano de 1995, cristaliza no sistema monoclinico, grupo espacial p21/c, onde o ion cobre I

apresenta numero de coordenao igual a quatro e uma geometria de coordenao tetraedrica distorcida. Obteve-se cristais de cor bege claro a partir da evaporao lenta da soluo-me da reao. Como a reao foi realizada na proporo de 1 :1 ainda restou cobre em soluo sendo que a mesma aps repouso ficou com colorao verde indicando ainda a presena de cobre. E o rendimento da amostrada ficou abaixo de cinquenta por cento justamento devido essa proporo utilizada. CuCl + HCl CuCl2 + 3/2 PPh3 Cl2 MMCuCl2= 99 g/mol MMPPh3= 262,3 g/mol MM media= 361,3 g/mol 99 g/mol CuCl .............................. 361,3 g/mol 0,2 g/mol X= 0,7298 g 0,7298 g ....................... 100% 0,260 g ......................... y% Y= 35,62% de [Cu(PPh3)Cl2 ] CARACTERIZAO O precursor de cobre I foi caracterizado por ponto de fuso obtendo o valor abaixo : Pfreal = 229-232C Pf teorico= 238-240 C ............................... x

CONCLUSO De acordo com os objetivos propostos na introduo neste trabalho sobre a sntese e obteno do complexo de [ CuCl(PPh3) ] conclui-se que a sintese foi bem sucedida j que o espectro de infravermelho demonstrou que a substancia isolada foi o complexo de bis-trifenilfosfina de cobre II, e que o baixo rendimento foi devido a proporo de 1:1 utilizada.

REFERNCIA CECCHI,P.et al.Polyedron,14,p.2441-2449,1995. LEE, J. D. Fundamentos da quimica inorganica. Sao Paulo: Edgard Blucher ; EDUSP, 1971. 248 p. SHRIVER, D. F; ATKINS, P. W. Qumica inorgnica. 4. ed. Porto Alegre: Bookman, 2008. 847 p