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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL CURSO DE QUÍMICA – BACHARELADO DISCIPLINA : QUÍMICA INORGÂNICA
UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL CURSO DE QUÍMICA – BACHARELADO DISCIPLINA : QUÍMICA INORGÂNICA

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL CURSO DE QUÍMICA BACHARELADO DISCIPLINA: QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL II

RELATÓRIO:

SÍNTESE DO CLORETO DE TRIFENILFOSFINA DE COBRE II

CAMPO GRANDE

2013

Relatório:

SÍNTESE DO TRIFENILFOSFINA DE COBRE II

RELATÓRIO DAS AULAS PRÁTICAS DE INORGÂNICA EXPERIMENTAL II CURSO BACHARELADO EM QUÍMICA TECNOLÓGICA. Centro de Ciências exatas da Universidade Federal de Mato Grosso do Sul.

Professor: Gleison Casagrande

Sumário

INTRODUÇÃO ...............................................................................................................2

OBJETIVO ...........

..........................................................................................................3

MATERIAIS E REAGENTES ....................................................................................3

DISCUSSÃO E RESULTADO .............................................................................4

CONCLUSÂO ......................................................................................................6

ANEXO

.........................................................................................................................

7

BIBLIOGRAFIA.............................................................................................................8

INTRODUÇÃO

Os cátions dos metais de transição possuem uma tendência para formar

complexos com outros íons ou moléculas, envolvendo ligações covalentes entre os íons ou moléculas que fazem a coordenação. Geralmente os complexos são coloridos, e

muito mais estáveis do que os seus sais, podendo ser isolados. (

SHRIVER, D. F)

Um composto de coordenação consiste, sobretudo, em um átomo central, rodeado por certo número de outros átomos, íons ou moléculas, que têm a propriedade de doar elétrons ao átomo central, e são chamados de ligantes. O número de ligantes é denominado número de coordenação (NC) e pode ser determinado observando-se a fórmula de um composto de coordenação, caso o ligante não tenha mais do que um ponto de ligação. (LEE.J.D,1971) O íon complexo consiste de um íon metálico central e os ligantes escritos entre colchetes. O balanço de carga iônica é escrito fora dos colchetes. Por exemplo:

Cu 2+ + 4 NH 3 [Cu (NH 3 ) 4 ] 2+ O íon Cu 2+ age como um ácido de Lewis, aceitando 4 pares de elétrons de quatro moléculas de NH 3 , o qual atua como base de Lewis. Em solução aquosa os compostos de coordenação se dissociam em íon complexo e íons que compõem a esfera externa, por exemplo:

[Cu (NH 3 ) 4 ]SO 4 ↔ [Cu (NH 3 ) 4 ] 2+ + SO 4 Se solubilizarmos em água o complexo:

2-

[Cu (NH 3 ) 4 ] 2+ + SO 4

2-

Somente uma pequena fração do cátion complexo [Cu (NH 3 ) 4 ] 2+ , se dissociará:

[Cu (NH 3 ) 4 ] 2+ Cu 2+ + 4 NH 3 O íon complexo está em equilíbrio com o íon do metal central e seus ligantes. No exemplo acima, o equilíbrio é expresso pela constante de instabilidade do complexo (Kf).

Kf = [Cu 2+ ] [NH 3 ] 4 [Cu (NH 3 ) 4 ] +2 Quanto maior for a constante, tanto menos estável é o complexo e maior a tendência do íon complexo se dissociar. A constante de equilíbrio é frequentemente chamada de constante de dissociação ou constante de instabilidade, porque ela mede a

tendência do íon

complexo se dissociar, em outras palavras, uma medida da sua

instabilidade. (LEE.J.D,1971)

OBJETIVO

Observar a reação com Compostos de Coordenação.

Materiais e reagentes

Sistema de refluxo Pipeta conta-gotas; Balão volumétrico de 100 ml; Vidro relógio; Chapa aquecedora com agitação; Espátula de metal; Proveta de 10 mL ou 25 mL; Papel de filtro; Álcool etílico; CuCl 2 ; Solução 6Mol/l de HCl; - Trifenilfosfina

DISCUSSÃO E RESULTADOS

Preparação de [ CuCl(PPh 3 ) ] :

REAÇÃO

ETOH

2 CuCl 2 + 3 PPh 3  2 [ Cu(PPh 3 )Cl ] + PPh 3 Cl 2

Dissolveu-se 0,200 g de cloreto de cobre (II) em 25 ml de etanol e obteve-se uma solução verde. Adicionou-se uma solução de 0,500 g de trifenilfosfina em 25 ml de etanol e aqueceu-se a mistura sob-refluxo em banho de óleo até que a cor verde desapareça, indicando que o cobre (II) foi reduzido a cobre (I) pela trifenilfosfina. Houve a deposição de um sólido branco, que foi filtrado em funil com papel filtro convencional e lavado com 5 ml de etanol.

O CuCl2

é

o

composto de cobre (II),

o

mais

comum

após o sulfato

de cobre.

O CuCl2 anidro tem a estrutura destorcida do iodeto de cádmio e é paramagnético.

Historicamente, a primeira medição, em 1944, de ressonância paramagnética eletrônica foi feita sobre CuCl 2. 2H 2 O por Yevgeny Zavoisky.(LEE.J.D,1971)

A reação de cobre (II) com uma base forte dá um precipitado de hidróxido de cobre (II). O cloreto de cobre (II) também forma uma grande variedade de complexos de coordenação com ligantes como óxido de trifenilfosfina. No entanto ligantes fracos, como fosfinas (trifenilfosfina, por exemplo), iodo, assim como algumas aminas terciárias são redutores para formar complexos de cobre (I). Para transformar o cobre CuCl 2 em derivados do cobre (I), geralmente é melhor reduzir uma

solução aquosa com o dióxido de enxofre como redutor.(

SHRIVER, D. F,2008)

A literatura que abrange compostos de coordenação que contenha o fragmento bis-trifenilfosfina de cobre II é limitada. Para efeitos de exemplificação, faz-se necessário a utilização de composto de coordenação constituidos de ligantes que contenham atomos de nitrogenio, como referencia a quimica de coordenação destes compostos. (CECCHI,1995)

O complexo [pz2 B--pz)2 Cu(PPh3)2] obtido por CECCHI e colaboradores no ano de 1995, cristaliza no sistema monoclinico, grupo espacial p21/c, onde o ion cobre I

apresenta numero de coordenação igual a quatro e uma geometria de coordenação tetraedrica distorcida.

Obteve-se cristais de cor bege claro a partir da evaporação lenta da solução-mãe da reação. Como a reação foi realizada na proporção de 1 :1 ainda restou cobre em solução sendo que a mesma após repouso ficou com coloração verde indicando ainda a presença de cobre. E o rendimento da amostrada ficou abaixo de cinquenta por cento justamento devido essa proporção utilizada.

CuCl + HCl → CuCl 2 + 3/2 PPh 3 Cl 2

MM CuCl2 = 99 g/mol

MM PPh3 = 262,3 g/mol

MM media= 361,3 g/mol

99 g/mol CuCl

361,3 g/mol

0,2 g/mol

x

X= 0,7298 g

0,7298 g

100%

0,260 g

y%

Y= 35,62% de [Cu(PPh 3 )Cl 2 ]

CARACTERIZAÇÃO

O precursor de cobre I foi caracterizado por ponto de fusão obtendo o valor abaixo :

Pf real = 229-232ºC

Pf teorico= 238-240 ºC

CONCLUSÃO

De acordo com os objetivos propostos na introdução neste trabalho sobre a síntese e obtenção do complexo de [ CuCl(PPh 3 ) ] conclui-se que a sintese foi bem sucedida já que o espectro de infravermelho demonstrou que a substancia isolada foi o complexo de bis-trifenilfosfina de cobre II, e que o baixo rendimento foi devido a proporção de 1:1 utilizada.

REFERÊNCIA

CECCHI,P.et al.Polyedron,14,p.2441-2449,1995.

LEE, J. D. Fundamentos da quimica inorganica. Sao Paulo: Edgard Blucher ;

 

EDUSP, 1971. 248 p.

 
 

SHRIVER, D. F; ATKINS, P. W. Química inorgânica. 4. ed. Porto Alegre: Bookman,

2008. 847 p