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ENGENHARIA QUMICA
EXPERIMENTO IV VOLUMETRIA DE
PRECIPAO
1- INTRODUO
Como a reao do indicador a responsvel pela mudana de cor, que sinaliza o ponto
final da titulao, ela no deve ocorrer at que todo o analito tenha reagido com o titulante. A
extenso na qual o analito reage preferencialmente ao indicador governada basicamente pela
diferena nas constantes de equilbrio das duas reaes. Quanto maior a constante de
equilbrio para a reao de titulao relativa reao do indicador maior a preferncia do
titulante pelo analito. A reao do indicador com o titulante deve resultar em uma mudana de
cor significativa com um consumo negligencivel do titulante para que o erro da titulao seja
pequeno. Duas condies so necessrias para que isto ocorra: 1)a reao do indicador deve
proceder apreciavelmente para a direita mesmo na presena de uma pequena quantidade do
titulante; 2)o produto da reao do indicador deve ser intensamente colorido de modo que
possa ser visualizado mesmo em baixa concentrao. Um outro tipo de indicador usado na
argentimetria o indicador de adsoro. Esses indicadores so corantes orgnicos, com
carter de cidos ou bases fracos (aninicos ou catinicos, respectivamente), que acusam o
ponto final atravs de uma mudana de colorao sobre o precipitado. A mudana de
colorao se deve adsoro ou dessoro do corante, como conseqncia de uma
modificao da dupla camada eltrica em torno das partculas do precipitado na passagem do
ponto de equivalncia.
3-Aplicaes
Ao longo da histria da cincia as pessoas que fazem descobertas importantes so
frequentemente homenageadas tendo os seus nomes ligados s descobertas. Embora essa
prtica no seja muito comum atualmente, os mtodos mais antigos tais como os mtodos
argentimtricos recebem o nome dos qumicos responsveis pelo seu desenvolvimento.
3.1 - Mtodo de Mohr
Esse mtodo foi desenvolvido para a determinao de ons cloreto, brometo e iodeto
usando como titulante uma soluo padro de nitrato de prata e como indicador uma soluo
de cromato de potssio.
Reao de titulao: Ag+ + Cl- AgCl(s) (precipitado branco)
Reao do indicador: 2 Ag+ + CrO42-
Ag2CrO4(s) (precipitado vermelho
tijolo)
A solubilidade molar do Ag2CrO4 (Kps = 1,1 x 10-12) cerca de 5 vezes maior do que
a do AgCl (Kps = 1,75 x 10-10), conseqentemente o AgCl precipita primeiro. Imediatamente
aps o ponto de equivalncia a concentrao de ons prata torna-se grande o suficiente para
iniciar a precipitao do cromato de prata, que sinaliza o fim da titulao. Como a
concentrao de ons no ponto de equivalncia conhecida, a concentrao de ons cromato
necessria para iniciar a precipitao do cromato de prata pode ser calculada. Normalmente,
usada uma concentrao de cromato de 0,005 a 0,01 mol/L, o que contribui com um erro
muito pequeno para concentraes de cloreto em torno de 0,1 mol/L. Em concentraes mais
baixas de cloreto o erro suficientemente grande para ser ignorado e deve ser feita uma
correo para determinar o branco do indicador, isto , determinar a quantidade de nitrato de
prata necessria para titular o indicador. Esta prova em branco feita usando uma suspenso
de um slido branco inerte, usualmente, carbonato de clcio, livre de cloreto. Como
alternativa para determinar o branco do indicador, a soluo de nitrato de prata padronizada
com uma soluo padro de cloreto de sdio, usando o mtodo de Mohr. Se os volumes de
nitrato de prata necessrios para titular o padro e a amostra forem prximos, os erros do
indicador para as duas titulaes sero cancelados. A limitao mais sria do mtodo de Mohr
a necessidade do controle cuidadoso do pH da soluo, que deve ficar entre 6,5 e 10,5.
Quando o pH inferior a 6,5 o cromato de prata torna-se excessivamente solvel devido
reao:
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diclorofluorescena tem um Ka ~10-4 e pode ser usada em solues com pH variando entre 4
e 10;
4) prefervel que o on do indicador tenha a carga contrria do on adicionado como
titulante. A adsoro do indicador no ocorrer at que um excesso de titulante esteja
presente.
Como a diluio de vinagre afeta o pH da soluo?
O vinagre um cido diludo que pode ser mais enfraquecido usando gua, podendo
tambm ser neutralizado por uma base. No entanto, no pode ser transformado em uma base.
O termo "pH" significa "potencial de hidrognio", de forma que, quanto mais ons livres de
hidrognio uma soluo possuir, mais cida ela . O pH do vinagre, por mais diludo que
esteja, sempre ser menor que o valor neutro, devido natureza cida desse composto.
O vinagre uma forma diluda do cido actico. Esse cido compe de 4 a 6% do
vinagre, dependendo de sua marca e seu tipo. Praticamente todo o restante do vinagre
composto por gua, por mais que possam aparecer traos de fibras, vitaminas e outros
compostos que fornecem os acares necessrios para a produo do vinagre. O cido actico,
que pode ser representado como CH3COOH, forma naturalmente uma soluo diluda quando
o vinagre produzido. Vinagres brancos destilados podem conter at 5% de cido actico, e
seu pH chega em torno de 2,4.
Quando um acar, que pode ser representado como C6H12O6, combinado com
fermento, o resultado lcool e CO2. Esse processo chamado de fermentao. O dixido de
carbono liberado em forma de vapor, enquanto que o lcool, que pode ser representado
como C2H5OH, permanece na forma lquida. O lcool interage com o oxignio, na forma de
O2, e alguns micro-organismos, bactrias do gnero acetobacter. Depois que as bactrias e o
oxignio metabolizam e reagem, respectivamente, com o lcool, a soluo restante possui
apenas cido actico e gua. A composio qumica do vinagre pode ser escrita como
CH3COOH (molcula de cido actico) + H2O (molcula de gua).
A gua destilada possui um pH neutro, ou seja, 7, o que significa que ela no cida
nem bsica. No entanto, como gua no destilada entra em contato com os elementos
qumicos do ar, dos canos, do solo e das rochas, ela acaba levando alguns deles e seu pH pode
ser alterado. Como exemplo, o National Atmospheric Deposition Program dos Estados
Unidos mapeou o pH da gua proveniente das precipitaes em todo o pas. A gua da chuva
apresenta um pH de 5,0 a 6,0 na costa oeste, enquanto que, na costa leste, esses valores ficam
entre 4,0 e 5,0. Quanto menor o pH da gua utilizada para a diluio do vinagre, mais
improvvel que ela seja capaz de aumentar o pH da soluo. Uma maior diluio do vinagre
levaria a um pH de 2,4 , no entanto, como a gua no funciona como base, mesmo os vinagres
mais diludos permanecem cidos, por mais que possam crescer muito e chegar perto do valor
neutro.
Para neutralizar o pH do vinagre, fazendo-o chegar ao da gua, necessrio combinar o
cido com uma base em uma reao, produzindo gua a partir dos tomos de oxignio e
hidrognio j presentes no vinagre e na base. Uma base muito comumente utilizada para
neutralizar o vinagre o bicarbonato de sdio, que pode ser representado como NaHCO3. Ao
combinar esses dois compostos, os ons de hidrognio do vinagre reagem com os ons
bicarbonato do bicarbonato de sdio, produzindo cido carbnico, que instantaneamente se
decompe em um vapor de dixido de carbono, e gua lquida.
2. - OBJETIVO 1
Tabela 1: Materiais
Materiais
Balana Analtica
Buretas
Provetas
Erlernmeyer
Bcker
Pissetas
Pipetas
Funil
Basto de vidro
Esptula
Vidro Relgio
Reagentes
Cloreto de sdio (NaCl)
Nitrato de Prata (AgNO 3 )
Cromato de Potssio (K 2 CrO 4 )
3.2 METODOLOGIA
Preparao de solues
Antes de comear a preparao das solues tomou-se algumas observaes como, por
exemplo, na preparao ou diluio de uma soluo usar gua destilada e tendo sempre
3.2.2 - Titulao
Na titulao preencheu-se a bureta com a soluo padro de AgNO 3 (0,1 eq/L) acertouse o menisco no zero, tomando cuidado para no ficarem bolhas de ar entre a torneira e a
extremidade inferior da bureta. Posteriormente, adicionou-se lentamente a soluo padro de
AgNO 3 a soluo de NaCl seguindo a tcnica de titulao at a mudana de colorao do
indicador, anotando o volume da soluo de AgNO 3 gasto .
4 - RESULTADO E DISCUSSO
Na titulao para determinao dos cloretos em soluo, foi usado como titulante
AgNO 3 , padro primrio com concentrao de 0,1 eq/L( 0,1 mol/L), e a titulao foi realizada
com forme descrita no procedimento.
Foi necessria a utilizao do cromato de potssio como indicador, por ser um
composto orgnico com carter cido/bsico que acusa o ponto final da reao atravs da
mudana de colorao sobre a superfcie do precipitado. Foi colocado apenas 1 ml do
indicador, pois em concentraes grandes ela poderia interferir nos dados da titulao.
A soluo de 50 mL de Cloreto de sdio (NaCl), foi colocada em um erlenmeyer e
posto a ser titulado com o nitrato de prata (AgNO 3 ), agitando o erlenmeyer para garantir a
homogeneizao na titulao, foi observado que quando o volume de (AgNO 3 ) caia na
soluo ocorria uma rpida mudana na colorao, de amarelada para vermelho tijolo.
Aps a adio de 53 mL observou a mudana completa da cor da soluo no
erlenmeyer de amarelado para vermelho tijolo, indicando assim o ponto final da titulao.
Como temos a normalidade do titulante e os volumes do titulante e do titulado, pode-se
determinar a concentrao do titulado (NaCl), atravs do princpio da equivalncia:
eNacl = eAgNO3 => NNacl =(N
0106 eq/L
AgNO3 .V AgNO3 )/
5- OBJETIVO 2
6 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 2
Materiais
Balana Analtica
Buretas
Provetas
Erlernmeyer
Bcker
Pissetas
Pipetas
Funil
Basto de vidro
Esptula
Vidro Relgio
Reagentes
Hidrxido de sdio ( NaOH)
Vinagre (cido Actico CH3 COOH)
gua destilada
Fenolftalena
6.2 METODOLOGIA
Uma soluo de 25mL de vinagre foi colocada em um erlenmeyer e posto a ser titulado
com NaOH. Foi adicionado ao vinagre 2 gotas do indicador fenolftalena, para que fosse
possvel observar o ponto de equivalncia.
6.2.1 Utilizao da soluo padronizada de NaOH para a titulao
No experimento anterior de volumetria de precipitao, foi pesado rapidamente em um
Becker de 250 mL 5,50 g de NaOH , onde posteriormente essa massa foi dissolvida em gua
destilada fervida e transferida para um balo volumtrico de 250 mL, completando o volume
quando estabeleceu-se o equilbrio trmico. Depois disso, transferiu-se 50 mL dessa soluo
para um erlenmeyer e adicionou-se algumas gotas de fenolftalena. Quando por fim, titulou-se
essa soluo com cido clordrico padronizada no mesmo experimento, e anotando o volume
de HCl gasto. O volume gasto de HCl para a titulao foi de 11,3 mL. A partir desse dado
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pode-se calcular a concentrao real da soluo de NaOH, onde obteve-se a concentrao real
de NaOH igual a 0,44 mol/ L.
6.2.2 Titulao
Na titulao preencheu-se a bureta com a soluo de NaOH (0,44 mol/L) , acertou-se o
menisco no zero, tomando cuidado para no ficarem bolhas de ar entre a torneira e a
extremidade inferior da bureta. Posteriormente, adicionou-se lentamente a soluo de NaOH
ao vinagre com o indicador ( 2 gotas de fenolftalena), seguindo a tcnica de titulao at a
mudana de colorao do indicador, anotando o volume da soluo de NaOH gasto.
7 RESULTADO E DISCUSSO
Na titulao para determinar a acidez do vinagre foi usado como titulante NaOH,
padronizado com concentrao de 0,44 M, a titulao foi realizada com forme descrita no
procedimento.
A utilizao da fenolftalena como indicador foi determinada devido ao fato de ser uma
titulao de neutralizao cido/base, foi colocado apenas duas gotas fenolftalena pois em
concentraes grandes ela poderia interferir nos dados da titulao.
A soluo de 25mL de vinagre foi colocada em um erlenmeyer e posto a ser titulado
com NaOH, agitando o erlenmeyer para garantir a homogeneizao na titulao, foi
observado que quando a conta de NaOH caia na soluo ocorria uma rpida mudana na
colorao, de incolor para roxo, do local onde a gota caia, isso se deve a alta concentrao
momentnea de OH- no local. Aps a adio de 4,5mL observou a mudana completa da cor
da soluo no erlenmeyer de incolor para roxo, indicando assim o ponto final da titulao.
Como foi informado que a soluo estar a 10% ento Vvinagre = 2,5 mL
nHAC = nNaOH => mHAC = MMHAC.MNaOH.VNaOH = 60,05gmol-1 .0.44M.4,5x10-3 L =
0,119g
essa a massa contida em 2,5 mL de vinagre usando o conceito de proporo temos :
mHAC(100mL) 2,5mL = mHAC(25mL) 100mL
assim temos que :
Acidez =
mHAC(100mL) /100ml = mHAC(25mL) /2,5ml = 0,119g/2,5ml = 4,75x102g
HAC/mLvinagre
Acidez = 4,75%(m/v)
8- CONCLUSO
concentrao dos ons cromato muito pequena para se produzir o precipitado nas
proximidades do ponto de equivalncia.
7 A solubilidade molar do cromato de prata, Ag 2 CrO4 , 6,5x10-5 mol/L.
Determine o valor de Kps.
Assim a concentrao de [Ag+] = 1,3x10-4 e a de [CrO4 -2 ] = 6,5x10-5 , sabendo que:
Kps = [Ag+]2 [CrO 4 -2 ] = (1,3x10-4 )2 (6,5x10-5 ) = 1,0985x10-12 .
8 A partir do experimento realizado, calcule:
a) Concentrao em eq/L
[AgNO 3 ] = 0,1 eq/L
[NaCl] =0,068 eq/L
b) Concentrao em mol/L
[NaCl]=mNaCl/MNaClV = 2g/58.4428g.mol-1 .0,5L =0,068 mol/L
[AgNO 3 ] = 0,1 mol/L
c) Concentrao em mg/L
[NaCl]= 4x103 mg/L
[AgNO 3 ] = 1,699x104 mg/L
d) a massa de cloretos na alquota
Como temos a normalidade do titulante e os volumes do titulante e do titulado, pode-se
determinar a concentrao do titulado (NaCl), atravs do princpio da equivalncia:
eNacl = eAgNO3 => N Nacl =(N
0106 eq/L
AgNO3 .V AgNO3 )/
metiloragen vermelho para pH abaixo de 3,1 e amarelo para pH acima de 4,4 no caso da
fenolftalena incolor para pH abaixo de 8, para pH entre 8 e 10 rosa e entre 10 e 12 roxo.
2 Por que saem vapores do frasco de cido clordrico concentrado quando ele
aberto?
O cido clordrico voltil quando se tem um frasco fechado no qual existe parte no
preenchida pelo lquido, gs cloro vaporizado ocupado esse espao assim quando voc abre
o frasco esse gs sai.
3 Por que devemos utilizar gua fervida na preparao da soluo do hidrxido
de sdio?
Para que se possa dissolver mais rapidamente o hidrxido de sdio em gua.
4 Se so necessrios 45,3 mL de uma soluo de 0,108 mol/L de HCl para
neutralizar uma soluo de KOH, quantos gramas de KOH devem est presentes na
soluo?
nHCl= nKOH => mKOH = MKOH.VHCl.CHCl = 56,1056g.mol-1 .0,0453L.0,108mol.L-1 =
0,274 g
5 Se desejssemos preparar 250 mL de H2 SO4 com concentrao de 0,025 eq/L.
Dados:
T = 38%; d = 1,286 g/cm3 ; MM: H= 1g; S = 32; O = 16. Pergunta-se:
a-
10 - REFERNCIAS
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