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Universidade Federal de Campina Grande Centro de Ciências e Tecnologia Unidade Acadêmica de Engenharia Química

Universidade Federal de Campina Grande Centro de Ciências e Tecnologia Unidade Acadêmica de Engenharia Química Laboratório de Química Analítica Professora : Bianca Viana de Sousa

U F C G ENGENHARIA QUÍMICA
U
F
C
G
ENGENHARIA QUÍMICA

EXPERIMENTO IV VOLUMETRIA DE PRECIPAÇÃO

Alunos : Esley Silva Cavalcante Mat. 112150316 Gilvan Wanderley de Farias Neto Mat. 112210932 Pablo Icaro Machado Vieira Mat. 112150676 Orlando Xavier de Oliveira Mat. 113112534

Campina Grande-PB, 11 de março de 2014.

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1- INTRODUÇÃO

A volumetria de precipitação se baseia em reações com formação de compostos pouco solúveis. As titulações de precipitação estão entre os métodos analíticos mais antigos, mas são muito limitadas porque muitas reações de precipitação não obedecem a alguns requerimentos básicos para o sucesso de uma titulação como estequiometria e/ou velocidade da reação e visualização do ponto final. A co-precipitação do analito ou do titulante leva muito freqüentemente a reações não estequiométricas. As técnicas de digestão e envelhecimento dos precipitados, usadas para minimizar a co- precipitação na gravimetria, não podem ser aplicadas nas titulações diretas uma vez que requerem um tempo considerável para tornarem- se efetivas. A velocidade de formação de alguns precipitados, particularmente na titulação de soluções diluídas, é comumente bastante baixa. À medida que se aproxima o ponto de equivalência e o titulante é adicionado lentamente, não existe um alto grau de supersaturação

e a velocidade da precipitação pode se tornar muito pequena. Em um número reduzido de

casos é possível conduzir a titulação sob observação visual até o ponto em que a formação do precipitado deixa de ocorrer. Mais comumente, adota-se o uso de indicadores. Muitos

métodos volumétricos de precipitação empregam indicadores mais ou menos específicos, isto

é, apropriados para uma dada reação de precipitação. Há, no entanto, uma classe especial de

indicadores, os indicadores de adsorção, que encontram um campo mais amplo de aplicação. As possibilidades do uso das reações de precipitação na análise titulométrica se ampliam consideravelmente com a utilização de métodos físico- químicos para a localização do ponto final.

Métodos Argentimétricos

1-Soluções padrão As titulações argentimétricas diretas fazem uso de solução padrão de nitrato de prata. Nas titulações argentimétricas indiretas utiliza-se, além da solução anterior, uma solução padrão de tiocinanato de potássio ou de amônio.

1.1-Soluções de nitrato de prata O reagente pode ser obtido como padrão primário e as suas soluções podem ser preparadas a partir da pesagem direta. Tanto o nitrato de prata sólido como as suas soluções aquosas devem ser cuidadosamente protegidos do contato com poeiras e matérias orgânicas e da ação da luz solar direta; a redução química no primeiro caso é a fotodecomposição, no segundo provocam a formação da prata metálica. A umidade superficial do reagente pode ser eliminada mediante aquecimento, em estufa a 110 °C. Esse aquecimento pode determinar o aparecimento de uma leve coloração nos cristais, mas a extensão da decomposição é, via de regra, desprezível. O nitrato de prata dessecado não é higroscópico. A grande desvantagem desse reagente é o seu elevado custo. Eventualmente, pode ser interessante padronizar as soluções de nitrato de prata contra cloreto de sódio. O cloreto de sódio é encontrado como padrão primário com valor argentimétrico de 99,95 a 100,05% após dessecação a 110 °C.

2-Indicadores

Os indicadores usados nas titulações de precipitação são usualmente específicos, isto é, reagem seletivamente com o titulante para formar uma substância colorida. Tanto o analito, A, como o indicador, In, podem reagir com o titulante, T, assim, ambos podem ser considerados como competidores. Reação de titulação: A + T AT(s) Reação do indicador: In + T InT(s)

Como a reação do indicador é a responsável pela mudança de cor, que sinaliza o ponto final da titulação, ela não deve ocorrer até que todo o analito tenha reagido com o titulante. A extensão na qual o analito reage preferencialmente ao indicador é governada basicamente pela diferença nas constantes de equilíbrio das duas reações. Quanto maior a constante de equilíbrio para a reação de titulação relativa à reação do indicador maior a preferência do titulante pelo analito. A reação do indicador com o titulante deve resultar em uma mudança de cor significativa com um consumo negligenciável do titulante para que o erro da titulação seja pequeno. Duas condições são necessárias para que isto ocorra: 1)a reação do indicador deve proceder apreciavelmente para a direita mesmo na presença de uma pequena quantidade do titulante; 2)o produto da reação do indicador deve ser intensamente colorido de modo que possa ser visualizado mesmo em baixa concentração. Um outro tipo de indicador usado na argentimetria é o indicador de adsorção. Esses indicadores são corantes orgânicos, com caráter de ácidos ou bases fracos (aniônicos ou catiônicos, respectivamente), que acusam o ponto final através de uma mudança de coloração sobre o precipitado. A mudança de coloração se deve à adsorção ou dessorção do corante, como conseqüência de uma modificação da dupla camada elétrica em torno das partículas do precipitado na passagem do ponto de equivalência.

3-Aplicações

Ao longo da história da ciência as pessoas que fazem descobertas importantes são

frequentemente

prática não seja muito comum atualmente, os métodos mais antigos tais como os métodos argentimétricos recebem o nome dos químicos responsáveis pelo seu desenvolvimento.

homenageadas

tendo

os

seus

nomes ligados às descobertas. Embora essa

3.1 - Método de Mohr Esse método foi desenvolvido para a determinação de íons cloreto, brometo e iodeto

usando como titulante uma solução padrão de nitrato de prata e como indicador uma solução de cromato de potássio.

Reação de titulação: Ag + + Cl- → AgCl(s)

(precipitado branco)

(precipitado vermelho

tijolo)

A solubilidade molar do Ag2CrO4 (Kps = 1,1 x 10-12) é cerca de 5 vezes maior do que

a do AgCl (Kps = 1,75 x 10-10), conseqüentemente o AgCl precipita primeiro. Imediatamente

após o ponto de equivalência a concentração de íons prata torna-se grande o suficiente para iniciar a precipitação do cromato de prata, que sinaliza o fim da titulação. Como a concentração de íons no ponto de equivalência é conhecida, a concentração de íons cromato necessária para iniciar a precipitação do cromato de prata pode ser calculada. Normalmente, é usada uma concentração de cromato de 0,005 a 0,01 mol/L, o que contribui com um erro

muito pequeno para concentrações de cloreto em torno de 0,1 mol/L. Em concentrações mais baixas de cloreto o erro é suficientemente grande para ser ignorado e deve ser feita uma correção para determinar o branco do indicador, isto é, determinar a quantidade de nitrato de prata necessária para titular o indicador. Esta prova em branco é feita usando uma suspensão de um sólido branco inerte, usualmente, carbonato de cálcio, livre de cloreto. Como alternativa para determinar o branco do indicador, a solução de nitrato de prata é padronizada com uma solução padrão de cloreto de sódio, usando o método de Mohr. Se os volumes de nitrato de prata necessários para titular o padrão e a amostra forem próximos, os erros do indicador para as duas titulações serão cancelados. A limitação mais séria do método de Mohr

é a necessidade do controle cuidadoso do pH da solução, que deve ficar entre 6,5 e 10,5.

Quando o pH é inferior a 6,5 o cromato de prata torna-se excessivamente solúvel devido à reação:

Reação do indicador: 2 Ag+

+

CrO42-

Ag2CrO4(s)

2

CrO42-

+

2 H+

2 HCrO4-

Cr2O72-

+

H2O

O

dicromato de prata é consideravelmente mais solúvel do que o cromato de prata, o

que aumenta o erro do indicador. Quando o pH é superior a 10,5 o íon prata pode reagir com o

hidróxido

ao

invés do íon cloreto,

formando o

hidróxido

de

prata

ou

o

óxido de prata

insolúveis.

2 Ag+

+

2 OH-

2 AgOH (s) →

Ag2O (s)

+

H2O

Os cátions dos metais de transição são interferentes para o método de Mohr porque formam hidróxidos insolúveis ou sais básicos em meio neutro ou em soluções alcalinas que tendem a co-precipitar os íons cloreto e brometo. Além disso, alguns hidróxidos são bastante coloridos, como o Fe(OH)3, e mascaram a cor do indicador. Chumbo e bário não devem estar presentes por formarem cromatos pouco solúveis. Ânions como fosfato, arseniato, carbonato e oxalato interferem por formarem sais pouco solúveis com a prata em soluções neutras e alcalinas. Se essas espécies estiverem presentes em quantidades apreciáveis devem ser separadas da amostra ou deve ser usado um método alternativo. A aplicação desse método à determinação de cianeto só é viável em soluções ligeiramente alcalinas. A titulação de iodeto e tiocianato não é satisfatória apesar das solubilidades relativamente baixas desses sais de prata; o iodeto de prata e o tiocianato de prata adsorvem tão fortemente o íon cromato que eles não floculam no ponto final resultando em uma mudança de cor insatisfatória. A prata não pode ser titulada diretamente com o cloreto usando cromato como indicador, pois o cromato de prata, inicialmente presente, se dissolve muito lentamente próximo do ponto de equivalência. Contudo, pode- se adicionar um excesso de solução padrão de cloreto e, então, contratitular usando o cromato como indicador.

3.2-Método de Volhard

O método de Volhard envolve a titulação do íon prata, em meio ácido, com uma solução

padrão de tiocianato e o íon Fe (III) como indicador, que produz uma coloração vermelha na

solução com o primeiro excesso de tiocianato.

Reação de titulação: Ag + Reação do indicador: Fe 3+ +

AgSCN (s) (precipitado branco)

+

SCN-

SCN-

FeSCN2+

(complexo solúvel vermelho)

O íon Fe (III) é um indicador extremamente sensível para o íon SCN - . Cálculos mostram que o erro do indicador varia muito pouco à medida que a concentração dos íons Fe (III) aumenta de 0,005 a 1,5 mol/L. Na prática, concentrações maiores que 0,2 mo/L devem ser evitadas porque os íons Fe (III) dão à solução uma coloração amarela que mascara a mudança de cor do indicador. O método pode ser usado para a titulação direta de prata com solução padrão de tiocianato ou para a titulação indireta de cloreto, brometo e iodeto. Na titulação indireta, um excesso de solução padrão de nitrato de prata é adicionado e a

quantidade que não reage com os íons Cl-, Br- e I- é contratitulada com solução padrão de tiocianato. Reação do analito: Ag+ (excesso) + Cl- → AgCl(s) Reação de titulação: Ag+ (sem reagir) + SCN- → AgSCN(s)

Reação do indicador: Fe 3+ + SCN-

FeSCN 2+

A principal vantagem do método de Volhard é sua aplicação em meio fortemente ácido,

necessário para evitar a hidrólise do íon Fe (III). Não interferem, então, os íons arseniato, fosfato, carbonato, oxalato, etc., cujos sais de prata são solúveis em meio ácido. Igualmente, não interferem os íons dos metais de transição a não ser os fortemente corados. Agentes oxidantes fortes reagem com o tiocianato. Um problema especial aparece quando o método de

Volhard é usado para a determinação de cloreto. O cloreto de prata (Kps = 1,75 x 10-10) é mais solúvel do que o tiocianato de prata (Kps = 1,1 x 10-12) e a seguinte reação pode ocorrer durante a contratitulação:

AgCl (s)

+

SCN-

AgSCN(s)

+

Cl-

O que significa que mais tiocianato do que o necessário é adicionado na contratitulação, levando a um erro muito grande na determinação. Esse problema pode ser evitado de duas maneiras. A remoção do AgCl mediante filtração dá excelente resultado, mas é bastante

demorada. Mais simples, no entanto, é a adição de uma pequena porção de nitrobenzeno antes de efetuar a titulação com o tiocianato a fim de revestir as partículas do precipitado e, assim, evitar a ação dissolvente do tiocianato sobre o cloreto de prata. Quando o método de Volhard

é aplicado à determinação de brometo e iodeto não há necessidade de isola r os haletos de

prata, pois tanto o AgBr como o AgI são menos solúveis do que o AgSCN. Na determinação do iodeto, o íon Fe (III) só deve ser adicionado após a precipitação do AgI para evitar a

oxidação do íon iodeto pelo Fe (III). O íon Fe (III) não tem ação sobre o iodeto de prata.

2Fe3+

+

2I -

2Fe 2+

+

I2

3.3-Método de Fajans

Esse método usa os indicadores de adsorção para sinalizar o ponto final da titulação. Na aplicação desses indicadores à argentimetria é preciso considerar que a sensibilidade do haleto de prata à luz é aumentada pelos corantes. Em vista disso, a titulação deve ser efetuada rapidamente e sob luz difusa. O mecanismo de atuação desses indicadores foi explicado por Fajans e pode ser exemplificado considerando-se a titulação direta de íons cloreto com solução padrão de nitrato de prata. Antes do ponto de equivalência, partículas coloidais de AgCl são carregadas negativamente devido à adsorção dos íons Cl- existentes na solução.

(AgCl)

.

Cl-

camada primária

׀

M +

excesso de cloreto

camada secundária

Os íons Cl- adsorvidos formam uma camada primária, tornando as partículas coloidais negativamente carregadas. Essas partículas atraem os íons positivos da solução para formar uma segunda camada, mais fracamente ligada. Além do ponto de equivalência, o excesso de íons Ag+ desloca os íons Cl- da camada primária e as partículas se tornam positivamente

carregadas.

(AgCl)

.

Ag+ camada primária

׀

X - excesso de prata camada secundária

Os ânions da solução são atraídos para formar a camada secundária. A fluoresceína é

um ácido orgânico fraco que pode ser representado por HFI. Quando a fluoresceína é

adicionada no frasco da titulação, o ânion FI- não é adsorvido pelo AgCl coloidal, uma vez que o meio tem íons Cl- em excesso. Contudo, quando os íons Ag+ estão em excesso, os íons FI- podem ser atraídos para a superfície das partículas positivamente carregadas.

O

(AgCl)

. Ag+

agregado

resultante

é

rosa

e

a

cor

׀Fl-

é

suficientemente

intensa

para

servir como

indicador visual. Alguns fatores devem ser considerados para a escolha do indicador de adsorção apropriado para uma titulação de precipitação, entre eles:

1)O precipitado deve separar-se com uma superfície específica relativamente grande, pois o funcionamento dos indicadores de adsorção envolve um fenômeno de superfície. Um colóide protetor, como a dextrina, pode ser adicionado para manter o precipitado altamente disperso; 2)A adsorção do indicador deve começar imediatamente antes do ponto de equivalência

e aumentar rapidamente no ponto de equivalência. Alguns indicadores são tão fortemente

adsorvidos que deslocam o íon primariamente adsorvido bem antes do ponto de equivalência ser alcançado; 3)O pH do meio deve ser controlado para garantir uma concentração eficiente do ácido ou da base. A fluoresceína, por exemplo, tem um Ka ~10 - 7 e em solução mais ácidas do que

pH = 7 a concentração dos íons FI- é tão pequena que nenhuma coloração é observada.

A

Portanto,

esse

indicador

pode

ser

usado

em

uma

faixa

de

pH

de

7

a

10.

diclorofluoresceína tem um Ka ~10- 4 e pode ser usada em soluções com pH variando entre 4

e 10; 4)É preferível que o íon do indicador tenha a carga contrária à do íon adicionado como

titulante.

A adsorção do indicador não ocorrerá até que um excesso de titulante esteja

presente.

Como a diluição de vinagre afeta o pH da solução?

O vinagre é um ácido diluído que pode ser mais enfraquecido usando água, podendo também ser neutralizado por uma base. No entanto, não pode ser transformado em uma base. O termo "pH" significa "potencial de hidrogênio", de forma que, quanto mais íons livres de hidrogênio uma solução possuir, mais ácida ela é. O pH do vinagre, por mais diluído que esteja, sempre será menor que o valor neutro, devido à natureza ácida desse composto.

O vinagre é uma forma diluída do ácido acético. Esse ácido compõe de 4 a 6% do

vinagre, dependendo de sua marca e seu tipo. Praticamente todo o restante do vinagre é composto por água, por mais que possam aparecer traços de fibras, vitaminas e outros compostos que fornecem os açúcares necessários para a produção do vinagre. O ácido acético, que pode ser representado como CH3COOH, forma naturalmente uma solução diluída quando o vinagre é produzido. Vinagres brancos destilados podem conter até 5% de ácido acético, e seu pH chega em torno de 2,4. Quando um açúcar, que pode ser representado como C6H12O6, é combinado com fermento, o resultado é álcool e CO2. Esse processo é chamado de fermentação. O dióxido de carbono é liberado em forma de vapor, enquanto que o álcool, que pode ser representado como C2H5OH, permanece na forma líquida. O álcool interage com o oxigênio, na forma de O2, e alguns micro-organismos, bactérias do gênero acetobacter. Depois que as bactérias e o oxigênio metabolizam e reagem, respectivamente, com o álcool, a solução restante possui

apenas ácido acético e água. A composição química do vinagre pode ser escrita como CH3COOH (molécula de ácido acético) + H2O (molécula de água).

A água destilada possui um pH neutro, ou seja, 7, o que significa que ela não é ácida

nem básica. No entanto, como água não destilada entra em contato com os elementos químicos do ar, dos canos, do solo e das rochas, ela acaba levando alguns deles e seu pH pode ser alterado. Como exemplo, o National Atmospheric Deposition Program dos Estados Unidos mapeou o pH da água proveniente das precipitações em todo o país. A água da chuva apresenta um pH de 5,0 a 6,0 na costa oeste, enquanto que, na costa leste, esses valores ficam entre 4,0 e 5,0. Quanto menor o pH da água utilizada para a diluição do vinagre, mais improvável que ela seja capaz de aumentar o pH da solução. Uma maior diluição do vinagre

levaria a um pH de 2,4 , no entanto, como a água não funciona como base, mesmo os vinagres mais diluídos permanecem ácidos, por mais que possam crescer muito e chegar perto do valor neutro. Para neutralizar o pH do vinagre, fazendo-o chegar ao da água, é necessário combinar o ácido com uma base em uma reação, produzindo água a partir dos átomos de oxigênio e hidrogênio já presentes no vinagre e na base. Uma base muito comumente utilizada para neutralizar o vinagre é o bicarbonato de sódio, que pode ser representado como NaHCO3. Ao combinar esses dois compostos, os íons de hidrogênio do vinagre reagem com os íons bicarbonato do bicarbonato de sódio, produzindo ácido carbônico, que instantaneamente se decompõe em um vapor de dióxido de carbono, e água líquida.

2. - OBJETIVO 1

O experimento teve como objetivo a determinação de cloretos.

3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1

3.1 MATERIAIS E REAGENTES

A Tabela 1 apresenta os materiais e os reagentes utilizados no experimento.

Tabela 1: Materiais

Materiais

Reagentes

Balança Analítica

Cloreto de sódio (NaCl)

Buretas

Nitrato de Prata (AgNO3)

Provetas

Cromato de Potássio (K2CrO4)

Erlernmeyer

 

Bécker

 

Pissetas

 

Pipetas

 

Funil

 

Bastão de vidro

 

Espátula

 

Vidro Relógio

 

3.2 METODOLOGIA

Preparação de soluções

Antes de começar a preparação das soluções tomou-se algumas observações como, por

exemplo, na preparação ou diluição de uma solução usar água destilada e tendo sempre cuidado ao trabalhar com o cloreto de sódio.

3.2.1 - Preparação de uma solução de N aCl

Inicialmente pesou- se 1,5g de NaCl concentrado necessário para prep arar 250 mL de solução. Depois, colocou- se em um balão contendo água destilada e posteriormente misturou- se bem. Quando estabeleceu-se o equilíbrio térmico, acertou-se o menisco gota a gota para não ultrapassar o volume desejado. Quando a aferição terminou, homogeneizou- se bem a solução preparada. Posteriormente, calculou-se a concentração da solução de NaCl.

3.2.2 - Titulação

Na titulação preencheu-se a bureta com a solução padrão de AgNO3 (0,1 eq/L) acertou- se o menisco no zero, tomando cuidado para não ficarem bolhas de ar entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Posteriormente, adicionou-se lentamente a solução padrão de AgNO3 a solução de NaCl seguindo a técnica de titulação até a mudança de coloração do indicador, anotando o volume da solução de AgNO3 gasto .

4 - RESULTADO E DISCUSSÃO

Na titulação para determinação dos cloretos em solução, foi usado como titulante AgNO3, padrão primário com concentração de 0,1 eq/L( 0,1 mol/L), e a titulação foi realizada com forme descrita no procedimento.

um

composto orgânico com caráter ácido/básico que acusa o ponto final da reação através da

mudança de coloração sobre a superfície do precipitado. Foi colocado apenas 1 ml do indicador, pois em concentrações grandes ela poderia interferir nos dados da titulação. A solução de 50 mL de Cloreto de sódio (NaCl), foi colocada em um erlenmeyer e posto a ser titulado com o nitrato de prata (AgNO3), agitando o erlenmeyer para garantir a homogeneização na titulação, foi observado que quando o volume de (AgNO 3) caia na solução ocorria uma rápida mudança na coloração, de amarelada para vermelho tijolo.

solução no

erlenmeyer de amarelado para vermelho tijolo, indicando assim o ponto final da titulação.

Foi

necessária

a

utilização

do

cromato

de

potássio

como

indicador,

por

ser

Após

a

adição

de

53

mL

observou a

mudança

completa da cor da

Como temos a normalidade do titulante e os volumes do titulante e do titulado, pode-se determinar a concentração do titulado (NaCl), através do princípio da equivalência:

eNacl = eAgNO3 => NNacl =(N AgNO3.V AgNO3)/ VNacl =( 0.1eq/L . 5,3x10 -2 L)/ 5,0x10 -2 L = 0106 eq/L

Esse valor é a normalidade de NaCl no ponto de equivalência. Como o nóx dos componentes do NaCl é igual a 1, observa-se que NNacl=MNacl, logo, MNacl = 0,106 mol/L. A partir disto, podemos calcular a porcentagem de cloreto na solução, tendo como base o princípio da equivalência:

N Cl- = N Ag+ => m Cl- =MM cl .M AgNO3 .V AgNO3 => %Cl- = (MM cl .M AgNO3 .V AgNO3 /m) x 100 = (35,5 g/mol . 0,1 mol/L . 0.053 L / 2g) x 100 => %Cl- = 9,4075 %

5- OBJETIVO 2

O experimento teve como objetivo a determinação da acidez do vinagre.

6PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 2

6.1 MATERIAS E REAGENTES UTILIZADOS

A Tabela 2 apresenta os materiais e os reagentes utilizados no experimento.

Tabela 2: Materiais e Reagentes.

Materiais

Reagentes

Balança Analítica

Hidróxido de sódio ( NaOH)

Buretas

Vinagre (Ácido Acético CH3COOH)

Provetas

Água destilada

Erlernmeyer

Fenolftaleína

Bécker

 

Pissetas

 

Pipetas

 

Funil

 

Bastão de vidro

 

Espátula

 

Vidro Relógio

 

6.2 METODOLOGIA

Uma solução de 25mL de vinagre foi colocada em um erlenmeyer e posto a ser titulado com NaOH. Foi adicionado ao vinagre 2 gotas do indicador fenolftaleína, para que fosse possível observar o ponto de equivalência.

6.2.1 Utilização da solução padronizada de NaOH para a titulação

No experimento anterior de volumetria de precipitação, foi pesado rapidamente em um Becker de 250 mL 5,50 g de NaOH , onde posteriormente essa massa foi dissolvida em água destilada fervida e transferida para um balão volumétrico de 250 mL, completando o volume quando estabeleceu- se o equilíbrio térmico. Depois disso, transferiu- se 50 mL dessa solução para um erlenmeyer e adicionou- se algumas gotas de fenolftaleína. Quando por fim, titulou- se essa solução com ácido clorídrico padronizada no mesmo experimento, e anotando o volume de HCl gasto. O volume gasto de HCl para a titulação foi de 11,3 mL. A partir desse dado

pode-se calcular a concentração real da solução de NaOH, onde obteve-se a concentração real de NaOH igual a 0,44 mol/ L.

6.2.2 Titulação

Na titulação preencheu-se a bureta com a solução de NaOH (0,44 mol/L) , acertou-se o menisco no zero, tomando cuidado para não ficarem bolhas de ar entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Posteriormente, adicionou-se lentamente a solução de NaOH ao vinagre com o indicador ( 2 gotas de fenolftaleína), seguindo a técnica de titulação até a mudança de coloração do indicador, anotando o volume da solução de NaOH gasto.

7 RESULTADO E DISCUSSÃO

Na titulação para determinar a acidez do vinagre foi usado como titulante

NaOH,

padronizado com concentração de 0,44 M, a titulação foi realizada com forme descrita no procedimento. A utilização da fenolftaleína como indicador foi determinada devido ao fato de ser uma titulação de neutralização ácido/base, foi colocado apenas duas gotas fenolftaleína pois em concentrações grandes ela poderia interferir nos dados da titulação. A solução de 25mL de vinagre foi colocada em um erlenmeyer e posto a ser titulado com NaOH, agitando o erlenmeyer para garantir a homogeneização na titulação, foi observado que quando a conta de NaOH caia na solução ocorria uma rápida mudança na coloração, de incolor para roxo, do local onde a gota caia, isso se deve a alta concentração

momentânea de OH - no local. Após a adição de 4,5mL observou a mudança completa da cor da solução no erlenmeyer de incolor para roxo, indicando assim o ponto final da titulação. Como foi informado que a solução estar a 10% então Vvinagre = 2,5 mL nHAC = nNaOH => mHAC = MMHAC.MNaOH.VNaOH = 60,05gmol -1 .0.44M.4,5x10 -3 L =

0,119g

essa é a massa contida em 2,5 mL de vinagre usando o conceito de proporção temos :

mHAC(100mL)2,5mL = mHAC(25mL)100mL assim temos que :

Acidez = mHAC(100mL)/100ml = mHAC(25mL)/2,5ml = 0,119g/2,5ml = 4,75x10 -

2 gHAC/mLvinagre

Acidez = 4,75%(m/v)

8- CONCLUSÃO

O experimentos foram realizados conforme o previsto. A reação de neutralização ácido ( ácido acético) e base( hidróxido de sódio) ocorreu, isso pode ser observado através da utilização do indicador assim como o ponto final da titulação.

também ocorreu de forma como

previsto e o valor encontrado de 4,75% ficou dentro da faixa dos valores presente nos vinagres que são vendido no mercado que é de 4% a 5%.

A

determinação

do

valor

da

acidez do

vinagre

Com isto ficou comprovado a aplicação de técnicas simples e eficientes de titulação de neutralização na determinação da acidez do vinagre, bem como na determinação de cloretos na solução.

9 QUESTIONÁRIOS

9.1- Questionário 1 - Precipitação

1º Qual o principal fator envolvido na volumetria de precipitação? Que outros fatores devem ser considerados?

O principal fator em envolvido é a formação de precipitado como o próprio nome

indica, como a solubilidade depende da temperatura podemos concluir q a temperatura também deve ser levada em conta, assim como o produto de solubilidade dos reagentes.

2º Qual o método empregado na volumetria de precipitação?

Nesse experimento foi utilizado o método de Mohr, que é adicionado a solução uma quantidade pequena de volume e concentração conhecida de Cromato ( Cromato de Potássio ou Cromato de Sódio) que dar tonalidade meio amarelada, quando ocorre formação de Cromato de Prata a cor muda para vermelho.

3º Que tipo de indicador é utilizado na reação de precipitação? Como ele atua no meio?

É adicionado à solução uma quantidade pequena de volume e concentração conhecida de Cromato ( Cromato de Potássio ou Cromato de Sódio) que dar tonalidade meio amarelada, quando ocorre formação de Cromato de Prata a cor muda para vermelho.

4º De que forma é sinalizado o ponto final? Qual vc utilizou neste experimento?

A sinalização do ponto final nesse experimento é através da mudança de coloração da

solução para o vermelho.

sinalizado o ponto final da titulometria de precipitação? Qual (is)

composto(s) foi (ram) formado(s)? Escreva a reação ocorrida durante o experimento

realizado.

5º Como

é

Ag + + Cl - AgCl(s) (Branco)

Quando todo o coloro é precipitado a se seguinte reação acontece:

2Ag + + CrO4 -2

E assim ocorre mudança de coloração indicando o ponto final.

Ag2CrO4(s) (Vermelho)

6º Por que se faz necessário que o pH da solução problema esteja entre 7 e 10,5?

A titulação de Mohr deve ser realizada em pH de 7 a 10 porque o íon cromato é a base conjugada do ácido crômico fraco. Consequentemente, em soluções mais ácidas, a

concentração dos íons cromato é muito pequena para se produzir o precipitado nas proximidades do ponto de equivalência.

7º A solubilidade molar do cromato de prata, Ag 2 CrO 4 , é 6,5x10 -5 mol/L. Determine o valor de Kps.

Assim a concentração de [Ag + ] = 1,3x10 -4 e a de [CrO4 -2 ] = 6,5x10 -5 , sabendo que:

Kps = [Ag + ] 2 [CrO4 -2 ] = (1,3x10 -4 ) 2 (6,5x10 -5 ) = 1,0985x10 -12 .

8º A partir do experimento realizado, calcule:

a) Concentração em eq/L

[AgNO3] = 0,1 eq/L

[NaCl] =0,068 eq/L

b) Concentração em mol/L

[NaCl]=mNaCl/MNaClV = 2g/58.4428g.mol -1 .0,5L =0,068 mol/L [AgNO3] = 0,1 mol/L

c) Concentração em mg/L

[NaCl]= 4x10 3 mg/L [AgNO3] = 1,699x10 4 mg/L

d) a massa de cloretos na alíquota

Como temos a normalidade do titulante e os volumes do titulante e do titulado, pode-se determinar a concentração do titulado (NaCl), através do princípio da equivalência:

eNacl = eAgNO3 => NNacl =(N AgNO3.V AgNO3)/ VNacl =( 0.1eq/L . 5,3x10 -2 L)/ 5,0x10 -2 L = 0106 eq/L

ponto de equivalência. Como o nóx dos

componentes do NaCl é igual a 1, observa-se que NNacl=MNacl, logo, MNacl = 0,106 mol/L.

A partir disto, podemos calcular a porcentagem de cloreto na solução, tendo como base o princípio da equivalência:

Esse

valor é a normalidade de

NaCl no

N Cl- = N Ag+ => m Cl- =MM cl .M AgNO3 .V AgNO3 => m Cl - = 0,18815 g

e) a porcentagem de cloretos na alíquota

%Cl- = (MM cl .M AgNO3 .V AgNO3 /m) x 100 = (35,5 g/mol . 0,1 mol/L . 0.053 L / 2g) x 100 => %Cl- = 9,4075 %

9.2 - Questionário 2- Vinagre

1º Quais as faixas de pH para mudança de cor dos indicadores metilorange e fenolftaleína?

A função do indicadores é torna possível a visualização do momento em que se atinge o ponto final, que na teoria seria a equivalência, nesse momento o indicador muda de cor. O

metiloragen é vermelho para pH abaixo de 3,1 e amarelo para pH acima de 4,4 no caso da fenolftaleína é incolor para pH abaixo de 8, para pH entre 8 e 10 é rosa e entre 10 e 12 é roxo.

Por que saem vapores do frasco de ácido clorídrico concentrado quando ele é

aberto?

O ácido clorídrico é volátil quando se tem um frasco fechado no qual existe parte não preenchida pelo líquido, gás cloro é vaporizado ocupado esse espaço assim quando você abre o frasco esse gás sai.

3º Por que devemos utilizar água fervida na preparação da solução do hidróxido

de sódio?

Para que se possa dissolver mais rapidamente o hidróxido de sódio em água.

4º Se são necessários 45,3 mL de uma solução de 0,108 mol/L de HCl para

neutralizar uma solução de KOH, quantos gramas de KOH devem está presentes na solução?

nHCl= nKOH => mKOH = MKOH.VHCl.CHCl = 56,1056g.mol -1 .0,0453L.0,108mol.L -1 = 0,274 g

Se desejássemos preparar 250 mL de H 2 SO 4 com concentração de 0,025 eq/L.

Dados:

T

= 38%; d = 1,286 g/cm 3 ; MM: H= 1g; S = 32; O = 16. Pergunta-se:

a-

Qual o volume de H 2 SO 4 deve ser medido?

CcVc = CdVd => Vc = CdVd/Cc = CdVd MH2SO4./ %.d = NdVd 0,025.0,25.98,078/2.0,38.1,286x10 3 = 6,27x10 -4 L = 0,627mL

MH2SO4/2.%.d =

b- Necessita preparar 500 mL da solução de H 2 SO 4 com 10% da normalidade

achada no item a. Qual o volume a ser medido da solução anterior.

Vc = 0,05NdVd

MH2SO4/%.d

10 - REFERÊNCIAS

=0,05.0,025.0,5.98,078/0,38.1,286x10 3 = 0,123mL

BACCAN,N., ANDRADE,J.C., GODINHO,O.E.S., BARONE,J.S. Química Analítica, São Paulo: Ed. Edgard Blucher. Págs: 41-43.

e

Científicos, 1985. 2 v. SKOOG,D.A.; WEST,D.M.; HOLLER,F.J. Fundamentos de Química Analítica, Ed. Thopson.

OHLWEILER,

O.

A.

Química

analítica

quantitativa.

ed

Livros

Técnicos