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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA

CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA – CAMPUS I
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
DOCENTE: MARIA ROBERTA
DISCENTE: DAVI MORAIS MONTEIRO

PRÁTICA Nº 08
TITULOMETRIA DE PRECIPITAÇÃO.

CAMPINA GRANDE – PB
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1. INTRODUÇÃO

As águas naturais sejam elas de poços artesianos, fontes ou até mesmo as águas de
abastecimento, estão sujeitas a possíveis variações das concentrações de sais dissolvidos. As
concentrações de sais podem variar de acordo com a fonte que é estudada. Por exemplo, a qualidade
da água de um açude, onde toda a água que se encontra acumulada é oriunda das precipitações.
Durante seu acúmulo, existe arraste de muitas substâncias orgânicas e inorgânicas que se dissolvem
dando a água características diferenciadas que podem ser nocivas caso sejam consumidas.
Dentre os sais já estudados, os cloretos também podem limitar a aplicação da água para
consumo humano, irrigação e outras atividades industriais. O cloreto é responsável pelo sabor salino
característicos em águas que possuem demasiada concentração de sódio. Sua quantificação está
baseada, atualmente, em técnicas de titulometria argentométrica, ou seja, utiliza o íon prata como
reagente precipitante.

2. OBJETIVO

Determinar a concentração do íon cloreto pelo método de Mohr.

3. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

Titulometria de precipitação - este tipo de titulometria baseia-se na formação de compostos

pouco solúveis. Este tipo de titulometria pode ser utilizado desde que a reação se processe em
velocidade adequada e possa se determinar o momento em que o ponto de equivalência for atingido.
Os principais indicadores utilizados nas titulações por precipitação são normalmente indicadores
específicos, podem ser corantes orgânicos que possuam caráter ácido ou básico.

3.1 Métodos titulométricos de precipitação

Existem vários métodos utilizados para determinação de concentrações de analitos. Para a

determinação de halogênios um método argentométrico é o de maior importância. Os métodos se
baseiam na utilização de um sal de prata (AgNO3) na titulação de precipitação, onde formam sais
pouco solúveis de prata. Dentre os métodos desenvolvidos, os mais aplicados hoje em dia são os
métodos de Mohr, Volhard e Fajans (cientistas que introduziram o conceito e o uso de indicador de
Adsorção). Normalmente utiliza-se soluções argentimétricas, como a solução padrão de nitrato de
prata e uma solução de tiocianato de potássio ou amônio. Métodos argentimétricos – AgNO3
ajudam na determinação de:

• Haletos (Cl-, Br-, I-)

• Pseudo-Haletos (SCN-, CN-, CNO-)
• Mercaptanas
• Ácidos Graxos

3.1.1 Método Mohr

O método de Mohr consiste num processo de deteção do ponto de final numa volumetria de
precipitação. Este método baseia-se na formação de um segundo precipitado. Na deteção do ponto
final utiliza-se como indicador um segundo precipitado, que inclua a partícula titulante.
Esse precipitado deve obedecer às seguintes condições: a sua cor dever ser completamente
diferente da do precipitado formado no decorrer da titulação, de modo a que a sua formação possa
ser detetada visualmente, e deve começar a formar-se imediatamente a seguir à precipitação
completa do íon a titular, sendo necessário, para isso, que a sua solubilidade seja ligeiramente
superior à do precipitado formado na titulação.
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O indicador (segundo precipitado) tem assim de ser devidamente escolhido, de modo que a
sua precipitação não se dê antes de atingido o ponto de equivalência, nem muito depois dele. No
método de Mohr, este tipo de indicador é normalmente aplicado na titulação do íon cloreto (Cl-),
com o íon prata (Ag+), sendo o indicador um precipitado vermelho de cromato de prata (Ag2CrO4).
Para que o íon cromato atue como indicador apropriado, não deve reagir com o íon prata antes
da concentração deste ter atingido o seu valor de equilíbrio, isto é, o íon prata tem de precipitar
completamente o íon cloreto, só depois se dá a formação do cromato de prata de cor vermelha. O
aparecimento desta cor no titulado, muito diferente da cor branca do precipitado de cloreto de
prata, indica o ponto final da titulação.
Como este método se aplica numa argentometria, o pH do titulado dever ser inferior a 10.
Contudo, o meio ácido é também desfavorável à titulação. A titulação de Mohr deve ser realizada em
pH de 6,5 a 10 porque o íon cromato é a base conjugada do ácido crômico fraco. Consequentemente,
em soluções mais ácidas, a concentração dos íons cromato é muito pequena para se produzir o
precipitado nas proximidades do ponto de equivalência. Deverá, assim, ser feito um ajuste de acidez.
O método de Mohr acontece por meio da precipitação fracionada, quando se adiciona um íon a
uma solução contendo dois outros grupos capazes de formar sais pouco solúveis como primeiro, o
sal que começa a precipitar é aquele cujo produto de solubilidade é sobre passado em primeiro
lugar. Se o precipitado formado pelo segundo íon é corado, então pode servir de indicador para a
reação de precipitação do primeiro, desde que se possam ajustar as condições, tal que o
composto corado
somente comece a se formar depois que o outro tenha sido precipitado completamente.
Na prática, o ponto final ocorre um pouco além do ponto de equivalência, devido à necessidade
de se adicionar excesso de Ag+ para precipitar Ag2CrO4 em quantidade suficiente para ser notado
visualmente. Este método requer que uma titulação em branco seja feita, para que o erro cometido
na detecção do ponto final possa ser corrigido. O valor gasto na prova do branco obtido deve ser
subtraído do valor gasto na titulação.

3.1.2 Método Volhard

Este método é considerado indireto, ou seja, utiliza-se um excesso dos íons Ag+ na solução e
titula-se esse excesso com uma solução padrão de cianeto com íons Fe3+ como indicador. Assim que
a titulação é finalizada, o volume do reagente que contém prata (que precipitou o haleto) é
determinado pela diferença entre volume total do reagente que continha prata e o volume utilizado
na titulação da prata, que contém cianeto. A solução problema é titulada com solução padrão da
AgNO3 em ligeiro excesso. Resumindo-se:

• O Ag+ residual (que não reagiu) é titulada em meio ácido com solução auxiliar de KCNS
(Tiocianeto de potássio), usando o íon Fe+3 como indicador.
• Método de Volhard em meio ácido.

3.1.2 Método de Fajans

Neste método, há o aparecimento ou desaparecimento (adsorção) de uma cor na superfície

do precipitado quando se utiliza a fluoresceína como reagente indicador. Em geral, tem-se que o
método é:

• Usado na determinação de Cl-;

• Em presença de um indicador de Adsorção (Fluoresceína);
• Titulação com AgNO3 (solução padrão) em pH=7 da solução problema;
• O ponto de equivalência é observado pela cor vermelho-rosado formada com a fluoresceína
agindo com os íons Ag+ na primeira camada de adsorção sobre o precipitado de AgCl. A cor
vermelho-rosado desaparece, sendo o In- descorado pelos íons CI-.
• A ênfase principal destes 3 métodos, Mohr, Volhard e Fajans, estão voltadas para a titulação de
íons haletos com Ag+, porém existe uma variedade de outras reações de precipitação que também
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são úteis em análise química.

4. METODOLOGIA

Na 1ª Parte – Preparação das soluções. Foi preparado a solução amostra 1,000 g de cloreto de
amônio dissolvido com um pouco de água destilada e transferido para um balão de 100 mL.
Completou-se o volume do balão com água até o menisco. Foi pipetado uma alíquota de 25 mL da
solução amostra e transferir para um erlenmeyer de 250 mL, feito em duplicata. Adicionou-se a cada
amostra 4 gotas do indicador cromato de potássio a 5% e agitou-se.
Verificou-se o pH da solução amostra com o medidor de pH, a solução amostra continha um
pH= 6,47, foi adicionado algumas gotas de hidróxido de sódio para garantir uma faixa de pH para
continuar o experimento pelo método de Mohr, pH= 6,5 . Foi colocar na bureta a solução titulante
de AgNO3 0,05 N e aferiu-se.
Na 2ª Parte – Titulação. Foi titulado a solução amostra com a solução padrão AgNO3 até a
mudança de coloração para vermelho tijolo claro, anotando o volume de AgNO3 gasto. Repetiu-se o
procedimento com a alíquota duplicata. Tentando obter volumes próximos. Na 3ª Parte – Cálculos.
Primeiro foi calculado o volume médio de AgNO3 gasto. Depois calculou-se a concentração normal
da alíquota contendo a amostra titulada através da fórmula do Princípio da Equivalência:

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Ao adicionar o cromato de potássio, por ter uma coloração amarelada, a solução também adotou
esta cor, e ao titular no ponto de viragem, a solução ficou com uma coloração vermelha bem clara,
indicando o início da precipitação do cromato de prata e o fim da formação do cloreto de prata.

6. CONCLUSÃO

Pode-se determinar a concentração do íon cloreto através do método de Mohr pela precipitação
fracionada, observando o ponto de equivalência pelo inicio do segundo precipitado, encerrando assim a
titulação e obtendo resultados de que a água de boqueirão está apta para consumo humano.
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7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

APOSTILA ANALITICA CLASSICA EXPERIMENTAL, ADAPTADA, 2023.

BACCAN N., ANDRADE, J. C. DE, GODINHO, O. E. S., BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª Edição, Edgard Blucher
Editora. 2003;
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8ª. Edição americana. 1ª Edição, Thomson Pioneira
Editora. 2005.
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7ª Edição, LTC Editora, 2008;
MENDHAM, J, DENNEY, R C, BARNES, J D, THOMAS, M J K. Vogel – Análise Química Quantitativa. 6ª Edição, LTC Editora, 2003;