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ISOTERMAS E CALOR ISOSTRICO DE ADSORO DE GUA DE FARINHAS

PR-GELATINIZADAS DE BAGAO DE JABUTICABA/ARROZ

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(Isotermas e Calor Isostrico de Adsoro de FBJ)

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RESUMO: As caractersticas de adsoro de gua e da quantidade de calor isostrico de

farinhas mistas extrusadas de bagao de jabuticaba e arroz polido foram comparadas e estudadas

por meio de isotermas de adsoro expressas como atividades de gua, que variaram de 0,11 a

0,84, a temperaturas de 30-50C. Os dados experimentais das isotermas foram ajustados a modelos

matemticos de Halsey, Oswin, Chung & Pfost, GAB e BET e Henderson modificados. O modelo

de GAB se ajustou melhor s isotermas e foi utilizado para a obteno dos dados experimentais

de calor isostrico, que originou o coeficiente Xm (umidade de equilbrio na monocamada) utilizada para

avaliar a estabilidade das farinhas extrusadas. As curvas das isotermas apresentaram caractersticas de

superfcies hidroflicas de forma sigmoidal. O calor isostrico de adsoro de gua apresentou uma

10

relao exponencial negativa com o teor de umidade de equilbrio e se ajustou bem equao

11

exponencial do tipo b.e (a / Xe ) . Maior foi a estabilidade das farinhas quanto maior foi a

12

temperatura de adsoro e menor a severidade da velocidade do parafuso em temperaturas

13

extremas do processo de extruso.

14

Palavras-chaves: Atividade de gua, isotermas de adsoro, calor isostrico de soro.

15

SUMMARY

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ISOTHERMS AND HEAT ISOSTERIC OF WATER ADSORPTION OF FLOUR PRE-

17

GELATINIZATED OF BAGASSE JABUTICABA/RICE

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Characteristics of water adsorption and mixing bagasse the isosteric flour heat extruding

20

of jabuticaba/rice had been studied by the express isotherms adsorption as water activities, that

21

had varied of 0,11-0,84, the temperatures 30-50C. The GAB model if adjusted better to the

22

isotherms being used for of attainment the results, originating coefficient Xm. The curves of the

23

isotherms had presented characteristics of hydrophilic surfaces of sigmoidal form. The isosteric

24

adsorption heat presented a negative exponential relation with the text of balance humidity. The

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Flour is steadier with bigger temperature of adsorption and minor severity of the screw.

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Keywords: Water Activity, Adsorptions Isotherms, hot isosteric sorption.

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1 - INTRODUO

A Jabuticaba (Myrciaria jaboticaba) um dos frutos tropicais de alto valor nutricional,

pois possui alto teor de carboidratos, fibras, vitaminas, flavonoides e carotenides e, ainda, sais

minerais como ferro, clcio e fsforo, comparado com outros similares (DONADIO, 2000;

ASQUIERI et al. 2004a). Ocupa lugar de destaque entre as plantas frutferas, em face da

crescente comercializao de seus produtos principais: frutos, sucos e derivados como licores e

anlogos de vinho (MAGALHES et al., 1996).

No estado de Gois, alm da comercializao in natura, a jabuticaba explorada para a

produo de sucos, gelias e licores. A fazenda Jabuticabal (Hidrolndia-GO) conta com mais

10

de 24 mil ps de jabuticabeira, explorando os frutos para a produo de Javine (vinho de

11

jabuticaba).

12

Na industrializao do vinho de jabuticaba (ASQUIERI et al., 2004a e 2004b), o

13

bagao o principal subproduto do processo de fermentao, resultante da prensagem da massa

14

vnica constituda pela parte slida da jabuticaba e pelo mosto que a embebe. Depois de

15

separado do processo de vinificao, o bagao conduzido para descarte implicando uma

16

grande perda de nutrientes que poderiam ser aproveitados.

17

Ascheri et al. (2005) elaboraram uma farinha mista pr-gelatinizada de arroz e bagao de

18

jabuticaba obtida por extruso acreditando, pelo seu elevado teor em fibras e outros nutrientes,

19

possa ser utilizada na manufatura biscoitos de baixo teor calrico.

20

A extruso um processo contnuo onde o trabalho mecnico, combinado com calor,

21

modifica a matria-prima gerando novos produtos com caractersticas bem diferentes da

22

matria-prima (BOONYASIRIKOOL E CHARUNUCH, 2000a e 2000b; GUY, 2001a;

23

HWANG, 2001; BORTONE, 2002).

24

Durante o processo de extruso, o amido gelatiniza sofrendo desordenao molecular e

25

perda de cristalinidade (COSTA, 2004) e as protenas passam por uma total desagregao, com

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a fuso que propicia a desnaturao, dissociao e formao de filamentos que se alinham no

27

sentido do fluxo at a expulso da mquina (FERREIRA, 1999).

Em funo das variveis combinadas do processo de extruso, amidos liberam radicais

HO- e protenas NH3+ e/ou COO-, e ficam disponveis para formar pontes de hidrognio com a

gua (GUY, 2001b). Se a disponibilidade desses stios de adsoro de gua for grande, materiais

extrusados transformam-se em produtos solveis (HWANG, 2001; FERNANDES et al., 2002;

REYES-MORENO et al., 2002; ASCHERI et al., 2001).

Materiais solveis so mais higroscpicos do que o material nativo, isto , tendem a

adsorver umidade do ar com grande facilidade at atingir o equilbrio dinmico, onde o teor de

umidade do produto igual ao teor de umidade de equilbrio (Xe), para temperaturas e umidades

relativas do ar constantes (ASCHERI, 2003).

10

Este fenmeno usualmente estudado atravs de um processo de adsoro onde o

11

material submetido a diferentes atividades de gua (Aw) para uma determinada temperatura.

12

As variveis deste processo requerem de modelos matemticos que derivam de isotermas de

13

adsoro.

14

As isotermas de adsoro esto relacionadas com a atividade de gua do material em

15

funo da temperatura e da presso que a exerce. A atividade de gua definida como a razo

16

entre a presso parcial de vapor de gua do material e a presso de vapor de gua pura na

17

mesma temperatura (VAN DEN BERG APUD QUIRIJNS et al., 2005).

18

O calor isostrico uma propriedade termodinmica de soro de gua crucial na anlise

19

do fenmeno de transferncia de calor e de massa. Determina o ponto final de secagem e a

20

quantidade mnima de energia requerida para a secagem do alimento (AVIARA E AJIBOLA,

21

2002).

22

No presente trabalho se estudou o comportamento das isotermas e do calor isostrico de

23

adsoro de gua de farinhas mistas extrusadas de bagao de jabuticaba e arroz polido

24

determinados s temperaturas de 30, 40 e 50C em atividades de gua entre 0,11 a 0,84.

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2 - MATERIAL E MTODOS

2.1 - Matria-prima

O bagao fermentado foi fornecido pela Fazenda Jabuticabal do municpio de Nova

Ftima GO. Foi coletado logo aps o esgotamento total do suco fermentado atravs de

prensagem, ao final do processo de fermentao do mosto de jabuticaba usado para a produo

de Javine.

Aps a coleta, o bagao foi desidratado e modo no Laboratrio de Pesquisa da

Universidade Estadual de Gois (Anpolis), obtendo-se a farinha de bagao de jabuticaba

fermentado (FBJ).

10

O arroz (Oryza sativa, L.) polido da marca Blue-Platina, foi adquirido do comrcio da

11

cidade do Rio de Janeiro, em sacos de 5 kg. O arroz com umidade inicial de 12,63%, foi modo

12

em moinho de rolo tipo Quadrumat Junior da marca BRABENDER obtendo-se a farinha de

13

arroz polido (FAP).

14

2.2 Preparo das amostras por extruso

15

O preparo e extruso das amostras foram feitos no Laboratrio de Reologia do Centro

16

de Tecnologia de Alimentos da Embrapa de Rio de Janeiro.

17

Foram misturadas, em base seca, 20% de FBJ em 80% de FAP e condicionadas em

18

sacos plsticos de polietileno umidade de 16% obtendo-se desta maneira, as farinhas mistas

19

cruas (FMC)

20

O teor de umidade inicial das FMC que variou de 10,70 a 11,65% foi determinado

21

segundo a American Association of Cereal Chemists (AOAC, 1983) em estufa da marca

22

BRABENDER, tipo MA a 130C por uma hora. A quantidade de gua (que variou de 51,2 a

23

63,1 mL/1000 g de amostra) adicionada s misturas foi calculada por meio da frmula seguinte:

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Qa =

(U

Ui )

100 U f

.ma

(1)

Onde, Qa = quantidade de gua a adicionar (mL), Uf = % de umidade final da amostra

estabelecida a 16%, Ui = % de umidade inicial da amostra, e ma = massa da amostra (g).

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Depois da homogeneizao as amostras foram acondicionadas em sacos plsticos e

refrigeradas por 24 horas para atingir a distribuio e absoro mais uniforme da gua.

As FMC foram extrusadas num extrusor da marca BRABENDER, modelo 20DN,

constituda por um nico parafuso com taxa de compresso de 1:3, cuja rotao variou de

acordo com a Tabela 1. Foi utilizada uma matriz circular de 3 mm e a taxa de alimentao foi de

5 kg/h. As temperaturas de aquecimento mantidas fixas foram de 50C na 1a zona e de 100C na

2a zona do canho do extrusor. A temperatura da 3a zona variou de acordo com a Tabela 1. O

material extrusado foi coletado depois que o processo atingiu o equilbrio visual obtido na

leitura do torque do extrusor (aproximadamente de 15 Newton-metros). A coleta foi

10

manualmente cortando o material extrusado em tamanho aproximado de 30 cm de

11

comprimento, acondicionados em bandejas de alumnio e desidratados em estufa com circulao

12

de ar marca FABBER temperatura de 75oC at atingir uma umidade de 3 a 7%. Em seguida,

13

as amostras foram modas em moinho de disco marca PERTEN e de rolos BRABENDER

14

Junior obtendo-se assim as farinhas mistas extrusadas (pr-gelatinizadas, FME). Aps moagem

15

as FME foram acondicionadas em sacos plsticos, devidamente etiquetadas e armazenadas em

16

temperatura ambiente.

17

As seguintes amostras extrusadas foram obtidas (Tabela 1).

18

2.3 Determinao das isotermas de adsoro

19

As curvas de isotermas de adsoro de gua das FME foram determinadas utilizando-se

20

o mtodo gravimtrico esttico de acordo com o Projeto COST 90 com modificaes

21

(ASCHERI et al., 2003). Foram utilizadas solues saturadas de LiCl, MgCl2, Mg(NO3)2, KI,

22

NaCl, KCl e K2SO4. As solues saturadas foram colocadas em dessecadores os quais geraram

23

ambientes com diferentes valores de Aw, os quais variaram de 0,113 a 0,840 para as

24

temperaturas de 30-50C.

25

A determinao da massa seca (mi) foi realizada colocando-se aproximadamente 0,5 g

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da amostra em pesa-filtro de 25 ml, previamente tarado e transferido para a estufa a 75C por

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aproximadamente 4 h, segundo o mtodo da AOAC (1983). Em seguida, os pesa-filtros foram

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colocados, sobre suporte, nos dessecadores contendo as solues saturadas. O processo foi
6

acompanhado pesando-se as amostras a cada 24 horas at que o equilbrio dinmico fosse

atingido entre a umidade relativa do ambiente do interior do recipiente e a umidade da amostra,

ou seja, at no haver mais variao de massa (me), detectada atravs de pesagens na balana

analtica. Os valores de Xe em gramas de gua por 100 gramas de matria seca (g gua/100

m.s.) foram calculados atravs da seguinte equao:

me mi
x 100
mi

Xe =

As equaes descritas na Tabela 2 foram usadas para analisar os dados experimentais

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(2)

obtidos das isotermas de adsoro de gua.

2.4 Calor Isostrico de adsoro de gua
O calor total de adsoro de gua (Hd) ou calor isostrico total de adsoro foi
determinado de acordo a seguinte equao:

12

H d = q st + vap

13

A entalpia de vaporizao da gua pura (vap) foi obtida a partir de tabelas de presso de

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(em kJ/mol)

(9)

vapor temperatura de 40C e foi de 43,5 kJ/mol.

O calor isostrico lquido de adsoro (qst) foi calculado atravs da equao (10) que
uma forma integrada da equao de Clausius-Clapeyron.

17

ln (a )
w
q st = R.
1

T Xe

18

Onde R a constante real dos gases igual a 0,00831 kJ/mol-K e T a temperatura

19

( )

(10)

absoluta (K).

20

2.5 Estabilidade das farinhas

21

Na interpretao do efeito das variveis independentes sobre a estabilidade das farinhas

22

mistas foi definida a umidade de equilbrio na forma de monocamada (Xm) como o contedo de

23

gua correspondente saturao de todos os stios primrios de adsoro por uma molcula de

24

gua quantificada em gramas de gua por gramas de amostra seca (g gua/g m.s.). Esta varivel

25

foi obtida a partir do modelo matemtico de G.A.B. (Eq. 7 da Tabela 2).

7

2.6 Anlise estatstica dos resultados

Uma anlise de regresso no-linear foi aplicada aos valores experimentais das

isotermas de adsoro utilizando as equaes de adsoro da Tabela 2, cujos coeficientes foram

solucionados com a ajuda do microcalculador Origin 6.0 da Microcal software, Inc. (1991-

1997). A escolha da melhor equao de adsoro foi feita atravs do coeficiente de

determinao (R2) e erro relativo mdio (E). Os dados experimentais do calor isostrico de

adsoro em funo da umidade de equilbrio (com valores 5,0 kg gua/kg m.s.) tambm

foram analisados atravs de regresso no-linear aplicando uma equao exponencial do tipo:

H d = b.e ( a / X e )

(11)

10

Una anlise de varincia (ANOVA) foi aplicada aos valores de umidade de equilbrio

11

correspondentes aos do calor isostrico coincidente do calor de vaporizao da gua pura. Os

12

testes F e de tukey foram aplicados a nvel de 5% de probabilidade estatstica segundo

13

PIMENTEL-GOMES (1987).

14

A estabilidade das farinhas foi estudada em base a uma anlise fatorial 4 x 3 (quatro

15

amostras x trs temperatura de adsoro) com trs repeties. Os resultados foram submetidos

16

anlise de varincia a nvel de 5% de probabilidade (Pimentel-Gomes, 1987). Foi graficada a

17

superfcie de resposta utilizando, para este fim, o programa Statistica 6.0.

18

3 - RESULTADOS E DISCUSSO

19

3.1 -Isotermas de adsoro de gua

20

A Figura 1 mostra o valor de umidade do equilbrio em relao atividade de gua para

21

as farinhas mistas extrusadas. Cada dado experimental representa a mdia de trs repeties. O

22

desvio padro de Xe para cada ponto experimental variou de 0,04 a 0,09. Em valores de Aw

23

constantes observa-se diminuio dos valores de Xe com o aumento da temperatura. Este fato se

24

deve a que com aumento na temperatura, as molculas de gua comeam a se ativar aumentando

25

seu nvel de energia, fazendo com que fiquem instveis, quebrando as ligaes intermoleculares

26

entre as molculas de gua e os stios de adsoro das farinhas (Hossain et al. 2001).

A equao de GAB se ajustou melhor s curvas de soro apresentando valores de

coeficiente de determinao prximos unidade e valores de erro relativo mdio abaixo dos 5%

para todas as amostras de FME. Na Tabela 3 esto os valores dos coeficientes da equao de

GAB e respectivos valores de R2 e E(%). Esta equao pode ser usada para predizer valores de

umidade de equilbrio das farinhas estudas numa faixa de atividade de gua de 0,11 a 0,85.

3.2 Calor isostrico de adsoro de gua

Os valores de Hd das farinhas mistas extrusadas de bagao de jabuticaba e arroz polido

foram determinados em cada um dos pontos experimentais das isotermas anteriormente

analisadas aplicando a equao (10). Os resultados podem ser vistos na Figura 2.

10

Pela Figura 2 observa-se aumento no valor de Hd com a diminuio do valor de Xe

11

indicando a quantidade de energia requerida para remover molculas de gua ligadas estrutura

12

da farinha em baixos teores de umidade de equilbrio. Na fase inicial de adsoro (prximo do

13

ponto de inflexo da Figura 2), na superfcie das farinhas existem stios de adsoro altamente

14

polares os quais as molculas de gua esto fortemente ligadas em forma de monocamada.

15

Aqui, a energia de interao molcula de gua/farinha maior que a energia de interao entre

16

molculas de gua pura (vap= 43,2 kJ/mol) (MASUZAWA E STERLING, 1968, AL-

17

MUHTASEB et al., 2004; TELIS-ROMERO et al., 2005; FASINA, 2006).

18

Quando o nvel de umidade aumenta, a disponibilidade dos stios de adsoro de gua

19

diminui observando-se uma tendncia de queda de Hd at valores prximos de vap, indicando

20

a dissoluo da farinha pelo aumento de molculas de gua na forma livre (IGLESIAS E

21

CHIRIFE, 1976; AVIARA E AJIBOLA, 2002; KAYA E KAHYAOGLU, 2005). Os valores de

22

Xe em que Hd aproxima-se a vap foram de 18,61, 17,71, 9,46 e 13,86 kg de gua/100kg de

23

matria seca para as amostras A1 a A4, respectivamente. Estes valores diferiram

24

significativamente ao nvel de 1% de probabilidade (valor F = 124,34 e valor-p < 0,01) e, de

25

acordo com o teste de Tukey aplicado, a amostra A1 apresentou o maior valor de Xe seguidas

26

pelas amostras A2, A4 e A3.

Confrontando com os resultados obtidos da literatura, as FME mostram elevado valor

de Hd em menores valores de Xe em comparao com o amido de batata, amido com alto teor

de amilose e amido com alto teor de amilopectina (AL-MUHTASEB et al., 2004), amido de

popunha (FERREIRA E PENA, 2003) e polpa de manga (TELIS-ROMERO et al., 2005) que

apresentaram valor de Hd menores de 80 kJ/mol. Este fato sugere que as FME possuem grande

quantidade de stios altamente polares na sua superfcie e, portanto, possuem maior energia de

interao entre as molculas de gua com a superfcie dos produtos o que torna estas farinhas

um material altamente higroscpico o que era esperado. Uma vez que, durante o processo de

extruso, as pontes de hidrognio do produto amilceo so quebradas pela alta temperatura e

10

fora de atrito aplicado liberando stios de adsoro de gua.

11

Os parmetros do modelo exponencial da equao (10), utilizado para Hd esto na

12

Tabela 4. Estes parmetros foram obtidos em um intervalo de umidade de equilbrio entre 5,0 e

13

45 kg de gua/100 kg de matria seca e como pode ser visto nesta tabela, o modelo exponencial

14

se ajustou bem aos dados de Hd apresentando um coeficiente de regresso acima dos 87% de

15

acerto e com valores de 2 menores de 7,4, podendo ser utilizado como modelo preditivo para

16

os dados experimentais de Hd das farinhas mistas extrusadas nas condies experimentais

17

estudadas.

18
19

3.3 Efeito dos parmetros de extruso na estabilidade das farinhas mistas

extrusadas

20

Na Tabela 3 esto os valores de Xm calculadas atravs da equao de GAB. Maiores

21

valores de Xm foram obtidos quando aplicados valores extremos de RP a um valor intermedirio

22

de TF. O aumento de Xm quando RP= 65,91 e 234,09 rpm explicado pelo maior tempo de

23

residncia e maior atrito do material cru no extrusor, respectivamente onde, em ambos os casos,

24

h modificao do amido aumentando a quantidade de stios de adsoro de gua como

25

comentado na literatura.

26

A ANOVA da Tabela 5 mostra diferenas altamente significativas entre as amostras,

27

entre as temperaturas de adsoro e acusou interao entre estas variveis (p < 0,01)

28

confirmando a dependncia da estabilidade das farinhas nos parmetros do processo de

10

extruso. O estudo de Xm importante porque representa as molculas de gua que so

adsorvidas formando uma monocamada sobre os stios de adsoro. Aps formao da

monocamada os stios de adsoro so ocupados por ligaes relativamente fracas de molculas

de gua formando camadas sucessivas, a multicamada, onde ocorrer deteriorao das farinhas,

seja por reaes qumicas ou biolgicas (KAYA & KAHYAOGLU, 2005). Portanto, quanto

mais Xe aproxima-se a Xm maior ser a estabilidade da FME. A Figura 3 mostra o efeito dos

parmetros de extruso e da temperatura de adsoro na estabilidade das farinhas. Maiores Xm

se mostram na temperatura de 30C para todas as amostras e, entre estas, confirma-se maior

estabilidade nas amostras A3 e A4.

10

4 - CONCLUSES

11

De acordo com os resultados obtidos, conclui-se que as isotermas tm forma sigmoidal

12

e demonstram a higroscopicidade da farinha extrusada. A equao de GAB se ajustou melhor s

13

isotermas. A equao de Clausius-Clapeyron facilitou satisfatoriamente a determinao do calor

14

isostrico de adsoro de gua, descrevendo uma relao exponencial negativa com o teor de

15

umidade de equilbrio. O calor isostrico de soro de gua se ajustou bem equao

16

exponencial analisada. Quanto maior a temperatura de adsoro e menor a severidade da

17

velocidade do parafuso em temperaturas extremas do processo de extruso, maior a estabilidade

18

da farinha mista extrusada de bagao de jabuticaba e arroz polido.

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