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Preparao de Amostras para Anlise Microestrutural

NDICE
OBJETIVO............................................................................................................. 04
INTRODUO....................................................................................................... 04
1. ANLISE DA PEA........................................................................................... 05
1.1 Extrao da Amostra..................................................................................... 06
1.1.1 Principais Processos Mecnicos para Extrao da Amostra..................... 06
1.1.1.1 Cortadeira Eltrica................................................................................... 07
1.1.1.2 Discos de Corte Abrasivo........................................................................ 09
1.1.1.2.1 Grau de Dureza.................................................................................... 09
1.1.1.2.2 Tamanho do Abrasivo.......................................................................... 10
1.1.1.2.3 Tipo de Abrasivo.................................................................................. 10
1.1.1.2.4 Refrigerao no Corte.......................................................................... 10
1.1.1.3 Principais Defeitos de Operao............................................................. 11
2. DESBASTE........................................................................................................ 12
2.1 Desbaste no Esmeril..................................................................................... 12
2.2 Desbaste com a Pea Fixada na Morsa....................................................... 14
3. LIMPEZA DO CORPO DE PROVA................................................................... 14
4. EMBUTIMENTO DA AMOSTRA........................................................................ 15
4.1 Embutimento a Frio com Resinas................................................................. 16
4.1.1 Defeitos Tpicos do Embutimento a Frio.................................................... 17
4.2 Tcnica para Reteno das Bordas.............................................................. 17
4.2.1 Adio Metlica.......................................................................................... 18
4.2.2 Embutimento com Resinas Especiais........................................................ 18
4.3 Resinas para Embutimento........................................................................... 18
4.4 Embutimento Quente Sob Presso............................................................ 19
4.4.1 Procedimentos para Embutimento Quente............................................. 20
4.4.2 Identificao............................................................................................... 20
4.4.3 Defeitos Caractersticos do Embutimento Quente Sob Presso............. 21
4.5 Impregnao Vcuo................................................................................... 21
4.5.1 Equipamento para Impregnao................................................................ 23
4.5.2 Processo de Impregnao......................................................................... 23
5. LIXAMENTO METALOGRFICO
5.1 Lixadeiras...................................................................................................... 24
5.2 Lixamento Manual......................................................................................... 26
5.3 Lixamento Mecnico Rotativo....................................................................... 28
5.4 Tipos de Lixa................................................................................................. 29
6. POLIMENTO...................................................................................................... 29
6.1 Polimento Mecnico Manual......................................................................... 29
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6.1.1 Politrizes..................................................................................................... 30
6.1.2 Execuo do Polimento Mecnico Manual................................................ 30
6.2 Agentes Polidores......................................................................................... 31
6.2.1 Pasta de Diamante..................................................................................... 32
6.2.1.1 Deposio da Pasta de Diamante........................................................... 33
6.2.2 Alumina...................................................................................................... 33
6.3 Panos para Polimento................................................................................... 33
6.3.1 Utilizao do Pano..................................................................................... 34
6.4 Polimento Eletroltico..................................................................................... 35
6.5 Polimento Eletromecnico............................................................................. 35
6.6 Defeitos Resultantes do Polimento............................................................... 36
6.6.1 Polimento Mecnico Manual...................................................................... 36
6.6.2 Polimento Eletroltico.................................................................................. 36
6.6.3 Polimento Eletro-mecnico........................................................................ 36
7. ARMAZENAMENTO DE CORPOS DE PROVA................................................ 37
8. ATAQUE............................................................................................................ 39
8.1 Ataque com Reagentes................................................................................. 40
8.1.1 Tcnica do Ataque por Imerso................................................................. 40
8.1.1.1 Permanncia de Contato com o Reagente............................................. 42
8.1.2 Nital............................................................................................................ 43
8.2 Ataque Eletroqumico.................................................................................... 43
9. MICROSCOPIA PTICA................................................................................... 43
9.1 Conceitos Bsicos da Teoria ptica............................................................. 44
9.2 Microscpio Metalrgico ou de Reflexo...................................................... 45
9.2.1 A formao ptica da Imagem................................................................... 45
9.2.2 Caractersticas das Lentes......................................................................... 46
9.2.3 Fontes de Luz............................................................................................. 47
9.3 Tcnicas Microscpicas................................................................................ 48
9.4 Fotomicrografia............................................................................................. 49
10. CURIOSIDADES METALOGRFICAS........................................................... 51
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS...................................................................... 53

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OBJETIVO
Esta Apostila trata fundamentalmente da tcnica de preparao de corpos
de prova, e tem o intuito de fornecer uma sntese dos conhecimentos bsicos da
tcnica de preparao de amostras metalogrficas, bem como ensinamentos
bsicos indispensveis.
Procurou-se abordar preferencialmente os procedimentos com aplicao
mais difundida, acrescentando-se uma rpida abordagem sobre os conceitos do
sistema ptico aplicados na metalografia.

INTRODUO
O procedimento de preparao para anlise microestrutural da amostra,
normalmente tido como algo tedioso e frustrante, de fundamental importncia,
pois a aparncia da verdadeira microestrutura da amostra pode ser parcialmente
ou totalmente mascarada como resultado da preparao incorreta da amostra.
Alm de interpretaes errneas, pode dar origem a conseqncias desastrosas e
custosas. Este procedimento de preparao da amostra para anlise estrutural
conhecido como preparao metalogrfica.
Apenas para observaes corriqueiras a amostra no precisa,
necessariamente, ser perfeitamente preparada. Pode at apresentar algumas
imperfeies (riscos) desde que estes no afetem a anlise da estrutura. Neste
caso, quando se deseja simplesmente observar a amostra, sem obteno de
fotografias, o procedimento de preparao pode ser simplificado.
A amostra metlografica deve ser uma amostra representativa, sem
arranhes de polimento, sem corroso devido ao ataque qumico e sem manchas.
Deve ser polida de tal maneira a preservar as incluses intactas, e plana o
suficiente para permitir a observao em altos aumentos. Para que se tenha uma
amostra com estas caractersticas, o procedimento de preparao do corpo de
prova de micrografia abrange as seguintes fases:

Seleo da amostra;
Escolha e localizao da seco a ser estudada seccionamento da
amostra;
Embutimento (opcional);
Lixamento e polimento para obteno de uma superfcie plana e polida no
lugar escolhido;
Ataque desta superfcie por um agente qumico adequado; e
Exame ao microscpio para observao da textura.

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1. ANLISE DA PEA
O exame das caractersticas do material, na sua condio atual, forma e
tamanho fornece a primeira tomada de posio: tais elementos constituem os
dados iniciais de que lanam mo os metalurgistas para determinar como e onde
dever ser extrada a amostra para exame.
Esta escolha ser definida pela forma da pea e pelos dados que se deseja
obter. Como a preparao da amostra consome muito tempo e tambm onerosa,
necessrio que a seleo das amostras seja bastante criteriosa, observando-se:

Nmero de amostras representativas;


Localizao; e
Orientao do corte.

Normalmente os materiais comerciais no so homogneos e necessrio


escolher mais de uma amostragem por pea. A seleo pode ser feita para
mostrar as condies tpicas do material ou para deliberadamente mostrar
imperfeies do material.
O nmero de amostras depende do tamanho e complexidade da pea e das
condies de servio. Por exemplo, os testes a serem realizados para a
caracterizao do material a ser usado em um motor de avio devem ser em
maior nmero e mais criteriosos do que para um motor para mquina de cortar
grama.
Em materiais forjados e laminados, convm examinar as seces
longitudinais e transversais, pois o corte depender do que desejamos observar,
isto , incluses no metlicas ou a estrutura da liga metlica.
Se ao procedermos o recebimento de uma pea para exame e na sua
recepo no for esclarecido quais as necessidades do estudo, dificilmente
teremos condies de iniciar qualquer procedimento.
Em qualquer hiptese altamente prudente proceder a um exame detido da
pea sob diversos pontos de vista, quais sejam, existncia de fraturas e seu
aspecto, vestgio de solda, porosidade, trincas, corroses, desgastes, rebarbas,
empenamentos, etc. A omisso na observncia de tais fatos custa muito caro ao
metalgrafo pela decepo que poder ter aps seccionar a pea.
A coletnea de informaes adquiridas possibilitar a determinao do local
e o sentido de corte. O julgamento final, como sempre, determinado pela
experincia, nos permite admitir que a escolha pelo seccionamento longitudinal
preferencial quando houver:

Existncia de materiais depositados;


Determinao de processos de fabricao;
Tratamentos trmicos de beneficiamento superficial;
Eventuais defeitos nas proximidades de fraturas.

J o seccionamento transversal indispensvel quando o objetivo verificar:

A natureza do material;
Homogeneidade do material;

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Forma e intensidade de segregao;


Porosidade;
Tratamentos superficiais.

O seccionamento da amostra para observao microgrfica em peas


grandes , freqentemente, feita aps o exame macrogrfico, porque, se o
aspecto for homogneo, a localizao do corte , em geral, indiferente. Se, porm,
no o for e revelar anomalias ou heterogeneidades, o observador poder localizar
o corpo de prova em vrios pontos, caso se deseje um exame mais detalhado.
Quando se trata de peas pequenas ela logo seccionada. No caso de
peas forjadas, especialmente laminadas, comum encontrar acentuada
diferena entre o aspecto da seo transversal e o da longitudinal. Nas peas
fundidas a seo indiferente, porm sua distncia da superfcie influi no aspecto.

1.1 Extrao da Amostra


A poro metlica a ser extrada deve, antes de mais nada, ser
verdadeiramente representativa do metal quanto a sua composio qumica e
condies fsicas. A anlise da textura e/ou estrutura do corpo de prova extrado
no ter significado caso a superfcie investigada venha a apresentar aspecto no
compatvel com a textura ou estrutura do interior da pea.
A localizao da retirada da amostra pode ser feita:

Aleatoriamente seria o desejado para estudos estatsticos, mas s vezes


se torna impossvel cortar a pea em certos pontos;
Em regies crticas regio de solda, canto, etc;
Condies padro extremidade de uma barra, regio central, mdia e
externa de um material bastante espesso.

A orientao do corte ir depender do processo de fabricao, da forma da


pea e do estudo a ser realizado. Por exemplo, na fundio praticamente em
todas as direes a pea idntica, mas a orientao radial, paralela direo de
solidificao a preferida. J na conformao, a direo fundamental.
O mtodo de extrao da amostra poder ocasionar uma acentuada
deformao plstica na seco de corte, caso venhamos a empregar meios e
procedimentos inadequados de obter o corpo de prova.

1.1.1 Principais Processos Mecnicos para Extrao da Amostra


Muitas vezes no necessrio cortar a amostra. Quando for necessrio
cort-la, deve ser feito de tal maneira a no danific-la. Uma variedade de
processos podem ser aplicados, mas apesar do mtodo escolhido, o corte no
deve modificar significativamente o volume da estrutura.

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Na amostragem, os mtodos mais empregados para o seccionamento


podem ser assim classificados:

Fratura;
Corte com tesoura (guilhotina) (shear);
Serra fita (band saw);
Disco de corte abrasivo (cut-off saw);
Disco de diamante.

Cada mtodo de seccionamento apresenta particularidades que o torna


mais indicado para a extrao de determinado material, descritos a seguir:
a Fratura: Muitos materiais, como o caso de aos martensticos com elevada
dureza, podem sofrer modificaes estruturais durante o corte devido ao calor
gerado pelo processo. Neste caso usa-se fraturar o material e ento lixar a
superfcie fraturada. Em materiais menos frgeis se usa resfri-lo em nitrognio
lquido e ento fraturar. O seccionamento por fratura usado tambm em outros
materiais frgeis tais como carbetos e cermicos.
b Corte (Shearing): Aos de baixo carbono e outros materiais finos e moles
podem ser cortados no tamanho desejado por shearing. Gera pouco calor durante
o corte, entretanto o shearing produz deformao considervel no material e no
recomendvel para materiais sensveis a maclao (caso do cobre). A rea
afetada pela deformao deve ser retirada na lixa.
c Serra: Este mtodo pode ser usado em materiais com dureza de cerca de 350
HB. A serra pode produzir uma superfcie rugosa, considervel deformao e
aquecimento, alm de remover uma quantidade considervel de material.
Materiais mais moles que 250 HB tambm podem ser cortados por este mtodo.
Neste caso o corte por serra produz uma superfcie spera, considervel calor e
deformao. Devido a grande profundidade de modificao causada por este tipo
de corte, grande quantidade de material deve ser retirada na lixa.
d Corte por abraso (Cut-off): o mtodo mais usado para cortar a amostra.
Corta uma variedade muito grande de materiais. O disco com o abrasivo correto,
cujas partculas esto orientadas aleatoriamente, entram em contato com a
superfcie a ser cortada em diferentes ngulos. Algumas partculas em direo
favorvel ao corte, outras no. Normalmente se usam discos de diamante de baixa
ou alta velocidade. Discos de diamante com alta velocidade so usados para
cortar materiais cermicos e minerais.

1.1.1.1 Cortadeira Eltrica


O corte por meio de p abrasivo impregnado sob a forma de discos
utilizados na cortadeira eltrica, para efetuar o seccionamento, constitui um dos
processos de corte dos mais empregados, face a sua rapidez e eficincia (Cut-off).
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Figura n 1 Cortadeira eltrica de gabinete com corte submerso (Cut-off).

Figura n 2 Cortadeira eltrica de bancada.

Figura n 3 Cortadeira eltrica de corte de preciso (Isomet).

A variedade de mquinas devido ao seu uso especfico. Assim sendo, em


funo do material a ser cortado, selecionamos a mquina e o disco especfico
para o seccionamento.

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As trs mquinas so utilizadas para o seccionamento de metais e ligas


metlicas ferrosas e no ferrosas. A cortadora de preciso (Isomet) utilizada
para o seccionamento de amostras com tamanho reduzido, bem como materiais
frgeis como cermicas. Ela utiliza um disco de diamante no consumvel, e gera
pouca deformao, o que possibilita que se inicie o lixamento em lixas de
granulao mais fina. Quando na Isomet o objetivo o seccionamento de metais,
utiliza-se como lquido refrigerante lcool, pois o corte demorado, e neste caso
evita-se a oxidao. J com as cermicas, utiliza-se gua como lquido
refrigerante, haja vista que neste caso no existe o risco de oxidao, e o uso de
gua torna o processo menos oneroso.

1.1.1.2 Discos de Corte Abrasivo


Os discos de corte so constitudos de partculas abrasivas impregnadas
com aglutinantes especiais misturadas com resina de borracha. Em razo do
controle granulomtrico do abrasivo e elevada velocidade de corte, a sua
utilizao deve restringir-se s indicaes prescritas pelos fabricantes.
A excepcional dureza do diamante torna o disco de diamante o ideal para
corte abrasivo, entretanto, devido ao elevado custo, o diamante usado em discos
no consumveis. O abrasivo de diamante, no tamanho adequado, aderido ao
disco metlico atravs de uma resina ou metal bonding. Em torno da periferia do
disco, partculas de diamante so dispersas continuamente.
Discos de diamante com baixa densidade cortar materiais duros.
Discos de diamante com alta densidade cortar materiais moles.
Para realizar o corte com preciso deve-se usar discos de diamante e baixa
rotao. Estes discos so ideais para cortar peas minerais duras, carbetos,
refratrios, cermicos e materiais delicados.
Os discos de corte mais usados so os de carbeto de silcio (para metais
no ferrosos) e os de xido de alumina (metais ferrosos).
Os discos abrasivos consumveis so vendidos em diversos tamanhos e
espessuras. Quanto maior a espessura do disco, maior a profundidade de
deformao. A profundidade de deformao depende do material e do disco
usado.
Logo, as principais caractersticas a serem consideradas na seleo do tipo
de disco so as seguintes: dureza, tamanho e tipo das partculas abrasivas do
disco.
1.1.1.2.1 Grau de dureza
Os iniciantes na prtica metalogrfica comumente sentem-se surpreendidos
pelo quase total desgaste do disco ao seccionarem uma pea na cortadeira
eltrica. Muitas vezes, o disco desgasta-se totalmente sem que o corte tenha-se
completado. O grau adequado de dureza do disco o responsvel por este
fenmeno.

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A boa tcnica indica a utilizao de discos duros para metais e ligas


metlicas ferrosas de baixo e mdio teor de carbono, no tratadas, e metais e
ligas no ferrosas em geral.
Os discos menos duros so preferidos no corte de metais e ligas metlicas
duras, porque o desgaste do disco repe novas reas superficiais para o corte,
beneficiando a seco do material e eliminando ou minimizando a distoro do
metal nas regies prximas rea do seccionamento.

1.1.1.2.2 Tamanho do Abrasivo


O tamanho das partculas de abrasivo do disco de corte responsvel pelo
acabamento final da seco cortada. Os gros maiores so empregados nos
discos usados no seccionamento de peas de maior porte, geralmente com
sees acima de 5 cm de espessura.
Os discos com abrasivos grossos cortam mais rapidamente, porm o
acabamento superficial da amostra apresenta uma qualidade deficiente.
Os discos com tamanho de gro menores produzem superfcies mais bem
acabadas e adequadas ao trabalho metalogrfico.

1.1.1.2.3 Tipo de Abrasivo


O tipo da partcula abrasiva determinante na minimizao da distoro
estrutural da seco cortada.
Os principais tipos de partculas abrasivas utilizadas nos discos de corte
so: diamante, carbeto de silcio e xido de alumnio.
Os discos de diamante so recomendados no seccionamento de amostras
delgadas e de pequenas dimenses, em qualquer tipo de liga metlica. Este disco
requer baixa velocidade de rotao e o produto cortado apresenta excelente
acabamento no estado seccionado por estar isento de deformaes estruturais.
Os discos com carbeto de silcio so os mais empregados no
seccionamento dado ao seu custo mais baixo. O seu campo de aplicao abrange
os metais e ligas no ferrosas.
Os discos com abrasivo de xido de alumnio, por serem mais rapidamente
consumidos, tm a preferncia no seccionamento de metais e ligas ferrosas de
dureza mais elevada.

1.1.1.2.4 Refrigerao no Corte


Durante o corte a refrigerao to importante quanto o disco abrasivo e a
velocidade de corte. O meio refrigerante indispensvel e tem a finalidade de
prover a lubrificao, remover o material residual proveniente do corte e conservar
a pea em temperaturas compatveis, a fim de evitar as transformaes estruturais
no metal.

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Os discos abrasivos podem ser para cortes a seco ou com lubrificante. O


lubrificante, que tambm tem o papel de refrigerante, uma soluo de gua e
leo com inibidor de corroso. Estes discos duram de 1 a 1,5 anos (a data de
fabricao est fixada no produto).
Uso do lquido refrigerante:
Deve ser direcionado diretamente na amostra e no disco;
Normalmente prefere-se que a regio do corte fique submersa no lquido
lubrificante, principalmente no caso de amostras sensveis ao calor.

Figura n 4 Aspecto de barras de ao cortadas com lubrificao insuficiente. As regies


escurecidas denotam a queima localizada do material. A Corte sem lubrificao; B Corte com
insuficincia de lubrificao; C Corte com refrigerao reduzida; D Corte com lubrificao
adequada, porm excessiva variao de presso na alavanca da mquina.

1.1.1.3 Principais Defeitos de Operao


A cortadeira eltrica o aparelho mais adequado para o seccionamento de
amostras com pequenas dimenses. Entretanto, o despreparo na seleo do disco
de corte e na utilizao dos aparelhos, pode resultar em danos irreparveis na
amostra.
Em uma operao de corte, se o disco pra de cortar, provavelmente o
mesmo ficou cheio de material. Neste caso, ao invs de cortar o material, ele ir

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gerar calor e ir danificar a amostra. Isto muito comum quando discos de xido
de alumina so usados para cortar materiais duros.
As ocorrncias de maior realce podem ser assim classificadas:
OCORRNCIA

CAUSA

Queima da Amostra

Super Aquecimento

Resistncia ao Corte

Desgaste lento do disco.

Rpido Consumo do
Disco

Aglutinante do disco eliminado muito rapidamente


Pea mal apertada no
Quebra freqente do Disco suporte.
Refrigerao intermitente

SUGESTES
Utilizar disco com baixa dureza.
Aumentar a refrigerao.
Aliviar a presso de corte.
Oscilar a presso de corte.
Reduzir a refrigerao.
Utilizar disco com baixa dureza.
Utilizar disco mais duro.
Aliviar a presso de corte.
Fixar a amostra rigidamente.
Melhorar a refrigerao.

Tabela n 1 Principais Ocorrncias no Seccionamento

Cuidados com o procedimento de corte:


Presso excessiva no incio do corte quebra do disco;
Amostras mal fixadas neste caso se no quebrar o disco, provavelmente
o corte no ser perpendicular. A presso deve ser firme o suficiente para
cortar a amostra sem danific-la, ou quebrar o disco.

2. DESBASTE (Primeira etapa na realizao da superfcie plana)


A superfcie da amostra seccionada geralmente contm marcas e defeitos
profundos resultantes da quebra ou da operao de corte. Comumente
observamos rebarbas resultantes do corte, e devemos elimin-las.
O mtodo de obteno da superfcie plana, no desbaste, depender da
qualidade do material, de suas dimenses e do eventual tratamento trmico da
pea a ser extrada. Amostras de peas tratadas termicamente devero ser
trabalhadas com criterioso cuidado, de forma a evitar-se que venha a sofrer
aquecimento durante o desbaste e tenha a sua estrutura alterada.
A operao de desbaste para obter a planicidade inicial poder ser
realizada em:

Esmeril;
Lixamento da pea fixada na morsa;
Esmerilhamento horizontal.

2.1 Desbaste no Esmeril


Eventualmente, peas seccionadas de pequenas dimenses para o preparo
de micrografias podem ser trabalhadas no esmeril desde que a sua forma e
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tamanho permitam apoiar, de uma s vez, toda a superfcie da pea no rebolo. Por
causa da elevada razo de corte sem lubrificao, o esmeril provoca o
aquecimento localizado. Este aquecimento pode afetar seriamente a estrutura da
pea a ser examinada, comprometendo a anlise a ser efetuada. Assim,
recomenda-se mergulhar a amostra, durante o desbaste, constantemente na gua
corrente, ou seja, o metalgrafo deve efetuar o mergulho da amostra ao primeiro
sintoma de elevao de temperatura ao toque.
O desbaste de peas ou amostras de aos ao carbono no esmeril provoca,
durante a operao, o centelhamento das partculas removidas. Este
centelhamento resulta no aparecimento de fascas que se ramificam e formam
fagulhas. A quantidade de fagulhas produzidas proporcional ao teor de carbono
contido no material. Aos de baixo teor de carbono centelham sem fagulhar.
proporo que o teor de carbono aumenta, as fagulhas aparecem em nmero
cada vez maior (fig. n 5).

Figura n 5 Ilustrao dos diversos tipos de centelhamento produzido durante o esmerilhamento


dos aos, com diferentes teores de carbono.

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2.2 Desbaste com a pea fixada na morsa


A morsa a opo indicada para o preparo de superfcies de dimenses
maiores, e esta tcnica requer que seja a operao executada pelo envolvimento
da lixa em uma rgua, para que haja encalque uniforme em toda a extenso da
superfcie a ser desbastada. Entretanto, deve-se ter especial cuidado para que a
presso exercida sobre a rgua no seja feita junto das regies das bordas do
corpo de prova. Procedendo-se desta forma evita-se o arredondamento dos
cantos da superfcie desbastada.

Figura n 6 Operao de desbaste com fixao da pea na morsa.

3. LIMPEZA DO CORPO DE PROVA


A limpeza da amostra deve ser feita antes do embutimento. Deve-se ter
cuidado para limpar superficialmente amostras com camada de xido para no
danificar a camada. A limpeza fsica destina-se remoo de sujeiras slidas,
graxas, etc. A limpeza qumica tem o objetivo de eliminar qualquer contaminante.
Para fazer anlise qumica (microanlise) muito importante a limpeza
fsica. Mesmo marcas de dedo podem modificar a avaliao qumica. Amostras
porosas que foram cortadas com lquido lubrificante precisam ser limpas.
Normalmente feito um ultrassom, comeando-se em soluo de gua e sabo,
seguido de lcool e acetona. Se no limpar, usa-se soluo diluda aquosa de
cido ou detergentes. Para retirar gordura usam-se tricloroetileno ou acetona.
Para p ou sujeira, usa-se gua ou gua +10% lcool.
Para solucionar os problemas que acarretariam a limpeza manual, quase
sempre deficiente, emprega-se um aparelho de limpeza ultrassnica. Este
aparelho provoca a microrremoo de impurezas presentes no corpo de prova. O
tanque enchido com o solvente, sendo o corpo de prova submerso no lquido e
este submetido energia vibratria de freqncia ultrassnica. A vibrao provoca

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a cavitao no interior do lquido com a conseqente formao de microbolhas.


Estas microbolhas provocam a minuciosa limpeza da pea.

Figura n 7 Aparelhagem de ultra-som para limpeza de corpos de prova.

4. EMBUTIMENTO DA AMOSTRA
A preparao de corpos de prova de pequenas dimenses e que no
permitem a adequada manipulao durante o lixamento e polimento requer uma
montagem adequada para a sua preparao. Portanto, o primeiro objetivo do
embutimento de amostras metalogrficas facilitar o manuseio das mesmas
quando a forma e o tamanho so difceis para serem trabalhados durante as
etapas subseqentes de preparao e observao metalogrfica.
A realizao da superfcie em um s plano e a ausncia do arredondamento
das bordas do corpo de prova so fatores bsicos indispensveis boa prtica
metalogrfica. Logo, um segundo objetivo proteger e preservar as bordas e a
superfcie durante a preparao. A curvatura das bordas prejudica a focalizao
nas proximidades da periferia e impede a observao ao microscpio destas
regies (Fig. n 8).

a) Estrutura com a periferia preservada.

b) Estrutura com suave arredondamento da borda.

Figura n 8 A e B Comprovao microscpica do efeito da curvatura das bordas do corpo de


prova durante sua preparao. Material: ao ao carbono fundido. Aumento: 400 X.

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Devido grande variedade de materiais existentes para embutir amostras,


fica at difcil selecionar qual deles usar. medida que a rea da amostra
aumenta, fica mais difcil manter a superfcie plana e obter uma boa qualidade no
polimento de toda a superfcie, especialmente se ela for polida manualmente.
Algumas resinas de embutimento reagem com o raio-X incidente, originando picos
esprios. Resina acrlica a ideal para tal trabalho.
Cuidados na realizao do embutimento:

O material usado para embutimento no deve danificar a amostra;


A presso e o calor podem danificar ou causar modificaes na amostra.
Neste caso deve-se usar resinas a frio;
A resina deve ser resistente aos solventes e reativos que sero usados
posteriormente;
Uso de resinas especiais para a observao de superfcies (resinas para
reteno de cantos);
Uso de resinas condutoras para anlise no MEV (Microscpio Eletrnico
de Varredura).

4.1 Embutimento a Frio com Resinas


Esta tcnica de embutimento utilizada para a montagem de corpos de
prova frgeis e de pequenas dimenses e que no resistiriam s presses
necessrias no embutimento sob presso, como o caso das cermicas.
Para a montagem, o material empregado mais utilizado a resina acrlica.
O material acrlico, uma vez polimerizado, torna-se transparente e pertence
ao grupo termoplstico. A mistura constituda de dois lquidos, dois slidos ou
um lquido e um slido. O material acrlico leva algum tempo para solidificar-se, e
resiste bem ao do lcool, cidos e bases em soluo.

Figura n 9 Amostra embutida em resina acrlica.

No embutimento com acrlicos, a seo da pea a ser preparada colocada


invertida no fundo de um recipiente plstico. Utiliza-se um segmento tubular

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(poro de tubo plstico de aproximadamente 2 cm de dimetro) apoiado sobre


uma superfcie lisa, geralmente um vidro plano ou uma cermica bastante plana e
limpa. A amostra colocada em posio eqidistante da parede interna do
recipiente. Despeja-se a resina preparada (indicaes de preparao da resina
so dadas nos rtulos das embalagens, e devem ser seguidas rigorosamente, do
contrrio no ir endurecer), esperando-se a complementao da cura
(geralmente de 2 a 4 horas). A retirada do corpo de prova embutido facilitada
aplicando-se vaselina na parede interna do anel.

4.1.1 Defeitos Tpicos do Embutimento a Frio


A ocorrncia de defeitos, aps a polimerizao, no material sinttico de
embutimento, pode ser causada por vrios motivos. Todos eles so resultantes do
no seguimento das indicaes recomendadas.
As principais causas e suas respectivas solues para evit-los esto
abaixo discriminadas:
TIPO DE DEFEITO

Bolhas

Fissuramento
Falta de Fuso

ORIGEM
RECOMENDAES
Agitao muito rpida du- Misturar a resina e o endurecerante a mistura da resina dor lentamente.
com o endurecedor.
Temperatura muito elevada A temperatura mxima permitidurante o perodo de cura. da no dever exceder de 80C
Proporo incorreta de
Corrigir a proporo dos constiendurecedor e resina
tuintes da mistura.
Quantidade insuficiente de Corrigir a proporo dos constiendurecedor.
tuintes da mistura.

Tabela n 2 Classificao dos defeitos no embutimento a frio com resina acrlica

4.2 Tcnica para Reteno das Bordas


No exame ao microscpio de estruturas junto s regies perifricas e/ou
camadas enriquecidas por deposies ou tratamento trmicos superficiais, o efeito
do arredondamento das bordas do corpo de prova constitui uma inconvenincia
que deve ser evitada.
O efeito do arredondamento das bordas da amostra provocado pelo
desgaste da resina polimerizada em contato com o abrasivo e agente polidor, nas
regies da interface com o metal. Como as resinas empregadas no embutimento
so consumidas mais rapidamente que a poro metlica, cria-se uma
descontinuidade superficial, expondo as bordas da amostra embutida ao da
abraso e impossibilitando a focalizao, no microscpio, das reas perifricas.
Vrios fatores contribuem para a ocorrncia deste fenmeno e cujas causas
de maior realce podem ser:
Resistncia abraso da resina;
Resistncia abraso da amostra;

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17

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Dureza da resina polimerizada;


Dureza da amostra embutida.
No intuito de diminuir e/ou eliminar este desgaste irregular, emprega-se a
tcnica de adies. O uso de aditivos aumenta a resistncia abraso e diminui a
intensidade de contrao da resina durante a polimerizao. As principais adies
so as metlicas. Pode-se fazer tambm o embutimento com resinas especiais, de
maior dureza.

4.2.1 Adio Metlica


Consiste em envolver a amostra, antes do vazamento da resina no molde,
com uma pequena quantidade de granalha de ao ou pequena poro de material
similar ao corpo de prova.

Figura n 10 A) Ilustrao da reteno da borda de um corpo de prova embutido. B) Reteno de


borda com adio de granalha de ao.

4.2.2 Embutimento com Resinas Especiais


Consiste em embutir a amostra utilizando resinas de alta dureza (Durofast e
Isofast, por exemplo). Por estas resinas terem preo mais elevado, se costuma
usar um pouco de resina de alta dureza at que se cubra a amostra, haja vista que
sua atuao necessria apenas na superfcie, e completar-se o molde com
resina mais barata, como o caso da Baquelite.

4.3 Resinas para Embutimento


Baquelite a resina a quente mais usada devido a sua facilidade de manuseio,
bons resultados e baixo custo. A reteno de cantos com embutimento com
Baquelite pior do que com outras resinas, mas pode ser melhorada se for
resfriada sob presso e for polida automaticamente. O encolhimento, por sua vez,
pouco.
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Resinas Epoxi Apresentam pouco encolhimento e mantm os cantos.


Resinas Termoplsticas So resinas transparentes usadas para materiais
frgeis, pois pode se aplicar presso depois que a resina est liqefeita.
Desvantagens:
O material amolece se aquecer durante o lixamento ou polimento;
Encolhe muito durante o resfriamento gerando vazios e baixa reteno de
cantos;
Acetona e outros cidos orgnicos podem atacar a resina e dissolv-la.
Vantagem: So transparentes.
Resinas Condutoras Estas resinas so usadas para embutir amostras que
sero observadas no microscpio eletrnico de varredura e onde necessrio que
a amostra seja condutora. Neste caso as resinas contm partculas condutoras
tais como Fe, Al ou Cu. As mais eficientes so as que contm cobre.
4.4 Embutimento Quente Sob Presso
O embutimento quente sob presso tornou-se possvel com o
desenvolvimento da prensa metalogrfica (embutidora). A prensa constituda por
um sistema hidrulico simples. Modelos mais recentes possuem o ciclo de
resfriamento por meio de fluxo de gua para refrigerar e diminuir o perodo pscura.

Figura n 11 Prensa metalogrfica com sistema de refrigerao gua.

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No processo, devemos levar em considerao trs fatores essenciais:


presso utilizada, temperatura de moldagem e tempo de polimerizao da resina.
Independentemente do tipo de prensa, a temperatura e a presso devem ser
mantidas constantes, no excedendo os limites mximos aceitos pelas resinas e
indicados pelos fabricantes.
Portanto, o tempo torna-se a nica varivel no decorrer da operao. A boa
prtica recomenda o embutimento, com resina Baquelite, no tempo mnimo de 15
minutos de aquecimento, e mais 10 minutos de resfriamento, perodo este
necessrio para que seja atingida a total solidificao da resina. A presso
exercida de 150 kgf/cm.

4.4.1 Procedimentos para Embutimento Quente:


A amostra a ser embutida no deve ocupar quase todo o molde. Para que
no ocorra fratura da resina, deve-se ter, no mnimo, 1/8 de polegada de distncia
entre a parede e amostra. A superfcie a ser polida deve ser colocada para baixo
no centro do mbolo.
Depois de acertada a pea o mbolo desce e a cavidade preenchida com
a resina (usualmente Baquelite). A quantidade de p deve ser o suficiente para
cobrir a amostra ou pelo menos com polegada de altura a partir da amostra,
para no danificar.

Figura n 12 Procedimento para moldagem sob presso. Aps posicionar a amostra dentro do
molde, coloca-se a resina na cavidade do molde e tampa-se a prensa.

4.4.2 Identificao
Na preparao seqencial de corpos de prova recomenda-se a marcao
da amostra embutida a fim de facilitar a sua identidade. Nos materiais termoresistentes, isto feito inserindo-se um pedao de papel ou chapa fina

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convenientemente marcada, dentro do molde. Nos materiais termofixos procedese marcao atravs de gravador eltrico.

Figura n 13 Gravador eltrico para marcao de corpos de prova embutidos.

4.4.3 Defeitos Caractersticos do Embutimento Quente sob Presso


Os defeitos encontrados nas resinas termofixas (Baquelite) so
provenientes do uso imprprio da prensa metalogrfica, e so assim classificados:
TIPO DE DEFEITO

Falta de Fuso

Ruptura

Trincas Circunferenciais

ORIGEM
RECOMENDAES
Presso insuficiente duran- Usar a presso adequada.
te a prensagem.
Perodo insuficiente de cura. Aumentar o perodo de cura.
Ocorrncia de cura parcial. Uso inadequado da resina em
p. Fechar o molde rapidamente
e aplicar a presso.
Perodo insuficiente de cura. Aumentar o perodo de cura.
Presso insuficiente.
Aumentar a presso durante a
transformao do estado lquido
para o estado slido
Corpo de prova muito grande Diminuir as dimenses do corpo
para o dimetro.
de prova.
Corpo de prova com cantos Diminuir as dimenses do corpo
vivos.
de prova.

Tabela n 3 Defeitos Caractersticos do Embutimento Quente Sob Presso.

4.5 Impregnao a Vcuo


A impregnao consiste em extrair o ar das trincas e poros que afloram
superfcie metlica e forar um aglutinante dentro deles. Este procedimento torna-

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se indispensvel no preparo de materiais porosos e quando da existncia de


fissuras e trincas em que haja necessidade de uma anlise, atravs do exame ao
microscpio, das regies perifricas das trincas.
Os materiais para impregnao mais indicados so as resinas polister e
epxi devido s suas caractersticas de melhor aglutinao, dureza e profundidade
de penetrao.
A impregnao a vcuo com resina epxi o nico procedimento adequado
para embutir amostras porosas, frgeis ou friveis. A impregnao a vcuo retira
todo o ar dos poros e fendas, permitindo que o epxi penetre nos mesmos.
O procedimento de impregnao dos poros com resinas permite a correta
reteno da estrutura porosa. Normalmente os poros que no foram impregnados
com resina durante o polimento podem ser alargados, os cantos ficam
arredondados, alguns podem colapsar. O grau com que isto acontece depende da
tcnica de polimento.
Poros abertos ou trincas podem ser preenchidas com o polidor, solvente e o
ataque, causando manchas de ataque. Impregnao a vcuo usada em
produtos da Metalurgia do P, cermicos, minerais, anlise de corroso e falha.
Os equipamentos para impregnao a vcuo so equipamentos bem simples.

Figura n 14 Aspecto da superfcie de um corpo de prova no impregnado.

Figura n 15 Aspecto da superfcie de um corpo de prova impregnado.

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4.5.1 Equipamento para Impregnao


O equipamento bastante simples e consiste em uma bomba para vcuo,
campnula de vidro, agente desidratante, frasco Erlenmeyer, recipiente para a
resina, para o corpo de prova e tubulao para baixa presso.

Figura n 16 Equipamento para impregnao a vcuo: 1) bomba; 2) mangueira de vcuo; 3)


frasco Erlenmeyer; 4) material desidratante; 5) campnula; 6) recipiente para o corpo de prova; 7)
recipiente para a resina em p; e 8) presilha.

4.5.2 Processo de Impregnao


Antes de proceder impregnao, deve-se tomar alguns cuidados quanto
s condies da superfcie do corpo de prova a ser impregnado. Recomenda-se
estar a superfcie metlica j pr-polida, cuidadosamente limpa e seca.
Coloca-se o corpo de prova no recipiente dentro da campnula; fecha-se a
campnula e inicia-se o vcuo. A presso regulada em funo do ponto de
ebulio da resina aglutinante. Espera-se at que seja atingida a estabilizao do
vcuo, abrindo-se ento a presilha para permitir o fluxo da resina para dentro do
recipiente contendo a amostra. Quando o corpo de prova estiver totalmente
coberto pelo material aglutinante, fecha-se a presilha, consentindo-se que o vcuo
permanea por mais alguns minutos. Desliga-se a bomba, reabre-se lentamente a
presilha, possibilitando a elevao da presso interna dentro da campnula. Neste
momento, ocorrer, pela ao da presso exterior, a penetrao profunda da
resina nos espaos vazios da amostra. Aps este procedimento deixa-se a pea
em repouso para que seja completada a cura da resina.

5. LIXAMENTO METALOGRFICO
O lixamento da amostra uma etapa muito importante na preparao do
corpo de prova, pois nesta fase as danificaes (normalmente deformao)
provocadas na amostra durante o corte devem ser retiradas. Se no for possvel
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retirar a regio danificada, deve-se seccionar a amostra novamente com um


cortador adequado.
O processo visa a remoo dos sulcos e riscos provenientes do desbaste
do metal e a realizao de uma superfcie plana cuja profundidade de deformao
seja suficientemente fina que permita seu desaparecimento aps a posterior
operao de polimento. Para facilitar o lixamento, utilizam-se lixadeiras fixas ou
lixadeiras eltricas rotativas.
A lixa tambm danifica a superfcie da amostra embutida e esses ricos
devem ser retirados com as lixas subseqentes. A seqncia de lixas depende de
como se encontra a superfcie. Normalmente, usa-se a seguinte seqncia: 80120-240-320-400-600 e 1200 mesh, para o caso de superfcie spera cortada com
serra fita. No caso de superfcies cortadas com discos abrasivos, inicia-se com a
lixa 120. Para superfcies cortadas com baixa velocidade de corte (Isomet) e onde
a superfcie se encontra menos danificada, inicia-se com uma lixa de granulao
mais fina, no caso a lixa 320.
Para minimizar o aquecimento, normalmente o lixamento realizado com
gua. O lixamento com lquido tambm minimiza o empastamento, ficando o
abrasivo em melhor contato com a amostra (melhor distribudo), sendo que o
lquido refrigerante mais usado a gua. No caso do material reagir com a gua,
usa-se outro refrigerante como a querosene ou outro lquido. O lixamento a seco
pouco usado.
O lquido tambm ajuda a remover partculas de abrasivo que podem ficar
aderidas na superfcie da pea. Estas partculas podem se confundir com
incluses no metlicas.
Durante o lixamento, a superfcie deve ser girada 45 ou 90 cada vez que
se muda de lixa. Quando lixadas manualmente, deve-se observar a superfcie em
cada etapa para que no fiquem riscos da lixa anterior.

5.1 Lixadeiras
O lixamento metalogrfico utiliza-se de aparelhagem fixa ou lixadeiras
eltricas rotativas. O lixamento grosseiro normalmente feito em lixadeiras fixas.
No entanto a maioria dos metalgrafos preferem as lixadeiras giratrias atravs de
motor. O uso de lixadeiras automticas est ficando mais popular. As vantagens
so que o processo de lixamento no se torna to tedioso, produzem melhor
reteno dos cantos e as amostras so mais planas e retm melhor as incluses e
ndulos de grafite. O uso de lixadeiras automticas no requer operador com
experincia e existe uma boa reprodutibilidade.
O uso de lixadeiras automticas permite que se possa reproduzir em todas
as amostras a mesma presso usada. J no lixamento mo mais difcil de
manter sempre a mesma presso. Alm disso, cada vez que se retira a amostra
da lixa para examinar a superfcie, corre-se o risco de causar curvaturas na
superfcie se a mesma no for recolocada com cuidado.
As lixadeiras fixas para a operao mida possuem uma inclinao de
aproximadamente 20 para facilitar a retirada do material removido da superfcie

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do metal, do resduo da resina de embutimento em suspenso e do abrasivo solto


pela lixa atravs do fluxo de gua.

Figura n 17 Lixadeira fixa para operao a mido.

As lixadeiras eltricas rotativas consistem de unidades simples ou mltiplas.


Este aparelho, de concepo bastante simples, consiste de um prato circular com
a superfcie usinada, encaixado sobre o eixo cnico do motor. Normalmente as
lixadeiras possuem velocidade de 300 a 600 rpm (a maioria possui 2 velocidades).

Figura n 18 Politriz automtica.

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5.2 Lixamento Manual


O lixamento manual mais lento e trabalhoso comparativamente
operao rotativa. A tcnica consiste em lixar, manualmente, com o emprego de
papel abrasivo (lixa). A lixa fabricada a partir de papel de polpa de madeira e
juta, com aplicao de partculas abrasivas depositadas por meio de aglutinantes.
Ao iniciar-se a operao, a pea dever ter a direo de lixamento
devidamente identificada para que haja a indispensvel rotao de 90 entre o
lixamento de uma folha para outra.
Contrariamente ao que se poderia imaginar, a eficincia da abrasividade em
funo da remoo de material do corpo de prova no depende do estado novo da
lixa. O uso de lixa no muito nova vantajoso porquanto acelera a retirada de
material e a realizao da superfcie plana. Esta afirmativa pode ser explicada pelo
grfico:

Figura n 19 Faixa etria para o melhor aproveitamento da lixa.

A tcnica recomenda o emprego sucessivo de lixas com carbeto de silcio


(SiC) de abrasividade nmeros 80, 120, 240, 320, 400, 600 e 1200 mesh. O
carbeto de silcio um produto sinttico oriundo da fuso de areia, coque e fluxo,
contendo sal e serragem em p. A preferncia pelo SiC devido a sua elevada
resistncia gua. A estrutura da partcula de SiC hexagonal, possuindo uma
dureza de 9,5 na escala Mohs.
As partculas abrasivas sob a forma de p, partculas intactas destacadas
da lixa e o material removido do corpo de prova so constantemente retirados pelo
fluxo da gua que escorre sobre a lixa e vai sendo depositado na bacia do
aparelho. A gua corrente encarrega-se de remover o depsito lquido do
recipiente.
Recomenda-se o uso de pequeno fluxo de gua; o suficiente para manter a
renovao permanente da pelcula lquida sobre a lixa. O excesso de gua diminui
a eficincia da lixa e provoca ondulaes do papel, arredondando as bordas da

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superfcie metlica do corpo de prova ou provocando o aparecimento de outros


planos.

Figura n 20 A) Amostra embutida e lixada corretamente. B) Amostra embutida com vrios planos
de lixamento.

Figura n 21 Orientao para o lixamento: A-A direo do lixamento na primeira lixa; B-B
direo do lixamento na lixa subseqente.

Recomenda-se a limpeza do corpo de prova aps o trmino do lixamento


em cada lixa. A lavagem necessria para que se possa observar o acabamento
superficial antes de passar para a lixa seguinte. A lavagem dever ter a seguinte
seqncia:
Limpeza em gua corrente com um chumao de algodo;
Imediata aplicao de lcool sobre a superfcie molhada para a rpida
evaporao da gua;
Imediata aplicao de ar quente para a secagem.

Figura n 22 Posicionamento do corpo de prova durante a secagem no secador: A Posio


correta; B Posio incorreta.

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comum a presena de manchas de secagem na superfcie do corpo de


prova preparado quando do seu posicionamento imprprio junto ao secador. A
figura n 23 dem onstra o efeito provocado na superfcie do corpo de prova pela
posio incorreta durante a secagem.

Figura n 23 Aspecto da superfcie de um corpo de prova lixado at 600 SiC, lavado e secado
incorretamente. Observam-se as manchas de secagem. Aumento: 100 X.

5.3 Lixamento Mecnico Rotativo


O lixamento mecnico rotativo possui a indiscutvel vantagem de preparar
rapidamente o corpo de prova. A maior razo de corte na lixadeira obtida junto
da periferia do prato e no nas partes internas do disco.
Ao posicionar o corpo de prova sobre o disco de lixamento ter-se- o
cuidado de segur-lo no mesmo lugar com leve presso. O lixamento mecnico
rotativo no requer mais de 1 minuto em cada lixa, qualquer que seja o material da
amostra trabalhada. A presso usada deve ser moderada e firme. Se a presso
aplicada for muito elevada ir provocar a aderncia de partculas de SiC (carbeto
de silcio). Segue-se com as usuais mudanas do sentido de lixamento (90) at a
lixa final. A tcnica de preparao solicita fluxo de gua maior do que aquele
empregado no processo manual, porm o
suficiente para remover o p, haja vista
que se for colocada gua em excesso,
corre-se o risco da lixa descolar do prato.
A boa lavagem do corpo de prova
entre
a
utilizao
das
lixas

indispensvel. importante cada vez


que se muda de lixa lavar bem a amostra
e as mos, para evitar que gros de uma
lixa contaminem a outra. s vezes at
necessrio
fazer
um
ultrassom,
principalmente em amostras porosas.

B
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Figura n 24 Aspecto do acabamento da


superfcie lixada nos papis abrasivos ns 220,
320, 400 e 600 respectivamente. Aumento: 100 X.

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5.4 Tipos de Lixas


Existe uma grande variedade de lixas: as cobertas com carbeto de silcio
(SiC), xido de alumnio, adiamantadas e de carbeto de boro. As partculas de
abrasivo so aderidas em papel ou poro, que possuem a forma de folhas, discos,
fitas, etc., em diferentes tamanhos.
As lixas de SiC so as mais usadas, devido sua elevada dureza, baixo
custo e excelente corte. A profundidade do corte depende do tamanho da
partcula.
As lixas de xido de alumnio (Al2O3) no so to usadas quanto as de
SiC, mas tambm possuem caractersticas semelhantes. A dureza das partculas
menor (9,1 Mohs) e por isso usada para lixar materiais mais moles.

6. POLIMENTO
A finalidade do polimento obter uma superfcie plana, livre de riscos e com
alta refletividade. Rotineiramente no necessrio que a superfcie esteja
totalmente isenta de riscos, mas estes riscos no devem atrapalhar o exame da
amostra. No entanto, quando se deseja tirar uma fotomicrografia da amostra a
mesma no deve conter nenhum risco.
Inicialmente, recomenda-se a limpeza como condio essencial ao bom
procedimento, acrescido de uma boa dose de pacincia e cuidado. Os panos de
polimento, por exemplo, quando no em uso devero estar guardados em lugar
apropriado, sendo o seu uso restrito aos materiais indicados. Em hiptese alguma
poderamos polir uma liga de cobre em pano utilizado no polimento de uma
cermica, por exemplo.
Observaes importantes:

Em amostras porosas (sinterizadas), antes de iniciar a etapa de polimento


importante fazer uma limpeza com ultrassom para remover qualquer
partcula que tenha ficado retida nos poros proveniente do lixamento. O
mesmo procedimento deve ser repetido entre as diversas etapas do
polimento, para que as partculas mais grossas do polimento anterior no
contaminem o pano seguinte com abrasivo mais fino;
O polimento deve ser realizado num ambiente sem p, de preferncia
separado da rea de corte e lixamento;
No polimento, tanto a amostra quanto as mos do polidor devem ser bem
lavadas entre cada estgio.

6.1 Polimento Mecnico Manual


Utiliza-se de politrizes circulares contendo pratos metlicos ou material
plstico cobertos por tecidos especiais secos ou umedecidos por solues
polidoras aquosas ou oleosas.
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6.1.1 Politrizes
Como j dito anteriormente, o polimento mecnico se utiliza de politrizes
eltricas circulares. Os discos ou pratos empregados no polimento so fabricados
de alumnio, ao inoxidvel ou material plstico resistente. O dimetro dos discos
variam de 6 a 12, tendo sua face retificada. Estes pratos so assentados sobre
um eixo cnico, permitindo a rotao livre e a vantagem de substituio rpida
sem uso de ferramenta.
A velocidade do polimento depende do agente polidor usado. Normalmente
a velocidade fica entre 50 a 800 rpm. Entretanto, velocidades de 1750 rpm tm
sido usadas para alguns metais.
Uma grande vantagem das politrizes automticas a produo de
superfcies bastante planas, assim como evitam a formao de caudas de cometa.

Figura n 25 Politriz metalogrfica.

6.1.2 Execuo do Polimento Mecnico Manual


O polimento pode ser dividido basicamente em duas etapas: polimento
grosseiro e refinado. No polimento grosseiro usam-se abrasivos na faixa de 30 a 3
m e no refinado abrasivo menor ou igual a 1 m.
O pano usado para o polimento grosseiro um pano sem plos ou com
plos curtos, j para o polimento com abrasivo fino usa-se pano de plos mdios
ou altos.
Instrues:
Deve-se iniciar o polimento com moderada a elevada presso e ir
reduzindo a presso medida que for polindo. Alguns metalurgistas

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preferem terminar o polimento com a politriz parada, descrevendo um 8


com a amostra ou movendo-a circularmente;

A amostra deve ficar girando em sentido contrrio rotao do prato da


politriz, para evitar que se formem as caudas de cometa (descritas com
detalhes em Defeitos Resultantes do Polimento);

Procedimento: Procedimento rotineiro para polimento feito em duas etapas.

Polimento grosseiro: 150 a 600 rpm usando alumina 3 m, passando para


alumina 1 m.

Polimento refinado: Polir com alumina 0,3 m. Rotineiramente pode-se


terminar com diamante 1 m.

Figura n 26 Posicionamento do corpo de prova sobre o pano da politriz.

6.2 Agentes Polidores


Os agentes polidores ideais para a metalografia so aqueles cujas
partculas possuem elevada dureza. Elas devero, mesmo aps fragmentadas,
possuir suficientes cantos vivos para cortar a superfcie metlica do corpo de
prova.
Durante o polimento, as partculas de elevada fragmentao perdem as
suas arestas de corte, no sendo portanto apropriadas para o polimento. Tais
partculas causam deformao a frio na superfcie da amostra. Desta forma, para
retirar a deformao a frio que pode ocorrer durante a preparao, recomenda-se
alternar o polimento e ataque, por vrias vezes.

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Os agentes mais empregados no polimento metalogrfico so p de


diamante em suspenso sob a forma de pasta e a alumina.

Figura n 27 Cristais de diamante. Nota-se que as arestas so


extremamente agudas. Aumento: 20.000 X.

6.2.1 Pasta de Diamante


Este abrasivo o que mais se aproxima da condio ideal para o polimento
metalogrfico. Apesar de ser mais caro que os outros polidores, os metalurgistas o
preferem, pois o resultado obtido melhor e o tempo gasto no polimento bem
menor. O abrasivo de diamante tambm o preferido para o polimento grosseiro.
As propriedades de dureza, homogeneidade, elevada resistncia
fragmentao e ao anti-oxidante caracterizam este agente polidor. Devido
extrema dureza do diamante, o mesmo indispensvel no polimento de materiais
duros tais como metal duro, carbetos e cermicas. Mas ele tambm muito bom
para o polimento de materiais moles.
A pasta (aglomerante) misturada s partculas, mantm em suspenso as
partculas e regula a concentrao do agente, permitindo efetuar cortes uniformes
por toda a extenso da superfcie do corpo de prova. Normalmente este agente
comercializado em recipientes de seringas plsticas.

Figura n 28 Seringas plsticas dosadoras com pasta de diamante


para o polimento metalogrfico.

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6.2.1.1 Deposio da Pasta de Diamante


Alguns metalgrafos tendem a depositar excessiva quantidade de pasta
abrasiva sobre o pano da politriz. A quantidade excessiva de pasta depositada
alm de representar um gasto intil, provoca a reduo da eficincia de corte do
agente polidor e, conseqentemente, afeta a qualidade da superfcie polida.

Figura n 29 Ilustrao do procedimento de deposio da pasta sobre o pano da politriz.

6.2.2 Alumina
Presentemente usa-se com exclusividade a alumina no estado levigado. A
levigao consiste no tratamento e decantao com gua cristalina, sendo o
produto um finssimo p de alta qualidade. Com o uso da alumina levigada obtmse melhor acabamento superficial no polimento.
A dureza das partculas de alumina de 9 na escala Mohs.
O lubrificante utilizado com a alumina a gua destilada que deve ser
empregada abundantemente. A falta de lubrificao adequada provoca o
engastamento da alumina na superfcie do corpo de prova, tornando difcil a sua
remoo no polimento subseqente.
6.3 Panos para Polimento
O pano de polimento deve ser tal que retenha o abrasivo contra a amostra.
No deve conter partculas que possam riscar a amostra ou corante que possa
reagir com a amostra. Os panos de polimento possuem um adesivo para que
possam aderir ao prato da politriz. Os panos de polimento podem ser divididos em
quatro categorias: papel, filtro, l e panos com plos.
Os panos de papel tm uma superfcie fibrosa com as fibras distribudas
aleatoriamente. Esse tipo de pano considerado duro e usado normalmente no
polimento grosseiro. Neste caso ele mais eficiente depois de um certo tempo de
uso, quando as fibras se encontram mais achatadas.
Panos de algodo, seda e nylon so exemplos de pano para polimento
grosseiro, pois nestes tipos os plos so baixos. medida que o pano vai
sendo usado, sua superfcie vai se tornando achatada e a rea de contato
aumenta e o mesmo se torna mais eficiente.
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Os panos de plos altos (veludo, camura) so usados para o polimento


refinado. Os panos de plos altos so ditos macios e possuem elevada taxa de
remoo de material. As fibras do material se curvam no sentido da direo de
polimento. Este grande contato do pano com a amostra que responsvel pela
elevada taxa de remoo de material.
Apesar dos panos de plos altos serem usados rotineiramente para o
polimento refinado do material, deve-se ter cuidado na sua aplicao em materiais
porosos para evitar:

Arredondamento dos cantos dos poros;


Arredondamento das interfaces das diferentes fases presentes;
Remoo de incluses no metlicas e fases duras;
Causar relevo.

Estes problemas so minimizados diminuindo o tempo de polimento e


otimizando a presso aplicada no material a ser polido.
6.3.1 Utilizao do Pano
Quando utilizamos o pano pela primeira vez aconselha-se, inicialmente,
amaciar o tecido imergindo-o em um recipiente de vidro contendo gua destilada.
Esta imerso deve prolongar-se por um perodo nunca inferior a duas horas. Aps
decorrido este perodo, remove-se o pano do vidro e estica-se o tecido sobre o
disco da politriz at ficar bem tenso.
Aps sua utilizao, o pano deve ser lavado da seguinte maneira:
Ensaboa-se o tecido com sabo neutro, lavando-o cuidadosamente em
gua corrente. Deve-se evitar o uso de escovas;
Aps a lavagem o pano deve ser guardado em local apropriado, protegido
de p ou partculas que possam contaminar o pano.

Figura n 30 Panos para polimento.

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6.4 Polimento Eletroltico


usado para o polimento de metais cuja superfcie se deforma facilmente
durante a preparao metalogrfica mecnica. O polimento eletroltico ideal para
a preparao metalogrfica de metais moles, metais puros ou ligas monofsicas.
Para que a amostra possa ser submetida ao polimento eletroltico necessrio
que a mesma seja lixada at a lixa 600.
No polimento eletroltico a amostra o anodo numa clula eletroltica onde
aplicada uma corrente especfica para cada tipo de material e de soluo usada.
Dentro das condies adequadas de temperatura, voltagem, densidade de
corrente e tempo, ocorre uma dissoluo andica da superfcie em contato com a
soluo, resultando na formao de uma superfcie polida e espelhada.
As principais desvantagens do polimento eletroqumico se devem ao ataque
preferencial em materiais multifsicos causado pela diferena de potencial
eletroqumico entre as fases e o ataque de incluses no metlicas pelo eletrlito.
Outras limitaes do processo se devem ao uso de solues txicas e
explosivas. As condies de polimento variam para os diversos tipos de metais.
Tanto o polimento eletroqumico como o polimento qumico no so
recomendados para a preparao de materiais obtidos a partir da metalurgia do
p, pois pode ocorrer a dissoluo dos cantos dos poros causada pela reao
qumica do eletrlito com a superfcie da amostra. Como conseqncia deste
arredondamento dos poros tem-se um falso aumento do tamanho dos mesmos
quando observados no microscpio tico.

Figura n 31 Aparelho para o polimento eletroltico.

6.5 Polimento Eletromecnico


usado para o polimento de cobre, metais preciosos e metais refratrios.
Este procedimento combina o ataque eletroltico com o polimento mecnico para
produzir superfcies altamente polidas.

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6.6 Defeitos Resultantes do Polimento


Nos polimentos em que haja a incidncia dos processos eletrolticos, eletromecnico e mecnico, os defeitos encontrados na superfcie polida de um corpo
de prova refletem a ocorrncia de qualquer um dos seguintes fatores:
6.6.1 Polimento Mecnico Manual

Lavagem prvia insuficiente e/ou inadequada do corpo de prova;


Uso inadequado do agente polidor;
Lubrificao insuficiente ou excessiva;
Movimentao imprpria do corpo de prova sobre o pano da politriz;
Incompatibilidade do material do corpo de prova com o pano de polimento;
Falta de presso do corpo de prova sobre o agente polidor;
Velocidade inadequada;
Tempo insuficiente ou excessivo de polimento.
6.6.2 Polimento Eletroltico

Eletrlito inadequado;
Temperatura elevada do eletrlito;
Densidade excessiva da corrente;
Tempo prolongado de polimento.
6.6.3 Polimento Eletro-mecnico

Eletrlito inadequado ao agente polidor;


Polaridade no compatvel com o material do corpo de prova;
Elevada densidade da corrente.

Figura n 32 Caudas de Cometa. Defeito caracterstico dos polimentos mecnicos. Proveniente


do destacamento de incluses, devido presso excessiva ou polimento unidirecional.

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Figura n 33 Riscos polidirecionais. Defeito caracterstico


de polimento deficiente e/ou insuficiente.

Figura n 34 Relevo. Defeito caracterstico dos polimentos eletroltico e eletro-mecnico.


Proveniente da densidade inadequada da corrente. Aumento: 200 X.

7. ARMAZENAGEM DE CORPOS DE PROVA


As superfcies preparadas metalograficamente, que no sero atacadas
imediatamente com o reagente logo aps o seu polimento, necessitam de
proteo contra a umidade do ar.

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Os dissecadores tradicionais de vidro temperado, apesar de serem


utilizados, no so os mais indicados recipientes de armazenagem.

Figura n 35 Dissecador de vidro temperado.

Determinados metais puros e ligas no ferrosas, sob incidncia de luz solar


forte, podem apresentar uma caracterstica de fina oxidao superficial, arruinando
o preparo executado.

Figura n 36 Ferrugem.Defeito caracterstico de m proteo da superfcie do corpo de prova ou


ausncia de seu armazenamento adequado. Aumento: 200 X.

Atualmente existem no mercado vrios tipos de armrios de ao com


gavetas, construdos para vedao completa. Estes armrios oferecem excelente

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proteo tanto para peas polidas como para corpos de prova embutidos. Os
armrios metalogrficos para armazenagem de corpos de prova tm as paredes
internas das gavetas pintadas com tinta especial. No fundo do armrio ou de cada
gaveta, localiza-se uma bandeja onde se deposita cloreto de clcio, que atua
como agente desumidificador, inibindo a corroso.

Figura n 37 Armrio para armazenagem de corpos de prova.

8. ATAQUE
A superfcie do metal polido corretamente reflete a luz de forma homognea
e no permite distinguir os microconstituintes de sua estrutura.
Para a revelao da estrutura torna-se necessrio atacar a superfcie
previamente polida com solues reativas apropriadas.
Uma superfcie polida pode ser observada no microscpio tico sem
necessidade de ataque desde que o polimento revele detalhes que apresentem
10% de diferena em refletividade da luz.
Trincas, poros e incluses no-metlicas podem ser observados na
condio de polimento. Constituintes com menor diferena em refletividade podem
ser observados sem necessidade de ataque, com uso de iluminao com
contraste de fase (campo escuro, luz polarizada).
Para muitos materiais, a microestrutura revelada somente pelo ataque
qumico da superfcie. Para se obter um contraste bem delineado a superfcie
polida deve ser livre de artefatos. Logo, o ataque metalogrfico engloba todos os
processos usados para revelar caractersticas particulares do material que no
so evidentes somente na condio de polimento.
Antes de ser atacada, a amostra deve ser observada no microscpio tico
para detectar possveis caudas de cometa, pontos de corroso, etc.

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8.1 Ataque com Reagentes


O ataque qumico depende do processo de oxidao e/ou reduo que
ocorre na superfcie do corpo de prova.
Os reagentes qumicos para a revelao da estrutura de um metal ou liga
metlica podem ser solues simples ou misturas complexas orgnicas e
inorgnicas. Os reagentes so geralmente compostos de cidos com solventes
apropriados, tais como lcool, gua, etc. Na sua quase totalidade os reagentes
para revelao das estruturas metlicas na metalografia so diludos em soluo
alcolica.
Torna-se importante o segmento de algumas precaues elementares
quanto qualidade da superfcie preparada para o ataque, a saber:

Superfcie totalmente plana da borda at o centro;


Superfcie isenta de riscos, manchas ou demais imperfeies;
Superfcie polida absolutamente limpa.

8.1.1 Tcnica do Ataque por Imerso

Figura n 38 Ilustrao da tcnica de contato da superfcie do corpo de prova com o reagente.

Primeiramente o corpo de prova aquecido com a ajuda de um secador,


para que o ataque acontea mais rapidamente.
O reagente ento despejado em uma pequena cuba de vidro e a amostra
imersa na soluo. Deve-se tomar cuidado para no permitir o contato da
amostra com o fundo da cuba. Recomenda-se que esta operao seja realizada
usando-se luvas ou por meio de uma tenaz, evitando-se segurar o corpo de prova
com os dedos. O corpo de prova, durante o perodo de imerso na soluo
reagente, dever sofrer pequena movimentao rotativa para evitar a formao de

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bolsas de ar. A ocorrncia de bolsas de ar na superfcie do corpo de prova impede


o contato metal-reagente. Como resultado tm-se algumas reas no atacadas.

Figura n 39 Micrografia de ao com falta de contato com a superfcie do lquido reagente


Ataque: Nital a 2%. Aumento: 200 X.

Aps o ataque, quando j ocorreu a revelao da textura, lava-se a amostra


em gua corrente para eliminar o progresso da corroso; leva-se a pea at o
secador. Durante a secagem, passa-se seguidamente algodo embebido em
lcool sobre a mostra, para evitarem-se manchas de secagem.

Figura n 40 Aspecto da superfcie de uma liga metlica atacada e lavada,


apresentando nas reas indicadas manchas de secagem.

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8.1.1.1 Permanncia de Contato com o Reagente


A superfcie polida possui um aspecto espelhoso indicativo e o tempo de
contato dever ser o suficiente para que o aspecto brilhante desaparea, ou seja,
que a amostra fique fosca, sem que prevalea o ataque excessivo (queima) que
arruinar o ataque, exigindo novo polimento.
Quando o ataque for insuficiente, ou seja, quando a estrutura for pouco ou
fracamente revelada, para se atacar outra vez imprescindvel realizar-se o
polimento novamente, assim como no caso em que ocorre a queima da amostra.

Figura n 41 Superfcie polida e atacada corretamente. Nota-se a perfeita revelao dos


microconstituintes. Ao ao carbono. Ataque: nital a 2%. Aumento: 200 X.

Figura n 42 Regio do mesmo corpo de prova anterior, com evidncia de ataque excessivo. A
corroso acentuada revela uma estrutura falsa, indicativa de um teor de carbono mais acentuado.
Ataque: nital a 2%. Aumento: 200 X.

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8.1.2 Nital (cido Ntrico + lcool)


Dada a grande incidncia do preparo de amostras de ferro e ao na
metalografia, a preferncia pela utilizao do nital como reagente para a revelao
de microestruturas se d mais pela razo do seu fcil preparo e inoculao
mancha. Entretanto, o seu emprego indiscriminado para a revelao das
estruturas de todos os produtos siderrgicos comuns parece-nos discriminatria e
perigosa. Nos Laboratrios de Metalografia existe uma tabela na qual constam os
principais reagentes para a micro-revelao, sua composio, o que revelam e o
tempo de ataque.
8.2 Ataque Eletroqumico
Durante o ataque eletroqumico de uma superfcie metlica ocorrem
reaes de reduo (catdicas) e reaes de oxidao (andicas). Todos os
metais contendo a soluo eletroltica tendem a se ionizar desprendendo eltrons.
A extenso de reao pode ser avaliada medindo-se o potencial eletroqumico.
Isto realizado pela comparao do potencial do metal com o potencial do
eletrodo de referencial. Logo, microestruturas com diferentes potenciais
eletroqumicos so atacadas com taxas (velocidades) diferentes, produzindo
ataque diferente, que resulta em contraste microestrutural.
Ataque eletroqumico pode ser considerado como uma corroso forada. A
diferena de potencial dos diversos elementos da microestrutura origina miniaturas
de clulas galvnicas constitudas de regies andicas e catdicas. Estas clulas
se originam no somente devido diferena na composio das fases, mas
tambm devido s irregularidades na estrutura cristalina, por exemplo contornos
de gro.

9. MICROSCOPIA PTICA
Embora numerosas ferramentas eletrnicas sofisticadas estejam
disponveis para um investigador metalogrfico, o microscpio ptico continua
sendo um instrumento muito importante. Enquanto que o microscpio eletrnico
de transmisso (MET) e o microscpio eletrnico de varredura (MEV) superaram
duas das mais importantes limitaes do microscpio ptico: a resoluo e a
profundidade de foco, eles no reduziram a importncia do microscpio ptico.
Alm disso, as limitaes do MET e do MEV so os pontos fortes do microscpio
ptico e vice-versa, logo os microscpios ptico e eletrnico so tcnicas
complementares ao invs de competitivas.
O microscpio ptico tem numerosas aplicaes. A aplicao mais
importante a determinao das fases estruturais presentes e a constituio do
material (modo e maneira da distribuio das fases, composies e
caractersticas). Estas observaes so de prtica importncia porque a estrutura
e a constituio tm uma forte influncia no comportamento do material. Nestes
estudos, a superfcie de um material corretamente preparado examinada antes
ou depois do ataque, ou em ambas as condies.

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Existem numerosas tcnicas microscpicas que podem ser usadas para


observar a microestrutura dos materiais, e estas tcnicas produzem imagens que
tm a resoluo e o contraste necessrio para a observao de detalhes
estruturais. A tcnica utilizada depende da natureza do problema, da habilidade do
investigador e do equipamento disponvel. Os mtodos microscpicos para
aumento do contraste incluem os seguintes:

Iluminao de Campo-claro e Campo-escuro;


Luz polarizada;
Contraste de fase;
Filtros.

9.1 Conceitos Bsicos da Teoria ptica


Nem todas as informaes carregadas pela luz refletida por uma amostra
podem ser decodificadas pelos olhos, mesmo com o auxlio de um microscpio.
Isto acontece porque nossos olhos so sensveis a diferenas na amplitude da
luz a qual ns interpretamos como brilho e seu comprimento de onda o
qual ns vemos como cores. A luz refletida freqentemente traz outras
informaes consigo em outros aspectos de sua natureza de onda; estas so a
fase da onda e seu plano de vibrao ou grau de polarizao. Alguns insetos e
animais parecem ser aptos a distinguir entre vrias direes de polarizao, mas o
homem no pode (pelo menos conscientemente), e nenhum olho parece ser
capaz de detectar diferenas na fase. A Figura n 43 mostra diagramaticamente
estes quatro atributos da luz.
Figura n 43 Os tipos de
mensagem carregadas pelas
ondas de luz
(esquematicamente).
a) Amplitude: determina a
intensidade; maior a
amplitude (a1 ou a2)
maior o brilho da luz;
b) Comprimento de onda:
determina as cores;
comprimentos de onda
mais curtos (1) so
azuis; os mais
compridos (2) so
vermelhos;
c) Fase: caracterizada
pelo deslocamento p ao
longo do eixo do tempo;
no diretamente
percebido pelo olho;
d) Polarizao: descreve o
plano de vibrao; no
diretamente percebido
pelo olho.

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A amplitude medida pela altura do pico da onda acima da linha mdia (a1
ou a2 na Figura n 43 (a)), e o brilho ou intensidade proporcional ao quadr ado da
amplitude.
O comprimento de onda a distncia entre dois pontos similares em ondas
consecutivas, mostrado na Figura n 43 (b) de pico a pico como 1 a 2.
ndice de refrao: Quando a luz passa de um meio para outro, sua
velocidade aumenta ou diminui devido s diferenas das estruturas atmicas das
duas substncias, ou de suas densidades pticas ou ndices de refrao.
O ndice de refrao absoluto de um meio pode ser obtido
experimentalmente e dado pela relao: n = c/v, onde c = velocidade da luz no
vcuo e v = velocidade da luz para um comprimento de onda especfico num
certo meio.
9.2 Microscpio Metalrgico ou de Reflexo
Os microscpios metalrgicos se diferem dos microscpios biolgicos
primeiramente na maneira pela qual a amostra iluminada; diferentemente dos
microscpios biolgicos, os microscpios metalrgicos precisam usar luz refletida.
A luz refletida vantajosa na observao de amostras metlicas, que se mostram
opacas e portanto, difceis de serem observadas no microscpio biolgico. O
Laboratrio de Materiais da UFSC possui um microscpio ptico de reflexo,
apresentado na Figura n 44.

Figura n 44 Microscpio ptico de reflexo do Labmat-UFSC.

9.2.1 A formao ptica da imagem


O corpo de prova preparado colocado perpendicularmente ao eixo ptico
do microscpio e iluminado atravs das lentes objetivas pela luz vinda da fonte,
que focada pelo condensador em um feixe que tornado aproximadamente

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paralelo ao eixo ptico do microscpio pelo uso de um espelho. A luz ento


refletida pela superfcie do corpo de prova para as lentes objetivas na forma de
feixes aproximadamente normais ao eixo ptico, e aps passar pelas lentes
objetivas esses feixes saem inclinados em relao ao eixo ptico. A imagem final
da amostra, que formada pelas lentes oculares, ento brilhante para todos os
feixes normais ao eixo ptico e escura para os feixes inclinados. Deste modo, as
vrias caractersticas de uma amostra metalogrfica, como contornos de gro que
tenham sido atacados, partculas precipitadas e incluses que tenham sido polidas
de modo que seus cantos estejam inclinados so revelados.

Figura n 45 Formao da imagem em um microscpio metalrgico utilizando


iluminao de campo-claro.

9.2.2 Caractersticas das Lentes


Das trs lentes, as lentes objetivas so provavelmente as mais importantes.
As lentes objetivas tm vrias propriedades que requerem definio e discusso.
Estas incluem as seguintes:
Aumento: A funo primria das lentes objetivas formar um aumento
real da imagem da amostra na imagem plana da ocular. Para que isto
ocorra, a ocular precisa estar posicionada rigorosamente em relao s
lentes objetivas. O aumento de uma lente objetiva definido pela razo do
tamanho da imagem intermediria que ela forma pelo tamanho real da
amostra. Este valor usualmente escrito no lado da objetiva com um sinal
de multiplicao (X).
Abertura Numrica: As lentes objetivas recebem da amostra um cone de
luz o qual o ngulo consideravelmente maior que o ngulo que pode ser
recebido pelo olho humano. Isto leva ao termo abertura numrica. A
abertura numrica de uma lente definida como a abertura angular do
cone de luz recebido pela lente e indica o poder da lente de unir a luz. A

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abertura numrica, ou N.A. (numerical aperture) definida como:


N.A. = sin , onde o ndice de refrao mdio na frente das lentes e
o metade do ngulo de apertura como mostrado na Figura n 43.
Profundidade de Foco: definida como a quantia de espaamento
vertical da luz em uma amostra que pode ser tolerado sem perda de foco.
Esta inversamente proporcional ao quadrado da abertura numrica, o
que significa que objetivas com pequena N.A. precisam ser usadas
quando a superfcie da amostra rugosa.
Ningum nunca produziu uma lente perfeita; todas as lentes contm vrios
tipos de defeitos, chamados aberraes. Duas das aberraes mais comumente
encontradas (aberrao esfrica e cromtica) esto ilustradas na Figura n 46.
a)

b)

Figura n 46 Dois tipos de defeitos em lentes: a) Aberrao esfrica. b) Aberrao cromtica.

A aberrao esfrica resulta porque os pontos de foco dos raios de luz


passando pelas vrias partes das lentes ocorrem a diferentes posies
longitudinais das lentes.
Aberrao cromtica uma condio que existe quando luz policromtica
usada; os raios de luz tendo menores comprimentos de onda so mais
acentuadamente refratados pelas lentes do que os raios com comprimento de
onda longos. Como resultado disto, imagens de vrios tamanhos podem existir,
localizadas em planos diferentes.
9.2.3 Fontes de Luz
A fonte de luz deve ser brilhante, estvel e compacta. Vrios tipos de fontes
de luz so utilizadas, e as principais so as lmpadas de tungstnio e xennio.
Lmpada com filamento de Tungstnio: Geralmente opera a baixa
voltagem e alta corrente. Elas so usadas amplamente para examinao
visual por causa de seu baixo custo e facilidade de operao, e porque a
maioria dos microscpios metalrgicos so equipados com esta fonte de
luz.
Lmpada com filamento de Xennio: A intensidade da lmpada de
xennio bastante alta, e seu espectro faz dela adequada para
fotomicrografias coloridas, por sua luz apresentar caractersticas da luz do
dia. Uma desvantagem da lmpada de xennio seu preo relativamente
alto. Uma vantagem significante a habilidade da lmpada de fornecer
iluminao estvel.

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Filtros de Luz: Os filtros de luz so usados tanto para diminuir a


intensidade da luz para prover ao investigador uma observao confortvel como
para obter feixes de luz monocromticos para fotomicrografias. Raramente um
outro filtro ser usado que no os filtros amarelo e verde, mas existe tambm o
filtro azul, sendo que cada qual apresenta aplicao especfica.

9.3 Tcnicas Microscpicas


A maioria dos estudos metalogrficos so feitos utilizando-se iluminao de
campo-claro. Juntamente com esta tcnica, muitas outras tcnicas especiais
(iluminao de campo-escuro, luz polarizada) tm aplicaes particulares para
estudos metalogrficos.

Iluminao de Campo-claro: Neste tipo de iluminao, s vezes referida


como iluminao vertical, a superfcie da amostra normal ao eixo ptico do
microscpio, e luz branca usada. A palavra normal, na verdade se refere ao
ngulo com que o feixe de luz incide sobre a amostra. A iluminao de campoclaro requerida para amostras essencialmente bidimensionais e que tenham
caractersticas diferenciveis pela refletividade, textura estrutural ou cor. O
diagrama de raios para este tipo de iluminao ilustrado na Figura n 43.
Iluminao de Campo-escuro: Este tipo de iluminao d um contraste
completamente reverso daquele obtido por iluminao de campo-claro as
caractersticas que so brilhantes no campo-claro aparecero escuras no
campo-escuro e as caractersticas escuras no campo-escuro aparecero
brilhantes no campo-claro. Geralmente, a mesma resoluo obtida pelas
duas tcnicas, mas freqentemente caractersticas que tm pobre contraste no
campo-claro tero seu contraste consideravelmente aumentado no campoescuro. A iluminao de campo-escuro obtida pela inclinao dos raios de luz
iluminao oblqua.

(a)

(b)

Figura n 47 Apresenta-se a mesma amostra de ao baixo carbono, observada


em (a) Campo-escuro e (b) Campo-claro. Aumento: 500 X.

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Luz Polarizada: Por muitos metais e fases metlicas e no-metlicas


serem opticamente anisotrpicos, a luz polarizada particularmente til na
metalografia.
A luz polarizada obtida colocando-se um polarizador na frente das lentes
condensadoras do microscpio e um analisador atrs da ocular, como
ilustrado na Figura n 48. Usando -se este arranjo, a amostra iluminada
pela luz plano-polarizada.
Quando esta luz refletida por uma superfcie isotrpica, ela se torna
plano-polarizada e completamente extinguida quando o analisador
rodado. Por outro lado, a luz que refletida por uma superfcie
anisotrpica tem uma componente que perpendicular ao plano de
polarizao da luz incidente, e assim a imagem no ser extinta quando o
analisador girado, mas ocorrem mudanas alternadamente de escuro
para claro sempre que se tem 90 de rotao. Isto ocorre porque as
propriedades pticas dos materiais anisotrpicos variam com a direo
cristalogrfica.
A luz polarizada particularmente til na metalografia para revelao de
estrutura granular e maclas em metais anisotrpicos e ligas para
identificao de fases anisotrpicas e incluses.
A luz polarizada tambm usada para observao direta de
transformaes de fase em ligas nas quais uma ou mais fases so
anisotrpicas.

Figura n 48 Componentes bsicos de um microscpio ptico utilizando luz polarizada.

9.4 Fotomicrografia
uma prtica comum na metalografia se produzir uma gravao fotogrfica
da imagem que revelada no microscpio. Muitos microscpios metalrgicos tm
cmeras incorporadas em seu design.

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Nosso objetivo apenas apresentar os procedimentos necessrios para a


obteno de fotomicrografias utilizando-se o microscpio ptico de reflexo do
Labmat-UFSC.

PROCEDIMENTO PARA FOTOGRAFAR


NO MICROSCPIO PTICO
Ligar a lmpada de Xe;
Colocar o filme na mq uina;
Colocar a mquina no encaixe;
Ligar o microprocessador

ltimo boto no microscpio (Figura n 44);

Programar o filme:
1. Apertar

duas vezes;

2. Apertar DIN/ASA

duas vezes;

3. Digitar o nmero da ASA do filme;


4. Apertar Input

Para focalizar a regi o a ser fotografada:


1. Seta para baixo ;
2. Apertar o boto ao lado (boto para fora);
3. Ligar o boto manual do microprocessador.
Para bater foto:
1. Desligar o boto
2. Apertar boto ao lado (boto para dentro);
3. Colocar seta para o lado ;
4. Apertar

para bater a foto.

Para desligar o microprocessador, desligue o ltimo bot o no microscpio (Figura n 44).

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10. CURIOSIDADES METALOGRFICAS

Figura n 49 Palhao Ferdinando. Incluses frgeis em ao ao cromo. Aumento: 1600 X.

Figura n 50 Caveira metalogrfica. Ferro fundido nodular. Ataque: 1% nital. Aumento: 200 X.

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Figura n 51 O macaco. Ocorrncia na superfcie de uma liga de Al-Sb


atacada eletroliticamente. Aumento: 500 X.

Figura n 52 O galo-de-briga de carboneto de tungstnio Euttico em matriz de ao rpido


fundido, encontrado com a ajuda de um microscpio eletrnico de varredura. Aumento: 200 X.

Figura n 52 As primeiras flores desta primavera. Ocorrncia aps preparao de


carbonato de Ba/SR/Ca com butil-acetato e gua. Aumento: 200 X.

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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
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