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1 INTRODUO
Historicamente, estas duas tcnicas referiam-se a instrumentos algo similares, porm com
aplicaes e caractersticas construtivas bem distintas. Com o passar dos anos estes instrumentais
foram convergindo de forma a incorporar as principais vantagens de cada um deles, inclusive
com o surgimento de equipamentos hbridos, aliando recursos de imagem com os de
microanlise qumica.
A cmara de amostras conta com diferentes tipos de detetores para captar os sinais gerados
na interao eltrons-amostra e um suporte, motorizado ou no, que possibilita a movimentao
das amostras em trs eixos (x, y e z), alm de rotao e inclinao lateral. Duas concepes
construtivas so adotadas no que se refere s condies de vcuo: alto vcuo, equivalente quele
existente na coluna, e de baixo vcuo (10-2 Torr); esta ltima necessitando o emprego de um
detetor especial para a coleta de imagens de topografia.
espalhamento elstico: afeta a trajetria dos eltrons dentro da amostra sem, no entanto,
alterar a energia cintica dos mesmos. responsvel pelo fenmeno de eltrons
retroespalhados;
relao de dependncia com o nmero atmico e a energia dos eltrons (50eV at valores
correspondentes energia do feixe incidente). Permitem a individualizao de fases atravs de
contraste de tons de cinza em funo do nmero atmico mdio (Z) (diferenas de Z crescentes
com o nmero atmico, Figura 4) - Figura 5.
raios X contnuo. O feixe de eltrons incidente sofre uma desacelerao resultante da coliso
dos mesmos com os tomos da amostra. A energia perdida pelo feixe de eltrons no processo
de desacelerao convertida em ftons de energia eletromagntica variando desde uma
frao de eV at a energia total correspondente do feixe incidente (espectro contnuo). Esta
radiao, conhecida como bremsstrahlung (radiao de desacelerao), tambm
denominada de espectro contnuo, no apresenta interesse analtico (background).
Para se ter a gerao de uma linha particular necessrio que a energia dos eltrons
incidentes (E0) seja superior energia critica de excitao desta linha (Ec). Operacionalmente,
para se gerar uma intensidade razovel de raios X caractersticos, a energia do feixe incidente
deve ser pelo menos duas vezes superior energia crtica de excitao.
= densidade (g/cm3)
R= profundidade dos raios X (m)
E0 = energia do feixe incidente (keV)
Ec = energia crtica de excitao (keV) Comparao da regio de gerao de raios X
caracterstico para diferentes elementos e densidades
Figura 8 - Profundidade de gerao dos raios X caractersticos (1)
Eltrons Auger (AE): Um tomo excitado quando retorna ao seu estado normal pode tanto
emitir raios X caracterstico, como perder um eltron da camada mais externa, o qual chamado
de eltron Auger. Estes eltrons so caractersticos dos elementos presentes, visto que as
transies ocorrem em nveis definidos. Tipicamente, dado as caractersticas de propagao e
perda de energia, somente os eltrons Auger gerados prximo a superfcie da amostra (1 a 2nm)
podem ser detetados.
Catodoluminescncia: O bombardeamento da
amostra por um feixe de eltrons pode dar
origem a emisso de ftons de comprimento
de onda elevados, situados nas regies do
espectro eletromagntico referentes s
radiaes ultravioleta, visvel e infravermelho.
4 SISTEMAS DE DETECO
Eltrons retroespalhados (BSE). So fceis de detectar devido a sua elevada energia, porm
difceis de coletar face sua elevada velocidade caminham em linha reta. O detetor de estado
slido para coleta de BSE tem formato anelar e situa-se logo abaixo da objetiva do microscpio,
apresentando um orifcio central para a passagem do feixe de eltrons incidente. O detetor
segmentado em quatro partes, podendo coletar tanto imagens de contraste de nmero atmico
(composio), como de topografia, a depender de como so considerados os sinais de cada
poro.
Vista inferior
Detetor de anelar de
Imagem composio: A, B, C e D (+)
eltrons retroespalhados
Imagem topografia: A e C (+) e B e D (-)
Figura 10 - Esquema do detetor de eltrons retroespalhados de estado slido (BSE).
Eltrons secundrios. So difceis de detectar por apresentarem energia muito baixa (< 5OeV),
porm podem ser facilmente de coletados dado a sua baixa velocidade. Os eltrons secundrios
podem ser desviados por campos eltricos e magnticos. O detetor mais comum compreende
uma gaiola de Faraday que atrai os eltrons para um cintilador; este sinal guiado at uma clula
fotomultiplicadora onde , ento, convertido em diferena de potencial Figura 11.
cristal
analisador
detector
Figura 13 esquerda, espectrmetro por EDS (estado slido) mostrando alguns de seus
componentes principais; direita espectro de EDS equivalente ao apresentad na fig. 12 (WDS).
Catodoluminescncia. Dois diferentes tipos de detetores podem ser empregados para anlise de
catodoluminescncia; um coletando todo o espectro gerado em um nico sinal, e o outro
possibilitando discriminao de acordo com o comprimento de onda da luz emitida. mediante o
emprego de filtros monocromadores Figura 15.
REFERNCIA BIBLIOGRFICA
(1) Goldstein, J.I., et al - Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis - A Textbook
for Biologist, Materials Scientists and Geologists. 1992. Plenum Press. New York.
EXERCCIOS
1. Assinalar verdadeiro ou falso