DETERMINAO DE Fe2+ E

FERRO TOTAL EM
COMPLEXOS MINERAIS

CAIO LOURENO
GUSTAVO MAPA
ROBERTO VIEIRA

PROF.: NGELA LEO

 UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO
ICEB - INSTITUTO DE CINCIAS EXATAS E BIOLGICAS
DEQUI - DEPARTAMENTO DE QUMICA
QUI 145 - QUMICA ANALTICA II

DETERMINAO DE Fe2+ E
FERRO TOTAL EM
COMPLEXOS MINERAIS

CAIO LOURENO
GUSTAVO MAPA
ROBERTO VIEIRA

PROF.: NGELA LEO

OURO PRETO, 30 DE JUNHO DE 2011.

 Introduo
Em uma titulao redox o analito precisa estar em um nico
estado de oxidao. Geralmente, entretanto, as etapas que precedem
titulao, tais como a dissoluo da amostra e a separao de
interferncias, convertem o analito a uma mistura de estados de
oxidao. Por exemplo, quando uma amostra contendo ferro
dissolvida, normalmente a soluo resultante contm uma mistura de
ons Fe (II) e Fe (III)1.
A reao do dicromato com o ferro (II) tem sido amplamente
utilizada na determinao indireta de uma variedade de agentes
oxidantes. Nessas aplicaes, um excesso medido de uma soluo de
ferro (II) adicionado a uma soluo cida contendo o analito. Ento,
o excesso de ferro (II) titulado com dicromato de potssio padro. A
padronizao da soluo de ferro (II) por meio de titulao com
dicromato realizada concomitantemente porque as solues de
ferro (II) tendem a se oxidar pela ao do ar. Esse mtodo tem sido
aplicado na determinao de nitrato, clorato, permanganato e ons
dicromato, assim como para os perxidos orgnicos e diversos outros
agentes oxidantes.
A principal utilizao do dicromato na titulao de ferro (II)
baseada na reao

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H+ 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O

Geralmente, as titulaes empregando o dicromato so

realizadas em solues preparadas em cido clordrico ou cido
sulfrico 1 mol.L-1 . Nesses meios, o potencial formal para a semi-
reao varia entre 1,0 e 1,1 V. As solues de dicromato de potssio
so estveis indefinidamente, podem ser fervidas sem decomposio
e no reagem com o cido clordrico. Alm disso, o reagente padro
primrio est disponvel comercialmente e a um preo acessvel.
Para a maioria das aplicaes, o dicromato de potssio de grau
reagente suficientemente puro para permitir a preparao direta
das solues; simplesmente, o sal seco a 150-200 o C antes de ser
pesado. A cor laranja de uma soluo de dicromato no intensa o
suficiente para seu uso na deteco do ponto final. Contudo, o cido
difenilaminossulfnico um excelente indicador para as titulaes
com esse reagente. A forma oxidada do indicador violeta e sua
forma reduzida essencialmente incolor; portanto, a mudana de cor
observada em uma titulao direta de verde, do cromo (III), para
violeta2.

Objetivo
 Determinar o teor de ferro total e Fe+ expressar o resultado
em mg/g de amostra.

Mtodo Experimental

Determinao de ferro total (Fe2+ e Fe3+)

Pesou-se trs alquotas de cerca de 1,0 g da amostra, transferiu-se

para erlenmeyers de 250 ml, adicionou-se 5 ml de HCl concentrado e
aqueceu-se at dissoluo. Diluiu-se e aqueceu-se at quase
ebulio, adicionou-se soluo de SnCl2, gota a gota , at completo
descoramento da soluo. Esfriou-se o erlenmeyer e adicionou-se 10
ml de soluo de HgCl2. A seguir adicionou-se 10 ml de H2SO4
concentrado e 15 ml de H3PO4 xaroposo. Resfriou-se, adicionou-se o
indicador e titulou-se com soluo padro de K2Cr2O7.

Determinao de Fe2+

Pesou-se trs alquotas de cerca de 1,0 g da amostra, transferiu-se

para erlenmeyers de 250 ml, adicionou-se 5 ml de HCl concentrado e
aqueceu-se at dissoluo. Diluiu-se e aqueceu-se at quase
ebulio. Esfriou-se o erlenmeyer e adicionou-se 10 ml de soluo de
HgCl2. A seguir adicionou-se 10 ml de H2SO4 concentrado e 15 ml de
H3PO4 xaroposo. Resfriou-se, adicionou-se o indicador e titulou-se com
soluo padro de K2Cr2O7.

Reaes:

2Fe3+ + Sn2+ 2Fe2+ + Sn4+

Sn + 2HgCl2 Sn4+ + Hg2Cl2 + Cl-
2+

3Fe2+ + Cr2O72- + 8H+ 3Fe3++ Cr3+ + H2O

Resultados

Determinao de ferro total (Fe2+ e Fe3+)

Peso das amostra contendo Ferro:

Amostra 01 = 1,0419g Amostra 02 = 1,0019g
 Volumes gastos na titulao para determinao de da
concentrao de ferro total na amostra: V1 = 38,5mL V2 =
37,9Ml

Concentrao do titulamte: [KCrO] = 0,005mol/L

Tendo a reao com o titulante de 1:1 o nmero de mols de
titulante gasto igual o nmero de mols de ferro na amostra, sendo
assim:

- Para a amostra 01 temos:

1L KCrO --------- 0,005 mol
0,0385 L ------------- x
X = 1,925 x 10^-4 mol na amostra de
1,0419g
1 mol Fe ------------ 55,85g
1,925 x 10^-4 mols de Fe ------- y
Y = 0,0108g = 1,08mg
Logo temos 1,08mg em 1,0419g de amostra, ento em 1g de
amostra temos 1,04mg de ferro, sendo assim o teor de ferro
1,04mg/g

- Para a amostra 02 temos:

1L KCrO --------- 0,005 mol
0,0379 L ------------- x
X = 1,895 x 10^-4 mol na amostra de
1,0019g
1 mol Fe ------------ 55,85g
1,895 x 10^-4 mols de Fe ------- y
Y = 0,0106g = 1,06mg
Logo temos 1,06mg em 1,0019g de amostra, ento em 1g de
amostra temos 1,06mg de ferro, sendo assim o teor de ferro
1,06mg/g

Mdia dos teores de ferro: ( 1,04 + 1,06 ) / 2 = 1,05mg/g

Determinao de Fe2+

Na segunda parte do procedimento a titulao foi feita para a

determinao de somente o Fe+, uma vez q no houve a reduo do
ferro com SnCl.
Peso das amostra contendo Ferro:
Amostra 03 = 1,0009g Amostra 04 = 1,0016g
Volume de titulante gasto: V1 = 0,9 mL V2 = 1,0 mL
Novamente temos:
Concentrao do titulamte: [KCrO] = 0,005mol/L
 Tendo a reao com o titulante de 1:1 o nmero de mols de
titulante gasto igual o nmero de mols de fe+ na amostra, sendo
assim:

- Para a amostra 03 temos:

1L KCrO --------- 0,005 mol
0,0009 L ------------- x
X = 4,5 x 10^-6 mol na amostra de 1,0009g
1 mol Fe ------------ 55,85g
4,5 x 10^-6 mols de Fe ------- y
Y = 2,513 x 10^-4 g = 0,251mg
Logo temos 0,251mg em 1,0009g de amostra, ento em 1g de
amostra temos 0,251mg de ferro, sendo assim o teor de fe+
0,251mg/g

- Para a amostra 04 temos:

1L KCrO --------- 0,005 mol
0,001 L ------------- x
X = 5 x 10^-6 mol na amostra de 1,0016g
1 mol Fe ------------ 55,85g
5 x 10^-6 mols de Fe ------- y
Y = 2,792 x 10^-4 g = 0,279mg
Logo temos 0,279mg em 1,0016g de amostra, ento em 1g de
amostra temos 0,279mg de ferro, sendo assim o teor de fe+
0,279mg/g

Mdia dos teores de fe+: ( 0,251 + 0,279 ) / 2 = 0,265 mg/g

Concluso

Aps o procedimento experimental foi possvel determinar os

teores de Ferro total e de Fe+ na amostra, comprovando assim a
viabilidade do mtodo.

Referncias Bibliogrficas

[1] Para um breve resumo sobre os reagentes auxiliares, ver J. A.

Goldman e V. A. Stenger, em Treatise on Analytical Chemistry, I. M.
Kolthoff e P. J. Elving, Eds. Parte I, v. 11. Nova York: Wiley, 1975, p.
7204-7206.
[2] SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, J.; CROUCH, S.R.
Fundamentos de qumica analtica. 8.ed. So Paulo: Cengage
Learning, 2008. 528, 540p.