NOMENCLATURA, PADRES E APRESENTAO

DOS RESULTADOS EM ANLISE TRMICA(*)

(**)
M. Ionashiro e I. Giolito
Departamento de Qumica Fundamental
Instituto de Qumica da Universidade de So Paulo,
Caixa Postal 20780 - So Paulo, SP, Brasil

Introduo

Devido falta de uniformidade que existia na nomenclatura utilizada em livros e artigos

versando sobre mtodos termoanalticos, no decorrer da Primeira Conferncia
Internacional de Anlise Trmica, realizada em 1965 na Esccia e organizada graas aos
esforos pioneiros de um grupo de analistas trmicos, liderados por R.C. Mackenzie e J.
P. Redfern, foi nomeada uma Comisso de Nomenclatura constituda por R.C. Mackenzie
(Presidente), C.J. Keatch (Secretrio), J.P. Redfern e A.A. Hodgson, para estudar o
assunto e propor solues. Aps consultar numerosos especialistas, no apenas de
pases de lngua inglesa, mas, tambm, de outros pases, essa comisso elaborou um
relatrio que foi aprovado por ocasio da Segunda Conferncia Internacional de Anlises
Trmicas, realizada em 1968, nos Estados Unidos, e, durante a qual, foi fundada a
Confederao Internacional de Anlise Trmica (Internacional Confederation for Thermal
Analysis,. ICTA).
No ano seguinte, o Conselho da ICTA publicou esse relatrio sob forma de um
documento definitivo (1), cujas normas deveriam ser seguidas, da em diante, em todas
as publicaes em idioma ingls.
O grande interesse com que foi recebido esse primeiro relatrio, levou o Presidente da
Comisso de Nomenclatura a publicar um longo artigo (2), expondo a filosofia e o
procedimento que at ento haviam norteado a Comisso e que continuariam sendo
seguidos nas ampliaes dessas normas de nomenclatura.
A ampliao do primeiro relatrio foi aprovada por ocasio da Terceira Conferncia
Internacional de Anlise Trmica, realizada em 1971, na Sua, sendo logo a seguir
publicada sob forma de documento oficial definitivo (3).
Como as peculiaridades prprias de cada idioma tornam impossvel a aplicao universal
de normas de nomenclatura, foram criadas pela ICTA cinco subcomisses, com o
encargo de estudarem as tradues adequadas aos idiomas: francs, alemo, italiano,
russo e japons. A traduo da subcomisso Francesa foi aprovada pelo Conselho da
ICTA em janeiro de 1973 e publicada ainda nesse mesmo ano (4).
O primeiro relatrio da ICTA j foi aprovado oficialmente pela Unio Internacional de
Qumica Pura e Aplicada (IUPAC) (5), pela Organizao Internacional de Padres
(ISO) (6) e pela Sociedade Americana de Testes de Materiais (ASTM), (7).
Em 1975, a subcomisso Francesa publicou a traduo da ampliao do primeiro
relatrio (8). Ainda nesse ano, Rogers discutiu o uso correto da tcnica DSC (9), sendo
suas idias endossadas pela Comisso de Nomenclatura da ICTA.

(*)
Trabalho realizado com auxlio da Fundao de Amparo Pesquisa do Estado de So Paulo (FAPESP).
(**)
Instituto de Qumica de Araraquara, Universidade Estadual Paulista, Araraquara, So Paulo, Brasil.
A segunda ampliao do primeiro relatrio foi aprovada durante a Quarta Conferncia
Internacional de Anlise Trmica, realizada em 1974 na Hungria, sendo logo a seguir,
publicada sob forma de documento definitivo (10). At o momento, verses do primeiro e
do segundo relatrio j apareceram tambm em japons, tcheco; italiano, polons,
romeno, e esloveno (10).
Em 1977 G. Lombardi, atual Secretrio da ICTA, publicou um opsculo contendo
informaes sobre a ICTA, uma resenha completa dos livros e publicaes sobre Anlise
Trmica, e um apanhado geral das normas de nomenclatura j aprovadas e nos termos
do quarto relatrio que foi apresentado por ocasio da 5a ICTA, realizada no Japo em
agosto de 1977 (11 e 12).
A ampliao do primeiro relatrio j foi aprovada provisoriamente pela IUPAC (13).
Com base nos textos j publicados em ingls e em francs, apresentamos, a seguir, a
traduo para o portugus dessas normas de nomenclaturas, j suficientemente
consolidadas em mbito mundial, com o sentido de uma contribuio ao trabalho de
eventuais comisses que estejam ou venham a tratar de to, necessria oficializao da
nomenclatura qumica no Brasil. So, tambm, apresentadas todas as deliberaes j
tomadas pela ICTA com relao oficializao dos Materiais de Referncia e com
relao maneira correta de se apresentar os dados termoanalticos.

I. NOMENCLATURA

1. RECOMENDAES GERAIS
(a) Anlise Trmica e no "termografia" deve ser o nome aceito em. portugus. O adjetivo
deve ser termoanaltico. A palavra "termoanlise" deve ser evitada.
(b) Diferencial deve ser a forma adjetiva de diferena; o termo derivada deve ser utilizado
para indicar a derivada primeira de qualquer curva.
(c) A palavra "anlise" deve ser evitada, dado que os mtodos considerados no
compreendem anlises no sentido qumico usual. Faz exceo o termo anlise trmica
diferencial, pelo fato de j se encontrar amplamente aceito.
(d) Deve-se preferir a palavra curva palavra "termograma" pelas seguintes razes:
1 - "Termograma" a palavra usada para indicar os resultados obtidos atravs da tcnica
mdica da termografia (vide a).
2 - Se aplicada a certas curvas (como por exemplo curvas termogravimtricas), a palavra
"termograma" no seria consistente com as definies dos dicionrios.
3 - Por questes de clareza, freqentemente seriam usadas expresses, tais como
termograma diferencial, termograma termogravimtrico, etc., que alm de inconvenientes,
so algo confusas.
(e) No caso de tcnicas mltiplas, o termo simultnea deve ser utilizado para indicar a
aplicao de duas ou mais tcnicas mesma amostra ao mesmo tempo; o termo
combinada indicar o uso de amostras separadas para cada tcnica.

2. TERMINOLOGIA
Na Tabela 1 esto relacionados os nomes aceitos e suas abreviaturas, bem como os
nomes, que, por vrias razes, foram RECUSADOS. Atendendo solicitao da ICTA no
sentido de que as abreviaturas aceitas em ingls sejam adotadas internacionalmente,
elas sero mantidas inalteradas em idioma portugus.
As abreviaturas consideradas aceitveis em ingls, e que no coincidem com as
abreviaturas das tradues em portugus, so: DTG (Derivate Thermogravimetry), EGD
(Evolved Gas Detection), EGA (Evolved Gas Analysis), DTA (Differential Thermal
Analysis) e DSC (Differential Scanning Calorimetry). A subcomisso Francesa manteve
quatro abreviaturas das correspondentes tradues em francs: TGD (Thermogravimtrie
en Derivation), DGE (Detection des Gas Emis), AGE (Analyse des Gas Emis), ATD
(Analyse Thermique Diffrentielle). Para traduzir para o francs o termo "Differential
Scanning Calorimetry" foram empregadas duas expresses: Analyse Calorimtrique
Diffrentielle e Analyse Calorimtrique Diffrentielle Compensation de Puissance,
ambas sem abreviaturas (4).
A nomenclatura relacionada com tcnicas limtrofes, tais como titulometria termomtrica e
calorimetria, no foi abordada pela Comisso da ICTA, pelo fato de estar sendo estudada
por outras entidades. Foram adiadas quaisquer consideraes sobre tcnicas novas e
com aplicaes ainda limitadas.

3. DEFINIES E CONVENES
A. GENERALIDADES
Anlise Trmica. Este termo abrange um grupo de tcnicas, atravs das quais uma
propriedade fsica de uma substncia e ou de seus produtos de reao medida em
funo da temperatura, enquanto a substncia submetida a uma programao
controlada de temperatura.

Na Tabela 2 tem-se a classificao das tcnicas termoanalticas de acordo com a

propriedade fsica utilizada. Empregando-se essa classificao e a definio acima, cada
uma dessas tcnicas pode ser definida da seguinte forma:
. . . . . . . . . . . . . . (1). Tcnica na qual . . . . . . . . . . . . . (2) de uma substncia e ou de seu
(s) produto (s) de reao medida em funo da temperatura, enquanto a substncia
submetida a uma programao controlada de temperatura(*) , bastando substituir os
nomes das tcnicas em (1) e a propriedade fsica em (2). As palavras adequadas para (1)
e (2), referentes s tcnicas consideradas, esto indicadas nas definies apresentadas a
seguir.

B. TCNICAS INDIVIDUAIS
Com relao s tcnicas enumeradas na Tabela 2 valem as definies abaixo, nos
termos do quarto relatrio apresentado no decorrer da 5 a ICTA.
As tcnicas derivadas no constam da Tabela 2, pois curvas derivadas podem ser
calculadas ou registradas para a maior parte das medies. Todavia, as tcnicas
derivadas ainda em uso ou que j foram importantes so definidas.
Termogravimetria (TG). Tcnica na qual a massa de uma substncia medida em
funo da temperatura, enquanto a substncia submetida a uma programao
controlada de temperatura.
O registro a curva TG ou termogravimtrica; o peso deve ser colocado em ordenadas,
com valores decrescentes de cima para baixo e o tempo (t) ou a temperatura (T) em
abcissas, com valores crescentes da direita para a esquerda.

(*)
Nesta e nas definies subsequentes entenda-se substncia no sentido de substncia e ou seus
produtos de reao
Termogravimetria derivada (DTG). Tcnica que fornece a derivada primeira da curva
termogravimtrica, em funo do tempo ou da temperatura.
A curva a curva termogravimtrica derivada ou curva DTG; a derivada deve ser
colocada em ordenadas, com as perdas de peso voltadas para baixo e t ou T em
abcissas, com valores crescentes da esquerda para a direita.
Determinao isobrica de variao de massa. Tcnica na qual a massa de equilbrio de
uma substncia sob presso parcial constante de seu produto voltil medida em funo
da temperatura, enquanto a substncia submetida a uma programao controlada de
temperatura. .
0 registro fornece a curva de variao isobrica de peso; normalmente coloca-se o peso
em ordenadas, com valores decrescentes para baixo e T em abcissas, aumentando da
esquerda para a direita.
Deteco de gs desprendido (EGD). Tcnica na qual o desprendimento de gs por parte
de uma substncia detectada em funo da temperatura, enquanto a substncia
submetida a uma programao controlada de temperatura.
Anlise de gs desprendido (EGA). Tcnica na qual a natureza e/ou a quantidade dos
produtos volteis desprendidos por uma substncia medida em funo da temperatura,
enquanto a substncia submetida a uma programao controlada de temperatura.
 TABELA 1
TERMINOLOGIA RECOMENDADA PELO PRIMEIRO RELATRIO(1)
Nome aceito Abreviatura Nome rejeitado
aceita(a)
A. Generalidades
Anlise trmica Termografia, termoanlise
B. Mtodos associados s variaes de massa.
1. Estticos
Determinao isobrica de variao de massa.
Determinao isotrmica de variao de massa. Anlise termogravimtrica isotrmica
2. Dinmico
Termogravimetria TG Anlise termogravimtrica
Anlise termogravimtrica dinmica
Termogravimetria derivada DTG Termogravimetria diferencial
Anlise termogravimtrica diferencial
Anlise termogravimtrica derivada

3. Mtodos associados ao desprendimento de

produtos volteis
Deteco de gs desprendido EGD Deteco de gs efluente
Analise de gs desprendido(b) EGA Anlise de gs efluente
Anlise termovaporimtrica
C. Mtodos associados s variaes de temperatura
Determinao da curva de aquecimento(c) Anlise trmica
Curva da razo de aquecimento. Anlise trmica derivada
Curva inversa da razo de aquecimento.
Anlise trmica diferencial DTA Calorimetria diferencial dinmica
Anlise trmica diferencial derivada.
D. Mtodos associados s variaes de entalpia.
Calorimetria exploratria diferencial. DSC
E. Mtodos associados s variaes dimensionais.
Termodilatometria.
Termodilatometria derivada.
Termodilatometria diferencial.
F. Tcnicas mltiplas
TG e DTA simultneas, etc. Anlise termogravimtrica e
diferencial
Derivatografia
Anlise derivatogrfica

(a) As abreviaturas devem ser escritas com letras maisculas, sem pontos e mantidas em
pequeno nmero afim de evitar confuses.
(b) O mtodo de anlise deve ser claramente indicado, evitando-se abreviaes tais
como MTA (mass-spectrometric thermal analysis) e MDTA (mass-spectrometry and
differential thermal analysis)
(c) Quando as determinaes forem realizadas durante o ciclo de resfriamento, esses
termos tornam-se, respectivamente: curvas de resfriamento, curvas da razo de
resfriamento e curvas inversas da razo de resfriamento.

CLASSIFICAO DAS TCNICAS TERMOANALTICAS
Propriedade Medida
Massa
Temperatura
Entalpia
Dimenses
Caractersticas mecnicas
Caractersticas acsticas
Caractersticas pticas
Caractersticas eltricas
Caractersticas magnticas
TABELA 2
Principais Tcnicas
Termogravimetria
Determinao isobrica de variao de massa.
Deteco de gs desprendido.
Anlise de gs desprendido.
Anlise trmica por radioemanao.
Anlise por produo trmica de partculas.
Determinao da curva de aquecimento.
Anlise trmica diferencial.
Calorimetria exploratria diferencial(a).
Termodilatometria.
Anlise termomecnica.
Termomecanometria dinmica.
Termossonimetria.
Termoacustimetria.
Termoptometria.
Termoeletrometria.
Termomagnetometria.

(a) A confuso trazida por este termo parece ter sido resolvida satisfatoriamente
distinguindo-se duas modalidades (DSC com compensao de potncia e DSC com fluxo
de calor), tal como descrito nas definies apresentadas a seguir.

Anlise trmica por radioemanao. Tcnica na qual a libertao de uma emanao

radioativa por parte de uma substancia medida em funo da temperatura, enquanto a
substncia submetida a uma programao controlada de temperatura.
Anlise por produo trmica de partculas. Tcnica atravs da qual a libertao de
partculas de matria de uma substncia medida em funo da temperatura, enquanto a
substncia submetida a uma programao controlada de temperatura.
Determinao da curva de aquecimento. Tcnica na qual a temperatura de uma
substncia medida em funo da temperatura, enquanto a amostra submetida a uma
programao controlada de temperatura.
Curvas da razo de aquecimento. Registro da derivada primeira das curvas de
aquecimento em relao ao tempo (isto , dT/dt), em funo do tempo ou da temperatura.
A funo dT/dt deve ser colocada em ordenadas e t ou T em abcissas, com valores
crescentes da esquerda para a direita.
Curvas inversas da razo de aquecimento. Registro da derivada primeira das curvas
de aquecimento em relao temperatura (isto , dt/dT), em funo do tempo ou da
temperatura.
A funo dt/dT deve ser colocada em ordenadas e t ou T em abcissas, com valores
crescentes da esquerda para a direita.
Anlise trmica diferencial (DTA). Tcnica na qual a diferena de temperatura entre a
substncia e o material referncia medida em funo da temperatura, enquanto a
substncia e o material referncia so submetidos a uma programao controlada de
temperatura.
O registro a curva trmica diferencial ou DTA; as diferenas de temperatura (T) devem
ser colocadas em ordenadas, com as reaes endotrmicas voltadas para baixo e t ou T
em abcissas, com valores crescentes da esquerda para a direita.
Anlise trmica diferencial quantitativa (DTA quantitativa). Este termo compreende
os usos da DTA, nos quais o equipamento projetado para fornecer resultados
quantitativos em termos de energia e/ou de outros parmetros fsicos.
O registro igual ao de uma curva DTA normal.
Calorimetria exploratria diferencial (DSC). Tcnica na qual mede-se a diferena de
energia fornecida substncia e a um material referncia, em funo da temperatura
enquanto a substncia e o material so submetidos a uma programao controlada de
temperatura.
N.B. - De acordo com o mtodo de medio utilizado, h duas modalidades: calorimetria
exploratria diferencial com compensao de potncia (DSC com compensao de
potncia) e calorimetria exploratria diferencial com fluxo de calor (DSC com fluxo de
calor).
Termodilatometria. Tcnica na qual as dimenses de uma substncia so medidas em
funo da temperatura, enquanto a substncia submetida a uma programao
controlada de temperatura.
N.B. - De acordo com a dimenso medida distinguem-se: termodilatometria linear e
termoditatometria de volume. Anlise termomecnica (TMA). Tcnica na qual a
deformao de uma substncia medida sob carga no oscilatria em funo da
temperatura, enquanto essa substncia submetida a uma programao controlada de
temperatura.
N.B. - Deve-se sempre especificar a modalidade determinada pela maneira como a fora
foi aplicada (compresso, tenso, flexo ou toro).
Termomecanometria dinmica. Tcnica na qual o mdulo dinmico e ou de
amortecimento de uma substncia medido sob condio de carga oscilatria em funo
da temperatura, enquanto a substncia submetida a uma programao controlada de
temperatura.
N.B. - A anlise torsional de fibra um caso particular de termomecanometria dinmica,
no qual o material encontra-se impregnando uma fibra.
Termossonimetria. Tcnica na qual o som emitido por uma substncia medido em
funo da temperatura, enquanto a amostra submetida a uma programao controlada
de temperatura.
Termoacustimetria. Tcnica na qual as caractersticas de ondas acsticas impostas so
medidas em funo da temperatura, aps passarem atravs da substncia, ao mesmo
tempo que ela submetida a uma programao controlada de temperatura.
Termoptometria. Tcnica na qual uma dada caracterstica ptica de uma substncia
medida em funo da temperatura, enquanto a substncia submetida a uma
programao controlada de temperatura.
N.B. - Medies de luz total, luz de um dado comprimento de onda, de refrao e
luminescncia conduzem a: termofotometria, termoespectrometria, termorefratometria e
termoluminescncia, respectivamente; observaes atravs de um microscpio levam
termomicrospia. Outros termos podem, ainda, ser acrescentados.
Termoeletrometria. Tcnica na qual uma dada caracterstica eltrica da substncia
medida em funo da temperatura, enquanto a substncia submetida a uma
programao controlada de temperatura. .
N.B. - As medies mais comuns so de resistncia, condutncia e capacitncia.
Termomagnetometria. Tcnica na qual a suscetibilidade magntica de uma substncia
medida em funo da temperatura, enquanto a substncia submetida a uma
programao controlada de temperatura.

C. TCNICAS MLTIPLAS
Tcnicas simultneas. Este termo utilizado quando h aplicao de duas ou mais
tcnicas ao mesmo tempo sobre a mesma amostra. Exemplo: termogravimetria e anlise
trmica diferencial simultneas ou TG-DTA simultneas.
Tcnicas simultneas acopladas. Este termo utilizado quando h aplicao de duas
ou mais tcnicas mesma amostra e os instrumentos envolvidos esto conectados entre
si atravs de interfaces(*) Exemplo: anlise trmica diferencial e espectrometria de
massas.
Tcnicas simultneas descontnuas. Este termo refere-se aplicao de tcnicas
acopladas mesma amostra nas quais a amostragem para a segunda(**) tcnica feita
de maneira descontnua. Exemplo: anlise trmica diferencial e cromatografia em fase
gasosa simultnea e descontnua, quando alquotas discretas da (s) substncia (s)
volteis libertadas so coletadas a partir da amostra situada no instrumento utilizado para
realizar a primeira(**) tcnica.

4. NOMENCLATURA DOS APARELHOS E TCNICAS DTA E TG.

Considerando-se os termos disponveis, foi preciso fazer algumas escolhas arbitrrias,
como por exemplo, entre espcime (espcimen) e amostra; material inerte foi o nico
termo, em uso corrente, rejeitado.
A. DTA
A amostra o material que est sendo investigado, com ou sem diluio.
O material referncia uma substncia pura, em geral termicamente inativa, na faixa de
temperatura de interesse.
Os espcimes (espcimens) so a amostra e o material referncia utilizado no
experimento.
O suporte da amostra o continente da amostra.
O suporte da referncia o continente do material referncia.
O conjunto suporte dos espcimes o conjunto completo no qual esto alojados os
espcimes. Quando a fonte de aquecimento ou de resfriamento est incorporada, em
uma nica unidade, aos continentes ou suportes para a amostra e material referncia, ela
deve ser considerada como parte do conjunto suporte dos espcimes.

(*)
Interface: equipamento que permite unir entre si dois instrumentos.
(**)
Nas tcnicas simultneas e descontnuas a primeira tcnica que deve ser mencionada aquela atravs
da qual feita a primeira medio. Exemplo: quando um instrumento DTA e um espectrmetro de massas
so conectados atravs de uma interface, a forma correta DTA-MS e no MS-DTA.
O bloco um tipo de conjunto suporte dos espcimes, no qual uma massa relativamente
grande de material est em ntimo contato com os espcimes ou suportes dos
espcimes.
O termopar diferencial ou termopar T(a) o sistema de termopares usado para medir
diferena de temperatura.

B. TG
Uma termobalana um aparelho destinado a pesar continuamente uma amostra, a
medida que ela aquecida ou resfriada.
A amostra o material investigado, diludo ou no(b).
O suporte da amostra o continente da amostra.

C. DTA E TG
O termopar de temperatura ou termopar T o sistema de termopares usado para
medir a temperatura; deve-se sempre declarar sua posio em relao amostra.
A razo de aquecimento a razo de aumento de temperatura, que, usualmente,
expressa em graus por minuto (nas escalas Celsius ou Kelvin). Da mesma forma, razo
de resfriamento a razo de diminuio de temperatura. A razo de aquecimento ou de
resfriamento dita constante, quando a curva temperatura/tempo linear.
No caso da DTA-TG simultneas, aplicam-se as definies dadas, separadamente, para
DTA e TG.

5. NOMENCLATURA DAS CURVAS DTA E TG

Reafirma-se a deciso de usar apenas os termos: curva trmica diferencial ou curva
DTA, curva termogravimtrica ou curva TG e curva termogravimtrica derivada ou
curva DTG; sugere-se o desuso de outros termos que tem aparecido na literatura tais
como: curva de anlise termogravimtrica, curva de termlise, curva de termopesagem,
termogravigrama, termoponderograma, termograma, curva termogravimtrica diferencial,
termograma diferencial, termograma derivado, politerma, etc.

A. DTA
Deve-se lembrar que em DTA, embora as ordenadas, por conveno, sejam rotuladas de
T, o que normalmente se registra a f.e.m. de sada, E, do termopar T, que, na
maioria dos casos, sofre variaes com a temperatura, isto , o fator de converso b da
equao T = bE no constante, pois b = f (T); situaes semelhantes a esta ocorrem
com outros sensores de temperatura.
Todas as definies referem-se a um nico pico semelhante ao mostrado na Figura 1.
Sistemas com picos mltiplos, apresentando ombros ou mais de um mximo ou mnimo,
podem ser considerados como resultado da superposio de picos individuais.

(a)
Caso outro dispositivo sensor de temperatura seja usado, seu nome deve substituir nesses termos a
palavra termopar.
(b)
As amostras usadas em TG normalmente no so diludas porm, em TG e DTA simultneas as
amostras costumam ser diludas.
 Figura 1

A linha base (AB e DE, Fig. 1 ) corresponde poro ou pores da curva DTA, nas
quais T aproximadamente zero. Um pico (BCD, fig. 1) a poro da curva DTA que se
afasta da linha base, e, posteriormente, retorna mesma.
Um pico endotrmico ou endoterma um pico no qual a temperatura da amostra torna-
se menor que a do material referncia, isto , T negativo.
Um pico exotrmico ou exoterma um pico no qual a temperatura da amostra torna-se
maior que a do material referncia, isto , T positivo.
Largura do pico (B'C', fig. 1) o intervalo de tempo ou de temperatura entre seus pontos
de sada e de retorno linha base(*) .
Altura do pico (CF, fig. 1) a distncia, perpendicular em relao ao eixo dos tempos ou
temperaturas, entre a linha base interpolada, e a extremidade do pico (C, fig. 1).
rea do pico (BCDB, fig. 1) a rea compreendida pelo pico e a linha base interpolada.
O inicio extrapolado (G, fig. 1) o ponto de interseo da tangente ao ponto de mxima
inclinao, no lado principal do pico (BC, fig. 1), com a linha base extrapolada (BG, fig. 1).

B. TG
Todas as definies referem-se a um processo que ocorre em uma nica etapa tal como
o da fig. 2. Se o processo ocorrer em vrias etapas, pode ser considerado como
resultante de uma srie de processos em uma s etapa.
O patamar (AB, fig. 2) a parte da curva TG onde o peso essencialmente constante.
A temperatura inicial, Ti, (B, fig. 2) a temperatura (nas escalas Celsius ou Kelvin) na
qual as variaes acumuladas de peso totalizam o valor que a balana capaz de
detectar.
A temperatura final, Tf (C, fig. 2) a temperatura (nas escala Celsius ou Kelvin) na qual
as variaes acumuladas de peso atingem valor mximo.
O intervalo de reao a diferena de temperatura entre Tf e Ti, definidos acima.

(*)
H vrias maneiras de se interpolar a linha base e aquela utilizada na figura 1 apenas um exemplo. As
localizaes dos pontos B e D (figura 1) dependem do mtodo de interpolao da linha base.
 Figura 2

II. MATERIAIS DE REFERNCIA

A ICTA constituiu tambm uma comisso de Padronizao que vem trabalhando h cerca
de dez anos, com o objetivo de estabelecer quais os Materiais de Referncia ideais.
Estas substncias devero preencher os seguintes requisitos fundamentais:
a - fornecer uma base comum entre dados obtidos independentemente;
b - fornecer os meios de comparao e de calibrao de qualquer instrumento;
c - fornecer os meios que permitam relacionar os dados termoanatticos com as
propriedades fsicas e qumicas, determinadas atravs de procedimentos isotrmicos.
J foram estabelecidos quatro conjuntos de substncias para calibraes de temperatura
em equipamentos DTA e correlatos, dentro da faixa de temperatura de 60 a 940oC e um
padro de transio vtrea (polmero).
Como nem todos os instrumentos podem operar com materiais fundidos e, como os
padres devem, tanto quanto possvel, ter aplicaes universais, os conjuntos incluem
oito substncias inorgnicas que apresentam transies de fase slido-slido, dois metais
altamente puros e quatro substncias orgnicas, cujo interesse reside em seus pontos de
fuso. Todos esses padres destinam-se s calibraes de temperatura, utilizando-se
programaes de aquecimento e condies usuais de trabalho; por esses motivos, os
valores de temperatura atribudos so, em geral, algo maiores que os valores de
equilbrio fornecidos pela literatura. As faixas de temperatura de alguns desses conjuntos
de padres apresentam superposies. H quatro conjuntos disponveis de Materiais de
Referncia com certificado NBS-ICTA com as seguintes composies:

O certificado que fornecido com esses conjuntos define os pontos de referncia na

curva DTA, d os valores mdios de temperatura a eles correspondentes, juntamente
com seus desvios padres, alm de outras informaes.
O polmero padro uma amostra de poliestireno que, na regio de 100oC, apresenta
uma transio vtrea altamente reprodutvel. A semelhana dos outros padres, destina-
se a comparao da escala de temperatura em equipamentos DTA e correlatos, sob
condies usuais de trabalho. O certificado que o acompanha fornece, no apenas a
temperatura mdia de vrios pontos de sua curva, mas, tambm, as variaes
provocadas pelo uso de suportes dos espcimes com diferentes configuraes. Este
material de Referncia com Certificado (GM-754) tambm, comercializado pelo US
National Bureau of Standards em frascos de 10g.
0 preo de cada um dos conjuntos e do polmero de US$ 48 (1977) e pode ser
adquirido atravs do Office of Certified Reference Materials, Room 314, Chemistry
Building, National Bureau of Standards, Washington D.C. 20234, USA. 0 pagamento pode
ser feito atravs de cheques, ordens de pagamento e com cupons da UNESCO.
Atualmente, a Comisso de Padronizao est ultimando os trabalhos de preparao de
Padres de Ponto de Referncia Magntico, para serem usados em termogravimetria
para calibraes de temperatura. Esto sendo realizados, tambm, testes preliminares
com vrios materiais, que sero utilizados como padres de temperatura na faixa de
temperatura acima de 1000oC.

GM-757 GM-758 GM-759 GM-760

180-330K 125-435oC 295-575oC 570-940oC
1,2 Dicloroetano Nitrado de potssio Perclorato de Quartzo
(fuso) potssio
Ciclohexano ndio Sulfato de Prata Sulfato de potssio
(transio, fuso) Estanho Cromato de potssio
ter fenlico (fuso) Perclorato de Quartzo Carbonato de brio
potssio Sulfato de potssio
1,2 Difenil benzeno Sulfato de prata Cromato de potssio Carbonato de
(fuso) estrncio

III. RECOMENDAES PARA A APRESENTAO DOS RESULTADOS

TERMOANALTICOS

Como as tcnicas termoanalticas envolvem regimes dinmicos de temperatura,

essencial que todos os detalhes experimentais pertinentes acompanhem os registros, de
modo a possibilitar avaliaes crticas. Como essa falta de informaes adequadas era
muito freqente na literatura sobre anlise trmica, outro objetivo da Comisso de
Padronizao foi o de "definir boa prtica, tanto na experimentao como na
apresentao dos resultados, de modo que as informaes obtidas e comunicadas sejam
do mximo valor".
As recomendaes apresentadas a seguir so resultado das deliberaes sobre esse
tpico e referem-se, especificamente, apresentao dos resultados obtidos por DTA,
TG, tcnicas envolvendo gases desprendidos e mtodos termomecnicos. Elas foram
publicadas para servir de guia a autores, editores e "referees" e devem ser observadas, in
totum, de modo que sejam apresentadas todas as informaes pertinentes, permitindo
que os resultados sejam julgados corretamente.
Estas recomendaes esto sendo adotadas internacionalmente pela IUPAC, ASTM e
AFNOR e, algumas, j apareceram em outros idiomas incluindo: tcheco, francs, italiano,
japons, polons, romeno, russo e esloveno.

A. As seguintes informaes devem acompanhar cada curva DTA, TG, EGA, EGD, ou
termomecnica.
1. Identificao de todas as substncias (amostra, referncia, diluente), atravs de um
nome definido, frmula emprica ou dado equivalente sobre suas composies.
2. Indicao sobre a origem de todas as substncias, detalhes sobre suas histrias, sobre
pr-tratamentos e impurezas qumicas, desde que sejam conhecidas.
3. Medio da razo mdia de variao linear de temperatura ao longo da faixa de
temperatura que envolveu o fenmeno de interesse. Programaes no lineares de
temperatura devem ser descritas detalhadamente.
4- Identificao da atmosfera da amostra atravs da presso, composio e pureza; se a
atmosfera esttica auto-gerada ou dinmica, fluindo atravs ou sobre a amostra.
Quando aplicvel, deve-se especificar a presso atmosfrica ambiente e a umidade.
Caso a presso no seja atmosfrica, deve-se fornecer detalhes completos sobre seu
mtodo de controle.
5. Indicaes sobre as dimenses, geometria e materiais do suporte da amostra.
6. Indicao sobre o mtodo de carga (quase-esttico, dinmico), quando aplicvel.
7. Identificao da escala de abcissas em termos de tempo ou de temperatura em uma
dada localizao. O tempo ou a temperatura devem aumentar da esquerda para a direita.
8. Indicao dos mtodos utilizados para identificar os produtos intermedirios ou finais.
9. Reproduo fiel de todos os registros originais.
10. Identificao do aparelho usado atravs do tipo e/ou nome comercial, juntamente com
detalhes sobre a localizao dos termopares de medio de temperatura.

B. Os seguintes detalhes adicionais so tambm necessrios ao se relatar dados DTA.

11. Sempre que possvel, cada efeito trmico deve ser identificado, descrevendo-se a
evidncia de apoio suplementar.
12. O peso e a diluio da amostra.
13. A geometria e os materiais dos termopares e a localizao dos termopares
diferenciais e de medio de temperatura.
14. A escala de ordenadas deve indicar a deflexo por grau centgrado a uma dada
temperatura. Deflexo para cima deve, preferencialmente, indicar temperatura diferencial
positiva e deflexo para baixo, temperatura diferencial negativa, em relao referncia.
Desvios dessa prtica devem ser claramente indicados.

C. Os seguintes detalhes adicionais so tambm necessrios ao se relatar dados TG:

11. Indicao do peso da amostra e escala de peso das ordenadas. Perdas de peso
devem ser indicadas atravs de deslocamentos para baixo e modificaes dessa prtica
devem ser claramente indicadas. Quando desejvel, pode-se utilizar escalas adicionais
para as ordenadas, como, por exemplo, composio molecular ou decomposio
fracionada.
12. Caso a termogravimetria derivada seja utilizada, deve-se indicar o mtodo atravs do
qual a derivada foi obtida, especificando-se, tambm, as unidades das ordenadas.

D. Os seguintes detalhes adicionais so tambm necessrios ao se relatar dados EGA e

EGD:
11. Indicao clara da temperatura do ambiente da amostra durante a reao.
12. Identificao, quando possvel, da escala de ordenadas em termos especficos.
Concentraes crescentes do gs desprendido, devem, em geral, ser registradas para
cima. No caso de detectores de densidade de gs, os aumentos da densidade do gs
devem, tambm, ser registrados para cima. Desvios dessas prticas devem ser
claramente indicados.
13. Devem ser dados a razo do fluxo, o volume total, construo e temperatura do
sistema entre a amostra e o detector, bem como uma estimativa do tempo de
permanncia dos gases no interior do sistema.
14. Localizao da interface entre os sistemas destinados a aquecer a amostra e detectar
ou medir os gases desprendidos.
15. Quando em EGA no forem usadas unidades exatas, deve-se indicar a relao entre
a magnitude do sinal e a concentrao das espcies medidas. Assim, por exemplo, deve-
se indicar a dependncia do sinal do detector de ionizao de chama em relao ao
nmero de tomos de carbono e de suas Ligaes.

E. Os seguintes detalhes adicionais so tambm necessrios ao se relatar cada registro

de TMA. ,
11. Indicao clara da temperatura do ambiente da amostra durante a reao.
12. O tipo de deformao empregada (tensional, torcional, por flexo, etc.) e as
dimenses, geometria e materiais dos elementos de carga.
13. Identificao, quando possvel, da escala de ordenadas em termos especficos. No
caso de procedimentos estticos os aumentos de expanso, de elongao, ou de
extenso e deslocamentos torsionais, devem ser registrados para baixo. No caso de
procedimentos mecnicos dinmicos, mdulo relativo e ou a perda mecnica devem ser
registrados para cima. Desvios dessas prticas devem ser claramente indicados.

Referncias

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02. Mackenzie, R.C., 1972. How is acceptable nomenclature system achieved? J.

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04. Barret, P., 1973. La nomenclature en analyse Thermique. Analusis, 2, 459-63; 1974.
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05. Analytical Chemistry Division, 1974. Recommendations for nomenclature of Thermal

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09. Rogers, D.E., 1975. Unusual use of the therm "Differential Scanning Calorimeter", J.
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1977. 36 pag. Distribuio gratuita.

12. Mackenzie, R.C., 1978. Nomenclature in Thermal Analysis, Part IV. J. Thermal Anal.,
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13. IUPAC Information Bulletin - Apprendices on provisional nomenclature simbols,

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