PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRO

CALIBRAO DE VIDRARIAS VOLUMTRICAS E GRADUADAS PIPETAS VOLUMTRICAS E

GRADUADAS, BALES VOLUMTRICOS, PROVETAS E CLICES

1. Objetivo ou propsito
Definir o procedimento para calibrao de pipetas volumtricas e graduadas, bales
volumtricos, provetas e clices.

2. Responsabilidade
2.1.Farmacutico
2.2.Tcnicos do laboratrio de controle de qualidade, tcnicos dos laboratrio de semi-
slidos e lquidos, laboratrio de slidos.

3. Alcance
3.1.Laboratrio de Controle de Qualidade
3.2. Laboratrio de Semi-slidos e lquidos
3.3. Laboratrio de slidos

4. Distribuio de Cpias
Original: Central de Documentao
Cpia 01 Laboratrio de Slidos
Cpia 02 Laboratrio de Semi-slidos e lquidos

5. Definies
Calibrao: Operao em que se estabelece uma correspondncia entre as leituras de
um instrumento e valores de uma grandeza fsica que medida direta ou indiretamente,
pelo instrumento.

6. Equipamentos / materiais necessrios

6.1. Balana eletrnica de preciso analtica
6.2. gua destilada
6.3. Detergente neutro
6.4. Bquer pequeno

7. Procedimento
Requisitos prvios:
As vidrarias precisam estar perfeitamente limpas e secas antes do procedimento de
calibrao.
Este procedimento para fins internos e no exclui a necessidade de aquisio e
utilizao pela farmcia de vidrarias calibradas e com certificados de laboratrios de
calibrao credenciados ao Inmetro ou rastreveil ao padro de calibrao da Rede
Brasileira de Calibrao (RBC).
recomendvel que anualmente a farmcia solicite a calibrao por empresa com
padres rastreveis ao padro de calibrao em laboratrios de calibrao
credenciados ao Inmetro ( RBC).
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7.1.Procedimento de calibrao de pipetas volumtricas e graduadas

7.1.1.Pesar um bquer limpo e seco em uma balana analtica e determinar o peso
exatamente at a quarta casa decimal.
7.1.2.Empregar a pipeta a calibrar, pipetando gua destilada at a marca do volume total ou
da mesma. Em seguida, transferir o volume para o bquer pesado.
7.1.3.Pesar o bquer com a gua destilada transferida.
7.1.4. Determinar o peso da gua transferida:

PH2O= Pbquer + H2O - Pv

Onde:
PH2O = peso da gua transferida.
Pbquer + H2O= peso do bquer + peso da gua transferida.
Pv = peso do bquer vazio.

7.1.4. Com auxlio de um termmetro calibrado verificar a temperatura da gua.

7.1.5. Calcular o volume real da gua transferida pela pipeta atravs da frmula abaixo,
consultando o valor correspondente da densidade em relao temperatura observada na
tabela encontrada no anexo I (ver item 10.1 deste procedimento):

Volume = peso da gua transferida

Densidade da gua na temperatura observada

7.1.6. Verificar na tabela do item 10.2 no anexo deste procedimento o limite de erro
permissvel de acordo com a capacidade da pipeta. Caso a resposta obtida no item 7.1.5.
deste procedimento esteja dentro do limite a pipeta pode ser considerada de qualidade
aceitvel.
Nota: Este procedimento de calibrao pode tambm ser empregado para calibrao de
buretas.

7.2. Procedimento de calibrao de provetas e clices

7.2.1.Colocar a proveta ou o clice em uma balana eletrnica de preciso apropriada.
7.2.2.Tarar a balana.
7.2.3.Preencher o clice ou a proveta com gua destilada at um nvel apropriado (ex .10mL
para uma proveta graduada para 10mL, 25mL para uma proveta graduada para 25mL).
Nota: realizar a leitura observando o menisco.
7.2.4.Colocar o clice ou proveta preenchida com a gua destilada na balana.
7.2.5. Anotar o peso da gua transferida. Nota: cada mL de gua destilada em temperatura
ambiente deve pesar muito prximo de 1g .
7.2.6. Com auxlio de um termmetro calibrado verificar a temperatura da gua.
7.2.7. Calcular o volume real da gua transferida pela pipeta atravs da frmula abaixo,
consultando o valor correspondente da densidade em relao temperatura observada na
tabela encontrada no anexo I (ver item 10.1 deste procedimento):

Volume = peso da gua transferida

Densidade da gua na temperatura observada
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7.2.8. Verificar na tabela do item 10.2 no anexo deste procedimento o limite de erro
permissvel de acordo com a capacidade da proveta. Caso a resposta obtida no item 7.2.7.
deste procedimento esteja dentro do limite a proveta clice pode ser considerada de
qualidade aceitvel

7.3. Procedimento de calibrao de balo volumtrico

7.3.1.Pesar o balo volumtrico a calibrar em uma balana de preciso analtica e
determinar o peso exatamente at a quarta casa decimal. Tarar a balana.
7.3.2.Encher o balo com gua destilada at o nvel da sua marca da capacidade
volumtrica.
7.3.3.Pesar o balo o balo com a gua assegurando-se que o mesmo esteja
completamente seco no exterior.
7.3.4. Determinar o peso da gua.
7.3.5. Com auxlio de um termmetro calibrado verificar a temperatura da gua.
7.3.6. Calcular o volume real da gua no balo atravs da frmula abaixo, consultando o
valor correspondente da densidade em relao temperatura observada na tabela
encontrada no anexo I (ver item 10.1 deste procedimento):

Volume = peso da gua transferida

Densidade da gua na temperatura observada

7.3.7. Verificar na tabela do item 10.2 no anexo deste procedimento o limite de erro
permissvel de acordo com a capacidade do balo. Caso a resposta obtida no item 7.3.6.
deste procedimento esteja dentro do limite o balo pode ser considerado de qualidade
aceitvel

7.3. Clculo da percentagem de erro

7.3.1. Para calcular o percentual deve-se repetir o procedimento de calibrao 4 vezes e
anotar os valores individuais dos pesos obtidos correspondentes ao volume de gua
destilada empregado para o preenchimento do volume total da vidraria avaliada (em mg).
7.3.2. Calcular a percentagem de erro atravs da subtrao do maior valor obtido (H) pelo
menor valor (L), e ento dividir por H e multiplicar por 100 para obter o percentual final. Este
clculo poder ser realizado conforme a equao abaixo:

[(H L) / H]] x 100

7.3.3. Anotar o percentual de erro, observando que para pipetas este percentual dever ser
menor que 4%.

8. Registros da Qualidade
N/R

9. Documentos de Referncia
- ISO 1042/1998 Laboratory glassware.
- ISO 648/1977 Laboratory glassware one mark pipettes.
- ISO 385/1984 - Laboratory glassware Part 2
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- Mendham, J. et al.. Vogel Anlise Qumica Quantitativa. 6a ed. Rio de Janeiro: Livros
Tcnicos e Cientficos Editora S.A.,2002.
- International Journal Of Pharmaceutical Compounding.Standard Operating Procedures For
- --Compounding Pharmacy Graduated Cylinder Use and Calibration. Prepared and
Compiladed by the International Journal of Pharmaceutical Compounding in Compounding
Today.
- International Journal Of Pharmaceutical Compounding.Standard Operating Procedures For
Compounding Pharmacy Pipette- Calibration, Use and Volume Delivery. Prepared and
Compiladed by the International Journal of Pharmaceutical Compounding in Compounding
Today.
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10. Anexos

10.1. Densidade da gua em diversa temperaturas

T/ oC d/(g cm-3) T/ oC d/(g/cm-3)
10 0,999700 20 0,998203
11 0,999605 21 0,997992
12 0,999498 22 0,997770
13 0,999377 23 0,997538
14 0,999244 24 0,997296
15 0,999099 25 0,997044
16 0,998943 26 0,996783
17 0,998774 27 0,996512
18 0,998595 28 0,996232
19 0,998405 29 0,995944

Ateno: Utiliza-se geralmente gua para a calibrao dos instrumentos utilizados em densimetria,
porm as medida de densidade so afetadas pela variao da temperatura. Para a gua
temperatura ambiente, a densidade decresce cerca de 0,03% por C de aumento de temperatura.

10.2. Limites de tolerncia para algumas vidrarias

Capacidade Limites de tolerncia (mL)

(mL) Pipetas Pipetas Buretas Bales Provetas*
volumtricas graduadas volumtricos
0,5 0,006 ----- ----- ------- ------
1 0,006 0,01 ----- 0,01 ------
2 0,006 0,01 ----- 0,015 ------
3 0,01 ----- ----- 0,015 ------
4 0,01 ----- ----- 0,02 ------
5 0,01 0,02 0,02 0,02 0,05
10 0,02 0,03 0,02 0,02 0,08
15 0,03 ---- ---- ---- ----
20 0,03 ---- ---- ---- ----
25 0,03 0,05 0,03 0,03 0,14
50 0,05 ---- 0,05 0,05 0,20
100 0,08 ---- 0,10 0,08 0,35
200 0,10 ---- ---- 0,1 ----
250 ---- ---- ---- 0,12 0,65
500 ---- ---- ---- 0,20 1,10
1000 ---- ---- ---- 0,30 2,0
2000 ---- ---- ---- 0,50 3,5
Referncia:ISO 385 (1984); Mendham et. al .,2002.
*Sugerimos para clices a adoo dos mesmos limites de tolerncia relacionados para as
provetas.