Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
APOSTILA - Qu-Mica Anal-Tica
APOSTILA - Qu-Mica Anal-Tica
Número de créditos: 06
PROGRAMA
PARTE TEÓRICA:
II.5. Eletrólise
IV.3. Definição de pH
PARTE PRÁTICA
UNIDADE I - INTRODUÇÃO
I.3. Soluções
I.4. Amostragem
II.1. Introdução
III.1. Introdução
III.2.1. Introdução
III.2.2. Grupo I
III.2.3. Grupo II
III.2.5. Grupo IV
III.2.6. Grupo V
III.3.1. Introdução
III.3.2. Grupo I
III.3.3. Grupo II
BIBLIOGRAFIA :
PRÁTICAS
TEÓRICAS
INTRODUÇÃO
BIBLIOGRAFIA
Este Guia de Laboratório constitui um resumo que tem por objetivo orientar
o trabalho dos alunos no decorrer das aulas práticas. Daí ser indispensável, por
parte de cada aluno, a constante consulta aos livros de Química Analítica
Qualitativa antes, durante ou mesmo após as aulas práticas. Os livros
relacionados a seguir permitirão obter informações mais detalhadas a respeito
das técnicas de trabalho experimental como também das reações envolvidas
nos processos.
1. VOGEL, Análise Química Quantitativa. 6. Ed. Rio de Janeiro: LTC-
Livros Técnicos e Científicos, 2002. 462 p.
AULA PRÁTICA No 02
AMOSTRAGEM
1. INTRODUÇÃO
A escolha da amostra que vai ser analisada é uma etapa muito importante
e que influencia o resultado a ser obtido. Em muitos casos a escolha da
amostra que vai ser submetida a análise química é uma tarefa complicada,
envolvendo diversas etapas.
Um exemplo muito claro desse tipo de problema é o caso de uma carga de
minério de prata, composta por vários vagões de trem carregados com o
minério. O comprador e o vendedor precisam acertar o preço da carga e esse
preço vai depender do teor de prata no minério. O químico vai determinar esse
teor de prata no minério através de análise química. Cada análise será feita
com amostra de no máximo 1 g. Essa pequena amostra entretanto, deve ser
representativa de toda a carga de minério. A carga de minério por sua vez é
constituída por fragmentos de diversos tamanhos e com composições
diferentes. Toda essa diferença deve estar representada na pequena amostra
que vai para o laboratório.
O material utilizado para fazer a coleta de gases pode ser de vidro, metal
ou porcelana. Deve-se levar em consideração a natureza e a temperatura do
gás na escolha do material.
<1t 4
1-2t 6
2-5t 10
5 - 10 t 15
10 - 25 t 25
25 - 50 t 40
50 - 100 t 60
2 - 20 20 2
21 - 60 10 4
61 - 200 7 6
201 - 500 5 15
501 - 1000 4 25
1000 3 40
30 2,0 ( 10 malhas )
AULA PRÁTICA No 03
A BALANÇA ANALÍTICA
1. INTRODUÇÃO
2. MASSA E PESO
força da gravidade varia com a latitude e a altitude. Assim, o peso do corpo não
é constante como a massa.
F=Mxg
onde: F = força da gravidade com que o corpo é atraído para a terra ou peso
do corpo;
M = massa do corpo;
g = aceleração da gravidade.
F1 = M1 x g; F2 = M2 x g
Quando as massas são iguais os pesos também são, por esse motivo, não
se faz geralmente distinção entre esses dois termos.
3. TIPOS DE BALANÇAS
C, F1 e F2 - Placas de ágata;
E1 e E2 - Estribos
G1 e G2 - Pratos;
H - Fiel;
I - Escala;
J - Barra de suspensão;
K - botão que aciona a barra de suspensão;
Dessa forma: l1 = l2 e M1 = M2 .
4. BALANÇA ELETRÔNICA
a) Fixação de Umidade
c. Diferenças de Temperatura
AULA PRÁTICA No 04
1. Ensaios em tubos
2. Ensaios na chama
3. Ensaios na pérola
4. Ensaios sobre carvão
5. Ensaios sobre gesso
Os ensaios por via sêca devem ser efetuados antes da análise por via
úmida (pesquisa de cátions e ânions), porque dão uma orientação
bastante segura sobre a natureza da amostra e o caminho a seguir na
referida pesquisa, já que nem sempre são suficientes para uma
identificação completa da amostra.
Os ensaios na chama devem ser feitos com uma chama quase incolor
a azul, que permaneça na boca do queimador e deve-se distinguir a
formação de dois cones na chama.
butano
AULA PRÁTICA No 05
Nesta aula você vai se familiarizar com os principais fenômenos que podem
ocorrer com uma substância sólida quando aquecida em um tubo fechado. É
importante que esses fenômenos sejam observados atentamente pois deles
dependerá o sucesso da análise.
a) Sublimação
b) Desidratação
1. Colocar em dois tubos separados uma pequena porção de sulfato de
cobre pentahidratado, CuSO4.5H2O e sulfato de níquel heptahidratado,
NiSO4.7H2O.
2. Verificar atentamente a cor de cada sal e anotar.
3. Aquecer cada tubo na chama do bico de Bunsen, observar e anotar o
que ocorre.
4. Procure uma explicação para o ocorrido.
c) Decomposição
d) Oxidação-Redução
PARTE I:
PARTE II:
PARTE III:
AULA PRÁTICA No 06
Nessa aula você vai se familiarizar com as cores que alguns elementos
metálicos emprestam à chama. É aconselhável repetir várias vezes o ensaio
com a mesma amostra para gravar bem as cores, principalmente as que são
parecidas.
Presença de:
Cor
Violeta
+
Potássio (K )
Bário (Ba 2+) Verde claro
Cálcio (Ca 2+) Alaranjado
+
Sódio (Na ) Amarelo
+
Lítio (Li ) Vermelho carmim
AULA PRÁTICA No 07
1.INTRODUÇÃO
(ortoborato)
Nessa aula vamos observar as cores das pérolas obtidas na chama oxidante
com sais dos metais presentes na tabela abaixo:
Presença de
Cor da Pérola
Verde esmeralda
Cromo
Ferro Amarelo
Cobalto Azul
Manganês Violeta
AULA PRÁTICA No 08
2. PROCEDIMENTO
1. INTRODUÇÃO
2. DISSOLUÇÃO DA AMOSTRA
Procedimento de Fusão
3. ENSAIOS PRÉVIOS
3.1. Verificação do pH
O ensaio é feito com papel tornassol ou papel indicador. O papel não deve
ser mergulhado na solução. O procedimento correto é mergulhar um bastão de
vidro na solução, retirá-lo cuidadosamente do tubo e tocar no papel indicador.
Neutro - indica ausência de ácidos ou bases livres, sais ácidos ou sais que
dão reação ácida ou alcalina por hidrólise.
4. PESQUISA DE CÁTIONS
GRUPO II: Subgrupo IIA - Hg2+, Pb2+, Cu2+, Bi3+ e Cd2+ Subgrupo IIB -
As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+ e Sn4+
arsênio. O subgrupo IIA é formado pelos cátions cujos sulfetos são insolúveis
no polissulfeto de amônio. O subgrupo IIB é formado pelos cátions cujos
sulfetos são solúveis no polissulfeto de amônio.
GRUPO III: Subgrupo IIIA - Al3+, Cr3+ e Fe3+ Subgrupo IIIB - Mn2+,
Zn , Co2+ e Ni2+
2+
5. PESQUISA DE ÂNIONS
São os ânions cujos sais de prata são insolúveis na água e no ácido nítrico
diluído.
São os ânions cujos sais de prata são solúveis na água e no ácido nítrico
diluído.
6. REFERÊNCIAS
Aula Prática No 9
1. INTRODUÇÃO
Na primeira parte da aula é preciso usar uma solução estoque de cada cátion.
a) Marcha Sistemática
1. Colocar cerca de 1,0 ml da solução amostra em um tubo de ensaio e
acrescentar HCl diluído gota a gota agitando bem.
2. Não havendo precipitação indica ausência de cátions do 1o grupo. Deter
a adição do ácido na terceira gota e passar ao ítem 1 da marcha
sistemática do 2o grupo.
3. Havendo precipitação, juntar leve excesso de HCl diluído (7 a 8 gotas),
agitar fortemente e deixar o precipitado sedimentar.
4. Decantar a maior parte possível do líquido sobrenadante, juntar 3 ml de
água destilada e ferver.
5. O precipitado se dissolvendo em água quente indica que a amostra
contém o cátion chumbo (Pb2+). Com o restante da solução em exame,
efetuar as reações de confirmação para o cátion chumbo.
6. Não havendo dissolução do precipitado em água quente, decantar a
maior parte possível do líquido sobrenadante e adicionar amônia. Agitar
fortemente.
b) Reações de Confirmação
Hg2I2 + 2 MI ≠ M2HgI4 + Hg
FILTRADO
Despreza-se
RESÍDUO
RESÍDUO
RESÍDUO
FILTRADO
1. INTRODUÇÃO
3. MARCHA SISTEMÁTICA
3. REAÇÕES DE CONFIRMAÇÃO
Aula Prática no 11
1. INTRODUÇÃO
2. MARCHA SISTEMÁTICA
3. REAÇÕES DE CONFIRMAÇÃO
Aula Prática no 12
1. INTRODUÇÃO
3. REAÇÕES DE CONFIRMAÇÃO
3. Não precipita com amônia mas tratado com este reagente e agitado ao
ar, absorve gás carbônico, que causa turvação na solução em virtude da
formação do carbonato de estrôncio insolúvel.
PESQUISA DE ÂNIONS
TABELA :
I Insolúvel H2O
Insolúvel HNO3
II Insolúvel H2O
Solúvel HNO3
Aula Prática No 13
Assunto: Análise por Via Úmida - Pesquisa Analítica de
Ânions
1. INTRODUÇÃO
É preciso que se faça uma distinção entre os que dão precipitado branco:
tratar pequena porção da solução em exame com cloreto férrico:
Cl2 + 2 KI ≠ 2 KCl + I2
aula Prática No 14
1. INTRODUÇÃO
É necessário que se faça uma distinção entre os que formam sais de prata
vermelho. Neste caso a distinção é feita pela cor da solução em exame:
2. REAÇÕES DE CONFIRMAÇÃO
Os dicromatos, alaranjados, quando tratados por uma base, como por exemplo
o hidróxido de sódio, NaOH, transformam-se em cromatos, amarelos.
Aula Prática No 15
1. INTRODUÇÃO
Pertencem ao grupo III os ânions cujos sais de prata são solúveis na água
e no ácido nítrico diluído.
2. REAÇÕES DE CONFIRMAÇÃO
Tratado pelos sais solúveis de bário, como por exemplo cloreto de bário, BaCl 2,
dá um precipitado branco de sulfato de bário, BaSO 4, insolúvel em ácidos.
4 Zn + 8 NaOH ≠ 4 Na2ZnO2 + 4 H2
ferrocianeto
iodato
bromato
iodato
REAÇÕES DE CONFIRMAÇÃO: