FERRO TOTAL E SOLÚVEL

1 APLICAÇÃO
Método analítico aplicável à determinação quantitativa de ferro total e/ou solúvel em águas
naturais, industriais e de efluentes, na faixa de 0 a 3mg/L.

2 PRINCÍPIO
O método consiste basicamente na redução de todo o ferro existente na amostra e
posterior complexação com orto-fenantrolina em uma determinada faixa de pH. O complexo
tem uma coloração avermelhada que pode ser determinada através da comparação visual
ou pôr espectrofotometria.

3 INTERFERÊNCIAS
Entre as substâncias interferentes estão: fortes oxidantes, cianeto, nitrito, polifosfatos e
ortofosfatos, cromo, zinco em concentração que exceda a 10 vezes a concentração do ferro,
cádmio, mercúrio, molibdato e prata.
A fervura inicial da amostra reverte polifosfato em ortofosfato diminuindo a interferência. A
adição de uma maior quantidade de cloridrato de hidroxilamina pode eliminar a interferência
causada pôr oxidantes fortes.
Na presença de metais interferentes, uma maior quantidade de ortofenantrolina é necessária
para compensar a quantidade que vai complexar com os interferentes.
Nota 1
Todo material utilizado na determinação de ferro deve ser lavado com ácido clorídrico 2% e
em seguida com água desmineralizada.
Nota 2
Toda amostra em que na leitura do espectrofotômetro tenha resultado zero de transmitância,
deve ser diluída e a diluição levada em consideração para o cálculo do fator de diluição.

Nota 3
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O ferro presente na amostra tende a se oxidar a ferro III e precipitar, devendo, pôr este
motivo, ser acidulada a amostra, com ácido clorídrico, até pH ± 2.

4 APARELHAGEM
4.1 Espectrofotômetro ou fotômetro de filtro
4.2 Cubeta de vidro ótico de 10mm
4.3 Pipetas volumétricas de 1,2,3,4 e 5mL
4.4 Proveta graduada de 25mL
4.5 Erlenmeyer de 50mL
4.6 Pipetas graduadas de 1 e 2mL
4.7 Balões volumétricos de 100mL
4.8 Papel de filtro quantitativo

5 REAGENTES
5.1 Padrão Titrisol 1000mg/L - Merck - Art. 109972
5.2 Ácido clorídrico
5.3 Cloridrato de hidroxilamina
5.4 Acetato de sódio
5.5 Ácido acético glacial
5.6 Ortofenantrolina

6 PREPARO DE SOLUÇÕES REAGENTES

6.1 Cloridrato de hidroxilamina
Dissolver 100g de cloridrato de hidroxilamina em água desmineralizada e avolumar para
1000mL. Guardar em frasco âmbar.
6.2 Ácido clorídrico 10%
Num béquer de 1000mL contendo ±400mL de água desmineralizada adicionar 100mL de
ácido clorídrico concentrado, lentamente e com agitação contínua. Avolumar para 1000mL
com água desmineralizada. Preparar em capela.
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6.3 Solução tampão
Dissolver 77g de acetato de sódio em 800mL de água desmineralizada. Adicionar
lentamente, e com agitação constante, 60mL de ácido acético glacial. Avolumar a 1000mL
com água desmineralizada. Preparar em capela.
6.4 Ortofenantrolina
Dissolver 1g de ortofenantrolina em 100mL de etanol absoluto. Avolumar para 1000mL com
água desmineralizada. Guardar em frasco âmbar.
6.5 Padrão de Ferro 1000mg/L
Preparar o padrão de 1000mg/L de Ferro, diluindo a ampola do ítem 5.1 a 1000mL, em
balão volumétrico.

7 PRECAUÇÕES DE SEGURANÇA
Utilizar equipamento de proteção individual adequado às características de periculosidade
dos reagentes e amostras em questão.

8 CONSTRUÇÃO DA CURVA DE CALIBRAÇÃO

8.1 Pipetar volumetricamente 5mL do padrão de 1000mg/L (ítem 6.5) para um balão
volumétrico de 100mL. Avolumar com água desmineralizada e homogeneizar. Desta
solução, de 50mg/L, preparar as soluções-padrão de ferro, utilizando pipetas volumétricas e
transferindo as alíquotas para balões volumétricos de 100mL conforme mostra o quadro a
seguir:

Alíquota do padrão de 50mg/L (em mL) Padrão final (em mg/L)

1 0,5
2 1,0
3 1,5
4 2,0
5 2,5
6 3,0

8.2 Avolumar os balões com água desmineralizada e homogeneizar.

8.3 Efetuar as reações conforme item 9.

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Com os resultados em absorbância dos padrões, calcular o fator de conversão da curva de
calibração, conforme LAB.F.010.
8.4 Após calcular o fator de conversão, verificar se o desvio-padrão médio da curva é
inferior a 5%, caso negativo, refazer o ítem 8.

Nota 4
O cálculo do fator de conversão da curva de calibração deve ser feito para cada aparelho a
ser empregado. Periodicidade: A cada 6 meses e/ou após qualquer manutenção feita no
aparelho.

9 PROCEDIMENTO PARA ANÁLISE DE FERRO TOTAL

9.1 Coletar 15 mL da amostra em uma proveta, após agitação da amostra.
9.2 Transferir para erlenmeier de 50mL e adicionar:
9.2.1 0,5mL de ácido clorídrico 10%.
9.2.2 2,0mL de cloridrato de hidroxilamina
9.3 Levar à chapa elétrica e deixar ferver até reduzir o volume a ±5mL. Tirar da chapa e
deixar esfriar.
9.4 Após o resfriamento da amostra, completar o volume a 15mL com água desmineralizada
e retornar ao erlenmeyer de 50mL.
9.5 Adicionar 2,0mL da solução tampão para ferro e 2,0mL de ortofenantrolina.
9.6 Aguardar 10 minutos e fazer leitura em espectrofotômetro, no comprimento de onda de
510nm, acertar o aparelho a zero de absorbância utilizando prova em branco (Nota 5).
9.7 Para realizar a análise de Ferro Solúvel, filtrar a amostra antes do início da análise, e
seguir os itens 9.1 ao 9.6.
Nota 5
Utilizar como branco 15mL de água desmineralizada e seguir o item 9.5.
Nota 6
Caso a amostra apresente turvação, filtrar com papel de filtro quantitativo, antes dos ítens
9.5 e 9.6.

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10 CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
10.1 mg/L de Ferro total e mg/L Ferro Solúvel
Utilizando a curva de calibração, calcular o resultado de ferro total e ferro solúvel presente na
amostra.

11 TABELA DE PESAGEM
Não aplicável

12 TEMPO DE ANÁLISE
Tempo total para a realização deste procedimento é de 1 hora e trinta minutos.

13 REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
13.1 Standard Methods 16th Edition - 1984

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