Química Analítica Experimental II

SUMÁRIO

1 – Introdução
1.1 Cálculos em análise quantitativa.......................................................................2
1.2 Calibração de pipetas........................................................................................3

2 – Gravimetria
2.1 Determinação de Água Livre.............................................................................5
2.2 Determinação de Cinzas e Voláteis...................................................................5
2.3 Determinação de Níquel com Dimetilglioxima...................................................6
2.4 Determinação de Sulfato com Cloreto de Bário................................................6

3 – Titrimetria de Neutralização
3.1 Preparo e Padronização de HCl e NaOH..........................................................7
3.2 Determinação de Ácido Acético em Vinagre e H3PO4 em Ácido Fosfórico.......8
3.3 Análise de Mistura de Hidróxido e Carbonato...................................................9
3.4 Análise de Mistura de Bicarbonato e Carbonato...............................................9

4 – Titrimetria de Precipitação
4.1 Determinação do Teor de Cloreto na H2O do Mar pelo Método de Mohr.........9
4.2 Determinação do Teor de Cloreto em Sal Grosso pelo Método de Volhard...10

5 – Titrimetria de Complexação
5.1 Determinação do Teor de Níquel por Titulação de Retorno com EDTA.........10
5.2 Determinação do Teor de Cálcio e Magnésio em Água usando EDTA..........11

6 – Titrimetria REDOX
6.1 Determinação do Teor de H2O2.......................................................................11
6.2 Determinação do Teor de Cl2 em Alvejante.....................................................12

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1 – INTRODUÇÃO

1.1 – Cálculos em análises quantitativas

Os métodos clássicos são estequiométricos e, por conseguinte os resultados das determinações
desses métodos são calculados a partir de proporções estequiométricas perfeitamente definidas. É possível
dizer que os resultados de uma análise gravimétrica ou titrimétrica envolvem a determinação de um fator
estequiométrico e de um fator de diluição.
Exemplo 1: Calcular a concentração de ferro (%Fe p/p) presente em uma amostra sabendo que 1,5g
de amostra, após ser solubilizada, foi diluída a 100mL com água destilada – gerando solução chamada de
solução para análise. Da solução para análise foi retirada uma alíquota de 50mL que foi diluída a 200mL –
gerando solução chamada de diluição final. Finalmente, 25mL da diluição final foram tratados com hidróxido
de amônio, que gerou 0,035g de precipitado após calcinação.
3+
1 mol Fe →0,5 mol Fe 2 O 3

55 , 8 gFe
m 3+ = ¿ 0 , 035 g=0 , 0245 g
Fe 79 , 8 gFe2 O3 FATOR ESTEQUIOMÉTRICO

0,2025gFe →25mL
0,196gFe←200 mL

0,196gFe→50mL
0,392gFe←100 mL FATOR DE DILUIÇÃO

0 , 392 gFe
C= x100=26 ,1 %
1,5 gamostra

Base seca e base úmida (ou base natural)

É possível expressar concentração dos constituintes de uma amostra sólida considerando a H 2O livre
(também chamada de umidade) presente, e neste caso a concentração será expressa em base úmida ou
base natural.
m)constitu int e
% Constitu int e= x 100
m)amostra
Em alguns casos pode ser de interesse expressar a concentração de um constituinte com relação à
massa de amostra descontada a quantidade de H 2O livre, sendo que a concentração será chamada de base
seca.
m)constitu int e
% Constitu int e )BS = x 100
m)amostra−m)H O
2

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Exemplo 2:Considerar que um material apresente 12% de água livre e 15% de MgCl 2. Calcular a
porcentagem de cloreto em base seca.
Base de Cálculo: 100g → 12g H2O
15g MgCl2

35 ,5 g
m)Cl = ×15 g×2=11 ,1752 g
95 , 3 g

11 , 1752 g
%Cl )B . S.= ×100 %=12 ,7 %
(100−12) g

Exemplo 3: Uma amostra contém 23,8% de Na 2SO4 expresso em base natural. Calcular a % SO42- em
base seca, considerando que a amostra contém 3,4% de H2O livre.
1 mol Na2 SO 4 →1 mol SO
4 2−

Assumindo uma massa para base de cálculo de 100g

mSO 2− =( % Na 2 SO4 ) BU × MMSO 4 / MMNa 2 SO4 )
4
mSO =( 23 , 8×96/142 )=16 , 1 g
4 2−
m amsec a =100−3,4=96 , 6 g
mSO 2−
4
% SO 2− ) BS= ×100 %
4 m am sec a
16 ,1 g
% SO 2− ) BS= ×100 %=16 , 66 %
4 96 , 6 g

1.2 – Calibração de pipetas

1. Colocar 200mL de água destilada em um béquer de 250mL e cobri-lo com vidro relógio.
2. Aguardar até que ocorra a estabilização entre a temperatura da água e do ambiente (no mínimo 2 horas).
3. O material a ser usado também deve ser deixado para que sua temperatura estabilize: erlenmeyer de
25mL com tampa; pipeta volumétrica de 20mL a ser calibrada, béquer de 50mL.
4. Medir a temperatura da água.
5. Tarar o erlenmeyer tampado, anotando sua massa com resolução de 0,1mg identificada como M 1.
6. Aspirar com a pipeta volumétrica porção de água destilada termicamente equalizada acima do traço de
referência.
7. Descartar na pia.
8. Repetir os passos 6 e 7.
9. Aspirar com a pipeta volumétrica porção de água destilada termicamente equalizada acima do traço de
referência.
10. Secar com papel toalha a parte externa da pipeta.
11. Ajustar o volume do líquido na pipeta.

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12. Transferir o conteúdo para o erlenmeyer, tomando cuidado de encostar a ponta da pipeta na parede
interna do erlenmeyer,.
13. Manter a ponta da pipeta encostada na parede por 10 segundos após o fluxo de líquido ter terminado.
14. Fechar o erlenmeyer.
15. Pesar o conjunto erlenmeyer+líquido, com resolução de 0,1mg, e identificar como M 2.
16. Calcular a massa de água transferida (M2-M1).
17. Repetir os procedimentos dos passos 4 até 16 mais duas vezes. Ao final existirão três leituras de
temperatura e de massa de água transferida.
18. Calcular a temperatura média (Tm) e a massa média transferida (Mm).
19. Usando (Tm) e (Mm), e com o auxílio da Tabela 1, calcular o volume transferido para a temperatura de
calibração e para 20oC.
20. Verificar se a pipeta pertence à Classe A ou B, conforme a Tabela 2.

Tabela 1. Volume ocupado por 1,000g de água, pesado ao ar, empregando-se massas-padrão de aço
inoxidável.
Volume (mL)
Temperatura, Corrigida
T (ºC) Em T para 20oC
15 1,0019 1,0020
16 1,0021 1,0022
17 1,0022 1,0023
18 1,0024 1,0025
19 1,0026 1,0026
20 1,0028 1,0028
21 1,0030 1,0030
22 1,0033 1,0032
23 1,0035 1,0034
24 1,0037 1,0036
25 1,0040 1,0037
26 1,0043 1,0041
27 1,0045 1,0043
28 1,0048 1,0046
29 1,0051 1,0048
30 1,0054 1,0052

Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER E CROUCH. Fundamentos de Química Analítica (trad. 8aed), p45.

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Tabela 2. Características de frascos volumétricos de Classe A.

Tipo de Frasco Erro máximo admissível
(mL) (mL)
1 +0,01
2 +0,015
5 +0,02
10 +0,02
25 +0,03
50 +0,05
100 +0,08
200 +0,10
250 +0,12
500 +0,20
1000 +0,30
2000 +0,50
Fonte: HAGE E CARR. Química Analítica e Análise Quantitativa, p44.

2 – GRAVIMETRIA
2.1 – Determinação de Água Livre
1. Colocar na estufa estabilizada a 100 - 105oC por 1 hora a cápsula de alumínio ou porcelana.
2. Retirar da estufa e colocar no dessecador por 20 minutos.
3. Pesar a cápsula, registrando a massa (m1).
4. Pesar aproximadamente 2g da amostra a analisar. Registrar a massa de amostra efetivamente pesada
(m2).

5. Colocar a cápsula na estufa a 100 - 105oC por 30 minutos.

6. Retirar a cápsula da estufa e colocar no dessecador por 10 minutos.
7. Pesar o conjunto cápsula/amostra seca (m3).
8. Expressar o resultado em %H2O livre.

2.2 – Determinação de Cinzas e Voláteis

1. Calcinar o cadinho a 500oC, por 30 minutos.
2. Pesar o cadinho, após ter esfriado no dessecador, anotando sua tara (m1).
3. Pesar aproximadamente 1g da amostra no cadinho, registrando a massa real (m2).
4. Carbonizar a amostra no bico de Bunsen.

5. Calcinar a amostra na mufla a 500 oC por 30 minutos.

6. Retirar a amostra da mufla e colocar no dessecador por 10 minutos para esfriar.
7. Pesar, anotando a massa (m3).
8. Calcular: % de cinzas e %material volátil.

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2.3 – Determinação de Níquel com Dimetilglioxima

1. Transferir 10mL da amostra para béquer de 250mL.
2. Diluir a 100mL com água destilada.
3. Adicionar 4 gotas de vermelho de metila.
4. Adicionar lentamente NH4OH(1:1) até que a solução se torne amarela.

5. Sob agitação contínua, adicionar rapidamente 20mL de solução de dimetilglioxima 1%.

6. Manter a solução a 60oC por 20 minutos.

7. Deixar em repouso por 20 minutos a temperatura ambiente.
8. Filtrar em cadinho de vidro que tenha sido previamente seco e tarado.
9. Lavar o precipitado com 4 porções de 25mL de água destilada.

10. Secar o cadinho a 110oC por 30 minutos.

11. Resfriar o cadinho em dessecador por 15 minutos.
12. Repesar o cadinho.
13. Calcular conforme solicitado.

2.4 – Determinação de Sulfato com Cloreto de Bário

1. Transferir uma alíquota de 25mL para béquer de 250mL.
2. Adicionar 1mL de HCl 2mol L-1.
3. Diluir com água destilada a 100mL.
4. Aquecer à ebulição.
5. Adicionar gota a gota 15mL de BaCl2 5%.
6. Deixar sobre a chapa elétrica por 15 minutos.
7. Filtrar através de papel filtro quantitativo 41, usando funil de Büchner.
8. Lavar o precipitado com 2 porções de 25mL de água destilada.
9. Descartar o filtrado, lavando o Kitasato abundantemente com água destilada.
10. Lavar o precipitado com 25mL de água destilada.
11. Ao conteúdo do Kitasato adicionar 4 gotas de HNO 3 0,5 mol L-1 e duas gotas de AgNO3 0,1 mol L-1.
12. Se a solução ficar turva, repetir os passos 8 a 11 até que a solução fique límpida; se a solução estiver
límpida realizar o passo 13.
13. Transferir o papel filtro para cadinho que tenha sido previamente seco e tarado.
14. Carbonizar o papel filtro em bico de Bunsen.

15. Calcinar o cadinho por 30 minutos a 600oC.

16. Resfriar o cadinho por 15 minutos em dessecador.
17. Pesar o cadinho.
18. Expressar o resultado conforme solicitado.

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3 – TITRIMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO
3.1 Preparo e Padronização de HCl e NaOH

3.1.1 Preparo de NaOH 0,1mol L-1

1 - Em um béquer de polietileno de 50mL pesar massa de NaOH em pastilhas suficiente para preparar 1L de
solução 0,1mol L-1.
2 - Adicionar aproximadamente 30mL de água destilada à soda.
3 - Com auxílio de bastão de vidro agitar a solução.
4 - Transferir a solução para balão volumétrico de 1000mL, utilizando funil de haste longa.
5 - Repetir o procedimento até que todo sólido tenha sido transferido.
6 - Ajustar o volume do balão volumétrico com água destilada, usando uma pipeta graduada de 10mL.
7 - Homogeneizar a solução.
8 - Transferir para frasco de polietileno devidamente etiquetado.

3.1.2 Padronização da solução de NaOH 0,1mol L-1

1 - Em um béquer de vidro de 50mL pesar massa de biftalato de potássio (KHC 8H4O4), previamente seco a
120oC por 2 horas, suficiente para preparar 500mL de solução 0,1mol L-1.
2 - Adicionar aproximadamente 30mL de água destilada, aquecendo suavemente.
3 - Com auxílio de bastão de vidro agitar a solução.
4 - Transferir a solução para balão volumétrico de 500mL, utilizando funil de haste longa.
5 - Repetir o procedimento até que todo sólido tenha sido transferido.
6 - Ajustar o volume do balão volumétrico com água destilada, usando uma pipeta graduada de 10mL.
7 - Homogeneizar a solução.
8 - Usando uma pipeta volumétrica, transferir 20mL da solução de biftalato de potássio para erlenmeyer de
250mL.
9 - Adicionar 4 gotas de fenolftaleína 0,1%.
10- Titular com a solução de NaOH previamente preparada, até que a solução se torne rósea.
11- Anotar o volume de NaOH gasto.
12-Calcular a concentração real da soda preparada.

3.1.3 Preparo de HCl 0,1mol L-1

1 - Adicionar aproximadamente 300mL de água destilada a um balão volumétrico de 1000mL.
2 - Usando uma proveta, transferir para o balão volumétrico, volume de HCl pa (12mol L -1) suficiente para
obter uma solução 0,1mol L-1.
2 - Ajustar o volume do balão volumétrico com água destilada.
3 - Homogeneizar a solução.
4 – Transferir para frasco de vidro devidamente identificado.

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 Química Analítica Experimental II

3.1.4 Padronização da solução de HCl 0,1mol L-1

1 - Em um béquer de polietileno de 50mL pesar massa de carbonato de sódio (Na 2CO3), previamente seco a
270oC por 30 minutos, suficiente para preparar 500mL de solução 0,1mol L -1.
2 - Adicionar aproximadamente 30mL de água destilada.
3 - Com auxílio de bastão de vidro agitar a solução.
4 - Transferir a solução para balão volumétrico de 500mL, utilizando funil de haste longa.
5 - Repetir o procedimento até que todo sólido tenha sido transferido.
6 - Ajustar o volume do balão volumétrico com água destilada.
7 - Homogeneizar a solução.
8 - Usando uma pipeta volumétrica, transferir 10mL da solução de carbonato de sódio para erlenmeyer de
250mL.
9 - Adicionar 4 gotas de alaranjado de metila 0,1%.
10- Titular com solução de HCl previamente preparada, até que a solução se torne alaranjada.
11- Anotar o volume de HCl gasto.
12- Calcular a concentração real do ácido preparado.

3.2 - Determinação de Ácido Acético em Vinagre e H3PO4 em Ácido Fosfórico

3.2.1 Análise de vinagre
1 Transferir 25mL de vinagre para balão volumétrico de 250mL.
2 Completar o volume com água destilada, homogeneizando a solução.
3 Transferir alíquota de 20mL para erlenmeyer de 250mL.
4 Adicionar 4 gotas de fenolftaleína 0,1%.
5 Titular com NaOH ~0,1mol L-1, até que a solução se torne levemente rósea.
6 Calcular o %(P/V)de CH3COOH.

3.2.2 Análise de ácido fosfórico

1 Transferir 5mL de ácido fosfórico para balão volumétrico de 1000mL.
2 Completar o volume com água destilada, homogeneizando a solução.
3 Transferir alíquota de 10mL para erlenmeyer de 250mL.
4 Adicionar 4 gotas de alaranjado de metila 0,2%.
5 Titular com NaOH ~0,1 mol L-1, até que a solução se torne amarelada.
6 Anotar o volume (v1) gasto.
7 Transferir nova alíquota de 10mL para erlenmeyer de 250mL que esteja limpo.
8 Adicionar 4 gotas de timolftaleína 0,1%.
9 Titular com NaOH ~0,1mol L-1, até que a solução se torne azulada.
10 Anotar o volume (v2) gasto.
11 Calcular % de H3PO4, usando os dois volumes gastos.

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 Química Analítica Experimental II

3.3 - Análise de Mistura de Hidróxido e Carbonato

1 Transferir alíquota de 25mL de solução-problema para erlenmeyer de 250mL
2 Adicionar 4 gotas de fenolftaleína 0,1%
3 Titular com HCl 0,1mol L-1, até que a solução se torne incolor
4 Anotar o volume (v) gasto
5 Não completar a bureta
6 Adicionar 4 gotas de alaranjado de metila 0,2%
7 Titular com HCl 0,1 mol L-1, até que a solução assuma a coloração alaranjada
8 Anotar o volume total (V) gasto
9 Calcular a porcentagem de carbonato e hidróxido presentes na amostra

3.4 - Análise de Mistura de Bicarbonato e Carbonato

1 Transferir alíquota de 25mL de solução-problema para erlenmeyer de 250mL
2 Adicionar 4 gotas de fenolftaleína 0,1%
3 Titular com HCl 0,1mol L-1, até que a solução se torne incolor
4 Anotar o volume (v) gasto
5 Não completar a bureta
6 Adicionar 4 gotas de alaranjado de metila 0,2%
7 Titular com HCl 0,1 molL-1, até que a solução assuma a coloração alaranjada
8 Anotar o volume total (V) gasto
9 Expressar os resultados em % de CaCO3 e % de Ca(HCO3)2 presente na amostra

4 – TITRIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

4.1 - Determinação do teor de Cloretos na Água do Mar pelo Método de Mohr

4.1.1 Preparo e padronização de nitrato de prata (AgNO 3) 0,1mol L-1
1 Preparar 250mL de solução NaCl 0,10mol L-1
2 Transferir alíquota de 20mL de solução de NaCl 0,10mol L-1 para erlenmeyer de 250mL
3 Adicionar 1mL de K2CrO4 5%
4 Titular lentamente com AgNO3 e sob contínua agitação, até que a cor vermelha persista mesmo após
vigorosa agitação
5 Calcular a concentração da solução de AgNO3
6 Descartar no frasco: RESÍDUOS DE CROMO.

4.1.2 Análise da amostra

1 Transferir alíquota de 50mL de água do mar para balão volumétrico de 500mL
2 Transferir 25mL para erlenmeyer de 250mL
3 Adicionar 1mL de K2CrO4 5%
4 Titular com AgNO3 até que leve coloração vermelha persista
5 Calcular a concentração de cloreto, expressa em mg L-1.

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 Química Analítica Experimental II

6 Descartar no frasco: RESÍDUOS DE CROMO.

4.2 Determinação do Teor de Cloretos em Sal Grosso pelo Método de Volhard

4.2.1 Preparo e padronização de tiocianato de amônio (NH 4SCN) 0,1mol L-1
1 Pesar massa de NH4SCN suficiente para preparar 1L de solução 0,1 mol L-1
2 Transferir 20mL de solução AgNO3 0,1 mol L-1 para erlenmeyer de 250mL
3 Adicionar 5mL de HNO3 6mol L-1
4 Adicionar 1mL de solução de sulfato férrico amoniacal 30%
5 Titular com solução de NH4SCN recém preparada até o aparecimento de coloração vermelho-
marrom
6 Calcular a concentração molar da solução de NH4SCN preparada
7 Descartar no frasco: RESÍDUOS DE TIOCIANATO.

4.2.2 Análise da amostra

1 Pesar 4g de sal grosso
2 Diluir a 1000mL com água destilada
3 Transferir 25mL para erlenmeyer de 250 mL
4 Adicionar 5mL de HNO3 6mol L-1
5 Adicionar 25mL de AgNO3 0,1mol L-1
6 Adicionar 1mL de solução de sulfato férrico amoniacal 30%
7 Titular com solução de NH4SCN até o aparecimento de coloração vermelho-marrom
8 Calcular: % de Cl-
9 Descartar no frasco: RESÍDUOS DE TIOCIANATO.

5 – TITRIMETRIA DE COMPLEXAÇÃO

5.1 - Determinação do teor de níquel por titulação de retorno com EDTA

5.1.1 Preparo e padronização de solução de EDTA 0,01mol L-1
1 Preparar 1L de solução de EDTA 0,01 mol L-1, pela diluição de solução de EDTA 0,1 mol L-1,
previamente preparada.
2 Preparar 1L de solução de MgSO4 0,01 mol L-1, pesando massa adequada do sal.
3 Transferir 20mL da solução de EDTA 0,01 mol L-1 para erlenmeyer de 250mL.
4 Adicionar 20mL de água destilada.
5 Adicionar 2mL de solução-tampão pH 10.
6 Adicionar ponta de espátula de indicador negro de eriocromo-T 0,4%.
7 Titular com solução de sulfato de magnésio até que a coloração da solução se torne vermelho-vinho.
8 Calcular a concentração da solução de EDTA.

5.1.2 Análise da amostra

1 Transferir 20mL da amostra para erlenmeyer de 250 mL.
2 Adicionar 2mL de solução-tampão pH 10.
3 Transferir 20mL da solução de EDTA 0,01 mol L-1 para erlenmeyer de 250 mL.
4 Adicionar ponta de espátula de indicador negro de eriocromo-T 0,4%.

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 Química Analítica Experimental II

5 Titular com solução de sulfato de magnésio 0,01 mol L -1, até que a coloração da solução se torne
vermelho-vinho.
6 Calcular a porcentagem (P/V) de níquel na amostra.
7 Descartar os resíduos em frasco com identificação: “RESÍDUOS DE SULFETO”

5.2 - Determinação do teor de cálcio e magnésio em água usando EDTA

5.2.1 Cátions totais
1 Transferir 25 mL de amostra para erlenmeyer de 250mL
2 Adicionar 2 mL de solução tampão pH 10
3 Adicionar ponta de espátula de negro de eriocromo-T 1%
4 Titular com solução de EDTA 0,01mol L-1, até que a solução assuma coloração azul puro
5 O volume de EDTA gasto está relacionado com a concentração de cálcio e magnésio

5.2.2 Teor de cálcio

1 Transferir 25mL da amostra para erlenmeyer de 250mL
2 Adicionar 2,5mL de solução de NaOH 20%
3 Adicionar ponta de espátula de Calcon 1%
4 Titular com solução de EDTA 0,01 mol L-1, até que a coloração da solução se torne azul
5 O volume de EDTA gasto está relacionado com a concentração de cálcio
6 Calcular a massa total de cálcio e magnésio, expressando-as em gramas de CaCO 3 e de MgCO3

6 – TITRIMETRIA REDOX

6.1 - Determinação do teor de O2 em H2O2

6.1.1 Padronização da solução de permanganato de potássio
1 Preparar 1L de Na2C2O4 0,67g L-1. A massa do sal, que deve ter sido seco a 105 oC por uma hora e
deve ser conhecida com exatidão de 0,1mg.
2 Transferir 20mL da solução de oxalato de sódio para erlenmeyer de 250mL.
3 Adicionar 10mL de H2SO4 1:5.
4 Aquecer a solução a + 90oC.
5 Titular com solução de KMnO4 0,32g L-1 até que a solução assuma coloração rósea.
6 Calcular a concentração real da solução de permanganato de potássio, expressando-a em mol L -1.

6.1.2 Análise do peróxido de hidrogênio

1 Transferir 25mL da amostra para erlenmeyer de 250mL.
2 Adicionar 10mL de H2SO4 1:5.
3 Titular com solução de KMnO4 0,32g L-1 até que a solução assuma coloração rósea.
4 Expressar os resultados em mgO2/mL da amostra e em volumes de O2.

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 Química Analítica Experimental II

6.2 - Determinação do teor de Cl2 em alvejante

6.2.1 Padronização da solução de tiossulfato de sódio (Na 2S2O3)
1 Preparar 1L de solução de Na2S2O3.5H2O 0,1 mol L-1.
2 Transferir 20mL de água destilada para erlenmeyer de 250mL.
3 Adicionar 2mL de HCl p.a.
4 Transferir 20mL da solução de KIO3 0,017 mol L-1.
5 Adicionar 7mL de solução de KI 10%.
6 Titular com Na2S2O3 até que a solução adquira coloração amarelo claro.
7 Adicionar 7 gotas de solução de amido 1%.
8 Completar a titulação (azul incolor).

6.2.2 Determinação do teor de cloro disponível

1 Transferir 25mL da solução problema para erlenmeyer de 250mL.
2 Adicionar 2mL de HCl pa.
3 Adicionar 7mL de solução de KI 10%.
4 Misturar as soluções; deixar em local escuro por 5 minutos
5 Titular com solução de Na2S2O3 até que a solução esteja amarelo clara.
6 Adicionar 7 gotas de solução de amido 1%.
7 Completar a titulação até que a solução se torne incolor.
8 Expressar os resultados em % Cl2 (p/v)

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 Química Analítica Experimental II

FURG

EQA

QUÍMICA ANALÍTICA
EXPERIMENTAL II

Análise Quantitativa

Márcio Raimundo Milani

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